ANEXO

PARTE A

DEFINIÇÕES

Para efeitos do presente anexo, entende-se por:

«lote»	:	quantidade de alimentos identificável, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns (tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação). No caso do peixe, o respectivo tamanho também tem de ser comparável;
«sublote»	:	parte designada de um grande lote para aplicação do método de amostragem a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;
«amostra elementar»	:	quantidade de material recolhida num só ponto do lote ou sublote;
«amostra global»	:	totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote; as amostras globais são consideradas representativas dos lotes ou sublotes de que são retiradas;
«amostra para laboratório»	:	amostra destinada ao laboratório.

PARTE B

MÉTODOS DE AMOSTRAGEM

B.1.   DISPOSIÇÕES GERAIS

B.1.1.   Pessoal

A amostragem é efectuada por uma pessoa autorizada, nomeada pelo Estado-Membro.

B.1.2.   Produto a amostrar

Cada lote ou sublote a analisar é objecto de uma amostragem separada.

B.1.3.   Precauções a tomar

Durante a amostragem, são tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer variar os teores de contaminantes ou afectar as análises ou a representatividade das amostras globais.

B.1.4.   Amostras elementares

Na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou sublote. Qualquer inobservância deste procedimento deve ser assinalada no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo.

B.1.5.   Preparação da amostra global

A amostra global é obtida através da junção das amostras elementares.

B.1.6.   Amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem

As amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem são obtidas a partir da amostra global homogeneizada, desde que esse procedimento não infrinja as regras dos Estados-Membros em matéria de direitos dos operadores de empresas do sector alimentar.

B.1.7.   Acondicionamento e envio das amostras

Cada amostra é colocada num recipiente limpo, de material inerte, que a proteja adequadamente de qualquer possível contaminação, de perda de analitos por adsorção na parede interna do recipiente ou de qualquer dano durante o transporte. São tomadas todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.

B.1.8.   Selagem e rotulagem das amostras

Cada amostra colhida para efeitos oficiais é selada no local de amostragem e identificada de acordo com as regras dos Estados-Membros.

Para cada amostragem, é mantido um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote ou sublote amostrados (é feita referência ao número do lote), indicando a data e o local de amostragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.

B.2.   PLANOS DE AMOSTRAGEM

Os grandes lotes são subdivididos em sublotes, desde que os sublotes possam ser fisicamente separados. Para produtos comercializados em remessas a granel (por exemplo, os cereais), é aplicável o quadro 1. Para outros produtos, é aplicável o quadro 2. Dado que o peso do lote nem sempre é um múltiplo exacto do peso dos sublotes, o peso dos sublotes pode exceder o peso indicado até um máximo de 20 %.

A amostra global é de, no mínimo, 1 kg ou 1 litro, a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando se proceder à amostragem de 1 embalagem ou unidade.

O número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote é o indicado no quadro 3.

No caso de produtos líquidos comercializados a granel, o lote ou sublote são, na medida do possível, cuidadosamente misturados e de forma a não afectar a qualidade do produto, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da colheita da amostra. Neste caso, pode pressupor-se uma distribuição homogénea dos contaminantes dentro de um determinado lote ou sublote. Por conseguinte, é suficiente colher três amostras elementares de um lote ou sublote para constituir uma amostra global.

As amostras elementares são de peso semelhante. Uma amostra elementar pesa, no mínimo, 100 gramas ou 100 mililitros, dando origem a uma amostra global de, pelo menos, cerca de 1 kg ou 1 litro. Todas as alterações a este método são assinaladas no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo.

Quadro 1

Subdivisão de lotes em sublotes para produtos comercializados em remessas a granel

Peso do lote (em toneladas)	Peso ou número de sublotes
≥ 1 500	500 toneladas
> 300 e < 1 500	3 sublotes
≥ 100 e ≤ 300	100 toneladas
< 100	—

Quadro 2

Subdivisão de lotes em sublotes para outros produtos

Peso do lote (em toneladas)	Peso ou número de sublotes
≥ 15	15-30 toneladas
< 15	—

Quadro 3

Número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote

Peso ou volume do lote/sublote (em kg ou litros)	Número mínimo de amostras elementares a colher
< 50	3
≥ 50 e ≤ 500	5
> 500	10

Caso o lote ou sublote sejam constituídos por embalagens individuais ou unidades, o número de embalagens ou unidades a colher para formar a amostra global é o que consta do quadro 4.

Quadro 4

Número de embalagens ou unidades (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote ou sublote consistam em embalagens individuais ou unidades

Número de embalagens ou unidades no lote ou sublote	Número de embalagens ou unidades a colher
≤ 25	no mínimo, 1 embalagem ou unidade
26-100	cerca de 5 %, no mínimo 2 embalagens ou unidades
> 100	cerca de 5 %, no máximo 10 embalagens ou unidades

Os teores máximos de estanho na forma inorgânica são aplicáveis ao conteúdo de cada lata mas, por razões de ordem prática, é necessário recorrer a uma abordagem baseada na amostragem global. Se o resultado do ensaio relativo à amostra global de latas for inferior mas próximo do teor máximo de estanho na forma inorgânica e se houver motivo para crer que determinadas latas podem ultrapassar o teor máximo, será necessário realizar novas análises.

B.3.   AMOSTRAGEM NA FASE DE VENDA A RETALHO

A amostragem dos géneros alimentícios na fase de venda a retalho é feita, sempre que possível, em conformidade com as disposições de amostragem previstas nos pontos B.1 e B.2 do presente anexo.

Sempre que tal não seja possível, pode ser utilizado um método de amostragem alternativo na fase de venda a retalho, desde que assegure uma representatividade suficiente relativamente ao lote ou sublote submetidos a amostragem.

PARTE C

PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS E ANÁLISE

C.1.   NORMAS DE QUALIDADE APLICÁVEIS AOS LABORATÓRIOS

Os laboratórios cumprem o disposto no artigo 12.o do Regulamento (CE) n.o 882/2004 (1).

Os laboratórios participam em programas de ensaios de competência adequados e conformes ao International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories  (2) desenvolvidos sob os auspícios da IUPAC/ISO/AOAC.

Os laboratórios estão em condições de demonstrar que aplicam procedimentos internos de controlo de qualidade. As ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories  (3) (orientações relativas ao controlo de qualidade em laboratórios de química analítica da ISO/AOAC/IUPAC) constituem exemplos desses procedimentos.

Sempre que possível, o rigor das análises é estimado mediante inclusão no processo analítico de materiais de referência certificados adequados.

C.2.   PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

C.2.1.   Precauções e generalidades

A exigência de base é a obtenção de uma amostra para laboratório representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação secundária.

Para a preparação da amostra para laboratório, é utilizada a totalidade do material da amostra recebido no laboratório.

A observância dos teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 é fixada com base nos teores determinados nas amostras para laboratório.

C.2.2.   Procedimentos específicos para a preparação das amostras

C.2.2.1.   Procedimentos específicos para o chumbo, o cádmio, o mercúrio e o estanho na forma inorgânica

O analista garante que as amostras não são contaminadas aquando da sua preparação. Sempre que possível, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras não contêm os metais a determinar e são fabricados de material inerte, por exemplo, plásticos como polipropileno, politetrafluoroetileno, etc.; este material deve ser limpo com ácido para evitar o risco de contaminação. As arestas cortantes podem ser de aço inoxidável de alta qualidade.

Existem muitos procedimentos específicos satisfatórios para a preparação das amostras que podem ser utilizados para os produtos em causa. Consideram-se satisfatórios os que se encontram descritos na norma CEN Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria, general considerations and sample preparation  (4) sem prejuízo de outros poderem ser igualmente válidos.

No caso do estanho na forma inorgânica, é tomado o cuidado necessário para assegurar que todo o material é dissolvido para fins da análise, já que se sabe que ocorrem imediatamente perdas, particularmente por hidrólise em espécies insolúveis de óxido hidratado de Sn(IV).

C.2.2.2.   Procedimentos específicos para o benzo(a)pireno

O analista certifica-se de que as amostras não são contaminadas aquando da sua preparação. Os recipientes são enxaguados com acetona ou hexano de elevado grau de pureza antes da sua utilização, por forma a limitar ao mínimo os riscos de contaminação. Sempre que possível, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras são fabricados de material inerte como alumínio, vidro, ou aço inoxidável polido. Os plásticos do tipo polipropileno ou PTFE são evitados, uma vez que o analito pode ser adsorvido por estes materiais.

C.2.3.   Tratamento da amostra recebida no laboratório

A amostra global completa é finamente triturada (quando pertinente) e cuidadosamente misturada, utilizando-se um método que comprovadamente garanta uma homogeneização completa.

C.2.4.   Amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem

As amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem são obtidas a partir do material homogeneizado, desde que esse procedimento não infrinja as regras de amostragem dos Estados-Membros em matéria de direitos dos operadores de empresas do sector alimentar.

C.3.   MÉTODOS DE ANÁLISE

C.3.1.   Definições

São aplicáveis as seguintes definições:

«r»	=	repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo operador, mesmos aparelhos, mesmo laboratório e intervalo curto) se situe dentro dos limites da probabilidade específica (em princípio, 95 %), sendo r = 2,8 × sr.
«sr»	=	desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade.
«RSDr»	=	desvio-padrão relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade [(sr / ) × 100].
«R»	=	reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos operadores de vários laboratórios que utilizem o método de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio, 95 %); R = 2,8 × sR.
«sR»	=	desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade.
«RSDR»	=	desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade [(sR / ) × 100].
«LOD»	=	limite de detecção, teor mínimo medido a partir do qual é possível deduzir a presença do analito com uma certeza estatística razoável. O limite de detecção é numericamente igual a três vezes o desvio-padrão da média de ensaios em branco (n > 20).
«LOQ»	=	limite de quantificação, teor mais baixo a partir do qual é possível medir o analito com uma certeza estatística razoável. Se a exactidão e a precisão são constantes numa gama de concentrações centrada no limite de detecção, o limite de quantificação é numericamente igual a seis ou dez vezes o desvio-padrão da média de ensaios em branco (n > 20).
«HORRATr»	=	valor observado de RSDr dividido pelo valor de RSDr estimado a partir da equação de Horwitz (5) assumindo que r = 0,66R.
«HORRATR»	=	valor observado de RSDR dividido pelo valor de RSDR calculado a partir da equação de Horwitz.
«u»	=	incerteza de medição padrão.
«U»	=	corresponde à incerteza de medição expandida, utilizando um factor de cobertura de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 % (U = 2u).
«Uf»	=	incerteza de medição padrão máxima.

C.3.2.   Requisitos gerais

Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios cumprem as disposições dos pontos 1 e 2 do anexo III do Regulamento (CE) n.o 882/2004.

Os métodos de análise utilizados para o estanho total são adequados para o controlo oficial em matéria de teor de estanho na forma inorgânica.

No que diz respeito à análise do chumbo no vinho, o Regulamento (CEE) n.o 2676/90 da Comissão (6) estabelece o método a utilizar no capítulo 35 do respectivo anexo.

C.3.3.   Requisitos específicos

C.3.3.1.   Critérios de desempenho

Se não forem prescritos a nível comunitário métodos específicos para a determinação de contaminantes nos géneros alimentícios, os laboratórios podem escolher qualquer método de análise validado (quando possível, a validação inclui um material de referência certificado) desde que esse método respeite os critérios de desempenho específicos indicados nos quadros 5 a 7.

Quadro 5

Critérios de desempenho para métodos de análise de chumbo, cádmio, mercúrio e estanho na forma inorgânica

Parâmetro	Valor/Comentário
Aplicabilidade	Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.
LOD	Para estanho na forma inorgânica, menos de 5 mg/kg. Para outros elementos, menos de um décimo do teor máximo referido no Regulamento (CE) n.o 1881/2006, excepto se o teor máximo de chumbo for inferior a 100 μg/kg. Para este último, menos de um quinto do teor máximo.
LOQ	Para estanho na forma inorgânica, menos de 10 mg/kg. Para outros elementos, menos de um quinto do teor máximo referido no Regulamento (CE) n.o 1881/2006, excepto se o teor máximo de chumbo for inferior a 100 μg/kg. Para este último, menos de dois quintos do teor máximo.
Precisão	Valores HORRATr ou HORRATR inferiores a 2.
Recuperação	São aplicáveis as disposições previstas no ponto D.1.2.
Especificidade	Sem interferências matriciais ou espectrais.

Quadro 6

Critérios de desempenho para métodos de análise de 3-MCPD

Critério	Valor recomendado	Concentração
Amostras «em branco»	Inferior ao LOD	—
Recuperação	75-110 %	Todas
LOD	5 μg/kg (ou inferior) em relação à matéria seca
LOQ	10 μg/kg (ou inferior) em relação à matéria seca	—
Precisão	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Quadro 7

Critérios de desempenho para métodos de análise do benzo(a)pireno

Parâmetro	Valor/Comentário
Aplicabilidade	Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.
LOD	Inferior a 0,3 μg/kg
LOQ	Inferior a 0,9 μg/kg
Precisão	Valores HORRATr ou HORRATR inferiores a 2.
Recuperação	50-120 %
Especificidade	Sem interferências matriciais ou espectrais, verificação de detecção positiva.

C.3.3.2.   Abordagem de «adequação à finalidade»

Se houver um número limitado de métodos de análise devidamente validados, pode ser utilizada, em alternativa, uma abordagem de «adequação à finalidade» para avaliar a adequação dos métodos de análise. Os métodos adequados ao controlo oficial têm de produzir resultados cujas incertezas de medição padrão sejam inferiores à incerteza de medição padrão máxima, calculada por meio da fórmula seguinte:

em que:

Uf representa a incerteza de medição padrão máxima (μg/kg);

LOD representa o limite de detecção do método (μg/kg);

C corresponde à concentração em causa (μg/kg);

α é um factor numérico cuja utilização depende do valor de C. Os valores a utilizar constam do quadro 8:

Quadro 8

Valores numéricos a utilizar para a constante α, na fórmula indicada supra, em função da concentração que se revista de interesse

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001-10 000	0,12
> 10 000	0,1

PARTE D

REGISTOS E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

D.1.   REGISTOS

D.1.1.   Expressão dos resultados

Os resultados são expressos nas mesmas unidades e com o mesmo número de algarismos significativos que os teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.

D.1.2.   Cálculos de recuperação

Caso o método analítico inclua uma fase de extracção, o resultado analítico é corrigido em função da recuperação. Neste caso, a taxa de recuperação tem de ser registada.

Caso o método analítico não inclua nenhuma fase de extracção (por exemplo, no caso dos metais), pode registar-se o resultado não corrigido em função da recuperação se forem apresentadas provas de que, idealmente mediante utilização de material de referência certificado adequado, se alcançou a concentração certificada tendo em conta a incerteza de medição (isto é, exactidão elevada da medição). Caso o resultado seja registado não corrigido em função da recuperação, tal é mencionado.

D.1.3.   Incerteza de medição

O resultado analítico tem de ser registado como x +/– U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza expandida da medição, utilizando um factor de cobertura de 2 que dá um nível de confiança de aproximadamente 95 % (U = 2u).

O analista tem em conta o Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation (relatório sobre a relação entre os resultados analíticos, a incerteza de medição, os factores de recuperação e as disposições da legislação da UE no domínio dos alimentos para consumo humano e animal) (7).

D.2.   INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

D.2.1.   Aceitação do lote/sublote

O lote ou o sublote são aceites se o resultado analítico da amostra para laboratório não exceder o respectivo teor máximo estabelecido pelo Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza de medição expandida e a correcção do resultado em função da recuperação, se o método analítico utilizado tiver incluído uma fase de extracção.

D.2.2.   Rejeição do lote/sublote

O lote ou o sublote são rejeitados se o resultado analítico da amostra para laboratório exceder, para além de qualquer dúvida razoável, o respectivo teor máximo estabelecido pelo Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza de medição expandida e a correcção do resultado em função da recuperação, se o método analítico utilizado tiver incluído uma fase de extracção.

D.2.3.   Aplicabilidade

As presentes disposições em matéria de interpretação são aplicáveis ao resultado analítico obtido na amostra para efeitos de medidas executórias. Nos casos em que se efectuam análises para efeitos de direito de recurso ou de procedimentos de arbitragem, são aplicáveis as normas nacionais.

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(1)  Alterado pelo artigo 18.o do Regulamento (CE) n.o 2076/2005 da Comissão (JO L 338 de 22.12.2005, p. 83).

(2)  «The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories» (protocolo internacional harmonizado para o ensaio de competência de laboratórios químicos analíticos), M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

(3)  Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(4)  Norma EN 13804:2002: Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria, general considerations and sample preparation (géneros alimentícios — determinação de elementos vestigiais — critérios de desempenho, considerações gerais e preparação da amostra), CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelas.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6)  JO L 272 de 3.10.1990, p. 1. Regulamento com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 1293/2005 (JO L 205 de 6.8.2005, p. 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm