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REGLAMENTO ( CEE ) N * 1061/69 DE LA COMISION

de 6 de junio de 1969

por el que se definen los métodos de analisis para la aplicacion del Reglamento ( CEE ) n * 1059/69 relativo al régimen de intercambios aplicable a ciertas mercancias resultantes de la transformacion de productos agricolas

LA COMISION DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Economica Europea ,

Visto el Reglamento ( CEE ) n * 97/69 del Consejo , de 16 de enero de 1969 , relativo a las medidas que se deben adoptar para la aplicacion uniforme de la nomenclatura del arancel aduanero comun ( 1 ) y , en particular , su articulo 3 ,

Considerando que , para conseguir un tratamiento uniforme de la importacion en la Comunidad de mercancias a las que se aplica el Reglamento ( CEE ) n * 1059/69 del Consejo , de 28 de mayo de 1969 , por el que se determina el régimen de intercambios aplicable a ciertas mercancias resultantes de la transformacion de productos agricolas ( 2 ) , es necesario definir los métodos de analisis y demas disposiciones de caracter técnico necesarias , bien para la identificacion , o bien para la determinacion de la composicion de algunas de éllas ; que de acuerdo con el apartado 2 del articulo 4 de dicho Reglamento , los métodos de analisis y demas disposiciones de caracter técnico de que se trata deben ser adoptados segun el procedimiento previsto en los apartados 2 y 3 del articulo 3 del Reglamento ( CEE ) n * 97/69 ;

Considerando que el Reglamento ( CEE ) n * 1059/69 sustituye al Reglamento n * 160/66/CEE del Consejo , de 27 de octubre de 1966 , por el que se instaura un régimen de intercambios para algunas mercancias resultantes de la transformacion de productos agricolas ( 3 ) ; que , para la aplicacion de este ultimo Reglamento se han fijado métodos de analisis por el Reglamento n * 83/67/CEE del Consejo , de 18 de abril de 1967 , por el que se establecen especificaciones arancelarias relativas a las mercancias a las que se aplica el Reglamento n * 160/66/CEE del Consejo , y se determinan los elementos fijos que les son aplicables asi como las cantidades de productos basicos que se considera que han intervenido en su fabricacion ( 4 ) , cuya ultima modificacion la constituye el Reglamento ( CEE ) n * 2121/68 ( 5 ) ; que , con la salvedad de algunas modificaciones aconsejadas por la experiencia , hay que mantener la aplicacion de dichos métodos de analisis ; que , en lo que respecta a la deteccion de la presencia de harina o de sémola de trigo blando en las pastas alimenticias , es recomendable , sin embargo , adoptar un método nuevo que permita obtener resultados mas precisos ;

Considerando que las disposiciones del presente Reglamento concuerdan con el dictamen del Comité de nomenclatura del arancel aduanero comun ,

HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO :

Articulo 1

1 . Cuando la clasificacion en una de las subpartidas del arancel aduanero comun , de una mercancia contemplada en el articulo 1 del Reglamento ( CEE ) n * 1059/69 , dependa del contenido en peso de almidon o de fécula , este contenido se determinara en funcion de la cantidad de almidon o fécula anhidros contenida en dicha mercancia .

2 . El contenido en peso de almidon o fécula de una mercancia se determinara por el método polarimétrico Ewers modificado tal como se define en el Anexo I del Reglamento n * 228/67/CEE de la Comision de 28 de junio de 1967 , relativo al contenido de almidon y de cenizas de salvado y a la desnaturalizacion de las harinas de mandioca y de otras raices ( 6 ) .

No obstante , cuando la mercancia considerada contenga almidones o féculas distintos de los originarios , sin contener al mismo tiempo sacarosa o azucar invertido , el contenido en peso de almidon o fécula de dicha mercancia se determinara por el método de sacarificacion definido en el Anexo I .

Para la aplicacion de las disposiciones del presente apartado , las destrinas se consideraran como almidones o féculas distintos de los originarios .

Articulo 2

La presencia de harina o de sémola de trigo blando en las pastas alimenticias de la partida n * 19.03 del arancel aduanero comun se determinara por el método definido en el Anexo II .

Articulo 3

El contenido en peso de materias grasas procedentes de la leche de una mercancia se determinara por el método definido en el Anexo III .

Articulo 4

La proporcion de manitol contenida en las mercancias de la subpartida 29.04 C III del arancel aduanero comun , calculada sobre su contenido de sorbitol , se determinara por el método definido en el Anexo IV .

Articulo 5

El presente Reglamento entrara en vigor el 1 de julio de 1969 .

El presente Reglamento sera obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro .

Hecho en Bruselas , el 6 de julio de 1969 .

Por la Comision

El Presidente

Jean REY

( 1 ) DO n * L 14 de 21 . 1 . 1969 , p . 1 .

( 2 ) DO n * L 141 de 12 . 6 . 1969 , p . 1 .

( 3 ) DO n * 195 de 28 . 10 . 1966 , p . 3361/66 .

( 4 ) DO n * 81 de 26 . 4 . 1967 , p . 1597/67 .

( 5 ) DO n * L 311 de 28 . 12 . 1968 , p . 1 .

( 6 ) DO n * 136 de 30 . 6 . 1967 , p . 2925/67 .

ANEXO I

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ALMIDON POR EL METODO DE SACARIFICACION

I . Principio

Por hidrolisis acida , el almidon se transforma en azucares reductores , que se valoran volumétricamente con licor de Fehling .

II . Material y reactivos

1 . Matraz de 250 ml aproximadamente

2 . Matraz aforado de 200 ml

3 . Bureta graduada de 25 ml

4 . Acido clorhidrico de densidad 1,19

5 . Disolucion de potasa caustica

6 . Carbon decolorante

7 . Licor de Fehling

8 . Disolucion de azul de metileno al 1 %

III . Método operativo

En un matraz de aproximadamente 250 ml , se introduce una muestra correspondiente a una cantidad de almidon aproximadamente de 1 gramo . Se anaden 100 ml de agua destilada y 2 ml de acido clorhidrico . Se calienta hasta la ebullicion a reflujo durante 3 horas .

Se trasvasa el contenido del matraz , asi como el producto del enjuagado a un matraz aforado de 200 ml y se anade la disolucion de potasa caustica hasta reaccion ligeramente acida . Se lleva con agua destilada a 200 ml y se filtra el total con un poco de carbon decolorante .

Acto seguido , se vierte la disolucion en una bureta graduada y se reducen 10 ml de licor de Fehling por el método siguiente :

En un matraz de fondo plano de aproximadamente 250 ml , se vierten 10 ml de licor de Fehling ( 5 ml de disolucion A y 5 ml de disolucion B ) . Se agita hasta obtener una solucion clara , después se anaden 40 ml de agua destilada , asi como una pequena cantidad de cuarzo o de piedra pomez .

Se coloca el matraz sobre una placa de amianto de forma cuadrada perforada en su centro con una abertura circular de 6 cm de diametro , aproximadamente , que descanse sobre una tela metalica . Se calienta el matraz de manera que el liquido comience a hervir al cabo de 2 minutos aproximadamente .

Con una bureta , se anaden al liquido hirviendo , cantidades sucesivas de la disolucion azucarada hasta que el color azul del licor de Fehling sea apenas perceptible ; se anaden entonces , como indicador , 2 o 3 gotas de la disolucion de azul de metileno y después se completa la valoracion anadiendo gota a gota una nueva cantidad de disolucion azucarada hasta que desaparezca el color azul del indicador .

Para mayor precision , se repite la valoracion en las mismas condiciones anadiendo , sin embargo , de una sola vez , la casi totalidad de la solucion azucarada necesaria para la reduccion del licor de Fehling . En esta segunda valoracion , la reduccion del licor de Fehling debera hacerse en un periodo de 3 minutos .

El porcentaje en peso de almidon de la muestra se determinara por medio de la formula siguiente :

almidon % = ( T por 200 por 100 ) / ( n por p ) por 0,90

en la cual :

T : representa la cantidad en gramos de dextrosa anhidra correspondiente a 10 ml de licor de Fehling ( 5 ml de disolucion A + 5 ml de disolucion B ) . Este valor es de 0,04945 g de dextrosa anhidra cuando la solucion A contenga 17,636 g de cobre por litro .

n : representa el numero de ml de la solucion azucarada utilizada para la valoracion .

p : representa el peso de la muestra de ensayo .

0,90 : representa la relacion de conversion de la dextrosa anhidra en almidon .

Llegado el caso , el contenido de almidon asi obtenido se corregira deduciendo los azucares preexistentes en la mercancia , calculados en almidon .

IV . Preparacion del licor de Fehling .

Disolucion A : En un matraz aforado , se disuelven en agua destilada 69,278 g de sulfato de cobre cristalizado puro para analisis ( Cu SO4 * 5 H2O ) exento de hierro y se completa la disolucion con agua destilada hasta un volumen de un litro . La concentracion exacta de esta disolucion debera comprobarse por medio de una determinacion cuantitativa del cobre .

Disolucion B : En un matraz aforado se disuelven en agua destilada 100 g de hidroxido de sodio y 346 g de tartrato doble de sodio y de potasio ( sal de Seignette ) y se completa la disolucion con agua destilada hasta un volumen de un litro .

Las dos disoluciones A y B deberan mezclarse en volumenes iguales , inmediatamente antes de la utilizacion . Si se trabaja en las condiciones indicadas en III , 10 ml de licor de Fehling ( 5 ml de disolucion A + 5 ml de disolucion B ) seran reducidos completamente por 0,04945 g de dextrosa anhidra .

ANEXO II

DETECCION DE LA PRESENCIA DE HARINA O DE SEMOLA DE TRIGO BLANDO EN LAS PASTAS ALIMENTICIAS

( por el método Young y Gilles , modificado por Bernaerts y Gruner )

I . Principio

Utilizando un disolvente no polar , se preparara un extracto de la muestra de las pastas alimenticias .

Este extracto se sometera a cromatografia en capa fina de gel de silice , de manera que se separen , en forma de bandas , los esteroles presentes en las diferentes fracciones .

Segun el numero de bandas intensas reveladas , se podra determinar si el producto examinado se ha fabricado , bien exclusivamente a partir de trigo duro o de trigo blando , o bien a partir de una mezcla de estos dos productos . Es igualmente posible determinar si se han anadido huevos a estas primeras materias .

II . Material y reactivos

1 . Homogeneizador o triturador que permita obtener un producto que pase a través de un tamiz normalizado con una abertura de mallas de 0,2 mm .

2 . Tamiz normalizado con una abertura de mallas de 0,2 mm .

3 . Evaporador a presion reducida con bano maria .

4 . Placa de vidrio , hoja de aluminio u otro soporte apropiado de 20 cm por 20 cm recubierto de una capa fina de gel de silice . Si se prepara uno mismo la capa fina , se utilizara gel de silice mezclado aproximadamente con 13 % de yeso y se aplicara sobre la placa de vidrio en capa de 0,25 mm con un instrumento adecuado y siguiendo las instrucciones del fabricante .

5 . Micropipeta que permita medir 20 microlitros .

6 . Cubeta con tapa adecuada para revelar cromatogramas .

7 . Atomizador .

8 . Eter de petroleo con punto de ebullicion comprendido entre 40 y 60 * * C redestilado antes de emplearlo .

9 . Eter etilico anhidrido p.a .

10 . Tetracloruro de carbono para cromatografia redestilado antes de emplearlo .

11 . Acido fosfomolibdico p.a .

12 . Alcohol etilico 94 * .

III . Método operativo

Se muelen unos veinte gramos de la muestra de manera que pasen en su totalidad a través del tamiz . Se introduce la muestra molida en un matraz Erlenmeyer y se recubre con 150 ml de éter de petroleo . Se deja a la temperatura ambiente hasta el dia siguiente . Se agita de vez en cuando .

Se filtra después en el embudo Buechner provisto de una capa de adyuvante de la filtracion o sobre filtro plegado . La solucion limpida obtenida se trasvasa , poco a poco , a un matraz tarado de 100 ml . Se evapora el disolvente a presion reducida calentando el matraz al bano maria a 40 - 50 * - C . Después de la evaporacion del disolvente , se sigue calentando a presion reducida durante 10 minutos .

Después de enfriar el matraz , se determina el peso del extracto . Se diluye el extracto en éter etilico a razon de 1 ml de éter etilico por 60 mg de extracto .

Se activan las capas finas calentandolas a 130 * C iurante 3 horas . Se deja enfriar en un desecador que contenga gel de silice . Las placas que no se vayan a utilizar inmediatamente se conservaran en el mismo desecador .

Se aplican sobre una capa , preferentemente recién activada , 20 microlitros de la solucion limpida en forma de una banda de ancho constante de 3 cm de larga formada por gotitas yuxtapuestas y se deja evaporar el disolvente .

Se desarrolla el cromatograma a la temperatura ambiente con el tetracloruro de carbono utilizando una cubeta cromatografica recubierta en las paredes de papel filtro empapado de disolvente . Despuas de una hora aproximadamente , el disolvente habra alcanzado una altura de 18 cm . Se quita la placa y se deja evaporar el disolvente al aire . Se desarrolla por segunda vez el cromatograma con el fin de separar mejor las bandas y se deja evaporar de nuevo el disolvente al aire .

Se atomiza la capa fina de gel de silice con una disolucion de 20 % de acido fosfomolibdico en alcohol etilico . El color de la capa debe ser uniformemente amarillo . Se revelan las bandas manteniendo la placa atomizada durante 5 minutos a 110 * C .

IV . Interpretacion del cromatograma

Si el cromatograma presenta una sola banda principal intensa con un Rf de aproximadamente 0,4 - 0,5 , el trigo utilizado para la fabricacion de la pasta alimenticia es trigo duro . Si , por el contrario , aparecen dos bandas principales , de igual intensidad , la materia prima utilizada es trigo blando . Las mezclas de trigo duro y de trigo blando pueden apreciarse valorando la intensidad relativa de las dos bandas .

Si se observa la presencia de tres bandas ( dos bandas a la altura de las bandas principales del trigo blando , mas una banda intermedia ) , hay adicion de huevos a la pasta . En este caso , la materia prima utilizada es trigo duro , si la banda superior es menos intensa que la banda intermedia . Al contrario , si la banda superior es mas intensa que la intermedia , la primera materia utilizada es trigo blando .

ANEXO III

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE MATERIAS GRASAS PROCEDENTES DE LA LECHE

I . Principio

Después de determinar el porcentaje en peso de la materia grasa total de la muestra , se determina el indice butirico de la materia grasa total y luego se calcula el contenido de las materias grasas procedentes de la leche tomando para estas ultimas un indice butirico medio de 20 .

II . Material y reactivos

1 . Aparato de destilacion con refrigerante de reflujo .

2 . Tubos de Beckel .

3 . Disolucion alcoholica de hidroxido de potasio preparada mezclando 40 ml de lejia de potasa ( d = 1,5 ) con 40 ml de agua destilada , y completando hasta un litro con alcohol de 95/96 * .

4 . Glicerina pura ( d = 1,23 ) .

5 . Disolucion saturada de sulfato de potasio .

6 . Acido sulfurico diluido ( un volumen de acido sulfurico concentrado ( d = 1,84 ) + 3 volumenes de agua destilada ) .

7 . Disolucion de jabon de coco obtenida de la siguiente forma :

En un matraz de un litro , se saponifican 50 g de grasa de coco pura , refinada pero sin endurecer ( P.F . 24-26 * C ) con 50 g de glicerina , 15 g KOH y 20 ml de agua . Después de enfriar por debajo de 100 * C , se diluye hasta 500 ml .

8 . Disolucion de fenolftaleina al 1 % .

9 . Disolucion acuosa de hidroxido de sodio 0,01 N .

III . Método operativo

Se determina primero el porcentaje en peso de la materia grasa total de la muestra . Se determina acto seguido el indice butirico de esta materia grasa total segun el método de Grossfeld en las condiciones descritas a continuacion :

Se pesan exactamente de 500 a 550 mg de materia grasa y se vierten en un matraz de fondo plano de 50 ml con 5 ml de disolucion alcoholica de hidroxido de potasio y se mantiene en ebullicion moderada con reflujo . Después de la saponificacion completa de la materia grasa , se quita el refrigerante de reflujo , se anade con una pipeta graduada 1 ml de glicerina y se continua calentando hasta que la mayor parte del alcohol se haya evaporado ( se observa por la aparicion de abundante espuma ) . Para la eliminacion del resto del alcohol , se introduce el matraz en una estufa y se deja alli durante una hora a 100 * C .

Cuando se saca de la estufa , se anaden , agitando bien , 15 ml de disolucion saturada de sulfato de potasio . Se deja enfriar hasta 20 * C y después a 0,5 ml de SO4H2 se le anaden sucesivamente ( agitando cada vez ) 1 ml de disolucion de jabon de coco y , aproximadamente 0,1 g de kieselgur purificado ,

Se filtra después con un filtro de pliegues de 9 cm de diametro en el tubo de Beckel ( fig . 1 ) hasta que el filtrado llegue a la senal de 12,5 ml . Puede ser util comprimir el residuo de filtracion sobre el filtro con un agitador para obtener suficiente filtrado . Se vierte el filtrado en un matraz de 100 ml y se enjuaga el tubo de Beckel con 5 ml de agua . El agua se vierte también en el matraz .

Fig . 1 : ver D.O .

Después de anadir piedra pomez fina , se destilan 11 ml en el recipiente indicado ( fig . 2 ) . Después del trasvase a un vaso y de anadir una o dos gotas de una disolucion de fenolftaleina , se valora con la disolucion acuosa de hidroxido de sodio hasta que se consiga una coloracion roja persistente , se enjuaga el tubo con esta disolucion neutralizada y se valora de nuevo hasta obtener la coloracion roja .

Fig . 2 : ver D.O .

El indice butirico de la materia grasa total se calculara por medio de la formula siguiente :

indice butirico = ( n por 1,4 por 500 ) /E = 1,2

En la cual :

n : representa el numero de ml de disolucion acuosa de hidroxido de sodio empleados para la valoracion .

E : representa el numero de mg de materia grasa total utilizados para la determinacion .

El porcentaje en peso de materias grasa procedentes de la leche de la muestra se calculara con la siguiente formula :

p = ( a por b ) /20

En la cual :

P : representa el porcentaje en peso de materias grasas procedentes de la leche de la muestra .

a : representa el porcentaje en peso de materia grasa total contenido en la muestra .

b : representa el indice butirico de la materia grasa total determinado como se ha indicado antes .

ANEXO IV

DETERMINACION DE LA PROPORCION DE MANITOL CONTENIDO EN LAS MERCANCIAS DE LAS SUBPARTIDAS 29.04 C III Y 38.19 DEL ARANCEL ADUANERO COMUN . CALCULADA SOBRE EL CONTENIDO DE SORBITOL

I . Principio .

Para determinar la proporcion de manitol contenido en las mercancias de las subpartidas 29.04 C III y 38.19 T del arancel aduanero comun , calculado sobre el contenido de sorbitol , se utiliza la cromatografia en fase gaseosa . Para ello , es necesario transformar previamente los productos no volatiles en sus derivados acetilados .

II . Material y reactivos .

1 . Cromatografo con detector de ionizacion de llama de hidrogeno .

2 . Columna rellena de " 5 % de XE 60 sobre Aeropak 30 " ( granulometria 80-100 mallas ) .

3 . Piridina anhidra para analisis .

4 . Acetona para analisis .

5 . Anhdirido acético para analisis .

6 . Matraces aforados de 25 ml .

III . Método operativo

a ) Preparacion de los derivados acetilados .

1 . Productos solidos .

Se pesan aproximadamente 200 mg del producto . Se calientan hasta la ebullicion a reflujo durante una hora con 3 ml de piridina y 3 ml de anhidrido acético . Se deja enfriar y se completa con acetona hasta 25 ml . Se inyecta esta solucion en el cromatografo .

2 . Productos en disolucion acuosa .

Se pesa aproximadamente 3 g del producto . Se anaden 60 ml de piridina . Se destila hasta que la temperatura del vapor alcance 115 . Se anaden entonces 30 ml de anhidrido acético y se calienta hasta la ebullicion a reflujo durante 2 horas . Se deja enfriar y se completa con acetona hasta 250 ml . Se inyecta esta solucion en el cromatografo .

b ) Condiciones operativas de la cromotografia

Temperatura de inyeccion : 300 * C .

Temperatura de la columna : 210 * C .

Flujo del gas portador ( por ejemplo , nitrogeno ) : 25 ml/minuto .

Flujo del hidrogeno : 25 ml/minuto .

Cantidad inyectada : 1 microlitro .

El pico del manitol aparecera antes que el del sorbitol .

Para determinar la proporcion de manitol contenida en las mercancias analizadas , calculada sobre el contenido de sorbitol , basta hacer la relacion de las areas de los dos picos correspondientes .