13/ 006

BG

Официален вестник на Европейския съюз

1

---

---

/

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

Увод

В съответствие с член 58 от Акта за присъединяване на Република България и Румъния и промените в учредителните договори на Европейския съюз (ОВ L 157, 21.6.2005 г., стр. 203) текстове на актовете на институциите и на Европейската централна банка, приети преди присъединяването, изготвени от Съвета, от Комисията или от Европейската централна банка, на български и румънски език са автентични, считано от датата на присъединяване, при същите условия, както текстовете, съставени на другите официални езици на Общностите. В този член се предвижда също, че текстовете се публикуват в Официален вестник на Европейския съюз, ако текстовете на настоящите езици са публикувани в него.

В съответствие с въпросния член настоящото специално издание на Официален вестник на Европейския съюз се публикува на български език и съдържа текстовете на обвързващите актове с общо приложение. То обхваща актове, приети от 1952 г. до 31 декември 2006 г.

Текстовете, които се публикуват, са разпределени в 20 глави според класификацията, която се прилага в Указателя на действащото законодателство на Общността, както следва:

01.	Общи, финансови и институционални въпроси
02.	Митнически съюз и свободно движение на стоки
03.	Земеделие
04.	Рибарство
05.	Свободно движение на работници и социална политика
06.	Право на установяване и свободно предоставяне на услуги
07.	Транспортна политика
08.	Политика на конкуренция
09.	Данъчна политика
10.	Икономическа и парична политика и свободно движение на капитали
11.	Външни отношения
12.	Енергетика
13.	Индустриална политика и вътрешен пазар
14.	Регионална политика и координация на структурните инструменти
15.	Околна среда, потребители и здравеопазване
16.	Наука, информация и култура
17.	Право относно предприятията
18.	Обща външна политика и политика на сигурност
19.	Пространство на свобода, сигурност и правосъдие
20.	Европа на гражданите

Указателят, който се публикува два пъти годишно на официалните езици на Европейския съюз, ще бъде публикуван по-късно и на български език и ще съдържа позовавания на настоящото специално издание. По този начин указателят може да бъде използван и като индекс за настоящото специално издание.

Актовете, публикувани в настоящото специално издание, се публикуват, с малки изключения, във формата, в която са били публикувани на досегашните езици в Официален вестник. Следователно при използването на настоящото специално издание трябва да се вземат предвид последващите изменения, промени или дерогации, приети от институциите или Европейската централна банка или предвидени в Акта за присъединяване.

По изключение, в определени случаи, когато обемни технически приложения на актове се заменят по-късно от други приложения, се прави позоваване само на последния заменящ акт. Такъв е случаят основно в определени актове, които съдържат списъци на митнически кодове (глава 02), актове относно превоза на опасни вещества и опаковането и етикетирането на тези вещества (глави 07 и 13) и определени протоколи и приложения към Споразумението за ЕИП.

Също така „Правилникът за длъжностните лица“ по изключение се публикува като консолидиран текст, който съдържа всички изменения до края на 2005 г. Измененията, направени след това, се публикуват в първоначалния им вид.

В специалните издания са използвани две системи на номериране:

i)

първоначалните номера на страниците заедно с датата на публикуване на Официален вестник в изданието му на италиански, немски, нидерландски и френски език, както в изданията му на английски и датски език след 1 януари 1973 г., както в изданието на гръцки език след 1 януари 1981 г., както в изданията на испански и португалски език след 1 януари 1986 г., както в изданията на фински и шведски език след 1 януари 1995 г. и в изданията на естонски, латвийски, литовски, малтийски, полски, словашки, словенски, унгарски и чешки език след 1 май 2004 г. Непоследователността при номерирането на страниците се дължи на факта, че не всички актове, публикувани тогава, са включени в настоящото специално издание. Първоначалните номера на страниците се използват при посочването на актовете, когато се прави позоваване на Официален вестник;

ii)	номерата на страниците в специалните издания, които са последователни и не следва да се използват при цитиране на актове.

До месец юни 1967 г. номерирането на страниците в Официален вестник всяка година започва отначало. От тази дата всеки брой започва със страница първа.

От 1 януари 1968 г. Официален вестник се разделя на две части:

—	законодателство (L),

—	съобщения и информации (С).

На 1 февруари 2003 г. предишното официално наименование Официален вестник на Европейските общности бе променено вследствие на Договора от Ница и сега е Официален вестник на Европейския съюз.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

3

---

31982L0368

---

L 167/1

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 17 май 1982 година

относно изменение за втори път на Директива 76/768/ЕИО относно сближаването на законодателствата на държавите-членки, свързани с козметични продукти

(82/368/ЕИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност, и по-специално член 100 от него,

като взе предвид предложението на Комисията (1),

като взе предвид становището на Асамблеята (2),

като взе предвид становището на Икономическия и социален комитет (3),

като има предвид, че изпълнението на Директива 76/768/ЕИО на Съвета от 27 юли 1976 г. относно сближаването на законодателствата на държавите-членки, свързани с козметични продукти (4), изменена с Директива 79/661/ЕИО (5) показаха необходимостта от някои изменения в приложения II, III, IV и V;

като има предвид, че за да се защити общественото здраве, следва да се вземат мерки относно задължителните предупреждения върху етикетите на козметичните продукти, съдържащи тиогликолова киселина, нейните соли и естери;

като има предвид, че употребата на водороден пероксид не се ограничава с окислителните оцветяващи агенти за боядисване на коса; като има предвид, че затова това вещество също трябва да бъде разрешено за употреба в продуктите за грижи за косата с изискването някои предупреждения да се печатат на етикета с цел опазване на здравето;

като има предвид, че при известни обстоятелства не е нужно на етикета да се изписва съдържанието на формалдехида, когато веществото не се ползва като съставка на козметичен продукт, но неизбежно присъства като остатък от обработката на суровините;

като има предвид, че областта на приложение и/или използването на хидрохинон трябва да се уточни;

като има предвид, че трябва да се фиксира максимално допустимата концентрация на калиeв или натриев хидроксид в депилаторите;

като има предвид, че трябва да вземе решение относно веществата по приложение IV, част I към Директива 76/768/ЕИО съгласно член 5 от нея;

като има предвид, че части 2 и 3 от приложение IV към същата директива не съответстват на списъка с реално използваните агенти в производството на козметични продукти и поради това този списък трябва да бъде осъвременен;

като има предвид, че може да бъде съставен списък на веществата, за които е разрешено да бъдат използвани като консерванти, на основата на най-новите научно-технически открития;

като има предвид, че трябва бързо да бъде въведена процедура за осъвременяване на приложенията;

като има предвид, че наличието на следи от веществата, които не трябва да се съдържат в козметичните продукти съгласно приложение II към Директива 76/768/ЕИО, е невъзможно да бъде технологически избегнато при правилни производствени процеси; като има предвид, че трябва да се създадат определени разпоредби в това отношение;

като има предвид, че английската, немската и нидерландската версия на Директива 76/ 768/ЕИО от 27 юли 1976 г. съдържат типографски грешки, които следва да бъдат поправени,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Директива 76/768/ЕИО се изменя в съответствие с изложените по-долу разпоредби.

Член 2

Приложение II се изменя, както следва:

—	заглавието се замества със: „Списък на веществата, които не трябва да бъдат част от състава на козметични продукти“;

—

„46 бариеви соли“ се замества с: „Бариеви соли, с изключение на бариев сулфат, бариев сулфид при условията, определени в приложение III, част 1, „лакове“ на основата на бариев сулфат и пигменти, направени от оцветители, изброени в приложение III, част 2 и приложение IV, части 2 и 3, и маркирани 1 (Ba)“;

—	„191 флуороводородна киселина“ се замества с: „Флуороводородна киселина, нейните нормални соли, нейните комплексни съединения и хидрофлуориди с изключение на дадените в приложение III, част 1“;

—	„221 живак и неговите съединения“ се замества с: „Живак и неговите съединения, с изключение на изброените в приложение V и приложение VI, част 2“;

—	на 268 се заличава „фенол и неговите алкални соли, без изключенията, изброени в приложение III“ и се замества с „пикринова киселина“;

—	„321 тиокарбамид и неговите производни, с изключение на тези, изброени в приложение IV, част 1“ се замества с: „тиокарбамид и неговите производни, с изключение на онова от тях, изброено в приложение III, част 1“;

—	„350 тетрабромосалициланилиди“ се замества с: „тетрабромосалициланилиди, освен като примеси на трибромосалициланилиди според критериите, заложени в приложение IV, част 1“;

—	„351 дибромосалициланилиди, напр. метабромсалан (*) и дибромсалан (*)“ се замества с: „дибромосалициланилиди, освен като примеси на трибромосалициланилиди, според критериите, определени в приложение IV, част 1“;

—

„360 Sassafras officinale Nees масло, съдържащо сафрол“ се замества с: „Сафрол, освен за нормално съдържание в използваните естествени есенции и при положение че концентрацията не превишава: 100 ppm в готовия продукт, 50 ppm в продукти за хигиена на зъбите и устата, при условие че не се съдържа сафрол в предназначените специално за деца пасти за зъби“.

Член 3

1.   Част 1 от приложение III се замества с приложението, дадено към приложение 1 към тази директива.

2.   Част 2 от приложение III се изменя, както следва:

а)

Червени оцветители — в третата и шестата колони се заличават: — „Е 180“ срещу оцветител № 10, със съответстващ индекс на цвета № 15 850, — „Е 420“ срещу оцветител № 26, със съответстващ индекс на цвета № 77 015. — Във втората колона се заместват: — „15 630“ (Bа) „с“„15 630: 1 (Ba)“, — „15 630“ (Sr) с „15 630: 3 (Sr)“, — „15 865“ (Sr) с „15 865: 3 (Sr)“, — „45 170“ (Bа) с „45 170: 1 (Ba)“.

б)	Оранжеви и жълти За оцветител № 23 индексът на цвета № „45 395“ във втората колонка се замества с „45 396“.

в)	Зелени и сини За оцветител № 4, отговарящ на цвят за коса с индекс 44 090, се добавя номера „E 142“ в третата и шестата колонки.

г)

Виолетови, кафяви, черни и бели — Заличава се оцветител № 8, съответстващ на индекса за цвят № 77 005. — В третата и шестата колонки се заличават „част от Е 153“ и „Е 153“ съответно за оцветители № 12 и № 13, отговарящи на индекси на цвета № 77 266 и № 77 267. — Добавя се пореден номер „26“ и впишете „част от Е 153“ и „Е 153“ съответно в третата и шестата колонки, отговарящи на този пореден номер.

д)	Бележка под линия (4) — Добавя се следното изречение: „Те продължават да се подчиняват на общите критерии, изложени в приложение III към Директивата от 1962 г. относно оцветяващото вещество, където „Е“ обозначението е заличено в тази директива.“

Член 4

1.   Приложение IV, част 1 се заменя с приложението, дадено в приложение 2 към тази директива.

2.   Приложение IV, част 2 се изменя както следва:

а)

Червени — Заличават се следните оцветители: Пореден номер Номер за индекса на цвета 2 12 350 3 12 385 14 75 580 — За пореден номер 5 се заменят цифрите „15 500“ и „15 500“ (Ba) във втората колонка с „17 200“ и се заличава препратката към употребата в четвъртата колонка. — За оцветител № 6 във втората колонка „15 585 (Ba)“ се заменя с „15 585: 1 (Ba)“.

б)	Оранжеви и жълти За пореден номер 2, номерът на индекса на цвета „45 340“ във втората колонка се замества с „40 850“ и се добавя номерът „Е 161g“ в третата и шестата колонки.

г)	Виолетови, кафяви, черни и бели Заличава се оцветител № 8, който съответства на номера на индекса на цвета 77 718.

д)	Бележка под линия (4) — Прибавя се следното изречение: „Те продължават да са предмет на общите критерии, изложени в приложение III към посочената директива, когато номерът „Е“ е заличен в тази директива“.

3.   Приложение IV, част 3 се замества от приложението, дадено в приложение 3 към тази директива.

Член 5

В приложение V:

—	Замества се: 2.   Хексахлорофен (за всички други случаи на употреба, освен посочените в приложение III, част 1)“ с: 2.   Хексахлорофен (за всички други случаи на употреба, освен посочените в приложение VI, част 1)“;

—

Замества се: 5.   Стронций и неговите соли, с изключение на използваните в оцветителите, изброени в приложение III, част 2, и в приложение IV, части 2 и 3“ с: 5.   Стронций и неговите соли, с изключение на стронциев сулфид при определените в приложение III, част 1 условия, и стронциевите соли, използвани в оцветителите, изброени в приложение III, част 2 и приложение IV, части 2 и 3, и маркирани: 3 (Sr)“;

—	Замества се: 6.   Цирконий и неговите производни“ с: 6.   Цирконий и неговите съединения“;

—	Добавя се: 10.   Хлороформ. 11.   Хидрохинон, за употреба като избелващо средство.“

Член 6

Добавя се приложение VI, изброяващо веществата, които могат да се използват като консерванти в производството на козметични продукти при условията, посочени в посоченото приложение в преамбюла към него.

Член 7

Член 4 се изменя, както следва:

Член 8

Член 5 се изменя, както следва:

Член 9

В член 6, параграф 1, буква г) думите „в приложения III и IV“ се заместват с думите „в приложения III, IV и VI“.

Член 10

Член 8 се замества със следното:

Член 11

Добавя се следният член:

Член 12

1.   Версията на английски език се поправя в съответствие с приложение 5.

2.   Версията на немски език се поправя в съответствие с приложение 6.

3.   Версията на нидерландски език се поправя в съответствие с приложение 7.

Член 13

1.   Държавите-членки предприемат всички необходими мерки, за да осигурят, че считано от 1 януари 1986 г. нито производителите, нито утвърдените в Общността вносители ще пускат на пазара продукти, които не отговарят на изискванията на тази директива.

2.   Държавите-членки предприемат всички необходими мерки, за да осигурят, че след 31 декември 1987 г. посочените в параграф 1 продукти няма да могат да бъдат продавани или доставяни на разположение на крайния потребител.

Член 14

1.   Държавите-членки въвеждат в сила необходимите законови, подзаконови и административни разпоредби, за да се съобразят с настоящата директива, не по-късно от 31 декември 1983 г. Те незабавно уведомяват Комисията за това.

2.   Държавите-членки предоставят на Комисията текста на основните разпоредби от вътрешното законодателство, които приемат в областта, уредена с настоящата директива.

Член 15

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ С 165, 2.7.1979 г., стр. 52.

(2)  ОВ С 175, 14.7.1980 г., стр. 88.

(3)  ОВ С 83, 2.4.1980 г., стр. 7.

(4)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 169.

(5)  ОВ L 192, 31.7.1979 г., стр. 35.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ I

---

(1)  Тези вещества могат да се ползват поотделно или в комбинация, при условие че сборът от отношенията на нивата на всяко от тях в козметичния продукт, изразено спрямо максимално разрешеното ниво за всяко от тях, не надвишава 1.

(2)  Само ако концентрацията надвишава 0,05 %.

(3)  Тези вещества могат да се ползват поотделно или в комбинация, при условие че сборът от отношенията на нивата на всяко от тях в козметичния продукт, изразено спрямо максимално разрешеното ниво за всяко от тях, не надвишава 2.

(4)  Сумата на двата хидроксида, изразена чрез теглото като натриев хидроксид.

(5)  Тези вещества могат да се ползват поотделно или в комбинация, при условие че сборът от отношенията на нивата на всяко от тях в козметичния продукт, изразено спрямо максимално разрешеното ниво за всяко от тях, не надвишава 2.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

---

(1)  Само за продукти, които могат да се ползват при деца под тригодишна възраст и които имат дълготраен допир с кожата.

(2)  Само при концентрация, по-висока от 0,05 %.

(3)  Само при концентрация, по-голяма от 0,05 %.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Списък, посочен в член 12, параграф 1

ПРИЛОЖЕНИЕ II (следните точки се четат, както е посочено):

2.   2-Ацетоксиетилтриметиламониев хидроксид (ацетилхолин) и неговите соли

5.   [4-(4-Хидрокси-3-йодофенокси)-3,5-дийодофенил]оцетна киселина и нейните соли

29.   2-Амино-1,2-бис(4-метоксифенил)етанол и неговите соли

34.   Императорин (9-(3-метилбут-2-енилокси)фуро[3,2-g]хромен-7-он)

39.   Антибиотици, с изключение на дадените в приложение V

42.   Апоморфин (R 5, 6, 6a, 7-тетрахидро-6-метил-4Н-дибензо[de,g]хинолин-10,11-диол) и неговите соли

48.   Бензимидазол-2(3Н)-он

49.   Бензазепини и бензодиазепини

50.   1-Диметиламинометил-1-метилпропил бензоат (амилокаин) и неговите соли

51.   2,2,6-Триметил-4-пиперидил бензоат (бензамин) и неговите соли

52.   Изокарбоксазид*

72.   Нитропроизводни на карбазола

80.   Дифеноксилат* хидрохлорид

86.   N,N-бис(2-хлоретил)метиламин N-оксид и неговите соли

91.   Хлормезанон*

95.   2-[2-(4-Хлорофенил)-2-фенилацетил]индан 1,3-дион(хлорофасинон — ISO)

112.   2-α-Циклохексилбензил(N,N,N′,N′-тетраетил)триметилендиамин (фентамин)

117.   О, О -Диацетил-N-алил- N-норморфин.

119.   5-(αβ-Дибромофенетил)-5-метилхидантоин

120.   N, N′-Пентаметилен бис (триметиламониеви) соли, напр. пентаметониев бромид*

121.   N, N′ - [(метилимино)диетилен]бис(етилдиметиламониеви) соли, напр. азаметониев бромид*

124.   N, N′ -Хексаметиленбис (триметиламониеви) соли, напр. хексаметониев бромид*

128.   2-диетиламиноетил 3-хидрокси-4-фенилбензоат и неговите соли

131.   О,О′-диетил О-4-нитрофенил фосфоротиоат (паратион — ISO)

132.   (Оксалбисиминоетилен)бис[(орто-хлорбензил)диетиламониеви] соли, напр. амбеномиев хлорид*

143.   1,1-бис(диметиламинометил)пропил бензоат (амидрикаин, алипин) и неговите соли

156.   N -(3-карбамоил-3,3-дифенилпропил)-N,N-диизопропил-метиламониеви соли, напр. изопропамид йодид*

160.   5,5-дифенил-4-имидазолидон

196.   (1R,4S,5R,8S)-1,2,3,4,10,10-хексахлоро-6,7-епокси-1,4,4а,5,6,7,8,8а-октахидро-1,4:5,8-диметанонафталин (ендрин — ISO)

204.   Етил бис(4-хидрокси-2-оксо-1-бензопиран-3-ил) ацетат и соли на киселината

207.   4,4′-дихидрокси-3,3′-(3-метилтиопропилиден)дикумарин

214.   Декаметиленбис (триметиламониеви) соли, напр. декаметиониум бромид

217.   Алфа-сантонин [(3S, 5aR, 9bS)-3,3а,4,5,5а,9b-хексахидро-3,5а,9-триметилнафто[1,2-б]фуран-2,8-дион]

234.   3,4-дихидро-2-метокси-2-метил-4-фенил-2Н,5Н, пирано[3,2-с]-[1]бензопиран-5-он (циклокумарол)

243.   3-(1-нафтил)-4-хидроксикумарин

271.   2-Фенилиндан-1,3-дион (фениндион)

276.   Тетраетил пирофосфат; TEPP (ISO)

284.   Алфа-пиперидин-2-илбензил ацетат лявовъртящ треоформ (левофацетоперан) и неговите соли

307.   Сулфонамиди (сулфаниламид и неговите производни …) и техните соли (останалата част от текста е правилна)

313.   Ксилометазолин* и неговите соли

346.   2-[4-метоксибензил-N-(2-пиридил)амино]етилдиметиламин малеат

358.   Фуро[3,2-g]хромен-7-он и неговите…(останалата част от текста е правилна)

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Списък, посочен в член 12, параграф 2

„Nachstehende Punkte werden wie folgt berichtigt:

ANHANG II

51.   2,2,6-Trimethyl-piperidin-4-yl-benzoat

67.   Phenylbutazonum*

72.   Nitroderivate des Carbazols

81.   2,4-Diaminoazobenzol-hydrochlorid-citrat (Chrysoidin-hydrochlorid-citrat)

128.   2-Diathylaminoäthyl-4-phenyl-3-hydroxy-benzoat und seine Salze

130.   3-Diäthylaminopropyl-cinnamat

132.   N,N′-Bis-(diäthyl)-N,N′-bis- (o-chlorbenzyl)-N,N′-(4,5-dioxo-3,6-diaza-octamethylen)-diammonium-Salze (z. B. Ambenonii chloridum*)

143.   1,1-Bis-(dimethylaminomethyl)-propyl-benzoat (Amydricaine) und seine Salze

156.   N-(4-Amino-4-oxo-3,3-diphenyl-butyl)- …

196.   … (Endrin)

204.   Äthyl-2,2-bis-(4-hydroxy-3-cumarinyl)- …

216.   2-Isopropyl-4-pentenoyl-harnstoff (Apronalid)

234.   3,4-Dihydro-2-methoxy-2-methyl-4-phenyl-2H,5H-pyrano [3,2-c] [1] benzopyran-5-on (Cyclocumarol)

254.   Acenocoumarolum*

281.   Physostigma venenosum Balf.

284.   (—)-L-Threo—α-phenyl-2-piperidinomethanol-acetat (Levophacetoperan) und seine Salze

318.   Glycoside der Thevetia neriifolia Juss.

340.   p-tert.-Butyl-phenol und seine Derivate

341.   p-tert.-Butyl-brenzcatechin

347.   Pyribenzaminum*

351.   Dibromsalicylanilide …

358.   Eurocumarine [z. B. Trioxysalenum* 8-Methoxypsoralen], ausgenommen normale Gehalte in natürlichen ätherischen Ölen

ANHANG III — Teil 2

d)	Violett,	braun,	schwarz und weiss:
	Nr. 21	77 891	E 171, Titandioxid (und seine Gemische mit Glimmer)
	Nr. 23	75 170	Guanin oder Perlglanz-Mittel

ANHANG IV — Teil 2

Fußnote 2 zur Überschrift:

…, daß der Farbstoff nicht zur Herstellung von kosmetischen Mitteln verwendet werden darf, die mit den Schleimhäuten des Auges in Berührung kommen können …

d)	Violett,	braun,	schwarz und weiß:
	Nr. 6	77 163	Wismutoxichlorid (und seine Verbindungen mit Glimmer)

ANHANG V

4.   p-Phenylendiamin und seine Salze

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Списък, посочен в член 12, параграф 3

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

36

---

31982L0434

---

L 185/1

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ВТОРА ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 14 май 1982 година

за сближаване на законодателството на държавите-членки относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти

(82/434/ЕИО)

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 76/768/ЕИО на Съвета от 27 юли 1976 г. за сближаване на законодателството на държавите-членки относно козметичните продукти (1), изменена с Директива 79/661/ЕИО (2), и по-специално член 8, параграф 1 от нея,

като има предвид, че Директива 76/768/ЕИО предвижда официални проверки на козметичните продукти с цел да се установи спазването на условията, предвидени в общностните разпоредби относно състава на козметичните продукти;

като има предвид, че следва да се установят възможно най-бързо всички необходими за целите на анализите методи; като има предвид, че първата стъпка към реализирането на тази цел вече бе предприета чрез определянето на някои методи в Директива 80/1335/ЕИО на Комисията (3), а втората стъпка се състои в определянето на методи за идентификация на някои окислителни агенти и дозировка на водородния прекис в козметичните продукти за коса, идентификация и полуколичествена дозировка на някои окислителни багрила в боите за коса, идентификация и дозировка на нитрит, идентификация и дозировка на несвързания формалдехид, дозировка на резорцин в шампоаните и лосионите за коса и дозировка на метанол по отношение на етанол или пропан-2-ола;

като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, съответстват на становището на Комитета за привеждане в съответствие с техническия прогрес от Директива 76/768/ЕИО,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Държавите-членки предприемат всички необходими мерки, за да гарантират, че в хода на официалните проверки на козметичните продукти:

—	идентификацията на окислителните агенти и дозировката на водородния прекис в продуктите за коса,

—	идентификацията и полуколичествената дозировка на някои оксидиращи багрила в боите за коса,

—	идентификацията и дозировката на нитрит,

—	идентификацията и дозировката на несвързания формалдехид,

—	дозировката на резорцин в шампоаните и лосионите за коса, и

—	дозировката на метанол по отношение на етанол или пропан-2-ола

се извършват съгласно описаните в приложението методи.

Член 2

Държавите-членки най-късно на 31 декември 1983 г. въвеждат в сила необходимите законови, подзаконови или административни разпоредби, за да се съобразят с настоящата директива.

Държавите-членки незабавно уведомяват Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 169.

(2)  ОВ L 192, 31.7.1979 г., стр. 35.

(3)  ОВ L 383, 31.12.1980 г., стр. 27.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ

I.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКИСЛИТЕЛНИ АГЕНТИ И ДОЗИРОВКА НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ВОДОРОДНИЯ ПРЕКИС В ПРОДУКТИТЕ ЗА КОСА

ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Йодометричната дозировка на водородния прекис в козметичните продукти е възможна само при липсата на всякакъв друг оксидиращ агент, който образува йод от йодидите. Поради това преди всяко йодометрично определяне на водородния прекис е необходимо да се открият и идентифицират останалите евентуално налични окислителни агенти. Тази идентификация се извършва на два етапа; първият се отнася до персулфатите, броматите и водородния прекис, а вторият — до бариевия прекис.

А.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ПЕРСУЛФАТИТЕ, БРОМАТИТЕ И ВОДОРОДНИЯ ПРЕКИС

1.   ПРИНЦИП

Натриевият персулфат, калиевият персулфат и амониевият персулфат; калиевият бромат, натриевият бромат и водородният прекис, независимо от това дали произхожда или не от бариевия прекис, се идентифицират по метода на низходящата хартиена хроматография с помощта на два проявяващи разтворителя.

2.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

0,.5 % (m/v) водни контролни разтвори на следните съединения:

2.1.1.   Натриев персулфат

2.1.2.   Калиев персулфат

2.1.3.   Амониев персулфат

2.1.4.   Калиев бромат

2.1.5.   Натриев бромат

2.1.6.   Водороден прекис

2.2.   Проявяващ разтворител А, 80 % (v/v) етанол

2.3.   Проявяващ разтворител Б, бензол-метанол-3-метил бутан-1-ол–вода (34:38:18:10 обемни)

2.4.   Проявител А, 10 % (m/v) воден разтвор на калиев йодид

2.5.   Детектор Б, 1 % (m/v) воден разтвор на нишесте

2.6.   Детектор В, 10 % (m/m) солна киселина

2.7.   4N солна киселина

3.   АПАРАТУРА И ОБОРУДВАНЕ

3.1.   Хроматографска хартия (хартия Whatman № 3 и № 4 или еквивалентна)

3.2.   Микропипета, 1 µl

3.3.   Пикнометри, 100 мл

3.4.   Нагънати филтри

3.5.   Апаратура за низходяща хартиена хроматография

4.   ПРИГОТВЯНЕ НА ПРОБАТА

4.1.   Водоразтворими продукти

От всяка проба се приготвят два разтвора чрез разтваряне на съответно 1 и 5 г от продукта в 100 мл вода. За провеждане на хартиена хроматография в съответствие с точка 5 се използва по 1 µl от всеки от така приготвените разтвори.

4.2.   Частично разтворими във вода продукти

4.2.1.   Претеглят се 1 г и 5 г от пробата и се диспергират в 50 мл вода, всяка една се долива до 100 мл с вода и се разбърква. Двете дисперсии се филтрират посредством нагънат филтър (точка 3.4) и от всеки от филтратите се използва по 1 µl за провеждането на описаната в раздел 5 хартиена хроматография.

4.2.2.   От всяка проба се приготвят отново две дисперсии чрез диспергиране на 1 г и 5 г в 50 мл вода, извършва се подкисляване с разредена солна киселина (точка 2.7), долива се с вода до 100 мл и се разбърква. Дисперсиите се филтрират посредством нагънат филтър (точка 3.4) и от всеки от филтратите се използва по 1 µl за провеждането на описаната в точка 5 хартиена хроматография.

4.3.   Кремове

Извършва се диспергиране на 5 г и 20 г. от всеки от продуктите в 100 мл вода и така получените дисперсии се използват за провеждането на описаната в точка 5 хартиена хроматография.

5.   ПРОЦЕДУРА

5.1.   В две различни хроматографски камери се слагат подходящи количества от проявяващи разтворители А (точка 2.2) и Б (точка 2.3) за провеждане на низходяща хартиена хроматография. С пари от разтворителите се извършва насищане на хроматографските камери в продължение на 24 часа.

5.2.   Върху предназначената за хроматографията хартиена лента (Whatman № 3 или еквивалентна) с дължина 40 см и ширина 20 см (точка 3.1), или друг подходящ формат, във всяка от изходните позиции се нанасят по 1 µl от разтвора от едната проба и единия от приготвените в съответствие с точка 4 и точка 2.1 еталонни разтвори и разтворите се изпаряват във въздуха.

5.3.   Хроматографската лента (точка 5.2) се поставя в хроматографската вана, запълнена с проявяващ разтворител (точка 5.1) и се извършва развиване до придвижване на фронта на разтворителя с 35 см (около 15 часа).

5.4.   Описаните в точка 5.2 и точка 5.3 процедури се повтарят с хроматографска хартия (Whatman № 4 или еквивалентна) (точка 3.1) и с проявяващ разтворител Б. Хроматографира се до придвижване на фронта на разтворителя с 35 см (около пет часа).

5.5.   След проявяването хроматограмите се изваждат и сушат на въздуха.

Петната върху хроматограмите се открояват чрез последователно напръскване със:

5.6.1.   детектор А (точка 2.4), последвано наскоро след това от напръскване с детектор Б (точка 2.5). Петната на персулфатите ще се появят първи върху хроматограмата, след което ще се появят петната на водородния прекис. Петната се очертават с молив.

5.6.2.   детектор В (точка 2.6) върху хроматограмите, получени в съответствие с точка 5.6.1. Върху хроматограмата се появяват сиво-синкавите петна, които показват наличието на бромати.

5.7.   При горепосочените условия, отнасящи се до проявяващите разтворители А (точка 2.2) и Б (точка 2.3), Rf стойностите на еталонните разтвори (точка 2.1) са приблизително, както следва:

	Проявяващ разтворител А (2.2)	Проявяващ разтворител Б (2.3)
Натриев персулфат	0,40	0,10
Калиев персулфат	0,40	0,02 + 0,05
Амониев персулфат	0,50	0,10 + 0,20
Натриев бромат	0,40	0,20
Калиев бромат	0,40	0,10 + 0,20
Водороден прекис	0,80	0,80

Б.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА БАРИЕВИЯ ПРЕКИС

1.   ПРИНЦИП

Наличието на бариев прекис се идентифицира, от една страна, с образуването на водороден прекис след подкисляването на пробата (заглавие А, точка 4.2) и от друга страна, с наличието на бариеви йони:

—

в отсъствието на персулфати (заглавие А), чрез добавяне на разредена сярна киселина към част от киселия разтвор на пробата (заглавие Б, точка 4.1), в резултат на което се образува бял преципитат от бариев сулфат. Наличието на бариеви йони в пробата (заглавие Б, точка 4.1) и в този случай се потвърждава с хартиена хроматография по описания по-долу метод (заглавие Б, точка 5),

—

когато има едновременно наличие на бариев прекис и персулфати (заглавие Б, точка 4.2), чрез изваряване на остатъка от разтвора (заглавие Б, точка 4.2) в алкална среда; след разтваряне в солна киселина наличието на бариевите йони се потвърждава в разтвора на стопилката (заглавие Б, точка 4.2.3) по метода на хартиената хроматография и/или чрез утаяване като бариев сулфат.

2.   РЕАКТИВИ

2.1.   Метанол

2.2.   Концентрирана солна киселина 36 % (m/m)

2.3.   Солна киселина 6N

2.4.   Сярна киселина 4N

2.5.   Динатриева сол на родизоновата киселина

2.6.   Бариев хлорид (BaCl2.2H2O)

2.7.   Безводен натриев карбонат

2.8.   Воден разтвор на бариев хлорид 1 % (m/v)

2.9.   Проявяващ разтворител, състоящ се от метанол, концентрирана солна киселина (концентрация 36 %) и вода (80:10:10 обемно съотношение)

2.10.   Детектор, 0,1 % (m/v) воден разтвор на динатриева сол на родизоновата киселина, приготвя се непосредствено преди употреба

3.   АПАРАТУРА И ОБОРУДВАНЕ

3.1.   Микропипета, 5 μl

3.2.   Платинени тигели

3.3.   Пикнометри от 100 мл

3.4.   Хроматографска хартия Schleiсher и Schull 2043b или еквивалентна. Хартията се почиства чрез проявяване за една нощ във ваната за низходящо хроматографиране (заглавие А, точка 3.5), съдържаща проявяващ разтворител (заглавие Б, точка 2.9), и подсушаване.

3.5.   Нагънат филтър

3.6.   Обичайната апаратура за низходящата хартиена хроматография

4.   ПРИГОТВЯНЕ НА ПРОБАТА

4.1.   Продукти, в които няма персулфати

4.1.1.   2 г от продукта се диспергират в 50 мл вода и pH на дисперсията се довежда до около 1 с помощта на солна киселина (заглавие Б, точка 2.3).

4.1.2.   Дисперсията се прехвърля с вода в 100-милилитровия пикнометър, долива се до марката с вода и се разбърква. Така приготвената дисперсия се използва за анализ чрез хартиена хроматография (анализ, описан в точка 5) и за откриването на бария посредством преципитацията на сулфата.

4.2.   Продукти, в които има наличие на персулфати

4.2.1.   Диспергират се 2 г от продукта в 100 мл вода и се филтрират.

4.2.2.   Към изсушения остатък се прибавя натриев карбонат (заглавие Б, точка 2.7) в количество, седем до десет пъти по-голямо от теглото на остатъка, разбърква се и сместа се стапя в платинен тигел (заглавие Б, точка 3.2) в продължение на половин час.

4.2.3.   Охлажда се до стайна температура, стопилката се разтваря в 50 мл вода и се филтрира (заглавие Б, точка 3.5).

4.2.4.   Остатъкът от стопилката се разтваря в солна киселина (заглавие Б, точка 2.3) и се долива с вода до 100 мл. Този разтвор се използва за провеждане на описаната в точка 5 хартиена хроматография и за откриването на бария чрез утаяване на сулфата.

5.   ПРОЦЕДУРА

5.1.   Подходящо количество от проявяващия разтворител (заглавие Б, точка 2.9) се поставя във ваната за възходяща хартиена хроматография и се извършва насищане на ваната в продължение на най-малко 15 часа.

5.2.   Върху три стартови точки върху лист хроматографската хартия — обработена предварително по начина, описан в заглавие Б, точка 3.4 — се нанасят по 5 µl от всеки от разтворите, приготвени в съответствие със заглавие Б, точка 4.1.2 и заглавие Б, точка 4.2.4, и еталонния разтвор, описан в заглавие Б, точка 2.8.

5.3.   Пробата се изсушава на въздух и петната се идентифицират. Хроматографира се до достигане на фронта на разтворителя с 30 см в посока нагоре.

5.4.   Хроматограмата се изважда от ваната и се изсушава на въздух.

5.5.   Петната върху хроматограмата се открояват чрез напръскване на хартията с проявител, заглавие Б, точка 2.10; при наличие на барий върху хроматограмата се появяват червени петна с Rf стойност около 0,10.

В.   ДОЗИРОВКА НА ВОДОРОДЕН ПРЕКИС

1.   ПРИНЦИП

Йодометричното определяне на водородния прекис се основава на следната реакция:

Реакцията протича бавно, но може да бъде ускорена чрез добавяне на амониев молибдат. Образувалият се йод се определя чрез титруване с натриев тиосулфат и служи като основа за определяне на съдържанието на водородния прекис.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на водороден прекис, определено по описания по-долу начин, се изразява в масови проценти от продукта.

3.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

3.1.   Сярна киселина 2N

3.2.   Калиев йодид

3.3.   Амониев молибдат

3.4.   Натриев тиосулфат 0,1 N

3.5.   Разтвор на калиев йодид, приготвя се непосредствено преди използване, 10 % (m/v)

3.6.   Разтвор на амониев молибдат 20 % (m/v)

3.7.   Разтвор на нишесте 1 % (m/v)

4.   АПАРАТУРА И ОБОРУДВАНЕ

4.1.   Бехерови чаши от 100 мл

4.2.   Бюрета от 50 мл

4.3.   Пикнометри от 250 мл

4.4.   Мерителни цилиндри от 25 и 100 мл

4.5.   Едномаркови пипети, 10 мл

4.6.   Конични колби, 250 мл

5.   МЕТОД

5.1.   В 100 милилитрова бехерова чаша се претеглят 10 г. (m gram) от продукта, съдържащи около 0,6 г водороден прекис. Съдържанието се прехвърля с вода в 250-милилитрова стандартна колба, долива се до марката с вода и се разбърква.

5.2.   С пипета в 250 милилитрова конична колба (точка 4.6), се прехвърлят 10 мл от разтвора на пробата (точка 5.1) и се добавят последователно 100 мл сярна киселина 2N (точка 3.1), 20 мл от разтвора на калиевия йодид (точка 3.5) и три капки от разтвора на амониевия молибдат (точка 3.6).

5.3.   Образувалият се йод се титрува веднага с разтвор на натриев тиосулфат 0,1 N (3.4) и, непосредствено преди достигане до крайната точка се добавят няколко милилитра от разтвора на нишестето в качеството му на индикатор (точка 3.7). Записва се величината на изразходваното количество от разтвор на натриевия тиосулфат 0,1 N (точка 3.4) в милилитри (V).

5.4.   По начина, описан в точки 5.2 и 5.3, се извършва контролно определяне чрез замяна на 10 мл от разтвора на пробата с 10 мл вода. Записва се величината на изразходваното количество от 0,1 N разтвор на натриевия тиосулфат в хода на контролното определяне (Vо мл).

6.   ИЗЧИСЛЯВАНЕ

Съдържанието на водородния прекис в продукта се изчислява в масови проценти (% m/m) с помощта на следната формула:

% водороден прекис

където:

m	=	количеството на анализирания продукт в грамове (точка 5.1);
Vo	=	изразходваното количество в милилитри на разтвор на тиосулфата 0,1 N при дозировката на празната проба (точка 5.4),
V	=	изразходваното количество в милилитри на разтвор на тиосулфат 0,1 N за титруването на разтвора на пробата (точка 5.3)

7.   ВЪЗПРОИЗВОДИМОСТ (1)

За продукт, съдържащ около 6 % (m/m) водороден прекис, разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени върху една и съща проба, не трябва да превишава абсолютната стойност 0,2 %.

II.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕНА ДОЗИРОВКА НА НЯКОИ ОКИСЛИТЕЛНИ БАГРИЛА В БОИТЕ ЗА КОСА

1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Този метод позволява идентификацията и полуколичествената дозировка на следните вещества в състава на течните и кремообразните бои за коса:

Субстанции	Символ
Фенилендиамини
1-2 диаминобензол (о-фенилендиамин)	(о-ФДА)
1-3 диаминобензол (m-фенилендиамин)	(м-ФДА)
1-4 диаминобензол (p-фенилендиамин) (приложение V)	(п-ФДА)
Метилфенилендиамини
4-метил-1,2-фенилендиамин (толуол-3,4-диамин)	(о-ТДА)
4-метил-1,3-фенилендиамин (толуол-2,4-диамин)	(м-ТДА)
2-метил-1,4-фенилендиамин (толуол-2,5-диамин)	(п-ТДА)
Диаминофеноли
2,4-диаминофенол	(ДАФ)
Хидрохинон
1,4 бензолдиол	(H)
α- Нафтол	(α-Н)
Пирогалол
1,2,3-трихидроксибензол	(П)
Резорцин
1,3-дихидроксибензол	(Р)

2.   ПРИНЦИП

Окислителните багрила се екстрахират при pH 10 с 96 % етанол от боите в кремообразен или течен вид и се идентифицират с едно- (точка 5) и двупосочна (точка 6) тънкослойна хроматография.

За полуколичествената дозировка на тези субстанции, получената посредством при използване на четири системи за проявяване хроматограма на пробите се сравнява с тази на хроматографираните разтвори на еталонните субстанции, получени едновременно с първите, и при възможно най-близки до тях условия.

3.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

3.1.   Етанол, безводен

3.2.   Ацетон

3.3.   Етанол, 96 % v/v

3.4.   Разтвор на амоняк, 2 %

3.5.   L (+)-аскорбинова киселина

3.6.   Хлороформ

3.7.   Циклохексан

3.8.   Азот, технически

3.9.   Толуен

3.10.   Бензол

3.11.   n-Бутанол

3.12.   Бутан-2-ол

3.13.   Хипофосфорна киселина, 50 % v/v разтвор

3.14.   Диазо-реактив. Може да бъде:

—	3-нитро-1-бензолдиазониум хлорбензолсулфонат (стабилизирана солна форма) както в (червен 2 JN-Francolor или еквивалентен),

—	2-хлоро-4-нитро-1-бензолдиазониум нафталинбензоат (стабилизирана солна форма) както в реактива (NNCD — референтен № 74 150 FLUKA или еквивалентен),

3.15.   Сребърен нитрат

3.16.   п-Диметиламинобензалдехид

3.17.   2,5-Диметилфенол

3.18.   Железен хлорид хексахидрат 6 Н2О

3.19.   Солна киселина, 10 % m/v разтвор

3.20.   Еталонни субстанции

Еталонните субстанции са като описаните в точка 1 „Цел и приложно поле“. При аминосъединения еталонната субстанция трябва да бъде или хидрохлорид (моно- или ди-), или свободната основа.

3.21.   Еталонни разтвори 0,5 % (m/v)

Приготвя се 0,5 % (m/v) разтвор от всяка от еталонните субстанции от точка 3.20.

В 10-милилитров пикнометър се претеглят 50 мг ± 1 мг от еталонната субстанция.

Добавят се 5 мл 96 % етанол (точка 3.3) и 250 мг аскорбинова киселина (точка 3.5).

Разтворът се алкализира с амонячен разтвор (точка 3.4) до получаване на видимо pH 10 (проверява се с индикаторна хартия).

Долива се до 10 мл с 96 % етанол (точка 3.3) и се разбърква.

Разтворите могат да се съхраняват до една седмица на студено и тъмно място.

В някои случаи след добавянето на аскорбиновата киселина и амоняка може да се образува утайка. Тогава следва да се остави да се утаи, преди да се вземе пробата.

3.22.   Проявяващи разтворители

3.22.1.   Ацетон-хлороформ-толуен (35:25:40 обемни)

3.22.2.   Хлороформ-циклохексан-абсолютен етанол–25 % амоняк (80:10:10:1 обемни)

3.22.3.   Бензол-бутан-2-ол-вода (50:25:25 обемни). Разклаща се добре и след разделяне при стайна температура (20 до 25 °С) се използва горната фаза.

3.22.4.   н-бутанол-хлороформ-реактив М (7:70:23 обемни). Извършва се внимателно разделяне при стайна температура (20 до 25 °С) и се използва долната фаза.

Приготвяне на реактив М
Амонячен разтвор 25 % (v/v)	24 обемни части
Хипофосфорна киселина, 50 % (v/v)	1 обемна част
Вода	75 обемни части

Забележка Проявяващите разтворители, които съдържат амоняк, трябва да се разклащат добре непосредствено преди употреба.

3.23.   Индикаторни спрейове

3.23.1.   Диазо-реактив

Приготвя се 5 % (m/v) воден разтвор от избрания реактив (3.14). Този разтвор трябва да се приготвя непосредствено преди извършването на анализа.

3.23.2.   Реактив на Ерлих

2 г от п-диаметиламинобензалдехида (точка 3.16) се разтварят в 100 мл 10 % (m/v) воден разтвор на солна киселина (точка 3.19).

3.23.3.   2,5-диметилфенол — железен хлорид хексахидрат

Разтвор 1: Разтваря се 1 г диметилфенол (точка 3.17) в 100 мл 96 % етанол (точка 3.3).

Разтвор 2: Разтварят се 4 г железен хлорид хексахидрат (точка 3.18) в 100 мл 96 % етанол (точка 3.3).

При проявяването поотделно се пръска първо с разтвор 1 и след това с разтвор 2.

3.23.4.   Амонячен сребърен нитрат

25 % амоняк (точка 3.4) се добавя към 5 % (m/v) воден разтвор на сребърен нитрат (точка 3.15) до разтварянето на утайката. Този реактив трябва да се приготвя непосредствено преди употреба.

Да не се съхранява.

4.   АПАРАТУРА

Обичайно лабораторно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.1.1.   Капак от пластмаса или стъкло, който позволява хроматографската плака да остане обградена от азот в хода на нанасянето на петната и сушенето. Тази предпазна мярка се налага с оглед на склонността към окисление на някои багрила.

4.1.2.   Микроспринцовка, 10 µl, градуирана през интервал от 0,2 µl, с игла с квадратно сечение или, по-добре, многократен дозатор за 50 µl, монтиран върху скобата на статива, така че плаката да бъде под азот.

4.1.3.   Плаки за тънкослойна хроматография с покритие от силикагел, готови за употреба, с дебелина 0,25 мм, формовани 20 × 20 см (Macherey and Naгel, Silica Г-HR, подложка от пластмаса, или еквивалентни).

4.2.   Центрофуга, 4 000 оборота/минута

4.3.   Центрофужни епруветки, 10 мл, с резбови запушалки с покритие от политетрафлуоретан, или еквивалентни.

5.   ПРОЦЕДУРА

5.1.   Обработка на пробите за анализа

Първите 2-3 сантиметра от изстискания от тубичката крем се изхвърлят.

В центрофужна епруветка (точка 4.3), предварително продухана с азот, се вкарва следната смес: 300 мг аскорбинова киселина с 3 г крем или 3 г хомогенизирана течност.

Добавят се 25 % амонячен разтвор на капки (точка 3.4) до достигане на pH 10. Извършва се доливане до 10 мл с 96 % етанол (точка 3.3).

Разбърква се в азотна среда (точка 3.8), епруветката се затваря и се центрофугира при 4 000 оборота/минута в продължение на 10 минути.

Използва се горният течен слой.

5.2.   Хроматография

5.2.1.   Нанасяне върху плаките

В атмосфера от азот (точка 3.8) върху хроматографската плака (точка 4.1.3) се нанася по 1 µl от всеки от гореописаните еталонни разтвори в девет стартови точки, разположени на около 1,5 см една от друга по дължината на линия, която отстои на около 1,5 см от края на плаката.

Петната от еталонните разтвори са разположени, както следва:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
Р	П	Х	п-ФДА	ДАФ	п-ТДА	о-ФДА	о-ТДА	м-ФДА
м-ТДА	α-Н

Освен това в точки 10 и 11 се нанасят съответно по 2 мкл от разтворите на изследваните проби, получени в съответствие с точка 5.1.

Плаката се съхранява в атмосфера от азот (точка 3.8) до момента на хроматографирането.

5.2.2.   Проявяване

Плаката се поставя във вана, която е била предварително продухана с азот (точка 3.8), наситена с един от четирите подходящи разтворители (точка 3.22), и се оставя да се развие при стайна температура (20—25 °С) на тъмно, докато фронтът на разтворителя достигне приблизително на 15 см от стартовата линия.

Плаката се изважда и изсушава в атмосфера от азот (точка 3.8) на стайна температура.

5.2.3.   Напръскване

Плаката се напръсква незабавно с един от четирите разтвора, посочени в точка 3.23.

5.2.4.   Идентификация

Сравнява се Rf стойността и полученият от пробата цвят с тези на хроматографираните еталонни субстанции.

Таблица I дава като примери Rf стойностите и цветовете за всяка субстанция в зависимост от използваните проявяващ разтвор и индикатори.

При спорна идентификация понякога може да се получи потвърждение по импулсния метод, като се добави към екстракта от пробата разтворът на съответната еталонна субстанция.

5.2.5.   Полуколичествена дозировка

Сравнява се визуално интензивността на петната на отделните субстанции, идентифицирани в точка 5.2.4, с подходящо избран диапазон от концентрации на еталонните субстанции.

Ако концентрацията на една или няколко от засечените в пробата субстанции е много висока, екстрактът от пробата се разрежда и дозировката се повтаря.

ТАБЛИЦА I

Rf стойности и цветове, получени веднага след напръскването

Еталонна субстанция (3.20)	Проявяващи разтворители				Индикаторни спрейове
	Rf стойности				резултантни цветове
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	диазо (3.23.1)	ерлих (3.23.2)	диметил-фенол (3.23.3)	сребърен нитрат (3.23.4)
о-ФДА	0,62	0,60	0.30	0.57	Бледокафяв	-	-	Бледокафяв
м-ФДА	0,40	0,60	0,47	0,48	Виолетово-кафяв (*)	Жълт	Светлокафяв	Бледокафяв
п-ФДА	0,20	0,50	0,30		0,48	КафявЯркочервен(*)	Лилав	Сив
О-ТДА	0,60	0,60	0,53	0,60	Кафяв (*)	Бледооранжев	Светлокафяв	Сиво-кафяв
м-ТДА	0,40	0,67	0,45	0,60	Червеникавокафяв (*)	Жълт	Кафяв	Черен
п-ТДА	0,33	0,65	0,37	0,70	Кафяв	Оранжев	Лилав (*)	Сив
ДАФ	0,07	-	0	0,05	Кафяв (*)	Оранжев	Лилав	Кафяв
Х	0,50	0,35	0,80	0,20	-	Оранжев	Лилав	Черен (*)
α-Н	0,90	0,80	0,90	0,75	Оранжевокафяв	-	Лилав (*)	Черен
П	0,37	-	0,67	0,05	Кафяв	Много бледовиолетов	Много светлокафяв	Кафяв (*)
Р	0,50	0,37	0,80	0,17	Оранжев(*)	бледовиолетов	Много светлокафяв	Бледокафяв
1. ФДА се вижда доста слабо; разтворителят (точка 3.23.3) трябва да се използва за ясното му разграничаване от ФДА. 2. (*) указва оптималното проявяване на цвета.

6.   ИЗПИТВАНЕ С ДВУПОСОЧНА ТЪНКОСЛОЙНА ХРОМАТОГРАФИЯ

Двупосочната хроматографска процедура налага необходимост от използване на допълнителни стандарти и реактиви.

6.1.   Допълнителни еталонни разтвори и субстанции

6.1.1.   β-нафтол (β-N)

6.1.2.   2-аминофенол (о-АФ)

6.1.3.   3-аминофенол (м-АФ)

6.1.4.   4-аминофенол(п-АФ)

6.1.5.   2-нитро-1,4-фенилендиамин (2-НПФДА)

6.1.6.   4-нитро-1,2-фенилендиамин (4-НОФДА)

От всяко от допълнителните контролни вещества се приготвя 0,5 % m/v разтвор съгласно описанието в точка 3.21.

6.2.   Допълнителни проявяващи разтворители

6.2.1.   Етилацетат-циклохексан-амонячен разтвор, 25 % (65:30:0,5 обемни)

6.3.   Допълнителна индикаторна система

Във ваната за тънкослойна хроматография се поставя стъклен съд, добавят се около 2 г кристален йод и ваната се затваря с помощта на подходящ за целта капак.

6.4.   Хроматография

6.4.1.   Върху абсорбиращата повърхност на плаката за тънкослойна хроматография (точка 4.1.3) се начертават две линии, така както е показано на фигура 1.

6.4.2.   В атмосфера от азот (точка 4.1.1), в стартовата точка (фигура 1), която отстои на 2 см от двете страни, се нанасят между 1 и 4 µl екстракт (точка 5.1). Количеството на екстракта зависи от интензивността на петната върху хроматограмите (точка 5.2).

6.4.3.   Разделят се между точки 2 и 3 (фигура 1) идентифицираните окислителни багрила или багрилата, за които се допуска, че ще бъдат идентифицирани, чрез процедурата в точка 5.2 (разстояние между точките 1,5 см). Нанасят се по 2 µl от всеки от еталонните разтвори — с изключение на ДАФ, от който трябва да се нанесат 6 µl. Тези действия се извършват в атмосфера от азот (точка 6.4.2).

6.4.4.   Операцията от точка 6.4.3 се повтаря в стартовите точки 4 и 5 (фигура 1) и плаката се съхранява в атмосфера от азот до момента на хроматографиране (разстояние между точките 1,5 см).

6.4.5.   Хроматографската вана се продухва с азот (точка 3.8) и се вкарва подходящо количество от проявяващия разтворител 3.22.2. Плаката се поставя (точка 6.4.4) във ваната и се хроматографира в първата посока на елюиране (фигура 1) на тъмно.

Елюирането продължава, докато фронтът на разтворителя достигне линията, маркирана върху плаката (приблизително 13 см).

6.4.6.   Плаката се изважда от ваната и се поставя в предварително продуханата с азот хроматографска вана за изпаряване на елюиращия разтворител в продължение на най-малко 60 минути.

6.4.7.   С помощта на градуирана епруветка в продуханата с азот вана (точка 3.8) се поставя подходящо количество от елюиращия разтворител (точка 6.2), плаката се поставя обърната на 90° във ваната (точка 6.4.6) и се хроматографира във втората посока (също на тъмно), докато фронтът на разтворителя достигне до начертаната върху абсорбиращата повърхност линия. Плаката се изважда от ваната и елюиращият разтворител се изпарява на въздуха.

6.4.8.   Плаката се поставя за 10 минути в хроматографската вана с йодни пари (точка 6.3) и двупосочната хроматограма се разчита с помощта на Rf и стойностите за цветовете на хроматографираните по същото време еталонни субстанции. Таблица II предоставя указания относно Rf -стойностите и цветовете.

Забележка:

За постигане на максимално оцветяване на петната хроматограмата се оставя на въздух за половин час след проявяването.

6.4.9.   Наличието на окислителни багрила, открити в точка 6.4.8, може да бъде потвърдено окончателно с повторение на операциите, описани в точки от 6.4.1 до 6.4.8 и добавяне в стартовата точка 1 на излишък над количеството екстракт, посочено в точка 6.4.2, равен на 1 µl от еталонните субстанции, идентифицирани в точка 6.4.8. Ако при сравняването с хроматограмата, получена в точка 6.4.8, не бъде засечено друго петно, разчитането на хроматограмата от точка 6.4.8 е правилно.

ТАБЛИЦА II

Цвят на контролните вещества след хроматографирането и проявяването с йодни пари

Контролни вещества	Цвят след проявяване с йодни пари
Р	Бежов
П	Кафяв
α-Н	Виолетов
β-Н	Бледокафяв
Х	Виолетовокафяв
м-ФДА	Жълтокафяв
п-ФДА	Виолетовокафяв
м-ТДА	Тъмнокафяв
П-ТДА	Жълтокафяв
ДАФ	Тъмнокафяв
о-АФ	Оранжев
м-АФ	Жълтокафяв
п-АФ	Виолетовокафяв
2-НПФДА	Кафяв
4-НОФДА	Оранжев

Фигура 1

III.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ДОЗИРОВКА НА НИТРИТ

А.   ИДЕНТИФИЦИРАНЕ

1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Този метод е подходящ за идентификацията на нитрит в козметичните продукти, и по-специално в кремовете и в пастите за зъби.

2.   ПРИНЦИП

За наличието на нитрит свидетелства образуването на оцветени производни при взаимодействие с 2-аминобензалдехид фенилхидразон (Nitrin®).

3.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

3.1.   Получаване на разреден разтвор на сярна киселина: 2 мл концентрирана сярна киселинасе разреждат с 11 мл дестилирана вода.

3.2.   Получаване на разреден разтвор на солна киселина: 1 мл концентрирана солна киселинасе разреждат с 11 мл дестилирана вода.

3.3.   Метанол

3.4.   Разтвор на 2-аминобензалдехид фенилхидразон (реактив Nitrin®) в метанол.

Претеглят се 2,0 г Nitrin ® и се прехвърлят в 100-милилитров пикнометър. На капки се прибавят 4 мл разредена солна киселина (точка 3.2) и се разклаща. Долива се до марката с метанол и се разбърква до пълно избистряне. Разтворът се съхранява в бутилка от кафяво стъкло (точка 4.3).

4.   АПАРАТУРА

4.1.   Бехерови чаши, 50 мл

4.2.   Пикнометър от 100 мл

4.3.   Бутилка от кафяво стъкло от 125 мл

4.4.   Стъклена плоча, 10 × 10 см

4.5.   Пластмасова шпатула

4.6.   Филтърна хартия, 10 × 10 см

5.   ПРОЦЕДУРА

5.1.   Част от подлежащата на анализ проба се разстила равномерно върху стъклената плочка (точка 4.4), така че повърхността да се покрие със слой с дебелина не по-голяма от 1 см.

5.2.   Лист от филтърната хартия (точка 4.6) се потапя в дестилирана вода. Листът се полага върху пробата и филтърната хартия се притиска надолу с помощта на пластмасовата шпатула (точка 4.5).

5.3.   Изчаква се около една минута и в средата на филтърната хартия се нанасят:

—	две капки от разредената сярна киселина (точка 3.1),

—	последвано от две капки от разтвора Nitrin ® (точка 3.4).

5.4.   След пет до десет секунди филтърната хартия се отстранява и се разглежда на дневна светлина. За наличието на нитрит свидетелства получилото се червеникаво-пурпурно оцветяване.

Ако нитритното съдържание е ниско, червеникаво-пурпурното оцветяване се променя до жълто след изтичането на 5 до 15 секунди. Промяната на цвета настъпва едва след една до две минути при наличие на големи количества нитрит.

6.   КОМЕНТАР

Интензивността на червеникаво-пурпурното оцветяване и времето, което изтича до настъпване на пожълтяването, дават представа за нитритното съдържание в пробата.

Б.   ДОЗИРОВКА

1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Методът се прилага за дозировка на нитрити в козметичните продукти.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Нитритното съдържание в пробата, определено в съответствие с настоящия метод, се изразява като масови проценти натриев нитрит.

3.   ПРИНЦИП

След разреждане на пробата с вода и избистряне наличният нитрит се въвежда във взаимодействие със сулфаниламид и N-1-нафтилетилендиамин и се измерва оптичната плътност на получения цвят при 538 nm.

4.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

Реактиви за избистряне: тези реактиви не могат да се използват повече от една седмица след приготвянето им.

4.1.1.   Реактив Carrez I:

106 г калиев цианоферат (II), K4Fe(CN)6.3H2O, се разтварят в дестилирана вода и се извършва разреждане с вода до 1 000 мл.

4.1.2.   Реактив Carrez II:

219,5 г цинков ацетат, Zn(CH3COO)2.2H2O, и 30 мл ледена оцетна киселина се разтварят в дестилирана вода и се извършва разреждане с вода до 1 000 мл.

4.2.   Разтвор на натриев нитрит

0,500 г натриев нитрит се разтварят в дестилирана вода в 1 000-милилитров пикнометър и се доливат с вода до марката. 10,0 мл от този изходен стандартен разтвор се разреждат до 500 мл; 1 мл от последния разтвор съответства на 10 микрограма NaNO2.

4.3.   1N разтвор на натриева основа

4.4.   0,2 % разтвор на сулфаниламид хидрохлорид

2,0 г сулфаниламид се разтварят в 800 мл вода при подгряване. Извършва се охлаждане и се добавят 100 мл концентрирана солна киселина, като успоредно с това се разбърква. Разрежда се с вода до 1 000 мл.

4.5.   5N разтвор на солна киселина

4.6.   N-1-нафтилов реактив:

Този разтвор трябва да се приготвя в деня, в който ще бъде употребен. 0,1 г от N-1-нафтилетилендиамин дихидрохлорида се разтварят във вода и се разреждат с вода до 100 мл.

5.   АПАРАТУРА

5.1.   Аналитична везна

5.2.   Мерителни колби от 100, 250, 500 и 1 000 мл

5.3.   Газови или градуирани пипети

5.4.   Мерителни цилиндри за 100 мл

5.5.   Нагънати филтърни хартии, свободни от нитрити, с диаметър 15 см

5.6.   Водна баня

5.7.   Спектрофотометър с кювети с дължина на траекторията 1 см

5.8.   pH метър

5.9.   Микробюрета за 10 мл

5.10.   Бехерови чаши за 250 мл

6.   ПРОЦЕДУРА

6.1.   От хомогенизираната проба се претеглят около 0,5 г (m gram) с точност до 0.1 мг, прехвърлят се количествено с топла дестилирана вода в 250 милилитрова бехерова чаша (точка 5.10) и обемът се довежда до приблизително 150 мл с топла дестилирана вода. Чашата (точка 5.10) се поставя във водна баня (точка 5.6) при 80 °С за половин час. През това време съдържанието се разклаща периодично.

6.2.   Съдържанието се охлажда до стайна температура и последователно, при разбъркване, се добавят 2 мл от реактив Carrez I (точка 4.1.1) и 2 мл от реактив Carrez II (точка 4.1.2).

6.3.   Прибавя се 1N разтвор на натриева основа (точка 4.3) за довеждане на pH до точка 8.3. (Използва се pH-метърът (точка 5.8). Съдържанието се прехвърля количествено в 250 милилитров пикнометър (точка 5.2) и се долива до марката с дестилирана вода.

6.4.   Съдържанието се разбърква и филтрира през нагънатата филтърна хартия (точка 5.5).

6.5.   С пипета (точка 5.3) в 100-милилитров пикнометър (точка 5.2) се прехвърля подходяща аликвотна част (V мл), но не повече от 25 мл, от бистрия разтвор и се добавя дестилирана вода за довеждане на обема до 60 мл.

6.6.   След разбъркване се добавят 10,0 мл разтвор на сулфаниламид хидрохлорид (точка 4.4) и после 6,0 мл от 5N солната киселина (точка 4.5). Сместа се разбърква и се оставя да престои в продължние на пет минути. Добавят се 2,0 мл N-1-нафтил реактив (точка 4.6), разбърква се и разтворът се оставя да престои в продължение на три минути. Разрежда се с вода до марката и се разбърква.

6.7.   Подготвя се изпитване на празна проба, като се повтарят операциите от точка 6.5 и точка 6.6, без да се прибавя N-1-нафтил реактив (точка 4.6).

6.8.   Измерва се (точка 5.7) оптическата плътност на получения в съответствие с точка 6.6 разтвор при 538 nm спрямо празната проба (точка 6.7).

6.9.   От калибровъчната крива (точка 6.10) се отчита съдържанието на натриев нитрит в 100 мл от разтвора (m1 микрограма), което съответства на оптическата плътност, измерена в точка 6.8.

6.10.   С помощта на 10 µg/мл разтвор на натриев нитрит (точка 4.2) се получават калибровъчни криви за концентрации 0, 20, 40, 60, 80 и 100 микрограма натриев нитрит за 100 мл.

7.   ИЗЧИСЛЯВАНЕ

Съдържанието на натриев нитрит в пробата се изчислява в масови проценти с помощта на следната формула:,

където:

m	=	масата на пробата, взета за анализ, в грамове (точка 6.1),
m1	=	съдържанието на натриев нитрит, открито в точка 6.9, в микрограмове,
V	=	броят милилитри от филтрата, използвани за измерването (точка 6.5).

8.   ПОВТОРЯЕМОСТ (1)

За съдържание на натриев нитрит около 0,2 % m/m разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени върху една и съща проба, не трябва да надхвърля абсолютна стойност 0,005 %.

IV.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ДОЗИРОВКА НА НЕСВЪРЗАН ФОРМАЛДЕХИД

1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Този метод се прилага за идентифициране и дозировка на несвързания формалдехид. Методът е приложим по отношение на всички козметични продукти и включва три части:

1.1.   Идентификация

1.2.   Колориметрична дозировка с пентан-2,4-дион

Този метод е неподходящ, когато формалдехидът е свързан или полимеризиран, например в случая на формалдехидните донори. Ако резултатите надхвърлят максимално допустимата концентрация, трябва да се използва следният метод.

1.3.   Дозировка с бисулфит

Този метод не взема под внимание формалдехида в повечето съединения, в които същият се намира в свързан или полимеризиран вид. Въпреки това може да се определят някои нестабилни съчетания (например хексаметилен тетрамин). Освен това измерването на алкалността се затруднява в присъствие на буферен разтвор.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на несвързан формалдехид в пробата, определено в съответствие с настоящия метод, се изразява в масови проценти.

3.   ПРИНЦИП

3.1.   Част I — Идентификация

В среда от сярна киселина формалдехидът променя цвета на реактива на Schiff в розов или лилав.

3.2.   Част I — Определяне с пентан-2,4-дион

Формалдехидът взаимодейства с пентан-2,4-диона в присъствие на амониев ацетат, при което се образува 3,5-диацетил-1,4-дихидролутидин. Последният се подлага на екстракция с бутан-1-ол и абсорбцията на екстракта се измерва при 410 nm.

3.3.   Част I — Определяне с бисулфит

Формалдехидът взаимодейства със сулфита в кисела среда при 0 °С, при което се образува присъединително съединение. Излишъкът от протони се титрува с натриева основа. Употребените протони служат като основа на изчисленията за определяне на количеството на формалдехида. Чрез анализ с празна проба (без сулфит) се създава възможност за измерване на алкалността или киселинността на средата.

4.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

4.1.   Ледена оцетна киселина

4.2.   Безводен амониев ацетат

4.3.   Бутан-1-ол

4.4.   Сярна киселина, около 2N

4.5.   Наскоро приготвен 0,1 М разтвор на натриев сулфит

4.6.   Реактив на Schiff: в бехерова чаша се претеглят 100 мг фуксин, които се разтварят в 75 мл вода при 80 °С.

След охлаждане се добавят 2,5 г натриев сулфит хептахидрат (Na2SO3.7H2O) и 1,5 мл концентрирана солна киселина. Долива се до 100 мл.

(Този реактив е негоден за употреба след повече от две седмици.)

4.7.   Реактив пентан-2,4-дион

В 1 000 милилитров пикнометър се разтварят:

150	г амониев ацетат (точка 4.2),
2 мл	пентан-2,4-дион (наскоро дестилиран при ниско налягане — не трябва да е склонен към каквато и да било абсорбция при 410 nm),
3 мл	ледена оцетна киселина (точка 4.1).

Долива се с вода до 1 000 мл (pH на разтвора: около 6,4).

Реактивът трябва да бъде наскоро приготвен.

4.8.   Стандартен разтвор на сярна киселина, 0,1 N

4.9.   Стандартен разтвор на солна киселина, 0,1 N

4.10.   Йоден разтвор, 0,1 N

4.11.   Натриев тиосулфат, 0,1 N

4.12.   Изходен разтвор на формалдехид

5 г от 37—40 % разтвор на формалдехида се отливат в 1 000-милилитров пикнометър и разтворът се долива до 1 000 мл.

Концентрацията на този разтвор се определя, както следва: Изваждат се 10,00 мл; добавят се 25,00 мл от стандартния йоден разтвор (4.10) и 10 мл от 1N разтвора на натриевата основа.

Разтворът се оставя да престои в продължение на пет минути.

Добавят се 11 мл от 1N HCl и излишният стандартен 0.1N йоден разтвор (точка 4.10) се титрува със стандартен 0.1N разтвор на натриев тиосулфат (точка 4.11), като в качеството на индикатор се използва разтвор на нишесте.

1 мл от 0,1N йодния разтвор (точка 4.10) съответства на 1,5 мг формалдехид.

4.13.   Контролен разтвор на формалдехид

С пипета в 100-милилитров пикнометър се прехвърлят 5,00 мл от изходния разтвор (точка 4.12) и се извършва доливане до 100 мл с деминерализирана вода.

С пипета в 500-милимитров пикнометър се прехвърлят 5,00 мл от горния разтвор и се извършва доливане до 500 мл с деминерализирана вода.

1 мл от този разтвор съдържа приблизително 1 µl формалдехид.

Изчислява се точното съдържание.

4.14.   Разтвор на тимолфталейн, 0,1 г/100 мл 50 % етанол

4.15.   Контролен разтвор на реактив: както реактива в точка 4.7, но без пентан-2,4-дион

5.   АПАРАТУРА

5.1.   Стандартно лабораторно оборудване

5.2.   Фазово-разделящ филтър, Whatman 1 PS (или еквивалентен)

5.3.   Центрофуга

5.4.   Спектрофотометър

5.5.   Стъклени кювети с дължина на оптичната траектория 1 см

5.6.   Потенциометър с регистриращо устройство

5.7.   Електроди от стъкло/каломел (препоръчва се да се работи със специални нискотемпературни електроди)

6.   ПРОЦЕДУРА

6.1.   Идентифициране

6.1.1.   В 10 милилитрова бехерова чаша се претеглят 2 г от предназначената за анализ проба.

6.1.2.   Добавят се две капки 2N сярна киселина (точка 4.4) и 2 мл от реактива Schiff (точка 4.6) (този реактив трябва да бъде идеално безцветен в момента на неговата употреба).

Разтворът се разклаща и се оставя в контакт пет минути.

6.1.3.   Ако през петте минути се получи оцветяване с розов или бледоморав отенък, съдържанието на формалдехид превишава 0,01 % и трябва да се определи в съответствие с процедурата от точка 6.2 и, при необходимост, процедурата от точка 6.3.

6.2.   Колориметрично определяне с пентан-2,4-дион

6.2.1.   Разтвор на пробата

6.2.1.1.   В 100-милилитров пикнометър се претегля с точност до 0,001 г маса (в грамове) от предназначената за анализ проба, което съответства на предполагаемото количество от около 150 мкг формалдехид.

6.2.1.2.   Долива се до 100 мл с деминерализирана вода и се разбърква.

6.2.1.3.   В 50-милилитрова Ерленмайерова колба се поставят:

10,00 мл от разтвора от точка 6.2.1.2,

5,00 мл от пентан-2,4-дион реактива (точка 4.7),

деминерализирана вода до окончателен обем 30 мл

6.2.2.   Контролен разтвор

Възможните интерференции на фоновия цвят в пробата за изпитване се отстраняваj по следния начин:

В 50-милилитрова Ерленмайерова колба се поставят:

10,00 мл от разтвора от точка 6.2.1.2,

5,00 мл контролен разтвор на реактив (точка 4.15),

деминерализирана вода до окончателен обем 30 мл

6.2.3.   Разтвор за определяне на празна проба

В 50-милилитрова Ерленмайерова колба се поставят:

5,00 мл от пентан-2,4-дион реактива (точка 4.7),

деминерализирана вода до окончателен обем 30 мл

6.2.4.   Дозировка

6.2.4.1.   Визираните в точка 6.2.1.3, 6.2.2 и точка 6.2.3 колби се разклащат и се потапят във водна баня при 60 °С в продължение на точно 10 минути. Разтворите се оставят да се охладят в продължение на две минути в баня от леденостудена вода.

6.2.4.2.   Прехвърля се в 50 милилитрови делителни фунии, съдържащи 10,00 мл бутан-1-ол (точка 4.3). Всяка колба се изплаква с между 3 и 5 мл вода и промивната течност се излива във фуниите. Сместа се разклаща енергично в продължение на точно 30 секунди. Оставя се да се утаи.

6.2.4.3.   Филтрира се в измервателните кювети през фазово-разделящия филтър. Центрофугирането (5 000 оборота/минута в продължение на пет минути) е по-малко практично и отнема повече време.

6.2.4.4.   Измерва се оптическата плътност А1 на екстракта от от получения в точка 6.2.1.3 разтвор на пробата при 410 nm чрез сравняване с екстракта на контролния разтвор от точка 6.2.2.

6.2.4.5.   По същия начин се измерва екстрактът от разтвора на празната проба от точка 6.2.3 чрез сравняване с бутан-1-ол (А2).

Забележка.

Всички тези операции трябва да се извършат в рамките на до 25 минути от момента, в който Ерленмайеровите колби са били поставени във водната баня при 60 °С.

6.2.5.   Калибровъчна крива

6.2.5.1.   В 50-милилитрова Ерленмайерова колба се поставят:

5,00 мл от стандартния разтвор (точка 4.13),

5,00 мл от пентан-2,4-дион реактива (точка 4.7),

деминерализирана вода до окончателен обем 30 мл

6.2.5.2.   Продължава се съгласно указаното в точка 6.2.4.5, измерва се оптическата плътност чрез сравняване с бутан-1-ол (точка 4.3).

6.2.5.3.   Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 и 25 мл от стандартния разтвор.

6.2.5.4.   За получаване на нулевата стойност се процедира както в точка 6.2.4.5.

6.2.5.5.   Построява се калибровъчната крива след изваждане на нулевата стойност (точка 6.2.4.5) от всяка от оптическите плътности, получени в точка 6.2.5.2 и точка 6.2.5.3. Законът на Биърс е валиден до максимално количество на формалдехида 30 µg.

6.3.   Дозировка на бисулфит

6.3.1.   Приготвяне на предназначената за анализ проба

6.3.1.1.   За анализа

В тарирана бехерова чаша се претегля с точност до 0,001 г, маса на предназначената за анализ проба (m грама), което съответства на предполагаемото количество от между 3 и 20 мг формалдехид.

6.3.1.2.   За контролния анализ

Контролната проба се претегля по подобен начин (m грама).

6.3.2.   Дозировка

6.3.2.1.   В 100-милилитрова бехерова чаша се поставят 50,00 мл 0,1 М разтвор на натриев сулфит (точка 4.5) и се добавят 10,00 мл 0,1N разтвор на сярна киселина (точка 4.8). Разклаща се.

6.3.2.2.   Чашата се потапя в смес от лед и сол за поддържането на температурата на цялото съдържание на + 2 °С. Въвежда се количествено предназначената за измерване проба (точка 6.3.1.1).

6.3.2.3.   Осъществява се бързо потенциометрично титруване с 0,1N разтвор на натриева основа (точка 4.9) при непрекъснато разклащане и поддържане на температурата между + 2 и + 4 °С (неутралната точка лежи между pH 9 и 11). Нека V1 да бъде обемът на взетото количество от 0,1N разтвора на натриевата основа (точка 4.9).

6.3.3.   Изпитване с празна проба

Допълнително приготвеният както в точка 6.3.2.1 разтвор се титрува при условията, описани в точка 6.3.2.

Нека V2 да бъде обемът на взетото количество от 0,1N разтвора на натриевата основа (4.9).

6.3.4.   Контролно определяне

Алкалността или киселинността на пробата се определят чрез потенциометрично титруване с 0,1N разтвор на натриева основа (точка 4.9) или 0,1N разтвор на сярна киселина (точка 4.8) в изследваната проба m′. Нека v′ да бъде обемът на взетото количество от 0,1N разтвора на натриевата основа или 0,1N разтвора на сярната киселина.

6.3.5.   Бележки

Необходимо е да се съблюдават стриктно предписаните по отношение на анализа условия.

Възможно е да се дозира при наличие на индикатор — тимолфталейн (точка 4.14).

7.   ПРЕДСТАВЯНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1.   Изчисляване при колориметричния метод

7.1.1.   Изважда се А2 от А1 и от калибровъчната крива (точка 6.2.5.5), в микрограмове, се отчита количеството С формалдехид в изследвания разтвор (точка 6.2.1.3).

7.1.2.   Съдържанието на формалдехид в пробата се изчислява в масови проценти (m/m) по следната формула:

7.2.   Изчисляване при метода с титруване с бисулфит

Към масата m се съотнася обемът на 0,1N разтвор на натриевата основа (точка 4.9), или 0,1N разтвор на сярната киселина (точка 4.8), използван за контролния анализ, и масата:

При неутралния продукт V = 0

7.2.1.   При киселинния продукт:

7.2.2.   При алкалния продукт:

7.3.   Забележка

Ако има разлика между резултатите от двата метода, се приема само по-ниската стойност.

8.   ПОВТОРЯЕМОСТ (1)

За съдържание на формалдехид около 0,2 % разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени върху една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,005 % при колориметричния метод и 0,05 % при бисулфитния метод.

V.   ДОЗИРОВКА НА РЕЗОРЦИН В ШАМПОАНИТЕ И ЛОСИОНИТЕ ЗА КОСА

1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Този метод се прилага за газхроматографска дозировка на резорцина в шампоаните и лосионите за коса. Методът е подходящ за концентрации в пробата от 0,1 до 2,0 масови %.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на резорцин в пробата, определено в съответствие с настоящия метод, се изразява в масови проценти.

3.   ПРИНЦИП

Резорцинът и 3,5-дихидрокситолуолът (5-метилрезорцин), добавен като вътрешен стандарт, се отделят от пробата чрез тънкослойна хроматография. Двете съединения се изолират чрез премахване на техните петна от тънкослойната плака и екстрахиране с метанол. Накрая екстрахираните съединения се изсушават, силилират и се определят по метода на газовата хроматография.

4.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

4.1.   Солна киселина 25 % (m/m)

4.2.   Метанол

4.3.   Етанол 96 % (v/v)

4.4.   Готови плаки за тънкослойна хроматография с покритие от силикагел (пластмасови или алуминиеви) с флуоресцентен индикатор. Дезактивират се, както следва: обикновените, с предварително нанесено покритие от силикагел плаки се напръскват с вода до заглаждане. Напръсканите плаки се оставят да съхнат на въздух при стайна температура в продължение на един до три часа.

Забележка.

Ако плаките не са дезактивирани, могат да се получат загуби на резорцин в резултат на необратима адсорбция върху силикагела.

4.5.   Проявяващ разтворител; ацетон-хлороформ-оцетна киселина (20:75:5 обемни).

4.6.   Стандартен разтвор на резорцин; 400 мг резорцин се разтварят в 100 мл 96 % етанол (точка 4.3) (1 мл съответства на 4 000 µg резорцин).

4.7.   Разтвор на вътрешен стандарт; разтварят се 400 мг 3,5-дихидрокситолуол (ДХТ) в 100 мл 96 % етанол (точка 4.3) (1 мл съответства на 4 000 µg ДХТ).

4.8.   Стандартна смес; смесват се 10 мл от разтвора от точка 4.6 с 10 мл от разтвора от точка 4.7 в 100-милилитров пикнометър, долива се до марката с 96 % етанол (точка 4.3) и сместа се разбърква (1 мл съответства на 400 µg резорцин и 400 µg ДХТ).

Силилиращи агенти

4.9.1.   N, O-бис-(триметилсислил)трифлуороацетамид (БСТФАА)

4.9.2.   Хексаметилдисилазан (ХМДС)

4.9.3.   Триметилхлоросилан (ТМХС)

5.   АПАРАТУРА

5.1.   Стандартно оборудване за тънкослойна и газова хроматография

5.2.   Стъклени съдове

6.   ПРОЦЕДУРА

6.1.   Приготвяне на пробата

6.1.1.   В 150-милилтрова бехерова чаша се претегля прецизно проба за анализ (m грама) от продукта, която съдържа приблизително от 20 до 50 мг резорцин.

6.1.2.   Извършва се подкисляване със солна киселина (точка 4.1), докато сместа придобие киселинен характер (необходими са приблизително между 2 и 4 мл), добавят се 10 мл (40 мг ДХТ) от вътрешния стандартен разтвор (точка 4.7) и се разбърква. Съдържанието се прехвърля в 100-милилитров пикнометър с етанол (точка 4.3), долива се до марката с етанол и се разбърква.

6.1.3.   Върху дезактивираната плака с покритие от силикагел (точка 4.4) се нанасят 250 µl от разтвора (точка 6.1.2) като непрекъсната линия с приблизителна дължина 8 cм. Необходимо е линията да бъде възможно най-тънка.

6.1.4.   250 µl от стандартната смес (точка 4.8) се нанасят върху същата плака по същия начин (точка 6.1.3).

6.1.5.   В две точки от стартовата линия се нанасят по 5 µl от всеки от разтворите от точка 4.6 и точка 4.7, за да се подпомогне локализирането след проявяването на плаката.

6.1.6.   Плаката се развива в ненаситена с пари на разтворителя вана, запълнена с проявяващ разтворител от точка 4.5, докато фронтът на разтворителя достигне линия на 12 см от стартовата линия; обикновено това отнема около 45 минути. Плаката се изсушава на въздух и се локализира на зоната на резорцина/ДХТ на късовълнова ултравиолетова светлина (254 nm). Двете съединения имат приблизително еднакви Rf стойности. Ивиците се обозначават с молив на 2 мм разстояние от външната тъмна гранична линия на ивиците. Тези зони се отстраняват и адсорбентът на всяка от ивиците се събира в 10-милилитров пикнометър.

6.1.7.   Адсорбентът, съдържащ пробата, и адсорбентът, съдържащ стандартната смес, се екстрахират по следния начин:

прибавят се 2 мл метанол (точка 4.2) и се екстрахират в продължение на един час при непрекъснато разбъркване. Сместа се филтрира и екстракцията се повтаря за още 15 минути с 2 мл метанол.

6.1.8.   Екстрактите се събират и разтворителят се изпарява чрез сушене в продължение на една нощ във вакуум-ексикатор, зареден с подходящ сушилен агент. Не трябва да се подава топлина.

Остатъците (точка 6.1.8) се силилират, както е посочено в точка 6.1.9.1 или точка 6.1.9.2.

6.1.9.1.   С помощта на микроспринцовка се добавят 200 µl БСТФАА (точка 4.9.1) и сместа се оставя да престои в затворен съд в продължение на 12 часа при стайна температура.

6.1.9.2.   С микроспринцовка се добавят последователно 200 µl ХМДС (точка 4.9.2) и 100 µl ТМХС (точка 4.9.3) и сместа се загрява в затворен съд в продължение на 30 минути при 60 °С. Сместа се охлажда.

6.2.   Газова хроматография

6.2.1.   Хроматографски условия

Колоната трябва да осигурява разделителна способност R, равна или по-голяма от 1,5, където:

,

където:

r1 и r2	=	времена на задържане за два пика, в минути,
w1 и w2	=	ширини на същите пикове при полувисочината, в мм,
d′	=	скорост на въртене на хартията, в мм за минута.

Като подходящи по отношение на колоната и хроматографското изследване са установени следните условия:

Колона:	материал:	неръждаема стомана
	дължина:	200 см
	вътрешен диаметър:	~ 3 мм
	пълнеж:	10 % OV-17 върху Chromosorb WAW, 100 до120 меша
Пламъчно-йонизационен детектор
Температури:
колона		185 °С (изотермична)
детектор		250 °С
отвор за впръскване		250 °С
Газ-носител:		азот
дебит:		45 милилитра за минута

Следват се указанията на производителя относно настройките за дебита на водорода и въздуха.

6.2.2.   В газ-хроматографа се въвеждат от 1 до 3 µl от разтворите, получени в съответствие с точка 6.1.9. От всеки разтвор (точка 6.1.9) се извършват по пет впръсквания, измерва се площта на пиковете, получените стойности се усредняват и се изчислява съотношението между площта на пиковете: S = площ на пика на резорцина/площ на пика на ДХТ.

7.   ИЗЧИСЛЯВАНЕ

Концентрацията на резорцина в пробата, изразена в масови % (% m/m), се дава от следната формула:

ъдето:

М	=	изследваната порция в грамове (точка 6.1.1),
Sпроба	=	средното съотношение между площта на пиковете съгласно точка 6.2.2 за разтвора на пробата,
Sстандартна смес	=	средното съотношение между площта на пиковете съгласно точка 6.2.2 за стандартната смес.

8.   ПОВТАРЯЕМОСТ (1)

За съдържание на резорцин около 0,5 %, разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени върху една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,025 % в абсолютна стойност.

VI.   ДОЗИРОВКА НА МЕТАНОЛ ВЪВ ВРЪЗКА С ЕТАНОЛ ИЛИ С ПРОПАН-2-ОЛ

1.   ЦЕЛ И ПРИЛОЖНО ПОЛЕ

Този метод се описва дозировката на метанол с газхроматограма във всички типове козметични продукти (включително аерозолните).

Могат да се определят относителни концентрации от порядъка на между 0 и 10 %.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на метанол, определено в съответствие с настоящия метод, се изразява като масови проценти метанол спрямо етанола или пропан-2-ола.

3.   ПРИНЦИП

Определянето се извършва чрез газова хроматография.

4.   РЕАКТИВИ

Всички реактиви трябва да бъдат с аналитична чистота.

4.1.   Метанол

4.2.   Етанол, абсолютен

4.3.   Пропан-2-ол

4.4.   Хлороформ, свободен от алкохоли чрез промиване с вода

5.   АПАРАТУРА

5.1.   Газхроматограф:

с детектор Катарометър, за аерозолни проби,

с пламъчно-йонизационен детектор, за неаерозолни проби.

5.2.   Пикнометри, 100 мл

5.3.   Пипети, 2 мл, 20 мл, 0—1 мл

5.4.   Микроспринцовки от 0 до 100 µl и от 0 до 5 µl

и (само за аерозолните проби) специална газонепроницаема спринцовка с плъзгащ вентил, (виж процедурата за вземане на проби, фигура 5) (2).

6.   ПРОЦЕДУРА

6.1.   Приготвяне на пробата

6.1.1.   Пробите от аерозолните продукти се вземат в съответствие с глава II от приложението към Директива на Комисията 80/1335/ЕИО от 22 декември 1980 (2), след което се анализират чрез газова хроматография при условията от точка 6.2.1.

6.1.2.   Неаерозолните продукти, от които са взети проби в съответствие с горецитираната глава II, се разреждат с вода до концентрация на етанола или пропан-2-ола от порядъка на 1—2 %, след което се анализират чрез газова хроматография при условията от точка 6.2.2.

6.2.   Газова хроматография

При аерозолните проби се работи с катарометъра.

6.2.1.1.   Колоната се запълва с 10 % Hallcomid M18 върху Chromosorb WAW, 100 до 200 меша.

6.2.1.2.   Колоната трябва да осигури разделителна способност R, равна или по-голяма от 1,5, където:

ъдето:

r1 и r2	=	времена на задържане за два пика, в минути,
w1 и w2	=	ширини на същите пикове при полувисочината, в мм,
d′	=	скорост на въртене на хартията, в мм за минута.

6.2.1.3.   Следните условия дават възможност за постигане на посочената разделителна способност:

Колона:	материал:	неръждаема стомана
	дължина:	3,5 метра
	вътрешен диаметър:	3 мм
токов шунт на катарометъра:		150 mA
Газ-носител:		хелий
налягане:		2,5 бара
дебит:		45 милилитра за минута
Температури:
отвор за впръскване		150 °С
детектор		150 °С
пещ на колоната		65 °С

Измерванията на площите на пиковете могат да се подобрят чрез електронно интегриране.

За неаерозолни проби:

6.2.2.1.   Колоната се запълва с Chromosorb 105 или Porapak QS и се работи с пламъчно-йонизационния детектор.

6.2.2.2.   Колоната трябва да осигури разделителна способност R, равна или по-висока от 1,5:

ъдето:

r1 и r2	=	времена на задържане за два пика, в минути,
w1 и w2	=	ширини на същите пикове при полувисочината, в мм,
d′	=	скорост на въртене на хартията, в мм за минута.

6.2.2.3.   Цитираната разделителна способност се постига при следните условия:

Колона:	материал:	неръждаема стомана
	дължина:	2 метра
	диаметър:	3 мм
Електрометрична чувствителност:		8 × 10 –10 А
Газове:
носител:		азот
налягане:		2,1 бара
дебит:		40 милилитра за минута
Спомагателен газ:		водород
налягане:		1,5 бара
дебит:		20 милилитра за минута
Температури:
отвор за впръскване		150 °С
детектор		230 °С
пещ на колоната		120 °С или 130 °С

7.   СТАНДАРТНА КРИВИ

7.1.   За газхроматографската процедура от точка 6.2.1 (колона Hallcomid M18) се използват долупосочените стандартни смеси. Смесите се приготвят посредством дозиране с пипети, като точните количества се установяват чрез претегляне на пипетата или колбата непосредствено след всяко добавяне.

Относителна концентрация (m/m %)	Метанол (мл)	Етанол или пропан-2-ол (мл)	Хлороформ, добавен до обем
приблизително 2,5 %	0,5	20	100 мл
приблизително 5,0 %	1,0	20	100 мл
приблизително 7,5 %	1,5	20	100 мл
приблизително 10,0 %	2,0	20	100 мл

В хроматографа се впръскват между 2 и 3 µl при спазване на условията от точка 6.2.1.

Изчислява се съотношението между площите на пиковете (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол) за всяка смес. Начертава се стандартна крива, като се използва:

ос Х:	% метанол по отношение на етанола или пропан-2-ола,
ос Y:	съотношение между площите на пиковете (метанол/етанол) или (метанол) пропан-2-ол).

7.2.   За газхроматографската процедура от точка 6.2.2 (Porapak QS или Chromosorb 105) се използват долупосочените стандартни смеси. Смесите се приготвят чрез дозиране с микроспринцовка и пипета, като точното количество се установява чрез претегляне на пипетата или колбата непосредствено след всяко добавяне.

Относителна концентрация (m/m %)	Метанол (µl)	Етанол или пропан-2-ол (мл)	Вода, добавена до обем
приблизително 2,5 %	50	2	100 мл
приблизително 5,0 %	100	2	100 мл
приблизително 7,5 %	150	2	100 мл
приблизително 10,0 %	200	2	100 мл

В хроматографа се впръскват между 2 и 3 µl при спазване на условията от точка 6.2.2.

Изчислява се съотношението между площите на пиковете (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол) за всяка смес. Начертава се стандартна крива, като се използва:

ос Х:	% метанол спрямо етанола или пропан-2-ола,
ос Y:	съотношението между площите на пиковете (метанол/етанол) или (метанол) пропан-2-ол).

7.3.   При двата случая стандартната крива трябва да бъде права линия

8.   ПОВТОРЯЕМОСТ (1)

За съдържание на метанол от 5 % по отношение на етанола или пропан-2-ола разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени върху една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,25 %.

---

(1)  Съгласно стандарт ISO 5725.

(2)  ОВ L 383, 31.12.1980 г., стр. 27.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

64

---

31982L0504

---

L 230/35

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 12 юли 1982 година

за изменение на Директива 78/663/ЕИО за установяване на специфични критерии за чистота на емулгатори, стабилизатори, сгъстители и желиращи вещества, предназначени за влагане в храни

(82/504/ЕИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 74/329/ЕИО на Съвета от 18 юни 1974 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки, отнасящи се до емулгатори, стабилизатори, сгъстители и желиращи вещества, предназначени за влагане в храни (1), последно изменена с Директива 80/597/ЕИО (2), и по-специално член 7, параграф 1 от нея,

като взе предвид предложението на Комисията,

като има предвид, че Директива 78/663/ЕИО на Съвета (3) формулира специфични критерии за чистота на емулгатори, стабилизатори, сгъстители и желиращи вещества, предназначени за влагане в храни;

като има предвид, че Директива 80/597/ЕИО е изменила приложение I към Директива 74/329/ЕИО, за да бъдат разрешени ксантанът (Е 415) и целулозата на прах (Е 460 — (ii)) и по тази причина трябва да се дефинират критериите за чистота на тези вещества, а в последствие да се коригира номенклатурата на Е 460;

като има предвид, че Директива 78/663/ЕИО постановява, че що се отнася до веществата Е 474 и Е 477, Съветът може като действа единодушно по предложение на Комисията да вземе решение за необходимите изменения до 31 декември 1981 г.;

като има предвид, че трябва да се изменят критериите за чистота на веществата Е 400, Е 401, Е 402, Е 403, Е 404 и Е 405, за да се отчетат научните разработки и по-специално методите за анализ,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Директива 78/663/ЕИО се изменя както следва:

1.	Член 2 се замества от следното: „Член 2 Що се отнася до веществата, посочени в приложението под номер Е 477, държавите-членки могат до 31 декември 1984 г. да разрешат за използване в храни продукт, който не съдържа повече от 4 % димер и тример на 1,2-пропандиол.“

2.

Приложението се изменя както следва: а) За номера Е 400, Е 401, Е 402, Е 403, Е 404 и Е 405 текстът, който се отнася до веществата, неразтворими в разредена NaOH, се премахва и текстът, отнасящ се до неразтворима в киселина пепел се заменя от „не повече от 2 %“. б) Следният текст се добавя между номера Е 414 и Е 420 — (i): „Е 415    — Гума ксантан Химическо описание Гумата ксантан е полизахарид с високо молекулно тегло, произведен чрез чисто-културна ферментация на въглехидрат с Xanthomonas campestris, пречистен чрез извличане с етанол или изопропанол, изсушен и смлян. Той съдържа D-глюкоза и D-маноза като доминантни хексозни единици заедно с D-глюкоронова киселина и 2-оксопропанова (пирогроздена) киселина и се приготвя като натриева, калиева или калциева сол. Разтворът му е неутрален. Описание Прах с кремав цвят. Съдържание Ксантанът дава на освободена от летливо вещество база не по-малко от 4,2 % и не повече от 5,0 % въглероден диоксид. Летливо вещество Не повече от 15 %, определени след изсушаване при 105 °С за 2,5 часа. Пепел Не повече от 16 % на освободена от летливо вещество база са определени при 600 °С след изсушаване при 105 °С за четири часа. 2-оксопропанова (пирогроздена) киселина Не по-малко от 1,5 %. Азот Не повече от 1,5 %. 2-пропанол (изопропанол) Не повече от 750 mg/kg. Микробиологични критерии Отсъстват жизнеспособни клетки на Xanthomonas campestris.“ в) Номер „Е 460“ става „Е 460 — (i)“. г) Следният текст се добавя между Е 460 — (i) и Е 461: „Е 460    — (ii) Целулоза на прах Химическо описание Прахообразната целулоза е пречистена, механически смляна целулоза, която е приготвена чрез обработка на алфа-целулоза, получена директно от нишков растителен материал. Тя има молекулно тегло от 1,6 × 105. Описание Бял прах без мирис. Съдържание Не по-малко от 92 % (С12Х20О10)n Летливо вещество Не повече от 7 %, определени чрез изсушаване при 105 °С за 3 часа рН Разклатете около 5 g с 40 ml свободна от въглероден диоксид вода и центрофугирайте. рН на плаващата по повърхността течност е между 5,0 и 7,5. Сулфатна пепел Не повече от 0,3 %, определени при 800 ± 25 °С Водоразтворими вещества Не повече от 1 %“ д) В Е 474: — Последното изречение на въведения текст, който се отнася до химическото описание, се заменя от следното: „За тяхното приготвяне не се използват други органични разтворители, освен циклохексан, диметилформамид, етилетаноат (етилов ацетат), 2-бутанол (изобутанол) и 2-пропанол (изопропанол).“ — Добавя се следният нов текст: „Общо съдържание на циклохексан и 2-бутанол: Не повече от 10 mg/kg поотделно или в комбинация.“ е) Под Е 477, текстът, отнасящ се до димер и тример на 1,2-пропандиол се заменя със следния: „Не повече от 0,5 %.“

Член 2

Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива не по-късно от 1 януари 1984 г. Те незабавно информират Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 189, 12.7.1974 г., стр. 1.

(2)  ОВ L 155, 23.6.1980 г., стр. 23.

(3)  ОВ L 223, 14.8.1978 г., стр. 7.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

67

---

31982L0621

---

L 252/1

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 1 юли 1982 година

относно адаптиране към техническия прогрес на Директива 76/891/ЕИО на Съвета относно сближаването на законодателствата на държавите-членки относно електромерите

(82/621/ЕИО)

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 76/891/ЕИО на Съвета от 4 ноември 1976 г. относно сближаването на законодателствата на държавите-членки относно електромерите (1), и по-специално член 3, параграф 3 от нея,

като има предвид, че в изпълнение на член 3 от Директива 76/891/ЕИО, е необходимо да се преразгледат максимално допустимите грешки в електромерите за ЕИО начална проверка, за да се вземе предвид натрупания опит и получените резултати на международно ниво;

като има предвид, че придобитият в тази област опит на Общността води до окончателно задаване на максимално допустимите грешки, които са по-строги от приетите на международно ниво спрямо максимално допустимите, вече предвидени като общоправни норми в приложението към горепосочената директива;

като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, са в съответствие със становището на Комитета за адаптиране към техническия прогрес на директивите за премахване на техническите бариери за търговията с измервателни уреди,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Държавите-членки, възползвали се от възможността, предвидена в член 3, втори параграф от Директива 76/891/ЕИО, отменят преди 1 януари 1983 г. мерките, приети в рамките на тази възможност.

Те информират незабавно Комисията за това.

Член 2

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 336, 4.12.1976 г., стр. 30.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

68

---

31982L0624

---

L 252/8

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 1 юли 1982 година

относно адаптиране към техническия прогрес на Директива 76/765/ЕИО на Съвета относно сближаването на законодателствата на държавите-членки относно алкохоломерите и алкохолохидромерите

(82/624/ЕИО)

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 71/316/ЕИО на Съвета от 26 юли 1971 г. относно сближаването на законодателствата на държавите-членки, отнасящи се до общите разпоредби за измерителните уреди и за методите за метрологичен контрол (1), последно изменена с Акта за присъединяване на Гърция, и по-специално член 17 от нея,

като има предвид, че след приемането на Директива 76/765/ЕИО (2) бяха създадени нови техники в областта на термометрите, използвани за определяне на алкохолното съдържание; като има предвид, че тази директива трябва да бъде съответно изменена;

като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, съответстват на становището на Комисията за адаптиране към техническия прогрес на директивите за премахване на техническите бариери в търговията с измервателни уреди,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Текстът от раздел 9 от приложението към Директива 76/765/ЕИО се заменя с настоящото, съгласно приложението към настоящата директива.

Член 2

Държавите-членки въвеждат в действие законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива на 1 май 1983 г. Те незабавно уведомяват Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 202, 6.9.1971 г., стр. 1.

(2)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 143.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ

9.   ТЕРМОМЕТРИ, ИЗПОЛЗВАНИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНОТО СЪДЪРЖАНИЕ

9.1.   Термометри, вградени в уредите за определяне на алкохолното съдържание

Ако уредът, използван за определяне на алкохолното съдържание, принадлежи към клас II или III, в него може да бъде вграден стъклен живачен термометър.

9.1.1.   Термометърът трябва да е градуиран до 0,1 или 0,2 или 0,5 °C; върху скалата не е нужно да има отметка за 0 °C.

9.1.2.   Минималната широчина на делението трябва да бъде:

0,8 мм за термометри, градуирани до 0,1 и 0,2 °C;

1,0 мм за термометри, градуирани до 0,5 °C.

9.1.3.   Дебелината на линиите не трябва да бъде по-голяма от една пета от широчината на делението.

9.1.4.   Максимално допустимата грешка, положителна или отрицателна, трябва да бъде:

0,10 °C, ако термометърът е градуиран до 0,1 °C;

0,20 °C, ако термометърът е градуиран до 0,2 или 0,5 °C.

9.1.5.   По време на ЕИО началната проверка, грешката на вградения термометър трябва да се определи най-малко в три точки от скалата.

9.2.   Термометри, които не са вградени в уредите за определяне на алкохолното съдържание

9.2.1.   Ако уредът, използван за определяне на алкохолното съдържание, принадлежи към клас I, той трябва да използва:

—	или метално-съпротивителен термометър, даващ възможност за определяне на температурата на водно-алкохолната смес с максимално допустима грешка ± 0,10 °C,

—	или стъклен живачен термометър, градуиран до 0,1 или 0,5 °C.

Живачните термометри трябва да имат отметка в 0 °C, минималното разстояние между деленията трябва да бъде 0,8 мм, а дебелината на линиите не трябва да превишава една пета от широчината на делението.

Максималната допустима грешка, положителна или отрицателна, трябва да бъде равна на един интервал от скалата.

Ако уредът, използван за определяне на алкохолното съдържание, принадлежи към клас II или III, той трябва да използва стъклен живачен термометър.

9.2.2.1.   Термометърът трябва да бъде градуиран до 0,1 или 0,2 или 0,5 °C. Той трябва да има отметка в 0 °C.

9.2.2.2.   Минималната широчина на делението трябва да бъде:

0,8 мм за термометри, градуирани до 0,1 или 0,2 °C;

1,0 мм за термометри, градуирани до 0,5 °C.

9.2.2.3.   Дебелината на линиите не трябва да бъде по-голяма от една пета от широчината на делението.

9.2.2.4.   Максимално допустимата грешка трябва да бъде:

± 0,10 °C, ако термометърът е градуиран до 0,1 °C;

± 0,20 °C, ако термометърът е градуиран до 0,2 или 0,5 °C.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

70

---

31982L0711

---

L 297/26

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

oт 18 октомври 1982 година

за установяване на основните правила, необходими за изпитване на миграцията на съставките на пластмасови материали и изделия, предназначени за контакт с храни

(82/711/ЕИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива на Съвета 76/893/ЕИО от 23 ноември 1976 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно материалите и изделията, предназначени за контакт с храни (1), и по-специално член 3 от нея,

като взе предвид предложението на Комисията,

като взе предвид становището на Европейския парламент (2),

като взе предвид становището на Икономическия и социален комитет (3),

като има предвид, че член 2 от Директива 76/893/ЕИО предвижда, inter alia, че материалите и изделията не трябва да прехвърлят своите съставки върху хранителните продукти в количества, които биха могли да застрашат здравето на човека или да доведат до неприемлива промяна в състава на хранителните продукти;

като има предвид, че в случая на пластмасовите материали подходящият инструмент за постигането на тази цел е специална директива по смисъла на член 3 от Директива 76/893/ЕИО, чиито общи правила са приложими и по отношение на въпросния проблем;

като има предвид, че с оглед на сложността на проблема директивата първоначално трябва да се ограничи до определяне на основните правила за установяване миграцията на съставките; като има предвид, че методите за анализ, необходими за установяване на такава миграция следва да бъдат определени в следващи директиви, които да бъдат приети в съответствие с процедурата, посочена в член 10 от Директива 76/893/ЕИО;

като има предвид, че настоящата директива не засяга всички аспекти на пластмасовите материали и изделия; като има предвид, че следователно е необходимо, от една страна, на държавите-членки да бъде разрешено да не налагат указанията за етикетиране, определени в член 7 от Директива 76/893/ЕИО в съответствие с параграфи 4 и 5 от този член, а от друга страна, да забранят търговията с материали и изделия, които, въпреки че отговарят на стандартите, посочени в тази директива, не съответстват на националните разпоредби по отношение на други възможни стандарти, посочени в член 3, или при липса на такива в този член — по отношение на посочените в член 2 от въпросната директива;

като има предвид, че от гледна точка на затрудненията при анализа, свързани с определяне миграционните нива в хранителните продукти, трябва да бъдат избрани обичайни изпитвания (течности, способни да симулират повреждане на храни и стандартни изпитвателни условия), за да възпроизведат, доколкото е възможно, миграционните феномени, които могат да възникнат при контакт между изделието и хранителния продукт;

като има предвид, че ако впоследствие се окаже, че такива изпитвания не отразяват действителността, на държавите-членки трябва да бъде разрешено временно да ги променят, до вземане на решение от Общността;

като има предвид, че при сегашното състояние на аналитичните техники не е възможно да бъдат определени всички условия, при които трябва да бъдат извършвани обичайните миграционни изпитвания на материали и изделия, състоящи се от два или повече слоя, от които поне един не е съставен изцяло от пластмаса; като има предвид, че следователно решението по отношение прилагането на настоящата директива към такива материали и изделия трябва да бъде взето на по-късна дата;

като има предвид, че привеждането в съответствие на настоящата директива към техническия прогрес представлява мярка за приложение; като има предвид, че за да бъде опростена и ускорена процедурата, това трябва да бъде задължение на Комисията;

като има предвид, че във всички случаи, при които Съветът прехвърля на Комисията компетенции да прилага разпоредбите, отнасящи се до пластмасовите материали и изделия, предназначени да влизат в контакт с храни, трябва да бъде определена процедура, установяваща близко сътрудничество между държавите-членки и Комисията в рамките на Постоянния комитет по храните, създаден с Решение 69/414/ЕИО (4),

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

1.   Настоящата директива е специална директива по смисъла на член 3 от Директива 76/893/ЕИО.

2.   Настоящата директива се прилага за пластмасовите материали и изделия, което означава материали и изделия и части от тях:

а)	състоящи се изключително от пластмаси; или

б)	състоящи се от два или повече слоя материали, като всеки се състои изключително от пластмаси, свързани помежду си с помощта на адхезиви или по друг начин;

и които в състояние на завършен продукт са предназначени да влизат в контакт или да бъдат поставяни в контакт с храни в съответствие с тяхното предназначение.

3.   По смисъла на настоящата директива „пластмаси“ означава органични макромолекулни съединения, получени чрез полимеризация, поликондензация, полиприсъединяване и други подобни процеси на базата на молекули с по-ниско молекулно тегло, или чрез химични изменения на естествени макромолекули. Силиконите и други подобни макромолекулни съединения също се считат за пластмаси. Към такива макромолекулни съединения могат да бъдат добавени други вещества или материали.

Въпреки това следното не се смята за „пластмаси“;

i)	лакиран или нелакиран филм от регенерирана целулолоза;

ii)	еластомери и естествен и синтетичен каучук;

iii)	хартия и хартиени плоскости (плътен картон), независимо дали са модифицирани или не чрез добавяне на пластмаси;

iv)	повърхностни обвивки, получени от: — парафинови восъци, включително синтетични парафинови восъци и/или микрокристални восъци, — изброени в първото тире смеси от восъци помежду им и/или с пластмаси.

4.   Настоящата директива не се прилага към материали и изделия от два или повече слоя, поне един от които не се състои изключително от пластмаси, дори и ако този, който е предназначен да влиза в пряк контакт с храни, се състои изключително от пластмаси.

Решение относно прилагането на настоящата директива към материали и изделия, посочени в първата алинея и относно каквито и да било адаптации към настоящата директива, които могат да се наложат, се вземат на по-късна дата.

Член 2

1.   Миграционното ниво във и върху храни на съставките на материалите и изделията, посочени в член 1, не трябва да превишава границите, определени в списъците на веществата с разрешена употреба, като се изключват всякакви други.

2.   При липса на методи за анализ, определени в съответствие с член 9 от Директива 76/893/ЕИО, които правят възможно определянето на миграционното ниво в храни, това ниво се определя в симулаторите, изброени в глава I на приложението.

3.   По предложение на Комисията Съветът, като действа в съответствие с процедурата, формулирана в член 100 от Договора, и в съответствие с предложението на Комисията, изготвя списък на веществата или материалите, чиято употреба е разрешена, като се изключват всякакви други, и списък на симулаторите, които трябва да се използват за всеки хранителен продукт или група храни, и определя тяхната концентрация.

Член 3

1.   Контролът на граница на миграция в симулаторите се извършва, като се използват обичайни миграционни изпитвания, като основните правила за тях са посочени в приложението към настоящата директива.

2.

а) Въпреки това ако държава-членка, в резултат на нова информация или повторна преценка на съществуващата информация, направена след приемането на настоящата директива, има подробни основания, потвърждаващи, че за определен пластмасов материал или изделие основните правила за миграционните изпитвания, посочени в приложението, са технически неподходящи, или защото действителните условия на употреба са в основата си различни от изпитвателните условия, посочени в таблицата на приложението, тази държава-членка може временно да преустанови прилагането на основните правила, посочени в приложението, на своя територия и само за конкретния случай и да разреши прилагането на по-подходящи основни правила. Тя незабавно уведомява останалите държави-членки и Комисията за това, като предоставя мотивите за своето решение. б) Комисията анализира в най-кратък срок представените от засегнатата държава-членка мотиви и се консултира с държавите-членки в рамките на Постоянния комитет по храните, след което незабавно представя становището си и взема съответните мерки. в) Ако Комисията счете, че са необходими изменения на настоящата директива за смекчаване на посочените в буква а) затруднения, тя започва предвидената в член 10 от Директива 76/893/ЕИО процедура; в този случай държавата-членка, която е приела по-подходящи основни правила, може да ги запази до влизане в сила на тези изменения.

Член 4

Привеждането в съответствие, което трябва да се направи в глава II на приложението към настоящата директива в зависимост от прогреса в научното и техническото познание, се приема съгласно процедурата, установена в член 10 от Директива 76/893/ЕИО.

Член 5

Настоящата директива не нарушава националните разпоредби относно останалите правила, посочени в член 3 от Директива 76/893/ЕИО нито възможностите, предоставени на държавите-членки съгласно член 7, параграфи 4 и 5 от тази директива.

Член 6

Държавите-членки се съобразяват с настоящата директива, най-късно до момента на прилагане на специалната директива за определяне на посочените в член 2, параграф 1 граници.

Член 7

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 340, 9.12.1976 г., стр. 19.

(2)  ОВ С 140, 5.6.1979 г., стр. 173.

(3)  ОВ С 227, 10.9.1979 г., стр. 31.

(4)  ОВ L 291, 19.11.1969 г., стр. 9.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОСНОВНИ ПРАВИЛА ЗА ИЗПИТВАНЕ НА МИГРАЦИЯТА В СИМУЛАТОРИТЕ

Определянето на миграцията в симулатори се извършва, като се използват симулаторите, посочени в глава I от настоящото приложение, и при изпитвателните условия, посочени в глава II на настоящото приложение.

ГЛАВА I

Симулатори

1.   Общ случай: пластмасови материали и изделия, предназначени да влизат в контакт с всички видове храни

Тези изпитвания се извършват като се използват всички симулатори, упоменати по-долу, като за всеки симулатор се взема прясна проба от пластмасовия материал или изделие:

—	дестилирана вода или вода с еквивалентно качество (= симулатор А),

—	3 % оцетна киселина (тегло/обем) във воден разтвор (= симулатор Б),

—	15 % етанол (обем/обем) във воден разтвор (= симулатор В),

—	пречистено маслиново масло (1); ако по технически причини, свързани с метода за анализ, е необходимо да се използват различни хранителни симулатори, маслиновото масло се заменя със смес от синтетични триглицериди (2) или със слънчогледово масло (симулатор Г).

2.   Специален случай: пластмасови материали и изделия, предназначени да влизат в контакт само с един хранителен продукт или група храни

Изпитванията се извършват:

—	като се използват само симулаторите, посочени като подходящи за хранителния продукт или групата храни в списъка, даден в член 2, параграф 3,

—	когато хранителният продукт или групата храни не са включени в списъка, посочен в първото тире, се избират симулаторът или симулаторите, изисквани в точка 1, които максимално съответстват на екстракционния капацитет на хранителния продукт или групата храни.

ГЛАВА II

Изпитвателни условия (времена и температури)

1.   Миграционните изпитвания се провеждат, като от посочените в таблицата времена и температури се избират тези, които максимално съответстват на нормалните или предвидимите условия на контакт за изследваните пластмасови материали или изделия.

2.   Ако пластмасов материал или изделие е предназначен да бъде използван последователно на кратки интервали при няколко от условията на контакт, посочени в колона 1 от таблицата, миграцията се определя като този материал или изделие бъде подложен последователно на всички съответстващи изпитвателни условия, посочени в колона 2, като се използва един и същ симулатор.

3.   За дадено изпитвателно време, когато пластмасов материал или изделие премине изпитването при по-висока температура, не е необходимо изпитването да бъде повтаряно при по-ниска температура.

За дадена изпитвателна температура, когато пластмасов материал или изделие премине изпитването при по-продължително време, не е необходимо изпитването да бъде повтаряно при по-кратко време.

4.   Когато пластмасов материал или изделие може да бъде използван при действителната му употреба при контактни условия, включващи всякакви времена и температури, се провеждат само 10-дневните изпитвания при 40 °С и двучасовите изпитвания при 70 °С, тъй като по принцип те се смятат за най-строги.

Ако се използва симулатор Г (пречистено маслинено масло или негови заместители), се извършва само 10-дневното изпитване при 40 °С.

5.   Ако се окаже, че провеждането на изпитванията при условията, посочени в таблицата, причинява физически или други промени в пластмасовия материал или артикул, които не се срещат при нормални или предвидими условия на употреба на този материал или артикул, миграционните изпитвания се извършват при по-подходящи за конкретния случай условия.

ТАБЛИЦА

Изпитвателни условия (времена (t) и температури (Т)), които се избират според условията на контакт при действителна употреба

Условия на контакт при действителна употреба	Изпитвателни условия
1	2
1.    Контактно време: t > 24 часа
1.1. Т ≤ 5 °С	10 дни при 5 °С
1.2. 5 °С < Т ≤ 40 °С (3)	10 дни при 40 °С
2.    Контактно време: два часа ≤ t ≤ 24 часа
2.1. Т ≤ 5 °С	24 часа при 5 °С
2.2. 5 °С < Т ≤ 40 °С	24 часа при 40 °С
2.3. Т > 40 °С	В съответствие с националното законодателство
3.    Контактно време: t < два часа
3.1. Т ≤ 5 °С	Два часа при 5 °С
3.2. 5 °С < Т ≤ 40 °С	Два часа при 40 °С
3.3. 40 °С < Т ≤ 70 °С	Два часа при 70 °С
3.4. 70 °С < Т ≤ 100 °С	Един час при 100 °С
3.5. 100 °С < Т ≤ 121 °С	30 min при 121 °С
3.6. Т > 121 °С	В съответствие с националното законодателство

---

(1)  Характеристики на пречистеното маслиново масло:

—	йодно число (Wijs) = 80 до 88,

—	рефракционен индекс при 25 °С = 1,4665 до 1,4679,

—	киселинност (изразена в % олеинова киселина) = максимум 0,5 %,

—	пероксидно число (изразено като кислородни милиеквиваленити за kg масло) = Максимум 10.

(2)  Характеристики на стандартната смес от синтетични триглицериди, както е описана в статията на K. Figge „Храни, козметика, токсикология“ 10 (1972) 815.

(3)  За пластмасови материали и артикули в контакт с храните, за които на етикета или по закон е посочена температура на съхранение под 20 °С, изпитвателните условия трябва да бъдат 10 дни при 20 °С.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

75

---

31982L0806

---

L 339/55

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 22 ноември 1982 година

относно второ изменение (бензол) на Директива 76/769/ЕИО за сближаване на законовите, подзаконовите и административните разпоредби на държавите-членки относно ограниченията за пускането на пазара и за употребата на някои опасни вещества и препарати

(82/806/EИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност, и по-специално член 100 от него,

като взе предвид предложението на Комисията (1),

като взе предвид становището на Асамблеята (2),

като взе предвид становището на Икономическия и социален комитет (3),

като има предвид доказаната висока токсичност на бензола, която може да засегне централната нервна и хемопоетичната системи и предизвиква рак, и по-специално левкемия;

като има предвид, че бензолът се използва, наред с другото, като съставка при производството на някои играчки, което прави възможно попадането на бензол в организма на децата чрез вдишване, поглъщането или проникването през кожата, като по този начин излага децата на горепосочените опасности;

като има предвид, че определянето на максимално допустима концентрация за бензола в неговото свободно състояние, създава възможност за предотвратяване на горепосочените опасности;

като има предвид, че в някои държави-членки бензолът се регламентира от правила; като има предвид, че тези правила варират в зависимост от условията за пускане на пазара и за употреба; като има предвид, че цитираните различия представляват бариера пред търговията и пряко засягат създаването и функционирането на общия пазар;

като има предвид, че за да се премахнат тези различия, следва да се допълни приложението към Директива 76/769/ЕИО (4), последно изменена с Директива 79/663/ЕИО (5);

като има предвид, че Консултативният научен комитет по токсичността и екотоксичността на химичните съединения излезе със становище по този въпрос,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

В приложението към Директива 76/769/ЕИО се добавя следната рубрика:

Член 2

1. Държавите-членки приемат мерките, необходими за да се съобразят с настоящата директива в срок от дванадесет месеца, считано от нейното съобщаване. Те незабавно информират Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ C 285, 4.11.1981 г., стр. 2.

(2)  ОВ C 346, 31.12.1980 г., стр. 95.

(3)  ОВ C 353, 31.12.1980 г., стр. 31.

(4)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 201.

(5)  ОВ L 197, 3.8.1979 г., стр. 37.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

77

---

31982L0828

---

L 350/34

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 3 декември 1982 година

относно трето изменение (PCT) на Директива 76/769/ЕИО за сближаване на законовите, подзаконовите и административните разпоредби на държавите-членки относно ограниченията за пускането на пазара и употребата на някои опасни вещества и препарати

(82/828/EИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност, и по-специално член 100 от него,

като взе предвид предложението на Комисията (1),

като взе предвид становището на Асамблеята (2),

като взе предвид становището на Икономическия и социален комитет (3),

като има предвид, че в някои държави-членки полихлорираните терфенили (PCT) служат, под формата на термопластични съединения, за задържане на метали и други материали при прецизната механична обработка и формовъчните операции; като има предвид, че тези полихлорирани терфенили се използват най-вече за механичната обработка и формоването при изработката и ремонтите на компонентите на газовите турбини, а също така в ядрените реактори, при изработката на корпусите на корабите и самолетите и при производството на полупроводникови устройства и високопрецизни лещи;

като има предвид, че Директива 76/769/ЕИО на Съвета (4), последно изменена с Директива 82/806/ЕИО (5), не разрешава тази употреба;

като има предвид, че полихлорираните трифенили, чието ликвидиране е регламентирано с Директива 76/403/ЕИО на Съвета (6), имат фундаментално значение за приложенията, за които са предназначени; като има предвид, че разрешение за употреба, което се прилага за помещения, съобщени за целта на компетентните органи, и ограничено във времето изглежда оправдано; като има предвид, че, поради това, следва приложението към Директива 76/769/ЕИО да бъде изменено;

като има предвид, че въведеното с настоящата директива изменение не предрешава необходимото за постепенното намаляване на употребата на тези вещества преразглеждане, на всички изключения от ограниченията върху пускането на пазара и употребата на полихлорираните бифенили (PCB) и полихлорираните терфенили (PCT), поставено като цел в Директива 76/769/ЕИО; като има предвид, че предложенията за преразглеждане трябва да бъдат разгледани при първата удобна за това възможност,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

В рубрика № 1 на приложението към Директива 76/769/ЕИО, в дясната колона е добавена следната точка:

Член 2

Държавите-членки, където е уместно, приемат мерките, необходими, за да се съобразят с настоящата директива. Те незабавно информират Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ C 31, 8.2.1982 г., стр. 9.

(2)  ОВ C 175, 14.7.1980 г., стр. 88.

(3)  ОВ C 182, 21.7.1980 г., стр. 11.

(4)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 201.

(5)  ОВ L 339, 1.12.1982 г., стр. 55.

(6)  ОВ L 108, 26.4.1976 г., стр. 41.

---

13/ 06

BG

Официален вестник на Европейския съюз

79

---

31982L0883

---

L 378/1

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 3 декември 1982 година

относно процедури за наблюдение и контрол на околни среди, засегнати от отпадъци от производството на титанов двуокис

(82/883/ЕИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност, и по специално член 100 и 235 от него,

като взе предвид Директива 78/176/ЕИО на Съвета от 20 февруари 1978 г. относно отпадъците от производството на титанов двуокис (1), и по-специално член 7, параграф 3 от нея,

като взе предвид предложението на Комисията (2),

като взе предвид становището на Асамблеята (3),

като взе предвид становището на Икономическия и социален комитет (4),

като има предвид, че независимо от метода и степента на пречистване на отпадъците от производството на титанов двуокис, изхвърлянето, заустването, складирането, депонирането или инжектирането в земята на такива отпадъци трябва да се придружава от мерки за наблюдение и контрол на съответните околни среди от физическа, химическа, биологична и екологична гледни точки;

като има предвид, че, за да се следи качеството на тези околни среди, трябва да се вземат проби с такава минимална честота, че да могат да се измерват посочените в приложенията параметри; като има предвид, че броят на тези вземания на проби би могъл да се намали, в зависимост от получените резултати; като има предвид, че, за да се гарантира ефективен контрол, по възможност следва да се вземат проби и в зона, за която се счита, че не е засегната от въпросното изхвърляне на отпадъци;

като има предвид, че във връзка с извършваните от държавите-членки анализи, следва да се определят общи еталонни методи за измерване за определяне на стойностите на параметрите, които определят физическите, химическите, биологичните и екологичните характеристики на съответните околни среди;

като има предвид, че за наблюдението и контрола на засегнатите околни среди държавите-членки могат по всяко време да определят други параметри в допълнение към определените в настоящата директива;

като има предвид, че е необходимо да се определят данните за методите за наблюдение и контрол, които държавите-членки съобщават на Комисията; като има предвид, че след предварително съгласие на държавите-членки Комисията публикува консолидиран доклад за тези данни;

като има предвид, че при определени природни обстоятелства може да се окаже трудно да се извършват дейностите по наблюдение и контрол, поради което трябва да се предвидят разпоредби за изключения в някои случаи от настоящата директива;

като има предвид, че техническият и научен прогрес може да наложи бързо коригиране на някои от разпоредбите, съдържащи се в приложението; като има предвид, че за да се улесни прилагането на необходимите мерки, следва да се предвиди процедура за установяване на тясно сътрудничество между държавите-членки и Комисията чрез комитет по привеждане в съответствие с научно-техническия прогрес,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

С настоящата директива се определят, съгласно член 7, параграф 3 от Директива 78/176/ЕИО, процедурите за наблюдение и контрол на ефектите върху околната среда, по отношение на нейните физически, химически, биологични и екологични аспекти, от заустването, изхвърлянето, складирането, депонирането или инжектирането в земята на отпадъци от производството на титанов двуокис.

Член 2

По смисъла на настоящата директива:

—	„засегнати околни среди“ означава водите, земната повърхност, подпочвените слоеве и въздуха, в които се заустват, изхвърлят, складират, депонират или инжектират отпадъци от производството на титанов двуокис,

—	„точка за вземане на проби“ означава мястото, от което се вземат проби.

Член 3

1.   Приложимите параметри за посоченото в член 1 наблюдение и контрол са определени в приложенията.

2.   Когато даден параметър фигурира в колоната „задължително определяне“ в приложенията, трябва да се извърши вземане и анализ на проби по отношение на посочените компоненти на околната среда.

3.   Когато даден параметър фигурира в колоната „определяне по избор“ в приложенията, ако считат за необходимо, държавите-членки извършват вземане и анализ на проби за посочените компоненти на околната среда.

Член 4

1.   Държавите-членки извършват наблюдение и контрол на засегнатите околни среди и на прилежащите зони, за които се счита, че не са засегнати, като се обръща специално внимание на местните фактори на околната среда и начина на изхвърляне, т.е. дали е периодично или постоянно.

2.   Освен когато в приложенията е посочено друго, държавите-членки определят за всеки отделен случай точните места, откъдето се вземат пробите, разстоянието на тези места от най-близката точка на изхвърляне на замърсители и дълбочината или височината, на които трябва да се вземат пробите.

Пробите трябва да се вземат на едно и също място и дълбочина и при едни и същи условия в хода на последователно вземане на проби, например при приливни води, по едно и също време по отношение на най-високата точка на прилива, приливен коефициент.

3.   За наблюдението и контрола на засегнатите околни среди държавите-членки определят честотата на вземане на проби и анализ за всеки изброен в приложенията параметър.

За параметрите, чието определяне е задължително, честотата на вземане на проби и анализ не може да бъде по-малка от минималните честоти, посочени в приложенията. Въпреки това, след като се установи, доколкото е възможно, поведението, предопределението и ефекта на отпадъците, и при условие че няма значително влошаване на качеството на околната среда, държавите-членки могат да предвидят честота на вземане проби и анализ под тези честоти. Ако впоследствие настъпи значително влошаване в качеството на околната среда в резултат на отпадъци или промяна в операцията по изхвърляне, държавите-членки се връщат към предишното положение на вземане на проби и анализ при честота не по-малка от определената в приложенията. Ако държава-членка счита за необходимо или препоръчително, тя може да прави разграничение между различните параметри, като прилага разпоредбите на настоящата алинея за онези параметри, за които не е регистрирано значително влошаване на качеството на околната среда.

4.   За наблюдението и контрола на подходяща прилежаща зона, за която се счита, че не е засегната, определянето на честотата на вземане на проби и анализ се преценява от държавите-членки. Когато държава-членка установи, че е невъзможно да се определи такава прилежаща зона, тя информира Комисията за това.

Член 5

1.   Еталонните методи за измерване за определяне на стойностите на параметрите са определени в приложенията. Лабораториите, които използват други методи трябва да гарантират съпоставимост на получените резултати.

2.   Използваните контейнери за пренасяне на пробите, използваните реактиви или методи за съхраняване на частична проба с оглед извършването на анализ на един или повече параметри, транспортирането и съхранението на пробите и тяхната подготовка за анализ трябва да бъдат такива, че да не оказват значително влияние върху резултатите от анализа.

Член 6

За наблюдението и контрола на засегнатите околни среди държавите-членки могат по всяко време да определят други параметри в допълнение към предвидените в настоящата директива.

Член 7

1.   Докладът, който държавите-членки трябва да изпращат на Комисията съгласно член 14 от Директива 78/176/ЕИО, съдържа данни за дейностите по наблюдение и контрол, които се извършват от органите, определени в съответствие с член 7, параграф 2 от същата директива. За всяка засегната околна среда тези данни включват следната информация:

—	описание на точката за вземане на проби, включително нейните постоянни характеристики, които могат да бъдат кодирани, както и друга административна и географска информация. Тази информация се предоставя само веднъж при определяне на точката за вземане на проби,

—	описание на използваните методи за вземане на проби,

—	резултатите от измерванията на параметрите, чиито определяне е задължително, а когато държавите-членки считат за полезно, и параметри, чиито определяне е по избор,

—	използваните методи за измерване и анализ, и при необходимост техния праг на чувствителност, точност и прецизност,

—	приетите в съответствие с член 4, параграф 3 промени в честотата на вземане на проби и анализ.

2.   Първият комплект данни, които следва да се съобщят съгласно параграф 1, са събраните през третата година след уведомлението за настоящата директива.

3.   След предварително съгласие на заинтересованите държави-членки, Комисията публикува обобщение на предоставената ѝ информация.

4.   Комисията оценява ефективността на процедурата за наблюдение и контрол на засегнатите околни среди и не по-късно от шест години след уведомлението за настоящата директива, по целесъобразност представя пред Съвета предложения за усъвършенстване на тази процедура и, ако е необходимо, за хармонизиране на методите за измерване, включително техния праг на чувствителност, точност и прецизност и на методите за вземане на проби.

Член 8

Държавите-членки могат да дерогират настоящата директива при наводнения или природни бедствия, или поради изключителни метеорологични условия.

Член 9

Необходимите изменения за привеждане на съдържанието на приложенията по отношение на:

—	изброените параметри в колоната „определяне по избор“,

—	еталонните методи на измерване,

в съответствие с научно-техническия прогрес се приемат в съответствие с процедурата, предвидена в член 11.

Член 10

1.   Създава се комитет за привеждане в съответствие с техническия прогрес (оттук нататък наричан „комитета“), който се състои от представители на държавите-членки и се председателства от представител на Комисията.

2.   Комитетът изработва свой процедурен правилник.

Член 11

1.   Когато трябва да се следва предвидената в настоящия член процедура, въпросът се отнася до комитета чрез неговия председател, по негова инициатива или по искане на представител на държава-членка.

2.   Представителят на Комисията представя на комитета проект на мерките, които следва да се предприемат. Комитетът се произнася със становище по проекта в определен от председателя срок, в зависимост от спешността на въпроса. Становищата се произнасят с мнозинство от 45 гласа, като гласовете на държавите-членки се претеглят, както е предвидено в член 148, параграф 2 от Договора. Председателят не участва в гласуването.

3.

а) Комисията ги приема предвидените мерки, когато те са в съответствие със становището на комитета. б) Когато предвидените мерки не са в съответствие със становището на комитета или не е представено становище, Комисията незабавно представя на Съвета предложение за мерките, които следва да бъдат предприети. Съветът взема решение с квалифицирано мнозинство. в) Ако Съветът не е взел решение в срок от три месеца от представянето на предложенията, предложените мерки се приемат от Комисията.

Член 12

Текстът на член 8, параграф 1, буква в) от Директива 78/176ЕИО се заменя със следния текст:

„в)	ако резултатите от контрола, който държавите-членки са длъжни да извършват на съответната околна среда, показват влошаване в разглежданата област, или“.

Член 13

Когато в съответствие с член 4, параграф 1 от Директива 78/176/ЕИО за премахването на отпадъците се изисква предварително разрешение от компетентните органи на повече от една държава-членка, заинтересованите държави-членки провеждат взаимни консултации по съдържанието и изпълнението на програмата за контрол.

Член 14

1.   Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива в срок от две години след нейното нотифициране. Те незабавно информират Комисията за това.

2.   Държавите-членки съобщават на Комисията текстовете на основните разпоредби от националното законодателство, които те приемат в областта, уредена с настоящата директива.

Член 15

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 54, 25.2.1978 г., стр. 19.

(2)  ОВ С 356, 31.12.1980 г., стр. 32 и ОВ С 187, 22.7.1982 г., стр. 10.

(3)  ОВ С 149, 14.6.1982 г., стр. 101.

(4)  ОВ С 230, 10.9.1981 г., стр. 5.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ I

МЕТОД ЗА ИЗХВЪРЛЯНЕ НА ОТПАДЪЦИ: ИЗХВЪРЛЯНЕ В АТМОСФЕРАТА

Компоненти	Параметри, които следва да се определят		Минимално годишно вземане на проби и честота на анализ	Забележки
	задължително	по избор
Атмосфера	Серен двуокис (SO2) (1) Хлор (2)	Прах	Непрекъснато	1.   Район, в който наблюдението се извършва чрез съществуваща мрежа за наблюдение на замърсяване на въздуха, с най-малко една станция близо до производствения обект, която отчита представителни резултати за отделянето на замърсители от обекта.
			12 (3)	2.   Район без мрежа за наблюдение. Измерване на общите количества на отделяните от производствения обект газообразни емисии. Когато на обекта има няколко източника на емисии, могат да се извършват последователни измервания. Еталонният метод за измерване на серен двуокис е посоченият в приложение III към Директива 80/779/ ЕИО на Съвета от 15 юли 1980 г. относно граничните стойности за качество на въздуха и ориентировъчните стойности за серен двуокис и суспендирани частици (ОВ L 229, 30.8.1980 г., стр. 30)

---

(1)  Ако използваният производствен процес е сулфатният процес.

(2)  Да се използва, ако измервателната апаратура позволява извършването на непрекъснати измервания, и когато се използва хлорният процес.

(3)  Данните трябва да са достатъчно представителни и значими.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОД ЗА ИЗХВЪРЛЯНЕ НА ОТПАДЪЦИ: ИЗХВЪРЛЯНЕ ИЛИ ЗАУСТВАНЕ В СОЛЕНИ ВОДИ

(речни устия, крайбрежни води, открито море)

Компоненти	Параметри, които следва да се определят		Минимално годишно вземане на проби и честота на анализ	Еталонен метод за измерване
	задължително	по избор
Водна колона Нефилтрирана морска вода (1)	Температура (°С)		3	Термометрия. Измерването трябва да се извършва на място в момента на вземане на проби.
	Соленост (‰)		3	Кондуктометрия.
	рН (рН единица)		3	Електрометрия. Измерването трябва да се извършва на място в момента на вземане на проби.
	Разтворен О2 (мг/разтворен О2 (л)		3	— Метод на Винклер — Електрохимичен метод
	Мътност (мг твърди частици/л) или суспендирани вещества (мг/л)		3	За мътност: нефелометрия За суспендирани вещества: гравиметрия — измерване след филтрация през мембранен филтър с размер на порите 0,45 μм и изсушаване при 105 °С — измерване след центрофугиране (минимално време пет минути, средно ускорение 2 800 до 3 200 g) и изсушаване при 105 °С
	Fe (разтворено и в суспензия) (мг/л)		3	След като пробата е подходящо подготвена, определянето става чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия или молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cr, общо Cd, общо Hg (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
	Ti (мг/л)	V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	3	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cu, Pb (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
Филтрирана морска вода през мембранен филтър с размер на порите 0,45 μм (1)	Разтворено Fe (мг/л)		3	Определяне чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия или молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cr, Cd, Hg (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	3	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cu, Pb (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
Суспендирани твърди частици, които остават в мембранен филтър с размер на порите 0,45μм	Общо Fe (мг/л)	Cr, Cd, Hg (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	3	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cu, Pb (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
	Хидратирани окиси или хидроокиси на желязото (мг Fe/л)		3	Екстракция на пробата при подходящи киселинни условия; измерване чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия или молекулно-абсорбционна спектрофотометрия. Същият метод на киселинна екстракция трябва да се използва за всички проби, които произхождат от един и същи обект.
Утайки В горния слой на утайката, колкото е възможно по-близо до повърхността	Общо Ti, Fe (мг/кг сухо вещество)	V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg, Pb (мг/кг сухо вещество)	1	Идентични методи на методите за измерване във водна колона. След подходяща подготовка на пробата (мокра или суха минерализация и пречистване). Количествата метали трябва да се измерват за определен диапазон на размери на частиците.
	Хидратирани окиси или хидроокиси на желязото (мг Fe/кг)		1	Идентични методи на методите за измерване във водна колона.
Живи организми Представителни за обекта видове: дълбоководна риба или други безгръбначни видове (2)	Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Pb (мг/кг мокро или сухо тегло)	V, Mn, Cu, Cd, Hg (мг/кг мокро или сухо тегло)	1	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия след подходяща подготовка на смесената проба от меките части на дънни видове (мокра и суха минерализация и пречистване): — За риба, металите трябва да се измерват в мускулната тъкан или друга подходяща тъкан; пробата трябва да се състои най-малко от 10 образеца — За мекотели и ракообразни, металите трябва да се измерват в меките части. Пробата трябва да се състои най-малко от 50 образеца
Дълбоководна фауна	Разнообразие и относително изобилие		1	Качествена и количествена класификация на представителни видове, в която се посочва броя на образците по видове, гъстотата, преобладаване
Планктонна фауна		Разнообразие и относително изобилие	1	Качествена и количествена класификация на представителни видове, в която се посочва броя на образците по видове, гъстотата, преобладаване
Флора		Разнообразие и относително изобилие	1	Качествена и количествена класификация на представителни видове, в която се посочва броя на образците по видове, гъстотата, преобладаване
Конкретно риба	Наличие на болестни анатомични увреждания по рибата		1	Визуална инспекция на взети за химически анализ проби от представителни видове

---

(1)  Държавите-членки могат да избират, дали да анализират нефилтрирана или филтрирана вода за веществата в графа „Параметри“.

(2)  Представителни видове за обекта на изхвърляне, по-специално по отношение на тяхната чувствителност към натрупване на биологични вещества, например Mytilus Edulis, камбала, писия, треска, скумрия, барбун, херинга, морски език (или други подходящи дълбоководни видове).

---

ПРИЛОЖЕНИЕ III

МЕТОД ЗА ИЗХВЪРЛЯНЕ НА ОТПАДЪЦИ: ИЗХВЪРЛЯНЕ В СЛАДКИ ПОВЪРХНОСТНИ ВОДИ

Компоненти	Параметри, които следва да се определят		Минимално годишно вземане на проби и честота на анализ	Еталонен метод за измерване
	задължително	по избор
Водна колона  (1) Нефилтрирана сладка вода	Температура (°С)		3	Термометрия. Измерването трябва да извърши на място в момента на вземане на пробата.
	Проводимост при 20 °С (μS см-1)		3	Електрометрично измерване
	рН (рН единица)		3	Eлектрометрия. Измерването трябва да извърши на място в момента на вземане на пробата.
	Разтворен О2 (мг разтворен О2/л)		3	— Метод на Винклер — Електрохимичен метод
	Мътност (мгтвърди частици/л или суспендирани вещества (мг/л)		3	За мътност: нефелометрия За суспендирани вещества: гравиметрия — измерване след филтрация през мембранен филтър с размер на порите 0,45 μм и изсушаване при 105 °С — измерване след центрофугиране (минимално време пет минути, средно ускорение 2 800 до 3 200 g) и изсушаване при 105 °С
Нефилтрирана сладка вода (2)	Fe (разтворено и в суспензия) (мг/л)		3	След като пробата е подходящо подготвена, определянето става чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия или молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cr, общо Cd, общо Hg (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
	Ti (мг/л)	V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	3	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cu, Pb (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
Сладка вода, филтрирана през мембранен филтър с размер на порите 0,45 μм (2)	Разтворено Fe (мг/л)		3	Измерване чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия или молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cr, Cd, Hg (мг/л)	3	— Атомна абсорбция — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	3	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cu, Pb (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
Суспендирани твърди частици, които остават в мембранен филтър с размер на порите 0,45 μм	Fe (мг/л)	Cr, Cd, Hg (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	3	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
		Cu, Pb (мг/л)	3	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
	Хидратирани окиси или хидроокиси на желязото (мг Fe/л)		3	Екстракция на пробата при подходящи киселинни условия; измерване чрез атомно-абсорбционна спектрофотометрия или молекулно-абсорбционна спектрофотометрия. Същият метод на киселинна екстракция трябва да се използва за всички проби, които произхождат от един и същи обект.
Утайки В горния слой на утайката, колкото е възможно по-близо до повърхността	Ti, Fe (мг/кг сухо вещество)	V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg, Pb (мг/кг сухо вещество)	1	Идентични методи на методите за измерване във водна колона. След подходяща подготовка на пробата (мокра или суха минерализация и пречистване). Количествата метали трябва да се измерват за определен диапазон на размери на частиците.
	Хидратирани окиси или хидроокиси на желязото (мг Fe/кг)		1	Идентични методи на методите за измерване във водна колона.
Живи организми Представителни за обекта видове	Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Pb (мг/кг мокро или сухо тегло)	V, Mn, Cu, Cd, Hg (мг/кг мокро или сухо тегло)	1	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия след подходяща подготовка на смесената проба от меките части на дънни видове (мокра и суха минерализация и пречистване): — За риба, металите трябва да се измерват в мускулната тъкан или друга подходяща тъкан; пробата трябва да се състои най-малко от 10 образеца — За мекотели и ракообразни, металите трябва да се измерват в меките части. Пробата трябва да се състои най-малко от 50 образеца
Дълбоководна фауна	Разнообразие и относително изобилие		1	Качествена и количествена класификация на представителни видове, в която се посочва броя на образците по видове, гъстотата, преобладаване
Планктонна фауна		Разнообразие и относително изобилие	1	Качествена и количествена класификация на представителни видове, в която се посочва броя на образците по видове, гъстотата, преобладаване
Флора		Разнообразие и относително изобилие	1	Качествена и количествена класификация на представителни видове, в която се посочва броя на образците по видове, гъстотата, преобладаване
Конкретно риба		Наличие на болестни анатомични увреждания по рибата	1	Визуална инспекция на взети за химически анализ проби от представителни видове

---

(1)  Пробите трябва да се вземат по едно и също време на годината и по възможност на дълбочина 50 см под повърхността.

(2)  Държавите-членки могат да избират, дали да анализират нефилтрирана или филтрирана вода за веществата в графа „Параметри“.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ IV

МЕТОД ЗА ИЗХВЪРЛЯНЕ НА ОТПАДЪЦИ: СКЛАДИРАНЕ И ДЕПОНИРАНЕ ВЪРХУ ЗЕМЯ

Компоненти	Параметри, които следва да се определят		Минимално годишно вземане на проби и честота на анализ	Еталонен метод за анализ
	задължително	по избор
1.   Нефилтрирани повърхностни води около обекта в района, който е засегнат от складирането и в точка извън този район (1)  (2)  (3) 2.   Нефилтрирани подземни води около обекта, при необходимост включително местата на изтичане (1)  (2)	рН (рН единица)		1	Eлектрометрия. Измерването трябва да се извършва в момента на вземане на пробите
	SO4  (4) (мг/л)		1	— Гравиметрия — Комплексометрично титруване с комплексон III — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
	Ti (5) (мг/л)	V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	1	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
	Fe (6) (мг/л)	Cr (мг/л)	1	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
	Ca (мг/л)		1	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Комплексометрично титруване
		Cu, Pb (мг/л)	1	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
	Cl (5) (мг/л)		1	Титриметрия (метод на Мьор)
Околна среда при площадката за складиране и депониране	Визуална инспекция на: — топографията и управлението на обекта — ефекта върху подпочвения слой — екологията на обекта		1	Методите се избират от държавите-членки

---

(1)  Пробите трябва да се вземат по едно и също време на годината.

(2)  При наблюдение и контрол на повърхностни и подземни води, трябва да се обръща специално внимание на всички вещества, които се пренасят от течаща вода от мястото за складиране на отпадъци.

(3)  По възможност, пробите трябва да се вземат на дълбочина 50 см под повърхността на водата.

(4)  Задължително определяне, когато складирането или депонирането съдържа отпадъци от сулфатен процес.

(5)  Задължително определяне, когато складирането или депонирането съдържа отпадъци от хлорен процес.

(6)  Включва и измерване на Fe във филтрата (суспендирани твърди частици).

---

ПРИЛОЖЕНИЕ V

МЕТОД ЗА ИЗХВЪРЛЯНЕ НА ОТПАДЪЦИ: ИНЖЕКТИРАНЕ В ПОЧВАТА

Компоненти	Параметри, които следва да се определят		Минимално годишно пробовземане и честота на анализите	Еталонен метод за анализ
	задължително	по избор
1.   Нефилтрирани повърхностни води около обекта в засегнатата от инжектирането зона 2.   Нефилтрирани подпочвени води около мястото, включително от точките на изтичане	рН (рН единица)		1	Eлектрометрия. Измерването трябва да се извършва в момента на вземане на пробите
	SO4  (1) (мг/л)		1	— Гравиметрия — Комплексометрично титруване с комплексон III — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
	Ti (2) (мг/л)	V, Mn, Ni, Zn (мг/л)	1	Атомно-абсорбционна спектрофотометрия
	Fe (3) (мг/л)	Cr (мг/л)	1	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Молекулно-абсорбционна спектрофотометрия
	Ca (мг/л)		1	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Комплексометрично титруване
		Cu, Pb (мг/л)	1	— Атомно-абсорбционна спектрофотометрия — Полярография
	Cl (2) (мг/л)		1	Титриметрия (метод на Мьор)
Околна среда Топография	Стабилност на почвата		1	Фотографско и топографско проучване
	Пропускливост Шупливост		1	Тестове с изпомпване Регистрация на данни от кладенеца

---

(1)  Задължително определяне, когато в почвата са инжектирани отпадъци от сулфатен процес.

(2)  Задължително определяне, когато в почвата са инжектирани отпадъци от хлорен процес процес.

(3)  Включва и измерване на Fe във филтрата (суспендирани твърди частици).

---