LIITE

MENETELMÄ HEDELMÄ- JA VIHANNESJALOSTEIDEN LIUKOISEN KUIVA-AINEPITOISUUDEN MITTAAMISEKSI REFRAKTOMETRILLA

(BRIX-ARVON MÄÄRITTÄMINEN)

1.   MÄÄRITELMÄ

Liukoisella kuiva-ainepitoisuudella (refraktometrisesti määritetty Brix-arvo) tarkoitetaan sakkaroosin vesiliuoksen sakkaroosipitoisuutta painoprosentteina liuoksen taitekertoimen ollessa tietyissä olosuhteissa sama kuin analysoitavalla näytteellä.

2.   LAITTEISTO

Päälaitteena käytetään Abbe-refraktometriä. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää digitaalista refraktometria.

Laitteella on voitava määrittää sakkaroosipitoisuus painoprosentteina ± 0,1 prosentin tarkkuudella.

Refraktometri on kalibroitava 20 °C:ssa järjestelmällä, joka mahdollistaa mittakennon lämpötilan säätämisen + 15 °C:sta + 25 °C:seen ± 0,5 °C:n tarkkuudella.

Laitteen käyttöohjeita, erityisesti ohjeiden kalibrointia ja valonlähdettä koskevaa osaa, on noudatettava tarkasti.

3.   MENETELMÄ

3.1   Näytteen valmistelu

3.1.1   Nestemäiset tuotteet

Sekoitetaan huolellisesti ja määritetään.

3.1.2   Puolisakeat tuotteet, soseet, kiinteää ainetta sisältävät hedelmämehut

Otetaan keskimääräinen laboratorionäyte, sekoitetaan huolellisesti ja homogenoidaan.

Osa näytteestä siivilöidään kuivan, neljään osaan taitellun harson läpi, ensimmäiset tipat heitetään pois ja määritys tehdään suodoksesta.

3.1.3   Sakeat tuotteet (hillot ja hyytelöt)

Jos jo homogenoitua näytettä ei voida käyttää sellaisenaan, 250 ml:n dekantterilasiin mitataan 40 g näytettä 0,01 mg:n tarkkuudella ja lisätään 100 ml tislattua vettä.

Keitetään varovasti kahden tai kolmen minuutin ajan lasisauvalla sekoittaen.

Dekantterilasi jäähdytetään ja sisältö kaadetaan taarattuun astiaan käyttäen huuhteluun tislattua vettä, lisätään tislattua vettä siten, että liuosta on noin 200 g, punnitaan 0,01 mg:n tarkkuudella ja sekoitetaan perusteellisesti.

Annetaan seistä 20 minuuttia, minkä jälkeen siivilöidään taitellun suodatinpaperin läpi tai Büchnersuppiloa käyttäen. Suodos määritetään.

3.1.4   Pakasteet

Sulatetaan ja poistetaan kivet tai siemenet ja siemenkodat.

Sekoitetaan sulamisen aikana erottuneeseen nesteeseen ja jatketaan tilanteen mukaan 3.1.2 tai 3.1.3 kohdassa kuvatulla tavalla.

3.1.5   Kuivatut ja kokonaisia tai paloiteltuja hedelmiä sisältävät tuotteet

Laboratorionäyte tai sen osa leikataan pieniksi paloiksi, kivet tai siemenet ja siemenkodat poistetaan, minkä jälkeen sekoitetaan huolellisesti.

Mitataan dekantterilasiin 10–20 g näytettä 0,01 g:n tarkkuudella.

Lisätään tislattua vettä painoltaan viisi kertaa näytteen määrä.

Kuumennetaan kiehuvassa vesihauteessa 30 minuuttia aika ajoin lasisauvalla sekoittaen.

Kun näyte on jäähtynyt, jatketaan 3.1.3 kohdassa kuvatulla tavalla.

3.1.6   Alkoholipitoiset tuotteet

Mitataan taarattuun dekantterilasiin 100 g näytettä 0,01 g:n tarkkuudella.

Asetetaan dekantterilasi 30 minuutiksi kiehuvaan vesihauteeseen, sekoitetaan aika ajoin lasisauvalla ja lisätään tarvittaessa tislattua vettä.

Jos alkoholipitoisuus nousee yli viiteen prosenttiin näytteen massasta, lisätään tislattua vettä ja kuumennetaan uudelleen kiehuvassa vesihauteessa 45 minuutin ajan.

Näytteen jäähdyttyä astiassa oleva jäännös punnitaan, suodatetaan tarvittaessa ja määritetään.

3.2   Määritys

Periaatteessa näytteen liukoinen kuiva-ainepitoisuus määritetään päättelemällä sen taitekertoimesta.

Mittauslämpötilan on oltava 15–25 °C.

Digitaalista refraktometria käytettäessä lämpötilan on oltava 20 °C.

Saatetaan näyte mittauslämpötilaan upottamalla astia vaaditun lämpöiseen vesihauteeseen.

Asetetaan pieni otos näytteestä refraktometrin alemmalle prismalle ja varmistetaan, että näyte peittää lasipinnan kokonaan, kun prismat puristetaan tiukasti vastakkain.

Mittaus suoritetaan laitteen käyttöohjeiden mukaisesti.

Luetaan sakkaroosin painoprosentti 0,1 prosentin tarkkuudella.

Samasta näytteestä tehdään vähintään kaksi määritystä.

4.   TULOSTEN ESITTÄMINEN

Laskentamenetelmä ja -kaava

Liukoinen kuiva-ainepitoisuus ilmoitetaan grammoina 100 grammassa näytettä (g/100 g). Tämä vastaa Brix-arvoa (°Brix).

Liukoinen kuiva-ainepitoisuus lasketaan seuraavasti:

Refraktometrisesti määritettyä sakkaroosipitoisuusprosenttia käytetään sellaisenaan.

Jos mittaus on tehty muussa kuin + 20 °C:n lämpötilassa, lukema korjataan taulukossa 1 esitetyllä tavalla.

Jos mittaus on tehty laimennetusta liuoksesta, liukoinen kuiva-ainepitoisuus (M) lasketaan seuraavalla kaavalla:

missä M' on liukoisen kuiva-aineen paino (grammoina) 100 grammaa refraktometrisesti määritettyä kuivajäännöstä kohti ja E paino (grammoina) 100 grammaa liuosta kohti.

Laskennan tulos esitetään yhden desimaalin tarkkuudella (± 0,1 °Brix).

Taulukko 1

Korjaus, kun määritys on tehty muussa kuin 20 °C:n lämpötilassa

Lämpötila °C	Sakkaroosi grammoina 100 grammassa ainetta
	5	10	15	20	30	40	50	60	70	75
	Vähennetään
15	0,25	0,27	0,31	0,31	0,34	0,35	0,36	0,37	0,36	0,36
16	0,21	0,23	0,27	0,27	0,29	0,31	0,31	0,32	0,31	0,23
17	0,16	0,18	0,20	0,20	0,22	0,23	0,23	0,23	0,20	0,17
18	0,11	0,12	0,14	0,15	0,16	0,16	0,15	0,12	0,12	0,09
19	0,06	0,07	0,08	0,08	0,08	0,09	0,09	0,08	0,07	0,05
	Lisätään
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07
22	0,12	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
23	0,18	0,20	0,20	0,21	0,21	0,21	0,21	0,22	0,22	0,22
24	0,24	0,26	0,26	0,27	0,28	0,28	0,28	0,28	0,29	0,29
25	0,30	0,32	0,32	0,34	0,36	0,36	0,36	0,36	0,36	0,37

5.   TARKKUUS

Tässä kohdassa esitetään kahdeksalla näytteellä toteutetun, menetelmän tarkkuutta koskevan laboratorioiden välisen testin yksityiskohtaiset tiedot. Ne kuvaavat tässä liitteessä selostetulle menetelmälle asetettavia vaatimuksia. Tarkkuustiedot esitetään jäljempänä taulukossa 2.

Tarkkuustietojen lähde

Tarkkuustiedot määritettiin vuosina 1999–2000 toteutetulla laboratorioiden välisellä testillä, johon Euroopan tullilaboratoriot osallistuivat.

Tarkkuustiedot arvioitiin standardin ISO 5725 mukaisesti.

Taulukko 2

Tarkkuustiedot

Näytteen nimi	Laboratorioiden määrä	Mediaani (°Brix)	Toistettavuusraja r (%)	Uusittavuusraja R (%)
Hedelmäcocktail	11	18,9	3,0	4,7
Ananas	10	19,4	1,7	1,7
Omenahilloke	12	19,5	2,0	2,7
Trooppiset hedelmät	9	12,8	2,9	4,0
Mansikkahillo	12	59,8	4,0	7,2
Omenamehu	12	11,1	1,4	4,7
Appelsiinimehutiiviste	9	65,2	1,3	2,6
Appelsiinimehujauhe	11	99,8	2,3	5,3