13/ 5

BG

Официален вестник на Европейския съюз

1

---

Увод

В съответствие с член 58 от Акта за присъединяване на Република България и Румъния и промените в учредителните договори на Европейския съюз (ОВ L 157, 21.6.2005 г., стр. 203) текстове на актовете на институциите и на Европейската централна банка, приети преди присъединяването, изготвени от Съвета, от Комисията или от Европейската централна банка, на български и румънски език са автентични, считано от датата на присъединяване, при същите условия, както текстовете, съставени на другите официални езици на Общностите. В този член се предвижда също, че текстовете се публикуват в Официален вестник на Европейския съюз, ако текстовете на настоящите езици са публикувани в него.

В съответствие с въпросния член настоящото специално издание на Официален вестник на Европейския съюз се публикува на български език и съдържа текстовете на обвързващите актове с общо приложение. То обхваща актове, приети от 1952 г. до 31 декември 2006 г.

Текстовете, които се публикуват, са разпределени в 20 глави според класификацията, която се прилага в Указателя на действащото законодателство на Общността, както следва:

01.	Общи, финансови и институционални въпроси
02.	Митнически съюз и свободно движение на стоки
03.	Земеделие
04.	Рибарство
05.	Свободно движение на работници и социална политика
06.	Право на установяване и свободно предоставяне на услуги
07.	Транспортна политика
08.	Политика на конкуренция
09.	Данъчна политика
10.	Икономическа и парична политика и свободно движение на капитали
11.	Външни отношения
12.	Енергетика
13.	Индустриална политика и вътрешен пазар
14.	Регионална политика и координация на структурните инструменти
15.	Околна среда, потребители и здравеопазване
16.	Наука, информация и култура
17.	Право относно предприятията
18.	Обща външна политика и политика на сигурност
19.	Пространство на свобода, сигурност и правосъдие
20.	Европа на гражданите

Указателят, който се публикува два пъти годишно на официалните езици на Европейския съюз, ще бъде публикуван по-късно и на български език и ще съдържа позовавания на настоящото специално издание. По този начин указателят може да бъде използван и като индекс за настоящото специално издание.

Актовете, публикувани в настоящото специално издание, се публикуват, с малки изключения, във формата, в която са били публикувани на досегашните езици в Официален вестник. Следователно при използването на настоящото специално издание трябва да се вземат предвид последващите изменения, промени или дерогации, приети от институциите или Европейската централна банка или предвидени в Акта за присъединяване.

По изключение, в определени случаи, когато обемни технически приложения на актове се заменят по-късно от други приложения, се прави позоваване само на последния заменящ акт. Такъв е случаят основно в определени актове, които съдържат списъци на митнически кодове (глава 02), актове относно превоза на опасни вещества и опаковането и етикетирането на тези вещества (глави 07 и 13) и определени протоколи и приложения към Споразумението за ЕИП.

Също така „Правилникът за длъжностните лица“ по изключение се публикува като консолидиран текст, който съдържа всички изменения до края на 2005 г. Измененията, направени след това, се публикуват в първоначалния им вид.

В специалните издания са използвани две системи на номериране:

i)

първоначалните номера на страниците заедно с датата на публикуване на Официален вестник в изданието му на италиански, немски, нидерландски и френски език, както в изданията му на английски и датски език след 1 януари 1973 г., както в изданието на гръцки език след 1 януари 1981 г., както в изданията на испански и португалски език след 1 януари 1986 г., както в изданията на фински и шведски език след 1 януари 1995 г. и в изданията на естонски, латвийски, литовски, малтийски, полски, словашки, словенски, унгарски и чешки език след 1 май 2004 г. Непоследователността при номерирането на страниците се дължи на факта, че не всички актове, публикувани тогава, са включени в настоящото специално издание. Първоначалните номера на страниците се използват при посочването на актовете, когато се прави позоваване на Официален вестник;

ii)	номерата на страниците в специалните издания, които са последователни и не следва да се използват при цитиране на актове.

До месец юни 1967 г. номерирането на страниците в Официален вестник всяка година започва отначало. От тази дата всеки брой започва със страница първа.

От 1 януари 1968 г. Официален вестник се разделя на две части:

—	законодателство (L),

—	съобщения и информации (С).

На 1 февруари 2003 г. предишното официално наименование Официален вестник на Европейските общности бе променено вследствие на Договора от Ница и сега е Официален вестник на Европейския съюз.

---

13/ 5

BG

Официален вестник на Европейския съюз

3

---

31979L0661

---

L 192/35

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 24 юли 1979 година

за изменение на Директива 76/768/ЕИО относно сближаване на законодателствата на държавите-членки, свързани с козметичните продукти

(79/661/ЕИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност, и по-специално член 100 от него,

като взе предвид предложението на Комисията,

като има предвид, че член 5 от Директива 76/768/ЕИО на Съвета от 27 юли 1976 г. относно сближаване на законодателствата на държавите-членки, свързани с козметичните продукти (1) постановява, че при изтичане на тригодишния срок от нотифицирането за директивата, веществата и оцветителите, изброени в приложение IV от нея, следва да бъдат окончателно разрешени или окончателно забранени, или запазени в приложение IV за срок от още три години, или заличени от всички приложения;

като има предвид, че с оглед сложността на проблемите за решаване, този срок не можер да бъде спазен и, следователно, трябва да бъде продължен,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Директива 76/768/ЕИО се изменя както следва:

1.	В първата алинея на член 5 думите „За срок от три години от съобщаване за настоящата директива“ се заместват с „До 31 декември 1980 г“.

2.	Във втора алинея на член 5 думите „След изтичане на тригодишния период“ се заместват с „Считано от 1 януари 1981 г.“

Член 2

Държавите-членки прелприемат необходимите мерки, за да се съобразят с настоящата директива, най-късно до 30 юли 1979 г. Те информират незабавно Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 169.

---

13/ 5

BG

Официален вестник на Европейския съюз

4

---

31979L0663

---

L 197/37

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА СЪВЕТА

от 24 юли 1979 година

за допълнение на приложението към Директива 76/769/ЕИО за сближаване на законовите, подзаконовите и административните разпоредби на държавите-членки относно ограниченията за пускането на пазара и употребата на някои опасни вещества и препарати

(79/663/EИО)

СЪВЕТЪТ НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност, и по-специално член 100 от него,

като взе предвид предложението на Комисията (1),

като взе предвид становището на Асамблеята (2),

като взе предвид становището на Икономическия и социален комитет (3),

като има предвид, че някои типове лампи, пепелници и други декоративни предмети включват стъклени съдове, които съдържат високотоксични течности, вредни или леснозапалими (например тетрахлорметан, трихлоретилен или тетрахлоретилен);

като има предвид, че тези предмети не винаги са достатъчно устойчиви и, следователно, могат лесно да се преобръщат, особено от малките деца, което води до счупването на стъкления съд, изтичането на течността и изпускането на токсични или вредни газове, на които децата стават първите жертви; като има предвид, че са станали най-малко два смъртни случая от такъв тип злополуки;

като има предвид, че освен това, счупването на такива предмети може да предизвика пожари или експлозии;

като има предвид, че за предотвратяване на нови злополуки и по-специално злополуки със смъртен изход, е наложително да се забрани възможно най-бързо на общностно равнище пускането на пазара и употребата на такива предмети, които съдържат опасни течности;

като има предвид, че вече постановените от някои държави-членки забрани влияят върху функционирането на общия пазар; като има предвид, че, следователно, е необходимо сближаването на законовите разпоредби на държавите-членки в тази област и поради това да се измени приложението към Директива 76/769/ЕИО на Съвета от 27 юли 1976 г. за сближаване на законовите, подзаконовите и административните разпоредби на държавите-членки относно ограниченията за пускането на пазара и употребата на някои опасни вещества и препарати (4);

като има предвид, че освен това задълбочените изследвания показаха, че веществото три-(2,3-дибромпропил) фосфат [CAS № 126-72-7], използвано в производството на огнеустойчиви текстилни изделия и облекла и в частност детски облекла, създава опасности за здравето; като има предвид, че неговата употреба следователно трябва да бъде ограничена;

като има предвид, че споменатото по-горе вещество е предмет на правно уреждане в някои държави-членки; като има предвид, че това правно уреждане се различава по отношение на условията за пускане на пазара и за употреба; като има предвид, че тези различия представляват преграда пред търговията и оказват неблагоприятно въздействие върху създаването и функционирането на общия пазар;

като има предвид, че в резултат следва да се измени приложението към Директива 76/769/ЕИО също с тази цел,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Приложението към Директива 76/769/ЕИО се допълва, както следва:

а)

добавят се следните точки: 3.   Течности, като такива или под формата на препарати, описани в приложение I към Директива 67/548/ЕИО на Съвета от 27 юни 1967 г. за сближаване на законовите, подзаконовите и административните разпоредби относно класификацията, опаковането и етикетирането на опасни вещества (1), последно изменена с Директива 79/370/ЕИО (2), в следните категории: — силно токсични, — токсични, — вредни, — корозивни, — експлозивни, — изключително запалими, — лесно запалими, — запалими, както и всички течности с температура на възпламеняване под 55 °C. Не се разрешават в декоративни предмети, предназначени да произвеждат светлинни или цветни ефекти посредством различни фази, например при декоративни лампи и пепелници. 4.   Три-(2,3-дибромпропил) фосфат CAS № 126-72-7 (Chemical Abstract Service Number). Не се разрешава в текстилните изделия, предназначени да влизат в контакт с кожата, например, горни облекла, долни облекла и бельо.“

б)	добавят се следните бележки под линия: „(1) ОВ 196, 16.8.1967 г., стр. 1. (2) ОВ L 88, 7.4.1979 г., стр. 1.“

Член 2

1.   Държавите-членки въвеждат в сила разпоредбите, необходими за да се съобразят с настоящата директива в срок от дванадесет месеца от нейното нотифициране, и незабавно информират Комисията за това.

2.   Държавите-членки съобщават на Комисията текста на основните разпоредби от националното законодателство, които те приемат в областта, уредена с настоящата директива.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ C 96, 12.4.1979 г., стр. 3.

(2)  ОВ C 127, 21.5.1979 г., стр. 69.

(3)  Становище от 27 юни 1979 г. (все още непубликувано в Официален вестник).

(4)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 201.

---

13/ 5

BG

Официален вестник на Европейския съюз

6

---

31979L0795

---

L 239/1

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 20 юли 1979 година

за привеждане в съответствие с техническия прогрес на Директива 71/127/ЕИО на Съвета за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно огледалата за обратно виждане на моторните превозни средства

(79/795/ЕИО)

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 70/156/ЕИО на Съвета от 6 февруари 1970 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно типовото одобрение на моторните превозни средства и на техните ремаркета (1), последно изменена с Директива 78/547/ЕИО (2), и по-специално членове 11, 12 и 13,

като взе предвид Директива 71/127/ЕИО на Съвета от 1 март 1971 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки по отношение на огледалата за обратно виждане на моторните превозни средства (3),

като има предвид, че благодарение на натрупания опит и с оглед съвременното състояние на техниката, понастоящем е възможно изискванията да се направят по-пълни, по-строги и по-добре пригодени към реалните условия на изпитване;

като има предвид в частност, че Директива 71/127/ЕИО на Съвета предвижда да се установят изисквания за външните огледала за обратно виждане, които се регулират от мястото на управление, веднага щом това стане възможно благодарение на техническия прогрес;

като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, са съобразени със становището на Комитета за привеждане в съответствие с техническия прогрес на директивите за отстраняване на техническите прегради пред търговията в отрасъла на моторните превозни средства,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Директива 71/127/ЕИО се изменя, както следва:

1.	В член 3, параграф 2, последната алинея се изменя, както следва: „По смисъла на първата алинея налице е несъответствие с типово одобрения прототип, когато изискванията на точка 2 от приложение I не са спазени.“

2.

Член 7 се заменя, както следва: „1.   Считано от 1 февруари 1980 г., държавите-членки не могат на основания, свързани с огледалата за обратно виждане: а) — нито да отказват да издават типово одобрение на ЕИО или документа, предвиден в член 10, параграф 1, последното тире, от Директива 70/156/ЕИО, или да издават национално типово одобрение за тип превозно средство, — нито да забраняват първоначалното въвеждане в експлоатация на превозните средства, ако огледалата за обратно виждане на този тип превозно средство или на тези превозни средства отговарят на изискванията на настоящата директива; б) — нито да отказват да издават типово одобрение на ЕИО за компонент или национално типово одобрение за тип огледало за обратно виждане, ако тези огледала отговарят на изискванията на настоящата директива, — нито да отказват пускането на пазара на огледала за обратно виждане, ако тези огледала за обратно виждане носят знака за типово одобрение на ЕИО за компонент, предвиден в настоящата директива. 2.   Считано от 1 октомври 1981 г., държавите-членки: а) — преустановяват да издават документа, предвиден в член 10, параграф 1, последното тире от Директива 70/156/ЕИО за тип превозно средство, огледалата за обратно виждане на което не отговарят на изискванията на настоящата директива, — могат да отказват да издават национално типово одобрение за тип превозносредство, огледалата за обратно виждане на което не отговарят на изискванията на настоящата директива; б) — преустановяват да издават типово одобрение на ЕИО за компонент за тип огледало за обратно виждане, ако то не отговаря на изискванията на настоящата директива, — могат да отказват да издават национално типово одобрение за компонент за тип огледало за обратно виждане, ако то не отговаря на изискванията на настоящата директива. 3.   Считано от 1 октомври 1984 г., държавите-членки: — могат да забраняват първоначалното въвеждане в експлоатация на превозните средства, огледалата за обратно виждане на които не отговарят на изискванията на настоящата директива, — могат да забраняват пускането на пазара на огледала за обратно виждане, които не носят знака за типово одобрение на ЕИО за компонент, предвиден в настоящата директива.“

3.	Приложения I, II и III се заменят с приложения I, II, III и IV към настоящата директива.

Член 2

Държавите-членки въвеждат в сила разпоредбите, необходими за да се съобразят с настоящата директива, преди 1 февруари 1980 г. Те незабавно информират Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 42, 23.2.1970 г., стр. 1.

(2)  ОВ L 168, 26.6.1978 г., стр. 39.

(3)  ОВ L 68, 22.3.1971 г., стр. 1.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ I

1.   ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.1.   „Огледало за обратно виждане“ е устройство, имащо за цел да осигури ясна видимост назад в полето на видимост, определено в точка 3.4, с изключение на сложните оптични системи като перископите.

1.2.   „Вътрешно огледало за обратно виждане“ е устройство, определено в точка 1.1, предназначено за монтиране във вътрешността на купето на превозното средство.

1.3.   „Външно огледало за обратно виждане“ е устройство, определено в точка 1.1, предназначено за монтиране върху елемент от външната повърхност на превозното средство.

1.4.   „Допълнително огледало за обратно виждане“ е огледало за обратно виждане, различно от описаното в точка 1.1, което може да се монтира вътре или отвън на превозното средство, при условие че отговаря на изискванията на точка 2, с изключение на точки 2.1.1, 2.2 и 2.3.4.

„Тип огледало за обратно виждане“ са устройства, между които няма разлики по отношение на основните характеристики, изброени по-долу:

1.5.1.   размери и радиус на кривината на отражателната повърхност на огледалото за обратно виждане;

1.5.2.   конструкция, форма или използвани материали, включително свързването с каросерията.

1.6.   „Клас огледала за обратно виждане“ е съвкупността от устройства, които имат една или няколко общи характеристики или функции. Вътрешните огледала за обратно виждане са групирани в клас I. Допълнителните вътрешни огледала за обратно виждане са групирани в клас Is.

Външните огледала за обратно виждане са групирани в класове II и III.

Допълнителните външни огледала за обратно виждане са групирани в класове IIs и IIIs.

1.7.   „r“ е средната стойност на радиусите на кривина, измерени върху отражателната повърхност съгласно метода, описан в точка 2 от допълнение 1 към настоящото приложение.

1.8.   „Главни радиуси на кривина в една точка на отражателната повърхност (ri)“ са стойностите, получени с помощта на описаната в допълнение 1 апаратура, измерени върху дъгата на отражателната повърхност, преминаваща през центъра на огледалото и успоредна на сегмента b, както е определен в точка 2.2.2.1, и върху дъгата, перпендикулярна на този сегмент.

1.9.   „Радиус на кривина в една точка на отражателната повърхност (rp)“ е средната аритметична стойност на главните радиуси на кривина ri и r′i, а именно:

1.10.   „Център на огледалото“ е центърът на тежестта на видимата зона на отражателната повърхност.

1.11.   „Радиус на кривина на съставните части на огледалото за обратно виждане“ е радиусът „c“ на дъгата на окръжността, който се доближава най-много до извитата форма на разглежданата част.

1.12.   „Зрителни точки на водача“ са две точки, отдалечени на 65 милиметра и разположени вертикално на 635 милиметра над точката R за мястото на водача, определено в приложение IV. Правата, която ги свързва, е перпендикулярна на средната надлъжна вертикална равнина на превозното средство. Центърът на сегмента с краища двете зрителни точки се намира в надлъжната вертикална равнина, която трябва да преминава през центъра на мястото за сядане на водача, както то е уточнено от производителя.

1.13.   „Амбинокулярно поле на видимост“ е цялото поле на видимост, получено чрез наслагване на монокулярните полета на дясното око и на лявото око (виж фигурата по-долу).

„Тип превозно средство по отношение на огледалата за обратно виждане“ са моторните превозни средства, между които няма разлики по отношение на основните елементи, изброени по-долу:

1.14.1.   характеристиките на каросерията, които намаляват полето на видимост;

1.14.2.   координатите на точката R;

1.14.3.   положенията и типовете на предписаните огледала за обратно виждане.

1.15.   „Превозни средства от категориите M1, M2, M3, N1, N2 и N3“ са превозните средства, определени в приложение I към Директива 70/156/ЕИО.

2.   ИЗИСКВАНИЯ ЗА ТИПОВОТО ОДОБРЕНИЕ НА ЕИО ЗА КОМПОНЕНТ ЗА ОГЛЕДАЛА ЗА ОБРАТНО ВИЖДАНЕ

2.1.   Общи спецификации

2.1.1.   Всяко огледало за обратно виждане трябва да може да се регулира.

2.1.2.   Контурът на отражателната повърхност трябва да е заобиколен от предпазния кожух, който във всяка точка и във всички посоки на своя периметър трябва да има стойност на „c“ ≥ 2,5 милиметра. Ако отражателната повърхност излиза над предпазния кожух, радиусът на кривина „c“ върху периметъра, надминаващ предпазния кожух, трябва да е по-голям или равен на 2,5 милиметра и отражателната повърхност трябва да влиза в предпазния кожух със сила от 50 нютона, приложена върху най-изпъкналата точка спрямо предпазния кожух хоризонтална и приблизително успоредна на средната надлъжна равнина на превозното средство в посока.

След като огледалото за обратно виждане е монтирано върху равна повърхност, всички негови части във всички положения на регулировка на устройството, както и частите, които остават прикачени към опората след предвиденото в точка 2.4.2 изпитване, за които се предполага, че могат да бъдат в статичен контакт със сфера с диаметър 165 милиметра за вътрешните огледала или с диаметър 100 милиметра за външните огледала, трябва да имат радиус на кривина „c“ най-малко 2,5 милиметра.

2.1.3.1.   Ръбовете на отворите за фиксиране или на жлебовете, диаметърът или най-големият диагонал на които е по-малък от 12 милиметра, не трябва да отговарят на критериите за радиус, предвидени в точка 2.1.3, ако са заоблени.

2.1.4.   Устройството за захващане на огледалата за обратно виждане върху превозното средство трябва да е така конструирано, че цилиндър с радиус от 50 милиметра, който има за ос оста или едната от осите на люлеене или въртене, осигуряващи извиването на огледалото за обратно виждане в съответната посока в случай на удар, да пресича поне частично повърхността, осигуряваща захващането на устройството.

2.1.5.   Частите на външните огледала за обратно виждане, посочени в точки 2.1.2 и 2.1.3, изработени от материали, чиято твърдост Shore A е по-малка или равна на 60, се освобождават от съответните изисквания.

2.1.6.   Частите на вътрешните огледала за обратно виждане, изработени от материали, чиято твърдост Shore A е по-малка от 50 и които са монтирани върху твърди опори, се подчиняват на разпоредбите на точки 2.1.2 и 2.1.3 само по отношение на тези опори.

2.2.   Размери

2.2.1.   Вътрешни огледала за обратно виждане (клас I)

Отражателната повърхност трябва да има такива размери, че да е възможно в нея да се впише правоъгълник, едната страна на който да е равна на 4 сантиметра, а другата да е равна на „a“:

2.2.2.   Външни огледала за обратно виждане (класове II и III)

2.2.2.1.   Отражателната повърхност трябва да има такива размери, че да е възможно в нея да се впише:

—	правоъгълник с височина 4 сантиметра и чиято основа, измерена в сантиметри, да има за стойност „a“,

—	сегмент, успореден на височината на правоъгълника и чиято дължина, измерена в сантиметри, да има за стойност „b“.

2.2.2.2.   Минималните стойности на „a“ и „b“ са дадени в следната таблица:

Класове огледала за обратно виждане	Категории превозни средства, за които са предназначени огледалата за обратно виждане	a	b
II	M2, M3, N2 и N3		20
III	M1 и N1		7

2.3.   Отражателна повърхност и коефициенти на отражение

2.3.1.   Отражателната повърхност на огледалото за обратно виждане трябва да е или плоска, или сферично изпъкнала.

2.3.2.   Разлики в стойностите на радиусите на кривина

2.3.2.1.   Разликата между ri или r′i и rp във всяка референтна точка не трябва да надвишава 0,15 r.

2.3.2.2.   Разликата между всеки от радиусите на кривина (rp1, rp2 и rp3) и „r“ не трябва да надвишава 0,15 r.

2.3.2.3.   Когато „r“ е по-голям или равен на 3 000 милиметра, стойността от 0,15 r, посочена в точки 2.3.2.1 и 2.3.2.2, се заменя с 0,25 r.

2.3.3.   Стойността на „r“ не трябва да е по-малка от:

—	1 800 милиметра за огледалата за обратно виждане от клас II,

—	1 200 милиметра за огледалата за обратно виждане от класове I и III.

2.3.4.   Стойността на коефициента на нормално огледално отражение, определена съгласно метода, описан в допълнение 2 към настоящото приложение, не трябва да е по-малка от 40 %.

Ако огледалото има две положения („ден“ и „нощ“), в положение „ден“ то трябва да дава възможност да се разпознават цветовете на сигналите, използвани за пътното движение. Стойността на коефициента на нормално огледално отражение в положение „нощ“ не трябва да е по-малка от 4 %.

2.3.5.   Отражателната повърхност трябва да запазва характеристиките си, предписани в точка 2.3.4, въпреки продължително излагане на неблагоприятни атмосферни условия при нормални условия на употреба.

2.4.   Изпитвания

Огледалата за обратно виждане се подлагат на изпитванията за поведение при удар и за огъване на предпазния кожух, свързан с държача или с опората, описани в точки 2.4.2 и 2.4.3.

2.4.1.1.   Предвиденото в точка 2.4.2 изпитване не се изисква за нито едно външно огледало за обратно виждане от класове II и IIs, на което, независимо от положението му на регулиране, нито една част не е разположена на разстояние по-малко от 2 метра от земната повърхност при превозно средство в натоварено състояние, съответстващо на технически допустимото максимално натоварване.

В този случай от производителя се изисква да представи описание, уточняващо, че огледалото за обратно виждане трябва да е монтирано така че нито една негова част, при всяко положение на регулиране, да не е разположена на височина под 2 метра от земната повърхност, когато превозното средство е в натоварено състояние, съответстващо на технически допустимото максимално натоварване.

Когато се прилага това изключение, на държача трябва да е отбелязан по неизтриваем начин символъти това трябва да се упомене в сертификата за типово одобрение.

2.4.2.   Изпитване за поведение при удар

Описание на изпитвателния стенд.

2.4.2.1.1.   Изпитвателният стенд се състои от махало, което може да извършва колебания около две хоризонтални оси, перпендикулярни една на друга, като едната е перпендикулярна на равнината, в която се намира траекторията на начално отклонение на махалото.

В края на махалото има ударна глава, съставена от твърда сфера с диаметър от 165 ± 1 милиметра и покрита с 5-милиметров слой от каучук с твърдост Shore A 50.

Предвидено е устройство, позволяващо измерването на максималния ъгъл, достигнат от държача в равнината на начално отклонение.

Опора, фиксирана с твърда връзка за корпуса на махалото, служи за захващане на опитните образци при условията на удар, уточнени в точка 2.4.2.2.6.

На фигура 1 по-долу са изобразени размерите на изпитвателния стенд и специалните конструктивни спецификации.

2.4.2.1.2.   Центърът на удара на махалото съвпада с центъра на сферата, съставяща ударната глава. Разстоянието „l“ от него до оста на колебание в равнината на начално отклонение е равно на 1 метър ± 5 милиметра. Намалената маса на махалото е mo = 6,8 ± 0,05 килограма (отношението „mo“ към пълната маса „m“ на махалото и разстоянието „d“ между центъра на тежестта на махалото и оста му на въртене е следното:

Описание на изпитването.

2.4.2.2.1.   Закрепването на огледалото за обратно виждане върху опората се извършва посредством начина, предвиден от производителя на устройството или, при необходимост, от производителя на превозното средство.

Разполагане на огледалото за обратно виждане за извършване на изпитването.

2.4.2.2.2.1.   Огледалата за обратно виждане се разполагат върху изпитвателния стенд с махалото така, че осите, които са в хоризонтално и вертикално положение, когато огледалото е монтирано на превозно средство в съответствие с предвидените от заявителя монтажни изисквания, да бъдат в същото положение.

2.4.2.2.2.2.   Когато огледало за обратно виждане се регулира спрямо основата си, изпитването трябва да се проведе в най-неблагоприятното по отношение на завъртането му положение в рамките на предвидените от заявителя регулировки.

2.4.2.2.2.3.   Когато огледалото за обратно виждане има устройство за регулиране на разстоянието спрямо основата му, това устройство трябва да е поставено в положението, при което разстоянието между тялото и основата е най-късо.

2.4.2.2.2.4.   Когато отражателната повърхност е подвижна в предпазния кожух, регулирането трябва да е такова, че най-отдалеченият ѝ от превозното средство горен ъгъл да е в най-издадено положение спрямо предпазния кожух.

2.4.2.2.3.   С изключение на изпитване 2 за вътрешните огледала за обратно виждане (виж точка 2.4.2.2.6.1), когато махалото е във вертикално положение, хоризонталната и вертикалната равнини, минаващи през центъра на ударната глава, трябва да преминават през центъра на огледалото, както е определен в точка 1.10. Надлъжната посока на колебание на махалото трябва да е успоредна на средната надлъжна равнина на превозното средство.

2.4.2.2.4.   Когато при условията на регулиране, предвидени в точка 2.4.2.2.1 и 2.4.2.2.2, частите на огледалото за обратно виждане ограничават връщането на ударната глава, точката на удар трябва да е изместена в посока, перпендикулярна на съответната ос на въртене или колебание.

Това изместване трябва да е изместването, което е абсолютно необходимо за извършване на изпитването. То трябва да е ограничено по такъв начин, че:

—	или сферата, представляваща ударната глава, да остане най-малкото допирателна на цилиндъра, описан в точка 2.1.4,

—	или контактът на ударната глава да се извършва на разстояние най-малко 10 милиметра от периферията на отражателната повърхност.

2.4.2.2.5.   Изпитването се състои в пускане на ударната глава от височина, съответстваща на ъгъл на махалото от 60° спрямо вертикалата така, че ударната глава да удари огледалото за обратно виждане в момента, в който махалото достигне вертикално положение.

Огледалата за обратно виждане се подлагат на удар при следните различни условия:

2.4.2.2.6.1.   Вътрешни огледала за обратно виждане

—	Изпитване 1: точката на удар е определената в точка 2.4.2.2.3, като ударът е такъв, че ударната глава да удари огледалото за обратно виждане от страната на отражателната повърхност.

—	Изпитване 2: върху ръба на предпазния кожух така, че извършеният удар да образува ъгъл от 45o с равнината на отражателната повърхност и да е разположен в хоризонталната равнина, минаваща през центъра на огледалото. Ударът се извършва от страната на отражателната повърхност.

2.4.2.2.6.2.   Външни огледала за обратно виждане

—	Изпитване 1: точката на удар е определената в точка 2.4.2.2.3 или 2.4.2.2.4, като ударът е такъв, че ударната глава да удари огледалото за обратно виждане от страната на отражателната повърхност.

—	Изпитване 2: точката на удар е определената в точка 2.4.2.2.3 или 2.4.2.2.4, като ударът е такъв, че ударната глава да удари огледалото за обратно виждане от страната, противоположна на отражателната повърхност.

2.4.3.   Изпитване за огъване на предпазния кожух, захванат за държача

Описание на изпитването

Предпазният кожух се поставя хоризонтално в устройство по такъв начин, че да може да се обездвижат стабилно регулировъчните елементи на монтажната опора. По посоката на най-големия размер на предпазния кожух краят, който е най-близко до точката на захващане върху регулировъчния елемент на опората, се обездвижва чрез твърд накрайник с ширина от 15 милиметра, който покрива цялата ширина на предпазния кожух.

В другия край накрайник, идентичен на описания по-горе, се поставя върху предпазния кожух, за да се приложи предвиденото изпитвателно натоварване (фигура 2).

Разрешено е краят на предпазния кожух, противоположен на този, в който се извършва усилието, да е фиксиран неподвижно, вместо да се задържа в положение, както е показано на фигура 2.

Пример за устройство за изпитване за огъване на предпазните кожуси на огледалата за обратно виждане

2.4.3.2.   Изпитвателният товар е 25 килограма. Той се прилага в продължение на една минута.

2.5.   Резултати от изпитванията

2.5.1.   По време на изпитванията, описани в точка 2.4.2, махалото трябва да продължи движението си по такъв начин, че проекцията на положението на държача върху равнината на начално отклонение да образува с вертикалата ъгъл най-малко 20°.

Точността на измерване на ъгъла е от ± 1°.

Това изискване не се прилага за огледалата за обратно виждане, закрепени чрез залепване към предното стъкло, за които след изпитването се прилага изискването, посочено в точка 2.5.2.

2.5.2.   По време на изпитванията, предвидени в точка 2.4.2 за огледалата за обратно виждане, закрепени чрез залепване към предното стъкло, в случай на счупване на опората на огледалото за обратно виждане оставащата част не трябва да излиза спрямо основата с повече от 1 сантиметър и конфигурацията след изпитването трябва да удовлетворява условията по точка 2.1.3.

По време на изпитванията, предвидени в точка 2.4.2 и 2.4.3 огледалото не трябва да се счупва. Въпреки това е допустимо огледалото да се счупи, ако е изпълнено едно от следните условия:

2.5.3.1.   парчетата остават прилепени към дъното на предпазния кожух или към здраво свързана за него повърхност; въпреки това е допустимо частично отлепване на стъклото при положение, че то не надвишава 2,5 милиметра от всяка страна на пукнатините. Допустимо е малки стъклени люспи да се отделят от повърхността на стъклото в мястото на удара;

2.5.3.2.   огледалото е от безопасно стъкло.

2.6.   Условия за типово одобрение на ЕИО за компонент и маркировка

2.6.1.   Заявление за типово одобрение на ЕИО за компонент

2.6.1.1.   Заявлението за типово одобрение на компонент на ЕИО за тип огледало за обратно виждане се подава от притежателя на производствената или търговската марка или от упълномощен от него представител.

За всеки тип огледало за обратно виждане заявлението се придружава от:

2.6.1.2.1.   техническо описание, уточняващо по-специално типа или типовете превозни средства, за които огледалото за обратно виждане е предназначено;

2.6.1.2.2.   достатъчно подробни чертежи, които дават възможност за идентифициране на огледалото за обратно виждане и инструкции за монтиране: чертежите трябва да показват мястото, предвидено за знака за типово одобрение на ЕИО за компонент;

2.6.1.2.3.   четири огледала за обратно виждане: три огледала за обратно виждане за извършване на изпитванията и едно огледало за обратно виждане, което се запазва в лабораторията за всякакъв вид проверки, които впоследствие могат да се окажат необходими. По искане на лабораторията могат да се изискат допълнителни екземпляри.

2.6.2.   Знак за типово одобрение на компонент на ЕИО

2.6.2.1.   Знакът за типово одобрение на ЕИО за компонент се състои от правоъгълник, във вътрешността на който е поставена малка буква „e“, последвана от номер или опознавателна(и) буква(и) на страната, издала типовото одобрение за компонент:

1 за Германия,

2 за Франция,

3 за Италия,

4 за Нидерландия,

6 за Белгия,

11 за Обединеното кралство,

13 за Люксембург,

18 за Дания,

IRL за Ирландия,

и от номер на типово одобрение за компонент, поставен близо до правоъгълника.

Този номер се състои от номера на типовото одобрение за компонент, фигуриращ на сертификата, съставен за типа (виж приложение II), предшестван от две цифри, които посочват поредния номер на най-последното изменение на Директива 71/127/ЕИО на Съвета към датата на типовото одобрение на ЕИО за компонент. Поредният номер и номерът на типовото одобрение на компонент, фигуриращи на сертификата, се разделят със звездичка. В настоящата директива поредният номер е 01.

2.6.2.2.   Знакът за типово одобрение на компонент (символ и номер), споменат по-горе, се полага върху някоя главна част на огледалото за обратно виждане по такъв начин, че да е незаличим и ясно видим, дори когато огледалото за обратно виждане е монтирано на превозното средство.

Примери за знаци за типово одобрение на ЕИО за компонент  (1)

3.   ИЗИСКВАНИЯ ЗА МОНТИРАНЕ НА МОТОРНИТЕ ПРЕВОЗНИ СРЕДСТВА

3.1.   Общи положения

Всяко огледало за обратно виждане трябва да е монтирано по такъв начин, че да не се измества така, че да променя значително измереното поле на видимост или да не вибрира така че водачът да тълкува погрешно естеството на полученото изображение.

3.1.1.1.   Условията на точка 3.1.1 трябва да се поддържат, когато превозното средство се движи със скорости, достигащи до 80 % от максимално предвидената скорост, но които не надвишават 150 км/час.

3.1.2.   Външните огледала за обратно виждане, монтирани на превозните средства от категории M2, M3, N2 и N3 трябва да са от клас II, а тези, които са монтирани на превозните средства от категории M1 и N1,трябва да са от клас II или от клас III.

3.2.   Брой и местоположение

3.2.1.   Огледалата за обратно виждане трябва да са поставени по начин, който да позволява на водача, седнал на седалката си в нормално положение за кормуване, да наблюдава пътя зад превозното средство.

Всяко превозно средство от категории M1 и N1 трябва да е оборудвано с едно вътрешно и с едно външно огледало за обратно виждане. Последното трябва да е монтирано от лявата страна на превозното средство в държавите-членки с дясно пътно движение и от дясната страна на превозното средство в държавите-членки с ляво пътно движение.

3.2.2.1.   Когато огледалото за обратно виждане не отговаря на изискванията, определени в точка 3.4.2, на превозното средство трябва да се монтира допълнително външно огледало за обратно виждане. Това огледало за обратно виждане трябва да се монтира от дясната страна на превозното средство в държавите-членки с дясно пътно движение и от лявата страна на превозното средство в държавите-членки с ляво пътно движение.

3.2.2.2.   Ако вътрешното огледало за обратно виждане не осигурява никаква видимост назад, неговото наличие не се изисква.

3.2.3.   Всяко едно превозно средство от категории M2, М3, N2 и N3 трябва да има две външни огледала за обратно виждане, по едно от всяка страна на превозното средство.

3.2.4.   Външните огледала за обратно виждане трябва да бъдат видими през частта на предното стъкло, която се почиства от чистачката, или през страничните стъкла. Тази разпоредба не се прилага за външните огледала за обратно виждане, монтирани от дясната страна на превозните средства от категории M2 и M3 в държавите-членки с дясно пътно движение, или които са монтирани от лявата страна на превозните средства от същите категории в държавите-членки с ляво пътно движение.

3.2.5.   За всяко превозно средство, което по време на изпитванията за измерване на полето на видимост е шаси с кабина, минималните и максималните ширини на каросерията трябва да са уточнени от производителя и, ако е необходимо, възпроизведени от бутафорни плоскости. Всички конфигурации на превозни средства и на огледала за обратно виждане, взети под внимание по време на изпитванията, трябва да са посочени в сертификата за типово одобрение.

3.2.6.   Използването на огледало за обратно виждане с две равнини или на двойно огледало не е разрешено, ако двете равнини са необходими за удовлетворяване на изискванията относно полето на видимост. Въпреки това, ако главното огледало отговаря на всички условия за огледало за обратно виждане от клас II или III, то може да бъде допуснато. Взема се под внимание и допълнителното огледало при определянето на височината спрямо земната повърхност и наддаването по смисъла на точка 3.2.10. Контурът на допълнителното огледало също трябва да отговаря на изискванията, определени в точка 2.1.2.

3.2.7.   Предписаното външно огледало за обратно виждане от страната на водача трябва да е монтирано така че ъгълът между средната надлъжна вертикална равнина на превозното средство и вертикалната равнина, преминаваща през центъра на огледалото за обратно виждане и през центъра на сегмента от 65 милиметра, свързващ зрителните точки на водача, да не надвишава 55 градуса.

3.2.8.   Наддаването на огледалата за обратно виждане по отношение на външните габарити на превозното средство не трябва да е много по-голямо от необходимото за спазване на полетата на видимост, предписани в точка 3.4.

3.2.9.   Когато долният ръб на външно огледало за обратно виждане се намира на по-малко от 2 метра от земната повърхностпри превозно средство в натоварено състояние, това огледало за обратно виждане не трябва да излиза с повече от 0,20 метра спрямо най-голямата ширина на външните габарити на превозното средство, необорудвано с огледало за обратно виждане.

3.2.10.   При условията, посочени в точка 3.2.8 и 3.2.9, разрешените максимални ширини на превозните средства могат да бъдат надвишавани от огледалата за обратно виждане.

3.3.   Регулировка

3.3.1.   Вътрешното огледало за обратно виждане трябва да може да се регулира от водача от неговото място за управление.

3.3.2.   Външното огледало за обратно виждане, поставено от страната на водача, трябва да може да се регулира от вътрешността на превозното средство, при затворена врата, но при положение че стъклото може да е отворено. Заключването в определено положение обаче може да се извършва отвън.

3.3.3.   Изискванията на точка 3.3.2 не се отнасят до външните огледала за обратно виждане, които, след като при удар са били изместени от центровката, могат да се върнат в предишното си положение без регулиране.

3.4.   Поле на видимост

3.4.1.   Общи положения

Полетата на видимост, определени по-долу, трябва да се получат при амбинокулярно зрение, като очите съвпадат със „зрителните точки на водача“, определени в точка 1.12. Те се определят при превозно средство в движение, както е определено в точка 2.6 от приложение I към Директива 70/156/ЕИО, и с един пътник от 75 килограма ± 1 %, седнал на предната седалка. Те трябва да се получат през стъкла, чийто общ коефициент на светлинна пропускливост, измерен перпендикулярно на повърхността, е най-малко 70 %.

3.4.2.   Вътрешно огледало за обратно виждане

Полето на видимост трябва да е такова, че водачът да може да вижда най-малкото равен хоризонтален участък от пътя, центриран върху средната надлъжна вертикална равнина на превозното средство, на разстояние 60 метра зад зрителните точки на водача до линията на хоризонта и в ширина 20 метра (фигура 3).

3.4.2.1.   Намаляване на полето на видимост, дължащо се на наличието на подглавници и на устройства като сенници, задна чистачка, отоплителни елементи, е допустимо, доколкото съвкупността от тези устройства не закрива повече от 15 % от предписаното поле на видимост, когато се проектира върху вертикална равнина, перпендикулярна на средната надлъжна равнина на превозното средство.

3.4.3.   Ляво външно огледало за обратно виждане за превозни средства с ляво управление и дясно външно огледало за обратно виждане за превозни средства с дясно управление

3.4.3.1.   Полето на видимост трябва да е такова, че водачът да може да вижда най-малкото равен хоризонтален участък от пътя с ширина от 2,50 метра, ограничен отдясно (за превозни средства, предназначени за дясно пътно движение) или отляво (за превозни средства, предназначени за ляво пътно движение) от равнина, успоредна на средната надлъжна вертикална равнина на превозното средство, преминаваща през най-крайната точка отляво (за превозни средства, предназначени за дясно пътно движение) или през най-крайната точка отдясно (за превозни средства, предназначени за ляво пътно движение) на най-голямата ширина на външните габарити на превозното средство и простираща се на разстояние 10 метра назад от зрителните точки на водача до линията на хоризонта (фигура 4).

3.4.4.   Дясно външно огледало за обратно виждане за превозни средства с ляво управление и ляво външно огледало за обратно виждане за превозни средства с дясно управление

3.4.4.1.   Полето на видимост трябва да е такова, че водачът да може да вижда най-малкото равен хоризонтален участък от пътя с ширина 3,50 метра, ограничен отляво (за превозни средства, предназначени за дясно пътно движение) или отдясно (за превозни средства, предназначени за ляво пътно движение) от равнина, успоредна на средната надлъжна вертикална равнина на превозното средство и преминаваща през най-крайната точка отдясно (за превозни средства, предназначени за дясно пътно движение) или през най-крайната точка отляво (за превозни средства, предназначени за ляво пътно движение) на най-голямата ширина на външните габарити на превозното средство и простираща се на разстояние 30 метра назад от зрителните точки на водача до линията на хоризонта.

3.4.4.2.   Освен това, водачът трябва да е в състояние да започва да вижда пътя на ширина 0,75 метра от точка, разположена на 4 м зад вертикална равнина, преминаваща през зрителните му точки (фигура 4).

3.4.5.   Възпрепятстване

В предписаните по-горе полета на видимост възпрепятстванията, причинени от дръжките на вратите, габаритните светлини, светлинните пътепоказатели, краищата на задните брони, както и ограничаванията, дължащи се на каросерията или подобни на тези, причинени от горепосочените елементи, не се вземат под внимание.

3.4.6.   Процедура на изпитване

Полето на видимост се определя чрез поставяне на мощни източници на светлина на мястото на зрителните точки и чрез изследване на отразената светлина върху вертикален контролен екран. Могат да се прилагат и други еквивалентни методи.

---

(1)  Цифрите на фигурата са дадени само като пример.

Допълнение 1

ПРОЦЕДУРА ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАДИУСА НА КРИВИНА „r“ НА ОТРАЖАТЕЛНАТА ПОВЪРХНОСТ НА ОГЛЕДАЛОТО

1.   ИЗМЕРВАНИЯ

1.1.   Оборудване

Използва се уред, наречен „сферометър“, описан във фигура 1.

1.2.   Точки на измерване

1.2.1.   Измерването на главните радиуси на кривина се извършва в три точки, разположени възможно най-близо на едната трета, на половината и на двете трети от дъгата на отражателната повърхност, преминаваща през центъра на огледалото и успоредна на сегмента b или на дъгата, преминаваща през центъра на огледалото, което е перпендикулярна на него, ако тази дъга е най-дългата.

1.2.2.   Въпреки това, ако размерите на огледалото правят невъзможно вземането на мерките в посоките, определени в точка 1.8 от приложение I, техническите служби, натоварени с извършване на изпитванията, могат да извършат измервания в тази точка в две перпендикулярни посоки, които са възможно най-близо до предписаните по-горе.

2.   ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА РАДИУСА НА КРИВИНА „r“

„r“, изразено в милиметри, се изчислява по следната формула:

където:

rp1= радиус на кривина в първата точка на измерване,

rp2= радиус на кривина във втората точка на измерване,

rp3= радиус на кривина в третата точка на измерване.

Допълнение 2

МЕТОД НА ИЗПИТВАНЕ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СТЕПЕНТА НА ОТРАЗЯВАЩА СПОСОБНОСТ

1.   ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.1.   „Стандартизиран светлинен еталон МКО A (1)“: колориметричен светлинен еталон, представляващ черно тяло при T68 = 2 855,6 К.

1.2.   „Стандартизиран светлинен източник МКО A (1)“: лампа с волфрамова жичка в газова среда, работеща при проксимална цветна температура от T68 = 2 855,6 К.

1.3.   „Стандартен колориметричен обсерватор МКО 1931“ (1): рецептор на лъчение, чиито колориметрични характеристики съответстват на трицветните спектрални съставящи(λ),(λ),(виж таблицата).

1.4.   „Трихроматични спектрални стойности МКО“ (1): трихроматични съставящи на монохроматичните елементи на спектър с равна енергия в системата МКО (XYZ).

1.5.   „Фотопично зрение“ (1): виждане на човешкото око, когато то се е адаптирало към нива на яркост от най-малко няколко кандела на квадратен метър.

2.   ОБОРУДВАНЕ

2.1.   Общи положения

Оборудването трябва да се състои от източник на светлина, опора за опитния образец, рецептор с фотоелектрична клетка и индикатор (виж фигура 1), както и необходимите средства за премахване на ефекта от чуждата светлина.

Рецепторът може да се състои от сфера на Улбрихт (фотометрична сфера), за да се улесни измерването на коефициента на отражение на неплоските (изпъкнали) огледала за обратно виждане (виж фигура 2).

2.2.   Спектрални характеристики на светлинния източник и на рецептора

Източникът на светлина трябва да е стандартизиран светлинен източник МКО A, свързан към оптична система, позволяваща получаването на сноп от почти успоредни светлинни лъчи. Препоръчва се да се предвиди стабилизатор на напрежението, за да се поддържа постоянно напрежение на лампата през цялото време на работа на оборудването.

Рецепторът трябва да включва фотоелектрическа клетка, спектралната реакция на която е пропорционална на функцията от фотопичната осветеност на обсерватора на колориметрично съответствие МКО (1931) (виж таблицата). Може също да се използва всяка друга комбинация от светлинен еталон-филтър-рецептор, която дава резултат, еквивалентен на стандартизирания светлинен еталон МКО A и на фотопичното зрение. Ако рецепторът съдържа сфера на Улбрихт, вътрешната повърхност на сферата трябва да е покрита със слой от матова бяла боя (разсейваща светлината), която в спектрално отношение е неутрална.

2.3.   Условия на геометрично разположение

Снопът от падащи лъчи трябва по възможност да образува ъгъл (θ) от 0,44 ± 0,09 радиана (25 ± 5 градуса) с перпендикуляра на изпитвателната повърхност; въпреки това този ъгъл не трябва да надвишава допустимата горна граница, тоест 0,53 rad или 30 градуса. Оста на рецептора трябва да образува ъгъл (θ), равен на ъгъла на снопа от падащи лъчи с този перпендикуляр (виж фигура 1). При достигането си до изпитвателната повърхност снопът от падащи лъчи трябва да е с диаметър най-малко 19 милиметра. Отразеният сноп не трябва да е по-широк от чувствителната повърхност на фотоелектричната клетка, не трябва да покрива по-малко от 50 % от тази повърхност и трябва по възможност да покрива същата част от повърхността като снопа, използван за калибриране на уреда.

Ако рецепторът включва сфера на Улбрихт, тя трябва да има минимален диаметър от 127 милиметра. Отворите, направени в стената на сферата за опитния образец, и падащият сноп лъчи трябва да бъдат с достатъчен размер, за да е възможно пълното преминаване на падащия и на отразения светлинен снопов. Фотоелектрическата клетка трябва да е поставена така че в нея да не попада директно светлината от падащия или от отразения сноп лъчи.

2.4.   Електрически характеристики на системата клетка - индикатор

Мощността на фотоелектрическата клетка, отчетена на индикатора, трябва да представлява линейна функция на светлинния интензитет на фоточувствителната повърхност. Трябва да се предвидят средства (електрически или оптични, или и двете), за да се улесни нулирането и регулирането при еталониране. Тези средства не трябва да засягат линейността или спектралните характеристики на уреда. Точността на системата рецептор-индикатор трябва да е в рамките на ± 2 % от цялата скала или ± 10 % от измерената стойност, като се има предвид най-малката от двете стойности.

2.5.   Опора за опитния образец

Механизмът трябва да позволява да се постави опитният образец по такъв начин, че оста на държача на източника на светлина и на държача на рецептора да се пресичат на нивото на отражателната повърхност. Тази отражателна повърхност може да се намира във вътрешността на огледалото за обратно виждане, използвано като опитен образец, или от двете му страни според това дали става дума за огледало с единична повърхност, с двойна повърхност или за призматично огледало от тип „с преобръщач“.

3.   МЕТОД НА ДЕЙСТВИЕ

3.1.   Метод на пряко калибриране

При метода на пряко калибриране въздухът се използва като еталонен стандарт. Този метод се прилага за уреди, които са конструирани така, че да позволяват калибриране на 100 % от скалата, като рецепторът се ориентира направо по оста на източника на светлина (виж фигура 1).

Този метод позволява в някои случаи (например при измерване на повърхности със слаба отразяваща способност) да се използва междинна точка за калибриране (между 0 и 100 % от скалата). В тези случаи е необходимо в оптичната траектория да се вмъкне филтър с неутрална плътност и с известен коефициент на прозрачност и да се регулира системата за калибриране, докато индикаторът отчете процента на пропускане, съответстващ на филтъра с неутрална плътност. Този филтър трябва да се отстрани преди да започнат измерванията на отразяваща способност.

3.2.   Метод на непряко калибриране

Този метод на калибриране се прилага за уреди с фиксирана геометрия на източника на светлина и на рецептора. При него е необходимо наличието на еталон за отражение, подходящо калибриран и поддържан. За предпочитане е този еталон да е плоско огледало за обратно виждане, чийто коефициент на отражение е възможно най-близо до коефициента на изпитваните образци.

3.3.   Измерване върху плоско огледало за обратно виждане

Коефициентът на отражение на изпитваните образци на плоското огледало за обратно виждане може да се измери с помощта на уреди, работещи на принципа на прякото или непрякото калибриране. Стойността на коефициента на отражение се отчита директно на скалата на индикатора на уреда.

3.4.   Измерване върху неплоско (изпъкнало) огледало за обратно виждане

Измерването на коефициента на отражение на неплоските (изпъкнали) огледала за обратно виждане изисква да се използват уреди, съдържащи сфера на Улбрихт в рецептора (виж фигура 2). Ако уредът за отчитане на показанията на сферата с еталонно огледало с коефициент на отражение Е % има ne деления, с огледало с непознат коефициент на отражение, nx деления ще отговарят на коефициент на отражение Х %, получен по следната формула:

Стойности на трихроматичните спектрални съставящи на обсерватора на колориметрично съответствие МКО 1931  (2)

(Тази таблица е взета от публикация МКО 50 (45) (1970)

λ nm	(λ)	(λ)	(λ)
380	0·001 4	0·000 0	0·006 5
390	0·004 2	0·000 1	0·020 1
400	0·014 3	0·000 4	0·067 9
410	0·043 5	0·001 2	0·207 4
420	0·134 4	0·004 0	0·645 6
430	0·283 9	0·011 6	1·385 6
440	0·348 3	0·023 0	1·747 1
450	0·336 2	0·038 0	1·772 1
460	0·290 8	0·060 0	1·669 2
470	0·195 4	0·091 0	1·287 6
480	0·095 6	0·139 0	0·813 0
490	0·032 0	0·208 0	0·465 2
500	0·004 9	0·323 0	0·272 0
510	0·009 3	0·503 0	0·158 2
520	0·063 3	0·710 0	0·078 2
530	0·165 5	0·862 0	0·042 2
540	0·290 4	0·954 0	0·020 3
550	0·433 4	0·995 0	0·008 7
560	0·594 5	0·995 0	0·003 9
570	0·762 1	0·952 0	0·002 1
580	0·916 3	0·870 0	0·001 7
590	1·026 3	0·757 0	0·001 1
600	1·062 2	0·631 0	0·000 8
610	1·002 6	0·503 0	0·000 3
620	0·354 4	0·381 0	0·000 2
630	0·642 4	0·265 0	0·000 0
640	0·447 9	0·175 0	0·000 0
650	0·283 5	0·107 0	0·000 0
660	0·164 9	0·061 0	0·000 0
670	0·087 4	0·032 0	0·000 0
680	0·046 8	0·017 0	0·000 0
690	0·022 7	0·008 2	0·000 0
700	0·011 4	0·004 1	0·000 0
710	0·005 8	0·002 1	0·000 0
720	0·002 9	0·001 0	0·000 0
730	0·001 4	0·000 5	0·000 0
740	0·000 7	0·000 2 (3)	0·000 0
750	0·000 3	0·000 1	0·000 0
760	0·000 2	0·000 1	0·000 0
770	0·000 1	0·000 0	0·000 0
780	0·000 0	0·000 0	0·000 0

---

(1)  Определенията са взети от CIE publication 50 (45), International Electronical Vocabulary, Group 45: Lighting.

(2)  Съкратен вариант на таблицата. Стойностите на(λ) = V (λ) са закръглени до четвъртата цифра след запетаята.

(3)  Променено през 1966 г. (от 3 на 2).

---

ПРИЛОЖЕНИЕ II

ОБРАЗЕЦ НА СЕРТИФИКАТ ЗА ТИПОВО ОДОБРЕНИЕ

---

ПРИЛОЖЕНИЕ III

ПРИЛОЖЕНИЕ КЪМ СЕРТИФИКАТА ЗА ТИПОВО ОДОБРЕНИЕ НА ЕИО НА ПРЕВОЗНО СРЕДСТВО ОТНОСНО МОНТИРАНЕТО НА ОГЛЕДАЛА ЗА ОБРАТНО ВИЖДАНЕ

(Член 4, параграф 2 и член 10 от Директива 70/156/ЕИО на Съвета от 6 февруари 1970 г. за сближавне на законодателствата на държавите-уленки относно типовото одобрение на моторните превозни средства и на техните ремаркета)

---

ПРИЛОЖЕНИЕ IV

ПРОЦЕДУРА, КОЯТО СЕ ПРИЛАГА ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТОЧКА „Н“ И ЗА ПРОВЕРКА НА ПОЛОЖЕНИЕТО НА ТОЧКИ „R“ И „H“

Прилагат се съответните части от приложение III към Директива 77/649/ЕИО.

---

13/ 5

BG

Официален вестник на Европейския съюз

30

---

31979L0796

---

L 239/24

ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

---

ПЪРВА ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 26 юли 1979 година

за установяване на методи на Общността за анализ с цел контрол на някои захари, предназначени за консумация от човека

(79/786/ЕИО)

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 73/437/ЕИО на Съвета от 11 декември 1973 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки по отношение на някои захари, предназначени за консумация от човека (1), и по-специално член 11 от нея,

като има предвид, че член 11 от гореспоменатата директива постановява съставът на някои захари да се контролира чрез методи на Общността за анализ;

като има предвид, че е желателно да се приеме първоначална серия методи, по отношение на които проучванията са приключили;

като има предвид, че методът за определяне на вида цвят на захар или на бяла захар и на рафинирана бяла захар, методът за измерване на проводимата пепел в рафинираната бяла захар, в захарен разтвор, в разтвор от инвертирана захар и в сироп от инвертирана захар, както и методът за определяне цвета в разтвор от рафинирана бяла захар и захарен разтвор, се определят в приложението към Директива 73/437/ЕИО;

като има предвид, от друга страна, че поради очакваното определяне на по-нататъшните методи на Общността за определяне на редуциращите захари би било целесъобразно да се предостави на държавите-членки изборът да продължат да разрешават използването на методите „Лейн“ и „Ейнон (методи 7 и 8 в приложения II, III 3 и III 4), вместо метода „Лъф-Скурл“ (метод 6 в приложения II, III.3 и III.4);“

като има предвид, че определените в настоящата директива методи за анализ са в съответствие със становището на Постоянния комитет по храните,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

1.   Държавите-членки изискват анализите, необходими за проверка на изложените в приложение I критерии, да се извършват съгласно методите, описани в приложение II към настоящата директива.

2.   Без да се нарушава втората алинея, методът „Лъф-Скурл“ (приложение II, метод 6) следва да се използва за определяне на редуциращите захари в следните захари:

—	захарен разтвор,

—	разтвор от бяла захар,

—	разтвор от инвертирана захар,

—	разтвор от бяла инвертирана захар,

—	сироп от инвертирана захар,

—	глюкозен сироп,

—	сироп от изсушена глюкоза,

—	декстрозен монохидрат,

—	анхидридна декстроза.

Държавите-членки могат обаче да изискват на териториите си използването на методите „Лейн“ и „Ейнон“ (приложение II, методи 7 и/или 8 в зависимост от случая) за определяне на редуциращите захари в една или повече от изброените по-горе захари.

3.   Ако дадена държава-членка се възползва от предоставената ѝ в параграф 2, втората алинея възможност, трябва незабавно да уведоми за това Комисията, както и останалите държави-членки.

Член 2

Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите или административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива, не по-късно от 18 месеца от нейното нотифициране. Те незабавно информират Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

---

(1)  ОВ L 356, 27.12.1973 г., стр. 71.

---

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ НА МЕТОДИТЕ НА ОБЩНОСТТА ЗА АНАЛИЗ НА НЯКОИ ЗАХАРИ, ПРЕДНАЗНАЧЕНИ ЗА КОНСУМАЦИЯ ОТ ЧОВЕКА

I.    Определяне загубата на маса при сушенето във:
— полубяла захар		(Приложение II, метод 1)
— захар или бяла захар
— бяла рафинирана захар
II.    Определяне на сухото вещество във:
II.1	— глюкозен сироп	(Приложение II, метод 2)
	— сироп от изсушена глюкоза
	— декстрозен монохидрат
	— анхидридна декстроза
II.2	— захарен разтвор или разтвор на бяла захар	( Приложение II, метод 3)
	— разтвор на инвертирана захар или разтвор на бяла инвертирана захар
	— сироп на инвертирана захар или сироп на бяла инвертирана захар
III.    Измерване на редуциращите захари във:
III.1	— полубяла захар	(Приложение II, метод 4)
III.2	— захар или бяла захар	(приложение II, метод 5)
	— бяла рафинирана захар
III.3	— захарен разтвор	(Приложение II, метод 6 или 7)
	— разтвор на бяла захар
	— разтвор на инвертирана захар
	— разтвор на бяла инвертирана захар
	— сироп на инвертирана захар
	— сироп на бяла инвертирана захар
III.4	— глюкозен сироп	(Приложение II, метод 6 или 8)
	— сироп от изсушена глюкоза
	— декстрозен монохидрат
	— анхидридна декстроза
IV.    Определяне на сулфатната пепел във:
— глюкозен сироп		(Приложение II, метод 9)
— сироп на изсушена глюкоза
— декстрозен монохидрат
— анхидридна декстроза
V.    Определяне на поляризацията във:
— полубяла захар		(Приложение II, метод 10)
— захар или бяла захар
— бяла рафинирана захар

---

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДИ НА АНАЛИЗ ЗА ПРОВЕРКА НА СЪСТАВА НА НЯКОИ ЗАХАРИ, ПРЕДНАЗНАЧЕНИ ЗА КОНСУМАЦИЯ ОТ ЧОВЕКА

УВОД

1.   Подготовка на пробата за анализ

Разбърква се основно получената в лабораторията проба.

Отделя се от нея част, не по-малка от 200 г, и веднага се поставя в чист, сух и непропускащ влага съд с херметичен капак.

2.   Реактиви и апаратура

При описанието на апаратурата са споменати само специалните инструменти и уреди, или тези, изискващи специални стандарти.

Когато се споменава вода, се има предвид дестилирана или деминерализирана вода, или поне вода със същата чистота.

Всички реактиви трябва да бъдат с качество на аналитични реактиви, освен ако не е посочено друго.

Когато се споменава разтвор на реактива без допълнително определение, се има предвид воден разтвор.

3.   Изражение на резултатите

Резултатът, посочен в официалния отчет за анализа, представлява средната стойност на най-малко две определяния със задоволителна повторяемост.

Освен ако не е посочено друго, резултатите се изразяват в процент от масата на първоначалната проба така, както е получена в лабораторията.

Броят на значещите цифри в резултата, изразен по този начин, се определя от точността на метода.

МЕТОД 1

ОПРЕДЕЛЯНЕ ЗАГУБАТА НА МАСА ПРИ СУШЕНЕ

1.   Предмет и област на приложение

Методът определя загубата на маса при сушенето на:

—	полубяла захар,

—	захар или бяла захар,

—	бяла рафинирана захар.

2.   Определение

„Загуба на маса при сушене“: стойността на загубата на маса, определена чрез посочения по-долу метод.

3.   Принцип

Загубата на маса при сушене се определя чрез сушене при температура 103 ± 2 °С.

4.   Апаратура

4.1.   Аналитични везни, с точност до 0,1 мг.

4.2.   Подходящо вентилирана и термостатично контролирана пещ, поддържаща температура 103 ± 2 °С.

4.3.   Метална везна с плоско блюдо, устойчиво на влиянието на пробите и изпитателните условия, с диаметър от най-малко 100 мм и дълбочина не по-малка от 30 мм.

4.4.   Сушилня, съдържаща прясно активиран силикагел или еквивалентен изсушаващ реактив, с индикатор за водното съдържание.

5.   Процедура

Забележка: Действията, описани в точки 5.3 до 5.7, трябва да се извършват веднага след отваряне на контейнера с пробата.

5.1.   Подсушава се в пещта (т. 4.3) блюдото (т. 4.2) до постоянно тегло при температура 103 ± 2 °С.

5.2.   Блюдото в сушилнята се оставя да се охлади (т. 4.4) в продължение на най-малко 30 - 35 минути, след което се претегля по възможност с точност до 0,1 мг.

5.3.   Претеглят се точно, по възможност до 0,1 мг, около 20 - 30 г от пробата в блюдото.

5.4.   Блюдото се оставя за три часа в пещта (т. 4.2) при температура 103 ± 2 °С.

5.5.   Блюдото се охлажда в сушилнята (т. 4.4) и се претегля точно, по възможност до 0,1 мг.

5.6.   Блюдото се поставя отново в пещта (т. 4.2) при температура 103 ± 2 °С за 30 минути.

Охлажда се в сушилнята (т. 4.4) и се претегля точно, по възможност до 0,1 мг Действието се повтаря, ако разликата между двете претегляния е повече от 1 мг Ако има увеличаване на масата, за изчисленията да се използва най-ниската отчетена стойност.

5.7.   Общото време за изсушаване да не превишава четири часа.

6.   Изражение на резултатите

6.1.   Формула и метод на изчисление

Загубата на маса при изсушаване като процент от масата на пробата се определя от следната формула:

Където:

m0	е първоначалната маса на частта за анализ в грамове,
m1	е масата на частта за анализ в грамове след сушенето.

6.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 0,2 г на 100 г от пробата.

МЕТОД 2

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СУХОТО ВЕЩЕСТВО

(Метод с вакуумна пещ)

1.   Предмет и област на приложение

Методът определя съдържанието на сухо вещество във:

—	глюкозен сироп,

—	сироп от изсушена глюкоза,

—	декстрозен монохидрат,

—	анхидридна декстроза.

2.   Определение

„Съдържание на сухото вещество“: съдържанието на сухо вещество, определено чрез посочения метод.

3.   Принцип

Сухото вещество се определя при температура 70 ± 1 °С, като се използва вакуумна пещ с налягане не повече от 3,3 kPa (34 mbar). Частите за анализ от глюкозен сироп или сироп от изсушена глюкоза се подготвят чрез смесване с вода и кизелгур преди изсушаване.

4.   Реактиви

4.1.   Кизелгур: поставя се в Бюхнерова фуния и се пречиства няколко пъти чрез промиване с разредена солна киселина (1 мл концентрирана киселина, гъстота при 20 °С = 1,19 г./мл на литър вода). Обработката завършва, когато промивната вода остане определено киселинна. Продължава да се промива с вода, докато стойността на рH на филтрираната вода стане по-голяма от 4. Изсушава се в пещта при температура 103 ± 2 °С и се поставя в херметичен контейнер.

5.   Апаратура

5.1.   Вакуумна сушилна пещ, херметична, термостатично контролирана, оборудвана с термометър и вакуумен манометър. Пещта трябва да бъде проектирана така че топлината бързо да се отдава на везните, поставени върху рафтовете.

5.2.   Механизъм за изсушаване на циркулиращия въздух, състоящ се от колона, пълна с прясно активиран сух силикагел или еквивалентен изсушаващ реактив, съдържащ индикатор за съдържанието на водата. Колоната се инсталира последователно с газов скрубер, съдържащ концентрирана сярна киселина. Той се свързва с отвора за всмукване на въздух на пещта.

5.3.   Вакуумна помпа, която поддържа налягане в пещта от 3.3 kРa (34 mbar) или по-малко.

5.4.   Метална везна с плоско блюдо, устойчиво на влияние на пробите и изпитателните условия с диаметър най-малко 100 мм и дълбочина не по-малка от 30 мм.

5.5.   Стъклена бъркалка с дължина, която не позволява да падне изцяло в контейнера.

5.6.   Сушилня, съдържаща прясно активиран сух силикагел или еквивалентен изсушаващ реактив и снабдена с индикатор за водното съдържание.

5.7.   Аналитични везни с точност до 0,1 мг.

6.   Процедура

6.1.   Изсипват се около 30 г кизелгур (т. 4.1) в блюдото на везната (т. 5.4), снабдена със стъклена бъркалка (т. 5.5). Поставя се всичко това в пещта (т. 5.1) при температура 70 ± 1 °С и се намалява налягането до 3,3 kPa (34 mbar) или по-малко.

Изсушаването продължава най-малко 5 часа, като през механизма за изсушаване в пещта влиза бавен поток от въздух. Налягането се проверява периодично и ако се налага, се коригира.

6.2.   Възстановява се атмосферното налягане в пещта, като внимателно се увеличава потокът от сухия въздух. Веднага след това се поставя блюдото заедно със стъклената бъркалка в сушилнята (т. 5.6). Охлажда се, след което се премерва.

6.3.   Внимателно се претеглят по възможност с точност до 1 мг около 10 мг от пробата за анализ в 100-милилитрова бехерова чаша.

6.4.   Разрежда се частта за анализ с 10 мл топла вода и се прехвърля на части разтворът в блюдото с помощта на стъклената бъркалка (т. 5.5).

6.5.   Поставя се блюдото, съдържащо частта за анализ заедно със стъклената бъркалка в пещта и се намалява налягането до 3,3 kPa (34 mbar) или по-малко. Суши се при температура 70 ± 1 °С, като в същото време бавен поток от сух въздух преминава през пещта.

Сушенето трябва да продължи 20 часа. Голяма част от загубите трябва да настъпят към края на първия ден. Необходимо е вакуумната помпа да работи при предварително зададено налягане и да позволява нахлуването на бавен поток от сух въздух в пещта, който през нощта да поддържа налягане от около 3,3 kPa (34 mbar) или по-малко.

6.6.   Възстановява се атмосферното налягане в пещта, като внимателно се увеличава подаването на сух въздух. След това веднага се поставя блюдото на везната и съдържанието му в сушилнята. Охлажда се, след което се претегля с точност по възможност до 1 мг.

6.7.   Действието продължава (т. 6.5) още 4 часа. Възстановява се атмосферното налягане в пещта и веднага се поставя блюдото в сушилнята. Охлажда се, след което се претегля. Установява се дали е постигната постоянна маса. Постоянната маса се счита за задоволителна, ако разликата между двете претегления на едно и също блюдо не превишава 2 мг Ако разликата е по-голяма, се повтаря операция по т. 6.7.

6.8.   Не се изисква използването на кизелгур или вода при определяне съдържанието на сухо вещество в проби от анхидридна декстроза и декстрозен монохидрат.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и методи на изчисление

Съдържанието на сухо вещество като процент от масата на пробата се изразява чрез следната формула:

Където:

m0	=	първоначалната маса на частта за анализ в грамове,
m1	=	масата в грамове на блюдото, плюс кизелгура, стъклената бъркалка и остатъка от частта след сушенето,
m2	=	масата в грамове на блюдото, плюс кизелгура и стъклената бъркалка.

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 0,2 г на 100 г от пробата.

МЕТОД 3

ОПРЕДЕЛЯНЕ ЦЯЛОТО СЪДЪРЖАНИЕ НА СУХО ВЕЩЕСТВО

(Рефрактометричен метод)

1.   Предмет и област на приложение

Методът определя съдържанието на сухо вещество във:

—	захарен разтвор,

—	разтвор на бяла захар,

—	разтвор на инвертирана захар,

—	разтвор на бяла инвертирана захар,

—	сироп на инвертирана захар,

—	сироп на бяла инвертирана захар.

2.   Определение

„Съдържание на сухо вещество“: съдържанието на сухо вещество, определено от посочения метод.

3.   Принцип

Индексът на пречупване на частта за анализ се определя при 20 °С и се конвертира в съдържание на сухо вещество посредством таблиците, посочващи концентрацията като функция от индекса на пречупване.

4.   Апаратура

4.1.   Рефрактометър с точност до 4 десетични пункта, снабден с термометър и водна циркулационна помпа, свързана с водна баня, термостатично контролирана при 20 ± 0,5 °С.

4.2.   Източник на светлина, състоящ се от натриева лампа.

5.   Процедура

5.1.   Ако в пробата има остатъчни кристали, те се разтварят отново, като пробата се разрежда в отношение 1: 1 (м/м).

5.2.   Измерва се индексът на пречупване на пробата в рефрактометъра (т. 4.1) при 20 °С.

6.   Изразяване и изчисление на резултатите

6.1.   Изчислява се съдържанието на сухо вещество от индексите на пречупване за разтвори на захароза при 20 °С в дадената таблица и се коригира наличието на инвертирани захари, като се прибавя към получените от таблицата резултати 0,022 за всеки 1 % от инвертираната захар, намираща се в анализираната проба.

6.2.   Ако пробата е била разредена с вода до 1:1 (м/м), изчисленото съдържание на сухо вещество трябва да бъде умножено по 2.

6.3.   Повторяемост

Разликата в резултатите от две определения, извършени едновременно или непосредствено едно след друго, върху една и съща проба, от същия специалист и при едни и същи условия, не трябва да превишава 0,2 г сухо вещество на 100 г проба.

ТАБЛИЦИ ЗА СРАВНЕНИЕ

Индекси на пречупване (n) на разтвори от захароза при 20 °С (1)

n (20 °C)	захароза (%)
1,3330	0,009
1,3331	0,078
1,3332	0,149
1,3333	0,218
1,3334	0,288
1,3335	0,358
1,3336	0,428
1,3337	0,498
1,3338	0,567
1,3339	0,637
1,3340	0,707
1,3341	0,776
1,3342	0,846
1,3343	0,915
1,3344	0,985
1,3345	1,054
1,3346	1,124
1,3347	1,193
1,3348	1,263
1,3349	1,332
1,3350	1,401
1,3351	1,470
1,3352	1,540
1,3353	1,609
1,3354	1,678
1,3355	1,747
1,3356	1,816
1,3357	1,885
1,3358	1,954
1,3359	2,023
1,3360	2,092
1,3361	2,161
1,3362	2,230
1,3363	2,299
1,3364	2,367
1,3365	2,436
1,3366	2,505
1,3367	2,574
1,3368	2,642
1,3369	2,711
1,3370	2,779
1,3371	2,848
1,3372	2,917
1,3373	2,985
1,3374	3,053
1,3375	3,122
1,3376	3,190
1,3377	3,259
1,3378	3,327
1,3379	3,395
1,3380	3,463
1,3381	3,532
1,3382	3,600
1,3383	3,668
1,3384	3,736
1,3385	3,804
1,3386	3,872
1,3387	3,940
1,3388	4,008
1,3389	4,076
1,3390	4,144
1,3391	4,212
1,3392	4,279
1,3393	4,347
1,3394	4,415
1,3395	4,483
1,3396	4,550
1,3397	4,618
1,3398	4,686
1,3399	4,753
1,3400	4,821
1,3401	4,888
1,3402	4,956
1,3403	5,023
1,3404	5,091
1,3405	5,158
1,3406	5,225
1,3407	5,293
1,3408	5,360
1,3409	5,427
1,3410	5,494
1,3411	5,562
1,3412	5,629
1,3413	5,696
1,3414	5,763
1,3415	5,830
1,3416	5,897
1,3417	5,964
1,3418	6,031
1,3419	6,098
1,3420	6,165
1,3421	6,231
1,3422	6,298
1,3423	6,365
1,3424	6,432
1,3425	6,498
1,3426	6,565
1,3427	6,632
1,3428	6,698
1,3429	6,765
1,3430	6,831
1,3431	6,898
1,3432	6,964
1,3433	7,031
1,3434	7,097
1,3435	7,164
1,3436	7,230
1,3437	7,296
1,3438	7,362
1,3439	7,429
1,3440	7,495
1,3441	7,561
1,3442	7,627
1,3443	7,693
1,3444	7,759
1,3445	7,825
1,3446	7,891
1,3447	7,957
1,3448	8,023
1,3449	8,089
1,3450	8,155
1,3451	8,221
1,3452	8,287
1,3453	8,352
1,3454	8,418
1,3455	8,484
1,3456	8,550
1,3457	8,615
1 3458	8,681
1,3459	8,746
1,3460	8,812
1,3461	8,878
1,3462	8,943
1,3463	9,008
1,3464	9,074
1,3465	9,139
1,3466	9,205
1,3467	9,270
1,3468	9,335
1,3469	9,400
1,3470	9,466
1,3471	9,531
1,3472	9,596
1,3473	9,661
1,3474	9,726
1,3475	9,791
1,3476	9,856
1,3477	9,921
1,3478	9,986
1,3479	10,051
1,3480	10,116
1,3481	10,181
1,3482	10,246
1,3483	10,311
1,3484	10,375
1,3485	10,440
1,3486	10,505
1,3487	10,570
1,3488	10,634
1,3489	10,699
1,3490	10,763
1,3491	10,828
1,3492	10,892
1,3493	10,957
1,3494	11,021
1,3495	11,086
1,3496	11,150
1,3497	11,215
1,3498	11,279
1,3499	11,343
1,3500	11,407
1,3501	11,472
1,3502	11,536
1,3503	11,600
1,3504	11,664
1,3505	11,728
1,3506	11,792
1,3507	11,856
1,3508	11,920
1,3509	11,984
1,3510	12,048
1,3511	12,112
1,3512	12,176
1,3513	12,240
1,3514	12,304
1,3515	12,368
1,3516	12,431
1,3517	12,495
1,3518	12,559
1,3519	12,623
1,3520	12,686
1,3521	12,750
1,3522	12,813
1,3523	12,877
1,3524	12,940
1,3525	13,004
1,3526	13,067
1,3527	13,131
1,3528	13,194
1,3529	13,258
1,3530	13,321
1,3531	13,384
1,3532	13,448
1,3533	13,511
1,3534	13,574
1,3535	13,637
1,3536	13,700
1,3537	13,763
1,3538	13,826
1,3539	13,890
1,3540	13,953
1,3541	14,016
1,3542	14,079
1,3543	14,141
1,3544	14,204
1,3545	14,267
1,3546	14,330
1,3547	14,393
1,3548	14,456
1,3549	14,518
1,3550	14,581
1,3551	14,644
1,3552	14,707
1,3553	14,769
1,3554	14,832
1,3555	14,894
1,3556	14,957
1,3557	15,019
1,3558	15,082
1,3559	15,144
1,3560	15,207
1,3561	15,269
1,3562	15,332
1,3563	15,394
1,3564	15,456
1,3565	15,518
1,3566	15,581
1,3567	15,643
1,3568	15,705
1,3569	15,767
1,3570	15,829
1,3571	15,891
1,3572	15,953
1,3573	16,016
1,3574	16,078
1,3575	16,140
1,3576	16,201
1,3577	16,263
1,3578	16,325
1,3579	16,387
1,3580	16,449
1,3581	16,511
1,3582	16,573
1,3583	16,634
1,3584	16,696
1,3585	16,758
1,3586	16,819
1,3587	16,881
1,3588	16,943
1,3389	17,004
1,3590	17,066
1,3591	17,127
1,3592	17,189
1,3593	17,250
1,3594	17,311
1,3595	17,373
1,3596	17,434
1,3597	17,496
1,3598	17,557
1,3599	17,618
1,3600	17,679
1,3601	17,741
1,3602	17,802
1,3603	17,863
1,3604	17,924
1,3605	17,985
1,3606	18,046
1,3607	18,107
1,3608	18,168
1,3609	18,229
1,3610	18,290
1,3610	18,351
1,3611	18,412
1,3613	18,473
1,3614	18,534
1,3615	18,595
1,3616	18,655
1,3617	18,716
1,3618	18,777
1,3619	18,837
1,3620	18,898
1,3621	18,959
1,3622	19,019
1,3623	19,080
1,3624	19,141
1,3625	19,201
1,3626	19,262
1,3627	19,322
1,3628	19,382
1,3629	19,443
1,3630	19,503
1,3631	19,564
1,3632	19,624
1,3633	19,684
1,3634	19,745
1,3635	19,805
1,3636	19,865
1,3637	19,925
1,3638	19,985
1,3639	20,045
1,3640	20,106
1.3641	20,166
1,3642	20,226
1,3643	20,286
1,3644	20,346
1,3645	20,406
1,3646	20,466
1,3647	20,525
1,3648	20,585
1,3649	20,645
1,3650	20,705
1,3651	20,765
1,3652	20,825
1,3653	20,884
1,3654	20,944
1,3655	21,004
1,3656	21,063
1,3657	21,123
1,3658	21,183
1,3659	21,242
1,3660	21,302
1,3661	21,361
1,3662	21,421
1,3563	21,480
1,3664	21,540
1,3665	21,599
1,3666	21,658
1,3667	21,718
1,3668	21,777
1,3669	21,836
1,3670	21,896
1,3671	21,955
1,3672	22,014
1,1673	22,073
1,3674	22,132
1,3675	22,192
1,3676	22,251
1,1677	22,310
1,3678	22,369
1,3679	22,428
1,3680	22,487
1,3681	22,546
1,3682	22,605
1,3683	22,664
1,3684	22,723
1,3685	22,781
1,3686	22,840
1,3687	22,899
1,3688	22,958
1,3689	23,017
1,3690	23,075
1,3691	23,134
1,3692	23,193
1,3693	23,251
1,3694	23,310
1,3695	23,369
1,3696	23,427
1,3697	23,486
1,3698	23,544
1,3699	23,603
1,3700	23,661
1,3701	23,720
1,3702	23,778
1,3703	23,836
1,3704	23,895
1,3705	23,953
1,3706	24,011
1,3707	24,070
1,3708	24,128
1,3709	24,186
1,3710	24,244
1,3711	24,302
1,3712	24,361
1,3713	24,419
1,3714	24,477
1,3715	24,535
1,3716	24,593
1,3717	24,651
1,3718	24,709
1,3719	24,767
1,3720	24,825
1,3721	24,883
1,3722	24,941
1,3723	24,998
1,3724	25,056
1,3725	25,114
1,3726	25,172
1,3727	25,230
1,3728	25,287
1,3729	25,345
1,3730	25,403
1,3731	25,460
1,3732	25,518
1,3733	25,576
1,3734	25,633
1,3735	25,691
1,3736	25,748
1,3737	25,806
1,3738	25,863
1,3739	25,921
1,3740	25,978
1,3741	26,035
1,3742	26,093
1,3743	26,150
1,3744	26,207
1,3745	26,265
1,3746	26,322
1,3747	26,379
1,3748	26,436
1,3749	26,493
1,3750	26,551
1,3751	26,608
1,3752	26,665
1,3753	26,722
1,3754	26,779
1,3755	26,836
1,3756	26,893
1,3757	26,950
1,3758	27,007
1,3759	27,064
1,3760	27,121
1,3761	27,178
1,3762	27,234
1,3763	27,291
1,3764	27,348
1,3765	27,405
1,3765	27,462
1,3767	27,518
1,3768	27,575
1,3769	27,632
1,3770	27,688
1,3771	27,745
1,3772	27,802
1,3773	27,858
1,3774	27,915
1,3775	27,971
1,3776	28,028
1,3777	28,084
1,3778	28,141
1,3779	28,197
1,3780	28,253
1,3781	28,310
1,3782	28,366
1,3783	28,422
1,3784	28,479
1,3785	28,535
1,3786	28,591
1,3787	28,648
1,3788	28,704
1,3789	28,760
1,3790	28,816
1,3791	28,872
1,3792	28,928
1,3793	28,984
1,3794	29,040
1,3795	29,096
1,3796	29,152
1,3797	29,208
1,3798	29,264
1,3799	29,320
1,3800	29,376
1,3801	29,432
1,3802	29,488
1,3803	29,544
1,3804	29,600
1,3805	29,655
1,3806	29,711
1,3807	29,767
1,3808	29,823
1,3809	29,878
1,3810	29,934
1,3811	29,989
1,3812	30,045
1,3813	30,101
1,3814	30,156
1,3815	30,212
1,3816	30,267
1,3817	30,323
1,3818	30,378
1,3819	30,434
1,3820	30,489
1,3821	30,544
1,3822	30,600
1,3823	30,655
1,3824	30,711
1,3825	30,766
1,3826	30,821
1,3827	30,876
1,3828	30,932
1,3829	30,987
1,3830	31,042
1,3831	31,097
1,3832	31,152
1,3833	31,207
1,3834	31,262
1,3835	31,317
1,3836	31,372
1,3837	31,428
1,3838	31,482
1,3839	31,537
1,3840	31,592
1,3841	31,647
1,3842	31,702
1,3843	31,757
1,3844	31,812
1,3845	31,867
1,3846	31,922
1,3847	31,976
1,3848	32,031
1,3849	32,086
1,3850	32,140
1,3851	32,195
1,3852	32,250
1,3853	32,304
1,3854	32,359
1,3855	32,414
1,3856	32,468
1,3857	32,523
1,3858	32,577
1,3859	32,632
1,3860	32,686
1,3861	32,741
1,3862	32,795
1,3863	32,849
1,3864	32,904
1,3865	32,958
1,3866	33,013
1,3867	33,067
1,3868	33,121
1,3889	33,175
1,3870	33,230
1,3871	33,284
1,3872	33,338
1,3873	33,392
1,3874	33,446
1,3875	33,500
1,3876	33,555
1,3877	33,609
1,3878	33,663
1,3879	33,717
1,3880	33,771
1,3881	33,825
1,3882	33,879
1,3883	33,933
1,3884	33,987
1,3885	34,040
1,3886	34,094
1,3887	34,148
1,3888	34,202
1,3889	34,256
1,3890	34,310
1,3891	34,363
1,3892	34,417
1,3893	34,471
1,3894	34,524
1,3895	34,578
1,3896	34,632
1,3897	34,685
1,3898	34,739
1,3899	34,793
1,3900	34,846
1,3901	34,900
1,3902	34,953
1,3903	35,007
1,3904	35,060
1,3905	35,114
1,3906	35,167
1,3907	35,220
1,3908	35,274
1,3909	35,327
1,3910	35,380
1,3911	35,434
1,3912	35,487
1,3913	35,540
1,3914	35,593
1,3915	35,647
1,3916	35,700
1,3917	35,753
1,3918	35,806
1,3919	35,859
1,3920	35,912
1,3921	35,966
1,3922	36,019
1,3923	36,072
1,3924	36,125
1,3925	36,178
1,3926	36,231
1,3927	36,284
1,3928	36,337
1,3929	36,389
1,3930	36,442
1,3931	36,495
1,3932	36,548
1,3933	36,601
1,3934	36,654
1,3935	36,706
1,3936	36,759
1,3937	36,812
1,3938	36,865
1,3939	36,917
1,3940	36,970
1,3941	37,023
1,3942	37,075
1,3943	37,128
1,3944	37,180
1,3945	37,233
1,3946	37,286
1,3947	37,338
1,3948	37,391
1,3949	37,443
1,3950	37,495
1,3951	37,548
1,3952	37,600
1,3953	37,653
1,3954	37,705
1,3955	37,757
1,3956	37,810
1,3957	37,862
1,3958	37,914
1,3959	37,967
1,3960	38,019
1,3961	38,071
1,3962	38,123
1,3963	38,175
1,3964	38,228
1,3965	38,280
1,3966	38,332
1,3967	38,384
1,3968	38,436
1,3969	38,488
1,3970	38,540
1,3971	38,592
1,3972	38,644
1,3973	38,696
1,3974	38,748
1,3975	38,800
1,3976	38,852
1,3977	38,904
1,3978	38,955
1,3979	39,007
1,3980	39,059
1,3981	39,111
1,3982	39,163
1,3983	39,214
1,3984	39,266
1,3985	39,318
1,3986	39,370
1,3987	39,421
1,3988	39,473
1,3989	39,525
1,3990	39,576
1,3991	39,628
1,3992	39,679
1,3993	39,731
1,3994	39,782
1,3995	39,834
1,3996	39,885
1,3997	39,937
1,3998	39,988
1,3999	40,040
1,4000	40,091
1,4001	40,142
1,4002	40,194
1,4003	40,245
1,4004	40,296
1,4005	40,348
1,4006	40,399
1,4007	40,450
1,4008	40,501
1,4009	40,553
1,4010	40,604
1,4011	40,655
1,4012	40,706
1,4013	40,757
1,4014	40,808
1,4015	40,860
1,4016	40,911
1,4017	40,962
1,4018	41,013
1,4019	41,064
1,4020	41,115
1,4021	41,166
1,4022	41,217
1,4023	41,268
1,4024	41,318
1,4025	41,369
1,4026	41,420
1,4027	41,471
1,4028	41,522
1,4029	41,573
1,4030	41,623
1,4031	41,674
1,4032	41,725
1,4033	41,776
1,4034	41,826
1,4035	41,877
1,4036	41,928
1,4037	41,978
1,4038	42,029
1,4039	42,080
1,4040	42,130
1,4041	42,181
1,4042	42,231
1,4043	42,282
1,4044	42,332
1,4045	42,383
1,4046	42,433
1,4047	42,484
1,4048	42,534
1,4049	42,585
1,4050	42,635
1,4051	42,685
1,4052	42,736
1,4053	42,786
1,4054	42,836
1,4055	42,887
1,4056	42,937
1,4057	42,987
1,4058	43,037
1,4059	43,088
1,4060	43,138
1,4061	43,188
1,4062	43,238
1,4063	43,288
1,4064	43,338
1,4065	43,388
1,4066	43,439
1,4067	43,489
1,4068	43,539
1,4069	43,589
1,4070	43,639
1,4071	43,689
1,4072	43,739
1,4073	43,789
1,4074	43,838
1,4075	43,888
1,4076	43,938
1,4077	43,988
1,4078	44,038
1,4079	44,088
1,4080	44,138
1,4081	44,187
1,4082	44,237
1,4083	44,287
1,4084	44,337
1,4085	44,386
1,4086	44,436
1,4087	44,486
1,4088	44,535
1,4089	44,585
1,4090	44,635
1,4091	44,684
1,4092	44,734
1,4093	44,783
1,4094	44,833
1,4095	44,882
1,4096	44,932
1,4097	44,981
1,4098	45,031
1,4099	45,080
1,4100	45,130
1,4101	43,179
1,4102	45,228
1,4103	45,278
1,4104	45,327
1,4105	45,376
1,4106	45,426
1,4107	45,475
1,4108	45,524
1,4109	45,574
1,4110	45,623
1,4111	45,672
1,4112	45,721
1,4113	45,770
1,4114	45,820
1,4115	45,869
1,4116	45,918
1,4117	46,967
1,4118	46,016
1,4119	46,065
1,4120	46,114
1,4121	46,163
1,4122	46,212
1,4123	46,261
1,4124	46,310
1,4125	46,359
1,4126	46,408
1,4127	46,457
1,4128	46,506
1,4129	46,555
1,4130	46,604
1,4131	46,652
1,4132	46,701
1,4133	46,750
1,4134	46,799
1,4135	46,848
1,4136	46,896
1,4137	46,945
1,4138	46,994
1,4139	47,043
1,4140	47,091
1,4141	47,140
1,4141	47,188
1,4143	47,237
1,4144	47,286
1,4145	47,334
1,4146	47,383
1,4147	47,431
1,4148	47,480
1,4149	47,528
1,4150	47,577
1,4151	47,625
1,4152	47,674
1,4153	47,722
1,4154	47,771
1,4155	47,819
1,4156	47,868
1,4157	47,916
1,4158	47,964
1,4159	48,013
1,4160	48,061
1,4161	48,109
1,4162	48,158
1,4163	48,206
1,4164	48,254
1,4165	48,302
1,4166	48,350
1,4167	48,399
1,4168	48,447
1,4169	48,495
1,4170	48,543
1,4171	48,591
1,4172	48,639
1,4173	48,687
1,4174	48,735
1,4175	48,784
1,4176	48,832
1,4177	48,880
1,4178	48,928
1,4179	48,976
1,4180	49,023
1,4181	49,071
1,4182	49,119
1,4183	49,167
1,4184	49,215
1,4185	49,263
1,4186	49,311
1,4187	49,359
1,4188	49,407
1,4189	49,454
1,4190	49,502
1,4191	49,550
1,4192	49,598
1,4193	49,645
1,4194	49,693
1,4195	49,741
1,4196	49,788
1,4197	49,836
1,4198	49,884
1,4199	49,931
1,4200	49,979
1,4201	50,027
1,4202	50,074
1,4203	50,122
1,4204	50,169
1,4205	50,217
1,4206	50,264
1,4207	50,312
1,4208	50,359
1,4209	50,407
1,4210	50,454
1,4211	50,502
1,4212	50,549
1,4213	50,596
1,4214	50,644
1,4215	50,691
1,4216	50,738
1,4217	50,786
1,4218	50,833
1,4219	50,880
1,4220	50,928
1,4221	50,975
1,4222	51,022
1,4223	51,069
1,4224	51,116
1,4225	51,164
1,4226	51,211
1,4227	51,258
1,4228	51,305
1,4229	51,352
1,4230	51,399
1,4231	51,446
1,4232	51,493
1,4233	51,540
1,4234	51,587
1,4235	51,634
1,4236	51,681
1,4237	51,728
1,4238	51,775
1,4239	51,822
1,4240	51,869
1,4241	51,916
1,4242	51,963
1,4243	52,010
1,4244	52,057
1,4245	52,104
1,4246	52,150
1,4247	52,197
1,4248	52,244
1,4249	52,291
1,4250	52,338
1,4251	52,384
1,4252	52,431
1,4253	52,478
1,4254	52,524
1,4255	52,571
1,4256	52,618
1,4257	52,664
1,4258	52,711
1,4259	52,758
1,4260	52,804
1,4261	52,851
1,4261	52,897
1,4263	52,944
1,4264	52,990
1,4265	53,037
1,4266	53,083
1,4267	53,130
1,4268	53,176
1,4269	53,223
1,4270	53,269
1,4271	53,316
1,4272	53,362
1,4273	53,408
1,4274	53,455
1,4275	53,501
1,4276	53,548
1,4277	53,594
1,4278	53,640
1,4279	53,686
1,4280	53,733
1,4281	53,779
1,4282	53,825
1,4283	53,871
1,4284	53,918
1,4285	53,964
1,4286	54,010
1,4287	54,056
1,4288	54,102
1,4289	54,148
1,4290	54,194
1,4291	54,241
1,4292	54,287
1,4293	54,333
1,4294	54,379
1,4295	54,425
1,4296	54,471
1,4297	54,517
1,4298	54,563
1,4299	54,609
1,4300	54,655
1,4301	54,701
1,4302	54,746
1,4303	54,792
1,4304	54,838
1,4305	54,884
1,4306	54,930
1,4307	54,976
1,4308	55,022
1,4309	55,067
1,4310	55,113
1,4311	55,159
1,4312	55,205
1,4313	55,250
1,4314	55,296
1,4315	55,342
1,4316	55,388
1,4317	55,433
1,4318	55,479
1,4319	55,524
1,4320	55,570
1,4321	55,616
1,4322	55,661
1,4323	55,707
1,4324	55,752
1,4325	55,798
1,4326	55,844
1,4327	55,889
1,4328	55,935
1,4329	55,980
1,4330	56,026
1,4331	56,071
1,4332	56,116
1,4133	56,162
1,4334	56,207
1,4335	56,253
1,4336	56,298
1,4337	56,343
1,4338	56,389
1,4339	56,434
1,4340	56,479
1,4341	56,525
1,4342	56,570
1,4343	56,615
1,4344	56,660
1,4345	56,706
1,4346	56,751
1,4347	56,796
1,4348	56,841
1,4349	56,887
1,4350	56,932
1,4351	56,977
1,4352	57,022
1,4353	57,067
1,4354	57,112
1,4355	57,157
1,4356	57,202
1,4357	57,247
1,4358	57,292
1,4359	57,337
1,4360	57,382
1,4361	57,427
1,4362	57,472
1,4363	57,517
1,4364	57,562
1,4365	57,607
1,4366	57,652
1,4367	57,697
1,4368	57,742
1,4369	57,787
1,4370	57,832
1,4371	57,877
1,4372	57,921
1,4373	57,966
1,4374	58,011
1,4375	58,056
1,4376	58,101
1,4377	58,145
1,4378	58,190
1,4379	58,235
1,4380	58,279
1,4381	58,324
1,4382	58,369
1,4383	58,413
1,4384	53,458
1,4385	58,503
1,4386	58,547
1,4387	58,592
1,4388	58,637
1,4389	58,681
1,4390	58,726
1,4391	58,770
1,4392	58,815
1,4393	58,859
1,4394	58,904
1,4395	58,948
1,4396	58,993
1,4397	59,037
1,4398	59,082
1,4399	59,126
1,4400	59,170
1,4401	59,215
1,4402	59,259
1,4403	59,304
1,4404	59,348
1,4405	59,392
1,4406	59,437
1,4407	59,481
1,4408	59,525
1,4409	59,569
1,4410	59,614
1,4411	59,658
1,4412	59,702
1,4413	59,746
1,4414	59,791
1,4415	59,835
1,4416	59,879
1,4417	59,923
1,4418	59,967
1,4419	60,011
1,4420	60,056
1,4421	60,100
1,4422	60,144
1,4423	60,188
1,4424	60,232
1,4425	60,276
1,4426	60,320
1,4427	60,364
1,4428	60,408
1,4429	60,452
1,4430	60,496
1,4431	60,540
1,4432	60,584
1,4433	60,628
1,4434	60,672
1,4435	60,716
1,4436	60,759
1,4437	60,803
1,4438	60,847
1,4439	60,891
1,4440	60,935
1,4441	60,979
1,4442	61,023
1,4443	61,066
1,4444	61,110
1,4445	61,154
1,4446	61,198
1,4447	61,241
1,4448	61,285
1,4449	61,329
1,4450	61,372
1,4451	61,416
1,4452	61,460
1,4453	61,503
1,4454	61,547
1,4455	61,591
1,4456	61,634
1,4457	61,678
1,4458	61,721
1,4459	61,765
1,4460	61,809
1,4461	61,852
1,4462	61,896
1,4463	61,939
1,4464	62,983
1,4465	62,026
1,4466	62,070
1,4467	62,113
1,4468	62,156
1,4469	62,200
1,4470	62,243
1,4471	62,287
1,4472	62,330
1,4473	62,373
1,4474	62,417
1,4475	62,460
1,4476	62,503
1,4477	62,547
1,4478	62,590
1,4479	62,633
1,4480	62,677
1,4481	62,720
1,4482	62,763
1,4483	62,806
1,4184	62,849
1,4485	62,893
1,4486	62,936
1,4487	62,979
1,4488	63,022
1,4489	63,065
1,4490	63,108
1,4491	63,152
1,4492	63,195
1,4493	63,238
1,4494	63,281
1,4495	63,324
1,4496	63,367
1,4497	63,410
1,4498	63,453
1,4499	63,496
1,4500	63,539
1,4501	63,582
1,4502	63,625
1,4503	63,668
1,4304	63,711
1,4505	63,754
1,4506	63,797
1,4507	63,840
1,4508	63,882
1,4509	63,925
1,4510	63,968
1,4511	64,011
1,4512	64,054
1,4513	64,097
1,4514	64,139
1,4515	64,182
1,4516	64,225
1,4517	64,268
1,4518	64,311
1,4519	64,353
1,4520	64,396
1,4521	64,439
1,4522	64,481
1,4523	64,524
1,4524	64,567
1,4525	64,609
1,4526	64,652
1,4527	64,695
1,4528	64,737
1,4529	64,780
1,4530	64,823
1,4531	64,865
1,4532	64,908
1,4533	64,950
1,4534	64,993
1,4535	65,035
1,4536	65,078
1,4537	65,120
1,4538	65,163
1,4539	65,205
1,4540	65,248
1,4541	65,290
1,4542	65,333
1,4543	65,375
1,4544	65,417
1,4545	65,460
1,4546	65,502
1,4547	65,544
1,4548	65,587
1,4549	65,629
1,4550	65,672
1,4551	65,714
1,4552	65,756
1,4553	65,798
1,4554	65,841
1,4555	65,883
1,4556	65,925
1,4557	65,967
1,4558	66,010
1,4559	66,052
1,4560	66,094
1,4561	66,136
1,4562	66,178
1,4563	66,221
1,4564	66,263
1,4565	66,305
1,4566	66,347
1,4567	66,389
1,4568	66,431
1,4569	66,473
1,4570	66,515
1,4571	66,557
1,4572	66,599
1,4573	66,641
1,4574	66,683
1,4575	66,725
1,4576	66,767
1,4577	66,809
1,4578	66,851
1,4579	66,893
1,4580	66,935
1,4581	66,977
1,4582	67,019
1,4583	67,061
1,4584	67,103
1,4585	67,145
1,4586	67,186
1,4587	67,228
1,4588	67,270
1,4589	67,312
1,4590	67,354
1,4591	67,396
1,4592	67,437
1,4593	67,479
1,4594	67,521
1,4595	67,563
1,4596	67,604
1,4597	67,646
1,4598	67,688
1,4599	67,729
1,4600	67,771
1,4601	67,813
1,4602	67,854
1,4603	67,896
1,4604	67,938
1,4605	67,979
1,4606	68,021
1,4607	68,063
1,4608	68,104
1,4609	68,146
1,4610	68,187
1,4611	68,229
1,4611	68,270
1,4613	68,312
1,4614	68,353
1,4615	68,395
1,4616	68,436
1,4617	68,478
1,4618	68,519
1,4619	68,561
1,4620	68,602
1,4621	68,643
1,4622	68,685
1,4623	68,726
1,4624	68,768
1,4625	68,809
1,4626	68,850
1,4627	68,892
1,4628	68,933
1,4629	68,974
1,4630	69,016
1,4631	69,057
1,4632	69,098
1,4633	69,139
1,4634	69,181
1,4635	69,222
1,4636	69,263
1,4637	69,304
1,4638	69,346
1,4639	69,387
1,4640	69,428
1,4641	69,469
1,4642	69,510
1,4643	69,551
1,4644	69,593
1,4645	69,634
1,4646	69,675
1,4647	69,716
1,4648	69,757
1,4649	69,798
1,4650	69,839
1,4651	69,880
1,4652	69,921
1,4653	69,962
1,4654	70,003
1,4655	70,044
1,4656	70,085
1,4657	70,126
1,4658	70,167
1,4659	70,208
1,4660	70,249
1,4661	70,290
1,4662	70,331
1,4663	70,372
1,4664	70,413
1,4665	70,453
1,4666	70,494
1,4667	70,535
1,4668	70,576
1,4669	70,617
1,4670	70,658
1,4671	70,698
1,4672	70,739
1,4673	70,780
1,4674	70,821
1,4675	70,861
1,4676	70,902
1,4677	70,943
1,4678	70,984
1,4679	71,024
1,4680	71,065
1,4681	71,106
1,4681	71,146
1,4683	71,187
1,4684	71,228
1,4685	71,268
1,4686	71,309
1,4687	71,349
1,4688	71,390
1,4689	71,431
1,4690	71,471
1,4691	71,512
1,4692	71,552
1,4693	71,593
1,4694	71,633
1,4695	71,674
1,4696	71,714
1,4697	71,755
1,4698	71,795
1,4699	71,836
1,4700	71,876
1,4701	71,917
1,4702	71,957
1,4703	71,998
1,4704	72,038
1,4705	72,078
1,4706	72,119
1,4707	72,159
1,4708	72,199
1,4709	72,240
1,4710	72,280
1,4711	72,320
1,4712	72,361
1,4713	72,401
1,4714	72,441
1,4715	72,482
1,4716	72,522
1,4717	72,562
1,4718	72,602
1,4719	72,643
1,4720	72,683
1,4721	72,723
1,4722	72,763
1,4723	72,803
1,4724	72,843
1,4725	72,884
1,4726	72,924
1,4727	72,964
1,4728	73,004
1,4729	73,044
1,4730	73,084
1,4731	73,124
1,4732	73,164
1,4733	73,204
1,4734	73,244
1,4735	73,285
1,4736	73,325
1,4737	73,365
1,4738	73,405
1,4739	73,445
1,4740	73,485
1,4741	73,524
1,4742	73,564
1,4743	73,604
1,4744	73,644
1,4745	73,684
1,4746	73,724
1,4747	73,764
1,4748	73,804
1,4749	73,844
1,4750	73,884
1,4751	73,924
1,4752	73,963
1,4753	74,003
1,4754	74,043
1,4755	74,083
1,4756	74,123
1,4757	74,162
1,4758	74,202
1,4759	74,242
1,4760	74,282
1,4761	74,321
1,4762	74,361
1,4763	74,401
1,4764	74,441
1,4765	74,480
1,4766	74,520
1,4767	74,560
1,4768	74,599
1,4769	74,639
1,4770	74,678
1,4771	74,718
1,1772	74,758
1,4773	74,797
1,4774	74,837
1,4775	74,876
1,4776	74,916
1,4777	74,956
1,4778	74,995
1,4779	75,035
1,4780	75,074
1,1781	75,114
1,4782	75,153
1,4783	75,193
1,4784	75,232
1,4785	75,272
1,4786	75,311
1,4787	75,350
1,4788	75,390
1,4789	75,429
1,4790	75,469
1,4791	75,508
1,4792	75,547
1,4793	75,587
1,4794	75,626
1,4795	75,666
1,4796	75,705
1,4797	75,744
1,4798	75,784
1,4799	75,823
1,4800	75,862
1,4801	75,901
1,4802	75,941
1,4803	75,980
1,4804	76,019
1,4805	76,058
1,4806	76,098
1,4807	76,137
1,4808	76,176
1,4809	76,215
1,4810	76,254
1,4810	76,294
1,4812	76,333
1,4813	76,372
1,4814	76,411
1,4815	76,450
1,4816	76,489
1,4817	76,528
1,4818	76,567
1,4819	76,607
1,4820	76,646
1,4821	76,685
1,4822	76,724
1,4823	76,763
1,4824	76,802
1,4825	76,841
1,4826	76,880
1,4827	76,919
1,4828	76,958
1,4829	76,997
1,4830	77,036
1,4831	77,075
1,4832	77,113
1,4833	77,152
1,4834	77,191
1,4835	77,230
1,4336	77,269
1,4837	77,308
1,4838	77,347
1,4839	77,386
1,4840	77,425
1,4841	77,463
1,4842	77,502
1,4843	77,541
1,4844	77,580
1,4845	77,619
1,4846	77,657
1,4847	77,696
1,4848	77,735
1,4849	77,774
1,4850	77,812
1,4851	77,851
1,4852	77,890
1,4853	77,928
1,4854	77,967
1,4855	78,006
1,4856	78,045
1,4857	78,083
1,4858	78,122
1,4859	78,160
1,4860	78,199
1,4861	78,238
1,4862	78,276
1,4863	78,315
1,4864	78,353
1,4865	78,392
1,4866	78,431
1,4867	78,469
1,4868	78,508
1,4869	78,546
1,4870	78,585
1,4871	78,623
1,4872	78,662
1,4873	78,700
1,4874	78,739
1,4875	78,777
1,4876	78,816
1,4877	78,854
1,4878	78,892
1,4879	78,931
1,4880	78,969
1,4881	79,008
1,4882	79,046
1,4883	79,084
1,4884	79,123
1,4885	79,161
1,4886	79,199
1,4887	79,238
1,4888	79,276
1,4889	79,314
1,4890	79,353
1,4891	79,391
1,4892	79,429
1,4893	79,468
1,4894	79,506
1,4895	79,544
1,4896	79,582
1,4897	79,620
1,4898	79,659
1,4899	79,697
1,4900	79,735
1,4901	79,773
1,4902	79,811
1,4903	79,850
1,4904	79,888
1,4905	79,926
1,4906	79,964
1,4907	80,002
1,4908	80,040
1,4909	80,078
1,4910	80,116
1,4911	80,154
1,4912	80,192
1,4913	80,231
1,4914	80,269
1,4915	80,307
1,4916	80,345
1,4917	80,383
1,4918	80,421
1,4919	80,459
1,4920	80,497
1,4921	80,534
1,4922	80,572
1,4923	80,610
1,4924	80,648
1,4925	80,686
1,4926	80,724
1,4927	80,762
1,4928	80,800
1,4929	80,838
1,4930	80,876
1,4931	80,913
1,4932	80,951
1,4933	80,989
1,4934	81,027
1,4935	81,065
1,4936	81,103
1,4937	81,140
1,4938	81,178
1,4939	81,216
1,4940	81,254
1,4941	81,291
1,4942	81,329
1,4943	81,367
1,4944	81,405
1,4945	81,442
1,4946	81,480
1,4947	81,518
1,4948	81,555
1,4949	81,593
1,4950	81,631
1,4951	81,668
1,4952	81,706
1,4953	81,744
1,4954	81,781
1,4955	81,819
1,4956	81,856
1,4957	81,894
1,4958	81,932
1,4959	81,969
1,4960	82,007
1,4961	82,044
1,4962	82,082
1,4963	82,119
1,4964	82,157
1,4965	82,194
1,4966	82,232
1,4967	82,269
1,4968	82,307
1,4969	82,344
1,4970	82,381
1,4971	82,419
1,4972	82,456
1,4973	82,494
1,4974	87,531
1,4975	82,569
1,9976	82,606
1,4977	82,643
1,4978	82,681
1,4979	82,718
1,4980	82,755
1,4981	82,793
1,4982	82,830
1,4983	82,867
1,4984	82,905
1,4985	82,942
1,4986	82,979
1,4987	83,016
1,4988	83,054
1,4989	83,091
1,4990	83,128
1,4991	83,165
1,4992	83,202
1,4993	83,240
1,4994	83,277
1,4995	83,314
1,4996	83,351
1,4997	83,388
1,4998	83,425
1,4999	83,463
1,5000	83,500
1,5001	83,537
1,5002	83,574
1,5003	83,611
1,5004	83,648
1,5005	83,685
1,5006	83,722
1,5007	83,759
1,5008	83,796
1,5009	83,833
1,5010	83,870
1,5011	83,907
1,5012	83,944
1,5013	83,981
1,5014	84,018
1,5015	84,055
1,5016	84,092
1,5017	84,129
1,5018	84,166
1,5019	84,203
1,5020	84,240
1,5021	84,277
1,5022	84,314
1,5023	84,351
1,5024	84,388
1,5025	84,424
1,5026	84,461
1,5027	84,498
1,5028	84,535
1,5029	84,572
1,5030	84,609
1,5031	84,645
1 5032	84,682
1,5033	84,719
1,5034	84,756
1,5035	84,792
1,5036	84,829
1,5037	84,866
1,5038	84,903
1,5039	84,939
1,5040	84,976
1,5041	85,013
1,5042	85,049
1,5043	85,086
1,5044	85,123
1,5045	85,159
1,5046	85,196
1,5047	85,233
1,5048	85,269
1,5049	85,306
1,5050	85,343
1,5051	85,379
1,5052	85,416
1,5053	85,452
1,5054	85,489
1,5055	85,525
1,5056	85,562
1,5057	85,598
1,5058	85,635
1,5059	85,672
1,5060	85,708
1,5061	85,744
1,5062	85,781
1,5063	85,817
1,5064	85,854
1,5065	85,890
1,5066	85,927
1,5067	85,963
1,5068	86,000
1,5069	86,036
1,5070	86,072
1,5071	86,109
1,5072	86,145
1,5073	86,182
1,5074	86,218
1,5075	86,254
1,5076	86,291
1,5077	86,327
1,5078	86,363
1,5079	86,399

МЕТОД 4

ИЗМЕРВАНЕ НА РЕДУЦИРАЩИ ЗАХАРИ, ИЗРАЗЕНИ КАТО ИНВЕРТИРАНИ ЗАХАРИ

(Метод на Берлинския институт)

1.   Обхват и поле на приложение

По метода се определя съдържанието на редуцираща захар, изразено като инвертирана захар в полубяла захар.

2.   Определения

„Редуциращи захари, изразени като инвертирани захари“: съдържанието на редуциращи захари, определено по дадения метод.

3.   Принцип

Разтворът на пробата, който съдържа редуциращи захари, се използва за редуциране на разтвор на меден II разтвор. Полученият меден окис след това се окислява със стандартен йоден разтвор, като остатъкът се определя чрез обратно титруване със стандартизиран разтвор на натриев тиосулфат.

4.   Реактиви

4.1.   Меден II разтвор (разтвор на Мюлер)

4.1.1.   Разтварят се 35 г меден (II) сулфат, пентахидрат (CuSO4.5H2O) в 400 мл кипяща вода. Оставя се да се охлади.

4.1.2.   Разтварят се 173 г натриев калиев тетрахидрат (сол на Rochelle или сол на Seignette); (KNaC4H4O6.4H2O) и 68 г безводен натриев карбонат в 500 мл кипяща вода. Оставя се да се охлади.

4.1.3.   Прехвърлят се двата разтвора (4.1.1 и 4.1.2) в мерителна колба от 1 л и се долива с вода до един литър. Добавят се 2 г активен въглен, разтворът се разклаща, оставя се за няколко часа и се филтрира през плътна филтърна хартия или мембранен филтър.

Ако малки количества меден (I) оксид се появят по време на съхранението, разтворът трябва да се филтрира отново.

4.2.   Разтвор на оцетна киселина, 5 мол/л.

4.3.   Йоден разтвор, 0,01665 мол/л (т.е. 0,0333 N, 4,2258 г./литър).

4.4.   Разтвор на натриев тиосулфат, 0,0333 мол/л.

4.5.   Разтвор на нишесте: към един литър кипяща вода се добавя смес от 5 г разтворимо нишесте, направено на каша, в 30 мл вода. Вари се в продължение на три минути, оставя се да се охлади и евентуално се добавя 20 мг живачен (II) йодид като консервант.

5.   Апаратура

5.1.   Конусовидна колба от 300 мл; прецизни бюрети и пипети.

5.2.   Водна баня, кипяща.

6.   Процедура

6.1.   Претегля се част от пробата (10 г или по-малко), съдържаща не повече от 30 мг инвертирана захар в мерителна колба 300 мл и се разтваря в около 100 мл вода.

Пипетират се 10 мл двувалентен меден разтвор (т. 4.1) в колбата, в която се намира разтворът на пробата. Смесва се съдържанието на колбата чрез разклащане и се поставя в кипящата водна баня (т. 5.2) точно за 10 минути.

Нивото на разтвора в мерителната колба трябва да бъде най-малко 20 мм под нивото на водата във водната баня. Колбата се охлажда бързо в струя студена течаща вода. По време на тази операция разтворът не трябва да се разбърква, тъй като атмосферният кислород ще окисли отново известно количество от утаения меден (I) оксид.

Добавят се 5 мл от оцетната киселина 5 мол/л (т. 4.2) с пипета, без да се разклаща и веднага се добавя излишък (между 20 и 40 мл) йоден разтвор 0,01665 мол/л (т. 4.3) от бюрета.

Разбърква се, за да се разтвори медната утайка. Титрува се излишният йод спрямо разтвора на натриевия тиосулфат 0,033 мол/л (т. 4.4), като се използва разтворът на нишестето (т. 4.5) като индикатор. Индикаторът се добавя към края на титруването.

6.2.   Извършва се празен опит с вода. Той трябва да се проведе с всеки нов меден II разтвор (т. 4.4). Титруването не трябва да превишава 0,1 мл.

6.3.   Провежда се контролен опит със захарния разтвор при студени условия. Оставя се в покой при стайна температура в продължение на 10 минути, за да се позволи на редуциращите агенти като серен двуокис, които могат да присъстват, да реагират.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и метод на изчисление

Обем на използвания йод = мл йод 0,01665 мол/л добавен в излишък минус мл натриев тиосулфат 0,0333 мол/л, използван при титруването.

Обемът (в мл) използван йод 0,01665 мл/л се коригира чрез изваждане на:

7.1.1.   числото на мл, използвани при празния опит, извършен с вода (т. 6.2.),

7.1.2.   числото на мл, използвани при студения опит със захарен разтвор (т. 6.3),

7.1.3.   2,0 мл за всеки 10 г захароза, присъстващи в използваната аликвотна част или пропорционално количество, когато пробата съдържа по-малко от 10 г захароза (корекция за захароза).

След като се направят тези корекции, всеки мл йоден разтвор (4.3), който е реагирал, съответства на 1 мг инвертирана захар.

Съдържанието на инвертирана захар като процент от пробата се дава с формулата:

където:

V1	=	числото на мл йоден разтвор (т. 4.3) след корекцията,
m0	=	масата в грамове на използваната проба.

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 0,2 г на 100 г от пробата.

МЕТОД 5

ИЗМЕРВАНЕ НА РЕДУЦИРАЩИ ЗАХАРИ, ИЗРАЗЕНИ КАТО ИНВЕРТИРАНИ ЗАХАРИ

(Метод на Найт и Алън)

1.   Обхват и област на приложение

По метода се определя съдържанието на редуцираща захар, изразено като инвертирана захар, във:

—	захар или бяла захар,

—	рафинирана бяла захар.

2.   Определение

„Редуциращи захари, изразени като инвертирани захари“: съдържанието на редуциращи захари, определено по посочения метод.

3.   Принцип

Добавя се двувалентен меден реагент в излишък към разтвора на пробата, редуцира се и нередуцираната част се титрува обратно с разтвор EDTA.

4.   Реактиви

4.1.   Разтвор на етилен диамин тетра-оцетна киселина (двунатриева сол) EDTA) 0,0025 мол/л: разтварят се 0,930 г EDTA във вода и се долива до един литър с вода.

4.2.   Разтвор на мурексид индикатор: добавят се 0,25 г мурексид към 50 мл вода и се смесва с 20 мл воден разтвор на метилен блу в съотношение 0,2 г/100 мл.

4.3.   Алкален меден ректив: разтварят се 25 г безводен натриев карбонат и 25 г калиев натриев тартарат тетрахидрат в около 600 мл вода, съдържаща 40 мл натриев хидроксид 1,0 мол/л. Разтварят се 6,0 г меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) в около 100 мл вода и се добавя към тартаратния разтвор. Разрежда се до един литър с вода.

N.B.: разтворът има ограничена трайност (една седмица).

4.4.   Стандартен разтвор на инвертирана захар: Разтварят се 23,750 г чиста захароза (т. 4.5) в около 120 мл вода в 250-милилитрова градуирана колба, добавят се 9 мл солна киселина (ζ = 1,16) и се оставя в покой осем дни при стайна температура. Долива се разтвора до 250 мл и се проверява дали е приключила хидролизата с поляриметър или измервател на захароза, отчитащи в тръба с дължина 200 мм. Показанието трябва да бъде 11,80° ± 0,05 °S (вижте забележка 8). Пипетират се 200 мл от този разтвор в градуирана колба от 2 000 мл. Разрежда се с вода и като се разклаща (за да се избегне прекомерна локална алкалност), се добавят 71,4 мл разтвор на натриев хидроксид (1 мол/л), в който е разтворена 4 г бензолна киселина. Долива се до 2 000 мл, за да се получи разтвор на инвертирана захар 1г/100мл. Този разтвор трябва има рН приблизително 3.

Този стабилен концентриран разтвор трябва да се разрежда само непосредствено преди употреба.

4.5.   Чиста захароза: проба от чиста захароза със съдържание на инвертирана захар не повече от 0,001 г/100 г.

5.   Апаратура

5.1.   Епруветки, 150 × 20 мм.

5.2.   Порцеланов изпарител (тигел).

5.3.   Аналитични везни с точност до 0,1 мг.

6.   Процедура

6.1.   Разтварят се 5 г от пробата от захарта в 5 мл студена вода в епруветка (т. 5.1). Добавят се 2,0 мл от медния реактив (т. 4.3) и се смесват. Потапя се епруветката в кипящата водна баня за 5 минути и след това се охлажда в студена вода.

6.2.   Прехвърля се количествено разтворът от епруветката в порцелановия изпарител (т. 5.2), като се използва колкото е възможно по-малко вода, добавят се три капки от индикатора (т. 4.2) и се титрува с разтвор на EDTA (т. 4.1). V0 е количеството на EDTA в мл, използвано за титруване.

Точно преди крайната точка цветът на разтвора се променя от зелен към сив, а в крайната точка — към пурпурен. Пурпурният цвят ще изчезне бавно, поради окисляването на медния оксид до меден двуокис със скорост, зависеща от концентрацията на наличната редуцирана мед. Поради това крайната точка на титруване се достига сравнително бързо.

6.3.   Построява се калибровъчна крива чрез добавяне на известни количества инвертирана захар (като се разрежда по подходящ начин разтвор по т. 4.4) до 5 г чиста захароза (т. 4.5) и се добавя достатъчно количество студена вода, така че се добавя общо 5 мл от разтвора. На графиката се отбелязват титруваните обеми (в мл) спрямо процента на инвертираната захар, добавена към 5-те грама захароза: получената графика е права линия в обхвата 0,001 до 0,019 г инвертирана захар/100 г проба.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Метод на изчисление

На калибровъчната крива се отчита процентът на инвертирана захар, съответстващ на стойността V0 мл EDTA, определена при анализиране на пробата.

7.2.   Когато се очаква концентрация по-голяма от 0,017 инвертирана захар/100 г проба в пробата, която ще се анализира, размерът на пробата, който се взема, съгласно процедурата (т. 6.1), трябва да се намали по подходящ начин, а пробата за анализ да се допълни до 5 г с чиста захароза (т. 4.5).

7.3.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 0,005 г на 100 г от пробата.

8.   Забележка

Разделя се на 2,889, за да се превърне °S в поляриметрични дъгови градуси (прецизни тръби от 200 мм; светлинен източник, състоящ се от натриева лампа; инструментът трябва да се инсталира в стая, където може да се поддържа температура около 20 °С).

МЕТОД 6

ИЗМЕРВАНЕ НА РЕДУЦИРАЩИ ЗАХАРИ, ИЗРАЗЕНИ КАТО ИНВЕРТИРАНИ ЗАХАРИ ИЛИ ДЕКСТРОЗЕН ЕКВИВАЛЕНТ

(Метод на Лъф-Скурл)

1.   Обхват и област на приложение

По метода се определя:

1.1.   Съдържанието на редуциращи захари, изразени като инвертирана захар, във:

—	разтвор на захар,

—	разтвор на бяла захар,

—	разтвор на инвертирана захар,

—	разтвор на бяла инвертирана захар,

—	инвертиран захарен сироп,

—	сироп от бяла инвертирана захар.

1.2.   Съдържанието на редуцираща захар, изразено или изчислено (на сухото вещество) като дектрозен еквивалент във:

—	глюкозен сироп,

—	сироп от изсушена глюкоза.

1.3.   Съдържанието на редуцираща захар, изразена като D-глюкоза, във:

—	декстрозен монохидрат,

—	декстроза безводна.

2.   Определение

„Редуциращи захари, изразени като инвертирани и захари, D-глюкоза или декстрозен еквивалент“: съдържанието на редуциращи захари, изразени като инвертирани захари, D-глюкоза или декстрозен еквивалент, определени по дадения метод.

3.   Принцип

Редуциращите захари в пробата (избистрени, ако е необходимо) се нагряват до точката на кипене при стандартизирани условия с меден II разтвор, който частично се редуцира до мед I. След това излишната мед II се определя йодометрично.

4.   Реактиви

4.1.   Разтвор на Карез I: разтварят се 21,95 г цинков ацетат дихидрат (Zn(CH3COO)2.2H2O) (или 24 г цинков ацетат трихидрат (Zn(CH3COO)2.3H2O)) и 3 мл ледена оцетна киселина във вода и се долива с вода до 100 мл.

4.2.   Разтвор на Карез II: разтварят се 10,6 г калиев хексацианоферат K4[Fe(CN)6].3H2O във вода и се долива с вода до 100 мл.

4.3.   Реактив на Лъф-Скурл: приготвят се следните разтвори:

4.3.1.   Меден II сулфатен разтвор: разтварят се 25 г несъдържащ желязо меден II сулфат пентахидрат (CuSO4·5H2O) в 100 мл вода.

4.3.2.   Разтвор на лимонена киселина: разтварят се 50 г монохидрат на лимонената киселина (C6H8O7·H2O в 50 мл вода.

4.3.3.   Разтвор на натриев карбонат: разтварят се 143,8 г безводен натриев карбонат в около 300 мл топла вода и се оставя да се охлади.

4.3.4.   Добавя се разтворът на лимонената киселина (т. 4.3.2) към разтвора на натриевия карбонат (т. 4.3.3) в мерителна колба от един литър, като се разклаща леко. Разклаща се, докато отделянето на газове спре и след това се добавя разтвора на меден II сулфат (4.3.1) и се долива до 1 000 мл с вода. Оставя се разтворът в покой за една нощ и след това се филтрира, ако е необходимо. Проверява се моларността на така получения реактив по метода, описан в т. 6.1 (Cu 0,1 мол/л; Na2CO3 1 мол/л).

4.4.   Разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 мол/л.

4.5.   Разтвор на нишесте: към един литър кипяща вода се добавя смес от 5 г разтворимо нишесте, направено на каша в 30 мл вода. Вари се в продължение на три минути, оставя се да се охлади и се добавя евентуално 10 мг живачен II йодид като консервант.

4.6.   Сярна киселина, 3 мол/л.

4.7.   Разтвор на калиев йодид, 30 % (м/о).

4.8.   Пемза на парченца, варени в солна киселина, измити напълно от киселината с вода и след това изсушени.

4.9.   Изопентанол.

4.10.   Натриев хидроксид, 0,1 мол/л.

4.11.   Солна киселина, 0,1 мол/л.

4.12.   Фенолфталинов разтвор, 1 % (м/о) в етанол.

5.   Апаратура

5.1.   Конусовидна колба с обратен хладник.

5.2.   Хронометър.

6.   Процедура

6.1.   Стандартизиране на реактива на Лъф-Скурл (т. 4.3).

6.1.1.   Към 25 мл от реактива на Лъф-Скурл (т. 4.3) се добаве 3 г калиев йодид и 25 мл сярна киселина 3 мол/л (т. 4.6).

Титрува се с натриев тиосулфат 0,1 мол/л (4.4), като се използва разтворът на нишестето (т. 4.5) като индикатор, добавен към края на титруването. Ако обемът на използвания натриев тиосулфат 0,1 мол/л не е 25 мл, реактивът трябва да се освежи.

6.1.2.   Пипетират се 10 мл от реактива в мерителна колба от 100 мл и се разрежда до отметката с вода.

Пипетират се 10 мл от разредения реактив в 25 мл солна киселина 0,1 мол/л (т. 4.11) в конусовидна колба и се загрява в продължение на един час в кипяща водна баня. Охлажда се, долива се до първоначалния обем с прясна вряла вода и се титрува с натриев хидроксид 0,1 мол/л (т. 4.10), като се използва фенолфталина (т. 4.12) за индикатор.

Обемът на използвания натриев хидроксид (т. 4.10) трябва да бъде между 5.5 и 6.5 мл.

6.1.3.   Титруват се 10 мл от разредения реактив (т. 6.1.2) със солна киселина 0,1 мол/л (т. 4.11), като се използва фенолфталинът (т. 4.12) за индикатор. Крайната точка се характеризира с изчезването на виолетовия цвят.

Обемът на използвания натриев хидроксид (т. 4.10) трябва да бъде между 6,0 и 75 мл.

6.1.4.   рН на реактива на Лъф-Скурл трябва да бъде между 9,3 и 9,4 при 20 °С.

6.2.   Приготвяне на разтвора

6.2.1.   5 г от пробата се претеглят с точност до 1 мг и се прехвърля количествено в мерителна колба от 250 мл. Добавят се 200 мл вода. Избистря се, ако е необходимо, като се добавя 5 мл разтвор на Карез I (т. 4.1), последван от 5 мл разтвор на Карез II (т. 4.2). Разклаща се след всяко добавяне. Долива се до 250 мл вода. Разклаща се добре. Ако е необходимо, се филтрира.

6.2.2.   Разрежда се разтворът (т. 6.2.1), така че 25 мл от разтвора да съдържа не по-малко от 60 мг редуциращи захари, изразени като глюкоза.

6.3.   Титруване по метода Лъф-Скурл

Пипетират се 25 мл от реактива на Лъф-Скурл (т. 4.3) в конусовидна колба 300 мл (т. 5.1). Пипетират се 25 мл от захарния разтвор (т. 6.2.2) в конусовидната колба и се слагат две пемзени парченца (т. 4.8). Поставя се обратният хладник на конусовидната колба (т. 5.1) и веднага се поставя апаратът върху азбестова мрежа над бунзенова горелка. Горелката трябва да има дупка в азбестовата част със същия диаметър като основата на колбата. Нагрява се течността до точката на кипене за около две минути и кипенето продължава бавно в продължение точно на 10 минути. Охлажда се незабавно в студена вода и след пет минути се титрува както следва:

Добавят се 10 мл от разтвора на калиевия йодид (т. 4.7), веднага след това се добавя внимателно (поради риск от образуване на обилна пяна) 25 мл сярна киселина 3 мол/л (т. 4.6). Титрува се с разтвор на натриев тиосулфат 0,1 мол/л (т. 4.4), докато разтворът стане почти безцветен, след това се добавят няколко милилитра от разтвора на нишестето (т. 4.5) като индикатор и се продължава титруването до изчезване на синия цвят.

Извършва се контролен тест, като се използва 25 мл вода на мястото на 25 мл захарен разтвор (т. 6.2.2).

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и метод на изчисление

От таблицата по-долу се намира (ако е необходимо, като се интерполира) теглото на глюкозата или на инвертираната захар в мг, която съответства на разликата между отчитанията на двете титрувания, изразени в мл натриев тиосулфат 0,1 мол/л.

Изразява се резултатът, превърнат в инвертирана захар или D-глюкоза като процент (м/м), сухо вещество.

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две титрувания, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 0,2 мл.

8.   Забележка

Може да се добави около 1 мл изопентанол (т. 4.9) преди окисляването със сярна киселина, с цел да се избегне образуването на пяна.

Таблица на стойностите съгласно реактива на Лъф-Скурл

0,1 мол/л Na2S2O3	Глюкоза, фруктоза, инвертирани захари C6H12O6
мл	мг	разлика
1	2,4
2	4,8	2,4
3	7,2	2,4
4	9,7	2,5
5	12,2	2,5
6	14,7	2,5
7	17,2	2,5
8	19,8	2,6
9	22,4	2,6
10	25,0	2,6
11	27,6	2,6
12	30,3	2,7
13	33,0	2,7
14	35,7	2,7
15	38,5	2,8
16	41,3	2,8
17	44,2	2,9
18	47,1	2,9
19	50,0	2,9
20	53,0	3,0
21	56,0	3,0
22	59,1	3,1
23	62,2	3,1

МЕТОД 7

ИЗМЕРВАНЕ НА РЕДУЦИРАЩИ ЗАХАРИ, ИЗРАЗЕНИ КАТО ИНВЕРТИРАНА ЗАХАР

(Обемна модификация на константа на Лейн и Ейнън)

1.   Обхват и област на приложение

По метода се определя съдържанието на редуциращи захари, изразено като инвертирана захар, в:

—	разтвор на захар,

—	разтвор на бяла захар,

—	разтвор на инвертирана захар,

—	разтвор на бяла инвертирана захар,

—	инвертиран захарен сироп,

—	сироп от бяла инвертирана захар.

2.   Определение

„Редуциращи захари, изразени като инвертирани захари“: съдържанието на редуциращи захари, изразени като инвертирани захари, определени по посочения метод.

3.   Принцип

Разтворът на пробата се титрува при точката на кипене спрямо определен обем на разтвор на Фелинг, като се използва син метилен като вътрешен индикатор.

4.   Реактиви

Разтвор на Фелинг:

4.1.1.   Разтвор А:

Разтварят се 69,3 г меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) във вода и се долива до 1 000 мл.

4.1.2.   Разтвор Б:

Разтварят се 346,0 г двоен натриев калиев тартарат тетрахидрат (KNaC4H4O6.4 H2O) със 100 г натриев хидроксид във вода и се долива до 1 000 мл. Бистрият разтвор трябва да се декантира от седименти, които понякога могат да се образуват.

Забележка: Тези два разтвора трябва да се съхраняват в бутилки от кафяво или янтарно стъкло.

4.2.   Разтвор на натриев хидроксид, 1 мол/л.

4.3.   Стандартен разтвор на инвертирана захар: Разтварят се 23,750 г чиста захароза в около 120 мл вода в градуирана колба, добавят се 9 мл солна киселина (ζ = 1,16) и се оставя в покой осем дни при стайна температура. Долива се разтвора до 250 мл и се проверява дали е завършила хидролизата с поляриметър или измервател на захароза, отчитащи в тръба от 200 мм. Показанието трябва да бъде 11,80° ± 0,05 °S (виж Забележка 8). Пипетират се 200 мл от този разтвор в градуирана колба от 2000 мл. Разрежда се с вода и докато се разклаща (за да се избегне излишна локална алкалност), се добавят 71,4 мл разтвор на натриев хидроксид (1 мол/л) (т. 4.2), в който е разтворена 4 г бензолна киселина. Долива се до 2000 мл, за да се получи разтвор на инвертирана захар 1г/100мл. Този разтвор трябва има рН приблизително 3.

Този стабилен концентриран разтвор трябва да се разрежда само непосредствено преди употреба.

За да се направи разтвор на инвертирана захар 0,25 г./100 мл, се напълва градуирана колба от 250 мл до отметката с изходния инвертиран разтвор 1 г/100 мл при 20 °С. Измива се съдържанието на тази колба в градуирана колба от 1000 мл и се разрежда до отметката с вода отново при 20 °С.

4.4.   Разтвор на син метилен, 1 г/100 мл.

5.   Апаратура

5.1   Лабораторни колби с тясно гърло за изваряване от 500 мл.

5.2.   Бюрета от 50 мл с кранче и накрайник, градуирана на 0,05 мл.

5.3.   Пипети, градуирани на 20, 25 и 50 мл.

5.4.   Обемни мерителни колби с една отметка от 250, 1000 и 2000 мл.

5.5.   Подгряващо устройство, подходящо за поддържане на кипене съгласно условията, описани в т. 6.1, които позволяват наблюдаването на промяната на цвета в крайната точка, без да е необходимо да се отстранява кипящата колба (т. 5.1) от източника на топлина.

5.6.   Хронометър, показващ поне в рамките на една секунда.

6.   Процедура

6.1.   Стандартизиране на разтвора на Фелинг

6.1.1.   Пипетират се 50 мл от разтвор Б (т. 4.1.2) и след това 50 мл от разтвор А (т. 4.1.1) в чиста суха бехерова чаша и се смесват добре.

6.1.2.   Изплаква се и се напълва бюретата с 0,25 % разтвор на инвертирана захар (0,25 г./100мл) (т. 4.3).

6.1.3.   Пипетират се 20 мл аликвотна част от смесените разтвори А и Б (т. 6.1.1) в колба за изваряване от 500 мл (т. 5.1). Добавят се в колбата 15 мл вода. От бюретата се изливат 39 мл разтвор на инвертирана захар, добавя се малко количество гранули против кипене с енергично отделяне на пара (с подскачане на съда) и се смесва съдържанието на колбата с леко разклащане.

6.1.4.   Нагряват се колбата и съдържанието до кипене и се оставя да ври точно две минути; колбата не трябва да се отстранява от източника на топлина по време на останалата част от процедурата, нито да спре кипенето.

Добавят се три или четири капки разтвор на син метилен (т. 4.4) в края на двуминутното кипене: разтворът трябва да има определен син цвят.

6.1.5.   Продължава се стандартизирането чрез добавяне от бюретата на стандартен разтвор на инвертирана захар на малки порции, първоначално 0,2 мл, след това 0,1 мл и накрая на единични капки до достигане до крайната точка. Тя се определя с изчезването на синия цвят, отделян от синия метилен. Тогава разтворът трябва да стане червеникав на цвят, дължащ се на суспензията на меден I окис.

6.1.6.   Крайната точка трябва да се достигне в края на трите минути от момента, когато разтворът започва да кипи. Крайният титър V0 трябва да е между 39,0 и 41,0 мл. Ако V0 е извън тези граници, се коригира концентрацията на мед в разтвора на Фелинг (т. 4.1.1) и се повтаря процесът на стандартизация.

6.2.   Приготвяне на разтвори на пробата

Концентрацията на разтвора за изпитване на пробата трябва да бъде такава, че да съдържа между 250 и 400 мг инвертирана захар на 100 мл.

6.3.   Предварителен опит

6.3.1.   Трябва да се извърши предварителен опит, за да може количеството вода, което следва да се добави към 20 мл на смесените разтвори А и Б, да бъде достатъчно, за да се гарантира получаването на краен обем от 75 мл след титруването.

Извършва се същата процедура, описана в т. 6.1.4, с тази разлика, че вместо стандартен разтвор на инвертирана захар се използва разтвор на пробата, т.е. 25 мл от разтвора на пробата се изливат в колбата от бюретата. Добавят се 15 мл вода и разтворът се оставя да кипи две минути и след това се титрува до достигане на крайната точка, както е описано в т. 6.1.5.

6.3.2.   Ако след добавянето на разтвора на син метилен, червеникавият цвят е устойчив, използваният разтвор на пробата е твърде концентриран. В този случай опитът не се зачита, а се повтаря, като се използва разтвор с по-малка концентрация.

Ако са необходими повече от 50 мл от разтвора на пробата, за да се получи червеникав цвят, трябва да се използва разтвор на пробата с по-голяма концентрация.

Изчислява се количеството вода, което трябва да се добави, като се извадят обемите на смесените разтвори на Фелинг (20 мл) и на разтвора на пробата от 75 мл.

6.4.   Последен анализ на разтвора на пробата

6.4.1.   Пипетират се в колба за изваряване 20 мл от смесения разтвор на Фелинг и количеството вода, определено в т. 6.3.

6.4.2.   Прибавя се от бюретата наблюдаваният титър на разтвора на пробата (както е определен т. 6.3), намален с 1 мл. Добавят се малко гранули пемза против кипене с енергично отделяне на пара, смесва се съдържанието на колбата чрез леко разклащане, кипва се съдържанието на колбата и се титрира, както преди това (т. 6.3). Крайната точка трябва да се достигне за една минута от времето на добавяне на разтвора на син метилен. Крайният титър = V1.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и метод на изчисление

Съдържанието на редуциращи захари на пробата, изчислени като инвертирана захар, се получава от:

% редуциращи захари (изразени като инвертирана захар) =,

където:

С	=	концентрацията на разтвора на изпитваната проба в г на 100 мл,
V0	=	обемът в мл на стандартния инвертиран разтвор, използван при стандартизационното титруване,
V1	=	обемът в мл на разтвора на изпитваната проба, използван при точния анализ в т. 6.4.2,
f	=	корекционен коефициент, който отчита концентрацията на захароза в разтвора на изпитваната проба. Стойностите са показани в таблицата по-долу:

Захароза (грама в кипяща смес)	Корекционен коефициент f
0	1,000
0,5	0,982
1,0	0,971
1,5	0,962
2,0	0,954
2,5	0,946
3,0	0,939
3,5	0,932
4,0	0,926
4,5	0,920
5,0	0,915
5,5	0,910
6,0	0,904
6,5	0,898
7,0	0,893
7,5	0,888
8,0	0,883
8,5	0,878
9,0	0,874
9,5	0,869
10,0	0,864

Корекциите за различните съдържания на захароза на разтвора на изпитваната проба могат да се изчислят от таблицата чрез интерполация.

Nota bene:

Приблизителната концентрация на захароза може да се намери чрез изваждане на концентрацията на разтворените твърди вещества, която се дължи на инвертирана захар (f е оценен за целите на това изчисление на 1,0), от общата концентрация на разтворени твърди вещества, изразени като захароза, получена от коефициента на пречупване, използвайки метод 3 от настоящия документ.

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 1,0 % от тяхното средно аритметично.

8.   Забележка

Разделя се на 2,889, за да превърне °S в поляриметрични дъгови градуси (прецизни тръби от 200 мм); светлинен източник, състоящ се от натриева лампа; инструментът трябва да се инсталира в стая, където може да се поддържа температурата около до 20 °C).

МЕТОД 8

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДЕКСТРОЗНИЯ ЕКВИВАЛЕНТ

(Константа на Лейн и Ейнън)

1.   Обхват и област на приложение

По този метод се определя декстрозен еквивалент на:

—	глюкозен сироп,

—	сироп от изсушена глюкоза,

—	декстрозен монохидрат,

—	декстроза безводна.

2.   Определения

2.1.   „Редуцираща способност“: съдържанието на редуцираща захар, определено по посочения метод, изразено по отношение на безводна декстроза (D-глюкоза) и изчислено като процент от масата на пробата.

2.2.   „Декстрозен еквивалент“: редуциращата способност, изчислена като процент от масата на сухото вещество в пробата.

3.   Принцип

Изпитваният разтвор се титрува при температурата на кипене спрямо специфициран обем на смесен разтвор на Фелинг при точно определени условия, като се използва син метилен за вътрешен индикатор.

4.   Реактиви

4.1.   Разтвор на Фелинг:

4.1.1.   Разтвор А:

Разтварят се 69,3 г меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) във вода и се долива до обема в мерителна колба 1000 мл.

4.1.2.   Разтвор Б:

Разтварят се 346,0 г двоен натриев калиев тартарат тетрахидрат (KNaC4H4O6.4 H2O) и 100 г натриев хидроксид във вода. Долива се до отметката в мерителна колба 1000 мл. Бистрият разтвор се декантира от седименти, които могат да се образуват периодично.

Забележка:

Тези два разтвора (т. 4.1.1 и т. 4.1.2) трябва да се съхраняват в бутилки от кафяво или янтарно стъкло.

4.1.3.   Приготвяне на смесен разтвор на Фелинг

Пипетират се 50 мл от разтвор Б (т. 4.1.2) и след това 50 мл от разтвор А (т. 4.1.1) в чиста суха бехерова чаша и се смесват добре.

Забележка:

Смесеният разтвор на Фелинг не трябва да се съхранява, а да се еталонира всеки ден преди използване и да се стандартизира (т. 6.1).

4.2.   Безводна декстроза (D-глюкоза) (C6H12O6)

Този материал трябва да се изсуши преди използване в продължение на четири часа във вакуумна пещ при 100 ± 1 °C или по-малко и вътрешно налягане от приблизително 10 кРа (103 mbar).

4.3.   Стандартен разтвор на декстроза, 0,600 г/100 мл

Претегля се с точност 0,1 мг 0,6 г безводна декстроза (т. 4.2), разтваря се във вода, прехвърля се разтвора количествено в мерителна колба от 100 мл (т. 5.4), разрежда се до отметката и се смесва.

Този разтвор трябва да се приготвя наново всеки ден, когато се използва.

4.4.   Разтвор на син метилен, 0,1 г/100 мл

Разтваря се 0,1 г син метилен в 100 мл вода.

5.   Апаратура

5.1   Лабораторни колби с тясно гърло за изваряване от 250 мл.

5.2.   Бюрета от 50 мл с кранче и накрайник, градуирана до 0,05 мл.

5.3.   Пипети с една отметка от 25 и 50 мл.

5.4.   Обемни мерителни колби с една отметка от 100 и 500 мл.

5.5.   Подгряващо устройство, подходящо за поддържане на кипенето съгласно условията, описани в т. 6.1, които позволяват наблюдаването на промяната на цвета в крайната точка, без да е необходимо да се отстранява кипящата колба (т. 5.1) от източника на топлина (виж т. 6.1, Забележка 3).

5.6.   Хронометър, показващ поне до най-близката секунда.

6.   Процедура

6.1.   Стандартизиране на разтвора на Фелинг

6.1.1.   Пипетират се 25 мл от разтвора на Фелинг (т. 4.1.3) в чиста, суха колба за изваряване.

6.1.2.   Напълва се бюретата (т. 5.2) със стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3) и се коригира менискусът на нулевата отметка.

6.1.3.   Прелива се в колбата за изваряване (т. 5.1) от бюретата 18 мл стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3). Разклаща се колбата, за да се смеси съдържанието.

6.1.4.   Поставя се колбата за изваряване на подгряващото устройство (т. 5.5), настроено преди това, така че кипенето да започне след 120 ± 15 секунди.

Подгряващото устройство не трябва повече да се настройва през целия процес на титруване (виж забележка 1).

6.1.5.   Когато започне кипенето, се пуска хронометърът от нула.

6.1.6.   Кипва се съдържанието на колбата за 120 секунди, измерени с хронометъра.

Добавя се 1 мл от разтвора на син метилен (т 4.4) към края на този период.

6.1.7.   След като кипенето е продължило 120 секунди (измерени с хронометъра), се започва добавянето на стандартния декстрозен разтвор в кипящата колба (т. 5.1) от бюретата (т. 6.1.2) на малки количества от 0,5 мл, докато цветът на синия метилен изчезне (вижте забележки 2 и 3).

Записва се общото количество на добавения стандартен декстрозен разтвор, включително предпоследното добавено количество от 0,5 мл (Х мл).

6.1.8.   Повтарят се т. 6.1.1. и т. 6.1.2.

6.1.9.   Прелива се в кипящата колба (т. 5.1.) от бюретата обем стандартен декстрозен разтвор равен на (Х – 0,3) мл.

6.1.10.   Повтарят се т. 6.1.4, т. 6.1.5 и т. 6.1.6.

6.1.11.   След като кипенето е продължило 120 секунди (измерени с хронометъра), започва да се добавя в кипящата колба (т. 5.1) стандартен декстрозен разтвор от бюретата, първоначално на малки количества от 0,2 мл и накрая на капки, докато цветът на синия метилен изчезне.

Към края на това действие времето между две последователни добавяния на стандартен декстрозен разтвор трябва бъде 10 до 15 секунди.

Тези добавяния трябва да завършат в рамките на 60 секунди, което прави общото време на кипене не-дълго от 180 секунди.

За да се постигне това, може да е необходимо трето титруване с малко по-голямо и подходящо коригирано първоначално добавяне на стандартен декстрозен разтвор (т. 6.1.9).

6.1.12.   Записва се обемът (V0 мл) на стандартен декстрозен разтвор, използван до крайната точка на финалното титруване (виж забележка 4).

6.1.13.   V0 трябва да е между 19,0 и 21,0 мл от стандартния декстрозен разтвор (т. 4.3.)

Ако V0 е извън тези граници, концентрацията на разтвора А на Фелинг (т. 4.1.1) се коригира по подходящ начин и се повтаря процесът на стандартизация.

6.1.14.   При всекидневна стандартизация на смесен разтвор на Фелинг, тъй като V0 е известна с точност, е необходимо само едно титруване, като се използва първоначално добавяне (V0 – 0,5) мл стандартен декстрозен разтвор.

Забележка 1:

Необходимо е, след като кипенето вече е започнало, отделянето на пара да е енергично и непрекъснато през целия процес на титруване, като по този начин се предотвратява в максимална възможна степен влизането на въздух в колбата за титруване с последващо повторно окисляване на нейното съдържание.

Забележка 2:

Изчезването на цвета на синия метилен най-добре се вижда чрез наблюдаване на горните слоеве и менискуса на съдържанията на колбата за титруване, тъй като те ще са относително освободени от твърда фаза червен меден I окис. Изчезването на цвета се вижда по-лесно, когато се използва непряка светлина. Полезно е да се постави бял екран зад колбата за титруване.

Забележка 3:

По време на определянето бюретата трябва да бъде изолирана колкото е възможно по-добре от източника на топлина.

Забележка 4:

Тъй като винаги трябва да се отчита субективният фактор, всеки оператор трябва да осъществява свое стандартизационно титруване и да използва своя стойност на V0 при изчисленията (т. 7.1).

6.2.   Предварително изследване на приготвената проба

6.2.1.   Освен ако редуциращата способност (т. 2.1) на приготвената проба не е известна приблизително, необходимо е да се извърши предварително изпитване, за да се получи приблизителна стойност за нея и да може да се изчисли масата на частта за изпитване (т. 6.3).

Изследването се провежда по следния начин:

6.2.2.   Приготвя се разтвор Z % м/о на пробата, като „Z“ има изчислена стойност.

6.2.3.   Както в т. 6.1.2, използвайки разтвора на пробата (т. 6.2.2) вместо стандартен декстрозен разтвор.

6.2.4.   Както в т. 6.1.1.

6.2.5.   Както в т. 6.1.3, използвайки 10,0 мл от разтвора на пробата вместо 18,0 мл стандартен декстрозен разтвор.

6.2.6.   Както в т. 6.1.4.

6.2.7.   Нагрява се съдържанието на колбата до кипене. Добавя се 1 мл разтвор на син метилен (т. 4.4).

6.2.8.   Веднага след започване на кипенето, се включва хронометър (т. 5.6) от нулата и се започва добавянето в колбата от бюретата на малки количества от 1,0 мл на интервали от приблизително 10 секунди до изчезването на синия цвят на синия метилен.

Записва се общият обем на добавения разтвор на пробата до и включително предпоследното добавяне (Y мл).

6.2.9.   „Y“ не трябва да превишава 50 мл. Ако превишава това количество, се увеличава концентрацията на разтвора на пробата и титруването се повтаря.

6.2.10.   Приблизителната редуцираща способност на приготвената проба в процент от масата се изчислява чрез формулата:

6.3.   Част за анализиране

Претегля се с точност до 0,1 мг част от приготвената проба (M г), която съдържа между 2,85 и 3,15 г редуциращи захари, изразени като безводна декстроза (D-глюкоза), като се използва в изчислението или приблизителното число, известно за редуциращата способност (т. 2.1.) или приблизителното число, получено в т. 6.2.10.

6.4.   Разтвор за анализ

Разтваря се частта за анализ във вода и се долива до 500 мл в мерителна колба.

6.5.   Определяне

6.5.1.   Както в т. 6.1.1.

6.5.2.   Напълва се бюретата (т. 5.2) с разтвора за анализ (т. 6.4) и се коригира менискусът до нулевата отметка.

6.5.3.   Излива се в кипящата колба от бюретата 18,6 мл разтвор за анализ. Разклаща се колбата, за да се смеси съдържанието.

6.5.4.   Както в т. 6.1.4.

6.5.5.   Както в т. 6.1.5.

6.5.6.   Както в т. 6.1.6.

6.5.7.   Както в т. 6.1.7, използвайки разтвор за анализ вместо стандартен декстрозен разтвор.

6.5.8.   Както в т. 6.1.8.

6.5.9.   Както в т. 6.1.9, използвайки разтвор за анализ вместо стандартен декстрозен разтвор.

6.5.10.   Както в т. 6.1.10.

6.5.11.   Както в т. 6.1.11, използвайки разтвор за анализ вместо стандартен декстрозен разтвор.

6.5.12.   Записва се обемът (V1) на разтвора за анализ, използван до крайната точка на последното титруване.

6.5.13.   V1 трябва да е между 19,0 и 21,0 мл.

Ако V1 е извън тези граници, концентрацията в разтвора за изпитване се коригира по подходящ начин и се повтарят т. 6.5.1 до т. 6.5.12.

6.5.14.   Извършват се две определяния на същия разтвор за анализ.

6.6.   Съдържание на сухо вещество

Определя се съдържанието на сухо вещество на приготвената проба, използвайки метод 2.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и метод на изчисление

7.1.1.   Редуцираща способност

Редуциращата способност, изчислена като процент от масата на приготвената проба, се изчислява чрез формулата:

където:

V0	=	обемът в мл на стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3), използван при стандартизационното титруване (т. 6.1),
V1	=	обемът в мл на разтвора за анализ (т. 6.4), използван при определящото титруване (т. 6.5),
М	=	масата в грамове на частта за анализ (т. 6.3), използвана за приготвянето на 500 мл разтвор за анализ.

7.1.2.   Декстрозен еквивалент

Декстрозният еквивалент, изчислен като процент от масата на сухото вещество в приготвената проба, се получава с формулата:

Където:

RP	=	редуциращата способност, изчислена като процент от масата на приготвената проба (т. 7.1.1),
D	=	съдържание на сухо вещество на приготвената проба като процент от масата.

7.1.3.   Взима се за резултат средното аритметично на двете определяния, при условие че изискването относно повторяемост (т. 7.2) е удовлетворено.

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 1,0 % от тяхното средно аритметично.

МЕТОД 9

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СУЛФАТНА ПЕПЕЛ

1.   Обхват и област на приложение

По този метод се определя съдържанието на сулфатна пепел във:

—	глюкозен сироп,

—	сироп от изсушена глюкоза,

—	декстрозен монохидрат,

—	декстроза безводна.

2.   Определение

„Съдържание на сулфатна пепел“: съдържанието на сулфатна пепел, определено по дадения метод.

3.   Принцип

Остатъчната маса на частта за анализиране се определя след изгаряне в окисляваща атмосфера при 525 °C в присъствието на сярна киселина и се изчислява като процент от масата на пробата.

4.   Реактиви

4.1.   Сярна киселина, разреден разтвор: бавно и внимателно се добавят 100 мл концентрирана сярна киселина (плътност при 20 °С = 1,84 г./мл; 96 % м/м) към 300 мл вода, като се разбърква и охлажда.

5.   Апаратура

5.1.   Електрическа муфелна пещ, оборудвана с пирометър и която може да работи при температура 525 ± 25 °С.

5.2.   Аналитична везна с точност до 0,1 мг.

5.3.   Тигел за изгаряне до пепел от платина или кварц с подходящ обем.

5.4.   Десикатор, съдържащ прясно активиран силикагел или еквивалентен десикант с индикатор за водно съдържание.

6.   Процедура

Загрява се тигелът (т. 5.3) до температурата на изгаряне, охлажда се в десикатора и се претегля. С точност до 0,1 мг се претегля 5 г сироп от глюкоза или сироп от изсушена глюкоза, или 10 г декстрозен монохидрат или безводна декстроза в тигела.

Добавят се 5 мл от разтвора на сярната киселина (т. 4.1) (вижте забележка 8.1) и внимателно се загрява пробата в тигела над пламък или върху котлон до пълното ѝ карбонизиране. Този процес на карбонизиране, при който се възпламеняват парите от пробата (виж забележка 8.2), трябва да се извършва във вентилационен шкаф.

Поставя се тигелът (т. 5.3) в муфелната пещ (т. 5.1), нагрята до 525 ± 25 °С, докато се получи бяла пепел. Това обикновено отнема два часа (виж забележка 8.3).

Оставя се пробата да се охлади за около 30 минути в десикатор (т. 5.4) и след това се претегля.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и метод на изчисление

Съдържанието на сулфатна пепел, изразено като процент от масата на пробата, която се анализира, се изчислява с формулата:

където:

m1	=	масата на пепелта в грамове;
m0	=	масата на частта от пробата за анализиране в грамове.

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, не трябва да превишава 2 % от тяхното средно аритметично.

8.   Забележки

8.1.   Сярната киселина се добавя на малки количества, за да се избегне твърде силното образуване на пяна.

8.2.   По време на първата карбонизация трябва да се вземат всички необходими мерки, за да се предотвратят загуби на проба или пепел чрез излишно разклащане на пробата.

8.3.   Ако е трудно да се опепели пробата напълно (т.е. остават черни частици), тигелът трябва да се извади от муфелната пещ и остатъкът да се навлажни след охлаждане с няколко капки вода преди да се върне в пещта.

МЕТОД 10

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПОЛЯРИЗАЦИЯ

1.   Обхват и област на приложение

По метода се определя поляризацията във:

—	полубяла захар,

—	захар или бяла захар,

—	рафинирана бяла захар.

2.   Определение

Поляризацията е ротацията на равнината на поляризираната светлина от захарен разтвор с 26 г захар на 100 мл, поставен в тръба с дължина 200 мм.

3.   Принцип

Поляризацията се определя чрез използване на захарометър или поляриметър съгласно условията, описани в следващия метод.

4.   Реактиви

4.1.   Избистрящ агент: разтвор на основен оловен ацетат.

Добавят се 560 г от сух основен оловен ацетат към около 1000 мл прясно кипнала вода. Кипва се сместа за около 30 минути и след това се оставя в покой през нощта.

Декантира се плаващата отгоре течност и се разрежда с прясно кипнала вода, за да се получи разтвор с плътност 1,25 г./мл при 20 °С.

Този разтвор трябва да се предпазва от контакт с въздух.

4.2.   Диетилов етер

5.   Апаратура

5.1.   Захарометър, градуиран за нормално тегло от 26 г захароза, или поляриметър

Този инструмент трябва да се инсталира в стая, където температурата може да се поддържа близка до 20 °С. Калибрира се инструментът с помощта на стандартни кварцови плочи.

5.2.   Източник на светлина, състоящ се от натриева лампа.

5.3.   Прецизни полярометрични тръби с дължина 200 мм и с възможна грешка, непревишаваща ± 0,02 мм.

5.4.   Аналитични везни с точност в границите на 0,1 мг.

5.5.   Индивидуално калибрирани мерителни колби от 100 мл, снабдени с пробка. Колби с действителен обем в обхвата 100,0 ± 0,01 мл могат да бъдат използвани без корекции. Колби с обем извън тези граници трябва да се използват с подходяща корекция, за да се коригира обемът до 100 мл.

5.6.   Водна баня, с постоянно поддържана температура 20 ± 0,1 °С.

6.   Процедура

6.1.   Приготвяне на разтвора

Претегля се колкото е възможно по-бързо 26 ± 0,002 г от пробата и се прехвърля количествено в мерителна колба от 100 мл (т. 5.5) с приблизително 60 мл вода.

Разтваря се чрез разклащане, но без загряване.

Когато е необходимо избистряне, се добавя 0,5 мл оловен ацетатен реактив (т. 4.1).

Смесва се разтворът чрез въртене на колбата и се измиват стените на колбата, докато обемът стане такъв, че менискусът е около 10 мм под калибриращата отметка.

Поставя се колбата във водната баня с постоянно поддържана температура 20 ± 0,1 °С, (т. 5.6), докато температурата на захарния разтвор се стабилизира.

Премахват се мехурите, които се образуват на повърхността на течността с капка диетилов етер (т. 4.2).

Долива се до обема с вода.

Запушва се и се разбърква старателно чрез обръщане на колбата поне три пъти.

Оставя се в покой в продължение на пет минути.

6.2.   Поляризация

При всички следващи операции се поддържа температура 20 ± 1 °С.

6.2.1.   Нулира се апаратът.

6.2.2.   Филтрира се пробата през филтърна хартия. Изхвърлят се първите 10 мл от филтрата. Събират се следващите 50 мл от филтрата.

6.2.3.   Измива се поляриметричната тръба, като се промива два пъти с разтвора на пробата, която ще се изследва (т. 6.2.2).

6.2.4.   Напълва се внимателно тръбата при 20 ± 0,1 °С с разтвора, който ще се изследва.

Отстраняват се всички въздушни мехури при слагането на крайната плоча на място. Поставя се напълнената тръба в гнездото на инструмента.

6.2.5.   Отчита се ротацията в границите на 0,05 °S или 0,02 ъглови градуси. Повтаря се още четири пъти. Взема се средното аритметично на петте отчитания.

7.   Изразяване на резултатите

7.1.   Формула и метод на изчисление

Резултатите се изразяват в градуси S с точност до 0,1 °S. За превръщане на ъгловите градуси в градуси S се използва следната формула:

7.2.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба, от същия аналитик, при същите условия, и всяко представляващо средното аритметично на пет отчитания, не трябва да превишава 0,1° S.

---

(1)  Стойностите в тези таблици са изчислени от уравнението, съставено от К. Розенхауер за ICUMSA, програмирано и компютризирано от Франк Дж. Карпънтър от UDSA и публикувано в Sugar J. 33, 15-22 (юни 1970 г.). Индексът на пречупване е измерен при 20 °С с 0 линия на Na. Brix (% тегло на захарозата) е постигнат чрез измерване при 20 °С на въздуха при 760 Тorr (mm Hg) налягане и 50 % относителна влажност. То замества предишната таблица 47.012, 11-то издание, взета от Intern. Sugar J. 39, 22s (1979).

---