BILAG I

PRØVEUDTAGNINGSMETODER TIL OFFICIEL KONTROL AF INDHOLDET AF FUSARIUMTOKSINER I VISSE FØDEVARER

1.   Formål og anvendelsesområde

Prøver til officiel kontrol af indholdet af fusariumtoksiner i fødevarer udtages efter de metoder, der er fastsat i dette bilag. De derved fremkomne samlede prøver betragtes som repræsentative for partierne. På grundlag af det indhold, der konstateres i laboratorieprøverne, fastslås det, om grænseværdierne i bilag I til forordning (EF) nr. 466/2001 er overholdt.

2.   Definitioner

I dette bilag forstås ved:

2.1.   Parti: en identificerbar mængde af en fødevare, der leveres på én gang, og hvorom det ved den officielle kontrol konstateres, at den har fælles kendetegn, såsom oprindelse, art, pakningstype, emballeringsvirksomhed, afsender eller mærkning.

2.2.   Delparti: del af et stort parti, der udvælges med henblik på anvendelse af prøveudtagningsmetoden. Hvert delparti skal være fysisk adskilt og identificerbart.

2.3.   Enkeltprøve: en materialemængde, der udtages fra et enkelt sted i partiet eller delpartiet.

2.4.   Samlet prøve: det materiale, der fremkommer ved, at man samler alle enkeltprøverne fra partiet eller delpartiet.

3.   Almindelige bestemmelser

3.1.   Personale

Prøveudtagningen foretages af en af medlemsstaten udpeget person.

3.2.   Materiale til prøveudtagning

Prøveudtagningen af hvert parti, som skal undersøges, foregår separat. I henhold til punkt 4.3 skal store partier opdeles i delpartier, som der udtages prøver af separat.

3.3.   Forholdsregler

Under prøveudtagningen og forberedelsen af prøverne skal der træffes forholdsregler for at undgå ændringer, som kan påvirke indholdet af fusariumtoksiner, have uheldig indflydelse på analyseresultatet eller gøre de samlede prøver urepræsentative.

3.4.   Enkeltprøver

Enkeltprøver udtages så vidt muligt forskellige steder i partiet eller delpartiet. Afvigelser fra denne fremgangsmåde skal opføres i registeret.

3.5.   Forberedelse af den samlede prøve

Den samlede prøve sammensættes ved, at enkeltprøverne samles.

3.6.   Kontraprøver

Kontraprøverne, der udtages med henblik på håndhævelse af reglerne, til beskyttelse af handelen og til referenceformål, udtages af den samlede homogeniserede prøve, medmindre dette er i modstrid med medlemsstaternes forskrifter.

3.7.   Emballering og forsendelse af prøver

Hver prøve anbringes i en ren beholder af inaktivt materiale, der giver tilstrækkelig beskyttelse mod forurening og beskadigelse under forsendelse. Der træffes alle nødvendige forholdsregler for at undgå ændringer i prøvens sammensætning under transport eller opbevaring.

3.8.   Forsegling og mærkning af prøver

Hver prøve, der udtages til officiel brug, forsegles på prøveudtagningsstedet og identificeres i henhold til medlemsstatens forskrifter.

Der skal føres et register over hver enkelt prøveudtagning, således at hvert parti entydigt kan identificeres, med angivelse af dato og sted for prøveudtagningen samt eventuelle yderligere oplysninger, som kan være til hjælp for laboranten.

4.   Specifikke bestemmelser

4.1.   Forskellige typer partier

Fødevarer kan forhandles i løs vægt, containere eller individuelle pakninger som f.eks. sække, poser og detailsalgspakninger. Prøveudtagningsproceduren kan anvendes på alle de forskellige former, som varerne bringes på markedet i.

Uden at det berører de specifikke bestemmelser i punkt 4.3, 4.4 og 4.5, kan følgende formel anvendes som rettesnor for prøveudtagningen af partier, der forhandles i individuelle pakninger som f.eks. sække, poser og detailsalgspakninger:

—	vægt: i kilo

—	prøveudtagningshyppighed: hver n'te sæk eller pose, hvorfra enkeltprøven skal udtages (decimaler afrundes til nærmeste hele tal).

4.2.   Enkeltprøvens vægt

Enkeltprøvens vægt skal være ca. 100 g, medmindre andet er anført i dette bilag. Når der er tale om partier i detailsalgspakninger, afhænger enkeltprøvens vægt af detailsalgspakningens vægt.

4.3.   Generel oversigt over prøveudtagningsprocedurerne for korn og kornprodukter

Tabel 1

Opdeling af partier i delpartier afhængigt af produktet og partiets vægt

Vare	Partiets vægt (tons)	Delpartiernes vægt eller antal	Antal enkeltprøver	Den samlede prøves vægt (kg)
Korn og kornprodukter	≥ 1 500	500 tons	100	10
	> 300 og < 1 500	3 delpartier	100	10
	≥ 50 og ≤ 300	100 tons	100	10
	< 50	—	3-100 (1)	1-10

4.4.   Prøveudtagningsprocedure for korn og kornprodukter (partier ≥ 50 tons)

—	Hvis delpartiet kan udskilles fysisk, skal hvert parti opdeles i delpartier efter tabel 1. Da partiets vægt ikke altid er et nøjagtigt multiplum af delpartiernes vægt, kan delpartiets vægt overskride den nævnte vægt, dog højst med 20 %.

—	Prøveudtagningen af hvert delparti skal foregå separat.

—	Antal enkeltprøver: 100. Den samlede prøves vægt = 10 kg.

—

Hvis det ikke er muligt at anvende den i dette punkt fastsatte prøveudtagningsmetode på grund af de kommercielle følger af en beskadigelse af partiet (på grund af emballeringsformer og transportmiddel), kan der anvendes en alternativ prøveudtagningsmetode, under forudsætning af at den er så repræsentativ som muligt og beskrives og dokumenteres fuldt ud.

4.5.   Procedure for prøveudtagning af korn og kornprodukter (partier < 50 tons)

For partier af korn og kornprodukter på under 50 tons skal der anvendes en prøveudtagningsplan, der afhængigt af partiets vægt omfatter 10 til 100 enkeltprøver, hvilket giver en samlet prøve på 1 til 10 kg. For meget små partier (≤ 0,5 tons) kan der udtages et mindre antal enkeltprøver, men den samlede prøve bestående af alle enkeltprøverne skal også i dette tilfælde være på mindst 1 kg.

Tallene i tabel 2 kan anvendes til at afgøre, hvor mange enkeltprøver der skal udtages.

Tabel 2

Antal enkeltprøver, som skal udtages, afhængigt af vægten af partiet af korn eller kornprodukter

Partiets vægt (tons)	Antal enkeltprøver
≤ 0,05	3
> 0,05-≤ 0,5	5
> 0,5-≤ 1	10
> 1-≤ 3	20
> 3-≤ 10	40
> 10-≤ 20	60
> 20-≤ 50	100

4.6.   Prøveudtagningsmetode for fødevarer til spædbørn og småbørn

—

Der anvendes samme prøveudtagningsprocedure for fødevarer til spædbørn og småbørn som for korn og kornprodukter, jf. punkt 4.5. Det betyder, at antallet af enkeltprøver, der skal udtages, afhænger af partiets vægt, jf. tabel 2 i punkt 4.5, dog mindst 10 og højst 100. For meget små partier (≤ 0,5 tons) kan der udtages et mindre antal enkeltprøver, men den samlede prøve bestående af alle enkeltprøverne skal også i dette tilfælde være på mindst 1 kg.

—	Enkeltprøvens vægt skal være ca. 100 g. Når der er tale om partier i detailsalgspakning, afhænger enkeltprøvens vægt af detailsalgspakningens vægt, og når der er tale om meget små partier (≤ 0,5 tons), skal enkeltprøverne have en sådan vægt, at de giver en samlet prøve på mindst 1 kg.

—	Den samlede prøves vægt = 1-10 kg tilstrækkelig blandet.

4.7.   Prøveudtagning i detailleddet

Udtagning af prøver af fødevarer i detailleddet skal så vidt muligt ske i henhold til bestemmelserne i punkt 4.4 og 4.5. Hvis dette ikke er muligt, kan andre effektive procedurer for prøveudtagning i detailleddet anvendes, hvis de sikrer, at prøveudtagningen er tilstrækkelig repræsentativ for det pågældende parti.

5.   Godkendelse af et parti eller delparti

—	godkendelse, hvis den samlede prøve overholder grænseværdien, idet der tages hensyn til måleusikkerheden og korrektion for genfinding

—	afvisning, hvis den samlede prøve uden tvivl overskrider grænseværdien, idet der tages hensyn til måleusikkerheden og korrektion for genfinding.

---

(1)  Afhængigt af partiets vægt — se tabel 2.

BILAG II

FORBEREDELSE AF PRØVER OG KRITERIER FOR ANALYSEMETODER, DER ANVENDES VED OFFICIEL KONTROL AF INDHOLDET AF FUSARIUMTOKSINER I VISSE FØDEVARER

1.   Forholdsregler

Da fordelingen af fusariumtoksiner er uensartet, skal prøverne forberedes — og navnlig homogeniseres — med største omhu.

Alt det materiale, laboratoriet modtager, skal anvendes til forberedelse af prøvematerialet.

2.   Behandling af prøven på laboratoriet efter modtagelsen

Hver enkelt laboratorieprøve skal findeles og blandes grundigt efter en metode, hvorom det er godtgjort, at den resulterer i fuldstændig homogenisering.

Hvis grænseværdien gælder for tørstoffet, bestemmes produktets tørstofindhold i en del af den homogeniserede prøve efter en procedure, hvorom det er godtgjort, at den bestemmer tørstofindholdet nøjagtigt.

3.   Underopdeling af prøver til håndhævelses- og beskyttelsesformål

Kontraprøverne, der udtages med henblik på håndhævelse af reglerne, til beskyttelse af handelen og til referenceformål, udtages af det homogeniserede materiale, medmindre dette er i modstrid med medlemsstaternes forskrifter for prøveudtagning.

4.   Analysemetode, der skal anvendes af laboratoriet, og krav til laboratoriekontrol

4.1.   Definitioner

Nogle af de mest almindeligt brugte definitioner, som laboratoriet skal anvende, er følgende:

De mest almindeligt benyttede præcisionsparametre er repeterbarhed og reproducerbarhed.

r	=	Repeterbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem to individuelle prøveresultater, der er opnået under repeterbarhedsforhold (dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsinterval), kan forventes at ligge inden for en bestemt sandsynlighed (typisk 95 %), og derfor er r = 2,8 × sr.
sr	=	Standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under repeterbarhedsforhold.
RSDr	=	Relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under repeterbarhedsforhold .
R	=	Reproducerbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem de individuelle prøveresultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold (dvs. som er opnået af personer på forskellige laboratorier ved hjælp af den standardiserede testmetode med identisk materiale), kan forventes at ligge inden for en bestemt sandsynlighed (typisk 95 %); R = 2,8 × sR.
sR	=	Standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold.
RSDR	=	Relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold .

4.2.   Generelle krav

Analysemetoder, der anvendes ved fødevarekontrol, skal opfylde bestemmelserne i punkt 1 og 2 i bilaget til direktiv 85/591/EØF.

4.3.   Specifikke krav

4.3.1.   Kriterier for ydeevne

Hvis fællesskabslovgivningen ikke kræver specifikke metoder til bestemmelse af indholdet af fusariumtoksiner i fødevarer, kan laboratorierne selv vælge en metode under forudsætning af, at den opfylder følgende kriterier:

a)	Ydeevnekarakteristika for deoxynivalenol Indhold (μg/kg) Deoxynivalenol RSDr (%) RSDR (%) Genfinding (%) > 100-≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60 til 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70 til 120

b)	Ydeevnekarakteristika for zearalenon Indhold (μg/kg) Zearalenon RSDr (%) RSDR (%) Genfinding (%) ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60 til 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70 til 120

c)	Ydeevnekarakteristika for fumonisin B1 og B2 Indhold (μg/kg) Fumonisin B1 eller B2 RSDr (%) RSDR (%) Genfinding (%) ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60 til 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70 til 110

d)	Ydeevnekarakteristika for T-2- og HT-2-toksin Indhold (μg/kg) T-2-toksin RSDr (%) RSDR (%) Genfinding (%) 50-250 ≤ 40 ≤ 60 60 til 130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 60 til 130 Indhold (μg/kg) HT-2-toksin RSDr (%) RSDR (%) Genfinding (%) 100-200 ≤ 40 ≤ 60 60 til 130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 60 til 130

De anvendte metoders påvisningsgrænser er ikke angivet, da præcisionsværdierne er oplyst ved de relevante koncentrationer.

Præcisionsværdierne beregnes efter Horwitz-ligningen, dvs.:

RSDR = 2(1-0,5logC)

hvor

RSDR er den relative standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold

C er koncentrationsforholdet (dvs. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Dette er en generaliseret præcisionsligning, hvorom det er konstateret, at den er uafhængig af analysand og matrix og udelukkende afhænger af koncentrationen for de fleste rutineanalysemetoders vedkommende.

4.3.2.   Egnethedsprincip

I tilfælde, hvor der kun findes et begrænset antal fuldt validerede analysemetoder, kan der alternativt anvendes et egnethedsprincip, som ved hjælp af et enkelt egnethedsparameter evaluerer, om en analysemetode er acceptabel. Egnethedsparameteret er et udtryk for usikkerhed, der bestemmer den maksimale usikkerhed, hvorved metoden kan betragtes som egnet til formålet.

I betragtning af det begrænsede antal analysemetoder, som er fuldt validerede ved ringtest, navnlig til bestemmelse af indholdet af T-2- og HT-2-toksin, kan usikkerhedsprincippet, der bestemmer største acceptable usikkerhed, også anvendes til at vurdere, om den analysemetode, som laboratoriet har til hensigt at anvende, er egnet til formålet. Laboratoriet kan anvende en metode, hvorved der fremkommer resultater inden for den maksimale standardusikkerhed. Den maksimale standardusikkerhed kan beregnes ved hjælp af følgende formel:

hvor

—	Uf er den maksimale standardusikkerhed (μg/kg)

—	LOD er metodens påvisningsgrænse (μg/kg)

—	α er en konstant numerisk faktor, der anvendes afhængigt af værdien af C. Det fremgår af tabel 3, hvilke værdier der skal anvendes

—	C er den relevante koncentration (μg/kg).

Hvis analysemetoden giver resultater med en måleusikkerhed, der er mindre end den maksimale standardusikkerhed, antages metoden at svare til andre metoder, der opfylder de under punkt 4.3.1 anførte ydeevnekarakteristika.

Tabel 3

Numeriske værdier, der skal anvendes for α som konstant værdi i den under dette punkt anførte formel, afhængigt af den relevante koncentration

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001-10 000	0,12
> 10 000	0,1

4.4.   Genfindingsberegning og indberetning af resultater

Analyseresultatet skal indberettes korrigeret eller ikke korrigeret for genfinding. Rapporteringsmetode og genfindelsesprocent skal oplyses. Analyseresultatet korrigeret for genfinding anvendes til at kontrollere, om grænseværdien er overholdt (jf. bilag I, punkt 5).

Analyseresultatet skal indberettes som x +/– U, hvor x er analyseresultatet, og U er den ekspanderede måleusikkerhed.

U er den ekspanderede måleusikkerhed, idet der anvendes en dækningsfaktor på 2, hvilket giver et konfidensniveau på ca. 95 %.

4.5.   Laboratoriekvalitetsnormer

Laboratorierne skal overholde Rådets direktiv 93/99/EØF.