PRILOG
REFRAKTOMETRIJSKA METODA MJERENJA SUHOG TOPLJIVOG OSTATKA U PRERAĐENIM PROIZVODIMA OD VOĆA I POVRĆA
(ODREĐIVANJE BRIX VRIJEDNOSTI)
1. DEFINICIJA
Sadržaj suhog topljivog ostatka (Brix vrijednost, određena refraktometrijom) znači maseni postotak saharoze u vodenoj otopini saharoze koji, u određenim uvjetima, ima isti indeks refrakcije kao i analizirani proizvod.
2. UREĐAJ
Glavna vrsta uređaja koji se upotrebljava je refraktometar tipa Abbe. Alternativno je dopuštena upotreba digitalnog refraktometra.
Ovaj uređaj mora omogućiti određivanje masenog postotka saharoze s preciznošću od ± 0,1 %.
Refraktometar mora biti kalibriran na temperaturi od 20 °C s pomoću sustava koji omogućava prilagodbu temperature kivete od + 15 °C do + 25 °C s točnošću od ± 0,5 °C.
Strogo se moraju poštovati upute za rad s uređajem, a posebno one koje se odnose na kalibraciju i izvor svjetlosti.
3. METODA
3.1. Priprema uzorka
3.1.1. Tekući proizvodi
Pažljivo promiješajte i nastavite s određivanjem.
3.1.2. Polučvrsti proizvodi, pirei, voćni sokovi s tvarima u suspenziji
Pažljivo pripremiti mješavinu prosječnog laboratorijskog uzorka i zatim homogenizirati.
Procijediti dio uzorka kroz suhu četverostruko presavijenu gazu, ukloniti prve kapi i zatim nastaviti s određivanjem na filtratu.
3.1.3. Gusti proizvodi (džemovi i želei)
Ako se prethodno homogenizirani proizvod ne može upotrijebiti izravno, odvagati 40 g proizvoda s preciznošću od 0,01 g u čaši od 250 ml i dodati 100 ml destilirane vode.
Pažljivo kuhati dvije do tri minute, miješajući staklenim štapićem.
Ohladiti, izliti sadržaj čaše u odgovarajuću tariranu posudu s pomoću destilirane vode kao tekućine za ispiranje, dodati destiliranu vodu kako bi se dobilo oko 200 g proizvoda, izvagati s preciznošću od 0,01 g i temeljito promiješati otopinu.
Ostaviti da stoji 20 minuta, zatim procijediti preko naboranog filtra ili Büchnerova lijevka. Odrediti vrijednost filtrata.
3.1.4. Smrznuti proizvodi
Odmrznuti i ukloniti koštice ili sjemenke i jezgre.
Pomiješati proizvod s tekućinom koja nastaje tijekom odmrzavanja i nastaviti kao u točkama 3.1.2. i 3.1.3.
3.1.5. Suhi proizvodi ili proizvodi koji sadržavaju cijelo voće ili komadiće voća
Izrezati laboratorijski uzorak, ili dio njega, na komadiće, ukloniti koštice ili sjemenke i jezgre te pažljivo izmiješati.
Odvagati 10 do 20 g proizvoda s preciznošću od 0,01 g u čaši.
Dodati destilirane vode u količini koja odgovara peterostrukoj masi proizvoda.
Zagrijavati 30 minuta u kupelji kipuće vode, povremeno promiješati staklenim štapićem.
Kada se ohladi, nastaviti kako je opisano u točki 3.1.3.
3.1.6. Proizvodi koji sadržavaju alkohol
Odvagati približno 100 g uzorka s preciznošću od 0,01 g u tariranoj čaši.
Čašu staviti 30 minuta u kupelj kipuće vode, povremeno miješati staklenim štapićem i dodati destilirane vode ako je to potrebno.
Ako je sadržaj alkohola veći od otprilike 5 % mase, dodati više destilirane vode i ponovo zagrijavati 45 minuta u kupelji kipuće vode.
Odvagati nakon hlađenja konačan sadržaj posude, procijediti ako je potrebno i nastaviti s određivanjem.
3.2. Određivanje
Načelo jest odbiti sadržaj suhog topljivog ostatka proizvoda od njegovog indeksa refrakcije.
Mjerna temperatura mora biti između 15 i 25 °C.
Prilikom uporabe digitalnog refraktometra temperatura mora biti 20 °C.
Mjerna temperatura uzorka postiže se tako da se spremnik uroni u vodenu kupelj potrebne temperature.
Staviti mali uzorak na donju prizmu refraktometra, paziti da uzorak ravnomjerno pokriva staklenu površinu kada se prizme pritisnu jedna uz drugu.
Mjeriti u skladu s uputama za rad uređaja koji se upotrebljava.
Očitati maseni postotak saharoze s preciznošću od 0,1 %.
Izvršiti najmanje dva određivanja na istom pripremljenom uzorku.
4. IZRAŽAVANJE REZULTATA
Izračun i formulacija
Sadržaj suhog topljivog ostatka izražava se u gramima na 100 grama proizvoda (g/100 g). Ta vrijednost odgovara Brix vrijednosti.
Sadržaj suhog topljivog ostatka izračunava se na sljedeći način:
Postotak sadržaja saharoze izmjeren refraktometrijom koristi se izravno.
Ako se očitava pri temperaturi različitoj od + 20 °C, ispraviti kako je navedeno u tablici 1.
Ako se mjerenje provodilo u razrijeđenoj otopini, sadržaj suhog topljivog ostatka (M) izračunava se prema sljedećoj formuli:
M' je masa (u gramima) suhog topljivog ostatka na 100 g proizvoda izmjerena na refraktometru, a E je masa (u gramima) proizvoda na 100 g otopine.
Rezultat tog izračuna treba iskazati s točnošću od jednog decimalnog mjesta (± 0,1 °Brix).
Tablica 1.
Ispravci kada se određivanje vrši na temperaturi različitoj od 20 °C
|
Temperatura °C |
Saharoza u gramima na 100 grama proizvoda |
|||||||||
|
5 |
10 |
15 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
75 |
|
|
|
Oduzeti |
|||||||||
|
15 |
0,25 |
0,27 |
0,31 |
0,31 |
0,34 |
0,35 |
0,36 |
0,37 |
0,36 |
0,36 |
|
16 |
0,21 |
0,23 |
0,27 |
0,27 |
0,29 |
0,31 |
0,31 |
0,32 |
0,31 |
0,23 |
|
17 |
0,16 |
0,18 |
0,20 |
0,20 |
0,22 |
0,23 |
0,23 |
0,23 |
0,20 |
0,17 |
|
18 |
0,11 |
0,12 |
0,14 |
0,15 |
0,16 |
0,16 |
0,15 |
0,12 |
0,12 |
0,09 |
|
19 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,08 |
0,08 |
0,09 |
0,09 |
0,08 |
0,07 |
0,05 |
|
|
Dodati |
|||||||||
|
21 |
0,06 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
0,07 |
|
22 |
0,12 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
0,14 |
|
23 |
0,18 |
0,20 |
0,20 |
0,21 |
0,21 |
0,21 |
0,21 |
0,22 |
0,22 |
0,22 |
|
24 |
0,24 |
0,26 |
0,26 |
0,27 |
0,28 |
0,28 |
0,28 |
0,28 |
0,29 |
0,29 |
|
25 |
0,30 |
0,32 |
0,32 |
0,34 |
0,36 |
0,36 |
0,36 |
0,36 |
0,36 |
0,37 |
5. PRECIZNOST
Detalji o međulaboratorijskom testu koji se odnose na podatke o preciznosti metode upotrijebljene na 8 uzoraka navedeni su u ovoj točki. Oni odražavaju zahtjeve u pogledu izvedbe metode opisane u ovom Prilogu. Podaci o preciznosti navedeni su u tablici 2. u nastavku.
Izvor podataka o preciznosti
Podaci o preciznosti utvrđeni su međulaboratorijskim ispitivanjem koje je provedeno 1999./2000. uz sudjelovanje europskih carinskih laboratorija.
Ocjena podataka o preciznosti izvršena je u skladu s ISO 5725.
Tablica 2.
Podaci o preciznosti
|
Naziv uzorka |
Broj laboratorija |
Srednja vrijednost (°Brix) |
Granica ponovljivosti r (%) |
Granica obnovljivosti R (%) |
|
Voćni koktel |
11 |
18,9 |
3,0 |
4,7 |
|
Ananas |
10 |
19,4 |
1,7 |
1,7 |
|
Jabučni kompot |
12 |
19,5 |
2,0 |
2,7 |
|
Tropsko voće |
9 |
12,8 |
2,9 |
4,0 |
|
Džem od jagode |
12 |
59,8 |
4,0 |
7,2 |
|
Sok od jabuka |
12 |
11,1 |
1,4 |
4,7 |
|
Koncentrat soka od naranče |
9 |
65,2 |
1,3 |
2,6 |
|
Sok od naranče u prahu |
11 |
99,8 |
2,3 |
5,3 |