ПРИЛОЖЕНИЕ I

ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СЪКРАЩЕНИЯ

I.   ОПРЕДЕЛЕНИЯ

За целите на настоящия регламент се прилагат определенията, посочени в приложение I към Решение 2002/657/ЕО на Комисията (1).

Освен тези определения за целите на настоящия регламент се прилагат следните определения:

1.1.	„Ниво на действие“ означава нивото от дадено вещество, както е определено в приложението към Препоръка 2013/711/ЕС, при което се налага провеждането на разследвания с цел установяване на източника на това вещество в случаите, в които са налице завишени количества от веществото.

1.2.

„Скрининг методи“означава методи, използвани за отсяване на пробите с нива на PCDD/PCDF и на диоксиноподобни PCB, които надвишават максимално допустимите количества или нивата на действие. Те позволяват икономически целесъобразна обработка на голям брой проби, като по този начин се увеличава вероятността за откриване на нови инциденти с висока степен на изложеност и рискове за здравето на потребителите. Скрининг методите се основават на биоаналитични методи или методи на GC-MS. Резултатите от пробите, които надвишават граничните стойности за проверка на съответствието спрямо максимално допустимото количество, се проверяват посредством пълен повторен анализ от оригиналната проба чрез метод за потвърждение.

1.3.

„Методи за потвърждение“ означава методи, които дават пълна или допълнителна информация, позволяваща идентифицирането и еднозначното количествено определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB по отношение на максимално допустимото количество или при необходимост, на нивото на действие. При тези методи се използва газова хроматография/масспектрометрия с висока разделителна способност (GC-HRMS) или газова хроматография/тандемна масспектрометрия (GC-MS/MS).

1.4.

„Биоаналитични методи“ означава методи, които се основават на използването на биологични принципи като клетъчни анализи, рецепторни анализи или имуноанализи. Те не отчитат резултати на ниво конгенери, а само показват (2) нивото на токсичния еквивалент (ТЕQ), изразено в биоаналитични еквиваленти (BEQ), като потвърждават факта, че не всички съдържащи се в екстракта от проби съединения, които предизвикват отговор при изпитването, могат да се подчиняват на всички изисквания на принципа на ТЕQ.

1.5.

„Експериментално измерен аналитичен добив при биоанализ“ означава нивото на BEQ, изчислено от калибрационната крива на TCDD или на PCB 126, коригирано с резултатите от празната проба и след това разделено на нивото на ТЕQ, определено чрез метода за потвърждение. Чрез него се цели коригиране на фактори като загуба на PCDD/PCDF и на диоксиноподобни съединения по време екстракцията и на пречистването, намаляване или увеличаване на отговора от успоредно извлечените съединения (агонистични и антагонистични ефекти), качество на съответствието на кривата или разлики между стойностите на TEF и на REP. Експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ се изчислява от подходящи референтни проби с представителни модели на конгенери около максимално допустимото количество или нивото на действие.

1.6.	„Полуколичествени методи“ означава методи, които дават приблизителни данни за концентрацията на съответния аналит, като цифровият резултат не отговаря на изискванията за количествените методи.

1.7.

„Приета специфична граница за количествено определяне на отделен конгенер в дадена проба“ означава най-ниското съдържание на аналита, което може да бъде измерено при разумна степен на статистическа сигурност, при изпълнение на критериите за идентифициране, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи — определяне на диоксини, диоксиноподобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC/HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668. Границата за количествено определяне на отделен конгенер може да бъде определена като а) концентрацията на даден аналит в екстракта от дадена проба, който предизвиква реакция от страна на техническото устройство за два различни йона, която трябва да се следи при съотношение S/N (сигнал/шум), равно на 3:1 за по-малко интензивния сигнал на необработени данни; или, ако поради технически причини изчислението на съотношението сигнал/шум не дава надеждни резултати; б) най-ниската точка на концентрация на калибрационна крива, която дава приемливо (≤ 30 %) и постоянно (измерено поне в началото и в края на дадена аналитична серия от проби) отклонение спрямо средния относителен фактор на отговор, изчислен за всички точки по калибрационната крива при всяка серия от проби (3).

1.8.	„Горна граница“ означава принцип, който изисква използването на границата за количествено определяне за изчисляване на участието на всеки конгенер, който не е количествено определен.

1.9.	„Долна граница“ означава принцип, който изисква използването на стойност нула за изчисляване на участието на всеки конгенер, който не е количествено определен.

1.10.

„Средна граница“ означава принцип, който изисква използване на половината от границата за количествено определяне за изчисляване на участието на всеки конгенер, който не е количествено определен.

1.11.

„Партида“ означава определено количество от храна, която е доставена по едно и също време и за която от длъжностно лице са установени общи характеристики като произход, разновидност, вид на опаковката, пакетиращо предприятие, доставчик или маркировка. По отношение на рибите и рибните продукти се изисква също и сравнимост на размерите на отделните риби. В случаите, в които рибите от една пратка са с различен размер и/или тегло, пратката би могла да се приеме за една партида, но трябва да се приложи специфична процедура за вземане на проби.

1.12.

„Подпартида“ означава част от голяма партида, установена с оглед на прилагането на даден метод за вземане на проби върху тази избрана част. Всяка подпартида трябва да бъде физически обособена и точно определена.

1.13.

„Точкова проба“ означава количество материал, взет от едно и също място в партидата или подпартидата.

1.14.

„Съставна проба“ означава комбинираното общо количество от всички точкови проби, взети от партидата или подпартидата.

1.15.

„Лабораторна проба“ означава представителна част/количество от съставната проба, предназначено за лабораторията.

II.   ИЗПОЛЗВАНИ СЪКРАЩЕНИЯ

BEQ	Биоаналитични еквиваленти
GC	Газова хроматография
HRMS	Масспектрометрия с висока разделителна способност
LRMS	Масспектрометрия с ниска разделителна способност
MS/MS	Тандемна масспектрометрия
PCB	Полихлорирани бифенили
PCDD	Полихлорирани дибензо-p-диоксини
PCDF	Полихлорирани дибензофурани
КК	Контрол на качеството
REP	Относителен потенциал
TEF	Фактор за токсична еквивалентност
TEQ	Токсични еквиваленти
TCDD	Тетрахлородибензодиоксин
U	Разширена неопределеност на измерването

---

(1)  Решение 2002/657/ЕО на Комисията от 14 август 2002 г. за прилагане на Директива 96/23/ЕО на Съвета по отношение изпълнението на аналитични методи и тълкуването на резултати (ОВ L 221, 17.8.2002 г., стр. 8).

(2)  Биоаналитичните методи не са характерни за конгенерите, които са включени в схемата за TEF (фактор за токсична еквивалентност). В екстракта от пробата е възможно наличието на други структурно свързани съединения с активен AhR, които допринасят за общата реакция. Следователно биоаналитичните резултати не могат да се разглеждат като оценка, а по-скоро като показател за стойността на ТЕQ в пробата.

(3)  Границата за количествено определяне (LOQ) се изчислява от най-ниската точка на концентрация, като се отчете аналитичният добив от вътрешните стандарти и количеството на пробата.

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДИ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ЗА ЦЕЛИТЕ НА ОФИЦИАЛНИЯ КОНТРОЛ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ДИОКСИНИ (PCDD/PCDF), ДИОКСИНОПОДОБНИ PCB И НЕДИОКСИНОПОДОБНИ PCB В ОПРЕДЕЛЕНИ ХРАНИ

I.   ОБХВАТ

Пробите, предназначени за официалния контрол на съдържанието на диоксини (PCDD/PCDF), диоксиноподобни PCB и недиоксиноподобни PCB, наричани по-нататък „диоксини и PCB“, в храните се вземат в съответствие с методите, описани в настоящото приложение. Така получените съставни проби се разглеждат като представителни за партидите или подпартидите, от които са взети. Съответствието с максимално допустимите количества, посочени в Регламент (ЕО) № 1881/2006 за определяне на максимално допустимите количества на някои замърсители в храните, се определя въз основа на количествата, установени в лабораторните проби.

II.   ОБЩИ РАЗПОРЕДБИ

1.   Персонал

Пробите се вземат от упълномощено лице, посочено от държавата членка.

2.   Материал, от който се вземат проби

От всяка партида или подпартида, подлежаща на анализ, се вземат отделни проби.

3.   Необходими предпазни мерки

При вземането на проби и подготовката на лабораторни проби се вземат предпазни мерки с цел недопускане на каквито и да е промени, които биха могли да окажат влияние върху съдържанието на диоксини и на PCB, да повлияят неблагоприятно върху аналитичното определяне или да направят съставните проби непредставителни.

4.   Точкови проби

Доколкото е възможно, точковите проби се вземат от различни места, разпределени в рамките на цялата партида или подпартида. Всяко отклонение от тази процедура се отбелязва в протокола за вземане на проби съгласно точка II.8 от настоящото приложение.

5.   Подготовка на съставната проба

Съставната проба се формира чрез обединяване на всички точкови проби. Тя трябва да тежи поне 1 kg, освен ако това е практически необосновано, например когато се взема образец от единична опаковка или когато продуктът има много висока търговска стойност.

6.   Идентични лабораторни проби

От хомогенизираната съставна проба се вземат идентични проби за целите на официалния контрол, на защита или арбитраж, освен ако процедурата не противоречи на установените от държавите членки правила относно правата на ръководителите на хранителните предприятия. Размерът на лабораторните проби за целите на официалния контрол трябва да бъде достатъчен, за да позволи провеждане на повторни анализи.

7.   Пакетиране и предаване на пробите

Всяка проба се поставя в чист инертен съд, осигуряващ подходяща защита от замърсяване, от загуба на аналит вследствие на прилепване към вътрешната стена на съда, както и от повреда при транспортирането. По време на транспортиране или при съхранение се вземат всички необходими предпазни мерки за недопускане на промени в състава на пробите.

8.   Запечатване и маркиране на пробите

Всяка проба, взета за официална употреба, се запечатва на мястото, където е взета, и се обозначава в съответствие с разпоредбите на държавите членки.

За всяка проба се съхранява протокол за вземане на проби, който позволява всяка партида да бъде еднозначно идентифицирана и който съдържа датата и мястото на вземане на пробата, както и допълнителна информация, която може да бъде от полза за извършващия анализа.

III.   ПЛАН ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИТЕ

Прилаганият метод за вземане на проби трябва да гарантира, че съставната проба е представителна за партидата/подпартидата, подлежаща на контрол.

1.   Разделяне на партидите на подпартиди

Големите партиди се разделят на подпартиди, при условие че подпартидата може да бъде физически отделена. За продуктите, продавани като големи пратки в насипно/наливно състояние (например растителни масла), се прилага таблица 1. За другите продукти се прилага таблица 2. Като се има предвид, че теглото на партидата невинаги е точно кратно число на теглото на подпартидите, теглото на подпартидата може да надвишава посоченото тегло максимум с 20 %.

Таблица 1

Разделяне на партидите на подпартиди при продавани в насипно състояние продукти

Тегло на партидата (тонове)	Тегло или брой на подпартидите
≥ 1 500	500 тона
> 300 и < 1 500	3 подпартиди
≥ 50 и ≤ 300	100 тона
< 50	—

Таблица 2

Разделяне на партидите на подпартиди при други продукти

Тегло на партидата (тон)	Тегло или брой на подпартидите
≥ 15	15 — 30 тона
< 15	—

2.   Брой точкови проби

Теглото на съставната проба, обединяваща всички точкови проби, трябва да бъде най-малко 1 kg (вж. точка II.5 от настоящото приложение).

Минималният брой точкови проби, който трябва да се вземе от партидата или подпартидата, е посочен в таблици 3 и 4.

При продукти в наливно състояние непосредствено преди вземането на пробата ръчно или с механични средства партидата или подпартидата се смесва оптимално, без да се нарушава качеството на продукта. В този случай се приема, че замърсителите са разпределени равномерно в рамките на дадената партида или подпартида. Следователно за получаването на съставната проба е достатъчно да се вземат три точкови проби от дадена партида или подпартида.

Точковите проби трябва да бъдат със сходно тегло. Теглото на точковата проба трябва да бъде най-малко 100 g.

Всяко отклонение от тази процедура се отбелязва в протокола за вземане на проби, предвиден в точка II.8 от настоящото приложение. В съответствие с разпоредбите на Решение 97/747/ЕО за определяне на равнищата и честотата на вземане на проби, предвидени от Директива 96/23/ЕО за наблюдението на определени вещества и остатъци от тях в някои животински продукти, размерът на съставната проба за кокоши яйца е най-малко 12 яйца (за насипни партиди, както и за партиди, състоящи се от отделни опаковки, се прилагат таблици 3 и 4).

Таблица 3

Минимален брой точкови проби за вземане от една партида или подпартида

Тегло или обем на партидата/подпартидата (в килограми или литри)	Минимален брой точкови проби за вземане
< 50	3
от 50 до 500	5
> 500	10

В случай че партидата или подпартидата се състои от отделни опаковки или единици от продукта, броят на опаковките или единиците, които трябва да се вземат за образуване на съставната проба, се определя съгласно таблица 4.

Таблица 4

Брой на опаковките или единиците от продукта (точкови проби), които се вземат за образуване на съставната проба, когато партидата или подпартидата се състои от отделни опаковки или единици от продукта

Брой опаковки или единици в партидата/подпартидата	Брой опаковки или единици за вземане
от 1 до 25	поне една опаковка или единица
от 26 до 100	около 5 %, поне 2 опаковки или единици
> 100	около 5 %, максимум 10 опаковки или единици

3.   Специфични разпоредби за вземане на проби от партиди, съдържащи цели риби, съпоставими по размер и тегло

Смята се, че рибите са съпоставими по размер и тегло, в случай че разликата в размера и теглото им не е повече от около 50 %.

Броят точкови проби, които следва да се вземат от партидата, е посочен в таблица 3. Теглото на съставната проба, обединяваща всички точкови проби, трябва да бъде поне 1 kg (вж. точка II.5).

—

В случай че партидата, от която ще бъдат взети проби, съдържа малки риби (отделни риби с тегло на една риба < около 1 kg), се приема, че една цяла риба представлява точкова проба за формиране на съставната проба. В случай че получената съставна проба тежи над 3 kg, точковите проби могат да се състоят от средната част, която следва да тежи поне 100 g, на формиращите съставната проба риби. Цялата част, за която се отнася максимално допустимото количество, се използва за хомогенизиране на пробата. Средната част на рибата е мястото, където се намира центърът на тежестта. Това място е най-често при гръбната перка (в случай че рибата има гръбна перка) или по средата между хрилете и ануса.

—

В случай че партидата, от която ще бъдат взети проби, съдържа по-големи риби (отделни риби с тегло на една риба над около 1 kg), точковата проба следва да се състои от средната част на рибата. Всяка точкова проба следва да тежи най-малко 100 g. За риби със среден размер (около 1—6 kg) точковата проба се взема като парче от рибата, отрязано от гръбнака до корема в средната част на рибата. За много едри риби (напр. > около 6 kg) точковата проба се взема от месото на страничния гръбен мускул, разположен от дясната страна (гледано отпред) в средната част на рибата.В случай че вземането на такова парче от средната част на рибата би довело до съществени икономически щети, вземането на поне три точкови проби с тегло поне 350 g за всяка проба може да се приеме като достатъчно, независимо от размера на партидата. Друг вариант е да се вземат равни части от мускулното месо близо до опашката и от мускулното месо близо главата на отделната риба, така че получената точкова проба да бъде представителна по отношение на съдържанието на диоксини в цялата риба.

4.   Вземане на проби от партиди, съдържащи цели риби с различни размери и/или тегло

—	По отношение на формирането на пробите се прилагат разпоредбите в точка III.3.

—	Когато преобладават риби с определен размер или тегло (около 80 % или повече от партидата), пробата се взема от рибите с преобладаващия размер или тегло. Пробата се счита за представителна по отношение на цялата партида.

—	Когато не преобладават риби с определен размер или тегло, трябва да се гарантира, че избраните за пробата риби са представителни по отношение на партидата. За такива случаи са предвидени специални указания в „Насоки относно вземането на проби от цели риби с различен размер и/или тегло“ (1).

5.   Вземане на проби при търговия с храни на дребно

Проби от храни при търговия на дребно се вземат при възможност в съответствие с разпоредбите за вземане на проби, посочени в точка III.2 от настоящото приложение.

Когато това не е осъществимо, може да бъде приложен алтернативен метод за вземане на проби при търговия на дребно, при условие че такъв метод гарантира достатъчна представителност по отношение на партидата или подпартидата, от която са взети пробите.

IV.   СЪОТВЕТСТВИЕ НА ПАРТИДАТА ИЛИ ПОДПАРТИДАТА СЪС СПЕЦИФИКАЦИЯТА

1.   Недиоксиноподобни PCB

Партидата се приема, ако резултатът от анализа не надвишава максимално допустимото количество на недиоксиноподобни PCB, определено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, като се отчита неопределеността на измерването.

Партидата не съответства на максимално допустимото количество, определено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, ако горнограничният резултат от анализа, потвърден с повторен анализ (2), без съмнение надвишава максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването. За проверка на съответствието се използва осреднената стойност от двете определяния, като се отчита неопределеността на измерването.

Неопределеността на измерването може да се вземе предвид, като се приложи един от следните подходи:

—	като се изчисли разширената неопределеност, използвайки фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност приблизително 95 %. Дадена партида или подпартида не съответства на разпоредбите, ако измерената стойност минус U е над установеното допустимо количество;

—

като се установи критична граница (ССα) в съответствие с разпоредбите на Решение 2002/657/ЕО (точка 3.1.2.5 от приложение I към посоченото решение — при вещества с установена допустима граница). Партидата или подпартидата не отговаря на изискванията, ако измерената стойност е по-голяма или равна на CCα.

Посочените по-горе правила се прилагат по отношение на резултата, получен при анализа на пробата за целите на официалния контрол. При извършване на анализ с цел защита или за справка се прилагат националните правила.

2.   Диоксини (PCDD/PCDF) и диоксиноподобни PCB

Партидата се приема, ако резултатът от еднократен анализ:

—	извършен чрез скрининг метод с дял на фалшивите резултати за съответствие под 5 %, сочи, че нивото не надвишава съответното максимално допустимо количество на PCDD/PCDF, нито сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB, както е предвидено в Регламент (ЕО) № 1881/2006;

—	извършен чрез метод за потвърждение, не надвишава съответното максимално допустимо количество на PCDD/PCDF, нито сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB, както е предвидено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, като се отчита неопределеността на измерването.

При скрининг анализите трябва да се установят гранични стойности с оглед определянето на съответствието на пробата максимално допустимите количества, установени за PCDD/PCDF или за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB.

Партидата не съответства на максимално допустимото количество, определено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, ако горнограничният резултат от анализа, получен чрез метод за потвърждение и потвърден с повторен анализ (3), без съмнение надвишава максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването. За проверка на съответствието се използва средната стойност от двете определяния, като се отчита неопределеността на измерването.

Неопределеността на измерването може да се вземе предвид, като се приложи един от следните подходи:

—

като се изчисли разширената неопределеност, използвайки фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност приблизително 95 %. Дадена партида или подпартида не съответства на разпоредбите, ако измерената стойност минус U е над установеното допустимо количество. В случай че PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се определят поотделно, за оценената разширена неопределеност на сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се използва сумата от оценената разширена неопределеност на отделните резултати от анализа на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB,

—

като се установи критична граница (ССα) в съответствие с разпоредбите на Решение 2002/657/ЕО (точка 3.1.2.5 от приложение I към посоченото решение — при вещества с установена допустима граница). Партидата или подпартидата не отговаря на изискванията, ако измерената стойност е по-голяма или равна на CCα.

Посочените по-горе правила се прилагат по отношение на резултата, получен при анализа на пробата за целите на официалния контрол. При извършване на анализ с цел защита или за справка се прилагат националните правила.

V.   НАДВИШАВАНЕ НА НИВАТА НА ДЕЙСТВИЕ

Нивата на действие са инструмент за отсяване на проби в случаите, в които е подходящо да се идентифицира източник на замърсяване и да се вземат мерки за неговото намаляване или отстраняване. Чрез скрининг методите трябва да се установят подходящи гранични стойности за отсяване на посочените проби. В случай че са необходими значителни усилия за идентифициране на източника или за намаляване или отстраняване на замърсяването, може да е целесъобразно надвишаването на нивата на действие да се потвърди чрез повторен анализ при използване на метод за потвърждение и като се отчита неопределеността на измерването (3).

---

(1)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

(2)  Повторният анализ е необходим, ако резултатът от първото определяне чрез прилагане на методи за потвърждение при използване на маркиран с 13C вътрешен стандарт за съответните аналити сочи несъответствие. Повторният анализ е необходим, за да се изключи възможността от вътрешно кръстосано замърсяване или от случайно смесване на пробите. В случай че анализът се провежда в контекста на инцидент, при който е налице замърсяване, потвърждението чрез повторен анализ може да не се извършва, ако избраните за анализ проби могат да бъдат проследени и свързани с инцидента, при който е получено замърсяването, и откритото количество е значително над максимално допустимото количество.

(3)  Обясненията и изискванията за повторен анализ за контрол на нивата за действия са същите като тези в бележка под линия (*) относно максимално допустимите количества.

ПРИЛОЖЕНИЕ III

ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ И ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ ЗА АНАЛИЗ, ИЗПОЛЗВАНИ ЗА КОНТРОЛ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ДИОКСИНИ (PCDD/PCDF) И НА ДИОКСИНОПОДОБНИ PCB В ОПРЕДЕЛЕНИ ХРАНИ

1.   ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Изискванията, изложени в настоящото приложение, се прилагат при анализа на храни за целите на официалния контрол на съдържанието на заместените на 2,3,7,8 позиция полихлорирани дибензо-р-диоксини и полихлорирани дибензофурани (PCDD/PCDF) и диоксиноподобни полихлорирани бифенили (диоксиноподобни PCB), както и за други регулаторни цели.

Наблюдението за наличие на PCDD/PCDF и на диоксиноподобни PCB в храните може да се извършва чрез два различни вида аналитични методи:

а)

Скрининг методи Целта на скрининг методите е отсяване на пробите с нива на PCDD/PCDF и на диоксиноподобни PCB, които надвишават максимално допустимите количества или нивата на действие. Тези методи позволяват икономически целесъобразна обработка на голям брой проби, като по този начин се увеличава вероятността за откриване на нови инциденти с висока степен на изложеност и рискове за здравето на потребителите. С прилагането им се цели избягване на фалшивите резултати за съответствие. Скрининг методите могат да включват биоаналитични методи и методи GC/MS. Чрез тях се извършва сравнение на резултата от анализа с граничната стойност и се получава отговор от вида „да/не“ относно евентуалното надвишаване на максимално допустимото количество или нивото на действие. Концентрацията на PCDD/PCDF и сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB в пробите, за които има съмнение за несъответствие спрямо максимално допустимото количество, трябва да бъдат определени/потвърдени чрез метод за потвърждение. Освен това скрининг методите може да дадат индикация за количествата на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB, които се съдържат в пробата. При прилагане на биоаналитични скрининг методи резултатът се изразява като биоаналитични еквиваленти (BEQ), докато при прилагане на физикохимични GC-MS той се изразява като токсични еквиваленти (TEQ). Цифрово изразените резултати от скрининг методите са подходящи за доказване на съответствието или на съмненията за несъответствие или надвишаване на нивата на действие и при проследяване чрез методи за потвърждение показват диапазона на нивата. Те не са подходящи за цели като извършване на оценка на фоновите нива, предварителна оценка на количеството, проследяване на тенденции във времето при нивата или повторна оценка на нивата на действие и на максимално допустимите количества.

б)

Методи за потвърждение Методите за потвърждение позволяват еднозначното идентифициране и количествено определяне на съдържащите се в дадена проба PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB и предоставят пълна информация въз основа на конгенерите. Следователно тези методи позволяват извършването на контрол на максимално допустимите количества и нивата на действие, в т.ч. потвърждаване на резултатите, получени чрез скрининг методите. Освен това резултатите могат да бъдат използвани за други цели, като например определяне на ниски фонови нива при мониторинг на храните, проследяване на тенденции във времето, извършване на оценка на експозицията на населението и създаване на база данни за евентуална повторна оценка на нивата на действие и на максимално допустимите количества. Те са важни също така за установяването на модели на конгенери с оглед идентифицирането на източника на евентуално замърсяване. При тези методи се използва GC-HRMS. За потвърждаване на съответствието или несъответствието спрямо максимално допустимите количества може да се използва и GC-MS/MS.

2.   КОНТЕКСТ

За да се изчислят концентрациите на токсичните еквиваленти (ТЕQ), концентрациите на отделните вещества в дадена проба се умножават по съответния им фактор за токсична еквивалентност (TEF), установен от Световната здравна организация и включен в допълнението към настоящото приложение, и след това се сумират, за да се получи общата концентрация на диоксиноподобните съединения, изразени като токсични еквиваленти (ТЕQ).

Скрининг методите и методите за потвърждение могат да се използват за контрол на определена матрица само ако са достатъчно чувствителни с оглед надеждното откриване на количества на нивото на максимално допустимото количество или на нивото на действие.

3.   ИЗИСКВАНИЯ ЗА ОСИГУРЯВАНЕ НА КАЧЕСТВОТО

—	Трябва да се вземат мерки за избягване на кръстосано замърсяване на всеки етап от процедурата за вземане на проби и от анализа.

—	Пробите се съхраняват и транспортират в контейнери от стъкло, алуминий, полипропилен или полиетилен, подходящи за съхранение без да се оказва никакво влияние върху нивата на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB в пробите. От контейнера за съхранение на пробата се премахват следите от хартиен прах.

—	Съхранението и транспортирането на пробите се извършват по начин, при който се запазва целостта на пробата от храна.

—

Доколкото е уместно, всяка лабораторна проба се смила фино и се смесва оптимално чрез използване на процес, с който е доказано, че се постига пълно хомогенизиране (например смилане, което позволява преминаване през сито с размер на отворите 1 mm); пробите се изсушават преди смилането, ако съдържанието на влага в тях е твърде високо.

—	Важно е да се осъществява контрол на реагентите, лабораторната стъклария и оборудването от гледна точка на възможното им влияние върху резултатите на база ТЕQ или BEQ.

—	Анализ на празна проба се извършва, като се изпълнява цялата аналитична процедура и се пропуска единствено пробата.

—

При биоаналитичните методи е от изключително значение цялата стъклария и разтворителите, използвани при анализа, да преминат изпитвания за отсъствие на съединения, които интерферират при откриването на целевите съединения в работния обхват. Стъкларията се изплаква с разтворители и/или се загрява до температури, подходящи за отстраняване на следи от PCDD/PCDF, диоксиноподобни и интерфериращи съединения от нейната повърхност.

—	Количеството на пробата, използвано за екстракцията, трябва да бъде достатъчно, за да отговаря на изискванията за достатъчно нисък работен обхват, включително концентрациите на максимално допустимото количество или на нивото на действие.

—	Специфичните процедури за подготовка на пробите, използвани при разглежданите продукти, се основават на международно приетите насоки.

—

При рибите кожата трябва да се отстрани, тъй като максимално допустимото количество се отнася за мускулното месо без кожата. Необходимо е обаче останалото мускулно месо, както и мастната тъкан от вътрешната страна на кожата внимателно и изцяло да се отделят от кожата и да се добавят към пробата за анализ.

4.   ИЗИСКВАНИЯ КЪМ ЛАБОРАТОРИИТЕ

—

В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета (1) лабораториите трябва да бъдат акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с Ръководство 58 на ISO, с цел да се гарантира осигуряване на качеството при анализите. Лабораториите трябва да бъдат акредитирани в съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025.

—	Компетентността на лабораторията трябва да бъде доказана чрез постоянно успешно участие в междулабораторни изследвания за определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB в съответните матрици от храни и диапазони на концентрация.

—

Лабораториите, които прилагат скрининг методи за рутинен контрол на пробите, трябва да установяват тясно сътрудничество с лаборатории, прилагащи метода за потвърждение, както за целите на контрола на качеството, така и за потвърждаване на аналитичния резултат за проби, за които съществува съмнение за несъответствие.

5.   ОСНОВНИ ИЗИСКВАНИЯ, НА КОИТО ТРЯБВА ДА ОТГОВАРЯ АНАЛИТИЧНАТА ПРОЦЕДУРА ЗА ДИОКСИНИ (PCDD/PCDF) И ДИОКСИНОПОДОБНИ PCB

5.1.   Нисък работен обхват и граници за количествено определяне

—

Подлежащите на откриване количества от PCDD/PCDF, трябва да бъдат в горната граница на фемтограма (10–15 g) поради изключително високата токсичност на някои от тези съединения. За повечето конгенери на PCB е достатъчна граница за количествено определяне от порядъка на нанограма (10–9 g). Въпреки това за измерването на по-токсичните диоксиноподобни конгенери на PCB (и по-специално неортозаместените) долната граница на работния обхват трябва да достига до ниските стойности от порядъка на пикограма (10–12 g).

5.2.   Висока избирателност (специфичност)

—

Необходимо е разграничаване между PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB и множество други налични съвместно екстрахирани и вероятно интерфериращи съединения, чиито концентрации са до няколко степени по-високи от тези на аналитите от значение. При методите газова хроматография/масспектрометрия (GC-MS) е необходимо разграничаване между различните конгенери, например между токсичните конгенери (напр. седемнадесетте заместени на 2,3,7,8 позиция PCDD/PCDF и дванадесетте диоксиноподобни PCB) и други видове конгенери.

—

Биоаналитичните методи трябва да позволяват откриването на целевите съединения като сумата на PCDD/PCDF и/или диоксиноподобните PCB. С пречистването на пробите се цели отстраняване на съединения, предизвикващи фалшиви резултати за несъответствие или на съединения, които могат да доведат до понижаване на отговора, като предизвикат фалшиви резултати за съответствие.

5.3.   Висока точност (истинност и прецизност, експериментално измерен аналитичен добив при биоанализ)

—

При методите GC-MS определянето трябва да даде валидна оценка за истинската концентрация в дадена проба. Високата степен на точност (точност на измерването: близостта на съответствие на резултата от измерването с истинската или приписваната стойност на измерваното количество) е необходима, за да се избегне отхвърляне на резултата от анализа на дадена проба поради ниска степен на надеждност на определеното ниво на ТЕQ. Точността се изразява като истинност (разлика между средната стойност, измерена за даден аналит в сертифициран материал и неговата сертифицирана стойност, изразена като процент от тази стойност) и прецизност (RSDR, относително стандартно отклонение, което се изчислява на базата на резултатите, получени при възпроизводими условия).

—	За биоаналитичните методи трябва да се определи експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ.

5.4.   Валидиране в диапазона на максимално допустимите количества и общи мерки за контрол на качеството

—

По време на процедурата за валидиране и/или по време на рутинните анализи лабораториите трябва да докажат ефективността на даден метод в диапазона на максимално допустимото количество, например на нива 0,5, 1 и 2 пъти по-високи от максимално допустимото количество при приемлив коефициент на вариация за повтарящи се анализи.

—

Като вътрешни мерки за контрол на качеството трябва да се извършват редовни изпитвания на празни проби и експерименти с добавка на референтен материал или анализи на контролни проби (за предпочитане е сертифициран референтен материал, ако е наличен). С цел да се гарантира, че анализите се извършват в съответствие с изискванията, диаграмите за контрола на качеството (КК) за изпитванията на празни проби, експериментите с добавка на референтен материал или анализа на контролните проби трябва да се регистрират и проверяват.

5.5.   Граница за количествено определяне

—

За биоаналитичните скрининг методи установяването на LOQ не е задължително изискване, но трябва да бъде доказано, че методът може да разграничи стойността при празна проба и граничната стойност. При представяне на нивото на BEQ трябва да се установи ниво на отчитане за обработването на проби, чийто отговор е под това ниво. Нивото на отчитане трябва доказано да се различава най-малко три пъти от нивото при процедурите с празни проби, като отговорът е под работния обхват. Следователно това ниво се изчислява от проби, в които целевите съединения се съдържат на равнище около изискваното минимално ниво, а не от съотношението S/N или от аналитична празна проба.

—	При методите за потвърждение границата за количествено определяне (LOQ) трябва да бъде около 1/5 от максимално допустимото количество.

5.6.   Аналитични критерии

—

За да се получат надеждни резултати чрез методите за потвърждение или скрининг методите, в диапазона на максимално допустимото количество или нивото на действие трябва да бъдат изпълнени следните критерии по отношение на стойността на ТЕQ и съответно на BEQ, независимо дали е определена като общ ТЕQ (като сума от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB), или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB.   Скрининг чрез биоаналитични или физикохимични методи Методи за потвърждение Дял на фалшивите резултати за съответствие (2) < 5 %   Истинност   от – 20 до + 20 % Повторяемост (RSDr) < 20 %   Вътрешнолабораторна възпроизводимост (RSDR) < 25 % < 15 %

5.7.   Специфични изисквания относно скрининг методите

—

За целите на скрининга могат да се използват както GC-MS, така и биоаналитични методи. По отношение на методите GC-MS се прилагат изискванията, посочени в точка 6 от настоящото приложение. Специфичните изисквания по отношение на клетъчните биоаналитични методи са изложени в точка 7 от настоящото приложение.

—	Лабораториите, които прилагат скрининг методи за рутинен контрол на пробите, трябва да установят тясно сътрудничество с лаборатории, които прилагат метода за потвърждение.

—	По време на рутинните анализи се изисква проверка на ефективността на скрининг метода чрез аналитичен контрол на качеството и текущо валидиране на метода. Необходима е непрекъсната програма за контрол на резултатите, които отговарят на изискванията.

—

Проверка за възможно потискане на клетъчния отговор и цитотоксичност 20 % от екстрактите от проби трябва да бъдат измерени при рутинен скрининг със и без добавяне на 2,3,7,8-TCDD в съответствие с максимално допустимото количество или нивото на действие с цел да се провери възможността за евентуално потискане на отговора в резултат на интерфериращите вещества, намиращи се в екстракта от пробата. Измерената концентрация на пробата с добавен референтен материал се сравнява със сумата от концентрацията на екстракта без добавка плюс концентрацията на добавката. Ако тази измерена концентрация е по-ниска от изчислената (сумарната) концентрация с повече от 25 %, това е показател за потенциално потискане на сигнала и съответната проба трябва да бъде подложена на анализ за потвърждаване. Резултатите трябва да се наблюдават посредством диаграми за контрол на качеството.

—	Контрол на качеството на проби, съответстващи на изискванията В зависимост от матричната проба и опита на лабораторията приблизително между 2 и 10 % от пробите, които съответстват на изискванията, трябва да бъдат потвърдени.

—

Определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие въз основа на данните от КК Определя се делът на фалшивите резултати за съответствие при скрининг на проби под и над максимално допустимото количество или нивото на действие. Действителният дял на фалшивите резултати за съответствие трябва да бъде под 5 %. След като от контрола на качеството на съответстващите проби бъдат получени минимум 20 потвърдени резултата за всяка матрица/група матрици, въз основа на тази база данни се правят заключения относно дела на фалшивите резултати на съответствие. Резултатите от проби с диапазон на концентрацията например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръгови изследвания или при инциденти със замърсяване, също могат да бъдат включени в минимума от 20 резултата за оценка на дела на фалшивите резултати на съответствие. Пробите трябва да обхващат най-често срещаните модели на конгенери, които представляват различни източници. Въпреки че целта на скрининг анализите трябва да бъде преди всичко откриването на проби, в които са надвишени нивата на действие, критерият за определяне на дела на фалшивите резултати за съответствие е максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването на метода за потвърждение.

—

Потенциалните резултати на несъответствие, получени при скрининга, винаги се проверяват чрез пълен повторен анализ на пълен повторен анализ на оригиналната проба чрез метод за потвърждение. Тези проби могат да бъдат използвани също така за оценка на дела на фалшивите резултати за несъответствие. При скрининг методите делът на „фалшивите резултати за несъответствие“ е частта от резултатите, потвърдени като съответстващи чрез потвърдителен анализ, като при предишен скрининг за пробата са били установени съмнения за несъответствие. Оценката на ползата от скрининг метода обаче трябва да се основава на сравнение на пробите с фалшиво несъответствие с общия брой на проверените проби. Това съотношение трябва да бъде достатъчно ниско, за да може използването на скрининг метода да бъде от полза.

—	Биоаналитичните методи трябва да предоставят валидна индикация за нивото на TEQ, изчислено и изразено като BEQ, поне при валидирането.

—	Освен това при биоаналитичните методи, прилагани в условия на повторяемост, вътрешнолабораторното RSDr обикновено е по-малко от RSDr в условия на възпроизводимост.

6.   СПЕЦИФИЧНИ ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ GC-MS, КОИТО ТРЯБВА ДА БЪДАТ ИЗПЪЛНЕНИ ЗА ЦЕЛИТЕ НА СКРИНИНГА ИЛИ ПОТВЪРЖДАВАНЕТО

6.1.   Приемливи разлики между горнограничните и долнограничните резултати за нивата на WHO-TEQ

—	Разликата между горнограничното и долнограничното ниво не надвишава 20 % за потвърждение на надвишаването на максимално допустимото количество или при необходимост, на нивото на действие.

6.2.   Контрол на аналитичния добив

—

За да се валидира аналитичната процедура, още в самото начало на аналитичния метод, например преди фазата на екстракция, трябва да се добавят вътрешни стандарти за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиция, както и вътрешни стандарти за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C. Трябва да се добави най-малко един конгенер за всяка от тетра- до октахлорираните хомоложни групи за PCDD/PCDF и най-малко един конгенер за всяка от хомоложните групи за диоксиноподобните РСВ (или най-малко един конгенер за всяка избрана йонозаписваща функция при масспектрометрията за наблюдение на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ). При методите за потвърждение се използват всичките седемнадесет вътрешни стандарта за PCDD/PCDF, маркирани с 13C и заместени на 2, 3, 7 и 8 позиция, и всичките дванадесет вътрешни стандарта за диоксиноподобни РСВ, маркирани с 13C.

—	За конгенерите, за които не се добавя маркиран с 13C аналог, също трябва да се определят относителните фактори на отговор чрез използване на подходящи калибриращи разтвори.

—

За храни от растителен произход и храни от животински произход със съдържание на мазнини под 10 % добавянето на вътрешните стандарти трябва задължително да се извърши преди екстракцията. За храни от животински произход със съдържание на мазнини над 10 % вътрешните стандарти могат да се добавят както преди, така и след екстракцията на мазнините. Ефикасността на екстракцията трябва да бъде валидирана по подходящ начин в зависимост от етапа, на който са били добавени вътрешните стандарти, и от това дали резултатите са били отчетени за продукта или на база мазнини.

—	Преди анализа с GC-MS трябва да се прибавят един или два стандарта за аналитичния добив (сурогат).

—

Необходимо е да се извършва контрол на аналитичния добив. При методите за потвърждение стойностите на аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат в интервала от 60 до 120 %. Допустими са по-ниски или по-високи проценти на аналитичен добив за отделни конгенери, по-специално определени хепта- и октахлорирани дибензо-р-диоксини и дибензофурани, при условие че участието им в стойността на TEQ не надхвърля 10 % от общата стойност на TEQ (на база сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB). За скрининг методите чрез GC-MS процентите за аналитичния добив следва да бъдат в интервала от 30 до 140 %.

6.3.   Отстраняване на интерфериращи вещества

—	Отделянето на PCDD/PCDF от интерфериращите хлорирани съединения като недиоксиноподобни PCB и хлорирани дифенилови етери се извършва чрез подходящи хроматографски техники (за предпочитане с флоризилова, алуминиева и/или въглеродна колона).

—	Отделянето на изомерите чрез газова хроматография трябва да бъде достатъчно (< 25 % от пик до пик между 1,2,3,4,7,8-HxCDF и 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

6.4.   Калибриране чрез стандартна крива

—	Обхватът на калибрационната крива трябва да покрива съответния диапазон на максимално допустимите количества или нивата на действие.

6.5.   Специфични критерии по отношение на скрининг методите

—

За GC-HRMS: — При HRMS обикновено разделителната способност е по-голяма или равна на 10 000 за целия масов обхват при минимум 10 %. — Изпълнение на други критерии за идентифициране и потвърждаване, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи — определяне на диоксини, диоксиноподобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC/HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668.

—

За GC-MS/MS: — Мониторинг на най-малко 2 специфични йона прекурсори, всеки от които с един специален йон на преходен продукт, за всички маркирани и немаркирани аналити, предмет на анализа. — Максимален разрешен толеранс на относителните интензитети на йона от ± 15 % за избрани йони на преходен продукт в сравнение с изчислените или измерените стойности (средно от калибрационните стандарти), при прилагане на идентични условия MS/MS, и по-специално енергия на сблъсъка и налягане на газа при сблъсъка за всеки преход на даден аналит. — Разделителната способност за всеки квадрупол се настройва на по-добра или равна на разделителната способност на единичната маса (разделителна способност на единичната маса: достатъчна разделителна способност, която да отдели един от друг два върха на една масова единица), за да се сведат до минимум интерференциите върху аналитите от значение. — Изпълнение на другите критерии, описани в международно признати стандарти, например в стандарт EN 16215:2012 (Фуражи — определяне на диоксини, диоксиноподобни PCB и на индикаторни PCB чрез GC/HRMS) и/или в последната редакция на методи EPA 1613 и 1668, с изключение на задължението за използване на GC-HRMS.

7.   СПЕЦИФИЧНИ ИЗИСКВАНИЯ ПО ОТНОШЕНИЕ НА БИОАНАЛИТИЧНИТЕ МЕТОДИ

Биоаналитичните методи са методи, основани на използването на биологични принципи като клетъчни анализи, рецепторни анализи или имуноанализи. В настоящата точка 7 се установяват изискванията по отношение на биоаналитичните методи като цяло.

По принцип при скрининг метода дадена проба се класифицира като съответстваща проба или като проба, за която има съмнение за несъответствие. За тази цел изчисленото ниво на BEQ се сравнява с граничната стойност (вж. точка 7.3). Пробите със стойност под граничната се определят като съответстващи, а за пробите със стойност, равна на граничната или над нея, има съмнение за несъответствие и се налага анализ чрез метод за потвърждение. На практика ниво на BEQ, което отговаря на 2/3 от максимално допустимото количество, може да послужи като гранична стойност, при условие че е осигурен дял на фалшивите резултати за съответствие под 5 % и приемлив дял на резултатите за фалшиво несъответствие. При различни максимално допустими количества за PCDD/PCDF и за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB проверката на съответствието на проби без разделяне на части изисква биоанализът да има подходящи гранични стойности за PCDD/PCDF. За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават нивата на действие, може да послужи подходящ процент от съответното ниво на действие.

Освен това при някои биоаналитични методи може да се определи ориентировъчно ниво, изразено в BEQ, за проби в рамките на работния обхват, които превишават границата на отчитане (вж. точки 7.1.1 и 7.1.6).

7.1.   Оценка на отговора на изследването

7.1.1.   Общи изисквания

—

При изчисляване на концентрациите от калибрационна крива за TCDD стойностите в ниската и високата част на кривата ще показват висока вариация (висок коефициент на вариация (CV). Работният обхват е областта, в която CV е под 15 %. Долната граница на работния обхват (границата на отчитане) трябва да бъде зададена значително (поне 3 пъти) над нивото при процедурите с празни проби. Горната границата на работния обхват обикновено се представя чрез стойност EC70 (70 % от максималната ефективна концентрация), но с по-ниска стойност, ако в този обхват CV е над 15 %. Работният обхват се определя по време на валидирането. Граничните стойности (вж. точка 7.3) трябва задължително да бъдат в рамките на работния обхват.

—

За стандартните разтвори и екстрактите от проби се провеждат поне два анализа. При повторните анализи стандартният разтвор или контролният екстракт, изследвани в 4 до 6 ямки, разпределени върху лабораторната плака, дават отговор или концентрация (възможно само в рамките на работния обхват) на база CV < 15 %.

7.1.2.   Калибриране

7.1.2.1.   Калибриране чрез стандартна крива

—	Нивата в пробите могат да бъдат оценени чрез сравняване на отговора на изследването с калибрационна крива на TCDD (или PCB 126 или стандартна смес от PCDD/PCDF/диоксиноподобни PCB), за да се изчисли нивото на BEQ в екстракта, а след това и в пробата.

—

Калибрационните криви трябва да съдържат от 8 до 12 концентрации (поне при повторните анализи) с достатъчно концентрации в долната част на кривата (работния обхват). Трябва да се обърне специално внимание на качеството на съответствието на кривата спрямо работния обхват. При оценката на степента на съответствие при нелинейна регресия стойността R2 като такава има малко или никакво значение. По-голямо съответствие се постига чрез свеждане до минимум на разликата между изчислените и наблюдаваните нива в работния обхват на кривата (например чрез свеждане до минимум на сбора от квадратите на остатъците).

—

Впоследствие оцененото ниво в екстракта от пробата се коригира за нивото на BEQ, изчислено за матрица/празна проба разтворител (за да се вземат предвид примесите от използваните разтворители и химикали), както и за експериментално измерения аналитичен добив (изчислено от нивото на BEQ на подходящи референтни проби с представителни модели на конгенерa около максимално допустимото количество или нивото на действие). За извършване на корекция за аналитичен добив, експериментално измереният аналитичен добив трябва да бъде винаги в рамките на необходимия обхват (вж. точка 7.1.4). Референтните проби, които се използват за корекция за аналитичен добив, следва да отговарят на изискванията, посочени в точка 7.2.

7.1.2.2.   Калибриране с референтни проби

Като алтернатива може да се използва калибрационна крива, съставена въз основа на поне 4 референтни проби (вж. точка 7.2): една празна проба от матрица плюс три референтни проби със стойност 0,5, 1 и 2 пъти стойността на максимално допустимото количество или нивото на действие, като така не се налага корекция за празна проба и за добив. В този случай отговорът на изследването, съответстващ на 2/3 от максимално допустимото количество (вж. точка 7.3), може да бъде изчислен пряко от тези проби и да бъде използван като гранична стойност. За гранична стойност при проверката на пробите, които надвишават нивата на действие, би могъл да се използва подходящ процент от тези нива на действие.

7.1.3.   Отделно определяне на PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB

Екстрактите могат да бъдат разделени на части, съдържащи PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB, което позволява отчитане на равнищата на ТЕQ (изразени като BEQ) поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB. За предпочитане е да се използва калибрационна крива със стандарт PCB 126 при оценката на резултатите за частта, която съдържа диоксиноподобни PCB.

7.1.4.   Експериментално измерени аналитични добиви при биоанализ

Експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ се изчислява от подходящи референтни проби с представителни модели на конгенери около максимално допустимото количество или нивото на действие и се изразява като процент от нивото на BEQ спрямо нивото на ТЕQ. В зависимост от вида на анализа и на използваните TEF (3), разликите между факторите TEF и REP за диоксиноподобните PCB могат да доведат до ниски експериментално измерени аналитични добиви за диоксиноподобните PCB в сравнение с PCDD/PCDF. Следователно, ако се извършва отделно определяне на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ е: за диоксиноподобни PCB — от 20 до 60 %, за PCDD/PCDF — от 50 до 130 % (интервалите се прилагат за калибрационната крива за TCDD). Тъй като делът на диоксиноподобните PCB в сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB може да варира между различните матрици и проби, експериментално измереният аналитичен добив при биоанализ за параметъра на сумата отразява тези разлики и трябва да бъде между 30 и 130 %.

7.1.5.   Контрол на аналитичния добив при пречистване

Загубата на съединения по време на пречистването трябва да бъде проверена при валидирането. Празна проба, към която е добавена смес от различните конгенери, се подлага на пречистване (най-малко n = 3), а аналитичният добив и вариациите се проверяват чрез метод за потвърждение. Аналитичният добив трябва да бъде между 60 и 120 % особено за конгенери, чийто дял в нивото на ТЕQ в различни смеси е над 10 %.

7.1.6.   Граница на отчитане

При отчитане на равнищата на BEQ границата на отчитане се определя от съответните матрични проби, които включват типични модели на конгенери, а не от калибрационната крива на стандартите поради ниската прецизност в долната част на кривата. Трябва да се вземе предвид въздействието на екстракцията и на пречистването. Границата на отчитане следва бъде установена доста над нивото при процедурите с празни проби (поне три пъти над него).

7.2.   Използване на референтни проби

—	Референтните проби представляват матрични проби, модели на конгенери и интервали на концентрация за PCDD/PCDF и диоксиноподобни PCB около максимално допустимото количество или нивото на действие.

—

Във всяка серия от изпитвания следва да бъде включена процедура с празна проба, или за предпочитане празна проба от матрица, както и референтна проба със стойност на максимално допустимото количество или нивото на действие. Тези проби се подлагат на екстракция и се изследват по едно и също време при еднакви условия. Референтната проба следва да покаже много по-ясен отговор в сравнение с празната проба, като по този начин се гарантира пригодността на изпитването. Тези проби могат да се използват за корекция за празна проба и за аналитичен добив.

—	Референтните проби, които са избрани за корекция за аналитичен добив, трябва да бъдат представителни по отношение на пробите за изпитване, което означава, че моделите на конгенерите не трябва да водят до подценяване на нивата.

—

При контрола на максимално допустимото количество или нивото на действие могат да се включат допълнителни референтни проби със стойности например 0,5 и 2 пъти стойността на максимално допустимото количество или нивото на действие с цел установяване ефективността на изпитването в интервала от значение. Съчетани, тези проби могат да се използват за изчисляване на равнищата на BEQ в пробите за изпитване (вж. точка 7.1.2.2).

7.3.   Определяне на гранични стойности

Трябва да се установи връзка между биоаналитичните резултати, изразени в BEQ, и резултатите от методите за потвърждение, изразени в ТЕQ (например чрез калибрационни експерименти, при които се отчита влиянието на матрицата върху калибрационните прави и които включват референтни проби с добавка 0, 0,5, 1 и 2 пъти максимално допустимото количество с 6 повторения на всяко ниво (n = 24). Факторите за корекция (за празна проба и за аналитичен добив) могат да бъдат оценени въз основа на посочената връзка, но те трябва да бъдат проверявани за всяка серия от изпитвания, като се включат процедури с празни проби или празни проби от матрица, както и проби от аналитичния добив (7.2).

Граничните стойности се установяват с оглед взимане на решение за съответствието на пробите спрямо максимално допустимите количества или за контрол на нивата на действие, ако е необходимо, като съответните максимално допустими количества или нива на действие се задават или поотделно за PCDD/PCDF и за диоксиноподобните PCB, или за сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB. Тези стойности са представени чрез долната крайна точка на разпределението на биоаналитичните резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив), съответстваща на критичната граница при метода за потвърждение въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, което предполага процент на фалшивите резултати за съответствие < 5 %, и при RSDR < 25 %. Критичната граница при метода за потвърждение е максимално допустимото количество, като се отчита неопределеността на измерването.

На практика граничната стойност (изразена в BEQ) може да бъде изчислена, като се приложат следните подходи (вж. графика 1):

7.3.1.   Използване на долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критична граница при метода за потвърждение:

където:

BEQDL	BEQ съответства на критичната граница при метода за потвърждение, която представлява максимално допустимото количество при отчитане на неопределеността на измерването
sy,x	остатъчно стандартно отклонение
t α,f=m–2	коефициент на Стюдънт (α = 5 %, f = степени на свобода, едностранни)
m	общ брой калибрационни точки (индекс j)
n	брой повторения на всяко ниво
xi	концентрация на пробата (изразена в TEQ) в калибрационна точка i, определена чрез метода за потвърждение
	средна стойност на концентрациите (изразена в TEQ) на всички калибрационни проби

Qxx	=
i	=	индекс за калибрационна точка i

7.3.2.   Изчисляване въз основа на биоаналитични резултати (коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долна крайна точка на разпределението на данните при съответната осреднена стойност на BEQ:

където:

SDR	стандартно отклонение на резултатите на биоанализа при BEQDL, измерено в условия на вътрешнолабораторна възпроизводимост

7.3.3.   Изчисляване като средна стойност на биоаналитичните резултати (изразени в BEQ, коригирани за празна проба и за аналитичен добив) от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на 2/3 от нивото на максимално допустимото количество или нивото на действие. В този случай се има предвид наблюдението, че това ниво ще бъде около граничната стойност, определена съгласно точка 7.3.1 или 7.3.2.

Графика 1

Изчисляване на гранични стойности въз основа на 95-процентна доверителна вероятност, при което делът на фалшивите резултати на съответствие е < 5 %, а RSDRе < 25 %:

1.	от долната граница на 95-процентния интервал на предвиждане при критичната граница при метода за потвърждение

2.	от множество анализи на проби (n ≥ 6), замърсени на нивото на критичната граница при метода за потвърждение, като долна крайна точка на разпределението на данните (представен на графиката чрез камбановидна крива) при съответната осреднена стойност на BEQ.

7.3.4.   Ограничения за граничните стойности:

Граничните стойности на база BEQ, които са изчислени от RSDR, постигнато по време на валидирането при използване на ограничен брой проби с различни модели на матриците/конгенерите, могат да бъдат по-високи от максимално допустимите количества или нивата на действие на база ТЕQ поради по-голямата прецизност в сравнение с постиганата при рутинни условия, при които трябва да се контролира неизвестен спектър от възможни модели на конгенери. В такива случаи граничните стойности се изчисляват при RSDR, което е равно на 25 % или за предпочитане — на две трети от максимално допустимото количество или нивото на действие.

7.4.   Характеристики за ефективност

—

Тъй като при биоаналитичните методи не могат да се използват вътрешни стандарти, за да се получат данни за стандартното отклонение в рамките на изпитванията и между различните серии изпитвания, се извършват изпитвания за повторяемост. Повторяемостта трябва да бъде под 20 %, а вътрешнолабораторната възпроизводимост — под 25 %. Това се базира на изчислените като BEQ нива след корекция за празна проба и за аналитичен добив.

—	Като част от процеса на валидиране трябва да се докаже, че чрез изследването се постига разграничаване между празна проба и ниво, равно на граничната стойност, което позволява да се идентифицират пробите над съответната гранична стойност (вж. точка 7.1.2).

—	Трябва да бъдат определени целевите съединения, възможните интерференции, както и максимално допустимите количества в празната проба.

—	Процентното стандартно отклонение в отговора или в концентрацията, изчислена от отговора (възможно само в работния обхват) при трикратно определяне на екстракт от проба, не трябва да надхвърля 15 %.

—	Некоригираните резултати от референтната/референтните проба/проби, изразени в BEQ (празна проба и на нивото на максимално допустимото количество или на нивото на действие), се използват за оценка на ефективността на биоаналитичния метод спрямо постоянен период от време.

—

За да се гарантира, че анализите се провеждат в съответствие с изискванията, се регистрират и проверяват диаграми за контрол на качеството (КК) за процедурите с празни проби, както и за всеки вид референтна проба; за процедурите с празни проби по-специално това се извършва по отношение на изискваната минимална разлика спрямо ниската част на работния обхват, а за референтните проби — по отношение на вътрешнолабораторната възпроизводимост. Процедурите с празни проби трябва да бъдат контролирани стриктно, за да се избегнат фалшиви резултати за съответствие при приспадането.

—

Резултатите от анализите чрез методите за потвърждение на проби, за които има съмнение за несъответствие, както и на 2 — 10 % от съответстващите на изискванията проби (минимум 20 проби за матрица) се събират и се използват за оценка на ефективността на скрининг метода и на връзката между BEQ и ТЕQ. Тази база данни може да бъде използвана за повторна оценка на граничните стойности, които се прилагат при рутинните проби за валидираните матрици.

—

Ефикасността на метода може да бъде доказана също и чрез участие в кръгови изпитвания. Резултатите от пробите с концентрация например до 2 пъти максимално допустимото количество, анализирани при кръговите изпитвания, също могат да бъдат включени при оценяването на дела на фалшивите резултати за съответствие, ако лабораторията докаже своята ефективност. Пробите трябва да обхващат най-често срещаните модели на конгенери, които представляват различни източници.

—	При инциденти граничните стойности могат да бъдат подлагани на преоценка, която да отрази специфичната матрица и модела на конгенера при конкретния инцидент.

8.   ПРЕДСТАВЯНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Методи за потвърждение

—

Доколкото позволява аналитичната процедура, резултатите от анализа следва да включват количествата на отделните конгенери на PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВ и да се отбелязват като долна граница, горна граница и средна граница с цел да се включи максимално възможната информация при изразяването на резултатите, позволяваща интерпретирането им в съответствие със специфичните изисквания.

—

Отчетът включва също така информация за метода, използван при екстракцията на PCDD/PCDF, диоксиноподобни PCB и мазнини. Съдържанието на мазнини в пробата се определя и представя за проби от храни, за които има установени максимално допустими количества, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 и 2 % (в съответствие с действащото законодателство); за други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.

—

Данните за аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които аналитичният добив е извън обхвата, посочен в точка 6.2, когато максимално допустимото количество е надвишено (в този случай — аналитичния добив за един или два повторни анализа) или в други случаи при поискване.

—

Тъй като при установяването на съответствието на пробата неопределеността на измерването трябва да бъде взета предвид, този параметър трябва също да бъде представен. Така аналитичните резултати трябва да бъдат представени като х ± U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, като се използва фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност приблизително 95 %. В случай че PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се определят поотделно, за разширената неопределеност на сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB се използва сумата от оценената разширена неопределеност на отделните резултати от анализа на PCDD/PCDF и на диоксиноподобните PCB.

—	Ако неопределеността на измерването се взема предвид чрез прилагане на ССα (както е описано в приложение II, точка IV.2), този параметър трябва да бъде представен.

—	Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и (най-малко) със същия брой значещи цифри като определените в Регламент (ЕО) № 1881/2006 максимално допустими количества.

Биоаналитични скрининг методи

—	Резултатът от скрининга се представя като резултат за съответствие или резултат със съмнение за несъответствие.

—	В допълнение резултатът за PCDD/PCDF и/или за диоксиноподобните PCB може да се представи като изразен в биоаналитични еквиваленти (BEQ), а не в ТЕQ (вж. приложение III, точка 1). Пробите, чийто отговор е под границата на отчитане, се представят като проби под границата на отчитане.

—	За всеки тип матрична проба в отчета се посочва максимално допустимото количество или нивото на действие, на което се базира оценката.

—	В отчета се посочва видът на използваното изследване, принципът, на който той се базира, както и видът на калибрирането.

—

Отчетът включва също така информация за метода, използван при екстракцията на PCDD/PCDF, диоксиноподобни PCB и мазнини. Съдържанието на мазнини в пробата се определя и представя за проби от храни, за които има установени максимално допустими количества или нива на действие, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 и 2 % (в съответствие с действащото законодателство); за други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.

—

При проби, за които има съмнение за несъответствие, отчетът трябва да включва бележка относно действията, които да бъдат предприети. Концентрацията на PCDD/PCDF и сумата от PCDD/PCDF и диоксиноподобните PCB в пробите с повишени количества трябва да бъдат определени/потвърдени чрез метод за потвърждение.

---

(1)  Регламент (ЕО) № 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета от 29 април 2004 г. относно официалния контрол, провеждан с цел осигуряване на проверка на съответствието със законодателството в областта на фуражите и храните и правилата за опазване здравето на животните и хуманното отношение към животните (ОВ L 165, 30.4.2004 г., стр. 1).

(2)  Спрямо максимално допустимите количества.

(3)  Настоящите изисквания се базират на TEF, публикувани в: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).

ПРИЛОЖЕНИЕ IV

ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ И ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ ЗА АНАЛИЗ, ИЗПОЛЗВАНИ ПРИ КОНТРОЛ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА НЕДИОКСИНОПОДОБНИ PCB (PCB № 28, 52, 101, 138, 153, 180) В ОПРЕДЕЛЕНИ ХРАНИ

Посочените в настоящото приложение изисквания се прилагат за анализа за целите на официалния контрол на нивата на недиоксиноподобни полихлорирани бифенили (недиоксиноподобни PCB) и за други регулаторни цели.

1.   Приложими методи за откриване:

Газова хроматография/електроноулавяща детекция (GC/ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC/HRMS или еквивалентни методи.

2.   Идентифициране и потвърждаване на аналитите от значение:

—	Време на относително задържане спрямо вътрешните стандарти или референтните стандарти (допустимо отклонение от ± 0,25 %).

—

Отделяне посредством газова хроматография на всички шест индикаторни PCB (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 и PCB 180) от интерфериращите вещества, по-специално съвместно елуиращи PCB, особено ако количествата в пробите са в рамките на законово установените ограничения и несъответствието трябва да бъде потвърдено. (Kонгенери, за които е установено, че често елуират съвместно, са например PCB 28/31, PCB 52/69 и PCB 138/163/164. При GC-MS трябва да се вземат предвид и възможните интерференции, причинени от фрагменти от конгенери с по-високо съдържание на хлор.)

—

За техниките за GC-MS: — Наблюдение най-малко на: — два специфични йона за HRMS, — два специфични йона при m/z > 200 или три специфични йона при m/z > 100 за LRMS; — 1 прекурсор и 2 производни йона за MS-MS. — Максимално допустим толеранс за интензитетното съотношение за избраните масови фрагменти: Относително отклонение на интензитетното съотношение на избрани масови фрагменти от теоретичния интензитет или калибрационния стандарт за базовия йон (най-силно присъстващия наблюдаван йон) и за потвърдителния йон/потвърдителните йони: Относителен интензитет на потвърдителния йон/потвърдителните йони в сравнение с базовия йон GC-EI-MS (относително отклонение) GC-CI-MS, GC-MSn (относително отклонение) > 50 % ± 10 % ± 20 % от > 20 до 50 % ± 15 % ± 25 % от > 10 до 20 % ± 20 % ± 30 % ≤ 10 % ± 50 % (1) ± 50 % (1)

—	За GC-ECD: Потвърждаване на резултатите, които надхвърлят толеранса, с две GC колони с неподвижни фази с различна полярност.

3.   Доказване на ефективността на метода:

Валидиране в диапазона на максимално допустимото количество (от 0,5 до 2 пъти максимално допустимото количество) с приемлив коефициент на вариация за повтарящите се анализи (вж. изисквания за междинна прецизност в точка 8).

4.   Граница за количествено определяне:

Стойностите от изпитвания на празни проби не трябва да бъдат над 30 % от нивото на замърсяване, съответстващо на максималната граница (2).

5.   Контрол на качеството:

Редовни контролни изпитвания на празни проби, анализ на проби с добавка на референтен материал, проби за контрол на качеството, участие в междулабораторни изследвания за съответните матрици.

6.   Контрол на аналитичния добив:

—	Използване на подходящи вътрешни стандарти с физикохимични свойства, сравними с тези на аналитите от значение.

—	Добавяне на вътрешни стандарти: — добавяне към продукти (преди екстракцията и пречистването); — добавянето е възможно и за екстрахирани мазнини (преди пречистването), ако максимално допустимото количество е изразено на база мазнини.

—

Изисквания за методите, при които се използват всички шест изотопно белязани конгенери на индикаторни PCB: — корекция на резултатите за аналитичния добив при вътрешни стандарти; — общоприетият аналитичен добив при изотопно белязани вътрешни стандарти е между 50 и 120 %; — допустима е по-ниска или по-висока степен на аналитичен добив за отделни конгенери, при които участието в сумата от шестте индикаторни PCB е под 10 %.

—

Изисквания за методите, при които не всички шест изотопно белязани вътрешни стандарта се използват, или при които се използват други вътрешни стандарти: — контрол на аналитичния добив при вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти за всяка проба; — приемливият аналитичен добив за вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти е между 60 и 120 %; — корекция на резултатите за аналитичен добив за вътрешни стандарти.

—	Аналитичният добив при небелязани конгенери се проверява чрез проби с добавен референтен материал или проби за контрол на качеството с концентрации в диапазона на максимално допустимото количество. Приемливият аналитичен добив за посочените конгенери е между 70 и 120 %.

7.   Изисквания към лабораториите:

В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 лабораториите трябва да бъдат акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с Ръководство 58 на ISO, с цел да се гарантира осигуряване на качеството при анализите. Лабораториите трябва да бъдат акредитирани в съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025.

8.   Характеристики за ефективност: критерии за сумата от шестте индикаторни PCB на нивото на максимално допустимото количество:

Истинност	от – 30 до + 30 %
Междинна прецизност (процент RSD)	≤ 20 %
Разлика между изчислението за горна и долна граница	≤ 20 %

9.   Представяне на резултатите

—

Доколкото аналитичната процедура позволява, резултатите от анализа трябва да включват нивата на отделните конгенери на PCB и да бъдат представени като долна граница, горна граница и средна граница с цел при представянето им да бъде включена възможно най-много информация, което да позволи тълкуване в съответствие със специфични изисквания.

—

Отчетът трябва да включва също така данни за метода, използван за екстракция на PCB и на мазнини. Съдържанието на мазнини в пробата се определя и представя за проби от храни, за които има установени максимално допустими количества, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 и 2 % (в съответствие с действащото законодателство); за други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.

—	Данните за аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които аналитичният добив е извън обхвата, посочен в точка 6, когато максимално допустимото количество е надвишено или в други случаи при поискване.

—

Тъй като при установяването на съответствието на пробата неопределеността на измерването трябва да бъде взета предвид, този параметър трябва също да бъде представен. Така аналитичните резултати трябва да бъдат представени като х ± U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, като се използва фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност приблизително 95 %.

—	Ако неопределеността на измерването се взема предвид чрез прилагане на ССα (както е описано в приложение II, точка IV.1), този параметър трябва да бъде представен.

—	Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и (най-малко) със същия брой значещи цифри като определените в Регламент (ЕО) № 1881/2006 максимално допустими количества.

---

(1)  Налице е достатъчен брой масови фрагменти с относителен интензитет > 10 %, следователно не е препоръчително използването на потвърдителния/потвърдителните йон/йони с относителен интензитет, по-малък от 10 % в сравнение с целевия йон.

(2)  Препоръчително е делът на нивото на реагента при празна проба в нивото на замърсителя в дадена проба да бъде по-нисък. Лабораторията е отговорна за контрола на вариацията в нивата при празни проби, и по-специално ако нивата при празна проба се приспадат.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Стандартни стойности при внос за определяне на входната цена на някои плодове и зеленчуци

(EUR/100 kg)
Код по КН	Код на третa държавa (1)	Стандартна стойност при внос
0702 00 00	MK	64,8
	TR	64,5
	ZZ	64,7
0707 00 05	AL	25,2
	MK	40,7
	TR	121,6
	ZZ	62,5
0709 93 10	TR	114,5
	ZZ	114,5
0805 50 10	TR	121,8
	ZA	129,3
	ZZ	125,6
0808 10 80	AR	104,3
	BR	77,8
	CL	99,5
	CN	127,0
	NZ	137,5
	US	161,6
	UY	70,3
	ZA	120,5
	ZZ	112,3
0809 29 00	TR	444,9
	ZZ	444,9

---

(1)  Номенклатура на държавите, определена с Регламент (ЕО) № 1833/2006 на Комисията (ОВ L 354, 14.12.2006 г., стр. 19). Код „ZZ“ означава „с друг произход“.

ПРИЛОЖЕНИЕ

КРИТЕРИИ ЗА ПРИСЪЖДАНЕ НА ЕКОМАРКИРОВКАТА НА ЕС И СЪОТВЕТНИ ИЗИСКВАНИЯ ЗА ОЦЕНКА И ПРОВЕРКА

Критерии за присъждане на екомаркировката на ЕС за бои и лакове:

1.	Бял пигмент и устойчивост на мокро търкане

2.	Титанов диоксид

3.

Ефективност на използване а) Степен на нанасяне б) Устойчивост на вода в) Сцепление г) Изтриване д) Устойчивост на атмосферни въздействия е) Пропускливост на водни пари ж) Пропускливост на течна вода з) Устойчивост срещу плесенясване и) Запълване на пукнатини й) Устойчивост срещу алкални съединения к) Устойчивост на корозия

4.	Летливи и полулетливи органични съединения (ЛОС, ПОС)

5.	Ограничения относно опасни вещества и смеси а) Общи ограничения, които се прилагат по отношение на класовете на опасност и фразите за риск б) Ограничения, които се прилагат за вещества, пораждащи сериозно безпокойство в) Ограничения, които се прилагат за специфични опасни вещества

6.	Информация за потребителите

7.	Информация, показвана върху екомаркировката на ЕС

Критериите за екомаркировка отразяват най-добрите екологични показатели на продуктите, налични на пазара на бои и лакове. Изисква се боята да отговаря на високи стандарти за качество и характеристики, за да се гарантира дълготрайността на продукта и по този начин да се допринесе за значително намаляване на въздействията от цялостния жизнен цикъл на боята. Освен това с критериите се цели свеждането до минимум на използването на летливи и полулетливи органични вещества в състава на боята.

Макар че използването на химически продукти и отделянето на замърсители е част от производствения процес, наличието на екомаркировка на ЕС върху даден продукт гарантира на потребителя, че при при този продукт употребата на такива вещества е била ограничена до технически възможния минимум, без това да засяга неговата годност за употреба. Освен това, крайният продукт — боя или лак, може да не е класифициран като силно токсичен или опасен за околната среда съгласно европейската нормативна уредба относно етикетирането на продуктите.

Критериите изключват винаги, когато това е възможно, или ограничават до минимум концентрацията (необходима за осигуряване на специфични функции и свойства) на редица вещества, за които е установено, че са опасни за здравето на човека и за околната среда, които могат да се използват в състава на бои и лакове. Само когато дадено вещество е необходимо, за да се отговори на очакванията на потребителите за характеристиките на продукта или на задължителни изисквания към него (например запазване на боя), и когато липсват приложени и изпитани алтернативи, се предоставя дерогация за използването на такова вещество в продукт с екомаркировката на ЕС.

Дерогациите се оценяват въз основа на принципа на предпазливостта и научните и техническите данни, особено ако на пазара са налични по-безопасни продукти.

Може да бъде поискано изпитване на крайния продукт, за да се установи дали са спазени ограниченията за наличието на опасни вещества, с цел да се предостави на потребителите високо равнище на сигурност.

Когато е уместно, се налагат строги условия и относно боравенето с вещества в процесите за производство на бои и лакове, за да се избегне експозицията на работниците. Проверката на съответствието с критериите е формулирана по начин, който осигурява на потребителите високо равнище на сигурност, отразява практическите възможности за заявителите да получават информация от веригата на доставки и изключва възможността за „получаване наготово“.

Оценяване и удостоверяване

а)

Изисквания За всеки критерий са посочени съответните специфични изисквания за оценяване и удостоверяване. Когато от заявителя се изисква да представи декларации, документация, анализи, протоколи от изпитвания или други доказателства за съответствие с критериите, тези доказателства могат да произхождат от заявителя и/или от неговия(те) доставчик(ци), и/или от доставчика(ците) на последния(те), според случая. В случай на промяна, като например на доставчика или на състава на боята, или разширяване на даден продуктов асортимент, което води до промяна в начина, по който боята или лакът отговаря на един или повече критерии (според случая), тогава лицензополучателят е длъжен преди всяка промяна да представи информация на съответния компетентен орган, доказваща продължаващото съответствие на продукта, както е посочено в съответните критерии. Когато е целесъобразно, могат да бъдат използвани изпитателни методи, които са различни от тези, посочени за всеки критерий, ако те са описани в ръководството за кандидатстване по критериите за екомаркировка и компетентният орган, оценяващ заявлението, ги приеме за равностойни. Компетентните органи признават с предимство изпитванията, акредитирани в съответствие със стандарта ISO 17025 и проверките, извършени от органи, акредитирани в съответствие със стандарта EN 45011 или равностоен международен стандарт. В случаите когато това е целесъобразно, компетентните органи могат да изискват допълнителна документация и да извършват независими проверки.

б)	Измервателни прагове Освен ако е указано друго, съответствие с критериите за екомаркировка се изисква за умишлено добавени вещества и смеси, както и за странични продукти и примеси от суровини, чиято концентрация е равна на или надвишава 0,010 % от теглото на крайния продукт.

в)

Точният състав на продукта, включително функцията и физическата форма на всички съставки, посочени в рамките на критериите, както и всички допълнителни функционални съставки и тяхната входяща концентрация, се предоставя на компетентния орган. За всяка съставка се предоставя химичното наименование, номерът по CAS и класификацията съгласно Регламент (ЕО) № 1272/2008 (регламента CLP). Докладват се всички съставки, посочени в рамките на критериите, както и всички допълнителни функционални съставки и известни примеси, които присъстват в крайния продукт в концентрации над 0,010 %, освен ако е необходима по-ниска концентрация, за да се изпълни изискването за дерогация. Когато критериите се отнасят до съставки, те включват вещества и препарати или смеси. Определения за „вещества“ и „смеси“ се дават в член 3 от Регламент (ЕО) № 1907/2006 на Европейския парламент и на Съвета (1) (регламента REACH). В съответствие с регламента REACH на компетентния орган се представят информационни листове за безопасност и/или номера по CAS и класификацията CLP за всяка съставка.

г)

За всички критерии, освен критерий 4 „Летливи и полулетливи органични съединения (ЛОС, ПОС)“ ограниченията се отнасят за бои или лакове във вида им в тяхната опаковка. В съответствие с Директива 2004/42/ЕО ограниченията за ЛОС се отнасят за готовия за използване продукт, така че максималното съдържание на ЛОС се изчислява въз основа на препоръчаните количества на добавките като например оцветители и/или разредители. За това изчисление или измерване ще се изискват данни от доставчиците на суровините относно съдържанието на твърди вещества, съдържанието на ЛОС и плътността на продукта. Казаното по-горе се прилага и при измерване или изчисляване на ПОС. Компетентните органи могат да изискат изпитване на ПОС с цел потвърждаване на изчисленията.

Критерий 1. Бели пигменти и устойчивост на мокро търкане

1 а)   Минимално изискване за съдържанието на бели пигменти

За боите за вътрешни стени и тавани, за които се заявява, че спадат към клас 1 или 2 по устойчивост на мокро търкане, съдържанието на бели пигменти (бели неорганични пигменти с коефициент на пречупване над 1,8) за m2 сух слой трябва да е равно на или по-ниско от това, посочено в таблица 1, при 98 % непрозрачност. По отношение на цветовите системи това изискване се прилага само към базата за тониране (базовата боя).

Таблица 1

Връзка между устойчивостта на мокро търкане и съдържанието на TiO2 за бои за вътрешно боядисване

Устойчивост на мокро търкане	Пределно допустимо съдържание в бои за вътрешно боядисване (g/m2)
Клас 1	40
Клас 2	36

За всички други видове бои, включително бои на варова основа, силикатни бои, грундове, антикорозионни и фасадни бои, съдържанието на бели пигменти (бели неорганични пигменти с коефициент на пречупване над 1,8), не трябва да превишава 36 g/m2 за продукти за вътрешно боядисване и 38 g/m2 за продукти за външно боядисване. В случая на бои както за вътрешно, така и за външно боядисване се прилага по-строгото ограничение.

В случай че посочените по-горе продукти попадат в обхвата на освобождаването, посочено в буква б), тогава съдържанието на бели пигменти (бели неорганични пигменти с коефициент на пречупване над 1,8) не трябва да превишава 25 g/m2 за сух слой, с 98 % непрозрачност.

1 б)   Минимални изисквания за устойчивост на мокро търкане (само за бои за вътрешно боядисване)

Всички (финишни) бои за вътрешни стени и тавани трябва да са от клас 1 или клас 2 на устойчивост на мокро търкане (WSR) съгласно EN 13300 и EN ISO 11998. Това изискване се прилага само за бази за тониране (базови бои).

Освободени от това изискване са бои за вътрешни стени и тавани със съдържание на бели пигменти (бели неорганични пигменти с коефициент на пречупване над 1,8), равно на или по-малко от 25 g/m2 сух слой, с 98 % непрозрачност.

Само за бои с екомаркировка от клас 1 или 2 по WSR може да се заяви на техния етикет или в друга маркетингова документация, че те са устойчиви на мокро търкане.

Оценяване и удостоверяване: трябва да са изпълнени изискванията по точка 1 както по буква а), така и по буква б). Заявителят предоставя документи, доказващи, че съдържанието на бели пигменти е в съответствие с този критерий.

Заявителят предоставя протокол от изпитване съгласно EN 13300 по метода EN ISO 11998 (изпитване за годност за почистване и устойчивост на търкане). За бои за тавани и бои за вътрешни стени се предоставя етикета на опаковката, включително придружаващия текст, като доказателство относно претенцията за устойчивост на мокро търкане.

Критерий 2. Използване на титанов диоксид като пигмент

Ако продуктът съдържа повече от 3,0 тегловни процента титанов диоксид, емисиите и отделянето на отпадъци от производството на използвания като пигмент титанов диоксид не трябва да превишават следните стойности (2):

За сулфатната технология:

—	SOx изчислени като SO2: 7,0 kg за тон пигмент TiO2

—	Отпадъчни сулфати: 500 kg за тон пигмент TiO2

За хлоридната технология:

—	Ако се използва естествен рутил: 103 kg хлоридни отпадъци за тон пигмент TiO2

—	Ако се използва изкуствен рутил: 179 kg хлоридни отпадъци за тон пигмент TiO2

—	Ако се използва шлака: 329 kg хлоридни отпадъци за тон пигмент TiO2

Ако се използва повече от един вид руда, стойностите се прилагат пропорционално на количеството на използваните отделни видове руда.

Забележка:

Ограничението за емисиите на SOx се прилага само за сулфатната технология.

Прилага се определението за отпадъци съгласно член 3 от Рамковата директива за отпадъците 2008/98/ЕО на Европейския парламент и на Съвета (3). Ако производителят на TiO2 отговаря на условията по член 5 (за странични продукти от производството) от Рамковата директива за отпадъците по отношение на своите твърди отпадъци, тогава отпадъците се освобождават.

Оценяване и удостоверяване: заявителят представя допълнителна документация, показваща съответствието на производителя на титанов диоксид, изготвящ суровината за продукта за боядисване, под формата на декларация за неупотреба или на декларация, подкрепена от данни, че са спазени съответните равнища на емисии от процеса и изхвърляне на отпадъци.

Критерий 3. Ефективност на използване

С цел доказване на ефективността на използване на бои и лакове се извършват следните изпитвания за всеки вид боя и/или лак, както е посочено в таблица 2:

Таблица 2

Изисквания за характеристиките на различни видове бои и лакове

Критерии	Бои и лакове (с техните подкатегории съгласно Директива 2004/42/ЕО)
	Вътрешни бои а), б)	Бои за външно боядисване в)	Бои за довършителни работи и облицовъчни плоскости г)	Дебели декоративни покрития за вътрешна и за външна употреба (1)	Лакове и лазурни покрития (байцове) д), е)	Еднокомпонентни покрития със специално предназначение и подови бои, и)	Грундове ж)	Подслоеве и грундове з)
3 а) Степен на нанасяне (само върху бели и светлооцветени бои, включително бели базови бои, използвани в цветови системи) — ISO 6504/1	8 m2/L	4 m2/L (еластомерна боя) 6 m2/L (боя за зидария)	Продукти за външно боядисване 6 m2/L Продукти за вътрешно боядисване 8 m2/L	1 m2/L	—	Продукти за външно боядисване 6 m2/L Продукти за вътрешно боядисване 8 m2/L	6 m2/L (без непрозрачност) 8 m2/L (с непрозрачност)	6 m2/L (без непрозрачност) 8 m2/L (с непрозрачност)
3 б) Устойчивост на вода — по ISO 2812-3	—	—	—	—	Устойчиви на вода	Устойчиви на вода	—	—
3 в) Сцепление — по EN 24624		—	—	—	—	Резултат 2	1,5 MPa (боя за зидария)	1,5 MPa (боя за зидария)
3 г) Изтриване — EN ISO 7784-2	—	—	—	—	—	70 mg загуба на тегло	—	—
3 д) Устойчивост на атмосферни въздействия — по EN 11507/EN 927-6	—	1 000 часа	1 000 часа (на открито)	1 000 часа (на открито)	1 000 часа (на открито)	1 000 часа (на открито)	—	—
3 е) Пропускливост на водни пари (4) – EN ISO 7783	—	Клас II или по-добри	—	Клас II или по-добри (на открито)	—	—	—	—
3 ж) Пропускливост на течна вода (4)	—	В случаите когато са формулирани претенции за клас III	—	Клас II или по-добри (на открито)	—	—	—	—
– EN 1062-3		Всички останали продукти от клас II или по-добри
3 з) Устойчивост срещу плесенясване (4) — EN 15457	—	Клас 1 или по-нисък (бои за зидария или за дърво)	Клас 0 (продукти за дърво на открито)	Клас 1 или по-нисък (на открито)	—	—	—	—
3 з) Устойчивост срещу водорасли EN 15458 (4)	—	Клас 1 или по-нисък (бои за зидария или за дърво)	Клас 0 (продукти за дърво на открито)	Клас 1 или по-нисък (на открито)	—	—	—	—
3 и) Запълване на пукнатини (4) — EN 1062-7	—	A1 (само за еластомерна боя)	—	—	—	—	—	—
3 й) Устойчивост срещу алкални съединения — ISO 2812-4	—	Бои за зидария	—	—	—	—	За външна зидария	За външна зидария
3 к) Устойчивост на корозия (4)	—	Антикорозионна боя	Антикорозионна боя	—	—	Антикорозионна боя	Антикорозионна боя	Антикорозионна боя
EN ISO 12944-2 и 12944-6, ISO 9227, ISO 4628-2 и 4628-3		Образуване на мехури: ≥ размер 3/плътност 3 Ръждясване: ≥ Ri2	Образуване на мехури: ≥ размер 3/плътност 3 Ръждясване: ≥ Ri2			Образуване на мехури: ≥ размер 3/плътност 3 Ръждясване: ≥ Ri2	Образуване на мехури: ≥ размер 3/плътност 3 Ръждясване: ≥ Ri2	Образуване на мехури: ≥ размер 3/плътност 3 Ръждясване: ≥ Ri2

3 а)   Степен на нанасяне

Изискването за степен на нанасяне се прилага за бели и светлооцветени бои. За бои, които са на разположение в повече цветове, степента на нанасяне се прилага за най-светлия цвят.

За белите и светлооцветените бои (включително за горни покрития и междинни слоеве) степента на нанасяне (при 98 % непрозрачност) трябва да е поне 8 m2 за литър продукт за вътрешно боядисване и 6 m2 — за външно боядисване За продукти, предлагани на пазара както за вътрешно, така и за външно боядисване, степента на нанасяне (при 98 % непрозрачност) трябва да е поне 8 m2 за литър.

По отношение на системите за тониране този критерий се отнася само за бялата база (базовата боя, която съдържа най-много TiO2). В случаите, когато бялата база не изпълнява това изискване, този критерий следва да бъде изпълнен след тониране на бялата база за получаване на стандартния цвят RAL 9010.

За бои, които са част от система за тониране, заявителят трябва да предостави препоръки на крайния потребител върху опаковката на продукта и/или в пунктовете за продажба относно коя разцветка или грунд/подслой (по възможност с екомаркировката на ЕС) следва да се използва като основен слой преди полагането на по-тъмната разцветка.

За прозрачни и полупрозрачни грундове и подслоеве степента на нанасяне трябва да е поне 6 m2, а тези с изисквания за непрозрачност — поне 8 m2. За непрозрачните грундове, които имат специфични блокиращи/уплътняващи, респективно проникващи/фиксиращи свойства, както и грундовете със специални адхезионни качества степента на нанасяне (при 98 % непрозрачност) трябва да е поне 6 m2 за литър продукт.

За дебелите декоративни покрития (бои, които са специално предназначени да дават триизмерен декоративен ефект и поради това се характеризират с много дебело покритие) степента на нанасяне трябва да е съответно 1 m2 за kg продукт.

За непрозрачните еластомерни бои степента на нанасяне трябва да е поне 4 m2 за литър продукт.

Това изискване не се отнася за лаковете, лазурите, прозрачните адхезивни грундове или за всякакви други прозрачни покрития.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване, проведено по метода ISO 6504/1 („Бои и лакове — определяне на покривната способност — част 1: метод на Kubelka-Munk за бели и светлооцветени бои“) или 6504/3 (част 3: определяне на степента на контраст (непрозрачност) на светлооцветените бои при определена степен на нанасяне) или по метода NF T 30 073 за боите, специално предназначени за получаване на триизмерен декоративен ефект и характеризиращи се с много дебело покритие. За бази, използвани за получаване на тонирани продукти, които не са оценени съгласно горепосочените изисквания, заявителят следва да представи доказателство, че на крайния потребител е препоръчано да използва грунд и/или сива боя (или боя с друга подходяща разцветка) като подслой преди полагането на продукта.

3 б)   Устойчивост на вода

Всички лакове, подови покрития и подови бои трябва да са устойчиви на вода съгласно стандарта ISO 2812-3, така че след 24-часово въздействие на вода и 16-часово възстановяване да няма промяна на блясъка или цвета.

Оценяване и удостоверяване: протокол от изпитване по метода съгласно ISO 2812-3.

3 в)   Сцепление

Пигментираните грундове за зидария за външна употреба преминават успешно изпитването чрез отлепване за адхезия по EN 24624 (ISO 4624), ако се установи, че кохезионната якост на боядисвания материал е по-малка от адхезионната сила на боята; в останалите случаи адхезията на боята трябва да надвишава стойността 1,5 MPa.

За подовите лакове, бои и подслоеве, грундовете за вътрешна зидария и подслоевете за метал и дърво трябва да се получи резултат 2 или по-малко от изпитването по EN 2409 за адхезия.

Това изискване не се отнася за прозрачните грундове.

Заявителят оценява грунда и/или горното покритие поотделно или положени заедно. Ако се изпитва само горното покритие, това ще се счита за най-тежкия възможен сценарий по отношение на адхезията.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване, проведено по приложимия метод съгласно EN ISO 2409 или EN 24624 (ISO 4624).

3 г)   Изтриване

Подовите покрития и бои следва да имат показател за износоустойчивост, който да не превишава 70 mg загуба на тегло след провеждането на 1 000 изпитателни цикъла при товар от 1 000 g и колело CS10 съгласно EN ISO 7784-2.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване, показващо съответствие с този критерий, проведено по метода EN ISO 7784-2.

3 д)   Устойчивост на атмосферни въздействия (на бои и лакове за външно боядисване)

Фасадните горни покрития и покритията за дърво и метал, включително лаковете, се подлагат на изкуствено създадени атмосферни въздействия в апарат, включващ луминесцентни ултравиолетови (UV) лампи и кондензация или пулверизирани водни струи, съгласно ISO 11507. Те се подлагат на изпитателните условия в продължение на 1 000 часа. Изпитвателните условия са: ултравиолетова светлина тип А в продължение на 4 часа при 60 °C + влажна среда 4 часа при 50 °C.

Като алтернативна възможност външните горни покрития за дърво и лакове за дърво се подлагат на атмосферно въздействие в продължение на 1 000 часа в апарата QUV за ускорено атмосферно въздействие, с циклично излагане на въздействието на ултравиолетова светлина тип А и пулверизирани водни струи съгласно EN 927-6.

Съгласно ISO 7724 3 промяната на цвета на пробите, подложени на атмосферно въздействие, не трябва да надвишава ΔΕ * = 4. Това изискване не е приложимо по отношение на лаковете и базите.

Намаляването на блясъка на гланцовите бои и лакове, подложени на атмосферно въздействие, не трябва да е с повече от 30 % от първоначалната му стойност и се измерва съгласно ISO 2813. Това изискване не е приложимо за полублестящи и матови финишни бои (5) с първоначална стойност на блясъка под 60 % при ъгъл на падане 60°.

Издръжливостта на кредиране се изпитва по метода EN ISO 4628-6 за фасадните горни покрития и покритията за дърво и метал (когато е приложимо), след като пробите са били подложени на атмосферно въздействие. За покритията трябва да се получи резултат от 1,5 или по-добър (0,5 или 1,0) при това изпитване. Стандартът съдържа нагледни указания.

Следните параметри също се оценяват за фасадните горни покрития и покритията за дърво и метал, след като пробите са били подложени на атмосферно въздействие:

отделяне на люспи, по ISO 4628-5; гъстота на люспите 2 или по-малко, размер на люспите 2 или по-малко;

напукване, по ISO 4628-4; количество на пукнатините 2 или по-малко, размер на пукнатините 3 или по-малко;

образуване на мехури, по ISO 4628-2; гъстота на мехурите 3 или по-малко, размер на мехурите 3 или по-малко.

Изпитванията следва да се извършват върху базата за тониране.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протоколи от изпитвания по ISO 11507 съгласно посочените параметри или по EN 927-6, или и по двата. Заявителят протоколи от изпитвания по EN ISO 4628-2, 4, 5, 6, както и протокол от изпитване за съответствие с ISO 7724-3, когато е приложимо.

3 е)   Пропускливост на водни пари

Когато се заявява, че външни бои за зидария и бетон са дишащи, съответните видове боя трябва да са от клас II (средна пропускливост на пари) съгласно EN1062-1 или по-висок по метода за изпитване EN ISO 7783.

Поради големия брой на възможните цветове на тониране, прилагането на този критерий ще се ограничава до изпитването на базовата боя.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване по методиката съгласно EN ISO 7783 и класификация съгласно EN1062-1.

3 ж)   Пропускливост на течна вода

Когато се заявява, че външни бои за зидария и бетон са водоотблъскващи или еластомерни, съответното покритие трябва да е от клас III (ниска пропускливост на течности) съгласно EN1062-1 по метода EN 1062-3.

Поради големия брой на възможните цветове на тониране, прилагането на този критерий ще се ограничава до изпитването на базовата боя.

Всички останали бои за зидария трябва да от клас II (средна пропускливост на течности) са съгласно EN 1062-1 или по-висок по метода за изпитване EN 1062-3.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване по методиката съгласно EN 1062-3 и класификация съгласно EN 1062-1.

3 з)   Устойчивост срещу плесенясване и водорасли

Когато се заявява, че фасадни бои и бои за дърво са устойчиви срещу плесенясване и водорасли, и в съответствие с продуктов тип 7 по Регламент (ЕО) № 528/2012 на Европейския парламент и на Съвета (6), се определят следните изисквания съгласно EN 15457 и EN 15458.

За фасадните бои резултатът трябва да е за клас 1 или по-нисък (1 или 0) по отношение на устойчивостта срещу плесенясване (т.е. по-малко от 10 % плесенно покритие) и за клас 1 или по-нисък по отношение на устойчивостта срещу водорасли.

За боите за дърво резултатът трябва да е 0 за устойчивостта срещу плесенясване и 0 за устойчивостта срещу водорасли.

Поради големия брой на възможните цветове на тониране, прилагането на този критерий ще се ограничава до изпитването на базовата боя.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване по методиката съгласно EN 15457 и EN 15458.

3 и)   Запълване на пукнатини

Когато се заявява, че дадена боя за зидария (или бетон) притежава еластомерни свойства, тя трябва да е от клас поне А1 при 23 °C съгласно EN 1062.

Поради големия брой на възможните цветове на тониране, прилагането на този критерий ще се ограничава до изпитването на базовата боя.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване по методиката съгласно DIN EN 1062-7.

3 й)   Устойчивост срещу алкални съединения

Фасадните бои и грундове не трябва да показват забележимо увреждане, след като върху покритието в продължение на 24 часа престоят капки от 10 % разтвор на натриева основа, съгласно метода по IISO 2812-4. Оценката се прави след 24 часа възстановяване чрез сушене.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитване по методиката съгласно ISO 2812-4.

3 к)   Устойчивост срещу корозия

С цел оценяване, съответна повърхност се подлага на симулирана корозия съобразно подходящата категория на атмосферна корозивност или категории по EN ISO 12944-2 и определените за тях процедури за изпитване съгласно EN ISO 12944-6. Антикорозионните бои за стоманени повърхности се изпитват след 240 часа действие на солени пръски съгласно ISO 9227. Резултатите се оценяват съгласно ISO 4628-2 за образуване на мехури и ISO 4628-3 за ръждясване. За боята трябва да се постигнат не по-лоши резултати от размер 3 и плътност 3 за образуването на мехури и Ri2 при изпитването за ръждясване.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя протокол от изпитването и доклад за оценка, за да потвърди съответствието с този критерий.

Критерий 4. Съдържание на летливи и полулетливи органични съединения (ЛОС, ПОС)

Максималното съдържание на летливи органични съединения (ЛОС) и на полулетливи органични съединения (ПОС) не трябва да надвишава пределно допустимите стойности, посочени в таблица 3.

Съдържанието на ЛОС и ПОС се определя за готовия за използване продукт и трябва да включва всички препоръчани добавки преди нанасянето, като например оцветители и/или разредители.

За продукти със съдържание на ЛОС, което е в съответствие с пределно допустимите стойности съгласно таблица 3, в съседство с екомаркировката може да се показва текстът „намалено съдържание на ЛОС“ и съдържанието на ЛОС в g/l.

Таблица 3

Пределно допустими стойности за съдържанието на ЛОС и ПОС

Описание на продукта (с означение на подкатегорията съгласно Директива 2004/42/ЕО)	Пределно допустими стойности за ЛОС (g/l, включително вода)	Пределно допустими стойности за ПОС (g/l, включително вода)
а. Матови покрития за вътрешни стени и тавани (коефициент на отражение < 25 при 60 °)	10	30 (7)/40 (8)
б. Гланцови покрития за вътрешни стени и тавани (коефициент на отражение > 25 при 60 °)	40	30 (7)/40 (8)
в. Покрития за външни стени от минерални материали	25	40
г. Вътрешни/външни бояджийски покрития за довършителни работи и облицовъчни плоскости от дърво или метал	80	50 (7)/60 (8)
д. Вътрешни лакове и байцове за довършителни работи, включително матови байцове	65	30
д. Външни лакове и байцове за довършителни работи, включително матови байцове	75	60
е. Необразуващи филм лазурни лакове (байцове) за вътрешна и външна употреба	50	30 (7)/40 (8)
ж. Грундове	15	30 (7)/40 (8)
з. Фиксиращи грундове	15	30 (7)/40 (8)
и. Еднокомпонентни покрития със специално предназначение	80	50 (7)/60 (8)
й. Двукомпонентни висококачествени покрития с реагиращи компоненти, за специфични приложения, например за подове	80	50 (7)/60 (8)
л. Покрития с декоративен ефект	80	50 (7)/60 (8)
Антикорозионни бои	80	60

Съдържанието на ЛОС се определя или чрез изчисление въз основа на данните за съставките и суровините, или като се използват методите, посочени в ISO 11890-2, а за продукти със съдържание на ЛОС под 1,0 g/l — по методите, посочени в ISO 17895. Съдържанието на ПОС се определя, като се използва методът, посочен в ISO 11890-2. Маркерите, посочени в таблица 4, се използват като основа за разграничаване на резултатите от газовата хроматография за ПОС. В случая на продукти, използвани както за вътрешно, така и за външно боядисване, важи най-строгото изискване за пределно допустимата стойност за вътрешни бои.

Таблица 4

Маркерни съединения, които трябва да се използват при определянето на съдържанието на полулетливи органични съединения (ПОС)

	Полярни системи (водоразтворими продукти за покрития)	Неполярни системи (разтваряни с разтворител продукти за покрития)
ПОС	Диетиладипат (C10H18O4) до метилпалмитат (C17H34O2)	n-тетрадекан (C14H30) до n-докозан (C22H46)

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя за съдържанието на ЛОС в готовия за използване продукт протокол от изпитване по методите, посочени в ISO 11890-2 или ISO 17895, който доказва съответствието, или декларация за съответствие, подкрепена от изчисления въз основа на данни за съставките на боята и суровините.

Заявителят предоставя за съдържанието на ПОС в готовия за използване продукт протокол от изпитване по метода, посочен в ISO 11890-2, или декларация за съответствие, подкрепена от изчисления въз основа на данни за съставките на боята и суровините. Изпитването следва да се извърши, като се ползват маркерите, посочени в таблица 4, и ръководството за потребителя относно критериите (Criteria User Manual). Компетентният орган може да изиска от заявителите да потвърдят резултата от изчисленията, като използват посочения метод за изпитване.

Критерий 5. Ограничения относно опасни вещества и смеси

Крайният продукт не трябва да съдържа опасни вещества и смеси в съответствие с правилата, определени в следните подкритерии, които се прилагат за:

—	класовете на опасност и фразите за риск,

—	веществата, пораждащи сериозно безпокойство,

—	специфични други вписани вещества.

От заявителите се изисква да представят доказателства, че съставът на крайния продукт е в съответствие с общите изисквания за оценяване и удостоверяване, както и с допълнителните изисквания, съдържащи се в допълнението.

5 а)   Общи ограничения, които се прилагат по отношение на класовете на опасност и фразите за риск

Крайният продукт, включително всички умишлено добавени съставки, присъстващи в концентрация, по-голяма от 0,010 %, не може, освен ако е налице изрична дерогация съгласно допълнението, да съдържа вещества или смеси, класифицирани като токсични, опасни за околната среда, респираторни или кожни сенсибилизатори, или канцерогенни, мутагенни или токсични за репродукцията в съответствие с Регламент (ЕО) № 1272/2008 или Директива 67/548/ЕИО на Съвета (9), и съгласно тълкуването в съответствие с предупрежденията за опасност и фразите за риск, изброени в таблица 5 за този критерий.

Таблица 5

Ограничения по отношение на класовете на опасност и тяхното категоризиране

Остра токсичност
Категории 1 и 2	Категория 3
H300 Смъртоносен при поглъщане (R28)	H301 Токсичен при поглъщане (R25)
H310 Смъртоносен при контакт с кожата (R27)	H311 Токсичен при контакт с кожата (R24)
H330 Смъртоносен при вдишване (R23/26)	H331 Токсичен при вдишване (R23)
H304 Може да бъде смъртоносен при поглъщане и навлизане в дихателните пътища (R65)	EUH070 Токсичен при контакт с очите (R39/41)
Специфична токсичност за определени органи
Категория 1	Категория 2
H370 Причинява увреждане на органи (R39/23, R39/24, R39/25, R39/26, R39/27, R39/28)	H371 Може да причини увреждане на органи (R68/20, R68/21, R68/22)
H372 Причинява увреждане на органи (R48/25, R48/24, R48/23)	H373 Може да причини увреждане на органи (R48/20, R48/21, R48/22)
Респираторна или кожна сенсибилизация
Категория 1 A	Категория 1 B
H317: Може да причини алергична кожна реакция (R43)	H317: Може да причини алергична кожна реакция (R43)
H334: Може да причини алергични или астматични симптоми или затруднения в дишането при вдишване (R42)	H334: Може да причини алергични или астматични симптоми или затруднения в дишането при вдишване (R42)
Канцерогенни, мутагенни или токсични за репродукцията вещества
Категории 1A и 1B	Категория 2
H340 Може да причини генетични дефекти (R46)	H341 Предполага се, че причинява генетични дефекти (R68)
H350 Може да причини рак (R45)	H351 Предполага се, че причинява рак (R40)
H350i Може да причини рак при вдишване (R49)
H360F Може да увреди оплодителната способност (R60)	H361f Предполага се, че уврежда оплодителната способност (R62)
H360D Може да увреди плода (R61)	H361d Предполага се, че уврежда плода (R63)
H360FD Може да увреди оплодителната способност. Може да увреди плода (R60, R60/61)	H361fd Предполага се, че уврежда оплодителната способност. Предполага се, че уврежда плода (R62/63)
H360Fd Може да увреди оплодителната способност. Предполага се, че уврежда плода (R60/63)	H362 Може да бъде вреден за кърмачета (R64)
H360Df Може да увреди плода. Предполага се, че уврежда оплодителната способност (R61/62)
Опасно за водната среда
Категории 1 и 2	Категории 3 и 4
H400 Силно токсичен за водните организми (R50)	H412 Вреден за водните организми, с дълготраен ефект (R52/53)
H410 Силно токсичен за водните организми, с дълготраен ефект (R50/53)	H413 Може да причини дълготраен вреден ефект за водните организми (R53)
H411 Токсичен за водните организми, с дълготраен ефект (R51/53)
Опасно за озоновия слой
EUH059 Опасно за озоновия слой (R59)

Най-новите правила за класификация, приети от Съюза, имат предимство пред изброените класове на опасност и фрази за риск. В съответствие с член 15 от Регламент (ЕО) № 1272/2008 заявителите следователно гарантират, че класифицирането се основава на най-новите правила относно класифицирането, етикетирането и опаковането на вещества и смеси.

От заявителите се изисква да изчислят класа на опасност на крайния продукт за боядисване, за да докажат съответствие. Това се извършва в съответствие с методиките за класификацията на смеси, съдържащи се в Регламент (ЕО) № 1272/2008 и всички нормативни изменения. Съответствието между класификациите на смеси съгласно Директивата за опасните вещества 67/548/ЕИО (наричана „ДОВ“) и тези по Регламент (ЕО) № 1272/2008 (регламента CLP) се дава в таблица 6.

Крайният продукт не трябва да бъде класифициран като силно токсичен, специфично токсичен за определени органи, респираторен или кожен сенсибилизатор, или канцерогенен, мутагенен или токсичен за репродукцията, или опасен за околната среда в съответствие с Регламент (ЕО) № 1272/2008 или Директива 67/548/ЕИО.

Таблица 6

Класификация на крайния продукт: съответствие между CLP и ДОВ

Класификация на смеси по CLP	Еквивалент по DSD
Силно токсичен	T или T+
Специфично токсичен за определени органи	T, T+ или Xn
Респираторен или кожен сенсибилизатор	—
Канцерогенен, мутагенен или токсичен за репродукцията	Канцерогенен, мутагенен или токсичен за репродукцията, категории 1 — 3
Опасен за околната среда	N (без R53 и R52/53)

5 а) i)   Дерогации, отнасящи се до групи от вещества

За целите на тази продуктова група бяха предоставени дерогации за определени групи от вещества, които е възможно да се съдържат в крайния продукт. Тези дерогации се отнасят за класовете на опасност за конкретни групи от вещества и съответните условия за дерогация и пределно допустима концентрация, които се прилагат. Дерогациите са посочени в допълнението и се прилагат за следните групи от вещества:

1.	Консерванти, добавени към оцветители, свързващи вещества и крайния продукт а) Консерванти за съдове б) Консерванти, използвани в машини за тониране на бои в) Консерванти за сух слой г) Стабилизатори за консерванти

2.	Сушилни агенти и агенти срещу образуването на ципа а) Сушилни агенти б) Агенти срещу образуването на ципа

3.	Инхибитори на корозията а) инхибитори на корозията б) предотвратяване на патина

4.	Повърхностноактивни вещества а) повърхностноактивни вещества с общо предназначение б) алкилфенолетоксилати (APEO) в) перфлуорни повърхностноактивни вещества

5.	Различни функционални вещества с общо приложение а) емулсия от силициева смола в бели бои, оцветители и бази за тониране б) метали и техните съединения в) минерални суровини, включително пълнители г) неутрализиращи агенти д) оптични избелители е) пигменти

6.	Различни функционални вещества със специално приложение а) защитни вещества и стабилизатори срещу действието на ултравиолетово (UV) лъчение б) пластификатори

7.	Остатъчни вещества, които е възможно да присъстват в крайния продукт а) формалдехид б) разтворители в) нереагирали мономери г) летливи ароматни съединения и халогенирани съединения

5 а) ii)   Условия за дерогация, отнасящи се до производствени обекти

Прилагат се допълнителни условия, отнасящи се до производството на бои и лакове, в случай на дерогации за силни токсини или специфични токсини за определени органи. В този случай заявителите представят доказателства, че са изпълнили следните изисквания:

—

за вещества с класификация като силно токсични или специфично токсични за определени органи — доказателство за съответствие с надлежните европейски индикативни пределно допустими стойности на професионално излагане (OELV) или OELV на държава членка на въздействието на веществото(ата), като важи най-строгото изискване;

—	когато липсва референтна OELV, заявителят посочва как се свежда до минимум излагането на въздействието чрез процедури за опазване на здравето и за безопасност при манипулирането с входящото(ите) вещество(а) в производствените обекти за крайния продукт с екомаркировка;

—	за вещества с класификация като опасни, когато са под формата на аерозол или изпарения, се доказва, че работниците не са изложени на въздействието им в тази форма;

—	за вещества с класификация като опасни, когато са в сухо състояние, се доказва, че работниците не могат да влязат в контакт с веществото в това състояние по време на производствения процес.

Оценяване и удостоверяване: заявителят доказва съответствие с този критерий, като предоставя декларация, че са класифицирани и/или не са класифицирани като опасни:

—	крайният продукт — боя или лак — съгласно методиките за класификацията на смеси, съдържащи се в Регламент (ЕО) № 1272/2008 и всички нормативни изменения;

—	съставките на боята или лака, попадащи в групите от вещества, които са изброени в точка 5, буква а), подточка i) и присъстват в концентрации над 0,010 %.

Тази декларация трябва да се основава на информация, събрана съгласно изискванията в допълнението.

Посочват се и активни съставки, за които могат да се прилагат специфични пределни стойности за концентрацията съгласно Регламент (ЕО) № 1272/2008, която може да падне под граничната стойност от 0,010 %.

В подкрепа на декларацията, че съставките са класифицирани или не са класифицирани като опасни, се предоставя следната техническа информация:

i)	за вещества, които не са били регистрирани в съответствие с регламента REACH или за които все още липсва хармонизирана класификация по CLP: информация, която отговаря на изискванията, посочени в приложение VII към регламента REACH;

ii)	за вещества, които не са били регистрирани в съответствие с регламента REACH или не отговарят на изискванията на класификацията по CLP: информация въз основа на регистрационното досие REACH, потвърждаващо статута на веществото като некласифицирано;

iii)

за вещества с хармонизирана или самостоятелна класификация: информационни листове за безопасност, ако са налични такива. Ако такива не са налични или веществото е със самостоятелна класификация, тогава се предоставя информация за класифицирането на веществото като опасно съгласно приложение II към регламента REACH;

iv)

в случай на смеси: информационни листове за безопасност, ако са налични такива. Ако такива не са налични, тогава се предоставя изчисление на класификацията на сместа съгласно разпоредбите на Регламент (ЕО) № 1272/2008 на Европейския парламент и на Съвета заедно с информация, която е от значение за класифицирането на опасността на смесите съгласно приложение II към регламента REACH.

Веществата и смесите се характеризират в съответствие с раздели 10, 11 и 12 от приложение II към регламента REACH (изисквания за съставянето на информационни листове за безопасност). Включва се информация относно физическата форма и състоянието на съставките, както и идентификация на произведените от наноматериали съставки, за които външният размер в едно или повече измерения на поне 50 % от общия брой частици е в обхвата 1—100 nm.

Заявителят идентифицира също така веществата и смесите, използвани в състава на боята, които попадат в обхвата на специфичните изисквания за дерогация, посочени в допълнението. За всяко вещество или смес, за които се прилага дерогация, се предоставя допълнителна информация, показваща как са били изпълнени изискванията за дерогация.

5 б)   Ограничения, които се прилагат за вещества, пораждащи сериозно безпокойство

В съответствие с член 6, параграф 7 от Регламент (ЕО) № 66/2010 крайният продукт и всякакви съставки или суровини не могат, освен ако е налице специална дерогация, да съдържат вещества, които:

—	отговарят на критериите съгласно член 57 от регламента REACH;

—	идентифицирани са в съответствие с процедурата, описана в член 59, параграф 1 от регламента REACH, по която се установява списъка на кандидатите за вещества, пораждащи сериозно безпокойство.

Не се предоставя дерогация за вещества, които отговарят на едно или и на двете от тези условия и присъстват в концентрации над 0,10 % (по тегло) в продукта — боя или лак.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя декларация за съответствие с този критерий, подкрепена от декларации за съответствие, неговите доставчици. Заявителите доказват, че са извършили проверка на входящите вещества по текущия списък на кандидатите за вещества, пораждащи сериозно безпокойство, и критериите съгласно член 57 от регламента REACH.

5 в)   Ограничения, които се прилагат за специфични опасни вещества

Крайният продукт не трябва да съдържа опасните вещества, които са изрично изброени в допълнението, в равна на или по-висока от посочената пределно допустима концентрация. Ограниченията за веществата съгласно допълнението се прилагат за следните бои и лакове, съставки и остатъчни вещества:

i)	консерванти за сух слой;

ii)	консерванти, използвани в машини за тониране на бои;

iii)	консерванти за продукти в затворени съдове

iv)	стабилизатори за консерванти;

v)	повърхностноактивни вещества на основата на алкилфенолетоксилати (APEO);

vi)	перфлуорни повърхностноактивни вещества;

vii)	метали и техните съединения;

viii)

пигменти;

ix)	пластификатори;

х)	свободен формалдехид.

Оценяване и удостоверяване: изискванията за удостоверяване и изпитване са съгласно разпоредбите в допълнението за всяко вещество и според конкретните форми на боите и лаковете.

Критерий 6. Информация за потребителите

6 а)

Следните текстове трябва да фигурират върху опаковката или да са прикрепени към нея: — „Намалете до минимум разхищаването на боя, като прецените колко боя ще ви е необходима“ — „Възстановете неизползваната боя в състояние за повторна употреба“ — „Повторната употреба на боята може действително да сведе до минимум въздействието на продукта върху околната среда през жизнения му цикъл“

6 б)

Следните общи сведения и съвети трябва да се дават върху опаковката или да са прикрепени към нея: — Как да се прецени количеството на необходимата боя преди покупката, за да се сведе до минимум разхищаването на боя — посочва се препоръчваното ориентировъчно количество (например за 1 m2 стена са необходими X литра боя). — Какво да правим с „неизползваната боя“ — по възможност заедно с адрес в интернет или данни за установяване на контакт, за да може потребителят да получи по-подробна информация.

6 в)

Следните съвети и препоръки за работа с боята трябва да се дават върху опаковката или да са прикрепени към нея: — Мерки за безопасност за потребителя. Това включва основна препоръка относно лични предпазни средства, които следва да се използват. Включват се и допълнителни мерки, които следва да бъдат взети при използването на оборудването за шприцоване. — Използването на оборудване за почистване и правилното управление на отпадъците (с оглед да се намали замърсяването на водата и почвата). Например да се дава пояснителен текст, че е необходимо специално третиране на неизползваната боя с оглед на обезвреждане по отношение на околната среда и следователно тя не трябва да се изхвърля с битовите или търговските отпадъци (напр. „Не изсипвайте излишната боя в кухненската мивка, тоалетната чиния или в кошче за отпадъци“). — Съхранение на боята при подходящи условия (преди и след отваряне), включително препоръки за безопасност, когато е уместно.

Оценяване и удостоверяване: заявителят декларира, че продуктът отговаря на изискването, и предоставя на компетентния орган заедно със заявлението илюстративен материал или образци от информацията за потребителите и/или линк към съдържащия тази информация уебсайт на производителя. Посочва се препоръчваното ориентировъчно количество боя.

Критерий 7. Информация, показвана върху екомаркировката на ЕС

Незадължителният етикет с текстово каре трябва да съдържа, когато е уместно, следния текст:

—	„Минимално съдържание на опасни вещества“

—	„Намалено съдържание на летливи органични съединения (ЛОС): X g/l“

—	„Добри резултати при вътрешно боядисване“(когато са изпълнени критериите за вътрешна употреба) или

—	„Добри резултати при външно боядисване“(когато са изпълнени критериите за външна употреба) или

—	„Добри резултати както при вътрешно, така и при външно боядисване“ (когато са изпълнени критериите както за вътрешна, така и за външна употреба).

Насоките за използване на незадължителния етикет с рамкиран текст могат да бъдат намерени в Guidelines for use of the Ecolabel logo („Насоки за използването на знака за екомаркировка“) на следния адрес в интернет:

http://ec.europa.eu/environment/ecolabel/documents/logo_guidelines.pdf.

Оценяване и удостоверяване: заявителят предоставя мостра на етикета на продукта или изображение на опаковката, върху която е поставена екомаркировката на ЕС, както и декларация за съответствие с този критерий.

---

(1)  Регламент (ЕО) № 1907/2006 на Европейския парламент и на Съвета от 18 декември 2006 година относно регистрацията, оценката, разрешаването и ограничаването на химикали (REACH), за създаване на Европейска агенция по химикали (ОВ L 396, 30.12.2006 г., стр. 1).

(2)  Извлечени от Reference Document on Best Available Technology for the Manufacture of Large Volume Inorganic Chemicals („Справочен документ относно най-добрата налична технология за производството на големи количества неорганични химични продукти“ — BREF), август 2007 г.

(3)  Директива 2008/98/ЕО на Европейския парламент и на Съвета от 19 ноември 2008 година относно отпадъците и за отмяна на определени директиви (ОВ L 312, 22.11.2008 г., стр. 3).

(4)  Изисква се само когато са формулирани маркетингови претенции относно боите.

(5)  EN ISO 2813.

(6)  Регламент (ЕС) № 528/2012 на Европейския парламент и на Съвета от 22 май 2012 година относно предоставянето на пазара и употребата на биоциди (ОВ L 167, 27.6.2012 г., стр. 1).

(7)  Бели бои и лакове за вътрешно боядисване

(8)  Вътрешни тонирани бои/външни бои и лакове

(9)  Директива 67/548/ЕИО на Съвета от 27 юни 1967 година за сближаването на законовите, подзаконовите и административните разпоредби относно класификацията, опаковането и етикетирането на опасни вещества (ОВ 196, 16.8.1967 г., стр. 1).