PRILOG I.

DEFINICIJE I KRATICE

I.   DEFINICIJE

Za potrebe ove Uredbe primjenjuju se definicije iz Priloga I. Odluci Komisije 2002/657/EZ (1).

Za potrebe ove Uredbe osim njih primjenjuju se sljedeće definicije:

1.1.	„Prag za pokretanje postupka” znači količina dotične tvari kako je utvrđeno u Prilogu Preporuci 2013/711/EU koja zahtijeva istragu za otkrivanje izvora te tvari u slučajevima kada su otkrivene povećane količine te tvari.

1.2.

„Orijentacijske metode” znači metode upotrijebljene za odabir onih uzoraka s razinama PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a koje prelaze najveće dopuštene količine ili pragove za pokretanje postupka. One omogućavaju troškovno učinkovitu veliku propusnost uzoraka i tako povećavaju mogućnost za otkrivanje novih incidenata s velikom izloženosti i rizicima za zdravlje potrošača. Orijentacijske metode temelje se na bioanalitičkim i GC/MS metodama. Rezultati iz uzoraka koji prelaze cut-off vrijednost za provjeru sukladnosti s najvećom dopuštenom količinom provjeravaju se punom ponovljenom analizom originalnog uzorka potvrdnom metodom.

1.3.

„Potvrdne metode” znači metode koje osiguravaju potpune ili dopunske informacije koje omogućavaju nedvosmisleno otkrivanje i kvantificiranje najveće dopuštene količine PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a, ili u slučaju potrebe, praga za pokretanje postupka. Pri takvim metodama koriste se plinska kromatografija i masena spektrometrija visoke razlučivosti (GC-HRMS) ili plinska kromatografija i tandem masena spektrometrija (GC-MS/MS).

1.4.

„Bioanalitičke metode” znači metode koje se temelje na biološkim načelima, kao što su stanične bioanalize, receptorski ili imunološki testovi. Te metode ne daju rezultate na razini kongenera već samo navode (2) vrijednosti TEQ izražene u bioanalitičkim ekvivalentima (BEQ), s obzirom da svi spojevi prisutni u izolatu uzorka koji proizvedu odgovor pri ispitivanju možda ne ispunjavaju sve zahtjeve načela TEQ.

1.5.

„Iskorištenje dobiveno bioanalizom” znači BEQ količina izračunana iz TCDD ili PCB 126 kalibracijske krivulje, korigirane za vrijednost slijepe probe i zatim podijeljene s vrijednošću TEQ određenom potvrdnom metodom. Ta metoda pokušava korigirati faktore kao što su gubitak PCDD/PCDF i dioksinu sličnih spojeva tijekom ekstrakcije i čišćenja, koekstrakcijski spojevi koji povećavaju ili smanjuju odgovor (agonistički i antagonistički učinci), kvaliteta prilagodbe krivulje ili razlike između vrijednosti TEF i REP. Iskorištenje dobiveno bioanalizom izračunava se iz odgovarajućih referentnih uzoraka koji imaju reprezentativno raspoređene kongenere oko najviše dopuštene razine ili praga za pokretanje postupka.

1.6.	„Semikvantitativne metode” znači metode koje pokazuju približnu koncentraciju analita, a numerički rezultat ne ispunjava zahtjeve kvantitativnih metoda.

1.7.

„Prihvaćena granica kvantifikacije pojedinoga kongenera u uzorku” znači najmanji udio analita koji se može izmjeriti s razumnom statističkom sigurnošću, koji ispunjava kriterije identifikacije kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Hrana za životinje – određivanje dioksina i dioksinu sličnih PCB-a s pomoću GC/HRMS i PCB indikatora s pomoću GC/HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668 kako su revidirane. Granica kvantifikacije pojedinoga kongenera može se odrediti kao: (a) koncentracija analita u izolatu uzorka koja daje odgovor instrumenta na dva različita iona, koju treba pratiti uz omjer signala i šuma (signal/noise ratio) 3:1 pri manje osjetljivom signalu neobrađenih podataka; ili, ako iz tehničkih razloga izračun omjer signala i šuma ne osigura pouzdane rezultate, (b) točka najniže koncentracije na kalibracijskoj krivulji koja daje prihvatljivo (≤ 30 %) i dosljedno (mjereno najmanje na početku i na kraju analitičkog niza uzoraka) odstupanje od prosječnog relativnog faktora odgovora izračunanog za sve točke na kalibracijskoj krivulji u svakoj seriji uzoraka (3).

1.8.	„Gornji” znači pojam koji zahtijeva primjenu granice kvantifikacije za izračun doprinosa svakog pojedinačnog nekvanitificiranog kongenera.

1.9.	„Donji” znači pojam koji zahtijeva primjenu nule za izračun doprinosa svakog pojedinačnog nekvantificiranog kongenera.

1.10.

„Srednji” znači pojam koji zahtijeva primjenu polovice granice kvantifikacije za izračun doprinosa svakog pojedinačnog nekvantificiranog kongenera.

1.11.

„Serija” znači točno određena količina hrane isporučena jednokratno i za koju nadležni inspektor može odrediti da posjeduje zajedničke karakteristike kao što su podrijetlo, vrsta, vrste pakiranja, osobu koja je pakirala, pošiljatelja ili oznake. U slučaju kada se radi o ribi i ribljim proizvodima i veličina ribe mora biti usporediva. U slučaju kada veličina i/ili masa ribe nije usporediva u istoj pošiljci, pošiljka se može smatrati serijom, ali se tada uzorkovanje mora obaviti prema posebnom postupku.

1.12.

„Podserija” znači određeni dio velike serije na kojoj se provodi uzorkovanje. Svaka podserija mora biti fizički odvojena i prepoznatljiva.

1.13.

„Pojedinačni uzorak” znači količina materijala uzetoga s jednoga mjesta iz serije, odnosno podserije.

1.14.

„Skupni uzorak” znači zbroj svih pojedinačnih uzoraka uzetih iz serije, odnosno podserije.

1.15.

„Laboratorijski uzorak” znači reprezentativni dio/količina skupnog uzorka namijenjen laboratorijskoj analizi.

II.   UPOTRIJEBLJENE KRATICE

BEQ	bioanalitički ekvivalenti
GC	plinska kromatografija
HRMS	masena spektrometrija visoke razlučivosti
LRMS	masena spektrometrija niske razlučivosti
MS/MS	tandem masena spektrometrija
PCB	poliklorirani bifenili
PCDD	poliklorirani dibenzo-p-dioksini
PCDF	poliklorirani dibenzofurani
QC	kontrola kvalitete
REP	relativna učinkovitost
TEF	faktori ekvivalentne toksičnosti
TEQ	toksični ekvivalenti
TCDD	tetraklorodibenzodioksin
U	proširena mjerna nesigurnost

---

(1)  Odluka Komisije 2002/657/EZ od 14. kolovoza 2002. o primjeni Direktive Vijeća 96/23/EZ o provođenju analitičkih metoda i tumačenju rezultata (SL L 221, 17.8.2002, str. 8.).

(2)  Bioanalitičke metode nisu specifične za određivanje spojeva kongenera uključenih u sustav TEF. Drugi strukturno povezani spojevi koji se vežu na receptor aromatskih ugljikovodika (AhR) mogu biti prisutni u izolatu uzorka što pridonosi općem odgovoru. Stoga bioanalitički rezultati nisu procjena već više pokazatelj TEQ vrijednosti u uzorku.

(3)  LOQ se izračunava iz točke najniže koncentracije uzimajući u obzir iskorištenje unutarnjih standarda i unos uzorka.

PRILOG II.

METODE UZORKOVANJA ZA SLUŽBENE KONTROLE KOLIČINA DIOKSINA (PCDD/PCDF), DIOKSINU SLIČNIH PCB-a I PCB-a KOJI NISU SLIČNI DIOKSINU U POJEDINOJ HRANI

I.   PODRUČJE PRIMJENE

Uzorci koji su namijenjeni službenim kontrolama količina dioksina (PCDD/PCDF), dioksinu sličnih PCB-a i PCB-a koji nisu slični dioksinu, dalje u tekstu dioksini i PCB-i, moraju se uzimati u hrani u skladu s metodama opisanima u ovom Prilogu. Skupni uzorci dobiveni na taj način smatraju se reprezentativnim uzorcima serije ili podserije iz kojih su uzeti. Sukladnost s najvećim dopuštenim količinama propisanima Uredbom (EZ) br. 1881/2006 o određivanju najvećih dopuštenih količina za određene kontaminante u hrani uspostavlja se na temelju količina određenih u laboratorijskim uzorcima.

II.   OPĆE ODREDBE

1.   Osoblje

Uzorkovanje obavlja ovlaštena osoba koju je odredila država članica.

2.   Materijal za uzorkovanje

Svaka serija koju treba ispitati uzorkuje se odvojeno.

3.   Mjere predostrožnosti koje treba poduzeti

Tijekom uzorkovanja i pripreme uzoraka poduzimaju se mjere predostrožnosti kako bi se izbjegle sve promjene koje bi mogle utjecati na sadržaj dioksina i PCB-a, štetno djelovati na analitičko određivanje ili skupni uzorak učiniti nereprezentativnim.

4.   Pojedinačni uzorci

Što je više moguće, pojedinačni uzorci se uzimaju na različitim mjestima razdijeljenim unutar serije ili podserije. Odstupanje od ovog postupka mora se zabilježiti u evidenciji predviđenoj u točki II.8. ovog Priloga.

5.   Priprema skupnog uzorka

Skupni uzorak sastavljen je objedinjavanjem svih pojedinačnih uzoraka. Mora imati najmanje 1 kg, osim ako to nije moguće, npr. ako se uzorkuje jedno pakiranje ili ako proizvod ima visoku komercijalnu vrijednost.

6.   Ponovljeni uzorci

Ponovljeni uzorci zbog provedbe službene kontrole, sudskih sporova i referentnih namjena moraju se uzimati iz homogeniziranog skupnog uzorka, osim ako takav postupak nije u suprotnosti s pravilima država članica u pogledu prava subjekta u poslovanju s hranom. Količina laboratorijskog uzorka za potrebe provođenja kontrola mora biti dovoljna da se omogući najmanje dvostruka analiza.

7.   Pakiranje i dostava uzoraka

Svaki uzorak stavlja se u čist, inertan spremnik koji pruža odgovarajuću zaštitu od zagađenja, gubitka analita adsorpcijom na stijenke spremnika te od oštećenja tijekom dostave. Poduzimaju se sve mjere opreza kako bi se izbjegle promjene u sastavu uzorka do kojih bi moglo doći tijekom dostave ili skladištenja.

8.   Pečaćenje i označivanje uzoraka

Svaki uzorak uzet za službene potrebe službeno se zapečaćuje na mjestu uzorkovanja i obilježava u skladu s pravilima država članica.

O svakom uzorkovanju sastavlja se zapisnik koji omogućava jasno prepoznavanje svake serije, a sadrži podatke o vremenu i mjestu uzorkovanja te ostale dodatne podatke koji mogu poslužiti analitičaru.

III.   PLAN UZORKOVANJA

Metoda uzorkovanja koja se koristi mora osigurati reprezentativnost skupnog uzorka za (pod)seriju koja se kontrolira.

1.   Podjela serija u podserije

Velike serije dijele se na podserije pod uvjetom da se podserije mogu fizički odvojiti. Za proizvode koji se u prometu nalaze u velikim rasutim pošiljkama (npr. biljno ulje) primjenjuje se tablica 1. Za ostale se proizvode primjenjuje tablica 2. Uzimajući u obzir da masa serije ne predstavlja uvijek točan umnožak mase i broja uzoraka iz podserije, masa podserije može odstupati za najviše 20 %.

Tablica 1.

Podjela serija na podserije za proizvode koji se prodaju u rasutim pošiljkama

Masa serija (tona)	Masa ili broj podserije
≥ 1 500	500 tona
> 300 i < 1 500	3 podserije
≥ 50 i £ 300	100 tona
< 50	—

Tablica 2.

Podjela serija na podserije za ostale proizvode

Masa serija (tona)	Masa ili broj podserije
≥ 15	15-30 tona
< 15	—

2.   Broj pojedinačnih uzoraka

Skupni uzorak koji objedinjuje sve pojedinačne uzorke ne smije biti manji od 1 kg (vidjeti točku II.5. ovog Priloga).

Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se uzima iz serije ili podserija prikazan je u tablicama 3. i 4.

U slučaju da se radi o tekućim proizvodima u rasutoj pošiljci serija ili podserija moraju se dobro promiješati ručno ili mehaničkim sredstvima do mjere do koje to neće utjecati na kvalitetu proizvoda neposredno prije uzorkovanja. U tom slučaju pretpostavlja se da će se kontaminanti ravnomjerno rasporediti kroz cijelu seriju ili podseriju. Stoga je za skupni uzorak dovoljno uzeti tri pojedinačna uzorka iz serije odnosno podserije.

Pojedinačni uzorci trebaju biti podjednake mase. Masa pojedinačnih uzoraka ne smije biti manja od 100 g.

Odstupanje od ovakvog postupka mora se navesti u zapisniku iz točke II.8. ovog Priloga. U skladu s odredbama Odluke 97/747/EZ o utvrđivanju razina i učestalosti uzorkovanja propisanog Direktivom 96/23/EZ za praćenje određenih tvari i njihovih rezidua u određenim proizvodima životinjskog podrijetla, skupni uzorak za kokošja jaja je najmanje 12 jaja (za nepakirane serije, kao i za serije koje se sastoje od pojedinačnih pakiranja primjenjuju se tablice 3. i 4.).

Tablica 3.

Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju iz serije ili podserije

Masa ili volumen serije/podserije (u kg ili litrama)	Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koje treba uzeti
< 50	3
50 do 500	5
> 500	10

Ako se serija ili podserija sastoji od pojedinačnih pakiranja ili jedinica, tada je broj pakiranja ili jedinica koji će se uzeti za skupni uzorak naveden u tablici 4.

Tablica 4.

Broj pakiranja ili jedinica (pojedinačnih uzoraka) koji se uzorkuju za skupni uzorak kad se serija ili podserija sastoji od pojedinačnih pakiranja ili jedinica

Broj pakiranja ili jedinica u seriji/podseriji	Broj pakiranja ili jedinica koje treba uzeti
1 do 25	najmanje 1 pakiranje ili jedinica
26 do 100	oko 5 %, a najmanje 2 pakiranja ili jedinice
> 100	oko 5 %, a najviše 10 pakiranja ili jedinica

3.   Posebne odredbe za uzorkovanje serija koje sadržavaju cijele ribe podjednake veličine i mase

Smatra se da su ribe podjednake veličine i mase kada njihova međusobna razlika u veličini i masi nije veća od oko 50 %.

Broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju iz serije utvrđen je u tablici 3. Skupni uzorak koji objedinjuje sve pojedinačne uzorke ne smije biti lakši od 1 kg (vidjeti točku II.5.).

—

U slučaju da serija koja se uzorkuje sadržava sitnu ribu (riba čija je pojedinačna masa manja od 1 kg), kao pojedinačni uzorak za tvorbu skupnog uzorka uzima se cijela riba. Kada bi tako dobiveni skupni uzorak težio više od 3 kg, pojedinačni uzorci mogu biti uzeti od sredine ribe, ako svaki takav uzorak, od riba koje čine skupni uzorak, teži najmanje 100 grama. Cijeli dio na koji se primjenjuju najveće dopuštene količine koristi se za homogenizaciju uzorka. Sredina ribe je i njezino težište. Ono se najčešće nalazi kod leđne peraje (ako ju riba ima), odnosno na pola puta između otvora za škrge i anusa.

—

Kada serija koju se uzorkuje sadrži veće ribe (svaka riba je teža od 1 kg), pojedinačni se uzorak sastoji od središnjega dijela ribe. Svaki pojedinačni uzorak teži najmanje 100 g. Kod riba srednje veličine (od oko 1 do 6 kg) pojedinačni uzorak se odreže u srednjem dijelu ribe koji se proteže od kralježnice do trbuha. Kod velike ribe (npr. teže od 6 kg), uzima se pojedinačni uzorak s desne strane (gledano sprijeda) dorzo-lateralnog (odozgo i sa strane) dijela mišića iz sredine ribe. U slučaju kada bi tako uzeti uzorak izazvao veliki trošak, može se smatrati dovoljnim uzimanje triju pojedinačnih uzoraka od kojih svaki ima najmanje 350 grama bez obzira na veličinu serije ili alternativno jednaki dio mišićnog mesa u blizini repa ribe i dio mišićnog mesa u blizini glave iste ribe mogu se uzeti kao pojedinačni uzorak koji će biti reprezentativan za određivanje dioksina u cijeloj ribi.

4.   Uzorkovanje serija riba koje se sastoje od cijelih riba različite veličine i/ili mase

—	Za pripremu uzorka primjenjuju se odredbe iz točke III.3.

—	Kada prevladava određena kategorija, veličina ili masa (oko 80 % serije i više), uzorak se uzima od riba čija veličina ili masa prevladava. Ovakav se uzorak smatra reprezentativnim za cijelu seriju.

—	Kada ne prevladava određena kategorija, veličina ili masa, mora se osigurati da se za uzorkovanje izaberu ribe koje su reprezentativne za cijelu pošiljku. Posebne upute za ove slučajeve nalaze se u „Smjernicama za uzorkovanje cijelih riba različitih veličina i/ili mase” (1).

5.   Uzorkovanje u maloprodaji

Uzorkovanje hrane u maloprodaji provodi se, ako je moguće, u skladu s odredbama točke III.2. ovog Priloga.

Ako to nije moguće, primjenjuje se druga metoda uzorkovanja u maloprodaji, pod uvjetom da ona osigurava dovoljnu reprezentativnost uzorkovane serije ili podserije.

IV.   SUKLADNOST SERIJE ILI PODSERIJE SA SPECIFIKACIJAMA

1.   U pogledu PCB-a koji nisu slični dioksinu

Serija se prihvaća ako analitički rezultat ne prelazi najveću dopuštenu količinu za PCB-e koji nisu slični dioksinu kako je propisano u Uredbi (EZ) br. 1881/2006 uzimajući u obzir mjernu nesigurnost.

Serija nije u skladu s najvećim dopuštenim količinama iz Uredbe (EZ) br. 1881/2006 ako gornji analitički rezultat potvrđen dvostrukom analizom (2), prelazi bez sumnje najveće dopuštene količine uzimajući u obzir mjernu nesigurnost. Srednja vrijednost dvaju određivanja koristi se za provjeru sukladnosti, uzimajući u obzir mjernu nesigurnost.

Mjerna nesigurnost može se uzeti u obzir u skladu s jednim od sljedećih pristupa:

—	izračunom proširene nesigurnosti, koristeći faktor pokrivanja 2, čime se dobiva pouzdanost od oko 95 %. Serija odnosno podserija nije sukladna ako je izmjerena vrijednost umanjena za mjernu nesigurnost (U) iznad utvrđene najviše dopuštene količine,

—	postavljanjem granične količine (CCα) u skladu s odredbama Odluke Komisije 2002/657/EZ (točka 3.1.2.5. Priloga I. toj Odluci – primjer tvari s određenom dozvoljenom količinom). Serija ili podserija je nesukladna ako je izmjerena vrijednost jednaka ili iznad CCα.

Gore navedena pravila primjenjuju se na rezultate analize dobivene iz uzorka za službene kontrole. U slučaju potrebe dodatne analize ili referentne potrebe primjenjuju se nacionalni propisi.

2.   U pogledu dioksina (PCDD/PCDF) i dioksinu sličnih PCB-a

Serija se prihvaća, ako rezultat pojedinačne analize

—	provedene orijentacijskom metodom s udjelom lažno sukladnih rezultata manjim od 5 % ukazuje da razina ne prelazi dotične najveće dopuštene količine PCDD/PCDF-a i zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a kako je propisano u Uredbi (EZ) br. 1881/2006;

—	provedene potvrdnom metodom ne prelazi dotične najveće dopuštene količine PCDD/PCDF-a i zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a kako je propisano u Uredbi (EZ) br. 1881/2006 uzimajući u obzir mjernu nesigurnost.

Za orijentacijske testove potrebno je odrediti cut-off vrijednost za odluku o sukladnosti s dotičnim najvećim dopuštenim količinama određenim za PCDD/PCDF ili za zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a.

Serija nije u skladu s najvećim dopuštenim količinama kako su određene u Uredbi (EZ) br. 1881/2006 ako gornji analitički rezultat dobiven potvrdnom metodom i potvrđen dvostrukom analizom (3), prelazi bez sumnje najveću dopuštenu količinu uzimajući u obzir mjernu nesigurnost. Srednja vrijednost dvaju određivanja koristi se za provjeru sukladnosti uzimajući u obzir mjernu nesigurnost.

Mjerna nesigurnost može se uzeti u obzir u skladu s jednim od sljedećih pristupa:

—

izračunom proširene nesigurnosti, koristeći faktor pokrivanja 2, čime se dobiva pouzdanost od oko 95 %. Serija odnosno podserija nije sukladna ako je izmjerena vrijednost umanjena za mjernu nesigurnost (U) iznad utvrđene najviše dopuštene količine. U slučaju kada se odvojeno određuju PCDD/PCDF i dioksinu slični PCB-i, tada se koristi zbroj procijenjenih proširenih nesigurnosti za svaki rezultat analize PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a zasebno, kako bi se dobio zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a,

—	postavljanjem granične količine (CCα) u skladu s odredbama Odluke 2002/657/EZ (točka 3.1.2.5. Priloga I. toj Odluci – primjer tvari s određenom dozvoljenom količinom. Serija ili podserija nije sukladna ako je izmjerena vrijednost jednaka ili iznad CCα.

Gore navedena pravila primjenjuju se na rezultate analize dobivene na uzorku službene kontrole. U slučaju potrebe dodatne analize ili referentne potrebe primjenjuju se nacionalni propisi.

V.   PRELAŽENJE PRAGA ZA POKRETANJE POSTUPKA

Pragovi za pokretanje postupka predstavljaju alat za odabir uzoraka u onim slučajevima u kojima je primjereno utvrditi izvor kontaminacije i poduzeti mjere za njezino smanjenje ili uklanjanje. Orijentacijske metode uspostavljaju odgovarajuće cut-off vrijednosti za odabir tih uzoraka. Mjere potrebne za otkrivanje izvora i za smanjenje ili uklanjanje kontaminacije će se provesti samo ako je prelaženje praga za pokretanje postupka potvrđeno dvostrukom analizom koristeći potvrdnu metodu i uzimajući u obzir mjernu nesigurnost (3).

---

(1)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

(2)  Dvostruka analiza je potrebna ako rezultat prvog određivanja, u kojem se primjenjuju potvrdne metode uporabom 13C-obilježenog unutarnjeg standarda, za odgovarajuće analite, nije sukladan. Dvostruka analiza je potrebna kako bi se isključila mogućnost unutarnje uzajamne kontaminacije ili slučajne zamjene uzoraka. U slučaju da se analiza izvodi u okviru incidenta kontaminacije, potvrđivanje dvostrukom analizom može se zaobići u slučaju da su uzorci koji su odabrani za analizu utvrđivanjem podrijetla povezani s incidentom kontaminacije i otkrivena količina je značajno veća od najveće dopuštene količine.

(3)  Jednako obrazloženje i zahtjevi za dvostruku analizu za kontrolu pragova za pokretanje postupka kao u bilješci 2 za najveće dopuštene količine. (*)

PRILOG III.

PRIPREMA UZORKA I ZAHTJEVI ZA METODE ANALIZE KOJE SE KORISTE ZA KONTROLU KOLIČINA DIOKSINA (PCDD/PCDF) I DIOKSINU SLIČNIH PCB-a U ODREĐENOJ HRANI

1.   PODRUČJE PRIMJENE

Zahtjevi iz ovog Priloga primjenjuju se za službenu kontrolu hrane u kojoj se određuju količina 2,3,7,8-supstituiranih polikloriranih dibenzo-p-dioksina i polikloriranih dibenzofurana (PCDD/PCDF) i dioksinu i dioksinu sličnih polikloriranih bifenila (dioksinu slični PCB-i) i za druge regulatorne potrebe.

Monitoring prisutnosti PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a u hrani može se obavljati pomoću dva različita tipa analitičkih metoda:

(a)

Orijentacijske metode Cilj orijentacijskih metoda je odabir onih uzoraka s razinama PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a koje prelaze najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka. Orijentacijske metode trebale bi omogućiti troškovno učinkovitu veliku propusnost uzoraka i tako povećati mogućnost za otkrivanje novih incidenata s velikom izloženosti i rizicima za zdravlje potrošača. Osmišljene su tako da se njima izbjegavaju lažno sukladni rezultati. One mogu uključivati bioanalitičke metode i GC/MS metode. Orijentacijske metode uspoređuju analitički rezultat s cut-off vrijednošću, navodeći odluku da ili ne u pogledu mogućeg prelaženja najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka. Koncentracija PCDD/PCDF-a i zbroj PCDD/F-a i dioksinu sličnih PCB-a u uzorcima za koje se sumnja da su nesukladni s najvećom dopuštenom količinom mora biti određena/potvrđena potvrdnom metodom. Osim toga, orijentacijske metode mogu pokazati razine PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a prisutne u uzorku. U slučaju primjene bioanalitičkih orijentacijskih metoda rezultat se izražava kao bioanalitički ekvivalenti (BEQ), dok se u slučaju primjene fizikalno-kemijskih GC-MS metoda izražava kao toksični ekvivalenti (TEQ). Numerički navedeni rezultati orijentacijskih metoda prikladni su za dokazivanje sukladnosti ili sumnje na nesukladnost ili prelaženja praga za pokretanje postupka i pokazuju raspon razina u slučaju daljnjeg praćenja s pomoću potvrdnih metoda. Oni nisu prikladni u svrhe kao što su ocjena količina prisutnosti, procjena unosa, praćenje vremenskih kretanja kod količina ili ponovljena ocjena pragova za pokretanje postupka i najveće dopuštene količine.

(b)

Potvrdne metode Potvrdne metode omogućuju nedvosmisleno određivanje količine PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a u uzorku i osiguravaju punu informaciju na temelju kongenera. Stoga te metode omogućuju kontrolu najvećih dopuštenih količina i pragova za pokretanje postupka uključujući potvrdu rezultata dobivenih orijentacijskim metodama. Osim toga rezultati se mogu koristiti u druge svrhe kao što su određivanje niskih količina prisutnosti kod praćenja hrane, praćenje vremenskih kretanja, procjena izloženosti populacije i stvaranje baze podataka zbog moguće ponovne ocjene pragova za pokretanje postupka i najvećih dopuštenih količina. One su važne i za određivanje uzoraka kongenera kako bi se ustanovio izvor moguće kontaminacije. Pri takvim metodama koristi se GC-HRMS. Za potvrđivanje sukladnosti ili nesukladnosti s najvećom dopuštenom količinom može se koristiti i GC-MS/MS.

2.   POZADINA

Za izračun koncentracija toksičnih ekvivalenata (TEQ), koncentracije pojedinačnih tvari u danom uzorku pomnože se s njihovim odgovarajućim faktorom toksične ekvivalentnosti (TEF) kako ga je odredila Svjetska zdravstvena organizacija i navela u Dodatku ovom Prilogu, a zatim zbroje kako bi se dobila ukupna koncentracija dioksinu sličnih spojeva izraženih kao TEQ.

Orijentacijske i potvrdne metode mogu se koristiti samo za kontrolu određene matrice, ako su metode dovoljno osjetljive za pouzdano otkrivanje količine koja dosegne razinu najveće dopuštene količine ili prag za pokretanje postupka.

3.   ZAHTJEVI ZA OSIGURANJE KVALITETE

—	Mjere za sprečavanja uzajamnog zagađenja moraju se poduzeti u svakom stupnju uzorkovanja i analize.

—	Uzorci se moraju čuvati i prevoziti u spremnicima od stakla, aluminija, polipropilena ili polietilena koji su primjereni za čuvanje i ne utječu na sadržaj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a u uzorcima. Tragovi papirne prašine moraju se ukloniti iz spremnika.

—	Skladištenje i prijevoz moraju biti provedeni tako da se očuva cjelovitost uzorka hrane.

—	Gdje je to primjenjivo, svaki laboratorijski uzorak treba sitno samljeti i dobro promiješati koristeći postupak kojim se postiže potpuna homogenizacija (npr. prosijavanjem samljevenog uzorka kroz sito otvora 1 mm); ako je sadržaj vlage u uzorku previsok, uzorak se prije mljevenja mora osušiti.

—	Kontrola reagensa, staklovine i opreme zbog mogućeg utjecaja na rezultate izražene u TEQ ili BEQ od opće je važnosti.

—	Slijepu probu treba analizirati, provodeći cijeli analitički postupak ali bez uzorka.

—

Za bioanalitičke metode vrlo je važno da su sva staklovina i otapala koji se koriste u analizi ispitani da su slobodni od spojeva koji interferiraju s otkrivanjem ciljnih spojeva u radnom rasponu. Staklovinu treba isprati otapalima ili/i grijati na temperaturama koje su primjerene za otklanjanje tragova PCDD/PCDF-a, dioksinu sličnih spojeva te interferirajućih spojeva s njezine površine.

—	Masa uzorka za ekstrakciju mora biti dovoljna da se zadovolje zahtjevi u pogledu dovoljno niskog radnog raspona uključujući koncentracije na razini najveće dopuštene količine ili pragu za pokretanje postupka.

—	Posebni postupci pripreme uzorka koji se koriste za dotične proizvode moraju slijediti međunarodno priznate smjernice.

—	Kod ribe treba ukloniti kožu jer su najviše dopuštene količine propisane za mišić bez kože. Međutim potrebno je pažljivo i potpuno sastrugati cjelokupno mišićno i masno tkivo koje se nalazi s unutarnje strane kože i dodati ih u uzorak koji se analizira.

4.   ZAHTJEVI ZA LABORATORIJE

—	U skladu s odredbama Uredbe (EZ) br. 882/2004 Europskog parlamenta i Vijeća (1), laboratorije akreditiraju priznata tijela koja rade u skladu sa zahtjevima ISO Guide 58 kako bi se osiguralo da primjenjuju analitičko osiguranje kvalitete. Laboratoriji se akreditiraju prema normi EN ISO/IEC 17025.

—	Sposobnost laboratorija dokazuje se kontinuiranim uspješnim sudjelovanjem u međulaboratorijskim studijama za određivanje PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a u relevantnim matricama hrane i rasponima koncentracija.

—	Laboratoriji koji provode orijentacijske metode pri rutinskim kontrolama uzoraka moraju uspostaviti usku suradnju s laboratorijima koji provode potvrdne metode zbog kontrole kvalitete, i zbog potvrde analitičkih rezultata sumnjivih uzoraka.

5.   OSNOVNI ZAHTJEVI ZA ANALITIČKE POSTUPKE ZA DIOKSINE (PCDD/PCDF) I DIOKSINU SLIČNE PCB-e

5.1.   Visoka osjetljivost i niske granice detekcije

—

Za PCDD/PCDF, osjetljivost određivanja mora biti na razini pikograma (10-15 g) zbog visoke toksičnosti nekih od ovih spojeva. Za većinu PCB kongenera dovoljna je osjetljivost u području nanograma (10-9 g). Međutim za mjerenje toksičnijih kongenera dioksinu sličnih PCB-a (posebno ne-orto supstituiranih kongenera) donji dio radnog raspona mora doseći donje pikogramsko područje (10-12 g).

5.2.   Visoka selektivnost (specifičnost)

—

Potrebno je razlikovati između PCDD-a, PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a i mnogobrojnih drugih, istodobno ekstrahiranih i vjerojatno interferirajućih spojeva, prisutnih u koncentracijama koje su nekoliko redova veličine veće od koncentracija predmetnih analita. Kod metoda plinske kromatografije/masene spektrometrije (GC-MS), nužno je razlikovati između različitih kongenera, npr. između toksičnih (npr. 17 2,3,7,8-supstituiranih PCDD/PCDF i 12 dioksinu sličnih PCB-a) i drugih kongenera.

—	Bioanalitičke metode moraju moći otkriti ciljne spojeve kao zbroj PCDD/PCDF-a i/ili dioksinu sličnih PCB-a. Čišćenje uzorka ima za cilj uklanjanje spojeva koji uzrokuju lažnu nesukladnost rezultata ili spojeva koji mogu smanjiti odgovor i prouzročiti lažno sukladne rezultate.

5.3.   Visoka točnost (istinitost i preciznost, očito iskorištenje pri biološkim testovima)

—

Kod metoda GC/MS određivanje treba osigurati valjanu procjenu prave koncentracije u uzorku. Visoka točnost (točnost mjerenja: podudarnost između rezultata mjerenja i stvarne ili prihvaćene referentne vrijednosti mjerenoga) potrebna je da bi se izbjeglo odbijanje rezultata analize uzorka na temelju nepouzdane procjene rezultata TEQ-a. Točnost se izražava kao istinitost (razlika između izmjerene srednje vrijednosti za analit u certificiranome materijalu i njegove certificirane vrijednosti, izražene kao postotak ove vrijednosti) i preciznost (RSDR relativna standardna devijacija izračunana iz rezultata dobivenih u uvjetima obnovljivosti).

—	Kod bionalitičkih metoda potrebno je odrediti očito iskorištenje pri biološkim testovima.

5.4.   Validacija u rasponu najveće dopuštene količine i opće mjere za kontrolu kvalitete

—	Laboratoriji moraju dokazati učinkovitost izvedbe metode u određenom rasponu najveće dopuštene količine, npr. 0,5 ×, 1 × i 2 × većom količinom od najveće dopuštene količine, s prihvatljivom relativnom standardnom devijacijom ponovljene analize tijekom validacijskog postupka i/ili rutinske analize.

—

Redovite slijepe probe i pokusi s dodavanjem ili analize kontrolnih uzoraka (ako je dostupan, poželjan je certificirani referentni materijal) provode se kao mjere unutarnje kontrole kvalitete. Dijagrami kontrole kvalitete (QC) za slijepe probe, pokuse s dodavanjem ili analize kontrolnih uzoraka, bilježe se i provjeravaju kako bi se osiguralo da je provedba analiza u skladu sa zahtjevima.

5.5.   Granica određivanja

—

Za bioanalitičku orijentacijsku metodu, određivanje LOQ nije nužno potrebno, ali je potrebno dokazati da metoda može razlikovati slijepu vrijednost od cut-off vrijednosti. Pri određivanju vrijednosti BEQ određuje se prag izvještavanja zbog postupanja s uzorcima koji daju odgovor ispod te razine. Za prag izvještavanja potrebno je dokazati da se razlikuje najmanje za tri puta od postupka sa slijepim uzorcima s odgovorom ispod radnog raspona. Stoga ga se izračunava na temelju uzoraka koji sadrže ciljne spojeve blizu najniže zahtijevane razine, a ne iz omjera između signala i šuma ili slijepe probe.

—	Granica određivanja (LOQ) za potvrdnu metodu mora biti približno jedna petina najveće dopuštene količine.

5.6.   Analitički kriteriji

—

Za pouzdane rezultate potvrdnih ili orijentacijskih metoda moraju biti ispunjeni sljedeći kriteriji u rasponu najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka, za TEQ vrijednosti odnosno BEQ vrijednosti, koje se određuju kao ukupna vrijednost TEQ (kao zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a), ili odvojeno za PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-e.   Orijentacijske metode s bioanalitičkim ili fizikalno-kemijskim metodama Potvrdne metode Učestalost lažno sukladnih rezultata (2) < 5 %   Istinitost   – 20 % do + 20 % Ponovljivost (RSDr) < 20 %   Interna laboratorijska obnovljivost (RSDR) < 25 % < 15 %

5.7.   Posebni zahtjevi za orijentacijske metode

—	Mogu se koristiti GC/MS metode analize i bioanalitičke metode. Za GC/MS metode primjenjuju se zahtjevi utvrđeni u točki 6. ovog Priloga. Za stanične bioanalitičke metode primjenjuju se posebni zahtjevi utvrđeni u točki 7. ovog Priloga.

—	Laboratoriji koji provode orijentacijske metode za rutinsku kontrolu uzoraka moraju uspostaviti usku suradnju s laboratorijima koji provode potvrdnu metodu.

—	Tijekom rutinske analize potrebno je provesti provjeru mogućnosti orijentacijske metode pomoću kontrole analitičke kvalitete i stalnog vrednovanja metoda. Kontinuirano se mora provoditi program za kontrolu sukladnih rezultata.

—

Provjera mogućeg smanjenja staničnog odgovora i citotoksičnosti 20 % izolata uzoraka mjeri se u rutinskom orijentacijskom pregledu bez i s dodanim 2,3,7,8-TCDD koji odgovara najvećoj dopuštenoj količini ili pragu za pokretanje postupka kako bi se provjerilo je li odgovor možda smanjen zbog interferirajućih supstanci prisutnih u izolatu uzorka. Izmjerena koncentracija uzorka s dodatkom usporedi se sa zbrojem koncentracija izolata bez dodatka i koncentracije za dodavanje. Ako je ta izmjerena koncentracija za više od 25 % manja od izračunane (zbirne) koncentracije, to ukazuje na moguće smanjenje signala i dotični rezultat treba podvrgnuti potvrdnoj analizi. Rezultati se prate na dijagramima kontrole kvalitete.

—	Kontrola kvalitete sukladnih uzoraka Otprilike od 2 % do 10 % sukladnih uzoraka, ovisno o matrici uzorka i laboratorijskim iskustvima, bit će potvrđeno.

—

Određivanje učestalosti lažno sukladnih rezultata na temelju podataka QC Određuje se učestalost lažno sukladnih rezultata dobivenih orijentacijskim metodama analize uzoraka ispod i iznad najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka. Stvarna učestalost lažno sukladnih rezultata mora biti ispod 5 %. Nakon što je najmanje 20 potvrđenih rezultata po matrici/skupini matrica dostupno iz kontrole kvalitete sukladnih uzoraka, donose se zaključci o učestalosti lažno sukladnih rezultata iz te baze podataka. Rezultati uzoraka analizirani prstenastim probama ili tijekom incidenata kontaminacije koji pokrivaju raspon koncentracije do npr. 2 × najveće dopuštene količine (NDK), mogu se uključiti i u minimum od 20 rezultata za procjenu učestalosti lažno sukladnih rezultata. Uzorci moraju uključivati najčešće uzorke kongenera koji predstavljaju različite izvore. Iako su orijentacijske metode usmjerene prvenstveno na otkrivanje uzoraka koji prelaze prag za pokretanje postupka, kriterij za određivanje lažno sukladnih rezultata je najveća dopuštena količina, uzimajući u obzir mjernu nesigurnost potvrdne metode.

—

Mogući nesukladni rezultati iz orijentacijske metode moraju se uvijek provjeriti cijelom ponovljenom analizom na originalnom uzorku potvrdnom metodom. Ti se uzorci mogu koristiti i za procjenu učestalosti lažno nesukladnih rezultata. Kod orijentacijskih metoda učestalost „lažnih nesukladnih rezultata” je dio rezultata za koje je potvrđeno da su sukladni potvrdnom analizom, dok je prethodnom orijentacijskom metodom analize za uzorak izražena sumnja da nije sukladan. Međutim, procjena prednosti orijentacijske metode temelji se na usporedbi lažno nesukladnih rezultata s ukupnim brojem pregledanih uzoraka. Ta učestalost mora biti dovoljno niska da je uporaba orijentacijske metode korisna.

—	Bioanalitičke metode moraju barem u uvjetima validacije valjano pokazati količinu TEQ, izračunanu i izraženu kao BEQ.

—	Ikod bioanalitičkih metoda provedenih u uvjetima ponovljivosti, interna laboratorijska ponovljivost RSDr je uobičajeno manja nego obnovljivost RSDR.

6.   POSEBNI ZAHTJEVI KOJE MORAJU ISPUNJAVATI METODE GC/MS ZA ORIJENTACIJSKE ILI POTVRDNE METODE

6.1.   Prihvatljive razlike između gornje i donje granice razina WHO-TEQ

—	Razlika između gornje i donje granice ne smije biti veća od 20 % da bi se potvrdilo prelaženje najveće dopuštene količine ili u slučaju potrebe prelaženja praga za pokretanje postupka.

6.2.   Kontrola iskorištenja

—

Dodavanje (1)C-označenih 2,3,7,8- klor supstituiranih unutarnjih standarda za PCDF/F i (1)C-označenih unutarnjih standarda za dioksinu slične PCB-e je potrebno provesti na samom početku metode analize, na primjer prije ekstrakcije kako bi se vrednovao analitički postupak. Najmanje se mora dodati po jedan kongener za sve tetra do okta-klorirane homologne skupine za PCDD/PCDF i najmanje po jedan kongener za sve homologne skupine za dioksinima slične PCB-e (odnosno najmanje po jedan kongener za svaki izabrani ion u spektrometriji masa koja se koristi za praćenje PCDD/PCDF-a odnosno dioksinima sličnih PCB-a). U slučaju potvrdnih metoda koristi se svih 17 (1)C-označenih 2,3,7,8-klor supstituiranih unutarnjih standarda za PCDD/PCDF-e i svih 12 (1)C-označenih unutarnjih standarda za dioksinu slične PCB-e.

—	Relativne faktore odgovora treba utvrditi i za one kongenere za koje se ne dodaje ni jedan (1)C-označen analog, tako što će se koristiti odgovarajuće kalibracijske otopine.

—

Za hranu biljnog i životinjskoga podrijetla koja sadrži manje od 10 % masti, unutarnji se standardi obavezno dodaju prije ekstrakcije. Za hranu životinjskoga podrijetla u kojoj je udio masti veći od 10 %, unutarnji se standardi mogu dodati prije ili poslije ekstrakcije masti. Mora se provesti odgovarajuće vrednovanje učinkovitosti ekstrakcije, što ovisi o tome dodaje li se unutarnji standard prije ili nakon ekstrakcije masti, te o tome iskazuju li se rezultati na udio masti u uzorku ili na cijeli uzorak.

—	Prije GC/MS analize treba dodati 1 ili 2 (surogat) standarda radi provjere iskorištenja

—

Potrebno je kontrolirati iskorištenje. Za potvrdne metode, iskorištenje pojedinačnih unutarnjih standarda mora biti u rasponu između 60 % i 120 %. Manje ili veće iskorištenje za pojedinačne kongenere, a posebno za neke hepta- i okta-klorirane dibenzo-p-dioksine i dibenzofurane, je prihvatljivo pod uvjetom da je njihov doprinos TEQ vrijednosti manji od 10 % ukupne TEQ vrijednosti (dobivene na temelju zbroja PCDD/PCDF-a i dioksinima sličnih PCB-a). Za orijentacijske metode GC/MS iskorištenje mora biti u rasponu između 30 % i 140 %.

6.3.   Uklanjanje interferirajućih tvari

—	Odvajanje PCDD/PCDF-a od interferirajućih kloriranih spojeva kao što su PCB-i koji nisu slični dioksinu i klorirani difenil eteri se provodi pomoću odgovarajućih kromatografskih tehnika (najbolje pomoću kolone s florisilom, aluminijevim oksidom i/ili aktivnim ugljenom).

—	Razdvajanje izomera plinskom kromatografijom mora biti zadovoljavajuće (< 25 % od vrha do vrha između 1,2,3,4,7,8-HxCDF i 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

6.4.   Kalibracija sa standardnom krivuljom

—	Raspon kalibracijske krivulje mora obuhvaćati relevantni raspon najvećih dopuštenih količina ili pragova za pokretanje postupka.

6.5.   Posebni zahtjevi za potvrdne metode

—

Za GC-HRMS: — U HRMS, rezolucija je tipično veća ili jednaka 10 000 za cijeli maseni raspon pri 10 % najmanjeg razmaka između dviju vršnih vrijednosti jednakog intenziteta. — Ispunjavanje daljnjih kriterija za identifikaciju i potvrđivanje kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Hrana za životinje – određivanje dioksina i dioksinu sličnih PCB-a s pomoću GC/HRMS i PCB indikatora pomoću GC/HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668, kako su revidirane.

—

Za GC-MS/MS: — Praćenje barem dvaju specifičnih prekursor iona, svakoga s jednim posebnim odgovarajućim prijelaznim ionom produkta za sve označene i neoznačene analite u okviru analize. — Najveće dopušteno odstupanje relativnih intenziteta iona od ± 15 % za odabranu tranziciju iona produkta u usporedbi s izračunanim ili izmjerenim vrijednostima (prosjek iz kalibracijskih normi), primjenjujući identične MS/MS uvjete, posebno energiju kolizije i tlak plina kolizije, za svaku tranziciju jednog analita. — Rezoluciju za svaki kvadropol treba postaviti jednako ili bolje od jedinične masene rezolucije (jedinična masena rezolucija: rezolucija koje je dostatna da dvije vršne točke razdvoji za jednu masenu jedinicu) kako bi se smanjila moguća međudjelovanja predmetnih analita. — Ispunjavanje daljnjih zahtjeva kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Hrana za životinje – određivanje dioksina i dioksinu sličnih PCB-a s pomoću GC/HRMS i PCB indikatora pomoću GC/HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668, kako su revidirane, osim obveze da se koristi GC-HRMS.

7.   POSEBNI ZAHTJEVI ZA BIOANALITIČKE METODE

Bioanalitičke metode su metode koje se temelje na uporabi bioloških načela kao što su testovi na staničnoj osnovi, testovi na temelju receptora ili imunološki testovi. U ovoj točki 7. utvrđuju se općeniti zahtjevi za bioanalitičke metode.

Orijentacijska metoda u načelu klasificira uzorak kao sukladan ili kao sumnjiv da nije sukladan. U tu svrhu izračunana vrijednost BEQ uspoređuje se s cut-off vrijednošću (vidjeti 7.3.). Uzorci ispod cut-off vrijednosti smatraju se sukladnima, za uzorke jednake ili iznad cut-off vrijednosti sumnja se da nisu sukladni, što zahtijeva analizu potvrdnom metodom. U praksi BEQ vrijednost koja odgovara 2/3 najveće dopuštene količine može se koristiti kao najprimjerenija cut-off vrijednost osiguravajući učestalost lažno sukladnih rezultata ispod 5 % i prihvatljivu učestalost lažno nesukladnih rezultata. Kako su najveće dopuštene količine odvojene za PCDD/PCDF i za zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a, provjera sukladnosti uzoraka bez frakcioniranja zahtijeva odgovarajuće cut-off vrijednosti za PCDD/PCDF-e kod bioloških testova. Za provjeru uzoraka koji prelaze pragove za pokretanje postupka, odgovarajući postotak dotičnog pragae za pokretanje postupka može se koristiti kao cut-off vrijednost.

Nadalje, kod nekih bioanalitičkih metoda okvirna vrijednost izražena u BEQ može se navesti za uzorke unutar radnog raspona koji prelaze prag izvještavanja (vidjeti 7.1.1. i 7.1.6.).

7.1.   Procjena odgovora na ispitivanje

7.1.1.   Opći zahtjevi

—

Kada se koncentracije izračunavaju iz kalibracijske krivulje za TCDD, vrijednosti na donjem i gornjem kraju krivulje pokazuju veliku razliku (visok koeficijent varijacije (CV)). Radni raspon je raspon u kojem je CV manji od 15 %. Donji dio radnog raspona (prag izvještavanja) mora se dalje odrediti u znatno većoj mjeri (najmanje tri puta više) od postupka slijepe probe. Gornji dio radnog raspona obično predstavlja vrijednost EC70 (70 % najveće učinkovite koncentracije), ali je niži ako je CV u tom rasponu veći od 15 %. Radni raspon se određuje tijekom validacije. Cut-off vrijednosti (7.3.) moraju biti dobro unutar radnog raspona.

—	Standardne otopine i izolati uzoraka se ispituju barem dvostrukom analizom Kad se koriste dvostruke analize, standardne otopine ili izolati kontrolnih uzoraka ispitani u 4 do 6 bunarčića raspoređenih po pločici pokazuju odgovor ili koncentraciju (moguće samo u radnom rasponu) na temelju CV < 15 %.

7.1.2.   Kalibracija

7.1.2.1.   Kalibracija sa standardnom krivuljom

—	Razine u uzorcima se mogu procijeniti usporedbom odgovora na ispitivanje s kalibracijskom krivuljom TCDD (ili PCB 126 ili standardna mješavina PCDD/PCDF-a/dioksinu sličnih PCB-a) za izračun BEQ vrijednosti u izolatu i kasnije u uzorku.

—

Kalibracijska krivulja sadrži 8 do 12 koncentracija (barem dvostruko) s dovoljno koncentracija u donjem dijelu krivulje (radni raspon). Posebnu pažnju treba obratiti na kvalitetu prilagodbe krivulje u radnom rasponu. Tako R2 vrijednost ima malu ili nikakvu korist u procjeni ispravnosti prilagodbe pri nelinearnoj regresiji. Bolja prilagodba postići će se smanjivanjem razlike između izračunatih i primijećenih vrijednosti u radnom rasponu krivulje (npr. smanjivanjem zbroja kvadrata rezidua).

—

Procijenjena vrijednost u izolatu uzorka se zatim korigira za vrijednost BEQ, izračunanu za slijepi uzorak matrice/otapala (kako bi se uzele u obzir nečistoće iz upotrijebljenih otapala i kemikalija) i za očito iskorištenje (izračunano iz vrijednosti BEQ odgovarajućih referentnih uzoraka s reprezentativnim uzorcima kongenera u području najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka). Za korekciju iskorištenja, očito iskorištenje mora uvijek biti unutar zahtijevanog raspona (vidjeti točku 7.1.4.). Referentni uzorci koji se koriste za korekciju iskorištenja moraju biti sukladni zahtjevima iz točke 7.2.

7.1.2.2.   Kalibracija s referentnim uzorcima

Druga mogućnost je da se da se u blizini ciljne razine upotrijebi kalibracijska krivulja pripremljena iz barem četiri referentna uzorka (vidjeti točku 7.2.): jedna slijepa matrica te tri referentna uzorka s 0,5 ×, 1,0 × i 2,0 × većom vrijednosti od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka) zbog čega korekcija vrijednosti slijepih proba i iskorištenja više nije potrebna. U ovom se slučaju može odgovor testa koji odgovara 2/3 najveće dopuštene količine (vidjeti 7.3.) izračunati neposredno iz tih uzoraka i upotrijebiti kao cut-off vrijednost. Za provjeru uzoraka koji prelaze pragove za pokretanje postupka, odgovarajući postotak pragova za pokretanje postupka može odgovarati kao cut-off vrijednost.

7.1.3.   Odvojeno određivanje PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a

Izolati se mogu podijeliti u frakcije koje sadržavaju PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-e omogućavajući odvojeno iskazivanje vrijednosti TEQ za PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-e (u BEQ). Po mogućnosti se koristi standardna kalibracijska krivulja PCB 126 za procjenu rezultata za frakciju koja sadrži dioksinu slične PCB-e.

7.1.4.   Očito iskorištenje pri biološkim testovima

„Očito iskorištenje pri biološkim testovima” izračunava se iz odgovarajućih referentnih uzoraka s reprezentativnim uzorcima kongenera u području oko najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka i izražava se kao postotak vrijednosti BEQ u usporedbi s vrijednošću TEQ. Ovisno o vrsti ispitivanja i upotrijebljenog ili upotrijebljenih TEF (3), razlike između faktora TEF i REP za dioksinu slične PCB-e mogu prouzročiti manje očito iskorištenje za dioksinu slične PCB-e u usporedbi s PCDD/PCDF-om. Stoga ako se provodi odvojeno određivanje PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a, očito iskorištenje pri biološkim testovima iznosi: za dioksinu slične PCB-e 20 % do 60 %, za PCDD/PCDF-e od 50 % do 130 % (rasponi vrijede za TCDD kalibracijsku krivulju). S obzirom da doprinos dioksinu sličnih PCB-a zbroju PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a može varirati kod različitih matrica i uzoraka, očito iskorištenje pri biološkim testovima za parametar zbroja održava ove raspone koji iznose od 30 % do 130 %.

7.1.5.   Kontrola iskorištenja pri čišćenju

Gubitak spojeva tijekom čišćenja provjerava se tijekom validacije. Slijepa proba s dodatkom mješavine različitih kongenera se podvrgava čišćenju (najmanje n = 3), a iskorištenje i varijabilnost se provjeravaju GC/HRMS analizom. Iskorištenje mora iznositi od 60 % do 120 % naročito za kongenere koji doprinose više od 10 % vrijednosti TEQ u različitim mješavinama.

7.1.6.   Prag izvještavanja

Za izvještavanje o vrijednostima BEQ, prag izvještavanja se određuje na temelju odgovarajućih uzoraka matrica koji uključuju tipične uzorke kongenera, ali ne na temelju kalibracijske krivulje standarda zbog niske preciznosti u donjem rasponu krivulje. Učinci ekstrakcije i čišćenja moraju se uzeti u obzir. Prag izvještavanja mora se odrediti značajno iznad postupka sa slijepim uzorcima (najmanje tri puta više).

7.2.   Korištenje referentnih uzoraka

—	Referentni uzorci predstavljaju uzorke matrica, uzorke kongenera i raspone koncentracija za PCDD/PCDF i dioksinu slične PCB-e oko najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka.

—

Uz svaku seriju uzoraka koja se ispituje mora se uključiti jedna slijepa proba ili po mogućnosti slijepa matrica i jedan referentni uzorak s najvećom dopuštenom količinom ili na pragu za pokretanje postupka. Ovi uzorci se moraju ekstrahirati i analizirati istodobno u istovjetnim uvjetima. Referentni uzorak mora pokazati izrazito veći odgovor od slijepog uzorka, što osigurava ispravnost testa. Ti se uzorci mogu koristiti za korekciju slijepe probe i iskorištenja.

—	Referentni uzorci koji se odabiru za korekciju iskorištenja su reprezentativni za pokusne uzorke, što znači da uzorci kongenera ne uzrokuju preniske procjene vrijednosti.

—

Dodatnim referentnim uzorcima kojima su količine 0,5 i 2 puta veće od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka mogu se uključiti za dokazivanje ispravnosti ispitivanja u rasponu propisanih količina za kontrolu najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka. Ako se kombiniraju, ovi uzorci se mogu koristiti za izračun vrijednosti BEQ u pokusnim uzorcima (7.1.2.2).

7.3.   Određivanje cut-off vrijednosti

Odnos između bionalitičkih rezultata u BEQ i rezultati GC/HRMS u TEQ određuje se (npr. kalibracijskim pokusima u matrici, koji uključuju referentne uzorke s dodatkom 0, 0,5 ×, 1 × i 2 × najveća dopuštena količina (NDK) sa šest ponavljanja na svakoj razini (n = 24)). Faktori korekcije (slijepa proba i iskorištenje) mogu se procijeniti iz ovog odnosa, ali ih se mora provjeravati u svakoj seriji ispitivanja uključivanjem slijepih uzoraka postupka/matrice i uzoraka iskorištenja (7.2).

Cut-off vrijednosti određuju se za donošenje odluke o sukladnosti uzorka s najvećim dopuštenim količinama ili za kontrolu praga za pokretanje postupka, ako je relevantno, s obzirom na dotičnu najveću dopuštenu količinu ili prag za pokretanje postupka određene posebno za PCDD/PCDF-e i za dioksinu slične PCB-e ili za zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a. Prikazuje ih donja krajnja točka distribucije bioanalitičkih rezultata (korigirano za vrijednost slijepe probe i za iskorištenje) što odgovara odlučujućoj granici potvrdne metode na temelju 95 % razine pouzdanosti, što znači da je udio lažno sukladnih rezultata < 5 % i na temelju RSD R < 25 %. Odlučujuća granica GC/HRMS najveća je dopuštena količina uzimajući u obzir mjernu nesigurnost.

U praksi se cut-off vrijednost (u BEQ) može izračunati na sljedeći način (vidjeti sliku 1.):

7.3.1.   Korištenje donjeg raspona 95 % intervala predviđanja pri odlučujućoj granici potvrdne metode

pri čemu je:

BEQDL	BEQ što odgovara odlučujućoj granici potvrdne metode, koja je najveća dopuštena količina uzimajući u obzir mjernu nesigurnost
sy,x	standardna devijacija rezidua
t α,f=m-2	student faktor (α = 5 %, f = slobodni stupnjevi, jednostrani)
m	ukupan broj kalibracijskih točaka (indeks j)
n	broj ponavljanja na svakoj razini
xi	koncentracija uzorka (u TEQ) kalibracijske točke i određena potvrdnom metodom
	srednja vrijednost koncentracija (u TEQ) svih kalibriranih uzoraka

Qxx	=
i	=	indeks za kalibracijsku točku i

7.3.2.   Izračun iz bioanalitičkih rezultata (korigirano za vrijednost slijepe probe i za iskorištenje) višestrukih analiza uzoraka (n>6) kontaminiranih na odlučujućoj granici potvrdne metode, kao donja krajnja točka distribucije podataka pri odgovarajućoj srednjoj BEQ vrijednosti:

pri čemu je

SDR	standardna devijacija rezultata bioanalitičkih testova pri BEQDL, izmjereno u uvjetima unutarnje laboratorijske obnovljivosti

7.3.3.   Izračun kao srednja vrijednost bioanalitičkih rezultata (u BEQ, korigirano za vrijednost slijepe probe i za iskorištenje) iz višestrukih analiza uzoraka (n > 6) kontaminiranih na 2/3 najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka. Ovo se temelji na zapažanju da će ta vrijednost biti oko cut-off vrijednosti određene u točkama 7.3.1 ili 7.3.2.

Slika 1..

Izračun cut-off vrijednosti na temelju 95 % razine pouzdanosti, što znači da je udio lažno sukladnih rezultata < 5 % i na temelju RSD R < 25 %:

1.	iz donjeg raspona 95 % intervala predviđanja pri odlučujućoj granici potvrdne metode,

2.	iz višestrukih analiza uzoraka (n ≥ 6) kontaminiranih na odlučujućoj granici potvrdne metode kao donja krajnja točka distribucije (na slici prikazana s krivuljom u obliku zvona) pri odgovarajućoj srednjoj BEQ vrijednosti.

7.3.4.   Ograničenja cut-off vrijednosti:

Cut-off vrijednosti na temelju BEQ, izračunane iz RSDR postignute tijekom validacije koristeći ograničen broj uzoraka s različitim uzorcima matrice/kongenera mogu biti veće od najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka, na temelju TEQ zbog veće preciznosti od one rutinski dobivene kada je potrebno kontrolirati nepoznati spektar mogućih uzoraka kongenera. U takvim se slučajevima cut-off vrijednosti izračunaju iz RSDR = 25 %, ili se daje prednost dvjema trećinama najveće dopuštene količine ili praga za pokretanje postupka.

7.4.   Karakteristike izvedivosti

—

S obzirom da se u bioanalitičkim metodama ne mogu koristiti unutarnji standardi, moraju se provoditi ispitivanja ponovljivosti kako bi se dobili podaci o standardnoj devijaciji unutar i između serija ispitivanja. Ponovljivost mora biti manja od 20 %, a interna laboratorijska obnovljivost manja od 25 %. To se temelji na razinama izračunatih u BEQ nakon korekcije za vrijednost slijepe probe i za iskorištenja.

—	U postupku validacije potrebno je dokazati da test pravi razliku između slijepe probe i razine na cut-off vrijednosti omogućavajući identifikaciju uzoraka iznad odgovarajuće cut-off vrijednosti (vidjeti 7.1.2.).

—	Moraju se utvrditi ciljni spojevi, moguće interferencije i najveće prihvatljive količine za slijepe probe.

—	Postotak standardne devijacije u odgovoru ili koncentraciji izračunan iz odgovora (moguće samo u radnom rasponu) pri trostrukom određivanju izolata uzorka ne smije biti iznad 15 %.

—	Nekorigirani rezultati referentnih uzoraka izraženi u BEQ (vrijednost slijepe probe i pri najvećoj dopuštenoj količini ili pragu za pokretanje postupka) koriste se za ocjenu izvedivosti bioanalitičke metode kroz kontinuirano vremensko razdoblje.

—

Dijagrami kontrole kvalitete (QC) za postupke sa slijepim uzorcima i svaka vrsta referentnog uzorka bilježe se i provjeravaju kako bi se osiguralo da je izvedivost analiza u skladu sa zahtjevima, a posebno za postupak sa slijepim uzorcima u pogledu zahtijevane najmanje razlike do donjeg dijela radnog raspona i za referentne uzorke u pogledu unutar laboratorijske obnovljivosti. Postupke sa slijepim uzorcima potrebno je dobro kontrolirati kako bi se izbjegli lažno sukladni rezultati kada se oduzimaju.

—

Rezultati analiza potvrdnim metodama sumnjivih uzoraka i 2 do 10 % sukladnih uzoraka (najmanje 20 uzoraka po matrici) sakuplja se i koristi za procjenu izvedivosti orijentacijske metode i odnosa između BEQ i TEQ. Ova baza podataka može se koristiti za ponovljenu evaluaciju cut-off vrijednosti koje se primjenjuju na rutinske uzorke za validirane matrice.

—

Uspješna izvedivost metode može se također dokazati prstenastim probama. Rezultati uzoraka analiziranih prstenastim probama koje uključuju raspon koncentracija od npr. 2 × najveće dopuštene količine, mogu također biti uključeni u procjenu učestalosti lažno sukladnih rezultata, ako laboratorij može dokazati uspješnu izvedivost. Uzroci uključuju najčešće uzorke kongenera, koji predstavljaju različite izvore.

—	Tijekom incidenata se mogu ponovo procijeniti cut-off vrijednosti uzimajući u obzir posebne uzorke matrica i kongenera koji se pojavljuju u tom incidentu.

8.   IZVJEŠTAVANJE O REZULTATIMA

Potvrdne metode

—

U onoj mjeri u kojoj to analitički postupak dopušta, analitički rezultati moraju sadržavati količine pojedinačnih PCDD/PCDF-a i kongenera dioksinu sličnih PCB-a i treba ih definirati kao donje, gornje ili srednje kako bi se u izviješće uključilo što više podataka o rezultatima i na taj način omogućilo tumačenje rezultata prema posebnim zahtjevima.

—

U izvješće je potrebno uključiti i metodu koja se koristi za ekstrakciju PCDD/PCDF-a, dioksinu sličnih PCB-a i masti. Udio masti u uzorku određuje se i iskazuje za uzorke hrane s najvećim dopuštenim količinama određenim na temelju masti i očekivanom koncentracijom masti u rasponu od 0 – 2 % (u skladu s postojećim zakonodavstvom), za druge uzorke je određivanje udjela masti neobavezno.

—	Iskorištenja pojedinih unutarnjih standarda moraju biti navedena u slučaju da su izvan raspona navedenog u točki 6.2., u slučaju da je dobiveni rezultat veći od najveće dopuštene količine (u tom slučaju iskorištenja za jednu ili dvije dvostruke analize), a u drugim slučajevima na zahtjev.

—

S obzirom da mjernu nesigurnost treba uzeti u obzir pri odluci o sukladnosti uzorka, potrebno je navesti i taj parametar. Stoga se rezultati analize prikazuju kao x +/- U, gdje je x rezultat analize, a U je proširena mjerna nesigurnost koristeći faktor pokrivanja 2, čime se dobiva razina pouzdanosti od 95 %. Određuju li se odvojeno PCDD/PCDF-i i dioksinu slični PCB-i, tada se zbroj procijenjene proširene nesigurnosti za pojedinačne rezultate analiza PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a koristi za zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a.

—	Ako se uzima u obzir mjerna nesigurnost primjenom CCα (kako je opisano u Prilogu II. točki IV.2.), tada se mora navesti i taj parametar.

—	Rezultati se moraju iskazati u istim mjernim jedinicama i zaokružiti (barem) na jednak broj decimalnih mjesta kao naveće dopuštene količine, kako je određeno u Uredbi (EZ) br. 1881/2006.

Bioanalitičke orijentacijske metode

—	Rezultat orijentacijske metode se izražava kao sukladan ili se za njega sumnja da je nesukladan („sumnjiv”).

—	Osim toga, rezultat za PCDD/PCDF-e i/ili dioksinu slične PCB-e može se izraziti u bioanalitičkim ekvivalentima (ne TEQ) (vidjeti Prilog III. točku 1.). Za uzorke s odgovorom ispod granice izvještavanja navodi se da su ispod granice izvještavanja.

—	Za svaku vrstu uzorka matrice u izvješću se mora navesti najveća dopuštena količina ili prag za pokretanje postupka na kojoj se procjena temelji.

—	U izvješću se mora navesti vrsta ispitivanja koje se koristi, osnovno načelo ispitivanja i vrsta kalibracije.

—

U izvješću je potrebno uključiti i metodu koja se koristi za ekstrakciju PCDD/PCDF-a, dioksinu sličnih PCB-a i masti. Udio masti u uzorku se određuje i iskazuje za uzorke hrane s najvećim dopuštenim količinama ili pragovima za pokretanje postupka određenim na temelju masti i očekivanom koncentracijom masti u rasponu od 0 – 2 % (u skladu s postojećim zakonodavstvom), za druge uzorke je određivanje udjela masti neobavezno.

—	U slučaju uzoraka za koje se sumnja da nisu sukladni, izvješće treba uključivati napomenu o postupku koji treba poduzeti. Koncentracija PCDD/PCDF-a i zbroj PCDD/PCDF-a i dioksinu sličnih PCB-a u tim uzorcima s povišenim razinama mora se odrediti/potvrditi potvrdnom metodom.

---

(1)  Uredba (EZ) br. 882/2004 Europskog parlamenta i Vijeća od 29. travnja 2004. o službenim kontrolama koje se provode radi verifikacije postupanja u skladu s propisima o hrani za životinje i hrani te pravilima o zdravlju i zaštiti životinja (SL L 165, 30.4.2004., str. 1.).

(2)  U odnosu na najveće dopuštene količine.

(3)  Trenutačni zahtjevi se temelje na TEF objavljenim u: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223.–241. (2006.).

PRILOG IV.

PRIPREMA UZORKA I ZAHTJEVI ZA METODE ANALIZE KOJE SE KORISTE U KONTROLAMA KOLIČINA PCB-A KOJI NISU SLIČNI DIOKSINU (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) U ODREĐENOJ HRANI

Zahtjevi postavljeni u ovom Prilogu primjenjuju se kada se hrana analizira za službenu kontrolu razina polikloriranih bifenila koji nisu slični dioksinu (PCB-a koji nisu slični dioksinu) i za druge regulatorne svrhe.

1.   Metode detekcije koje se koriste:

Plinska kromatografija/detektor hvatanja elektrona (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS ili istovjetne metode.

2.   Identifikacija i potvrđivanje predmetnih analita:

—	Relativno retencijsko vrijeme u odnosu na unutarnje standarde ili referentne standarde (prihvaćena devijacija od +/- 0,25 %).

—

Plinsko kromatografsko odvajanje svih šest indikatorskih PCB-a (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 i PCB 180) od interferirajućih tvari, posebno ko-eluiranih PCB-a, a posebno ako su uzorci u rasponu zakonski dozvoljenih granica i nesukladnost se mora potvrditi. [Kongeneri za koje je često ustanovljeno da ko-eluiraju su npr. PCB 28/31, PCB 52/69 i PCB 138/163/164. Za GC/MS moraju se uzeti u obzir i moguće interferencije fragmenata viših kloriranih kongenera.]

—

Za tehnike GC-MS: — monitoring najmanje: — dva specifična iona za HRMS, — dva specifična iona sa m/z > 200 ili tri specifična iona sa m/z > 100 za LRMS, — 1 prekursor ion i 2 iona produkta za MS-MS. — Najveća dozvoljena odstupanja za odgovore odabranih masenih fragmenata: Relativna devijacija intenziteta odabranih masenih fragmenata od teoretskog odgovora ili kalibracijski standard za ciljni ion (ion s najsnažnijim odgovorom koji se prati) i potvrdnih iona: Relativni odgovor potvrdnih iona u odnosu na ciljni ion GC-EI-MS (relativna devijacija) GC-CI-MS, GC-MSn (relativna devijacija) > 50 % ± 10 % ± 20 % > 20 % do 50 % ± 15 % ± 25 % > 10 % do 20 % ± 20 % ± 30 % ≤ 10 % ± 50 % (1) ± 50 % (1)

—	Za GC-ECD: Potvrda rezultata koji prelaze dopušteno odstupanje s dva stupca GC sa stacionarnim fazama različitog polariteta.

3.   Prikazivanje izvođenja metode:

Validacija u području najveće dopuštene količine (0,5 do 2 puta više od najveće dopuštene količine) s prihvatljivim koeficijentom varijacije za ponovljene analize (vidjeti zahtjeve za srednju preciznost u točki 8.).

4.   Granica kvantifikacije:

Vrijednosti slijepe probe ne smiju biti veće od 30 % razine kontaminacije što odgovara najvećoj dopuštenoj količini (2).

5.   Kontrola kvalitete:

Redovite slijepe probe, analize uzoraka s dodatkom, analize uzoraka za kontrolu kvalitete, sudjelovanje u međulaboratorijskim studijama s različitim matricama uzoraka.

6.   Kontrola iskorištenja:

—	Korištenje primjerenih unutarnjih standarda s fizikalno-kemijskim svojstvima koji odgovaraju predmetnim analitima.

—	Dodavanje unutarnjih standarda: — dodavanje proizvodima (prije ekstrakcije i postupka čišćenja), — moguće je dodavanje ekstrahiranoj masnoći (prije postupka čišćenja), ako se najveće dopuštene količine određuju na temelju masti.

—

Zahtjevi za metode u kojima se koristi svih šest indikatorskih kongenera PCB-a označenih izotopima: — korekcija rezultata za iskorištenje unutarnjih standarda, — prihvatljivo iskorištenje izotopski označenih unutarnjih standarda je između 50 i 120 %, — prihvatljivo je manje ili veće iskorištenje za pojedinačne kongenere s manje od 10-postotnim doprinosom zbroju šest indikatorskih PCB-a.

—

Zahtjevi za metode u kojima se ne koristi svih šest izotopski označenih unutarnjih standarda ili se koriste drugi unutarnji standardi: — kontrola iskorištenja unutarnjih standarda za svaki uzorak, — prihvatljivo iskorištenje unutarnjih standarda između 60 i 120 %, — korekcija rezultata u pogledu iskorištenja unutarnjih standarda.

—	Iskorištenje neoznačenih kongenera provjerava se analizom uzoraka s dodatkom ili kontrolnih uzoraka s koncentracijama u rasponu najveće dopuštene količine. Prihvatljivo iskorištenje za te kongenere je između 70 i 120 %.

7.   Zahtjevi za laboratorije:

U skladu s odredbama Uredbe (EZ) br. 882/2004, laboratorije akreditiraju priznata tijela koja rade u skladu sa zahtjevima ISO Guide 58 kako bi se osiguralo da primjenjuju analitičko osiguranje kvalitete. Laboratoriji se akreditiraju prema normi EN ISO/IEC 17025

8.   Karakteristike izvedivosti: Kriteriji za zbroj šest indikatorskih PCB-a kod najveće dopuštene količine:

Istinitost	- 30 do + 30 %
Srednja preciznost (RSD%)	≤ 20 %
Razlika između izračuna gornje i donje granice	≤ 20 %

9.   Izvješće o rezultatima

—

U onoj mjeri u kojoj to analitički postupak dopušta, analitički rezultati moraju sadržavati količine pojedinačnih PCB kongenera i treba ih definirati kao donje, gornje ili srednje kako bi se u izviješće uključilo što više podataka o rezultatima i na taj način omogućilo tumačenje rezultata prema posebnim zahtjevima.

—

U izvješće je potrebno uključiti i metodu koja se koristi za ekstrakciju PCB-a i masti. Udio masti u uzorku se određuje i iskazuje za uzorke hrane s najvećim dopuštenim količinama određenim na temelju masti i očekivanom koncentracijom masti u rasponu od 0 – 2 % (u skladu s važećim zakonodavstvom), za druge uzorke je određivanje udjela masti neobavezno.

—	Iskorištenja pojedinih unutarnjih standarda moraju biti navedena u slučaju da su izvan raspona navedenog u točki 6., u slučaju da je dobiveni rezultat veći od najvećih dopuštenih količina, a u drugim slučajevima na zahtjev.

—

S obzirom da mjernu nesigurnost treba uzeti u obzir pri odluci o sukladnosti uzorka, taj je parametar također potrebno navesti. Stoga se rezultati analize prikazuju kao x +/- U, gdje je x rezultat analize, a U je proširena mjerna nesigurnost koristeći faktor pokrivanja 2, čime se dobiva razina pouzdanosti od 95 %.

—	Ako se uzima u obzir mjerna nesigurnost primjenom CCα (kako je opisano u Prilogu II. točki IV.1.) tada se mora navesti i taj parametar.

—	Rezultati se moraju iskazati u istim mjernim jedinicama i zaokružiti (barem) na jednak broj decimalnih mjesta kao najveće dopuštene količine, kako je određeno u Uredbi (EZ) br. 1881/2006.

---

(1)  Zadovoljavajući broj masenih fragmenata s relativnim intenzitetom > 10 % mora biti dostupan, zato uporaba potvrdnih iona s relativnim odgovorom manjim od 10 % u usporedbi s ciljnim ionom nije preporučljiva.

(2)  Izrazito se preporučuje niži doprinos razine reagensa u slijepoj probi od razine kontaminanta u uzorku. Laboratorij je odgovoran kontrolirati varijaciju razina vrijednosti slijepih proba, posebno ako su te vrijednosti oduzete.

PRILOG

Paušalne uvozne vrijednosti za određivanje ulazne cijene određenog voća i povrća

(EUR/100 kg)
Oznaka KN	Oznaka treće zemlje (1)	Standardna uvozna vrijednost
0702 00 00	MK	64,8
	TR	64,5
	ZZ	64,7
0707 00 05	AL	25,2
	MK	40,7
	TR	121,6
	ZZ	62,5
0709 93 10	TR	114,5
	ZZ	114,5
0805 50 10	TR	121,8
	ZA	129,3
	ZZ	125,6
0808 10 80	AR	104,3
	BR	77,8
	CL	99,5
	CN	127,0
	NZ	137,5
	US	161,6
	UY	70,3
	ZA	120,5
	ZZ	112,3
0809 29 00	TR	444,9
	ZZ	444,9

---

(1)  Nomenklatura država utvrđena Uredbom Komisije (EZ) br. 1833/2006 (SL L 354, 14.12.2006., str. 19.). Oznakom „ZZ” označava se „drugo podrijetlo”.

PRILOG

KRITERIJI ZA ZNAK ZA OKOLIŠ EU-A I ZAHTJEVI ZA OCJENJIVANJE I VERIFIKACIJU

Kriteriji za dodjelu znaka za okoliš EU-a za boje i lakove:

1.	Bijeli pigment i otpornost na mokro trljanje

2.	Titanov dioksid

3.	Učinkovitost pri uporabi (a) Razmazivost (b) Otpornost na vodu (c) Adhezija (d) Abrazija (e) Atmosfersko starenje (f) Propusnost na vodenu paru (g) Propusnost na tekuću vodu (h) Otpornost na gljivice (i) Premoštenje pukotina (j) Otpornost na lužine (k) Otpornost na koroziju

4.	Hlapivi i poluhlapivi organski spojevi (HOS, PHOS)

5.	Ograničenje uporabe opasnih tvari i smjesa (a) Sveukupno ograničenje koje se primjenjuje na razvrstavanja prema oznakama opasnosti i upozorenja (b) Ograničenja koja se primjenjuju na posebno zabrinjavajuće tvari (c) Ograničenja koja se primjenjuju na određene opasne tvari

6.	Informacije za potrošače

7.	Informacije koje se pojavljuju na znaku za okoliš EU-a

Kriteriji za dodjelu znaka za okoliš odražavaju najbolju okolišnu učinkovitost proizvoda na tržištu boja i lakova. Standardima u pogledu visoke kvalitete i učinkovitosti boja treba osigurati trajnost proizvoda te time pridonijeti znatnom smanjenju sveukupnih utjecaja tijekom životnog ciklusa boja. Nadalje, cilj je ovih kriterija smanjiti uporabu hlapivih i poluhlapivih organskih tvari u formulaciji boje.

Iako je uporaba kemijskih proizvoda i ispuštanje onečišćujućih tvari dio proizvodnog postupka, proizvodom koji nosi znak za okoliš EU-a potrošačima se jamči da je uporaba tih tvari ograničena koliko je god tehnički moguće ne dovodeći u pitanje prikladnost za uporabu. Štoviše, konačni proizvod boje ili laka nije moguće razvrstati kao akutno toksičan ili opasan po okoliš na temelju europskog zakonodavstva o označivanju proizvoda.

Kriterijima se, kad god je moguće, isključuje ili ograničava na najmanju mjeru koncentracija (neophodne za omogućivanje određenih djelovanja i svojstava) tvari koje su identificirane kao opasne po ljudsko zdravlje i okoliš, a koje bi se mogle koristiti u formulacijama boja i lakova. Odstupanje za tvar koja će se upotrebljavati u proizvodima s dodijeljenim znakom za okoliš odobrava se samo u slučajevima kada se za tvar zahtijeva da ispuni očekivanja potrošača u pogledu učinkovitosti ili obvezne zahtjeve u pogledu proizvoda (na primjer konzerviranje boje) te u slučajevima kada na tržištu nisu dostupne primjenjive i ispitane alternative.

Odstupanja se ocjenjuju na osnovi načela predostrožnosti te znanstvenih i tehničkih dokaza, posebno ako su sigurniji proizvodi dostupni na tržištu.

Moguće je zatražiti ispitivanje konačnog proizvoda na prisutnost ograničenih opasnih tvari kako bi se potrošačima osigurala visoka razina sigurnosti.

Prema potrebi nameću se i strogi uvjeti postupanja s tvarima tijekom postupaka proizvodnje boja i lakova radi izbjegavanja izlaganja radnika rizicima. Verifikacija sukladnosti s kriterijima formulira se tako da se potrošačima osigura visoka razina sigurnosti, odražava praktična mogućnost za podnositelje zahtjeva da dobiju informacije iz opskrbnog lanca te se podnositeljima zahtjeva isključuje mogućnost za oportunizam.

Procjena i verifikacija

(a)

Zahtjevi Posebni zahtjevi u pogledu procjene i verifikacije navedeni su u sklopu svakog kriterija. Kada se od podnositelja zahtjeva traži da dostavi deklaracije, dokumentaciju, analize, izvješća o ispitivanju ili drugi dokaz kojim se pokazuje sukladnost s kriterijima, njih, prema potrebi, mogu dostaviti podnositelj i/ili njegov dobavljač (dobavljači) i/ili njihov dobavljač (dobavljači). U slučaju promjena, primjerice promjene dobavljača, formulacije boje ili proširenja asortimana proizvoda koje za posljedicu ima promjenu sukladnosti boje ili laka s jednim ili više kriterija (prema potrebi), nositelj licencije, prije svake promjene, treba odgovarajućem nadležnom tijelu dostaviti informacije kojima dokazuje da je proizvod i dalje sukladan kako je navedeno u relevantnim kriterijima. Prema potrebi se, osim ispitnih metoda navedenih za svaki kriterij mogu koristiti i druge metode ako su opisane u priručniku za korisnike u vezi sa zahtjevom za dodjelu znaka za okoliš te ako ih nadležno tijelo koje procjenjuje zahtjev prihvati kao jednakovrijedne. Nadležna tijela priznaju u prvom redu ispitivanja akreditirana prema normi ISO 17025 i verifikacije koje obavljaju tijela akreditirana prema normi EN 45011 ili nekoj drugoj jednakovrijednoj međunarodnoj normi. Nadležna tijela mogu prema potrebi zatražiti popratnu dokumentaciju i mogu provoditi nezavisne verifikacije.

(b)	Pragovi mjerenja Osim ako je drukčije navedeno, sukladnost s kriterijima za znak za okoliš obvezna je za namjerno dodane tvari i smjese te nusproizvode i nečistoće koje potječu iz sirovina, a čija je koncentracija jednaka ili prelazi 0,010 % masenog udjela konačne formulacije.

(c)

Nadležnim se tijelima dostavlja točna formulacija proizvoda, uključujući djelovanje i fizički oblik svih sastojaka identificiranih u okviru kriterija i bilo kojih dodatnih funkcionalnih sastojaka te njihove ulazne koncentracije. Za svaki se sastojak dostavlja kemijski naziv, CAS broj i razvrstavanje u skladu s Uredbom (EZ) 1272/2008 (Uredba CLP). Dostavljaju se podaci o svim sastojcima identificiranim u okviru kriterija i o bilo kojim dodatnim sastojcima i poznatim nečistoćama prisutnim u proizvodu u koncentracijama višim od 0,010 %, osim u slučaju kada je za ispunjavanje zahtjeva za odstupanje potrebna niža koncentracija. Kada se u kriterijima upućuje na sastojke, ono uključuje tvari i pripravke ili smjese. Definicije „tvari” i „smjesa” dane su u članku 3. Uredbe (EZ) br. 1907/2006 Europskog parlamenta i Vijeća (1) („Uredba REACH”). Nadležnom se tijelu za svaki sastojak dostavljaju sigurnosno-tehnički listovi i/ili CAS brojevi i razvrstavanja prema CLP-u u skladu s Uredbom (EZ) br. 1907/2006 (REACH).

(d)

U pogledu svih kriterija, osim kriterija 4. Hlapivi i poluhlapivi organski spojevi (HOS, PHOS), granične vrijednosti primjenjuju se na boje ili lakove u pakiranju. U skladu s Direktivom 2004/42/EZ granične vrijednosti za HOS odnose se na gotove proizvode spremne za uporabu pa maksimalan udio hlapivih organskih spojeva (HOS) treba mjeriti ili izračunati, uključujući sve preporučene dodatke kao što su koloranti i/ili razrjeđivači. Za taj se izračun ili mjerenje od dobavljača sirovina zahtijeva dostava podataka o udjelu krute tvari, udjelu HOS i gustoći proizvoda. Prethodno navedeno primjenjuje se i pri mjerenju ili izračunu PHOS. Nadležna tijela mogu zahtijevati ispitivanje na PHOS kako bi se izračuni provjerili.

Kriterij 1. Bijeli pigment i otpornost na mokro trljanje

1.(a)   Minimalni zahtjev za udio bijelog pigmenta

Zidne i stropne boje za unutarnju primjenu za koje se navodi tvrdnja da su u razredu 1. i 2. otpornosti na mokro trljanje moraju imati udio bijelog pigmenta (bijeli anorganski pigmenti s refraktornim indeksom višim od 1,8) na m2 suhog filma jednak ili niži od onog iz tablice 1., uz neprozirnost od 98 %. Za sustave za nijansiranje ovaj se zahtjev primjenjuje samo na osnovnu boju.

Tablica 1.

Odnos između otpornosti na mokro trljanje i udjela TiO2 za boje za unutarnju primjenu

Otpornost na mokro trljanje	Granične vrijednosti za boje za unutarnju primjenu (g/m2)
Razred 1.	40
Razred 2.	36

U pogledu svih ostalih boja, uključujući vapnene boje, silikatne boje, temeljne premaze, antikorozivne boje i zidne boje, udio bijelog pigmenta (bijeli anorganski pigmenti s indeksom refrakcije višim od 1,8) ne smije prelaziti 36 g/m2 za proizvode za unutarnju primjenu i 38 g/m2 za proizvode za vanjsku primjenu. Ako su boje namijenjene i za unutarnju i vanjsku primjenu, primjenjuju se strože granične vrijednosti.

Ako su prethodno spomenuti proizvodi obuhvaćeni izuzećem iz dijela (b), onda udio bijelog pigmenta (bijeli anorganski pigmenti s indeksom refrakcije višim od 1,8) ne smije prelaziti 25 g/m2 suhog filma, uz neprozirnost od 98 %.

1.(b)   Minimalni zahtjevi u pogledu otpornosti na mokro trljanje (samo za boje s unutarnjom primjenom)

Sve zidne i stropne boje s unutarnjom primjenom (završni premazi) pripadaju razredu 1. ili razredu 2. u odnosu na otpornost na mokro trljanje (WSR) u skladu s normama EN 13300 i EN ISO 11998. Ovaj se zahtjev primjenjuje samo na podloge za nijansiranje (osnovne boje).

Od ovog su zahtjeva izuzete zidne i stropne boje za unutarnju primjenu s udjelom bijelog pigmenta (bijeli anorganski pigmenti s indeksom refrakcije višim od 1,8) koji je jednak ili niži od 25 g/m2 suhog filma, uz neprozirnost od 98 %.

Samo se za boje sa znakom za okoliš iz razreda 1. i 2. otpornosti na mokro trljanje može na znaku ili drugoj dokumentaciji za stavljanje na tržište navesti tvrdnja da su otporne na mokro trljanje.

Procjena i verifikacija: ispunjavaju se zahtjevi iz točki 1.(a) i 1.(b).Podnositelj zahtjeva dostavlja dokumentaciju kojom dokazuje da je udio bijelog pigmenta u skladu s ovim kriterijem.

Podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju u skladu s normom EN 13300 uz primjenu metode EN ISO 11998 (ispitivanje mogućnosti čišćenja i otpornosti na trljanje). Za stropne boje i zidne boje za unutarnju primjenu za koje se tvrdi da su otporne na mokro trljanje kao dokaz se dostavlja oznaka za pakiranje uz prateći tekst.

Kriterij 2. Pigment titanova dioksida

Ako proizvod sadržava više od 3,0 % masenog udjela titanova dioksida, emisije i ispuštanja otpada nastalih tijekom proizvodnje svih uporabljenih pigmenata titanova dioksida ne smiju prelaziti sljedeće vrijednosti (2):

kod sulfatnog postupka:

—	SOx izračunan kao SO2: 7,0 kg/toni pigmenta TiO2

—	sulfatni otpad: 500 kg/toni pigmenta TiO2

kod kloridnog postupka:

—	Ako se koristi prirodni rutil, 103 kg otpadnih klorida/toni pigmenta TiO2

—	Ako se koristi sintetski rutil: 179 kg otpadnih klorida/toni pigmenta TiO2

—	Ako se koristi šljaka: 329 kg otpadnih klorida/toni pigmenta TiO2

Ako se koristi više od jedne vrste rudače, primjenjuju se vrijednosti u omjeru naspram količine uporabljenih pojedinačnih vrsta rudače.

Napomena:

Emisije SOx odnose se samo na sulfatni postupak.

Za definiranje otpada koristi se članak 3. Okvirne direktive o otpadu 2008/98/EZ Europskog parlamenta i Vijeća (3). Ako proizvođač TiO2 u pogledu svojeg krutog otpada može ispuniti uvjete iz članka 5. (proizvodnja nusprodukata) Okvirne direktive o otpadu, dopušta se izuzeće u odnosu na otpad.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja popratnu dokumentaciju kojom dokazuje sukladnost proizvođača titanova dioksida koji proizvodi sirovinu za boje, u obliku izjave o nekorištenju ili izjave potkrijepljene podacima koji ukazuju na to da su navedene razine emisija tijekom proizvodnje odnosno količine ispuštenog otpada zadovoljene.

Kriterij 3. Učinkovitost pri uporabi

Kako bi se dokazala učinkovitost boja i lakova pri uporabi, provode se sljedeća ispitivanja po vrsti boje i/ili laka, kako je navedeno u tablici 2.:

Tablica 2.

Zahtjevi u pogledu učinkovitosti različitih vrsta boja i lakova

Kriteriji	Boje i lakovi (i njihove potkategorije utvrđene u skladu s Direktivom 2004/42/EZ)
	Boja za unutarnju primjenu (a, b)	Boja za vanjsku primjenu (c)	Ukrašavanje i oblaganje (d)	Debeli dekorativni premaz za unutarnje i vanjske prostore (l)	Lak i lazurni premaz za drvo (e, f)	Jednokomponentna funkcionalna i podna boja (i)	Temeljni premaz (g)	Osnovni i temeljni premaz (h)
3.(a) Razmazivost (samo za bijele i svijetle boje, uključujući bijele osnovne boje koje se upotrebljavaju u sustavima za nijansiranje) – ISO 6504/1	8 m2/l	4 m2/l (elastomerna boja) 6 m2/l (zidna boja)	Proizvodi za vanjsku primjenu 6 m2/l Proizvodi za unutarnju primjenu 8 m2/l	1 m2/l	–	Proizvodi za vanjsku primjenu 6 m2/l Proizvodi za unutarnju primjenu 8 m2/l	6 m2/l (nije neproziran) 8 m2/l (neproziran)	6 m2/l (nije neproziran) 8 m2/l (neproziran))
3.(b) Otpornost na vodu – ISO 2812-3	–	–	–	–	Otporni na vodu	Otporna na vodu	–	–
3.(c) Adhezija – EN 24624		–	–	–	–	Rezultat 2	1,5 MPa (zidna boja)	1,5 MPa (zidna boja)
3.(d) Abrazija – EN ISO 7784-2	–	–	–	–	–	Gubitak mase od 70 mg	–	–
3.(e) Atmosfersko starenje – EN 11507/EN 927-6	–	1 000 h	1 000 h (vanjski)	1 000 h (vanjski)	1 000 h (vanjski)	1 000 h (vanjski)	–	–
3.(f) Propusnost na vodenu paru (4) – EN ISO 7783	–	Razred II. ili viši	–	Razred II. ili viši (vanjski)	–	–	–	–
3.(g) Propusnost na tekuću vodu (4)	–	Ako se navode tvrdnje, razred III.	–	Razred II. ili viši (vanjski)	–	–	–	–
– EN 1062-3		Svi ostali proizvodi: razred II. ili viši
3.(h) Otpornost na gljivice (4) – EN 15457	–	Razred 1. ili niži (zidne boje ili boje za drvo)	Razred 0. (proizvodi za drvo vanjsku primjenu)	Razred 1. ili niži (vanjski)	–	–	–	–
3.(h) Otpornost na obrastanje algama EN 15458 (4)	–	Razred 1. ili niži (zidne boje ili boje za drvo)	Razred 0. (proizvodi za drvo vanjsku primjenu)	Razred 1. ili niži (vanjski)	–	–	–	–
3.(i) Premoštenje pukotina (4) – EN 1062-7	–	A1 (samo elastomerna boja)	–	–	–	–	–	–
3.(j) Otpornost na lužine ISO 2812-4	–	Zidna boja	–	–	–	–	Zidna boja za vanjsku primjenu	Zidna boja za vanjsku primjenu
3.(k) Otpornost na koroziju (4)	–	Antikorozivna boja	Antikorozivna boja	–	–	Antikorozivna boja	Antikorozivna boja	Antikorozivna boja
– EN ISO 12944-2 i 12944-6, ISO 9227, ISO 4628-2 i 4628-3		Pojava mjehurića: ≥ veličina 3/gustoća 3 Hrđanje: ≥ Ri2	Pojava mjehurića: ≥ veličina 3/gustoća 3 Hrđanje: ≥ Ri2			Pojava mjehurića: ≥ veličina 3/gustoća 3 Hrđanje: ≥ Ri2	Pojava mjehurića: ≥ veličina 3/gustoća 3 Hrđanje: ≥ Ri2	Pojava mjehurića: ≥ veličina 3/gustoća 3 Hrđanje: ≥ Ri2

3.(a)   Razmazivost

Zahtjev u pogledu razmazivosti primjenjuje se na bijele i svijetle boje. Ako su boje dostupne u više nijansi, zahtjev u pogledu razmazivosti primjenjuje se na najsvjetliju.

Bijele i svijetle boje (uključujući završne premaze i međupremaze) imaju razmazivost od najmanje 8 m2 po litri proizvoda za unutarnje boje i 6 m2 za vanjske boje (uz pokrivnu moć od 98 %). Proizvodi koji se prodaju i za unutarnju i za vanjsku primjenu imaju razmazivost od najmanje 8 m2 po litri (uz pokrivnu moć od 98 %).

Kod sustava za nijansiranje ovaj se kriterij primjenjuje samo na bijelu podlogu (podloga koja sadržava najviše TiO2). Kada bijela podloga ne može ispuniti zahtjev u pogledu razmazivosti ovaj se kriterij ispunjava postupkom nijansiranja bijele podloge pri čemu se dobije standardna boja RAL 9010.

Za boje koje su dio sustava za nijansiranje podnositelj zahtjeva mora na ambalaži proizvoda i na prodajnim mjestima informirati krajnjeg korisnika o tome koju nijansu ili temeljni/osnovni premaz (koji po mogućnosti nosi znak za okoliš Zajednice) treba koristiti kao podlogu prije nanošenja tamnije nijanse.

Prozirni i poluprozirni temeljni i osnovni premazi imaju razmazivost od najmanje 6 m2, a oni neprozirni od najmanje 8 m2. Neprozirni temeljni premazi s posebnim blokirajućim/pečatnim svojstvima, penetracijskim/vezivnim svojstvima i temeljni premazi posebnih adhezivnih svojstava imaju razmazivost od najmanje 6 m2 po litri proizvoda.

Debeli dekorativni premazi (boje koje su posebno dizajnirane za trodimenzionalni dekorativni učinak pa je stoga za njih karakteristično da stvaraju vrlo debeli sloj) alternativno imaju razmazivost od 1 m2 po kg proizvoda.

Neprozirne elastomerne boje imaju razmazivost od najmanje 4 m2 po litri proizvoda.

Ovaj se zahtjev ne odnosi na lakove, lazure, prozirne adhezivne temeljne premaze ili bilo kakve druge prozirne premaze.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metode ISO 6504/1 (Boje i lakovi – određivanje pokrivne moći – 1. dio: Kubelka-Munkova metoda za bijele i svijetle boje) ili 6504/3 (3. dio: određivanje omjera kontrasta (neprozirnosti) svijetlih boja pri fiksnoj razmazivosti) ili za posebno dizajnirane boje s trodimenzionalnim dekorativnim učinkom za koje je karakterističan vrlo debeli sloj metoda NF T 30 073. Za podloge koje se koriste za proizvodnju nijansiranih proizvoda koji nisu ocijenjeni u skladu s prethodno navedenim zahtjevima podnositelj zahtjeva podnosi dokaz o tome kako će krajnji korisnik biti informiran da prije nanošenja proizvoda treba koristiti temeljni premaz i/ili sivi osnovni premaz (ili druge odgovarajuće nijanse).

3.(b)   Otpornost na vodu

Lakovi, podni premazi i podne boje moraju biti otporni na vodu, kako je utvrđeno normom ISO 2812-3, tako da nakon 24 sata izlaganja i 16 sati sušenja nema promjena u sjaju ili boji.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješća o ispitivanju primjenom metode norme ISO 2812-3.

3.(c)   Adhezija

Pigmentirani zidni temeljni premazi za vanjsku primjenu postižu prolaznu ocjenu kod ispitivanja adhezije kidanjem prema metodi EN 24624 (ISO 4624) kada je kohezivna snaga podloge manja od adhezivne snage boje, inače adhezija boje mora biti viša od vrijednosti za prolaz od 1,5 MPa.

Podni premazi, podne boje, podni osnovni premazi, temeljni premazi za unutarnje zidove, osnovni premazi za metal i drvo postižu ocjenu 2 ili niže kod ispitivanja adhezije prema metodi EN 2409.

Ovim zahtjevom nisu obuhvaćeni prozirni temeljni premazi.

Podnositelj zahtjeva zasebno ocjenjuje temeljni premaz i/ili završni premaz ili oba nanesena zajedno. Što se tiče adhezije, najgorim se slučajem smatra ako se ispituje samo završni premaz.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metode EN ISO 2409 ili metode EN 24624 (ISO 4624), prema potrebi.

3.(d)   Abrazija

Podni premazi i podne boje imaju abrazivnu otpornost koja ne prelazi gubitak mase od 70 mg nakon 1 000 ispitnih ciklusa uz opterećenje od 1 000 g i kotač CS10 u skladu s normom EN ISO 7784-2.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju koje pokazuje sukladnost s ovim kriterijem primjenom metode EN ISO 7784-2.

3.(e)   Atmosfersko starenje (za boje i lakove za vanjsku primjenu)

Zidne završne boje i završne boje za drvo i metal, uključujući lakove, izlažu se umjetnom atmosferskom starenju u aparatu s fluorescentnim UV lampama i kondenzacijom ili raspršivanjem vode u skladu s normom ISO 11507. Izlažu se ispitnim uvjetima u trajanju od 1 000 sati. Ispitni uvjeti jesu: UVA 4h/60 °C + vlažnost 4h/50 °C.

Kao alternativa, završni premazi za drvo i lakovi za drvo za vanjsku primjenu izlažu se atmosferskom starenju 1 000 sati u aparatu za ubrzano atmosfersko starenje QUV s cikličkim izlaganjem UV(A) zračenju i prskanju u skladu s EN 927-6.

U skladu s normom ISO 7724 3, promjena u boji uzoraka izloženih atmosferskom starenju ne smije biti veća od ΔΕ * = 4. Ne primjenjuje se na lakove i podloge.

Smanjenje sjaja kod sjajnih boja i lakova izloženih atmosferskom starenju ne smije biti veće od 30 % od početne vrijednosti i mjeri se primjenom metode ISO 2813. Ovaj se zahtjev ne primjenjuje na srednje sjajne i mat završne premaze (5) čija je početna vrijednost sjaja manja od 60 % pri upadnom kutu od 60°.

Struganje se ispituje prema metodi EN ISO 4628-6 na završnim zidnim premazima i završnim premazima za metal i drvo (prema potrebi) nakon što su uzorci bili izloženi atmosferskom starenju. Premazi kod tog ispitivanja moraju postići ocjenu 1,5 ili bolju (0,5 ili 1,0). U normi se nalaze ilustrirane reference.

Ocjenjuju se i sljedeći parametri nakon izlaganja uzoraka atmosferskom starenju kod završnih zidnih premaza i završnih premaza za drvo i metal:

ljuštenje u skladu s normom ISO 4628-5; gustoća ljusaka 2 ili manje, veličina ljusaka 2 ili manje

pucanje u skladu s normom ISO 4628-4; količina raspuklina 2 ili manje, veličina raspuklina 3 ili manje

pojava mjehurića u skladu s normom ISO 4628-2; gustoća mjehura 3 ili manje, veličina mjehura 3 ili manje.

Ispitivanje se provodi na podlozi za nijansiranje.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješća o ispitivanjima primjenom norme ISO 11507 u skladu s navedenim parametrima ili norme EN 927-6 ili obiju normi. Podnositelj zahtjeva dostavlja izvješća o ispitivanjima primjenom norme EN ISO 4628-2, 4, 5, 6 i izvješće o ispitivanju u skladu s normom ISO 7724-3, prema potrebi.

3.(f)   Propusnost na vodenu paru

Ako je potrebno da boje za vanjske zidove i beton propuštaju zrak, te se boje razvrstavaju u skladu s EN1062-1 u razred II. (srednja propusnost na paru) ili u bolji razred u skladu s ispitnom metodom EN ISO 7783.

Zbog velikog broja mogućih boja za nijansiranje ovaj se kriterij ograničava na ispitivanje osnovne boje.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metodologije EN ISO 7783-2 i razvrstavanja u skladu s EN1062-1.

3.(g)   Propusnost na tekuću vodu

Ako je potrebno da boje za vanjske zidove i beton odbijaju vodu i da su elastomerne, premaz se razvrstava u skladu s EN1062-1 u razred III. (niska propusnost na tekućine) u skladu s metodom EN 1062-3.

Zbog velikog broja mogućih boja za nijansiranje ovaj se kriterij ograničava na ispitivanje osnovne boje.

Sve ostale zidne boje razvrstavaju se u skladu s EN1062-1 u razred II. (srednja propusnost na tekućine) ili bolji u skladu s ispitnom metodom EN 1062-3.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metodologije EN 1062-3 i razvrstavanja u skladu s EN1062-1.

3.(h)   Otpornost na gljivice i obrastanje algama

Ako je potrebno da završni premazi za vanjske zidove i boje za drvo budu otporni na gljivice i alge, u skladu s vrstom proizvoda 7 Uredbe o biocidima (EZ) br. 528/2012 Europskog parlamenta i Vijeća (6), sljedeći se zahtjevi određuju primjenom normi EN 15457 i EN 15458.

Zidne boje postižu ocjenu razreda 1. ili nižeg (1 ili 0) za otpornost na gljivice (tj. manje od 10 % pokrivenosti gljivicama) i razreda 1. ili nižeg za otpornost na obrastanje algama.

Boje za drvo postižu ocjenu 0 za otpornost na gljivice i 0 za otpornost na obrastanje algama.

Zbog velikog broja mogućih boja za nijansiranje ovaj se kriterij ograničava na ispitivanje osnovne boje.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanjima primjenom metodologija EN 15457 i EN 15458.

3.(i)   Premoštenje pukotina

Ako je potrebno da boja za zidove (ili beton) ima elastomerna svojstva, boja se razvrstava barem u razred A1. pri 23 °C u skladu s normom EN 1062.

Zbog velikog broja mogućih boja za nijansiranje ovaj se kriterij ograničava na ispitivanje osnovne boje.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metodologije DIN EN 1062-7.

3.(j)   Otpornost na lužine

Zidne boje i temeljni premazi ne smiju pokazivati nikakva vidljiva oštećenja ako su 24 sata izloženi 10 %-tnoj otopini NaOH u skladu s metodom ISO 2812-4. Ocjenjivanje se provodi nakon 24-satnog sušenja.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metodologije ISO 2812-4.

3.(k)   Otpornost na koroziju

Podloga se izlaže simuliranim uvjetima korozije radi ocjenjivanja prema odgovarajućoj kategoriji ili kategorijama koje se odnose na atmosfersku koroziju iz norme EN ISO 12944-2 i prema pratećim ispitnim postupcima navedenim u normi EN ISO 12944-6. Antikorozivne boje za podloge od čelika ispituju se nakon 24-satnog izlaganja u slanoj komori u skladu s normom ISO 9227. Rezultate se ocjenjuje primjenom norme ISO 4628-2 za pojavu mjehurića te norme ISO 4628-3 za hrđanje. Boja ne smije postići rezultat ispod veličine 3. i gustoće 3. te ispod Ri2 pri ispitivanju hrđanja.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju i ocjenjivanju kako bi potvrdio sukladnost s ovim kriterijem.

Kriterij 4. Udio hlapivih i poluhlapivih organskih spojeva (HOS, PHOS)

Maksimalni udio hlapivih organskih spojeva (HOS) i poluhlapivih organskih spojeva (PHOS) ne smije prelaziti granične vrijednosti navedene u tablici 3.

Udio hlapivih organskih spojeva i poluhlapivih organskih spojeva određuje se za gotove proizvode spremne za uporabu i treba, prije nanošenja, uključiti sve preporučene dodatke kao što su koloranti i/ili razrjeđivači.

Na proizvodima s udjelom HOS koji je u skladu s graničnim vrijednostima iz tablice 3., uz znak za okoliš može se prikazati tekst „smanjeni udio HOS” i udio HOS u g/l.

Tablica 3.

Granične vrijednosti udjela HOS i PHOS

Opis proizvoda (uz označivanje potkategorije u skladu s Direktivom 2004/42/EZ).	Granične vrijednosti udjela HOS (g/l uključujući vodu)	Granične vrijednosti udjela PHOS (g/l uključujući vodu)
a. Mat premazi za unutarnje zidove i stropove (stupanj sjaja < 25 pri 60°)	10	30 (7)/40 (8)
b. Sjajni premazi za unutarnje zidove i stropove (stupanj sjaja > 25 pri 60°)	40	30 (7)/40 (8)
c. Premazi za vanjske zidove od mineralnih supstrata	25	40
d. Boje za unutarnje/vanjsko ukrašavanje i oblaganje drveta i metala	80	50 (7)/60 (8)
e. Lakovi i lazurni premazi za drvo za ukrašavanje, uključujući neprozirne lazurne premaze za drvo za unutarnje uređenje	65	30
e. Lakovi i lazurni premazi za drvo za ukrašavanje, uključujući neprozirne lazurne premaze za drvo za vanjsko uređenje	75	60
f. Tankoslojne lazure za drvo za unutarnje i vanjsko uređenje	50	30 (7)/40 (8)
g. Temeljni premazi	15	30 (7)/40 (8)
h. Vezujući temeljni premazi	15	30 (7)/40 (8)
i. Jednokomponentni funkcionalni premazi	80	50 (7)/60 (8)
j. Dvokomponentni funkcionalni premazi s reaktivnim djelovanjem za posebnu konačnu primjenu, npr. za podove	80	50 (7)/60 (8)
l. Dekorativni premazi	80	50 (7)/60 (8)
Antikorozivne boje	80	60

Udio HOS određuje se izračunom kojim se u obzir uzimaju sastojci i sirovine ili primjenom metode navedene u normi ISO 11890-2 ili, alternativno, kod proizvoda čiji je udio HOS manji od 1,0 g/l primjenom metoda navedenih u normi ISO 17895. Udio PHOS određuje se primjenom metode navedene u normi ISO 11890-2. Markeri navedeni u tablici 4. koriste se kao osnova za razgraničenje rezultata dobivenih plinskom kromatografijom za PHOS. Ako su proizvodi namijenjeni i za unutarnju i vanjsku uporabu, prednost imaju strože granične vrijednosti PHOS za unutarnje boje.

Tablica 4.

Spojevi markera za primjenu pri određivanju udjela PHOS

	Polarni sustavi (premazi na bazi vode)	Nepolarni sustavi (premazi na bazi otapala)
PHOS	Dimetil adipat (C10H18O4) do metilpalmitata (C17H34O2)	n-tetradekan (C14H30) do n-dokosana (C22H46)

Procjena i verifikacija: za udio HOS u gotovom proizvodu spremnom za uporabu podnositelj zahtjeva dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metoda navedenih u normama ISO 11890-2 ili ISO 17895 kojima se dokazuje sukladnost ili dostavlja izjavu o sukladnosti koju potkrepljuje izračunima kojima se u obzir uzimaju sastojci i sirovine.

Podnositelj zahtjeva za udio PHOS u gotovim proizvodima spremnim za uporabu dostavlja izvješće o ispitivanju primjenom metode navedene u normi ISO 11890-2 ili dostavlja izjavu o sukladnosti koju potkrepljuje izračunima kojima se u obzir uzimaju sastojci i sirovine. Ispitivanje bi trebalo provesti uzimajući u obzir markere navedene u tablici 4. i upute za uporabu kriterijiama. Na zahtjev nadležnog tijela od podnositelja zahtjeva može se zahtijevati da izračune provjere korištenjem određenim metodama ispitivanja.

Kriterij 5. Ograničenje uporabe opasnih tvari i smjesa

Konačni proizvod ne sadržava opasne tvari i smjese u skladu s pravilima utvrđenima sljedećim podskupinama mjerila koja se primjenjuju na:

—	razvrstavanja prema opasnosti i oznake upozorenja

—	posebno zabrinjavajuće tvari

—	ostale posebne tvari na popisu

Zahtijeva se da podnositelji zahtjeva dokažu da je formulacija konačnog proizvoda sukladna sveukupnim zahtjevima u pogledu procjene i verifikacije te svim dodatnim zahtjevima iz Dodatka 1.

5.(a)   Sveukupna ograničenja za razvrstavanja prema opasnosti i oznake upozorenja

Osim ako nije izričito navedeno odstupanje u Dodatku 1., formulacija konačnog proizvoda, uključujući sve namjerno dodane sastojke prisutne u koncentraciji višoj od 0,010 %, ne smije sadržavati tvari ili smjese razvrstane kao otrovne, opasne po okoliš, koje izazivaju preosjetljivost dišnih putova ili kože, ili kao karcinogene, mutagene ili reproduktivno toksične u skladu s Uredbom (EZ) br. 1272/2008 ili Direktivom Vijeća 67/548/EZ (9) te prema tumačenju izjava o opasnosti i oznaka upozorenja koje su navedene u tablici 5. ovih kriterija.

Tablica 5.

Ograničena razvrstavanja prema opasnosti i njihove kategorije

Akutna toksičnost
Kategorija 1. i 2.	Kategorija 3.
H300 Smrtonosno ako se proguta (R28)	H301 Otrovno ako se proguta (R25)
H310 Smrtonosno u dodiru s kožom (R27)	H311 Otrovno u dodiru s kožom (R24)
H330 Smrtonosno ako se udiše (R23/26)	H331 Otrovno ako se udiše (R23)
H304 Može biti smrtonosno ako se proguta i uđe u dišni sustav (R65)	EUH070 Otrovno u dodiru s očima (R39/41)
Specifična toksičnost za ciljne organe
Kategorija 1.	Kategorija 2.
H370 Oštećuje organe (R39/23, R39/24, R39/25, R39/26, R39/27, R39/28)	H371 Može oštetiti organe (R68/20, R68/21, R68/22)
H372 Oštećuje organe R48/25, R48/24, R48/23)	H373 Može uzrokovati oštećenje organa (R48/20, R48/21, R48/22)
Nadraživanje respiratornog sustava i kože
Kategorija 1.A	Kategorija 1.B
H317: Može izazvati alergijsku reakciju kože (R43)	H317: Može izazvati alergijsku reakciju kože (R43)
H334: Može izazvati alergiju ili simptome astme ili dišne tegobe ako se udiše (R42)	H334: Može izazvati alergiju ili simptome astme ili dišne tegobe ako se udiše (R42)
Karcinogeni, mutageni ili reproduktivno toksični
Kategorija 1.A i 1.B	Kategorija 2.
H340 Može prouzročiti genetska oštećenja (R46)	H341 Sumnja na moguća genetska oštećenja (R68)
H350 Može prouzročiti rak (R45)	H351 Sumnja na moguće uzrokovanje raka (R40)
H350i Može prouzročiti rak ako se udiše (R49)
H360F Može štetno djelovati na plodnost (R60)	H361f Sumnja na moguće štetno djelovanje na plodnost (R62)
H360D Može naškoditi nerođenom djetetu (R61)	H361d Sumnja na moguće štetno djelovanje na nerođeno dijete (R63)
H360FD Može štetno djelovati na plodnost. Može naškoditi nerođenom djetetu (R60, R60/61)	H361fd Sumnja na moguće štetno djelovanje na plodnost. Sumnja na moguće štetno djelovanje na nerođeno dijete (R62/63)
H360Fd Može štetno djelovati na plodnost. Sumnja na moguće štetno djelovanje na nerođeno dijete (R60/63)	H362 Može štetno djelovati na djecu koja se hrane majčinim mlijekom (R64)
H360Df Može naškoditi nerođenom djetetu. Sumnja na moguće štetno djelovanje na plodnost (R61/62)
Opasno za vodeni okoliš
Kategorija 1. i 2.	Kategorija 3. i 4.
H400 Vrlo otrovno za vodeni okoliš (R50)	H412 Štetno za vodeni okoliš s dugotrajnim učincima (R52/53)
H410 Vrlo otrovno za vodeni okoliš s dugotrajnim učincima (R50/53)	H413 Može uzrokovati dugotrajne štetne učinke na vodeni okoliš (R53)
H411 Otrovno za vodeni okoliš s dugotrajnim učincima (R51/53)
Opasno za ozonski omotač
EUH059 Opasno za ozonski omotač (R59)

Najnovija pravila Unije o razvrstavanju imaju prednost pred razvrstavanjima prema oznakama opasnosti i oznakama upozorenja navedenim na popisu. Stoga, u skladu s člankom 15. Uredbe (EZ) 1272/2008 podnositelji zahtjeva osiguravaju da se razvrstavanje temelji na najnovijim pravilima o razvrstavanju, označivanju i pakiranju tvari i smjesa.

Podnositelji zahtjeva moraju izračunati razvrstavanje konačnog proizvoda (boje) prema opasnosti kako bi dokazali sukladnost. To se provodi u skladu s metodologijama razvrstavanja smjesa sadržanima u Uredbi (EZ) br. 1272/2008 i sa svim izmjenama zakonodavstva. Jednakovrijednost u razvrstavanju smjesa u skladu s Direktivom o opasnim tvarima 67/548/EEZ (Direktiva DSD) i razvrstavanju u skladu s Uredbom (EZ) 1272/2008 (Uredba CLP) nalazi se u tablici 6.

Konačni proizvod ne razvrstava se i ne označuje kao akutno toksičan, specifično toksičan za ciljane organe, izazivač preosjetljivosti dišnih putova ili kože, ili kao karcinogen, mutagen ili reproduktivno toksičan i opasan za okoliš, u skladu s Uredbom (EZ) br. 1272/2008 ili Direktivom 67/548/EEZ.

Tablica 6.

Razvrstavanje konačnog proizvoda: Jednakovrijednost CLP/DSD

Razvrstavanje smjese prema Uredbi CLP	Jednakovrijedno razvrstavanje prema Direktivi DSD
Akutno toksična	T ili T+
Specifično toksična za ciljne organe	T, T+ ili Xn
Izaziva preosjetljivost dišnih putova ili kože	–
Kancerogena, mutagena, reproduktivno toksična	Kancerogena, mutagena, reproduktivno toksična, kategorije 1 – 3
Opasna za okoliš	N (izuzev R53 i R52/53)

5.(a)(i.)   Odstupanja koja se primjenjuju na skupine tvari

Za potrebe ove skupine proizvoda odobravaju se odstupanja u pogledu određenih skupina tvari koje mogu biti sadržane u konačnom proizvodu. Ovim se odstupanjima uvjetuju načini razvrstavanja prema opasnosti u odnosu na odstupanja za svaku određenu skupinu tvari te povezani uvjeti odstupanja i ograničenja koncentracije koji se primjenjuju. Odstupanja su utvrđena Dodatkom te se primjenjuju na sljedeće skupine tvari:

1.	Konzervansi dodani kolorantima, vezivima i konačnom proizvodu (a) Konzervansi za gotove proizvode (b) Konzervansi za strojno nijansiranje (c) Sredstva za zaštitu suhog filma (d) Stabilizatori za konzerviranje

2.	Tvari za sušenje i protiv stvaranja kore (a) Tvari za sušenje (b) Tvari protiv stvaranja kore

3.	Inhibitori korozije (a) Inhibitori korozije (b) Sprečavanje pojave zelene patine

4.	Površinski aktivne tvari (a) Površinski aktivne tvari za opću primjenu (b) Alkilfenoletoksilati (APEO-ovi) (c) Perfluorirane površinski aktivne tvari

5.	Razne funkcionalne tvari za opću primjenu (a) Emulzije sa silikonskom smolom u bijelim bojama, kolorantima i podlogama za nijansiranje (b) Metali i njihovi spojevi (c) Mineralne sirovine uključujući punila (d) Sredstva za neutralizaciju (e) Optička bjelila (f) Pigmenti

6.	Razne funkcionalne tvari za posebnu primjenu (a) UV zaštitna sredstva i stabilizatori (b) Plastifikatori

7.	Rezidualne tvari koje mogu biti prisutne u konačnom proizvodu (a) Formaldehid (b) Otapala (c) Nereaktivni monomeri (d) Hlapivi aromatski spojevi i halogenirani spojevi

5.(a)(ii.)   Uvjeti odstupanja koji se primjenjuju na proizvodna postrojenja

Dodatni uvjeti u odnosu na proizvodnju boja i lakova primjenjuju se u slučaju odstupanja u pogledu akutno otrovnih tvari ili specifičnih otrovnih tvari za ciljne organe. U tom slučaju podnositelji zahtjeva dostavljaju dokaz o ispunjavanju sljedećih zahtjeva:

—

Za tvari koje se razvrstavaju kao akutno toksične ili specifično toksične za ciljne organe dokazuje se sukladnost s odgovarajućim europskim indikativnim graničnim vrijednostima izloženosti na radnom mjestu (GVI) ili graničnim vrijednostima država članica za tvar ili tvari, s time da se primjenjuju najstrože vrijednosti;

—	Ako se ne upućuje na GVI, podnositelj zahtjeva dokazuje kako se postupcima zaštite zdravlja i sigurnosti koji se odnose na postupanje s ulaznim tvarima u proizvodnim postrojenjima uporabljenim za konačni proizvod sa znakom za okoliš smanjuje izloženost;

—	Za tvari za koje postoji mogućnost oslobađanja opasnih tvari u okoliš u obliku aerosola ili pare dokazuje se da radnici nisu njima izloženi u tom obliku;

—	Za tvari u suhom obliku na koje se primjenjuje razvrstavanje dokazuje se da radnici ne mogu doći u dodir s takvom tvari u tom obliku tijekom proizvodnje.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dokazuje sukladnost s ovim kriterijem dostavljajući izjavu o razvrstavanju i/ili nerazvrstavanju:

—	konačnog proizvoda boje ili laka, u skladu s metodologijama razvrstavanja smjesa sadržanima u Uredbi (EZ) br. 1272/2008 i sa svim izmjenama zakonodavstva;

—	sastojaka u formuli boja ili lakova koji su obuhvaćeni skupinom tvari navedenih u 5.(a)(i.) te koji su prisutni u koncentracijama višim od 0,010 %.

Ova se izjava temelji na podacima prikupljenim u skladu sa zahtjevima iz Dodatka.

Treba utvrditi i aktivne sastojke na koje se mogu primjenjivati određene granične vrijednosti koncentracija na temelju Uredbe (EZ) br. 1272/2008, a koji mogu biti ispod granične vrijednosti od 0,010 %.

Kako bi se potkrijepila izjava o razvrstavanju ili nerazvrstavanju sastojaka, dostavljaju se sljedeće tehničke informacije:

(i.)	U pogledu tvari koje nisu registrirane na temelju Uredbe REACH, odnosno čije razvrstavanje nije usklađeno s Uredbom CLP: informacije u skladu sa zahtjevima navedenim u Prilogu VII. Uredbi REACH;

(ii.)

U pogledu tvari koje su registrirane na temelju Uredbe REACH i koje ne udovoljavaju zahtjevima u pogledu razvrstavanja prema Uredbi CLP: informacije na temelju registracijskog spisa u skladu s Uredbom REACH kojima se potvrđuje da tvar nije razvrstana;

(iii.)

U pogledu tvari za koje je razvrstavanje usklađeno ili su samorazvrstane: sigurnosno-tehnički listovi, ako su dostupni. Ako takve informacije nisu dostupne ili je tvar samorazvrstana, dostavljaju se informacije koje su bitne za razvrstavanje tvari oprema opasnosti u skladu s Prilogom II. Uredbi REACH;

(iv.)

U slučaju smjesa: sigurnosno-tehnički listovi, ako su dostupni. Ako oni nisu dostupni, dostavlja se izračun razvrstavanja smjese u skladu s pravilima Uredbe (EZ) br. 1272/2008, zajedno s informacijama bitnim za razvrstavanje smjesa prema opasnosti u skladu s Prilogom II. Uredbi REACH;

Tvari i smjese obilježavaju se u skladu s odjeljcima 10., 11. i 12. Priloga II. Uredbi REACH (Zahtjevi za sastavljanje sigurnosno-tehničkih listova). To obuhvaća informacije o fizičkom obliku i stanju sastojaka te identifikaciju proizvedenih sastojaka nanomaterijala kod kojih 50 % ili više čestica u granulometrijskom sastavu ima jednu ili više vanjskih dimenzija u rasponu veličine od 1 nm-100 nm.

Podnositelj zahtjeva identificira tvari i smjese uporabljene u formulaciji boje na koje se primjenjuju posebni zahtjevi za odstupanje utvrđeni Dodatkom. Za svaku tvar ili smjesu za koje postoje odstupanja dostavljaju se popratne informacije kojima se pokazuje na koji je način udovoljeno zahtjevima odstupanja.

5.(b)   Ograničenja koja se primjenjuju na posebno zabrinjavajuće tvari

Osim ako je odstupanje izričito navedeno, u skladu s člankom 6. stavkom 7. Uredbe (EZ) br. 66/2010 konačni proizvod i bilo koji sastojci ili sirovine ne smiju sadržavati tvari koje:

—	udovoljavaju kriterijima iz članka 57. Uredbe REACH;

—	su identificirane u skladu s postupkom opisanim u članku 59. stavku 1. Uredbe REACH kojim se utvrđuje prijedlog popisa posebno zabrinjavajućih tvari.

Odstupanja se ne mogu odobriti u pogledu tvari koje ispunjavaju jedan ili više navedenih uvjeta i koje su prisutne u bojama ili lakovima u koncentracijama višim od 0,10 % (maseni udio).

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja izjavu o sukladnosti s ovim kriterijem, zajedno s potpisanim izjavama o sukladnosti njegovih dobavljača. Podnositelji zahtjeva dokazuju da su ulazne tvari kao sirovine u svojim proizvodima pregledali prema postojećem prijedlogu popisa posebno zabrinjavajućih tvari i prema kriterijima iz članka 57. Uredbe REACH.

5.(c)   Ograničenja koja se primjenjuju na posebno opasne tvari

Konačni proizvod ne smije sadržavati opasne tvari koje su izričito identificirane u Dodatku, prisutne u graničnim vrijednostima koncentracija ili iznad njih. Ograničenja u pogledu tvari iz Dodatka primjenjuju se na sljedeće sastojke i rezidue boja i lakova:

i.	Sredstva za zaštitu suhog sloja

ii.	Konzervansi za strojno nijansiranje

iii.	Konzervansi za gotove proizvode

iv.	Stabilizatori konzervansa

v.	Površinski aktivne tvari alkilfenoletoksilata (APEO-ovi)

vi.	Perfluorirane površinski aktivne tvari

vii.	Metali i njihovi spojevi

viii.

Pigmenti

ix.	Plastifikatori

x.	Slobodni formaldehid

Procjena i verifikacija: zahtjevi u pogledu verifikacije i ispitivanja navode se u Dodatku za svaku tvar te se, prema potrebi, primjenjuju na posebne oblike boja i lakova.

Kriterij 6. Informacije za potrošače

6.(a)

Sljedeći tekst navodi se na pakiranju ili se prilaže uz pakiranje: — „Smanjite količinu ostataka boje tako da procijenite koliko će vam boje biti potrebno” — „Spremite neiskorištenu boju radi ponovne uporabe” — „Ponovna uporaba boje može učinkovito smanjiti utjecaj proizvoda na okoliš tijekom njegova životnog ciklusa”

6.(b)

Sljedeće opće informacije i savjeti navode se na pakiranju ili se prilažu uz pakiranje: — Kako procijeniti potrebnu količinu boje prije nabave radi smanjivanja količine ostataka boje te preporučena količina kao smjernica (npr. za 1 m2 zida potrebno je x litara boje). — Kako postupiti s „neiskorištenom bojom” uz navođenje poveznice na internetsku stranicu ili pojedinosti o kontaktu, ako su dostupni, kako bi na taj način potrošač mogao saznati detaljnije informacije.

6.(c)

Sljedeći savjeti i preporuke o tome kako postupati s bojom navode se na pakiranju ili se prilažu uz pakiranje: — Mjere sigurnosti na radu za korisnika. Njima se obuhvaćaju osnovne preporuke u vezi s osobnom zaštitnom opremom koju bi trebalo nositi. Obuhvaćene su i dodatne mjere koje je potrebno poduzeti pri uporabi opreme za raspršivanje. — Uporaba opreme za čišćenje i pravilno gospodarenje otpadom (radi ograničenja onečišćavanja vode i tla). Na primjer, tekst u kojem se savjetuje da neiskorištena boja pri zbrinjavanju zahtijeva stručno rukovanje radi odlaganja sigurnog za okoliš i da se boja stoga ne smije bacati s kućnim ili gospodarskim otpadom (npr. „Ne izlijevajte ostatke boje u kuhinjski sudoper ili umivaonik, ne bacajte je u kantu za smeće”). — Skladištenje boje u primjerenim uvjetima (prije i nakon otvaranja), uključujući, prema potrebi, savjete u pogledu sigurnosti.

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva daje izjavu da je proizvod sukladan ovom zahtjevu i nadležnom tijelu u prilogu zahtjeva dostavlja crtež ili uzorke informacija za korisnike i/ili poveznicu na internetsku stranicu proizvođača koje sadržava ove informacije. Kao smjernica navodi se preporučena količina boje.

Kriterij 7. Informacije koje se pojavljuju na znaku za okoliš EU-a

Prema potrebi, neobavezan znak s poljem za tekst sadržava sljedeći tekst:

—	Minimalni udio opasnih tvari

—	Smanjeni udio hlapivih organskih spojeva (HOS): x g/l

—	Dobra svojstva kod unutarnje primjene (ako su ispunjeni kriteriji za unutarnju primjenu)

—	Dobra svojstva kod vanjske primjene (ako su ispunjeni kriteriji za vanjsku primjenu)

—	Dobra svojstva i kod unutarnje i kod vanjske primjene (ako su ispunjeni kriteriji za unutarnju i za vanjsku primjenu).

Smjernice za uporabu neobaveznog znaka s poljem za tekst mogu se pronaći u „Smjernicama za uporabu logotipa znaka za okoliš EU-a” na internetskoj stranici:

http://ec.europa.eu/environment/ecolabel/documents/logo_guidelines.pdf

Procjena i verifikacija: podnositelj zahtjeva dostavlja uzorak etikete proizvoda ili crtež ambalaže na koju se stavlja znak za okoliš EU-a, zajedno s izjavom o sukladnosti s ovim kriterijem.

---

(1)  Uredba (EZ) br. 1907/2006 Europskog parlamenta i Vijeća od 18. prosinca 2006. o registraciji, evaluaciji, autorizaciji i ograničavanju kemikalija (REACH) i osnivanju Europske agencije za kemikalije (SL L 396, 30.12.2006., str. 1.).

(2)  Kako je utvrđeno na temelju Referentnog dokumenta o najboljoj raspoloživoj tehnologiji za proizvodnju anorganskih kemikalija u velikim količinama (BREF), kolovoz 2007.

(3)  Direktiva 2008/98/EZ Europskog parlamenta i Vijeća od 19. studenoga 2008. o otpadu i stavljanju izvan snage određenih direktiva (SL L 312, 22.11.2008., str. 3.).

(4)  Potrebno samo u slučaju kada se za boje navode marketinške tvrdnje.

(5)  EN ISO 2813.

(6)  Uredba (EU) br. 528/2012 Europskog parlamenta i Vijeća od 22. svibnja 2012. o stavljanju na raspolaganje na tržištu i uporabi biocidnih proizvoda (SL L 167, 27.6.2012., str. 1.).

(7)  Unutarnje bijele boje i lakovi

(8)  Unutarnje nijansirane boje/vanjske boje i lakovi

(9)  Direktiva Vijeća 67/548/EEZ od 27. lipnja 1967. o usklađivanju zakona i drugih propisa u odnosu na razvrstavanje, pakiranje i označivanje opasnih tvari (SL 196, 16.8.1967., str. 1.).