NEUVOSTON DIREKTIIVI,

annettu 26 päivänä helmikuuta 1973,

kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä (73/44/ETY)

EUROOPAN YHTEISÖJEN NEUVOSTO, joka

ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 100 artiklan,

ottaa huomioon komission ehdotuksen,

sekä katsoo, että

tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 26 päivänä heinäkuuta 1971 annetussa neuvoston direktiivissä(1) säädetään tekstiilituotteiden kuitukoostumukseen perustuvista merkinnöistä,

menetelmien, joita jäsenvaltioissa käytetään virallisissa tarkastuksissa tekstiilituotteiden kuitukoostumuksen määrittämiseksi olisi oltava yhtenäisiä sekä näytteen esikäsittelyn että tuotteen kvantitatiivisen analyysin osalta,

edellä mainitun neuvoston direktiivin 13 artiklassa säädetään, että erityisdirektiiveissä vahvistetaan kaikissa jäsenvaltioissa sovellettavat näytteenotto- ja analyysimenetelmät tuotteiden kuitukoostumuksen määrittämiseksi; tästä syystä neuvosto antoi kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisiä analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 antamassaan direktiivissä(2) säännöksiä analyysinäytteiden ja laboratorionäytteiden valmistelusta, joita voi soveltaa myös kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin,

tämän direktiivin tarkoituksena on antaa säännöksiä kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavasta kvantiivisesta analyysista,

kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavaa analyysia koskevat erityismenetelmät kuvataan yksityiskohtaisesti kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetussa direktiivissä; tämänhetkinen kokemus ei vielä luo mahdollisuuksia yhden ainoan vakiomenettelyn määrittämiselle; on syytä esittää useita sovelluksia komponenttien valikoivaa liuottamista varten,

olisi kuitenkin laadittava yleiset säännöt; näillä säännöillä pyritään määrittämään kunkin sovelluksen osalta käytettävissä olevat menetelmät ja koostumuksen prosenttiosuuden laskemistapa kaikkia kolmen tekstiilikuidun sekoitteita varten, ja

tekniset eritelmät on mukautettava nopeasti tekniikan kehitykseen; tätä varten tulisi soveltaa kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetun direktiivin 6 artiklassa säädettyä menettelyä,

ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:

1 artikla

Tämä direktiivi koskee kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavaa kvantitatiivista analyysia, joka tehdään käsin erottelumenetelmällä, kemiallisella erottelumenetelmällä tai näiden yhdistelmällä.

2 artikla

Laboratorionäytteiden ja analyysinäytteiden valmistamisen osalta sovelletaan kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisiä analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetun neuvoston direktiivin liitteessä I vahvistettuja ohjeita.

3 artikla

Jäsenvaltioiden on toteutettava kaikki tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että sekä tämän direktiivin liitteessä I että 2 artiklassa mainitun direktiivin liitteessä I annettuja säännöksiä sovelletaan virallisissa tarkastuksissa kolmen tekstiilikuidun sekoitteista koostuvien tekstiilituotteiden koostumuksen määrittämiseksi niitä liikkeelle laskettaessa tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 26 päivänä heinäkuuta 1971 annetun neuvoston direktiivin mukaisesti.

4 artikla

Kolmen tekstiilikuidun sekoitteiden analyyseista vastaavan laboratorion on esitettävä testausselosteessaan kaikki liitteessä I olevassa V kohdassa mainitut tekijät.

5 artikla

Tekniikan kehitykseen mukauttamiseksi liitteisiin I, II ja III mahdollisesti tehtävät muutokset annetaan kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetun direktiivin 6 artiklassa säädettyä menettelyä noudattaen.

6 artikla

1. Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät säännökset voimaan 18 kuukauden kuluessa sen tiedoksi antamisesta ja ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.

2. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että niiden antamat tässä direktiivissä tarkoitettuja kysymyksiä koskevat keskeiset kansalliset säännökset toimitetaan kirjallisina komissiolle.

7 artikla

Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.

Tehty Brysselissä 26 päivänä helmikuuta 1973.

Neuvoston puolesta

Puheenjohtaja

E. GLINNE

(1) EYVL N:o L 185, 16.8.1971, s. 16

(2) EYVL N:o L 173, 31.7.1972, s. 1

LIITE I

KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVA KVANTITATIIVINEN ANALYYSI YLEISTÄ

Johdanto

Tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiivinen analyysi perustuu kahteen menetelmään: kuitulajien käsin tehtävään ja kemialliseen erotteluun.

Käsin tehtävän erottelun menetelmä on valittava aina kun se on mahdollista, koska sillä yleensä saadaan kemiallista erottelua tarkempi tulos. Käsin tehtävä erottelu sopii kaikkiin tekstiileihin, joiden kuidut eivät ole homogeenisesti sekoittuneet toisiinsa, esimerkiksi langat, jotka koostuvat useista eri osista siten, että jokainen niistä rakentuu vain yhdestä kuitutyypistä, ja kankaat, joissa loimi ja kude ovat eri kuitua, sekä neulokset, jotka koostuvat erityyppisistä langoista ja jotka voidaan purkaa.

Yleensä kemiallinen analyysi perustuu yksittäisten komponenttien valikoivaan liuottamiseen. Menetelmästä on neljä eri sovellusta:

1. Otetaan kaksi analyysinäytettä, josta ensimmäisestä liuotetaan komponentti (a) ja toisesta komponentti (b). Molempien näytteiden liukenemattomat jäännökset punnitaan ja liuenneiden komponenttien osuudet lasketaan massahäviön perusteella. Kolmannen komponentin (c) osuus saadaan erotuksena.

2. Otetaan kaksi analyysinäytettä, josta ensimmäisestä liuotetaan komponentti (a) ja toisesta kaksi komponenttia (a) ja (b). Ensimmäisen näytteen liukenematon jäännös punnitaan ja komponentin (a) osuus lasketaan massahäviön perusteella. Tämän jälkeen punnitaan toisen näytteen liukenematon jäännös, joka vastaa komponenttia (c). Kolmannen komponentin (b) osuus saadaan erotuksena.

3. Otetaan kaksi analyysinäytettä ja liuotetaan ensimmäisestä kaksi komponenttia (a ja b) ja toisesta myös kaksi (b ja c). Liukenemattomat jäännökset vastaavat komponentteja (c) ja (a). Kolmannen komponentin (b) osuus saadaan erotuksena.

4. Otetaan vain yksi analyysinäyte, poistetaan yksi komponentti, punnitaan kahden jäljelle jäävän kuidun muodostama liukenematon jäännös ja lasketaan liuenneen komponentin osuus massahäviön perusteella. Tämän jälkeen liuotetaan jäännöksen toinen jäljelle jäävä kuitu, punnitaan liukenematon komponentti ja lasketaan liuenneen komponentin osuus massahäviön perusteella.

Jos sovellus voidaan valita vapaasti, suositellaan vaihtoehtoja 1-3.

Käytettäessä kemiallista analyysia on analyysista vastaavan asiantuntijan valittava analyysiin menetelmät, joiden liuottimet liuottavat vain oikeata tai oikeita kuitulajeja jättäen muut kuidut koskemattomiksi.

Liitteessä III on esimerkkitaulukko, johon on koottu tiettyjä kolmen komponentin sekoitteita sekä kahden komponentin sekoitteiden analyysimenetelmiä, joita voidaan periaatteessa käyttää myös näiden kolmen komponentin sekoitteiden analysointiin.

Virheiden minimoimiseksi kemiallisessa analyysissa suositellaan mahdollisuuksien mukaan käytettäväksi ainakin kahta edellä mainitusta neljästä sovelluksesta.

Valmistusprosessissa olevat sekoitteet ja jossakin määrin myös valmiit tekstiilit voivat sisältää luonnollisia tai jalostuksen helpottamiseksi lisättyjä ei-kuituaineita, kuten rasvoja, vahoja, liistereitä tai vesiliukoisia aineita. Nämä ei-kuituaineet on poistettava ennen analyysia. Tästä syystä on selostettu myös öljyn, rasvojen, vahojen ja vesiliukoisten aineiden poistoon käytetty esikäsittely.

Lisäksi tekstiilit saattavat sisältää hartseja ja muita aineita, joilla pyritään antamaan tuotteelle tiettyjä ominaisuuksia. Nämä aineet, poikkeustapauksissa myös värit, voivat muuttaa reagenssin vaikutusta liukeneviin komponentteihin ja/tai ne saattavat liueta joko osittain tai kokonaan. Tällaiset lisäaineet saattavat näin ollen aiheuttaa virheitä, joten ne on poistettava ennen näytteen analysointia. Jos lisäaineiden poistaminen on mahdotonta, liitteessä III mainittuja analyysimenetelmiä ei voida käyttää.

Värjätyissä kuiduissa oleva väri katsotaan kuidun oleelliseksi osaksi tuotetta eikä sitä poisteta.

Analyysit perustuvat näytteen kuivaan massaan ja kuivan massan määrityksestä annetaan erillinen ohje.

Lopulliset tulokset saadaan lisäämällä kuitujen kuivaan massaan tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liitteessä II mainitut lisät.

Ennen analyysia kaikki sekoitteessa olevat kuidut on tunnistettava. Tietyissä kemiallisissa menetelmissä sekoitteen liukenematon komponenttikin saattaa osaksi liueta reagenssiin, jota käytetään liukenevan komponentin tai (liukenevien komponenttien) liuottamiseen. Reagenssit on mahdollisuuksien mukaan valittu siten, että ne eivät vaikuta liukenemattomiin kuituihin joko lainkaan tai vaikuttavat erittäin vähän. Jos tiedetään, että analyysin aikana tapahtuu massahäviöitä, tuloksia täytyy korjata tätä tarkoitusta varten annetuilla korjauskertoimilla. Kertoimet on määritetty useissa eri laboratorioissa tehdyissä kokeissa testaamalla esikäsittelyssä puhdistettuja kuituja analyysimenetelmän mukaisella reagenssilla. Korjauskertoimet koskevat vain vahingoittumattomia kuituja, joten laskutoimituksissa saatetaan tarvita useita kertoimia, jos kuidut ovat vahingoittuneet ennen jalostusprosessia tai sen aikana. Jos analyysissa joudutaan käyttämään neljättä sovellusta, jossa tekstiilikuituja käsitellään peräkkäin kahdella eri liuottimella, laskutoimituksissa on käytettävä korjauskertoimia, joiden avulla näissä käsittelyissä mahdollisesti syntyvät massahäviöt voidaan ottaa huomioon.

Määrityksiä on tehtävä vähintään kaksi sekä käsin tehtävässä että kemiallisessa erottelussa.

I KOLMEN KOMPONENTIN TEKSTIILIKUITUSEKOITTEIDEN KVANTITATIIVISTA ANALYYSIA KOSKEVIA YLEISIÄ OHJEITA

Yleistietoja kolmen komponentin tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiivisesta kemiallisesta analyysista.

I.1 Soveltamisala

Kahden komponentin kuitusekoitteiden analyysimenetelmien yhteydessä on ilmoitettu kunkin analyysimenetelmän soveltamisala. (Katso kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisiä analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liite II).

I.2 Periaate

Kun sekoitteen komponentit on tunnistettu ja ei-kuituaineet poistettu sopivalla esikäsittelyllä, sovelletaan yhtä tai useampaa johdannossa esitetystä neljästä sovelluksesta, joissa käytetään hyväksi valikoivaa liuottamista. Jollei teknisiä ongelmia ilmene, liuotettavaksi suositellaan pääkomponenttia, jolloin sivukomponentti saadaan jäännöksenä.

I.3 Laitteet ja reagenssit

I.3.1 Laitteet

I.3.1.1 Lasisuodattimia ja riittävän isokokoisia punnituslaseja, joihin suodattimet mahtuvat tai muita välineitä, joilla saadaan sama tulos.

I.3.1.2 Imupullo.

I.3.1.3 Eksikkaattori, joka sisältää itseilmaisevaa silikageeliä.

I.3.1.4 Ilmankierrolla varustettu lämpökaappi analyysinäytteiden kuivaukseen, kuivauslämpötila 105 ± 3 °C.

I.3.1.5 Analyysivaaka, mittaustarkkuus ± 0,0002 g.

I.3.1.6 Soxhlet-uuttolaite tai saman tuloksen antava muu laite.

I.3.2 Reagenssit

I.3.2.1 Toistotislattu petrolieetteri, kiehumispiste 40-60 °C.

I.3.2.2 Muut reagenssit on ilmoitettu kunkin menetelmän selostuksen yhteydessä. Kaikkien käytettävien reagenssien on oltava kemiallisesti puhtaita.

I.3.2.3 Tislattu tai ionivaihdettu vesi.

I.4 Ilmastointi ja testausolosuhteet

Koska menetelmässä määritetään kuivia massoja, näytteitä ei tarvitse ilmastoida eikä analyyseja suorittaa vakioilmassa.

I.5 Laboratorionäyte

Laboratorioon toimitetusta materiaalista otetaan edustava näyte, joka riittää kaikkiin tarvittaviin analyysinäytteisiin, joista kunkin tulee painaa vähintään 1 g.

I.6 Laboratorionäytteen esikäsittely

Jos näyte sisältää ainetta, jota ei oteta huomioon prosenttiosuuksien laskelmissa (katso tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin 12 artiklan 2 kohdan d alakohta), se on ennen koetta poistettava sopivalla menetelmällä, joka ei vaikuta tekstiilikuitukomponentteihin.

Tätä varten ei-kuituaineet, jotka voidaan uuttaa petrolieetterillä ja vedellä, poistetaan käsittelemällä ilmakuivaa näytettä petrolieetterillä soxhlet-uuttolaitteessa tunnin ajan siten, että laite suorittaa vähintään kuusi uutoskiertoa tunnissa. Petrolieetterin annetaan haihtua näytteestä, joka sitten uutetaan upottamalla huoneenlämpöiseen veteen tunnin ajaksi ja tämän jälkeen vielä tunniksi 65 ± 5°C olevaan veteen samalla kun nestettä aika ajoin hämmennetään, näytteen ja veden seossuhde on 1:100. Ylimääräinen vesi poistetaan näytteestä pusertamalla, imulla tai linkoamalla ja näyte kuivataan ilmakuivaksi.

Ellei ei-kuituaineita voida poistaa petrolieetterillä ja vedellä, voidaan käyttää jotakin muuta sopivaa menetelmää, joka ei olennaisesti muuta minkään kuitukomponentin rakennetta. Tiettyjen valkaisemattomien luonnon kasvikuitujen (esimerkiksi juutti, kookos) osalta on kuitenkin huomattava, että normaali esikäsittely petrolieetterillä ja vedellä ei poista kaikkia luonnonmukaisia ei-kuituaineita; siitä huolimatta muuta esikäsittelyä ei tehdä, ellei näyte sisällä viimeisteitä, jotka ovat liukenemattomia sekä petrolieetteriin että veteen.

Analyysiraportin tulee sisältää täydelliset tiedot käsittelymenetelmistä, joita on käytetty.

I.7 Analyysin suoritus

I.7.1 Yleistä

I.7.1.1 Kuivaus

Kaikki kuivaukset suoritetaan ilmankierrolla varustetussa lämpökaapissa, jonka ovea ei avata kuivauksen aikana; kuivausaika on vähintään 4 tuntia ja enintään 16 tuntia ja lämpötila 105 ± 3 °C. Jos kuivausaika on alle 14 tuntia, näytteen massan vakioituminen on tarkastettava punnitsemalla. Massan katsotaan vakioituneen, jos sen muutos 60 minuutin lisäkuivatuksen jälkeen on alle 0,05 prosenttia.

Lasisuodattimien, punnituslasien, näytteiden ja jäännösten käsittelyä paljain käsin kuivauksen, jäähdytyksen ja punnituksen yhteydessä tulee välttää.

Näytteet kuivataan punnituslasissa kansi lasin vieressä. Kuivauksen jälkeen punnituslasi suljetaan ennen kuin se otetaan lämpökaapista, minkä jälkeen se siirretään nopeasti eksikkaattoriin.

Lasisuodatin kuivataan punnituslasissa lämpökaapissa kansi lasin vieressä. Kuivauksen jälkeen punnituslasi suljetaan ja siirretään nopeasti eksikkaattoriin.

Jos lasisuodattimen asemesta käytetään jotakin muuta laitetta, kuivaus tapahtuu lämpökaapissa siten, että kuitujen kuiva massa voidaan määrittää ilman häviöitä.

I.7.1.2 Jäähdytys

Kaikki jäähdytykset suoritetaan eksikkaattorissa vaa'an vieressä kunnes punnituslasit ovat täysin jäähtyneet, vähintään kahden tunnin ajan.

I.7.1.3 Punnitus

Punnitus suoritetaan jäähdytyksen jälkeen kahden minuutin kuluessa siitä, kun punnituslasi on otettu eksikkaattorista; punnitustarkkuus on 0,0002 g.

I.7.2 Menettely

Esikäsitellystä näytteestä otetaan analyysinäyte, joka painaa vähintään 1 g (massa). Lanka- ja kangasnäytteet leikataan noin 10 mm mittaisiksi palasiksi, jotka leikellään mahdollisimman perusteellisesti. Näyte tai näytteet kuivataan punnituslasissa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan. Tämän jälkeen näyte tai näytteet siirretään yhteisön menetelmän vastaavassa jaksossa määriteltyyn lasiastiaan tai -astioihin ja punnituslasi tai -lasit punnitaan heti uudelleen, jolloin näytteen tai näytteiden kuiva massa saadaan erotuksena; analyysi suoritetaan kyseistä menetelmää koskevassa jaksossa kuvatulla tavalla. Jäännös tai jäännökset tutkitaan mikroskoopilla, jolloin voidaan varmistaa, että kaikki liukenevat kuidut on saatu poistettua käsittelyn aikana.

I.8 Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen

Kunkin komponentin massa ilmoitetaan prosentteina koko sekoitteen kuitumassasta. Tulokset lasketaan puhtaasta kuivasta massasta käyttämällä toisaalta sovittuja lisiä ja toisaalta korjauskertoimia, joiden avulla otetaan huomioon ei-kuituaineiden häviöt esikäsittelyn ja analyysin aikana.

I.8.1 Puhtaiden ja kuivien kuitujen massan prosenttiosuuden laskeminen ottamatta huomioon esikäsittelyssä tapahtuneita kuitumassan häviöitä.

I.8.1.1 P SOVELLUS 1 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa ensimmäisestä näytteestä poistetaan yksi komponentti ja toisesta toinen.>VIITTAUS KAAVIOON>

P3% = 100 P (P1% + P2%)

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (ensimmäisen näytteen ensimmäiseen reagenssiin liuennut komponentti);

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toisen näytteen toiseen reagenssiin liuennut komponentti);

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (molempien näytteiden liukenematon komponentti);

m1 ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

m2 toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen komponentti on poistettu ensimmäisestä näytteestä ensimmäisen reagenssin avulla;

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun toinen komponentti on poistettu toisesta näytteestä toisen reagenssin avulla;

d1 ensimmäisen näytteen toisen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(1);

d2 ensimmäisen näytteen kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(2);

d3 toisen näytteen ensimmäisen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(3);

d4 toisen näytteen kolmannen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(4);

I.8.1.2 P SOVELLUS 2 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa ensimmäisestä näytteestä poistetaan komponentti (a), jolloin jäännökseksi jäävät muut kaksi komponenttia ( b + c), ja toisesta näytteestä poistetaan kaksi komponenttia (a + b), jolloin jäännökseksi jää kolmas komponentti (c):

P1% = 100 P (P2% + P3%)

P2% = 100 × >NUM>d1r1

>DEN>m1

P >NUM>d1

>DEN>d2

× P3%

P3% = >NUM>d4r2

>DEN>m2

× 100

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (ensimmäisen näytteen ensimmäiseen reagenssiin liuennut komponentti);

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toiseen reagenssiin liuennut komponentti, joka liukenee toisesta näytteestä samaan aikaan kuin ensimmäinen komponentti);

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (molempien näytteiden liukenematon komponentti);

m1 ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

m2 toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen komponentti on poistettu ensimmäisestä näytteestä ensimmäisen reagenssin avulla;

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen ja toinen komponentti on poistettu toisesta näytteestä toisen reagenssin avulla;

d1 ensimmäisen näytteen toisen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(5);

d2 ensimmäisen näytteen kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(6);

d4 toisen näytteen kolmannen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(7);

I.8.1.3 P SOVELLUS 3 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa näytteestä poistetaan kaksi komponenttia (a + b), jolloin jäännökseksi jää kolmas komponentti (c), minkä jälkeen toisesta näytteestä poistetaan kaksi komponenttia (b + c), jolloin jäännökseksi jää kolmas komponentti (a):

P1% = >NUM>d3r2

>DEN>m2

× 100

P2% = 100 P (P1% + P3%)

P3% = >NUM>d2r1

>DEN>m1

× 100

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (reagenssiin liuennut komponentti);

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (reagenssiin liuennut komponentti);

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toisen näytteen reagenssiin liuennut komponentti);

m1 ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

m2 toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen ja toinen komponentti on poistettu ensimmäisestä näytteestä ensimmäisen reagenssin avulla;

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun toinen ja kolmas komponentti on poistettu toisesta näytteestä toisen reagenssin avulla;

d2 ensimmäisen näytteen kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(8);

d3 toisen näytteen ensimmäisen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(9);

I.8.1.4 P SOVELLUS 4 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa samasta näytteestä poistetaan peräkkäin kaksi sekoitteen komponenteista:

P1% = 100 P (P2% + P3%)

P2% = >NUM>d1r1

>DEN>m

× 100 P >NUM>d1

>DEN>d2

× P3%

P3% = >NUM>d3r2

>DEN>m

× 100

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (ensimmäinen liukeneva komponentti);

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toinen liukeneva komponentti);

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (liukenematon komponentti);

m näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen komponentti on poistettu ensimmäisen reagenssin avulla;

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen ja toinen komponentti on poistettu ensimmäisen ja toisen reagenssin avulla;

d1 toisen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(10);

d2 kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(11);

d3 kolmannen, ensimmäiseen ja toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(12);

I.8.2 Kunkin komponentin prosenttiosuuden laskeminen sovituilla lisillä tarkistettuina ja tarvittaessa korjattuna esikäsittelyssä tapahtunutta massahäviötä vastaavilla korjauskertoimilla:

Kun tunnetaan, että

A = 1 + >NUM>a1 + b1

>DEN>100

B = 1 + >NUM>a2 + b2

>DEN>100

C = 1 + >NUM>a3 + b3

>DEN>100

niin:

P1A % =

P2A % =

P3A % =>VIITTAUS KAAVIOON>

P1A% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus, johon sisältyy kosteuslisä ja esikäsittelyn aikana tapahtunut massahäviö;

P2A% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus, johon sisältyy kosteuslisä ja esikäsittelyn aikana tapahtunut massahäviö;

P3A% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus, johon sisältyy kosteuslisä ja esikäsittelyn aikana tapahtunut massahäviö;

P1 ensimmäisen puhtaan ja kuivan komponentin prosenttiosuus jonkin I.8.1. kohdassa annetun kaavan mukaan laskettuna;

P2 toisen puhtaan ja kuivan komponentin prosenttiosuus jonkin I.8.1. kohdassa annetun kaavan mukaan laskettuna;

P3 kolmannen puhtaan ja kuivan komponentin prosenttiosuus jonkin I.8.1. kohdassa annetun kaavan mukaan laskettuna;

a1 ensimmäisen komponentin sovittu kosteuslisä;

a2 toisen komponentin sovittu kosteuslisä;

a3 kolmannen komponentin sovittu kosteuslisä;

b1 ensimmäisen komponentin massahäviö esikäsittelyssä prosentteina;

b2 toisen komponentin massahäviö esikäsittelyssä prosentteina;

b3 kolmannen komponentin massahäviö esikäsittelyssä prosentteina;

Jos koe edellyttää erikoisesikäsittelyä, arvot b1, b2 ja b3 tulisi mahdollisuuksien mukaan määrittää siten, että jokaiselle puhtaalle kuitukomponentille tehdään sama esikäsittely kuin itse analyysissa. Puhtaat kuidut ovat kuituja, jotka eivät sisällä ei-kuituaineita lukuun ottamatta sellaisia aineita, joita kuidut normaalisti sisältävät (joko luonnostaan tai jalostuksen takia) ja jotka ovat samassa muodossa kuin analysoitavassa materiaalissa (valkaisemattomana, valkaistuna).

Jos käytettävissä ei ole analysoitavan materiaalin valmistuksessa käytettyjä puhtaita kuitukomponentteja erillisinä, on käytettävä sellaisia b1:n, b2:n ja b3:n keskiarvoja, jotka on saatu analysoitavia kuituja vastaavilla puhtailla kuiduilla tehdyissä kokeissa.

Jos analysoitavan materiaalin esikäsittely tehdään normaalisti petrolieetterillä ja vedellä, korjauskertoimia b1, b2 ja b3 ei tavallisesti tarvitse ottaa huomioon, ellei kyseessä ole valkaisematon puuvilla, valkaisematon pellava ja valkaisematon hamppu, jolloin esikäsittelyn massahäviöksi oletetaan 4 prosenttia. Polypropeenin massahäviöksi oletetaan 1 prosenttia.

Muiden kuitujen osalta esikäsittelyn massahäviötä ei yleensä oteta huomioon.

I.8.3 Huomautus

Laskentaesimerkit on esitetty tämän direktiivin liitteessä II.

II KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVA KVANTITATIIVINEN ANALYYSI KÄSIN TEHTÄVÄN EROTTELUN AVULLA

II.1 Soveltamisala

Selostettu menetelmä sopii kaikentyyppisten tekstiilikuitujen analysointiin, jos kuidut eivät ole homogeenisesti sekoittuneet toisiinsa ja jos ne voidaan erottaa toisistaan käsin.

II.2 Periaate

Sen jälkeen kun kuitukomponentit on tunnistettu, ei-kuituaineet poistetaan sopivalla esikäsittelyllä ja kuidut erotellaan käsin, kuivataan ja punnitaan eri kuitulajien osuuksien laskemiseksi.

II.3 Laitteet

II.3.1 Punnituslasi tai muu saman tuloksen antava laite;

II.3.2 Eksikkaattori, joka sisältää itseilmaisevaa silikageeliä;

II.3.3 Ilmankierrolla varustettu lämpökaappi, kuivauslämpötila 105 ± 3 °C;

II.3.4 Analyysivaaka, tarkkuus 0,0002 g;

II.3.5 Soxhlet-uuttolaite tai muu saman tuloksen antava laite;

II.3.6 Neula;

II.3.7 Kierremittari tai vastaava laite.

II.4 Reagenssit

II.4.1 Toistotislattu petrolieetteri, kiehumispiste 40-60 °C;

II.4.2 Tislattu tai ionivaihdettu vesi;

II.5 Ilmastointi ja testausolosuhteet

Katso I.4.

II.6 Laboratorionäyte

Katso I.5.

II.7 Laboratorionäytteen esikäsittely

Katso I.6.

II.8 Analyysin suoritus

II.8.1 Langan analyysi

Esikäsitellystä laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte, jonka massa on vähintään 1 g. Jos lanka on erittäin ohutta, analyysi voidaan tehdä vähintään 30 m pituisella langalla sen massasta riippumatta.

Lanka leikataan sopivan mittaisiksi paloiksi ja kuitulajit erotellaan toisistaan käyttäen neulaa ja tarpeen vaatiessa kierremittaria. Näin saadut kuitulajit laitetaan ennalta punnittuihin punnituslaseihin ja kuivataan vakiomassaan 105 ± 3 °C:n lämpötilassa kuten I.7.1 ja I.7.2 kohdassa selostetaan.

II.8.2 Kankaan analyysi

Esikäsitellystä laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte, jossa ei ole hulpiota ja jonka massa on vähintään 1 g ja jonka reunat on leikattu huolella rispaantumisen estämiseksi kude- tai loimilankojen tai neuloksessa silmukkavaon tai -rivin suuntaisesti. Eri tyyppiset kuidut erotellaan ja kerätään punnittuihin punnituslaseihin ja jatketaan analyysia II.8.1 kohdan mukaisesti.

II.9 Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen

Kunkin komponentin massa ilmoitetaan prosentteina sekoitteen kuitujen kokonaismassasta. Tulokset lasketaan puhtaasta kuivasta massasta, jossa on käytetty toisaalta sovittuja lisiä ja toisaalta korjauskertoimia, joiden avulla otetaan huomioon massahäviöt esikäsittelyn aikana.

II.9.1 Puhtaan kuivan kuidun massan prosenttiosuuden laskeminen ottamatta huomioon esikäsittelyssä tapahtuneita massahäviöitä:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3% = 100 - (P1% + P2%);

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus;

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus;

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus;

m1 ensimmäisen komponentin puhdas kuiva massa;

m2 toisen komponentin puhdas kuiva massa;

m1 kolmannen komponentin puhdas kuiva massa.

II.9.2 Komponenttien prosenttiosuuksien laskeminen sovittuine lisineen ja korjauskertoimineen, joiden avulla tarvittaessa kompensoidaan esikäsittelyn aikana tapahtuneet massahäviöt, selostetaan I.8.2 kohdassa.

III KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVA KVANTITATIIVINEN ANALYYSI KÄSIN TEHTÄVÄN JA KEMIALLISEN EROTTELUN AVULLA

Jos suinkin mahdollista, käytetään käsin tehtävää erottelua ottaen huomioon eri komponenttien osuudet, ennen kuin siirrytään yksittäisten komponenttien kemialliseen käsittelyyn.

IV MENETELMÄN TARKKUUS

Kunkin kahden tekstiilikuidun sekoitteen analyysimenetelmän kohdalla ilmoitettu tarkkuus on määritetty toistettavuuden perusteella (Katso kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysejä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liite II).

Toistettavuus tarkoittaa luotettavuutta eli testaajien eri laboratorioissa tai eri aikoina saamien tulosten keskinäistä vastaavuutta kokeissa, joissa käytetään samaa menetelmää ja identtisestä homogeenisesta sekoitteesta otettuja näytteitä.

Toistettavuus ilmoitetaan tulosten varmuusrajoina todennäköisyyden ollessa 95 prosenttia.

Tämä tarkoittaa, että eri laboratorioissa tehtyjen analyysisarjojen tulosten välinen poikkeama ylittää rajat vain 5 tapauksessa 100:sta, edellyttäen että menetelmää sovelletaan oikein ja analysoitava sekoite on molemmissa sarjoissa identtinen ja homogeeninen.

Kolmen tekstiilikuidun sekoitteiden analyysimenetelmien tarkkuus määritetään soveltamalla niissä kahta tekstiilikuitua sisältävän sekoitteen analyysimenetelmissä ilmoitettuja arvoja, joita on käytetty kolmea tekstiilikuitua sisältävien sekoitteiden analysointiin.

Kun tiedetään, että kolmen tekstiilikuidun sekoitteiden neljässä vaihtoehtoisessa kvantitatiivisessa analyysisovelluksessa edellytetään kahta liuotuskertaa (jolloin kolmessa ensimmäisessä sovelluksessa käytetään kahta erillistä näytettä ja neljännessä yhtä) ja jos oletetaan, että E1 ja E2 ilmaisevat mainittuihin kahta tekstiilikuitua sisältäviin sekoitteisiin sovellettavia analyysimenetelmän tarkkuuksia, kutakin kuitukomponenttia koskevien tulosten tarkkuus saadaan seuraavasta taulukosta:

>TAULUKON PAIKKA>

Jos käytetään neljättä sovellusta, tarkkuus voi osoittautua heikommaksi kuin edellä selostettu laskentamenetelmä edellyttää, mikä johtuu ensimmäisen reagenssin vaikutuksesta jäännökseen, joka koostuu komponenteista b ja c. Tämän vaikutuksen arviointi on erittäin vaikeaa.

V KOESELOSTE

V.1 Ilmoitetaan analyysissa käytetty sovellus tai sovellukset, menetelmät, reagenssit ja korjauskertoimet.

V.2 Annetaan erityisistä esikäsittelyistä yksityiskohtaiset tiedot (katso I.6 kohta).

V.3 Esitetään yksittäiset tulokset sekä aritmeettinen keskiarvo yhden desimaalin tarkkuudella.

V.4 Mahdollisuuksien mukaan ilmoitetaan kunkin komponentin osalta myös menetelmän tarkkuus, joka lasketaan IV jakson taulukon mukaan.>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

(1) d:n arvot on ilmoitettu kahden komponentin kuitusekoitteiden analyysimenetelmiä koskevien direktiivien vastaavissa jaksoissa.

(2) d3 on mahdollisuuksien mukaan määritettävä etukäteen kokeellisesti.

LIITE II

ESIMERKKEJÄ TIETTYJEN KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEIDEN ERIKOMPONENTTIEN PROSENTUAALISTEN OSUUKSIEN LASKEMISESTA KÄYTETTÄESSÄ LIITTEESSÄ I OLEVASSA I.8.1 KOHDASSA SELOSTETTUJA MENETELMIÄ

Tarkastellaan kuitusekoitetta, jonka on todettu kvalitatiivisessa analyysissa sisältävän kolmea komponenttia: 1. karstattua villaa, 2. nailonia (polyamidia) ja 3. valkaisematonta puuvillaa.

SOVELLUS 1

Sovellus 1, jossa käytetään kahta erillistä näytettä ja jossa ensimmäinen komponentti (a = villa) poistetaan liuottamalla ensimmäisestä näytteestä ja toinen komponentti (b = polyamidi) toisesta, antaa tulokseksi:

1. Ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen (m1) = 1,6000 g

2. Jäännöksen kuiva massa alkalisella natriumhypokloriitilla suoritetun käsittelyn

jälkeen (polyamidi + puuvilla) (r1) = 1,4166 g

3. Toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen (m2) = 1,8000 g

4. Jäännöksen kuiva massa muurahaishapolla suoritetun käsittelyn jälkeen

(villa + puuvilla) (r2) = 0,9000 g

Natriumhypokloriittikäsittely ei aiheuta massahäviöitä polyamidissa, kun taas valkaisemattoman puuvillan massahäviö on 3 prosenttia, joten d1 = 1,0 ja d2 = 1,03.

Muurahaishappokäsittely ei aiheuta massahäviöitä villassa tai valkaisemattomassa puuvillassa, joten d3 ja d4 = 1,0.

Jos kemiallisessa analyysissa saadut arvot ja korjauskertoimet sijoitetaan liitteessä I olevassa I.8.1.1 kohdassa annettuihin kaavoihin, saadaan:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3% (puuvilla) = 100 P (10,30 + 50,00) ) = 39,70

Puhtaiden kuivien komponenttien prosenttiosuudet sekoitteessa ovat:

Villa 10,30 prosenttia

Polyamidi 50,00 prosenttia

Puuvilla 39,70 prosenttia

Nämä prosenttiluvut on korjattava liitteessä I olevassa I.8.2 kohdassa annetuilla kaavoilla, joiden avulla otetaan huomioon sovitut kosteuslisät ja esikäsittelyssä tapahtuvat massahäviöt.

Tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liitteen II mukaiset sovitut kosteuslisät ovat: karstattu villa 17,0 prosenttia, polyamidi 6,25 prosenttia ja puuvilla 8,5 prosenttia, lisäksi valkaisemattoman puuvillan massahäviö petrolieetterillä ja vedellä tapahtuvassa esikäsittelyssä on 4 prosenttia. Siten:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3A % (puuvilla) = 100 P (10,97 + 48,37) = 40,66

Langan koostumus on sen vuoksi:

Polyamidi 48,4 prosenttia

Puuvilla 40,6 prosenttia

Villa 11,0 prosenttia

100,0 prosenttia

SOVELLUS 4

Seuraavassa tarkastellaan tekstiilikuitusekoitetta, jonka on todettu kvalitatiivisessa analyysissa sisältävän kolmea komponenttia: karstattua villaa, viskoosia ja valkaisematonta puuvillaa.

Oletetaan, että sovellus 4, jossa yhdestä näytteestä poistetaan peräkkäin kaksi komponenttia, antaa tulokseksi:

1. Näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen (m1) = 1,6000 g

2. Jäännöksen kuiva massa alkalisella natriumhypokloriitilla

suoritetun ensimmäisen käsittelyn jälkeen (viskoosi + puuvilla) (r1) = 1,4166 g

3. Jäännöksen kuiva massa jäännöksen r1 sinkkikloridilla/muurahais-

hapolla suoritetun toisen käsittelyn jälkeen (puuvilla) (r2) = 0,6630 g

Käsittely alkalisella natriumhypokloriitilla ei aiheuta massahäviöitä viskoosissa, kun taas valkaisemattoman puuvillan massahäviö on 3 prosenttia, joten d1 = 1,0 ja d2 = 1,03.

Sinkkikloridi/muurahaishappokäsittelyn seurauksena puuvillan massa kasvaa 4 prosenttia, joten d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888, pyöristettynä 0,99. (d3 on kolmannen komponentin massahäviön tai -lisäyksen korjauskerroin ensimmäisessä ja toisessa reagenssissa).

Jos kemiallisessa analyysissa saadut arvot ja korjauskertoimet sijoitetaan liitteessä I olevassa I.8.1.4 kohdassa annettuihin kaavoihin, saadaan:

P2% (viskoosi) = >NUM>1,0 × 1,4166

>DEN>1,6000

× 100 P >NUM>1,0

>DEN>1,03

× 40,98 = 48,75 %

P3% (puuvilla) = >NUM>0,99 × 0,6630

>DEN>1,6000

× 100 = 41,02 %

P1% (villa) = 100 P (48,75 + 41,02) = 10,23 %

Kuten sovelluksen 1 yhteydessä osoitettiin, nämä prosenttiluvut on korjattava liitteessä I olevassa I.8.2 kohdassa annetuilla kaavoilla:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3A% (puuvilla) = 100 P (10,57 + 48,65) = 40,78 %

Sekoitteen koostumus on:

Viskoosi 48,6 prosenttia

Puuvilla 40,8 prosenttia

Villa 10,6 prosenttia

100,0 prosenttia>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

LIITE III

TAULUKKO TYYPILLISISTÄ KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISTA, JOTKA VOIDAAN ANALYSOIDA KAHDEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVIEN YHTEISÖN ANALYYSIMENETELMIEN AVULLA

(Esimerkkitarkoituksessa)

>TAULUKON PAIKKA>