LISA

REFRAKTOMEETRILINE MEETOD LAHUSTUVA KUIVJÄÄGI MÄÄRAMISEKS PUU- JA KÖÖGIVILJATOODETES

(BRIXI ARVU KINDLAKSMÄÄRAMINE)

1.   MÄÄRATLUS

Lahustuva kuivaine sisalduse (Brixi arv, refraktomeetriliselt määratav) all mõistetakse sahharoosi massiprotsenti sellises sahharoosi vesilahuses, mille murdumisnäitaja on vastavates tingimustes võrdne analüüsitava toote murdumisnäitajaga.

2.   SEADMED

Peamine kasutatav seade on Abbe refraktomeeter. Teise võimalusena on lubatud digitaalse refraktomeetri kasutamine.

Refraktomeeter peab võimaldama määrata sahharoosi massiprotsenti täpsusega ± 0,1 %.

Refraktomeeter peab olema kaliibritud temperatuuril 20 °C süsteemiga, mis võimaldab reguleerida mõõteküveti temperatuuri vahemikus + 15 °C kuni + 25 °C täpsusega 0,5 °C.

Mõõteriista kasutamisõpetust, eriti kaliibrimise ja valgusallika kohta, tuleb täpselt järgida.

3.   MEETOD

3.1.   Proovi ettevalmistamine

3.1.1.   Vedelad tooted

Enne määramist segatakse hoolikalt.

3.1.2.   Poolpaksud tooted, püreed, viljalihaga puuviljamahlad

Keskmine laboratoorne proov segatakse hoolikalt läbi ja homogeenitakse.

Osa proovist filtreeritakse läbi kuiva neljakordse marli, esimesed tilgad visatakse ära ning määratakse filtraadi murdumisnäitaja.

3.1.3.   Paksud tooted (keedised ja tarretised)

Kui homogeenitud toodet ei saa otse analüüsida, kaalutakse 250 ml keeduklaasis 40 g toodet täpsusega 0,01 g ja lisatakse 100 ml destilleeritud vett.

Keedetakse nõrgalt 2–3 minutit, segades klaaspulgaga.

Jahutatakse, valatakse keeduklaasi sisu sobivasse teada oleva kaaluga anumasse, loputatakse keeduklaas destilleeritud veega, lisatakse destilleeritud vett nii, et kokku oleks anumas umbes 200 g lahust, kaalutakse täpsusega 0,01 g ja segatakse hoolikalt.

Lastakse seista 20 minutit, seejärel filtreeritakse läbi mitmekordse filtri või Büchneri lehtri. Määratakse filtraadi murdumisnäitaja.

3.1.4.   Külmutatud tooted

Toode sulatatakse ning eemaldatakse kivid või seemned ja südamikud.

Toode segatakse sulamisvedelikuga ja jätkatakse proovi ettevalmistamist punktide 3.1.2 ja 3.1.3 kohaselt.

3.1.5.   Kuivatatud tooted või tooted, mis sisaldavad terveid või tükeldatud puuvilju

Laboratoorne proov või selle osa lõigatakse väikesteks tükkideks, eemaldatakse kivid, seemned või südamikud ja segatakse hoolikalt.

Keeduklaasis kaalutakse 10–20 g toodet täpsusega 0,01 g.

Lisatakse proovi viiekordsele kaalutisele vastav kogus destilleeritud vett.

Kuumutatakse 30 minutit keevas veevannis aeg-ajalt klaaspulgaga segades.

Pärast jahutamist jätkatakse proovi ettevalmistamist punkti 3.1.3 kohaselt.

3.1.6.   Alkoholi sisaldavad tooted

Teada oleva kaaluga keeduklaasis kaalutakse umbes 100 g proovi täpsusega 0,01 g.

Keeduklaasi hoitakse 30 minutit keevas veevannis, aeg-ajalt klaaspulgaga segades, ning lisatakse vajaduse korral destilleeritud vett.

Kui alkoholisisaldus on üle 5 massiprotsendi, lisatakse veel destilleeritud vett ja kuumutatakse uuesti keevas veevannis 45 minutit.

Pärast jahutamist jääk kaalutakse, vajaduse korral filtreeritakse ja jätkatakse määramist.

3.2.   Määramine

Põhimõtteliselt leitakse lahustuva kuivaine sisaldus tootes selle murdumisnäitaja alusel.

Mõõtmistemperatuur peab olema vahemikus 15–25 °C.

Digitaalse refraktomeetri kasutamise korral peab temperatuur olema 20 °C.

Proov viiakse mõõtmistemperatuurile, kastes anuma üleni nõutava temperatuuriga veevanni.

Refraktomeetri alumisele prismale pannakse väike kogus proovi, jälgides, et prismade teineteise vastu surumisel kataks proov ühtlaselt kogu klaasipinna.

Mõõdetakse refraktomeetri kasutamisõpetuse kohaselt.

Sahharoosi massiprotsent loetakse 0,1 % täpsusega.

Ühe ja sama ettevalmistatud prooviga tehakse vähemalt kaks määramist.

4.   TULEMUSTE ESITAMINE

Arvutuskäik ja -valem

Lahustuva kuivjäägi sisaldust väljendatakse grammides saja grammi toote kohta (g/100 g). See vastab Brixi arvule (°Brix).

Lahustuva kuivjäägi sisaldus arvutatakse järgmiselt.

Kasutatakse refraktomeetri abil saadud sahharoosisisaldust protsentides.

Kui mõõtmine on läbi viidud muul temperatuuril kui + 20 °C, tehakse tabeli 1 järgi parandus.

Kui mõõtmisel kasutatakse lahjendatud lahust, arvutatakse lahustuva kuivjäägi sisaldus (M) järgmise valemiga:

M' on refraktomeetri lugemile vastav lahustuva kuivjäägi kaal (grammides) 100 g toote kohta ja E on toote kaal (grammides) 100 g lahuse kohta.

Selle arvutuse tulemus esitatakse ühe kümnendkoha täpsusega (+/– 0,1 °Brix).

Tabel 1

Parandused, mis tuleb teha, kui mõõtmistemperatuur ei ole 20 °C

Temperatuur °C	Sahharoos grammides 100 grammi toote kohta
	5	10	15	20	30	40	50	60	70	75
	Lahutada
15	0,25	0,27	0,31	0,31	0,34	0,35	0,36	0,37	0,36	0,36
16	0,21	0,23	0,27	0,27	0,29	0,31	0,31	0,32	0,31	0,23
17	0,16	0,18	0,20	0,20	0,22	0,23	0,23	0,23	0,20	0,17
18	0,11	0,12	0,14	0,15	0,16	0,16	0,15	0,12	0,12	0,09
19	0,06	0,07	0,08	0,08	0,08	0,09	0,09	0,08	0,07	0,05
	Liita
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07
22	0,12	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
23	0,18	0,20	0,20	0,21	0,21	0,21	0,21	0,22	0,22	0,22
24	0,24	0,26	0,26	0,27	0,28	0,28	0,28	0,28	0,29	0,29
25	0,30	0,32	0,32	0,34	0,36	0,36	0,36	0,36	0,36	0,37

5.   TÄPSUS

Siin esitatud andmed on saadud kaheksa prooviga tehtud laboritevahelisel katsel määramistäpsuse kindlakstegemiseks. Need andmed kajastavad käesolevas lisas kirjeldatud meetodi tulemuslikkuse nõudeid. Andmed täpsuse kohta on esitatud allpool tabelis 2.

Täpsust iseloomustavate andmete allikas

Täpsust iseloomustavad andmed saadi aastatel 1999/2000 läbiviidud laboritevahelisel testil, milles osalesid Euroopa tollilaborid.

Täpsusandmeid hinnati vastavalt standardile ISO 5725.

Tabel 2

Täpsust iseloomustavad andmed

Proovi nimetus	Laborite arv	Keskmine (°Brix)	Korratavuse piirnorm r (%)	Reprodutseeritavuse piirnorm R (%)
Puuviljakokteil	11	18,9	3,0	4,7
Ananass	10	19,4	1,7	1,7
Õunakompott	12	19,5	2,0	2,7
Troopilised puuviljad	9	12,8	2,9	4,0
Maasikakeedis	12	59,8	4,0	7,2
Õunamahl	12	11,1	1,4	4,7
Apelsinimahlakontsentraat	9	65,2	1,3	2,6
Apelsinimahl pulbrina	11	99,8	2,3	5,3