COMMISSION DIRECTIVE 96/46/EC of 16 July 1996 amending Council Directive 91/414/EEC concerning the placing of plant protection products on the market (Text with EEA relevance)

Komisijos direktyva 96/46/EB

THE COMMISSION OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

1996 m. liepos 16 d.

Having regard to the Treaty establishing the European Community,

iš dalies keičianti Tarybos direktyvą 91/414/EEB dėl augalų apsaugos produktų pateikimo į rinką

Having regard to Council Directive 91/414/EEC of 15 July 1991 concerning the placing of plant protection products on the market (1), as last amended by Commission Directive 96/12/EC (2), and in particular Article 18 (2) thereof,

(tekstas svarbus EEE)

Whereas Annexes II and III to Directive 91/414/EEC set out the requirements for the dossier to be submitted by applicants respectively for the inclusion of an active substance in Annex I and for the authorization of a plant protection product;

EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA,

Whereas it is necessary to indicate, in Annexes II and III, to the applicants, as precisely as possible, any details on the required information, such as the circumstances, conditions and technical protocols under which certain data have to be generated; whereas these provisions should be introduced as soon as available in order to permit applicants to use them in the preparation of their files;

atsižvelgdama į Europos bendrijos steigimo sutartį,

Whereas it is now possible to introduce more details with regard to the data requirements concerning analytical methods for the active substance provided for in Section 4 of Part A of Annex II;

atsižvelgdama į 1991 m. liepos 15 d. Tarybos direktyvą 91/414/EEB dėl augalų apsaugos produktų pateikimo į rinką [1] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Komisijos direktyva 96/12/EB [2], ypač į jos 18 straipsnį 2 dalį,

Whereas it is also now possible to introduce more details with regard to the data requirements concerning analytical methods for the plant protection product provided for in Section 5 of Part A of Annex III;

kadangi Direktyvos 91/414/EEB II ir III priedai nustato reikalavimus, taikomus atitinkamiems dokumentams, kuriuos turi pateikti pareiškėjai, kad veiklioji medžiaga būtų įrašyta į tos direktyvos I priedą ir kad būtų įregistruotas augalų apsaugos produktas;

Whereas the measures provided for in this Directive are in accordance with the opinion of the Standing Committee on Plant Health,

kadangi būtina II ir III prieduose kaip galima tiksliau nurodyti pareiškėjams visas detales apie reikalaujamą informaciją, įskaitant tam tikrų duomenų gavimo aplinkybes, sąlygas ir techninius protokolus; kadangi šios nuostatos turėtų būti pateiktos kaip galima greičiau, kad pareiškėjai galėtų jomis naudotis rengdami savo dokumentus;

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

kadangi šiuo metu gali būti patikslinti duomenų reikalavimai dėl II priedo A dalies 4 skirsnyje numatytos veikliosios medžiagos analizės metodų;

kadangi šiuo metu gali būti patikslinti ir duomenų reikalavimai dėl III priedo A dalies 5 skirsnyje numatyto augalų apsaugos produkto analizės metodų;

kadangi šioje direktyvoje numatytos priemonės atitinka Augalų sveikatos nuolatinio komiteto išvadas,

Article 1

PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ:

Directive 91/414/EEC is amended as follows:

1 straipsnis

1. in Part A of Annex II the section headed '4. Analytical methods` is replaced by Annex I hereto;

Direktyva 91/414/EEB iš dalies keičiama taip:

2. in Part A of Annex III the section headed '5. Analytical methods` is replaced by Annex II hereto.

1) II priedo A dalies skirsnis "4. Analizės metodai" pakeičiamas šios direktyvos I priedu;

2) III priedo A dalies skirsnis "5. Analizės metodai" pakeičiamas šios direktyvos II priedu.

Article 2

2 straipsnis

Member States shall bring into force the laws, regulations and administrative provisions necessary to comply with this Directive by 30 April 1997. They shall immediately inform the Commission thereof.

Valstybės narės priima įstatymus ir kitus teisės aktus, kurie, įsigalioję iki 1997 m. balandžio 30 d., įgyvendina šią direktyvą. Apie tai jos nedelsdamos praneša Komisijai.

When Member States adopt these measures, these shall contain a reference to this Directive or shall be accompanied by such reference at the time of their official publication. The procedure for such reference shall be adopted by the Member States.

Valstybės narės, tvirtindamos šias priemones, daro jose nuorodą į šią direktyvą arba tokia nuoroda daroma jas oficialiai skelbiant. Nuorodos darymo tvarką nustato valstybės narės.

3 straipsnis

Article 3

Ši direktyva įsigalioja 1996 m. gegužės 1 d.

This Directive shall enter into force on 1 May 1996.

4 straipsnis

Ši direktyva skirta valstybėms narėms.

Article 4

This Directive is addressed to the Member States.

Priimta Briuselyje, 1996 m. liepos 16 d.

Komisijos vardu

Done at Brussels, 16 July 1996.

Franz Fischler

For the Commission

Komisijos narys

Franz FISCHLER

[1] OL L 230, 1991 8 19, p. 1.

Member of the Commission

[2] OL L 65, 1996 3 15, p. 20.

--------------------------------------------------

(1) OJ No L 230, 19. 8. 1991, p. 1.

I PRIEDAS

(2) OJ No L 65, 15. 3. 1996, p. 20.

"4. ANALIZĖS METODAI

Įžanga

Šio skirsnio nuostatos taikomos tik analizės metodams, reikalingiems preparatų kontrolei ir monitoringui po registracijos.

Pareiškėjas turi pagrįsti, kodėl taikomas tam tikras analizės metodas šioje direktyvoje reikalaujamiems duomenims rinkti, arba kitais tikslais; jei būtina, remiantis tais pačiais reikalavimais, šių metodų pagrindu bus sukurta atskira metodika dėl kontrolės ir monitoringo po registracijos.

ANNEX I

Turi būti pateikti metodų aprašymai, kurie turi apimti išsamų naudotos įrangos, medžiagų ir sąlygų aprašymą.

'4. ANALYTICAL METHODS

Šie metodai turi būti kiek galima lengviau pritaikomi ir pigesni, o jiems naudojama įranga turi būti visiems prieinama.

Introduction

Šiame skirsnyje naudojamos sąvokos:

The provisions of this section only cover analytical methods required for post-registration control and monitoring purposes.

Priemaišos | Bet kuri sudėtinė medžiaga, išskyrus grynąją veikliąją medžiagą, gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje (įskaitant neaktyviuosius izomerus), atsirandanti gamybos proceso metu arba skylant saugojimo laikotarpiu |

For analytical methods used for generation of data as required in this Directive or for other purposes the applicant has to provide a justification for the method used; where necessary separate guidance will be developed for such methods on the basis of the same requirements as defined for methods for post-registration control and monitoring purposes.

Svarbios priemaišos | Priemaišos, svarbios toksikologiniu ir (arba) ekotoksikologiniu ar aplinkosauginiu požiūriu |

Descriptions of methods must be provided and include details of equipment, materials and conditions used.

Daug priemaišų | Priemaišos, kurių kiekis gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje sudaro ≥ 1 g/kg |

As far as practicable these methods must employ the simplest approach, involve the minimum cost, and require commonly available equipment.

Metabolitai | Metabolitus sudaro produktai, atsirandantys po veikliosios medžiagos skilimo ar reakcijos |

For this section the following applies:

Svarbūs metabolitai | Metabolitai, svarbūs toksikologiniu ir (arba) ekotoksikologiniu ar aplinkos apsaugos požiūriu |

>TABLE>

Pareikalavus, reikia pateikti šiuos pavyzdžius:

On request the following samples must be provided:

i) grynosios veikliosios medžiagos analizės standartus;

(i) analytical standards of the pure active substance;

ii) gamykloje pagamintos veikliosios medžiagos pavyzdžius;

(ii) samples of the active substance as manufactured;

iii) atitinkamų metabolitų ir visų kitų sudedamųjų dalių, įeinančių į likučių apibrėžimą, analizės standartus;

(iii) analytical standards of relevant metabolites and all other components included in the residue definition;

iv) jei įmanoma, etaloninių medžiagų, naudojamų atitinkamoms priemaišoms nustatyti, pavyzdžius.

(iv) if available, samples of reference substances for the relevant impurities.

4.1. Gamykloje pagamintos veikliosios medžiagos analizės metodai

4.1. Methods for the analysis of the active substance as manufactured

Šiame punkte taikomi šie sąvokų apibrėžimai:

For this point the following definitions apply:

i) specifiškumas

(i) Specificity

Specifiškumas yra metodu numatyta galimybė atskirti nustatomą analitę nuo kitų medžiagų.

Specificity is the ability of a method to distinguish between the analyte being measured and other substances.

ii) linijiškumas

(ii) Linearity

Linijiškumas yra apibrėžiamas kaip galimybė, taikant šį metodą, tam tikrame diapazone gauti priimtiną linijinę koreliaciją tarp rezultatų ir analitės koncentracijos bandiniuose.

Linearity is defined as the ability of the method, within a given range, to obtain an acceptable linear correlation between the results and the concentration of analyte in samples.

iii) tikslumas

(iii) Accuracy

Metodo tikslumas apibrėžiamas kaip laipsnis, kuriuo nustatytasis analitės dydis bandinyje atitinka priimtą kontrolinį dydį (pvz., ISO 5725).

The accuracy of a method is defined as the degree to which the determined value of analyte in a sample corresponds to the accepted reference value (for example ISO 5725).

iv) preciziškumas

(iv) Precision

Preciziškumas apibrėžiamas kaip nepriklausomų bandymų rezultatų, gautų nustatytomis sąlygomis, artumas.

Precision is defined as the closeness of agreement between independent test results obtained under prescribed conditions.

Pakartojamumas: preciziškumas pakartojamumo sąlygomis, t. y., sąlygomis, kai praėjus nedideliam laiko tarpui toje pačioje laboratorijoje, tas pats operatorius, taikydamas tą patį metodą, bandymui naudodamas identišką medžiagą toje pačioje laboratorijoje, gauna nepriklausomų bandymų rezultatus.

Repeatability: Precision under repeatability conditions, i.e. conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.

Atkuriamumo nereikalaujama gamykloje pagamintai veikliajai medžiagai (atkuriamumo apibrėžimą žr. ISO 5725).

The reproducibility is not required for the active substance as manufactured (for definition of reproducibility see ISO 5725).

4.1.1. Reikia nurodyti visapusiškai apibūdintus metodus, kuriais būtų galima nustatyti grynąją veikliąją medžiagą gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje, kaip nurodyta dokumentuose, pateiktuose pagrįsti įrašymą į Direktyvos 91/414/EEB I priedą. Reikia informuoti, ar galima taikyti galiojančius Cipac metodus.

4.1.1. Methods, which must be described in full, must be provided for the determination of pure active substance in the active substance as manufactured as specified in the dossier submitted in support of inclusion in Annex I to Directive 91/414/EEC. The applicability of existing Cipac methods must be reported.

4.1.2. Taip pat reikia nurodyti metodus, taikomus nustatant svarbias ir (arba) atitinkamas priemaišas bei priedus (pvz., stabilizatorius) gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje.

4.1.2. Methods must also be provided for the determination of significant and/or relevant impurities and additives (e.g. stabilizers) in the active substance as manufactured.

4.1.3. Specifiškumas, linijiniškumas, tikslumas ir pakartojamumas

4.1.3. Specificity, linearity, accuracy and repeatability

4.1.3.1. Reikia įrodyti nurodytų metodų specifiškumą ir apie tai pranešti. Be to, reikia nustatyti, kokią įtaką turi kitos medžiagos, esančios gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje, (pvz., izomerai, priemaišos ar priedai).

4.1.3.1. Specificity of methods submitted, must be demonstrated and reported. In addition the extent of interference by other substances present in the active substance as manufactured (e.g. isomers, impurities or additives), must be determined.

Vertinant metodų, siūlomų taikyti nustatant grynąją veikliąją medžiagą gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje, tikslumą, kitų sudėtinių dalių įsikišimus galima laikyti sistemingomis klaidomis, tačiau jei kitos sudėtinės dalys prisideda prie viso nustatyto kiekio daugiau negu ± 3 %, reikia paaiškinti, kodėl kiekvienas iš jų atsiranda. Taip pat reikia nurodyti, kokią įtaką kitos sudėtinės dalys daro metodams, taikomiems nustatant priemaišas.

While interferences due to other components may be identified as systematic errors in the assessment of the accuracy of methods proposed for the determination of pure active substance in the active substance as manufactured, an explanation must be provided for any interference occurring which contributes more than ± 3 % to the total quantity determined. The degree of interference for methods for the determination of impurities must also be demonstrated.

4.1.3.2. Būtina nustatyti siūlomų metodų linijiniškumą tam tikrame diapazone ir apie jį pranešti. Nustatant grynąją veikliąją medžiagą, į kalibracinį diapazoną turi įeiti (mažiausiai 20 %) didžiausias ir mažiausias nominalus analitės kiekis atitinkamame analizės tirpale. Kalibruojant du kartus, kiekvieną kartą reikia tyrimus atlikti trijose ar daugiau koncentracijų. Alternatyviai, galima imti penkias koncentracijas, kiekvieną iš jų laikant atskiru matavimu. Pateikiamuose pranešimuose apie metodus turi būti kalibravimo linijos lygtis ir koreliacijos koeficientas, taip pat ir išsami bei reikiamai sužymėta analizės dokumentacija, pvz. chromatogramos.

4.1.3.2. The linearity of proposed methods over an appropriate range must be determined and reported. For the determination of pure active substance, the calibration range must extend (by at least 20 %) the highest and lowest nominal content of the analyte in relevant analytical solutions. Duplicate calibration determinations must be made at three or more concentrations. Alternatively, five concentrations, each as single measurements, are acceptable. Reports submitted must include the equation of the calibration line and the correlation coefficient and representative and properly labelled documentation from the analysis, e.g. chromatograms.

4.1.3.3. Metodams, taikomiems nustatant grynąją veikliąją medžiagą svarbias ir (arba) atitinkamas priemaišas gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje, reikalingas tikslumas.

4.1.3.3. Accuracy is required for methods for the determination of pure active substance and significant and/or relevant impurities in the active substance as manufactured.

4.1.3.4. Metodo, taikomo iš esmės nustatyti grynąją veikliąją medžiagą, pakartojamumui nustatyti dažniausiai reikia atlikti bent penkis tyrimus. Reikia pranešti, koks gautas santykinis standartinis nuokrypis ( % RSD). Anomalines reikšmes, nustatytas reikiamu metodu (pvz. Dixons ir Grubbs bandymu), galima atmesti. Kai anomalinės reikšmės atmetamos, tai reikia aiškiai nurodyti. Reikia pasistengti paaiškinti atskirų anomalinių reikšmių atsiradimo priežastis.

4.1.3.4. For the repeatability in the determination of the pure active substance in principle a minimum of five determinations must be made. The relative standard deviation (% RSD) must be reported. Outliers identified through an appropriate method (e.g. Dixons or Grubbs test), may be discarded. Where outliers have been discarded, that fact must be clearly indicated. An explanation as to the reason for the occurrence of individual outliers, must be attempted.

4.2. Likučių nustatymo metodai

4.2. Methods for the determination of residues

Metodai turi būti tokie, kad jais būtų galima nustatyti veikliąją medžiagą ir (arba) atitinkamus metabolitus. Eksperimentiniu būdu reikia nustatyti kiekvieno metodo ir kiekvienos atitinkamos matricos specifiškumą, preciziškumą, regeneravimą ir nustatymo ribą, ir apie tai pranešti.

The methods must be capable of determining the active substance and/or relevant metabolites. For each method and for each relevant representative matrix, the specificity, precision, recovery, and limit of determination must be experimentally determined and reported.

Iš esmės, siūlomi likučių metodai turėtų būti įvairių rūšių likučių metodai; turi būti įvertintas standartinis metodas įvairių rūšių likučiams nustatyti ir pranešta apie jo tinkamumą likučiams nustatyti. Kai siūlomais likučių nustatymo metodais negalima nustatyti įvairių jų rūšių arba negalima suderinti su kitais metodais, reikia pasiūlyti alternatyvų metodą. Jei dėl šio reikalavimo reikia taikyti itin daug metodų atskiroms sudėtinėms medžiagoms nustatyti, galima taikyti bendrą vidurkio metodą.

In principle, residue methods proposed should be multi-residue methods; a standard multi-residue method must be assessed and reported as to its suitability for residue determination. Where residue methods proposed are not multi-residue methods, or are not compatible with such methods, an alternative method must be proposed. Where this requirement results in an excessive number of methods for individual compounds, a "common moiety method" may be acceptable.

Šiame skirsnyje taikomi šie sąvokų apibrėžimai:

For this section the following definitions apply:

i) specifiškumas

(i) Specificity

Specifiškumas yra metodu numatyta galimybė, kad nustatoma analitė bus atskirta nuo kitų medžiagų.

Specificity is the ability of a method to distinguish between the analyte being measured and other substances.

ii) preciziškumas

(ii) Precision

Preciziškumas apibrėžiamas kaip atskirų bandymo rezultatų, gautų nustatytomis sąlygomis, artumas.

Precision is defined as the closeness of agreement between independent test results obtained under prescribed conditions.

Pakartojamumas: preciziškumas pakartojamumo sąlygomis, t. y., sąlygomis, kai praėjus nedideliam laiko tarpui toje pačioje laboratorijoje, tas pats operatorius, taikydamas tą patį metodą, bandymui naudodamas identišką medžiagą toje pačioje laboratorijoje, gauna nepriklausomų bandymų rezultatus.

Repeatability: Precision under repeatability conditions, i.e. conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.

Atkuriamumas: Kadangi apskritai atkuriamumo apibrėžimas atitinkamuose leidiniuose (pavyzdžiui, ISO 5725) nėra taikomas likučių analizės metodams, atkuriamumas šioje direktyvoje apibrėžiamas kaip regeneravimo atkuriamumo patvirtinimas pagal tipines matricas ir tipiniu lygiu bent vienoje laboratorijoje, kuri yra nepriklausoma nuo tos laboratorijos, kuri yra anksčiau patvirtinusi tyrimą (ši nepriklausoma laboratorija gali priklausyti tai pačiai įmonei) (nepriklausomos laboratorijos patvirtinimas).

Reproducibility: As the definition of reproducibility in relevant publications (for example, in ISO 5725) is in general not practicable for residue analytical methods, reproducibility in the context of this Directive is defined as a validation of repeatability of recovery, from representative matrices and at representative levels, by at least one laboratory which is independent from that which initially validated the study (this independent laboratory may be within the same company) (independent laboratory validation).

iii) regeneravimas

(iii) Recovery

Veikliosios medžiagos ar atitinkamų metabolitų kiekis (procentais), dedamas į pradinį atitinkamos matricos bandinį, kuriame nėra susekamo analitės lygio.

The percentage of the amount of active substance or relevant metabolite originally added to a sample of the appropriate matrix which contains no detectable level of the analyte.

iv) nustatymo riba

(iv) Limit of determination

Nustatymo riba (dažnai vadinama apskaičiavimo riba) apibrėžiama kaip mažiausia ištirta koncentracija, kurioje pasiekiamas priimtinas vidutinis regeneravimas (paprastai nuo 70 % iki 110 %, pageidautina esant santykiniam standartiniam nuokrypiui 20 %; tam tikrais pateisinamais atvejais gali būti priimtinos mažesnės ar didesnės vidutinio regeneravimo normos bei didesni santykiniai standartiniai nuokrypiai).

The limit of determination (often referred to as limit of quantification) is defined as the lowest concentration tested, at which an acceptable mean recovery is obtained (normally 70 to 110 % with a relative standard deviation of preferably ≤ 20 %; in certain justified cases lower or higher mean recovery rates as well as higher relative standard deviations may be acceptable).

4.2.1. Likučiai augaluose, augaliniuose produktuose, maisto produktuose (augalinės ar gyvulinės kilmės), pašaruose ir (arba) ant jų.

4.2.1. Residues in and/or on plants, plant products, foodstuffs (of plant and animal origin), feedingstuffs

Nurodyti metodai turi būti tinkami nustatyti visas sudėtines medžiagas, įtrauktas į likučių apibrėžimą, kuris nurodytas pagal 6 skirsnio 6.1. ir 6.2. punktų nuostatas, kad valstybės narės galėtų nustatyti, ar laikomasi nustatytų MRL arba nustatyti pašalinamus likučius.

Methods submitted must be suitable for the determination of all components included in the residue definition as submitted according to the provisions of section 6, points 6.1 and 6.2 in order to enable Member States to determine compliance with established MRL's or to determine dislodgeable residues.

Metodų specifiškumas turi sudaryti galimybę nustatyti visas sudėtines dalis, įtrauktas į likučių apibrėžimą, kuris turės būti nustatytas, jei reikia, taikant papildomą patvirtinamąjį metodą.

The specificity of the methods must enable all components included in the residue definition to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Turi būti nustatytas pakartojamumas ir apie jį pranešta. Kartotiniai bandiniai gali būti parengti iš bendro natūralioje lauke apdoroto bandinio, kuriame susidarė likučiai. Alternatyviai kartotiniai bandiniai gali būti parengti iš bendrai neapdoroto bandinio su kontroliniu variantu, įtvirtintu tam tikru lygiu.

The repeatability must be determined and reported. The replicate analytical portions for test can be prepared from a common field treated sample, containing incurred residues. Alternatively the replicate analytical portions for test can be prepared from a common untreated sample with aliquots fortified at the required level(s).

Būtina pranešti rezultatus, kuriuos patvirtino nepriklausoma laboratorija.

The results from an independent laboratory validation must be reported.

Būtina nustatyti nustatymo ribą, įskaitant atskirą ir vidutinį regeneravimą, ir apie tai pranešti. Eksperimentu reikia nustatyti bendrą santykinį standartinį nuokrypį, taip pat ir kiekvieno sutvirtinimo lygio santykinį standartinį nuokrypį ir apie tai pranešti.

The limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

4.2.2. Likučiai dirvoje

4.2.2. Residues in soil

Reikia nurodyti dirvos analizės metodus, taikomus nustatant junginius ir (arba) atitinkamus metabolitus.

Methods for analysis of soil for parent compound and/or relevant metabolites must be submitted.

Metodų specifiškumas turi sudaryti galimybę nustatyti pagrindinį junginį ir (arba) atitinkamus metabolitus, jei reikia, taikant papildomą patvirtinamąjį metodą.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Reikia nustatyti pakartojamumą, regeneravimą ir nustatymo ribą, įskaitant atskirą ir vidutinį regeneravimą, ir apie tai pranešti. Eksperimentu reikia nustatyti bendrą santykinį standartinį nuokrypį, taip pat kiekvieno sutvirtinimo lygio santykinį standartinį nuokrypį ir apie tai pranešti.

The repeatability, recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

Siūloma nustatymo riba negali viršyti koncentracijos, svarbios poveikio atsitiktinai paveiktiems organizmams arba fitotoksinio poveikio požiūriu. Paprastai siūloma nustatymo riba neturėtų viršyti 0,05 mg/kg.

The proposed limit of determination must not exceed a concentration which is of concern with regard to exposure of non-target organisms or because of phytotoxic effects. Normally the proposed limit of determination should not exceed 0,05 mg/kg.

4.2.3. Likučiai vandenyje (įskaitant geriamąjį vandenį, gruntinį ir paviršinį vandenį)

4.2.3. Residues in water (including drinking water, ground water and surface water)

Reikia nurodyti vandens analizės metodus pagrindiniams junginiams ir (arba) atitinkamiems metabolitams.

Methods for analysis in water for parent compound and/or relevant metabolites must be submitted.

Metodų specifiškumas turi sudaryti galimybę nustatyti pagrindinį junginį ir (arba) atitinkamus metabolitus, jei reikia, taikant papildomą patvirtinamąjį metodą.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Reikia nustatyti pakartojamumą, regeneravimą ir nustatymo ribą, įskaitant atskirą ir vidutinį regeneravimą, ir apie tai pranešti. Eksperimentu reikia nustatyti bendrą santykinį standartinį nuokrypį, taip pat kiekvieno sutvirtinimo lygio santykinį standartinį nuokrypį ir apie tai pranešti.

The repeatability, recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

Geriamajam vandeniui siūloma nustatymo riba neturi viršyti 0,1 g/l. Paviršinio vandens siūloma nustatymo riba neturi viršyti koncentracijos, kuri turi poveikį atsitiktinai paveiktiems organizmams.

For drinking water the proposed limit of determination must not exceed 0,1 ìg/l. For surface water the proposed limit of determination must not exceed a concentration which has an impact on non-target organisms deemed to be unacceptable according to the requirements of Annex VI.

4.2.4. Likučiai ore

4.2.4. Residues in air

Reikia nurodyti veikliosios medžiagos ir (arba) atitinkamų metabolitų, susiformavusių po panaudojimo ore, analizės metodus, jeigu negalima įrodyti, kad sąlytis su operatoriais, darbuotojais ar pašaliniais asmenimis nėra įmanomas.

Methods for the analysis in air of the active substance and/or relevant metabolites formed during or shortly after application must be submitted unless it can be justified that exposure of operators, workers or bystanders is not likely to occur.

Metodo specifiškumas turi sudaryti galimybę nustatyti pagrindinį junginį ir (arba) atitinkamus metabolitus, jei reikia, taikant papildomą patvirtinamąjį metodą.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Reikia nustatyti pakartojamumą, regeneravimą ir nustatymo ribą, įskaitant atskirą ir vidutinį regeneravimą, ir apie tai pranešti. Eksperimentu reikia nustatyti bendrą santykinį standartinį nuokrypį, taip pat kiekvieno sutvirtinimo lygio santykinį standartinį nuokrypį, ir apie tai pranešti.

The repeatability, recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

Siūlant nustatymo ribą, reikia remtis atitinkamais ribiniais dydžiais, nustatytais atsižvelgiant į sveikatos apsaugą, arba atitinkamus sąlyčio lygius.

The proposed limit of determination must take into account relevant health based limit values or relevant exposure levels.

4.2.5. Likučiai kūno skysčiuose ir audiniuose

4.2.5. Residues in body fluids and tissues

Kai veiklioji medžiaga klasifikuojama kaip toksiška arba labai toksiška, reikia nurodyti atitinkamus analizės metodus.

Where an active substance is classified as toxic or highly toxic appropriate analytical methods must be submitted.

Metodo specifiškumas turi sudaryti galimybę nustatyti pagrindinį junginį ir (arba) atitinkamus metabolitus, jei reikia, taikant papildomą patvirtinamąjį metodą.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Reikia nustatyti pakartojamumą, regeneravimą ir nustatymo ribą, įskaitant atskirą ir vidutinį regeneravimą, ir apie tai pranešti. Eksperimentu reikia nustatyti bendrą santykinį standartinį nuokrypį, taip pat kiekvieno sutvirtinimo lygio santykinį standartinį nuokrypį, ir apie tai pranešti."

The repeatability; recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.`

--------------------------------------------------

II PRIEDAS

"5. ANALIZĖS METODAI

Įžanga

ANNEX II

Šio skirsnio nuostatos taikomos tik analizės metodams, reikalingiems preparatų kontrolei ir monitoringui po registracijos.

'5. ANALYTICAL METHODS

Pareiškėjas turi pagrįsti, kodėl taikomas tam tikras analizės metodas šioje direktyvoje reikalaujamiems duomenims rinkti, arba kitais tikslais; jei būtina, remiantis tais pačiais reikalavimais, šių metodų pagrindu bus sukurta atskira metodika dėl kontrolės ir monitoringo po registracijos.

Introduction

Turi būti pateikti metodų aprašymai, kurie turi apimti išsamų naudotos įrangos, medžiagų ir sąlygų aprašymą.

The provisions of this section only cover analytical methods required for post-registration control and monitoring purposes.

Šie metodai turi būti kiek galima lengviau pritaikomi ir pigesni, o jiems naudojama įranga turi būti visiems prieinama.

For analytical methods used for generation of data as required in this Directive or for other purposes the applicant has to provide a justification for the method used; where necessary separate guidance will be developed for such methods on the basis of the same requirements as defined for methods for post-registration control and monitoring purposes.

Šiame skirsnyje naudojamos sąvokos:

Descriptions of methods must be provided and include details of equipment, materials and conditions used.

Priemaišos | Bet kuri sudėtinė medžiaga, išskyrus grynąją veikliąją medžiagą, gamykloje pagamintoje veikliojoje medžiagoje (įskaitant neaktyviuosius izomerus), atsirandanti gamybos proceso metu arba skylant saugojimo laikotarpiu |

As far as practicable these methods must employ the simplest approach, involve the minimum cost, and require commonly available equipment.

Svarbios priemaišos | Priemaišos, svarbios toksikologiniu ir (arba) ekotoksikologiniu ar aplinkosauginiu požiūriu |

For this section the following applies:

Metabolitai | Metabolitus sudaro produktai, atsirandantys po veikliosios medžiagos skilimo ar reakcijos |

>TABLE>

Svarbūs metabolitai | Metabolitai, svarbūs toksikologiniu ir (arba) ekotoksikologiniu ar aplinkos apsaugos požiūriu |

On request the following samples must be provided:

Pareikalavus, reikia pateikti šiuos pavyzdžius:

(i) samples of the preparation;

i) preparato pavyzdžius;

(ii) analytical standards of the pure active substance;

ii) grynosios veikliosios medžiagos analizės standartus;

(iii) samples of the active substance as manufactured;

iii) gamykloje pagamintos veikliosios medžiagos pavyzdžius;

(iv) analytical standards of relevant metabolites and all other components included in the residue definition;

iv) atitinkamų metabolitų ir visų kitų sudedamųjų dalių, įeinančių į likučių apibrėžimą, analizės standartus;

(v) if available, samples of reference substances for the relevant impurities.

v) jei įmanoma, pamatinių medžiagų, naudojamų atitinkamoms priemaišoms nustatyti, pavyzdžius.

For definitions see Annex II, Section 4, points 4.1 and 4.2.

Sąvokų apibrėžimus žr. II priedo 4 skirsnio 4.1 ir 4.2 punktuose.

5.1. Methods for the analysis of the preparation

5.1. Preparato analizės metodai

5.1.1. Methods, which must be described in full, must be provided for the determination of the active substance in the preparation. In the case of a preparation containing more than one active substance a method capable of determining each, in the presence of the other, should be provided. If a combined method is not submitted, the technical reasons must be stated. The applicability of existing Cipac methods must be reported.

5.1.1. Būtina nurodyti išsamiai apibūdintus metodus, taikomus nustatant veikliąją medžiagą preparate. Jei į preparato sudėtį įeina daugiau nei viena veiklioji medžiaga, turėtų būti nurodytas metodas, kuriuo būtų galima nustatyti kiekvieną veikliąją medžiagą. Jei bendras metodas nenurodytas, turi būti nurodytos techninės priežastys. Reikia pranešti, ar galima taikyti galiojančius Cipac metodus.

5.1.2. Methods must also be provided for the determination in the preparation of relevant impurities, if the composition of the preparation is such that - on the basis of theoretical consideration - such impurities may be formed by its manufacturing process or from degradation during storage.

5.1.2. Metodus, taikomus atitinkamoms priemaišoms preparate nustatyti, reikia nurodyti tada, kai preparato sudėtis yra tokia, kad teoriškai galima numatyti, jog tokios priemaišos gali susidaryti gamybos procese arba skylant saugojimo metu.

If required, methods for the determination of formulants or constituents of formulants in the preparation must be submitted.

Jei reikia, turi būti nurodyti metodai formuliantams ar formuliantų sudedamosioms dalims preparate nustatyti.

5.1.3. Specificity, linearity, accuracy and repeatability

5.1.3. Specifiškumas, linijiniškumas, tikslumas ir pakartojamumas

5.1.3.1. Specificity of methods submitted, must be demonstrated and reported. In addition the extent of interference by other substances present in the preparation must be determined.

5.1.3.1. Turi būti įrodytas nurodytų metodų specifiškumas ir apie tai pranešta. Be to, turi būti nustatytas kitų preparate esančių medžiagų atsiradimo mastas.

While interferences due to other components may be identified as systematic errors in the assessment of the accuracy of methods proposed, an explanation must be provided for any interference occurring which contribute more than ± 3 % to the total quantity determined.

Vertinant siūlomų metodų tikslumą, kitų sudėtinių medžiagų poveikį galima laikyti sistemingomis klaidomis, tačiau jei kitos sudėtinės sudaro daugiau negu ± 3 % viso nustatyto kiekio, reikia paaiškinti, kodėl kiekvienas iš jų atsiranda.

5.1.3.2. The linearity of proposed methods over an appropriate range, must be determined and reported. The calibration range must extend (by at least 20 %) the highest and lowest nominal content of the analyte in relevant analytical solutions of the preparation. Duplicate calibration determinations must be made at three or more concentrations. Alternatively, five concentrations, each as single measurements, are acceptable. Reports submitted must include the equation of the calibration line and the correlation coefficient and representative and properly labelled documentation from the analysis, e.g. chromatograms.

5.1.3.2. Turi būti nustatytas siūlomų metodų linijiniškumas tam tikrame diapazone ir apie jį pranešta. Kalibracinis diapazonas turi apimti (mažiausiai 20 %) didžiausią ir mažiausią nominalų analitės kiekį atitinkamuose preparato analizės tirpaluose. Kalibruojant du kartus, kiekvieną kartą bandymus reikia atlikti trijose ar daugiau koncentracijų. Alternatyviai, galima imti penkias koncentracijas, kurių kiekviena laikoma atskiru matavimu. Pateikiamuose pranešimuose turi būti kalibravimo linijos lygtis ir koreliacijos koeficientas, taip pat ir išsami bei reikiamai sužymėta analizės dokumentacija, pvz. chromatogramos.

5.1.3.3. Accuracy will normally only be required for methods for the determination of pure active substance and relevant impurities in the preparation.

5.1.3.3. Tikslumo paprastai reikia tik tiems metodams, kurie taikomi nustatant grynąją veikliąją medžiagą ir svarbias priemaišas preparate.

5.1.3.4. For the repeatability in principle a minimum of five determinations must be made. The relative standard deviation (% RSD) must be reported. Outliers identified through an appropriate method (e.g. Dixons or Grubbs test), may be discarded. Where outliers have been discarded, that fact must be clearly indicated. An explanation as to the reason for the occurrence of individual outliers, must be attempted.

5.1.3.4. Pakartojamumui, iš esmės, reikia atlikti bent penkis tyrimus. Reikia pranešti, koks gautas santykinis standartinis nuokrypis ( % RSD). Anomalines reikšmes, nustatytas reikiamu metodu (pvz., Dixons ir Grubbs bandymu), galima atmesti. Kai anomalinės reikšmės atmetamos, tai reikia aiškiai nurodyti. Reikia pasistengti paaiškinti atskirų anomalinių reikšmių atsiradimo priežastis.

5.2. Analytical methods for the determination of residues

5.2. Analizės metodai likučiams nustatyti

Analytical methods for the determination of residues must be submitted unless it is justified that the methods already submitted according to the requirements of Annex II, Section 4, point 4.2 can be applied.

Analizės metodus, taikomus likučiams nustatyti, reikia nurodyti visais atvejais, jei neįmanoma įrodyti, kad galima taikyti jau nurodytus metodus pagal II priedo 4 skirsnio 4.2. punkto reikalavimus.

The same provisions as provided in Annex II, Section 4, point 4.2 apply.`

Taikomos II priedo 4 skirsnio 4.2. punkto nuostatos."

--------------------------------------------------