ANHANG

SPEZIFIKATIONEN VON ALPHA-CYCLODEXTRIN

Synonyme

α-Cyclodextrin, α-Dextrin, Cyclohexaamylose, Cyclomaltohexaose, α-Cycloamylose

Definition

Nichtreduzierendes cyclisches Saccharid, bestehend aus sechs α-1,4-verknüpften D-Glucopyranosyleinheiten, das durch Einwirkung von Cycloglykosyltransferase (CGTase, EC 2.4.1.19) aus hydrolisierter Stärke hergestellt wird. α-Cyclodextrin kann mit einer der folgenden Methoden gewonnen und gereinigt werden: Ausfällung eines Komplexes von α-Cyclodextrin mit 1-Decanol, Auflösen in Wasser bei erhöhter Temperatur und erneute Ausfällung, Entfernen des Komplexbildners mittels Dampfdestillation und Kristallisation von α-Cyclodextrin aus der Lösung; oder Chromatografie mit Ionen-Austausch und Gel-Filtration, dann Kristallisation von α-Cyclodextrin aus der gereinigten Mutterlauge; oder Membrantrennverfahren wie Ultra-Filtration und Umkehrosmose.

Chemische Bezeichnung

Cyclohexaamylose

CAS-Nummer

10016-20-3

Chemische Formel

(C6H10O5)6

Strukturformel

Formelgewicht

972,85

Gehalt

Mindestens 98 % bezogen auf die Trockensubstanz

Beschreibung

Praktisch geruchloser weißer oder fast weißer kristalliner Feststoff

Merkmale

Eigenschaften

Schmelzbereich	Zersetzt sich oberhalb von 278 °C
Löslichkeit	Leicht wasserlöslich. Sehr gering löslich in Ethanol
Spezifische Drehung	[α]D 25: Zwischen + 145° und + 151° (1 %ige Lösung)
Chromatografie	Die Retentions-Zeit für den Haupt-Peak in einem Flüssigchromatogramm der Probe entspricht der für α-Cyclodextrin in einem Chromatogramm von Referenz-α-Cyclodextrin (erhältlich bei Consortium für elektrochemische Industrie GmbH, München, Deutschland, oder Wacker Biochem Group, Adrian, MI, USA) unter den in „Verfahren zur Gehaltsbestimmung“ beschriebenen Bedingungen.

Reinheit

Wasser	Höchstens 11 % (Karl-Fischer-Methode)
Rest-Komplexbildner	Höchstens 20 mg/kg
(1-Decanol)
Reduzierende Stoffe	Höchstens 0,5 % (als Glucose)
Sulfatasche	Höchstens 0,1 %
Blei	Höchstens 0,5 mg/kg

Verfahren zur Gehaltsbestimmung

Der Gehalt wird mit Flüssig-Chromatografie wie folgt bestimmt:

Probenlösung: Sorgfältig etwa 100 mg der Probe abwiegen, in einen 10-ml-Messkolben geben und etwa 8 ml deionisiertes Wasser hinzufügen. Die Probe mit Hilfe eines Ultraschallbades vollständig auflösen (10—15 Min.) und bis zur Markierung mit gereinigtem und deionisiertem Wasser auffüllen. Durch einen 0,45-Mikrometer-Filter filtrieren.

Referenzlösung: Sorgfältig etwa 100 mg α-Cyclodextrin abwiegen, in einen 10-ml-Messkolben geben und etwa 8 ml deionisiertes Wasser hinzufügen. Die Probe mit Hilfe eines Ultraschallbades vollständig auflösen und bis zur Markierung mit gereinigtem und deionisiertem Wasser auffüllen.

Chromatografie: Flüssigchromatograf, ausgerüstet mit einem Refraktionsindexdetektor und einem Gerät für eine Integralaufzeichnung.

Säule und Packung: Nucleosil-100-NH2 (10 μm) (Macherey & Nagel Co. Düren, Deutschland) oder ähnlich.

Länge: 250 mm

Durchmesser: 4 mm

Temperatur: 40°C

Mobile Phase: Acetonitril/Wasser (67/33, v/v)

Flussrate: 2,0 ml/min

Injektionsvolumen: 10 μl

Verfahren: Die Probenlösung in den Chromatografen einspritzen, das Chromatogramm aufzeichnen und die Fläche des α-CD-Peak messen. Den prozentualen Anteil an α-Cyclodextrin in der Analyseprobe wie folgt berechnen:

% α-Cyclodextrin (auf Trockenbasis) = 100 × (AS/AR) (WR/WS)

wobei

AS und AR die Flächen der α-Cyclodextrin-Peaks der Probenlösung bzw. der Referenzlösung sind

und WS und WR die Gewichte (mg) der Analyseprobe bzw. des Referenz-α-Cyclodextrins, korrigiert um den Wassergehalt, sind.