ПРИЛОЖЕНИЕ

СПЕЦИФИКАЦИИ НА АЛФА-ЦИКЛОДЕКСТРИН

Синоними

α-циклодекстрин, α-декстрин, циклохексаамилоза, цикломалтохексоза, α-циклоамилоза

Определение

Нередуциращ цикличен захарид, състоящ се от шест D-глюкопиранозилни единици, свързани с α-1,4 връзки, произвеждан чрез циклодексин гликосилтрансфераза (CGT-аза, ЕО 2.4.1.19) върху хидролизирано нишесте. Регенериране и пречистване на α-циклодекстрин могат да бъдат извършвани посредством една от следните процедури: утаяване на комплекс от α-циклодекстрин с 1-деканол, разтваряне във вода при висока температура и повторно утаяване, изпаряване на комплексообразувателя и кристализация на α-циклодекстрин от разтвора; или йонообменна хроматография или гел-филтрация с последваща кристализация от пречистения първичен разтвор на α-циклодекстрин или мембранно-базирани методи за разделяне като ултрафилтрация или обратна осмоза.

Химично наименование

Циклохексаамилоза

CAS номер

10016-20-3

Химична формула

(C6H10O5)6

Структурна формула

Молекулно тегло

972,85

Проба

Не по-малко от 98 % (на безводна основа)

Описание

На практика без мирис, бяло или почти бяло кристално съединение.

Характеристики

Идентификация

Точка на топене	разлага се при температура над 278 °C
Разтворимост	свободно разтворим във вода; много слабо разтворим в етанол
Специфична ротация	[α]D 25: между + 145° и + 151° (1 % разтвор)
Хроматография	времето за задържане на основния пик при течна хроматография на пробата съответства на това на α-цилкодекстрин в хроматограма на референтния α-циклодекстрин (предоставен от Consortium für еlektrochemische Industrie GmbH, München, Германия или Wacker Biochem Group, Adrian, MI, САЩ), при условията, описани в метода на изследване

Чистота

Вода	не повече от 11 % (метод на Карл Фишер)
Остатъчен разтворител	не повече от 20 mg/kg
(1-деканол)
Редуктори	не повече от 0,5 % (като глюкоза)
Сулфатна пепел	не повече от 0,1 %
Олово	не повече от 0,5 mg/kg

Метод на изследване

Определяне с течна хроматография при следните условия:

Разтвор на пробата: Премерете точно 100 mg от тестовата субстанция в 10-милиметрова мерителна колба и добавете 8 ml дейонизирана вода. Разтворете пробата напълно, като използвате ултразвукова водна баня (10—15 мин.) и допълнете до мерителния знак с пречистена дейонизирана вода. Филтрувайте през 0,45-микрометров филтър.

Референтен разтвор: Премерете точно 100 mg α-циклодекстрин в 10-милиметрова мерителна колба и добавете 8 ml дейонизирана вода. Разтворете пробата напълно, като използвате ултразвукова водна баня, и допълнете до мерителния знак с пречистена дейонизирана вода.

Хроматография: Течен хроматограф с рефракторен индекс детектор и вградено записващо устройство.

Материал за колоната: Nucleosil-100-NH2 (10 μm) (Macherey & Nagel Co. Düren, Германия) или подобен.

Дължина: 250 mm

Диаметър: 4 mm

Температура: 40 °C

Подвижна фаза: ацетонитрил/вода (67/33, v/v)

Скорост на потока: 2,0 ml/min

Инжекторен обем: 10 μl

Процедура: Инжектирайте пробния разтвор в хроматографа, запишете хроматограмата и измерете площта на α-CD пика. Изчислете процента на α-циклодекстрин в пробния разтвор, както следва:

% α-циклодекстрин (на безводна основа ) = 100 × (AS/AR) (WR/WS)

където:

AS и AR са площите на пика вследствие на α-декстрина в пробния и съответно в референтния разтвор.

WS и WR са теглата (в mg) на тестовата субстанция и съответно на референтния α-циклодекстрин след корекции за водното съдържание.