«ANNEXE I

MÉTHODES D’ÉCHANTILLONNAGE

1.   OBJET ET CHAMP D’APPLICATION

Les échantillons destinés au contrôle officiel des aliments pour animaux sont prélevés conformément aux modalités indiquées ci-après. Les échantillons ainsi obtenus sont considérés comme étant représentatifs des portions échantillonnées.

Le but de l’échantillonnage représentatif est d’obtenir une petite fraction d’un lot de façon que la détermination d’une caractéristique particulière de cette fraction représente la valeur moyenne de la caractéristique considérée pour l’ensemble du lot. Le lot est échantillonné par le prélèvement répété d’échantillons élémentaires en différents points du lot. Ces échantillons élémentaires sont combinés par mélange pour former un échantillon global dont sont tirés, par division représentative, des échantillons finals représentatifs.

Si un examen visuel révèle que la qualité de certaines portions de l’aliment pour animaux devant être soumis à l’échantillonnage diffère de celle du reste du même lot, ces portions sont séparées du reste et traitées comme un sous-lot distinct. S’il n’est pas possible de le diviser en sous-lots distincts, l’aliment pour animaux est échantillonné en tant que lot unique. Dans de tels cas, il en est fait mention dans le rapport d’échantillonnage.

Lorsqu’il est constaté que des aliments pour animaux soumis à un échantillonnage conformément aux dispositions du présent règlement, et qui font partie d’un lot de la même catégorie ou correspondant à la même description, ne satisfont pas aux exigences de l’Union européenne, il est présumé que la totalité des aliments de ce lot est défectueuse, sauf si une évaluation détaillée n’a pas fourni d’éléments indiquant que le reste du lot ne répond pas aux exigences de l’Union européenne.

2.   DÉFINITIONS

—   Lot: quantité identifiée d’aliment pour animaux dont il est établi qu’elle présente des caractéristiques communes, telles que l’origine, la variété, le type d’emballage, l’emballeur, l’expéditeur ou l’étiquetage, et, dans le cas d’un processus de production, une quantité de produit fabriquée dans une seule usine en utilisant des paramètres de production uniformes ou plusieurs de ces quantités lorsqu’elles sont produites en ordre continu et entreposées ensemble.

—   Portion échantillonnée: lot ou partie identifiée du lot ou du sous-lot.

—   Échantillon scellé: échantillon scellé de manière à ce qu’il soit impossible d’accéder à l’échantillon sans briser ou retirer le scellé.

—   Échantillon élémentaire: quantité prélevée en un point de la portion échantillonnée.

—   Échantillon global: ensemble d’échantillons élémentaires prélevés sur la même portion échantillonnée.

—   Échantillon réduit: partie de l’échantillon global, obtenue par réduction représentative de celui-ci.

—   Échantillon final: partie de l’échantillon réduit ou de l’échantillon global homogénéisé.

—   Échantillon de laboratoire: échantillon destiné au laboratoire (tel que reçu par le laboratoire) qui peut être l’échantillon final, l’échantillon réduit ou l’échantillon global.

3.   DISPOSITIONS GÉNÉRALES

—	Personnel chargé du prélèvement des échantillons: les prélèvements sont effectués par des personnes mandatées à cet effet par l’autorité compétente.

—

L’échantillon doit être scellé de sorte qu’il soit impossible d’y accéder sans briser ou retirer le scellé. La marque du scellé doit être clairement identifiable et visible. L’échantillon peut également être placé dans un récipient pouvant être fermé de manière à ce qu’il soit impossible de l’ouvrir sans endommager irréversiblement le réceptacle ou le contenant, afin d’éviter sa réutilisation.

—	Identification de l’échantillon: l’échantillon doit être pourvu d’une marque indélébile et être identifié de façon à établir un lien non équivoque avec le rapport d’échantillonnage.

—

Au moins deux échantillons finals sont prélevés sur chaque échantillon global: au moins un à des fins de contrôle (surveillance du respect de la loi) et un autre destiné à l’exploitant du secteur de l’alimentation animale (à des fins de recours). Un échantillon final peut éventuellement être prélevé à des fins de référence. Si l’échantillon global complet est homogénéisé, les échantillons finals sont prélevés sur celui-ci, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur de l’alimentation animale.

4.   APPAREILLAGE

4.1.   Les appareils destinés aux prélèvements doivent être construits en matériaux qui ne contaminent pas les produits à prélever. Les appareils destinés à être utilisés à plusieurs reprises doivent être faciles à nettoyer pour éviter toute contamination croisée.

4.2.   Appareils recommandés pour le prélèvement d’échantillons d’aliments pour animaux solides

4.2.1.   Prélèvement manuel

4.2.1.1.   Pelle à fond plat et à bords verticaux

4.2.1.2.   Sonde à fente longue ou compartimentée. Les dimensions de la sonde doivent être adaptées aux caractéristiques de la portion échantillonnée (profondeur du récipient, dimensions du sac, etc.) et à la taille des particules composant l’aliment.

Si la sonde présente plusieurs orifices, ces derniers doivent être séparés par des compartiments ou répartis de façon séquentielle afin de garantir que l’échantillon est prélevé en divers points autour de la sonde.

4.2.2.   Prélèvement mécanique

Des appareils mécaniques appropriés peuvent être utilisés pour prélever des échantillons d’aliments en mouvement. “Appropriés” signifie que ces appareils permettent de prélever au moins une section complète du flot.

Le prélèvement d’aliments pour animaux en mouvement (à des débits élevés) peut être effectué au moyen d’échantillonneurs automatiques.

4.2.3.   Diviseur

Le cas échéant, des appareils destinés à diviser l’échantillon en parts approximativement égales devraient être utilisés pour la préparation d’échantillons réduits représentatifs.

5.   EXIGENCES QUANTITATIVES CONCERNANT LE NOMBRE D’ÉCHANTILLONS ÉLÉMENTAIRES

—

Les exigences quantitatives relatives au nombre d’échantillons élémentaires figurant aux points 5.1 et 5.2 s’appliquent à des portions échantillonnées n’excédant pas 500 tonnes et qui peuvent faire l’objet d’un échantillonnage représentatif. La procédure d’échantillonnage décrite est aussi valable pour des quantités supérieures à la taille maximale prescrite pour la portion échantillonnée, à condition de ne pas tenir compte du nombre maximal d’échantillons élémentaires indiqué dans les tableaux ci-après – le nombre d’échantillons élémentaires étant déterminé grâce à la formule mathématique indiquée dans la partie pertinente de la procédure (voir le point 5.3) – et d’augmenter proportionnellement la taille minimale de l’échantillon global. Il est néanmoins possible de diviser un lot de grande taille en sous-lots plus petits et d’échantillonner chaque sous-lot conformément à la procédure décrite aux points 5.1 et 5.2.

—	La dimension de la portion échantillonnée doit être telle que toutes les parties qui la composent puissent être échantillonnées.

—

Pour les lots ou sous-lots de très grande taille (> 500 tonnes) et les lots qui sont transportés ou stockés d’une manière qui ne permet pas d’effectuer l’échantillonnage conformément à la procédure prévue aux points 5.1 et 5.2 du présent chapitre, la procédure d’échantillonnage prévue au point 5.3 doit être appliquée.

—

Si la législation impose à l’exploitant du secteur de l’alimentation animale de se conformer au présent règlement dans le cadre d’un système de contrôle obligatoire, l’exploitant peut s’écarter des exigences quantitatives prévues par le présent chapitre afin de tenir compte de caractéristiques opérationnelles, à la condition qu’il ait démontré, à la satisfaction de l’autorité compétente, l’équivalence de la procédure d’échantillonnage du point de vue de la représentativité, et après avoir obtenu l’autorisation de l’autorité compétente.

—

Dans des cas exceptionnels, s’il n’est pas possible d’appliquer la méthode d’échantillonnage décrite en ce qui concerne les exigences quantitatives, parce qu’elle entraînerait une dégradation inacceptable de la valeur commerciale du lot (à cause des formes d’emballage, des moyens de transport, du mode de stockage, etc.), un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition qu’il soit aussi représentatif que possible et qu’il soit décrit en détail et bien documenté.

5.1.   Exigences quantitatives concernant les échantillons élémentaires en rapport avec le contrôle des substances ou produits répartis uniformément dans les aliments pour animaux

5.1.1.   Aliments solides en vrac

Taille de la portion échantillonnée	Nombre minimal d’échantillons élémentaires
≤ 2,5 tonnes	7
> 2,5 tonnes	√ 20 fois le nombre de tonnes constituant la portion échantillonnée (*1), jusqu’à 40 échantillons élémentaires

5.1.2.   Aliments liquides en vrac

Taille de la portion échantillonnée	Nombre minimal d’échantillons élémentaires
≤ 2,5 tonnes ou ≤ 2 500 litres	4  (*2)
> 2,5 tonnes ou > 2 500 litres	7  (*2)

5.1.3.   Aliments emballés

Les aliments pour animaux (solides et liquides) peuvent être emballés dans des sachets, des sacs, des boîtes, des barils, etc., qui sont désignés comme des unités dans le tableau ci-après. Les unités de grande taille (≥ 500 kg ou litres) doivent être échantillonnées conformément aux dispositions prévues pour les aliments pour animaux en vrac (voir points 5.1.1 et 5.1.2).

Taille de la portion échantillonnée	Nombre minimal d’unités sur lesquelles (au moins) un échantillon élémentaire doit être prélevé (*3)
De 1 à 20 unités	1 unité (*4)
De 21 à 150 unités	3 unités (*4)
De 151 à 400 unités	5 unités (*4)
> 400 unités	¼ du √ nombre d’unités constituant la portion échantillonnée (*5), jusqu’à 40 unités

5.1.4.   Aliments en briques et pierres à lécher

Au minimum une brique ou pierre à prélever par portion échantillonnée de 25 unités, jusqu’à quatre briques ou pierres au maximum.

Pour les briques ou pierres à lécher d’un poids unitaire n’excédant pas 1 kg, le contenu d’une brique ou d’une pierre constitue un échantillon élémentaire.

5.1.5.   Fourrages grossiers/fourrage

Taille de la portion échantillonnée	Nombre minimal d’échantillons élémentaires (*6)
≤ 5 tonnes	5
> 5 tonnes	√ 5 fois le nombre de tonnes constituant la portion échantillonnée (*7), jusqu’à 40 échantillons élémentaires

5.2.   Exigences quantitatives concernant les échantillons élémentaires en rapport avec le contrôle des constituants ou substances susceptibles d’être répartis non uniformément dans les aliments pour animaux

Ces exigences quantitatives concernant les échantillons élémentaires s’appliquent dans les situations suivantes:

—	contrôle de la présence d’aflatoxines, d’ergot de seigle, d’autres mycotoxines et impuretés botaniques nuisibles dans les matières premières des aliments pour animaux,

—	contrôle de la contamination croisée par un constituant, y compris le matériel génétiquement modifié, ou une substance susceptibles d’être répartis non uniformément dans les matières premières des aliments pour animaux.

Si l’autorité de contrôle suspecte fortement qu’une telle répartition non uniforme existe également dans le cas d’une contamination croisée par un constituant ou une substance dans un aliment composé pour animaux, les exigences quantitatives figurant dans le tableau ci-dessous peuvent être appliquées.

Taille de la portion échantillonnée	Nombre minimal d’échantillons élémentaires
< 80 tonnes	Voir les exigences quantitatives au point 5.1. Le nombre d’échantillons élémentaires à prélever doit être multiplié par 2,5.
≥ 80 tonnes	100

5.3.   Exigences quantitatives concernant les échantillons élémentaires dans les cas de lots de très grande taille

Dans le cas de portions échantillonnées de grande taille (> 500 tonnes), le nombre d’échantillons élémentaires à prélever = 40 échantillons élémentaires + √ tonnes pour le contrôle des substances ou produits répartis uniformément dans les aliments pour animaux, ou 100 échantillons élémentaires + √ tonnes pour le contrôle des constituants ou substances susceptibles d’être répartis non uniformément dans les matières premières pour aliments des animaux.

6.   EXIGENCES QUANTITATIVES CONCERNANT LES ÉCHANTILLONS GLOBAUX

Un seul échantillon global par portion échantillonnée est requis.
	Nature des aliments pour animaux	Taille minimale de l’échantillon global (*8)  (*9)
6.1.	Aliments en vrac	4  kg
6.2.	Aliments emballés	4  kg (*10)
6.3.	Aliments liquides ou semi-liquides	4 litres
6.4.	Aliments en briques ou pierres à lécher:
6.4.1.	d’un poids unitaire excédant 1 kg	4  kg
6.4.2.	d’un poids unitaire n’excédant pas 1 kg	poids de quatre briques ou pierres d’origine
6.5.	Fourrage/fourrage grossier	4  kg (*11)

7.   EXIGENCES QUANTITATIVES CONCERNANT LES ÉCHANTILLONS FINALS

Échantillons finals

L’analyse d’au moins un échantillon final est requise. La quantité de l’échantillon final destinée à l’analyse ne peut être inférieure aux valeurs suivantes:

Aliments solides	500  g (*12)  (*13)  (*14)
Aliments liquides ou semi-liquides	500  ml (*12)

8.   MÉTHODE D’ÉCHANTILLONNAGE POUR LES LOTS DE TRÈS GRANDE TAILLE OU LES LOTS STOCKÉS OU TRANSPORTÉS DE TELLE MANIÈRE QU’UN ÉCHANTILLONNAGE DANS L’ENSEMBLE DU LOT N’EST PAS POSSIBLE

8.1.   Principes généraux

Si le mode de transport ou de stockage d’un lot ne permet pas de prélever des échantillons élémentaires dans l’ensemble du lot, l’échantillonnage doit de préférence être effectué lorsque ce lot est en mouvement.

Dans le cas des grands entrepôts destinés au stockage d’aliments pour animaux, il convient d’encourager les opérateurs à installer dans l’entrepôt des équipements permettant de prélever (automatiquement) des échantillons dans l’ensemble du lot stocké.

Si les procédures d’échantillonnage prévues dans le présent chapitre sont appliquées, l’exploitant du secteur de l’alimentation animale ou son représentant en sont informés. Si l’exploitant du secteur de l’alimentation animale ou son représentant remettent en cause la procédure d’échantillonnage, ils autorisent l’autorité compétente à prélever des échantillons dans l’ensemble du lot, à leurs propres frais.

8.2.   Lots de grande taille transportés par bateau

8.2.1.   Échantillonnage dynamique de lots de grande taille transportés par bateau

L’échantillonnage de lots de grande taille transportés par bateau est effectué de préférence lorsque le produit est en mouvement (échantillonnage dynamique).

L’échantillonnage doit être fait par cale (entité qui peut être physiquement séparée). Cependant, les cales sont vidées partiellement l’une après l’autre, de sorte que la séparation physique initiale n’existe plus après le transfert dans les installations de stockage. L’échantillonnage peut donc être réalisé en fonction de la séparation physique initiale ou en fonction de la séparation après transfert dans les installations de stockage.

Le déchargement d’un bateau peut durer plusieurs jours. Normalement, l’échantillonnage doit être effectué à intervalles réguliers tout au long du déchargement. Toutefois, la présence d’un inspecteur officiel chargé de l’échantillonnage pendant toute l’opération de déchargement n’est pas toujours possible ou appropriée. Par conséquent, la réalisation d’un échantillonnage sur une partie (portion échantillonnée) du lot est autorisée. Le nombre d’échantillons élémentaires est déterminé en tenant compte de la taille de la portion échantillonnée.

Si l’échantillonnage d’une partie d’un lot d’aliments pour animaux de la même catégorie ou correspondant à la même description révèle que cette partie du lot ne satisfait pas aux exigences de l’Union européenne, il est présumé que la totalité des aliments de ce lot est défectueuse, sauf si une évaluation détaillée n’a pas fourni d’éléments indiquant que le reste du lot ne répond pas aux exigences de l’Union européenne.

Même si l’échantillon officiel est prélevé automatiquement, la présence d’un inspecteur est nécessaire. Cependant, si l’échantillonnage automatique est effectué selon des paramètres préétablis qui ne peuvent être modifiés durant l’échantillonnage et si les échantillons élémentaires sont collectés dans un réceptacle scellé prévenant toute fraude, la présence d’un inspecteur n’est requise qu’au début de l’échantillonnage, chaque fois que le réceptacle contenant les échantillons doit être changé, ainsi qu’à la fin de l’échantillonnage.

8.2.2.   Échantillonnage statique de lots transportés par bateau

Si l’échantillonnage est effectué de façon statique, la procédure prévue pour les installations de stockage (silos) accessibles par le haut doit être appliquée (voir le point 8.4.1).

L’échantillonnage doit être effectué sur la partie accessible (par le haut) du lot/de la cale. Le nombre d’échantillons élémentaires est déterminé en tenant compte de la taille de la portion échantillonnée. Si l’échantillonnage d’une partie d’un lot d’aliments pour animaux de la même catégorie ou correspondant à la même description révèle que cette partie du lot ne satisfait pas aux exigences de l’Union européenne, il est présumé que la totalité des aliments de ce lot est défectueuse, sauf si une évaluation détaillée n’a pas fourni d’éléments indiquant que le reste du lot ne répond pas aux exigences de l’Union européenne.

8.3.   Échantillonnage de lots de grande taille stockés dans des entrepôts

L’échantillonnage doit être effectué sur la partie accessible du lot. Le nombre d’échantillons élémentaires est déterminé en tenant compte de la taille de la portion échantillonnée. Si l’échantillonnage d’une partie d’un lot d’aliments pour animaux de la même catégorie ou correspondant à la même description révèle que cette partie du lot ne satisfait pas aux exigences de l’Union européenne, il est présumé que la totalité des aliments de ce lot est défectueuse, sauf si une évaluation détaillée n’a pas fourni d’éléments indiquant que le reste du lot ne répond pas aux exigences de l’Union européenne.

8.4.   Échantillonnage dans des installations de stockage (silos)

8.4.1.   Échantillonnage dans des silos (facilement) accessibles par le haut

L’échantillonnage doit être effectué sur la partie accessible du lot. Le nombre d’échantillons élémentaires est déterminé en tenant compte de la taille de la portion échantillonnée. Si l’échantillonnage d’une partie d’un lot d’aliments pour animaux de la même catégorie ou correspondant à la même description révèle que cette partie du lot ne satisfait pas aux exigences de l’Union européenne, il est présumé que la totalité des aliments de ce lot est défectueuse, sauf si une évaluation détaillée n’a pas fourni d’éléments indiquant que le reste du lot ne répond pas aux exigences de l’Union européenne.

8.4.2.   Échantillonnage dans des silos inaccessibles par le haut (silos fermés)

8.4.2.1.   Silos inaccessibles par le haut (silos fermés) d’une capacité supérieure à 100 tonnes

Les aliments pour animaux entreposés dans des silos de ce type ne peuvent faire l’objet d’un échantillonnage statique. Par conséquent, si les aliments pour animaux entreposés dans le silo doivent faire l’objet d’un échantillonnage et s’il n’est pas possible de déplacer le lot, il doit être convenu avec l’opérateur qu’il informe l’inspecteur du moment où le silo sera déchargé afin de permettre l’échantillonnage des aliments en mouvement.

8.4.2.2.   Silos inaccessibles par le haut (silos fermés) d’une capacité inférieure à 100 tonnes

La procédure d’échantillonnage consiste à transférer dans un réceptacle une quantité comprise entre 50 et 100 kg et à y prélever l’échantillon. La taille de l’échantillon global correspond au lot entier et le nombre d’échantillons élémentaires dépend de la quantité transférée du silo vers le réceptacle en vue de l’échantillonnage. Si l’échantillonnage d’une partie d’un lot d’aliments pour animaux de la même catégorie ou correspondant à la même description révèle que cette partie du lot ne satisfait pas aux exigences de l’Union européenne, il est présumé que la totalité des aliments de ce lot est défectueuse, sauf si une évaluation détaillée n’a pas fourni d’éléments indiquant que le reste du lot ne répond pas aux exigences de l’Union européenne.

8.5.   Échantillonnage d’aliments pour animaux en vrac dans des conteneurs fermés de grande taille

Il est fréquent que de tels lots ne puissent faire l’objet d’un échantillonnage que quand ils sont déchargés. Dans certains cas, il est impossible de décharger ce type de conteneurs au point d’importation ou de contrôle; c’est pourquoi l’échantillonnage devrait avoir lieu lorsqu’ils sont déchargés.

9.   INSTRUCTIONS CONCERNANT LE PRÉLÈVEMENT, LA PRÉPARATION ET LE CONDITIONNEMENT DES ÉCHANTILLONS

9.1.   Généralités

Prélever et préparer les échantillons sans délai indu en tenant compte des précautions requises pour éviter que le produit ne soit altéré ou contaminé. Les instruments ainsi que les surfaces et les récipients destinés à recevoir les échantillons doivent être propres et secs.

9.2.   Échantillons élémentaires

Les échantillons élémentaires doivent être prélevés au hasard dans l’ensemble de la portion échantillonnée et être approximativement égaux en poids.

La taille minimale de l’échantillon élémentaire est de 100 g ou de 25 g dans le cas de fourrage grossier ou fourrage de faible densité relative.

Si, conformément aux règles de la procédure d’échantillonnage établie au point 8, moins de 40 échantillons élémentaires doivent être prélevés, la taille des échantillons élémentaires doit être déterminée en fonction de la taille requise pour l’échantillon global à constituer (voir le point 6).

En cas d’échantillonnage de petits lots d’aliments pour animaux emballés sur lesquels, conformément aux exigences quantitatives, un nombre limité d’échantillons élémentaires doit être prélevé, le contenu d’une unité d’origine n’excédant pas 1 kg ou 1 litre constitue un échantillon élémentaire.

En cas d’échantillonnage d’aliments pour animaux emballés composés de petites unités (par exemple < 250 g), la taille de l’échantillon élémentaire dépend de la taille de l’unité.

9.2.1.   Aliments en vrac

Selon le cas, l’échantillonnage peut avoir lieu lors de la mise en mouvement de la portion échantillonnée (chargement ou déchargement).

9.2.2.   Aliments emballés

Le nombre requis d’unités à échantillonner étant délimité comme indiqué au chapitre 5, prélever une partie du contenu de chaque unité au moyen d’une sonde ou d’une pelle. Si nécessaire, prélever les échantillons après avoir vidé séparément les unités.

9.2.3.   Aliments liquides ou semi-liquides homogènes ou homogénéisables

Le nombre requis d’unités à échantillonner étant délimité comme indiqué au chapitre 5, effectuer un prélèvement dans chaque unité après en avoir homogénéisé le contenu, si nécessaire.

Les échantillons élémentaires peuvent être prélevés lors du soutirage du contenu.

9.2.4.   Aliments liquides ou semi-liquides non homogénéisables

Le nombre requis d’unités à échantillonner étant délimité comme indiqué au chapitre 5, prélever les échantillons à différents niveaux.

Les échantillons peuvent également être prélevés lors du soutirage du contenu, après élimination des premières fractions.

Dans les deux cas, le volume total prélevé ne peut être inférieur à 10 litres.

9.2.5.   Aliments en briques et pierres à lécher

Le nombre requis de briques ou de pierres à échantillonner étant délimité comme indiqué au chapitre 5, une partie de chaque brique ou pierre peut être prélevée. En cas de suspicion de non-homogénéité d’une brique ou d’une pierre, l’intégralité de cette dernière peut faire office d’échantillon.

Pour les briques ou pierres à lécher dont le poids unitaire n’excède pas 1 kg, une brique ou une pierre constituent un échantillon élémentaire.

9.3.   Préparation des échantillons globaux

Mélanger les échantillons élémentaires pour constituer un seul échantillon global.

9.4.   Préparation des échantillons finals

Mélanger soigneusement l’échantillon global (1).

—	Introduire chaque échantillon dans un récipient/réceptacle approprié. Prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter toute modification de la composition de l’échantillon ou toute contamination ou altération pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.

—

Pour le contrôle des constituants ou substances répartis uniformément dans les aliments pour animaux, l’échantillon global peut être réduit de façon représentative à 2 kg ou 2 litres au moins (échantillon réduit) (2), de préférence au moyen d’un diviseur mécanique ou automatique. Pour le contrôle de la présence de résidus de pesticides dans les légumineuses, les grains de céréales et les fruits à coque, la taille minimale de l’échantillon réduit est de 3 kg. Si la nature des aliments pour animaux ne permet pas d’utiliser un diviseur ou si ce dernier n’est pas disponible, l’échantillon peut être réduit par la méthode des quartiers. À partir des échantillons réduits, préparer ensuite des échantillons finals (à des fins de contrôle, de recours et de référence) de quantité approximativement égale et conformes aux exigences quantitatives figurant au chapitre 7. En cas de contrôle des constituants, y compris le matériel génétiquement modifié, ou substances susceptibles d’être répartis non uniformément dans les matières premières pour aliments des animaux, l’échantillon global est: — complètement homogénéisé puis divisé en échantillons finals, ou — réduit à 2 kg ou 2 litres au moins (3) au moyen d’un diviseur mécanique ou automatique. Si la nature des aliments pour animaux ne permet pas d’utiliser un diviseur, et dans ce cas uniquement, l’échantillon peut, si nécessaire, être réduit par la méthode des quartiers. Pour le contrôle de la présence de matériel génétiquement modifié dans le cadre du règlement (UE) no 619/2011, l’échantillon réduit doit contenir au moins 35 000 graines/semences pour permettre d’obtenir des échantillons finals à des fins de contrôle, de recours et de référence comportant au moins 10 000 graines/semences [voir la note de bas de page (**) au chapitre 6 et la note de bas de page (*) au chapitre 7].

9.5.   Conditionnement des échantillons

Sceller et étiqueter les récipients ou emballages de façon à ce qu’il soit impossible de les ouvrir sans briser le scellé. L’étiquette générale doit être incorporée dans le scellé.

9.6.   Envoi des échantillons au laboratoire

Transmettre l’échantillon sans délai indu au laboratoire d’analyse désigné, avec les indications nécessaires à l’analyse.

10.   PROCÈS-VERBAL D’ÉCHANTILLONNAGE

Pour chaque échantillon, établir un procès-verbal d’échantillonnage permettant d’identifier sans ambiguïté la portion échantillonnée et sa taille.

Mentionner également dans le procès-verbal tout écart par rapport à la procédure d’échantillonnage prévue par le présent règlement.

Mettre le procès-verbal à la disposition du laboratoire de contrôle officiel ainsi que de l’exploitant du secteur de l’alimentation animale et/ou du laboratoire désigné par ce dernier.

«ANNEXE II

DISPOSITIONS GÉNÉRALES CONCERNANT LES MÉTHODES D’ANALYSE DES ALIMENTS POUR ANIMAUX

A.   PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS EN VUE DE L’ANALYSE

1.   Objet

Les procédures décrites ci-après portent sur la préparation, en vue de leur analyse, des échantillons envoyés aux laboratoires de contrôle après leur prélèvement conformément aux dispositions de l’annexe I.

La préparation des échantillons de laboratoire doit permettre que les prises d’essais prévues dans les méthodes d’analyse soient homogènes et représentatives des échantillons finals.

2.   Précautions à prendre

La procédure à suivre pour préparer des échantillons dépend des méthodes d’analyse à appliquer et des constituants ou substances à contrôler. Il est donc essentiel de veiller à ce que la procédure suivie en la matière soit adaptée à la méthode d’analyse appliquée ainsi qu’aux constituants ou substances à contrôler.

Effectuer toutes les opérations de façon à éviter autant que possible une contamination de l’échantillon ou des modifications de sa composition.

Effectuer les broyages, les mélanges et les tamisages sans délai, en exposant au minimum l’échantillon à l’air et à la lumière. Éviter l’utilisation de moulins ou de broyeurs susceptibles de produire un échauffement notable de l’échantillon.

Le broyage manuel est recommandé pour les aliments particulièrement sensibles à la chaleur. Veiller, en outre, à ce que l’appareillage même ne soit pas une source de contamination.

Si la préparation entraîne inévitablement une modification significative de la teneur en humidité de l’échantillon, déterminer sa teneur en humidité avant et après la préparation selon la méthode prévue à l’annexe III, point A.

3.   Procédure

3.1.   Procédure générale

L’aliquote de test est prélevée sur l’échantillon final. La méthode des quartiers opposés n’est pas recommandée, car elle peut aboutir à des aliquotes de test présentant une erreur de division élevée.

3.1.1.   Aliments pouvant être moulus en l’état

—	Mélanger l’échantillon final tamisé et le recueillir dans un récipient approprié, propre et sec, muni d’une fermeture hermétique. Mélanger de nouveau pour garantir une homogénéisation complète, immédiatement avant de prélever la prise d’essai (aliquote de test).

3.1.2.   Aliments pouvant être moulus après dessiccation

—

Sauf indication spécifique dans les méthodes d’analyse, dessécher l’échantillon final, de façon à ramener sa teneur en humidité à un niveau compris entre 8 et 12 %, en appliquant le procédé de prédessiccation décrit au point 4.3 de la méthode de dosage de l’humidité mentionnée à l’annexe III, point A. Procéder ensuite comme indiqué au point 3.1.1.

3.1.3.   Aliments liquides ou semi-liquides

—	Recueillir l’échantillon final dans un récipient approprié, propre et sec, muni d’une fermeture hermétique. Mélanger soigneusement pour garantir une homogénéisation complète, immédiatement avant de prélever la prise d’essai (aliquote de test).

3.1.4.   Autres aliments

—	Si l’échantillon final ne peut être préparé selon l’un des procédés indiqués ci-dessus, appliquer tout autre procédé de préparation approprié permettant d’obtenir des prises d’essai (aliquotes de test) homogènes et représentatives des échantillons finals.

3.2.   Procédure spécifique en cas d’examen visuel ou microscopique ou dans les cas où l’échantillon global est entièrement homogénéisé

—	En cas d’examen visuel (sans microscope), l’échantillon de laboratoire est examiné dans son intégralité.

—

En cas d’examen au microscope, le laboratoire peut réduire l’échantillon global ou réduire encore davantage l’échantillon réduit. Les échantillons finals destinés à des fins de recours et, éventuellement, à des fins de référence sont prélevés selon une procédure équivalente à la procédure appliquée pour prélever l’échantillon final destiné à des fins de contrôle.

—	Si l’échantillon global est entièrement homogénéisé, les échantillons finals sont prélevés sur l’échantillon global homogénéisé.

4.   Conservation et stockage des échantillons

Conserver les échantillons à une température ne pouvant modifier leur composition. Conserver les échantillons destinés à l’analyse de vitamines ou de substances particulièrement sensibles à la lumière dans des conditions telles qu’ils ne soient pas altérés par la lumière.

B.   DISPOSITIONS CONCERNANT LES RÉACTIFS ET L’APPAREILLAGE UTILISÉS DANS LES MÉTHODES D’ANALYSE

1.

Sauf indication spécifique dans les méthodes d’analyse, tous les réactifs doivent être de qualité “pour analyse” (p.a.). Pour l’analyse des oligoéléments, la pureté des réactifs doit être contrôlée par un essai à blanc. Selon le résultat obtenu, une purification supplémentaire des réactifs peut être requise.

2.

Les opérations de mise en solution, de dilution, de rinçage ou de lavage mentionnées dans les méthodes d’analyse sans indication quant à la nature du solvant ou du diluant impliquent qu’il faut utiliser de l’eau. En règle générale, l’eau doit être déminéralisée ou distillée. Dans des cas particuliers, indiqués dans les méthodes d’analyse, elle doit être soumise à des procédés spécifiques de purification.

3.

Compte tenu de l’équipement usuel des laboratoires de contrôle, seuls les instruments et appareils spéciaux ou devant répondre à des conditions spécifiques sont mentionnés dans les méthodes d’analyse. Ce matériel doit être propre, tout particulièrement pour les déterminations de très faibles quantités de substances.

C.   APPLICATION DES MÉTHODES D’ANALYSE ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

1.   Procédé d’extraction

Plusieurs méthodes déterminent un procédé d’extraction spécifique. En règle générale, des procédés d’extraction autres que celui visé dans la méthode peuvent être appliqués à condition que le procédé d’extraction appliqué ait une efficacité d’extraction équivalente avérée, pour la matrice analysée, à celle du procédé mentionné dans la méthode.

2.   Procédé de purification

Plusieurs méthodes déterminent un procédé de purification spécifique. En règle générale, des procédés de purification autres que celui visé dans la méthode peuvent être appliqués, à condition qu’il soit prouvé que le procédé de purification appliqué donne des résultats d’analyse équivalents, pour la matrice analysée, à ceux que donne le procédé mentionné dans la méthode.

3.   Nombre de déterminations

Si, lors de l’analyse de substances indésirables, le résultat de la première détermination est nettement (> 50 %) inférieur à la spécification à contrôler, il n’est pas nécessaire de procéder à une détermination supplémentaire, à condition que les procédures appropriées en matière de qualité aient été suivies. Dans les autres cas, une double analyse (deuxième détermination) est nécessaire pour exclure la possibilité d’une contamination croisée interne ou un mélange accidentel des échantillons. La moyenne des deux déterminations, compte tenu de l’incertitude de mesure, sert à vérifier la conformité.

Si, lors du contrôle de la teneur déclarée en une substance ou un ingrédient donné, le résultat de la première détermination confirme l’exactitude de la teneur déclarée (ce qui signifie que l’écart entre le résultat de l’analyse et la teneur déclarée se situe dans la plage admissible), il n’est pas nécessaire de procéder à des déterminations supplémentaires, à condition que les procédures appropriées en matière de qualité aient été suivies. Dans les autres cas, une double analyse (deuxième détermination) est nécessaire pour exclure la possibilité d’une contamination croisée interne ou un mélange accidentel des échantillons. La moyenne des deux déterminations, compte tenu de l’incertitude de mesure, sert à vérifier la conformité.

Dans certains cas, l’écart admissible est défini par la législation, comme dans le règlement (CE) no 767/2009 du Parlement européen et du Conseil du 13 juillet 2009 concernant la mise sur le marché et l’utilisation des aliments pour animaux, modifiant le règlement (CE) no 1831/2003 du Parlement européen et du Conseil et abrogeant la directive 79/373/CEE du Conseil, la directive 80/511/CEE de la Commission, les directives 82/471/CEE, 83/228/CEE, 93/74/CEE, 93/113/CE et 96/25/CE du Conseil, ainsi que la décision 2004/217/CE de la Commission (1).

4.   Mention de la méthode d’analyse appliquée

Le bulletin d’analyse doit mentionner la méthode d’analyse appliquée.

5.   Indication du résultat de l’analyse

Le résultat de l’analyse doit être exprimé conformément aux indications données dans la méthode d’analyse avec un nombre approprié de chiffres significatifs, et être corrigé, si nécessaire, en fonction de la teneur en humidité de l’échantillon final avant sa préparation.

6.   Incertitude de mesure et taux de récupération en cas d’analyse de substances indésirables

En ce qui concerne les substances indésirables au sens de la directive 2002/32/CE, un produit destiné à l’alimentation animale est considéré comme ne satisfaisant pas à la teneur maximale fixée lorsque le résultat de l’analyse, rapporté à un aliment d’une teneur en humidité de 12 %, est jugé supérieur à la teneur maximale, compte tenu de l’incertitude de mesure élargie et de la correction de la récupération. La concentration analysée, corrigée au titre de la récupération et après soustraction de l’incertitude de mesure élargie, est utilisée pour l’évaluation de la conformité. Ce procédé est applicable uniquement dans les cas où la méthode d’analyse autorise l’estimation de l’incertitude de mesure et de la correction de la récupération (ce qui n’est pas possible, par exemple, dans le cas d’une analyse microscopique).

Le résultat de l’analyse est rapporté comme suit (lorsque la méthode d’analyse appliquée permet d’estimer l’incertitude de mesure et le taux de récupération):

a)	corrigé au titre de la récupération, le taux de récupération étant indiqué. La correction de la récupération n’est pas nécessaire lorsque le taux de récupération est compris entre 90 et 110 %;

b)	sous la forme “x +/– U”, où x est le résultat de l’analyse et U l’incertitude de mesure élargie, calculée à l’aide d’un coefficient de couverture 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %.

Néanmoins, si le résultat de l’analyse est nettement (> 50 %) inférieur à la spécification à contrôler, et à condition que les procédures appropriées en matière de qualité aient été suivies et que l’analyse vise uniquement à contrôler si les dispositions légales sont respectées, ce résultat peut être mentionné sans correction de la récupération, et la mention du taux de récupération et de l’incertitude de mesure peut être omise dans ce cas.»