31990R2676

РЕГЛАМЕНТ (ЕИО) № 2676/90 НА КОМИСИЯТА

от 17 септември 1990 година

относно определяне на методи на Общността за анализ на вината

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Регламент (ЕИО) № 822/87 на Съвета от 16 март 1987 г. относно общата организация на пазара на вино (1), последно изменен с Регламент (ЕИО) 1325/90 (2), и по-специално член 74 от него,

като има предвид, че член 74, параграф 1 от Регламент (ЕИО) № 822/87 предписва приемането на методи за анализ с цел установяване на състава на продуктите, изброени в член 1 от този регламент, а също така и на правила за проверка дали тези продукти са били подложени на обработка в разрез с разрешените енологични практики;

като има предвид, че дотолкова доколкото Общността все още не е определила максимални нива за веществата, чието присъствие показва използването на определени енологични практики, и не е приела все още таблици за сравнение на данните от анализа, налице са основателни причини да се разреши на държавите-членки да определят тези максимални нива;

като има предвид, че член 13, параграф 1 от Регламент (ЕИО) № 822/87 предвижда провеждането на аналитично изпитване на проби, което включва поне оценка на изброените в приложението към него въпросни характеристики на качествените вина, произведени в определен район;

като има предвид, че подробната проверка на документите, засягащи въпросните продукти, налага въвеждането на единни методи за анализ, за да се осигури получаването на точни и сравними данни; като има предвид, следователно, че тези методи следва да бъдат задължителни за всички търговски сделки и за всички процедури, свързани с проверките; като има предвид, обаче, че с оглед ограничените търговски възможности следва да се разреши прилагането на ограничен брой стандартни процедури, за да могат необходимите фактори да бъдат бързо и точно определени;

като има предвид, че доколкото е възможно общопризнати методи, като тези, разработени съгласно Международната конвенция за уеднаквяване на методите за анализ и оценка на вината от 1954 г., публикувани в „Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins“ (Сборник с международните методи за анализ на вината) от Международната организация по лозята и виното, може да бъде полезно да се запазят;

като има предвид, че Регламент (ЕИО) № 1108/82 (3) на Комисията определя методите на Общността за анализ на виното; като има предвид, че постигнатият научен напредък поставя необходимостта от подмяна на определени от методите с някои, които са по-подходящи, преработването на други и въвеждането на нови методи, по-специално на онези, одобрени от Международната организация по лозята и виното след приемането на посочения по-горе регламент; като има предвид, че поради многобройните промени и тяхната сложност всички методи за анализ следва да бъдат обединени в един нов регламент, а Регламент (ЕИО) № 1108/82 следва да бъде отменен,

като има предвид, че с цел да се осигури съпоставимост на резултатите, получени при прилагането на методите за анализ, посочени в член 74 от Регламент (ЕИО) № 822/87, е необходимо позоваване на дефинициите, установени от Международната организация по лозята и виното, отнасящи се до точността, повторяемостта и възпроизводимостта на тези резултати,

като има предвид, че с оглед признаването на научните постижения, от една страна, и техническото оборудване на официалните лаборатории, от друга, както и с цел да се повиши ефективността и рентабилността на тези лаборатории, е основателно да се разреши прилагането на автоматизирани методи за анализ при определени условия; като има предвид, че е важно да се уточни, че при възникване на спор автоматизираните методи не могат да заменят референтите методи и обичайните методи,

като има предвид, че резултатите от автоматизирания метод за измерване на плътността, който се основава на принципа на честотния осцилатор, са поне толкова надеждни по отношение на тяхната точност, повторяемост и възпроизводимост, колкото резултатите, получени при прилагането на методите, изброени в раздел 1 от приложението към настоящия регламент за измерване на плътността и относителната плътност; като има предвид, че по силата на член 74, параграф 3 от Регламент (ЕИО) № 822/87 този автоматизиран метод се признава за еквивалентен на посочените методи, описани в приложението към настоящия регламент,

като има предвид, че процедурата, описана в глава 25, точка 2.2.3.3.2 от приложението за анализ на общото съдържание на серен двуокис във вина и гроздова мъст в предполагаемо количество, по-малко от 50 mg/l, води до подобрена екстракция на това вещество при съпоставяне с методите, описани в глава 13, точка 13.4 от приложението към Регламент (ЕИО) № 1108/82; като има предвид, че резултатът е по-високо общо съдържание на серен двуокис в изследваните продукти, което може да надвиши особено за някои видове гроздов сок допустимите максимални стойности; като има предвид, че с цел преодоляване на трудностите при продажбата на вече произведен гроздов сок към момента на влизането в сила на настоящия регламент и до адаптирането на производствения процес за получаване на по-пълна десулфитация на гроздовата мъст чрез ферментация, преустановена с добавянето на алкохол, описаната в посочения по-горе регламент процедура следва да продължи да се прилага за определен преходен период,

като има предвид, че предвидените в настоящия регламент мерки са в съответствие със становището на Управителния комитет по виното,

ПРИЕ НАСТОЯЩИЯ РЕГЛАМЕНТ:

Член 1

1.   Методите на Общността за анализ на виното, които позволяват по отношение на търговските сделки и на всички операции по контрола да се:

са методите, определени в приложението към настоящия регламент.

2.   За веществата, за които има предписани референтни и обичайни методи, са предимство имат резултатите, получени при използването на референтните методи.

Член 2

По смисъла на настоящия регламент:

Терминът „единичен резултат от изпитването“ е стойността, получена при пълното и еднократно прилагане на използвания метод за изследване върху единична проба.

Освен ако не е предвидено друго, вероятността е 95 %.

Член 3

1.   Автоматизирани методи за анализ се приемат, в рамките на отговорностите на директора на дадена лаборатория, при условие че точността, повторяемостта и възпроизводимостта на резултатите са поне еквивалентни на онези от резултатите, получени при методите за анализ, посочени в приложението.

При възникване на спор методите, посочени в приложението не могат да заменят с автоматизирани методи.

2.   Автоматизираният метод за измерване на плътността, основаващ се на принципа на честотния осцилатор, се смята за еквивалентен на методите, описани в раздел 1 от приложението към настоящия регламент.

Член 4

Когато се прави позоваване на вода за разтвор, разреждане или миене, това означава дестилирана вода или деминарализирана вода със същата чистота. Всички химически реагенти са с аналитично качество, освен ако не е предвидено друго.

Член 5

Регламент (ЕИО) № 1108/82 се отменя.

Въпреки това член 1, параграф 4 продължава да се прилага до 31 декември 1990 г.

Член 6

Настоящият регламент влиза в сила в деня на публикуването му в Официален вестник на Европейските общности.

Прилага се от 1 октомври 1990 г.

(1)  ОВ L 84, 27.3.1987 г., стр. 1.

(2)  ОВ L 132, 23.5.1990 г., стр. 19.

(3)  ОВ L 133, 14.5.1982 г., стр. 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ

1.   ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПЛЪТНОСТТА И ОТНОСИТЕЛНАТА ПЛЪТНОСТ ПРИ ТЕМПЕРАТУРА 20 °C

1.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Плътността е масата на единица обем вино или мъст при температура 20 °C. Тя се изразява в грамове на милилитър и се обозначава със символа ρ 20 °C.

Относителната плътност при температура 20 °C (или относителната плътност 20 °C/20 °C) е отношението на масата на определен обем вино или мъст при температура 20 °C към масата на същия обем вода при същата температура, изразено като десетично число. Обозначава се със символа d20 °C 20 °C.

2.   ПРИНЦИП НА МЕТОДА

Плътността и относителната плътност при температура 20 °C се измерват за проба за анализ чрез:

Забележка:

За много точно измерване плътността трябва да бъде коригирана с отчитане ефекта на серния диоксид, като за целта се използва следната формула:

ρ20 °C = ρ′ 20 °C – 0,0006 × S

където ρ 20 °C= коригирана плътност

ρ′ 20 °C= наблюдавана плътност

S= общо количество серен диоксид в грамове на литър (g/l).

3.   ПРЕДВАРИТЕЛНА ОБРАБОТКА НА ПРОБАТА

Ако виното или мъстта съдържа значителни количества въглероден диоксид, по-голямата част от него се отстранява чрез разбъркване на 250 ml от пробата в колба от 1000 ml или чрез филтриране под вакуум с 2 g памучна вата, поставена в тръба-удължител.

4.   РЕФЕРЕНТЕН МЕТОД

4.1.   Апаратура:

Обикновено лабораторно оборудване и по-специално:

4.1.1.   Пикнометър Pyrex (1) с вместимост приблизително 100 ml, с подвижен термометър, прикрепен чрез съединителен елемент от шлифовано стъкло, калибриран в десети от градуса в интервала от 10 °C до 30 °C (фигура 1). Термометърът трябва да бъде стандартизиран.

Пикнометърът има странична тръба с дължина 25 mm и максимален вътрешен диаметър 1 mm, завършваща с коничен шлифован съединителен елемент. На нея може да бъде поставена резервоарна пробка, състояща се от конична тръба със съединителен елемент от шлифовано стъкло и завършваща с изтеглена навън част. Пробката служи за разширителна камера.

Двете съединения от шлифовано стъкло към апарата следва да бъдат изработени много прецизно.

4.1.2.   Тарираният флакон се състои от съд със същия външен обем (с точност до 1 ml) като този на пикнометъра и е с маса, равна на масата на пикнометъра, напълнен с течност с относително тегло 1,01 (разтвор на натриев хлорид 2,0 % (m/v).

Термоизолиран съд, който съответства точно на корпуса на пикнометъра.

4.1.3.   Двублюдна везна с обхват поне 300 g и с чувствителност 0,1 mg

или

везни с едно блюдо с обхват най-малко 200 g и с чувствителност 0,1 mg.

4.2.   Калибриране на пикнометъра

Калибрирането на пикнометъра включва определяне на:

4.2.1.   Метод с използване на двублюдна везна

Тарираният флакон се поставя върху лявото блюдо на везните, а чистият и сух пикнометър с прикрепената резервоарна пробка — върху дясното блюдо. Към блюдото, в което се намира пикнометърът, се добавят тежести до постигане на равновесие. Записва се теглото p в грама.

Пикнометърът с дестилирана вода с температура на околната среда се напълва и се поставя термометърът; пикнометърът се избърсва до сухо и се поставя в термично изолирания съд. Съдържанието му се разбърква чрез обръщане на съда, докато температурните показания на термометъра не станат постоянни. Наглася се точно нивото на горния ръб на страничната тръба. Страничната тръба се подсушава и се поставя резервоарната пробка; отчита се температурата t °C и ако е необходимо, се коригира температурната скала. Запълненият с вода пикнометър се претегля по отношение на тарата и се записва теглото p′ (в грамове).

Изчисление (2):

Тариране на празния пикнометър:

Тарата на празния пикнометър е: p + m,

където m= маса на съдържащия се в пикнометъра въздух;

m= 0,0012 (p – p′).

Обем при температура 20 °C:

V 20 °C = (p + m – p′) . Ft

където Ft = е коефициент, който се взема от таблица I за температура t °C.

V 20 °C трябва да се знае с точност до ± 0,001 ml.

Маса на водата при температура 20 °C:

M 20 °C = 0,998203 V 20 °C,

където 0,998203 е плътността на водата при температура 20 °C.

4.2.2.   Метод с използване на везни с едно блюдо

Определяне на:

Изчисление (3):

Тариране на празния пикнометър:

Тарата на празния пикнометър: P – m, където:

m= е масата на съдържащия се в пикнометъра въздух;

m= 0,0012 (P 1 – P).

Обем при температура 20 °C:

V 20 °C = [P 1 – (P – m)] × Ft ,

където Ft = е коефициент, който се взeма от таблица I за температура t °C.

Обемът при температура 20 °C трябва да се знае с точност до ± 0,001 ml.

Маса на водата при температура 20 °C:

M 20 °C = 0,998203 V 20 °C,

където 0,998203 е плътността на водата при температура 20 °C.

4.3.   Метод на измерване (3)

4.3.1.   Метод с използване на двублюдна везна

Пикнометърът се напълва с тест-пробата съгласно процедурата, описана в точка 4.2.1.

p″ е теглото в грамове, необходимо за постигане на равновесие при температура t °C.

Масата на съдържащата се в пикнометъра течност е p + m – p″.

Измерена плътност при температура t °C:

Плътността при температура 20 °C се изчислява, като се използват дадените коригиращи таблици в съответствие с вида на измерваната течност, както следва: сухо вино (таблица II), естествена или концентрирана мъст (таблица III), сладко вино (таблица IV).

Относителната плътност на виното при температура 20 °C/20 °C се изчислява, като плътността на виното при температура 20 °C се раздели на 0,998203.

4.3.2.   Метод с използване на везни с едно блюдо (3)

Тарираният флакон се претегля и се приема, че масата му е равна на T.

dT се изчислява по формулата: dT = T1 – T0 .

Масата на празния пикнометър по време на измерването е P – m + dT.

Пикнометърът с подготвената за анализ проба се претегля съгласно точка 4.2.1. Неговата маса при температура t °C е P2 .

Масата на съдържащата се в пикнометъра течност при температура t °C е равна на P2 – (P – m + dT).

Измерената плътност при температура t °C:

Плътността на изследваната течност (сухо вино, мъст-естествена или концентрирана, сладко вино) при температура 20 °C се изчислява, както е описано в точка 4.3.1.

Относителната плътност при температура 20 °C/20 °C се изчислява, като плътността при температура 20 °C се раздели на 0,998203.

4.3.3.   Повторяемост на измерванията за плътност:

4.3.4.   Възпроизводимост на измерванията за плътност:

5.   ОБИЧАЙНИ МЕТОДИ

5.1.   Ареометрия

5.1.1.   Апаратура

5.1.1.1.   Ареометър

Ареометрите трябва да отговарят на стандартите ISO по отношение на габаритите и градуирането си.

Ареометрите трябва да имат цилиндричен резервоар и продълговата част с кръгло напречно сечение и с минимален диаметър 3 mm. За сухите вина ареометрите се градуират от 0,983 до 1,003, с маркировка на всеки 0,0010 и 0,0002. Всяка маркировка на 0,0010 трябва да бъде отдалечена от следващата на минимум 5 mm. За измерване на плътността на обезалкохолени вина, сладки вина или мъст се използва набор от 5 ареометъра, градуирани от 1,000 до 1,030; 1,030 до 1,060; 1,060 до 1,090; 1,090 до 1,120 и 1,120 до 1,150. Те трябва да бъдат градуирани по отношение на плътността при температура 20 °C с маркировка поне на всеки 0,0010 и 0,0005, като всяка маркировка на 0,0010 трябва да бъде отдалечена от следващата на минимум 3 mm.

Ареометрите трябва да са градуирани по такъв начин, че показанията да се отчитат на върха на минискуса. Върху градуираната скала или на хартиения цилиндър вътре в резервоара трябва да има указания за градуирането на плътността или на относителното тегло при температура 20 °C и за отчитането по горния край на минискуса. Ареометрите трябва да бъдат калибрирани от компетентен държавен орган.

5.1.1.2.   Калибриран термометър, градуиран на минимални интервали от 0,5 °C.

5.1.1.3.   Мерителен цилиндър с вътрешен диаметър 36 mm и височина 320 mm, поддържан вертикално от опорно нивелиращи винтове.

5.1.2.   Начин на работа

5.1.2.1.   Метод на измерване

В мерителния цилиндър се наливат 250 ml от пробата за анализ, приготвена съгласно точка 5.1.1.3, и в него се поставят термометърът и ареометърът. Отчита се температурата една минута след старателно разбъркване на пробата, за да се получи изравняване на температурата. Термометърът се изважда и се отчита измерената от ареометъра плътност при температура t °C след интервал от още една минута.

Измерената при температура t °C плътност се коригира за температура 20 °C с помощта на дадените за съответните продукти таблици, както следва: сухи вина (таблица V), мъст (таблица VI), вина, съдържащи захар (таблица VII).

Относителната плътност при температура 20 °C/20 °C се получава, като плътността при температура 20 °C се раздели на 0,998203.

5.2.   Измерване на плътността с помощта на хидростатични везни

5.2.1.   Апаратура

5.2.1.1.   Хидростатични везни с максимален товар най-малко 100 g и с чувствителност 0,1 mg.

Под всяко плато на везната се закрепва поплавък от стъкло Pyrex (огнеупорно стъкло), с обем най-малко 20 ml, чрез окачване с нишка с диаметър не по-голям от 0,1 mm.

Окаченият под дясното блюдо поплавък трябва да може да влезе в мерителния цилиндър, който има маркировка, посочваща нивото. Вътрешният диаметър на мерителния цилиндър трябва да е поне с 6 mm по-голям от този на поплавъка. Поплавъкът трябва да попада изцяло в обема на мерителния цилиндър, намиращ се под маркировката. Повърхността на измерваната течност може да се пресича единствено от поддържащата нишка. Температурата на течността в мерителния цилиндър се измерва с помощта на термометър, градуиран със стъпка 0,2 °C.

5.2.1.2.   Допуска се употребата на хидростатични везни с едно блюдо.

5.2.2.   Начин на работа

5.2.2.1.   Калибриране на хидростатичните везни

Везните се уравновесяват чрез поставяне на тежести в дясното блюдо, докато двата поплавъка са във въздуха. Записва се масата p.

Мерителният цилиндър се напълва с чиста вода до нивото на маркировката. Отчита се температурата t °C след разклащане и оставяне на течността в покой в продължение на две или три минути.

Равновесието на везните се възстановява чрез поставяне на тежести в дясното блюдо, като масата им се обозначава с p′.

Обемът на поплавъка при температура 20 °C се изчислява по следната формула:

V 20 °C = (p′ – p) (F + 0,0012),

където F е коефициентът, посочен в таблица I за температура t °C;

p и V 20 °C са характеристиките на поплавъка.

5.2.2.2.   Метод на измерване

Десният поплавък се потапя в мерителен цилиндър, пълнен с вино (или мъст) до нивото на маркировката. Отчита се температурата t °C на виното (или мъстта) и се записва масата на тежестите p″, необходима за уравновесяване на везните.

Измерената плътност ρt се изчислява по формулата:

Получената стойност се коригира за температура 20 °C с помощта на таблици II, III или IV, ако използваният поплавък е от стъкло Pyrex.

6.   ПРИМЕР ЗА ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ПЛЪТНОСТТА ПРИ ТЕМПЕРАТУРА 20 °C И ОТНОСИТЕЛНАТА ПЛЪТНОСТ 20 °C/20° (РЕФЕРЕНТЕН МЕТОД)

6.1.   Пикнометрия с използване на двублюдни везни

6.1.1.   Калибриране на пикнометъра

1.   Претегляне на чистия и сух пикнометър:

тарата= пикнометър + p;

p= 104,9454 g.

2.   Претегляне на пълен с вода пикнометър при t °C:

тарата= пикнометър + вода + p′

p′= 1,2396 g, при t = 20,5 °C.

3.   Изчисляване масата на съдържащия се в пикнометъра въздух:

m= 0,0012 (p – p′)

m= 0,0012 (104,9454 – 1,2396)

m= 0,1244 g.

4.   Специфични стойности, които подлежат на запазване:

тарата на празния пикнометър, p + m:

p + m= 104,9454 + 0,1244

p + m= 105,0698 g

обемът при температура 20 °C = F (p + m – p′)t°C :

F 20,5 °C= 1,001900

V 20 °C= (105,0698 – 1,2396) × 1,001900

V 20 °C= 104,0275 ml.

масата на водата при температура 20 °C:

M 20 °C= V 20 °C . 0,998203

M 20 °C= 103,8405 g.

6.1.2.   Определяне на плътността и относителната плътност при температура 20°C/20°C на сухо вино:

ρ″ = 1,2622 at 17,80 °C

ρ 17,80 °C = 0,99788 g/ml

Таблица II позволява да се изчисли ρ 20° от ρ t °C, като се използва следната зависимост:

За t = 17,80 °C и съдържание на алкохол от 11 об.%: c = 0,54.

ρ20 °C = 0,99734 g/ml

6.2.   Пикнометрия с използване на везни с едно блюдо

6.2.1.   Калибриране на пикнометъра:

1.   Тегло на чистия и сух пикнометър:

P = 67,7913 g

2.   Тегло на пълния с вода пикнометър при температура t °C:

P 1 = 169, 2715, при температура 21,65 °C

3.   Маса на съдържащия се в пикнометъра въздух:

m= 0,0012 (P 1 – P)

m= 0,0012 × 101,4802

m= 0,1218 g

4.   Характерни стойности, подлежащи на запазване:

тарата на празния пикнометър, P – m:

P – m= 67,7913 – 0,1218

P – m= 67,6695 g

обемът при температура 20 °C = [P 1 – (P – m)] F t °C

F 21,65 °C= 1,002140

V 20 °C= 1,002140 (169,2715 – 67,6695)

V 20 °C= 101,8194 ml

масата на водата при температура 20 °C:

M 20 °C= V 20 °C × 0,998203

M 20 °C= 101,6364 g

масата на тарирания флакон T o:

T o = 171,9160 g

6.2.2.   Определяне на плътността и на относителната плътност при температура 20 °C на сухо вино:

T 1 = 171,9178 g

dT = 171,9178 – 171,9160 = 0,0018 g

P – m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g

P 2 = 169,2799 при температура 18 °C

ρ 18 °C = 0,99793 g/ml

Таблица II позволява да се изчисли ρ 20 °C от ρ t °C, като се използва следната зависимост:

За t = 18 °C и алкохолно съдържание от 11 об.%: c = 0,49.

ρ20 °C = 0,99744 g/ml

ТАБЛИЦА I

Коефициент F, с който се умножава масата на водата в пикнометър от стъкло Pyrex, измерена при t °C, за да се изчисли обемът на пикнометъра при температура 20 °C

ТАБЛИЦА II

Температурна корекция (c) на плътността на сухо вино и обезалкохолено вино, измерена в пикнометър от стъкло Pyrex при t °C, за да отнесе резултатът към температура 20 °C

Забележка: Тази таблица може да бъде използвана за преизчисляване на относителната плътност dt 20 в d20 20.

ТАБЛИЦА III

Температурна корекция (c) на плътността на естествена и концентрирана мъст, измерена с пикнометър от стъкло Pyrex при t °C, за съотнасяне на получения резултат към температура 20 °C

Забележка: Таблицата може да се използва за преобразуване на специфичната плътност dt 20 в d20 20.

ТАБЛИЦА IV

Температурна корекция (с) на плътността на вина с остатъчна захар с алкохолно съдържание над 13 об. %, измерена с пикнометър от стъкло Pyrex при t °C, за съотнасяне на получения резултат към температура 20 °C

ТАБЛИЦА V

Температурна корекция (с) към плътността на сухи вина безалкохолни сухи вина, измерена с обикновен стъклен пикнометър или хидрометър при t °C, за съотнасяне на получения резултат към температура 20 °C

Забележка: Тази таблица може да бъде използвана за преизчисляване на относителната плътност dt 20 в d20 20.

ТАБЛИЦА VI

Температурна корекция (с) към плътността на естествена гроздова мъст и на концентрирана гроздова мъст, измерена с пикнометър или хидрометър от обикновено стъкло при t °C, за съотнасяне на получения резултат към температура 20 °C

Забележка: Тази таблица може да бъде използвана за преизчисляване на относителната плътност dt 20 в d20 20.

ТАБЛИЦА VII

Температурна корекция (с) на плътността на вина с алкохолно съдържание над 13 об. %, измерена хидрометър или пикнометър от обикновено стъкло при t °C, за съотнасяне на получения резултат към температура 20 °C