Dyrektywa Komisji 98/53/WE

z dnia 16 lipca 1998 r.

ustanawiająca metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając dyrektywę Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącą wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi [1], w szczególności jej art. 1,

a także mając na uwadze, co następuje:

rozporządzenie Komisji (WE) nr 1525/98 z dnia 16 lipca 1998 r., zmieniające rozporządzenie Komisji (WE) nr 194/97 ustalające maksymalne poziomy niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych [2], wyznacza maksymalne limity aflatoksyny w niektórych środkach spożywczych;

dyrektywa Rady 93/99/EWG z dnia 29 października 1993 r. w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych [3] wprowadza system norm jakości stosowanych w laboratoriach, którym Państwa Członkowskie powierzyły przeprowadzanie urzędowej kontroli środków spożywczych;

pobieranie próbek ma decydujący wpływ na precyzję oznaczania poziomów aflatoksyn, które są bardzo niejednorodnie rozmieszczone w partii towaru;

wydaje się konieczne ustalenie ogólnych kryteriów, które powinna spełniać metoda analizy, w celu zapewnienia, że odpowiedzialne za kontrolę laboratoria wykorzystują metody analiz dające porównywalne wyniki;

przepisy dotyczące pobierania próbek i metod analiz opracowano na podstawie aktualnej wiedzy i mogą one zostać dostosowywane w taki sposób, aby uwzględniały postępy w wiedzy naukowej i technicznej;

metody pobierania próbek używane obecnie przez właściwe władze różnią się znacznie w Państwach Członkowskich; właściwe władze w niektórych Państwach Członkowskich nie są w stanie w krótkim okresie czasu zastosować się do wszystkich przepisów niniejszej dyrektywy; dlatego konieczne jest zapewnienie odpowiedniego okresu czasu na zastosowanie tych przepisów;

Państwa Członkowskie będą musiały zmodyfikować stopniowo ich metody pobierania próbek w celu zastosowania się do przepisów ustanowionych w załącznikach do niniejszej dyrektywy do czasu zastosowania niniejszej dyrektywy; dlatego właściwe jest przeprowadzanie regularnego przeglądu stosowania tych przepisów w Państwach Członkowskich;

środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Środków Spożywczych,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł 1

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby pobieranie próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w środkach spożywczych było przeprowadzane według metod opisanych w załączniku I do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 2

Państwa Członkowskie podejmą wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby przygotowywanie próbek i metody analiz używane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w środkach spożywczych spełniały kryteria opisane w załączniku II do niniejszej dyrektywy.

Artykuł 3

Państwa Członkowskie wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania przepisów niniejszej dyrektywy przed dniem 31 grudnia 2000 r. i niezwłocznie powiadomią o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł 4

Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie dwudziestego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 16 lipca 1998 r.

W imieniu Komisji

Franz Fischler

Członek Komisji

[1] Dz.U. L 372 z 31.12.1985, str. 50.

[2] Dz.U. L 201 z 17.7.1998, str. 43.

[3] Dz.U. L 290 z 24.11.1993, str. 14.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK I

Metody pobierania próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn w niektórych środkach spożywczych

1. CEL I ZAKRES

Próbki przeznaczone do urzędowego sprawdzania poziomów zawartości aflatoksyny w środkach spożywczych pobierane są według metod opisanych poniżej. Próbki globalne otrzymane w ten sposób będą uważane jako reprezentatywne dla poszczególnych partii towarów. Przestrzeganie maksymalnych limitów ustanowionych w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1525/98 zostanie ustalone w oparciu o poziomy oznaczone w próbkach laboratoryjnych.

2. DEFINICJE

Partia towaru: | możliwa do zidentyfikowania ilość artykułu żywnościowego, dostarczonego w jednym terminie i odnośnie do którego urzędnik ustalił, że posiada wspólne cechy, takie jak pochodzenie, rodzaj, typ opakowania, pakowacz, strona wysyłająca lub oznakowanie. |

Część partii towaru: | część dużej partii towaru wskazana w celu użycia metody pobierania próbek w tej wskazanej części. Każda część partii towaru musi być fizycznie oddzielna i możliwa do zidentyfikowania. |

Próbka elementarna: | ilość materiału pobranego z jednego miejsca w partii lub części partii towaru. |

Próbka globalna: | łączna całość wszystkich próbek elementarnych pobranych z partii lub części partii towaru. |

Próbka laboratoryjna: | próbka przeznaczona dla laboratorium (= podpróbka). |

3. PRZEPISY OGÓLNE

3.1. Personel

Pobieranie próbek będzie przeprowadzane przez upoważnioną do tego osobę w sposób określony przez Państwa Członkowskie.

3.2. Materiał do pobierania próbek

W przypadku każdej partii towaru, która ma zostać zbadana, pobieranie próbek musi zostać przeprowadzone oddzielnie. Zgodnie z przepisami szczególnymi zawartymi w pkt 5 niniejszego załącznika, duże partie towaru powinny zostać podzielone na części partii towaru, z których próbki będą pobierane oddzielnie.

3.3. Stosowane środki ostrożności

Podczas pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych muszą być podjęte środki ostrożności w celu uniknięcia wystąpienia jakichkolwiek zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość aflatoksyny, wpłynąć niekorzystnie na analityczne oznaczenie lub spowodować, iż próbki globalne staną się niereprezentatywne.

3.4. Próbki elementarne

W miarę możliwości próbki elementarne powinny zostać pobrane z różnych miejsc, rozmieszczonych w całej partii towaru lub części partii towaru. Odstąpienie od niniejszej procedury musi zostać odnotowane w rejestrze, który jest przewidziany w tym celu w ppkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki globalnej i próbek laboratoryjnych (podpróbek)

Próbkę globalną tworzy się przez łączenie i zmieszanie w wystarczającym stopniu ze sobą próbek elementarnych. Po zmieszaniu próbka globalna musi zostać podzielona na równe podpróbki zgodnie z przepisami pkt 5 niniejszego załącznika.

Zmieszanie jest konieczne dla zapewnienia, aby każda podpróbka zawierała części z całej partii lub części partii towaru.

3.6. Przygotowanie replik próbki

Repliki próbki pobierane w celach egzekwowania i obrony praw handlowych oraz arbitrażu powinny zostać pobrane z ujednorodnionej próbki laboratoryjnej, o ile nie koliduje to z zasadami pobierania próbek w Państwach Członkowskich.

3.7. Opakowanie i przekazywanie próbek laboratoryjnych

Każda próbka laboratoryjna umieszczana jest w czystym, nieaktywnym pojemniku, odpowiednio zabezpieczającym przed substancjami zanieczyszczającymi i uszkodzeniem w czasie transportu. Należy przedsięwziąć wszelkie konieczne środki ostrożności w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki laboratoryjnej, które mogą powstać w czasie transportu lub składowania.

3.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

Każda próbka pobrana do wykorzystania urzędowego jest pieczętowana w miejscu pobrania próbki oraz identyfikowana zgodnie z przepisami Państwa Członkowskiego. Rejestr, w którym odnotowano każde pobranie próbki jest zachowywany, co umożliwia w sposób jednoznaczny identyfikację każdej partii towaru oraz datę i miejsce pobrania próbki wraz z wszelkimi dodatkowymi informacjami, które mogą być przydatne analitykowi.

4. PRZEPISY WYJAŚNIAJĄCE

4.1. Różne typy partii towaru

Środki spożywcze mogą być sprzedawane luzem, w pojemnikach lub jednostkowych opakowaniach (workach, torbach, opakowaniach detalicznych itp.). Procedura pobierania próbek może zostać zastosowana w przypadku wszystkich form, w których artykuły są wprowadzane na rynek.

Bez uszczerbku dla przepisów szczególnych, ustanowionych w pkt 5 niniejszego załącznika, możne zostać wykorzystany następujący wzór jako wskazówka odnośnie do pobierania próbek z partii towarów, będących w obrocie handlowym w jednostkowych opakowaniach (workach, torbach, opakowaniach do sprzedaży detalicznej itp.):

częstotliwość pobierania próbek (CPP) =

- Waga: w kg

Częstotliwość pobierania próbek (CPP): każde na te opakowanie, z których musi zostać pobrana próbka elementarna (ułamki dziesiętne powinny zostać zaokrąglone do najbliższej liczby całkowitej).

4.2. Waga próbki elementarnej

Waga próbki elementarnej powinna wynosić ok. 300 gramów, o ile nie zostało to inaczej określone w pkt 5 niniejszego załącznika. W przypadku partii towarów w opakowaniach do sprzedaży detalicznej waga próbki elementarnej zależy od wagi opakowania do sprzedaży detalicznej.

4.3. Liczba próbek elementarnych w przypadku partii towaru o wadze poniżej 15 ton

Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii towaru, przy czym minimalna ich liczba wynosi 10, a maksymalna 100, o ile nie zostało to inaczej określone w pkt 5 niniejszego załącznika. Dane z poniższej tabeli mogą być wykorzystane dla ustalenia liczby próbek elementarnych, które powinny być pobrane.

Tabela 1: Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane w zależności od wagi partii towaru

Waga partii towaru (tony) | Liczba próbek elementarnych |

≤ 0,1 | 10 |

> 0,1 – ≤ 0,2 | 15 |

> 0,2 – ≤ 0,5 | 20 |

> 0,5 – ≤ 1,0 | 30 |

> 1,0 – ≤ 2,0 | 40 |

> 2,0 – ≤ 5,0 | 60 |

> 5,0 – ≤ 10,0 | 80 |

> 10,0 – ≤ 15,0 | 100 |

5. PRZEPISY SZCZEGÓLNE

5.1. Ogólny przegląd procedury pobierania próbek orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i zboża.

Tabela 2: Dzielenie partii towaru na części partii w zależności od produktu i wagi partii towaru

Artykuł | Waga partii towaru (tony) | Waga lub liczba części partii towaru | Liczba próbek elementarnych | Próbka globalna Waga (kg) |

Suszone figi i inne suszone owoce | ≥ 15 | 15–30 ton | 100 | 30 |

< 15 | — | 10–100 [1] | ≤ 30 |

Orzeszki ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie i inne orzechy | ≥ 500 | 100 ton | 100 | 30 |

> 125 i < 500 | 5 części partii | 100 | 30 |

≥ 15 i ≤ 125 | 25 ton | 100 | 30 |

< 15 | — | 10–100 [1] | ≤ 30 |

Zboża | ≥ 1500 | 500 ton | 100 | 30 |

> 300 i < 1500 | 3 części partii | 100 | 30 |

≥ 50 i ≤ 300 | 100 ton | 100 | 30 |

< 50 | — | 10–100 [1] | 1–10 |

5.2. Orzeszki ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zboża (partie towaru ≥ 50 ton)

5.2.1. Procedura pobierania próbek

- pod warunkiem że część partii towaru można oddzielić fizycznie, każda partia towaru musi zostać podzielona na części partii według sposobu podanego w tabeli 2 w ppkt 5.1. Biorąc pod uwagę, że waga partii towaru nie stanowi zawsze dokładnej wielokrotności wagi części partii, waga części partii może maksymalnie przekroczyć wymienioną wagę o 20 %,

- z każdej części partii towaru, próbki muszą zostać pobrane oddzielnie,

- liczba próbek elementarnych: 100. W przypadku partii towaru o wadze poniżej 15 ton, liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii, przy czym ich minimalna liczba wynosi 10, a maksymalna 100 (patrz ppkt 4.3),

- waga próbki globalnej = 30 kg; powinno się przeprowadzić jej mieszanie i podzielić ją na trzy równe podpróbki o wadze 10 kg przed jej przemiałem (podzielenie na trzy podpróbki nie jest konieczne w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów i suszonych owoców przeznaczonych na dalsze sortowanie lub poddanie innej fizycznej obróbce, jakkolwiek jest to uzależnione od dostępności wyposażenia, które jest w stanie ujednorodnić próbkę o wadze 30 kg). W przypadku gdy waga próbki globalnej wynosi poniżej 10 kg, próbka globalna nie może zostać podzielona na trzy podpróbki,

- próbka laboratoryjna: podpróbka o wadze 10 kg (każda podpróbka musi zostać przemielona na bardzo małe cząstki i dokładnie zmieszana, aby uzyskać zupełne ujednorodnienie, zgodnie z przepisami ustanowionymi w załączniku II),

- jeśli nie jest możliwe przeprowadzenie pobierania próbek za pomocą metody opisanej powyżej z powodu konsekwencji handlowych, będących następstwem uszkodzenia partii towaru (z powodu opakowań zbiorczych, środków transportu itp.), można użyć alternatywnej metody pobierania próbek pod warunkiem że jest ona w miarę możliwości reprezentatywna i w pełni opisana i udokumentowana.

5.2.2. Przyjęcie partii lub części partii towaru

- w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów i suszonych owoców poddawanych sortowaniu lub innej fizycznej obróbce:

- przyjęcie, jeśli próbka globalna lub wartość średnia z podpróbek spełnia warunki maksymalnego limitu,

- odrzucenie, jeśli próbka globalna lub wartość średnia z podpróbek przekracza maksymalny limit,

- w przypadku orzeszków ziemnych, orzechów, suszonych owoców i zboża przeznaczonych na bezpośrednie spożycie przez ludzi:

- przyjęcie, jeśli żadna z podpróbek nie przekracza maksymalnego limitu,

- odrzucenie, jeśli jedna lub więcej podpróbek przekracza maksymalny limit,

- gdy waga próbki globalnej jest niższa od 10 kg:

- przyjęcie, jeśli próbka globalna spełnia warunki maksymalnego limitu,

- odrzucenie, jeśli próbka globalna przekracza maksymalny limit.

5.3. Orzechy inne niż orzeszki ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Suszone owoce inne niż figi

Zboża (partie towaru poniżej 50 ton)

5.3.1. Procedura pobierania próbek

Odnośnie tych produktów można zastosować procedurę pobierania próbek, ustanowioną w ppkt 5.2.1. Jednakże biorąc pod uwagę niską częstość występowania substancji zanieczyszczających w tych produktach i/lub nowsze formy opakowań zbiorczych, w których można wprowadzać do obrotu handlowego produkty, można użyć prostszych metod pobierania próbek.

W przypadku partii zboża o wadze niższej od 50 ton można wykorzystać plan pobierania próbek, na który w zależności od wagi partii składa się 10-100 próbek elementarnych, każda o wadze 100 gramów, co daje w wyniku próbkę globalną o wadze od 1-10 kg. Dane z poniższej tabeli mogą być wykorzystane do ustalenia liczby próbek elementarnych, które powinny być pobrane.

Tabela 3: Liczba próbek elementarnych, które powinny być pobrane w zależności od wagi partii zboża

Waga partii towaru (tony) | Liczba próbek elementarnych |

≤ 1 | 10 |

> 1 – ≤ 3 | 20 |

> 3 – ≤ 10 | 40 |

> 10 – ≤ 20 | 60 |

> 20 – ≤ 50 | 100 |

5.3.2. Przyjęcie partii lub części partii towaru

Patrz ppkt 5.2.2.

5.4 Mleko

5.4.1. Procedura pobierania próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z decyzją Komisji 91/180/EWG z dnia 14 lutego 1991 r. ustanawiającą niektóre metody analizy i badania surowego mleka oraz mleka poddanego obróbce termicznej [2]:

- liczba próbek elementarnych: minimalnie 5,

- waga próbki globalnej: minimalnie 0,5 kg lub litra.

5.4.2. Przyjęcie partii lub części partii towaru

- przyjęcie, jeśli próbka globalna spełnia warunki maksymalnego limitu,

- odrzucenie, jeśli próbka globalna przekracza maksymalny limit.

5.5. Produkty pochodne i złożona żywność

5.5.1. Przetwory mleczne

5.5.1.1. Procedura pobierania próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z pierwszą dyrektywą Komisji 87/524/EWG z dnia 6 października 1987 r. ustanawiającą wspólnotowe metody pobierania próbek do analizy chemicznej w celu monitorowania konserwowanych przetworów mlecznych [3].

Liczba próbek elementarnych: minimalna 5.

W przypadku innych przetworów mlecznych wykorzystywana jest równoważna metoda pobierania próbek.

5.5.1.2. Przyjęcie partii lub części partii towaru

- przyjęcie, jeśli próbka globalna spełnia warunki maksymalnego limitu,

- odrzucenie, jeśli próbka globalna przekracza maksymalny limit.

5.5.2. Inne produkty pochodne o bardzo niskiej wadze cząstek, tj. mąka, pasta figowa, masło orzechowe (jednorodne rozmieszczenie substancji zanieczyszczającej aflatoksyną)

5.5.2.1. Procedura pobierania próbek

- liczba próbek elementarnych: 100. W przypadku partii towaru poniżej 50 ton liczba próbek elementarnych powinna wynosić 10-100 w zależności od wagi partii (patrz tabela 3 w ppkt 5.3.1 niniejszego załącznika),

- waga próbki elementarnej powinna wynosić ok. 100 gramów. W przypadku partii towaru w opakowaniach do sprzedaży detalicznej, waga próbki elementarnej zależy od wagi opakowania do sprzedaży detalicznej,

- waga próbki globalnej = 1-10 kg zmieszana w wystarczającym stopniu.

5.5.2.2. Liczba próbek, które powinny być pobrane

- liczba próbek globalnych, które powinny być pobrane, zależy od wagi partii towaru. Dzielenie dużych partii towaru na części partii musi zostać wykonane w sposób określony dla zboża na mocy ppkt 5.2,

- próbki z każdej części partii towaru muszą być pobrane oddzielnie.

5.5.2.3. Przyjęcie partii lub części partii towaru

- przyjęcie, jeśli próbka globalna spełnia warunki maksymalnego limitu,

- odrzucenie, jeśli próbka globalna przekracza maksymalny limit.

5.6. Inne produkty pochodne z cząstkami o względnie dużej wielkości (niejednorodne rozmieszczenie substancji zanieczyszczającej aflatoksyną)

Procedurę pobierania próbek i ich przyjęcie przeprowadza się w sposób określony w ppkt 5.2 i 5.3 niniejszego załącznika dla surowych produktów rolnych.

[1] W zależności od wagi partii towaru — patrz ppkt 4.3 lub 5.3 niniejszego załącznika

[2] Dz.U. L 93 z 13.4.1991, str. 1.

[3] Dz.U. L 306 z 28.10.1987, str. 24.

--------------------------------------------------

ZAŁĄCZNIK II

Przygotowanie próbki i kryteria dla metod analiz używanych przy urzędowym sprawdzaniu poziomów aflatoksyn w niektórych środkach spożywczych

1. Wstęp

1.1. Środki ostrożności

Występowanie światła dziennego powinno się w miarę możliwości wykluczyć w czasie wykonywania procedury, ponieważ aflatoksyna ulega stopniowemu rozkładowi pod wpływem promieniowania ultrafioletowego. Rozmieszczenie aflatoksyny jest skrajnie niejednorodne i z tego powodu próbki powinno się przygotowywać — w szczególności ujednorodniać — z największą starannością.

Cały materiał otrzymany przez laboratorium powinien zostać wykorzystany do przygotowania materiału testowego.

1.2. Obliczanie stosunku łupina/jądro w całych orzechach

Limity ustalone dla aflatoksyn w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1525/98 stosuje się do jadalnej części.

Poziom aflatoksyn w jadalnej części może być ustalony przez:

- wyłuskanie próbki orzechów "w łupinach" i poziom aflatoksyn oznacza się bezpośrednio w części jadalnej,

- ujednorodnienie orzechów "w łupinach" w wyniku poddania ich procedurze przygotowania próbki. Za pomocą procedury pobierania i analizy próbek należy oszacować wagę jądra orzecha w próbce globalnej. Waga jądra orzecha w próbce globalnej szacuje się po określeniu właściwego współczynnika odpowiadającego stosunkowi łupiny orzecha do jądra orzecha w całych orzechach. Wartość tego stosunku wykorzystywana jest do sprawdzenia ilości jąder w próbce luzem, którą poddaje się procedurze przygotowania i analizy próbki. Z partii towaru pobiera się oddzielnie losowo w przybliżeniu 100 całych orzechów lub odkłada na bok z każdej próbki globalnej. Wartość tego stosunku można otrzymać odnośnie do każdej próbki laboratoryjnej poprzez ważenie całych orzechów, wyłuskanie orzechów i ponowne ważenie części, na które składają się łupiny i jądra. Jednakże wartość stosunku łupiny do jądra może zostać określona przez laboratorium na podstawie szeregu próbek i przyjęta do przyszłych prac analitycznych. Jednakże jeśli wyniki danej próbki laboratoryjnej nie odpowiadają żadnym limitom, to stosunek ten należy określić odnośnie do takiej próbki używając do tego w przybliżeniu 100 orzechów, które odłożono na bok.

2. Obróbka próbki w otrzymanej przez laboratorium

Przemielić na bardzo drobne cząstki i zmieszać starannie każdą próbkę laboratoryjną używając procesu, odnośnie do którego wykazano, że powoduje całkowite ujednorodnienie.

3. Dzielenie próbek na części w celu wykorzystania ich przy egzekwowaniu i obronie praw

Próbki repliki, przeznaczone do wykorzystania przy egzekwowaniu i obronie praw, handlowych oraz arbitrażu, będą pobrane z ujednorodnionego materiału, o ile to nie pozostaje to w sprzeczności z zasadami pobierania próbek w Państwach Członkowskich.

4. Metoda analizy, która powinna zostać zastosowana przez laboratorium i wymagania kontroli laboratoryjnej

4.1. Definicje

Szereg najpowszechniej wykorzystywanych definicji, których użycie przez laboratorium będzie wymagane, jest podanych poniżej:

Parametry precyzji, które są najczęściej wykorzystywane, to powtarzalność i odtwarzalność.

r = powtarzalność, czyli wartość poniżej której można oczekiwać, że absolutna różnica między dwoma pojedynczymi wynikami testu, otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ten sam operator, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) będzie zawierała się w granicach specyficznego prawdopodobieństwa (typowo 95 %) i stąd więc r = 2,8 x sr

sr = odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności

RSDr = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności [(Sr/x) x 100], gdzie x jest średnią wartością wyników ze wszystkich laboratoriów i próbek

R = odtwarzalność, czyli wartość poniżej której można oczekiwać, że absolutna różnica między dwoma pojedynczymi wynikami testu otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tj. z identycznego materiału otrzymane przez operatorów w różnych laboratoriach, przy użyciu standaryzowanych metod testowych) będzie zawierała się w granicach określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); R = 2,8 sr

sr = odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności

RSDR = względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(SR/x) x 100]

4.2. Wymogi ogólne

Metody analiz używane do kontroli żywności muszą być zgodne, w każdym przypadku gdy to możliwe, z przepisami pkt 1 i 2 Załącznika do dyrektywy Rady 85/591/EWG.

4.3. Szczególne wymogi

W przypadku gdy żadne specjalne metody oznaczania poziomów aflatoksyny w środkach spożywczych nie są wskazane na poziomie wspólnotowym, laboratoria mogą wybrać dowolną metodę, z tym zastrzeżeniem jednak, że wybrana metoda spełnia następujące kryteria:

Dokładną wartość RSDr można obliczyć mnożąc razy 0,66 dokładną wartość RSDR przy stężeniu, którym jesteśmy zainteresowani.

Kryterium | Zakresy stężeń | Zalecana wartość | Maksymalna dopuszczalna wartość |

Materiał wyjściowy | Wszystkie | Nieistotne | |

Odzysk — aflatoksyna M1 | 0,01-0,5 μg/L | 60-120 % | |

> 0,05 μg/L | 70-110 % | |

Odzysk — aflatoksyny B1, B2, G1, G2 | < 1,0 μg/L | 50-120 % | |

1-10 μg/L | 70-110 % | |

> 10 μg/L | 80-110 % | |

Dokładna wartość RSDR | Wszystkie | Wartość wyprowadzona z równania Horwitza | 2 x wartość wyprowadzona z równania Horwitza |

Informacje szczegółowe:

- wartości, które znajdują zastosowanie zarówno w odniesieniu do B1, jak sumy B1+B2+G1+G2,

- jeśli suma poszczególnych aflatoksyn B1+B2+G1+G2 ma zostać zgłoszona, wówczas reakcja każdej z nich na system analityczny musi albo być znana albo równoważna,

- limity wykrywalności substancji używanych metod nie są wyszczególnione, ponieważ dokładne wartości są podawane przy stężeniach, którymi jesteśmy zainteresowani,

- dokładne wartości są obliczane ze wzoru Horwitza, tj.:

RSDR = 2(1-0,5 log C)

gdzie:

- RSDR jest względnym odchyleniem standardowym obliczonym na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(SR/x) x 100]

- C jest stopniem stężenia (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).

Jest to uogólniony wzór wysokiej dokładności, odnośnie do którego stwierdzono, że nie jest zależny od analizy i matrycy, jednakże jest wyłącznie zależny od stężenia w przypadku większości rutynowych metod analizy.

4.4. Obliczanie odzysku

Wynik analityczny powinien zostać zgłoszony, poprawiony lub niepoprawiony w odniesieniu do odzysku. Sposób zgłaszania i poziom odzysku muszą zostać zgłoszone.

4.5. Laboratoryjne normy jakości

Laboratoria muszą stosować się do dyrektywy Rady 93/99 EWG.

--------------------------------------------------