Help Print this page 

Document 32014R0709

Title and reference
Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 709/2014 tal- 20 ta' Ġunju 2014 li jemenda r-Regolament (KE) Nru 152/2009 dwar id-determinazzjoni tal-livelli ta' diossini u poliklorobifenili Test b'rilevanza għaż-ŻEE

OJ L 188, 27.6.2014, p. 1–18 (BG, ES, CS, DA, DE, ET, EL, EN, FR, HR, IT, LV, LT, HU, MT, NL, PL, PT, RO, SK, SL, FI, SV)

ELI: http://data.europa.eu/eli/reg/2014/709/oj
Languages, formats and link to OJ
BG ES CS DA DE ET EL EN FR GA HR IT LV LT HU MT NL PL PT RO SK SL FI SV
HTML html BG html ES html CS html DA html DE html ET html EL html EN html FR html HR html IT html LV html LT html HU html MT html NL html PL html PT html RO html SK html SL html FI html SV
PDF pdf BG pdf ES pdf CS pdf DA pdf DE pdf ET pdf EL pdf EN pdf FR pdf HR pdf IT pdf LV pdf LT pdf HU pdf MT pdf NL pdf PL pdf PT pdf RO pdf SK pdf SL pdf FI pdf SV
Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal Display Official Journal
 To see if this document has been published in an e-OJ with legal value, click on the icon above (For OJs published before 1st July 2013, only the paper version has legal value).
Multilingual display
Text

27.6.2014   

MT

Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea

L 188/1


REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) Nru 709/2014

tal-20 ta' Ġunju 2014

li jemenda r-Regolament (KE) Nru 152/2009 dwar id-determinazzjoni tal-livelli ta' diossini u poliklorobifenili

(Test b'rilevanza għaż-ŻEE)

IL-KUMMISSJONI EWROPEA,

Wara li kkunsidrat it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,

Wara li kkunsidrat ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifika tal-konformità mal-liġi tal-għalf u l-ikel, mas-saħħa tal-annimali u mar-regoli dwar il-welfare tal-annimali (1), u b'mod partikolari l-Artikolu 11(4) tiegħu,

Billi:

(1)

Ir- Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 152/2009 (2) jinkludi metodi għad-determinazzjoni tal-livelli ta' poliklorodibenżo-p-diossini (PCDDs), poliklorodibenżofurani (PCDFs) u poliklorobifenili (PCB) simili għad-diossini fl-għalf.

(2)

Għandhom jiġu stabbiliti rekwiżiti dwar il-metodi ta' skrinjar li jidentifika l-kampjuni b'livelli konsiderevoli ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini (preferibbilment billi jintgħażlu kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni u tkun assigurata l-għażla ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli massimi) u li huma ta' volum kbir. Fir-rigward tal-livelli massimi, ir-rata ta' konformità falza ta' dawk il-metodi ta' skrinjar għandha tkun ta' inqas minn 5 %.

(3)

Meta r-riżultati miksuba b'dan il-metodu ta' skrinjar ma jaqbżux il-valur ta' limitu, il-kampjun oriġinali għandu jiġi analizzat permezz ta' metodu li jwassal għall-identifikazzjoni u l-kwantifikazzjoni ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini li jkun hemm fil-kampjun. Minn hawn' il quddiem dawn il-metodi jissejħu “metodi konfermatorji”. Il-progress u l-iżviluppi tekniċi wrew li l-użu tal-kromatografija b'fażi gassuża/l-ispettrometrija tal-massa tandem (GC-MS/MS) għandu jkun permess għall-użu bħala metodu ta' konferma għall-verifika tal-konformità mal-livell massimu, flimkien mal-kromatografija b'fażi gassuża/l-ispettrometrija tal-massa b'riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS).

(4)

Wara l-esperjenza miksuba bl-applikazzjoni tar-regoli li bħalissa jinsabu fis-seħħ, hija xierqa emenda għad-dispożizzjonijiet attwali fir-rigward tal-ħtieġa ta' analiżi duplikata, il-ġudizzju tal-konformità f'każ ta' analiżi duplikata u r-rekwiżit tad-differenza bejn riżultati aċċettabbli superjuri u ta' inferjuri.

(5)

Għalhekk, ir-Regolament (KE) Nru 152/2009 għandu jiġi emendat skont dan.

(6)

Il-miżuri stipulati f'dan ir-Regolament huma konformi mal-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar il-Katina Alimentari u s-Saħħa tal-Annimali,

ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:

Artikolu 1

Il-Parti B tal-Anness V mar-Regolament (KE) Nru 152/2009 hi emendata kif jidher fl-Anness ma' dan ir-Regolament.

Artikolu 2

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-għoxrin jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.

Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.

Magħmul fi Brussell, l-20 ta' Ġunju 2014.

Għall-Kummissjoni

Il-President

José Manuel BARROSO


(1)  ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1.

(2)  Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 152/2009 tas-27 ta' Jannar 2009 li jistabbilixxi l-metodi tat-teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-għalf (ĠU L 54, 26.2.2009, p. 1).


ANNESS

Fl-Anness V mar-Regolament (KE) Nru 152/2009, il-Parti (B) “DETERMINAZZJONI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF) U TA' PCB” tinbidel b'dan li ġej:

“B.   DETERMINAZZJONI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF) U TA' PCB

KAPITOLU I

Metodi ta' teħid ta' kampjuni u interpretazzjoni tar-riżultati analitiċi

1.   Għan u Skop

Il-kampjuni maħsuba għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' dpoliklorodibenżo-p-diossina (PCDDs), poliklorodibenżofuran (PCDFs), poliklorobifenili (PCB) (1) simili għad-diossini u PCB li ma humiex simili għad-diossini fl-għalf għandhom jittieħdu skont id-dispożizzjonijiet tal-Anness I. Għandhom jiġu applikati r-rekwiżiti kwantitattivi f'relazzjoni mal-kontroll ta' sustanzi jew prodotti mqassma uniformament fl-għalf kif stipulat fil-punt 5.1 tal-Anness I. Aggregazzjoni ta' kampjuni li tkun inkisbet għandha tiġi kkunsidrata bħala rappreżentattiva tal-materjal li minnu tkun ittieħdet. Għandha tiġi stabbilita konformità mal-livelli massimi stipulati fid-Direttiva 2002/32/KE fuq bażi tal-livelli ddeterminati fil-kampjuni tal-laboratorju.

Għall-finijiet ta' din il-Parti B, id-definizzjonijiet miġjuba fl-Anness I mad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE (2) għandhom japplikaw.

Minbarra dawk id-definizzjonijiet, id-definizzjonijiet li ġejjin għandhom japplikaw għall-finijiet ta' din il-parti B:

 

‘Metodi tal-iskrinjar’ tfisser il-metodi użati għall-għażla ta' dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-limiti ta' azzjoni. Dawn għandhom jippermettu ammont qawwi ta' kampjunar kosteffettiv, biex b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' esponiment għoli tal-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. Il-metodi tal-iskrinjar għandhom ikunu bbażati fuq metodi bijoanalitiċi jew GC-MS. Ir-riżultati minn kampjuni li jaqbżu l-valur ta' limitu biex tiġi vverifikata l-konformità mal-livell massimu għandhom jiġu verifikati permezz tal-analiżi sħiħa mill-kampjun oriġinali b'metodu konfermatorju.

 

‘Metodi konfermatorji’ tfisser metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew kumplimentarja li tippermetti li jiġu identifikati l-PCDD/Fs u l-PCB simili għad-diossini u li dawn jiġu kkwantifikati mingħajr żball fil-livell massimu jew fil-każ ta' ħtieġa fil-limitu ta' azzjoni. Dawn il-metodi jużaw kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa b'riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS) jew kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa tandem (GC-MS/MS).

2.   Konformità tal-lott jew tas-sublott mal-livell massimu

2.1.   Fir-rigward ta' PCB mhux simili għad-diossini

Il-lott ikun konformi mal-livell massimu jekk ir-riżultat analitiku ma jaqbiżx il-livell massimu ta' PCB li mhumiex simili għad-diossini stipulati mid-Direttiva 2002/32/KE, meta wieħed jikkunsidra l-inċertezza tal-kejl.

Il-lott ma jkunx konformi mal-livell massimu jekk ir-riżultat analitiku tal-livell superjuri (3) ikkonfermat minn analiżi duplikata (4) jaqbeż il-livell massimu stipulat mid-Direttiva 2002/32/KE, meta wieħed jikkunsidra l-inċertezza tal-kejl. Biex tkun verifikata l-konformità tintuża l-medja taż-żewġ determinazzjonijiet, u dan filwaqt li jittieħed kont tal-inċertezza tal-kejl.

L-inċertezza tal-kejl għandha tiġi kkunsidrata skont wieħed minn dawn l-approċċi:

billi tiġi kkalkolata l-inċertezza li qiegħda tespandi, billi jintuża fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' kunfidenza ta' madwar 95 %. Lott jew sublott ma jkunx konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U huwa ogħla mil-livell massimu,

billi jkun stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I mad-Deċiżjoni 2002/657/KE. Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.

Il-paragrafi 1, 2 u 3 għandhom japplikaw għar-riżultat analitiku miksub fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal skopijiet ta' difiża jew ta' referenza, għandhom japplikaw ir-regoli nazzjonali.

2.2.   Rigward PCDD/F u PCB simili għad-diossini

Il-lott ikun jaqbel mal-livelli massimi jekk ir-riżultat ta' analiżi waħda,

imwettqa minn metodu ta' skrinjar b'rata ta' konformità falza taħt il-5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/PCDFs u s-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini stipulati mid-Direttiva 2002/32/KE,

imwettqa minn metodu konfermatorju, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/PCDFs u s-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini stipulati mid-Direttiva 2002/32/KE, meta wieħed jikkunsidra l-inċertezza tal-kejl.

Għal assaġġ tal-iskrinjar għandu jkun stabbilit valur ta' limitu għal deċiżjonijiet dwar il-konformità tal-kampjuni mal-livelli massimi rispettivi stipulati jew għal PCDD/PCDFs, jew inkella għas-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini.

Il-lott ma jkunx konformi mal-livell massimu jekk ir-riżultat analitiku tal-livell superjuri (5) miksub permezz ta' metodu konfermatorju u kkonfermat minn analiżi duplikata jaqbeż il-livell massimu stipulat mid-Direttiva 2002/32/KE, meta wieħed jikkunsidra l-inċertezza tal-kejl (6). Biex tkun verifikata l-konformità tintuża l-medja taż-żewġ determinazzjonijiet, u dan filwaqt li jittieħed kont tal-inċertezza tal-kejl.

L-inċertezza tal-kejl għandha tiġi kkunsidrata skont wieħed minn dawn l-approċċi:

billi tiġi kkalkolata l-inċertezza li qiegħda tespandi, billi jintuża fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' kunfidenza ta' madwar 95 %. Lott jew sublott ma jkunx konformi jekk il-valur imkejjel nieqes U huwa ogħla mil-livell massimu. F'każ li ssir determinazzjoni separata ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini, is-somma tal-inċertezza estiża stmata tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/PCDFs u tal-PCB simili għad-diossini għandha tintuża għas-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini,

billi jkun stabbilit il-limitu tad-deċiżjoni (CCα) skont il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I mad-Deċiżjoni 2002/657/KE. Lot jew sublott jitqies mhux konformi jekk il-valur imkejjel ikun ugwali għal CCα jew ogħla.

Il-paragrafi minn 1 sa 4 għandhom japplikaw għar-riżultati analitiċi miksuba fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal skopijiet ta' difiża jew ta' referenza, għandhom japplikaw ir-regoli nazzjonali.

3.   Riżultati li jaqbżu l-limiti ta' azzjoni kif stipulati fl-Anness II mad-Direttiva 2002/32/KE

Il-limiti ta' azzjoni jservu ta' għodda għas-selezzjoni ta' kampjuni f'dawk il-każijiet fejn huwa meħtieġ li jkun identifikat sors ta' kontaminazzjoni u sabiex jittieħdu miżuri biex din titnaqqas jew tiġi eliminata. Il-metodi ta' skrinjar għandhom jistabbilixxu valuri ta' limitu għas-selezzjoni ta' dawk il-kampjuni. F'każ li jkunu meħtieġa sforzi sinifikanti biex ikun identifikat is-sors u biex il-kontaminazzjoni titnaqqas jew tiġi eliminata, jista' jkun xieraq li tiġi konfermata l-qabża fil-limiti ta' azzjoni hija kkonfermata minn analiżi duplikata permezz ta' metodu ta' konferma u b'kunsiderazzjoni tal-inċertezza tal-kejl (7).

KAPITOLU II

Preparazzjoni ta' kampjuni u rekwiżiti għall-metodi ta' analiżi użati fil-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini (PCDD/PCDF) u ta' PCB simili għad-diossini fl-għalf

1.   Kamp tal-applikazzjoni

Ir-rekwiżiti stipulati f'dan il-Kapitolu għandhom jiġu applikati meta l-għalf ikun analizzat għall-kontroll uffiċjali tal-livelli sostituti 2,3,7,8 ta' poliklorodibenżo-p-diossini u poliklorodibenżofurani (PCDD/Fs) u poliklorobifenili simili għad-diossini (PCB simili għad-diossini) u għal skopijiet regolatorji oħra.

Il-monitoraġġ tal-preżenza ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini fl-għalf jista' jsir għal żewġ tipi differenti ta' metodi analitiċi:

(a)

Metodi ta' skrinjar

L-għan tal-metodi tal-iskrinjar huwa li jintgħażlu dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-limiti ta' azzjoni. Il-metodi tal-iskrinjar għandhom jippermettu ammont qawwi ta' kampjunar kosteffettiv, biex b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' esponiment għoli tal-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. L-applikazzjoni tagħhom għandha timmira li tevita riżultati ta' konformità falza. Dawn jistgħu jinkludu metodi bijoanalitiċi u ta' GC-MS.

Il-metodi tal-iskrinjar iqabblu r-riżultat analitiku mal-valur ta' limitu, li tipprovdi deċiżjoni pożittiva jew negattiva dwar il-possibbiltà li jkun inqabeż il-livell massimu jew ta' limitu ta' azzjoni. Huwa meħtieġ li l-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini fil-kampjuni suspettati li mhumiex konformi mal-livell massimu tiġi ddeterminata/kkonfermata permezz ta' metodu konfermatorju.

Barra minn hekk, il-metodi ta' skrinjar jistgħu jagħtu indikazzjoni tal-livelli ta' PCDD/Fs u DL-PCB preżenti fil-kampjun. Fil-każ tal-applikazzjoni ta' metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi r-riżultat jiġi espress bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ), filwaqt li f'każ ta' applikazzjoni ta' metodi fiżiko-kimiċi GC-MS jiġi espress bħala Ekwivalenti ta' Tossiċità (TEQ). Ir-riżultati indikati numerikament tal-metodi ta' skrinjar huma adattati biex tintwera l-konformità jew suspett ta' nuqqas ta' konformità jew eċċess tal-limiti ta' azzjoni u jagħtu indikazzjoni tal-firxa ta' livelli f'każ ta' segwitu permezz ta' metodi konfermatorji. Dawn mhumiex adattati għal għanijiet bħalma huma l-evalwazzjoni tal-livelli ta' sfond, l-istima tal-konsum, is-segwiment tax-xejriet matul iż-żmien f'livelli jew ir-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u l-limiti ta' azzjoni.

(b)

Metodi konfermatorji

Il-metodi konfermatorji jippermettu l-identifikazzjoni inekwivokabbli u l-kwantifikazzjoni ta' PCDD/F u PCB simili għad-diossini preżenti f'kampjun u jipprovdu informazzjoni sħiħa fil-livell ta' konġeneru. Għalhekk, dawn il-metodi jippermettu l-kontroll tal-livelli massimi u ta' limiti ta' azzjoni, inkluża l-konferma tar-riżultati miksuba permezz tal-metodi ta' skrinjar. Barra minn hekk, ir-riżultati jistgħu jintużaw għal skopijiet oħra bħalma hija d-determinazzjoni tal-livelli ta' sfond inferjuri fil-monitoraġġ tal-għalf, is-segwiment tax-xejriet matul iż-żmien, l-istima tal-esponiment u t-tiswir ta' bażi ta' dejta għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta' limiti ta' azzjoni. Dawn huma importanti wkoll biex jiġu stabbiliti profili ta' konġeneri sabiex jiġi identifikat is-sors ta' kontaminazzjoni potenzjali. Dawn il-metodi jużaw GC-HRMS. Għall-konferma tal-konformità jew in-nuqqas ta' konformità mal-livell massimu, jistgħu jintużaw ukoll il-GC-MS/MS.

2.   Sfond

Għall-kalkolu tal-konċentrazzjonijiet tal-Ekwivalent ta' Tossiċità (TEQ), il-konċentrazzjonijiet tas-sustanzi individwali f'kampjun partikolari għandhom jiġu mmultiplikati mal-Fattur ta' Ekwivalenza ta' Tossiċità (TEF) rispettiv tagħhom (ara n-nota ta' qiegħ il-paġna 1(*) tal-Kapitolu I) u sussegwentament magħduda biex jinkiseb it-total tal-konċentrazzjoni tal-komposti simili għad-diossini espressa bħala TEQs.

Għall-finijiet ta' din il-Parti B, il-limitu speċifiku aċċettat ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneri individwali jfisser il-kontenut l-aktar baxx tal-analita li jista' jitkejjel b'ċertezza statistika raġonevoli, li jissodisfa l-kriterji ta' identifikazzjoni kif deskritti fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf għall-annimali — Determinazzjoni tad-diossini u PCB simili għad-diossini permezz tal-GC-HRMS u ta' PCB indikaturi permezz tal-GC-HRMS) u/jew il-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti.

Il-limitu ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneru individwali jista' jiġi identifikat bħala

(a)

il-konċentrazzjoni ta' analita fl-estratt ta' kampjun li jipproduċi reazzjoni strumentali f'żewġ joni differenti biex jiġu ssorveljati bi proporzjon S/N (sinjal/ħoss) ta' 3:1 għal sinjal ta' dejta mhux ipproċessata inqas intensiva; jew

(b)

jekk għal raġunijiet tekniċi l-kalkolu sinjal-għal-ħoss ma jipprovdix riżultati affidabbli, il-punt ta' konċentrazzjoni l-aktar baxx fuq kurva ta' kalibrazzjoni li jagħti devjazzjoni aċċettabbli (≤ 30 %) u konsistenti (imkejla mill-inqas fil-bidu u fit-tmiem ta' serje ta' kampjuni analitiċi) mill-medja tal-fattur ta' reazzjoni relattiva kkalkulata għal kull punt fuq il-kurva ta' kalibrazzjoni f'kull serje ta' kampjuni. Il-LOQ hija kkalkulata mill-punt ta' konċentrazzjoni l-aktar baxx b'kunsiderazzjoni tal-irkupru tal-istandards interni u l-kampjun ta' konsum.

Metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi mhumiex se jagħtu riżultati f'livell ta' konġeneru imma biss indikazzjoni (8) tal-livell TEQ, espress bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ) sabiex ikun magħruf il-fatt li f'estratt ta' kampjuni, mhux il-komposti kollha preżenti li jipproduċu rispons f'test jistgħu jobdu r-rekwiżiti kollha tal-prinċipju TEQ.

Il-metodi ta' skrinjar u konfermatorji jistgħu jiġu applikati biss għall-kontroll ta' ċerti matriċi jekk il-metodi huma sensittivi biżżejjed biex jinstabu livelli b'mod li wieħed jista' joqgħod fuqhom fil-limitu ta' azzjoni jew il-livell massimu.

3.   Rekwiżiti għall-assigurazzjoni tal-kwalità

3.1.   Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tkun evitata l-kontaminazzjoni trasversali f'kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta' kampjuni u tal-analiżi.

3.2.   Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jiġu ttrasportati f'kontenituri tal-ħġieġ, aluminju, polipropilen jew polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ebda influwenza fuq il-livelli ta' PCDD/PCDFs u ta' PCB simili għad-diossini fil-kampjuni. Fdalijiet ta' trab tal-karti għandhom jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjun.

3.3.   Il-ħażna u t-trasport tal-kampjuni għandhom jitwettqu b'mod li jżomm l-integrità tal-kampjun tal-għalf.

3.4.   Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat sew permezz ta' proċess li jkun intwera li jista' jikseb omoġenizzazzjoni kompluta (pereżempju tħin li jgħaddi minn arbiel ta' 1 mm). Il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel ma jiġu mitħuna jekk il-kontenut umdu jkun għoli wisq.

3.5.   Għandu jsir kontroll tar-reaġenti, tal-oġġetti tal-ħġieġ u tat-tagħmir għall-possibbiltà ta' influwenza tar-riżultati bbażati fuq it-TEQ jew il-BEQ.

3.6.   Għandha ssir analiżi inbjank billi titwettaq il-proċedura analitika kollha filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss.

3.7.   Għall-metodi bijoanalitiċi, l-oġġetti kollha tal-ħġieġ u s-solventi użati fl-analiżi għandhom ikunu ttestjati biex ikunu ħielsa minn komposti li jistgħu jfixklu d-detezzjoni tal-komposti fil-mira fil-medda ta' ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu b'solventi jew jissaħnu f'temperaturi adattati biex ineħħu kull traċċa ta' PCDD/PCDFs, komposti simili għad-diossini u komposti li jinterferixxu, mill-wiċċ tagħhom.

3.8.   Il-kwantità ta' kampjuni użata għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex tissodisfa r-rekwiżiti b'kunsiderazzjoni ta' medda ta' ħidma baxxa biżżejjed inkluż il-konċentrazzjonijiet tal-livell massimi jew il-limitu ta' azzjoni.

3.9.   Il-proċeduri speċifiċi ta' preparazzjoni tal-kampjun użati għall-prodotti meqjusa għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati internazzjonalment.

4.   Rekwiżiti għal-laboratorji

4.1.   B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati skont l-istandard EN ISO/IEC 17025.

4.2.   Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tiġi ppruvata permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b'suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini fil-matriċi tal-għalf rilevanti u fil-meded ta' konċentrazzjoni.

4.3.   Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontroll ta' rutina għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib ma' laboratorji li japplikaw il-metodi konfermatorji, kemm għall-kontroll ta' kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku ta' kampjuni suspettużi.

5.   Ħtiġiet bażiċi li għandhom ikunu ssodisfati għall-proċedura analitika għal diossini (PCDD/PCDFs) u PCB simili għad-diossini.

5.1.   Medda ta' ħidma baxxa u limiti ta' kwantifikazzjoni

Għal PCDD/PCDFs, il-kwantitajiet li jistgħu jinstabu għandhom ikunu fil-medda femtogramm superjuri (10–15 g) minħabba t-tossiċità estrema ta' xi wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCB, il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10–9 g) diġà huwa biżżejjed. Għall-kejl tal-konġeneri ta' PCB simili għad-diossini li huma aktar tossiċi (b'mod partikolari konġeneri sostituti mhux orto) il-livell inferjuri tal-medda ta' ħidma għandu jilħaq il-livelli pikogramm (10–12 g). Għall-kumplament tal-konġeneri ta' PCB il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10–9 g) huwa suffiċjenti.

5.2.   Selettività għolja (speċifiċità)

5.2.1.   Hija meħtieġa distinzjoni bejn il-PCDD/PCDFs u l-PCB simili għad-diossini, u ħafna komposti oħra li huma koestratti u li possibbilment komposti li jinterferixxu, preżenti f'konċentrazzjonijiet sa diversi ordnijiet ta' magnitudni ogħla minn dawk tal-analiti ta' interess. Għall-metodi ta' GC-MS, hija meħtieġa differenza fost il-konġeneri varji, bħal pereżempju bejn it-tossiċità (pereżempju, is-sbatax-il sostitut 2,3,7,8 PCDD/PCDFs u 12-il PCB simili għad-diossini) u konġeneri oħrajn.

5.2.2.   Il-metodi bijoanalitiċi għandhom ikunu kapaċi jsibu l-komposti fil-mira bħala s-somma ta' PCDD/PCDFs, u/jew PCB simili għad-diossini. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-rispons u jikkawżaw riżultati ta' konformità falza.

5.3.   L-akkuratezza kbira (eżattezza u preċiżjoni, irkupru apparenti tat-test bijoloġiku)

5.3.1.   Għall-metodi GC-MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni effettiva f'kampjun. Eżattezza għolja hija meħtieġa biex tkun evitata ċ-ċaħda ta' riżultat ta' analiżi ta' kampjun abbażi ta' affidabbiltà baxxa tal-livell TEQ determinat. L-eżattezza hija espressa bħala l-verità (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għall-analita f'materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta' dan il-valur) u l-preċiżjoni (RSDR id-devjazzjoni standard relattiva kkalkolata mir-riżultati ġġenerati f'kondizzjonijiet ta' riproduċibilità).

5.3.2.   Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi ddeterminat l-irkupru apparenti tat-test bijoloġiku. L-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ ifisser il-livell BEQ ikkalkulat mill-kurva tal-kalibrazzjoni tat-TCDD jew il-PCB 126 korretta għall-inbjank u mbagħad diviża bil-livell TEQ determinat mill-metodu konfermatorju. Dan għandu l-għan li jikkoreġi fatturi bħat-telf ta' PCDD/PCDFs u komposti simili għad-diossini waqt l-estrazzjoni u l-istadji tat-tindif, komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-rispons (effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-Fattur ta' Ekwivalenza Tossikà (TEF) u l-valuri tal-Potenza Relattiva (REP). L-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ huwa kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell ta' interess.

5.4.   Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu u l-miżuri ġenerali tal-kontroll tal-kwalità

5.4.1.   Il-laboratorji għandhom juru t-twettiq ta' metodu fil-medda tal-livell massimu, pereżempju 0,5x, 1x u 2x il-livell massimu b'koeffiċjenti aċċettabbli ta' varjazzjoni għall-analiżi ripetuta, waqt il-proċedura ta' validazzjoni u waqt l-analiżi ta' rutina.

5.4.2.   Għandhom jitwettqu regolarment kontrolli inbjank u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta' kontroll (preferibbilment, jekk ikun possibbli, materjal ta' referenza ċċertifikat) bħala miżuri interni ta' kontroll tal-kwalità. Għandhom jiġu rrekordjati u ċċekkjati it-tabelli għall-kontroll tal-kwalità tal-kontrolli inbjank, tal-esperimenti ta' taħlit jew tal-analiżi tal-kontroll tal-kampjuni biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti.

5.5.   Limitu ta' kwantifikazzjoni

5.5.1.   Għal metodu ta' skrinjar bijoanalitiku, l-istabbiliment tal-limitu ta' kwantifikazzjoni (LOQ) mhuwiex rekwiżit indispensabbli imma l-metodu għandu jipprova li jista' jagħmel differenza bejn il-valur inbjank u l-valur ta' limitu. Meta jingħata l-livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta' rappurtar biex ikollu x'jaqsam ma' kampjuni li juru rispons taħt dan il-livell. Il-livell ta' rappurtar għandu jintwera li hu differenti mill-kampjuni inbjank tal-proċedura mill-inqas b'fattur ta' tlieta, b'rispons taħt il-medda ta' ħidma. Għalhekk għandu jiġi kkalkulat mill-kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/N jew minn assaġġ inbjank.

5.5.2.   Il-LOQ għall-metodu ta' konferma għandu jkun ta' madwar wieħed minn ħamsa tal-livell massimu.

5.6.   Kriterji analitici

Għal riżultati ta' min joqgħod fuqhom mill-metodi ta' konferma jew tal-iskrinjar, għandhom jintlaħqu l-kriterji li ġejjin fil-firxa tal-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni għall-valur tat-TEQ jew il-BEQ, rispettivament, kemm jekk determinati bħala total tat-TEQ (bħala somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini) kemm jekk separatament għall-PCDD/PCDFs u għall-PCB simili għad-diossini:

 

Skrinjar permezz ta' metodi bijoanalitiċi jew fiżikokimiċi

Metodi konfermatorji

Rata ta' konformità falza (1)

< 5 %

 

Eżattezza

 

– 20 % sa + 20 %

Ripetibbiltà (RSDr)

< 20 %

 

Riproduċibbiltà fil-laboratorju (RSDR)

< 25 %

< 15 %

5.7.   Rekwiżiti speċifiċi għal metodi ta' skrinjar

5.7.1.   Għall-iskrinjar jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC-MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC-MS għandhom jintlaħqu r-rekwiżiti stipulati fil-punt 6. Għall-metodi bijoanalitiċi msejsa fuq iċ-ċelloli hemm stipulati rekwiżiti speċifiċi fil-punt 7.

5.7.2.   Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontroll ta' rutina ta' kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib ma' laboratorji li japplikaw il-metodu konfermatorju.

5.7.3.   Ir-rendiment tal-metodu ta' skrinjar irid jiġi vverifikat matul l-analiżi ta' rutina, mill-kontroll tal-kwalità tal-analiżi u mill-validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta' riżultati konformi.

5.7.4.   Iċċekkjar għall-possibilità ta' suppressjoni tar-rispons taċ-ċellola u taċ-ċitossiċità.

20 % tal-estratti tal-kampjun għandhom jitkejlu fi skrinjar ta' rutina biż-żieda ta' 2,3,7,8-TCDD jew mingħajrha, b'konformità mal-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni, biex jiġi ċċekkjat jekk ir-rispons huwiex imħassar minn sustanzi li jinterferixxu, li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud għandha titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud u tingħadd mal-konċentrazzjoni taż-żieda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun aktar minn 25 % anqas mill-konċentrazzjoni kkalkulata (is-somma), dan ikun indikazzjoni ta' potenzjalità ta' suppressjoni tas-sinjal u l-kamjun rispettiv għandu jintbgħat għand il-GC-HRMS għal analiżi konfermatorja. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f'tabelli ta' kontroll tal-kwalità.

5.7.5.   Kontroll ta' kwalità fuq kampjuni konformi:

Madwar 2 sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjun u l-esperjenza tal-laboratorju, għandhom jiġu kkonfermati permezz tal-GC-HRMS.

5.7.6.   Id-determinazzjoni ta' rati ta' konformità falza mid-dejta tal-kontroll ta' kwalità:

Għandha tiġi determinata r-rata ta' riżultati ta' konformità falza mill-iskrinjar tal-kampjuni anqas jew aktar mil-limitu massimu jew il-livell ta' azzjoni. Ir-rati attwali ta' konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %. Meta jkun hemm disponibbli minimu ta' 20 riżultat konfermat għal kull matriċi jew grupp ta' matriċi mill-kontroll tal-kwalità ta' kampjuni konformi, għandhom isiru konklużjonijiet minn din il-bażi ta' dejta dwar ir-rata ta' konformità falza. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji jew waqt każijiet ta' kontaminazzjoni, li jkopru medda ta' konċentrazzjoni sa pereżempju ta' 2x il-livell massimu (ML), jistgħu jiġu inklużi wkoll fil-minimu ta' 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta' konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.

Għalkemm l-iskrinjar tal-assaġġ għandu preferenzjalment ikollu l-iskop li jsib il-kampjuni li jaqbżu l-limitu ta' azzjoni, il-kriterju biex jiddetermina r-rati ta' konformità falza huwa l-livell massimu, b'kunsiderazzjoni tal-inċertezza tal-kejl tal-metodu konfermatorju.

5.7.7.   Kampjuni mill-iskrinjar potenzjalment mhux konformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta' rianaliżi sħiħa tal-kampjun oriġinali b'metodu ta' analiżi konfermatorju. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta' riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza. Għal metodi ta' skrinjar, ir-rata ta' riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza għandha tkun il-frazzjoni ta' riżultati kkonfermati li huma konformi skont l-analiżi konfermatorja, waqt li fi skrinjar li sar qabel il-kampjun ikun ġie ddikjarat bħala potenzjalment mhux konformi. L-evalwazzjoni tal-vantaġġ tal-metodu ta' skrinjar għandha tkun ibbażata fuq it-tqabbil tal-kampjuni b'nuqqas ta' konformità falza man-numru totali ta' kampjuni ċċekkjati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed sabiex l-użu ta' għodda ta' skrinjar jibqa' wieħed vantaġġjuż.

5.7.8.   Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jipprovdu, għall-inqas f'kundizzjonijiet ta' validazzjoni, indikazzjoni valida tal-livell TEQ, ikkalkolat u espress bħala BEQ.

Għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f'kundizzjonijiet ta' ripetibilità wkoll, l-RSDr bejn laboratorju u ieħor tkun tipikament iżgħar mir-riproduċibilità RSDR.

6.   Rekwiżiti speċifiċi għal metodi gc-ms li għandhom jiġu ssodisfati għal raġunijiet ta' konferma u ta' skrinjar

6.1.   Differenzi aċċettabbli bejn ir-riżultati superjuri u inferjuri tad-WHO-TEQ

Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex teċċedi l-20 % għal konferma ta' qbiż tal-livell massimu jew f'każ ta' bżonn, tal-limiti ta' azzjoni.

6.2.   Kontroll tal-irkupri

6.2.1.   Għandha titwettaq żieda ta' standards interni għal PCDD/PCDF 2,3,7,8-sostituti bil-kloru ttikkettjati 13C u ta' standards interni għall-PCB simili għad-diossini ttikkettjati 13C, fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tkun ivvalidata l-proċedura analitika. Għall-anqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra sa ottaklorinat għall-PCDD/PCDFs u għall-anqas konġeneru wieħed għal kull grupp omologu għall-PCB simili għad-diossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, għall-anqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni magħżula, rreġistrata għall-jone bl-ispettrometrija ta' massa użat għall-monitoraġġ ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini). Fil-każ ta' metodi konfermatorji, għandhom jintużaw is-17-il standard intern għal PCDD/PCDF 2,3,7,8-sostituti ttikkettjati 13C kollha u t-12-il standard intern għall-PCB simili għad-diossini ttikkettjati 13C kollha.

6.2.2.   Għandhom jiġu determinati wkoll fatturi ta' rispons relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom mhu miżjud l-ebda analogu ttikkettat bi 13C, bl-użu ta' soluzzjonijiet ta' kalibrazzjoni xierqa.

6.2.3.   Għal għalf ta' oriġini mill-pjanti u għal għalf ta' oriġini mill-annimali li jkun fih anqas minn 10 % ta' xaħam, iż-żieda ta' standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għal għalf ta' oriġini mill-annimali li jkun fih aktar minn 10 % ta' xaħam, l-istandards interni jistgħu jiġu magħduda qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni xierqa tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih huma introdotti l-istandards interni u skont jekk ir-riżultati humiex irrapportati abbażi tal-prodott jew tax-xaħam.

6.2.4.   Qabel l-analiżi GC-MS, għandhom ikunu miżjuda standard wieħed (1) jew tnejn (2) tal-irkupru (surrogat).

6.2.5.   Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għal metodi konfermatorji, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta' minn 60 sa 120 %. L-irkupri ogħla jew aktar baxxi mill-kongeneri individwali, b'mod partikolari għal xi dibenżo-p-diossini ettaklorinati u ottaklorinati u xi dibenżofurani, għandhom ikunu aċċettabbli b'kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur totali tat-TEQ (ibbażat fuq is-somma tal-PCDD/PCDF u tal-PCB simili għad-diossini). Għal metodi ta' skrinjar GC-MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta' minn 30 sa 140 %.

6.3.   Tneħħija ta' sustanzi li jinterferixxu

Separazzjoni ta' PCDD/PCDFs minn komponenti klorinati li jinterferixxu bħal PCB li mhumiex simili għad-diossini u eteri difenil klorinati għandha ssir permezz ta' tekniki kromatografiċi adattati (preferebbilment bi florisil, alumina u/jew kolonna tal-karbonju),

Separazzjoni kromatografika b'fażi gassuża tal-iżomeri għandha tkun < 25 % minn quċċata sa quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

6.4.   Kalibrazzjoni b'kurva standard

Il-medda tal-kurva ta' kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livell massimu jew il-limiti ta' azzjoni.

6.5.   Kriterji speċifiċi għal metodi konfermatorji

Fil-każ ta' GC-HRMS:

F'każ ta' HRMS, ir-riżoluzzjoni tipikament tkun akbar minn jew ugwali għal 10 000 għall-iskala sħiħa tal-piż f'deklinazzjoni ta' 10 %.

L-issodisfar ta' aktar kriterji ta' identifikazzjoni u konferma kif deskritti fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf għall-annimali — Determinazzjoni ta' diossini u PCB simili għad-diossini permezz tal-GC-HRMS u ta' PCB indikaturi permezz ta' GC-HRMS) u/jew il-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti.

Fil-każ tal-GC-MS/MS:

Monitoraġġ ta' mill-inqas 2 joni prekursuri speċifiċi, kull wieħed b'jone ta' prodott ta' tranżizzjoni korrespondenti speċifika waħda għal kull analita ttikkettjata u mhix ittikkettjata fl-ambitu tal-analiżi.

It-tolleranza massima permessa tal-intensijtajiet tal-joni relattivi ta' ± 15 % għall-joni ta' prodott ta' tranżizzjoni magħżula meta mqabbla ma' valuri kkalkulati jew imkejla (medja minn standards ta' kalibrar), li japplikaw kundizzjonijiet MS/MS identiċi, b'mod partikolari tal-enerġija tal-ħbit u l-pressjoni tal-ħbit tal-gass, għal kull tranżizzjoni ta' analita.

Ir-reżoluzzjoni għal kull kwadrupolu għandha tiġi stabbilita indaqs jew aħjar mir-riżoluzzjoni tal-massa tal-unità (riżoluzzjoni tal-massa tal-unità: riżoluzzjoni suffiċjenti biex tifred żewġ quċċati ta' massa waħda minn xulxin) sabiex jixxejnu kemm jista' jkun l-interferenzi possibbli fuq l-analiti ta' interess.

L-issodisfar ta' aktar kriterji kif deskritt fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf għall-annimali — Determinazzjoni ta' diossini u PCB simili għad-diossini permezz tal-GC-HRMS u ta' PCB indikaturi permezz ta' GC-HRMS) u/jew il-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti, għajr l-obbligu li jintuża l-GC-HRMS.

7.   Rekwiżiti speċifiċi għall-metodi bijoanalitiċi

Il-metodi bijoanalitiċi huma metodi msejsa fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal assaġġi bbażati fuq iċ-ċelloli, assaġġi bbażati fuq ir-riċevituri jew immunoassaġġi. Il-punt 7 preżenti jistabbilixxi rekwiżiti għall-metodi bijoanalitiċi b'mod ġenerali.

Il-metodu ta' skrinjar bħala prinċipju jikklassifika kampjun bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax. Għal dan il-għan, il-livell BEQ ikkalkolat jitqabbel mal-valur ta' limitu (ara l-punt 7.3). Kampjuni taħt il-valur ta' limitu huma ddikjarati konformi, kampjuni daqs jew 'il fuq mill-valur ta' limitu huma suspettati li mhumiex konformi, u għalhekk jeħtieġu analiżi permezz tal-metodu konfermatorju. Fil-prattika, il-livell BEQ li jikkorrispondi għal 2/3 tal-livell massimu jista' jservi bħala valur ta' limitu sakemm jiżgura rata ta' konformità falza taħt il-5 % u rata aċċettabbli għal riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza. B'livelli massimi separati għal PCDD/Fs u għas-somma ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini, l-iċċekkjar tal-konformità tal-kampjuni mingħajr frazzjonament jirrikjedi valuri ta' limitu ta' bijoassaġġi adattati għall-PCDD/F. Għall-iċċekkjar ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, bħala valur ta' limitu ikun adattat perċentwal xieraq tal-limitu ta' azzjoni rispettiv.

Barra minn hekk, fil-każ ta' ċerti metodi bijoanalitiċi, jista' jingħata livell indikattiv espress f'BEQ għal kampjuni fil-medda ta' ħidma u li jaqbeż il-limitu ta' rappurtar (ara l-punti 7.1.1 u 7.1.6).

7.1.   Evalwazzjoni tar-rispons għat-test

7.1.1.   Rekwiżiti ġenerali

Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta' kalibrazzjoni TCDD, il-valuri fil-limitu inferjuri u superjuri tal-kurva juru varjazzjoni kbira (koeffiċjent għoli ta' varjazzjoni (CV)). Il-medda ta' ħidma hija l-erja fejn dan is-CV jkun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma (il-limitu ta' rappurtar) għandu jkun iffissat tal-anqas b'fattur ta' tlieta 'l fuq mill-proċedura inbjank. Il-limitu superjuri tal-medda ta' ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa inferjuri jekk is-CV jkun ogħla minn 15 % f'din il-medda. Il-medda ta' ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta' limitu (ara l-punt 7.3) għandhom ikunu sew fil-medda ta' ħidma,

Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjun għandhom jiġu ttestjati għall-inqas b'mod duplikat. Meta jintużaw id-duplikati, soluzzjoni standard jew estratt ta' kontroll ittestjat f'minn 4 sa 6 kontenituri mqassma fuq il-platt għandu jipproduċi rispons jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) msejsa fuq CV< 15 %.

7.1.2.   Il-kalibrazzjoni

7.1.2.1.   Kalibrazzjoni b'kurva standard

Il-livelli fil-kampjuni għandhom jiġu kkalkulati permezz tat-tqabbil tar-rispons għat-test mal-kurva ta' kalibrazzjoni ta' TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta' PCDD/PCDF/PCB simili għad-diossini) biex jiġi kkalkulat il-livell BEQ fl-estratt u sussegwentament fil-kampjun,

Il-kurvi ta' kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn 8 sa 12-il konċentrazzjoni (għall-inqas f'duplikati), b'konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti t'isfel tal-kurva (il-medda ta' ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta' ħidma. Bħala tali, il-valur R2 għandu ftit jew l-ebda valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. Jista' jinkiseb aġġustament aħjar billi d-differenza bejn il-livelli kkalkulati u osservati fil-medda ta' ħidma tal-kurva tiġi minimizzata, pereżempju billi s-somma ta' residwi kwadrata tiġi minimizzata,

Il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun għandu sussegwentament jiġi kkoreġut għal-livell BEQ ikkalkulat għal kampjun inbjank ta' matriċi/solvent (biex jagħti rendikont tal-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkulat mil-livell BEQ ta' kampjuni ta' referenza adattati bi profili konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni). Biex issir korrezzjoni ta' rkupru, l-irkupru apparenti għandu jkun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 7.1.4). Kampjuni ta' referenza użati għall-korrezzjoni ta' rkupru għandhom ikunu konformi mar-rekwiżiti stipulati fil-punt 7.2.

7.1.2.2.   Kalibrazzjoni bil-kampjuni ta' referenza

Minflok, kurva ta' kalibrazzjoni ppreparata minn tal-anqas erba' (4) kampjuni ta' referenza (ara l-punt 7.2.4: jistgħu jintużaw matriċi inbjank waħda, u tliet kampjuni ta' referenza f'0,5x, 1,0x u 2,0x il-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni) biex b'hekk jitneħħa l-bżonn ta' korrezzjoni għall-inbjank u l-irkupru. F'dan il-każ, ir-rispons tat-test li jikkorrispondi ma' 2/3 tal-livell massimu (ara l-punt 7.3) jista' jiġi kkalkulat direttament minn dawn il-kampjuni u użat bħala valur ta' limitu. Għall-iċċekkjar ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, bħala valur ta' limitu ikun adattat perċentwal xieraq ta' dawn il-limiti ta' azzjoni.

7.1.3.   Determinazzjoni separata ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini

L-estratti jistgħu jinqasmu fi frazzjonijiet li jkun fihom PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini, li jippermettu indikazzjoni separata ta' livelli TEQ (f'BEQ) ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini. Għandha tintuża preferibbilment kurva ta' kalibrazzjoni standard tal-PCB 126 biex jiġu evalwati r-riżultati għall-frazzjoni li fiha l-PCB simili għad-diossini.

7.1.4.   Irkupri apparenti tal-bijoassaġġi

L-‘irkupru apparenti tal-bijoassaġġi’ għandu jiġi kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni u espressi bħala perċentwal tal-livell BEQ imqabbel mal-livell TEQ. Id-differenzi bejn il-fatturi tat-TEF (9) u tar-REP għal PCB simili għad-diossini jistgħu joħolqu rkupri apparenti baxxi għal PCB simili għad-diossini meta mqabbla ma' PCDD/PCDFs, skont it-tip ta' assaġġ u TEF użati. Għalhekk, jekk issir determinazzjoni separata ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini, l-irkupri apparenti tal-bijoassaġġ għandu jkun: għal PCB simili għad-diossini 20 % sa 60 %, għal PCDD/PCDFs 50 % sa 130 % (il-meded japplikaw għall-kurva ta' kalibrazzjoni ta' TCDD). Peress li l-kontribuzzjoni ta' PCB simili għad-diossini għas-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini tista' tvarja bejn il-matriċi u l-kampjuni differenti, l-irkupri apparenti tal-bijoassaġġ għas-somma tal-PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini jirriflettu dawn il-meded u għandhom ikunu bejn 30 % u 130 %. Kull implikazzjoni ta' reviżjoni sostanzjali ta' valuri TEF għal-leġiżlazzjoni tal-Unjoni għall-PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini teħtieġ ir-reviżjoni ta' dawn il-meded.

7.1.5.   Kontroll tal-irkupri għat-tindif

It-telf ta' komposti waqt it-tindif għandu jiġi ċċekkjat matul il-validazzjoni. Il-kampjun inbjank miżjud b'taħlita ta' konġeneri differenti għandu jiġi ppreżentat għat-tindif (mill-inqas n = 3) u l-irkupru u l-varjabbiltà għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta' metodu konfermatorju. L-irkupru għandu jkun bejn 60 % u 120 % speċjalment għal konġeneri li jikkontribwixxu aktar minn 10 % għal-livell TEQ f'diversi taħlitiet.

7.1.6.   Limitu ta' Rappurtar

Meta jiġu rrappurtati l-livelli BEQ, għandu jiġi ddeterminat il-limitu ta' rappurtar minn kampjuni ta' matriċi rilevanti li jinvolvu profili ta' konġeneri tipiċi iżda mhux mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-istandards minħabba l-preċiżjoni baxxa fil-medda inferjuri tal-kurva. L-effetti tal-estrazzjoni u tat-tindif għandhom jiġu kkunsidrati. Il-limitu ta' rappurtar għandu jkun iffissat tal-anqas b'fattur ta' tlieta 'l fuq mill-proċedura inbjank.

7.2.   Użu ta' kampjuni ta' referenza

7.2.1.   Il-kampjuni ta' referenza għandhom jirrappreżentaw matriċi ta' kampjun, profili ta' konġeneri u meded ta' konċentrazzjoni għal PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini madwar il-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni.

7.2.2.   Kull serje ta' testijiet għandha tinkludi matriċi inbjank, u fejn dan mhux possibbli, proċedura inbjank, u kampjun ta' referenza fil-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess ħin taħt kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta' referenza għandu juri rispons elevat ċar imqabbel mal-kampjun inbjank, biex b'hekk ikun żgurat li t-test ikun adattat. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-inbjank u tal-irkupru.

7.2.3.   Il-kampjuni ta' referenza magħżulin biex issir korrezzjoni ta' rkupru għandhom ikunu rappreżentattivi għat-test tal-kampjuni, li jfisser li l-profili tal-konġeneri ma jistgħux iwasslu għal sottovalutazzjoni tal-livelli.

7.2.4.   Il-kampjuni żejda ta' referenza, eż. b'0,5x u 2x il-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni għandhom jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta' interess għall-kontroll tal-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni. Meta mpoġġija flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex ikunu kkalkulati l-livelli BEQ fil-kampjuni għat-test (ara l-punt 7.1.2.2).

7.3.   Determinazzjoni tal-valuri ta' limitu

Ir-relazzjoni bejn ir-riżultati bijoanalitiċi fil-BEQ u r-riżultati mill-metodu konfermatorju fit-TEQ għandha tiġi stabbilita, pereżempju permezz ta' esperimenti ta' kalibrazzjoni adattata għall-matriċi, li jinvolvu kampjuni ta' referenza miżjuda b'0, 0,5x, 1x u 2x il-livell massimu (ML), b'6 ripetizzjonijiet fuq kull livell (n = 24). Jistgħu jiġu stmati fatturi ta' korrezzjoni (inbjank u rkupru) minn din ir-relazzjoni imma dawn għandhom jiġu ċċekkjati skont il-punt 7.2.2.

Għandhom jiġu stabbiliti valuri ta' limitu għal deċiżjonijiet dwar konformità ta' kampjuni ma' livelli massimi jew għall-kontroll ta' limiti ta' azzjoni, jekk rilevanti, mal-livelli massimi jew il-limitu ta' azzjoni rispettiv iffissat jew għall-PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini waħidhom jew inkella għas-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini. Dawn huma rrappreżentati mill-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tar-riżultati bijoanalitiċi (ikkoreġuti għall-inbjank u għall-irkupru) u jikkorrispondu mal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju msejjes fuq livell ta' kunfidenza ta' 95 %, li jimplika rata ta' konformità falza ta' < 5 %, u fuq RSDR < 25 %. Il-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza tal-kejl.

Il-valur ta' limitu (f'BEQ) jista' jiġi kkalkulat skont wieħed mill-approċċi stipulati fil-punti 7.3.1, 7.3.2 u 7.3.3 (ara l-Figura 1).

7.3.1.   L-użu tal-faxxa inferjuri tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju:

Formula

fejn:

BEQDL

BEQ jikkorrispondi mal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, li huwa l-livell massimu u jinkludi l-inċertezza tal-kejl

sy,x

devjazzjoni standard residwa

t α,f = m – 2

Fattur student (α = 5 %, f = gradi ta' libertà, b'naħa waħda)

m

numru totali ta' punti ta' kalibrazzjoni (indiċi j)

n

numru ta' ripetizzjonijiet f'kull livell

xi

Konċentrazzjoni fil-kampjun (f'TEQ) tal-punt ta' kalibrazzjoni i stabbilit minn metodu konfermatorju

Formula

medja tal-konċentrazzjonijiet (f'TEQ) tal-kampjuni kollha ta' kalibrazzjoni

Formula

parametru globali kwadrat, i = indiċi għall-punt ta' kalibrazzjoni i

7.3.2.   Il-kalkolu mir-riżultati bijoanalitiċi (kkoreġuti għall-irkupru u inbjank) ta' analiżi multipla tal-kampjuni (n > 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju, bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta fil-valur BEQ medju korrispondenti:

Valur ta' limitu = BEQDL – 1,64 × SDR

fejn:

SDR

devjazzjoni standard tar-riżultati tat-test bijoloġiku f'BEQDL, imkejla f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità fil-laboratorju

7.3.3.   Il-kalkolu bħala valur medju tar-riżultati bijoanalitiċi (f'BEQ, ikkoreġuti għall-inbjank u l-irkupru) minn analiżi multipla tal-kampjuni (n > 6) ikkontaminati f'2/3 tal-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni, imsejjes fuq l-osservazzjoni li dan il-livell se jkun madwar il-valur ta' limitu ddeterminat skont il-punt 7.3.1 jew il-punt 7.3.2:

Figura 1

Image

Figura 1 Il-kalkolu tal-valuri ta' limitu msejjes fuq livell ta' kunfidenza ta' 95 % li jimplika rata ta' konformità falza < 5 %, u RSDR < 25 %:

1.

mill-faxxa inferjuri tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju,

2.

mill-analiżi multipli tal-kampjuni (n> 6) kontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu konfermatorju bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta (rappreżentat fil-figura bħala kurva forma ta' qanpiena) fil-valur medju BEQ korrispondenti.

7.3.4.   Restrizzjonijiet għall-valuri ta' limitu

Il-valuri ta' limitu msejsa fuq il-BEQ ikkalkolati minn RSDR miksuba waqt il-validazzjoni bl-użu ta' numru limitat ta' kampjuni bi profili ta' konġeneri/matriċi differenti jistgħu jkunu ogħla mil-livelli massimi jew limiti ta' azzjoni msejsa fuq it-TEQ minħabba preċiżjoni aħjar minn dik miksuba f'analiżi ta' rutina fejn irid jiġi kkontrollat spettru mhux magħruf ta' profili ta' konġeneri potenzjali. F'dawn il-każijiet, il-valuri ta' limitu għandhom jiġu kkalkolati b'RSDR = 25 %, jew preferibbilment, b'żewġ terzi tal-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni.

7.4.   Karatteristiċi tar-rendiment

7.4.1.   Billi ma jista' jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibilità tal-metodi bijoanalitiċi sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f'serje ta' testijiet u bejniethom. Ir-ripetibilità għandha tkun inqas minn 20 %, u r-riproduċibilità bejn laboratorju u ieħor għandha tkun inqas minn 25 %. Dan għandu jkun imsejjes fuq il-livelli kkalkulati f'BEQ wara l-korrezzjoni tal-inbjank u l-irkupru.

7.4.2.   Bħala parti mill-proċess ta' validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun inbjank u livell fil-valur ta' limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta' kampjuni ogħla mill-valur ta' limitu korrispondenti (ara l-punt 7.1.2).

7.4.3.   Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli inbjank.

7.4.4.   Il-perċentwal tad-devjazzjoni standard fir-rispons jew fil-konċentrazzjoni kkalkolata mir-rispons (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) ta' determinazzjoni tripla ta' estratt tal-kampjun, ma għandux ikun ogħla minn 15 %.

7.4.5.   Ir-riżultati mhux ikkoreġuti tal-kampjun(i) ta' referenza espressi f'BEQ (l-inbjank u l-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta' żmien kostanti.

7.4.6.   Tabelli għall-kontroll ta' kwalità għal proċeduri inbjank u kull tip ta' kampjun ta' referenza għandhom jiġu rrekordjati u ċċekkjati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti, b'mod partikolari għall-proċeduri inbjank fir-rigward tad-differenza minima mitluba meta mqabbla mal-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma u għall-kampjuni ta' referenza fir-rigward tar-riproduċibilità fil-laboratorju. Il-proċeduri inbjank għandhom jiġu kkontrollati b'mod li meta jitnaqqsu jiġu evitati r-riżultati b'konformità falza.

7.4.7.   Ir-riżultati tal-kampjuni suspettużi miksuba bl-analiżi tal-metodi konfermatorji u bejn 2 u 10 % tal-kampjuni konformi (minimu ta' 20 kampjun għal kull matriċi) għandhom jinġabru u jintużaw biex issir evalwazzjoni tal-metodu ta' skrinjar u r-relazzjoni bejn il-BEQ u t-TEQ. Din il-bażi ta' dejta tista' tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta' limitu applikabbli f'kampjuni ta' rutina għall-matriċi vvalidati.

7.4.8.   Ir-rendiment b'suċċess tal-metodu jista' jintwera wkoll permezz ta' parteċipazzjoni fil-provi interlaboratorji. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji, li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x il-livell massimu, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza, jekk laboratorju jkun jista' juri r-rendiment b'suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta' konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi.

7.4.9.   Matul inċidenti ta' kontaminazzjoni, il-valuri ta' limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, filwaqt li jirriflettu l-matriċi u l-profili ta' konġeneri ta' dan l-inċident uniku.

8.   Rappurtar tar-riżultati

8.1.   Metodi konfermatorji

8.1.1.   Safejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali ta' PCDD/PCDF u ta' PCB simili għad-diossini u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tat-tagħrif fir-rappurtar tar-riżultati u b'hekk tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.

8.1.2.   Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/PCDFs u l-PCB simili għad-diossini.

8.1.3.   L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra l-medda msemmija fil-punt 6.2.5, f'każ li jinqabeż il-livell massimu (f'każ hekk, l-irkupri għal waħda miż żewġanaliżi duplikati) u fuq talba f'każijiet oħra.

8.1.4.   Peress li fid-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun għandha tittieħed in konsiderazzjoni l-inċertezza tal-kejl, dan il-parametru għandu jkun disponibbli. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' kunfidenza ta' madwar 95 %. Fil-każ ta' determinazzjoni separata ta' PCDD/PCDFs u ta' PCB simili għad-diossini, għas-somma ta' PCDD/PCDFs u PCB simili għad-diossini għandha tintuża s-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/PCDFs u tal-PCB simili għad-diossini.

8.1.5.   Jekk tiġi kkunsidrata l-inċertezza tal-kejl permezz tal-applikazzjoni ta' CCα (kif deskritt fil-punt 2.2 tal-Kapitolu I ta' din il-parti B), dan il-parametru għandu jiġi rrappurtat.

8.1.6.   Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u tal-anqas bl-istess numru ta' figuri sinifikanti bħala l-livelli massimi stabbiliti mid-Direttiva 2002/32/KE.

8.2.   Metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi

8.2.1.   Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jkun espress bħala ‘konformi’ jew ‘suspettat li mhuwiex konformi’ (‘suspettat’).

8.2.2.   Barra minn hekk, jista' jingħata riżultat ta' PCDD/PCDF u/jew PCB simili għad-diossini espress f'BEQ, u mhux f'TEQ.

8.2.3.   Kampjuni b'rispons taħt il-limitu ta' rappurtar għandhom ikunu espressi bħala ‘taħt il-limitu ta' rappurtar’.

8.2.4.   Għal kull tip ta' matriċi ta' kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni li fuqu tkun imsejsal-evalwazzjoni.

8.2.5.   Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' test applikat, il-prinċipju bażiku tat-test u t-tip ta' kalibrazzjoni.

8.2.6.   Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/PCDFs u l-PCB simili għad-diossini.

8.2.7.   F'każ ta' kampjuni suspettati li ma jkunux konformi, ir-rapport irid jinkludi nota dwar l-azzjoni li trid tittieħed. Huwa meħtieġ li l-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCB simili għad-diossini f'dawk il-kampjuni b'livelli elevati tkun iddeterminata/ikkonfermata permezz ta' metodu konfermatorju.

KAPITOLU III

preparazzjoni tal-kampjun u rekwiżiti għall-metodi tal-analiżi użati fil-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCB li mhumiex simili għad-diossini (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180)

1.   Kamp tal-applikazzjoni

Dawn ir-rekwiżiti stipulati f'dan il-Kapitolu għandhom jiġu applikati meta l-għalf ikun analizzat għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' poliklorobifenili mhux simili għad-diossini (PCB mhux simili għad-diossini) u għal skopijiet regolatorji oħra.

2.   Metodi ta' detezzjoni applikabbli

Kromatografija b'fażi gassuża/Detezzjoni tal-Qabda tal-Elettron (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS jew metodi ekwivalenti.

3.   Identifikazzjoni u konferma tal-analiti ta' interess

3.1.   Ħin ta' żamma relattiv b'rabta mal-istandards interni jew standards ta' referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta' +/- 0,25 %).

3.2.   Għandha tkun ikkonfermata s-separazzjoni permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża tas-sitt PCB indikaturi kollha (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180) minn sustanzi li jinterferixxu, speċjalment PCB ta' koelużjoni, b'mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità trid tiġi kkonfermata.

[Konġeneri li spiss jinstabu li jikkoelutaw huma pereżempju PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fil-każ ta' GC-MS għandhom jiġu kkunsidrati wkoll interferenzi potenzjali ta' frammenti ta' konġeneri aktar klorinati.]

3.3.   Rekwiżiti għal tekniki ta' GC-MS

Monitoraġġ ta' mill-inqas:

(a)

żewġ joni speċifiċi għal HRMS;

(b)

żewġ joni speċifiċi ta' m/z > 200 jew tliet joni speċifiċi ta' m/z > 100 għal LRMS;

(c)

prekursur wieħed u żewġ joni tal-prodotti għall-MS-MS.

Il-massimu tat-tolleranzi permessi għall-proporzjonijiet ta' abbundanza għall-mases tal-frammenti magħżula:

Id-devjazzjoni relattiva tal-proporzjon ta' abbundanza tal-frammenti ta' massa magħżula minn abbundanza teoretika jew standard ta' kalibrazzjoni għall-jon fil-mira (il-jon mmonitorjat l-aktar abbundanti) tal-jon jew joni kwalifikaturi:

Intensità relattiva tal-jon jew joni kwalifikaturi meta mqabbla mal-jon fil-mira

GC-EI-MS

(devjazzjoni relattiva)

GC-CI-MS, GC-MSn

(devjazzjoni relattiva)

> 50 %

± 10 %

± 20 %

> 20 % sa 50 %

± 15 %

± 25 %

> 10 % sa 20 %

± 20 %

± 30 %

≤ 10 %

± 50 % (2)

± 50 % (2)

3.4.   Rekwiżiti għal tekniki tal-GC-ECD

Riżultati li jaqbżu t-tolleranza għandhom jiġu kkonfermati ma' żewġ kolonni tal-GC f'fażijiet stazzjonarji ta' polarità differenti.

4.   Dimostrazzjoni tar-rendiment tal-metodu

Ir-rendiment tal-metodu għandu jiġi vvalidat fil-medda tal-livell massimu (0,5 sa darbtejn il-livell massimu) b'koeffiċjent ta' varjazzjoni aċċettabbli għal analiżi ripetuta (ara r-rekwiżiti għall-preċiżjoni intermedjarja fil-punt 9).

5.   Limitu ta' kwantifikazzjoni

Il-valuri inbjank ma għandhomx ikunu ogħla minn 30 % tal-livell ta' kontaminazzjoni li jikkorrispondi mal-livell massimu (10).

6.   Kontroll tal-kwalità

Kontrolli regolari inbjank, analiżi ta' kampjuni miżjuda, kampjuni ta' kontroll ta' kwalita, parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji dwar matriċi rilevanti.

7.   Kontroll tal-irkupri

7.1.   Għandhom jintużaw standards interni adattati bi proprjetajiet fiżikokimiċi li jikkomparaw ma' analiti ta' interess.

7.2.   Iż-żieda ta' standards interni:

Adeżjoni ta' prodotti (qabel il-proċess ta' estrazzjoni u tindif).

7.3.   Ir-rekwiżiti għall-metodi bl-użu tal-konġeneri tas-sitt PCB indikaturi kollha ttikkettati b'isotopu:

(a)

ir-riżultati għandhom jiġu kkoreġuti għall-irkupri tal-istandards interni;

(b)

l-irkupri ta' standards interni b'tikketta isotopu għandhom ikunu bejn 50 u 120 %;

(c)

irkupri anqas jew aktar għal konġeneri individwali b'kontribuzzjoni għas-somma tas-sitt PCB indikaturi taħt l-10 % huma aċċettabbli.

7.4.   Ir-rekwiżiti għall-metodi fejn ma jintużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettati b'isotopu jew standards interni oħra:

(a)

l-irkupru ta' standard(s) intern(i) għandu jiġi kkontrollat għal kull kampjun;

(b)

l-irkupri ta' standard(s) intern(i) għandhom ikunu bejn 60 u 120 %;

(c)

ir-riżultati għandhom jiġu kkoreġuti għall-irkupri tal-istandards interni.

7.5.   L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta' kampjuni miżjuda jew kampjuni ta' kontroll tal-kwalità b'konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell massimu. L-irkupri ta' dawn il-konġeneri għandhom ikunu kkunsidrati aċċettabbli, jekk huma bejn is-70 u l-120 %.

8.   Rekwiżiti għal-laboratorji:

B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati skont l-istandard EN ISO/IEC 17025.

9.   Karatteristiċi tar-rendiment: kriterji għas-somma tas-sitt PCB indikaturi fil-livell massimu

Eżattezza

– 30 sa + 30 %

Preċiżjoni intermedjarja (RSD%)

≤ 20 %

Differenza bejn il-kalkolu tal-livell superjuri u dak inferjuri

≤ 20 %

10.   Rappurtar tar-riżultati

10.1.   Safejn tippermetti l-proċedura analitika użata, ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCB u jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tat-tagħrif fir-rappurtar tar-riżultati u b'hekk tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi.

10.2.   Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCB u l-lipidi.

10.3.   L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 7, f'każ li jinqabeż il-livell massimu u fuq talba f'każijiet oħra.

10.4.   Billi għandha titqies l-inċertezza tal-kejl meta tittieħed deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %.

10.5.   Jekk tiġi kkunsidrata l-inċertezza tal-kejl permezz tal-applikazzjoni ta' CCα (kif deskritt fil-punt 2.1 tal-Kapitolu I), dan il-parametru għandu jiġi rrappurtat.

10.6.   Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u tal-anqas bl-istess numru ta' figuri sinifikattivi bħala l-livelli massimi stabbiliti mid-Direttiva 2002/32/KE.


(1)  Fir-rigward tal-livelli massimi.

(2)  Numru suffiċjenti ta' frammenti ta' massa b'intensità relattiva > 10 % disponibbli, għalhekk mhux rakkomandabbli li tintuża/jintużaw jona/joni kwalifikanti b'intensità relattiva ta' anqas minn 10 % meta mqabbla mal-jon fil-mira.


Top