ANNEXE 1

ANALYSE QUANTITATIVE DE MÉLANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES

GÉNÉRALITÉS

Introduction

Les méthodes d'analyse quantitative de fibres textiles en mélange sont fondées sur deux procédés: celui de la séparation manuelle et celui de la séparation chimique des fibres.

Le procédé de séparation manuelle doit être choisi chaque fois que cela est possible, car il donne généralement des résultats plus précis que le procédé chimique. Il est applicable à tous les produits textiles dans lesquels les fibres composantes ne forment pas un mélange intime, comme par exemple dans le cas des fils composés de plusieurs éléments dont chacun est constitué d'une seule sorte de fibre ou des tissus dans lesquels la fibre qui compose la chaîne est d'une nature différente de celle qui compose la trame ou des tricots démaillables composés de fils de natures diverses.

Le procédé d'analyse chimique quantitative des mélanges de fibres textiles est fondé généralement sur la solubilité sélective des composants individuels du mélange. Quatre variantes de ce procédé sont possibles:

1.

On opère sur deux spécimens d'analyse différents en dissolvant un composant (a) du premier spécimen d'analyse et un autre composant (b) du deuxième spécimen d'analyse. Les résidus insolubles de chaque spécimen sont pesés et le pourcentage de chacun des deux composants solubles est calculé à partir des pertes de masse respectives. Le pourcentage du troisième composant (c) est calculé par différence.

2.

On opère sur deux spécimens d'analyse différents en dissolvant un composant (a) du premier spécimen d'analyse et deux composants (a et b) du deuxième spécimen d'analyse. Le résidu insoluble du premier spécimen d'analyse est pesé et le pourcentage du composant (a) est calculé à partir de la perte de masse. Le résidu insoluble du deuxième spécimen d'analyse est pesé; il correspond au composant (c). Le pourcentage du troisième composant (b) est calculé par différence.

3.

On opère sur deux spécimens d'analyse différents en dissolvant deux composants (a et b) du premier spécimen d'analyse et deux composants (b et c) du deuxième spécimen d'analyse. Les résidus insolubles correspondent respectivement aux composants (c) et (a). Le pourcentage du troisième composant (b) est calculé par différence.

4.

On opère sur un seul spécimen d'analyse. Après dissolution d'un des composants, le résidu insoluble constitué des deux autres fibres est pesé et le pourcentage du composant soluble est calculé à partir de la perte de masse. Une des deux fibres du résidu est éliminée, par dissolution. Le composant insoluble est pesé et le pourcentage du deuxième composant soluble est calculé à partir de la perte de masse.

Au cas où le choix est possible, il est recommandable d'utiliser l'une des trois premières variantes.

L'expert chargé de l'analyse doit veiller, dans le cas de l'analyse chimique, à choisir des méthodes prescrivant des solvants qui ne dissolvent que la ou les fibres voulues, en laissant non dissoutes la ou les autres fibres.

A titre d'exemple, il est donné en annexe III un tableau comportant un certain nombre de mélanges ternaires, ainsi que les méthodes d'analyses de mélanges binaires qui peuvent, en principe, être employées pour l'analyse de ces mélanges ternaires.

Afin de réduire au minimum les possibilités d'erreur, il est recommandé d'effectuer l'analyse chimique, dans tous les cas où cela est possible, selon au moins deux des quatre variantes mentionnées plus haut.

Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits textiles et, à un moindre degré, ceux qui se trouvent dans les produits finis, contiennent parfois des matières non fibreuses telles que des graisses, des cires ou des adjuvants ou des produits solubles dans l'eau qui peuvent avoir une origine naturelle ou avoir été ajoutés pour faciliter la fabrication. Les matières non fibreuses doivent être éliminées avant l'analyse. C'est la raison pour laquelle on a décrit également une méthode de prétraitement permettant d'éliminer, dans la majorité des cas, les huiles, les graisses, les cires et les produits solubles dans l'eau.

Par ailleurs, les textiles peuvent contenir des résines ou d'autres matières ajoutées en vue de leur conférer des propriétés spéciales. De telles matières, y compris les colorants dans certains cas exceptionnels, peuvent modifier l'action du réactif sur les composants solubles et de plus, être partiellement ou totalement éliminées par les réactifs. Ces matières ajoutées peuvent donc entraîner des erreurs et doivent être éliminées avant d'analyser l'échantillon. Au cas où cette élimination est impossible, les méthodes d'analyse chimique quantitative décrites dans l'annexe III ne sont plus applicables.

Le colorant présent dans les fibres teintes est considéré en tant que partie intégrante de la fibre et n'est pas éliminé.

Ces analyses sont effectuées sur la base de la masse anhydre et une méthode est fournie pour la déterminer.

Le résultat est exprimé en appliquant à la masse de chaque fibre à l'état sec, les taux de reprise indiqués dans l'annexe II de la directive concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux dénominations textiles.

Les fibres présentes dans le mélange doivent être identifiées avant de procéder aux analyses. Dans certaines méthodes chimiques, la partie insoluble des composants d'un mélange peut être partiellement solubilisée par le réactif utilisé pour dissoudre le ou les composants solubles. Chaque fois que cela est possible, on a choisi des réactifs ayant un effet faible ou nul sur les fibres insolubles. Si l'on sait qu'une perte de masse se produit lors de l'analyse, il est nécessaire d'en corriger le résultat; des facteurs de correction sont fournis à cette fin. Ces facteurs ont été déterminés dans différents laboratoires en traitant dans le réactif approprié, spécifié dans la méthode d'analyse, les fibres nettoyées lors du prétraitement. Ces facteurs ne s'appliquent qu'à des fibres normales et d'autres facteurs de correction peuvent être nécessaires si les fibres ont été dégradées avant ou durant le traitement. Au cas où l'on doit employer la 4e variante, dans laquelle une fibre textile est soumise à l'action successive de deux solvants différents, il est nécessaire d'appliquer des facteurs de correction tenant compte des éventuelles pertes de masse subies par la fibre au cours des deux traitements.

Il conviendra d'effectuer les déterminations au moins en double, tant en ce qui concerne le procédé de séparation manuelle que celui de séparation par voie chimique.

I.   GÉNÉRALITÉS SUR LES MÉTHODES D'ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE DE MÉLANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES

Informations communes aux méthodes à appliquer en vue de l'analyse chimique quantitative de mélanges ternaires de fibres textiles.

I.1.   Champ d'application

Dans le champ d'application de chaque méthode d'analyse de mélanges binaires, on signale à quelles fibres cette méthode est applicable. (Voir annexe II de la directive relative à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles).

I.2.   Principe

Après avoir identifié les composants d'un mélange, on élimine d'abord les matières non fibreuses par un prétraitement approprié puis on applique une ou plusieurs des quatre variantes du procédé de dissolution sélective décrites dans l'introduction. Il est préférable, sauf difficultés techniques, de dissoudre les fibres se trouvant en plus grande proportion, afin d'obtenir comme résidu final la fibre se trouvant en plus faible proportion.

I.3.   Appareillage et réactifs

I.3.1.   Appareillage

I.3.1.1.

Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l'incorporation des creusets ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques.

I.3.1.2.

Fiole à vide.

I.3.1.3.

Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur.

I.3.1.4.

Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 oC.

I.3.1.5.

Balance analytique, sensible à 0,0002 g.

I.3.1.6.

Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant un résultat identique.

I.3.2.   Réactifs

I.3.2.1.

Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 oC et 60 oC.

I.3.2.2.

Les autres réactifs sont mentionnés dans les parties appropriées de la méthode. Tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs.

I.3.2.3.

Eau distillée ou désionisée.

I.4.   Atmosphère de conditionnement et d'analyse

Comme on détermine des masses anhydres, il n'est pas nécessaire de conditionner les spécimens ni de faire les analyses dans une atmosphère conditionnée.

I.5.   Échantillon réduit

Choisir un échantillon réduit représentatif de l'échantillon global pour laboratoire et suffisant pour fournir tous les spécimens d'analyse nécessaire de 1 g minimum chacun.

I.6.   Prétraitement de l'échantillon réduit

Si un élément n'entrant pas en ligne de compte pour le calcul des pourcentages (voir article 12 paragraphe 2 sous d) de la directive relative aux dénominations textiles) est présent, on commencera par l'éliminer par une méthode appropriée n'affectant aucun des composants fibreux.

Dans ce but, les matières non fibreuses extractibles à l'éther de pétrole et à l'eau sont éliminées en traitant l'échantillon réduit, séché à l'air, à l'appareil Soxhlet, à l'éther de pétrole léger pendant une heure à un taux minimum de six cycles par heure. Évaporer le pétrole léger de l'échantillon qui sera ensuite extrait par traitement direct comportant un trempage d'une heure à l'eau à température ambiante suivi d'un trempage d'une heure à l'eau à 65 ± 5 oC en agitant de temps en temps, rapport de bain 1/100. Éliminer l'excès d'eau de l'échantillon par exprimage, application du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite l'échantillon à l'air.

Dans le cas où les matières non fibreuses ne peuvent être extraites à l'aide de l'éther de pétrole et l'eau, on devra, pour les éliminer, remplacer le procédé à l'eau décrit ci-dessus par le procédé approprié qui n'altère substantiellement aucun des composants fibreux. Toutefois, pour certaines fibres végétales naturelles écrues (jute, coco par exemple), il est à remarquer que le prétraitement normal à l'éther de pétrole et à l'eau n'élimine pas toutes les substances non fibreuses naturelles; malgré cela, on n'applique pas de prétraitements complémentaires, pour autant que l'échantillon ne contienne pas d'apprêts non solubles dans l'éther de pétrole et dans l'eau.

Dans les rapports d'analyse, les méthodes de prétraitement adoptées devront être décrites de façon détaillée.

I.7.   Procédure d'analyse

I.7.1.   Instructions générales

I.7.1.1.   Séchage

Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non inférieure à 4 heures ni supérieure à 16 heures, à 105 ± 3 oC, dans une étuve munie d'un passage pour l'air et dont la porte sera fermée pendant toute la durée du séchage. Si la durée de séchage est inférieure à 14 heures, on doit vérifier que l'on a obtenu une masse constante. Celle-ci pourra être considérée comme atteinte lorsque la variation de masse, après un nouveau séchage de 60 minutes, sera inférieure à 0,05 %.

Éviter de manipuler les creusets et les pèse-filtres, les prises d'essais ou les résidus avec les mains nues pendant les opérations de séchage, de refroidissement et de pesage.

Sécher les spécimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est placé à proximité. Après séchage, obturer le pèse-filtre avant de l'enlever de l'étuve et le placer rapidement dans le dessiccateur.

Sécher à l'étuve le creuset placé dans un pèse-filtre avec son couvercle à ses côtés. Après séchage, fermer le pèse-filtre et transférer rapidement dans un dessiccateur.

Au cas où un appareillage autre que le creuset filtrant est employé, on sèche à l'étuve de façon à déterminer la masse des fibres à l'état sec sans perte.

I.7.1.2.   Refroidissement

Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessiccateur, celui-ci étant placé à côté de la balance, pendant une durée suffisante pour obtenir le refroidissement total des pèse-filtres et, en tout cas, une durée non inférieure à 2 heures.

I.7.1.3.   Pesée

Après refroidissement, peser le pèse-filtre dans les deux minutes après qu'il ait été sorti du dessiccateur. Peser à 0,0002 g près.

I.7.2.   Mode opératoire

Prélever sur l'échantillon prétraité des spécimens d'une masse d'au moins 1 g. Les fils ou l'étoffe sont découpés en parties de 10 mm de long environ, que l'on désagrège autant que possible. Sécher le(s) spécimen(s) dans un pèse-filtre, refroidir dans un dessiccateur et peser. Transférer le(s) spécimen(s) dans le(s) récipient(s) de verre mentionné(s) dans la partie appropriée de la méthode communautaire, repeser le(s) pèse-filtre(s) immédiatement après et calculer la masse anhydre du (des) spécimen(s) par différence. Compléter le processus d'analyse de la façon mentionnée dans la partie appropriée de la méthode applicable. Après pesée, examiner au microscope le résidu pour vérifier que le traitement a bien éliminé complètement la (les) fibre(s) soluble(s).

I.8.   Calcul et expression des résultats

Exprimer la masse de chaque composant sous forme d'un pourcentage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec, auxquelles on a appliqué, d'une part, les taux de reprise conventionnels et, d'autre part, des facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de matière lors des opérations de prétraitement et d'analyse.

I.8.1.   Calcul des pourcentages des masses de fibres pures à l'état sec, en ne tenant pas compte des pertes de masse subies par les fibres lors du prétraitement.

I.8.1.1.   — VARIANTE 1 —

Formules à appliquer dans le cas où un composant du mélange est éliminé d'un seul spécimen et un autre composant d'un deuxième spécimen:

P1%	est le pourcentage du premier composant sec et pur (composant dissous dans le premier spécimen avec le premier réactif),
P2%	est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (composant dissous dans le deuxième spécimen avec le deuxième réactif),
P3%	est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant non dissous dans les deux spécimens),
m1	est la masse du premier spécimen sec après prétraitement,
m2	est la masse du deuxième spécimen sec après prétraitement,
r1	est la masse du résidu sec après élimination du premier composant du premier spécimen dans le premier réactif,
r2	est la masse du résidu sec après élimination du deuxième composant du deuxième spécimen dans le deuxième réactif,
d1	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le premier réactif, du deuxième composant non dissous dans le premier spécimen (1),
d2	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le premier réactif, du troisième composant non dissous dans le premier spécimen (1),
d3	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le deuxième réactif, du premier composant non dissous dans le deuxième spécimen (1),
d4	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le deuxième réactif, du troisième composant non dissous dans le deuxième spécimen (1).

I.8.1.2.   — VARIANTE 2 —

Formules à appliquer dans le cas où l'on élimine un composant (a) du premier spécimen d'analyse, avec comme résidu les deux autres composants (b + c), et deux composants (a + b) du deuxième spécimen d'analyse, avec comme résidu le troisième composant (c).

P1%	est le pourcentage du premier composant sec et pur (composant du premier spécimen soluble dans le premier réactif),
P2%	est le pourcentage du second composant sec et pur (composant soluble en même temps que le premier composant du deuxième spécimen dans le deuxième réactif),
P3%	est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant insoluble des deux spécimens),
m1	est la masse du premier spécimen sec après prétraitement,
m2	est la masse du deuxième spécimen sec après prétraitement,
r1	est la masse du résidu sec après élimination du premier composant du premier spécimen dans le premier réactif,
r2	est la masse du résidu sec après élimination du premier et du deuxième composant du deuxième spécimen dans le deuxième réactif,
d1	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le premier réactif, du deuxième composant non dissous dans le premier spécimen (2),
d2	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le premier réactif, du troisième composant non dissous dans le premier spécimen (2),
d4	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le deuxième réactif, du troisième composant non dissous dans le deuxième spécimen (2).

I.8.1.3.   — VARIANTE 3 —

Formules à appliquer dans le cas où l'on élimine deux composants (a + b) d'un spécimen, avec comme résidu le troisième composant (c), puis deux composants (b + c) d'un autre spécimen, avec comme résidu le premier composant (a).

P1%	est le pourcentage du premier composant sec et pur (composant dissous dans le premier spécimen avec le premier réactif),
P2%	est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (composant dissous dans le premier spécimen avec le premier réactif et dans le deuxième spécimen avec le deuxième réactif),
P3%	est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant dissous dans le deuxième spécimen avec le deuxième réactif),
m1	est la masse du premier spécimen sec après prétraitement,
m2	est la masse du deuxième spécimen sec après prétraitement,
r1	est la masse du résidu sec après élimination du premier et du deuxième composant du premier spécimen dans le premier réactif,
r2	est la masse du résidu sec après élimination du deuxième et du troisième composant du deuxième spécimen dans le deuxième réactif,
d2	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le premier réactif, du troisième composant non dissous dans le premier spécimen (2),
d3	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse, avec le deuxième réactif, du premier composant non dissous dans le deuxième spécimen (3).

I.8.1.4.   — VARIANTE 4 —

Formules à appliquer dans le cas où l'on élimine successivement deux composants du mélange sur le même spécimen:

P1%	est le pourcentage du premier composant sec et pur (premier composant soluble),
P2%	est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (deuxième composant soluble),
P3%	est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant insoluble),
m	est la masse du spécimen sec après prétraitement,
r1	est la masse du résidu sec après élimination du premier composant par le premier réactif,
r2	est la masse du résidu sec après élimination du premier et du deuxième composant par le premier et le deuxième réactif,
d1	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du deuxième composant dans le premier réactif (3),
d2	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du troisième composant dans le premier réactif (3),
d3	est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du troisième composant dans le premier et le deuxième réactif (4).

I.8.2.   Calcul des pourcentages de chaque composant après avoir appliqué les taux de reprise conventionnels et les éventuels facteurs de correction tenant compte des pertes de masse lors des opérations de prétraitement:

On a:

donc:

P1A%	est le pourcentage du premier composant sec et pur, y compris l'humidité et la perte de masse subie lors du prétraitement,
P2A%	est le pourcentage du deuxième composant sec et pur, y compris l'humidité et la perte de masse subie lors du prétraitement,
P3A%	est le pourcentage du troisième composant sec et pur, y compris l'humidité et la perte de masse subie lors du prétraitement,
P1	est le pourcentage du premier composant sec et pur obtenu à l'aide d'une des formules indiquées au point I.8.1,
P2	est le pourcentage du deuxième composant sec et pur obtenu à l'aide d'une des formules indiquées au point I.8.1,
P3	est le pourcentage du troisième composant sec et pur obtenu à l'aide d'une des formules indiquées au point I.8.1,
a1	est le taux de reprise conventionnel du premier composant,
a2	est le taux de reprise conventionnel du deuxième composant,
a3	est le taux de reprise conventionnel du troisième composant,
b1	est le pourcentage de perte de masse, lors du prétraitement, du premier composant,
b2	est le pourcentage de perte de masse, lors du prétraitement, du deuxième composant,
b3	est le pourcentage de perte de masse, lors du prétraitement, du troisième composant.

Dans le cas où l'on emploie un prétraitement spécial, les valeurs de b1, b2 et b3 doivent être déterminées, si possible, en soumettant chacune des fibres composantes pures au prétraitement appliqué lors de l'analyse. Par fibres pures, il faut entendre les fibres exemptes de toutes les matières non fibreuses, à l'exception de celles qu'elles contiennent normalement (par leur nature ou en raison du procédé de fabrication), dans l'état (écru, blanchi) où elles se trouvent dans l'article soumis à l'analyse.

Au cas où l'on ne dispose pas de fibres composantes séparées et pures ayant servi à la fabrication de l'article soumis à l'analyse, il faut adopter les valeurs moyennes de b1, b2 et b3 résultant d'essais effectués sur des fibres pures semblables à celles qui sont contenues dans le mélange examiné.

Si le prétraitement normal par extraction à l'éther de pétrole et à l'eau est appliqué, on peut en général négliger les valeurs b1, b2 et b3, sauf dans le cas du coton écru, du lin écru et du chanvre écru où l'on admet conventionnellement que la perte au prétraitement est égale à 4 % et dans le cas du polypropylène où l'on admet conventionnellement qu'elle est égale à 1 %.

Dans le cas des autres fibres, on admet conventionnellement de ne pas tenir compte dans les calculs de la perte au prétraitement.

I.8.3.   Remarque

Des exemples de calcul sont donnés en annexe II à la présente directive.

II.   METHODE D'ANALYSE QUANTITATIVE PAR SEPARATION MANUELLE DE MELANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES

II.1.   Champ d'application

La méthode s'applique aux fibres textiles quelle que soit leur nature, à condition qu'elles ne forment pas un mélange intime et qu'il soit possible de les séparer à la main.

II.2.   Principe

Après avoir identifié les composants du textile, on élimine d'abord les matières non fibreuses par un prétraitement approprié puis on sépare les fibres à la main, on les sèche et on les pèse pour calculer la proportion de chaque fibre dans le mélange.

II.3.   Matériel nécessaire

II.3.1.

Pèse-filtre ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques

II.3.2.

Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur

II.3.3.

Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 oC

II.3.4.

Balance analytique sensible à 0,0002 g

II.3.5.

Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant un résultat identique

II.3.6.

Aiguille

II.3.7.

Torsiomètre ou appareil équivalent

II.4.   Réactifs

II.4.1.

Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 oC

II.4.2.

Eau distillée ou désionisée

II.5.   Atmosphère de conditionnement et d'analyse

(Voir point I.4)

II.6.   Échantillon réduit

(Voir point I.5)

II.7.   Prétraitement de l'échantillon réduit

(Voir point I.6)

II.8.   Procédure d'analyse

II.8.1.   Analyse d'un fil

Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'une masse d'au moins 1 g. Dans le cas d'un fil très fin, l'analyse peut être effectuée sur une longueur minimum de 30 m quelle que soit sa masse.

Couper le fil en morceaux de longueur convenable et en isoler les éléments à l'aide d'une aiguille et, si nécessaire, du torsiomètre. Les éléments ainsi isolés seront mis dans des pèse-filtres tarés et séchés à 105 ± 3 oC, jusqu'à obtention d'une masse constante comme décrit aux points I.7.1 et I.7.2.

II.8.2.   Analyse d'un tissu

Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'une masse d'au moins 1 g, en dehors de la lisière, avec des bords taillés avec précision, sans effilochure, et parallèles aux fils de chaîne ou de trame ou, dans le cas de tissus à mailles, parallèles aux rangs et aux fils des mailles. Séparer les fils de nature différente, les recueillir dans des pèse-filtres tarés et procéder pour ce faire comme indiqué au point II.8.1.

II.9.   Calcul et expression des résultats

Exprimer la masse de chacun des composants sous forme d'un pourcentage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles on a appliqué, d'une part, les taux de reprise et, d'autre part, les facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de masse lors des opérations de prétraitement.

II.9.1.

Calcul des pourcentages des masses pures à l'état sec, en ne tenant pas compte des pertes de masse subies par les fibres lors du prétraitement: P1% est le pourcentage du premier composant sec et pur P2% est le pourcentage du deuxième composant sec et pur P3% est le pourcentage du troisième composant sec et pur m1 est la masse du premier composant sec et pur m2 est la masse du deuxième composant sec et pur m3 est la masse du troisième composant sec et pur

II.9.2.

Calcul des pourcentages de chacun des composants, après avoir appliqué les taux de reprise conventionnels et les éventuels facteurs de correction qui tiennent compte des pertes de masse subies lors du prétraitement (voir point I.8.2).

III.   MÉTHODE D'ANALYSE QUANTITATIVE, PAR SÉPARATION MANUELLE ET PAR SÉPARATION PAR VOIE CHIMIQUE COMBINEES, DE MÉLANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES

Toutes les fois que c'est possible, on doit procéder à la séparation manuelle et tenir compte des proportions des éléments séparés avant de procéder aux dosages éventuels par voie chimique sur chacun des éléments séparés.

IV.   PRÉCISION DES MÉTHODES

La précision indiquée pour chaque méthode d'analyse de mélanges binaires se rapporte à la reproductibilité (voir annexe II de la directive relative à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles).

La reproductibilité est la fidélité, c'est-à-dire la concordance entre les valeurs expérimentales obtenues dans le cas d'opérateurs travaillant dans des laboratoires différents ou à des époques différentes, chacun d'eux obtenant avec la même méthode des résultats individuels sur un produit homogène identique.

La reproductibilité est exprimée par les limites de confiance des résultats pour un seuil de confiance de 95 %.

Par cela, on entend l'écart entre deux résultats qui, dans un ensemble d'analyses effectuées dans différents laboratoires, ne serait dépassé que dans cinq cas sur cent, en appliquant normalement et correctement la méthode sur un mélange homogène identique.

Pour déterminer la précision de l'analyse d'un mélange ternaire, on applique normalement les valeurs indiquées dans les méthodes d'analyse de mélanges binaires qui ont été employées pour analyser le mélange ternaire.

Étant donné que, pour les quatre variantes de l'analyse chimique quantitative de mélanges ternaires, il est prévu deux dissolutions (sur deux spécimens séparés pour les trois premières variantes et sur le même spécimen pour la quatrième) et, en admettant que l'on désigne par E1 et E2 les précisions des deux méthodes d'analyse de mélanges binaires utilisées, les précisions des résultats pour chaque composant figurent dans le tableau suivant:

Variantes Fibres composantes	1	2 et 3	4
a	E1	E1	E1
b	E2	E1 + E2	E1 + E2
c	E1 + E2	E2	E1 + E2

Si l'on utilise la quatrième variante, la précision peut se révéler inférieure à celle calculée comme indiquée ci-dessus, du fait d'une action éventuelle, difficilement évaluable, du premier réactif sur le résidu constitué des composants b et c.

V.   RAPPORT D'ANALYSE

V.1.

Indiquer la ou les variantes employées pour effectuer l'analyse, les méthodes, les réactifs, et les facteurs de correction

V.2.

Fournir des renseignements détaillés concernant les prétraitements spéciaux (voir point I.6)

V.3.

Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne arithmétique à la première décimale

V.4.

Indiquer chaque fois que cela est possible la précision de la méthode pour chaque composant, calculée suivant le tableau du chapitre IV.

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(1)  Les valeurs de d sont indiquées dans les parties correspondantes des directives relatives aux différentes méthodes d'analyse de mélanges binaires.

(2)  Les valeurs de d sont indiquées dans les parties correspondantes des directives relatives aux différentes méthodes d'analyse de mélanges binaires.

(3)  Les valeurs de d sont indiquées dans les parties correspondantes des directives relatives aux différentes méthodes d'analyse de mélanges binaires.

(4)  Dans la mesure du possible, d3 doit être détermine au préalable de façon expérimentale.

ANNEXE II

EXEMPLES DE CALCUL DE POURCENTAGES DES COMPOSANTS DE CERTAINS MÉLANGES TERNAIRES EN UTILISANT CERTAINES DES VARIANTES DÉCRITES AU POINT I.8.1 DE L'ANNEXE I

Considérons le cas d'un mélange de fibres dont l'analyse qualitative a donné les composants suivants: 1. laine cardée; 2. polyamide; 3. coton écru.

VARIANTE 1

Il est possible d'obtenir, si l'on opère sur cette variante, c'est-à-dire avec deux spécimens différents, en éliminant par dissolution un composant (a = laine) du premier spécimen et un second composant (b = polyamide) du second spécimen, les résultats suivants:

1. Masse du premier spécimen sec, après prétraitement	(m1) = 1,6000 g
2. Masse du résidu sec, après traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin (polyamide + coton)	(r1) = 1,4166 g
3. Masse du second spécimen sec, après prétraitement	(m2) = 1,8000 g
4. Masse de résidu sec, après traitement à l'acide formique (laine + coton)	(r2) = 0,9000 g

Le traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin n'entraîne aucune perte de masse de polyamide, alors que le coton écru perd 3 %, de sorte que d1 = 1,0 et d2 = 1,03.

Le traitement à l'acide formique n'entraîne aucune perte de masse de laine et de coton écru, de sorte que d3 et d4 = 1,0.

Si l'on reporte dans la formule indiquée au point I.8.1.1 de l'annexe I les valeurs obtenues par analyse chimique et les facteurs de correction, on obtient:

Les pourcentages des différentes fibres sèches et nettoyées du mélange sont les suivants:

laine	10,30 %,
polyamide	50,00 %,
coton	39,70 %.

Ces pourcentages doivent être corrigés selon les formules indiquées au point I.8.2 de l'annexe I afin de tenir compte également des taux de reprise conventionnels ainsi que des facteurs de correction des pertes de masse éventuelles après prétraitement.

Ainsi qu'il est indiqué à l'annexe II de la directive relative aux dénominations textiles, les taux de reprise conventionnels sont les suivants: laine cardée 17,0 %, polyamide 6,25 %, coton 8,5 %; en outre, le coton écru accuse une perte de masse de 4 % après prétraitement à l'éther de pétrole et à l'eau. On obtient donc:

La composition du mélange est donc la suivante:

polyamide	48,4 %
coton	40,6 %
laine	11,0 %
	100,0 %

VARIANTE 4

Considérons le cas d'un mélange de fibres dont l'analyse qualitative a donné les composants suivants: laine cardée, viscose, coton écru.

Admettons qu'en opérant suivant la variante 4, c'est-à-dire en éliminant successivement deux composants du mélange d'un même spécimen, on obtienne les résultats suivants:

1. Masse du spécimen sec, après prétraitement	(m1) = 1,6000 g
2. Masse du résidu sec après le premier traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin (viscose + coton)	(r1) = 1,4166 g
3. Masse du résidu sec après le second traitement du résidu r1 à l'acide formique-chlorure de zinc (coton)	(r2) = 0,6630 g

Le traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin n'entraîne aucune perte de masse de viscose, alors que le coton écru perd 3 % de sorte que d1 = 1,0 et d2 = 1,03.

Par le traitement à l'acide formique-chlorure de zinc, la masse de coton augmente de 4 %, de sorte que d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888 arrondi à 0,99 (rappelons que d3 est le facteur de correction qui tient compte respectivement de la perte et de l'augmentation de masse du troisième composant dans le premier et le deuxième réactif).

Si l'on reporte dans les formules indiquées au point I.8.1.4 de l'annexe I les valeurs obtenues par analyse chimique, ainsi que les facteurs de correction, on obtient:

Comme nous l'avons déjà indiqué pour la variante 1, ces pourcentages doivent être corrigés selon les formules indiquées au point I.8.2 de l'annexe I.

La composition du mélange est donc:

viscose	48,6 %
coton	40,8 %
laine	10,6 %
	100,0 %

ANNEXE III

TABLEAU DE MÉLANGES TERNAIRES TYPES POUVANT ÊTRE ANALYSÉS À L'AIDE DE MÉTHODES COMMUNAUTAIRES D'ANALYSE DE MÉLANGES BINAIRES

(donné à titre d'exemple)

Nos mélanges	Fibres composantes			Variantes (1)	Nos méthodes communautaires binaires avec indication des réactifs
	1er composant	2e composant	3e composant
1	laine ou poils	viscose, cupro ou certains types de modal	coton	1 et/ou 4	2 (hypochlorite de sodium alcalin et 3 (chlorure de zinc/acide formique)
2	laine ou poils	polyamide 6 ou 6-6	coton, viscose, cupro ou modal	1 et/ou 4	2 (hypochlorite de sodium alcalin et 4 (acide formique à 80 %)
3	laine, poils ou soie	certaines chlorofibres	viscose, cupro, modal ou coton	1 et/ou 4	2 (hypochlorite de sodium alcalin et 9 (sulfure carbone/acétone 55,5/44,5)
4	laine ou poils	polyamide 6 ou 6-6	polyester, polypropylène — acryliques ou verre textile	1 et/ou 4	2 (hypochlorite de sodium alcalin et 4 (acide formique à 80 %)
5	laine, poils ou soie	certaines chlorofibres	polyester, acryliques, polyamides ou verre textile	1 et/ou 4	2 (hypochlorite de sodium alcalin et 9 (sulfure carbone/acétone 55,5/44,5)
6	soie	laine ou poils	polyester	2	11 (acide sulfurique à 75 %) et 2 (hyprochlorite de sodium alcalin)
7	polyamide 6 ou 6-6	acryliques	coton, viscose, cupro ou modal	1 et/ou 4	4 (acyde formique à 80 %) et 8 (diméthylformamide)
8	certaines chlorofibres	polyamide 6 ou 6-6	coton, viscose, cupro ou modal	1 et/ou 4	8 (diméthylformamide) et 4 (acide formique à 80 %) ou 9 (sulfure carbone/acétone 55,5/44,5) et 4 (acide formique à 80 %)
9	acryliques	polyamide 6 ou 6-6	polyester	1 et/ou 4	8 (diméthylformamide) et 4 (acide formique à 80 %)
10	acétate	polyamide 6 ou 6-6	viscose, coton, cupro ou modal	4	1 (acétone) et 4 (acide formique à 80 %)
11	certaines chlorofibres	acryliques	polyamides	2 et/ou 4	9 (sulfure carbone/acétone 55,5/44,5) et 8 diméthylformamide)
12	certaines chlorofibres	polyamide 6 ou 6-6	acryliques	1 et/ou 4	9 (sulfure carbone/acétone 55,5/44,5) et 4 (acide formique à 80 %)
13	polyamide 6 ou 6-6	viscose, cupro, modal ou coton	polyester	4	4 (acide formique à 80 %) et 7 (acide sulfurique à 75 %)
14	acétate	viscose, cupro, modal ou coton	polyester	4	1 (acétone) et 7 (acide sulfurique à 75 %)
15	acryliques	viscose, cupro, modal ou coton	polyester	4	8 (diméthylformamide) et 7 (acide sulfurique à 75 %)
16	acétate	laine, poils ou soie	coton, viscose, cupro, modal, polyamides, polyester, acryliques	4	1 (acétone) et 2 (hypochlorite de sodium alcalin)
17	triacétate	laine, poils ou soie	coton, viscose, cupro, modal, polyamides, polyester, acryliques	4	6 (dichlorométhane) et 2 (hypochlorite de sodium alcalin)
18	acryliques	laine, poils ou soie	polyester	1 et/ou 4	8 (diméthylformamide) et 2 (hypochlorite de sodium alcalin)
19	acryliques	soie	laine ou poils	4	8 (diméthylformamide) et 11 (acide sulfurique à 75 %)
20	acryliques	laine, poils ou soie	coton, viscose, cupro ou modal	1 et/ou 4	8 (diméthylformamide) et 2 (hypochlorite de sodium alcalin)
21	laine, poils ou soie	coton, viscose, modal, cupro	polyester	4	2 (hypochlorite de sodium alcalin) et 7 (acide sulfurique à 75 %)
22	viscose, cupro ou certains types de modal	coton	polyester	2 et/ou 4	3 (chlorure de zinc/acide formique) et 7 (acide sulfurique à 75 %)
23	acryliques	viscose, cupro ou certains types de modal	coton	4	8 (diméthylformamide) et 3 (chlorure de zinc/acide formique)
24	certaines chlorofibres	viscose, cupro ou certains types de modal	coton	1 et/ou 4	9 (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5) et 3 (chlorure de zinc/acide formique) ou 8 (diméthylformamide) et 3 (chlorure de zinc/acide formique)
25	acétate	viscose, cupro ou certains types de modal	coton	4	1 (acétone) et 3 (chlorure de zinc/acide formique)
26	triacétate	viscose, cupro ou certains types de modal	coton	4	6 (dichlorométhane) et 3 (chlorure de zinc/acide formique)
27	acétate	soie	laine ou poils	4	1 (acétone) et 11 (acide sulfurique à 75 %)
28	triacétate	soie	laine ou poils	4	6 (dichlorométhane) et 11 (acide sulfurique à 75 %)
29	acétate	acryliques	coton, viscose, cupro ou modal	4	1 (acétone) et 8 (diméthylformamide)
30	triacétate	acryliques	coton, viscose, cupro ou modal	4	6 (dichlorométhane) et 8 (diméthylformamide)
31	triacétate	polyamide 6 ou 6-6	coton, viscose, cupro ou modal	4	6 (dichlorométhane) et 4 (acide formique à 80 %)
32	triacétate	coton, viscose, cupro ou modal	polyester	4	6 (dichlorométhane) et 7 (acide sulfurique à 75 % )
33	acétate	polyamide 6 ou 6-6	polyester ou acryliques	4	1 (acétone) et 4 (acide formique à 80 %)
34	acétate	acryliques	polyester	4	1 (acétone) et 8 (diméthylformamide)
35	certaines chlorofibres	coton, viscose, cupro ou modal	polyester	4	8 (diméthylformamide) et 7 (acide sulfurique à 75 %) ou 9 (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5) et 7 (acide sulfurique à 75 %)

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(1)  Dans le cas d'utilisation de la variante 4, éliminer tout d'abord le 1er composant à l'aide du réactif cité en premier.