EUR-Lex Access to European Union law
This document is an excerpt from the EUR-Lex website
Document 31980L0891
Commission Directive 80/891/EEC of 25 July 1980 relating to the Community method of analysis for determining the erucic acid content in oils and fats intended to be used as such for human consumption and foodstuffs containing added oils or fats
Kommissionens direktiv 80/891/EØF af 25. juli 1980 om fællesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer, der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum, samt i fødevarer, der tilsættes olier eller fedtstoffer
Kommissionens direktiv 80/891/EØF af 25. juli 1980 om fællesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer, der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum, samt i fødevarer, der tilsættes olier eller fedtstoffer
OJ L 254, 27.9.1980, p. 35–41
(DA, DE, EN, FR, IT, NL)
Greek special edition: Chapter 13 Volume 011 P. 7 - 13
Spanish special edition: Chapter 13 Volume 011 P. 76 - 82
Portuguese special edition: Chapter 13 Volume 011 P. 76 - 82
Special edition in Finnish: Chapter 13 Volume 011 P. 8 - 14
Special edition in Swedish: Chapter 13 Volume 011 P. 8 - 14
Special edition in Czech: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Estonian: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Latvian: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Lithuanian: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Hungarian Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Maltese: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Polish: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Slovak: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Slovene: Chapter 13 Volume 006 P. 65 - 71
Special edition in Bulgarian: Chapter 13 Volume 005 P. 127 - 133
Special edition in Romanian: Chapter 13 Volume 005 P. 127 - 133
Special edition in Croatian: Chapter 13 Volume 028 P. 16 - 22
No longer in force, Date of end of validity: 21/05/2015; ophævet ved 32015R0705
Kommissionens direktiv 80/891/EØF af 25. juli 1980 om fællesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer, der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum, samt i fødevarer, der tilsættes olier eller fedtstoffer
EF-Tidende nr. L 254 af 27/09/1980 s. 0035 - 0041
den finske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0008
den græske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0007
den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 11 s. 0008
den spanske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0076
den portugisiske specialudgave: Kapitel 13 bind 11 s. 0076
++++ KOMMISSIONENS DIREKTIV af 25 . juli 1980 om faellesskabsanalysemetoden til bestemmelse af indholdet af erucasyre i olier og fedtstoffer , der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum , samt i foedevarer , der tilsaettes olier eller fedtstoffer ( 80/891/EOEF ) KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR - under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab , under henvisning til Raadets direktiv 76/621/EOEF af 20 . juli 1976 om fastsaettelse af det maksimale indhold af erucasyre i olier og fedtstoffer , der uden yderligere forarbejdning er bestemt til konsum , samt i foedevarer , der tilsaettes olier eller fedtstoffer ( 1 ) , saerlig artikel 3 , og ud fra foelgende betragtninger : I artikel 2 i direktiv 76/621/EOEF fastsaettes det , at fra den 1 . juli 1979 maa indholdet af erucasyre i de i artikel 1 i naevnte direktiv omhandlede produkter , beregnet paa grundlag af det samlede fedtsyreindhold i de fedtstoffer , de indeholder , ikke overstige 5 % ; i artikel 3 i direktiv 76/621/EOEF fastsaettes det , at indholdet af erucasyre skal kontrolleres efter en faellesskabsanalysemetode ; I Kommissionens forordning ( EOEF ) nr . 1470/68 af 23 . september 1968 om udtagelse og reduktion af proever samt om bestemmelse af indholdet af olie , urenheder og fugtighed i olieholdige froe ( 2 ) , fastsaettes i bilag VI , indsat ved forordning ( EOEF ) nr . 72/77 ( 3 ) , en analysemetode til bestemmelse af indholdet af erucasyre i raps - og rypsfroe ; denne metode boer anvendes ved forudvaelgelse ; under normale betingelser for analyse af olie - og fedtstoffer ved gasvaeskechromatografi af bestanddelen af fede syrer er det ikke muligt at skelne mellem erucasyre og andre isomere af docosensyre som f.eks . cetoleinsyre ; det er noedvendigt at bestemme erucasyreniveauet i olier og fedtstoffer samt i levnedsmidler tilsat olier eller fedtstoffer , som kan indeholde cetoleinsyre og andre isomere af docosensyre ; det er ikke noedvendigt at bestemme erucasyreniveauet i olier og fedtstoffer samt i levnedsmidler tilsat olier og fedtstoffer , som ved en foreloebig analyse viser sig at indeholde maksimalt 5 % docosensyre eller 5 % cisdocosensyre ; denne analysemetode anses for den mest hensigtsmaessige i oejeblikket , indtil der fastlaegges en analysemetode , der tillader en mere noejagtig bestemmelse af erucasyre ; de i denne direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelsen fra Den staaende Levnedsmiddelkomité - UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV : Artikel 1 Medlemsstaterne foreskriver , at de noedvendige analyser til bestemmelse af erucasyreindholdet i de i artikel 1 i direktiv 76/621/EOEF naevnte produkter udfoeres i overensstemmelse med artikel 2 . Artikel 2 1 . Som forudvaelgelse bestemmes a ) enten totalindholdet af fede docosensyrer i de i artikel 1 naevnte produkter bestemt ved den i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 1470/68 beskrevne metode , b ) eller totalindholdet af fede cis-docosensyrer i de i artikel 1 naevnte produkter bestemt ved den i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 1470/68 beskrevne metode under anvendelse af gasvaeskechromatografi under saadanne betingelser at cis - og trans-isomerer af docosensyrer adskilles ; de velegnede stationaere faser for denne analyse er f.eks . af typen " cyanopropylpolysiloxan " eller flydende krystaller . 2 . Hvis totalindholdet a ) af fede docosensyrer bestemt i overensstemmelse med stk . 1 , litra a ) , eller b ) af fede cis-docosensyrer bestemt i overensstemmelse med stk . 1 , litra b ) , i de i artikel 1 naevnte produkter , beregnet paa totalindholdet af fede syrer i den fede fase , ikke overstiger 5 % behoeves ingen anden bestemmelse . I modsat fald bestemmes indholdet af erucasyre efter den metode , der er angivet i bilaget . Artikel 3 Medlemsstaterne saetter de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for senest den 1 . februar 1982 at efterkomme dette direktiv . De underretter straks Kommissionen herom . Artikel 4 Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne . Udfaerdiget i Bruxelles , den 25 . juli 1980 . Paa Kommissionens vegne Etienne DAVIGNON Medlem af Kommissionen ( 1 ) EFT nr . L 202 af 28 . 7 . 1976 , s . 35 . ( 2 ) EFT nr . L 239 af 28 . 9 . 1968 , s . 2 . ( 3 ) EFT nr . L 12 af 15 . 1 . 1977 , s . 11 . BILAG BESTEMMELSE AF INDHOLDET AF ERUCASYRE I OLIER OG FEDTSTOFFER , DER UDENYDERLIGERE FORARBEJDNING ER BESTEMT TIL KONSUM , SAMT I FOEDEVARER , DER TILSAETTES OLIER ELLER FEDSTOFFER I . INDLEDNING 1 . PROEVEFORBEREDELSE 1.1 . Generelt Analyseproevens masse skal normalt vaere paa 50 g , medmindre en stoerre maengde er noedvendig til en specifik bestemmelse . 1.2 . Proeveforberedelse Proeven boer homogeniseres forud for analysen . 1.3 . Opbevaring Den saaledes forberedte proeve boer altid opbevares i en lufttaet beholder . 2 . REAGENSER 2.1 . Vand 2.1.1 . Naar der er tale om vand til oploesning , fortyndinger og vaskning , drejer det sig altid om destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed . 2.1.2 . Naar der er tale om en " oploesning " eller en " fortyndning " , er der , hvor intet andet er angivet , tale om en vandig oploesning . 2.2 . Kemikalier Alle kemikalier skal , hvor intet andet er oplyst , vaere af analyseren kvalitet . 3 . APPARATUR 3.1 . Apparaturfortegnelse Apparaturfortegnelsen omfatter specialapparatur med saerlige specifikationer . 3.2 . Analysevaegt Analysevaegtens foelsomhed skal vaere paa 0,1 mg eller bedre . 4 . ANGIVELSE AF RESULTATER 4.1 . Resultater Det paa analyseattesten naevnte resultat er et gennemsnit paa grundlag af mindst to bestemmelser , hvis gentagelighed er tilfredsstillende . 4.2 . Procentberegning Medmindre andet er fastsat , udtrykkes resultaterne i procent ( m/m ) af den samlede maengde af f * tsyrer i proeven , saaledes som laboratoriet har modtaget den . 4.3 . Antal betydende cifre Resultatet maa kun angives med saa mange betydende cifre , som metodens praecision giver mulighed for . II . BESTEMMELSE AF ERUCASYRE 1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE Med samme metode er det muligt at bestemme indholdet af erucasyre i : a ) Olier og fedtstoffer indeholdende cetoleinsyre ( en cis-isomer af C22-syre , som forekommer i fiskeolier ) , og b ) Haerdede olier og fedtstoffer indeholdende trans - og cis-isomer af C22-syre . 2 . DEFINITION Indhold af erucasyre : erucasyre bestemt efter den her angivne metode . 3 . PRINCIP Adskillelse af methylesterne af fede syrer ved tyndtlags chromatografi ved lav temperatur og soelvnitratimpraegnering samt kvantitativ bestemmelse af de adskilte estere ved gas-vaeskechromatografi . 4 . REAGENSER 4.1 . Diethylether , friskdestilleret peroxidfri . 4.2 . n-Hexan 4.3 . Kieselgel G til tyndtlagschromatografi 4.4 . Kieselgel til soejlechromatografi 4.5 . Soelvnitratoploesning , 200 g/l . Oploes 24 g soelvnitrat i vand og fyldt op til 120 ml med vand . 4.6 . Methylerucatoploesning ( 5 mg/ml ) . 50 mg methylerucat oploeses i nogle ml n-Hexan og fortyndes til 10 ml med n-Hexan . 4.7 . Methyltetracosanoat , intern standardoploesning , 0,25 mg/ml . 25 mg methyltetracosanoat oploeses i nogle ml n-Hexan ( som i pkt . 4.6 ) og fortyndes til 100 ml med n-Hexan . 4.8 . Udviklingsvaedske : Toluen og n-Hexan 90 : 10 ( v/v ) . 4.9 . 2,7 dichlorofluoresceinoploesning , 0,5 g/l . 50 mg 2,7 dichlorofluorescein oploeses under opvarmning og omroering i 100 ml af en 50 % vandig methanoloploesning . 5 . APPARATUR 5.1 . Apparatur til tyndtlags chromatografi , bestaaende af : 5.1.1 . En dybfryser , som er i stand til at holde udviklingstanken og dennes indhold paa en temperatur paa minus 20 * C til minus 25 * C . 5.1.2 . Glasplader , 200 mm gange 200 mm . 5.1.3 . Ultraviolet lampe . 5.1.4 . En glassoejle , 200 mm lang og med en indvendig diameter paa 10 mm , forsynet med filtre af glasuld eller sintret glas , eller smaa tragte med filtre af sintret glas . 5.1.5 . Applikator til anbringelse af oploesninger i form af et snaevert baand eller en streng paa en tyndlagsplade . 5.2 . Apparatur til gas-vaeskechromatografi sammen med en elektronisk integrator som beskrevet i afsnit III i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 72/77 . 6 . FREMGANGSMAADE 6.1 . Fremstilling af fedtsyremethylestere Der udtages en repraesentativ proeve paa ca . 400 mg olie eller fedt og fremstilles en oploesning indeholdende ca . 25-50 mg/ml fedtsyremethylestere i hexan efter den metode , der er beskrevet i afsnit II 3 i bilag VI til forordning ( EOEF ) nr . 72/77 . 6.2 . Tyndlagschromatografi 6.2.1 . Tilberedelse af plader 60 g silicagel ( 4.3 ) anbringes i en 500 ml rundbundet kolbe sammen med 120 ml soelvnitratoploesning ( 4.5 ) og rystes i et minut for at opnaa en fuldstaendigt homogen opslemning . Opslemningen udbredes paa normal maade paa pladerne , idet lagtykkelsen afpasses til 0,5 mm . Denne maengde opslemning er tilstraekkelig til forberedelse af fem 200 gange 200 mm plader . Man lader pladerne toerre delvis i luften ( helst i moerke i ca . 30 minutter ) , hvorefter de toerres helt og aktiveres i en ovn ved 100 C to timer og 30 minutter . Pladerne boer benyttes snarest muligt efter aktivering , i det de ellers maa opbevares omhyggeligt i et moerkt skab og aktiveres inden brugen . NB : aktivering ved 110 C i en time kan vise sig at vaere tilstraekkeligt , forudsat at pladerne ikke er blevet moerke ) . Der traekkes linjer gennem belaegningen 10 mm fra siderne og fra toppen af hver plade inden brugen for at reducere kanteffekter under fremkaldelsen . 6.2.2 . Applikering af methylestere Ved hjaelp af applikatoren ( 5.1.5 . ) anbringes 50 ml af den forberedte proeve af methylesteroploesning ( 6.1 . ) i en smal streg ca . 50 mm lang , mindst 40 mm fra siden af pladen og 10 mm fra bunden . Paa lignende maade applikeres 100ml af en oploesning indeholdende lige rumfang af den forberedte methylesteroploesning ( 6.1 . ) og methylerucatoploesning ( 4.6 . ) Paa grund af belaegningens skroebelige natur er det noedvendigt at udvise saerlig omhu under applikeringen af oploesningerne ( NB : om oensket kan der applikeres 50ml methylerucatoploesning ( 4.6 . ) paa pladen som ovenfor for at bidrage til identifikation af methylerucatbaandet efter fremkaldelsen ) . Efter applikeringen af methylestere kan man lade den nederste kant af pladen staa i diethylether , indtil etheren naar ca . 5 mm op over det omraade , hvor proeven er applikeret . Dette vil koncentrere methylesterne i et snaevert baand . NB : om oensket kan der applikeres 50ml af methylerucatoploesningen ( 4.6 . ) paa pladen for at lette identifikationen af methylerucatbaandet efter fremkaldelsen ( se fig . 1 ) . 6.2.3 . Udvikling af plader Der haeldes tilstraekkeligt med udviklingsvaedske ( 4.8 . ) i tanken til at give en dybde paa ca . 5 mm , hvorefter tanken med laag anbringes i en dybfryser ( 5.1.1 . ) ved minus 25 * C eller saa naer ved denne temperatur som muligt . Efter to timer anbringes pladen omhyggeligt i tanken , idet man lader oploesningen stige til mellem ca . halvdelen og to tredjedele af pladens hoejde . Derefter fjernes pladen , og oploesningen fordampes forsigtigt fra pladen med en stroem af nitrogen . Pladen anbringes paa ny i tanken hvor man lader oploesningsmidlet stige op til pladens top . Herefter fjernes pladen igen og toerres med en stroem af nitrogen ligesom foer , hvorefter den sproejtes med 2,7 dichlorofluoresceinoploesning ( 4.9 . ) . Set under ultraviolet lys kan methylerucat i proeven lokaliseres ved reference til det forstaerkede baand i proeven , hvortil methylerucat er blevet tilsat ( se figur ... ) 6.2.4 . Adskillelse af methylesterfraktionerne Det methylerucatbaand , der har udviklet sig fra proeven , skrabes af kvantitativt i et 50 ml baegerglas . Den silicagel over og under methylerucatbaandet , som indeholder alle de oevrige fraktioner af fedtsyremethylestere , afskrabes kvantitivt i et andet 50 ml baegerglas . Til hvert baegerglas tilsaettes 1,0 ml methyltetracosanoat standardoploesning ( 4.7 . ) og 10 ml diethylether ( 4.1 . ) . Der omroeres , og baegrenes indhold overfoeres hver for sig til soejlerne eller filtrene ( 5.1.4 . ) , som indeholder ca . 1 g silicagel ( 4.4 . ) , og esterne udtraekkes ved hjaelp af tre eller fire 10 ml portioner diethylether . Filtraterne opsamles i smaa kolber og inddampes til smaa rumfang under en svag nitrogenstroem og overfoeres til smaa glasroer med tilspidset bund . Alt oploesningsmiddel fjernes ved fordampning under nitrogen paa en saadan maade , at methylesterne koncentreres paa bunden af roerene , hvorefter methylesterne oploeses i ca . 25-50ml hexan ( 4.2 . ) 6.3 . Gas-vaeskechromatografi 6.3.1 . Man benytter den fremgangsmaade der er beskrevet i afsnit III i bilag VI til Kommissionens forordning ( EOEF ) nr . 72/77 , og indsproejter 1-2 ml af de oploesninger af methylestere , der er fremkommet fra ( i ) den fraktion , der indeholder methylerucat , og ( ii ) de fraktioner , der indeholder resten af fedtsyremethylesterne . 6.3.2 . Fra den elektroniske integrator faas foelgende top-arealer : i ) fra chromatogrammet for den fraktion , som indeholder methylerucat : a ) methylerucat , ( E ) ; b ) intern standard , ( L1 ) ; c ) det totale areal af toppe for methylester med undtagelse af den interne standard ( EF ) . ii ) fra chromatogrammet med fraktioner indeholdende resten af fedtsyremethylesterne : a ) det totale top-omraade med undtagelse af den interne standard , ( RF ) ; b ) interne standard . ( L2 ) . 7 . ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1 . Beregningsmetode og formel 7.1.1 . Proevens indhold af erucasyre udtrykt som methylester i procent af den totale maengde af methylestere af fede syrer i proeven faas af udtrykket : E/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 hvor E , EF , RF , L1 og L2 er de under 6.3.2 . omtalte top-omraader , om noedvendigt korrigeret ved anvendelse af kalibreringsfaktorer . Indholdet af methylerucat opnaaet ved ovenstaaende formel svarer til indholdet af erucasyre udtrykt i procent af det totale indhold fedtsyrer . 7.1.2 . Hvis topomraadernes areal er udtrykt i procent beregnes vaerdierne EF og RF paa foelgende maade : EF = 100 - L1 RF = 100 - L2 . 7.1.3 . Beregningsmetoden ( 7.1.1 . ) forudsaetter , at maengden af tetraconsansyre i proeven er ubetydelig . Naar en vis maengde af denne syre er til stede , kan maengden af tetraconsansyre ( L2 ) paa kromatogrammet over fraktioner indeholdende de oevrige fedtsyremethylestere reduceres til : L2 - T2 hvor T2 = T0P2/P0 T2 = Arealet af topomraadet for tetraconsansyre methylesterne stammende fra proeven , som udgoer en del af det topomraade , der er tilskrevet den interne standard paa kromatogrammet over den resterende fraktion af fedtsyremethylester . P2 = Arealet af topomraadet for palmitinsyre methylester paa kromatogrammet over den resterende fraktion . T0 = Arealet af topomraadet for tetraconsansyre methylester paa kromatogrammet over det samlede antal fedtsyremethylester bestemt ved den analyse , der er gengivet i artikel 2 i direktivet . P0 = Arealet af topomraadet for palmitinsyre methylester paa kromatogrammet over det samlede antal fedtsyrer bestemt ved den analyse , der er gengivet i artikel 2 i direktivet . 7.1.4 . Udledning af formel Fedtsyreindholdet af den fraktion , der indeholder methylerucat , udtrykt som procentdel af proevens samlede indhold af fede syrer , er givet ved udtrykket : EF/L1 / ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 eller EF/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 . Indholdet af erucasyre i den fraktion , der indeholder methylerucat , udtrykt som procentdel af de fede syrer i metylerucatfraktionen , faas af udtrykket : E/EF Herefter er proevens indhold af erucasyre , udtrykt i procent af totalindholdet af fede syrer , givet ved : EF/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange E/EF gange 100 eller E/L1 ( EF/L1 + RF/L2 ) gange 100 . 7.1.5 . Gentagelighed Forskellen mellem resultaterne af to parallele bestemmelser udfoert paa samme proeve under samme betingelser og af samme person maa ikke overstige 10 % i relativ vaerdi eller 0,5 g pr . 100 g proeve i absolut vaerdi af den hoejeste af de bestemte vaerdier . FIGUR : JFR . EFT