LIITE

A   OSA

MÄÄRITELMÄT

Tässä liitteessä sovelletaan seuraavia määritelmiä:

”Erä”	:	Yhdellä kertaa toimitettu tietty määrä elintarviketta, jolla viranomainen on vahvistanut olevan yhteisiä ominaisuuksia (kuten alkuperä, lajike, pakkaustapa, pakkaaja, lähettäjä tai merkinnät). Kun on kyse kaloista, niiden on oltava myös kooltaan vertailukelpoisia.
”Osaerä”	:	Suuremmasta erästä erotettu tietty osa, johon sovelletaan näytteenottomenetelmää. Jokaisen osaerän on oltava fyysisesti erillinen ja yksilöitävissä.
”Perusnäyte”	:	Tutkittavan erän tai osaerän yhdestä ainoasta kohdasta otettu näyte.
”Kokoomanäyte”	:	Kaikkien tutkittavasta erästä tai osaerästä otettujen perusnäytteiden muodostama kokonaisuus. Kokoomanäytteitä pidetään niitä eriä tai osaeriä edustavina, joista ne on otettu.
”Laboratorionäyte”	:	Laboratoriolle tarkoitettu näyte.

B   OSA

NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT

B.1   YLEISET SÄÄNNÖKSET

B.1.1   Henkilöstö

Näytteenottajan on oltava kyseisessä jäsenvaltiossa voimassa olevien sääntöjen mukaisesti tähän tehtävään osoitettu henkilö.

B.1.2   Tuote, josta näyte otetaan

Jokaisesta tutkittavasta erästä tai osaerästä on otettava erilliset näytteet.

B.1.3   Varotoimenpiteet

Näytteenoton aikana on toteutettava varotoimenpiteitä, joilla vältetään kaikki mahdolliset muutokset, jotka voivat vaikuttaa vierasainepitoisuuksiin, määrityksen suorittamiseen tai kokoomanäytteiden edustavuuteen.

B.1.4   Perusnäytteet

Perusnäytteet on mahdollisuuksien mukaan otettava tutkittavan erän tai osaerän eri kohdista. Jos tästä menettelystä poiketaan, siitä on ilmoitettava tämän liitteen B.1.8 kohdassa tarkoitetussa näytteenottotodistuksessa.

B.1.5   Kokoomanäytteen valmistaminen

Kokoomanäyte saadaan yhdistämällä perusnäytteet.

B.1.6   Näytteet valvontatoimenpiteitä, kaupankäyntiä ja kiistojen ratkaisumenettelyjä varten

Valvontatoimenpiteisiin, kaupankäyntiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitetut näytteet on otettava homogenoidusta kokoomanäytteestä, jos tällainen menettely on jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien sääntöjen mukainen.

B.1.7   Näytteiden pakkaaminen ja lähettäminen

Jokainen näyte on pakattava inertistä materiaalista valmistettuun puhtaaseen astiaan, joka suojaa näytettä riittävästi kontaminaatiolta, määritettävien aineiden imeytymiseltä astian sisäseinämiin sekä kuljetusvaurioilta. On myös toteutettava kaikki tarvittavat varotoimenpiteet, joilla estetään näytteen koostumuksen muuttuminen kuljetuksen tai varastoinnin aikana.

B.1.8   Näytteiden sinetöinti ja merkitseminen

Jokainen viralliseen käyttöön otettu näyte on sinetöitävä näytteenottopaikalla ja merkittävä jäsenvaltiossa voimassa olevien sääntöjen mukaisesti.

Kustakin näytteenotosta on laadittava näytteenottotodistus, jonka perusteella on mahdollista yksiselitteisesti tunnistaa jokainen erä tai osaerä (eränumero on ilmoitettava) ja jossa ilmoitetaan näytteenottopaikka ja -aika sekä kaikki lisätiedot, joista voi olla hyötyä määrityksen tekijälle.

B.2   NÄYTTEENOTTOSUUNNITELMAT

Suuret erät on jaettava osaeriksi, jos osaerien erottaminen on fyysisesti mahdollista. Irtotavaraerinä myytäviin tuotteisiin (esim. viljat) sovelletaan taulukkoa 1. Muihin tuotteisiin sovelletaan taulukkoa 2. Koska erän paino ei aina ole osaerien painojen täsmällinen summa, osaerän paino saa ylittää ilmoitetun painon enintään 20 prosentilla.

Kokoomanäytteen koon on oltava vähintään 1 kilogramma tai 1 litra, ellei tämä ole mahdotonta esimerkiksi siksi, että näyte koostuu yhdestä pakkauksesta tai yksiköstä.

Erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäismäärän on oltava taulukossa 3 annetun mukainen.

Kun kyseessä on irtotavarana myytävä nestemäinen tuote, erä tai osaerä on sekoitettava huolellisesti joko käsin tai koneellisesti juuri ennen näytteenottoa, jos se on mahdollista ja edellyttäen, että se ei vaikuta tuotteen laatuun. Tällöin voidaan olettaa, että vierasaineet ovat jakautuneet homogeenisesti tietyssä erässä tai osaerässä. Sen vuoksi riittää, että erästä tai osaerästä otetaan kolme perusnäytettä kokoomanäytettä varten.

Perusnäytteiden on oltava samanpainoisia. Perusnäytteiden koon on oltava vähintään 100 grammaa tai 100 millilitraa, ja niistä muodostettavan kokoomanäytteen on oltava kooltaan vähintään 1 kilogramma tai 1 litra. Jos tästä menetelmästä poiketaan, siitä on ilmoitettava tämän liitteen B.1.8 kohdassa tarkoitetussa näytteenottotodistuksessa.

Taulukko 1

Irtotavarana myytävien tuote-erien jakaminen osaeriksi

Erän paino (tonnia)	Osaerien paino tai lukumäärä
≥ 1 500	500 tonnia
> 300 mutta < 1 500	3 osaerää
≥ 100 mutta ≤ 300	100 tonnia
< 100	—

Taulukko 2

Muiden tuote-erien jakaminen osaeriksi

Erän paino (tonnia)	Osaerien paino tai lukumäärä
≥ 15	15–30 tonnia
< 15	—

Taulukko 3

Tutkittavasta erästä tai osaerästä otettavien perusnäytteiden vähimmäislukumäärä

Erän/osaerän paino tai tilavuus (kilogrammaa tai litraa)	Perusnäytteiden vähimmäislukumäärä
< 50	3
≥ 50 mutta ≤ 500	5
> 500	10

Jos erä tai osaerä koostuu erillisistä pakkauksista tai yksiköistä, kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden lukumäärä on taulukon 4 mukainen.

Taulukko 4

Kokoomanäytteen muodostamiseksi otettavien pakkausten tai yksiköiden (perusnäytteiden) lukumäärä, jos erä tai osaerä koostuu erillisistä pakkauksista tai yksiköistä

Pakkausten tai yksiköiden lukumäärä erässä/osaerässä	Näytteeksi otettavien pakkausten tai yksiköiden lukumäärä
≤ 25	vähintään 1 pakkaus tai yksikkö
26–100	noin 5 %, vähintään 2 pakkausta tai yksikköä
> 100	noin 5 %, enintään 10 pakkausta tai yksikköä

Epäorgaanisen tinan enimmäismäärät koskevat kunkin tölkin sisältöä, mutta käytännön syistä on tarpeen käyttää kokoomanäytemenetelmää. Jos tölkkien kokoomanäytteen testitulos on alle epäorgaanisen tinan enimmäismäärän mutta kuitenkin sitä lähellä ja epäillään, että yksittäisissä tölkeissä enimmäismäärä voi ylittyä, lisätutkimusten tekeminen voi olla tarpeen.

B.3   NÄYTTEENOTTO VÄHITTÄISMYYNTIVAIHEESSA

Elintarvikkeista on vähittäismyyntivaiheessa mahdollisuuksien mukaan otettava näytteet tämän liitteen B.1 ja B.2 kohdassa vahvistettujen näytteenottosäännösten mukaan.

Jos se ei ole mahdollista, vähittäismyyntivaiheessa voidaan käyttää muita näytteenottomenetelmiä sillä edellytyksellä, että niillä varmistetaan tutkittavan erän tai osaerän riittävä edustavuus.

C   OSA

NÄYTTEIDEN VALMISTUS JA MÄÄRITYSTEN TEKO

C.1   LABORATORIOIDEN LAATUVAATIMUKSET

Laboratorioiden on oltava asetuksen (EY) N:o 882/2004 (1) 12 artiklan säännösten mukaisia.

Laboratorioiden on osallistuttava asianmukaisiin pätevyydentestausohjelmiin, jotka noudattavat IUPAC:n, ISOn ja AOAC:n puitteissa kehitettyä protokollaa laboratorioiden testaamisesta (”International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”) (2).

Laboratorioiden on pystyttävä osoittamaan, että niillä on käytössä sisäiset laadunvalvontamenettelyt. Esimerkkejä näistä ovat ISOn, AOAC:n ja IUPAC:n sisäiset laadunvalvontaohjeet laboratorioille (”ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”) (3).

Aina kun mahdollista, määritysten tarkkuus on arvioitava ottamalla määrityskokonaisuuteen mukaan sopivia sertifioituja vertailumateriaaleja.

C.2   NÄYTTEIDEN VALMISTUS

C.2.1   Varotoimenpiteet ja yleiset huomiot

Perusvaatimuksena on edustavan ja homogeenisen laboratorionäytteen saaminen aiheuttamatta sekundaarista kontaminaatiota.

Laboratorioon toimitettu näyte on käytettävä kokonaisuudessaan laboratorionäytteen valmistukseen.

Laboratorionäytteistä määritettyjen pitoisuuksien perusteella todetaan, noudattavatko tutkittavat erät asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettuja enimmäismääriä.

C.2.2   Erityiset näytteenvalmistusmenettelyt

C.2.2.1   Lyijyä, kadmiumia, elohopeaa ja epäorgaanista tinaa koskevat erityismenettelyt

Määrityksen tekijän on varmistettava, että näytteet eivät kontaminoidu niiden valmistamisen aikana. Jos mahdollista, näytteen kanssa kosketuksiin joutuva laitteisto ja välineet eivät saa sisältää määritettävänä olevia metalleja ja niiden on oltava inertistä materiaalista, esimerkiksi muovista kuten polypropeenista tai polytetrafluorieteenistä (PTFE:stä) valmistettuja. Ne on puhdistettava hapolla kontaminaatioriskin minimoimiseksi. Leikkuuterissä voidaan käyttää korkealuokkaista ruostumatonta terästä.

On olemassa useita hyväksyttäviä erityisiä näytteenvalmistusmenettelyjä, joita voidaan käyttää tarkasteltaviin tuotteisiin. Euroopan standardointikomitean (CEN) standardissa ”Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation” (4) kuvatut menettelyt on todettu asianmukaisiksi, mutta muut voivat olla yhtä päteviä.

Epäorgaanisen tinan osalta on huolehdittava siitä, että kaikki materiaali tulee liuokseen, sillä hävikkiä tiedetään tapahtuvan helposti, varsinkin jos hydrolyysissä muodostuu liukenemattomia hydratoituja tina(IV)oksideja.

C.2.2.2   Bentso(a)pyreeniä koskevat erityismenettelyt

Määrityksen tekijän on varmistettava, että näytteet eivät kontaminoidu niiden valmistamisen aikana. Kontaminaatioriskin minimoimiseksi astiat on ennen käyttöä huuhdeltava erittäin puhtaalla asetonilla tai heksaanilla. Jos mahdollista, näytteen kanssa kosketuksiin joutuvien laitteiden on oltava inertistä materiaalista kuten alumiinista, lasista tai kiillotetusta ruostumattomasta teräksestä valmistettuja. Muoveja kuten polypropeenia tai PTFE:tä on vältettävä, koska määritettävä aine voi imeytyä kyseisiin materiaaleihin.

C.2.3   Laboratorioon toimitetun näytteen käsittely

Kokoomanäyte on jauhettava (tarvittaessa) kokonaan hienoksi ja sekoitettava huolellisesti käyttäen menetelmää, jonka on osoitettu homogenoivan näytteen täydellisesti.

C.2.4   Näytteet valvontatoimenpiteitä, kaupankäyntiä ja kiistojen ratkaisumenettelyjä varten

Valvontatoimenpiteisiin, kaupankäyntiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitetut näytteet on otettava homogenoidusta materiaalista, jos tällainen menettely on jäsenvaltiossa noudatettavien elintarvikealan toimijan oikeuksia koskevien näytteenottosääntöjen mukainen.

C.3   MÄÄRITYSMENETELMÄT

C.3.1   Määritelmät

Sovelletaan seuraavia määritelmiä:

”r”	=	Toistettavuuden arvo, jonka alapuolella toistettavissa olosuhteissa (sama näyte, sama määrittäjä, samat laitteet, sama laboratorio ja lyhyt aikaväli) saatujen yksittäisten testitulosten välinen absoluuttinen ero sijaitsee tietyllä todennäköisyydellä (yleensä 95 %), eli r = 2,8 × sr.
”sr”	=	Toistettavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu standardipoikkeama.
”RSDr”	=	Toistettavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sr/ ) × 100].
”R”	=	Uusittavuuden arvo, jonka alapuolella uusittavissa olosuhteissa (määrittäjien saamat identtiset näytteet eri laboratorioissa käyttäen samaa standardimenetelmää) saatujen yksittäisten testitulosten välinen absoluuttinen ero sijaitsee tietyllä todennäköisyydellä (yleensä 95 %), eli R = 2,8 × sR.
”sR”	=	Uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu standardipoikkeama.
”RSDR”	=	Uusittavissa olosuhteissa saaduista tuloksista laskettu suhteellinen standardipoikkeama [(sR/ ) × 100].
”Toteamisraja”	=	Toteamisraja (”limit of detection”, LOD) on pienin määritetty pitoisuus, josta voidaan päätellä tutkittavan aineen esiintyminen kohtuullisella tilastollisella varmuudella. Toteamisraja on sama kuin nollakokeiden keskiarvon standardipoikkeama kerrottuna kolmella (n > 20).
”Määritysraja”	=	Määritysraja (”limit of quantification”, LOQ) on tutkittavan aineen alhaisin pitoisuus, joka voidaan mitata kohtuullisella tilastollisella varmuudella. Jos sekä tarkkuus että täsmällisyys ovat vakiot lähellä toteamisrajaa olevalla pitoisuusalueella, määritysraja on numeerisesti sama kuin nollakokeiden keskiarvon standardipoikkeama kerrottuna kuudella tai kymmenellä (n > 20).
”HORRATr”	=	Todettu RSDr jaettuna RSDr arvolla, joka on estimoitu Horwitzin yhtälöstä (5) käyttäen oletusta r = 0,66R.
”HORRATR”	=	Todettu RSDR jaettuna Horwitzin yhtälöstä lasketulla RSDR-arvolla.
”u”	=	Mittauksen standardiepävarmuus.
”U”	=	Laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 % (U = 2u).
”Uf”	=	Mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo.

C.3.2   Yleiset vaatimukset

Elintarvikkeiden tarkastuksessa käytettyjen määritysmenetelmien on täytettävä asetuksen (EY) N:o 882/2004 liitteessä III olevan 1 ja 2 kohdan vaatimukset.

Tinan kokonaismäärän määrittämiseen tarkoitetut menetelmät soveltuvat epäorgaanisen tinan pitoisuuksien viralliseen tarkastukseen.

Komission asetuksen (ETY) N:o 2676/90 (6) liitteessä olevassa 35 luvussa säädetään viinissä olevan lyijyn määrän määritysmenetelmästä.

C.3.3   Erityiset vaatimukset

C.3.3.1   Suoritusarvovaatimukset

Jos erityisistä menetelmistä elintarvikkeissa olevien vierasaineiden määrittämiseksi ei ole säädetty yhteisön tasolla, laboratoriot voivat valita minkä tahansa hyväksytyn määritysmenetelmän (jos mahdollista, validoinnissa on käytettävä sertifioitua vertailumateriaalia) edellyttäen, että valittu menetelmä on taulukoissa 5–7 vahvistettujen erityisten suoritusarvovaatimusten mukainen.

Taulukko 5

Lyijyn, kadmiumin, elohopean ja epäorgaanisen tinan määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset

Muuttuja	Arvo/kommentti
Sovellettavuus	Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet.
Toteamisraja	Epäorgaaniselle tinalle alle 5 mg/kg. Muille aineille alle kymmenesosa asetuksen (EY) N:o 1881/2006 mukaisesta enimmäismäärästä. Jos lyijyn enimmäismäärä on alle 100 μg/kg, arvon on oltava alle viidesosa enimmäismäärästä.
Määritysraja	Epäorgaaniselle tinalle alle 10 mg/kg. Muille aineille alle viidesosa asetuksen (EY) N:o 1881/2006 mukaisesta enimmäismäärästä. Jos lyijyn enimmäismäärä on alle 100 μg/kg, arvon on oltava alle kaksi viidesosaa enimmäismäärästä.
Täsmällisyys	HORRATr- tai HORRATR-arvo alle 2.
Saanto	Sovelletaan D.1.2 kohdan säännöksiä.
Spesifisyys	Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä.

Taulukko 6

3-MCPD:n määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset

Peruste	Suositusarvo	Pitoisuus
Kenttäkokeiden nollanäyte	Alle toteamisrajan	—
Saanto	75–110 %	kaikki
Toteamisraja	5 μg/kg (tai vähemmän) kuiva-aineessa
Määritysraja	10 μg/kg (tai vähemmän) kuiva-aineessa	—
Täsmällisyys	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Taulukko 7

Bentso(a)pyreenin määritysmenetelmien suoritusarvovaatimukset

Muuttuja	Arvo/Kommentti
Sovellettavuus	Asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 täsmennetyt elintarvikkeet
Toteamisraja	Alle 0,3 μg/kg
Määritysraja	Alle 0,9 μg/kg
Täsmällisyys	HORRATr- tai HORRATR-arvo alle 2
Saanto	50–120 %
Spesifisyys	Ei väliaineesta aiheutuvia tai spektrihäiriöitä, positiivisen toteamisen varmentaminen

C.3.3.2   Tarkoitukseensopivuuteen perustuva lähestymistapa

Jos täysin validoituja määritysmenetelmiä on vähän, määritysmenetelmän soveltuvuuden arvioinnissa voidaan vaihtoehtoisesti käyttää tarkoitukseensopivuuteen perustuvaa lähestymistapaa. Viralliseen tarkastukseen soveltuvilla menetelmillä on saatava tuloksia, joissa mittausten standardiepävarmuus on pienempi kuin seuraavasta yhtälöstä laskettu standardiepävarmuuden enimmäisarvo:

jossa

”Uf” on mittauksen standardiepävarmuuden enimmäisarvo (μg/kg),

”LOD” on menetelmän toteamisraja (μg/kg),

”C” on merkittävä pitoisuus (μg/kg),

”α” on C:n arvoon sidottu numeerinen vakiotekijä. Käytettävät arvot esitetään taulukossa 8.

Taulukko 8

Tämän kohdan yhtälössä käytettävät, merkittävään pitoisuuteen sidotut α:n numeeriset vakioarvot

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001–10 000	0,12
> 10 000	0,1

D   OSA

TULOSTEN RAPORTOINTI JA TULKINTA

D.1   RAPORTOINTI

D.1.1   Tulosten ilmoittaminen

Tulokset on ilmaistava samoina yksikköinä ja yhtä monen merkitsevän numeron tarkkuudella kuin asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetut enimmäismäärät.

D.1.2   Saannon laskeminen

Jos määritysmenetelmään kuuluu uuttovaihe, määritystulos on korjattava saannon suhteen. Tällöin on ilmoitettava saantoprosentti.

Jos määritysmenetelmässä ei sovelleta uuttomenettelyä (esimerkiksi metallien ollessa kyseessä), tulokset voidaan raportoida saannon suhteen korjaamattomina, jos osoitetaan – mieluiten soveltuvaa sertifioitua vertailumateriaalia käyttäen – että saavutetaan sertifioitu pitoisuus, mittauksen epävarmuus huomioon ottaen (eli mittauksen tarkkuus on korkeaa luokkaa). Jos tulos raportoidaan saannon suhteen korjaamattomana, siitä on oltava maininta.

D.1.3   Mittauksen epävarmuus

Määritystulos on raportoitava muodossa x +/– U, jossa x on määritystulos ja U on laajennettu mittausepävarmuus, jossa käytetään kattavuuskerrointa 2, jolloin luotettavuustaso on noin 95 % (U = 2u).

Määrityksen tekijän on otettava huomioon raportti määritystuloksen, mittausepävarmuuden, saantokertoimien ja EU:n elintarvike- ja rehulainsäädännön säännösten välisestä suhteesta (”Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation”) (7).

D.2   TULOSTEN TULKINTA

D.2.1   Erän tai osaerän hyväksyminen

Erä tai osaerä hyväksytään, jos laboratorionäytteen määritystulos ei ylitä asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistettua vastaavaa enimmäismäärää laajennettu mittausepävarmuus ja korjaus saannon suhteen huomioon ottaen silloin, kun käytettyyn määritysmenetelmään on kuulunut uuttovaihe.

D.2.2   Erän tai osaerän hylkääminen

Erä tai osaerä hylätään, jos laboratorionäytteen määritystulos selvästi ylittää asetuksessa (EY) N:o 1881/2006 vahvistetun vastaavan enimmäismäärän laajennettu mittausepävarmuus ja korjaus saannon suhteen huomioon ottaen silloin, kun käytettyyn määritysmenetelmään on kuulunut uuttovaihe.

D.2.3   Soveltaminen

Näitä tulkintasääntöjä sovelletaan valvontatoimenpiteitä varten otettujen näytteiden määritystuloksiin. Oikeustoimiin ja kiistojen ratkaisumenettelyihin tarkoitettuihin määrityksiin sovelletaan kansallisia sääntöjä.

---

(1)  Sellaisena kuin se on muutettuna 5. joulukuuta 2005 annetun komission asetuksen (EY) N:o 2076/2005 18 artiklalla (EUVL L 338, 22.12.2005, s. 83).

(2)  ”The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, M. Thompson, S.L.R. Ellison ja R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–96.

(3)  Toimittaneet M. Thompson ja R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(4)  Standardi EN 13804:2002, ”Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bryssel.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6)  EYVL L 272, 3.10.1990, s. 1. Asetus sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna asetuksella (EY) N:o 1293/2005 (EUVL L 205, 6.8.2005, s. 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm