First Commission Directive

Komisijas Pirmā Direktīva

of 13 November 1979

(1979. gada 13. novembris),

laying down Community methods of analysis for testing certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption

kas nosaka Kopienas analīzes metodes cilvēku uzturam paredzēta daļēji vai pilnīgi dehidrēta konservēta piena pārbaudei

(79/1067/EEC)

(79/1067/EEK)

THE COMMISSION OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

EIROPAS KOPIENU KOMISIJA,

Having regard to the Treaty establishing the European Economic Community,

ņemot vērā Eiropas Ekonomikas kopienas dibināšanas līgumu,

Having regard to Council Directive 76/118/EEC of 18 December 1975 on the approximation of the laws of the Member States relating to certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption [1], and in particular Article 11 thereof,

ņemot vērā Padomes 1975. gada 18. decembra Direktīvu 76/118/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz cilvēku uzturam paredzētu daļēji vai pilnīgi dehidrētu konservētu pienu [1], un jo īpaši tās 11. pantu,

Whereas under Article 11 of Directive 76/118/EEC, the composition of certain partly or wholly dehydrated preserved milk is required to be verified by Community methods of analysis;

tā kā saskaņā ar Direktīvas 76/118/EEK 11. pantu daļēji vai pilnīgi dehidrēta konservēta piena sastāvs ir jāpārbauda ar Kopienas analīzes metodēm;

Whereas it is desirable to adopt an initial series of methods in respect of which studies have been completed;

tā kā sākotnēji būtu vēlams pieņemt virkni metožu, attiecībā uz kurām pētījumi ir pabeigti;

Whereas the measures provided for in this Directive are in accordance with the opinion of the Standing Committee of Foodstuffs,

tā kā šajā direktīvā paredzētie pasākumi ir saskaņā ar Pārtikas produktu pastāvīgās komitejas atzinumu,

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU.

Article 1

1. pants

Member States shall take all measures necessary to ensure that the analyses necessary for verification of the criteria set out in Annex I are carried out in accordance with the methods described in Annex II.

Dalībvalstis veic visus vajadzīgos pasākumus, lai nodrošinātu to, ka analīzes I pielikumā noteikto kritēriju pārbaudei veic saskaņā ar II pielikumā aprakstītajām metodēm.

Article 2

2. pants

Where alternative methods for a single determination are specified, the sample may be analysed by either method. The test report referred to in Annex II must state the method which has been employed.

Ja kādai atsevišķai noteikšanai ir paredzētas alternatīvas metodes, paraugu var analizēt ar jebkuru no šīm metodēm. Izmantotā metode jānorāda II pielikumā minētajā testa ziņojumā.

Article 3

3. pants

Member States shall bring into force the laws, regulations and administrative provisions necessary to comply with this Directive within 18 months of its notification. They shall forthwith inform the Commission thereof.

Dalībvalstīs stājas spēkā normatīvi un administratīvi akti, kas vajadzīgi, lai panāktu atbilstību šai direktīvai 18 mēnešu laikā pēc tās izziņošanas. Par to tās nekavējoties informē Komisiju.

Article 4

4. pants

This Directive is addressed to the Member States.

Šī direktīva ir adresēta dalībvalstīm.

Done at Brussels, 13 November 1979.

Briselē, 1979. gada 13. novembrī

For the Commission

Komisijas vārdā –

Étienne Davignon

Komisijas loceklis

Member of the Commission

Étienne Davignon

[1] OJ No L 24, 30. 1. 1976, p. 49.

[1] OV L 24, 30.1.1976., 49. lpp.

--------------------------------------------------

ANNEX I

I PIELIKUMS

SCOPE OF THE FIRST COMMUNITY METHODS OF ANALYSIS FOR CERTAIN PARTLY OR . WHOLLY DEHYDRATED PRESERVED MILK DIRECTIVE

PIRMO KOPIENAS ANALĪZES METOŽU DARBĪBAS JOMA DIREKTĪVĀ PAR DAĻĒJI VAI PILNĪGI DEHIDRĒTU KONSERVĒTU PIENU

I. General provisions

I. Vispārīgi noteikumi.

II. Determination of dry matter in:

II. Sausnas satura noteikšana:

- unsweetened condensed high fat milk (using method 1, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar augstu tauku saturu (izmantojot 1. metodi II pielikumā),

- unsweetened condensed milk (using method 1, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā pienā (izmantojot 1. metodi II pielikumā),

- unsweetened condensed partly skimmed milk (using method 1, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu (izmantojot 1. metodi II pielikumā),

- unsweetened condensed skimmed milk (using method 1, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā vājpienā (izmantojot 1. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed milk (using method 1, Annex II),

- saldinātā iebiezinātā pienā (izmantojot 1. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 1, Annex II),

- saldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu (izmantojot 1. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed skimmed milk (using method 1, Annex II).

- saldinātā iebiezinātā vājpienā (izmantojot 1. metodi II pielikumā).

III. Determination of moisture in:

III. Mitruma noteikšana:

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 2, Annex II), — dried whole milk or whole milk powder (using method 2, Annex II),

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī (izmantojot 2. metodi II pielikumā),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 2, Annex II),

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī (izmantojot 2. metodi II pielikumā),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 2, Annex II).

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī (izmantojot 2. metodi II pielikumā),

IV. Determination of fat in:

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī (izmantojot 2. metodi II pielikumā).

- unsweetened condensed high fat milk (using method 3, Annex II),

IV. Tauku satura noteikšana:

- unsweetened condensed milk (using method 3, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar augstu tauku saturu (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- unsweetened condensed partly skimmed milk (using method 3, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā pienā (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- unsweetened condensed skimmed milk (using method 3, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed milk (using method 3, Annex II),

- nesaldinātā iebiezinātā vājpienā (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 3, Annex II),

- saldinātā iebiezinātā pienā (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed skimmed milk (using method 3, Annex II),

- saldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 4, Annex II),

- saldinātā iebiezinātā vājpienā (izmantojot 3. metodi II pielikumā),

- dried whole milk or whole milk powder (using method 4, Annex II),

- sausā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī (izmantojot 4. metodi II pielikumā),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 4, Annex II),

- sausā pilnpienā vai pilnpiena pulverī (izmantojot 4. metodi II pielikumā),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 4, Annex II).

- sausā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī (izmantojot 4. metodi II pielikumā),

V. Determination of sucrose in:

- sausā vājpienā vai vājpiena pulverī (izmantojot 4. metodi II pielikumā).

- sweetened condensed milk (using method 5, Annex II),

V. Saharozes noteikšana:

- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 5, Annex II),

- saldinātā iebiezinātā pienā (izmantojot 5. metodi II pielikumā),

- sweetened condensed skimmed milk (using method 5, Annex II).

- saldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu (izmantojot 5. metodi II pielikumā),

VI. Determination of lactic acid and lactates in:

- saldinātā iebiezinātā vājpienā (izmantojot 5. metodi II pielikumā).

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 6, Annex II),

VI. Pienskābes un laktātu noteikšana:

- dried whole milk or whole milk powder (using method 6, Annex II),

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī (izmantojot 6. metodi II pielikumā),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 6, Annex II),

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī (izmantojot 6. metodi II pielikumā),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 6, Annex II).

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī (izmantojot 6. metodi II pielikumā),

VII. Determination of phosphatase activity in:

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī (izmantojot 6. metodi II pielikumā).

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 7 or 8, Annex II),

VII. Fosfatāzes aktivitātes noteikšana:

- dried whole milk or whole milk powder (using method 7 or 8, Annex II),

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī (izmantojot 7. vai 8. metodi II pielikumā),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 7 or 8, Annex II),

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī (izmantojot 7. vai 8. metodi II pielikumā),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 7 or 8, Annex II).

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī (izmantojot 7. vai 8. metodi II pielikumā),

--------------------------------------------------

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī (izmantojot 7. vai 8. metodi II pielikumā).

ANNEX II

--------------------------------------------------

METHODS OF ANALYSIS RELATING TO THE COMPOSITION OF CERTAIN PARTLY OR WHOLLY DEHYDRATED PRESERVED MILK PRODUCTS INTENDED FOR HUMAN CONSUMPTION

II PIELIKUMS

GENERAL PROVISIONS

ANALĪZES METODES ATTIECĪBĀ UZ CILVĒKU UZTURAM PAREDZĒTU DAĻĒJI VAI PILNĪGI DEHIDRĒTA KONSERVĒTA PIENA PRODUKTU SASTĀVU

1. PREPARATION OF THE SAMPLE FOR CHEMICAL ANALYSIS

VISPĀRĪGI NOTEIKUMI

1.1. Unsweetened condensed high fat milk

1. PARAUGA SAGATAVOŠANA ĶĪMISKAI ANALĪZEI

Unsweetened condensed milk

1.1. Nesaldināts iebiezināts piens ar augstu tauku saturu.

Unsweetened condensed partly skimmed milk

Nesaldināts iebiezināts piens.

Unsweetened condensed skimmed milk

Nesaldināts iebiezināts piens ar pazeminātu tauku saturu.

Shake and invert the closed can. Open the can and slowly pour the milk into a second container which can be closed hermetically, mixing by repeated transfer. Ensure that all remaining fat and milk adhering to the wall and the ends of the can are mixed in with the sample. Close the container. If the contents are not homogeneous warm the container in a waterbath at 40 oC. Shake vigorously every 15 minutes. After two hours, remove the container from the water-bath and let it cool to room temperature. Remove the lid and thoroughly mix the contents of the container with a spoon or spatula (if the fat has separated the sample should not be tested). Store in a cool place.

Nesaldināts iebiezināts vājpiens.

1.2. Sweetened condensed milk

Slēgto trauku sakrata un apgriež otrādi. Atver trauku un lēni ielej pienu otrā hermētiski noslēdzamā traukā, sajaucot ar atkārtotu pārliešanu. Nodrošina to, ka visi atlikušie tauki un piens no trauka sienām ir sajaukušies ar paraugu. Noslēdz trauku. Ja saturs nav viendabīgs, uzsilda trauku ūdens peldē līdz 40 °C. Spēcīgi sakrata reizi 15 minūtēs. Pēc divām stundām izņem trauku no ūdens peldes un ļauj tam atdzist līdz apkārtējai temperatūrai. Atver vāku un rūpīgi samaisa trauka saturu ar karoti vai lāpstiņu (ja ir atdalījušies tauki, paraugu nepārbauda). Uzglabā vēsā vietā.

Sweetened condensed partly skimmed milk

1.2. Saldināts iebiezināts piens.

Sweetened condensed skimmed milk

Saldināts iebiezināts piens ar pazeminātu tauku saturu.

Cans: Warm the closed can in a waterbath at 30 to 40 oC for about 30 minutes. Open the can and thoroughly mix the contents with a spatula or a spoon by making upward, downward, and circular movements in order to obtain an intimate mixture of the top and bottom layers with all the contents. Ensure that the remaining milk adhering to the wall and end of the can is incorporated in the sample. As far as possible, pour the contents into a second container provided with an air-tight lid. Close the container and store in a cool place.

Saldināts iebiezināts vājpiens.

Tubes: Cut the end and pour the contents into a container provided with an air-tight lid. Next, cut the tube lengthwise. Scrape out all material adhering to the interior and mix it carefully with the rest of the contents. Store the container in a cool place.

Trauki: silda noslēgtu trauku ūdens peldē 30–40 °C temperatūrā apmēram 30 minūtes. Atver trauku un rūpīgi samaisa tā saturu ar lāpstiņu vai karoti uz augšu, uz leju un ar apļveida kustībām, lai iegūtu pilnīgu augšējo un apakšējo slāņu sajaukumu ar pārējo saturu. Nodrošina to, ka paraugā iekļauj atlikušo pienu, kas palicis pie trauka sienām. Ciktāl iespējams, ielej trauka saturu citā traukā, kam ir hermētiski noslēdzams vāks. Noslēdz trauku un uzglabā to vēsā vietā.

1.3. Dried high fat milk or high fat milk powder

Tūbiņas: Atgriež galu un ielej saturu traukā, kam ir hermētiski noslēdzams vāks. Pēc tam pārgriež tūbiņu gareniski. Izkasa visu, kas pieķēries tūbiņas iekšienei, un rūpīgi sajauc to ar pārējo saturu. Trauku uzglabā vēsā vietā.

Dried whole milk or whole milk powder

1.3. Sausais piens ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulveris.

Dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder

Sausais pilnpiens vai pilnpiena pulveris.

Dried skimmed milk or skimmed-milk powder

Sausais piens ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulveris.

Transfer the milk powder to a clean, dry container (with air-tight lid) of a capacity of twice the volume of the powder. Close the container immediately and thoroughly mix the milk powder by repeatedly shaking and inverting the container. During the preparation of the sample exposure of the milk powder to the atmosphere should be avoided as far as possible to minimize absorption of moisture.

Sausais vājpiens vai vājpiena pulveris.

2. REAGENTS

Ieber piena pulveri tīrā, sausā traukā (ar hermētiski noslēdzamu vāku), kura tilpums ir divreiz lielāks nekā pulvera daudzums. Nekavējoties noslēdz trauku un rūpīgi samaisa piena pulveri, atkārtoti sakratot trauku un apgriežot to otrādi. Parauga sagatavošanas laikā ciktāl iespējams jāizvairās no piena pulvera pakļaušanas atmosfēras iedarbībai, lai samazinātu mitruma uzsūkšanu.

2.1. Water

2. REAĢENTI

2.1.1. Wherever mention is made of water for dissolution, dilution or washing purposes, distilled water, or demineralized water of at least equivalent purity shall be used.

2.1. Ūdens.

2.1.2. Wherever reference is made to "dissolution", "solution" or "dilution" without further indication, "dissolution in water", "solution in water" and "dilution in water" is meant.

2.1.1. Ja šķīdināšanai, atšķaidīšanai vai mazgāšanai ir minēts ūdens, izmanto destilētu vai demineralizētu ūdeni ar vismaz tikpat lielu tīrības pakāpi.

2.2. Chemicals

2.1.2. Ja bez tālākas norādes ir atsauce uz "šķīdināšanu", "šķīdumu" vai "atšķaidīšanu", tas nozīmē "šķīdumu ūdenī" un "atšķaidīšanu ar ūdeni".

All chemicals used shall be of recognized analytical reagent quality except where otherwise specified.

2.2. Ķimikālijas.

3. EQUIPMENT

Visām izmantotajām ķimikālijām jābūt analītiskā reaģenta kvalitātei, ja nav noteikts citādi.

3.1. Lists of equipment

3. APRĪKOJUMS

The lists of equipment contain only those items with a specialized use and items with a particular specification.

3.1. Aprīkojuma saraksti.

3.2. Analytical balance

Aprīkojuma sarakstos ietver tikai specializētas lietošanas priekšmetus un priekšmetus ar īpašu specifikāciju.

Analytical balance means a balance capable of weighing to at least 0,1 mg.

3.2. Analītiskie svari.

4. EXPRESSION OF RESULTS

Analītiskie svari ir tādi svari, ar kuriem var nosvērt vismaz 0,1 mg.

4.1. Calculation of percentage

4. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

Except where otherwise specified, the results shall be calculated as a percentage by mass of the sample as received by the laboratory.

4.1. Procentu aprēķināšana.

4.2. Number of significant figures

Ja nav noteikts citādi, rezultātus aprēķina procentos no laboratorijā saņemtā parauga masas.

The result shall not contain more significant figures than are justified by the precision of the method of analysis used.

4.2. Svarīgo skaitļu skaits.

5. TEST REPORT

Rezultātos neietver vairāk svarīgo skaitļu, nekā nepieciešams izmantotās analīzes metodes precizitātei.

The test report shall identify the method of analysis used as well as the results obtained. In addition, it shall mention all details of procedure not specified in the method of analysis, or which are optional, as well as any circumstances that may have influenced the results obtained.

5. TESTA ZIŅOJUMS

The test report shall give all the information necessary for the complete identification of the sample.

Testa ziņojumā norāda izmantoto analīzes metodi, kā arī iegūtos rezultātus. Tajā arī atzīmē visas sīkākās ziņas par procedūru, kas nav konkretizētas analīzes metodē vai kas nav obligātas, kā arī apstākļus, kas būtu varējuši ietekmēt iegūtos rezultātus.

METHOD 1: DETERMINATION OF DRY MATTER CONTENT

Testa ziņojumā norāda visu informāciju, kas vajadzīga pilnīgai parauga identifikācijai.

(oven 99 oC)

1. METODE: SAUSNAS SATURA NOTEIKŠANA

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

(žāvēšanas skapis – 99 °C)

This method determines the dry matter content of:

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

- unsweetened condensed high fat milk,

Ar šo metodi nosaka sausnas saturu:

- unsweetened condensed milk,

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar augstu tauku saturu,

- unsweetened condensed partly skimmed milk,

- nesaldinātā iebiezinātā pienā,

- unsweetened condensed skimmed milk,

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu,

- sweetened condensed milk,

- nesaldinātā iebiezinātā vājpienā,

- sweetened condensed partly skimmed milk,

- saldinātā iebiezinātā pienā,

- sweetened condensed skimmed milk.

- saldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu,

2. DEFINITION

- saldinātā iebiezinātā vājpienā.

The dry matter content of condensed milks: dry matter content as determined by the method specified.

2. DEFINĪCIJA

3. PRINCIPLE

Sausnas saturs kondensētā pienā: sausnas saturs, kas noteikts ar norādīto metodi.

A known amount of the sample is diluted with water, mixed with sand and dried at a temperature of 99 oC ± 1 oC. The mass after drying is the mass of dry matter and is calculated as a percentage by mass of the sample.

3. PRINCIPS

4. REAGENTS

Zināmu parauga daudzumu atšķaida ar ūdeni, sajauc ar smiltīm un žāvē 99 ± 1 °C temperatūrā. Masa pēc žāvēšanas ir sausnas masa, un to aprēķina procentos no parauga svara.

Quartz sand or sea sand, treated with hydrochloric acid (size of the grains: 0,18 to 0,5 mm, that is passing through a 500 micron sieve and retained by a 180 micron sieve). It should meet the following control test:

4. REAĢENTI

Heat about 25 g of sand for two hours in the drying oven (5.3) as described in 6.1. to 6.3. Add 5 ml of water, heat again in the oven for two hours, cool and reweigh. The difference between the two masses should not exceed 0,5 mg.

Kvarca smiltis vai jūras smiltis, kas apstrādātas ar sālsskābi (graudu lielums: 0,18–0,5 mm, kas iet cauri 500 mikronu sietam, bet paliek 180 mikronu sietā). Tiem jāatbilst šādai pārbaudei:

If necessary treat the sand with a 25 % hydrochloric acid solution for three days, mixing occasionally. Wash with water until the acid reaction disappears or the wash water is chloride free. Dry at 160 oC and re-test as above.

apmēram 25 g smilšu divas stundas karsē žāvēšanas skapī (5.3.), kā aprakstīts 6.1. līdz 6.3. punktā. Pievieno 5 ml ūdens, atkal karsē žāvēšanas skapī divas stundas, atdzesē un sver no jauna. Starpībai starp abām masām nevajadzētu pārsniegt 0,5 mg.

5. APPARATUS

Ja vajadzīgs, smiltis trīs dienas apstrādā ar 25 % sālsskābes šķīdumu, laiku pa laikam samaisot. Mazgā ar ūdeni, kamēr pazūd skābes reakcija vai ūdenī vairs nav hlorīda. Žāvē 160 °C temperatūrā un pārbauda no jauna, kā minēts iepriekš.

5.1. Analytical balance.

5. IEKĀRTA

5.2. Metal dishes, preferably of nickel, aluminium or stainless steel. The dishes must have lids which fit very well but which are readily removed. Suitable dimensions are: diameter 60 to 80 mm and depth about 25 mm.

5.1. Analītiskie svari.

5.3. Atmospheric-pressure drying oven, well ventilated, thermostatically controlled with temperature regulated at 99 oC ± 1 oC. The temperature should be uniform throughout the oven.

5.2. Metāla trauki, vēlams niķeļa, alumīnija vai nerūsējošā tērauda. Traukiem jābūt ar vākiem, kas cieši pieguļ, bet kurus var viegli noņemt. Vēlamie izmēri ir šādi: diametrs – 60 līdz 80 mm, dziļums – apmēram 25 mm.

5.4. Desiccator, containing freshly activated silica gel with a water content indicator or an equivalent desiccant.

5.3. Atmosfēras spiediena žāvēšanas skapis, kas ir labi vēdināms, ar termostatu un temperatūru, kas noregulēta uz 99 ± 1 °C. Temperatūrai jābūt vienādai visā skapī.

5.5. Glass rods, flattened at one end of such a length that they can fit inside the metal dishes (5.2).

5.4. Eksikators, kurā ir svaigi aktivizēts silikagels ar ūdens satura indikatoru vai ekvivalents atūdeņotājs.

5.6. Waterbath, boiling.

5.5. Vienā galā saplacinātas stikla nūjiņas, kas ir tādā garumā, ka tās var ielikt metāla traukos (5.2.).

6. PROCEDURE

5.6. Verdoša ūdens vanna.

6.1. Place about 25 g sand (4) and a short glass rod (5.5) in the dish (5.2).

6. PROCEDŪRA

6.2. Without covering the dish and contents with the lid, place the dish, contents and lid in the oven (5.3) and heat for two hours.

6.1. Traukā (5.2.) ievieto apmēram 25 g smilšu (4. punkts) un īsu stikla nūjiņu (5.5.).

6.3. Replace lid and transfer the dish to the desiccator (5.4). Allow to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (M0).

6.2. Nenoslēdzot trauku un tā saturu ar vāku, ieliek trauku, tā saturu un vāku žāvēšanas skapī (5.3.) un karsē divas stundas.

6.4. Tilt the sand to one side of the dish. Introduce into the clear space about 1,5 g of the sample of sweetened condensed milk and 3,0 g of unsweetened condensed milk. Replace the lid and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (M1).

6.3. Uzliek vāku un ieliek trauku eksikatorā (5.4.). Ļauj atdzist līdz apkārtējai temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg (M0).

6.5. Remove the lid, add 5 ml of water and, with the aid of the glass rod, mix the liquids and then the sand and the liquid portion. Leave the rod in the mixture.

6.4. Sasverot trauku uz vienu pusi, sakrata tajā smiltis. Tukšajā vietā ielej apmēram 1,5 mg no saldināta iebiezināta piena parauga un 3,0 g no nesaldināta iebiezināta piena parauga. Uzliek atpakaļ vāku un nosver ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg (M1).

6.6. Place the dish on a boiling waterbath (5.6) until the water has evaporated; this usually takes 20 minutes. Stir the mixture from time to time with the rod to keep the mass well aerated so that the mass when dry does not form a cake. Lay the rod inside the dish.

6.5. Noņem vāku, pievieno 5 ml ūdens un ar stikla nūjiņas palīdzību sajauc šķidrumus, bet pēc tam smiltis ar šķidrumu. Stikla nūjiņu atstāj maisījumā.

6.7. Place the dish and lid in the oven for one and a half hours.

6.6. Ieliek trauku verdoša ūdens peldē (5.6.), kamēr ūdens izgaro; parasti tas aizņem 20 minūtes. Laiku pa laikam samaisa maisījumu ar nūjiņu, lai masai viegli piekļūtu gaiss un lai tā sausa neliptu. Nūjiņu atstāj traukā.

6.8. Replace the lid, transfer the dish to the desiccator (5.4), allow to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.

6.7. Trauku un vāku ieliek žāvēšanas skapī uz pusotru stundu.

6.9. Replace the dish and lid in the oven, uncover the dish and heat it with its lid for a further hour.

6.8. Uzliek vāku, pārnes trauku uz eksikatoru (5.4.), ļauj tam atdzist līdz apkārtējai temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg.

6.10. Repeat process 6.8.

6.9. No jauna ieliek trauku un vāku žāvēšanas skapī, trauku nenoslēdz un karsē to kopā ar vāku vēl vienu stundu.

6.11. Repeat the described processes 6.9 and 6.10 until the difference in mass of two successive weighings is less than 0.5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M2 g.

6.10. Atkārto 6.8. punktā aprakstīto procesu.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6.11. Atkārto 6.9. un 6.10. punktā aprakstītos procesus, kamēr masas starpība divos secīgos svērumos ir mazāka par 0,5 mg vai kamēr masa palielinās. Ja novērojama masas palielināšanās, izmanto aprēķinos (7.1.) iegūto mazāko masu. Galīgais svars jāreģistrē gramos kā M2.

7.1. Method of calculation

7. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

The content of dry matter, calculated as a percentage by mass of the sample, is given by:

7.1. Aprēķināšanas metode.

×100

Sausnas saturu, ko aprēķina procentos no parauga masas, iegūst šādi:

where:

M0 = mass, in g of the dish, lid and sand after process 6.3;

- M

M1 = mass, in g of the dish, lid, sand and sample after process 6.4;

M2 = mass, in g of the dish, lid, sand and dried sample after process 6.11.

- M

7.2. Repeatability

× 100

kur:

8. CALCULATION OF TOTAL MILK SOLIDS AND MILK SOLIDS NOT FAT

M0 = trauka, vāka un smilšu masa pēc 6.3. punkta procesa (g),

8.1. The total milk solids content of the sweetened condensed milk is given by:

M1 = trauka, vāka un smilšu masa pēc 6.4. punkta procesa (g),

Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — sucrose (obtained by method 5, Annex II).

M = trauka, vāka, smilšu un žāvētā parauga masa pēc 6.11. punkta procesa (g).

8.2. The milk solids not fat content of the sweetened condensed milks is given by:

7.2. Atkārtojamība.

Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — (sucrose content obtained by method 5, Annex II) and fat content (obtained by method 3, Annex II).

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 0,2 g sausnas uz 100 g produkta.

8.3. The milk solids not fat content of unsweetened condensed milks is given by:

8. KOPĒJA SAUSNAS SATURA UN BEZTAUKU SAUSNAS SATURA APRĒĶINĀŠANA

Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — fat content (obtained by method 3, Annex II).

8.1. Kopējo saldināta iebiezināta piena sausnas saturu norāda:

METHOD 2: DETERMINATION OF MOISTURE

kopējā sausna (kas iegūta ar 1. metodi II pielikumā), saharoze (kas iegūta ar 5. metodi II pielikumā).

(oven 102 oC) .

8.2. Kopējo saldināta iebiezināta piena beztauku sausnas saturu norāda:

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

kopējā sausna (kas iegūta ar 1. metodi II pielikumā), saharoze (kas iegūta ar 5. metodi II pielikumā) un tauku saturs (kas iegūts ar 3. metodi II pielikumā).

This method determines the loss of mass on drying of:

8.3. Kopējo nesaldināta iebiezināta piena beztauku sausnas saturu norāda:

- dried high fat milk or high fat milk powder,

kopējā sausna (kas iegūta ar 1. metodi II pielikumā), tauku saturs (kas iegūts ar 3. metodi II pielikumā).

- dried whole milk or whole milk powder,

2. METODE: MITRUMA NOTEIKŠANA

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

(žāvēšanas skapis – 102 °C)

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

2. DEFINITION

Ar šo metodi nosaka masas zudumus žāvēšanas rezultātā šādiem piena veidiem:

Moisture content: the loss of mass on drying as determined by the method specified.

- sausais piens ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulveris,

3. PRINCIPLE

- sausais pilnpiens vai pilnpiena pulveris,

The residual mass of a test portion is determined after drying at atmospheric pressure in an oven at 102 oC ± 1 oC to constant mass. The loss of mass is calculated as a percentage by mass of the sample.

- sausais piens ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulveris,

4. APPARATUS

- sausais vājpiens vai vājpiena pulveris.

4.1. Analytical balance.

2. DEFINĪCIJA

4.2. Dishes, preferably of nickel, aluminium, stainless steel or glass. The dishes must have lids which fit very well but which can readily be removed. Suitable dimensions are: diameter 60 to 80 mm and depth about 25 mm.

Mitruma saturs: masas zudums žāvēšanas rezultātā, ko nosaka ar izmantoto metodi.

4.3. Atmospheric-pressure drying oven, well ventilated, thermostatically controlled with temperature regulation (at 102 oC ± 1 oC). The temperature should be uniform throughout the oven.

3. PRINCIPS

4.4. Desiccator, containing freshly activated silica gel with a water content indicator or an equivalent desiccant.

Testa porcijas atlikuma masu nosaka pēc žāvēšanas atmosfēras spiedienā žāvēšanas skapī 102 ± 1 °C temperatūrā līdz konstantas masas iegūšanai. Masas zudumu aprēķina procentos no parauga masas.

5. PROCEDURE

4. IEKĀRTA

5.1. Uncover the dish (4.2) and place it and its lid in the oven (4.3) and heat for about one hour.

4.1. Analītiskie svari.

5.2. Place the lid on the dish and transfer the covered dish to the desiccator (4.4). Allow it to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (Mo).

4.2. Trauki, vēlams niķeļa, alumīnija, nerūsējošā tērauda vai stikla. Traukiem jābūt ar vākiem, kuri cieši pieguļ, bet kurus var viegli noņemt. Vēlamie izmēri ir šādi: diametrs – 60 līdz 80 mm, dziļums – apmēram 25 mm.

5.3. Introduce approximately 2 g of dried milk sample into the dish, cover the dish with the lid and accurately weigh to the nearest 0,1 mg the covered dish as quickly as possible (M1).

4.3. Atmosfēras spiediena žāvēšanas skapis, kas ir labi vēdināms, ar regulējamu temperatūru (102 ± 1 °C). Temperatūrai jābūt vienādai visā žāvēšanas skapī.

5.4. Uncover the dish and put it with its lid in the oven for two hours.

4.4. Eksikators, kurā ir svaigi aktivizēts silikagels ar ūdens satura indikatoru vai ekvivalents atūdeņotājs.

5.5. Replace the lid, transfer the covered dish to the desiccator, allow it to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg as quickly as possible.

5. PROCEDŪRA

5.6. Uncover the dish and heat it and its lid for one hour in the oven.

5.1. Noņem trauka vāku (4.2.) un ieliek trauku un tā vāku žāvēšanas skapī (4.3.), un karsē apmēram stundu.

5.7. Repeat process 5.5.

5.2. Traukam uzliek vāku un ieliek aizvākoto trauku eksikatorā (4.4.) Ļauj atdzist līdz apkārtējai temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg (M0).

5.8. Repeat processes 5.6 and 5.5 until the decrease in mass between the successive weighings does not exceed 0,5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (6.1). Let the final weight recorded be M2 g.

5.3. Traukā ievieto apmēram 2g sausā piena parauga, traukam uzliek vāku un noslēgto trauku cik ātri vien iespējams nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg (M1).

6. EXPRESSION OF RESULTS

5.4. Traukam noņem vāku un to kopā ar vāku ieliek žāvēšanas skapī uz divām stundām.

6.1. Method of calculation

5.5. Uzliek vāku, pārnes aizvākoto trauku uz eksikatoru, ļauj tam atdzist līdz apkārtējai temperatūrai un cik ātri vien iespējams nosver ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg.

Calculate the loss of mass on drying of the sample, expressed as a percentage by mass, by the formula:

5.6. Traukam noņem vāku un žāvēšanas skapī karsē to kopā ar vāku vienu stundu.

×100

5.7. Atkārto 5.5. punkta procesu.

where:

5.8. Atkārto 5.6. un 5.5. punkta procesus, kamēr masas starpība divos secīgos svērumos nepārsniedz 0,5 mg vai kamēr masa palielinās. Ja novērojama masas palielināšanās, izmanto aprēķinos (6.1.) iegūto mazāko masu. Galīgais svars jāreģistrē gramos kā M2.

M0 = mass, in g of the dish and its lid after process 5.2;

6. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

M1 = mass, in g of the dish, its lid and sample after process 5.3;

6.1. Aprēķināšanas metode.

M2 = mass, in g of the dish, its lid and final sample after process 5.5.

Parauga masas zudumu pēc žāvēšanas, ko izsaka procentos no masas, aprēķina pēc šādas formulas:

6.2. Repeatability

The difference in results between two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,1 g of moisture per 100 g of product.

- M

METHOD 3: DETERMINATION OF FAT CONTENT IN CONDENSED MILKS (RÖSE-GOTTLIEB METHOD)

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

- M

This method determines the fat content of:

× 100

- unsweetened condensed high fat milk,

kur:

- unsweetened condensed milk,

M0 = trauka un vāka masa pēc 5.2. punktā aprakstītā procesa (g),

- unsweetened condensed partly skimmed milk,

M1 = trauka, vāka un parauga masa pēc 5.3. punktā aprakstītā procesa (g),

- unsweetened condensed skimmed milk,

M2 = trauka, vāka un žāvētā parauga masa pēc 5.5. punktā aprakstītā procesa (g).

- sweetened condensed milk,

6.2. Atkārtojamība.

- sweetened condensed partly skimmed milk,

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 0,1 g mitruma uz 100 g produkta.

- sweetened condensed skimmed milk.

3. METODE: TAUKU SATURA NOTEIKŠANA IEBIEZINĀTA PIENA VEIDOS (ROZA-GOTLĪBA METODE)

2. DEFINITION

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

The fat content of condensed milks: fat content as determined by the method specified.

Ar šo metodi nosaka tauku saturu:

3. PRINCIPLE

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar augstu tauku saturu,

The fat content is determined by extraction of the fat from an ammoniacal alcoholic solution of the sample with diethyl ether and light petroleum followed by evaporation of the solvents and weighing of the residue and calculation as a percentage by mass of the sample, according to the principle of Rose-Gottlieb.

- nesaldinātā iebiezinātā pienā,

4. REAGENTS

- nesaldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu,

All reagents should conform to the requirements specified in the blank test (6.1). If necessary, reagents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat for 100 ml of solvent.

- nesaldinātā iebiezinātā vājpienā,

4.1. Ammonia solution, approximately 25 % (m/m) NH3 (density at 20 oC approximately 0.91 g/ml), or a stronger solution of known concentration.

- saldinātā iebiezinātā pienā,

4.2. Ethanol, 96 ± 2 % (v/v) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone or light petroleum.

- saldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu,

4.3. Diethyl ether, peroxide-free.

- saldinātā iebiezinātā vājpienā.

Note 1:

2. DEFINĪCIJA

To test for peroxides, add to 10 ml of the ether in a small glass stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for one minute. No yellow colour should be observed in either layer.

Tauku saturs kondensētā pienā: tauku saturs, kas noteikts ar norādīto metodi.

Note 2:

3. PRINCIPS

Diethyl ether may be maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has been completely immersed in dilute acidified copper sulphate solution for one minute and subsequently washed with water. Use per litre approximately 8000 mm2 zinc foil; cut in strips long enough to reach at least halfway up the container.

Tauku saturu nosaka, ekstrahējot taukus no parauga amonjakāla spirta šķīduma ar dietilēteri un petrolēteri, kam seko šķīdinātāju iztvaikošana, atlikuma svēršana un parauga masas procentu aprēķināšana saskaņā ar Roza-Gotlība principu.

4.4. Light petroleum (petroleum ether), with any boiling range between 30 and 60 oC.

4. REAĢENTI

4.5. Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volume of diethyl ether (4.3) and light petroleum (4.4) (where the use of mixed solvent is indicated, it may be replaced by either diethyl ether or light petroleum alone).

Visiem reaģentiem jāatbilst tukšajā mērījumā (6.1.) noteiktajām prasībām. Ja vajadzīgs, reaģentus var destilēt no jauna kopā ar apmēram 1 g piena tauku uz 100 ml šķīdinātāja.

5. APPARATUS

4.1. Amonjaka šķīdums, apmēram 25 % (m/m) NH3 (blīvums 20 °C temperatūrā – apmēram 0,91 g/ml), vai stiprāks zināmas koncentrācijas šķīdums.

5.1. Analytical balance.

4.2. Etanols, 96 ± 2 % (V/V) vai, ja tas nav pieejams, ar metanolu denaturēts etanols, etilmetilketons vai petrolēteris.

5.2. Suitable extraction tubes or flasks, provided with ground glass stoppers or other closures un-. affected by the solvents used.

4.3. Dietilēteris bez peroksīda.

5.3. Flasks, thin-walled and flat-bottomed, 150 to 250 ml capacity.

1. piezīme:

5.4. Atmospheric pressure drying oven, well ventilated and thermostatically controlled (adjusted to operate at 102 oC ± 1 oC.

Lai veiktu peroksīdu testu, 10 ml ētera mazā stikla cilindrā ar aizbāzni, kas iepriekš izskalots ar ēteri, pievieno 1 ml svaigi sagatavota 10 % kālija jodīda šķīduma. Sakrata un ļauj nostāvēties vienu minūti. Nevienā slānī nedrīkst parādīties dzeltena krāsa.

5.5. Anti-bumping granules, fat-free, non porous, non friable in use, e.g. glass beads or pieces of silicon carbide (the use of this material is optional; see clause 6.2.1.

2. piezīme:

5.6. Siphon, to fit extraction tubes.

Dietilēteri var saglabāt bez peroksīdiem, pievienojot mitru cinka foliju, kas bijusi pilnīgi iegremdēta atšķaidītā, paskābinātā vara sulfāta šķīdumā vienu minūti un pēc tam nomazgāta ūdenī. Uz litru izmanto apmēram 8000 mm2 cinka folijas; to sagriež plāksnēs, kas ir pietiekoši garas, lai sasniegtu pusi trauka dziļuma.

5.7. Centrifuge (optional).

4.4. Petrolēteris ar vārīšanās temperatūru diapazonā starp 30 un 60 °C.

6. PROCEDURE

4.5. Šķīdinātāju maisījums, kas ir sagatavots īsi pirms lietošanas, sajaucot vienādus dietilētera (4.3.) un petrolētera (4.4.) daudzumus (ja norādīts, ka jāizmanto šķīdinātāju maisījums, to var aizvietot vai nu tikai ar dietilēteri, vai petrolēteri).

6.1. Blank test

5. IEKĀRTA

At the same time as the determination of the fat content of the sample, carry out a blank determination on 10 ml of water using the same type of extraction apparatus, the same reagents in the same amounts and the same procedure as described hereafter, excluding clause 6.2.2. If the blank exceeds 0.5 mg, the reagents should be checked and the impure reagent or reagents should be purified or replaced.

5.1. Analītiskie svari.

6.2. Determination

5.2. Piemērotas ekstrakcijas mēģenes vai kolbas ar slīpēta stikla aizbāžņiem vai citiem noslēgšanas līdzekļiem, ko neietekmē izmantotie šķīdinātāji.

6.2.1. Dry a flask (5.3) (together with, if required, some anti-bumping granules (5.5) to promote gentle boiling during the subsequent removal of the solvents) in the oven (5.4) for half to one hour. Allow the flask to cool to the temperature of the balance room and accurately weigh the cooled flask to the nearest 0,1 mg.

5.3. Kolbas ar plānām sieniņām un plakanu pamatni ar 150 līdz 250 ml tilpumu.

6.2.2. Stir the prepared sample and immediately weigh, to the nearest 1 mg, 2 to 2,5 g of the sample if sweetened or 4 to 5 g of the sample if unsweetened directly in, or by difference into, the extraction apparatus (5.2). Add water to 10,5 ml and shake gently with slight warming (40 to 50 oC) until the product is completely dispersed. The sample must be dispersed completely otherwise the determination should be repeated.

5.4. Atmosfēras spiediena žāvēšanas skapis, kas ir labi vēdināms, aprīkots ar termostatu (pielāgots darbam 102 ± 1 °C temperatūrā).

6.2.3. Add 1,5 ml ammonia (25 %) (4.1) or a corresponding volume of a stronger solution, and mix well.

5.5. Vārīšanos veicinošas granulas bez taukiem vai porām, lietošanas laikā nedrūp, piem., stikla pērlītes vai silīcija karbīda daļiņas (šo materiālu izmantošana nav obligāta; sk. 6.2.1. punkta noteikumu).

6.2.4. Add 10 ml ethanol (4.2) and mix the liquids gently but thoroughly in the unclosed apparatus.

5.6. Sifons, kas der ekstrakcijas mēģenēm.

6.2.5. Add 25 ml diethyl ether (4.3). Cool under running water. Close the apparatus and shake vigorously and invert repeatedly for one minute.

5.7. Centrifūga (nav obligāta).

6.2.6. Remove the stopper carefully and add 25 ml light petroleum (4.4) using the first few millilitres to rinse the stopper and inside of the neck of the apparatus, allowing the rinsings to run into the apparatus. Close by replacing the stopper and shake and invert repeatedly for 30 seconds. Do not shake too vigorously if centrifuging is not to be used in 6.2.7.

6. PROCEDŪRA

6.2.7. Allow the apparatus to stand until the upper liquid layer has become clear and has distinctly separated from the lower aqueous layer. Alternatively carry out the separation using a suitable centrifuge (5.7).

6.1. Tukšais mērījums.

Note:

Vienlaicīgi ar tauku satura noteikšanu paraugā, veic tukšo mērījumu ar 10 ml ūdens, izmantojot to pašu ekstrahēšanas trauku, tos pašus reaģentus un tos pašus apjomus un procedūru, kas aprakstīta tālāk tekstā, izņemot 6.2.2. punkta noteikumu. Ja tukšais mērījums pārsniedz 0,5 mg, pārbauda reaģentus un netīro reaģentu vai reaģentus attīra vai aizvieto ar citiem.

When a centrifuge which is not driven by a three-phase motor, is used, sparks may occur and care must therefore be taken to avoid an explosion or fire from any ether vapours, coming, for example, from a broken tube.

6.2. Noteikšana.

6.2.8. Remove the stopper, rinse it and the inside of the neck of the apparatus with a few millilitres of mixed solvent (4.5) and allow the rinsings to run into the apparatus. Carefully transfer as much as possible of the supernatant layer by decantation or by means of a siphon (5.6) into the pre pared flask (6.2.1).

6.2.1. Kolbu žāvē (5.3.) (ja vajadzīgs, kopā ar dažām vārīšanos veicinošām granulām (5.5.), lai veicinātu nelielu vārīšanos šķīdinātāju iztvaikošanas laikā) žāvēšanas skapī (5.4.) 30 līdz 60 minūtes. Ļauj tai atdzist līdz svaru telpas temperatūrai un nosver to ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg.

Note:

6.2.2. Samaisa sagatavoto paraugu un nekavējoties nosver ar precizitāti līdz tuvākajam 1 mg 2–2,5 mg parauga, ja tas ir saldināts, un 4–5 mg parauga, ja tas nav saldināts, tieši ekstrakcijas traukā (5.2.) vai pa daļām. Pievieno ūdeni līdz 10,5 ml un viegli saskalina, nedaudz uzsildot (40–50 °C), kamēr produkts ir pilnībā izšķīdis. Paraugam jābūt pilnībā izšķīdušam, citādi noteikšana jāatkārto.

If the transfer is not made using a siphon, it may be necessary to add a little water in order to raise the interface between the two layers thus aiding decantation.

6.2.3. Pievieno 1,5 ml amonjaka (25 %) (4.1.) vai atbilstošu stiprāka šķīduma daudzumu un labi sajauc.

6.2.9. Rinse the outside and the inside of the neck of the apparatus or the tip and the lower part of the siphon with a few millilitres of mixed solvent (4.5). Allow the rinsings from the outside of the apparatus to run into the flask and the rinsings from the inside of the neck and from the siphon to run into the extraction apparatus.

6.2.4. Pievieno 10 ml etanola (4.2.) un viegli, bet rūpīgi samaisa šķidrumus nenoslēgtā ekstrakcijas traukā.

6.2.10. Make a second extraction by repeating the procedure of 6.2.5 to 6.2.9 inclusive but using only 15 ml diethyl ether and 15 ml light petroleum.

6.2.5. Pievieno 25 ml dietilētera (4.3.). Atdzesē tekošā ūdenī. Noslēdz trauku un vienu minūti spēcīgi krata, vairākas reizes apgriežot otrādi.

6.2.11. Make a third extraction by repeating the procedure of 6.2.10 but omit the final rinsing (6.2.9).

6.2.6. Uzmanīgi izņem aizbāzni un pievieno 25 ml petrolētera (4.4.), izmantojot dažus pirmos mililitrus aizbāžņa un trauka kakliņa noskalošanai no iekšpuses, ļaujot šķidrumam ietecēt traukā. No jauna noslēdz ar aizbāzni un 30 sekundes krata, vairākas reizes apgriežot otrādi. Nekratīt pārāk spēcīgi, ja 6.2.7. punktā neizmanto centrifūgu!

Note:

6.2.7. Ļauj traukam nostāvēties, kamēr šķidruma augšējais slānis kļuvis skaidrs un redzami nodalījies no zemākā ūdeņainā slāņa. Alternatīvi atdalīšanu veic, izmantojot piemērotu centrifūgu (5.7.).

It is not mandatory to carry out this third extraction when analysing skimmed unsweetened condensed milk and skimmed sweetened condensed milk samples.

Piezīme:

6.2.12. Carefully evaporate or distil off as much solvent (including the ethanol) as possible. If the flask is of small capacity, it will be necessary to remove some of the solvent as above after each extraction.

Ja izmanto centrifūgu, ko nedarbina trīsfāžu motors, var izcelties dzirksteles, un tādēļ jāpievērš uzmanība, lai nenotiktu sprādziens vai neizceltos ugunsgrēks no ētera tvaikiem, kas varētu nākt, piemēram, no saplīsušas mēģenes.

6.2.13. When there is no appreciable odour of solvent place the flask on its side in the oven and heat for one hour.

6.2.8. Noņem aizbāzni, noskalo to un trauka kakliņa iekšpusi ar dažiem mililitriem jauktā šķīdinātāja (4.5.) un ļauj tam ietecēt atpakaļ traukā. Uzmanīgi pārnes cik daudz iespējams no augšējā slāņa ar dekantēšanu vai ar sifona (5.6.) palīdzību sagatavotā kolbā (6.2.1.).

6.2.14. Remove the flask from the oven, allow to cool to the temperature of the balance room and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.

Piezīme:

6.2.15. Repeat 6.2.13 and 6.2.14 for heating periods of 30 to 60 minutes until the difference in mass of two successive weighings is less than 0.5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M1 g.

Ja pārnešanai neizmanto sifonu, var būt vajadzīgs pieliet nedaudz ūdens, lai labāk diferencētu abus slāņus un tādējādi atvieglotu dekantēšanu.

6.2.16. Add 15 to 25 ml light petroleum in order to confirm that the extracted matter is wholly soluble. Warm gently and swirl the solvent until all the fat is dissolved.

6.2.9. Noskalo trauka kakliņa iekšpusi un ārpusi vai sifona galu un zemāko daļu ar dažiem mililitriem jauktā šķīdinātāja (4.5.). Ļauj šķidrumam no trauka ārpuses ietecēt kolbā un šķidrumam no trauka kakliņa iekšienes un sifona – atpakaļ ekstrakcijas traukā.

6.2.16.1. If the extracted matter is wholly soluble in the light petroleum, the mass of fat is the difference between the weights determined at stages 6.2.1 and 6.2.15.

6.2.10. Veic otru ekstrakciju, atkārtojot 6.2.5. līdz 6.2.9. punkta (ieskaitot) procedūru, bet izmantojot tikai 15 ml dietilētera un 15 ml petrolētera.

6.2.16.2. If any insoluble matter is present, or in case of doubt, completely extract the fat from the flasks by repeated washing with warm light petroleum, allowing the undissolved material to settle before each decantation. Rinse the outside of the neck of the flask three times. Heat the flask, placed on its side, for one hour in the oven, allow to cool to the temperature of the balance room as before (6.2.1) and weigh to the nearest 0,1 mg. The mass of fat is the difference between the mass obtained at 6.2.15 and this final mass.

6.2.11. Veic trešo ekstrakciju, atkārtojot 6.2.10. punkta procedūru, bet izlaižot pēdējo skalošanu (6.2.9.).

7. EXPRESSION OF RESULTS

Piezīme:

7.1. Calculation

Nav obligāti veikt trešo ekstrakciju, analizējot nesaldināta iebiezināta vājpiena un saldināta iebiezināta vājpiena paraugus.

The mass, in g of fat extracted is:

6.2.12. Rūpīgi iztvaicē vai destilē cik vien iespējams daudz šķīdinātāja (ieskaitot etanolu). Ja kolbai ir maza ietilpība, šādā ceļā jāatbrīvojas no daļas šķīdinātāja pēc katras ekstrakcijas.

(M1 — M2) — (B1 — B2)

6.2.13. Kad vairs nav sajūtama šķīdinātāja smarža, novieto kolbu žāvēšanas skapī uz sāniem un karsē vienu stundu.

and the fat content of the sample, expressed as a percentage is:

6.2.14. Izņem kolbu no žāvēšanas skapja, ļauj tai atdzist līdz svaru telpas temperatūrai un nosver to ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg.

×100

6.2.15. Atkārto 6.2.13. un 6.2.14. punkta procesus, karsējot 30 līdz 60 minūšu intervālā, kamēr starpība starp divu secīgu svērumu masām ir mazāka par 0,5 mg vai kamēr masa palielinās. Ja novērojama masas palielināšanās, izmanto aprēķinos (7.1.) iegūto mazāko masu. Galīgais svars jāreģistrē gramos kā M1.

where:

6.2.16. Pievieno 15 līdz 25 ml petrolētera, lai pārliecinātos, ka ekstrahētā viela ir pilnībā šķīstoša. Nedaudz uzsilda un maisa šķīdinātāju, līdz visi tauki ir izšķīduši.

M1 = mass, in g of flask M with fat after stage 6.2.15;

6.2.16.1. Ja ekstrahētā viela pilnībā šķīst petrolēterī, tauku masa ir starpība starp tiem svariem, kas noteikti 6.2.1. un 6.2.15. punktā.

M2 = mass, in g of flask M after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

6.2.16.2. Ja novērojama kāda nešķīstoša viela vai šaubu gadījumā pilnībā ekstrahē taukus no kolbām, atkārtoti mazgājot ar siltu petrolēteri un ļaujot neizšķīdušajai vielai nostāties pirms katras dekantēšanas. Trīs reizes noskalo kolbas kakliņa ārpusi. Kolbu, kas novietota uz sāniem, žāvēšanas skapī karsē vienu stundu, ļauj atdzist līdz svaru telpas temperatūrai tāpat kā iepriekš (6.2.1.) un nosver ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg. Tauku masa ir starpība starp masu, kas iegūta saskaņā ar 6.2.15. punktu un šo galīgo masu.

B1 = mass, in g of flask B of the blank after stage 6.2.15;

7. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

B2 = mass, in g of flask B after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

7.1. Aprēķināšana.

S = mass, in g of sample used.

Masa, izteikta ekstrahēto tauku gramos, ir:

7.2. Repeatability

The difference between results of two determinations carried out obtained simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,05 g fat per 100 g of the product.

B1 - B2

METHOD 4: DETERMINATION OF FAT CONTENT IN DRIED MILKS (RÖSE-GOTTLIEB METHOD)

un parauga tauku saturs, izteikts procentos, ir:

1. SCOPE AND FIELD AND APPLICATION

This method determines the fat content of:

× 100

- dried high fat milk or high fat milk powder,

kur:

- dried whole milk or whole milk powder,

M1 = kolbas M masa g ar taukiem saskaņā ar punktu 6.2.15,

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

M2 = kolbas M masa g saskaņā ar 6.2.1. punktu vai, ja novērojama neizšķīdusi viela vai šaubu gadījumā, saskaņā ar 6.2.16.2. punktu,

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

B1 = tukšā mērījuma kolbas B masa g saskaņā ar 6.2.15. punktu,

2. DEFINITION

B2 = kolbas B masa g saskaņā ar 6.2.1. punktu vai, ja novērojama neizšķīdusi viela vai šaubu gadījumā, saskaņā ar 6.2.16.2. punktu,

The fat content of dried milks: fat content as determined by the method specified.

S = izmantotā parauga masa g.

3. PRINCIPLE

7.2. Atkārtojamība.

The fat content is determined by extraction of the fat from an ammoniacal alcoholic solution of sample with diethyl ether and light petroleum, followed by evaporation of the solvents and weighing of the residue and calculation as a percentage by mass of the sample, according to the principle of Rose-Gottlieb.

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 0,05 g tauku uz 100 g produkta.

4. REAGENTS

4. METODE: TAUKU SATURA NOTEIKŠANA SAUSĀ PIENA VEIDOS

All reagents should conform to the requirements specified in the blank test (6.1). If necessary, reagents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat per 100 ml of solvent.

(ROZA-GOTLĪBA METODE)

4.1. Ammonia solution, approximately 25 % (m/m) NH3 (density at 20 oC approximately 0.91 g/ml), or stronger solution of known concentration.

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

4.2. Ethanol, 96 ± 2 % (v/v) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone or light petroleum.

Ar šo metodi nosaka tauku saturu:

4.3. Diethyl ether, peroxide-free

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī,

Note 1:

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī,

To test for peroxide, add to 10 ml of the ether in a small glass stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for one minute. No yellow colour should be observed in either layer.

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī,

Note 2:

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī.

Diethyl ether may be maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has been completely immersed in dilute acidified copper sulphate solution for one minute and subsequently washed with water. Use per litre approximately 8000 mm2 zinc foil cut in strips long enough to reach at least halfway up the container.

2. DEFINĪCIJA

4.4. Light petroleum (petroleum ether), with any boiling range between 30 and 60 oC.

Tauku saturs sausā piena veidos: tauku saturs, kas noteikts ar norādīto metodi.

4.5. Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volumes of diethyl ether (4.3) and light petroleum (4.4) (when the use of mixed solvent is indicated, it may be replaced by either diethyl ether or light petroleum alone).

3. PRINCIPS

5. APPARATUS

Tauku saturu nosaka, ekstrahējot taukus no parauga amonjakāla spirta šķīduma ar dietilēteri un petrolēteri, kam seko šķīdinātāju iztvaikošana, atlikuma svēršana un aprēķināšana procentos no parauga masas saskaņā ar Roza-Gotlība principu.

5.1. Analytical balance.

4. REAĢENTI

5.2. Suitable extraction tubes or flasks, provided with ground glass stoppers or other closures unaffected by the solvents used.

Visiem reaģentiem jāatbilst tukšajā mērījumā (6.1.) noteiktajām prasībām. Ja vajadzīgs, reaģentus var destilēt no jauna kopā ar apmēram 1 g piena tauku uz 100 ml šķīdinātāja.

5.3. Flasks, thin-walled, flat-bottomed, of 150 to 250 ml capacity.

4.1. Amonjaka šķīdums, apmēram 25 % (m/m) NH3 (blīvums 20 °C temperatūrā – apmēram 0,91 g/ml), vai stiprāks zināmas koncentrācijas šķīdums.

5.4. Atmospheric pressure drying oven, well ventilated and thermostatically controlled (adjusted to operate at 102 oC ± 1 oC).

4.2. Etanols, 96 ± 2 % (V/V) vai, ja tas nav pieejams, ar metanolu denaturēts etanols, etilmetilketons vai petrolēteris.

5.5. Anti-bumping granules, fat-free, non porous, non friable in use, e.g. glass beads or pieces of silicon carbide (the use of this material is optional: see clause 6.2.1).

4.3. Dietilēteris bez peroksīdiem.

5.6. Waterbath, at 60 to 70 oC.

1. piezīme:

5.7. Siphon to fit extraction tubes.

Lai veiktu peroksīdu testu, 10 ml ētera mazā, aizkorķējamā stikla cilindrā, kas iepriekš izskalots ar ēteri, pievieno 1 ml svaigi sagatavota 10 % kālija jodīda šķīduma. Sakrata un ļauj nostāvēties vienu minūti. Nevienā slānī nedrīkst parādīties dzeltena krāsa.

5.8. Centrifuge (optional).

2. piezīme:

6. PROCEDURE

Dietilēteri var saglabāt brīvu no peroksīdiem, pievienojot mitru cinka foliju, kas bijusi pilnīgi iegremdēta atšķaidītā, paskābinātā vara sulfāta šķīdumā vienu minūti un pēc tam nomazgāta ūdenī. Uz litru izmanto apmēram 8000 mm2 cinka folijas, to sagriež plāksnēs, kas ir pietiekoši garas, lai sniegtos līdz pusei no trauka dziļuma.

6.1. Blank test

4.4. Petrolēteris ar vārīšanās temperatūru diapazonā starp 30 un 60 °C.

At the same time as the determination of the fat content of the sample, carry out a blank determination on 10 ml of water using the same type of extraction apparatus, the same reagents in the same amounts and the same procedure as described hereafter, excluding clause 6.2.2. If blank exceeds 0.5 mg, the reagents should be checked and the impure reagent or reagents should be purified or replaced.

6.2. Determination

5. IEKĀRTA

6.2.1. Dry the flask (5.3) together with, if required, some anti-bumping granules (5.5) to promote gentle boiling during the subsequent removal of the solvents) in the oven (5.4) for half to one hour. Allow the flask to cool to the temperature of the balance room and accurately, weigh the cooled flask to the nearest 0,1 mg.

5.1. Analītiskie svari.

6.2.2 Accurately weigh, to the nearest 1 mg, directly in, or by difference into, the extraction apparatus (5.2) about 1 g of whole milk powder or about 1,5 g of partly skimmed or skimmed-milk powder. Add 10 ml water and shake gently until the milk powder is completely dispersed (heat may be necessary for some samples).

5.2. Piemērotas ekstrakcijas mēģenes vai kolbas ar slīpēta stikla vai cita veida aizbāžņiem, uz ko neiedarbojas izmantotie šķīdinātāji.

6.2.3. Add 1.5 ml ammonia (25 %) (4.1) or a corresponding volume of a stronger solution and heat in a waterbath (5.6) for 15 minutes at 60 to 70 oC, shaking occasionally. Cool, for example, in running water.

5.3. Kolbas ar plānām sieniņām un plakanu pamatni ar 150 līdz 250 ml tilpumu.

6.2.4. Add 10 ml ethanol (4.2) and mix the liquids gently but thoroughly in the unclosed apparatus.

5.4. Atmosfēras spiediena žāvēšanas skapis, kas ir labi vēdināms, aprīkots ar termostatu (pielāgots darbībai 102 ± 1 °C temperatūrā).

6.2.5. Add 25 ml diethyl ether (4.3). Cool in running water. Close the apparatus and shake vigorously and invert repeatedly for one minute.

5.5. Vārīšanos veicinošas granulas bez taukiem vai porām, kas lietošanā nedrūp, piem., stikla pērlītes vai silīcija karbīda daļiņas (šo materiālu izmantošana nav obligāta; sk. 6.2.1. punkta noteikumu).

5.6. Ūdens vanna, 60 līdz 70 °C.

5.7. Sifons, kas der ekstrakcijas mēģenēm.

Note:

5.8. Centrifūga (nav obligāta).

When a centrifuge which is not driven by a three-phase motor is used, sparks may occur and care must therefore be taken to avoid an explosion or fire from any ether vapours coming, for example, from a broken tube.

6. PROCEDŪRA

6.1. Tukšais mērījums.

Note:

Vienlaicīgi ar tauku satura noteikšanu paraugā veic tukšo mērījumu ar 10 ml ūdens, izmantojot to pašu ekstrahēšanas trauku, tos pašus reaģentus un tos pašus apjomus un procedūru, kas aprakstīta tālāk tekstā, izņemot 6.2.2. punkta noteikumu. Ja tukšā mērījumā iegūtais lielums pārsniedz 0,5 mg, pārbauda reaģentus un netīro reaģentu vai reaģentus attīra vai aizvieto ar citiem.

If the transfer is not made using a siphon, it may be necessary to add a little water in order to raise the interface between the two layers thus aiding decantation.

6.2. Noteikšana.

6.2.9. Rinse the outside and the inside of the neck of the apparatus or the tip and the lower part of the siphon with a few millilitres of mixed solvent. Allow the rinsings from the outside of the appara tus to run into the flask and the rinsings from the inside of the neck and from the siphon to run into the extraction apparatus.

6.2.1. Kolbu žāvē (5.3.) (ja vajadzīgs, kopā ar dažām vārīšanos veicinošām granulām (5.5.), lai veicinātu nelielu vārīšanos šķīdinātāju iztvaikošanas laikā) žāvēšanas skapī (5.4.) 30 līdz 60 minūtes. Ļauj kolbai atdzist līdz svaru telpas temperatūrai un nosver atdzesēto kolbu ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg.

6.2.10. Make a second extraction by repeating the procedure of 6.2.5 to 6.2.9 inclusive but using only 15 ml diethyl ether and 15 ml light petroleum.

6.2.2. Precīzi līdz tuvākajam 0,1 mg tieši vai pa daļām ekstrakcijas traukā (5.2.) nosver apmēram 1 g pilnpiena pulvera vai apmēram 1,5 g pazemināta tauku satura vai vājpiena pulvera. Pievieno 10 ml ūdens un viegli saskalina, līdz piena pulveris ir pilnīgi izšķīdis (dažiem paraugiem var būt vajadzīga sildīšana).

6.2.11. Make a third extraction by repeating the procedure of 6.2.10 but omit the final rinsing (6.2.9).

6.2.3. Pievieno 1,5 ml amonjaka (25 %) (4.1.) vai atbilstošu stiprāka šķīduma daudzumu un 15 minūtes silda ūdens peldē (5.6.) 60 līdz 70 °C temperatūrā. Atdzesē, piemēram, tekošā ūdenī.

Note:

6.2.4. Pievieno 10 ml etanola (4.2.) un viegli, bet rūpīgi samaisa šķidrumus nenoslēgtā ekstrakcijas traukā.

It is not mandatory to carry out this third extraction when analysing dried skimmed milk samples.

6.2.5. Pievieno 25 ml dietilētera (4.3.). Tekošā ūdenī atdzesē. Noslēdz trauku, vienu minūti spēcīgi krata, vairākas reizes apgriežot otrādi.

6.2.12. Carefully evaporate or distil off as much solvent (including the ethanol) as possible. If the flask is of small capacity it will be necessary to remove some of the solvent as above after each extraction.

6.2.6. Uzmanīgi izņem aizbāzni un pievieno 25 ml petrolētera (4.4.), izmantojot pašus pirmos mililitrus aizbāžņa un trauka kakliņa noskalošanai no iekšpuses, ļaujot šķidrumam ietecēt traukā. No jauna noslēdz ar aizbāzni, 30 sekundes krata, vairākas reizes apgriežot otrādi. Nekrata pārāk spēcīgi, ja saskaņā ar 6.2.7. punktu neizmanto centrifūgu.

6.2.13. When there is no appreciable odour of solvent, place the flask on its side in the oven and heat for one hour.

6.2.7. Ļauj traukam nostāvēties, kamēr kļuvis skaidrs šķidruma augšējais slānis un skaidri nodalījies no zemākā ūdeņainā slāņa. Alternatīvi atdalīšanu veic, izmantojot piemērotu centrifūgu (5.8.).

6.2.14. Remove the flask from the oven, allow to cool to the temperature of the balance room as previously (6.2.1) and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.

Piezīme:

6.2.15. Repeat 6.2.13 and 6.2.14 for heating periods of 30 to 60 minutes until the difference in mass of two successive weights is less than 0,5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M1 g.

6.2.16. Add 15 to 25 ml light petroleum in order to confirm that the extracted matter is wholly soluble. Warm gently and swirl the solvent until all the fat is dissolved.

6.2.16.1. If the extracted matter is wholly soluble in the light petroleum, the mass of fat is the difference between the weights determined at stages 6.2.1 and 6.2.15.

Piezīme:

6.2.16.2. If any insoluble matter is present, or in case of doubt completely extract the fat from the flask by repeated washing with warm light petroleum, allowing the undissolved material to settle before each decantation. Rinse the outside of the neck of the flask three times.

Ja pārnešanai neizmanto sifonu, var būt vajadzīgs pieliet nedaudz ūdens, lai labāk diferencētu abus slāņus un tādējādi atvieglotu dekantēšanu.

Heat the flask, placed on its side, for one hour in the oven, allow to cool to the temperature of the balance room, as before (6.2.1) and weigh to the nearest 0,1 mg. The mass of fat is the difference between the mass under 6.2.15 and this final mass.

6.2.9. Noskalo trauka kakliņa iekšpusi un ārpusi vai sifona galu un zemāko daļu ar dažiem jauktā šķīdinātāja mililitriem. Ļauj šķidrumam no trauka ārpuses ietecēt kolbā un šķidrumam no trauka kakliņa iekšpuses un sifona – atpakaļ ekstrakcijas traukā.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6.2.10. Veic otru ekstrakciju, atkārtojot 6.2.5. līdz 6.2.9. punkta (ieskaitot) procedūru, bet izmantojot tikai 15 ml dietilētera un 15 ml petrolētera.

7.1. Calculation

6.2.11. Veic trešo ekstrakciju, atkārtojot 6.2.10. punkta procedūru, bet izlaižot pēdējo skalošanu (6.2.9.).

The mass, in g of fat extracted is:

Piezīme:

(M1 — M2) — (B1 — B2)

Analizējot sausā vājpiena paraugus, nav obligāti veikt trešo ekstrakciju.

and the fat content of the sample, expressed as a percentage, is:

×100

6.2.13. Kad vairs nav sajūtama šķīdinātāja smarža, novieto kolbu žāvēšanas skapī uz sāniem un karsē vienu stundu.

where:

6.2.14. Izņem kolbu no žāvēšanas skapja, ļauj tai atdzist līdz svaru telpas temperatūrai kā iepriekš (6.2.1.) un nosver to ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg.

M1 = mass, in g of flask M with fat after stage 6.2.15;

6.2.15. Atkārto 6.2.13. un 6.2.14. punkta procesus, karsējot ar 30 līdz 60 minūšu intervālu, kamēr masu starpība divos secīgos svērumos ir mazāka par 0,5 mg vai kamēr masa palielinās. Ja novērojama masas palielināšanās, izmanto aprēķinos (7.1.) iegūto mazāko masu. Galīgais svars jāreģistrē gramos kā M1.

M2 = mass, in g of flask M after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

6.2.16. Pievieno 15 līdz 25 ml petrolētera, lai pārliecinātos, ka ekstrahētā viela ir pilnībā šķīstoša. Nedaudz uzsilda un maisa šķīdinātāju, līdz visi tauki ir izšķīduši.

B1 = mass, in g of flask B of the blank after stage 6.2.15;

6.2.16.1. Ja ekstrahētā viela pilnībā šķīst petrolēterī, tauku masa ir starpība starp tiem svariem, kas noteikti saskaņā ar 6.2.1. un 6.2.15. punktu.

B2 = mass, in g of flask B after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

6.2.16.2. Ja novērojama kāda nešķīstoša viela vai šaubu gadījumā, pilnīgi ekstrahē taukus no kolbām, atkārtoti mazgājot ar siltu petrolēteri un ļaujot neizšķīdušajai vielai nostāties pirms katras dekantēšanas. Trīsreiz noskalo kolbas kakliņa ārpusi.

S = mass, in g of sample used.

Kolbu, kas novietota uz sāniem, žāvēšanas skapī karsē vienu stundu, ļauj atdzist līdz svaru telpas temperatūrai tāpat kā iepriekš (6.2.1.) un nosver ar precizitāti līdz tuvākajam 0,1 mg. Tauku masa ir starpība starp masu, kas iegūta saskaņā ar 6.2.15. punktu, un šo galīgo masu.

7.2. Repeatability

7. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

The difference between results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,2 g fat per 100 g of product with the exception of skimmed-milk powder for which the difference must not exceed 0,1 g fat per 100 g of product.

7.1. Aprēķināšana.

METHOD 5: DETERMINATION OF SUCROSE CONTENT (POLARIMETERIC METHOD)

Masa, izteikta ekstrahēto tauku gramos, ir:

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

This method determines the sucrose content of:

B1 - B2

- sweetened condensed milk,

un parauga tauku saturs, izteikts procentos, ir:

- sweetened condensed partly skimmed milk,

- sweetened condensed skimmed milk.

× 100

Samples must not contain invert sugar.

kur:

2. DEFINITION

M1 = kolbas M masa g ar taukiem saskaņā ar punktu 6.2.15,

The sucrose content of sweetened condensed milks: the sucrose content as determined by the method specified.

M2 = kolbas M masa g saskaņā ar 6.2.1. punktu vai, ja novērojama neizšķīdusi viela vai šaubu gadījumā, saskaņā ar 6.2.16.2. punktu,

3. PRINCIPLE

B1 = tukšā mērījuma kolbas B masa g saskaņā ar 6.2.15. punktu,

The method is based on the principle of the Clerget inversion, a mild treatment of the sample with acid which produces complete hydrolysis of sucrose but almost none of lactose or other sugars. The sucrose content is obtained from the change in rotating power of the solution.

B2 = kolbas B masa g saskaņā ar 6.2.1. punktu vai, ja novērojama neizšķīdusi viela vai šaubu gadījumā, saskaņā ar 6.2.16.2. punktu,

A clear filtrate of the sample, without mutarotation by lactose, is prepared by treatment of the solution with ammonia followed by neutralization and clearing by the successive addition of zinc acetate and potassium hexacyanoferrate II solutions.

S = izmantotā parauga masa g.

In a portion of the filtrate the sucrose is hydrolyzed in a specified manner.

7.2. Atkārtojamība.

From the rotation of the filtrate before and after inversion, the sucrose content is calculated using the appropriate formulae.

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 0,2 g tauku uz 100 g produkta, izņemot vājpiena pulveri, kam starpība nedrīkst pārsniegt 0,1 g tauku uz 100 g produkta.

4. REAGENTS

5. METODE: SAHAROZES SATURA NOTEIKŠANA

4.1. Zinc acetate solution, 1 M: dissolve 21,9 g crystallized zinc acetate dihydrate Zn(C2H.O2)2.2H2O and 3 ml glacial acetic acid in water and make up to 100 ml with water.

(POLARIMETRISKĀ METODE)

4.2. Potassium hexacyanoferrate (II) solution, 0,25 M: dissolve 10,6 g crystallized potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate K4[Fe(CN)6]. 3H2O in water and make up to 100 ml with water.

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

4.3. Hydrochloric acid solution, 6,35 ± 0,20 M (20 to 22 %) or 5,0 ± 0,2 M (16 to 18 %).

Ar šo metodi nosaka saharozes saturu:

4.4. Ammonia solution, 2,0 ± 0,2 M (3,5 %).

- saldinātā iebiezinātā pienā,

4.5. Acetic acid solution, 2,0 ± 0,2 M (12 %).

- saldinātā iebiezinātā pienā ar pazeminātu tauku saturu,

4.6. Bromothymol blue indicator, 1 % (m/v) solution in ethanol.

- saldinātā iebiezinātā vājpienā.

5. APPARATUS

Paraugu sastāvā nedrīkst būt invertcukurs.

5.1. Balance, sensitivity 10 mg.

2. DEFINĪCIJA

5.2. Polarimeter tube, 2dm, of exactly calibrated length.

Saharozes saturs saldināta kondensēta piena veidos: saharozes saturs, kas noteikts ar norādīto metodi.

5.3. Polarimeter or saccarimeter:

3. PRINCIPS

(a) Polarimeter with sodium light or mercury green light (mercury vapour lamp with prism or the special Wratten Screen No 77 A), to be read with an accuracy of at least 0.05 angular degrees,

Metode pamatojas uz Klergē (Clerget) inversijas principu, vieglu parauga apstrādi ar skābi, kas izraisa pilnīgu saharozes hidrolīzi, bet pilnīgi neiedarbojas uz laktozi un citiem cukuriem. Saharozes saturu nosaka pēc šķīduma griešanas spējas izmaiņas.

(b) Saccarimeter with international sugar scale, using white light passing through a filter of 15 mm of a 6 % solution of potassium bichromate, or sodium light, to be read with an accuracy of at least 0,1o on the international sugar scale.

Sagatavo tīru parauga filtrātu bez laktozes izraisītas optiskās aktivitātes izmaiņas, apstrādājot šķīdumu ar amonjaku, kam seko neitralizācija un tīrīšana, pievienojot cinka acetāta un kālija heksacinoferāta (II) šķīdumus.

5.4. Water bath, regulated at 60 oC ± 1 oC.

Daļā filtrāta saharozi hidrolizē noteiktā veidā.

6. PROCEDURE

No filtrāta griešanas pirms un pēc inversijas aprēķina saharozes saturu, izmantojot attiecīgās formulas.

6.1. Control determination

4. REAĢENTI

In order to standardize the procedure, reagents and apparatus, carry out a control determination in duplicate as described below using a mixture of 100 g of milk and 18 g pure sucrose or a mixture of 110 g of skimmed milk and 18 g pure sucrose, each corresponding to 40 g of condensed milk containing 45 % sucrose. Calculate the sugar content using the formulae under 7, substituting for M, F and P respectively in formula 1 the quantity of milk taken and the fat and protein content of this milk, and in formula 2 for M, the value of 40,00. The mean of the values found shall not differ by more than 0,2 % from 45,0 %.

4.1. Cinka acetāta šķīdums, 1 M: izšķīdina 21,9 g kristalizēta cinka acetāta dihidrāta Zn(C2H302)2 · 2H2O un 3 ml ledusetiķskābes ūdenī un papildina ar ūdeni līdz 100 ml.

6.2. Determination

4.2. Kālija heksacianoferāta (II) šķīdums, 0,25 M: izšķīdina 10,6 g kristalizēta kālija heksacianoferāta (II) trihidrāta K4[Fe (CN) 6] · 3H2O ūdenī un pielej ūdeni līdz 100 ml.

6.2.1. Weigh to within 10 mg, approximately 40 g of the well mixed sample into a 100 ml glass beaker. Add 50 ml of hot water (80 to 90 oC) and mix well.

4.3. Sālsskābes šķīdums, 6,35 ± 0,20 M (20–22 %) vai 5,0 ± 0,2 M (16–18 %).

6.2.2. Transfer the mixture quantitatively to a 200 ml measuring flask, rinsing the beaker with successive quantities of water at 60 oC, until the total volume is between 120 and 150 ml. Mix and cool to room temperature.

4.4. Amonjaka šķīdums, 2,0 ± 0,2 M (3,5 %).

6.2.3. Add 5 ml of the dilute ammonia solution (4.4). Mix again and then allow to stand for 15 minutes.

4.5. Etiķskābes šķīdums, 2,0 ± 0,2 M (12 %).

6.2.4. Neutralize the ammonia by adding an equivalent quantity of the diluted solution of acetic acid (4.5). Determine the exact number of ml beforehand by titration of the ammonia solution using bromothymol blue as indicator (4.6). Mix.

4.6. Bromtimolzilā indikators, 1 % (m/V) šķīdums etanolā.

6.2.5. Add, with gently mixing by rotating the tilted flask, 12.5 ml of zinc acetate solution (4.1).

5. IEKĀRTA

6.2.6. Add 12.5 ml of potassium hexacyanoferrate (II) solution (4.2) in the same way as for the acetate solution.

5.1. Svari ar jutīgumu līdz 10 mg.

6.2.7. Bring the contents of the flask to 20 oC and make up to the 200 ml mark with water at 20 oC.

5.2. Polarimetra caurulīte, 2 dm, ar precīzi graduētu garumu.

Note:

5.3. Polarimetrs vai saharimetrs:

During any of the stages so far described all additions of water or reagents should have been made in such manner as to avoid the formation of air bubbles, and with the same object in view, all mixing should have been carried out by rotation of the flask rather than by shaking. If air bubbles are found to be present before making up to 200 ml volume, their removal can be assisted by temporarily connecting the flask to a vacuum pump, and rotating the flask.

a) polarimetrs ar nātrija gaismu vai dzīvsudraba zaļo gaismu (dzīvsudraba tvaiku lampa ar prizmu vai īpašo Vrotena (Wratten) ekrānu Nr. 77 A), ar ko var veikt nolasījumus ar precizitāti līdz vismaz 0,05 leņķa grādiem;

6.2.8. Close the flask with a dry stopper and mix thoroughly by vigorous shaking.

b) saharimetrs ar starptautisku cukura skalu, kur izmanto baltu gaismu, kas iet caur 15 mm biezu 6 % kālija bihromāta šķīduma filtru, vai nātrija gaismu, ko uz starptautiskās cukura skalas var nolasīt ar precizitāti līdz vismaz 0,1.

6.2.9. Allow to stand for a few minutes and then filter through a dry filter paper, rejecting the first 25 ml of filtrate.

5.4. Ūdens vanna, kas noregulēta uz 60 ± 1 °C.

6.2.10. Direct polarization: determine the optical rotation of the filtrate at 20 oC ± 1 oC.

6. PROCEDŪRA

6.2.11. Inversion: pipette 40 ml of the filtrate obtained above into a 50 ml volumetric flask. Add 6,0 ml of 6,35 M hydrochloric acid or 7,5 ml of 5,0 M hydrochloric acid (4.3).

6.1. Kontrolmērījums.

Place the flask in a waterbath of 60 oC for 15 minutes, ensuring that the entire bulb of the flask has been immersed. Mix by a rotatory movement during the first five minutes, in which time the contents of the flask should have attained the temperature of the bath. Cool to 20 oC, and make up to volume with water at 20 oC. Mix and allow to stand for one hour at this temperature.

Lai standartizētu procedūru, reaģentus un iekārtu, veic atkārtotu kontrolmērījumu, kā aprakstīts tālāk tekstā, izmantojot 100 g piena un 18 g tīras saharozes maisījumu vai 110 g vājpiena un 18 g tīras saharozes maisījumu, kas katrs atbilst 40 g iebiezināta piena, kurš satur 45 % saharozes. Aprēķina saharozes saturu, izmantojot 7. punktā norādītās formulas, M, F un P pirmajā formulā aizvietojot attiecīgi ar izmantotā piena daudzumu, šā piena taukus un proteīna saturu, bet otrajā formulā M aizvieto ar 40 g. Iegūtie vidējie lielumi neatšķiras par vairāk nekā 0,2 % no 45 %.

6.2.12. Invert polarization

6.2. Noteikšana.

Determine the rotation of the inverted solution at 20 oC ± 0.2 oC. (However, if temperature T of the liquid in the polarization tube differs by more than 0.2 oC during the measurement, the temperature correction referred to under 7.2 must be applied.)

6.2.1. 100 ml stikla vārglāzē ar precizitāti līdz 10 mg iesver apmēram 40 g labi samaisīta parauga. Pievieno 50 ml karsta ūdens (80–90 °C) un labi samaisa.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6.2.2. Kvantitatīvi pārnes maisījumu uz 200 ml mērkolbu, vairākas reizes izskalojot vārglāzi ar ūdeni, kura temperatūra ir 60 °C, kamēr kopējais tilpums ir starp 120 un 150 ml. Sajauc un atdzesē līdz apkārtējai temperatūrai.

7.1. Method of calculation

6.2.3. Pievieno 5 ml atšķaidīta amonjaka šķīduma (4.4.). Atkal sajauc un tad ļauj nostāvēties 15 minūtes.

Calculate the sucrose content by means of the following formulae:

6.2.4. Neitralizē amonjaku, pievienojot līdzvērtīgu atšķaidītas etiķskābes daudzumu (4.5.). Precīzu ml daudzumu nosaka iepriekš, titrējot amonjaka šķīdumu un izmantojot bromtimolzilo kā indikatoru (4.6.). Samaisa.

(1) v = M1001,08F + 1,55P

6.2.5. Pieliektu kolbu ar rotācijas kustībām viegli maisot, pievieno 12,5 ml cinka acetāta šķīduma (4.1.).

(2) ×

6.2.6. Pievieno 12,5 ml kālija heksacianoferāta (II) šķīduma (4.2.) tāpat kā acetāta šķīdumu.

6.2.7. Panāk kolbas satura temperatūru 20 °C un līdz 200 ml papildina ar ūdeni, kura temperatūra ir 20 °C.

Piezīme:

where:

Jebkurā no līdz šim aprakstītajiem posmiem visas ūdens vai reaģentu pievienošanas jāveic tā, lai izvairītos no gaisa burbuļu rašanās, tādēļ maisīšanu izdara, grozot kolbu, nevis sakratot. Ja pirms ūdens pieliešanas līdz 200 ml novērojami gaisa burbuļi, tos var novērst, īslaicīgi pievienojot kolbu vakuumsūknim un grozot kolbu.

S = sucrose content;

6.2.8. Noslēdz kolbu ar sausu aizbāzni un pamatīgi samaisa, spēcīgi sakratot.

M = mass of the weighed sample in grams;

6.2.9. Ļauj dažas minūtes nostāvēties un tad filtrē caur sausu filtrpapīru, izlejot pirmos 25 ml filtrāta.

F = percentage of fat in the sample;

6.2.10. Tieša polarizācija: nosaka filtrāta optisko griešanu 20 ± 1 °C temperatūrā.

P = percentage Of protein (N x 6.38) in the sample;

6.2.11. Inversija: iepipetē 40 ml iepriekšminētā iegūtā filtrāta 50 ml mērkolbā. Pievieno 6,0 ml 6,35 M sālsskābes vai 7,5 ml 5,0 M sālsskābes (4.3.).

V = volume in ml to which the sample is diluted before filtration;

Uz 15 minūtēm novieto kolbu ūdens peldē 60 °C temperatūrā, nodrošinot to, ka ir iegremdēta visa kolbas izliekuma daļa. Pirmās piecas minūtes ar rotācijas kustību samaisa, un šajā laikā kolbas saturam vajadzētu būt sasniegušam ūdens peldes temperatūru. Atdzesē līdz 20 °C un papildina līdz līmenim ar ūdeni 20 °C temperatūrā. Samaisa un ļauj nostāvēties šajā temperatūrā vienu stundu.

v = correction in ml for the volume of the precipitate formed during clarification;

6.2.12. Invertētā šķīduma polarizācija.

D = direct polarimeter reading (polarization before inversion);

Nosaka invertētā šķīduma griešanu 20 ± 0,2 °C temperatūrā (tomēr, ja šķidruma temperatūra T polarizācijas caurulītē mērījuma laikā atšķiras par 0,2 °C, jāpiemēro 7.2. punktā minētā temperatūras korekcija).

I = polarimeter reading after inversion;

7. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

L = length in dm of the polarimeter tube;

7.1. Aprēķināšanas metode.

Q = inversion factor, the values of which are given below.

Saharozes saturu aprēķina ar šādu formulu palīdzību:

Remarks:

1) v =

(a) When exactly 40,00 g of condensed milk are weighed and a polarimeter with sodium light, angular degrees and a 2dm polarimeter tube at 20,0 oC ± 0,1 oC is used the sucrose content of normal condensed milk (C = 9) can be calculated from the following formula:

M1001.08 F +1.55 P

S = (D — 1,25 I) x (2,833 — 0,00612 F — 0,00878 P)

2) S =

(b) If the invert polarization is measured at a temperature other than 20 oC, the figures should be multiplied by:

(1 + 0,0037 (T — 20).

7.2. Values of the inversion factor Q

The following formulae give accurate values for Q, for various sources of light with corrections for concentration and temperature:

kur:

Sodium light and polarimeter with angular degrees:

S = saharozes saturs,

Q = 0,8825 + 0,0006 (C — 9) — 0,0033 (T — 20).

M = nosvērtā parauga masa g,

Mercury green light and polarimeter with angular degrees:

F = parauga tauku saturs procentos,

Q = 1,0392 + 0,0007 (C — 9) — 0,0039 (T — 20).

P = parauga proteīna saturs (N x 6,38) procentos,

White light with dichromate filter and saccharimeter with international sugar scale degrees:

V = daudzums ml, kurā paraugu atšķaida pirms filtrācijas,

Q = 2,549 + 0,0017 (C — 9) — 0,0095 (T — 20).

v = korekcija ml attiecībā uz to nogulšņu daudzumu, kas radušās dzidrināšanas laikā,

In the above formulae:

D = tiešais polarimetra rādījums (polarizācija pirms inversijas),

C = Percentage of total sugars in the inverted solution as polarized,

I = polarimetra rādījums pēc inversijas,

T = Temperature of the inverted solution in the polarimetric reading.

L = polarimetra caurulītes garums dm,

Note 1:

Q = inversijas koeficients, kura lielumi ir doti tālāk tekstā.

The percentage of total sugars C in the inverted solution may be calculated from the direct reading and the change on inversion in the usual manner, using the usual values for the specific rotations of sucrose, lactose and invert sugar.

Piezīmes:

The correction 0,0006 (C — 9) etc., is only accurate when C is approximately 9; for normal condensed milk, this correction can be neglected, C being close to 9.

a) ja iesver tieši 40 g iebiezināta piena un izmanto polarimetru ar nātrija gaismu, ar leņķa grādiem un 2 dm polarimetra caurulīti 20,0 ± 1 °C temperatūrā, parasta iebiezināta piena saharozes saturu (C = 9) var aprēķināt ar šādu formulu:

Note 2:

S =

Variation in temperature from 20 oC of 1 oC makes little difference in the direct reading, but variation of over 0,2 oC in the invert reading necessitates a correction. The correction - 0,0033 (T — 20) etc., is only accurate between 18 oC and 22 oC.

7.3. Repeatability

2.833 - 0.00612 F - 0.00878 P

The difference between results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,3 g of sucrose per 100 g of condensed milk.

b) ja invertētā šķīduma polarizāciju mēra temperatūrā, kas nav 20 °C, skaitļus reizina ar:

METHOD 6: DETERMINATION OF LACTIC ACID AND LACTATES CONTENT

(1 +

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

This method determines the lactic acid and lactates, expressed as lactic acid, contents of:

7.2. Inversijas koeficienta Q lielumi.

- dried high fat milk or high fat milk powder,

Šādas formulas sniedz precīzus Q lielumus dažādiem gaismas avotiem ar korekcijām attiecībā uz koncentrāciju un temperatūru:

- dried whole milk or whole milk powder,

Nātrija gaisma un polarimetrs ar leņķa grādiem:

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

Q = 0,8825 + 0,0006 (C – 9) – 0,0033 (T – 20).

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

Dzīvsudraba zaļā gaisma un polarimetrs ar leņķa grādiem:

2. DEFINITION

Q = 1,0392 + 0,0007 (C – 9) – 0,0039 (T – 20).

Lactic acid and lactates content of dried milks: the lactic acid and lactates, expressed as lactic acid, contents as determined by the method specified.

Balta gaisma ar dihromāta filtru un saharimetru ar starptautiskās cukura skalas grādiem:

3. PRINCIPLE

Q = 2,549 + 0,0017 (C – 9) – 0,0095 (T – 20).

Fat, protein and lactose are simultaneously removed from a solution of the sample by addition of copper sulphate and calcium hydroxide followed by filtration.

Iepriekšnorādītajās formulās:

The lactic acid and lactates in the filtrate are converted into acetaldehyde by concentrated sulphuric acid in the presence of copper II sulphate.

C = kopējo cukuru daudzums procentos invertētajā šķīdumā pēc polarimetra rādījuma,

The lactic acid content is determined colorimetrically using p-hydroxydiphenyl.

T = invertētā šķīduma temperatūra polarimetriskajā rādījumā.

The lactic acid and lactates content is expressed as mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat.

1. piezīme:

4. REAGENTS

Kopējo cukuru C daudzumu procentos invertētajā šķīdumā var aprēķināt no tiešā rādījuma un no izmaiņām pēc inversijas parastajā veidā, izmantojot saharozes, laktozes un invertcukura griešanas parastos specifiskos lielumus.

4.1. Copper (II) sulphate solution: dissolve 250 g of copper (II) sulphate (CuSO4.5H2O) in water and dilute to 1000 ml with water.

Korekcija – 0,0006 (C – 9) utt. – ir precīza tikai tad, ja C ir apmēram 9; attiecībā uz parastu iebiezinātu pienu šo korekciju var neievērot, jo C ir tuvu 9.

4.2. Calcium hydroxide suspension.

2. piezīme:

4.2.1. Grind 300 g of calcium hydroxide (Ca(OH)2) in a mortar with water, using totally 900 ml. The suspension should be freshly prepared before use.

Temperatūras izmaiņas par 1 °C uz 20 °C tikai ļoti nedaudz ietekmē tiešo rādījumu, bet izmaiņām par vairāk nekā 0,2 °C pie rādījuma pēc inversijas vajadzīga korekcija. Korekcija – 0,0033 (T – 20) utt. – ir precīza tikai temperatūrā starp 18 un 22 °C.

4.2.2. Calcium hydroxide suspension: grind 300 g of calcium hydroxide (Ca(OH)2) in a mortar with water, using totally 1400 ml. The suspension should be freshly prepared before use.

7.3. Atkārtojamība.

4.3. Sulphuric acid — copper (II) sulphate solution: Add to 300 ml of sulphuric acid, 95,9 to 97,0 % (m/m) of H2SO4, 0,5 ml of the copper (II) sulphate solution (4.1).

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 0,3 g saharozes uz 100 g iebiezināta piena.

4.4. p-hydroxydiphenyl (C6H5C6H4OH) solution: dissolve, by shaking and by heating slightly 0,75 g of p-hydroxydiphenyl in 5 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide, containing 5 g of NaOH per 100 ml. Dilute to 50 ml with water in a volumetric flask. Keep the solution in a brown coloured glass bottle in a dark and cool place. Do not use if the colour changes or tubidity occurs. The maximum shelf life is 72 hours.

6. METODE: PIENSKĀBES UN LAKTĀTU SATURA NOTEIKŠANA

4.5. Lactic acid standard solution: dissolve, shortly before use, 0,1067 g of lithium lactate (CH3 CHOHCOOLi) in water and dilute to 1000 ml in a volumetric flask. 1 ml of this solution corresponds to 0,1 mg of lactic acid.

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

4.6. Standard reconstituted milk: analyse in advance several samples of high quality dried milk. For the preparation of the calibration curve select the sample having the lowest lactic acid content, containing not more than 30 mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat. Follow the operating procedure described under 6.2.1 and 6.2.2 below.

Ar šo metodi nosaka pienskābes un laktātu, kas izteikti kā pienskābe, saturu:

5. APPARATUS

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī,

5.1. Analytical balance.

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī,

5.2. Spectrophotometer suitable for readings at a wavelength of 570 nm.

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī,

5.3. Waterbath at 30 oC ± 2 oC.

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī.

5.4. Mortar and pestle.

2. DEFINĪCIJA

5.5. Filter paper (Schleicher and Schull 595, Whatman 1 or equivalent).

Pienskābes un laktātu daudzums sausā piena veidos: pienskābe un laktāti, kas izteikti kā pienskābe, ko nosaka ar konkrēto metodi.

5.6. Test tubes, pyrex or equivalent (dimensions 25 x 150 mm).

3. PRINCIPS

Note:

Taukus, olbaltumvielas un laktozi vienlaicīgi no parauga šķīduma aizvāc, pievienojot vara sulfātu un kalcija hidroksīdu un tad filtrējot.

All glassware must be perfectly clean and designated for use solely in this determination. Rinse glassware containing precipitate residues with concentrated hydrochloric acid before washing.

Pienskābi un laktātus filtrātā pārvērš acetaldehīdā ar koncentrētu sērskābi vara (II) sulfāta klātbūtnē.

6. PROCEDURE

Pienskābes saturu nosaka kolorimetriski, izmantojot p-hidroksidifenilu.

6.1. Blank test

Pienskābes un laktātu saturu izsaka pienskābes mg uz 100 g sausnas.

Carry out a blank test by placing 30 ml of water into a 50 ml graduated tube and treating this tube as described under 6.2.4 to 6.2.11 inclusive. If the blank measured against water exceeds an equivalent of 20 mg of lactic acid per 100 g solids-non-fat, the reagents should be checked and the impure reagents or reagent should be replaced. Carry out the blank test at the same time as the analysis of the sample.

4. REAĢENTI

6.2. Determination

4.1. Vara (II) sulfāta šķīdums: izšķīdina 250 g vara (II) sulfāta (CuSO4 · 5H2O) ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.

Note: Avoid contamination with impurities especially with saliva and sweat.

4.2. Kalcija hidroksīda suspensija.

6.2.1. Determine the solids-non-fat content (a) g of the sample by subtracting the fat content (obtained by method 4) and the moisture content (obtained by method 2) from 100.

4.2.1. Samaļ 300 g kalcija hidroksīda (Ca(OH)2) masā ar ūdeni, kopā izmantojot 900 ml. Suspensiju pagatavo tieši pirms lietošanas.

6.2.2. Weigh 1000a-10g of the sample to the nearest 0,1 g. Add this quantity of sample to 100 ml of

4.2.2. Kalcija hidroksīda suspensija: samaļ 300 g kalcija hidroksīda (Ca(OH)2) masā ar ūdeni, kopā izmantojot 1000 ml. Suspensiju pagatavo tieši pirms lietošanas.

6.2.3. Pipette 5 ml of the solution obtained into a 50 ml graduated tube and dilute with water to about 30 ml.

4.3. Sērskābes un vara (II) sulfāta šķīdums: 300 ml sērskābes 95,9–97 % (m/m) H2SO4, pievieno 0,5 ml vara (II) sulfāta šķīduma (4.1.).

6.2.4. Add slowly while shaking, 5 ml of the copper (II) sulphate solution (4.1) and allow to stand for 10 minutes.

4.4. p-hidroksidifenila (C6H5C6H4OH) šķīdums: izšķīdina, saskalinot un nedaudz uzsildot 0,75 g p-hidroksidifenila 5 ml nātrija hidroksīda šķīduma ūdenī, kas satur 5 g NaOH uz 100 ml. Mērkolbā atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml. Šķīdumu tur brūna stikla pudelē tumšā un vēsā vietā. Neizmanto, ja mainās tā krāsa vai tas kļūst nedzidrs. To var uzglabāt, ilgākais, 72 stundas.

6.2.5. Add slowly while shaking, 5 ml of the calcium hydroxide suspension (4.2.1) or 10 ml of the calcium hydroxide suspension (4.2.2).

4.5. Pienskābes standartšķīdums: īsi pirms izmantošanas ūdenī izšķīdina 0,1067 g litija laktāta (CH3CHOHCOOLi) un mērkolbā atšķaida līdz 1000 ml. 1 ml šā šķīduma atbilst 0,1 mg pienskābes.

6.2.6. Dilute to 50 ml with water, shake vigorously, allow to stand for 10 minutes then filter. Discard the first runnings.

4.6. Atjaunots standartpiens: iepriekš analizē vairākus augstas kvalitātes sausā piena paraugus. Kalibrācijas līknes sagatavošanai izvēlas paraugu, kam ir viszemākais pienskābes saturs un kas satur ne vairāk kā 30 mg pienskābes uz 100 g beztauku sausnas. Seko 6.2.1. un 6.2.2. punktā aprakstītajai procedūrai.

6.2.7. Pipette 1 ml of the filtrate into a test tube (5.6).

5. IEKĀRTA

6.2.8. Add to the tube by means of a burette or graduated pipette 6.0 ml of the sulphuric acid-copper (II) sulphate solution (4.3). Mix.

5.1. Analītiskie svari.

6.2.9. Heat in the boiling water bath for five minutes. Cool to ambient temperature under running water.

5.2. Spektrofotometrs, ar ko var nolasīt viļņu garumu 570 nm.

6.2.10. Add two drops of p-hydroxydiphenyl reagent (4.4) and shake vigorously to spread the reagent evenly throughout the liquid. Place the tube in the waterbath at 30 oC ± 2 oC; leave for 15 minutes shaking from time to time.

5.3. Ūdens vanna ar 30 ± 2 °C temperatūru.

6.2.11. Place the tube in the boiling waterbath for 90 seconds. Cool to ambient temperature under running water.

5.4. Miezeris un piesta.

6.2.12. Measure the optical density against the blank test (6.1) within three hours at the wavelength specified under 5.2.

5.5. Filtrpapīrs (Šlaihers un Šulls 595, Vatmans 1 vai līdzvērtīgs).

6.2.13. If the optical density exceeds that of the highest point of the standard curve, repeat the test using an adequate dilution of the filtrate obtained under 6.2.6.

5.6. Mēģenes, Pyrex stikla vai līdzvērtīgas (izmēri 25 x 150 mm).

6.3. Preparation of the standard

Piezīme:

6.3.1. Pipette 5 ml of the reconstituted milk (4.6) into five 50 ml graduated tubes. Pipette into these tubes 0, 1, 2, 3 and 4 ml respectively of the standard solution (4.5), so as to obtain a range of standards corresponding to 0, 20, 40, 60 and 80 mg of added lactic acid per 100 g of solids-non-fat, of the dried milk.

Visiem stikla traukiem un rīkiem jābūt pilnīgi tīriem un paredzētiem izmantošanai tikai šai noteikšanai. Stikla traukus un rīkus, uz kā ir nosēdumi, pirms mazgāšanas izskalo ar koncentrētu sālsskābi.

6.3.2. Dilute with water to about 30 ml and treat as described under 6.2.4 to 6.2.11.

6. PROCEDŪRA

6.3.3. Measure the optical densities of the standards (6.3.1) against the blank test (6.1) at the wavelength specified under 5.2. Plot in a diagram the optical densities against the quantities of lactic acid given under 6.3.1, i.e. 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg and 80 mg per 100 g of solids-non-fat. Draw the best fitting straight line through the points and prepare the standard curve by moving this line parallel to itself in such a way that it passes through the origin.

6.1. Tukšais mērījums.

7. EXPRESSION OF RESULTS

Tukšo mērījumu veic, ielejot 30 ml ūdens 50 ml graduētā mēģenē un veicot 6.2.4. līdz 6.2.11. (ieskaitot) punktā norādītās darbības. Ja tukšajā mērījumā iegūtie rezultāti attiecībā pret mērījumiem ar ūdeni pārsniedz 20 mg pienskābes uz 100 mg beztauku sausnas ekvivalentu, reaģenti jāpārbauda un netīrie reaģenti vai reaģenti jāaizvieto. Tukšo mērījumu veic vienā laikā ar parauga analīzi.

7.1. Method of calculation

6.2. Noteikšana.

Convert the optical density measured under 6.2.12 or 6.2.13 into mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat in the sample by reference to the standard curve. Multiply this result by the dilution factor where the filtrate has been diluted according to 6.2.13.

Piezīme:

7.2. Repeatability

Jāizvairās no piesārņošanas, jo īpaši ar siekalām un sviedriem.

The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 8 mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat for contents up to 80 mg. For higher values, this difference may not exceed 10 % of the lowest value.

6.2.1. Parauga beztauku sausnas saturu (a) gramos nosaka, atņemot tauku saturu (kas iegūts ar 4. metodi) un mitruma saturu (kas iegūts ar 2. metodi) no 100.

METHOD 7: DETERMINATION OF PHOSPHATASE ACTIVITY (MODIFIED SANDERS AND SAGER PROCEDURE)

6.2.2. Iesver

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

This method describes the determination of phosphatase activity in:

parauga ar precizitāti līdz tuvākajiem 0,1 g. Pievieno šim parauga daudzumam 100 ml ūdens un rūpīgi samaisa.

- dried high fat milk or high fat milk powder,

6.2.3. Iepipetē 5 ml iegūtā šķīduma 50 ml graduētā mēģenē un atšķaida ar ūdeni līdz apmēram 30 ml.

- dried whole milk or whole milk powder,

6.2.4. Skalinot lēni pievieno 5 ml vara (II) sulfāta šķīduma (4.1.) un ļauj nostāvēties 10 minūtes.

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

6.2.5. Skalinot lēni pievieno 5 ml kalcija hidroksīda suspensijas (4.2.1.) vai 10 ml kalcija hidroksīda suspensijas (4.2.2.)

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

6.2.6. Atšķaida ar ūdeni līdz 50 ml, spēcīgi saskalina, ļauj nostāvēties 10 minūtes, tad filtrē. Pirmos filtrāta pilienus neizmanto.

2. DEFINITION

6.2.7. 1 ml filtrāta iepipetē mēģenē (5.6.).

The phosphatase activity of dried milks is a measure of the quantity of active alkaline phosphatase present. It is expressed as the quantity of phenol in μg liberated by 1 ml of reconstituted milk, as determined by the procedure described below.

6.2.8. Ar biretes vai graduētas pipetes palīdzību caurulītē iepilina 6,0 ml sērskābes un vara (II) sulfāta šķīdumu (4.3.). Samaisa.

3. PRINCIPLE

6.2.9. Karsē verdoša ūdens peldē piecas minūtes. Tekošā ūdenī atdzesē līdz apkārtējai temperatūrai.

The phosphatase activity of dried milks is determined by the ability of the phosphatase to liberate the phenol from disodiumphenylphosphate. The quantity of phenol liberated under prescribed conditions is determined by a spectrophotometric measurement of the colour developed with Gibb's reagent.

6.2.10. Pievieno divus pilienus p-hidroksidifenila reaģenta (4.4.) un spēcīgi saskalina, lai reaģents izdalītos visā šķidrumā. Ieliek mēģeni ūdens peldē 30 ± 2 oC temperatūrā. Atstāj tur 15 minūtes, laiku pa laikam saskalinot.

4. REAGENTS

6.2.11. Ieliek mēģeni verdoša ūdens peldē 90 sekundes. Tekošā ūdenī atdzesē līdz apkārtējai temperatūrai.

4.1. Solution A

6.2.12. Izmēra optisko blīvumu, salīdzinot ar tukšo mērījumu (6.1.) trīs stundās 5.2. punktā norādītajā viļņa garumā.

Barium borate hydroxide buffer: pH 10,6 ± 0,1 at 20 o C.

6.2.13. Ja optiskais blīvums pārsniedz standartlīknes augstāko punktu, testu atkārto, izmantojot atbilstīgu tā filtrāta šķīdumu, kas iegūts saskaņā ar 6.2.6. punktu.

Dissolve: 25,0 g of barium hydroxide (Ba(OH)2.8H2O) in water and dilute to 500 ml.

6.3. Standartlīknes sagatavošana.

Dissolve: 11,0 g of boric acid (H3BO3) in water and dilute to 500 ml.

6.3.1. Iepipetē 5 ml atjaunotā piena (4.6.) piecās graduētās 50 ml mēģenēs. Iepilina šajās mēģenēs attiecīgi 0, 1, 2, 3 un 4 ml standartšķīduma (4.5.), lai iegūtu standartu diapazonu, kas atbilst 0, 20, 40, 60 un 80 mg pievienotas pienskābes uz 100 g sausā piena beztauku sausnas.

Warm the two solutions to 50 o C and mix.

6.3.2. Atšķaida ar ūdeni līdz apmēram 30 ml un izpilda 6.2.4. līdz 6.2.11. punktā norādīto.

Shake and cool the mixture to room temperature.

6.3.3. Izmēra standartu optisko blīvumu (6.3.1.), salīdzinot ar tukšo mērījumu (6.1.) 5.2. punktā norādītajā viļņa garumā. Diagrammā iezīmē optiskos blīvumus attiecībā pret 6.3.1. punktā norādītajiem pienskābes daudzumiem, t. i., 0, 20, 40, 60 un 80 mg uz 100 mg beztauku sausnas. Caur šiem punktiem novelk pēc iespējas taisnu līniju un izveido standartlīkni, paralēli pārbīdot šo līniju tā, ka tā iet caur koordinātu sākumpunktu.

Adjust the pH to 10,6 ± 0,1 with the barium hydroxide solution and filter.

7. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

Store the solution in a tightly stoppered container.

7.1. Aprēķināšanas metode.

Before use, dilute the buffer with an equal quantity of water.

Pārvērš 6.2.12. vai 6.2.13. punktā izmērīto optisko blīvumu mg pienskābes uz 100 g beztauku sausnas paraugā, ievērojot šo standartlīkni. Šo rezultātu reizina ar atšķaidījuma koeficientu, ja filtrāts ir atšķaidīts atbilstīgi 6.2.13. punktam.

4.2. Solution B:

7.2. Atkārtojamība.

Colour development buffer.

Rezultātu starpība divās paralēlās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 8 mg pienskābes uz 100 g beztauku sausnas daudzumos līdz 80 mg. Augstākiem lielumiem šī starpība nedrīkst pārsniegt 10 % no zemākā lieluma.

Dissolve: 6,0 g of sodium metaborate (NaBO2) (or 12,6 g of NaBO2.4H2O) and 20,0 g of sodium chloride (NaCl) in water and dilute to 1000 ml with water.

7. METODE: FOSFATĀZES AKTIVITĀTES NOTEIKŠANA

4.3. Solution C

(MODIFICĒTA SANDERSA UN ZĀGERA METODE)

Buffer substrate solution.

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

4.3.1. Dissolve 0,5 g of disodiumphenylphosphate (Na2C6H5PO4.2H2O) in 4,5 ml of Solution B (4.2). Add 2 drops of Solution E (4.5) and allow to stand 30 minutes. Extract the colour with 2,5 ml butanol (4.10). If necessary, repeat the colour extraction. After separation, discard the butanol. This solution can be kept for several days in a refrigerator. Develop and extract the colour once more before use.

Ar šo metodi nosaka fosfatāzes aktivitāti:

4.3.2. Pipette 1 ml of this solution into a 100 ml volumetric flask and make up to volume with Solution A. Prepare the buffer solution immediately before use.

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī,

4.4. Solution D

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī,

Precipitant.

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī,

Dissolve 3,0 g of zinc sulphate (ZnSO4.7H2O) and 0,6 g of copper (II) sulphate (CUSO4.5H2O) in water and make up to 100 ml with water.

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī.

4.5. Solution E

2. DEFINĪCIJA

Gibb's reagent.

Sausā piena veidu fosfatāzes aktivitāti mēra ar aktīvās sārmainas fosfatāzes daudzumu. To izsaka kā 1 ml atjaunotā piena atbrīvotā fenola daudzumu mg, kas noteikts tālāk tekstā aprakstītajā kārtībā.

Dissolve 0,040 g of 2,6-dibromoquinone 1,4 — chloroimide (O.C6H2Br2.NCl) in 10 ml of 96 % ethanol. Store the solution in a dark glass bottle kept in a refrigerator. Discard this reagent when it has become discoloured.

3. PRINCIPS

4.6. Colour dilution buffer

Sausā piena veidu fosfatāzes aktivitāti nosaka pēc fosfatāzes spējas atbrīvot fenolu no dinātrija fenilfosfāta. Atbrīvotā fenola daudzumu noteiktajos apstākļos nosaka, veicot spektrofotometrisku mērījumu krāsai, kas attīstās ar Gibsa (Gibb) reaģentu.

Dilute 10 ml of Solution B (4.2), colour development buffer, to 100 ml with water.

4. REAĢENTI

4.7. Copper sulphate solution

4.1. Šķīdums A:

Dissolve 0,05 g of copper (II) sulphate (CUSO4.5H2O) in water and make to 100 ml with water.

Bārija borāta hidroksīda buferšķīdums: pH 10,6 ± 0,1 20 °C temperatūrā.

4.8. Phenol standard solution

Šķīdina 25,0 g bārija hidroksīda (Ba(OH)2 · 8H2O) ūdenī un atšķaida līdz 500 ml.

Dissolve 0,200 ± 0,001 g of pure phenol in water and make up to 100 ml in a volumetric flask with water. This solution can be stored for several months in a refrigerator. Dilute 10 ml of this solution to 100 ml with water. This diluted solution contains 200 μg of phenol in 1 ml and can be used for preparing more dilute solutions.

Šķīdina 11,0 g borskābes (H3BO3) ūdenī un atšķaida līdz 500 ml.

4.9. Boiled distilled water.

Uzsilda abus šķīdumus līdz 50 °C un sajauc.

4.10. n-Butanol.

Saskalo un atdzesē maisījumu līdz apkārtējai temperatūrai.

5. APPARATUS

Pielāgo pH līdz 10,6 ± 0,1 ar bārija hidroksīda šķīdumu un filtrē.

5.1. Analytical balance.

Šķīdumu uzglabā cieši noslēgtā traukā.

5.2. Waterbath, thermostatically controlled at 37 oC ± 1 oC.

Pirms lietošanas buferšķīdumu atšķaida ar tādu pašu ūdens daudzumu.

5.3. Spectrophotometer suitable for readings at a wavelength of 610 nm.

4.2. Šķīdums B:

5.4. Filter paper (Schleicher and Schull 597, Whatman 42 or equivalent filter paper).

Krāsas attīstīšanas buferšķīdums.

5.5. Waterbath, boiling.

Šķīdina 6,0 g nātrija metaborāta (NaBO2) (vai 12,6 g NaBO2 · 4H2O) un 20,0 g nātrija hlorīda (NaCl) ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.

5.6. Aluminium foil.

4.3. Šķīdums C:

6. PROCEDURE

Bufersubstrāta šķīdums.

Precautions:

4.3.1. Šķīdina 0,5 g dinātrija fenilfosfāta (Na2C6H5PO4 · 2H2O) 4,5 ml šķīduma B (4.2.). Pievieno 2 pilienus šķīduma E (4.5.) un ļauj nostāvēties 30 minūtes. Ekstrahē krāsu ar 2,5 ml butanola (4.10.). Ja vajadzīgs, krāsas ektrahēšanu atkārto. Pēc atdalīšanas butanolu izmet. Šo šķīdumu ledusskapī var uzglabāt vairākas dienas. Pirms lietošanas vēl vienu reizi attīsta un ekstrahē krāsu.

1. Avoid direct exposure to sunlight.

4.3.2. Iepipetē 1 ml šā šķīduma 100 ml mērkolbā un uzpilda līdz vajadzīgajam tilpumam ar šķīdumu A. Buferšķīdumu sagatavo īsi pirms lietošanas.

2. All the glassware, stoppers and removal material should be perfectly clean. It is recommended that they be rinsed and boiled with water or that they be treated with steam.

4.4. Šķīdums D:

3. Avoid using plastic materials (stoppers for example) as they may contain phenols.

Nogulsnētājs.

4. Saliva contains phosphatase; contamination by traces of saliva must therefore be carefully avoided.

Šķīdina 3,0 g cinka sulfāta (ZnSO4 · 7H2O) un 0,6 g vara sulfāta (CuSO4 · 5H2O) ūdenī un pielej ūdeni līdz 100 ml.

6.1. Preparation of the sample

4.5. Šķīdums E:

6.1.1. Weigh, to within 0.1 g, 10 g of the sample and dissolve in 90 ml of water. The temperature for dissolving the powder shall, under no circumstances, exceed 35 oC.

Gibsa reaģents.

6.2. Determination

Šķīdina 0,040 g 2,6-dibromhinona 1,4 hlorīda (O · C6H2Br2 · NC1) 10 ml 96 % etanola. Šķīdumu uzglabā ledusskapī tumša stikla pudelē. Šo reaģentu izmet, kad tas kļuvis bezkrāsains.

6.2.1. Introduce in each of two test tubes 1 ml of reconstituted milk prepared as described in 6.1.1.

4.6. Buferšķīdums krāsas atšķaidīšanai.

6.2.2. Heat one of the tubes in boiling water for two minutes. Cover the tube and the waterbath (5.5) or, for example, a beaker with aluminium foil (5.6) to ensure that the entire tube will be heated. Cool in cold water to room temperature. Use this tube for the blank test. For all subsequent operations treat the two tubes identically.

Atšķaida 10 ml šķīduma B (4.2.), krāsas attīstīšanas buferšķīdumu, līdz 100 ml ar ūdeni.

6.2.3. Add 10 ml of Solution C (4.3.2). Mix and place the tube in the waterbath at 37 oC (5.2).

4.7. Vara sulfāta šķīdums.

6.2.4. Incubate for 60 minutes in the waterbath shaking periodically.

Izšķīdina 0,05 g vara (II) sulfāta (CuSO4 · 5H2O) ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 100 ml.

6.2.5. Transfer the tubes immediately to a boiling waterbath (5.5) and heat for two minutes; cool to room temperature in cold water.

4.8. Fenola standartšķīdums.

6.2.6. Add 1 ml of Solution D (4.4), mix and filter through a dry filter paper; discard the first filtrates until a clear liquid is obtained.

Mērkolbā ūdenī izšķīdina 0,200 ± 0,001 g tīra fenola un pielej ūdeni līdz 100 ml. Šo šķīdumu ledusskapī var uzglabāt vairākus mēnešus. 10 ml šā šķīduma ar ūdeni atšķaida līdz 100 ml. 1ml šā atšķaidītā šķīduma satur 200 mg fenola, un to var izmantot vēl vairāk atšķaidītu šķīdumu sagatavošanai.

6.2.7. Put 5 ml of each filtrate into test tubes, add 5 ml of Solution B (4.2) and 0.1 ml of Solution E (4.5). Mix.

4.9. Vārīts destilēts ūdens.

6.2.8. Allow the colour to develop at room temperature for 30 minutes away from direct sunlight.

4.10. N-butanols.

6.2.9. Measure the optical density of the sample solution, against the blank, at the wavelength indicated in 5.3.

5. IEKĀRTA

6.2.10. Repeat the determination if the optical density of the solution is above that of the standard sample with 20 μg of phenol prepared according to 7.

5.1. Analītiskie svari.

If this limit is exceeded, dilute a suitable volume of reconstituted milk according to 6.1.1 with a suitable volume of this milk carefully boiled as indicated in 6.2.2 to inactivate the phosphatase present.

5.2. Ūdens vanna ar 37 ± 1oC temperatūru, ko kontrolē ar termostatu.

7. PREPARATION OF THE STANDARD CURVE

5.3. Spektrofotometrs, ar ko var nolasīt viļņu garumu 610 nm.

7.1. Pipette into four 100 ml volumetric flasks, 1, 3, 5 and 10 ml of the standard solution diluted according to 4.8 and make up to volume with water; these dilutions contain respectively 2, 6, 10 and 20 μg of phenol per ml.

5.4. Filtrpapīrs (Šlaihers un Šulls 597, Vatmans 42 vai līdzvērtīgs).

7.2. Pipette 1 ml of water or 1 ml of each standard solution (7.1) into the test tubes in order to obtain a series of samples containing 0 (blank value obtained using the 1 ml of water) — 2 — 6 — 10 and 20 μg of phenol.

5.5. Verdoša ūdens vanna.

7.3. Pipette successively into each test tube 1 ml of the solution of copper (II) sulphate (4.7), 5 ml of the colour dilution buffer solution (4.6), 3 ml of water and 0.1 ml of Solution E (4.5). Mix.

5.6. Alumīnija folija.

7.4. Leave the test tubes for 30 minutes at room temperature away from direct sunlight.

6. PROCEDŪRA

7.5. Measure the absorbance of the solutions in each of the tubes, compared to the blank value, at the wavelength indicated in 5.3.

Piesardzības pasākumi:

7.6. Prepare the standard curve by plotting the absorbance values against the quantities of phenol in μg as indicated in 7.2.

1) Jāizvairās no tiešas saules staru iedarbības.

8. EXPRESSION OF THE RESULTS

2) Visiem stikla instrumentiem un traukiem, aizbāžņiem un pārvietošanas materiāliem jābūt pilnīgi tīriem. Ieteicams tos skalot un vārīt ūdenī vai apstrādāt ar tvaiku.

8.1. Calculation

3) Jāizvairās no plastmasas materiālu (piemēram, aizbāžņu) izmantošanas, jo tie var saturēt fenolus.

8.1.1. Convert the figures as determined under 6.2.9 to μg of phenol, by reference to the standard curve.

4) Siekalās ir fosfatāze, tādēļ rūpīgi jāizvairās no piesārņošanas ar siekalām.

8.1.2. Calculate the phosphatase activity expressed as μg of phenol per ml of reconstituted milk according to the following formula:

6.1. Analīzes parauga sagatavošana.

Phosphatase activity = 2,4 x P

6.1.1. Līdz 0,1 g precizitātei iesver 10 g parauga un izšķīdina 90 ml ūdens. Pulvera šķīdināšanas temperatūra nekādā gadījumā nedrīkst pārsniegt 35 oC.

where P = the quantity of phenol in μg according to 8.1.1.

6.2. Noteikšana.

8.1.3. If it was necessary to dilute as indicated under 6.2.10 multiply the result obtained in 8.1.2 by the dilution factor.

6.2.1. Katrā no divām mēģenēm ielej 1 ml atjaunotā piena, kas sagatavots pēc 6.1.1. punktā dotā apraksta.

8.2. Repeatability

6.2.2. Vienu no mēģenēm divas minūtes karsē verdošā ūdenī. Mēģeni un ūdens vannu (5.5.) vai, piemēram, vārglāzi apklāj ar alumīnija foliju (5.6.), lai nodrošinātu to, ka sasilst visa mēģene. Aukstā ūdenī atdzesē līdz apkārtējai temperatūrai. Šo mēģeni izmanto tukšajam mērījumam. Tālāk ar abām mēģenēm veic vienādas darbības.

The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 2 μg of phenol liberated by 1 ml of reconstituted milk.

6.2.3. Pievieno 10 ml šķīduma C (4.3.2.). Sajauc un ievieto mēģeni ūdens peldē ar 37 oC temperatūru (5.2.).

METHOD 8: DETERMINATION OF PHOSPHATASE ACTIVITY (ASCHAFFENBURG AND MÜLLEN PROCEDURE)

6.2.4. Ūdens peldē to tur 60 minūtes, laiku pa laikam saskalinot.

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

6.2.5. Mēģenes tūlīt ieliek verdoša ūdens peldē (5.5.) un karsē divas minūtes; aukstā ūdenī atdzesē līdz apkārtējai temperatūrai.

This method describes the determination of phosphatase activity in:

6.2.6. Pievieno 1 ml šķīduma D (4.4.), sajauc un filtrē caur sausu filtrpapīru; pirmos filtrātus neizmanto, kamēr neiegūst dzidru šķidrumu.

- dried high fat milk or high fat milk powder,

6.2.7. Ielej 5 ml katra filtrāta mēģenēs, pievieno 5 ml šķīduma B (4.2.) un 0,1 ml šķīduma E (4.5.). Sajauc.

- dried whole milk or whole milk powder,

6.2.8. Istabas temperatūrā, izvairoties no tiešas saules staru iedarbības, 30 minūtes ļauj attīstīties krāsai.

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

6.2.9. Izmēra parauga optisko blīvumu attiecībā pret tukšo mērījumu 5.3. punktā norādītajā viļņa garumā.

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

6.2.10. Noteikšanu atkārto, ja šķīduma optiskais blīvums ir augstāks par standartparauga blīvumu ar 20 mg fenola, kas sagatavots atbilstīgi 7. punktam.

2. DEFINITION

Ja šī robeža ir pārsniegta, atšķaida atbilstīgu daudzumu atjaunotā piena saskaņā ar 6.1.1. punktu ar piemērotu šā piena daudzumu, kas uzmanīgi uzvārīts, kā norādīts 6.2.2. punktā, lai dezaktivētu tajā esošo fosfatāzi.

The phosphatase activity of dried milks is a measure of the quantity of active alkaline phosphatase present in the product. It is expressed as the quantity of p-nitrophenol in micrograms liberated by 1 ml of the reconstituted sample, under the conditions described.

7. STANDARTLĪKNES SAGATAVOŠANA

3. PRINCIPLE

7.1. Četrās 100 ml mērkolbās iepipetē 1, 3, 5 un 10 ml standartšķīduma, kas atšķaidīts saskaņā ar 4.8. punktu, un pielej ūdeni līdz vajadzīgajam tilpumam. Šie šķīdumi satur attiecīgi 2, 6, 10 un 20 μg fenola uz ml.

The reconstituted sample is diluted with a buffer substrate at pH 10,2 and incubated at a temperature of 37 oC for two hours. Any alkaline phosphatase present in the sample will, under these circumstances, liberate p-nitrophenol from added disodium p-nitrophenyl phosphate. The p-nitrophenol liberated is determined by direct comparison with standard colour glasses in a simple comparator using reflected light.

7.2. Iepipetē 1 ml ūdens vai 1 ml katra standartšķīduma (7.1.) mēģenēs, lai iegūtu paraugu virkni, kas satur 0 (tukšā mērījuma lielums, izmantojot 1 ml ūdens), 2, 6, 10 un 20 μg fenola.

4. REAGENTS

7.3. Iepipetē katrā mēģenē vienu pēc otras 1 ml vara (II) sulfāta šķīduma (4.7.), 5 ml buferšķīduma krāsas atšķaidīšanai (4.6.), 3 ml ūdens un 0,1 ml šķīduma E (4.5.). Sajauc.

4.1. Sodium carbonate-bicarbonate buffer solution.

7.4. Atstāj mēģenes 30 minūtes istabas temperatūrā, nepakļaujot tiešai saules staru iedarbībai.

Dissolve 3,5 g of anhydrous sodium carbonate and 1,5 g of sodium bicarbonate in water and dilute to 1000 ml in a volumetric flask with water.

7.5. Izmēra šķīdumu optisko blīvumu katrā mēģenē, salīdzinot ar tukšo mērījumu 5.3. punktā norādītajā viļņa garumā.

4.2. Buffer substate.

7.6. Sagatavo standartlīkni, iezīmējot absorbcijas lielumus pret fenola daudzumiem mg, kā norādīts 7.2. punktā.

Dissolve 1,5 g of disodium p-nitrophenylphosphate in sodium carbonate-bicarbonate buffer (4.1) and dilute to 1000 ml in a volumetric flask with buffer (4.1).

8. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

This solution is stable if stored in a refrigerator (≤ 4 oC) for one month but a colour control test should be carried out on such stored solutions — see 6, precaution number 3.

8.1. Aprēķināšana.

4.3. Clarification solutions.

8.1.1. Atsaucoties uz standartlīkni, skaitļus pārvērš fenola μg, kā noteikts saskaņā ar 6.2.9. punktu.

4.3.1. Zinc sulphate solution.

8.1.2. Aprēķina fosfatāzes aktivitāti, kas izteikta fenola mg uz ml atjaunota piena, atbilstoši šādai formulai:

Dissolve 30,0 g of zinc sulphate (ZnSO4) in water and dilute to 100 ml in a volumetric flask with water.

Fosfatāzes aktivitāte = 2,4 x P,

4.3.2. Potassium hexacyanoferrate (II) solution.

kur P = fenola daudzums mg saskaņā ar 8.1.1. punktu.

Dissolve 17,2 g of potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate (K4Fe(CN)6.3H20) and dilute to 100 ml in a volumetric flask with water.

8.1.3. Ja bijusi vajadzība atšķaidīt saskaņā ar 6.2.10. punktu, 8.1.2. punktā iegūto rezultātu reizina ar atšķaidījuma koeficientu.

5. APPARATUS

8.2. Atkārtojamība.

5.1. Analytical balance.

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 2 mg fenola, ko atbrīvo 1 ml atjaunotā piena.

5.2. Waterbath, thermostatically controlled at 37 oC ± 1 oC.

8. METODE: FOSFATĀZES AKTIVITĀTES NOTEIKŠANA

5.3. Comparator, with special disc containing standard colour glasses calibrated in μg p-nitrophenol per ml milk, and 2 x 25 mm cells.

(AŠHĀFENBURGA UN MULLENA METODE)

6. PROCEDURE

1. PIEMĒROŠANAS JOMA

Precautions:

Ar šo metodi nosaka fosfatāzes aktivitāti:

1. After use, test tubes must be emptied, rinsed in water, washed in hot water containing an al kaline detergent, followed by thorough rinsing in clean hot tap water. Finally, they must be rinsed in water and dried before use.

- sausajā pienā ar augstu tauku saturu vai augsta tauku satura piena pulverī,

Pipettes must be thoroughly rinsed in clean cold tap water immediately after use, followed by rinsing in water and dried before use.

- sausajā pilnpienā vai pilnpiena pulverī,

2. The test tube stoppers must be thoroughly rinsed in hot tap water immediately after use, followed by boiling for two minutes in water.

- sausajā pienā ar pazeminātu tauku saturu vai pazemināta tauku satura piena pulverī,

3. The buffer substrate solution (4.2) should remain stable for at least one month if stored in a refrigerator at 4 oC or less. Any instability is denoted by the formation of a yellow colour. Whilst the test is always read against a boiled product control containing the same buffer substrate solution, it is recommended that the solution should not be used if it gives a colour reading in excess of 10 μg when read in a 25 mm cell in the comparator using distilled water in the other 25 mm cell.

- sausajā vājpienā vai vājpiena pulverī.

4. Use a separate pipette for each sample and avoid contaminating the pipette with saliva.

2. DEFINĪCIJA

5. The test must not be exposed to direct sunlight at any time.

Sausā piena veidu fosfatāzes aktivitāti nosaka ar aktīvas sārmainas fosfatāzes daudzumu produktā. To izsaka kā p-nitrofenola daudzumu mikrogramos, ko atbrīvo 1 ml atjaunotā parauga aprakstītajos apstākļos.

6.1. Preparation of sample

3. PRINCIPS

Dissolve 10 g of the powder in 90 ml of water. The temperature for dissolving the powder must not exceed 35 oC.

Atjaunoto paraugu atšķaida ar bufersubstrātu pie pH 10,2 un divas stundas inkubē 37 oC temperatūrā. Paraugā esošā sārmainā fosfatāze šajos apstākļos atbrīvos p-nitrofenolu no pievienotā dinātrija p-nitrofenilfosfāta. Atbrīvoto p-nitrofenolu nosaka, tieši salīdzinot ar standartkrāsas stikliem vienkāršā salīdzināšanas ierīcē, izmantojot atstaroto gaismu.

6.2. Determination

4. REAĢENTI

6.2.1. Pipette 15 ml of buffer substrate (4.2) into a clean, dry test tube, followed by 2 ml of the reconstituted sample (6.1) to be tested. Stopper the tube, mix by inversion and place in the 37 oC water bath (5.2).

4.1. Nātrija karbonāta-bikarbonāta buferšķīdums.

6.2.2. At the same time, place in the water bath a control tube containing 15 ml of buffer substrate and 2 ml of boiled reconstituted sample similar to that under test.

Mērkolbā ūdenī izšķīdina 3,5 g bezūdens nātrija karbonāta un 1,5 g nātrija bikarbonāta un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.

6.2.3. After two hours remove both tubes from the water bath, add 0,5 ml of zinc sulphate precipitant (4.3.1), replace the stopper, shake vigorously and allow to stand for three minutes. Add 0,5 ml of potassium hexacyanoferrate (II) precipitant (4.3.2), mix thoroughly and filter through the fluted filter paper (5.4) and collect the clear filtrate in the clean test tube.

4.2. Bufersubstrāts.

6.2.4. Transfer the filtrate to a 25 mm cell and compare against the filtrate of the boiled sample control in the comparator using the special disc (5.3).

Izšķīdina 1,5 g dinātrija p-nitrofenilfosfāta nātrija karbonāta-bikarbonāta buferšķīdumā (4.1.) un mērkolbā atšķaida ar buferšķīdumu līdz 1000 ml.

7. EXPRESSION OF RESULTS

Šis šķīdums ir stabils vienu mēnesi, ja to uzglabā ledusskapī (≤ 4 oC), taču šādi uzglabātiem šķīdumiem jāveic krāsas kontrolpārbaude: sk. 6. punktu, 3. piesardzības pasākumu.

7.1. Calculation

4.3. Dzidrināšanas šķīdumi.

The direct reading obtained under 6.2.4 is recorded as μg p-nitrophenol per ml sample or per ml of reconstituted sample.

4.3.1. Cinka sulfāta šķīdums.

7.2. Repeatability

Izšķīdina 30,0 g cinka sulfāta (ZnSO4) ūdenī un mērkolbā ar ūdeni atšķaida līdz 100 ml.

The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 2 μg of p-nitrophenol liberated by 1 ml of reconstituted milk.

4.3.2. Kālija heksacianoferāta (II) šķīdums.

--------------------------------------------------

Izšķīdina 17,2 g kālija heksacianoferāta (II) trihidrāta (K4Fe(CN)6 · 3H2O) un mērkolbā ar ūdeni atšķaida līdz 100 ml.

5. IEKĀRTA

5.1. Analītiskie svari.

5.2. Ūdens vanna, kurā ar termostatu uztur 37 ± 1oC temperatūru.

5.3. Salīdzināšanas ierīce ar īpašu disku, kas satur standartkrāsu stiklus, kas ir kalibrēti mg p-nitrofenola uz ml piena, un 2 x 25 mm kivetes.

6. PROCEDŪRA

Piesardzības pasākumi:

1) Pēc lietošanas mēģenes jāiztukšo, jāizskalo ar ūdeni, jāizmazgā ar karstu ūdeni, kam pievienots sārmains mazgāšanas līdzeklis, pēc kā tās rūpīgi jāizmazgā tīrā, karstā krāna ūdenī. Visbeidzot tās jāizskalo ūdenī un pirms lietošanas jāizžāvē.

Pipetes tūlīt pēc lietošanas rūpīgi jāizskalo tīrā, aukstā krāna ūdenī, pēc tam ar ūdeni jāskalo vēlreiz un pirms lietošanas jānožāvē.

2) Mēģeņu aizbāžņi tūlīt pēc lietošanas rūpīgi jānoskalo karstā krāna ūdenī, pēc tam divas minūtes ūdenī jāvāra.

3) Bufersubstrāta šķīdumam (4.2.) būtu jāpaliek stabilam vismaz vienu mēnesi, ja to uzglabā ledusskapī 4 oC vai zemākā temperatūrā. Uz nestabilitāti norāda dzeltenas krāsas parādīšanās. Lai gan testa rezultātus vienmēr lasa, salīdzinot ar tāda vārīta produkta pārbaudi, kas satur to pašu bufersubstrātu, ieteicams šķīdumu neizmantot, ja tā krāsas rādījums pārsniedz 10 mg, to nolasot salīdzināšanas ierīcē 25 mm kivetē, izmantojot destilētu ūdeni otrā 25 mm kivetē.

4) Katram paraugam izmanto citu pipeti un izvairās no tās piesārņošanas ar siekalām.

5) Testu nekad nepakļauj tiešai saules staru iedarbībai.

6.1. Parauga sagatavošana.

Izšķīdina 10 g pulvera 90 ml ūdens. Pulvera šķīdināšanas temperatūra nedrīkst pārsniegt 35 oC.

6.2. Noteikšana.

6.2.1. Tīrā un sausā mēģenē iepilina 15 ml bufersubstrāta (4.2.) un 2 ml testējamā atjaunotā parauga (6.1.). Mēģeni aizkorķē, sajauc, apgriežot to otrādi, un ievieto ūdens peldē 37 oC temperatūrā (5.2.).

6.2.2. Tajā pašā laikā ūdens peldē ievieto kontrolmēģeni, kurā ir 15 ml bufersubstrāta un 2 ml vārīta atjaunotā parauga, kas līdzīgs testējamajam paraugam.

6.2.3. Pēc divām stundām abas mēģenes izņem no ūdens peldes, pievieno 0,5 ml cinka sulfāta nogulsnētāja (4.3.1.), atkal aizkorķē, spēcīgi saskalina un ļauj nostāvēties trīs minūtes. Pievieno 0,5 ml kālija heksacianoferāta (II) nogulsnētāja (4.3.2.), rūpīgi sajauc un filtrē caur gofrētu filtru (5.4.) un savāc dzidro filtrātu tīrā mēģenē.

6.2.4. Pārnes filtrātu uz 25 mm kiveti un salīdzināšanas ierīcē salīdzina ar vārītā parauga filtrātu, izmantojot īpašo disku (5.3.).

7. REZULTĀTU IZTEIKŠANA

7.1. Aprēķināšana.

Tiešo rādījumu, kas iegūts saskaņā ar 6.2.4. punktu, reģistrē kā mg p-nitrofenola uz ml parauga vai uz ml atjaunotā parauga.

7.2. Atkārtojamība.

Rezultātu starpība divās noteikšanās, ko viena un tā pati persona vienādos apstākļos veic vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras ar vienu un to pašu paraugu, nepārsniedz 2 mg p-nitrofenola, ko atbrīvo 1 ml atjaunotā piena.

--------------------------------------------------

Top

BG CS DA DE EL EN ES ET FI FR HU IT LT LV MT NL PL PT RO SK SL SV	BG CS DA DE EL EN ES ET FI FR HU IT LT LV MT NL PL PT RO SK SL SV
en	lv

Bilingual display

en

lv