Id-Direttiva tal-Kummissjoni tat-22 ta’ Ġunju, 1977, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar metodi tal-kampjunar u ta’ l-analiżi tal-fertilizzanti
Official Journal L 213 , 22/08/1977 P. 0001 - 0090
Finnish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0051
Greek special edition: Chapter 13 Volume 6 P. 0052
Swedish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0051
Spanish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0063
Portuguese special edition Chapter 13 Volume 7 P. 0063
CS.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
ET.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
HU.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
LT.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
LV.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
MT.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
PL.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
SK.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
SL.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140
Id-Direttiva tal-Kummissjoni tat-22 ta’ Ġunju, 1977, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar metodi tal-kampjunar u ta’ l-analiżi tal-fertilizzanti (77/535/KEE) IL-KUMMISSJONI TAL-KOMMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Dicembru, 1975, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar il-fertilizzanti [1] u partikolarment l-Artikolu 9(2) tagħha, Billi dik id-Direttiva tipprovdi għal kontrolli uffiċjali għall-fertilizzanti tal-KEE bil-għan li jitħares dak li hu meħtieġ skond id-disposizzjonijiet tal-Komunità dwar il-kwalità u l-għamla tal-fertilizzanti; Billi l-miżuri referuti f’din id-Direttiva huma skond l-Opinjoni tal-Kumitat dwar l-Adattament għal Progress Tekniku tad-Direttivi għat-Tneħħija ta’ Kontrolli Tekniċi għall-Kummerċ tal-Fertilizzanti, ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA: Artikolu 1 L-Istati Membri għandhom jieħdu l-miżuri meħtieġa sabiex jaraw li l-kampjuni u l-analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-fertilizzanti tal-KEE skond l-Artikolu 8(1) u (2) tad-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Diċembru, 1975, isiru skond il-metodi msemmija fl-Anness ta’ din id-Direttiva, Artikolu 2 1. L-Istati Membri għandhom, sa mhux aktar tard mid-19 ta’ Diċembru, 1977, idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-disposizzjonijiet amministrattivi meħtieġa li jkunu jaqblu ma’ din id-Direttiva. Huma għandhom javżaw mill-ewwel b’dan lill-Kummissjoni. 2. L-Istati Membri għandhom jaraw li t-testi tad-disposizzjonijiet tal-liġijiet nazzjonali li huma jadottaw fil-qasam kopert b’din id-Direttiva jkunu mgħoddija lill-Kummissjoni. Artikolu 3 Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri. Magħmula fi Brussel, it-22 ta’ Ġunju, 1977. Għall-Kummissjoni Etienne davignon Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU L 24, tat-30.1.1976, pġ. 21. -------------------------------------------------- ANNESS I METODU DWAR KAMPJUNI GĦALL-KONTROLL TA’ FERTILIŻŻANTI DAĦLA Il-metodu kif jittieħed l-kampjun tajjeb huwa diffiċli u jenħtieġ reqqa kbira. Il-ħtieġa li jkun hemm l-kampjun li jkun rappreżentattiv bizzejjed sabiex fertilizzanti ssirilhom prova uffiċjali hija, għalhekk, importanti ħafna. Il-metodu muri hawn taħt dwar kif jittieħed l-kampjun għandu jitħaddem bl-ikbar eżattezza minn speċjalisti b’esperjenza tal-proċedura ta’ kif jittieħdu kampjuni konvenzjonali. 1. GĦAN U SKOP Kampjuni li huma intiżi għall-kontroll tal-fertilizzanti, dwar il-kwalità u l-għamla, għandhom jittieħdu skond il-metodi murija hawn taħt. Kampjuni miksuba b’dan il-metodu għandhom jitqiesu bħala rappreżentattivi tal-porzjonijiet li minnhom jitteħdilhom l-kampjun. 2. UFFIĊJALI LI JIEĦDU KAMPJUN Il-kampjuni għandhom jittieħdu minn uffiċjali speċjalisti awtorizzati għal dak il-għan mill-Istati Membri. 3. DEFINIZZJONIJIET Porzjon li jitteħdilha l-kampjun : Kwantità ta’ prodott li tagħmel unità, u li jkollha karatteristiċi meqjusa bħala uniformi. Kampjun inkrimentali : Kwantità meħuda minn parti tal-porzjon li jitteħdilha l-l-kampjun. Kampjun aggregat : Għadd aggregat ta’ kampjuni inkrimentali meħuda mill-istess porzjon li jitteħdilha l-l-kampjun. Kampjun imnaqas : Parti rappreżentattiva tal-l-kampjun aggregat, meħud minn dak ta’ l-aħħar permezz ta’ tnaqqis. Kampjun finali : Parti rappreżentattiva tal-l-kampjun imnaqqas. 4. APPARAT 4.1. L-apparat użat sabiex jittieħed il-kampjun għandu jkun ta’ materjal li ma jkunx jista’ jolqot il-karatteristiċi tal-prodotti li tagħhom jittieħed il-kampjun. Dan l-apparat jista’ jkun approvat uffiċjalment mill-Istati Membri. 4.2. Apparat rakkomandat sabiex jieħu kampjuni tal-fertilizzanti solidi 4.2.1. Kampjuni meħuda bl-idejn 4.2.1.1. Pala b’qiegħ ċatt bi ġnub vertikali. 4.2.1.2. Lanza li tieħu l-kampjun b’qasma twila jew taqsimiet. Il-qisien tal-lanza li tieħu l-kampjun għandhom ikunu jixirqu lill-karatteristiċi tal-porzjon li tkun ser jitteħdilha l-kampjun (fond tar-reċipjent, qisien tal-ixkora, eċċ.) u lid-daqs tal-frak tal-fertilizzant. 4.2.2. Kampjun meħud b’metodu mekkanizzat Apparat mekkaniku approvat jista’ jintuża sabiex jittieħdu kampjuni tal-fertilizzanti li jkunu imċaqila. 4.2.3. Diviżorju Apparat maħsub sabiex jaqsam il-kampjun f’partijiet indaqs jista’ jintuża sabiex jittieħdu kampjuni inkrimentali u sabiex jitħejjew kampjuni mnaqsa u finali. 5. ĦTIĠIET KWANTITATTIVI 5.1. | Porzjon li jitteħdilha l-kampjun | | Il-qies tal-porzjon li jitteħdilha l-kampjun għandu jkun tali li kull parti tagħha tkun tista’ titteħdilha l-kampjun. | 5.2. | Kampjuni inkrimentali | | 5.2.1. | Fertilizzanti sfużi | Numru minimu ta’ kampjuni inkrimentali | 5.2.1.1. | Il-porzjonijiet tal-kampjun li ma jeċċedux 2.5 tunnellatai | Sebgħa. | +++++ TIFF +++++ 5.2.1.2. | IL-porzjonijiet tal-kampjuni lii jeċċedu 2.5 tunnellati u sa 80 tunnellata | | 5.2.1.3. | Porzjonijiet tal-kampjuni li jeċċedu 80 tunnellata | 40 | 5.2.2. | Fertilizzanti fil-pakketti | Numru minimu tal-pakketti għall-kampjunar [2] | 5.2.2.1. | Pakketti ta’ aktar minn 1 kg: | | 5.2.2.1.1. | Porzjonijiet tal-kampjun ta’ anqas minn ħames pakketti | Il-pakketti kollha | 5.2.2.1.2. | Porzjonijiet tal-kampjuni ta’ minn ħamsa sa 16-il pakkett | Erba’ | +++++ TIFF +++++ 5.2.2.1.3. | Porzjonijiet tal-kampjuni ta’ minn 17 sa 400 pakkett | | 5.2.2.1.4. | Porzjonijiet tal-kampjuni li jeċċedu l-400 pakkett | 20 | 5.2.2.2. | Pakketti li ma jeċċedux 1 kg: | Erba’. | 5.3. | Kampjun aggregat | | | Kampjun aggregat wieħed għal kull porzjon tal-kampjun ikun meħtieġ. Il-piż totali tal-kampjuni inkimentali li jiffurmaw il-kampjun aggregat m’għandux ikun anqas minn dawn li ġejjin: | 5.3.1. | Fertilizzanti sfużi | 4 kg | 5.3.2. | Fertilizzanti fil-pakketti | | 5.3.2.1. | Pakketti ta’ mhux aktar minn 1 kg: | 4 kg | 5.3.2.2. | Pakketti li ma jeċċedux 1 kg: | il-piż tal-kontenuti ta’ erba’ pakketti oriġinali | 5.4. | Kampjuni finali | | | Il-kampjun aggregat jagħti l-kampjuni finali mat-tnaqqis meta dan ikun meħtieġ. L-analiżi ta’ mill-anqas kampjun finali wieħed huwa meħtieġ. Il-piż tal-kampjun għall-analiżi m’għandux ikun anqas minn 50 g. | 6. STRUZZJONIJIET SABIEX JITTIEĦDU, JITĦEJJEW U JKUNU PPAKKJATI L-KAMPJUNI 6.1. Ġenerali Il-kampjuni għandhom jittieħdu u jitħejjew malajr kemm jista’ jkun possibbli, b’dawk il-prekawzjonijiet meħtieġa li jassiguraw li l-kampjuni jibqgħu rappreżentattivi tal-fertilizzant li jkun ittieħed il-kampjun. L-istrumenti, kif ukoll uċuh u r-reċipjenti intiżi sabiex fihom jitqiegħdu l-kampjuni għandhom ikun nodfa u xotti. 6.2. Kampjuni inkrimentali Kampjuni inkrimentali għandhom jittieħdu kif jinzertaw għall-porzjon kollu li jitteħidlu l-kampjun u għandhom ikunu bejn wieħed u ieħor ta’ qies indaqs. 6.2.1. Fertilizzanti likwidi Għandu jkun hemm qasma fittizja tal-porzjon li jitteħidlu f’għadd ta’ partijiet bejn wieħed u ieħor indaqs. Għadd ta’ partijiet li jkunu jaqblu ma’ l-għadd ta’ kampjuni inkrimentali meħtieġa skond 5.2 għandhom jintgħażlu kif jinzertaw u għandu jittieħed mill-inqas l-kampjun wieħed minn kull waħda ta’ dawn il-partijiet. Jekk il-ħtiġiet ta’ 5.1. ma jkunux jistgħu jitħarsu meta jkunu qed jittieħdu l-kampjuni tal-fertilizzanti bil-kwantità, il-kampjuni għandhom jittieħdu meta l-porzjon li jitteħidlu l-kampjun ikun imċaqlaq (mgħobbija jew żbarkata). F’dan il-każ kampjuni għandhom jittieħdu fuq ħjiel tal-partijiet magħżula kif jinzertaw u kif imfissrin hawn fuq waqt li dawn ikunu mċaqilqa. 6.2.2. Fertilizzanti ppakkjati Wara li jkunu ntgħażlu l-għadd tal-pakketti meħtieġa sabiex jitteħidilhom il-kampjun kif imsemmi fi 5.2, parti tal-kontenut ta’ kull pakkett għandha titneħħa. Meta jkun meħtieġ, il-kampjuni għandhom jittieħdu wara li l-pakketti jitbattlu kull wieħed għal rasu. 6.3. Tħejjija tal-kampjuni aggregati Il-kampjuni inkrimentali għandhom jitħalltu sabiex jagħmlu l-kampjun aggregat. 6.4. Tħejjija tal-kampjun finali Il-materjal fil-kampjun aggregat għandu jkun imħallat sewwa [3]. Jekk ikun meħtieġ, il-kampjun aggregat għandu l-ewwel ikun imnaqas mill-inqas għal 2 kg (il-kampjun imnaqqas) jew billi jintuża apparat diviżorju mekkaniku jew bil-metodu tal-qsim f’erba’ biċċiet indaqs. Għandhom imbagħad jitħejjew mill-inqas tliet kampjuni finali, ta’ bejn wieħed u ieħor l-istess daqs u skond il-ħtiġiet kwantitattivi ta’ 5.4. Kull kampjun għandu jitqiegħed f’reċipjent xieraq mingħajr arja. Għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet kollha sabiex ma jkunx hemm bdil fil-karatteristiċi tal-kampjun. 7. IPPAKKJAR TAL-KAMPJUNI FINALI Ir-reċipjenti jew il-pakketti għandhom ikunu ssiġillati u b’tikketta mwaħħla (it-tikketta kollha għandha tiddaħħal fis-siġill) b’metodu li ma jkunux jistgħu jinfetħu mingħajr ma jitħassar s-siġill. 8. REĠISTRU TAL-KAMPJUNI Għandu jinżamm reġistru ta’ kull kampjun meħud, li kull porzjon li jitteħdilu l-kampjun ikun jista’ tingħaraf mingħajr dubju. 9. DESTINAZZJONI TAL-KAMPJUNI Għal kull porzjon tal-kampjun, għall-inqas il-kampjun finali wieħed għandu jintbagħat malajr kemm jista’ jkun jittieħed f’laboratorju analitiku awtorizzat, flimkien mat-tagħrif meħtieġ għall-analista. [1] Meta n-numru akkwistat ikun frazzjoni, dan għandu jkun imqarreb lejn in-numru sħiħ segwenti. [2] Għall-pakketti li l-kontenuti tagħhom ma jeċċedux 1 kg, kampjun inkimentali għandu jkun il-kontenuti ta’ pakkett wieħed oriġinali. [3] Jekk ikun hemm ċapep dawn għandhom jitfarku (jekk ikun meħtieġ billi jinħarġu u jintraddu lura lill-kampjun). -------------------------------------------------- ANNESS II METODI GĦALL-ANALIŻI TAL-FERTILIZZATI Indiċi OSSERVAZZJONIJIET ĠENERALI… 1. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN… 2. NITROĠENU … 2.1. Determinazzjoni tal-nitroġenu ammonjakali… 2.2. Determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonjakali… 2.2.1. Skond Ulsch… 2.2.2. Skond Arnd… 2.2.3. Skond Devarada… 2.3. Determinazzjoni totali tan-nitoġenu… 2.3.1. Fis-sijanamid tal-kalċju, nitrat liberu… 2.3.2. Fis-sijanamid tal-kalċju li jkun fih in-nitrati… 2.3.3. Fil-urea… 2.4. Determinazzjoni tan-nitoġenu tas-sijanamid… 2.5. Determinazzjoni ta’ biuret fil-urea… 2.6. Determinazzjoni ta’ l-għamliet differenti tan-nitroġenu fl-istes kampjun… 2.6.1. Fil-fertilizzanti li jkun fihom in-nitroġenu bħala urea nitrika ammonjakali u s-sijanamid tan-nitroġenu… 2.6.2. Fil-fertilizzanti li jkun fihom in-nitroġenu esklussivament bħala nitriku ammonjakali u n-nitroġenu tal-urea… 3. FOSFRU… 3.1. Estrazzjoni… 3.1.1. Bl-aċidi minerali… 3.1.2. Bil-aċidu formiku ta’ 2 %… 3.1.3. Bl-aċidu ċitriku ta’ 2 %… 3.1.4. Biċ-ċitrat ta’ l-ammonju newtrali… 3.1.5. Biċ-ċitrat ta’ l-ammonju alkalin… 3.1.5.1. Skond Petermann fi 65°… 3.1.5.2. Skond Petermann fit-temperatura ambjentali… 3.1.5.3. Skond Joulie… 3.1.6. Bl-ilma… 3.2. Determinazzjoni tal-fosfru estratt… 4. PUTASSA… 4.1. Determinazzjoni tal-putasa li tinħall fl-ilma… 5. MANJEŻJA… 5.1. Determinazzjoni tal-manjeżja li tinħall fl-ilma… 6. KLORIN… 6.1. Determinazzjoni tal-kloridi fin-nuqqas ta’ materja organika… 7. FINEZZA TAT-TĦIN… 7.1. Determinazzjoni tal-finezza bil-metodu tat-tħin fix-xott… 7.2. Determinazzjoni tal-finezza tat-tħin ta’ fosfati naturali rotob… OSSERVAZZJONIJIET ĠENERALI Apparat tal-laboratorju Fid-deskrizzjoni tal-metodi, l-għodda ġenerali tal-laboratorju ma kinitx imsemmija sewwa, ħlief għall-qisien ta’ kunjetti (garafini) u pipetti. L-apparat tal-laboratorju għandu dejjem jinżamm nadif sewwa, l-aktar meta jkunu jridu jiġu determinati kwantitajiet żgħar ta’ elementi. Provi tal-kontrol Qabel ma ssir analiżi ikun meħtieġ li jkun assigurat li l-apparat kollu jaħdem tajjeb u li t-teknika analitika ssir sewwa, billi jintużaw skond kif jixraq komposti kimiċi ta’ għamla magħrufa (e.g. sulfat ta’ l-ammonja, fosfat tal-monopotassju, eċċ.). B’danakollu r-riżultati minn fertilizzanti analizzati jistgħu juru għamla kimika ħażina jekk it-teknika analitika ma tkunx ġiet imħarsa bl-akbar reqqa. Minn naħa l-oħra xi għadd ta’ determinazzjonijiet huma empiriċi u relattivi għal prodotti ta’ għamla kimika kumplessa. Huwa rakkomandat li meta jkun hemm, laboratorji għandhom jużaw fertilizzanti ta’ referenza standard ta’ għamla mfissra sewwa. Metodu 1 TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN GĦALL-ANALIŻI 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għat-tħejjija tal-kampjun għall-analiżi, meħud mill-kampjun finali. 2. PRINĊIPJU It-tħejjija tal-kampjun miġjub fil-laboratorju hija magħmula minn sensiela ta’ operazzjonijiet, is-soltu permezz ta’ għarbil, tħin u taħlit, magħmula b’metodu li: - minn naħa l-waħda, l-iċken ammont li jkun intiżen u mqiegħed skond il-metodi ta’ l-analiżi huwa rappreżentattiv tal-kampjun tal-laboratorju, - minn naħa l-oħra, meta l-fertilizzant ikun daqshekk ta’ kwalità tajba li ma jkunx jista’ jinbidel bit-tħejjija, tant li s-solubilità tiegħu fir-reaġenti ta’ l-estrazzjoni differenti tintlaqat sewwa. 3. APPARAT Kampjun diviżorju (jista’ jintgħażel) Għarbiela b’toqob ta’ 0.2 u 0.5 mm. Kunjetti ta’ 250-ml, bit-tapp. Lida tal-porċellana u mehrież jew mitħna. 4. GĦAŻLA TAT-TRATTAMENT UŻAT Nota preliminari Jekk il-prodott ikun adattat, tista’ tinżamm biss parti rappreżentattiva tal-kampjun finali. 4.1. Il-Kampjuni finali li m’għandhomx jintaħnu Nitrat tal-kalċju, nitrat tal-kalċju manjesju, nitrat tas-soda, nitrat taċ-Ċili, sijanamid tal-kalċju, sijanamid tal-kalċju nitroġenu, sulfat ta’ l-ammonja, nitrati ta’ l-ammonja ’l fuq minn 30 % N, urea, kagazza bażika, fosfat naturali magħmul li jinħall ftit, fosfat tad-dikalċju separat mis-soluzzjoni u mingħajr ilma, fosfat kalċinat, fosfat tal-kalċju ta’ l-aluminju, fosfat rokk artab mitħun. 4.2. Kampjuni finali li jkollhom jinqasmu u li parti minnhom ikollha tintaħan Dawn huma prodotti li dwarhom ċerti determinazzjonijiet isiru mingħajr ma jkun sar tħin qabel (per eżempju, kemm ikun fin it-tħin) u konklużjonijiet oħrajn wara t-tħin. Huma magħdudin fertilizzanti komposti kollha li jkollhom dawn l-ingredjenti tal-fosfat: kagazza bażika, fosfat tal-kalċju ta’ l-aluminju, fosfat tal-kalċju, fosfat rokk artab mitħun u fosfat naturali magħmul li jinħall ftit. Għal dak il-għan, aqsam il-kampjun finali f’żewġ partijiet, li, kemm jista’ jkun, ikunu l-istess, permezz ta’ l-apparat diviżorju jew f’erba’ biċċiet indaqs. 4.3. Kampjuni finali li determinazzjonijiet kollha dwarhom isiru fuq prodott mitħun Parti rappreżentattiva biss tal-kampjun tista’ tintaħan. Dawn huma l-fertilizzanti l-oħrajn kollha fuq il-lista li ma jinstabux taħt 4.1 u 4.2. 5. METODU Il-parti tal-kampjun finali msemmija taħt 4.2 u 4.3 għandha tintaħan malajr b’għarbiel b’toqob ta’ 0.5 mm. Dak li jibqa’ għandu jintaħan oħxon sabiex jinkiseb prodott li fih ikun hemm biċċiet irqaq mill-inqas, u mbagħad jintaħan. It-tħin għandu jsir f’kondizzjonijiet li fihom is-sustanza ma tissaħħanx izzejjed. L-operazzjoni terġa’ ssir għal kemm drabi jkun meħtieġ, sakemm ma jibqa’ xejn, u għandha ssir malajr kemm jista’ jkun sabiex ma jkunx hemm xi żieda jew telf ta’ kostitwenti (ilma, ammonja). Il-prodott kollu mitħun u mgħarbul għandu jitqiegħed fi flixkun b’għonq dejjaq nadif li jingħalaq b’tapp. Qabel ma jintiżen għall-analiżi, il-kampjun kollu għandu jitħawwad sewwa. 6. KAŻI SPEĊJALI (a) Fertilizzanti li jkollhom taħlita ta’ għadd ta’ kategoriji ta’ kristalli F’dan il-każ, sikwit ikun hemm separazzjoni. Għalhekk huwa assolutament meħtieġ li l-kampjun jitfarrak u jgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ 0200 mm. Per eżempju: taħlit tal-fosfat ta’ l-ammonja u tan-nitrat tal-potassju. It-tħin tal-kampjun finali kollu huwa rakkomandat fil-każ ta’ dawn il-prodotti. (b) Dak li jibqa’ żejjed u jkun diffiċli li jintaħan u ma jkollux sustanzi fertilizzanti Iżen dak li jibqa’ żejjed u qis il-kobor tiegħu meta tikkalkula r-riżultat finali. (c) Prodotti li jiddekomponu meta jissaħħnu It-tħin għandu jsir b’metodu li ma jitħalliex li ssir is-sħana. Ikun aħjar jekk f’dan il-każ jintuża mehrież sabiex isir it-tħin. Per eżempju: fertilizzanti komposti li jkollhom sijanamid tal-kalċju u tal-urea. (d) Prodotti li jkunu nidja aktar mis-soltu jew li jsuru pasta bit-tħin Biex żgur ikun hemm omoġenità, għandu jintgħażel għarbiel li jkollu l-iżgħar toqob tajbin sabiex jitkissru l-għoqod bl-idejn jew bil-lida. Dan jista’ jgħodd għal taħlitiet li xi ingredjenti tagħhom ikollhom l-ilma tal-kristallizzazzjoni. Metodi 2 NITROĠENU Metodu 2.1 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU AMMONJAKU 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu ammonjaku. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Fertilizzanti nitroġeni kollha, magħduda fertilizzanti komposti, li jkollhom nitroġenu biss jew fil-forma ta’ melħ ta’ l-ammonju jew melħ ta’ l-ammonju flimkien man-nitrati. Dan ma jgħoddx għal fertilizzanti li jkollhom l-urea, sijanamida jew komposti nitroġeni organiċi oħrajn. 3. PRINĊIPJU Il-bdil ta’ ammonja b’sodju idroxidu żejjed; distillazzjoni; il-qies ta’ dak li tħalli l-ammonja f’ċertu volum ta’ l-aċidu tal-kubrit standard u d-dożar ta’ l-aċidu żejjed b’taħlita standard ta’ sodju jew ta’ l-idroxidu tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud: volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. | 4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2) | 4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.8. Liga ta’ Devarda għal analiżi. Miġjuba fi trab biex 90 % sa 100 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 0.25 mm kwadri, 50 % sa 75 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ anqas minn 0075 mm kwadri. Flixken ippakkjati minn qabel li jkollhom mhux aktar minn 100 g huma rakkomandati. 4.9. Soluzzjonijiet indikaturi 4.9.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml f’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur ikun lewn vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni ndikatriċi. 4.9.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel. 4.10. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.11. Sulfat ta’ l-ammonju għal analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat ta’ distillazzjoni li jkun magħmul minn kunjett u qiegħ tond li jesa’ bizzejjed u mqabbad ma’ kondensatur permezz ta’ bexxiexa. Nota 1 It-tipi differenti ta’ apparat approvati u rakkomandati għal din id-determinazzjoni qed ikunu riprodotti u juru l-karatteristiċi tal-kostruzzjoni, fil-Figuri 1, 2, 3 u 4. 5.2. Pipetti ta’ 10, 20, 25, 50, 100 u 200 ml. 5.3. Kunjett bil-qisien sa 500-ml. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. METODU TA’ L-ANALIŻI 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Agħmel prova ta’ taħlil tal-kampjun fl-ilma f’temperatura normali u fi proporzjon ta’ 2 % (W/V). Iżen sa 0001 g, skond l-indikazzjonijiet fit-Tabella 1, kwantità ta’ 5 jew 7 jew 10 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett bil-qisien sa 500-ml. Skond ir-riżultat tal-prova tat-taħlil tal-kampjun, kompli kif ġej: (a) Prodotti li jinħallu għal kollox fl-ilma Żid il-kunjett bi kwantità ta’ ilma meħtieġ sabiex iħoll il-kampjun; Ċekċek, u meta jkun inħall kollu, ġib sal-volum u ħallat sewwa. (b) Prodotti li ma jinħallux kollha fl-ilma Żid il-kunjett b’50 ml ilma u mbagħad b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku (4.1). Ċekċek Ħalli joqgħod sakemm l-evoluzzjoni tad-dijossidu karboniku tkun waqfet. Żid 400 ml ilma u xxejkja għal nofs siegħa biċ-ċekċieka ċirkulari (5.4). Ġib sal-volum bl-ilma, ħallat u saffi b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Skond il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur kwantità bil-qies ta’ aċidu sulfuriku standard kif turi t-Tabella 1. Żid daqs xieraq tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.9.1. jew 4.9.2.) u, jekk ikun meħtieġ, ilma sabiex jinkiseb volum ta’ mill-inqas 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’ l-estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċiżjoni, skond id-dettalji mogħtija fit-tabella, porzjon alikwot [1] ta’ soluzzjoni ċara, fil-kunjett tad-distillazzjoni ta’ l-apparat. Żid l-ilma sabiex ikun hemm volum ta’ madwar 350 ml, u għadd ta’ frak ta’ ħaffiefa sabiex tikkontrolla t-togħlija. Għaqqad l-apparat ta’ distillazzjoni, u waqt li toqgħod attent sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid il-kontenut tal-kunjett tad-distillazzjoni b’10 ml soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat (4.8) jew b’20 ml tar-ri-aġent fil-każijiet meta intuża 20 ml ta’ aċidu idrokloriku (4.1) sabiex jinħall il-kampjun prova. Saħħan bil-metodu il-kunjett, sabiex tara li ma jkunx hemm togħlija qawwija. Meta tibda t-togħlija, iddistilla bir-rata ta’ madwar 100 ml f’10- jew 15-il minuta; il-volum kollu tad-distillat għandu jkun madwar 250 ml [2]. Meta ma jkunx hemm aktar ammonja li probabbli tista’ tiżviluppa, nizzel il-kunjett riċevitur b’metodu li t-tarf ta’ l-estensjoni tal-kondensatur tkun ’il fuq mill-wiċċ tal-likwidu. Agħmel prova tad-distillat li jirriżulta permezz ta’ ri-aġent xieraq sabiex tiżgura li l-ammonja kollha tkun ġiet distillata għal kollox. Aħsel l-estensjoni tal-kondensatur bi ftit ilma u ddoża l-aċidu li jkun baqa’ bis-soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju indikata għall-varjanti li jkun ġie użat (ara n-Nota 2). Nota 2 Jistgħu jintużaw soluzzjonijiet standard ta’ qawwa differenti għal dożar ta’ wara, iżda l-volumi użati għall-iddożar m’għandhomx jaqbżux, sakemm jista’ jkun, minn 40 sa 45 ml. 7.3. Mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmieh fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova ta’ kontrol Qabel ma jsiru analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ sulfat ta’ l-ammonju (4.11) magħmula friska li jkun fiha l-kwantità massima tan-nitroġenu indikat għall-varjanti magħżul. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali tan-nitroġenu ammonijaku fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. 9. L-ANNESSI Kif muri fin-Nota 1 f’5.1 "Apparat", il-Figuri 1, 2, 3 u 4 jirreferu għal karatteristiċi ta’ kostruzzjoni tat-tipi differenti ta’ apparat użat f’dan id-dokument. Tabella 1 Determinazzjoni tan-nitroġenu amonjakali u ta’ l-amonjakali u tan-nitroġenu nitriku fil-fertilizzanti Tabella ta’ l-użin, trattib u kalkolazzjoni li għandha tkun imwettqa għal kull wieħed mill-varjanti a, b u c tal-metodu 50 jew 35 A F Varjant a Kwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 50 mg. Aċidu sulfuriku 0.1 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 50 ml. Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.1 N. Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) | 0 - 5 | 10 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.14 | 5 - 10 | 10 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.28 | 10 -15 | 7 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.40 | 15 - 20 | 5 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.56 | 20 - 40 | 7 | 500 | 10 | (50 – A) × 1.00 | Varjant b Kwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 100 mg. Aċidu sulfuriku 0.2 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 50 ml. Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.2 N. Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) | 0 - 5 | 10 | 500 | 100 | (50 – A) × 0.14 | 5 - 10 | 10 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.28 | 10 - 15 | 7 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.40 | 15 - 20 | 5 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.56 | 20 - 40 | 7 | 500 | 20 | (50 – A) × 1.00 | Varjant c Kwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 200 mg. Aċidu sulfuriku 0.5 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 35 ml. Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.15 N. Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) | 0 - 5 | 10 | 500 | 200 | (35 – A) × 0175 | 5 - 10 | 10 | 500 | 100 | (35 – A) × 0350 | 10 - 15 | 7 | 500 | 100 | (35 – A) × 0500 | 15 - 20 | 5 | 500 | 100 | (35 – A) × 0700 | 20 - 40 | 7 | 500 | 50 | (35 – A) × 1400 | +++++ TIFF +++++ Figura 1 +++++ TIFF +++++ Figura 2 +++++ TIFF +++++ Figura 3 +++++ TIFF +++++ Figura 4 Gwida għal Figuri 1, 2, 3 u 4 Figura 1 (a) kunjett b’qiegħ tond u għonq twil li jesa’ 1000 ml. (b) tubu distillatur b’bexxiexa, imqabbad mal-kondensatur b’rabta sferika (Nru 18) (minflok ir-rabta sferika sabiex titqabbad mal-kondensatur tista’ tintuża gomma apposta bħala kuntatt). (ċ) Għaddi minn lembut b’vit tat-teflon sabiex iżżid l-idrossidu tas-sodju (minflok il-vit jista’ wkoll ikun hemm kuntatt tal-gomma b’ħolqa). (d) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, u mqabbad fit-tarf ma’ tubu ta’ estensjoni tal-ħġieġ permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma (meta l-kuntatt mat-tubu distillatur isir permezz ta’ tubu tal-gomma, minflok ir-rabta sferika jista’ jintuża tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma). (e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Figura 2 (a) Kunjett bil-qiegħ tond u għonq qasir jesa’ 1000 ml b’rabta sferika (Nru 35). (b) tubu distillatur b’bexxiexa, mgħammar b’rabta sferika (Nru 35) fid-daħla u rabta sferika (Nru 18) fit-tarf, imqabbad fuq naħa ma’ lembut b’vit tat-teflon sabiex jiżdied l-idrossidu tas-sodju. (ċ) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla u mqabbad fit-tarf ma’ tubu ta’ estensjoni tal-ħġieġ permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma. (e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Figura 3 (a) Kunjett b’qiegħ tond u għonq twil jesa’ 750 jew 1000 ml b’fetħa qisha qanpiena. (b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ. (ċ) tubu b’forma ta’ minkeb b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, u kon tal-qtar (il-kuntatt mad-distillatur jista’ jsir permezz ta’ tubu tal-gomma minflok b’rabta sferika). (d) kondensatur b’sitt bozoz imqabbad fit-tarf ma’ tubu tal-ħġieġ ta’ estensjoni permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma. (e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Figura 4 (a) Kunjett b’qiegħ tond u għonq twil jesa’ 1000 ml b’fetħa qisha qanpiena. (b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ, imqabbad fuq naħa ma’ lembut b’vit tat-teflon sabiex jiżdied l-idrossidu tas-sodju (tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma minflok ir-rabta sferika; minflok il-vit jista’ jintuża kuntatt tal-gomma b’ħolqa apposta). (d) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, imqabbad fil-ħruġ b’kuntatt tal-gomma ma’ tubu tal-ħġieġ ta’ estensjoni (meta l-kuntatt mat-tubu distillatur isir permezz ta’ tubu tal-gomma, minflok ir-rabta sferika jista’ jintuża tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma). (d) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Metodu 2.2 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU Metodu 2.2.1 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND ULSCH 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ nitrat u nitroġenu ammonijaku b’riduzzjoni skond Ulsch. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Il-fertilizzanti nitroġeni kollha, magħduda fertilizzanti komposti, li jkun fihom nitroġenu fil-forma nitrika biss, jew fil-forma ammonijaka u nitrika. 3. PRINĊIPJU Ir-riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonja b’ħadid metalliku f’sustanza aċiduża, u bdil ta’ l-ammonja li tkun hekk ifformat biż-żieda ta’ idrossidu tas-sodju żejjed; distillazzjoni ta’ l-ammonja, u determinazzjoni ta’ dak li tħalli l-ammonja f’volum magħruf ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku. Dożar ta’ l-aċidu sulfuriku permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud:volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) u volum wieħed ta’ ilma. 4.2. Aċidu sulfuriku: 0.1 N. 4.3. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju, ħieles minn karbonat: 0.1 N. 4.4. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku, madwar 30 % H2SO4 (W/V), ħiles minn ammonia. 4.5. Trab tal-ħadid ridott fl-idroġenu (il-kwantità indikata ta’ ħadid għandha tkun tista’ titnaqqas mill-inqas 0.05 g tan-nitroġenu nitriku). 4.6. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja. 4.7. Soluzzjonijiet indikaturi 4.7.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml f’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru bl-ilma. Soluzzjoni B:Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina.Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.7.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u saffi jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel. 4.8. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsulin f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.9. Nitrat tal-putassa għal analiżi. 5. APPARAT Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1 "Tħejjija tal-kampjun". 7. Metodu ta’ analiżi 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni ta’ ammoniacal nitrogen". 7.2. Proċedura Qieghed fil-kunjett riċevitur kwantità b’qies eżatt ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. (varjanti a) u żid il-kwantità xierqa ta’ soluzzjoni indikatriċi 4.7.1 jew 4.7.2. It-tarf tat-tubu ta’ estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ l-aċidu standard fil-kunjett riċevitur. Billi tuża pipetta, għaddi parti alikwot tas-soluzzjoni ċara kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. (varjanti a) u qiegħda fil-kunjett distillatur ta’ l-apparat. Żid 350 ml ilma, 20 ml ta’ 30 % soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku (4.4), ħawwad u żid 5 g ta’ ħadid ridott (4.5). Aħsel l-għonq tal-kunjett b’għadd ta’ millilitri ta’ ilma, u qiegħed fl-għonq tal-kunjett lembut żgħir b’sieq twila. Saħħan f’banjumarija jagħli għal siegħa u mbagħad aħsel is-sieq tal-lembut bi ftit millilitri ta’ ilma. Waqt li toqgħod attent li ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid mal-kontenut tal-kunjett distillatur 50 ml ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat (4.6), jew fil-każijiet meta 20 ml ta’ aċidu idrokloriku (1 + 1) (4.1) ikun intuża sabiex iħoll il-kampjun, żid soluzzjoni ta’ 60 ml idrossidu tas-sodju konċentrat (4.6). Għaqqad l-apparat distillatur. Iddistilla l-ammonja skond il-proċedura murija fil-Metodu 2.1. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u agħmel semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu billi tintuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ nitrat tas-sodju (4.9) li jkun fiha minn 0045 sa 0050 g tan-nitroġenu. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ analiżi bħala perċentwali tan-nitroġenu nitriku jew nitroġenu ammonijaku u nitriku flimkien li jkunu fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Metodu 2.2.2 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND ARND 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonijaku mnaqqsin skond Arnd (modifikata għal kull varjanti a, b u ċ). 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Ara l-Metodu 2.2.1. 3. PRINĊIPJU Riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonia f’soluzzjoni newtrali li fiha l-ilma permezz ta’ liga tal-ħadid magħmula minn 60 % Cu u 40 % Mg (liga ta’ Arnd) meta jkun hemm klora tal-manjesju. Distillazzjoni ta’ l-ammonja, u determinazzjoni ta’ dak li tħalli f’volum magħruf ta’ soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku standard. Dożar ta’ l-aċidu sulfuriku permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud: volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a.. | 4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2) | 4.5. | Nātrija vai kālija hidroksīda šķīdums, karbonātus nesaturošs: 0,2 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.8. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju: madwar 2 N. 4.9. Liga ta’ Arnd għal analiżi: miġjuba fi trab sabiex tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 1 mm kwadri. 4.10. Soluzzjoni 20 % ta’ klorat tal-manjesju. Ħoll 200 g ta’ klorat tal-manjesju (MgC12.6H20) f’madwar 600 sa 700 ml ilma f’kunjett ta’ litru b’qiegħ ċatt. Biex ma jkunx hemm ragħwa, żid 15 g sulfat tal-manjesju (MgSO4.7H20). Wara li jinħall żid 2 g ossidu tal-manjesju u ftit ħbub kontra l-ħotob ta’ ġebla ħaffiefa, u kkonċentra s-sospensjoni għal 200 ml bit-togħlija, b’hekk jitneħħa kull sinjal ta’ ammonja mir-ri-aġenti. Kessaħ, u ġib il-volum għal litru wieħed u ffiltra. 4.11. Soluzzjonijiet indikaturi. 4.11.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.11.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel. 4.11.3. Soluzzjoni indikatriċi ta’ Kongo aħmar. Ħoll 3 g ta’ Kongo aħmar f’litru wieħed ta’ ilma sħun u ffiltra jekk ikun meħtieġ wara li jiksaħ. Dan l-indikatur jista’ jintuża, minflok it-tnejn l-oħra msemmija hawn fuq, għan-newtralizzazzjoni ta’ estratti ta’ aċidu qabel id-distillizzazzjoni, bl-użu ta’ 0.5 ml għal kull 100 ml ta’ likwiku li jkun ser jiġi newtralizzat. 4.12. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.13. Nitrat tas-sodju għal analiżi. 5. APPARAT Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. METODU TA’ ANALIŻI 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżi. Ara Metodu l-2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Skond x’ikun il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur il-kwantità mkejla bil-qies ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. Żid il-kwantità xierqa tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.11.1 jew 4.11.2) u fl-aħħar ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ mill-inqas 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’ estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Billi tuża pipetta ta’ preċiżjoni, ħu, skond it-Tabella 1, alikwot bizzejjed tas-soluzzjoni ċara. Qiegħda fil-kunjett distillatur. Żid ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ madwar 350 ml (ara Nota 1), 10 g ta’ liga ta’ Arnd (4.9), soluzzjoni ta’ 50 ml ta’ klorat tal-manjesju u ftit frak ta’ ħaffiefa (4.12). Qabbad malajr il-kunjett ma’ l-apparat distillatur. Saħħan bil-metodu għal madwar 30 minuta. Imbagħad żid is-sħana sabiex tiddistilla l-ammonja. Kompli bid-distillazzjoni għal madwar siegħa. Wara dan, dak li jkun baqa’ fil-kunjett għandu jkollu konsistenza ta’ ġulepp. Meta d-distillazzjoni tkun waqfet, iddoża l-kwantità ta’ aċidu żejjed fil-kunjett riċevitur skond il-proċedura fil-Metodu 2.1. Nota 1 Meta s-soluzzjoni tal-kampjun tkun aċidu (żieda ta’ 20 ml ta’ HC1 (1 + 1) (4.1) sabiex tħoll il-kampjun) il-parti alikwot meħuda għal analiżi tiġi newtralizzata b’dan il-metodu: fil-kunjett distillatur li jkollu l-parti alikwot li tkun ġiet meħuda, żid madwar 250 ml ta’ ilma, il-kwantità meħtieġa ta’ wieħed mill-indikaturi (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) u ħawwad sewwa. Innewtralizza b’soluzzjoni ta’ 2 N idrossidu tas-sodju (4.8) u erġa’ għamilha aċiduża b’qatra ta’ aċidu idrokloriku (1 + 1) (4.1). Wara kompli kif muri f’7.2 (it-tieni linja). 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova ta’ kontrol Qabel analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun applikata t-teknika t-tajba billi tintuża soluzzjoni ta’ nitrat tas-sodju (4.13) mħejjija friska li jkollha minn 0050 sa 0150 g tan-nitroġenu nitriku skond il-varjanti magħżul. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ara l-Metodu 2.2.1. Metodu 2.2.3 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND DEVARDA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonijaku b’riduzzjoni skond Devarda (modifikata għal kull wieħed mill-varjanti a, b u c). 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Ara Metodu 2.2.1. 3. PRINĊIPJU Riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonja f’soluzzjoni alkalina qawwija permezz ta’ liga tal-ħadid magħmula minn 45 % Al, 5 % Zn u 50 % Cu (liga ta’ Devarda). Distillazzjoni ta’ l-ammonja u determinazzjoni ta’ dak li tħalli f’volum magħruf ta’ aċidu sulfuriku standard; dożar ta’ aċidu sulfuriku żejjed permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karbonimu u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud:volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. | 4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.2) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.8. Liga ta’ Devarda għal analiżi. Miġjuba fi trab sabiex 90 % sa 100 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 0.25 mm kwadri, 50 % sa 75 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ anqas minn 0075 mm kwadri. Fliexken ippakkjati minn qabel li jkollhom mhux aktar minn 100 g huma rakkomandati. 4.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja. 4.10. Soluzzjonijiet indikaturi. 4.10.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’ soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.10.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (minn erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuża minflok dak ta’ qabel. 4.11. Alkoħol, 95 sa 96 %. 4.12. Nitrat tas-sodju għal analiżi. 5. APPARAT Ara l-Metodu 2.1. 5.1. Apparat distillatur magħmul minn kunjett b’qiegħ tond li jkun jesa’ bizzejjed, imqabbad ma’ kondensatur b’tubu distillatur b’bexxiexa, mgħammar ukoll b’nassa-buzzieqa fuq il-kunjett riċevitur sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja. Qed jinġieb it-tip ta’ apparat approvat għal din id-determinazzjoni, li juri l-karatteristiċi ta’ kostruzzjoni, fil-Figura 5. 5.2. Pipetti ta’ 10, 20, 25, 50, 100 u 200 ml. 5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (minn 35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżi Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Il-kwantità tan-nitroġenu nitriku li jkun hemm fil-parti alikwot tas-soluzzjoni m’għandhiex tkun aktar mill-kwantità massima murija fit-Tabella 1. Skond il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur kwantità mkejla eżatt ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1. Żid il-kwantità xierqa tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.10.1. jew 4.10.2.) u, fl-aħħar, ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Imla n-nassa-buzzieqa bl-ilma distillat. Waqt li tuża pipetta ta’ preċiżjoni, ħu parti alikwot kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. Qiegħda fil-kunjett distillatur. Żid ilma bizzejjed fil-kunjett distillatir sabiex ikun hemm volum ta’ 250 sa 300 ml, 5 ml alkoħol (4.11) u 4 g liga Devarda (4.8). (Ara n-Nota 2). Waqt li tieħu l-prekawzjonijiet meħtieġa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid il-kunjett b’madwar 30 ml ta’ soluzzjoni ta’ 30 % idrossidu tas-sodju u fl-aħħar, fil-każ ta’ kampjuni ta’ aċidu li jinħallu, kwantità oħra bizzejjed sabiex tinnewtralizza l-kwantità ta’ aċidu idrokloriku (4.1) li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. Qabbad il-kunjett distillatur ma’ l-apparat, u ara li l-kuntatt ikun sod. Ċekċek sewwa l-kunjett sabiex jitħallat dak li jkun fih. Saħħan bil-metodu, sabiex l-idroġenu li joħroġ jitnaqqas sewwa f’ħin ta’ madwar nofs siegħa u l-likwidu jibda jagħli. Kompli bid-distillazzjoni, billi zzid is-sħana sabiex għall-inqas 200 ml likwidu jiddistilla f’ħin ta’ madwar 30 minuta (ittawwalx id-distillazzjoni aktar minn 45 minuta). Meta d-distillazzjoni tkun saret, neħħi l-kuntatt tal-kunjett riċevitur minn ma’ l-apparat, aħsel sewwa t-tubu ta’ estensjoni u n-nassa-buzzieqa, waqt li jinġabru t-tlaħliliet fil-kunjett tad-dożar. Iddoża dak li jibqa’ żejjed skond il-proċedura fil-Metodu 2.1. Nota 2 Waqt li jkun hemm melħ tal-kalċju bħalma huma nitrat tal-kalċju u nitrat ta’ l-ammonju tal-kalċju, ikun meħtieġ li jiżdied, qabel id-distillazzjoni għal kull gramma ta’ l-kampjun li jkun hemm fl-alikwot, 0700 g fosfat tas-sodju (Na2HPO4.2H2O) sabiex ma jkunx hemm il-formazzjoni ta’ Ca(OH)2. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu billi tintuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ nitrat tas-sodju (4.12) li jkun fiha, skond il-varjanti magħżul, minn 0.50 sa 0150 g ta’ nitrogen. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ara l-Metodu 2.2.1. +++++ TIFF +++++ Figura 5 Tifsir tal-Figura 5 (a) Kunjett b’qiegħ tond, għonq twil u fetħa qisha qanpiena li jesa’ 750-ml (1000 ml). (b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ. (c) Tubu qisu minkeb b’rabta sferika fid-daħla, u kon tal-qtar fil-ħruġ (kuntatt tal-gomma tajjeb jista’ jintuża minflok ir-rabta sferika). (d) Kondensatur b’sitt bozoz b’tubu ta’ estensjoni mrikkeb fuq tapp tal-gomma jżomm nassa-buzzieqa. (e) Kunjett riċevitur sa 750-ml. (f) Nassa-buzzieqa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Metodi 2.3 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU TOTALI Metodu 2.3.1 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU TOTALI FIS-SIJANAMID TAL-KAL¬JU ĦIELES MIN-NITRAT 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f’sijanamid tal-kalċju ħieles minn nitrat. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Għal sijanamid tal-kalċju (ħieles minn nitrate) biss. 3. PRINĊIPJU Skond diġestjoni Kjeldahl, in-nitroġenu ammonijaku li jkun ġie ffurmat jeħodlu postu l-idrossidu tas-sodju, miġbur u stmat f’soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu sulfuriku miżjud (d = 1.54): volum wieħed ta’ aċidu sulfuriku (d = 1.84) ma’ volum wieħed ta’ l-ilma. 4.2. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.3. Ossidu tar-ram (CuO): 0.3 sa 0.4 g għal kull stima, jew kwantità li tkun daqs dik ta’ sulfat pentaidrat, minn 0.95 sa 1.25 g għal kull stima. 4.4. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja. 4.5. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) | 4.6. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.7. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.8. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.9. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.10. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.11. Soluzzjonijiet indikaturi 4.11.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.11.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (minn erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.12. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.13. Tioċjanat tal-potassju għal analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat distillatur, ara Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 5.2. Kunjett Kjeldahl b’għonq twil li jesa’ sewwa. 5.3. Pipetti ta’ 50, 100 u 200 ml. 5.4. Kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun u qiegħed fil-kunjett Kjeldahl Żid 50 ml ta’ aċidu sulfuriku miżjud (4.1), 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.2), u l-katalista indikat (4.3). Saħħan bil-metodu sabiex tneħħi l-ilma, għalli bil-metodu għal sagħtejn, ħalli sakemm jiksaħ, u żid bl-ilma, minn 100 sa 150 ml. Erġa’ kessaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, ġib il-volum bl-ilma, Ċekċek, u ffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo kunjett xott. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Permezz ta’ pipetta, għaddi, skond il-varjanti magħżul (ara Metodu 2.1), 50, 100 jew 200 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba, u ddistilla l-ammonja kif muri fil-metodu 2.1, waqt li zzid soluzzjoni (4.4) ta’ NaOH bizzejjed sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma ssir l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ tioċjanat tal-potassju (4.13), b’hekk tqarreb mal-konċentrazzjoni tan-nitroġenu fil-kampjun. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Varjanti a: % N = (50 – A) ” 0.7. Varjanti b: % N = (50 - A) ” 0.7. Varjanti c: % N = (35 - A) ” 0875. Metodu 2.3.2 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU TOTALI FIS-SIJANAMID TAL-KAL¬JU LI JKUN FIH IN-NITRATI 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f’sijanamid tal-kalċju. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Il-metodu huwa applikabbli għal sijanamid tal-kalċju li jkun fih nitrati. 3. PRINĊIPJU L-applikazzjoni diretta tal-metodu ta’ Kjeldakl ma tistax issir għal sijanamidi tal-kalċju li jkollhom nitrati. Minħabba dan, in-nitroġenu nitrat jirriduċi għal ammonja ma’ ħadid metalliku u klorat tal-landa qabel id-diġestjoni Kjeldahl. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu sulfuriku (d = 184). 4.2. Trab tal-ħadid ridott fl-idroġenu. 4.3. Sulfat tal-potassju, miġjub fi trab fin, għal analiżi. 4.4 | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) | 4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.8. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.9. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.10. Soluzzjonijiet indikaturi 4.10.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Ħu 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni indikatriċi. 4.10.2. Indikatur metil aħmar. Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.11. Soluzzjoni ta’ klorat tal-landa. Ħoll 120 g ta’ SnCl2.2H20 f’400 ml ta’ aċidu idroklorat konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Is-soluzzjoni għandha tkun ċara għal kollox u mħejjija mmedjatament qabel ma’ tintuża. Huwa essenzjali li tara li l-qawwa li tirriduċi tal-klorat tal-landa tkun sewwa. Nota Ħoll 0.5 g ta’ SnCl2.2H20 f’2 ml ta’ aċidu idroklorat konċentrat (d = 1.18) u ġib sa 50 ml bl-ilma. Imbagħad żid 5 g ta’ melħ Rochelle (tartrat tas-sodju tal-potassju) u kwantità bizzejjed ta’ sodju bikarbonat għal analiżi għas-soluzzjoni sabiex turi reazzjoni alkalina għal prova tal-karta tat-tornasol. Iddoża b’soluzzjoni ta’ 0.1 N jodju meta jkun hemm soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatur. Soluzzjoni ta’ 1 ml ta’ 0.1 jodju tkun taqbel ma’ 0.01128 g ta’ SnCl2.2H20. Għall-inqas 80 % tal-landa li jkun hemm fis-soluzzjoni hekk imħejjija għandha tkun fil-forma bivalenti. Għad-dożar, għandhom jintużaw mill-inqas 35 ml ta’ soluzzjoni 0.1 N jodju. 4.12. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju li jkun fiha madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn ammonja. 4.13. Soluzzjoni ta’ nitrat-ammonijaku. Iżen 2.5 g ta’ nitrat tal-potassju għal analiżi u 10.16 g ta’ sulfat ta’ l-ammonju għal analiżi u qegħidhom f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Ħoll fl-ilma u ġib sa 250 ml.1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fiha 0.01 g tan-nitroġenu. 4.14. Ħbub tal-ħaffiefa kontra-l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 5. APPARAT Ara Metodu 2.3.1. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun u qiegħed fil-kunjett Kjeldahl Żid 0.5.g ta’ trab tal-ħadid (4.2) u 50 ml tas-soluzzjoni tal-klorat tal-landa (4.11), ħawwad u ħalli toqgħod għal nofs siegħa. Waqt li tkun toqgħod, erġa’ ħawwadha wara 10 u 20 minuta. Imbagħad żid 10 g ta’ sulfat tal-potassju (4.3) u 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.1). Għalli u kompli bil-proċess għal siegħa wara li jibdew jidhru dħaħen bojod. Ħalli sakemm jiksaħ u żidu b’100 sa 150 ml ta’ ilma. Għaddi s-sospensjoni kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, kessaħ u ġib il-volum bl-ilma, ħawwad u ffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo reċipjent xott. Minflok ma mbagħad tgħaddi s-sospensjoni minn ġo sifun sabiex tapplika l-varjanti a, b jew c, użati fil-metodu 2.1, in-nitroġenu ammonijaku f’din is-soluzzjoni jista’ wkoll ikun distillat direttament, wara żjieda ta’ idrossidu tas-sodju bizzejjed sabiex ikun assigurat li jibqa’ ħafna. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Permezz ta’ pipetta, għaddi, skond il-varjanti a, b jew ċ, użati fil-metodu 2.1, 50, 100 jew 200 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba. Iddistilla l-ammonja skond il-proċess muri fil-metodu 2.1, waqt li tara li zzid fil-kunjett distillatur soluzzjoni bizzejjed ta’ idrossidu tas-sodju (4.12) sabiex ikun assigurat li jibqa’ ħafna żejjed. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun użata l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu b’soluzzjoni standard li jkun fiha kwantitajiet tan-nitroġenu ammonijaku u nitriku mqabbla mal-kwantitajiet ta’ sijanamid u nitroġenu nitriku li jkun fiċ-sijanamid tal-kalċju nitriku. Għal dan il-għan qiegħed 20 ml tas-soluzzjoni standard (4.13) f’kunjett Kjeldahl. Agħmel l-analiżi skond il-metodu muri f’7.1 u 7.2. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ir-riżultat ta’ l-analiżi għandu jintwera bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) totali li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Varjanti a:% N = (50 - A) ” 0.7. Varjanti b:% N = (50 - A) ” 0.7. Varjanti c:% N = (35 - A) ” 0875. Metodu 2.3.3 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU TOTALI FL-UREA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali fl-urea. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu huwa applikat biss għal fertilizzanti ta’ l-urea ħielsa min-nitrat. 3. PRINĊIPJU L-urea tinbidel kwantitattivament f’ammonja bit-togħlija meta jkun hemm l-aċidu sulfuriku. L-ammonja hekk miksuba tiġi distillata b’mezz alkalin, u d-distillat jinġabar f’aċidu sulfuriku standard żejjed. L-aċidu żejjed jiġi ddożat permezz ta’ soluzzjoni alkalina standard. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu sulfuriku, konċentrat (d = 1.84). 4.2. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn ammonja. 4.3. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) | 4.4. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.5. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.6. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.7. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.8. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.9. Soluzzjonijiet indikaturi 4.9.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.9.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.10. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.11. Urea, għall-analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat distillatur, ara Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.3. Pipetti ta’ 25, 50 u 100 ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Iżen, sa l-eqreb 0.0001 g, 2.5 g tal-kampjun imħejji, qiegħdu f’kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml u għamlu niedi b’20 ml l-ilma. Ħawwad f’20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.1) u żid ftit żibeġ tal-ħġieġ sabiex ma jkunx hemm ħotob. Biex ma jkunx hemm tixrid, qiegħed lembut tal-ħġieġ b’sieq twila f’għonq il-flixkun. Saħħan, bil-metodu għall-ewwel, imbagħad żid is-sħana sakemm jibdew jidhru dħaħen (30 sa 40 minuta). Kessaħ u żid b’100 sa 150 ml ilma. Kwantitattivament għaddi għal ġo kunjett volumetriku ta’ 500-ml, waqt li twarrab dak li jibqa’ fil-qiegħ. Ħalli sakemm jiksaħ sa temperatura tal-kamra. Ġib il-volum bl-ilma, ħawwad u, jekk ikun meħtieġ, iffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni B’pipetta ta’ preċiżjoni, għaddi 25, 50 jew 100 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba għal ġo kunjett distillatur, skond il-varjanti magħżul (ara Metodu 2.1). Iddistilla l-ammonja kif muri fil-metodu 2.1, billi zzid NaOH (d = 1.33) (4.2) bizzejjed ġo l-kunjett distillatur sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ l-urea (4.11). 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Varjanti a: % N = (50 - A) ” 1.12. Varjanti b: % N = (50 - A) ” 1.12. Varjanti c: % N = (35 - A) ” 1.40. Metodu 2.4 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU SIJANAMID 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu sijanamid. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Taħlitiet ta’ kalċju sijanamid u kalċju sijanamid/nitriku. 3. PRINĊIPJU Nitroġenu cjanamid jiġi ppreċipitat bħala kumpless tal-fidda u stmat fil-preċipitat bil-metodu ta’ Kjeldahl. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu aċetiku glaċjali 4.2. Soluzzjoni ta’ ammonja li jkun fiha 10 % ta’ gass ta’ l-ammonja bl-użin (d = 0.96). 4.3. Soluzzjoni ammonijaka tal-fidda, skond Tollens. Ħallat soluzzjoni ta’ 500 ml ta’ 10 % nitrat tal-fidda (AgNO3) fl-ilma ma’ 500 ml ta’ 10 % ammonja (4.2). Tqigħedx, mingħajr ħtieġa, fid-dawl, sħana jew arja. Is-soluzzjoni s-soltu zzomm għal snin. Sakemm is-soluzzjoni tibqa’ ċara, ir-reaġent ikun ta’ kwalità tajba. 4.4. Aċidu sulfuriku konċentrat (d = 1.84). 4.5. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.6. Ossidu tar-ram (CuO), 0.3 sa 0.4 g għal kull stima, jew kwantità li tkun daqs dik ta’ sulfat tar-ram pentaidrat, minn 0.95 sa 1.25 g għal kull stima. 4.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn l-ammonja. 4.8. Aċidu sulfuriku: 0.1 N. 4.9. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossiku tal-potassju: 0.1 N. 4.10. Soluzzjonijiet indikaturi 4.10.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.10.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1. g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.11. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.12. Tioċjanat tal-potassju għall-analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat distillatur, ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann). 5.3. Kunjett Kjeldahl b’għonq twil li jesa’ mhux ħażin (300 sa 500 ml). 5.4. Pipetta ta’ 50-ml. 5.5. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Prekawzjoni tas-sigurtà Meta tkun qed tintuża fidda ammonijaka għandu jintlibes nuċċali ta’ sigurtà. Malli tifforma ruħha membrana fuq wiċċ il-likwidu, jista’ jkun hemm splużjoni minħabba l-aġitazzjoni u huwa essenzjali li wieħed jieħu joqgħod attent ħafna. 7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni għall-analiżi Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 2.5 g tal-kampjun u qiegħed f’mehrież tal-ħġieġ. Itħan il-kampjun għal tliet darbiet bl-ilma, waqt li tferra’ l-ilma wara kull taħna f’kunjett Stohmann bil-qisien ta’ 500-ml. Għaddi kwantitattivament il-kampjun f’kunjett Stohmann bil-qisien ta’ 500-ml, waqt li taħsel il-mehrież, il-lida u l-lenbut bl-ilma. Ġib bl-ilma sa bejn wieħed u ieħor 400 ml. Żid 15 ml aċidu aċetiku (4.1). Ċekċek fuq iċ-Ċekċieka ċirkulari (5.5) għal satgħejn. Ġib sa 500 ml bl-ilma, ħallat u ffiltra. L-analiżi għandha ssir malajr kemm jista’ jkun. 7.3. Analiżi tas-soluzzjoni Għaddi 50 ml tal-filtrat f’bekk ta’ 250-ml. Żid soluzzjoni ta’ ammonja (4.2) sakemm issir ftit alkalina u żid nitrat tal-fidda ammonijaku sħun (4.3) sabiex tippreċipita l-kumpless tal-fidda isfar taċ-sijanamid. Ħalli matul il-lejl, iffiltra u aħsel il-preċipitat b’ilma kiesaħ sakemm ikun għal kollox ħieles minn ammonja. Qiegħed il-filtru u l-preċipitat, li jkun għadu niedi, f’kunjett Kjeldahl, żid 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.5), il-katalista fil-porzjon muri, imbagħad 50 ml ta’ ilma u 25 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.4). Saħħan il-kunjett, waqt li ċċekċekh bil-metodu sakemm dak li jkun hemm fih jiftaħ jagħli.Żid is-sħana, għalli sakemm dak li jkun hemm fil-kunjett jitlef il-kulur jew isir aħdar ċar. Kompli għalli għal siegħa, imbagħad ħalli sakemm jiksaħ. Għaddi l-likwidu kwantitattivament mill-kunjett Kjeldahl għal ġo l-kunjett distillatur, żid ftit ħbub tal-ħaffiefa kontra l-ħotba (4.11) u ġib bl-ilma sa volum totali ta’ bejn wieħed u ieħor 350 ml. Ħallat u ħalli jiksaħ. Iddistilla l-ammonja skond Metodu 2.1, varjanti a, billi zzid soluzzjoni ta’ NaOH (4.7) bizzejjed sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa. 7.4. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr il-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.5. Prova tal-kontrol Qabel ma ssir l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ tioċjanat tal-potassju (4.12), li tkun taqbel ma’ 0.05 g tan-nitroġenu. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat bħala l-perċentwali ta’ nitroġenu sijanamid li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. % N = (50 - A) × 0.56. Metodu 2.5 DETERMINAZZJONI SPEKTROFOTOMETRIKA TA’ BJURET FL-UREA1. SCOPE 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ bjuret fl-urea. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-metodu huwa applikat biss għall-urea. 3. PRINĊIPJU Bil-mezz ta’ alkalin, meta jkun hemm tartrat tas-sodju tal-potassju, bjuret u ram bivalenti jagħmlu kompost ta’ kupru vjola. Id-densità ottika tas-soluzzjoni titkejjel f’tul ta’ madwar 546 nm (nanuarloġġ). 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u ammonja. Il-kwalità ta’ dan l-ilma hija partikolarment importanti f’din id-determinazzjoni. 4.1. Metanol 4.2. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku, madwar 0.1 N. 4.3. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 0.1 N. 4.4. Soluzzjoni alkalina ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ litru 40 g ta’ idrossidu tas-sodju f’500 ml ta’ ilma u ħalli jiksaħ. Żid 50 g ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju (NaKC4H4O6.4H2O). Ġib sal-marka. Ħalli joqgħod 24 siegħa qabel jintuża. 4.5. Soluzzjoni ta’ sulfat tar-ram. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ litru 15 g ta’ sulfat tar-ram (CuSO4.5H2O) f’500 ml ta’ l-ilma. Ġib sal-marka. 4.6. Soluzzjoni ta’ bjuret standard mħejjija friska. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml 0250 g ta’ bjuret pur [4] fl-ilma. Ġib sa 250 ml. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fih 0001 g ta’ bjuret. 4.7. Soluzzjoni indikatriċi. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml, 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % etanol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ma tinħallx kollha. 5. APPARAT 5.1. Spektrofotoarloġġ jew fotoarloġġ b’filtri ta’ sensitività u preċiżjoni li bihom jista’ jsir kejl ta’ inqas minn 0.5 % li jkollhom jerġgħu jinġiebu [5]. 5.2. Kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250 u 1000 ml. 5.3. Pipetti bil-qisien ta’ 2, 5, 10, 20, 25 u 50 ml jew buretta ta’ 25 ml, bil-qisien sa 0.05 ml. 5.4. Bekk ta’ 250-ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tal-kurvastandard Għaddi 0, 2, 5, 10, 20, 25 u 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ alikwoti ta’ bjuret standard (4.6) f’għadd ta’ seba’ kunjetti bil-qisien ta’ 100-ml. Ġib il-volumi għal madwar 50 ml bl-ilma, żid qatra ta’ indikatur (4.7) u nnewtralizza, jekk ikun meħtieġ, b’aċidu sulfuriku 0.1 N (4.2). Ħawwad f’soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ tartrat ta’ l-alkalin (4.4) imbagħad f’soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ sulfat tar-ram (4.5). Nota Dawn is-soluzzjonijiet għandhom jitkejlu b’żewġ buretti ta’ preċiżjoni jew anzi aħjar b’pipetti. Ġib sa 100 ml b’ilma distillat, ħawwad u ħalli joqgħod għal ħmistax-il minuta fi 30 ± 2 ± C. B’soluzzjoni ta’ bjuret "O" bħala referenza, kejjel l-assorbiment ta’ kull soluzzjoni f’tul ta’ madwar 546 nm billi jintużaw ċelloli ta’ ħxuna adattata. Immarka l-kurva ta’ kalibrazzjoni, billi tuża l-assorbimenti bħala l-ordinati u l-kwantitajiet ta’ bjuret li jkunu jaqblu, f’milligrammi, bħala l-abseissae. 7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzata Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 10 g tal-kampjun imħejji; ħoll f’madwar 150 ml ta’ ilma f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, u ġib sal-marka. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Rimarka 1 Jekk il-kampjun għal analiżi jkun fih aktar minn 0015 g tan-nitroġenu ammonijaku, ħollu, f’bekk ta’ 250-ml, f’50 ml ta’ alkoħol (4.1). Naqqas b’evaporazzjoni sa volum ta’ madwar 25 ml. Għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Ġib sal-marka bl-ilma. Iffiltra, jekk ikun meħtieġ, permezz ta’ filtru skanalat xott għal ġo reċipjent xott. Rimarka 2 Tneħħija ta’ l-opalexxenza; jekk ikun hemm xi kollojde jistgħu jinqalgħu diffikultajiet waqt l-iffiltrar. Is-soluzzjoni maħsuba għal analiżi tkun f’każ bħal dak imħejjija kif ser jingħad: ħoll il-kampjun għal analiżi f’150 ml ilma, żid 2 ml ta’ 1 N aċidu idrokloriku, u ffiltra s-soluzzjoni b’żewġ filtri ċatti rqaq ħafna għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Aħsel il-filtri bl-ilma u ġib sal-volum. Kompli bil-proċess skond il-metodu msemmi fi 7.3 "Determinazzjoni" 7.3. Determinazzjoni Skond il-kontenut stmat ta’ bjuret, għaddi 25 jew 50 ml mis-soluzzjoni msemmija f’7.2 b’pipetta, qiegħed din il-kwantità f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml u nnewtralizza, jekk ikun meħtieġ, b’reaġent 0.1 N (4.2 jew 4.3) skond kif mitlub, billi tuża metil aħmar bħala indikatur u żid, bl-istess eżattezza bħal dik użata meta kienet immarkata l-kurva standardizzata, 20 ml tas-soluzzjoni alkalina ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju (4.4) u 20 ml tas-soluzzjoni tar-ram (4.5). Ġib sa volum, ħallat sewwa u ħalli toqgħod għal 15-il minuta fi 30 ± 2 ± C. Imbagħad għamel il-qisien fotometriċi u qis il-kwantità ta’ bjuret li tkun fl-urea. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Meta "C" huwa l-piż, f’milligrammi, ta’ bjuret, aqra mill-graff ta’ standardizzazzjoni, "V" il-volum ta’ l-alikwot: = C × 2,5V 9. APPENDIĊI ‘Jo’ tkun id-densità tal-merżuq tar-raġġi monokromatiċI (ta’ tul-tal-mewġ determinat) qabel ma jgħaddu minn massa trasparenti, u ‘J’ tkun id-densità ta’ dan il-merżuq wara li jkun għadda, allura: - T = J o - O = J oJ - densità ottika: E = log O - k = Es - K = Ec × s meta: s = ħxuna tas-saff f’ċentimetri. c = konċentrazzjoni f’milligrammi kull litru. k = fattur speċifiku għal kull sustanza fir-regola ta’ Lambert-Beer. Metodu 2.6 DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TAN-NITROĠENU FL-ISTESS KAMPJUN Metodu 2.6.1 DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TA’ NITROĠENU FL-ISTESS KAMPJUN F’FERTILIZZANTI LI JKUN FIHOM NITROĠENU BĦALA NITROĠENU NITRIKU, AMMONIJAKU, TA’ L-UREA U SIJANAMID 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ kull forma tan-nitroġenu meta jkun hemm kull forma oħra. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Kull fertilizzant msemmi fid-Direttiva 76/116/KEE li jkun fih nitroġenu f’forom diversi. 3. PRINĊIPJU 3.1. Nitroġenu li jinħall u li ma jinħallx kollu Skond il-lista ta’ fertizzanti standard (L-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE), din id-determinazzjoni hija applikabbli għal prodotti li jkun fihom kalċju sijanamid. 3.1.1. Meta ma jkunx hemm nitrati, il-kampjun prova ikun mineralizzat b’diġestjoni Kjeldahl diretta. 3.1.2. Meta jkun hemm nitrati, il-kampjun prova jkun mineralizzat b’diġestjoni Kjeldahl wara riduzzjoni bl-għajnuna ta’ ħadid metalliku u klorat tal-landa. Fiż-żewġ każi, l-ammonja tkun determinata skond il-Metodu 2.1. Nota Jekk analiżi turi li jkun hemm nitroġenu li ma jinħallx ta’ aktar minn 0.5, wieħed jikkonkludi li l-fertilizzant ikollu fih forom oħra tan-nitroġenu insolubbli mhux magħduda fil-lista fid-Direttiva 76/116/KEE. 3.2. Forom tan-nitroġenu li jinħallu Dawn li ġejjin ikunu determinati permezz ta’ alikwoti differenti meħuda mill-istess soluzzjoni tal-kampjun: 3.2.1. Nitroġenu li jinħall kollu: 3.2.1.1. meta ma jkunx hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl diretta, 3.2.1.2. meta jkun hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl fuq parti alikwot meħuda mis-soluzzjoni wara riduzzjoni skond Ulsch, billi l-ammonja tkun determinata fiż-żewġ każijiet, kif muri fil-Metodu 2.1; 3.2.2. Nitroġenu li jinħall kollu ħlief għal nitroġenu nitrat b’diġestjoni Kjeldahl wara li jitneħħa b’mezz ta’ aċidu tan-nitroġenu nitrat b’sulfat li fih il-ħadid, bl-ammonja jkun determinat kif muri fil-metodu 2.1; 3.2.3. nitroġenu nitrat b’differenza: 3.2.3.1. meta ma jkunx hemm kalċju sijanamid, bejn 3.2.1.2 u 3.2.2 jew bejn nitroġenu li jinħall kollu (3.2.1.2) u l-għadd tan-nitroġenu ammonijaku u nitroġenu organiku ta’ l-urea (3.2.4 + 3.2.5), 3.2.3.2. meta jkun hemm kalċju sijanamid, bejn 3.2.1.2 u 3.2.2 jew bejn 3.2.1.2 u l-għadd ta’ 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. nitroġenu ammonijaku: 3.2.4.1. biss meta jkun hemm nitroġenu ammonijaku u nitroġenu ammonijaku flimkien ma’ nitrat, billi jkun applikat il-Metodu 1, 3.2.4.2. meta jkun hemm nitroġenu ta’ l-urea u/jew nitroġenu sijanamid b’distillazzjoni kiesħa wara li tkun magħmula ftit alkalina, bl-ammonja li tkun qed tinxtorob f’soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku u tkun determinata kif muri fil-metodu 2.1; 3.2.5. nitroġenu ta’ l-urea: 3.2.5.1. b’konverżjoni, billi tintuża urease, f’ammonja li tkun iddożata b’soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku, jew 3.2.5.2. bi gravimetrija bi ksantidrol: il-bjuret ko-preċipitat jista’ jintgħadd, bl-inqas żball, b’nitroġenu ta’ l-urea, bil-kontenut tagħha jibqa’ aktarx baxx f’valur assolut f’fertilizzanti komposti, jew 3.2.5.3. b’differenza skond it-tabella li ġejja: Każ | Nitorġenu nitrat | Nitroġenu ammonjakali | Nitroġenu sijanamid | Differenza | 1 | Assenti | Preżenti | Preżenti | (3.2.1.1) – (3.2.4.2 + 3.2.6) | 2 | Preżenti | Preżenti | Preżenti | (3.2.2) - (3.2.4.2 + 3.2.6) | 3 | Assenti | Preżenti | Assenti | (3.2.1.1) - (3.2.4.2) | 4 | Preżentu | Preżenti | Assenti | (3.2.2) - (3.2.4.2) | 3.2.6. nitroġenu sijanamid, bi preċipitazzjoni bħala kompost ta’ fidda, waqt li n-nitroġenu jkun ikkalkolat fil-preċipitat bil-metodu Kjeldahl. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.2. Trab tal-ħadid ridott bl-idroġenu (il-kwantità ndikata ta’ ħadid għandha tkun tista’ tirriduċi mill-inqas 50 mg tan-nitroġenu nitrat). 4.3. Tioċjanat tal-potassju għal analiżi. 4.4. Nitrat tal-potassju għal analiżi. 4.5. Sulfat ta’ l-ammonja għal analiżi. 4.6. Urea għal analiżi. 4.7. Aċidu sulforiku 1 miżjud: 1 bil-volum. 4.8. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku: 0.2 N. 4.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat. Soluzzjoni bl-ilma ta’ madwar 30 % (W/V) ta’NaOH, ħielsa minn ammonja. 4.10. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju: 0.2 N, ħielsa minn karbonati. 4.11. Soluzzjoni tal-klorat tal-landa. Ħoll 120 g ta’ SnCl2.2H20 f’400 ml ta’ aċidu idrokloriku konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Is-soluzzjoni għandha tkun ċara għal kollox u mħejjija mill-ewwel qabel ma tintuża. Nota Huwa essenzjali li tara li l-qawwa li tirriduċi tal-klorat tal-landa tkun sewwa: ħoll 0.5 g ta’ SnCl2.2H20 f’2 ml ta’ aċidu idrokloriku konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Imbagħad żid 5 g ta’ melħ Rochelle (tartrat tas-sodju tal-potassju), imbagħad kwantità bizzejjed ta’ bicarbonat tas-sodju sabiex is-soluzzjoni tkun alkalina skond il-karta tat-tornasol. Iddoża b’soluzzjoni ta’ 0.1 N jodju flimkien ma’ soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatriċi. Soluzzjoni ta’ 1 ml ta’ 0.1 N jodju taqbel ma’ 0.01128 g ta’ SnCl2.2H2O. Għall-inqas 80 % tal-landa li jkun hemm fis-soluzzjoni hekk imħejjija għandha tkun fil-forma bivalenti. Għad-dożar għandha għalhekk tintuża mill-inqas 35 ml ta’ soluzzjoni 0.1 N jodju. 4.12. Aċidu sulfuriku (d = 1.84). 4.13. Aċidu idrokloriku miżjud: 1: 1 bil-volum. 4.14. Aċidu aċetiku: 96 sa 100 %. 4.15. Soluzzjoni ta’ aċidu sulforiku li jkun fiha madwar 30 % ta’ H2SO4 (W/V). 4.16. Sulfat tal-ħadid: kristallin, Fe SO4.7H2O. 4.17. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku: 0.1 N. 4.18. Alkoħol oktil. 4.19. soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju. 4.20. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju: 0. 1 N (ħielsa minn karbonati). 4.21. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju. 4.22. Soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju: f’10 % (W/V). 4.23. Aċidu idrokloriku: 2 N. 4.24. Soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku: 0.1 N. 4.25. Soluzzjoni ta’ urease. Issospendi 0.5 g ta’ urease attiv f’100 ml ta’ ilma distillat. Billi tuża aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24), wassal il-pH sa 5.4, imkejjel b’arloġġ pH. 4.26. Ksantidrol. Soluzzjoni ta’ 5 % f’alkoħol jew metanol (4.31) (tużax prodotti li jħallu proporzjon kbir ta’ materjal li ma jinħallx). Is-soluzzjoni tista’ tinżamm għal tliet xhur fi flixkun magħluq tajjeb b’tapp, lil hinn mid-dawl. 4.27. Ossidu tar-ram (CuO):0.3 sa 0.4 għal kull stima jew kwantità li tkun daqs dik ta’ pentaidrat ta’ sulfat tar-ram ta’ 0.95 sa 1.25 kull stima. 4.28. Ħbub ta’ kontra l-ħotba maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.29. Soluzzjonijiet indikaturi 4.29.1. Soluzzjoni ta’ l-indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’soluzzjoni ta’ 37 ml ta’ idrossidu tas-sodju 0. 1N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni indikatriċi. 4.29.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuża minflok dak ta’ qabel. 4.30. Karti indikaturi Tornasol, bromufenol blu (jew karti oħra sensittivi għal pH 6 to 8). 4.31. Alkoħol jew metanol: soluzzjoni 95 % 5. APPARAT 5.1. Apparatt distillatur. Ara l-Metodu 2.1. 5.2. Apparat għall-istima tan-nitroġenu ammonijaku skond teknika analitika 7.2.5.3 (ara l-Figura 6). L-apparat huwa magħmul minn reċipjent b’forma speċjali b’għonq tal-ħġieġ matt, b’għonq fil-ġenb, b’tubu li jgħaqqad b’bexxiexa u tubu wieqaf dritt sabiex tidħol l-arja. It-tubi jistgħu jitqabbdu mar-reċipjent permezz ta’ tapp tal-gomma komuni mtaqqab. Huwa importanti li t-trufijiet tat-tubi li minnhom tidħol l-arja jitqiegħdu f’forma tajba, minħabba li l-bżiezaq tal-gass għandhom jitqassmu eżatt fis-soluzzjonijiet kollha li jkunu fir-reċipjent u l-oġġett li jassorbixxi. L-aħjar arranġament huwa magħmul minn biċċiet żgħar forma ta’ faqqiegħ b’dijametru estern ta’ 20 mm u sitt iftuħ ta’ 1 mm madwar il-periferija. 5.3. Apparat għall-istima tan-nitroġenu ta’ l-urea skond it-teknika urease (7.2.6.1). Dan huwa magħmul minn kunjett Erlenmeyer ta’ 300 ml, b’lenbut ta’ separazzjoni u oġġett żgħir li jassorbixxi. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 5.5. Arloġġ pH. 5.6. Forn aġġustabbli. 5.7. Oġġetti tal-ħġieġ: - pipetti ta’ 2, 5, 10, 20, 25, 50 u 100 ml, - kunjetti Kjeldahl b’għonq twil ta’ 300 u 500 ml, - kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250, 500 u 1000 ml. - griġjoli tal-ħġieġ siliku, b’por dijametru ta’ 5 sa 15, - mhrieża. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. TEKNIKA ANALITIKA 7.1. Nitroġenu li jinħall u li ma jinħallx kollu 7.1.1. Meta ma jkunx hemm nitrati 7.1.1.1. Diġestjoni Iżen, b’eżattezza sa 0.0001 g, kwantità tal-kampjun li jkun fih mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Qiegħda f’kunjett ta’ l-apparat distillatur (5.). Żid 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.1), il-katalista (4.27), u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Imbagħad żid 50 ml ta’ aċidu sulforiku miżjud (4.7), u ħallat sewwa. L-ewwel saħħan bil-metodu waqt li tħallat kultant, sakemm ir-ragħwa ma tibqax tifforma. Imbagħad saħħan sabiex il-likwidu jagħli regolarment u ħallieha tagħli għal siegħa wara li s-soluzzjoni tkun iċċarat, waqt li tara li jeħilx materjal organiku mal-ġnub tal-kunjett. Ħalli sakemm tiksaħ. Żid b’attenzjoni madwar 350 ml ta’ ilma waqt it-taħlita. Ara li kemm jista’ jkun kollox ikun inħall. Ħalli sakemm tiksaħ u qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1). 7.1.1.2. Distillazzjoni ta’ l-ammonja Għaddi b’pipetta ta’ preċizzjoni, għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat, 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8). Żid l-indikatur (4.29.1 or 4.29.2). Ara li l-ponta tal-kondensatur tkun għall-inqas 1 ċm taħt il-livell tas-soluzzjoni. Waqt li tieħu l-prekawzjonijiet meħtieġa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid b’attenzjoni fil-kunjett distillatur soluzzjoni konċentrata bizzejjed ta’ idrossidu tas-sodju (4.9) sabiex il-likwidu jsir alkalin qawwi (120 ml ġeneralment huma bizzejjed; ara jekk hux sewwa billi zzid ftit qtar ta’ fenolftalin. Meta d-distillazzjoni tintemm għandu jkun ċar li s-soluzzjoni fil-kunjett baqgħet alkalina). Qiegħed is-sħana tal-kunjett b’metodu li jiddistilla 150 ml f’nofs siegħa. Agħmel prova b’karta indikatriċi (4.30) li d-distillazzjoni tkun intemmet. Jekk ma tkunx, iddistilla 50 ml oħra u tenni l-prova sakemm id-distillat supplimentari jirreaġixxi b’metodu newtrali għall-karta indikatriċi (4.30). Imbagħad nizzel ir-reċipjent, iddistilla ftit millilitri u laħlaħ il-ponta tal-kondensatur. Iddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tal-potassju jew tas-sodju 0.2 N (4.10) sakemm l-indikatur jibdel il-kulur. 7.1.1.3. Test mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun f’kondizzjonijiet identiċi u kkunsidrah meta tikkalkula r-riżultat finali. 7.1.1.4. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml tas-soluzzjoni standard ta’ l-idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr il-kampjun, magħmula permezz ta’ pipetti għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1), 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi M = piż tal-kampjun prova, fi grammi. 7.1.2. Meta jkun hemm nitrat 7.1.2.1. Kampjun prova Iżen, b’eżattezza sa 0.0001 g, kwantità tal-kampjun li jkun fih mhux aktar minn 40 mg tan-nitroġenu nitriku. 7.1.2.2. Riduzzjoni tan-nitrat Ħallat il-kampjun prova f’mehrież żgħir b’50 ml ilma. Għaddi bl-inqas ammont ta’ ilma distillat għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 500-ml. Żid 5 g ta’ ħadid ridott (4.2) u 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-landa (4.11). Ċekċek u ħalli toqgħod għal nofs siegħa. Waqt tkun qed toqgħod, erġa’ ħawwad wara 10 u 20 minuta. 7.1.2.3. Diġestjoni Kjeldahl Żid 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.12), 5 g ta’ sulfat tal-potassju (4.1), u kwantità ndikata ta’ katalista (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Saħħan bil-metodu bil-kunjett ftit imġenneb. Żid is-sħana bil-metodu u xxejkja s-soluzzjoni sikwit sabiex izzomm it-taħlita sospiża: il-lkwidu jiddallam u mbagħad jiċċara bil-formazzjoni ta’ sospensjoni ta’ sulfat tal-ħadid anidru lewn isfar fl-aħdar. Imbagħad kompli saħħan għal siegħa wara li jkollok soluzzjoni ċara, u ħallieha ttektek. Ħalli tiksaħ. B’attenzjoni qiegħed dak li jkun hemm fil-kunjett ġo ftit ilma u żid ftit ftit 100 ml ilma. Ħallat u għaddi dak li jkun hemm fil-kunjett għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Ġib il-volum bl-ilma. Ħallat. Iffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.1.2.4. Analiżi tas-soluzzjoni Għaddi permezz ta’ pipetta, għal ġo l-kunjett ta’ l-apparat ta’ distillazzjoni (5.1), alikwot li jkollu mhux aktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Żid b’madwar 350 ml ilma distillat, żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28), qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli l-istima kif muri f’7.1.1.2. 7.1.2.5. Prova mingħajr l-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.1.2.6. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M Meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, magħmula billi permezz ta’ pipetti tgħaddi għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda f’7.1.2.4. 7.2. Forom tan-nitroġenu li jinħall 7.2.1. Tħejjija tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzata Iżen, b’eżattezza sa 1 mg, 10 g tal-kampjun u qiegħdu f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 7.2.1.1. Fil-każ ta’ fertilizzanti li ma jkunx fihom nitroġenu sijanamid Żid il-kunjett b’50 ml ilma u mbagħad b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku miżjud (4.13). Ċekċek u ħalli joqgħod sakemm l-evoluzzjoni tad-dijossidu karboniku tieqaf. Imbagħad żid 400 ml ilma u xxejkja għal nofs siegħa bix-Ċekċieka ċirkulari (5.4). Ġib għal volum bl-ilma, ħallat u ffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2.1.2. Fil-każ ta’ fertilizzanti li jkun fihom nitroġenu sijanamid Żid il-kunjett b’400 ml ta’ ilma u ftit qtar ta’ metil aħmar (4.29.2). Jekk ikun meħtieġ agħmel is-soluzzjoni aċiduża billi tuża aċidu aċetiku (4.14). Żid 15 ml aċidu aċetiku (4.14). Ċekċek fiċ-ċekċieka ċirkulari għal satgħejn (5.4).. Jekk ikun meħtieġ, erġa’ agħmel is-soluzzjoni aċiduża matul l-operazzjoni, billi tuża aċidu aċetiku (4.14). Ġib sal-volum bl-ilma, ħallat, iffiltra mill-ewwel minn filtru xott għal ġo reċipjent xott u agħmel istma mill-ewwel in-nitroġenu sijanamid. Fiż-żewġ każijiet, istma d-diversi forom li jinħallu fl-istess jum li fih tkun saret is-soluzzjoni, billi tibda bin-nitroġenu sijanamid u nitroġenu ta’ l-urea jekk ikunu hemm. 7.2.2. Nitroġenu li jinħall kollu 7.2.2.1. Meta ma jkunx hemm nitrat Għaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 or 7.2.1.2), li jkun fih mhux iktar minn 100 mg nitroġenu. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.12), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu sabiex tibda’ d-diġestjoni u mbagħad b’temperatura ogħla sakemm il-likwidu ma jibqgħalux kulur jew isir ftit qisu aħdar u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha għal madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2. 7.2.2.2. Meta jkun hemm nitrat Għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo Erlenmeyer ta’ 500-ml alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li ma jkunx fih aktar minn 40 mg tan-nitroġenu nitrat. F’dan l-istadju ta’ l-analiżi l-kwantità kollha tan-nitroġenu mhix importanti. Żid 10 ml ta’ aċidu sulfuriku ta’ 30 % (4.15), 5 g ta’ ħadid ridott (4.2), u għatti mill-ewwel l-Erlenmeyer bi ħġieġa trasparenti. Saħħan bil-metodu sakemm ir-reazzjoni ssib il-livell tagħha imma mhux b’metodu qawwi. F’dan il-ħin tibqax issaħħan u ħalli l-kunjett joqgħod għall-inqas tliet sigħat f’temperatura tal-post. Bl-ilma, għaddi kwantitattivament il-likwidu għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, u ħalli barra l-ħadid li ma jkunx inħall - ġib sal-marka bl-ilma. Ħallat sewwa, u għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot li jkun fih mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.12), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu sabiex tibda’ d-diġestjoni u mbagħad b’temperatura ogħla sakemm il-likwidu ma jibqgħalux kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha għal madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2. 7.2.2.3. Mingħajr l-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.2.4. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, u dan isir billi titqiegħed fir-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda f’7.2.2.1 jew 7.2.2.2. 7.2.3. Nitroġenu li jinħall kollu bl-eċċezzjoni tan-nitroġenu nitrat Għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo kunjett Klejdahl ta’ 300-ml l-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li ma jkunx fih aktar minn 50 mg tan-nitroġenu li jkun irid jiġi determinat. Żidu għal 100 ml bl-ilma, żid 5 g ta’ sulfat tal-ħadid (4.16), 20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.1) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu imbagħad saħħan iżjed sakemm jibdew jidhru dħaħen bojod. Kompli bid-diġestjoni għal 15-il minuta. Tibqax issaħħan, daħħal l-ossidu tar-ram (4.27) bħala katalista u żommu f’temperatura li biha joħorġu dħaħen bojod għal 10 sa 15-il minuta oħra. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament il-kontenut tal-kunjett Kjeldahl għal ġo l-kunjett distillatur ta’ l-apparat (5.1). Żidu għal madwar 500 ml ilma u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2. 7.2.3.1. Mingħajr il-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.3.2. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun saret billi fir-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) tkun tqiegħdet soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima. 7.2.4. Nitroġenu nitrat 7.2.4.1. Meta ma jkunx hemm kalċju sijanamid Jinkiseb bid-differenza bejn ir-riżultati miksuba f’7.2.2.4 u 7.2.3.2 u/jew bir-riżultat miksub f’7.2.2.4 u l-għadd tar-riżultati miksuba f’(7.2.5.2 jew 7.2.5.5) u (7.2.6.3 jew 7.2.6.5 jew 7.2.6.6). 7.2.4.2. Meta jkun hemm kalċju sijanamid Jinkiseb bid-differenza bejn ir-riżultati miksuba f’7.2.2.4 u 7.2.3.2 u bejn ir-riżultat miksub f’7.2.2.4 u l-għadd tar-riżultati miksuba f’(7.2.5.5), (7.2.6.3 jew 7.2.6.5 jew 7.2.6.6) u (7.2.7). 7.2.5. Nitroġenu ammonijaku 7.2.5.1. Biss meta jkun hemm nitroġenu ammonijaku u ammonijaku flimkien ma’ nitrat Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċizjoni għal ġol-kunjett ta’ l-apparat ta’ distillazzjoni (5.1), l-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1) li jkollu mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu ammonijaku. Żid l-ilma sabiex jinkiseb volum totali ta’ madwar 350 ml u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28) sabiex jitħaffef l-għali. Qabbad il-kunjett mal-apparat distillatur, żid soluzzjoni ta’ 20 ml idrossidu tas-sodju (4.9) u ddistilla kif muri f’7.1.1.2. 7.2.5.2. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun ittieħdet permezz ta’ pipetta għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1), 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima. 7.2.5.3. Meta jkun hemm urea u/jew nitroġenu sijanamid Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċizjoni għal ġol-kunjett xott ta’ l-apparat (5.2) il-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li jkollu mhux iktar minn 20 mg tan-nitroġenu ammonijaku. Imbagħad għaqqad l-apparat. Għaddi b’pipetta, għal ġo Erlenmeyer ta’ 300-ml 50 ml tas-soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.17) u bizzejjed ilma mgħolli sabiex il-livell tal-likwidu jkun madwar 5 ċm ’il fuq mill-fetħa tat-tubu li jgħaddi minnu. Daħħal, mill-għonq tal-ġenb tal-kunjett tar-reazzjoni, ilma distillat sabiex iġġib il-volum għal madwar 50 ml. Ħallat. Biex tevita li jkun hemm ragħwa waqt li tkun għaddejja l-arja, żid ftit qtar ta’ alkoħol oktil (4.18). Imbagħad agħmel is-soluzzjoni alkalina billi tuża 50 ml ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju u ibda mill-ewwel sabiex tneħħi minnha l-ammonja hekk meħlusa mis-sospensjoni kiesħa. Il-kurrent ta’ arja meħtieġ għal dan il-għan (fluss ta’ madwar tlett litri kull minuta) jissaffa minn qabel billi jgħaddi minn kunjetti tal-ħasil li jkollhom aċidu sulfuriku miżjud u idrossiku tas-sodju miżjud. Minflok ma tuża arja ppressata, ikun ukoll possibbli li taħdem f’vakwu (pompa ta’ l-ilma) iżda li t-tubu li minnu jgħaddi l-kurrent jitqabbad tajjeb b’metodu li ma tgħaddix arja għal ġor-reċipjent użat sabiex tinġabar l-ammonja. It-tneħħija ta’ l-ammonja tintemm aktarx wara tliet sigħat. Madankollu ikun għaqli li tkun ċert minn dan billi tibdel il-kunjett riċevitur. Meta l-operazzjoni tintemm, ifred il-kunjett mill-apparat, laħlaħ il-ponta tat-tubu u l-ġnub tal-kunjett bi ftit ilma distillat. Iddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20) sakemm l-indikatur isir griż (4.29.1). 7.2.5.4. Prova mingħajr il-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.5.5. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata mingħajr l-kampjun, magħmula billi tkun ġiet mgħoddija b’pipetta għal ġo l-Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.2) tas-soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.17), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. 7.2.6. nitroġenu ta’ l-urea 7.2.6.1. Metodu urease Għaddi b’pipetta ta’ preċiżjoni għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml alikwot ta’ filtrat (7.2.1.1 jew 2.1.2) li jkun fih mhux aktar minn 250 mg tan-nitroġenu ta’ l-urea. Biex tippreċipita l-fosfati żid ftit soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju (4.21) sakemm ma jkunx hemm aktar preċipitazzjoni. Imbagħad neħħi l-joni tal-barju żejda (u kull jone tal-kalċju maħlula) permezz tas-soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju ta’ 10 % (4.22). Ħalli toqgħod u ara jekk kienx hemm preċipitazzjoni totali. Ġib sal-marka, ħallat u ffiltra permezz ta’ filtru bil-piegi. Għaddi b’pipetta 50 ml tal-filtrat għal ġo Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.3). Agħmel il-filtrat aċiduż permezz ta’ aċidu idrokloriku 2 N (4.23) sakemm tikseb pH ta’ 3 imkejjel bil-pH arloġġ (5.5). Imbagħad għolli l-pH għal 5.4 permezz ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20). Biex tevita t-telf ta’ ammonja matul dekomposizzjoni bl-urease, agħlaq l-Erlenmeyer b’tapp li jkollu lenbut ta’ separazzjoni u nassa-buzzieqa żgħira li jkollha 2 ml eżatt ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24). Daħħal permezz tal-lenbut ta’ separazzjoni soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ urease (4.25), u ħalli toqgħod għal siegħa f’20 sa 25 °C. Imbagħad għaddi b’pipetta 25 ml tas-soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24) għal ġol-lenbut ta’ separazzjoni, ħalli sakemm tgħaddi minnu għal ġos-soluzzjoni u mbagħad laħlaħ bi ftit ilma. Bl-istess metodu għaddi kwantitattivament il-kontenut tar-reċipjent protettiv għal ġos-soluzzjoni li tkun fl-Erlenmeyer. Iddoża aċidu żejjed bis-soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20), sakemm tikseb pH ta’ 5.4, imkejjel bil-pH arloġġ. 7.2.6.2. Prova mingħajr il-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.6.3. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,14 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun saret eżatti fl-istess kondizzjonijiet bħall-analiżi, A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. Rimarki 1. Wara preċipitazzjoni bis-soluzzjonijiet ta’ l-idrossidu tal-barju u tal-karbonat tas-sodju, ġib sal-marka, iffiltra u nnewtralizza malajr kemm jista’ jkun. 2. Il-prova tad-dożar tista’ ssir ukoll bl-indikatur (4.29.2), iżda l-ponta tat-tarf tkun imbagħad iktar diffiċli sabiex tosservaha. 7.2.6.4. Metodu gravimetriku bil-ksantidrol Għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo bekk ta’ 250-ml, alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li jkun fih mhux iktar minn 20 mg ta’ urea. Żid 40 ml aċidu aċetiku (4.14).Ħawwad b’virga tal-ħġieġ għal minuta, jekk ikun hemm xi preċipitat ħalli joqgħod għal ħames minuti. Iffiltra fuq sodda ċatta għal ġo bekk ta’ 100-ml, aħsel b’xi millilitri ta’ aċidu aċetiku (4.14), imbagħad żid qatra qatra l-filtrat b’10 ml ta’ ksantidrol (4.26), waqt li tħawwad il-ħin kollu b’virga tal-ħġieġ. Ħalli toqgħod sakemm il-preċipitat ikun deher, f’dak il-waqt erġa’ ħawwad għal minuta jew tnejn. Ħalli toqgħod għal siegħa u nofs. Iffiltra permezz ta’ filtru griġjol tal-ħġieġ, li jkun ixxuttat minn qabel u ntiżen, waqt li tagħfsu ftit ’l isfel; aħsel għal tliet darbiet b’5 ml ta’ alkoħol (4.31) mingħajr ma tipprova tneħħi l-aċidu aċetiku kollu. Qiegħda fil-forn u żommha f’temperatura ta’ 130 °C għal siegħa (taqbiżx il-145 °C). Ħalli tiksaħ f’nixxiefa u iżinha. 7.2.6.5. Espressjoni tar-riżultat % N urea+ bjuret= 6,67 × m M 2 meta: m1 = piż tal-preċipitat miksub, fi grammi, M2 = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima. Sewwa għal mingħajr il-kampjun Bjuret jista’ jitkejjel, b’metodu ġenerali u mingħajr żbalji kbar, b’nitroġenu ta’ l-urea, billi dak li minnu huwa magħmul jibqa’ żgħir f’valur assolut f’fertilizzanti komposti. 7.2.6.6. Metodu b’differenza Nitroġenu ta’ l-urea jista’ jkun ikkalkulat ukoll skond it-tabella li ġejja: Każ | Nitrat N | Ammonjakal N | Sijanamid N | Unrea N | 1 | Assenti | Preżenti | Preżenti | (7.2.2.4) – (7.2.5.5 + 7.2.7) | 2 | Preżenti | Preżenti | Preżenti | (7.2.3.2) – (7.2.5.5 + 7.2.7) | 3 | Assenti | Preżenti | Assenti | (7.2.2.4) – (7.2.5.5) | 4 | Preżenti | Preżenti | Assenti | (7.2.3.2) – (7.2.5.5) | 7.2.7. Nitroġenu sijanamid Ħu parti alikwot waħda tal-filtrat (7.2.1.2), li jkun fiha 10 sa 30 mg tan-nitroġenu sijanamid u qiegħda f’bekk ta’ 250-ml. Kompli l-analiżi skond il-Metodu 2.4. 8. VERIFIKA TAR-RIŻULTATI 8.1. F’xi każijiet jista’ jkun hemm differenza bejn in-nitroġenu totali miksub minn l-kampjun li jkun intiżen (7.1) u nitroġenu li jinħall kollu (7.2.2). Madankollu, id-differenza m’għandhiex tkun iktar minn 0.5 %. Jekk dan ma jkunx il-każ, il-fertilizzant ikollu fih forom tan-nitroġenu li ma jinħallux li m’humiex fil-lista tad-Direttiva 76/116/KEE. 8.2. Qabel kull analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, b’soluzzjoni standard magħduda l-forom diversi tan-nitroġenu fi proporzjonijiet bħal dawk tal-kampjun prova. Din is-soluzzjoni standard titħejja minn soluzzjonijiet standard ta’ kubrit ċjanat tal-potassju (4.3), nitrat tal-potassju (4.4), sulfat ta’ l-ammonja (4.5) u urea (4.6). +++++ TIFF +++++ Figura 6Apparat għall-estimi tan-nitroġenu ammonjakali(7.2.5.3) +++++ TIFF +++++ Figura 7Apparat għall-estimi ta’ l-urea nitrika(7.2.6.1) Metodu 2.6.2 DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TAN-NITROĠENU F’FERTILIZZANTI LI JKUN FIHOM NITROĠENU BISS BĦALA NITRIKU AMMONIJAKU U NITROĠENU TA’ L-UREA 1. SKOP L-għan ta’ dan id-dokument huwa li juri metodu ħafif għad-determinazzjoni ta’ forom differenti ta’ notroġenu f’fertilizzanti li jkollhom nitroġenu biss bħala nitriku ammonijaku u nitroġenu ta’ l-urea. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Dan il-metodu jista’ jintuża għal fertilizzanti kollha msemmija fid-Direttiva 76/116/KEE li jkollhom biss nitriku ammonijkau jew nitroġenu ta’ l-urea. 3. PRINĊIPJU Id-determinazzjonijiet li ġejjin huma magħmula fuq porzjonijiet differenti ta’ soluzzjoni tal-kampjun wieħed: 3.1. nitroġenu li jinħall kollu 3.1.1. meta ma jkunx hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl diretta tas-soluzzjoni, 3.1.2. meta jkun hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl fuq porzjon tas-soluzzjoni wara riduzzjoni skond il-metodu Ulsch; ammonja tkun determinata fiż-żewġ każijiet kif muri fil-metodu 2.1; 3.2. nitroġenu li jinħall kollu ħlief nitroġenu nitriku, b’diġestjoni Kjeldhl wara li jitneħħa nitroġenu nitriku f’mezz ta’ aċidu b’sulfat tal-ħadid; ammonja tkun determinata kif muri fil-metodu 2.1; 3.3. nitroġenu nitriku, bid-differenza bejn 3.1.2 u 3.2 jew bejn nitroġenu li jinħall kollu (3.1.2) u l-għad tan-nitroġenu ammonijaku u ta’ l-urea (3.4 + 3.5); 3.4. nitroġenu ammonijaku, b’distillazzjoni kiesħa wara ftit alkalinizzazzjoni; l-ammonja tinkiseb f’soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku u determinata bħal fil-metodu 2.1; 3.5. nitroġenu ta’ l-urea, jew: 3.5.1. bi trasformazzjoni, billi tintuża urease, f’ammonja li tkun determinata b’dożar ma’ soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku, 3.5.2. bi gravimetrija bl-użu ta’ ksantidrol: bjuret ko-preċipitat jista’ jittieħed bl-inqas żball b’nitroġenu ta’ l-urea; il-livell tagħha ssoltu huwa ta’ valur assolut żgħir f’fertilizzanti komposti, 3.5.3. b’differenza, skond it-tabella: Każ | Nitroġenu nitrat | Nitroġenu amonjakali | Differenza | 1 | Assenti | Preżenti | (3.1.1) - (3.4) | 2 | Preżenti | Preżenti | (3.2) - (3.4) | 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.2. Ħadid għal analiżi, idroġenu ridott (l-ammont muri ta’ ħadid għandu jkun jista’ jnaqqas għallinqas 50 mg N nitriku). 4.3. Nitrat tal-potassju għal analiżi. 4.4. Sulfat ta’ l-ammonja għal analiżi. 4.5. Urea għal analiżi. 4.6. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku: 0.2 N. 4.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrata. madwar 30 % (W/V) soluzzjoni ta’ ilma ta’ NaOH, ħielsa minn ammonja. 4.8. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju: 0.2 N, ħielsa minn karbonati. 4.9. Densità ta’ aċidu sulfuriku (d20 = 1.84). 4.10. Aċidu idrokloriku miżjud: 1: 1 b’volum. 4.11. Aċidu aċetiku:96 sa 100 %. 4.12. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku li jkun fih madwar 30 % H2SO4 (W/V), ħielsa minn ammonja. 4.13. Sulfat tal-ħadid: kristallin FeSO4.7H2O. 4.14. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku ddożata: 0.1 N. 4.15. Alkoħol oktil. 4.16. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju. 4.17. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju: 0.1 N. 4.18. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossiku tal-barju. 4.19. Soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju:10 % (W/V). 4.20. Aċidu idrokloriku:2 N. 4.21. Soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku: 0.1 N. 4.22. Soluzzjoni ta’ urease. Agħmel sospensjoni ta’ 0.5 g ta’ urea attiva f’100 ml ta’ ilma distillat, billi tuża 0.1 N aċidu idrokloriku (4.21), wassal il-pH għal 5.4, b’qisien magħmula b’arloġġ pH. 4.23. Ksantidrol. Soluzzjoni ta’ 5 % f’alkoħol jew metanol (4.28) (tużax prodotti li jħallu proporzjon għoli ta’ materjal li ma jinħallx); is-soluzzjoni tista’ tinżamm fi flixkun magħluq sewwa b’tapp fid-dlam. 4.24. Katalista. Ossidu tar-ram (CoU): 0.3 sa 0.4 għal kull determinazzjoni jew ammont li jkun daqs dak ta’sulfat tar-ram 5H2O ta’ determinazzjoni 0.95 sa 1.25 g. 4.25. Ħbub tal-ħaffiefa maħsula b’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.26. Soluzzjonijiet indikaturi 4.26.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ dan l-indikatur. 4.26.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Minn erba’ sa’ ħames qatriet ta’ dan l-indikatur jistgħu jintużaw minflok dak ta’ qabel. 4.27. Karti ndikaturi Tornasol, bromufenol blu (jew karti oħra sensittivi għal pH 6 sa 8). 4.28. Alkoħol jew metanol:95 % (W/V). 5. APPARAT 5.1. Apparatt distillatur. Ara l-Metodu 2.1. 5.2. Apparat għal determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku (7.5.1). Ara l-Metodu 2.6.1 u l-Figura 6. 5.3. Apparat għal determinazzjoni tan-nitroġenu ta’ l-urea bil-metodu urease (7.6.1). Ara Metodu 2.6.1 u Figura 7. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 5.5. Arloġġ pH. 5.6. Oġġetti tal-ħġieġ: - pipetti ta’ preċiżjoni ta’ 2, 5, 10, 20, 25, 50 u 100 ml, - kunjetti Kjeldahl b’għonq twil ta’ 300 u 500 ml, - kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250, 500 u 1000 ml. - griġjoli tal-ħġieġ siliku, b’por dijametru, 5 sa 15 ¶m, - mehrież. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. METODI 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżi Iżen, b’eżattezza sa 1 mg, 10 g tal-kampjun u għaddieh għal kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Żid 50 ml ilma u mbagħad 20 ml ta’ aċidu idrokloriku miżjud (4.10). Ċekċek, Ħalli joqgħod sakemm xi CO2 li jkun hiereġ jieqaf. Żid 400 ml ilma; ekċek għal nofs siegħa; ġib sal-volum bl-ilma, omoġenizza, iffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2. Nitroġenu kollu 7.2.1. Jekk ma jkunx hemm nitrati Għaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml porzjon tal-filtrat (7.1), li jkollu mhux aktar minn 100 mg N. Żid 15 ml aċidu sulfuriku konċentrat (4.9), 0.4 ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.24), u ftit żibeċ tal-ħġieġ sabiex jikkontrollaw l-għali. Saħħan b‘metodu moderat għall-ewwel sabiex tibda r-reazzjoni, imbagħad iktar bil-qawwi sakemm il-likwidu jitlef il-kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod.Wara li tiksaħ, għaddi s-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub tal-ħaffiefa (4.25). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2, Metodu 2.6.1. 7.2.2. Meta jkun hemm nitrati Għaddi b’pipetta għal ġo Erlenmeyer ta’ 500-ml porzjon tal-filtrat (7.1) li jkollha fiha mhux iktar minn 40 mg ta’ N nitriku. F’dan l-istadju ta’ l-analiżi l-kwantità kollha ta’ N mhix importanti. Żid 10 ml ta’ 30 % aċidu sulfuriku (4.12), 5 g ta’ ħadid ridott (4.2), u għatti mill-ewwel l-Erlenmeyer bi ħġieġa trasparenti. Saħħan bil-metodu sakemm ir-reazzjoni ssir qawwija imma mhux vjolenti. Tibqax issaħħan u ħalli għal inqas tliet sigħat f’temperatura tal-post. Għaddi l-likwidu kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, mingħajr ma tagħti każ il-ħadid li ma jkunx inħall. Ġib sal-marka bl-ilma.Omoġenizza b’attenzjoni. Għaddi b’pipetta porzjon li jkollha mhux aktar minn 100 mg N għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.9), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.24) u ftit żibeċ tal-ħġieġ sabiex jikkontrolla l-għali. Saħħan b‘metodu moderat għall-ewwel sabiex tibda r-reazzjoni, imbagħad iktar bil-qawwi sakemm il-likwidu jitlef il-kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi s-soluzzjoni kwantitattivament għal ġo l-kunjett distillatur, żidha b’madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub tal-ħaffiefa (4.25). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzzjoni kif muri f’7.1.1.2, Metodu 2.6.1. 7.2.3. Prova mingħajr l-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun fl-istess kondizzjonijiet, u uża r-riżultat meta tikkalkula r-riżultat finali. 7.2.4. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N (4.8), użata fil-prova mingħajr il-kampjun, magħmula billi jitqiegħdu 50 ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ 0.2 N aċidu sulfuriku fir-reċipjent ta’ l-apparat (4.6), A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ 0.2 N idrossidu tas-sodju jew tal-potassju (4.8), użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun prova, muri fi grammi, li jkun hemm fl-alikwot (7.2.1 jew 7.2.2). 7.3. Nitroġenu kollu bl-esklużjoni tan-nitriku N 7.3.1. Analiżi Għaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot ta’ filtrat (7.1) li jkun fih mhux iktar minn 50 mg N sabiex tkun determinata Żidu għal 100 ml bl-ilma, żid 5 g ta’ sulfat tal-ħadid (4.13), 20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.9) u ftitż żibeċ tal-ħġieġ sabiex jikkontrollaw l-għali. Saħħan b’metodu moderat għall-ewwel, imbagħad aktar bil-qawwi sakemm jibdew jidhru dħaħen bojod. Kompli r-reazzjoni għal 15-il minuta. Tibqax issaħħan, daħħal 0.4 g ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.24) bħala katalista. Erġa’ ibda saħħan u ħalli d-dħaħen bojod jibqgħu għal 10 sa 15-il minuta. Wara li tiksaħ, għaddi l-kontnut tal-kunjett Kjeldahl kwantitattivament għal ġo l-kunjett distillatur (5.1). Żidu b’madwar 500 ml ilma u żid ftit ħbub tal-ħaffiefa (4.2). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2, Metodu 2.6.1. 7.3.2. Prova mingħajr l-kampjun Ara 7.2.3. 7.3.3. Espressjoni tar-riżultat Total− % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N (4.8), użata fil-prova mingħajr l-kampjun, magħmula billi jkunu għaddew b’pipetta 50 ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ 0.2 N aċidu sulfuriku 0.2 N għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N (4.8) użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun prova, fi grammi, li jkun hemm fl-alikwot użat fid-determinazzjoni. 7.4. Nitroġenu nitriku Jinkiseb bid-differenza bejn: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3), jew 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5), jew 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6). 7.5. Nitroġenu ammonijaku 7.5.1. Analiżi Għaddi b’pipetta għal ġol-kunjett ta’ l-apparat (5.2) porzjon tal-filtrat (7.1) li jkun fih mhux aktar minn 20 mg ta’ ammonijaku N. Qabbad l-apparat. Għaddi b’pipetta għal ġo l-Erlenmeyer ta’ 300-ml 50 ml eżatti ta’ soluzzjoni ddożata ta’ aċidu sulfuriku 0.1 (4.14) u ammont ta’ ilma distillat sabiex il-livell tal-likwidu ikun madwar 5 ċm ’il fuq mill-ftuħ tat-tubu riċevitur. Daħħal mill-għonq tal-kunjett tar-reazzjoni ilma distillat sabiex iġġib il-volum għal madwar 50 ml. Ċekċek. Biex tevita li ma ssirx ragħwa mad-dħul tal-kurrent tal-gass, żid għadd ta’ qtar ta’ alkolħol oktil (4.15). Żid 50 ml ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-iktar ammont ta’ karbonat tal-potasssju (4.16), u mill-ewwel ibda sabiex tneħħi l-ammonja li tkun ħarġet mis-sospensjoni kiesħa. Il-kurrent qawwi ta’ arja meħtieġ għal dan il-għan (rata ta’ kurrent ta’ madwar tliet litri kull minuta) jissaffa minn qabel billi jkun mgħoddi minn kunjetti tal-ħasil li jkollhom aċidu sulfuriku miżjud u idrossiku tas-sodju miżjud. Minflok ma tintuża arja ppressata, jista’ jintuża vakwu (pompa li tiġbed l-ilma) iżda li l-kuntatti bejn l-apparat ma tkunx tista’ tidħol arja fihom. It-tneħħija ta’ l-ammonja tkun aktarx tlestiet wara tliet sigħat. Iżda jkun mixtieq li dan ikun zgurat billi jinbidel l-Erlenmeyer. Meta l-proċess jintemm, neħħi l-Erlenmeyer minn ma’ l-apparat, laħlaħ it-tarf tat-tubu riċevitur u l-ġnub ta’ l-Erlenmeyer bi ftit ilma distillat, u ddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.17). 7.5.2. Prova mingħajr il-kampjun Ara 7.2.3. 7.5.3. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N (4.17), użata fil-prova mingħajr il-kampjun, magħmula billi jkunu għaddew b’pipetta għal ġol-Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.2) 50 ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.14), A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju, użata għall-analiżi 0.1 N (4.17), M = piż l-kampjun, fi grammi, li jkun fl-alikwot użat għall-analiżi. 7.6. Nitroġenu ta’ l-urea 7.6.1. Metodu ta’ l-urease Għaddi b’pipetta għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml porzjon ta’ filtrat (7.1) li jkun fih mhux iktar minn 250 mg tan-nitroġenu ta’ l-urea. Biex tippreċipita fosfati, żid kwantità bizzejjed ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju (4.18) sakemm iktar żieda ma ġiegħelx li jkun hemm iktar preċipitat. Neħħi l-joni tal-barju żejda (u xi joni tal-kalċju li jkunu nħallu) permezz ta’ soluzzjoni ta’ 10 % ta’ karbonat tas-sodju (4.19). Ħalli toqgħod u ara jekk il-preċipitazzjoni saritx kollha. Ġib sal-marka, omogenizza u ffiltra permezz ta’ filtru mitwi. Pipetta 50 ml ta’ filtrat ġo 300-ml Erlenmeyer ta’ l-apparat (5.3). Agħmel aċiduż b’2 N aċidu idrokloriku (4.20) għal pH 3, imkejjel permezz ta’ arloġġ pH. Għolli l-pH għal 5.4 permezz ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.17). Biex tevita li tintilef l-ammonja meta jkun hemm idrolisi b’urease, agħlaq l-Erlenmeyer b’tapp imqabbad ma’ lenbut qattar u reċipjent żgħir protettiv li jkun jesa’ eżatt soluzzjoni ta’ 2 ml ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.21). Permezz tal-lenbut qattar, daħħal soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ urease (4.22). Ħalli għal siegħa f’20 sa 25 °C. Għaddi b’pipetta mis-soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.2) fil-lenbut iqattar, ħalli sakemm titħallat mas-soluzzjoni, imbagħad laħlaħ bi ftit ilma. Għaddi wkoll kwantitattivament il-kontenut tar-reċipjent protettiv għal ġos-soluzzjoni li tkun fl-Erlenmeyer. Iddoża l-aċidu żejjed billi tuża s-soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N, sakemm jinkiseb pH ta’ 5.4, imkejjel fuq il-arloġġ pH. Rimarki 1. Wara l-preċipitazzjoni bis-soluzzjonijiet ta’ l-idrossidu tal-barju u karbonat tas-sodju, ġib sal-marka, iffiltra, u nnewtralizza malajr kemm jista’ jkun. 2. Id-dożar jista’ jkun eżaminat ukoll billi jintuża l-indikatur (4.26), għalkemm il-bdil tal-kulur ikun aktar diffiċli li jidher. 7.6.2. Prova mingħajr l-kampjun Ara 7.2.3. 7.6.3. Espresssjoni tar-riżultat % N = × 0,14 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju (4.17), użata fil-prova mingħajr l-kampjun, magħmula fl-istess kondizzjonijiet eżatti bħal ta’ l-analiżi, A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju (4.17) użata għall-analiżi, M = piż l-kampjun, fi grammi, li jkun fl-alikwot użat għall-analiżi. 7.6.4. Metodu gravimetriku bil-ksantidrol Għaddi b’pipetta għal ġo bekk ta’ 100-ml porzjon ta’ filtrat (7.1) li jkun fiha mhux iktar minn 20 mg ta’ urea. Żid 40 ml ta’ aċidu aċetiku (4.11). Ħawwad b’virga tal-ħġieġ għal minuta. Ħalli xi preċipitat joqgħod għal ħames minuti. Iffiltra, aħsel bi ftit millilitri ta’ aċidu aċetiku (4.11). Żid 10 ml ta’ ksantidrol mal-filtrat qatra qatra (4.23), waqt li tħawwad il-ħin kollu b’virga tal-ħġieġ. Ħalli joqgħod sakemm il-preċipitat ikun deher, f’dak il-waqt erġa’ ħawwad għal minuta jew tnejn. Ħalli għal siegħa u nofs. Iffiltra fuq griġol ta’ filtrazzjoni tal-ħġieġ, li jkun ġie xxottat u ntiżen minn qabel, billi tnaqqas ftit il-pressa; aħsel għal tliet darbiet b’5 ml ta’ alkoħol (4.28), mingħajr ma tipprova tneħħi l-aċidu aċetiku kollu. Għaddi għal ġo l-forn u żomm f’130 °C għal siegħa (taqbiżx 145 °C). Ħalli sakemm tiksaħ f’nixxiefa u iżen. 7.6.5. Espressjoni tar-riżultat % N = 6,67 × mM meta: m = piż ta’ preċipitat miksub, fi grammi, M = piż tal-kampjun, fi grammi, li jkun hemm fl-alikwot użat fid-determinazzjoni. Agħmel it-tiswijiet għal mingħajr l-kampjun. Bjuret jista’ ġeneralment jittieħed ma’ nitroġenu ta’ l-urea mingħajr żball kbir, u l-livell tagħha jkun ta’ valur assolut żgħir f’fertilizzanti komposti. 7.6.6. Metodu ta’ differenza Urea N tista’ wkoll tkun kalkulata kif muri fit-tabella li ġejja: Każ | Nitriku N | Ammonjakali N | Urea N | 1 | Assenti | Preżenti | (7.2.4) – (7.5.3) | 2 | Preżenti | Preżenti | (7.3.3) – (7.5.3) | 8. VERIFIKA TAR-RIŻULTAT Qabel kull analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li jkun hemm l-applikazzjoni t-tajba tal-metodi użati permezz ta’ soluzzjoni standard li jkun fiha forom differenti tan-nitroġenu fi proporzjonijiet li jixbħu dawk użati fil-kampjun. Din is-soluzzjoni standard titħejja minn soluzzjonijiet iddożati ta’ nitrat tal-potassju (4.3), sulfat ta’ l-ammonja (4.4) u urea (4.5). Metodu 3 FOSFRU Metodi 3.1 ESTRAZZJONIJIET Metodu 3.1.1 ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL F’AĊIDI MINERALI 1. SKOP Dan id-dokument juri l-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’aċidi minerali. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Japplika biss għal fertilizzanti tal-fosfat imsemmija fl-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE. 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni tal-fosfru fil-fertilizzant b’taħlita ta’ aċidu nitriku u aċidu sulforiku. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Aċidu sulfuriku (d20 = 1.84). 4.2. Aċidu nitriku (d20 = 1.40). 5. APPARAT Apparat standard tal-laboratorju. 5.1. Kunjett Kjeldahl, li jkun jesa’ mill-inqas 500 ml, jew kunjett b’qiegħ tond li jkun jesa’ 250-ml, b’tubu tal-ħġieġ li jifforma kondensatur rifluss. 5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 2,5 g tal-kampjun imħejji u qiegħdu f’kunjett Kjeldahl xott. 7.2. Estrazzjoni Żid 15 ml ta’ ilma u ħawwad sabiex tissospendi s-sustanza. Żid 20 ml ta’ aċidu nitriku (4.2) u żid sewwa 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.1). Meta r-reazzjoni qawwija tal-bidu tieqaf, saħħan bil-metodu dak li jkun hemm fil-kunjett sakemm jagħli u ħalli jagħli għal 30 minuta. Ħalli sakemm jiksaħ u mbagħad b’attenzjoni żid mat-taħlita madwar 150 ml ilma. Kompli għalli għal 15-il minuta. Kessaħ għal kollox u għaddi l-likwidu kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Ġib sal-volum, ħawwad u ffiltra permezz ta’ filtru xott bil-piegi, ħieles minn fosfati, waqt li twarrab l-ewwel porzjon tal-filtrat. 7.3. Determinazzjoni Id-determinazzjoni tal-fosfru għandha ssir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba. Metodu 3.1.2 ESTRAZZJONI TAL-FOSFRU LI JINĦALL FI 2 % TA’ L-A¬IDU FORMIKU 20 g kull litru) 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall fi 2 % aċidu formiku (20 g kull litru). 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Fosfati naturali rotob biss. 3. PRINĊIPJU Biex tagħżel bejn fosfati natural iebsa u fosfati naturali rotob, fosfru li jinħall f’aċidu formiku jinħareġ f’kondizzjonijiet speċifiċi. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu formiku, 2 % (20 g kull litru). Nota Agħmel 82 ml ta’ aċidu formiku (konċentrazzjoni 98 sa 100 %; d20 = 1.22) sa ħames litri b’ilma distillat. 5. APPARAT Apparat standard tal-laboratorju. 5.1. Kunjett bil-qisien ta’ 500--ml (e.g. Stohmann). 5.2. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 5 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett Stohmann bil-isien ta’ 500-ml xott b’għonq wiesa’. 7.2. Estrazzjoni Waqt li ddawwar il-flixkun b’idejk il-ħin kollu, żid l-aċidu formiku f’20 ± 1 °C (4.1) sakemm ikun madwar 1 ċm taħt il-marka ta’ gradwazzjoni u ġib sal-volum. Agħalq il-flixkun b’tapp tal-gomma u xxejkja għal 30 minuta f’20 ± 2 °C b’Ċekċieka ċirkulari (5.2). Iffiltra permezz ta’ filtru xott bil-piegi s-soluzzjoni, ħielsa minn fosfati, għal ġo reċipjent xott tal-ħġieġ. Warrab l-ewwel porzjon tal-filtrat. 7.3. Determinazzjoni Iddetermina l-fosfru skond Metodu 3.2. f’parti alikwot tal-filtrat ċar għal kollox. Metodu 3.1.3 ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL FI 2 % TA’ AĊIDU ĊITRIKU FORMIKU (20 g kull litru) 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall fi 2 % aċidu ċitriku (20 g kull litru). 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Applikabbli biss għal tipi ta’ gagazza Basika (ara l-Anness I A tad-Direttiva). 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni ta’ fosfru minn fertilizzant b’soluzzjoni ta’ 2 % aċidu ċitriku (20 g kull litru) f’ċerti f’kondizzjonijiet. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Soluzzjoni ta’ 2 % aċidu ċitriku (20 g kull litru) imħejjija minn aċidu ċitriku kristallizzat (C6H8O7.H2O). Nota Ivverifika l-konċentrazzjoni ta’ din is-soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku billi tiddoża 10 ml tagħha b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N, billi tuża fenolftalin bħala indikatur. Jekk is-soluzzjoni tkun tajba għandhom jintużaw 28.55 ml tas-soluzzjoni standard. 5. APPARAT 5.1. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN L-analiżi ssir fuq il-prodott kif miġjub wara li l-kampjun oriġinali jkun tħawwad sewwa sabiex ikun assigurat li jkun omoġenju. Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 5 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett xott b’għonq wiesa’ bizzejjed, li jkun jesa 600 ml, waqt li tħalli li l-likwidu jkun imċekċek sewwa. 7.2. Estrazzjoni Żid 500 ± 1 ml tas-soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku f20 ± 1 °C Meta zzid l-ewwel millilitri tar-reaġent Ċekċek bil-qawwi bl-idejn sabiex iżżomm milli jkun hemm għoqod u sabiex is-sustanza ma teħelx mal-ġnub. Agħlaq il-kunjett b’tapp tal-gomma u xxejkja fiċ-Ċekċieka ċirkulari (5.1) għal 30 minuta preċiżi f’temperatura ta’ 20 ± 2 °C. Iffiltra mill-ewwel permezz ta’ filtru bil-piegi xott, ħielsa minn fosfati, għal ġo reċipjent tal-ħġieġ xott u warrab l-ewwel 20 ml tal-filtrat. Kompli ffiltra sakemm ikollok kwantità bizzejjed ta’ filtrat għad-determinazzjoni tal-fosfru. 7.3. Determinazzjoni Id-determinazzjoni ta’ l-estratt tal-fosfru għandu jsir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba. Metodu 3.1.4 ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL F’ĊITRAT TA’ AMMONJU NEWTRALI 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ l-ammonju newtrali. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-fertilizzanti kollha li dwarhom jingħad li jinħallu f’ċitrat ta’ l-ammonju newtrali (ara l-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE). 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni ta’ fosfru f’temperatura ta’ 65 °C billi tuża soluzzjoni ta’ ċitrat ta’ l-ammonju newtrali (pH 7) taħt kondizzjonijiet speċifiċi. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Soluzzjoni ta’ ċitrat ta’ l-ammonju newtrali (pH 7). Din is-soluzzjoni għandu jkollha għal kull litru 185 g ta’ aċidu ċitriku kristallin u għandu jkollha gravità speċifika ta’ 1.09 f’20 °C u pH ta’ 7. Ir-reaġent jitħejja kif ser jingħad: Ħoll 370 g ta’ aċidu ċitriku kristallin (C6H8O7.H2O) f’madwar 1.5 litri ta’ ilma u agħmel soluzzjoni bejn wieħed u ieħor newtrali billi zzid 345 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu ammonijaku (28 to 29 % of NH3). Jekk il-konċentrazzjoni NH3 tkun inqas minn 28 % żid kwantità akbar li tkun taqbel ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu ammonijaku u żid l-aċidu ċitriku fi kwantitajiet iżgħar li jkunu jaqblu ta’ ilma. Kessaħ u newtralizza eżatt billi zzomm l-elettrodi ta’ pH arloġġ mgħarraq fis-soluzzjoni. Żid l-ammonja, fi 28 sa 29 % ta’ NH3, qatra qatra, billi tħawwad il-ħin kollu (b’oġġett mekkaniku) sakemm jinkiseb eżatt pH ta’ 7 f’temperatura ta’ 20 °C. F’dan il-waqt ġib il-volum għal żewġ litri u erġa’ għamel prova tal-pH. Żomm ir-reaġent f’reċipjent magħluq u ara li l-pH ikun sewwa f’ħinijiet regolari. 5. APPARAT 5.1. Bekk ta’ żewġ litri. 5.2. Arloġġ pH. 5.3. Kunjett Erlenmeyer ta 200 jew 250-ml. 5.4. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml u kunjett bil-qisien ta’ 2000-ml. 5.5. Banjumarija li jista’ jitqiegħed termostatikament f’65 °C, li jkollu tagħmir adattat sabiex iħawwad (ara Figura 8). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Għaddi 1 jew 3 g tal-fertilizzant li jkun ser jiġi analizzat (ara l-Anness I A u B tad-Direttiva) għal ġo kunjett Erlenmeyer ta’ 200 jew 250-ml li jkollu soluzzjoni ta’ 100 ml ta’ ċitrat ta’ l-ammonju imsaħħna mill qabel għal 65 °C. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Agħlaq il-kunjett Erlenmeyer b’tapp u xxejkja sabiex tissospendi l-fertilizzant mingħajr ma jkun hemm għoqod. Neħħi t-tapp għal waqt wieħed sabiex tibbilanċja l-pressjoni u erga’ agħlaq il-kunjett Erlenmeyer. Qiegħed il-kunjett f’banjumarija magħmul sabiex iżomm il-kontenut tal-kunjett eżatt f’65 °C u qabbdu mat-tagħmir li jħawwad (ara Figura 8). Waqt it-taħwid, il-livell tas-sospensjoni fil-kunjett għandha tkun dejjem taħt il-livell ta’ l-ilma tal-banjumarija [6]. It-taħwid mekkaniku għandu jkun regolat sabiex tkun assigurata sospensjoni kompluta. Wara li tkun ħawwadt ghal siegħa, neħħi l-kunjett Erlenmeyer mill-ilma tal-banjumarija. Kessaħ mill-ewwel taħt ilma ħiereġ għal temperatura tal-post u, mill-ewwel, għaddi kwantitattivament il-kontenut mill-kunjett Erlenmeyer għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml permezz ta’ ilma ppressat (flixkun tal-ħasil).Ġib sal-volum b’ilma. Ħallat sewwa. Iffiltra permezz ta’filtru xott bil-piegi (veloċità medja ħielsa minn fosfat) għal ġo reċipjent xott, waqt li twarrab l-ewwel parti tal-filtrat (madwar 50 ml). Madwar 100 ml tal-filtrat ċar għandu mbaghad jinġabar. 7.3. Determinazzjoni Iddetermina l-fosfru ta’ l-estratt hekk miksub skond il-Metodu 3.2. +++++ TIFF +++++ Figura 8 Metodi 3.1.5 ESTRAZZJONI B’ĊITRAT TA’ L-AMMONJU ALKALIN Metodu 3.1.5.1 Estrazzjoni ta’ fosfru li jinħall skond Petermann f’65 °C 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ l-ammonju alkalin. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Għal fosfat tad-dikalċju diidrat preċipitat biss(CaHPO4.2H2O). 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni ta’ fosfru f’temperatura ta’ 65 °C b’soluzzjoni ta’ alkalin ta’ ċitrat ta’ l-ammonju (Petermann) taħt kondizzjonijiet speċifiċi. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew ilma deminiralizzat li jkollu l-istess karatteristiċi bħall-ilma distillat. 4.1. Soluzzjoni ta’ Petermann. 4.2. Karatteristiċi Aċidu ċitriku (C6H8O7.H2O): 173 g kull litru, Ammonja: 42 g kull litru tan-nitroġenu ammonijaku, pH bejn 9.4 u.7. Tħejjija minn ċitrat diammonijaku d 420 = 0906 li jikkorrispondi għall-livell ta’ 20.81 % bil-piż tan-nitroġenu ammonjakali, huwa meħtieġ li jsir użu minn 502 ml tas-soluzzjoni ta’ l-ammonja. Aġġusta t-temperatura għal 20 °C, u wassal għall-volum bl-ilma distillat. Ħawwad. Tħejjija minn aċidu ċitriku u ammonja d 420 = 0906 li jikkorrispondi għal-livell ta’ 20.81 % bil-piż tan-nitroġenu amonjakali, huwa meħtieġ li żżid 1114 ml tas-soluzzjoni ta’ l-ammonja. Aġġusta t-temperatura għal 20 °C, trasferixxi lejn garafina normali ta’ ħames litri, u wassal sal-marka b’ilma distillat u ħawwad. Ivverifika l-kontenut tan-nitroġenu ammonijaku kif ġej: Għaddi 25 ml tas-soluzzjoni għal ġo kunjett standard ta’ 250-ml u ġib sal-volum b’ilma distillat. Ħallat. Iddetermina l-kontenut tan-nitroġenu ammonijaku fuq 25 ml ta’ din is-soluzzjoni billi timxi fuq il-Metodu 2.1. Jekk is-soluzzjoni tkun tajba, wieħed għandu juża 15 ml ta’ 0.5 N H2SO4. Jekk il-qawwa tan-nitroġenu ammonijaku tkun ikbar minn 42 g kull litru, NH3 jista’ jitneħħa ’l barra b’kurrent ta’ gass inerti jew billi ssaħħan b’metodu moderat sabiex jinġieb lura il-pH għal 9.7. Agħmel it-tieni determinazzjoni. Jekk il-qawwa tan-nitroġenu ammonijaku tkun inqas minn 42 g kull litru, ikun meħtieġ li jiżdied użin tas-soluzzjoni ta’ l-ammonju: P = 500 20,81 g V = M0,906 f'20°C. Jekk V ikun inqas minn 25 ml, żidu direttament għal ġo l-fkunjett tal-ħames litri b’użin ta’ V x 0173 g ta’ trab ta’ aċidu ċitriku. Jekk V ikun ikbar minn 25 ml, ikun aħjar li tagħmel litru ġdid ta’ reaġent bil-metodu kif ser jingħad. Iżen 173 g ta’ aċidu ċitriku. Ħollu f’500 ml ilma.U, waqt li tieħu l-prekawzjonijiet indikati, żid soluzzjoni ta’ mhux iktar minn 225 + V × 1206 ml ta’ ammonia li kienet użata sabiex tħejji l-ħames litri ta’ reaġent. Ġib sal-volum b’ilma. Ħallat. Ħallat dan il-litru ma’ l-4975 ml imħejjija qabel. 5. APPARAT 5.1. Banjumarija li jista’ jinżamm f’temperatura ta’ 65 ± 1 °C. 5.2. Lunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun imħejji u għaddi għal ġo l-kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (5.2). 7.2. Estrazzjoni Żid 200 ml tas-soluzzjoni ta’ ċitrat ta’ l-ammonju ta’ l-alkalin (4.1). Agħlaq il-kunjett b’tapp u xxejkja bil-qawwi bl-idejn sabiex tevita li jkun hemm għoqod u sabiex tevita li xi sustanzi jeħlu mal-ġnub. Qiegħed il-kunjett fil-banjumarija ta’ 65 °C u xxejkja kull ħames minuti matul l-ewwel nofs siegħa. Wara kull xejkjatura, għolli t-tapp sabiex il-pressjoni tkun ekwilibrata. Il-livell ta’ l-ilma fil-banjumarija għandu jkun ’il fuq mill-livell ta’ soluzzjoni fil-flixkun. Ħalli l-kunjett fil-banjumarija għal siegħa oħra f’65 °C u xxejkja kull 10 minuti. Neħħi l-kunjett, kessaħ f’temperatura ta’ madwar 20 °C, ġib sa volum ta’ 500 ml bl-ilma. Ħallat u ffiltra permezz ta’ filtru skanalat tal-karta xott, ħieles minn fosfati, waqt li tneħħi l-ewwel porzjon tal-filtrat. 7.3. Determinazzjoni Id-determinazzjoni tal-fosfru estratt għandha ssir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba. Metodu 3.1.5.2 Estrazzjoni ta’ fosfru li jinħall skond Petermann f’temperatura ambjentali 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ ammonju alkalin kiesaħ. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Fosfati disintegrati biss. 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni ta’ fosfru f’temperatura ta’ madwar 20 °C b’soluzzjoni ta’ alkalin ta’ ċitrat ta’ l-ammonju (soluzzjoni Petermann) f’kondizzjonijiet speċifiċi. 4. REAĠENT Ara l-Metodu 3.1.5.1. 5. APPARAT 5.1. Apparat standard tal-laboratorju, u kunjett bil-qisien ta’ 250-ml (e.g. Stohmann). 5.2. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 2.5 g tal-kampjun imħejji u qiegħdu f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml (5.1). 7.2. Estrazzjoni Żid ftit mis-soluzzjoni Petermann f’20 °C, Ċekċek bil-qawwi sabiex ma jkunx hemm għoqod u sabiex tevita li xi sustanzi jeħlu mal-ġnub tal-kunjett. Ġib sal-marka tal-qisien b’soluzzjoni Petermann u agħlaq il-flixkun b’tapp tal-gomma. Ċekċek għal sagħtejn b’Ċekċieka ċirkulari (5.2). Iffiltra mill-ewwel permezz ta’ filtru bil-piegi xott, ħieles minn fosfati, għal ġo reċipjent xott u neħħi l-ewwel porzjon tal-filtrat. 7.3. Determinazzjoni Id-determinazzjoni tal-fosfru għandu jsir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba. Metodu 3.1.5.3 Estrazzjoni tal-fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ l-ammonju alkalin Joulie. 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ ammonju alkalin Joulie. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-fertilizzanti kollha sempliċi u komposti, li fihom il-fosfat ikun f’forma ta’ aluminju-kalċiku. 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni billi ċċekċek bil-qawwa b’soluzzjoni alkalin ta’ ċitrat ta’ l-ammonijaku ta’ qisien definiti (u meta ikun xieraq meta jkun hemm ossidu) f’madwar 20 °C. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Soluzzjoni alkalina Joulie ta’ ċitrat ta’ l-ammonju. Din is-soluzzjoni għandha 400 g ta’ aċidu ċitriku u 153 g ta’ NH3 għal kull litru. Il-kontenut tagħha ħieles minn ammonja huwa ta’ madwar 55 g kull litru. Tista’ titħejja b’wieħed mill-metodi murija hawn taħt. 4.1.1. F’kunjett bil-qisien ta’ litru, ħoll 400 g ta’ aċidu ċitriku (C6H8O7.H2O) f’madwar 600 ml ta’ ammonja (d20 = 0925, i.e. 200 g of NH3 kull litru). L-aċidu ċitriku jiżdied wara fi kwantitajiet ta’ 50 sa 80 g waqt li t-temperatura tinżamm taħt 50 °C. Ġib il-volum għal litru wieħed bl-ammonja. 4.1.2. F’kunjett bil-qisien ta’ litru wieħed, ħoll 432 g ta’ ċitrat ta’ l-ammonja dibasiku (C6H14N2O7) fi 300 m ilma. Żid 440 ml ta’ ammonja (d20 = 0925). Ġib il-volum għal litru wieħed bl-ammonja. Nota Verifika tal-kontenut totali ta’ l-ammonja. Ħu l-kampjun ta’ 10-ml ta’ soluzzjoni ta’ ċitrat u qiegħdu f’kunjett ta’ 250-ml. Ġib sal-volum b’ilma distillat. Iddetermina l-kontenut tan-nitroġenu ammonijaku fuq 25 ml ta’ din is-soluzzjoni skond il-Metodu 2.1. 1 ml ta’ H2SO4 0.5 N = 0.008516 g ta’ NH3 F’dawn il-kondizzjonijiet, ir-reaġent jitqies li hu tajjeb meta l-għadd ta’ millilitri li jkun hemm meta jsir id-dożar ikun bejn 17.7 u 18 ml. Jekk dan ma jseħħx żid 4.25 ml ta’ ammonja (d20 = 0925) kull 0.1 ml taħt 18 ml imsemmija hawn fuq. 4.2. Trab ta’ linja 8-idrossikwina (ossinu) 5. APPARAT 5.1. Apparat standard tal-laboratorju u mehrież jew porċellana bil-lida. 5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.3. Flixkun gradwat ta’ 1000-ml. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0.0005 g, 1 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’mehrież żgħir. Żid madwar 10 qatriet taċ-ċitrat (4.1) sabiex isir niedi u farrku b’attenzjoni kbira bil-lida. 7.2. Estrazzjoni Żid 20 ml ta’ ċitrat ta’ l-ammonju (4.1) u ħallat sakemm isir pasta, ħalli joqgħod għal madwar minuta. Ferra’ l-likwidu għal ġo l-kunjett bil-qisien ta’ 500-ml, waqt tgħarbel minħabba frak li setgħu baqgħu matul id-disintegrazzjoni niedja ta’ qabel. Żid 29 ml ta’ soluzzjoni ta’ ċitrat (4.1) ma’ dak li jkun baqa’, itħan kif imsemmi hawn fuq u ferra’ għal ġo l-kunjett bil-qisien. Tenni l-proċess għal erba’ darbiet, sabiex fi tmiem il-ħames darba il-prodott kollu ikun jista’ jitferra’ għal ġo l-kunjett. Il-kwantità kollha taċ-ċitrat użat għal dawn il-proċessi għandu jkun madwar 100 ml. Laħlaħ il-lida u l-merhież ’il fuq mill-kunjett bil-qisien b’40 ml ta’ ilma distillat. Il-kunjett magħluq b’tapp jiġi xxejkjat għal tliet sigħat fix- Ċekċieka ċirkulari (5.4). Ħalli l-flixkun joqgħod għal 15 sa 16-il siegħa, erġa’ xxejkja taħt l-istess kondizzjonijiet għal tlett siegħat. It-temperatura waqt il-proċess kollu tinżamm f’20 ± 2 °C. Ġib sal-marka tal-qisien b’ilma distillat. Iffiltra permezz ta’ filtru xott, warrab l-ewwel porzjon tal-filtrat u iġbor il-filtrat ċar f’kunjett xott. 7.3. Determinazzjoni L-istima ta’ l-estratt tal-fosfru għandha ssir skond Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba. 8. APPENDIĊI Bl-użu ta’ l-ossinu dan il-metodu jista’ jkun applikat għal fertilizzanti li jkollhom il-manjesju. Dan l-użu huwa rakkomandat meta l-proporzjon ta’ manjesju u anidride fosforiku jkun ogħla minn 0.03 (Mg/P2O5 > 0.03). Jekk jiġri hekk, żid 3 g ta’ ossinu lill-kampjun niedi għal analiżi. L-użu ta’ ossinu, meta ma jkunx hemm manjesju, aktarx, barra dan, mhux ser ikollu x’jaqsam għal wara mad-determinazzjoni. Meta ma jkunx hemm manjesju, jista’, barra dan, ma jintużax ossinu. Metodu 3.1.6 ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL FL-ILMA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall fl-ilma. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Fertilizzanti kollha, magħduda fertilizzanti komposti, meta fosfru li jinħall fl-ilma għandu jkun determinat. 3. PRINĊIPJU Estrazzjoni fl-ilma biċ-ċekċik taħt kondizzjonijiet speċifiċi. 4. REAĠENT Ilma distillat jew demineralizzat. 5. APPARAT 5.1. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann). 5.2. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 5 g tal-kampjun imħejji u qiegħdu fi flixkun gradwat ta’ 500-ml (5.1). 7.2. Estrazzjoni Żid il-kunjett b’450 ml ilma, b’temperatura ta’ bejn 20 u 25 °C. Ċekċek fiċ-Ċekċieka ċirkulari (5.2) għal 30 minuta. Imbagħad ġib sal-marka bl-ilma, ħallat sewwa billi ċċekċek u ffiltra permezz ta’ filtru xott bil-piegi, ħieles minn fosfat, għal ġo reċipjent xott. 7.3. Determinazzjoni L-istima tal-fosfru għandha ssir fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba bil-Metodu 3.2. Metodu 3.2. DETERMINAZZJONI TA’ FOSFRU ESTRATT (Metodu gravimetriku bl-użu ta’ fosfomolibdate kinolin) 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru fl-estratti minn fertilizzanti. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-metodu huwa applikabbli għall-estratti kollha ta’ fertilizzanti [7] għad-determinazzjoni tal-forom differenti ta’ fosfru. 3. PRINĊIPJU Wara li jista’ jkun hemm idrolisi, fosfru jkun preċipitat b’mezz ta’ aċidu fil-forma ta’ fosfomolibdate kinolin Wara li jkun għadda mill-filtru u nħasel il-filtrat jiġi xxottat f’250 °C u jintiżen. Fil-kondizzjonijiet imsemmija hawn fuq il-komposti ma jagħmlu l-ebda interferenza li aktarx tkun tinsab fis-soluzzjoni (aċidi minerali u organiċi, joni ta’ l-ammonju, komposti tas-silika li jinħallu, eċċ.) jekk reaġent ibbażat fuq molibdate tas-sodju jew molibdate ammonijaku ikun użat fil-preċipitazzjoni. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Aċidu nitriku konċentrat (d20 = 1.40). 4.2. Tħejjija ta’ reaġent. 4.2.1. Tħejjija tar-reaġent ibbażat fuq molibdate tas-sodju. Soluzzjoni A: Ħoll 70 g ta’ molibdate diidrat tas-sodju f’100 ml ta’ ilma distillat. Soluzzjoni B: Ħoll 60 g ta’ aċidu ċitriku monidrat f’100 ml ta’ ilma distillat u żid 85 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1). Soluzzjoni C: Ħawwad soluzzjoni A f’soluzzjoni B sabiex ikollok soluzzjoni C. Soluzzjoni D: Ma’ 50 ml ta’ ilma distillat żid 35 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1), imbagħad 5 ml ta’ kwinolin distillat. Żid din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni C, ħallat sewwa u ħalli toqgħod għallejl fid-dlam. Wara dan ġib sa 500 ml b’ilma distillat, erġa’ ħallat, u ffiltra b’filtru permezz ta’ lenbut tal-ħġieġ siliku (5.6). 4.2.2. Tħejjija tar-reaġent ibbażat fuq molibdate ta’ l-ammonju. Soluzzjoni A: Fi 300 ml ta’ ilma distillat ħoll 100 g ta’ molibdate ta’ ammonju waqt li ssaħħan bil-metodu u tħawwad minn ħin għall-ieħor. Soluzzjoni B: Ħoll 120 g ta’ aċidu ċitriku monoidrat f’200 ml ta’ ilma distillat u żid 170 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1). Soluzzjoni C: Żid 10 ml ta’ kwinolin distillat frisk ma’ 70 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1). Soluzzjoni D: Ferra’ bil-mod, waqt li tħawwad sewwa, soluzzjoni A f’soluzzjoni B. Waqt li tħallat sewwa żid soluzzjoni C ma’ din it-taħlita u ġib sa litru wieħed. Ħalli toqgħod għal jumejn f’post mudlam u ffiltra b’filtru tal-ħġieġ silika (5.6). Ir-reaġenti 4.2.1 u 4.2.2 jistgħu jintużaw bl-istess metodu; it-tnejn għandhom jinżammu fid-dlam fi flixken tal-politin magħluqa b’tapp. 5. APPARAT 5.1. Apparat standard tal-laboratorju u kunjett Erlenmeyer ta’ 500-ml b’għonq wiesa’. 5.2. Pipetti bil-qisien ta’10, 25 u 50 ml. 5.3. Filtru griġjol b’porożità ta’ 5 sa 20 μ. 5.4. Kunjett Buchner. 5.5. Forn sabiex inixxef regolat f’250 ± 10 °C. 5.6. Lenbut tal-ħġieġ silika b’porożità ta’ 5 sa 20 μ. 6. PROĊEDURA 6.1. Trattament tas-soluzzjoni B’pipetta, ħu parti alikwot ta’ l-estratt ta’ fertilizzant (ara Tabella 2) li jkollu madwar 0.01 g ta’ P205 u qiegħdha fi flixkun Erlenmeyer ta’ 500-ml. Żid 15 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat [8] (4.1) u żidu bl-ilma sa madwar 100 ml. Tabella 2 Determinazzjoni tal-partijiet ta’ l-alikwot tas-soluzzjoni tal-fosfat % P2O5 fil-fertilzzant | % P fil-fertilizzant | Kampjun għall-analiżi (g) | Trattib (lejn ml) | Kampjun (ml) | Trattib (lejn ml) | Kampjun li għandu jkun preċipitat (ml) | Quinolin fosfo-molybdat – fattur tal-konverżjoni (F) fi % P2O5 | Quinolin fosfo-molybdat – fattur tal-konverżjoni (F) fi % P | 5-10 | 2.2-4.4 | 1 | 500 | — | — | 50 | 32074 | 13984 | 5 | 500 | — | — | 10 | 32074 | 13984 | 10-25 | 4.4-11.0 | 1 | 500 | — | — | 25 | 64148 | 27968 | 5 | 500 | 50 | 500 | 50 | 64148 | 27968 | + 25 | + 11 | 1 | 500 | — | — | 10 | 160370 | 69921 | 5 | 500 | 50 | 500 | 25 | 128296 | 55937 | 6.2. Idrolisi Jekk ikun hemm dubju li fis-soluzzjoni jkun hemm metafosfati, pirofosfati jew polifosfati, issir idrolisi kif ser jingħad. Għalli bil-metodu il-kontenut fil-kunjett Erlenmeyer u żommu jagħli sakemm l-idrolisi tkun kompluta (din tieħu madwar siegħa). Oqgħod attent sabiex tevita li jkun hemm telf b’tixrid u evaporazzjoni żejda li jnaqqsu l-volum tal-bidu b’iktar minn nofs, billi jitwaħħal kondensatur ta’ rifluss. Wara l-idrolisi ġib sal-volum tal-bidu b’ilma distillat. 6.3. L-użin tal-griġjol Ixxotta l-filtru griġjol (5.3) għal mill-inqas 15-il minuta fil-forn li jnixxef imqiegħed f’250 ± 10 °C. Iżinha wara li tkun kesħet f’nixxiefa. 6.4. Preċipitazzjoni Is-soluzzjoni ta’ aċidu li jkun hemm fil-kunjett Erlenmeyer tissaħħan sakemm tibda tagħli, imbagħad tibda preċipitazzjoni tal-fosfomolibdate kwinolin billi jiżdiedu qatra qatra 40 ml tar-reaġent preċipitant (reagent 4.2.1 or 4.2.2) [9], waqt li tħawwad il-ħin kollu. Qiegħed il-kunjett Erlenmeyer f’banjumarija, ħalli joqgħod għal 15-il minuta, waqt li ċċekċekh minn ħin għall-ieħor. Is-soluzzjoni tista’ tkun iffiltrata b’filtru mill-ewwel jew wara li tkun kesħet. 6.5. Filtrazzjoni u ħasil Iffiltra s-soluzzjoni billi tferragħha taħt vakwu. Aħsel il-preċipitat fil-kunjett Erlenmeyer bi 30 ml ta’ ilma. Ferra’ u ffiltra s-soluzzjoni. Erġa’ għamel l-istess għal ħames darbiet. Kwantitattivament għaddi l-bqija tal-preċipitat għal ġo l-griġjol waqt li taħsel bl-ilma. Aħsel għal erba’ darbiet b’200 ml ta’ ilma, waqt li tħalli l-likwidu jitbattal minn ġol-griġjol qabel kull żieda. Ixxotta sewwa l-preċipitat. 6.6. Inxif u użin Imsaħ il-parti ta’ barra tal-griġjol b’karta filtru. Qiegħed dan il-griġjol ġo forn li jnixxef u ħalli hemm sakemm il-piż tiegħu jibqa’ kostanti, f’temperatura ta’ 250 °C (5.5) (is-soltu 15-il minuta); ħalli sakemm jiksaħ fin-nixxiefa f’temperatura tal-post u iżen malajr. 6.7. Prova mingħajr l-kampjun Għall kull sensiela ta’ determinazzjonijiet, agħmel prova mingħajr l-kampjun billi tuża biss reaġenti u solventi fil-proporzjonijiet użati fl-estrazzjoni (soluzzjoni ċitrata, eċċ.) u aħseb għalihom meta tqis ir-riżultat finali. 6.8. Verifika Agħmel id-determinazzjoni billi tuża parti alikwot tas-soluzzjoni ta’ fosfat tal-potassju diodroġenu li jkollha 0.01 g ta’ P2O5. 7. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Jekk il-kampjuni għal analiżi u miżjuda bl-ilma murija fit-Tabella 2 ikunu użati, tapplika l-formula li ġejja: % P fil-fertilizzant = (A - a) × F’ jew % P205 fil-fertilizzant = (A - a) × F’ meta: A = użin, fi grammi, tal-kwinolin fosfomolibdate, a = użin, fi grammi, tal-kwinolin fosfomolibdate miksub fil-prova mingħajr l-kampjun, F u F’ = fatturi mogħtija fl-aħħar żewġ kolonni ta’ Tabella 2. B’kampjuni għal analiżi u miżjuda bl-ilma li huma differenti minn dawk fit-Tabella 2, tapplika l-formula li ġejja: % PO fil-fertlizzant = × f' × D × 100 M Jew % P2O5 fil-fertlizzant = × f × D × 100 M meta: f u f’ = fatturi ta’ konverżjoni ta’ fosfomolibdate kwinolin fi P2O5 = 0.032074, (f) jew fi P = 0.013984 (f’). D = fattur ta’ dilwit. M = użin, fi grammi, tal-kampjun analizzat. Metodu 4 POTASSJU Metodu 4.1 DETERMINAZZJONI TAL-KONTENUT TA’ POTASSJU LI JINĦALL FL-ILMA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura sabiex tiddetermina potassju li jinħall fl-ilma. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-fertilizzanti kollha tal-potassju msemmija fl-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE. 3. PRINĊIPJU Il-potassju fil-kampjun għall-analiżi ikun maħlul fl-ilma. Wara li jitneħħew jew jinstabulhom posthom is-sustanzi li jistgħu jfixklu d-determinazzjoni kwantitattiva, il-potassju jkun preċipitat f’mezz ftit alkalin fil-forma ta’ tetrafenilborat tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Formaldeid. Soluzzjoni ta’ formaldeid ċar f’25 sa 35 %. 4.2. Klorat tal-potassju għal analiżi. 4.3. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju: 10 N. Għandha tingħata attenzjoni sabiex ikun assigurat li jintuża biss idrossidu tas-sodju ħieles minn potassju. 4.4. Soluzzjoni indikatriċi. Ħoll 0.5 g ta’fenolftalin f’alkoħol ta’ 90 % u ġib il-volum sa 100 ml. 4.5. Soluzzjoni EDTA. Ħoll 4 g tal-melħ disodju diidrat ta’ aċidu etilenedjaminetetraaċetiku fl-ilma f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml. Ġib sal-volum u ħallat. Aħżen dan ir-reaġent f’reċipjent tal-plastik. 4.6. Soluzzjoni STPD. Ħoll 32.5 g ta’ sodju tetrafenilborat f’480 ml ta’ ilma; żid 2 ml tas-soluzzjoni idrossidu tas-sodju (4.3) u 20 ml ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-manjesju (100 g ta’ MgCl2.6H2O kull litre). Ħawwad għal 15-il minuta u ffiltra b’filtru fin, mingħajr irmied. Aħżen dan ir-reaġent f’reċipjent tal-plastik. 4.7. Likwidu għal ħasil Żid 20 ml tas-soluzzjoni STPB (4.6) għal 1000 ml b’ilma. 4.8. Ilma bromu. Soluzzjoni ta’ dromu li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ ilma. 5. APPARAT 5.1. Kunjett bil-qisien ta’ 1000-ml. 5.2. Bekk ta’ 250-ml. 5.3. Filtru griġjoli b’porożità ta’ 5 sa 20 μ. 5.4. Forn regolat f’120 ± 10 °C. 5.5. Nixxief. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. Fil-każ ta’ mluħa tal-potassju l-kampjun għandu jintaħan fin bizzejjed sabiex jinkiseb l-kampjun rappreżentattiv għal analiżi. Għal dawn il-prodotti għandu jintuża l-Metodu 1 (6) (a). 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Iżen, sa l-eqreb 0.0001 g, 10 g tal-kampjun imħejji (5 g għal imluħa tal-potassju li jkollhom iktar minn 50 % ta’ ossidu tal-potassju). Qiegħed dan il-kampjun prova f’bekk ta’ 600-ml b’madwar 400 ml ta’ ilma. Saħħan sakemm jagħli u ħalli jagħli għal 30 minuta. Kessaħ, għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 1000-ml, ġib sal-volum, ħallat u ffiltragħal ġo reċipjent xott. Warrab l-ewwel 50 ml tal-filtrat (ara 7.6, nota dwar proċedura). 7.2. Tħejjija tal-parti alikwot għal preċipitazzjoni Għaddi b’pipetta parti alikwot tal-filtrat li jkollu 25 sa 50 mg ta’ potassju (ara Tabella 3) u qiegħdha ġo bekk ta’ 250-ml. Jekk ikun meħtieġ ġib sa 50 ml bl-ilma. Biex titneħħa kull interferenza, żid 10 ml tas-soluzzjoni EDTA (4.5), għad ta’ qtar tas-soluzzjoni fenolftalin (4.4) u ħawwad magħhom, qatra b’qatra, soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (4.3) sakemm issir ħamra, imbagħad fl-aħħar żid ftit iktar qtar ta’ idrossidu tas-sodju sabiex tiżgura li jkun hemm żejjed (is-soltu 1 ml ta’ idrossidu tas-sodju jkun bizzejjed sabiex jinnewtralizza l-kampjun u jassigura li jkun hemm izzejjed). Biex tneħħi l-ammonja kważi kollha (ara 7.6 (b), nota dwar proċedura) għalli bil-metodu għal 15-il minuta. Jekk ikun meħtieġ żid l-ilma sabiex iġġib il-volum sa 60 ml. Saħħan is-soluzzjoni sakemm tagħli, neħħi l-bekk minn fuq in-nar u żid 10 ml ta’ formaldeid (4.1). Żid għad ta’ qtar ta’ fenolftalin u, jekk ikun meħtieġ, ftit aktar idrossidu tas-sodju, sakemm jibda jidher il-kulur aħmar ċar. Għatti l-bekk bi ħġieġa trasparenti u qiegħed f’banjumarija għal 15-il minuta. 7.3. Użin tal-griġjol Ixxotta l-filtru griġjol (ara 5 "Apparat") piż kostanti (madwar 15-il minuta) f’forn ta’ 120 °C (5.4). Ħalli l-griġjol jiksaħ f’nixxiefa u wara iżnu. 7.4. Preċipitazzjoni Neħħi l-bekk mill-banjumarija, ħawwad qatra qatra 10 ml tas-soluzzjoni STPB (4.6). Din iż-żieda tieħu madwar żewġ minuti. Stenna ghall-inqas 10 minuti qabel ma tiffiltra. 7.5. Filtrazzzjoni u ħasil Saffi b’filtru taħt vakwu għal ġo l-griġjol mwieżen, laħlaħ il-bekk bil-likwidu għall-ħasil (4.7), aħsel il-preċipitat tlett darbiet bil-likwidu tal-ħasil (60 ml b’kollox tal-likwidu tal-ħasil) u darbtejn b’5 sa 10 ml ta’ ilma. Ixxotta sewwa l-preċipitat. 7.6. Inxif u użin Imsaħ il-parti ta’ barra tal-griġjol b’karta filtru.Qiegħed il-griġjol b’dak li jkun fih fil-forn għal siegħa u nofs f’temperatura ta’ 120 °C. Ħalli l-griġjol jiksaħ f’nixxiefa f’temperatura tal-post u iżen malajr. Nota dwar proċedura (a) Jekk il-filtrat ikun skur fil-kulur, għaddi permezz ta’ pipetta, parti alikwot li jkollha mhux iktar minn 100 mg ta’ K20 u qiegħed f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml, żid ilma bromu u għalli sabiex tneħħi kull bromu żejjed. Wara li jkun kesaħ ġib sal-volum, iffiltra u kwantitattivament ara kemm ikun hemm patassju f’parti alikwot tal-filtrat. (b) meta jkun hemm ftit jew xejn nitroġenu ammonijaku, ma jkunx meħtieġ li tgħalli għal 15-il minuta. 7.7. Parijiet alikwot li għandhom jittieħdu bħala kampjuni u fatturi ta’ konverżjoni Tabella 3 Għal Metodu 4 % K2O fil-fertizzant | % K fil-fertilizzant | Kampjun għall-analiżi (g) | Kampjun tas-soluzzjoni ta’ l-estratt għat-trattib (ml) | Trattib (lejn ml) | Parti ta’ l-alikwot li għandha tittieħed bħala kampjun għall-preċipitazzjoni (ml) | Fattur tal-konverżjoni % K2Og TPBK | Fattur tal-konverżjoni % Kg TPBK | 5-10 | 4.2-8.3 | 10 | — | — | 50 | 26280 | 21812 | 10-20 | 8.3-16.6 | 10 | — | — | 25 | 52560 | 43524 | 20-50 | 16.6-41.5 | 10 | jew – | | 10 | 131400 | 109060 | inkella 50 | 250 | 50 | 131400 | 109060 | aktar minn 50 | aktar minn 41.5 | 5 | jew – | — | 10 | 262800 | 218120 | inkella 50 | 250 | 50 | 262800 | 218120 | 7.8. Prova mingħajr il-kampjun Għal kull sensiela ta’ determinazzjonijiet, agħmel prova mingħajr l-kampjun billi tuża biss ir-reaġenti fil-proporzjonijiet użati fl-analiżi u aħseb għal dan meta tqis ir-riżultat finali. 7.9. Prova tal-kontrol Biex ikun hemm kontroll għall-metodu ta’ analiżi, aghmel determinazzjoni fuq parti alikwot ta’ soluzzjoni bl-ilma ta’ klorat tal-potassju, li jkollha mhux aktar minn 40 mg ta’ K20. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Jekk wieħed juża l-kampjuni għal analiżi u żieda bl-ilma murija fit-Tabella 3, il-formula li għandha tintuża hija din li ġejja: % K20 fil-fertilizzant = (A - a) × F jew % K fil-fertilizzant = (A - a) × F’ meta: A = piż, fi grammi, tal-preċipitat mill-kampjun, a = piż, fi grammi, tal-preċipita minn ta’ mingħajr l-kampjun, F u F’ = fatturi (ara Tabella 3). Ma’ kampjuni u dilwiti mhux bħal dawk murija fit-Tabella 3, uża l-formula li ġejja: M jew M meta: f = fattur ta’ konverżjoni, KTPB f’K2O = 0.1314, f = fattur ta’ konverżjoni, KTPB f’K2O = 0109, D = fattur ta’ dilwit. M = piż, fi grammi, tal-kampjun għal analiżi. Metodu 5 MANJESJU Metodu 5.1 DETERMINAZZJONI TA’ MANJESJU LI JINĦALL FL-ILMA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura li tiddetermina manjesju li jinħall fl-ilma. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Għal fertilizzanti biss sempliċi li dwarhom l-Anness I A tad-Direttiva 76/116KEE jipprovdi għall-indikazzjoni ta’ manjesju li jinħall fl-ilma. 3. PRINĊIPJU Soluzzjoni ta’ manjesju billi tgħalli l-kampjun prova fl-ilma. L-ewwel dożar b’EDTA ta’ Ca + Mg meta jkun hemm erjokromju iswed-T. It-tieni dożar b’EDTA ta’ Ca meta jkun hemm kalċejn jew aċidu karboniku. Determinazzjoni ta’ manjesju b’differenza. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Soluzzjoni standard ta’ massa 0.05 ta’ manjesju. Iżen 2016 g ta’ ossidu tal-manjesju, miġjub f’kalċju minn qabel f’600 °C għal sagħtejn. Qiegħed f’bekk b’100 ml ta’ ilma. Ħawwad f’120 ml ta’ madwar 1 N aċidu idrokloriku. Wara li jinħall, għaddi kwantitattivament f’kunjett bil-qisien ta’ litru, ġib il-volum bl-ilma u ħawwad. Ara li s-saħħa tas-soluzzjoni gravimetrikament tkun sewwa bħal l-fosfat. 1 ml tas-soluzjoni għandu jkollha 0.1216 g ta’ Mg (= 0.2016 g ta’ MgO). 4.2. Soluzzjoni ta’ EDTA ta’ massa 0.05. Iżen 18.61 g tal-melħ ta’ disodju diidrat ta’ etilenedjaminetetraaċetiku (C10H14N2Na2O8.2H2O), qiegħdu f’bekk ta’ litru u ħollu f’600 sa 800 ml ta’ ilma. Għaddi s-soluzzjoni kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ litru. Ġib il-volum u ħallat. Qabbel din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni standard (4.1) billi tieħu l-kampjun ta’ 20 ml ta’ din ta’ l-aħħar u b’dożar skond proċedura analitika (7.4.1). 1 ml tas-soluzzjoni EDTA għandha taqbel ma’ 1216 mg ta’ Mg jew 2016 mg ta’ MgO u ma’ 2004 mg ta’ Ca jew 2804 mg ta’ CaO (ara 9.1 u 9.6). 4.3. Soluzzjoni standard ta’ kalċju ta’ massa 0.05. Iżen 5004 g ta’ karbonat tal-kalċju xott. Qiegħed f’bekk b’100 ml ta’ ilma. Kulma jmur ħawwad f’120 ml ta’ madwar 1 N aċidu idrokloriku. Għalli sabiex tneħħi d-dijossidu karboniku, kessaħ, għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett ta’ litru bil-qisien, ġib il-volum bl-ilma u ħallat. Qabbel din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni EDTA (4.2) skond proċedura analitika 7.4.2. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni għandu jkollu 2004 mg ta’ Ca (= 2804 mg ta’ CaO) u għandu jaqbel ma’ 1 ml tas-soluzzjoni EDTA ta’ massa 0.05. 4.4. Indikatur kalċejn. Ħallat b’attenzjoni f’mehrież 1 g ta’ kalċejn ma’ 100 g ta’ klorat tas-sodju. Uża 10 mg ta’ din it-taħlita. L-indikatur jinbidel minn aħdar għal oranġjo. Id-dożar għandu jitkompla sakemm ikun hemm l-oranġju meħlus minn traċċi ħodor. 4.5. Indikatur ta’ aċidu karboniku kalkonju. Ħoll 400 g ta’ aċidu karboniku kalkonju f’100 ml ta’ metanol. Uża tlett iqtar ta’ din is-soluzzjoni. L-indikatur jinbidel minn aħdar għal oranġjo. Id-dożar għandu jitkompla sakemm ikun hemm lewn blu meħlus minn traċċi ħomor. 4.6. Indikatur iswed-T ta’ l-erjokromju. Ħoll 300 mg ta’ erjokromju iswed-T f’taħlita ta’ 25 ml ta’ alkoħol propil u 15-il ml ta’ tritanolamin. Uża tlett iqtar ta’ din is-soluzzjoni. Dan l-indikatur jinbidel minn aħmar għal blu u d-dożar għandu jitkompla sakemm ikun hemm il-lewn blu ħieles minn traċċi ħomor. Hija tibdel il-kulur biss meta jkun hemm il-manjesju. Jekk ikun meħtieġ żid 0.1 ml tas-soluzzjoni standard (4.1). Meta jkun hemm kemm il-kalċju u kemm il-manjesju l-EDTA l-ewwel tifforma kumpless mal-kalċju u mbagħad mal-manjesju. F’dak il-każ dawn iż-żewġ elementi jkunu determinati flimkien. 4.7. janur tal-potassju. Soluzzjoni kollha ilma ta’ KCN at 2 % 4.8. Soluzzjoni ta’ idrossidu tal-potassju u ċjanar tal-potassju. Ħoll 280 g ta’ KOH u 66 g ta’ KCN fl-ilma, ġib il-volum sa litru u ħallat. 4.9. Soluzzjoni pH 10 għall-konċentrazzjoni. Ħoll 33 g ta’ klorat ta’ l-ammonju f’200 ml ta’ ilma, żid 250 ta’ ammonja (d = 0.91), ġib il-volum sa 500 ml bl-ilma u ħallat. Agħmel prova tal-pH ta’ din is-soluzzjoni regolarment. 5. APPARAT 5.1. Apparat manjetiku jew mekkaniku li jħawwad. 5.2. Arloġġ pH. 5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.4. Bkuk ta’ 300-ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun Qiegħed 5 g tal-kampjun imħejji li jkun intiżen sa l-inqas 1 mg f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 7.2. Soluzzjoni Żid madwar 300 ml ilma u għalli għal nofs siegħa. Kessaħ, ġib il-volum, ħallat u ffiltra. 7.3. Prova ta’ kontroll Agħmel determinazzjoni ta’ partijiet alikwot ta’ soluzzjonijiet (4.1) u (4.3) b’metodu li l-proporzjon ta’ Ca/Mg ikun daqs dak mistenni mill-kampjun. Għal dan il-għan (a) millilitri ta’ soluzzjoni standard (4.3) u (b - a) millilitri ta’ soluzzjoni standard (4.1). (a) u (b) huma l-għadd ta’ millilitri ta’ soluzzjoni ta’ EDTA użata fiż-żewġ dożari waqt l-analiżi tal-kampjun. Din il-proċedura hija tajba biss jekk is-soluzzjoni standard ta’ EDTA, kalċju u menjesju jkunu daqs xulxin eżatt. Jekk dan ma jkunx il-każ, ikun meħtieġ li jsiru t-tiswijiet xierqa. 7.4. Determinazzjoni 7.4.1. Dożar meta jkun hemm erjokromju iswed-T Għaddi b’pipetta parti alikwot tas-soluzzjoni għall-analiżi (7.5) għal ġo bekk u żid bl-ilma għal madwar 100 ml. Żid 5 ml tas-soluzzjoni ta’ riżerva (4.9). Il-pH imkejjel bil-arloġġ għandu jkun 10.5 ± 0.1. Żid 2 ml tas-soluzzjoni taċ-ċjanur tal-potassju (4.7) u tlett iqtar ta’ l-indikatur ta’ l-erjokromju iswed-T (4.6). Ħawwad bil-metodu u ddoża bis-soluzzjoni EDTA (4.2) (9.2, 9.3 u 9.4). Ħalli "b" tkun l-għadd ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ massa 0.05. 7.4.2. Dożar flimkien ma’ kalċejn jew aċidu karboniku kalkonju Għaddi b’pipetta parti mis-soluzzjoni għal analiżi daqs dik meħuda għad-dożar imsemmi hawn fuq u qiegħed f’bekk. Żid bl-ilma għal madwar 100 ml. Żid 10 ml tas-soluzzjoni KOH/KCN (4.8) u l-indikatur (4.4 or 4.5).Ħawwad bil-metodu u ddoża bis-soluzzjoni EDTA (9.2, 9.3 u 9.4). Ħalli "a" tkun l-għadd ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ massa 0.05. 7.5. Partijiet alikwot li jittieħdu bħala l-kampjun għal dożar Tip ta’ fertilizzant | Parti ta’ l-alikwot li għandu jkun meħud bħala kampjun għal kull titrazzjoni (ml) | Kwantità tal-kampjun preżenti f’parti waħda ta’ l-alikwot (g) | Nitrat tal-kalċju u tan-nitroġenu | 20 | 0200 | Nitrat tas-sulfat ta’ l-ammonju tal-manjeżju | 50 | 0500 | Imluħa krudi tal-putassa | 25 | 0250 | Klorid tal-manjeżju tal-putassa | 25 | 0250 | Sulfat tal-putassa u tal-manjeżju | 25 | 0250 | Nota 1. Għal dawn il-fertilizzanti kollha il-kampjun prova huwa 5 g u l-volum kollu tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzata huwa 500 ml. 2. Għal dożar b’erjokromju iswed-T, id-dożar m’għandux ikun iżjed minn 25 ml ta’ EDTA, xort’oħra il-volum tal-parti alikwot għandu jitnaqqas. Iżda dan ta’ l-aħħar jista’ jiżdied. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT % MgO fil-fertilizzant = × T M Jew % Mg fil-fertillizzant = × T' M meta: T = qawwa tas-soluzzjoni EDTA, T’ = qawwa tas-soluzzjoni EDTA. Jekk tkun 0.05 M eżatti, T tkun ugwali għal 0.20160 g MgO jew T’ tkun ugwali għal 0.1216 g Mg. M = il-piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda bħala l-kampjun (7.5). 9. RIMARKI 9.1. Il-proporzjon stojkjumetriku ta’ EDTA-metalliku f’analiżi komplexometrika hija dejjem 1:1, tkun xi tkun il-valenza tal-metall, għalkemm EDTA hija kwadrivalenti. Is-soluzzjoni tad-dożar ta’ EDTA u s-soluzzjonijiet standard huma għalhekk ta’ massa u mhux normali. 9.2. Indikaturi kumplessimetriċi huma sikwit sensittivi għal moviment ta’ arja u soluzzjonijiet jista’ jitnaqqsilhom lewnhom matul id-dożar. Qatra jew tnejn ta’ l-indikatur għandha mbagħad tiżdied. Dan l-effett ikun jidher meta jintużaw erjokromju iswed u aċidu ta’ kalkun karboniku. 9.3. Il-kumplessi metall-indikaturi huma kultant stabbli u l-bidla fil-lewn tista’ tieħu xi ftit tal-ħin. L-aħħar qatriet ta’ EDTA għandhom għalhekk jiżdiedu bil-metodu u wieħed għandu jara li waqt il-bidla fil-lewn tiżdied qatra waħda tas-soluzzjoni ta’ manjesju molari (4.1) jew ta’ kalċju (4.3). Dan jgħodd l-aktar għall-kumpless ta’ erjokromju-manjesju. 9.4. Il-bidla fil-lewn ta’ l-indikatur m’għandhiex tintwera minn fuq imma orizzontalment minn naħa għall-oħra tas-soluzzjoni u l-bekk għandu jitqiegħed fi sfond abjad u f’qagħda mdawla sewwa. Il-bidla fil-lewn tista’ wkoll tkun tidher faċilment jekk il-bekk jitqiegħed fuq platt tal-ħġieġ imżelleġ imdawwal minn taħt (bozza ta’ 25-watt). 9.5. Għal din l-analiżi jenħtieġ li l-kimiku jkun wieħed b’esperjenza. Dan ta’ l-aħħar għandu jagħmel dak li jista’ sabiex fost kollox josserva l-bidliet fil-lewn bis-soluzzjonijiet standard (4.1 u 4.3). Ta’ min jirrakkomanda li d-determinazzjonijiet isiru dejjem mill-istess kimiku. 9.6. L-użu ta’ soluzzjoni EDTA ta’ qawwa garantita (Titrisol jew Normex per eżempju) jistgħu iħaffu l-prova ta’ l-ekwivalenza tas-soluzzjonijiet standard (4.1, 4.2 u 4.3). Metodu 6 KLORU Metodu 6.1 DETERMINAZZJONI TA’ KLORATI FIN-NUQQAS TA’ MATERJAL ORGANIKU 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ klorat, fin-nuqqas ta’ materjal organiku. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Fertilizzanti kollha ħielsa minn materjal organiku. 3. PRINĊIPJU Il-klorati, maħlulin fl-ilma, jiġu ppreċipitati b’mezz aċiduż b’soluzzjoni standard żejda ta’ nitrat tal-fidda. Iż-żejjed jiġi ddożat b’soluzzjoni ta’ tioċjanat fil-prezenza ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku (metodu Volhard). 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demneralizzat, ħieles minn klorati. 4.1. Nitrobenzina jew etere dietile. 4.2. Aċidu nitriku: 10 N. 4.3. Soluzzjoni indikatriċi. Ħoll 40 g ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O fl-ilma u ġib sa litru. 4.4. Soluzzjoni standard ta’ nitrat tal-fidda: 0.1 N. 4.5. Soluzzjoni standard ta’ ammonju tioċjanat: 0.1 N. Tħejjija. Billi dan il-melħ huwa igroskopiku u ma jistax jitnixxef mingħajr riskju ta’ dekomposizzjoni, ta’ min jirrakkomanda li jintiżnu madwar 9 g, jintħallu fl-ilma u jinġieb volum ta’ litru. Wassal sa qawwa 0.1 N b’dożar ta’ AgNO3 0.1 N. 5. APPARAT 5.1. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 5.2. Buretti. 5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.4. Kunjett (Erlenmeyer) għamla konika ta’ 250 ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun u tħejjija tas-soluzzjoni Qiegħed 5 g tal-kampjun, b’piż sa l-eqreb 0001 g, f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml u żid 450 ml ta’ ilma. Ħallat għal nofs siegħa fuq iċ-ċekċieka(5.1); ġib sa 500 ml b’ilma distillat; ħallat u ffiltra għal ġo bekk. 7.2. Determinazzjoni Ħu parti alikwot tal-filtrat li jkollu mhux iktar minn 0150 g ta’ klorat. Per eżempju 25 ml (0.25 g), 50 ml (0.5 g) jew 100 ml (1 g). Jekk il-kampjun meħud ikun iżgħar minn 50 ml ikun meħtieġ li l-volum jinġieb għal 50 ml b’ilma distillat. Żid 5 ml ta’ aċidu nitriku 10 N (4.2), 20 ml tas-soluzzjoni indikatriċi (4.3), u żewġt iqtar ta’ soluzzjoni standard ta’ ammonju tioċjanat (il-kampjun ta’ dan ir-reaġent ta’ l-aħħar jittieħed permezz ta’ buretta miġjuba għal żero għal dan il-għan). Imbagħad permezz ta’ buretta żid nitrat tal-fidda fis-soluzzjoni standard (4.4) sakemm ikun hemm izzejjed ta’ 2 għal 5 ml. Żid 5 ml ta’ nitrobenzina jew 5 ml ta’ etere dietile (4.1) u xxejkja sewwa sabiex tgħaqqad flimkien il-preċipitat. Iddoża n-nitrat tal-fidda żejjed b’ammonju tioċjanat 0.1 N (4.5) sakemm jibda jidher lewn kannella fl-aħmar li jibqa’ hemm wara li l-kunjett ikun ġie xxejkjat ftit. Nota Nitrobenzina jew etere dietile (iżda fuq kollox nitrobenzina) ma jħallux lill-klorat tal-fidda milli jirreaġixxi ma’ joni tioċjanati. B’dan ikun hemm bidla ċara fil-lewn. 7.3. Prova mingħajr l-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun fl-istess kondizzjonijiet u aħseb għaliha meta tqis ir-riżultat ta’ l-aħħar. 7.4. Prova ta’ kontrol Qabel ma tagħmel l-istimi ara li l-metodu jkun preċiż billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-potassju magħmula friska, b’metodu li din il-parti jkollha kwantità magħrufa f’għamla ta’ 100 mg ta’ klorat. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali ta’ klorat li jkun hemm fil-kampjun kif miġjub għal analiżi. Qis il-perċentwali ta’ klorat (CI) bil-formula: % chloride = 0,003546 × − × 100 M meta: Vz = għadd ta’ millilitri ta’ nitrat tal-fidda 0.1 N, Vcz = għadd ta’ millilitri ta’ nitrat tal-fidda 0.1 N, użat fil-prova mingħajr l-kampjun, Vz = għadd ta’ millilitri ta’ ammonju tioċjanat 0.1 N, Vcz = għadd ta’ millilitri ta’ ammonju tioċjanat 0.1 N, użat fil-prova mingħajr l-kampjun, M = piż, fi grammi, tal-kampjun meħud (7.2). Metodi 7 KWALITÀ TAJBA TAT-TĦIN Metodu 7.1 DETERMINAZZJONI TAL-KWALITÀ TAJBA TAT-TĦIN (PROĊEDURA XOTTA) 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura xotta għal determinazzjoni tal-kwalità tajba tat-tħin. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-fertilizzanti kollha tal-KEE li jkunu jenħtieġu kwalità tajba ta’ tħin billi jintużaw għarbiela ta’ 0.63 u ta’ 0160 mm. 3. PRINĊIPJU Permezz ta’ għarbiel mekkaniku li jċekċek jitqies l-għadd ta’ prodotti b’qamħa żgħira mhux ikbar minn 0.63 mm u dawk b’qamħa żgħira ta’ daqs bejn 0.16 u 0.63 mm, u ssir magħrufa l-perċentwali tal-kwalità tajba tat-tħin. 4. APPARAT 4.1. Għarbiel ċekċieka mekkaniku 4.2. Għarbiela b’toqob ta’ 0.16 u 0.63 mm rispettivament ta’ qisien standard (20 ċm dijametru u 5 ċm għoli). 5. PROĊEDURA Iżen, sa l-eqreb 0.05 g, 50 g tas-sustanza. Għaqqad flimkien iż-żewġ għarbiela u r-reċipjent tal-ġbir fuq iċ-ċekċieka (4.1). bl-għarbiel bit-toqob il-kbar jitqiegħed fuq. Qiegħed il-kampjun għal analiżi fuqnett. Għarbel għal 10 minuti u neħħi l-parti miġbura fil-qiegħ. Erġa’ qabbad l-apparat mill-ġdid u wara minuta ara li l-ammont miġbur fil-qiegħ tul dak il-ħin ma jkunx aktar minn 250 mg. Tenni l-proċess (għal minuta waħda kull darba) sakemm l-ammont miġbur ikun anqas minn 250 mg. Iżen il-materjal żejjed fuq iż-żewġ għarbiela kull wieħed għalih. 6. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT % kwalità tajba tal-kampjun murija bl-għarbiel b’toqob ta’ 0.63 mm = (50 - M1) × 2 % kwalità tajba tal-kampjun murija bl-għarbiel b’toqob ta’ 0.16 mm = (50 - (M1 + M2)) × 2 meta: M1 = piż, fi grammi, ta’ dak li jibqa’ fl-għarbiel, b’toqob ta’ 0.63 mm, M2 = piż, fi grammi, ta’ dak li jibqa’ fl-għarbiel, b’toqob ta’ 0.16 mm. Dak li ma jgħaddix mill-għarbiel b’toqob ta’ 0.63 mm li jkun diġà ġie mneħħi. Ir-riżultati ta’ dawn il-kalkulazzjonijiet jinġiebu sa l-anqas unità. Metodu 7.2. DETERMINAZZJONI TAL-KWALITÀ TAJBA TAT-TĦIN TA’ FOSFATI NATURALI ROTOB 1. SKOP Dan il-metodu huwa sabiex titqies il-kwalità tajba tat-tħin ta’ fosfati naturali rotob. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Fosfati naturali rotob. 3. PRINĊIPJU Għal kampjuni ta’ bċejjeċ żgħar ħafna, dawn jistgħu jagħqdu u jkun diffiċli tgħarbilhom xotti. Għal din ir-raġuni aktarx li jintgħarblu mxarbin. 4. REAĠENTI Soluzzjoni ta’ eksametafosfat tas-sodju: 1 %. 5. APPARAT 5.1. Għarbiela b’toqob ta’ 0063 u 0125 mm rispettivament ta’ qisien standard (20 ċm dijametru u 5 ċm għoli); reċipjenti tal-ġbir 5.2. Lenbut tal-ħġieġ b’dijametru ta’ 20 ċm miżmum b’lasta. 5.3. Bkuk ta’ 250-ml. 5.4. Forn sabiex inixxef. 6. METODU TA’ ANALIŻI 6.1. Teħid ta’ l-kampjun Iżen, sa l-eqreb 0.05 g, 50 g tas-sustanza. Aħsel iż-żewġ naħat ta’ l-għarbiel bl-ilma u qiegħed l-għarbiel b’toqob ta’ 0125 mm fuq l-għarbiel b’toqob ta’ 0063 mm. 6.2. Proċedura Qiegħed il-kampjun għal analiżi fuq l-għarbiel ta’ fuq. Għarbel taħt pressa żgħira ta’ ilma kiesaħ (jista’ jintuża ilma tal-vit) sakemm l-ilma jkun kważi ċċara meta jkun għaddej. Wieħed għandu joqgħod attent li jara li ma jgħaddix ilma tant li l-għarbiel ta’ taħt jimtela’. Meta dak li jibqa’ fl-għarbiel ta’ fuq ikun jidher li ser jibqa’ aktarx l-istess, neħħi dan l-għarbiel u qiegħdu sadattant fuq reċipjent tal-ġbir. Kompli għarbel fl-imxarrab permezz ta’ l-għarbiel t’isfel għal ftit minuti, sakemm l-ilma li jkun għaddej ikun kważi ċċara. Ibdel l-għarbiel ta’ 0125 bl-għarbel ta’ 0063. Għaddi xi depożitu li jkun hemm fir-reċipjent tal-ġbir għal ġo l-għarbiel ta’ fuq u ibda għarbel mill-ġdid taħt pressa żgħira ta’ ilma sakemm dan l-ilma jerġa’ jibda jiċċara mill-ġdid. Kwantitattivament għaddi dak kollu li jibqa’ fi bkuk differenti permezz ta’ lenbut. Issospendi kulma jibqa’ billi timla l-bkuk bl-ilma. Ħalli joqgħod għal madwar minuta, ferra’, ilma kemm jista’ jkun. Qiegħed il-bkuk fil-forn sabiex jinxfu f’150 °C għal sagħtejn. Ħallihom jiksħu, neħħi dak li jkun baqa’ b’pinzell u erġa’ iżen. 7. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ir-riżultati ta’ dawn il-kalkulazzjonijiet jinġiebu sa l-inqas unità. % kwalità tajba murija b’dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0125 mm = (50 - M1) × 2 % kwalità tajba murija b’dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0063 mm = (50 - (M1 + M2)) × 2 meta: M1 = piż, fi grammi, ta’ dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0125 mm, M2 = piż, fi grammi, ta’ dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0063 mm, 8. RIMARKI Jekk jidher li jkun hemm ħotob wara l-għarbla, l-analiżi għandu terġa’ ssir kif ser jibgħad. Bl-metodu ferra’ 50 g tal-kampjun għal ġo kunjett ta’ litru li jkollu soluzzjoni ta’ 500 ml ta’ eksametafosfat tas-sodju waqt li tħawwad il-ħin kollu. Għalaq il-flixkun b’tapp u xxejkja bil-qawwi sabiex il-ħotob jitkissru Għaddi s-sospenzjoni kollha għal ġo l-għarbiel ta’ fuq u aħsel il-flixkun sewwa. Kompli l-analiżi kif muri f’6.2. [1] Il-kwantità tan-nitroġenu ammonijaku li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda skond it-Tabella 1 għandha tkun ta’ madwar:- 0.05 g għal varjanti a,- 0.10 g għall-varjanti b,- 0.20 g għal varjanti c. [2] Il-kondensatur għandu jkun regolat b’metodu li jkun assigurat li l-kondensat jgħaddi l-ħin kollu. Id-distillazzjoni għandha tieħu minn 30 sa 40 minuta. [3] fattur li jinkludi l-ammont miżun., it-trattib, il-parti ta’ l-alikwot tas-soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata u l-ekwivalent volumetriku [4] Bjuret jista’ jissaffa minn qabel billi jinħasel b’soluzzjoni ammonijaka (10 %), imbagħad b’aċetun u xxuttat ġo vakwu. [5] Ara punt 9 "APPENDIĊI". [6] Jekk ma jkunx hemm tagħmir li jħawwad, il-kunjett jista’ jkun imċekċek bl-idejn kull ħames minuti. [7] Fosfru li jinħall f’aċidi minerali, fosfru li jinħall fl-ilma, fosfru li jinħall f’soluzzjonijiet ta’ ċitrat ta’ l-ammonju, fosfru li jinħall fi 2 % ta’ aċidu ċitriku u fosfru li jinħall fi 2 % ta’ aċidu formiku. [8] 21 ml meta s-soluzzjoni li għandha tkun preċifitata jkun fiha aktar minn 15 ml ta’ soluzzjoni ċitrata (ċitrat newtrali, ċitrat alkalina Petermann jew Joulie). [9] Biex tippreċipita soluzzjonijiet ta’ fosfati li jkollhom iktar minn 15 ml ta’ soluzzjoni ċitrata (newtrali, Petermann jew Joulie) li jkunu saru aċidużi b’21 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (ara n-nota fil-qiegħ tal-paġna għal 6.1) uża 80 ml tar-reaġent preċipitanti. --------------------------------------------------