»BILAG III

BESTEMMELSE AF PEROXIDTALLET

1.   Anvendelsesområde

I dette bilag beskrives en metode til bestemmelse af peroxidtallet for animalske og vegetabilske olier og fedtstoffer.

2.   Definitioner

Peroxidtallet angiver den mængde stoffer i prøven, udtrykt som milliækvivalenter aktivt oxygen pr. kg, som oxiderer kaliumiodid under de beskrevne forsøgsbetingelser.

3.   Princip

Analyseprøven, opløst i en blanding af eddikesyre og chloroform, behandles med en opløsning af kaliumiodid. Det frigjorte iod titreres med en indstillet natriumthiosulfatopløsning.

4.   Apparatur

Alt udstyr skal være fri for reducerende og oxiderende stoffer.

Note 1: Sliboverflader må ikke indfedtes.

4.1.

3 ml glasske.

4.2.

Kolber med slib og prop, på ca. 250 ml, som på forhånd tørres og fyldes med ren, tør inert gas (nitrogen eller — helst — carbondioxid).

4.3.

Burette, der kan rumme 5 ml, 10 ml eller 25 ml, med skalainddeling i mindst 0,05 ml, helst med automatisk nulstilling, eller tilsvarende automatisk burette.

4.4.

Analysevægt.

5.   Reagenser

5.1.

Analyseren chloroform, befriet for oxygen ved gennembobling med ren, tør inert gas.

5.2.

Analyseren iseddike, befriet for oxygen ved gennembobling med ren, tør inert gas.

5.3.

Mættet vandig opløsning af kaliumiodid, fremstillet umiddelbart før brug og fri for iod og iodater. Ca. 14 gram kaliumiodid i ca. 10 ml vand ved stuetemperatur.

5.4.

Natriumthiosulfat, 0,01 mol/l (svarende til 0,01 N) nøjagtigt indstillet vandig opløsning, indstillet umiddelbart før brug. Hver dag forberedes 0,01 mol/l natriumthiosulfatopløsning frisk fra en 0,1 mol/l natriumthiosulfatstandardopløsning inden brugen, eller den nøjagtige normalitet bestemmes. Erfaringerne viser, at stabiliteten er begrænset og afhænger af pH-værdien og indholdet af fri carbondioxid. Der må kun anvendes frisk udkogt vand til opløsningen, eventuelt renses med nitrogen. Følgende fremgangsmåde anbefales til bestemmelse af den nøjagtige normalitet af natriumthiosulfatopløsningen: Med en nøjagtighed på 0,001 g afvejes 0,27 gram til 0,33 gram kaliumiodat (mKIO3) i en målekolbe (250 ml eller 500 ml) og fortyndes op til mærket med frisk udkogt vand (V2), afkølet til stuetemperatur. Ved hjælp af en pipette overføres 5 ml eller 10 ml af denne opløsning af kaliumiodat (V1) til en 250 ml erlenmeyerkolbe. Der tilsættes 60 ml frisk udkogt vand, 5 ml 4 mol/l saltsyre og 25 mg til 50 mg kaliumiodid eller 0,5 ml af den mættede kaliumiodidopløsning. Denne opløsning titreres med natriumthiosulfatopløsningen (V3) for at bestemme natriumthiosulfatopløsningens nøjagtige normalitet. hvor:   mKIO3 er massen af kaliumiodat, i gram   V1 er rumfanget af kaliumiodatopløsningen, i milliliter (5 ml eller 10 ml)   V2 er det samlede rumfang af kaliumiodatopløsningen, i milliliter (250 ml eller 500 ml)   V3 er rumfanget af natriumthiosulfatopløsningen, i milliliter   wKIO3 er renheden af kaliumiodat i g/100 g   MKIO3 er molekylmassen af kaliumiodat (214 g/mol)   T er den nøjagtige normalitet af natriumthiosulfatopløsning (mol/l).

5.5.

Stivelsesopløsning, 10 g/l vandig opslæmning, fremstillet umiddelbart før brug ud fra naturlig opløselig stivelse. Tilsvarende reagenser kan også anvendes.

6.   Prøve

Prøven udtages og opbevares beskyttet mod lys, holdes nedkølet og opbevares i fuldstændigt fyldte glasbeholdere, der er hermetisk tillukket med slibpropper af glas eller korkpropper.

7.   Fremgangsmåde

Analysen skal udføres i diffust dagslys eller i kunstigt lys. I en glasske (4.1) eller i mangel heraf en kolbe (4.2) afvejes med en nøjagtighed på 0,001 g en prøvemængde i overensstemmelse med følgende tabel:

Forventet peroxidtal (meq)	Analyseprøvens vægt (g)
0 til 12	5,0 til 2,0
12 til 20	2,0 til 1,2
20 til 30	1,2 til 0,8
30 til 50	0,8 til 0,5
50 til 90	0,5 til 0,3

Proppen tages af en kolbe (4.2), og analyseprøven i glasskeen overføres til kolben. Der tilsættes 10 ml chloroform (5.1). Analyseprøven opløses hurtigt ved omrystning. Derefter tilsættes 15 ml eddikesyre (5.2), efterfulgt af 1 ml kaliumiodidopløsning (5.3). Så sættes proppen hurtigt i, og der omrystes i 1 min., hvorefter man lader kolben henstå i nøjagtigt 5 min. i mørke ved en temperatur på 15 — 25 °C.

Der tilsættes ca. 75 ml destilleret vand. Det frigjorte iod titreres med natriumthiosulfatopløsningen (5.4) under kraftig omrystning og med anvendelse af stivelsesopløsning (5.5) som indikator.

Der foretages to bestemmelser på samme analyseprøve.

Samtidig udføres en blindprøve. Hvis resultatet af blindprøven overstiger 0,05 ml 0,01 N natriumthiosulfatopløsning (5.4), udskiftes de urene reagenser.

8.   Angivelse af resultaterne

Peroxidtallet (P.V.), udtrykt i milliækvivalenter aktivt oxygen pr. kg, angives ved formlen:

hvor:

V	=	antal ml forbrugt indstillet natriumthiosulfatopløsning (5.4) ved analysen, korrigeret for resultatet af blindprøven.
T	=	den nøjagtige normalitet af den anvendte natriumthiosulfatopløsning (5.4), i mol/l.
m	=	analyseprøvens vægt i gram

Som resultat angives det aritmetiske gennemsnit af de to udførte bestemmelser.

Resultatet af bestemmelsen angives med én decimal.«