ПРИЛОЖЕНИЕ

ЧАСТ А:

ДЕФИНИЦИИ

За целите на настоящото приложение се използват следните дефиниции:

„партида“	:	количество храна, което може да бъде определено, доставено по едно и също време, с установени от длъжностно лице общи характеристики (като произход, разновидност, опаковка, опаковчик, доставчик или маркировка). При рибните продукти размерът на рибите също трябва да бъде сравним;
„подпартида“	:	определена част от голяма партида, с оглед прилагане на метода за вземане на проби от тази избрана част. Всяка подпартида трябва да бъде физически обособена и определяема;
„точкова проба“	:	количество материал, взето от едно място в партидата или подпартидата;
„обща проба“	:	съвкупност от всички точкови проби, взети от партидата или подпартидата. Общите проби се смятат за представителни за партидите или подпартидите, от които са взети;
„лабораторна проба“	:	предназначена за лабораторията проба.

ЧАСТ Б:

МЕТОДИ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

Б.1.   ОБЩИ РАЗПОРЕДБИ

Б.1.1.   Личен състав

Вземането на проби се извършва от упълномощено за това лице, съгласно изискванията на държавата-членка.

Б.1.2.   Материал, от който се вземат проби

От всяка партида или подпартида, която следва да бъде анализирана, се взема отделно проба.

Б.1.3.   Необходими предпазни мерки

В процеса на вземане на проби следва да се вземат предпазни мерки, за да се избегне всякаква промяна, която би изменила съдържанието на замърсители, би повлияла отрицателно на аналитичното определяне или представителността на общите проби.

Б.1.4.   Точкови проби

Доколкото е възможно вземането на точкови проби се извършва от различни места, разпределени из цялата партида или подпартидата. Всяко отклонение от тази процедура трябва да се отрази в протокола, предвиден в точка Б.1.8. от настоящото приложение.

Б.1.5.   Приготвяне на общата проба

Общата проба се приготвя чрез обединяването на точковите проби.

Б.1.6.   Проби с цел анализ, контрол и арбитраж

Пробите с цел анализ, контрол и арбитраж следва да бъдат взети от хомогенизирания материал на общата проба, ако това не противоречи на разпоредбите на държавите-членки относно правата на стопанските субекти в хранителната промишленост.

Б.1.7.   Пакетиране и предаване на пробите

Всяка проба се поставя в чист съд от инертен материал, който осигурява подходяща защита от замърсяване, от загуба на веществото за анализ чрез адсорбция по вътрешните стени на съда и от повреди при транспортирането. Трябва да се вземат всички необходими предпазни мерки, за да се избегне промяна в състава на пробата при нейното пренасяне и съхраняване.

Б.1.8.   Запечатване и маркиране на пробите

Всяка официално взета проба се запечатва на мястото на вземане и се идентифицира съгласно разпоредбите на държавите-членки.

За всяко вземане на проба се съставя протокол, който дава възможност за еднозначно идентифициране на всяка партида и подпартида (посочва се номерът на партидата), като се записва датата и мястото на вземането на пробата, заедно с всяка допълнителна информация, която може да бъде от полза на аналитика.

Б.2.   ПЛАН ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

Големите партиди следва да се разделят на подпартиди, когато това е физически възможно. По отношение на стоки, продавани в насипно състояние (напр. зърнени култури), се прилага таблица 1. По отношение на другите продукти се прилага таблица 2. Като се има предвид, че теглото на партидата не винаги е точно кратно число на теглото на подпартидите, теглото на подпартидата може да надвишава посоченото тегло с максимум 20 %.

Общата проба следва да бъде поне 1 кг или 1 литър, освен при невъзможност, когато например пробата се състои от единична опаковка.

Минималният брой точкови проби, които следва да бъдат взети от партидата или подпартидата, съответства на посочения в таблица 3.

При продукти в наливно състояние непосредствено преди вземането на пробата партидата или подпартидата следва да се разбърка оптимално, ръчно или с механични средства, без това да навреди на качеството на продукта. В този случай може да се приеме, че замърсителите са равномерно разпределени в рамките на дадената партида или подпартида. Следователно за получаването на обща проба е достатъчно да се вземат три точкови проби от дадена партида или подпартида.

Точковите проби трябва да имат сходно тегло. Една точкова проба трябва да тежи поне 100 грама или 100 милилитра, в резултат на това една обща проба е поне 1 кг или 1 литър. Всяко отклонение от тази процедура трябва да бъде отразено в протокола, както е посочено в точка Б.1.8. от настоящото приложение.

Таблица 1

Подразделяне на партидите на подпартиди при продавани в насипно състояние продукти

Тегло на партидата (тон)	Тегло или брой на подпартидите
≥ 1 500	500 тона
> 300 и < 1 500	3 подпартиди
≥ 100 и ≤ 300	100 тона
< 100	—

Таблица 2

Подразделяне на партидите на подпартиди при други продукти

Тегло на партидата (тон)	Тегло или брой на подпартидите
≥ 15	15—30 тона
< 15	—

Таблица 3

Минимален брой точкови проби за вземане от една партида или подпартида

Тегло или обем на партидата/подпартидата (в кг или литри)	Минимален брой точкови проби за вземане
< 50	3
≥ 50 и ≤ 500	5
> 500	10

В случай че партидата или подпартидата е съставена от отделни опаковки, броят на опаковките, които трябва да се вземат за образуването на общата проба е показан в таблица 4.

Таблица 4

Брой на опаковките (точковите проби), които се вземат за образуване на общата проба, когато партидата или подпартидата се състои от отделни опаковки

Брой опаковки в партидата/подпартидата	Брой опаковки за вземане
≤ 25	поне една опаковка
26—100	около 5 %, поне 2 опаковки
> 100	около 5 %, максимум 10 опаковки

Максималното ниво за неорганичен калай се прилага към съдържимото на всяка консерва, но от практически съображения се налага да бъде приложен подходът на вземане на общи проби. Ако резултатът от изпитването на общата проба от консервите е по-нисък, но близък до максималното допустимо ниво на неорганичен калай и се предполага, че в отделни консерви е възможно да бъде надхвърлен, то това би могло да наложи допълнителни проучвания.

Б.3.   ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ПРИ ТЪРГОВИЯ С ХРАНИ НА ДРЕБНО

Вземането на проби при търговия с храни на дребно, когато има възможност, следва да се извършва в съответствие с предвидените за това разпоредби в точка Б.1. и Б.2. на настоящото приложение.

В противен случай се прилагат алтернативни методи на вземане на проби при търговия с храни на дребно, при условие че бъде осигурена задоволителна представителност на анализираната партида/подпартида.

ЧАСТ В

ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ И АНАЛИЗ

В.1.   ЛАБОРАТОРНИ СТАНДАРТИ ЗА КАЧЕСТВО

Лабораториите трябва да отговарят на изискванията на разпоредбите в член 12 от Регламент (ЕО) № 882/2004 (1).

Лабораториите трябва да участват в подходящи схеми на междулабораторни изпитвания, които отговарят на „Международния съгласуван протокол за междулабораторни изпитвания за аналитични (химични) лаборатории“ (2), разработен под егидата на IUPAC/ISO/AOAC.

Лабораториите трябва да са способни да докажат, че прилагат вътрешни процедури за контрол на качеството. Примери за такива процедури могат да бъдат намерени в „Ръководство на ISO/AOAC/IUPAC за вътрешен контрол на качеството в аналитични (химични) лаборатории“ (3).

Доколкото е възможно, точността на анализа трябва да се оценява, като бъдат приложени подходящите сертифицирани референтни материали.

В.2.   ПОДГОТОВКА НА ПРОБАТА

В.2.1.   Предпазни мерки и общи изисквания

Главното изискване е да бъде получена представителна и хомогенна лабораторна проба, без да се внася вторично замърсяване.

Цялото количество материал за пробата, получено в лабораторията, следва да бъде използвано за подготовката на лабораторната проба.

Съответствието с максималните нива, предвидени в Регламент (ЕО) № 1881/2006, се установява въз основа на определените нива на съдържание в лабораторните проби.

В.2.2.   Специфични процедури за подготовка на проби

В.2.2.1.   Специфични процедури за олово, кадмий, живак и неорганичен калай

Аналитикът трябва да гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. По възможност, техническите средства за измерване и изпитване, които влизат в контакт с пробите, не бива да съдържат анализираните метали, като се избягва да бъдат изработени от инертни материали, например пластмаси като полипропилен, политетрафлуоретилен (ПТФЕ) и др. Те трябва да бъдат почиствани с киселини, за да бъде рискът от замърсяване минимален. По възможност да се използват режещи инструменти от висококачествена неръждаема стомана.

Съществуват редица специфични процедури за подготовка на проби, които могат да бъдат използвани при разглежданите продукти. Описаните такива в стандарта на CEN „Храни — определяне на следи от елементи — критерии за оценка, общи положения и подготовка на проби“ (4), се считат удовлетворителни, но могат да се прилагат и други.

По отношение на неорганичния калай е необходимо специално внимание, за да се подсигури преминаването на цялото количество калай от пробата в разтвора за анализ, предвид възможността за загуби, особено поради хидролиза на неразтворими хидратирани форми на Sn(IV) оксиди.

В.2.2.2.   Специфични процедури за бензо[a]пирен

Аналитикът следва да гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. За да бъде минимален рискът от замърсяване, преди употреба съдовете трябва да бъдат изплакнати с хексан или ацетон с висока степен на чистота. При възможност, техническите средства за измерване и изпитване, които влизат в контакт с пробите, трябва да са изработени от инертни материали като алуминий, стъкло или полирана неръждаема стомана. Пластмаси като полипропилен или ПТФЕ следва да се избягват, тъй като те могат да адсорбират бензо[a]пирена.

В.2.3.   Обработка на пробите при получаване в лабораторията

Общата проба се смила фино (където е целесъобразно) и се размесва старателно по начин, който гарантира пълната хомогенизация.

В.2.4.   Проби с цел анализ, контрол и арбитраж

Пробите с цел анализ, контрол и арбитраж следва да бъдат взети от хомогенизираната обща проба, ако това не противоречи на разпоредбите на държавите-членки относно правата на стопанските субекти в хранителната промишленост.

В.3.   МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

В.3.1.   Дефиниции

Използват се следните дефиниции:

„r“	=	Повторяемост е стойността, под която абсолютната разлика между резултатите от две единични измервания, получени в условията на повторяемост (т.е. едни и същи проба, лаборатория, лаборант и техническо средство за измерване и изпитване, и за кратък интервал от време), може да се очаква с доверителна вероятност (обикновено 95 %), откъдето r = 2,8 × sr.
„sr“	=	Стандартно отклонение, изчислено от резултатите, получени в условията на повторяемост.
„RSDr“	=	Относително стандартно отклонение, изчислено от резултатите, получени при условията на повторяемост [(sr/ ) × 100].
„R“	=	Възпроизводимост е стойността, под която абсолютната разлика между резултатите от отделни измервания, получени в условията на възпроизводимост (т.е. на идентичен материал, получен от лаборанти от различни лаборатории, използващи стандартизиран метод за изпитване), може да се очаква с доверителна вероятност (обикновено 95 %); R = 2,8 × sR.
„sR“	=	Стандартно отклонение, изчислено от резултати, получени при условия на възпроизводимост
„RSDR“	=	Относително стандартно отклонение, изчислено от резултати, получени при условия на възпроизводимост [(sR/ ) × 100].
„LOD“	=	Граница на откриване е най-малкото измерено съдържание, от което е възможно да се потвърди наличието на анализираното вещество със задоволителна статистическа вероятност. Границата на откриване е числено равна на три пъти стандартното отклонение от средната стойност на контролното измерване на дозата (n > 20).
„LOQ“	=	Граница за количествено определяне e най-ниското съдържание на анализираното вещество, което може да бъде измерено със задоволителна статистическа вероятност. Ако точността и прецизността на анализа са постоянни в концентрационния диапазон около границата на откриване, тогава границата на количественото определяне е числено равна на шест или десет пъти стандартното отклонение от средната стойност на контролното измерване на дозата (n > 20).
„HORRATr“	=	Наблюдаваното RSDr, разделено на RSDr стойността, изчислена по уравнението на Хорвиц (5), като се приеме, че r = 0,66R.
„HORRATR“	=	Наблюдаваното RSDR, разделено на RSDR стойността, изчислена по уравнението на Хорвиц.
„u“	=	Стандартна неопределеност на измерването.
„U“	=	Разширена неопределеност на измерването, при използване на фактор на покриване 2, което дава доверителна вероятност около 95 % (U = 2u).
„Uf“	=	Максимална стандартна неопределеност на измерването.

В.3.2.   Общи изисквания

Методите за анализ, използвани за целите на контрола върху храните, трябва да бъдат в съответствие с точки 1 и 2 от приложение III към Регламент (ЕО) № 882/2004.

Методите за анализ на общото съдържание на калай са подходящи за официалния контрол върху съдържанието на неорганичен калай.

За анализите на олово във вино Регламент (ЕИО) № 2676/90 (6) на Комисията посочва в глава 35 от приложението си метода, който следва да се използва.

В.3.3.   Специфични изисквания

В.3.3.1.   Критерии за оценка

Когато на общностно ниво не са посочени специфични методи за определянето на съдържанието на замърсители в храни, лабораториите могат да изберат всеки друг валидиран метод за анализ (по възможност да включва сертифициран референтен материал при валидирането), при условие че избраният метод отговаря на специфичните критерии за оценка, посочени в таблици 5—7.

Таблица 5

Критерии за оценка на методи за анализ на олово, кадмий, живак и неорганичен калай

Параметър	Стойност/коментар
Приложимост	Посочените храни в Регламент (ЕО) № 1881/2006
LOD	За неорганичен калай по-малко от 5 mg/kg За други елементи под една десета от максималното допустимо ниво, посочено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, с изключение когато максималното ниво на съдържание за олово е под 100 μg/kg. В последния случай възлиза на по-малко от една пета от максималното допустимо ниво.
LOQ	За неорганичен калай по-малко от 10 mg/kg. За други елементи под една пета от максималното допустимо ниво, посочено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, с изключение когато максималното ниво на олово е под 100 μg/kg. В последния случай възлиза на по-малко от две пети от максималното допустимо ниво.
Прецизност	Стойности HORRATr или HORRATR по-малки от 2
Аналитичен добив	Прилагат се разпоредбите на точка Г.1.2
Специфичност	Без матрични или спектрални пречения

Таблица 6

Критерии за оценка на методите за анализ на 3-MCPD

Критерий	Препоръчителна стойност	Концентрация
Стандартни проби	По-ниски от LOD	—
Аналитичен добив	75—110 %	всички
LOD	5 μg/kg (или по-малко) на базата на сухо вещество
LOQ	10 μg/kg (или по-малко) на базата на сухо вещество	—
Прецизност	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Таблица 7

Критерии за оценка на методите за анализ на бензо[a]пирен

Параметър	Стойност/коментар
Приложимост	Посочените храни в Регламент (ЕО) № 1881/2006
LOD	По-малко от 0,3 μg/kg
LOQ	По-малко от 0,9 μg/kg
Прецизност	Стойности HORRATr или HORRATR по-малки от 2
Аналитичен добив	50—120 %
Специфичност	Без матрични или спектрални пречения, проверка за положителна детекция

В.3.3.2.   Подход „пригодност към целта“

В случаи, когато броят на напълно валидираните методи за анализ е ограничен, може алтернативно да се използва подход „пригодност към целта“ при оценяването на това доколко е подходящ даден метод за анализ. Методите, които са подходящи за целите на официалния контрол, трябва да дават резултати със стандартна неопределеност, по-ниска от максималната стандартна неопределеност, изчислена чрез следната формула:

където:

Uf е максималната стандартна неопределеност (μg/kg);

LOD е границата на откриване на метода (μg/kg);

C е определената концентрация (μg/kg);

α е числен коефициент, използван в зависимост от стойността на С. Стойностите, които следва да се използват, са посочени в таблица 8.

Таблица 8:

Числени стойности, които трябва да се използват за α като константа във формулата, определена в настоящата точка, в зависимост от концентрацията

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51—500	0,18
501—1 000	0,15
1 001—10 000	0,12
> 10 000	0,1

ЧАСТ Г

ОТЧИТАНЕ И ТЪЛКУВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Г.1.   ОТЧИТАНЕ

Г.1.1.   Представяне на резултатите

Резултатите следва да се представят в същите мерни единици и със същия брой значещи цифри, както максималното съдържание, предвидено в Регламент (ЕО) № 1881/2006.

Г.1.2.   Изчисляване на аналитичния добив

Ако при аналитичния метод е приложена екстракция, то изчисляването при аналитичния резултат се коригира за аналитичния добив. В този случай аналитичният добив трябва да бъде отразен.

Ако в аналитичния метод не е имало фаза на екстракция (например при метали), резултатът може да бъде представен, без да се коригира за аналитичния добив, при условие, че се предостави доказателство. В идеалния случай това може да стане чрез използването на подходящ сертифициран референтен материал, при анализа на който получените стойности за концентрацията на анализираното вещество и неопределеността на измерването са в добро съвпадение със сертифицираните (иначе казано голяма точност на измерването). В случай че аналитичните резултати не са коригирани, това следва да се отбележи.

Г.1.3.   Неопределеност на измерването

Аналитичният резултат се изразява като x +/– U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, използвайки фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност от около 95 % (U = 2u).

Аналитикът трябва да вземе под внимание „Доклада за връзката между аналитичните резултати, неопределеността на измерването, аналитичния добив и разпоредбите на законодателството на ЕС относно храните и фуражите“ (7).

Г.2.   ТЪЛКУВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Г.2.1.   Приемане на партида или подпартида

Партидата или подпартидата е приета, ако аналитичният резултат от лабораторната проба не превишава съответното максимално допустимо ниво, посочено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, като се има предвид разширената неопределеност на измерването и направените корекции на резултатите за аналитичния добив, ако при използвания аналитичен метод е имало фаза на екстракция.

Г.2.2.   Отхвърляне на партида или подпартида

Партидата или подпартидата е отхвърлена, ако аналитичният резултат от лабораторната проба превишава безспорно съответното максимално допустимо ниво на съдържание, посочено в Регламент (ЕО) № 1881/2006, като се има предвид разширената неопределеност на измерването и направените корекции на резултатите за аналитичния добив, ако при използвания аналитичен метод е имало фаза на екстракция.

Г.2.3.   Приложимост

Настоящите правила за тълкуване се прилагат към аналитичния резултат, получен от пробата за официалния контрол. При провеждане на анализ с контролна или арбитражна цел се прилагат националните правила.

---

(1)  Изменена с член 18 от Регламент (ЕО) № 2076/2005 на Комисията (ОВ L 338, 22.12.2005 г., стр. 83).

(2)  „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories“ M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

(3)  Издаден под ръководството на M. Thompson и R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(4)  Standard EN 13804:2002, „Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation“, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6)  ОВ L 272, 3.10.1990 г., стр. 1. Регламент, последно изменен с Регламент (ЕО) № 1293/2005 (ОВ L 205, 6.8.2005 г., стр 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/ food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm