PROVÁDĚCÍ NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) …/...
ze dne 16.2.2023
kterým se mění nařízení (ES) č. 2870/2000, kterým se stanoví referenční metody Společenství používané pro rozbor lihovin, a kterým se zrušuje nařízení (EHS) č. 2009/92, kterým se stanoví metody Společenství používané pro rozbor ethanolu zemědělského původu použitého k přípravě lihovin, aromatizovaných vín, aromatizovaných vinných nápojů a aromatizovaných vinných koktejlů
EVROPSKÁ KOMISE,
s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie,
s ohledem na nařízení Evropského parlamentu a Rady (EU) 2019/787 ze dne 17. dubna 2019 o definici, popisu, obchodní úpravě a označování lihovin, používání názvů lihovin v obchodní úpravě a při označování jiných potravin, ochraně zeměpisných označení lihovin, používání lihu a destilátů zemědělského původu při výrobě alkoholických nápojů a o zrušení nařízení (ES) č. 110/2008, a zejména na čl. 20 první pododstavec písm. d) uvedeného nařízení,
vzhledem k těmto důvodům:
(1)Definice a požadavky týkající se lihu zemědělského původu stanovené v článku 5 nařízení (EU) 2019/787 byly změněny mimo jiné nařízením Komise v přenesené pravomoci (EU) 2022/1303 s cílem uvést maximální obsah některých reziduí do souladu s technickými parametry, které v současné době používá průmysl a většina analytických laboratoří.
(2)V této souvislosti se považuje za nezbytné změnit nařízení Komise (ES) č. 2870/2000 tak, aby referenční metody stanovené v příloze uvedeného nařízení byly rozšířeny na rozbor lihu zemědělského původu.
(3)Obsah alkoholu v lihu zemědělského původu v % objemových by měl být stanoven na základě referenční metody stanovené v kapitole I přílohy nařízení (ES) č. 2870/2000, neboť se jedná o zavedenou metodu, která se v současnosti používá pro rozbor lihovin. Za tímto účelem je vhodné stanovit, že líh zemědělského původu by měl být považován za destilát, jehož objemový obsah alkoholu se měří přímo, a nikoli po destilaci. Vzhledem k tomu, že automatické denzimetry poskytují nepřesný výsledek, není-li vstříknutý alkohol čirý, je vhodné v takovém případě vzorek destilovat.
(4)Za účelem určení původu lihu, zejména toho, že byl získán z produktů uvedených v příloze I Smlouvy, je vhodné obnovit metodu 13 stanovenou v nařízení Komise (ES) č. 625/2003, která je nyní zastaralá a jejímž cílem je stanovit obsah ¹⁴C v lihu, který umožňuje rozlišovat mezi syntetickým alkoholem a fermentačním alkoholem.
(5)Měření ethyl-acetátu, acetaldehydu, vyšších alkoholů a methanolu v lihu zemědělského původu by mělo být založeno na referenčních metodách stanovených v bodě III.2 kapitoly III přílohy nařízení (ES) č. 2870/2000, neboť se jedná o zavedené metody používané v současné době pro rozbor řady lihovin.
(6)Pokud jde o furfural, referenční metoda pro jeho měření by měla být založena na zavedené metodě rozboru furfuralu v lihovinách, což je metoda kapalinové chromatografie pro sloučeniny dřeva stanovená v kapitole X přílohy nařízení (ES) č. 2870/2000.
(7)Vzhledem k tomu, že existuje rozdíl v obsahu alkoholu mezi lihem zemědělského původu a lihovinami, pro které existují referenční metody rozboru stanovené v příloze nařízení (ES) č. 2870/2000, a vzhledem k tomu, že koncentrace těkavých látek (esterů, aldehydů, vyšších alkoholů) očekávané u lihu zemědělského původu jsou výrazně nižší než u některých lihovin, je vhodné stanovit drobné úpravy těchto metod, aby se tyto rozdíly zohlednily.
(8)Nařízení (ES) č. 2870/2000 by proto mělo být odpovídajícím způsobem změněno.
(9)Nařízení Komise (EHS) č. 2009/92 se týká rozboru lihu zemědělského původu. Od svého přijetí se pravidla týkající se těchto metod rozboru vyvinula se zrušením nařízení Komise (EHS) č. 1238/92, pokud jde o rozbor neutrálního alkoholu nařízením Komise (ES) č. 1623/2000, jakož i přijetím definice a požadavků pro líh zemědělského původu v článku 5 nařízení (EU) 2019/787. Nařízení (EHS) č. 2009/92 se proto stává bezpředmětné.
(10)V zájmu jasnosti a právní jistoty by nařízení (EHS) 2009/92 mělo být zrušeno.
(11)Opatření stanovená tímto nařízením jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro lihoviny,
PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:
Článek 1
Změny nařízení (ES) č. 2870/2000
Nařízení (ES) č. 2870/2000 se mění takto:
1)vkládá se nový článek 1a, který zní:
„Článek 1a
1.Toto nařízení se vztahuje na líh zemědělského původu podle definice v článku 5 nařízení Evropského parlamentu a Rady (EU) 2019/787*.
2.Referenční metody Unie pro rozbor lihu zemědělského původu jsou stanoveny v příloze tohoto nařízení.
3.Pro účely tohoto nařízení se líh zemědělského původu považuje za destilát, jehož obsah alkoholu v % objemových se měří přímo podle dodatku II kapitoly I přílohy.
Pokud však vzorek alkoholu není čirý nebo jsou viditelné suspendované částice, musí být destilován.
4.Pro stanovení těkavých látek se vyžaduje kalibrace se standardním roztokem C připraveným v absolutním ethanolu, aby se dosáhlo vhodné matrice odpovídající vzorkům a standardním roztokům podrobně popsaným v kapitole III.2 přílohy.
5.Pro stanovení furfuralu, jak je podrobně uvedeno v kapitole X přílohy, se líh zemědělského původu zředí přidáním vody tak, aby se zdvojnásobil jeho počáteční objem a dosáhl se obsah alkoholu v % objemových slučitelný s kalibračními roztoky. Výsledky rozboru furfuralu se převedou na gramy na hektolitr alkoholu o 100 % objemových podle rovnice „Koncentrace furfuralu v gramech na hektolitr alkoholu o 100 % objemových = koncentrace furfuralu v mg/l x 10/obsahu alkoholu v % objemových“, kde obsah alkoholu v % objemových je obsah alkoholu v naměřeném vzorku stanovený v kapitole I přílohy.
6.Pro stanovení obsahu ¹⁴C v ethanolu se použije metoda uvedená v kapitole XI přílohy.
_________________________________________________________
* Nařízení Evropského parlamentu a Rady (EU) 2019/787 ze dne 17. dubna 2019 o definici, popisu, obchodní úpravě a označování lihovin, používání názvů lihovin v obchodní úpravě a při označování jiných potravin, ochraně zeměpisných označení lihovin, používání lihu a destilátů zemědělského původu při výrobě alkoholických nápojů a o zrušení nařízení (ES) č. 110/2008 (Úř. věst. L 130, 17.5.2019, s. 1).“
2)Příloha se mění v souladu s přílohou tohoto nařízení.
Článek 2
Zrušení nařízení (EHS) č. 2009/92
Nařízení (EHS) č. 2009/92 se zrušuje.
Článek 3
Vstup v platnost
Toto nařízení vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.
Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.
V Bruselu dne 16.2.2023
Za Komisi
předsedkyně
Ursula VON DER LEYEN
CS
PŘÍLOHA
Příloha nařízení (ES) č. 2870/2000 se mění takto:
(1)v obsahu se doplňuje nový bod, který zní:
„XI. Stanovení obsahu ¹⁴C v ethanolu“;
(2)v bodě 5 (Reakční činidla a materiál) části III.2 (Stanovení těkavých kongenerů plynovou chromatografií: aldehydy, vyšší alkoholy, ethyl-acetát a methanol) kapitoly III se vkládají nové body, které znějí:
„5.13a Pouze pro líh zemědělského původu: absolutní ethanol (CAS 64-17-5).“;
„5.14.1a Pouze pro líh zemědělského původu: standardní roztok A se připraví tak, že se pipetou odměří reakční činidla se sníženými objemy vyšších alkoholů za účelem získání standardních roztoků o koncentracích blízkých zákonným limitům pro líh zemědělského původu.“;
„5.14.2a Pouze pro líh zemědělského původu: standardní roztok B se připraví tak, že se pipetou odměří vhodný vnitřní standard se sníženými objemy za účelem získání standardních roztoků s koncentracemi blízkými zákonným limitům pro líh zemědělského původu.“;
(3)doplňuje se nová kapitola XI, která zní:
„XI.
STANOVENÍ OBSAHU ¹⁴C V ETHANOLU
1.
Úvod
Stanovení obsahu ¹⁴C v ethanolu umožňuje rozlišit alkohol získaný z fosilních pohonných hmot (syntetický alkohol) a alkohol ze současných surovin (fermentační alkohol).
2.
Definice
Obsah ¹⁴C v ethanolu se považuje za obsah ¹⁴C stanovený zde popsanou metodou nebo metodou popsanou v normě EN 16640, metoda C.
Přirozený obsah ¹⁴C v atmosféře (referenční hodnota), která je absorbována živou vegetací prostřednictvím asimilace, není konstantní hodnotou. Referenční hodnota se v ethanolu proto určuje ze surovin získaných v posledním vegetačním období. Tato roční referenční hodnota se stanoví podle normy EN 16640. Lze však přijmout i jinou referenční hodnotu, je-li certifikována akreditovaným subjektem.
3.
Podstata metody
Obsah ¹⁴C ve vzorku obsahujícím ethanol o nejméně 85 % hmotnostních se zjišťuje přímým odčítáním scintilace roztoku.
4.
Činidla
4.1
Toluenový scintilátor
5,0 g 2,5-difenyloxazolu (PPO)
0,5 g p-bis-[4-methyl-5-fenyloxazolyl(2)]-benzenu (dimethyl-POPOPu) v jednom litru toluenu analytického stupně jakosti.
Mohou se též použít hotové obchodní toluenové scintilátory téhož složení.
4.2
Standard ¹⁴C
n-hexadekanový ¹⁴C s aktivitou kolem 1 × 10⁶ dpm/g (přibližně 1,67 × 10⁶ cBq/g) a se zaručenou přesností určené aktivity ± 2 % rel.
4.3
Ethanol neobsahující ¹⁴C
Syntetický alkohol ze surovin fosilního původu obsahující alespoň 85 % hmotnostních ethanolu pro určení pozadí.
4.4
Alkohol ze současných surovin získaných z posledního vegetačního období, obsahující alespoň 85 % hmotnostních ethanolu, jako referenční materiál.
5.
Přístroje a pomůcky
5.1
Vícekanálový kapalinový scintilační spektrometr s procesorem a automatickou vnější standardizací a zobrazováním vnějšího poměru standard/kanál (obvyklá konstrukce: tři měřicí kanály a dva kanály na externí standard).
5.2
Počítací trubice obsahující ochuzený draslík, vhodné pro spektrometr, s tmavými šroubovacími uzávěry a polyethylenovou vložkou.
5.3
10 ml odměrné pipety.
5.4
10 ml automatické dávkovací zařízení.
5.5
250 ml baňka s kulatým dnem, se zabroušenou skleněnou zátkou.
5.6
Lihový destilační přístroj s vyhříváním, např. typu Micko.
5.7
50 ml injekční mikrostříkačka.
5.8
Pyknometrická nálevka, 25 ml a 50 ml pyknometr. Alternativně by mělo být povoleno rovnocenné vybavení, jako je elektronická denzimetrie.
5.9
Termostat s teplotní stabilitou ± 0,01 °C.
6.
Postup
6.1
Nastavení přístrojů
Přístroje musí být seřízeny podle pokynů výrobce. Podmínky pro měření jsou optimální, když hodnota indexu jakosti E₂/B dosahuje svého maxima.
E = účinnost,
B = pozadí.
Optimalizovány jsou jen dva měřicí kanály. Třetí je ponechán plně otevřený pro účely kontroly.
6.2
Výběr počítacích trubic
Každá z většího počtu počítacích trubic, než který bude později potřebný, se naplní 10 ml syntetického ethanolu neobsahujícího ¹⁴C a 10 ml toluenového scintilátoru. Každá trubice se měří po dobu nejméně 4 cykly × 100 minut. Trubice, jejichž pozadí se liší o více než ± 1 % rel. od průměru, se vyloučí. Mohou se použít jen nové trubice z továrny a ze stejné šarže.
6.3
Určení vnějšího poměru standard/kanál (ESCR)
Během procesu nastavování kanálů (bod 6.1) se ESCS určuje pomocí vhodného počítačového programu, kde se stanoví účinnost. Jako vnější standard se používá ¹³⁷cesium, které již vestavěl výrobce.
6.4
Příprava vzorku
Je možné měřit vzorky o obsahu ethanolu nejméně 85 % hmotnostních a bez nečistot, které absorbují vlnové délky kratší než 450 nm. Malý zbytek esterů a aldehydů není na závadu. Předem se stanoví obsah alkoholu ve vzorku s přibližnou hodnotou 0,1 %.
7.
MĚŘENÍ VZORKŮ POMOCÍ VNĚJŠÍHO STANDARDU
7.1
Prostřednictvím ESCR je možné měřit vzorky se slabou absorbancí, jako jsou ty, které jsou popsány v bodě 6.4, s hodnotou ESCR přibližně 1,8, kterým se uskuteční měření míry účinnosti.
7.2
Měření
10 ml každého ze vzorků připravených podle bodu 6.4 se napipetuje do vybrané počítací trubice se zkontrolovaným pozadím a pomocí automatického dávkovacího zařízení se přidá 10 ml toluenového scintilátoru. Vzorky v trubicích se vhodnými rotačními pohyby homogenizují; nesmí se připustit, aby kapalina navlhčila polyethylenovou vložku ve šroubovacím uzávěru. Stejným způsobem se připravuje trubice obsahující fosilní ethanol bez ¹⁴C k měření pozadí. Pro kontrolu příslušné každoroční hodnoty ¹⁴C se připravuje duplikát ze současného ethanolu získaného z posledního vegetačního období, přičemž se obsah trubice směšuje s vnitřním standardem podle bodu 8.
Kontrolní vzorek a vzorek pro určení pozadí se umístí na počátek měřicí série, která obsahuje nejvýše 10 vzorků pro rozbor. Celková doba měření na vzorek činí nejméně 2 × 100 minut, přičemž se jednotlivé vzorky měří v dílčích 100minutových etapách, tak aby se žádné zařízení neposunulo, nebo se neprojevil jiný vliv. (Jeden cyklus tedy odpovídá měřicímu intervalu 100 minut na vzorek).
Vzorek pro měření pozadí a kontrolní vzorek se musí připravovat jako čerstvé každé čtyři týdny.
V případě vzorků se slabou absorbancí (s ESCR kolem 1,8) změna této hodnoty jen bezvýznamně ovlivňuje účinnost. Pokud se změna nachází v pásmu ± 5 % rel., lze očekávat stejnou účinnost. U vzorků se silnější absorbancí, jako jsou denaturované alkoholy, je možné účinnost zabezpečit pomocí korekčního grafu. Není-li k dispozici vhodný počítačový program, je nutné použít vnitřní standard, tato metoda pak poskytuje jednoznačný výsledek.
8.
Měření vzorků pomocí vnitřního standardu hexadekan ¹⁴C
8.1
Postup
Každý kontrolní vzorek, vzorek pro měření pozadí (současný a fosilní ethanol) a neznámý materiál jsou měřeny dvojmo. Jeden vzorek duplikátu se připravuje v nevybrané trubici a jako vnitřní standard se k němu přidává přesně dávkované množství (30 ml) hexadekanu ¹⁴C (přidaná aktivita činí kolem 26 269 dpm/gC, tedy přibližně 43 782 cBq/gC). Příprava vzorku a doba měření jsou popsány v bodě 7.2, avšak doby měření vzorků obsahujících vnitřní standard je možné zkrátit asi o pět minut přednastavením asi 10⁵ pulzů. V jedné měřicí sérii se používá jeden duplikát každého ze vzorků pro měření pozadí a každého z kontrolních vzorků; tyto se umisťují na začátek měřicí série.
8.2
Zacházení s vnitřním standardem a počítacími trubicemi
Aby se zabránilo znečištění vnitřním standardem při měření, je nutné standard skladovat a manipulovat s ním mimo prostor, kde se připravují a měří vzorky pro rozbor. Po měření je možné opětovně použít trubice kontrolované z hlediska pozadí. Šroubovací uzávěry a trubice obsahující vnitřní standard se odstraní.
9.
Vyjádření výsledků
9.1
Jednotkou aktivity radioaktivní látky je becquerel; 1 Bq = 1 rozpad za sekundu.
Míra specifické radioaktivity se vyjadřuje v becquerelech na jeden gram uhlíku = Bq/gC.
Pro získání praktičtějších výsledků se tyto výsledky vyjádří v centibequerelech = cBq/gC.
V současné době je možné uplatnit popisy a vzorce používané v literatuře, které vycházejí z dpm. Za účelem získání odpovídajících hodnot v cBq stačí hodnoty uvedené v dpm vynásobit zlomkem 100/60.
9.2
Vyjádření výsledků pomocí vnějšího standardu
(cpmₚᵣ – cpmNE) · 1,918 · 100
cBq/g C =
________________________
V · F · Z · 60
9.3
Vyjádření výsledků pomocí vnitřního standardu
(cpmₚᵣ – cpmNE) · dpmIS · 1,918 · 100
cBq/g C =
______________________________
(cpmIS – cpmₚᵣ) · V · F · 60
9.4
Zkratky
cpmₚᵣ = střední počet pulzů vzorku napočítaný během celkové doby měření
cpmNE = střední počet pulzů pozadí vypočtený stejným způsobem
cpmIS = počet pulzů s vnitřním standardem
dpmIS = množství přidaného vnitřního standardu (kalibrační radioaktivita v dpm)
V = objem použitých vzorků v ml
F = obsah čistého alkoholu v gramech na mililitr dané koncentrace
Z = účinnost odpovídající hodnotě ESCR
1,918 = množství alkoholu v gramech na gram uhlíku
10.
Spolehlivost metody
10.1
Opakovatelnost (r)
r = 0,632 cBq/gC; S₍ᵣ₎ = ± 0,223 cBq/g C
10.2
Reprodukovatelnost (R)
R = 0,821 cBq/gC; S₍R₎ = ± 0,290 cBq/g C.“