EUR-Lex Access to European Union law

Back to EUR-Lex homepage

This document is an excerpt from the EUR-Lex website

Document 01971L0393-19981009

Consolidated text: Second Commission Directive of 18 November 1971 establishing Community methods of analysis for the official control of feedingstuffs (71/393/EEC)

ELI: http://data.europa.eu/eli/dir/1971/393/1998-10-09

1971L0393 — BG — 09.10.1998 — 004.001


Този документ е средство за документиране и не обвързва институциите

►B

ВТОРА ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 18 ноември 1971 година

относно установяване на общностни методи за анализ за целите на официалния контрол на храните за животни

(71/393/ЕИО)

(ОВ L 279, 20.12.1971, p.7)

Изменен с

 

 

Официален вестник

  No

page

date

►M1

ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА 73/47/ЕИО от 5 декември 1972 година

  L 83

35

30.3.1973

►M2

ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА 81/680/ЕИО от 30 юли 1981 година

  L 246

32

29.8.1981

 M3

ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА 84/4/ЕИО от 20 декември 1983 година

  L 15

28

18.1.1984

►M4

ДИРЕКТИВА 98/64/ЕО НА КОМИСИЯТА текст от значение за ЕИП от 3 септември 1998 година

  L 257

14

19.9.1998




▼B

ВТОРА ДИРЕКТИВА НА КОМИСИЯТА

от 18 ноември 1971 година

относно установяване на общностни методи за анализ за целите на официалния контрол на храните за животни

(71/393/ЕИО)



КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директивата на Съвета от 20 юли 1970 г. ( 1 ) относно въвеждането на общностни методи за вземане на проби и анализ за целите на официалния контрол на храните за животни, и по-специално член 2 от нея,

като има предвид, че посочената директива изисква официалният контрол на храни за животни да се провежда, като се прилагат общностни методи за вземане на проби и анализ, с цел проверка за спазването на изискванията на законовите, подзаконовите и административните разпоредби относно качеството и състава на храните за животни;

като има предвид, че Директива 71/250/ЕИО на Комисията от 15 юни 1971 г. ( 2 ) вече установи редица общностни методи за анализ; като има предвид, че вследствие напредъка на работата оттогава е препоръчително приемането на втори набор от методи;

като има предвид, че предвидените в настоящата директива мерки са в съответствие със становището на Постоянния комитет по храните за животни,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:



Член 1

Държавите-членки изискват анализите за целите на официалния контрол на храните за животни по отношение на тяхното съдържание на влага, летливи азотни основи, общо съдържание на фосфор и съдържание на непреработени масла и мазнини да се провеждат в съответствие с методите, описани в приложението към настоящата директива.

▼M2 —————

▼B

Член 2

Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива, не по-късно от 1 януари 1973 г. Те незабавно уведомяват Комисията за това.

Член 3

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.




ПРИЛОЖЕНИЕ

I.   ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ВЛАГА

1.   Цел и обхват

Този метод дава възможност да се определи съдържанието на влага в храните за животни. ►M1  Това не се отнася до анализа на млечните продукти като обикновена храна за животни, анализа на минерални вещества и смеси, основно съставени от минерални вещества, анализа на животински и растителни мазнини и маслата с произход, както и анализа на маслодайните семена и плодове, определени в Регламент № 136/66/ЕИО на Съвета от 22 септември 1966 г. за установяване на обща организация на пазара на масла и мазнини ( 3 ). ◄

Определянето на съдържанието на влага в маслодайните семена и плодове е описано в приложение III към Регламент (ЕИО) № 1470/68 на Комисията от 23 септември 1968 г. относно вземането и редуцирането на проби и определянето съдържанието на мазнини, примеси и влага в маслодайните семена ( 4 ).

2.   Принцип

Пробата се изсушава при специфично указани условия, които могат да варират в зависимост от вида храна за животни. Загубата в теглото се определя посредством претегляне. При работа с твърди храни за животни, които имат високо съдържание на влага, е необходимо да се извърши предварително сушене.

3.   Уреди

3.1.

Мелница от неабсорбиращ влага материал, която е лесна за почистване, позволява бързо, равномерно раздробяване без забележимо загряване, предотвратява контакта с външния въздух, доколкото това е възможно, и отговаря на изискванията, определени в 4.1.1 и 4.1.2 (например микромелници с чукче или с водно охлаждане, сглобяеми конусовидни мелници, мелници с ниски обороти или мелници със зъбни колела).

3.2.

Аналитична везна с точност до 0,5 mg.

3.3.

Сухи съдове от некорозиращ метал или от стъкло, с капаци, осигуряващи херметично затваряне; работна повърхност, позволяваща разстилане на контролната проба около 0,3 g/cm2.

3.4.

Електрическа изотермична пещ (± 1 °C) с подходяща вентилация и осигуряваща бързо регулиране на температурата ( 5 ).

3.5.

Регулируема електрическа вакуумна пещ, оборудвана с маслена помпа и/или с механизъм за вкарване на горещ сух въздух, или с изсушаващ агент (например калциев окис).

3.6.

Ексикатор с дебела перфорирана метална или порцеланова плоча, съдържащ ефективен изсушаващ агент.

4.   Процедура

NB: Описаните в този раздел операции следва да се извършват незабавно след отварянето на опаковките с проби. Провежда се най-малко двукратен анализ.

4.1.   Подготовка

4.1.1.   Храни за животни, различни от изброените в 4.1.2 и 4.1.3.

Вземат се най-малко 50 g от пробата. При необходимост това количество се раздробява или разделя, така че да се избегне промяна в съдържанието на влага (виж точка 6).

4.1.2.   Зърнени култури и булгур.

Вземат се най-малко 50 g от пробата. Смилат се на ситни частици, от които поне 50 % могат да минат през 0,5-милиметрово мрежесто сито и от които най-много 10 % не могат да преминат през сито с кръгли отвори с диаметър 1 mm.

4.1.3.   Фуражи в течно или пастообразно състояние и храни за животни, състоящи се предимно от масла и мазнини.

Вземат се около 25 g от пробата, претеглят се с точност до 10 mg, добавя се съответното количество безводен пясък, претеглено с точност до 10 mg, и се разбърква до получаването на хомогенен продукт.

4.2.   Сушене

4.2.1.   Фуражи, различни от посочените в 4.2.2 и 4.2.3.

Теглото на съд с капак (3.3) се установява с точност до 0,5 mg. В тарирания съд се поставят около 5 g от пробата, претеглени с точност до 1 mg, и се разстилат равномерно. Съдът, без капака, се поставя в предварително загрятата до 103 °C пещ. За да се предотврати нежелателното спадане на температурата, съдът се поставя в пещта възможно най-бързо. Пробата се оставя да съхне четири часа, считано от времето на връщане на температурата на 103 °C. Капакът се поставя върху съда, последният се изважда от пещта, оставя се да изстива 30—45 минути в ексикатора (3.6) и се претегля с точност до 1 mg.

За храни за животни, състоящи се предимно от масла и мазнини, пробите се сушат 30 минути по-дълго при температура 130 °C. Разликата между резултатите, отчетени при двете претегляния, не бива да надвишава 0,1 % влага.

4.2.2.   Зърнени култури, брашно, булгур и грис.

Теглото на съд с капак (3.3) се установява с точност до 0,5 mg. В тарирания съд се поставят около 5 g от пробата, претеглени с точност до 1 mg, и се разстилат равномерно. Съдът, без капака, се поставя в предварително загрятата до 130 °C пещ. За да се предотврати нежелателното спадане на температурата, съдът се поставя в пещта възможно най-бързо. Пробата се оставя да съхне два часа, считано от времето на връщане на температурата на 130 °C. Капакът се поставя върху съда, последният се изважда от пещта, оставя се да изстива 30—45 минути в ексикатора (3.6) и се претегля с точност до 1 mg.

4.2.3.   Комбинирани храни за животни, съдържащи повече от 4 % захароза или лактоза: храни за животни, като рожкови, хидролизирани зърнени продукти, малцови семена, парченца изсушено цвекло, рибни и захарни разтворими компоненти; комбинирани храни за животни, съдържащи повече от 25 % минерални соли, включително вода от кристализация.

Съдът с капак (3.3) се претегля с точност до 0,5 mg. В тарирания съд се поставят около 5 g от пробата, претеглени с точност до 1 mg, и се разстилат равномерно. Съдът, без капака, се поставя в предварително загрятата от 80 °С до 85 °C вакуумна пещ (3.5). За да се предотврати нежелателното спадане на температурата, съдът се поставя в пещта възможно най-бързо.

Налягането се увеличава до 100 Torr и пробата се оставя да се суши четири часа при това налягане — или на поток горещ, сух въздух, или посредством изсушаващ агент (около 300 g за 20 проби). Във втория случай вакуумната помпа се изключва, когато се достигне предписаното налягане. Времето на сушене се отчита от момента на връщане на температурата в пещта на 80—85 °C. Налягането в пещта внимателно се понижава и изравнява с атмосферното. Пещта се отваря, капакът незабавно се слага върху съда, последният се изважда от пещта, оставя се да изстива 30—45 минути в ексикатора (3.6) и се претегля с точност до 1 mg. След това се суши още 30 минути във вакуумната пещ при температура 80—85 °C и отново се претегля. Разликата между стойностите, получени от двете претегляния, не бива да надвишава 0,1 % влага.

4.3.   Предварително сушене

4.3.1.   Фуражи, различни от посочените в 4.3.2.

Твърди храни за животни с високо съдържание на влага, което затруднява раздробяването, трябва да се подлагат на предварително сушене по следния начин.

50 g нераздробена проба се претеглят с точност до 10 mg (компресирани или слепени храни за животни при необходимост могат да бъдат грубо разделени) в подходящ съд (например алуминиева плоча с размери 20 × 12 cm и височина на ръба 0,5 cm). Пробата се оставя да съхне в пещ при температура 60—70 °C, докато съдържанието на влага спадне до 8—12 %. Пробата се изважда от пещта, оставя се да изстива без капак в лабораторията един час и след това се претегля с точност до 10 mg. Незабавно след това се раздробява, както е указано в 4.1.1, и се изсушава, както е указано в 4.2.1 или 4.2.3, в зависимост от вида храна за животни.

4.3.2.   Зърнени култури

Зърно със съдържание на влага над 17 % трябва да се подложи на предварително сушене по следния начин.

50 g несмляно зърно се претеглят с точност до 10 mg в подходящ съд (например алуминиева плоча с размери 20 × 12 cm и височина на ръба 0,5 cm). Пробата се оставя да съхне 5—7 минути в пещ при температура 130 °C. Изважда се от пещта, оставя се да изстива без капак в лабораторията два часа и след това се претегля с точност до 10 mg. Незабавно след това се смила, както е указано в 4.1.2, и се изсушава, както е указано в 4.2.2.

5.   Изчисляване на резултатите

Съдържанието на влага като процент от пробата се изчислява по следните формули:

5.1.   Изсушаване без предварително сушене

image

където:

E = първоначална маса на контролната проба, в грамове

m = маса на сухата контролна проба, в грамове.

5.2.   Изсушаване с предварително сушене

image

където:

E = първоначална маса на контролната проба, в грамове,

M = маса на контролната проба след предварителното сушене, в грамове,

M′ = маса на контролната проба след раздробяване/смилане, в грамове,

m = маса на сухата контролна проба, в грамове.

5.3.   Повторяемост

Разликата между резултатите от две паралелни измервания, проведени върху една и съща проба, не бива да надвишава 0,2 % влага.

6.   Забележки

В случай, че се наложи раздробяване, и ако това промени съдържанието на влага в продукта, резултатите от анализа на компонентите на храни за животни следва да бъдат коригирани въз основа съдържанието на влага на пробата в първоначалното ѝ състояние.

II.   ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЛЕТЛИВИ АЗОТНИ ОСНОВИ

А.   МИКРОДИФУЗИЯ

1.   Цел и обхват

Този метод дава възможност да се определи съдържанието в храните за животни на летливи азотни основи под формата на амоняк.

2.   Принцип

Пробата се извлича с вода и разтворът се избистря и филтрира. Летливите азотни основи се извличат чрез микродифузия, като се използва калиев карбонат, събират се в разтвор на борна киселина и се титруват със сярна киселина.

3.   Реагенти

3.1.

20 % (т/о) разтвор на трихлорооцетна киселина.

3.2.

Индикатор: 33 mg бромокрезолово зелено и 65 mg метилово червено се разтварят в 100 ml 95—96 % (о/о) етанол.

3.3.

Разтвор на борна киселина: в еднолитрова градуирана колба 10 g борна киселина ч.з.а. се разтварят в 200 ml 95—96 % етанол и 700 ml вода. Добавят се 10 ml индикатор (3.2). Разбърква се и, ако е необходимо, цветът на разтвора се коригира до получаване на светлочервено, като са добавя разтвор на натриев хидроокис. 1 ml от този разтвор свързва максимум 300 μg NH3.

3.4.

Наситен разтвор на калиев карбонат: 100 g калиев карбонат ч.з.а. се разтварят в 100 ml вряща вода. Оставя се да изстине и се филтрира.

3.5

Сярна киселина 0,02 N.

4.   Уреди

4.1.

Смесител (барабанен): приблизително 35—40 об/мин.

4.2.

Стъклени или пластмасови съдове на Конуей (виж диаграмата).

4.3.

Микробюрети, градуирани на 1/100 ml.

5.   Процедура

10 g от пробата се претеглят с точност до 1 mg и заедно със 100 ml вода се поставят в градуирана колба от 200 ml. Разбъркват се в смесителя около 30 минути. Добавят се 50 ml разтвор на трихлорооцетна киселина (3.1), обемът се допълва с вода, съдържанието силно се разклаща и се филтрира през нагънат филтър.

С помощта на пипета 1 ml разтвор на борна киселина (3.3) се вкарва в централната част на съда на Конуей, а 1 ml от филтрата на пробата се вкарва във венеца на съда. Частично се покрива със смазания капак. 1 ml от наситения разтвор на калиев карбонат (3.4) бързо се вкарва във венеца и съдът се затваря херметически с капака. След това той се завърта върху хоризонтална плоскост, така че двата реагента да се смесят. Оставя се да инкубира най-малко за четири часа при стайна температура или за един час при температура 40 °C.

С помощта на микробюрета (4.3) летливите основи в разтвора на борна киселина се титруват със сярна киселина 0,02 N (3.5).

Провежда се контролен опит посредством същата процедура, но без проба за анализ.

6.   Изчисляване на резултатите

1 ml H2SO4 0,02 N съответства на 0,34 mg амоняк.

Резултатът се представя като процент от пробата.

Повторяемост

Разликата между резултатите от две паралелни измервания, проведени върху една и съща проба, не бива да надвишава:

10 % в относителна стойност за съдържание на амоняк под 1,0 %;

0,1 % в абсолютна стойност за съдържание на амоняк 1,0 % или повече.

7.   Забележки

При условие че съдържанието на амоняк в пробата надвишава 0,6 %, първоначалният филтрат се разрежда.

СЪД НА КОНУЕЙ

Скала 1:1

Напречно сечение на капака S2 S3Напречно сечение на съда S S10.203.456.850.500.25Изглед на капака от шлифовано стъкло отгоре1.000.451.200.25Изглед на съда отгореS1S33.456.850.250.251.000.45S2S6.85

Б.   ЧРЕЗ ДЕСТИЛАЦИЯ

1.   Цел и обхват

Този метод дава възможност да се определи съдържанието на летливи азотни основи под формата на амоняк в рибено брашно, което на практика не съдържа урея. Той е приложим само тогава, когато съдържанието на амоняк е по-ниско от 0,25 %.

2.   Принцип

Пробата се извлича с вода и разтворът се избистря и филтрира. Летливите азотни основи се извличат в точката на кипене чрез добавяне на магнезиев окис и се събират в точно определено количество сярна киселина, излишъкът от която се ретитрува с разтвор на натриев хидроокис.

3.   Реагенти

3.1.

20 % (т/о) разтвор на трихлорооцетна киселина.

3.2.

Магнезиев окис ч.з.а.

3.3.

Антипенителна емулсия (например силикон).

3.4.

Сярна киселина 0,1 N.

3.5.

Разтвор на натриев хидроокис 0,1 N.

3.6.

0,3 % (т/о) разтвор на метилово червено в 95—96 % (о/о) етанол.

4.   Уреди

4.1.

Смесител (барабанен): приблизително 35—40 об/мин.

4.2.

Апарат за дестилация тип Кьелдал.

5.   Процедура

10 g от пробата се претеглят с точност до 1 mg и заедно със 100 ml вода се поставят в градуирана колба от 200 ml. Разбъркват се в смесителя за около 30 минути. Добавят се 50 ml разтвор на трихлорооцетна киселина (3.1), обемът се допълва с вода, съдържанието силно се разклаща и се филтрира през нагънат филтър.

Взема се количество избистрен филтрат, подходящо за предполагаемото съдържание на летливи азотни основи (100 ml обикновено са достатъчни). Разрежда се до 200 ml и се добавят 2 g магнезиев оксид (3.2) и няколко капки антипенителна емулсия (3.3). Разтворът трябва да бъде алкален при проба с лакмусова хартия; в противен случай се добавя магнезиев оксид (3.2). Около 150 ml от разтвора се дестилират в Кьелдал апарата и дестилатът се събира в ерленмайерова колба, съдържаща точно измерено количество (25 до 50 ml) сярна киселина 0,1 N (3.4). По време на дестилацията следва да се избягва прекомерното загряване на стените. Разтворът на сярна киселина се оставя да кипи две минути, след което се охлажда и излишъкът от сярна киселина се ретитрува с разтвора на натриев хидроокис 0,1 N (3.5) при наличието на индикатора от метилово червено (3.6).

Провежда се контролен опит по същата процедура, но без проба за анализ.

6.   Изчисляване на резултатите

1 ml H2SO4 0,1 N съответства на 1,7 mg амоняк.

Резултатът се представя като процент от пробата.

Повторяемост

Разликата между резултатите от две паралелни измервания, проведени върху една и съща проба, не бива да надвишава в относителна стойност 10 % амоняк.

III.   ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩОТО КОЛИЧЕСТВО ФОСФОР

ФОТОМЕТРИЧЕН МЕТОД

1.   Цел и обхват

Този метод дава възможност да се определи общото съдържание на фосфор в храните за животни. Той е особено подходящ за анализ на продукти с ниско съдържание на фосфор. В някои случаи (при богати на фосфор продукти) може да се използва гравиметричен метод.

2.   Принцип

Пробата се минерализира посредством сухо горене (за органични храни за животни) или киселинно разтваряне (за минерални смеси и течни храни за животни), след което се поставя в киселинен разтвор. Разтворът се обработва с молибденово-ванадатен реагент. Оптичната плътност на така образувания жълт разтвор се измерва със спектрофотометър при 430 nm.

3.   Реагенти

3.1.

Калциев карбонат ч.з.а.

3.2.

Солна киселина ч.з.а., d: 1,1 (приблизително 6 N).

3.3.

Азотна киселина ч.з.а., d: 1,045.

3.4.

Азотна киселина ч.з.а., d: 1,38—1,42.

3.5.

Сярна киселина ч.з.а., d: 1,84.

3.6.

Молибденово-ванадатен реагент: в градуирана еднолитрова колба се смесват 200 ml разтвор на амониев хептамолибдат (3.6.1), 200 ml разтвор на амониев монованадат (3.6.2) и 134 ml азотна киселина (3.4). Обемът се допълва с вода.

3.6.1.

Разтвор на амониев хептамолибдат: в гореща вода се разтварят 100 g амониев хептамолибдат ч.з.а.

(NH4) 6Mo7О24 4H20. Добавят се 10 ml амоняк (d: 0,91) и обемът се допълва до 1 l с вода.

3.6.2.

Разтвор на амониев монованадат: 2,35 g амониев монованадат ч.з.а. NH4VO3 се разтварят в 400 ml гореща вода. При постоянно бъркане бавно се добавят 20 ml разредена азотна киселина (7 ml HNO3 (3.4) + 13 ml H2O) и обемът се допълва до 1 l с вода.

3.7.

Стандартен разтвор от 1 mg фосфор на ml: 4,387 g калиев двуводорен фосфат ч.з.а. KH2PO4 се разтварят във вода. Обемът се допълва до 1 l с вода.

4.   Уреди

4.1.

Кварцови или порцеланови тигли за опепеляване.

4.2.

Електрическа муфелна пещ с термостат, настроен на 550 °C.

4.3.

Колба тип Кьелдал с обем 250 ml.

4.4.

Градуирани колби и прецизни пипети.

4.5.

Спектрофотометър.

4.6.

Епруветки с приблизителен диаметър 16 mm и запушалки, степенувани до диаметър 14,5 mm; вместимост: 25—30 ml.

5.   Процедура

5.1.   Приготвяне на разтвора

Според вида проба разтворът се приготвя по начина, указан в 5.1.1 или 5.1.2.

5.1.1.   Обикновена процедура

1 g или повече от пробата се претеглят с точност до 1 mg. Контролната проба се поставя в колба тип Кбелдал, добавят се 20 ml сярна киселина (3.5), колбата се разклаща с цел веществото напълно да се импрегнира с киселина и да се предотврати полепването по стените ѝ; сместа се загрява и се поддържа да кипи в продължение на 10 минути. Оставя се да изстине леко, добавят се 2 ml азотна киселина (3.4), леко се нагрява, оставя се да изстине леко, добавя се още малко азотна киселина (3.4) и отново се довежда до точката на кипене. Тази процедура се повтаря до получаване на безцветен разтвор. Последният се охлажда, добавя се малко вода, течността се прелива в градуирана колба с обем 500 ml, като Кьелдаловата колба се изплаква с гореща вода. Оставя се да изстине, след което обемът се допълва с вода и разтворът се хомогенизира и филтрира.

5.1.2.   Проби, съдържащи органични вещества и свободни от калций и магнезиеви двуводородни фосфати

Около 2,5 g от пробата се претеглят с точност до 1 mg в съд за опепеляване. Контролната проба се бърка до пълно смесване с 1 g калциев карбонат (3.1). Опепелява се в пещта при температура 550 °C ± 5 °C до получаване на бяла или сива пепел (малко количество въглен не е от значение). Пепелта се пресипва в мензура с обем 250 ml. Добавят се 20 ml вода и солна киселина (3.2), докато престане отделянето на газ. Добавят се още 10 ml солна киселина (3.2). Мензурата се поставя на пясъчна баня и се оставя съдържанието ѝ да се сгъстява чрез изпарение, докато изсъхне, така че силицият да стане неразтворим. Остатъкът се разтваря отново в 10 ml азотна киселина (3.3) и се оставя да кипи на пясъчната баня 5 минути без да се изпарява до изсъхване. Течността се прелива в градуирана колба с обем 500 ml, като мензурата се изплаква няколко пъти с гореща вода. Оставя се да изстине, след което обемът се допълва с вода и течността се хомогенизира и филтрира.

5.2.   Получаване на оцветяването и измерване на оптичната плътност

Аликвотна част от филтрата, получен по 5.1.1 или 5.1.2, се разрежда до получаване на фосфорна концентрация, не по-висока от 40 μg/ml. 10 ml от този разтвор се поставят в епруветка (4.6), след което се добавят 10 ml молибденово-ванадатен реагент (3.6). Сместа се хомогенизира и се оставя да престои най-малко 10 минути на температура 20 °C. Оптичната плътност се измерва в спектрофотометър при 430 nm спрямо разтвор, получен чрез добавяне на 10 ml от молибденово-ванадатния реагент (3.6) към 10 ml вода.

5.3.   Калибровъчна крива

От стандартния разтвор (3.7) се приготвят разтвори, съдържащи съответно 5, 10, 20, 30 и 40 μg фосфор на ml. Вземат се по 10 ml от всеки от тези разтвори и към тях се добавят по 10 ml молибденово-ванадатен реагент (3.6). Хомогенизират се и се оставят да престоят най-малко 10 минути на температура 20 °C. Измерва се оптичната плътност, както е указано в 5.2.

Калибровъчната крива се очертава, като различните стойности на оптична плътност се нанасят спрямо съответните количества фосфор. За концентрации между 0—40 μg/ml кривата е линейна.

6.   Изчисляване на резултатите

Количеството фосфор в контролната проба се определя с помощта на калибровъчната крива.

Резултатът се представя като процент от пробата.

Повторяемост

Разликата между резултатите от две паралелни измервания, проведени върху една и съща проба, не бива да надвишава:

3 % в относителна стойност за съдържание на фосфор под 5 %;

0,15 % в абсолютна стойност за съдържание на фосфор от 5 % или повече.

▼M4

IV.   ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА СУРОВИ МАСЛА И МАЗНИНИ

1.   Цел и обхват

Този метод служи за определяне съдържанието на сурови масла и мазнини в животинските храни. Той не обхваща анализа на маслодайни семена и плодове, дефинирани в Регламент № 136/66/ЕИО на Съвета от 22 септември 1966 година.

Използването на двете процедури разгледани по-долу зависи от характера и състава на храните и причината за извършване на анализа.

1.1.   Процедура А – Директно екстрактируеми природни масла и мазнини

Този метод е приложим за хранителни материали с растителен произход, с изключение на включените в обхвата на процедура Б.

1.2.   Процедура Б – Общо съдържание на сурови природни масла и мазнини

Този метод е приложим за хранителни материали с животински произход и за всички смесени храни. Той трябва да се използва за всички материали, от които маслата и мазнините не могат да бъдат извлечени напълно без преди това да се осъществи хидролиза (т.е. глутени, мая, картофени протеини и продукти подлежащи на преработка, като екструдиране, наслояване и нагряване).

1.3.   Обсъждане на резултатите

Във всички случаи когато се получава по-висок резултат когато се използва процедура Б в сравнение с този от процедура А, за действителни се приемат резултатите от процедура Б.

2.   Принцип

2.1.   Процедура А

Пробата се отделя с петролеев етер. Разтворителят се отделя чрез дестилация и остатъка се изсушава и претегля.

2.2.   Процедура Б

Пробата се обработва със солна киселина под действието на топлина. Сместа се охлажда и флитрира. Утайката се измива и изсушава и подлага на определяне на съдържанието съгласно процедура А.

3.   Реактиви

3.1.

Петролеев етер с диапазон на кипене: 40 до 60°. Бромното число трябва да бъде под 1 и утайката при изпарение – под 2 mg/100 ml.

3.2.

Натриев сулфат, безводен.

3.3.

Солна киселина, с = 3 mol HCl/l.

3.4.

Средство улесняващо филтрирането, например кизелгур, супер-клетъчно средство Hyflo.

4.   Апаратура

4.1.

Екстракционна апаратура. Когато е снабдена със сифон (апарат на Сокслет), скоростта на обратния поток трябва да бъде такава, че да се получават около 10 цикъла на час; когато апаратът не е сифонен тип, скоростта на обратния поток трябва да бъде около 10 ml в минута.

4.2.

Екстракционни гилзи, свободни от разтворими в петролеев етер вещества и с порьозност, която отговаря на изискванията на точка 4.1.

4.3.

Сушилня – вакуумна сушилня регулирана на 75 °С ± 3 °С или въздушна сушилня регулирана на 100 °С ± 3 °С.

5.   Процедура

5.1.   Процедура А (виж точка 8.1)

Претеглете 5 g от пробата до най-близкия 1 mg, прехвърлете я в една екстракционна гилза (4.2) и закрийте с памучен тампон, по който не трябва да има мазнини.

Поставете гилзата в екстрактора (4.1) и екстрактирайте в продължение на шест часа с петролеев етер (3.1). Съберете петролеевия етерен екстракт в суха градуирана колба, в която има частици пемза на късове ( 6 ).

Отстранете разтворителя чрез дестилация. Изсушете утайката, като оставите колбата за час и половина в сушилнята (4.3). Оставете да изстине в изпарител и претеглете. Изсушете отново за 30 минути, за да сте сигурни, че теглото на маслата и мазнините остава постоянно (загубата в теглото между две последователни претегляния трябва да бъде по-малка от 1 mg).

5.2.   Процедура Б

Претеглете 2,5 g от пробата до най-близкия 1 mg (виж точка 8.2), поставете в бекерова чаша от 400 ml или конусообразна колба от 300 ml и добавете 100 ml солна киселина (3.3) и частици пемза на късове. Закрийте бекеровата чаша със стъкло за наблюдение или поставете на конусообразната колба кондензатор за обратния поток. Оставете сместа да заври леко над слаб пламък или котлон и я задръжте така един час. Не позволявайте на продукта да полепне по стените на съда.

Охладете и добавете малко количество средство за подпомагане на филтрирането (3.4), достатъчно да не позволи загуба на масло и мазнини по време на филтрирането. Филтрирайте през навлажнена, несъдържаща мазнини, двойна филтърна хартия. Измийте утайката в студена вода до получаване на неутрален филтрат. Проверете дали филтратът не съдържа масла и мазнини. Наличието им означава, че преди хидролизата пробата трябва да бъде екстрактирана с петролеев етер, като се използва процедура А.

Поставете двойната филтърна хартия с утайката върху стъкло за наблюдения и изсушете в продължение на час и половина във въздушната сушилня (4.3) 100 °С ± 3 °С.

Поставете двойната филтърна хартия със сухата утайка в екстракционна гилза (4.2) и покрийте с памучен тампон без съдържание на мазнини. Поставете гилзата в екстрактор (4.1) и продължете както е указано във втория и третия параграф на точка 5.1.

6.   Изразяване на резултатите

Изразете теглото на утайката като процент от това на пробата.

7.   Повторяемост

Разликата между резултатите на две паралелни определяния на съдържанието, извършени върху една и съща проба от един и същ лаборант, не трябва да надвишава:

 0.2 % в абсолютна стойност, за съдържание на сурови природни масла и мазнини по-малко от 5 %,

 4.0 % спрямо най-високия резултат за съдържания от 5 до 10 %,

 0.4 % в абсолютна стойност, за съдържания над 10 %.

8.   Наблюдения

8.1.

При продукти с високо съдържание на масла и мазнини, които трудно се трошат или не са подходящи за получаване на хомогенна редуцирана тестова проба, процедирайте както следва:

Претеглете 20 g от пробата до най-близкия 1 mg и смесете с 10 g или повече безводен натриев сулфат (3.2). Екстрактирайте с петролеев етер (3.1), както е указано в точка 5.1. Долейте към получения екстракт петролеев етер (3.1) до 500 ml и смесете. Вземете 50 ml от разтвора и поставете в малка, суха, градуирана колба, в която има частици пемза на късове ( 7 ). Отстранете разтворителя чрез дестилация, изсушете и продължете както е указано в последния параграф на точка 5.1.

Отстранете разтворителя от утайката от екстракцията, която е останала в гилзата, натрошете пробата до едрина 1 мм, върнете я в екстракционната гилза (не добавяйте натриев сулфат) и продължете както е указано във втория и третия параграф на точка 5.1.

Изчислете съдържанието на масла и мазнини като процент от пробата, като за целта използвате следната формула:

(10 a + b) × 5,

където:

а = масата в грамове на утайката след първата екстракция (аликвотна част от екстракта),

b = масата в грамове на утайката след втората екстракция.

8.2.

При продукти с ниско съдържание на мазнини, тестовата проба може да се увеличи на 5 g.

8.3.

Преди хидролизата и екстракцията, съгласно процедура Б, може да е необходимо храните за домашни любимци, които са с високо водно съдържание, да се смесят с безводен натриев сулфат.

8.4.

В параграф 5.2, за измиване на утайката след филтрирането може да е по-ефикасно да се използва топла вода вместо студена.

8.5.

За някои видове храни може да се наложи времето за сушене от 1,5 часа да бъде увеличено. Трябва да се избягва прекалено изсушаване, тъй като това може да доведе до занижени резултати. Може да се използва също и микровълнова печка.

8.6

Когато съдържанието на сурови масла/мазнини е по-голямо от 15 % се порепоръчва преди хидролизата да се направи предварителна екстракция съгласно процедура А и повторна екстракция съгласно процедура Б. Това донякъде зависи от характера на храните и характера на маслата/мазнините в храните.



( 1 ) ОВ L 170, 3.8.1970 г., стр. 2.

( 2 ) ОВ L 155, 12.7.1971 г., стр. 13.

( 3 ) ОВ L 170, 3.8.1970 г., стр. 2.

( 4 ) ОВ L 239, 28.9.1968 г., стр. 2.

( 5 ) За сушенето на зърнени култури, брашно, булгур и грис пещта следва да бъде с такъв термичен капацитет, че когато бъде настроена на 131 °C, да се връща към тази температура за по-малко от 45 минути след поставянето в нея на максималния брой контролни проби за едновременно сушене. Вентилацията трябва да бъде такава, че разликата между резултатите от двучасово сушене на максималния брой проби на обикновена пшеница и резултатите от четиричасовото им сушене да бъде по-малка от 0,15 %.

( 6 ) Когато маслото или мазнините трябва след това да бъдат подложени на изпитания за качество, вместо пемза на късове използвайте стъклени сачми.

( 7 ) Когато маслото или мазнините трябва след това да бъдат подложени на изпитания за качество, вместо пемза на късове използвайте стъклени сачми.

Top