LIITE

A OSA

NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT

A.1   YLEISET SÄÄNNÖKSET

A.1.1   Tuote, josta näyte otetaan

Jokaisesta tutkittavasta erästä tai osaerästä on otettava erilliset näytteet.

A.1.2   Perusnäytteet

Perusnäytteet on mahdollisuuksien mukaan otettava tutkittavan erän tai osaerän eri kohdista. Jos tästä menettelystä poiketaan, siitä on ilmoitettava A.1.6 kohdassa tarkoitetussa näytteenottotodistuksessa.

A.1.3   Kokoomanäytteen valmistaminen

Kokoomanäyte saadaan yhdistämällä perusnäytteet. Näytteen painon on oltava vähintään 1 kilogramma tai 1 litra, ellei tämä ole epäkäytännöllistä esimerkiksi siksi, että näyte on yksittäinen pakkaus tai tuotteen kaupallinen arvo on hyvin korkea.

A.1.4   Rinnakkaisnäytteiden valmistaminen

Valvonta-, suoja- ja riitojenratkaisutoimenpiteitä varten tarkoitetut rinnakkaisnäytteet on otettava homogenoidusta kokoomanäytteestä, paitsi jos tällainen menettely on ristiriidassa jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien sääntöjen kanssa.

A.1.5   Varotoimenpiteet

Näytteenoton ja näytteiden valmistuksen aikana on toteutettava varotoimenpiteitä, joilla vältetään kaikki mahdolliset muutokset, jotka voivat vaikuttaa PFAS-aineiden pitoisuuksiin, analyysin suorittamiseen tai kokoomanäytteiden edustavuuteen.

Näytteenotosta vastaavan henkilön on toteutettava seuraavat varotoimenpiteet:

a)	hänen ei pidä käyttää vaatteita tai käsineitä, joissa on fluoripolymeeripinnoite tai jotka on käsitelty PFAS-aineilla veden ja tahrojen hylkimisen parantamiseksi;

b)	hänen ei pidä käyttää näytteenottopäivänä PFAS-aineita sisältäviä kosteusvoiteita, kosmeettisia valmisteita, käsivoiteita, aurinkosuojavalmisteita eikä vastaavia valmisteita.

Näytteenoton, näytteen varastoinnin ja näytteen kuljettamisen aikana käytetyt materiaalit eivät saa sisältää PFAS-aineita. Näyte ei saa joutua kosketukseen polytetrafluorieteenistä (PTFE tai teflon), polyvinylideenifluoridista (PVDF) tai muista fluoripolymeereistä valmistettujen materiaalien, kuten leikkuualustojen, näytteenottoastioiden ja näytteenottoastioiden kansien pinnoitteiden, kanssa. Kosketusta muiden PFAS-aineita sisältävien materiaalien kanssa on vältettävä.

A.1.6   Näytteiden sinetöinti ja merkitseminen

Jokainen näyte on sinetöitävä näytteenottopaikalla ja merkittävä kansallisten sääntöjen mukaisesti.

Kustakin näytteenotosta on laadittava näytteenottotodistus, jonka perusteella on mahdollista yksiselitteisesti tunnistaa erä, josta näyte on otettu. Näytteenottotodistuksessa on ilmoitettava näytteenottopaikka ja -aika sekä kaikki lisätiedot, joista voi olla hyötyä tuloksen tulkinnassa.

A.1.7   Näytteiden pakkaaminen ja lähettäminen

Kukin näyte on sijoitettava puhtaaseen, inertistä materiaalista, kuten polypropeenista, polyeteenistä tai muusta PFAS-aineita sisältämättömästä materiaalista valmistettuun astiaan, jossa voidaan varmistaa näytteen säilyminen ennallaan ja joka suojaa näytettä riittävästi kontaminaatiolta, analyyttien imeytymiseltä astian sisäseinämiin sekä kuljetusvaurioilta. Lasiastioiden käyttö ei ole sallittua. On myös toteutettava kaikki tarvittavat varotoimenpiteet, joilla estetään näytteen koostumuksen muuttuminen kuljetuksen tai varastoinnin aikana.

A.2   NÄYTTEENOTTOSUUNNITELMAT

A.2.1   Erien jakaminen osaeriksi

Suuret erät on jaettava osaeriksi, jos osaerien erottaminen on mahdollista. Suurina irtotavaraerinä myytäviin tuotteisiin (esim. kasviöljyt) sovelletaan taulukkoa 1. Muihin tuotteisiin sovelletaan taulukkoa 2. Koska erän paino ei aina ole osaerien painojen täsmällinen summa, osaerän paino saa ylittää ilmoitetun painon enintään 20 prosentilla.

Taulukko 1

Irtotavarana myytävien tuote-erien jakaminen osaeriksi

Erän paino (tonnia)	Osaerien paino tai lukumäärä
≥ 1 500	500 tonnia
> 300 mutta < 1 500	3 osaerää
≥ 100 mutta ≤ 300	100 tonnia
< 100	–

Taulukko 2

Muiden kuin irtotavarana myytävien tuote-erien jakaminen osaeriksi

Erän paino (tonnia)	Osaerien paino tai lukumäärä
≥ 15	15 –30 tonnia
< 15	–

A.2.2   Perusnäytteiden lukumäärä

Erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäismäärän on oltava taulukoissa 3 ja 4 annetun mukainen.

Kun kyseessä on irtotavarana myytävä nestemäinen tuote, erä tai osaerä on sekoitettava huolellisesti joko käsin tai koneellisesti juuri ennen näytteenottoa, jos se on mahdollista, ja edellyttäen, että se ei vaikuta tuotteen laatuun. Tällöin vierasaineiden on oletettava jakautuneen homogeenisesti tietyssä erässä tai osaerässä. Tällaisessa tapauksessa erästä tai osaerästä on otettava kolme perusnäytettä kokoomanäytteen muodostamiseksi.

Jos erä tai osaerä koostuu erillisistä pakkauksista tai yksiköistä, kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden (perusnäytteiden) lukumäärän on oltava taulukon 4 mukainen.

Perusnäytteiden on oltava painoltaan/tilavuudeltaan samanlaisia. Perusnäytteiden painon/tilavuuden on oltava vähintään 100 grammaa tai 100 millilitraa, ja niistä muodostettavan kokoomanäytteen on oltava kooltaan vähintään noin 1 kilogramma tai 1 litra. Jos tämä ei ole mahdollista, sovelletaan A.2.6 kohdan säännöksiä.

Taulukko 3

Elintarvikkeiden erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäismäärä, kun erä ei koostu erillisistä elintarvikkeiden pakkauksista tai yksiköistä

Erän/osaerän paino tai tilavuus (kilogrammaa tai litraa)	Perusnäytteiden vähimmäislukumäärä
< 50	3
≥ 50 mutta ≤ 500	5
> 500	10

Taulukko 4

Kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden (perusnäytteiden) lukumäärä, kun erä tai osaerä koostuu erillisistä elintarvikkeiden pakkauksista tai yksiköistä

Pakkausten tai yksiköiden lukumäärä erässä/osaerässä	Näytteeseen otettavien pakkausten tai yksiköiden lukumäärä
≤ 25	vähintään 1 pakkaus tai yksikkö
26 –100	noin 5 %, vähintään 2 pakkausta tai yksikköä
> 100	noin 5 %, enintään 10 pakkausta tai yksikköä

A.2.3   Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä kooltaan tai painoltaan vertailukelpoisia kokonaisia kaloja sisältävistä eristä

Erästä otettavien perusnäytteiden lukumäärä vahvistetaan taulukossa 3. Kaikki perusnäytteet yhdistävän kokoomanäytteen painon on oltava vähintään 1 kilogramma (ks. A.1.3 kohta).

Jos tutkittavaan erään sisältyy pienikokoisia kaloja (alle 1 kilogramman painoisia yksittäisiä kaloja), kokoomanäytteeseen otetaan perusnäytteenä mukaan kokonainen kala. Jos tulokseksi saadun kokoomanäytteen paino on yli 3 kilogrammaa, perusnäytteet voivat koostua kokoomanäytteen muodostavien kalojen keskiosista, joista kunkin paino on vähintään 100 grammaa. Näytteen homogenointiin käytetään koko se määrä, johon sovelletaan enimmäismäärää.

Kalan painopiste on kalan keskiosassa. Se sijaitsee useimmiten selkäevän kohdalla (jos kalalla on selkäevä) tai kidusaukon ja peräaukon puolivälissä.

Jos tutkittavaan erään sisältyy isompia kaloja (vähintään 1 kilogramman painoisia yksittäisiä kaloja), perusnäyte koostuu kalan keskiosasta. Kukin perusnäyte painaa vähintään 100 grammaa. Keskikokoisista (vähintään 1 kilogramman mutta alle 6 kilogramman painoisista) kaloista otetaan perusnäyte leikkaamalla kalan keskiosasta viipale, joka ulottuu selkärangasta vatsaan.

Hyvin suurikokoisista (vähintään 6 kilogramman painoisista) kaloista otetaan perusnäyte edestä katsoen oikeanpuoleisesta selkä- ja kylkilihaksesta kalan keskiosasta. Jos kyseisen näytepalan ottaminen kalan keskiosasta aiheuttaisi merkittävää taloudellista vahinkoa, voidaan pitää riittävänä, että otetaan erän koosta riippumatta kolme perusnäytettä, joista kukin painaa vähintään 350 grammaa, tai vaihtoehtoisesti voidaan pitää riittävänä, että otetaan erän koosta riippumatta kolme vähintään 350 gramman perusnäytettä yhtä suuresta määrästä (175 grammaa) kunkin kalan pyrstö- ja päälihaksen läheltä.

A.2.4   Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä kooltaan tai painoltaan erilaisia kokonaisia kaloja sisältävistä eristä

Sovelletaan A.2.3 kohdan säännöksiä

Jos jokin koko- tai painoluokka on vallitseva (noin 80 prosenttia tai enemmän koko erästä), näyte otetaan vallitsevan kokoisista tai painoisista kaloista. Kyseisen näytteen katsotaan edustavan koko erää.

Jos mikään koko- tai painoluokka ei ole vallitseva, on varmistettava, että näytteeseen valitut kalat edustavat koko erää. Kyseisiä tapauksia varten annetaan erityisohjeita oppaassa ”Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight”  (1).

A.2.5   Erityiset säännökset, joita sovelletaan otettaessa näytteitä maaeläimistä

Sika-, nauta-, lammas-, vuohi- ja hevoseläinten lihasta ja muista eläinten osista on otettava 1 kilogramman suuruinen näyte vähintään yhdestä eläimestä. Jos vähintään yhdestä eläimestä ei ole mahdollista ottaa 1 kilogramman suuruista näytettä, useammasta kuin yhdestä eläimestä on otettava yhtä suuri näytemäärä 1 kilogramman suuruisen näytteen saamiseksi.

Siipikarjan lihasta on otettava samansuuruinen näyte vähintään kolmesta eläimestä, jotta saadaan 1 kilogramman suuruinen kokoomanäyte. Siipikarjan muista osista on otettava samansuuruinen näyte vähintään kolmesta eläimestä, jotta saadaan 300 gramman suuruinen kokoomanäyte.

Tarhatun riistan ja luonnonvaraisten maaeläinten lihasta ja muista eläinten osista on otettava 300 gramman suuruinen näyte vähintään yhdestä eläimestä. Jos vähintään yhdestä eläimestä ei ole mahdollista ottaa 300 gramman suuruista näytettä, useammasta kuin yhdestä eläimestä on otettava yhtä suuri näytemäärä 300 gramman suuruisen näytteen saamiseksi.

A.2.6   Vaihtoehtoiset näytteenottomenetelmät

Jos A.2 kohdassa esitetyn menetelmän mukaista näytteenottoa ei voida suorittaa kohtuuttomien taloudellisten seurausten vuoksi (esim. pakkaustapa, erän vahingoittuminen tms.) tai jos se on käytännössä mahdotonta, voidaan käyttää vaihtoehtoista näytteenottomenetelmää, kunhan se edustaa riittävän hyvin tutkittavaa erää tai osaerää ja käytetty menetelmä on tarkkaan dokumentoitu. Tämä on kirjattava A.1.6 kohdassa tarkoitettuun näytteenottotodistukseen.

A.2.7   Näytteenotto vähittäismyyntivaiheessa

Elintarvikkeista on otettava vähittäismyyntivaiheessa mahdollisuuksien mukaan näytteet A.2 kohdassa vahvistettujen näytteenottosäännösten mukaisesti. Jos se ei ole mahdollista, vähittäismyyntivaiheessa voidaan käyttää vaihtoehtoista näytteenottomenetelmää edellyttäen, että sillä varmistetaan tutkittavan erän tai osaerän riittävä edustavuus.

B OSA

NÄYTTEIDEN VALMISTUS JA ANALYSOINTI

B.1   Laboratorioiden laatuvaatimukset

Elintarvikkeissa ja rehuissa esiintyvien per- ja polyfluorattujen alkyyliyhdisteiden määrittämisessä käytettäviä analyyttisiä parametreja koskevassa EURL:n ohjeasiakirjassa (EURL Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Food and Feed) (2) kuvattuja periaatteita on noudatettava.

B.2   Näytteen valmistus

B.2.1   Yleiset vaatimukset

Perusvaatimuksena on edustavan ja homogeenisen laboratorionäytteen saaminen aiheuttamatta sekundaarista kontaminaatiota.

Laboratorioon toimitettu kokoomanäyte on jauhettava (tarvittaessa) kokonaan hienoksi ja sekoitettava huolellisesti käyttäen menetelmää, jonka on osoitettu homogenoivan näytteen täydellisesti.

Laboratorioon toimitettu muiden tuotteiden kuin kalan näyte, johon sovelletaan enimmäismäärää, on homogenoitava ja käytettävä kokonaisuudessaan laboratorionäytteen valmistukseen.

Laboratorioon toimitettu kalanäyte, johon sovelletaan enimmäismäärää, on homogenoitava kokonaisuudessaan. Edustava osa tai määrä homogenoidusta kokoomanäytteestä on käytettävä laboratorionäytteen valmistukseen.

Laboratorionäytteistä määritettyjen pitoisuuksien perusteella todetaan, ovatko tutkittavat erät asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettujen enimmäismäärien mukaisia.

B.2.2   Erityiset näytteenvalmistusmenettelyt ja varotoimenpiteet

Analyysin tekijän on varmistettava, että näytteet eivät kontaminoidu niiden valmistamisen aikana, noudattamalla A.1.5 kohdassa kuvattuja varotoimenpiteitä. Näytteen kanssa kosketukseen joutuvat laitteet ja välineet eivät myöskään, aina kun se on mahdollista, saa sisältää PFAS-aineita, vaan ne on korvattava esimerkiksi ruostumattomasta teräksestä, suurtiheyspolyeteenistä (HDPE) tai polypropeenista valmistetuilla osilla. Ne on puhdistettava PFAS-aineita sisältämättömällä vedellä tai PFAS-aineita sisältämättömillä liuottimilla ja pesuaineilla.

Reagensseja ja muita analyysissa ja näytteenotossa käytettäviä laitteita on valvottava, jotta vältetään PFAS-aineiden mahdollinen kulkeutuminen tai häviäminen.

On suoritettava reagenssinollakoe, jossa käydään läpi kaikki analyysin vaiheet samalla tavalla kuin testinäytteen kohdalla. Reagenssinollanäytteitä valmistettaessa voidaan käyttää vettä matriisin sijasta. Reagenssinollanäytteiden tasoja on seurattava kussakin näytesarjassa.

B.3   Analyysimenetelmät: erityiset suorituskykyvaatimukset

Laboratoriot voivat valita minkä tahansa validoidun analyysimenetelmän kyseistä matriisia varten edellyttäen, että valittu menetelmä täyttää taulukossa 5 esitetyt erityiset suorituskykyvaatimukset.

On käytettävä täysin validoituja menetelmiä (eli menetelmiä, jotka on validoitu kyseistä matriisia koskevalla kollaboratiivisella kokeella) tai, jos tämä ei ole mahdollista, muita validoituja menetelmiä (esim. asianomaisen matriisin osalta sisäisesti validoituja menetelmiä) edellyttäen, että ne täyttävät taulukossa 5 esitetyt suorituskykyvaatimukset.

Jos mahdollista, sisäisesti validoitujen menetelmien validoinnissa on käytettävä sertifioitua vertailumateriaalia ja/tai osallistuttava laboratorioiden välisiin tutkimuksiin.

Taulukko 5

Parametri	Vaatimus
Sovellettavuus	Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet
Valikoivuus	Analyyttisillä menetelmillä on osoitettava kyky erottaa luotettavasti ja johdonmukaisesti tarkasteltavat analyytit muista mahdollisesti mukana uuttuneista ja mahdollisesti mittausta häiritsevistä aineista.
Laboratorion sisäinen uusittavuus (kohtalainen tarkkuus) (RSDR)	≤ 20 %
Oikeellisuus	–20 % – +20 %
Määritysraja	PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n ja PFHxS:n määritysraja (kunkin osalta) ≤ kunkin yksittäisen PFAS-aineen enimmäismäärä. Tämän vaatimuksen noudattaminen merkitsee sitä, että määritysrajaa ei johdeta PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n ja PFHxS:n summien pitoisuudelle, joka lasketaan laskemalla yhteen ainoastaan PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n ja PFHxS:n pitoisuudet, joiden määrä on yhtä suuri tai suurempi kuin niiden määritysraja.

C OSA

TULOSTEN RAPORTOINTI JA TULKINTA

C.1   RAPORTOINTI

C.1.1   Tulosten ilmoittaminen

Tulokset on raportoitava anioneina ja ilmaistava samoina yksikköinä ja yhtä monen merkitsevän numeron tarkkuudella kuin asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetut enimmäismäärät. PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n ja PFHxS:n summan osalta summaa laskettaessa otetaan huomioon ainoastaan pitoisuudet, jotka ovat määritysrajan tasolla ja sen yläpuolella.

C.1.2   Mittausepävarmuus

Analyysitulos on raportoitava muodossa ”x +/– U”, jossa ”x” on analyysitulos ja ”U” on laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luottamustaso on noin 95 % (U = 2u).

Summaparametrien raportoinnissa ja mahdollisessa vertailussa lakisääteisiin raja-arvoihin on arvioitava myös näiden summaparametrien laajennettu mittausepävarmuus. PFAS-aineiden osalta tämä koskee PFOS:n, PFOA:n, PFNA:n ja PFHxS:n summaa ja PFOS:n kokonaismäärää, jos se lasketaan suoraketjuisten ja haarautuneiden perfluoro-oktaanisulfonihappojen summana.

Näissä tapauksissa summaparametrin yhdistetty mittauksen standardiepävarmuus ”u” lasketaan yksittäisten yhdistettyjen epävarmuuksien neliöiden summan neliöjuurena.

Analyysin tekijän on otettava huomioon raportti analyysituloksen, mittausepävarmuuden, saantokertoimien ja EU:n elintarvike- ja rehulainsäädännön säännösten välisestä suhteesta (Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation) (3).

C.2   TULOSTEN TULKINTA

C.2.1   Erän tai osaerän hyväksyminen

Erä tai osaerä hyväksytään, jos laboratorionäytteen analyysitulos ei ylitä asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettua enimmäismäärää, kun otetaan huomioon laajennettu mittausepävarmuus.

C.2.2   Erän tai osaerän hylkääminen

Erä tai osaerä hylätään, jos laboratorionäytteen analyysitulos ylittää asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetun enimmäismäärän, kun otetaan huomioon laajennettu mittausepävarmuus.

C.2.3   Sovellettavuus

Näitä tulosten tulkintaa koskevia sääntöjä sovelletaan valvontatoimenpiteitä varten otettujen näytteiden analyysituloksiin. Suoja- ja riitojenratkaisutoimenpiteitä varten suoritettaviin analyyseihin sovelletaan kansallisia sääntöjä.

---

(1)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3)  https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf