02007R0333 — ET — 14.12.2019 — 003.001

Käesolev tekst on üksnes dokumenteerimisvahend ning sel ei ole mingit õiguslikku mõju. Liidu institutsioonid ei vastuta selle teksti sisu eest. Asjakohaste õigusaktide autentsed versioonid, sealhulgas nende preambulid, on avaldatud Euroopa Liidu Teatajas ning on kättesaadavad EUR-Lexi veebisaidil. Need ametlikud tekstid on vahetult kättesaadavad käesolevasse dokumenti lisatud linkide kaudu

Muudetud:

▼B

▼M2

KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 333/2007,

28. märts 2007,

milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid mikroelementide ja toidu töötlemisel tekkivate saasteainete sisalduse kontrolliks toiduainetes

▼B

(EMPs kohaldatav tekst)

Artikkel 1

▼M3

1.  Määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa 3., 4., 6. ja 9. jaos loetletud plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, anorgaanilise arseeni, 3-monokloropropaan-1,2-diooli (3-MCPD), 3-MCPD rasvhappeestrite, glütsidooli rasvhappeestrite, polütsükliliste aromaatsete süsivesinike ja perkloraadi sisalduse kontrolliks ning vastavalt komisjoni määrusele (EL) 2017/2158 ( 1 ) akrüülamiidi sisalduse kontrolliks võetakse proovid ja tehakse analüüsid kooskõlas käesoleva määruse lisaga.

▼B

2.  Lõike 1 kohaldamine ei piira määruse (EÜ) nr 882/2004 sätteid.

Artikkel 2

Käesolevaga tunnistatakse kehtetuks direktiivid 2001/22/EÜ, 2004/16/EÜ ja 2005/10/EÜ.

Viiteid kehtetuks tunnistatud direktiividele käsitatakse viidetena käesolevale määrusele.

Artikkel 3

Käesolev määrus jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.

Käesolevat määrust kohaldatakse alates 1. juunist 2007.

Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides.

LISA

A.   OSA

MÕISTED

Käesolevas lisas kasutatakse järgmisi mõisteid:

B.   OSA

PROOVIVÕTUMEETODID

B.1.   ÜLDSÄTTED

B.1.1.   Töötajad

Proove võtab liikmesriigi määratud volitatud isik.

B.1.2.   Materjal, millest proovid võetakse

Igast uuritavast partiist või osapartiist võetakse proovid eraldi.

B.1.3.   Ettevaatusabinõud

Proovide võtmise ja ettevalmistamise käigus võetakse tarvitusele ettevaatusabinõud, et vältida muutusi, mis võivad mõjutada saasteainete sisaldust ja analüüsitulemusi või muuta lähteproovid mitterepresentatiivseks.

B.1.4.   Valimid

Võimaluse korral võetakse valimid ühtlaselt kogu partii või osapartii eri kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest menetlusest tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.

B.1.5.   Lähteproovi ettevalmistamine

Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.

B.1.6.   Eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse- ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid

Eeskirjade täitmise tagamise, kaitse- ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid võetakse homogeniseeritud lähteproovist, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikides kehtestatud toidukäitlejate õigusi käsitlevate eeskirjadega.

B.1.7.   Proovide pakkimine ja vedu

Iga proov asetatakse puhtasse, inertsest materjalist nõusse, mis kaitseb seda piisavalt saastumise ja veo ajal tekkida võivate vigastuste eest ning hoiab ära analüüdi imendumise proovinõu siseseintesse. Veo või ladustamise ajal proovi koostises tekkida võivate muutuste vältimiseks võetakse tarvitusele kõik vajalikud ettevaatusabinõud.

▼M1

Proovide võtmisel PAH-analüüsiks tuleb võimaluse korral vältida plastnõusid, sest need võivad muuta PAH-ühendite sisaldust proovis. Kui vähegi võimalik, tuleb kasutada inertseid PAH-ühendeid mittesisaldavast klaasist tehtud nõusid, mis on asjakohaselt kaitstud valguse eest. Kui see on tegelikkuses võimatu, siis tuleb vältida vähemalt proovide vahetut kokkupuudet plastiga, nt tahkete proovide puhul keerata need enne proovinõusse asetamist alumiiniumfooliumisse.

▼B

B.1.8.   Proovide pitseerimine ja märgistamine

Iga ametlikuks kasutamiseks võetud proov pitseeritakse proovivõtukohas ja märgistatakse vastavalt liikmesriikide eeskirjadele.

Iga proovivõtu kohta tuleb täita protokoll, mis võimaldab igat partiid või osapartiid (viitega partii numbrile) üheselt kindlaks teha ning kuhu märgitakse proovivõtu aeg ja koht ning muu lisateave, mis võib analüüsijale abiks olla.

▼M1

B.2.   PROOVIVÕTUPLAANID

B.2.1.    Partiide jaotamine osapartiideks

Suured partiid jagatakse osapartiideks tingimusel, et osapartiid saab füüsiliselt eraldada. Müügipakendita partiidena kaubeldavate toodete (nt teravili) suhtes kohaldatakse tabelit 1. Muude toodete suhtes kohaldatakse tabelit 2. Võttes arvesse, et partii mass ei ole alati osapartiide massi täiskordne, võib osapartii mass ületada ettenähtud massi kuni 20 %.

B.2.2.    Valimi arv

Lähteproovi mass peab olema vähemalt 1 kg või maht vähemalt 1 liiter, välja arvatud juhul, kui see on võimatu, näiteks kui valimi moodustab üks pakend või ühik.

Partiist või osapartiist võetavate valimite miinimumarv on esitatud tabelis 3.

Müügipakendita turustatavate vedelate toodete puhul segatakse partii või osapartii vahetult enne proovivõtmist käsitsi või mehaaniliste vahendite abil võimalikult põhjalikult läbi, jälgides, et see ei mõjutaks toote kvaliteeti. Sel juhul võib eeldada, et saasteained on asjaomases partiis või osapartiis ühtlaselt jaotunud. Seetõttu piisab, kui partiist või osapartiist võetakse lähteproovi jaoks kolm valimit.

Valimid peavad olema ühesuguse massi või mahuga. Ühe valimi mass on vähemalt 100 grammi või maht 100 milliliitrit, mis annab lähteproovi massiks vähemalt 1 kg või mahuks 1 liitri. Kõrvalekaldumine sellest meetodist tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.

Tabelis 4 on märgitud üksikpakenditest või ühikutest koosneva partii või osapartii puhul lähteproovi saamiseks võetavate pakendite või ühikute arv.

Anorgaanilise tina piirnorme kohaldatakse iga konservikarbi suhtes eraldi, kuid praktilistel põhjustel võib kasutada lähteproovi menetlust. Kui lähteproovi kontrollimisel saadud anorgaanilise tina sisaldus on allpool piirnormi, kuid piirnormi lähedal ja võib oletada, et üksikutes konservikarpides võib anorgaanilise tina sisaldus ületada piirnormi, võib osutuda vajalikuks lisauuringute tegemine.

Kui käesolevas peatükis sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju, partii kahjustumise jne tõttu) või kui tegelikkuses on võimatu kohaldada eelpool nimetatud proovivõtumeetodit, siis võib kohaldada teistsugust meetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud.

B.2.3.    Erisätted proovivõtuks suurte kalade suurte partiide puhul

Kui kontrollitav partii või osapartii sisaldab suuri kalu (iga kala kaalub üle 1 kg) ja partii või osapartii kaalub rohkem kui 500 kg, siis peab valim koosnema kala keskmisest osast. Iga valim peab kaaluma vähemalt 100 g.

B.3.   PROOVIVÕTT JAEMÜÜGIETAPIS

Jaemüügietapis tuleb võimaluse korral toiduainetest proove võtta käesoleva lisa punkti B.2.2 sätete kohaselt.

Kui punktis B.2.2 sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju, partii kahjustumise jne tõttu) või kui tegelikkuses on võimatu kohaldada eelpool nimetatud proovivõtumeetodit, siis võib kohaldada teistsugust meetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud.

▼B

C.   OSA

PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA ANALÜÜS

C.1.   LABORITE KVALITEEDINÕUDED

Labor peab vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 ►M1   ( 2 ) ◄ artiklis 12 sätestatud nõuetele.

Labor peab osalema asjakohastes pädevuskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC egiidi all välja töötatud ühtlustatud rahvusvahelisele protokollile (keemilise) analüüsi laborite pädevuskatsete kohta (“International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”). ( 3 )

Laborid peavad suutma tõestada, et nad kohaldavad sisemist kvaliteedikontrolli. Siin on eeskujuks ISO/AOAC/IUPAC juhised analüütilise keemia laborite sisemise kvaliteedikontrolli kohta (“ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”). ( 4 )

Võimaluse korral hinnatakse analüüsi õigsust, lisades analüüsi käigus sobivaid sertifitseeritud etalonaineid.

C.2.   PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE

C.2.1.   Ettevaatusabinõud ja üldnõuded

Põhinõudeks on saada representatiivne ja homogeenne laboriproov teisese saastumiseta.

Laborisse saabunud proovimaterjal tuleb proovi ettevalmistamiseks täielikult ära kasutada.

Määruses (EÜ) nr 1881/2006 sätestatud piirnormidele vastavus tehakse kindlaks laboriproovides määratud sisalduste alusel.

C.2.2.   Proovide ettevalmistamise erimenetlused

▼M2

C.2.2.1.   Plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina ja anorgaanilise arseeni proovide erimenetlused

Analüüsija peab tagama, et proovid ei saastuks analüüsiks ettevalmistamise käigus. Võimaluse korral ei tohiks prooviga kokku puutuv aparatuur ja seadmed sisaldada uuritavaid metalle ja peaks olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks plastist nagu polüpropüleen, polütetrafluoroetüleen (PTFE) vms. Saastumisohu vähendamiseks tuleb neid puhastada happega. Lõikepinnad võivad olla kvaliteetsest roostevabast terasest.

Asjaomaste toodete puhul on mitmeid nõuetekohaseid proovide ettevalmistuse erimenetlusi, mida võib kasutada. Käesolevas määruses konkreetselt käsitlemata aspektide kohta käsitatakse nõuetele vastavana CEN-standardis „Foodstuffs. Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements” ( 5 ) esitatud prooviettevalmistuse meetodeid, kuid ka muud meetodid võivad nõuetele vastata.

Anorgaanilise tina puhul tuleb jälgida, et oleks tagatud kogu materjali asetamine analüüsitavasse lahusesse, sest lahustumatute hüdratiseerunud Sn(IV) oksiidideks hüdrolüüsumise tõttu võib kergesti tekkida materjali kadu.

▼M1

C.2.2.2.    Erimenetlused polütsükliliste aromaatsete süsivesinike puhul

Analüüsija peab tagama, et proovid ei saastuks analüüsiks ettevalmistamise käigus. Saastumisohu vähendamiseks tuleb mahuteid enne kasutamist loputada kõrge puhtusastmega atsetooni või heksaaniga. Võimaluse korral peaks prooviga kokkupuutuvad seade ja vahendid olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks alumiiniumist, klaasist või lihvitud roostevabast terasest. Plaste nagu polüpropüleen või PTFE tuleb vältida, sest analüüdid võivad nende materjalide pinnale adsorbeeruda.

▼M2

Polütsükliliste aromaatsete süsivesinike analüüsimiseks kakaoubades ja nendest saadud toodetes määratakse rasvasisaldus vastavalt AOAC ametlikule meetodile 963.15 rasvasisalduse määramiseks kakaoubades ja nendest saadud toodetes. Kasutada võib samaväärseid rasvasisalduse määramise meetodeid, mille puhul on võimalik tõestada, et kasutatav meetod annab võrdse (samaväärse) rasvasisalduse väärtuse.

▼B

C.2.3.   Laborisse saabunud proovi töötlemine

Kogu lähteproov segatakse põhjalikult läbi ja vajaduse korral peenestatakse pulbriks, kasutades meetodit, mille puhul on tõestatud, et see tagab täieliku homogeniseerumise.

C.2.4.   Proovide võtmine eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse- ja võrdlemise eesmärgil

Homogeniseeritud materjalist võetakse eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil proovid, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikide proovivõtueeskirjadega, mis käsitlevad toidukäitlejate õigusi.

C.3.   ANALÜÜSIMEETODID

C.3.1.   Mõisted

Kasutatud on järgmisi mõisteid:

▼M3

▼M1

▼B

▼M2

C.3.2.   Üldnõuded

Toiduainete kontrollimiseks kasutatavad analüüsimeetodid peavad vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 III lisa sätetele.

Anorgaanilise tina sisalduse kontrolliks sobivad tina üldsisalduse analüüsimeetodid.

Veini pliisisalduse analüüsiks kohaldatakse meetodeid ja eeskirju, mille on sätestanud OIV ( 11 ) kooskõlas Euroopa Parlamendi ja nõukogu määruse (EL) nr 1308/2013 ( 12 ) artikli 80 lõikega 5.

Anorgaanilise arseeni sisalduse kontrolliks sobivad arseeni üldsisalduse analüüsimeetodid. Kui arseeni üldsisaldus on väiksem kui anorgaanilise arseeni piirnorm, ei ole edasiste katsete tegemine vajalik ning proovi loetakse anorgaanilise arseeni piirnormile vastavaks. Kui arseeni üldsisaldus on anorgaanilise arseeni piirnormiga võrdne või sellest suurem, tuleb teha korduvkatsed, et teha kindlaks, kas anorgaanilise arseeni sisaldus ületab anorgaanilise arseeni piirnormi.

▼B

C.3.3.   Erinõuded

▼M1

C.3.3.1.    Suutlikkusnäitajad

Kui saasteainesisalduse määramiseks toiduainetes ei ole Euroopa Liidu tasandil erimeetodeid ette nähtud, võivad laborid valida mis tahes vastava aine jaoks valideeritud analüüsimeetodi tingimusel, et valitud meetod vastab tabelites 5, 6 ja 7 sätestatud suutlikkusnäitajatele.

Kui on asjakohane ning võimalik, siis soovitatakse kasutada täielikult valideeritud meetodeid (st meetodeid, mis on vastava maatriksi suhtes valideeritud ringtestiga). Muid asjakohaselt valideeritud meetodeid (nt vastava aine jaoks laborisiseselt valideeritud meetodeid) võib samuti kasutada tingimusel, et nad vastavad tabelites 5, 6 ja 7 sätestatud suutlikkusnäitajatele.

Kui võimalik, siis peavad laborisisese valideerimise meetodid hõlmama sertifitseeritud etalonaine kasutamist.

▼M2

▼M3

▼M1

▼M3

▼M3

f) 

Märkused suutlikkusnäitajate kohta

Horwitzi võrrand ( 13 ) (sisalduste vahemiku 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138 jaoks) ja modifitseeritud Horwitzi võrrand ( 14 ) (sisalduste vahemiku C < 1,2 × 10–7 jaoks) on üldised täpsuse arvutamise võrrandid, mis ei sõltu enamiku analüüsimeetodite puhul analüüdist ja maatriksist, vaid üksnes sisaldusest.

Modifitseeritud Horwitzi võrrand sisalduste vahemiku C < 1,2 × 10–7 jaoks:

RSDR = 22 %

kus:

— 

RSDR on suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimustes saadud tulemuste põhjal.

— 

C on sisaldus massisuhtena (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Modifitseeritud Horwitzi võrrandit kasutatakse sisalduste vahemikus C < 1,2 × 10–7.

Horwitzi võrrand sisalduste vahemiku 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138 jaoks:

RSDR = 2C(-0,15 )

kus:

— 

RSDR on suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimustes saadud tulemuste põhjal.

— 

C on sisaldus massisuhtena (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzi valemit kasutatakse sisalduste vahemikus 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2.   „Sobivus ettenähtud otstarbeks”

Laborisiseselt valideeritud meetodite korral võib analüüsimeetodi sobivust ametlikuks kontrolliks hinnata ettenähtud otstarbe seisukohast. ( 15 ) Ametlikuks kontrolliks sobiv meetod peab andma tulemuse, mille puhul standardmõõtemääramatus on väiksem kui maksimaalne standardmõõtemääramatus (u), mis arvutatakse järgmise valemi järgi:

kus:

Analüüsija peab järgima komisjoni dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” ( 16 ).

▼B

D.   OSA

TULEMUSTE ESITAMINE JA TÕLGENDAMINE

D.1.   TULEMUSTE ESITAMINE

D.1.1.   Tulemuste esitamine

Tulemused esitatakse samades ühikutes ja sama täpsusega nagu määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormid.

D.1.2.   Saagise arvutamine

Kui analüüsimeetodis kasutatakse ekstraheerimist, esitatakse tulemus saagiseparandiga. Sellisel juhul tuleb esitada saagise väärtus.

▼M1

Kui analüüsimeetodis ei kasutata ekstraheerimist (näiteks metallide puhul), võib tulemuse esitada saagiseparandita, kui esitatakse tõendid (ideaaljuhul kasutades sobivat sertifitseeritud etalonainet), et mõõtemääramatust arvesse võttes on saavutatud kinnitatud kontsentratsioon (st mõõtmise ülim täpsus) ning seega ei esine selle meetodi puhul olulist nihet. Kui tulemus esitatakse saagiseparandita, tuleb see märkida aruandesse.

▼B

D.1.3.   Mõõtemääramatus

Analüüsitulemused tuleb esitada kujul x +/– U, kus x on analüüsitulemus ja U on laiendmääramatus, mille arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, mis annab usaldusväärsuse tasemeks ligikaudu 95 % (U = 2u).

▼M1

Analüüsija peab järgima dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” ( 17 ).

▼B

D.2.   TULEMUSTE TÕLGENDAMINE

D.2.1.   Partii/osapartii nõuetekohasus

Partii või osapartii loetakse nõuetekohaseks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ei ületa määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust ja saagise parandust, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.

D.2.2.   Partii/osapartii nõuetele mittevastavus

Partii või osapartii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ületab kahtluseta määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust ja saagise parandust, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.

D.2.3.   Kohaldatavus

Käesolevaid tõlgenduseeskirju kohaldatakse eeskirjade täitmise tagamiseks võetud proovide analüüsitulemuste suhtes. Kaubanduse kaitse- või võrdlemise eesmärgil tehtud analüüside puhul kohaldatakse siseriiklikke eeskirju.

( 1 ) Komisjoni 20. novembri 2017. aasta määrus (EL) 2017/2158, millega kehtestatakse riskivähendusmeetmed ja võrdlusväärtused akrüülamiidisisalduse vähendamiseks toidus (ELT L 304, 21.11.2017, lk 24).

( 2 ) Muudetud komisjoni määruse (EÜ) nr 2076/2005 artikliga 18 (ELT L 338, 22.12.2005, lk 83).

( 3 ) “The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories,” M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

( 4 ) Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995,67,649-666.

( 5 ) Standard EN 13804:2013, „Foodstuffs. Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brüssel.

( 6 ) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.

( 7 ) Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

( 8 ) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.

( 9 ) Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

( 10 ) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

( 11 ) Rahvusvaheline Viinamarja- ja Veiniorganisatsioon (Organisation internationale de la vigne et du vin).

( 12 ) Euroopa Parlamendi ja nõukogu määrus (EL) nr 1308/2013, 17. detsember 2013, millega kehtestatakse põllumajandustoodete ühine turukorraldus ning millega tunnistatakse kehtetuks nõukogu määrused (EMÜ) nr 922/72, (EMÜ) nr 234/79, (EÜ) nr 1037/2001 ja (EÜ) nr 1234/2007 (ELT L 347, 20.12.2013, lk 671).

( 13 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,63, 1980, 1344–1354.

( 14 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385–386.

( 15 ) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, lk. 10 ja 471–478.

( 16 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf