ΑΠΟΦΑΣΗ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 8ης Μαρτίου 1995 για τον καθορισμό των οριακών τιμών ολικού πτητικού βασικού αζώτου (ΟΠΒΑ) για ορισμένες κατηγορίες προϊόντων αλιείας και των μεθόδων ανάλυσης που πρέπει να χρησιμοποιούνται (95/149/ΕΚ)

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας,

την οδηγία 91/493/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 22ας Ιουλίου 1991 περί καθορισμού των υγειονομικών κανόνων οι οποίοι διέπουν την παραγωγή και τη διάθεση στην αγορά αλιευτικών προϊόντων (1), , όπως τροποποιήθηκε από την πράξη προσχώρησης της Αυστρίας, της Φινλανδίας και της Σουηδίας, και ιδίως το παράρτημα, κεφάλαιο V σημείο ΙΙ.3,

Εκτιμώντας:

ότι οι έλεγχοι που προβλέπονται στην οδηγία 91/493/ΕΟΚ οι οποίοι στοχεύουν στην αποφυγή περιπτώσεων διάθεσης στην αγορά προϊόντων αλιείας ακατάλληλων για ανθρώπινη κατανάλωση, συνεπάγονται ορισμένους χημικούς ελέγχους, μεταξύ των οποίων ιδίως, τον έλεγχο για το ολικό πτητικό βασικό άζωτο (ΟΠΒΑ) 7 ότι είναι αναγκαίο να καθοριστούν επίπεδα που πρέπει να τηρούνται για το ΟΠΒΑ, για ορισμένες κατηγορίες ειδών, καθώς και μέθοδοι ανάλυσης που πρέπει να χρησιμοποιούνται 7 ότι, όσον αφορά τις μεθόδους ανάλυσης που είναι επιστημονικά αναγνωρισμένες για τον έλεγχο του ΟΠΒΑ, πρέπει να εξακολουθεί να υπάρχει η δυνατότητα να χρησιμοποιούνται ως συνήθως, αλλά είναι σκόπιμο να καθοριστεί μία μέθοδος αναφοράς που θα χρησιμοποιείτει σε περίπτωση διαπίστωσης αμφίβολων αποτελεσμάτων ή διαφορών μεταξύ των αποτελεσμάτων 7 ότι τα μέτρα που προβλέπονται από την παρούσα απόφαση είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Μόνιμης Κτηνιατρικής Επιτροπής 7 ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΑΠΟΦΑΣΗ:

Άρθρο 1

Τα μη μεταποιημένα προϊόντα αλιείας, τα οποία ανήκουν στις κατηγορίες των ειδών που προβλέπονται στο παράρτημα Ι, θεωρούνται ως ακατάλληλα για ανθρώπινη κατανάλωση, όταν, σε περίπτωση που η οργανοληπτική αξιολόγηση αφήνει αμφιβολίες όσον αφορά τη νωπότητα, ο χημικός έλεγχος που ακολουθεί δεικνύει ότι υπάρχει υπέρβαση των κάτωθι ορίων ΟΠΒΑ:

1. 25 mgr αζώτου/100 gr σάρκας, για τα είδη που προβλέπονται στο σημείο Α του παραρτήματος Ι 7 2. 30 mgr αζώτου/100 gr σάρκας, για τα είδη που προβλέπονται στο σημείο Β του παραρτήματος Ι 7 3. 35 mgr αζώτου/100 gr σάρκας, για τα είδη που προβλέπονται στο σημείο Γ του παραρτήματος Ι 7

Άρθρο 2

1. Η μέθοδος αναφοράς που πρέπει να χρησιμοποιείται για τον έλεγχο του ορίου ΟΠΒΑ είναι η μέθοδος απόσταξης εκχυλίσματος, αποπρωτεϊνισμένου δια υπερχλωρικού οξέος που περιγράφεται στο παράρτημα ΙΙ.

2. Η μέθοδος που προβλέπεται στην παράγραφο 1 πρέπει να πραγματοποιείται με τη βοήθεια συσκευής που ανταποκρίνεται στις αρχές του σχήματος που παρατίθεται στο παράρτημα ΙΙΙ.

3. Οι συνήθεις μέθοδοι που χρησιμοποιούνται για τον έλεγχο του ορίου του ΟΠΒΑ είναι οι ακόλουθες:

- μέθοδος μικροδιάχυσης που περιγράφεται από τους Conway και Byme (1933),

- μέθοδος άμεσης απόσταξης που περιγράφεται από τον Αντωνακόπουλο (1968),

- μέθοδος απόσταξης εκχυλίσματος αποπρωτεϊνισμένου δια τριχλωροοξεϊκού οξέος [Επιτροπή του Κώδικα Τροφίμων για τα ψάρια και τα προϊόντα αλιείας (1968)].

4. Η δειγματοληψία πρέπει να συντελείται βάσει ορισμένης ποσότητας γραμμαρίων σάρκας, κατά προσέγγιση, τα οποία πρέπει να έχουν ληφθεί από τουλάχιστον τρία διαφορετικά σημεία του δείγματος και να έχουν αναμειχθεί διά συνθλίψεως.

Άρθρο 3

Τα κράτη μέλη συστήνουν προς τα επίσημα εργαστήρια τη χρήση, σε τακτική βάση, της μεθόδου αναφοράς που προβλέπεται στο άρθρο 2 σημείο 1. Σε περίπτωση αμφιβολίας ή σε περίπτωση διαπίστωσης διαφορών, όσον αφορά τα αποτελέσματα της ανάλυσης που πραγματοποιήθηκε, βάσει μιας των συνήθων μεθόδων, μόνο η μέθοδος αναφοράς πρέπει να χρησιμοποιείται για την επαλήθευση των αποτελεσμάτων.

Άρθρο 4

Η παρούσα απόφαση απευθύνεται στα κράτη μέλη.

Βρυξέλλες, 8 Μαρτίου 1995.

Για την Επιτροπή Franz FISCHLER Μέλος της Επιτροπής

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Ι

ΚΑΤΗΓΟΡΙΕΣ ΕΙΔΩΝ ΓΙΑ ΤΙΣ ΟΠΟΙΕΣ ΕΧΕΙ ΚΑΘΟΡΙΣΘΕΙ ΟΡΙΑΚΗ ΤΙΜΗ ΟΠΒΑ

A. Sebastes spp.

Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B. Είδη που ανήκουν στην οικογένεια των Pleuronectidae (με εξαίρεση το καλκάνι: Hippoglossus sp.) Γ. Salmo salar Είδη που ανήκουν στην οικογένεια των Merluccidae Είδη που ανήκουν στην οικογένεια των Gadidae

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙ

ΚΑΘΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΟΛΙΚΟΥ ΠΤΗΤΙΚΟΥ ΒΑΣΙΚΟΥ ΑΖΩΤΟΥ (ΟΠΒΑ) ΣΕ ΨΑΡΙΑ ΚΑΙ ΑΛΙΕΥΤΙΚΑ ΠΡΟΪΟΝΤΑ: ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ

1. Σκοπός και πεδίο εφαρμογής Η μέθοδος αυτή περιγράφει διαδικασία αναφοράς για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης του αζώτου των πτητικών αζωτούχων βάσεων (ολικό πτητικό βασικό άζωτο: ΟΠΒΑ) σε ψάρια και αλιευτικά προϊόντα. Η παρούσα διαδικασία εφαρμόζεται για συγκεντρώσεις ΟΠΒΑ της τάξης των 5 mg/100 g έως τουλάχιστον 100 mg/100 g.

2. Ορισμός Ως συγκέντρωση ΟΠΒΑ νοείται στο παρόν κείμενο η περιεκτικότητα αζώτου των πτητικών αζωτούχων βάσεων που καθορίζονται βάσει της περιγραφομένης διαδικασίας. Η συγκέντρωση εκφράζεται σε mg/100 g.

3. Σύντομη περιγραφή Οι πτητικές αζωτούχες βάσεις εκχυλίζονται από δείγμα διαλύμματος 0,6 Μ υπερχλωρικού οξέος. Μετά από αλκαλοποίηση, το εκχύλισμα υποβάλλεται σε απόσταξη με ατμό και τα πτητικά βασικά συστατικά απορροφούνται από όξινο δέκτη. Η συγκέντρωση ΟΠΒΑ καθορίζεται με τιτλοποίηση των βάσεων που απορροφήθηκαν.

4. Χημικές ουσίες Εκτός από την περίπτωση που ενδείκνυται άλλος τρόπος, θα πρέπει να χρησιμοποιούνται χημικά αντιδραστήρια διαβάθμισης καθαρότητας. Το νερό που χρησιμοποιείται θα πρέπει να είναι αποσταγμένο είτε μη μεταλλικό και τουλάχιστον της ιδίας καθαρότητος. Εφόσον δεν υπάρχει άλλη ένδειξη, ως «διάλυμα» νοείται ένα υδατικό διάλυμα.

4.1. Διάλυμα υπερχλωρικού οξέος = 6 g/100 ml.

4.2. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου = 20 g/100 ml.

4.3. Πρότυπο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,05 mol/l (0,05 Ν).

Σημείωση: Σε περίπτωση που χρησιμοποιείται αυτόματη συσκευή απόσταξης, η τιτλοποίηση θα πρέπει να διενεργείται βάσει πρότυπου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,01 mol/l (0,01 Ν).

4.4. Διάλυμα βορικού οξέος = 3 g/100 ml.

4.5. Αντι-αφρώδες σιλικόνης.

4.6. Διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης = 1 g/100 ml αιθανόλης 95 %.

4.7. Διάλυμα δείκτη (δείκτης Tashiro μεικτός) 2 g ερυθρό του μεθυλίου 1 g κυανούν του μεθυλενίου διαλύονται σε 1 000 ml αιθανόλης 95 %.

5. Όργανα και σύνεργα 5.1. Μύλος άλεσης κρέατος που να παρασκευάζει αρκετά ομογενή κιμά ιχθύων.

5.2. Αναμεικτήρας υψηλής ταχύτητας με περιστροφές από 8 000 έως 45 000 min P1.

5.3. Αυλακωτό φίλτρο, με διάμετρο 150 mm, ταχείας διήθησης.

5.4. Προχοΐδα των 5 ml, με διαβαθμίσεις της τάξεις των 0,01 ml.

5.5. Συσκευή απόσταξης ατμού Η συσκευή πρέπει να έχει τη δυνατότητα να ρυθμίζει διάφορες ποσότητες ατμού και να παράγει σταθερή ποσότητα ατμού σε ορισμένη χρονική περίοδο. Πρέπει να διασφαλιστεί ότι κατά τη διάρκεια προσθήκης αλκαλοποιητών, οι βάσεις που προκύπτουν δεν είναι δυνατόν να διαφεύγουν.

6. Εκτέλεση Προσοχή: Κατά το χρόνο εργασίας με το υπερχλωρικό οξύ, το οποίο είναι πολύ καυστικό, πρέπει να λαμβάνονται οι αναγκαίες προφυλάξεις και τα αναγκαία προφυλακτικά μέτρα.

6.1. Προετοιμασία του δείγματος Το δείγμα που πρόκειται να αναλυθεί, πρέπει να αλεστεί προσεκτικά με τη βοήθεια μύλου άλεσης κρέατος που περιγράφεται στον τομέα 5.1. Ακριβώς, 10 g +/ P 0,1 g του αλεσμένου δείγματος ζυγίζονται σε κατάλληλο περιέκτη, αναμειγνύονται με 90,0 ml διαλύματος υπερχλωρικού οξέος που αναφέρεται στον τομέα 4.1, ομογενοποιούνται για 2 min με τη βοήθεια αμεικτήρα που περιγράφεται στον τομέα 5.2 και, στη συνέχεια, διηθούνται.

Το εκχύλισμα που λαμβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο, είναι δυνατόν να διατηρηθεί για τουλάχιστον επτά ημέρες σε θερμοκρασία μεταξύ 2 και 6° C περίπου.

6.2. Απόσταξη ατμού 50,0 ml του εκχυλίσματος που προκύπτει σύμφωνα με τον τομέα 6.1, τοποθετούνται σε συσκευή απόσταξης ατμού που περιγράφεται στον τομέα 5.5. Για ένα μεταγενέστερο έλεγχο, όσον αφορά την επαρκή αλκαλοποίηση του εκχυλίσματος, προστίθενται μερικές σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης που καθορίζεται στον τομέα 4.6. Μετά από την προσθήκη λίγων σταγόνων αντι-αφρώδους σιλικόνης, προστίθενται στο εκχύλισμα 6,5 ml διαλύματος υδροξείδιου του νατρίου που καθορίζεται στον τομέα 4.2 και η απόσταξη του ατμού αρχίζει αμέσως.

Η απόσταξη του ατμού ρυθμίζεται έτσι ώστε να παράγονται περίπου 100 ml ανά 10 min. Ο σωλίας απαγωγής του αποστάγματος καταδύεται σε δέκτη που περιέχει 100 ml διαλύματος βορικού οξέος που καθορίζεται στον τομέα 4.4, στον οποίο έχουν προστεθεί 3 έως 5 σταγόνες διαλύματος δείκτη που περιγράφεται στον τομέα 4.7. Μετά από ακριβώς 10 min η απόσταξη έχει ολοκληρωθεί. Ο σωλήνας απαγωγής του αποστάγματος απομακρύνεται από το δέκτη και ξεπλένεται με νερό. Η πτητικές βάσεις που περιέχονται στο διάλυμα δέκτη καθορίζονται με τιτλοποίηση, με τη βοήθεια πρότυπου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος που ορίζεται στον τομέα 4.3.

Το pH στο τέλος της διαδικασίας πρέπει να είναι 5,0 +/ P 0,1.

6.3. Τιτλοποίηση Απαιτούνται αναλύσεις εις διπλούν. Η μέθοδος που εφαρμόζεται είναι σωστή εάν η διαφορά μεταξύ των δύο αναλύσεων υπερβαίνει τα 2 mg/100 g.

6.4. Τυφλό Διεξάγεται τυφλή δοκιμή που περιγράφεται στον τομέα 6.2. Αντί εκχυλίσματος, χρησιμοποιούνται 50,0 ml διαλύματος υπερχλωρικού οξέος που καθορίζεται στον τομέα 4.1.

7. Υπολογισμός του ΟΠΒΑ Βάσει της τιτλοποίησης του διαλύμματος δέκτη, με τη βοήθεια υδροχλωρικού οξέος που περιγράφεται στον τομέα 4.3, υπολογίζεται η συγκέντρωση ΟΠΒΑ με τη βοήθεια της ακόλουθης ισότητας:

ΟΠΒΑ (που εκφράζεται σε mg/100 g δείγματος)= (V1 PV0) Χ 0,14 Χ 2 Χ 100 M V1 = όγκος 0,01 M διαλύματος υδροχλωρικού οξέος σε ml για το δείγμα V0 = όγκος 0,01 M διαλύματος υδροχλωρικού οξέος σε ml για το τυφλό M = βάρος δείγματος σε g.

Παρατηρήσεις 1. Απαιτούνται αναλύσεις εις διπλούν. Η μέθοδος που εφαρμόζεται είναι σωστή εάν η διαφορά μεταξύ των δύο αναλύσεων δεν υπερβαίνει τα 2 mg/100 g.

2. Έλεγχος του εξοπλισμού με διαλύματα απόσταξης NH4Cl ισοδύναμα με 50 mg ΟΠΒΑ/100 g.

3. Σταθερή απόκλιση της δυνατότητας αναπαραγωγής Sr = 1,20 mg/100 g.

Σταθερή απόκλιση της δυνατότητας σύγκρισης SR = 2,50/100 g.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙΙ

>ΑΡΧΗ ΓΡΑΦΗΚΟΥ>

Συσκευή παραγωγής ατμού Σωλήνας απόσταξης Σωλήνας απαγωγής ατμού Εξαγωγή δείγματος Ψύκτης Ψυχρό ύδωρ Σωλήνας συμπύκνωσης Σωλήνας erien ή becher (βορικό οξύ) Συσκευή απόσταξης ατμού >ΤΕΛΟΣ ΓΡΑΦΗΚΟΥ>