„ПРИЛОЖЕНИЕ III

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПЕРОКСИДНОТО ЧИСЛО

1.   Обхват

В настоящото приложение се описва метод за определяне на пероксидното число на животинските и растителните масла и мазнини.

2.   Определение

Пероксидното число е количеството на онези вещества в пробата, изразени в милиеквиваленти активен кислород на килограм, които окисляват калиевия йодид при описаните работни условия.

3.   Принцип

Обработка на пробата за анализ в разтвор на оцетна киселина и хлороформ с разтвор на калиев йодид. Титруване на отделения йод със стандартизиран разтвор на натриев тиосулфат.

4.   Апаратура

Цялото използвано оборудване трябва да е свободно от редуциращи и окисляващи вещества.

Забележка 1: Шлифованите повърхности не бива да се омазняват.

4.1.

Стъклена лопатка с вместимост 3 ml.

4.2.

Колби с шлифовани гърла и запушалки, с вместимост от около 250 ml, предварително изсушени и запълнени с чист сух инертен газ (азот или за предпочитане въглероден диоксид).

4.3.

Бюрета с вместимост 5 ml, 10 ml или 25 ml, градуирана най-малко през 0,05 ml, за предпочитане с автоматично нулиране, или еквивалентна автоматична бюрета.

4.4.

Аналитична везна.

5.   Реактиви

5.1.

Хлороформ, с качество за аналитични цели, освободен от кислород чрез прокарване на поток от чист сух инертен газ през него.

5.2.

Ледена оцетна киселина, с качество за аналитични цели, освободена от кислород чрез прокарване на поток от чист сух инертен газ през нея.

5.3.

Калиев йодид, наситен воден разтвор, прясно приготвен, свободен от йод и йодати. Разтварят се около 14 g калиев йодид в около 10 ml вода при стайна температура.

5.4.

Натриев тиосулфат, 0,01 mol/l прецизно стандартизиран воден разтвор (еквивалентен на 0,01 N), стандартизиран непосредствено преди употреба. Пресният разтвор на 0,01 mol/l натриев тиосулфат се приготвя ежедневно преди употреба от 0,1 mol/l стандартен разтвор на натриев тиосулфат или се определя точната моларна концентрация. Както показва опитът, стабилността е ограничена и зависи от стойността на pH и от съдържанието на свободен въглероден диоксид. За разреждане се използва само прясно преварена вода, евентуално пречистена с азот. За определяне на точната моларна концентрация на разтвора на натриев тиосулфат се препоръчва следната процедура: В градуирана колба (250 ml или 500 ml) се претеглят с точност до 0,001 g 0,27—0,33 g калиев йодат (mKIO3) и се разреждат до пълния обем с прясно преварена вода (V2), охладена до стайна температура. С пипета се прехвърлят 5 ml или 10 ml от този разтвор на калиев йодат (V1) в ерленмайерова колба с вместимост 250 ml. Добавят се 60 ml прясно преварена вода, 5 ml солна киселина 4 mol/l и 25—50 mg калиев йодид или 0,5 ml от наситения разтвор на калиев йодид. Този разтвор се титрува с разтвора на натриев тиосулфат (V3), за да се определи точната моларна концентрация на разтвора на натриев тиосулфат. където: mKIO3 е масата на калиевия йодат в g V1 е обемът на разтвора на калиев йодат в ml (5 ml или 10 ml) V2 е общият обем на разтвора на калиев йодат в ml (250 ml или 500 ml) V3 е обемът на разтвора на натриев тиосулфат в ml wKIO3 е чистотата на калиевия йодат в g/100 g MKIO3 е молекулната маса на калиевия йодат (214 g/mol) T е точната моларна концентрация на разтвора на натриев тиосулфат (mol/l).

5.5.

Разтвор на скорбяла, 10 g/l водна дисперсия, прясно приготвен от естествена разтворима скорбяла. Могат да се използват и еквивалентни реактиви.

6.   Проба

Пробата следва да се вземе и съхранява далеч от светлина, на студено и в изцяло запълнени стъклени съдове, херметично запечатани със запушалки от шлифовано стъкло или корк.

7.   Процедура

Изпитването се провежда при разсеяна дневна светлина или при изкуствено осветление. В стъклена лопатка (4.1), или ако това е невъзможно — в колба (4.2), се претегля с точност до 0,001 g проба с маса съгласно следната таблица, в зависимост от очакваното пероксидно число:

Очаквано пероксидно число (meq)	Маса на пробата за анализ (g)
от 0 до 12	от 5,0 до 2,0
от 12 до 20	от 2,0 до 1,2
от 20 до 30	от 1,2 до 0,8
от 30 до 50	от 0,8 до 0,5
от 50 до 90	от 0,5 до 0,3

Отпушва се една колба (4.2) и в нея се поставя стъклената лопатка, съдържаща пробата за анализ. Добавят се 10 ml хлороформ (5.1). Пробата за анализ се разтваря бързо чрез разбъркване. Добавят се 15 ml оцетна киселина (5.2) и след това — 1 ml разтвор на калиев йодид (5.3). Поставя се бързо запушалката, разклаща се в продължение на една минута и се оставя в покой за точно пет минути, без достъп на светлина, при температура от 15 до 25 °C.

Добавят се около 75 ml дестилирана вода. Титрува се отделеният йод с разтвора на натриев тиосулфат (5.4), като се разклаща енергично, а за индикатор служи разтворът на скорбяла (5.5).

На една и съща проба за изпитване се правят две определяния.

Едновременно се провежда изпитване с празна проба. Ако резултатът от празната проба надхвърля 0,05 ml от разтвора на натриев тиосулфат 0,01 N (5.4), замърсените реактиви се подменят.

8.   Изразяване на резултатите

Пероксидното число (ПЧ), изразено в милиеквиваленти активен кислород на килограм, се получава по следната формула:

където:

V	=	броят милилитри от стандартизирания разтвор на натриев тиосулфат (5.4), използван при изпитването, коригиран в зависимост от резултатите от празната проба.
T	=	точната моларна концентрация на използвания разтвор на натриев тиосулфат (5.4) в mol/l.
m	=	масата на пробата за анализ в g.

Като резултат се взема средноаритметичната стойност от двете извършени определяния.

Резултатът от определянето се протоколира с точност до един десетичен знак.“