за изменение на приложение I към Трета директива 72/199/ЕИО за установяване на общностни методи за анализ за целите на официалния контрол на храните за животни

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 70/373/ЕИО на Съвета от 20 юли 1970 г. за въвеждане на общностни методи за вземане на проби и анализ за целите на официалния контрол на храните за животни (1), последно изменена с Акта за присъединяване на Португалия и Испания (2), и по-специално член 2 от нея,

като има предвид, че Трета директива 72/199/ЕИО на Комисията от 27 април 1972 г. за установяване на общностни методи за анализ за целите на официалния контрол на храните за животни (3), последно изменена с Директива 84/4/ЕИО (4), уточнява методите, използвани за определяне на суров белтък;

като има предвид, че методите следва да се изменят, за да отразяват напредъка в научно-техническия прогрес; като има предвид, че по-специално следва да се имат предвид разпоредбите на Директива 80/1107/ЕИО на Съвета от 27 ноември 1980 г. относно защитата на работниците от рискове, свързани с излагане на химични, физични и биологични агенти по време на работа (5), изменена с Директива 88/642/ЕИО (6), и по-специално тези относно предотвратяването на излагането на въздействието на живака и неговите съединения;

като има предвид, че следователно е необходимо да се премахнат живакът и живачният окис от списъка на катализаторите, които се използват при метода за определяне на общите количества суров белтък;

като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, са в съответствие със становището на Постоянния комитет по храните за животни,

Приложение I към Директива 72/199/ЕИО се изменя в съответствие с приложението към настоящата директива.

Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива от 1 юли 1994 г. Те незабавно информират Комисията за това.

Когато държавите-членки приемат тези разпоредби, в тях се съдържа позоваване на настоящата директива или то се извършва при официалното им публикуване. Условията и редът на позоваване се определят от държавите-членки.

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

Раздел 2 от приложение I (Определяне на общото количество суров белтък) се заменя със следното:

„2. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩОТО КОЛИЧЕСТВО СУРОВ БЕЛТЪК

1. Цел и обхват

Методът дава възможност да се определи общото количество суров белтък в храните за животни на базата на азотно съдържание, определяно по метода на Kjeldahl.

2. Принцип

Пробата се изварява със сярна киселина в присъствие на катализатор. Серният разтвор се алкализира с разтвор на натриев хидроксид. Амонякът се дестилира и събира в мерно количество сярна киселина, излишъкът от която се титрува със стандартен разтвор на натриев хидроксид.

3. Реагенти

3.1. Калиев сулфат

3.2. Катализатор: меден (II) оксид CuO или меден сулфат пентахидрат, CuSO4 · 5Н2О

3.3. Гранулиран цинк

3.4. Сярна киселина, ρ20 = 1,84 g/ml

3.5. Сярна киселина с(½Н2SО4) = 0,5 mol/l

3.6. Сярна киселина с(½Н2SО4) = 0,1 mol/l

3.7. Метил червен индикатор; разтваря се 300 mg червен метил в 100 ml етанол, σ = 95-96 % (v/v)

3.8. Разтвор на натриев хидроксид (трябва да се използва техническо качество) β = 40 g/100 ml (m/v: 40 %)

3.9. Разтвор на натриев хидроксид с = 0,25 ml/l

3.10. Разтвор на натриев хидроксид с = 0,1 mol/l

3.11. Гранулиран камък пемза, измит в солна киселина и запален

3.12. Ацетанилид (m.p.=114 °C, N = 10,36 %)

3.13. Захароза (без азот)

4. Апаратура

Апаратурата следва да бъде подходяща за кипене, дестилация и титруване по процедурата на Kjeldahl.

5. Процедура

5.1. Кипене

Отмерва се 1 g от пробата с точност 0,001 g и се прехвърля пробата в колбата на апарата за кипене. Прибавят се 15 g натриев сулфат (3.1), подходящо количество катализатор (3.2) (от 0,3 до 0,4 меден (II) оксид или от 0,9 до 1,2 g меден (II) сулфат пентахидрат), 25 ml сярна киселина (3,4) и няколко гранули пемзен камък (3.11) и се разбърква. Колбата се нагрява първоначално бавно, като от време на време се бърка, докато масата се карбонизира и изчезне пяната; след това се нагрява по-интензивно, докато течността изцяло закипи. Нагряването е подходящо, ако врящата киселина се кондензира по стените на колбата. Внимава се стените да не прегреят и към тях да не прилепват органични частици. Когато разтворът се избистри и стане бледозелен, продължава да се вари още два часа, след това се оставя да се охлади.

5.2. Дестилация

Внимателно се добавя достатъчно вода, за да се осигури пълно разтваряне на сулфатите. Охлажда се и след това се прибавят няколко гранули цинк (3.3).

В събирателната колба на апарата за дестилация се поставя точно измерено количество 25 ml сярна киселина (3.5) или (3.6) в зависимост от предполагаемото съдържание на азот. Добавят се няколко капки червен метилов индикатор (3.7).

Колбата за кипене се свързва към кондензатора на дестилационния апарат и се потапя краят на кондензатора в течността от събирателната колба на дълбочина поне 1 см (виж наблюдение 8.3). Бавно се изсипват 100 ml разтвор от натриев хидроксид (3.8) в колбата за кипене, без загуба на амоняк (виж наблюдение 8.1).

Колбата се нагрява, докато амонякът се дестилира.

5.3. Титруване

Излишното количество сярна киселина в събирателната колба се титрува с разтвор от натриев хидроксид (3.9) или (3.10) в зависимост от концентрацията на използваната сярна киселина, докато се достигне крайната точка.

5.4. Контролен тест

За потвърждаване, че реагентите не съдържат азот, се извършва контролен тест (кипене, дестилация и титруване) с 1 g захароза (3.13) вместо пробата.

6. Изчисляване на резултатите

Съдържанието на общото количество белтък се изчислява по следната формула:

Formula

където,

V0	=	обемът (ml) на NаОН (3.9 или 3.10), използван в теста с контролната проба
V1	=	обемът (ml) на NаОН (3.9 или 3.10), използван при титруването на пробата
с	=	концентрацията (mol/l) на натриев хидроксид (3.9 или 3.10)
m	=	масата (g) на пробата.

7. Проверка на метода

7.1. Повторяемост

Разликата между резултатите от двете паралелни определяния, извършвани с една и съща проба, не трябва да превишава:

0,2 % в абсолютна стойност, за съдържание на общ белтък по-малко от 20 %;

1,0 %, отнесен към по-високата стойност, за съдържание на общ белтък от 20 % до 40 %;

0,4 % в абсолютна стойност, за съдържание на общ белтък повече от 40 %.

7.2. Точност

Анализът (кипене, дестилация и титруване) се извършва с от 1,5 до 2,0 g ацетанилид (3.12) в присъствието на 1 g захароза (3.13); 1 g ацеталинид консумира 14,80 ml сярна киселина (3.5). Възвръщаемостта трябва да бъде поне 99 %.

8. Наблюдение

8.1. Апаратът трябва да бъде от ръчен, полуавтоматичен или автоматичен тип. Ако апаратът изисква прехвърляне между стъпките на кипенето и дестилацията, трансферът трябва да се извърши без загуба. Ако колбата на дестилационния апарат не е снабдена с капкомерна фунийка, се добавя натриев хидроксид веднага преди свързването на колбата с кондензатора, като течността се изсипва бавно по стените.

8.2. Ако кипящото вещество се втвърди, отново се започва определянето с по-големи количества сярна киселина (3.4), отколкото е указано по-горе.

8.3. За продукти с ниско съдържание на азот обемът на сярната киселина (3.6), който трябва да се постави в събирателната колба, може да се намали, ако е необходимо, до 10 или 15 ml и да се допълни до 25 ml с вода.“