First Commission Directive

A Bizottság első irányelve

of 13 November 1979

(1979. november 13.)

laying down Community methods of analysis for testing certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption

az egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló közösségi elemzési módszerek megállapításáról

(79/1067/EEC)

(79/1067/EGK)

THE COMMISSION OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

Having regard to the Treaty establishing the European Economic Community,

tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,

Having regard to Council Directive 76/118/EEC of 18 December 1975 on the approximation of the laws of the Member States relating to certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption [1], and in particular Article 11 thereof,

tekintettel a tagállamok egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékekre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1975. december 18-i 76/118/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 11. cikkére,

Whereas under Article 11 of Directive 76/118/EEC, the composition of certain partly or wholly dehydrated preserved milk is required to be verified by Community methods of analysis;

mivel a 76/118/EGK irányelv 11. cikke szerint az egyes, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek összetételének ellenőrzéséhez közösségi elemzési módszerekre van szükség;

Whereas it is desirable to adopt an initial series of methods in respect of which studies have been completed;

mivel kívánatos olyan első módszercsomagot elfogadni, amelynek a kidolgozása már befejeződött;

Whereas the measures provided for in this Directive are in accordance with the opinion of the Standing Committee of Foodstuffs,

mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések megegyeznek az Élelmiszerügyi Állandó Bizottság véleményével,

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

Article 1

1. cikk

Member States shall take all measures necessary to ensure that the analyses necessary for verification of the criteria set out in Annex I are carried out in accordance with the methods described in Annex II.

A tagállamok megtesznek minden szükséges intézkedést annak biztosítására, hogy az I. mellékletben megállapított követelmények ellenőrzéséhez szükséges elemzéseket a II. mellékletben leírt módszereknek megfelelően végezzék el.

Article 2

2. cikk

Where alternative methods for a single determination are specified, the sample may be analysed by either method. The test report referred to in Annex II must state the method which has been employed.

Amennyiben ugyanarra a meghatározásra alternatív módszereket határoznak meg, a minta elemzését bármelyik módszerrel el lehet végezni. A II. mellékletben említett vizsgálati jelentésnek azonban utalnia kell rá, hogy melyik módszert alkalmazták.

Article 3

3. cikk

Member States shall bring into force the laws, regulations and administrative provisions necessary to comply with this Directive within 18 months of its notification. They shall forthwith inform the Commission thereof.

A tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényeket, rendeleteket és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ennek az irányelvnek a betartásához az irányelv értesítésétől számított 18 hónapon belül. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

Article 4

4. cikk

This Directive is addressed to the Member States.

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

Done at Brussels, 13 November 1979.

Kelt Brüsszelben, 1979. november 13-án.

For the Commission

a Bizottság részéről

Étienne Davignon

Member of the Commission

a Bizottság tagja

[1] OJ No L 24, 30. 1. 1976, p. 49.

[1] HL L 24., 1976.1.30., 49. o.

--------------------------------------------------

ANNEX I

I. MELLÉKLET

SCOPE OF THE FIRST COMMUNITY METHODS OF ANALYSIS FOR CERTAIN PARTLY OR . WHOLLY DEHYDRATED PRESERVED MILK DIRECTIVE

AZ EGYES, RÉSZBEN VAGY TELJESEN DEHIDRATÁLT TARTÓS TEJTERMÉKRE VONATKOZÓ IRÁNYELVBEN ALKALMAZOTT ELSŐ KÖZÖSSÉGI ELEMZÉSI MÓDSZEREK HATÁLYA

I. General provisions

I. Általános rendelkezések

II. Determination of dry matter in:

II. Szárazanyag-tartalom meghatározása:

- unsweetened condensed high fat milk (using method 1, Annex II),

- cukrozatlan, zsíros sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),

- unsweetened condensed milk (using method 1, Annex II),

- cukrozatlan sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),

- unsweetened condensed partly skimmed milk (using method 1, Annex II),

- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),

- unsweetened condensed skimmed milk (using method 1, Annex II),

- cukrozatlan, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 1. módszer),

- sweetened condensed milk (using method 1, Annex II),

- cukrozott sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),

- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 1, Annex II),

- cukrozott, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),

- sweetened condensed skimmed milk (using method 1, Annex II).

- cukrozott, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 1. módszer).

III. Determination of moisture in:

III. Nedvességtartalom meghatározása:

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 2, Annex II), — dried whole milk or whole milk powder (using method 2, Annex II),

- zsíros tejpor (II. melléklet, 2. módszer),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 2, Annex II),

- teljes tejpor (II. melléklet, 2. módszer),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 2, Annex II).

- félzsíros tejpor (II. melléklet, 2. módszer),

IV. Determination of fat in:

- sovány tejpor (II. melléklet, 2. módszer).

- unsweetened condensed high fat milk (using method 3, Annex II),

IV. Zsírtartalom meghatározása:

- unsweetened condensed milk (using method 3, Annex II),

- cukrozatlan, zsíros sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),

- unsweetened condensed partly skimmed milk (using method 3, Annex II),

- cukrozatlan sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),

- unsweetened condensed skimmed milk (using method 3, Annex II),

- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),

- sweetened condensed milk (using method 3, Annex II),

- cukrozatlan, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 3. módszer),

- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 3, Annex II),

- cukrozott sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),

- sweetened condensed skimmed milk (using method 3, Annex II),

- cukrozott, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 4, Annex II),

- cukrozott, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 3. módszer),

- dried whole milk or whole milk powder (using method 4, Annex II),

- zsíros tejpor (II. melléklet, 4. módszer),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 4, Annex II),

- teljes tejpor (II. melléklet, 4. módszer),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 4, Annex II).

- félzsíros tejpor (II. melléklet, 4. módszer),

V. Determination of sucrose in:

- sovány tejpor (II. melléklet, 4. módszer).

- sweetened condensed milk (using method 5, Annex II),

V. Szacharóztartalom meghatározása:

- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 5, Annex II),

- cukrozott sűrített tej (II. melléklet, 5. módszer),

- sweetened condensed skimmed milk (using method 5, Annex II).

- cukrozott félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 5. módszer),

VI. Determination of lactic acid and lactates in:

- cukrozott sűrített fölözött tej (II. melléklet, 5. módszer).

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 6, Annex II),

VI. Tejsav és laktát meghatározása:

- dried whole milk or whole milk powder (using method 6, Annex II),

- zsíros tejpor (II. melléklet, 6. módszer),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 6, Annex II),

- teljes tejpor (II. melléklet, 6. módszer),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 6, Annex II).

- félzsíros tejpor (II. melléklet, 6. módszer),

VII. Determination of phosphatase activity in:

- sovány tejpor (II. melléklet, 6. módszer).

- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 7 or 8, Annex II),

VII. Foszfatázaktivitás meghatározása:

- dried whole milk or whole milk powder (using method 7 or 8, Annex II),

- zsíros tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer),

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 7 or 8, Annex II),

- teljes tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer),

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 7 or 8, Annex II).

- félzsíros tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer),

--------------------------------------------------

- sovány tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer).

ANNEX II

--------------------------------------------------

METHODS OF ANALYSIS RELATING TO THE COMPOSITION OF CERTAIN PARTLY OR WHOLLY DEHYDRATED PRESERVED MILK PRODUCTS INTENDED FOR HUMAN CONSUMPTION

II. MELLÉKLET

GENERAL PROVISIONS

EGYES, EMBERI FOGYASZTÁSRA SZÁNT, RÉSZBEN VAGY TELJESEN DEHIDRATÁLT TARTÓS TEJTERMÉKEK ÖSSZETÉTELÉNEK VIZSGÁLATÁHOZ ALKALMAZOTT ELEMZÉSI MÓDSZEREK

1. PREPARATION OF THE SAMPLE FOR CHEMICAL ANALYSIS

ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK

1.1. Unsweetened condensed high fat milk

1. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE A VEGYI ELEMZÉSHEZ

Unsweetened condensed milk

1.1. Cukrozatlan, zsíros sűrített tej

Unsweetened condensed partly skimmed milk

Cukrozatlan sűrített tej

Unsweetened condensed skimmed milk

Cukrozatlan, félzsíros sűrített tej

Shake and invert the closed can. Open the can and slowly pour the milk into a second container which can be closed hermetically, mixing by repeated transfer. Ensure that all remaining fat and milk adhering to the wall and the ends of the can are mixed in with the sample. Close the container. If the contents are not homogeneous warm the container in a waterbath at 40 oC. Shake vigorously every 15 minutes. After two hours, remove the container from the water-bath and let it cool to room temperature. Remove the lid and thoroughly mix the contents of the container with a spoon or spatula (if the fat has separated the sample should not be tested). Store in a cool place.

Cukrozatlan, sűrített fölözött tej

1.2. Sweetened condensed milk

A lezárt dobozt összerázzuk és megforgatjuk. A dobozt kinyitjuk és a tejet lassan egy másik, légmentesen zárható edénybe töltjük át, majd ismételt áttöltögetéssel összekeverjük. Gondoskodjunk arról, hogy a doboz falára és fenekére tapadó zsír- és tejrészecskék a mintába bekerüljenek. Az edényt lezárjuk. Ha a tartalom nem homogén, akkor az edényt 40 °C hőmérsékletű vízfürdőn melegítjük, 15 percenként erősen megrázzuk. 2 óra múlva az edényt a vízfürdőről levesszük, szobahőmérsékletre hűtjük. A fedőt levesszük és az edény tartalmát kanállal vagy spatulával alaposan összekeverjük (amennyiben a zsír kivált, a minta nem vizsgálható). Hűtve tároljuk.

Sweetened condensed partly skimmed milk

1.2. Cukrozott sűrített tej

Sweetened condensed skimmed milk

Cukrozott, félzsíros sűrített tej

Cans: Warm the closed can in a waterbath at 30 to 40 oC for about 30 minutes. Open the can and thoroughly mix the contents with a spatula or a spoon by making upward, downward, and circular movements in order to obtain an intimate mixture of the top and bottom layers with all the contents. Ensure that the remaining milk adhering to the wall and end of the can is incorporated in the sample. As far as possible, pour the contents into a second container provided with an air-tight lid. Close the container and store in a cool place.

Cukrozott, sűrített fölözött tej

Tubes: Cut the end and pour the contents into a container provided with an air-tight lid. Next, cut the tube lengthwise. Scrape out all material adhering to the interior and mix it carefully with the rest of the contents. Store the container in a cool place.

Doboz:

1.3. Dried high fat milk or high fat milk powder

a lezárt dobozt vízfürdőben 30–40 °C-on kb. 30 percig melegítjük. A dobozt kinyitjuk és tartalmát kanállal vagy spatulával felfelé-, lefelé- és körkörös irányú mozgatással jól összekeverjük a felső és alsó rétegek elegyedése végett. Gondoskodjunk arról, hogy a doboz karimájára, falára és fenekére tapadó tejrészecskék a mintába jussanak. A doboz tartalmát amilyen gyorsan csak lehet, légmentesen záró fedéllel ellátott másik dobozba öntjük. Az edényt lezárjuk és hidegen tároljuk.

Dried whole milk or whole milk powder

Tubus:

Dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder

fenekét levágjuk, és tartalmát egy légmentesen záró fedéllel ellátott edénybe nyomjuk. Aztán a tubust hosszában is felvágjuk. Belsejéből az összes anyagot kikaparjuk, és a többivel gondosan összekeverjük. Az edényt hűtve tároljuk.

Dried skimmed milk or skimmed-milk powder

1.3. Zsíros tejpor

Transfer the milk powder to a clean, dry container (with air-tight lid) of a capacity of twice the volume of the powder. Close the container immediately and thoroughly mix the milk powder by repeatedly shaking and inverting the container. During the preparation of the sample exposure of the milk powder to the atmosphere should be avoided as far as possible to minimize absorption of moisture.

Teljes tejpor

2. REAGENTS

Félzsíros tejpor

2.1. Water

Sovány tejpor

2.1.1. Wherever mention is made of water for dissolution, dilution or washing purposes, distilled water, or demineralized water of at least equivalent purity shall be used.

A tejport tiszta, száraz, légmentesen záródó fedővel ellátott edénybe töltjük. Az edény térfogata a por térfogatának kétszerese legyen. Az edényt azonnal lezárjuk és a tejport az edény ismételt rázásával és forgatásával alaposan összekeverjük. A minta előkészítése során amennyire csak lehet, kerüljük el, hogy a tejpor a levegővel érintkezzen, s ezáltal nedvességet vegyen fel.

2.1.2. Wherever reference is made to "dissolution", "solution" or "dilution" without further indication, "dissolution in water", "solution in water" and "dilution in water" is meant.

2. VEGYSZEREK

2.2. Chemicals

2.1. Víz

All chemicals used shall be of recognized analytical reagent quality except where otherwise specified.

2.1.1. Minden olyan esetben, amikor oldásra, hígításra vagy mosásra vizet használunk, az mindig desztillált vagy legalább azzal azonos minőségű, ioncserélt víz legyen.

3. EQUIPMENT

2.1.2. Minden olyan esetben, amikor "oldás" vagy "hígítás" minden további adat nélkül szerepel, mindig "vízben való oldást" vagy "vízzel való hígítást" kell értenünk.

3.1. Lists of equipment

2.2. Tisztasági követelmény

The lists of equipment contain only those items with a specialized use and items with a particular specification.

Minden alkalmazott vegyszer analitikai tisztaságú legyen, hacsak nincs más kikötés.

3.2. Analytical balance

3. ESZKÖZÖK

Analytical balance means a balance capable of weighing to at least 0,1 mg.

3.1. Az eszközök felsorolása

4. EXPRESSION OF RESULTS

Az eszközök felsorolásában csak azok a tételek szerepelnek, amelyeknek speciális rendeletetése van, vagy különleges jellemzőkkel rendelkeznek.

4.1. Calculation of percentage

3.2. Analitikai mérleg

Except where otherwise specified, the results shall be calculated as a percentage by mass of the sample as received by the laboratory.

Az analitikai mérleg leolvasási pontossága 0,1 mg.

4.2. Number of significant figures

4. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

The result shall not contain more significant figures than are justified by the precision of the method of analysis used.

4.1. A százalékos arány kiszámítása

5. TEST REPORT

Hacsak másképp nem adják meg, az eredményeket a laboratórium által megkapott minta tömegének százalékos arányában kell kiszámítani.

The test report shall identify the method of analysis used as well as the results obtained. In addition, it shall mention all details of procedure not specified in the method of analysis, or which are optional, as well as any circumstances that may have influenced the results obtained.

4.2. A szignifikáns számjegyek száma

The test report shall give all the information necessary for the complete identification of the sample.

Az eredmény nem tartalmazhat több szignifikáns számjegyet, mint amennyit az alkalmazott elemzési módszer pontossága indokolttá tesz.

METHOD 1: DETERMINATION OF DRY MATTER CONTENT

5. VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV

(oven 99 oC)

A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell az alkalmazott elemzési módszer meghatározását, valamint a kapott eredményeket. Ezen túlmenően részletes említést kell tennie minden olyan eljárásról, amelynek leírása az elemzési módszerben nem szerepel, illetve amely nem kötelező, továbbá meg kell említenie minden olyan körülményt is, amelyek a kapott eredményeket befolyásolhatták.

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

A vizsgálati jegyzőkönyvben szerepelnie kell minden olyan információnak, amely a minta azonosításához szükséges.

This method determines the dry matter content of:

1. MÓDSZER: A SZÁRAZANYAG-TARTALOM MEGHATÁROZÁSA

- unsweetened condensed high fat milk,

(Szárítószekrényben 99 °C-on)

- unsweetened condensed milk,

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

- unsweetened condensed partly skimmed milk,

Ezzel a módszerrel a következő anyagok szárazanyag-tartalmának meghatározását lehet elvégezni:

- unsweetened condensed skimmed milk,

- cukrozatlan, zsíros sűrített tej,

- sweetened condensed milk,

- cukrozatlan sűrített tej,

- sweetened condensed partly skimmed milk,

- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej,

- sweetened condensed skimmed milk.

- cukrozatlan, sűrített fölözött tej,

2. DEFINITION

- cukrozott sűrített tej,

The dry matter content of condensed milks: dry matter content as determined by the method specified.

- cukrozott, félzsíros sűrített tej,

3. PRINCIPLE

- cukrozott, sűrített fölözött tej.

A known amount of the sample is diluted with water, mixed with sand and dried at a temperature of 99 oC ± 1 oC. The mass after drying is the mass of dry matter and is calculated as a percentage by mass of the sample.

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

4. REAGENTS

A sűrített tej szárazanyag-tartalma: a megadott módszer szerint meghatározott szárazanyag-tartalom

Quartz sand or sea sand, treated with hydrochloric acid (size of the grains: 0,18 to 0,5 mm, that is passing through a 500 micron sieve and retained by a 180 micron sieve). It should meet the following control test:

3. A MÓDSZER ELVE

Heat about 25 g of sand for two hours in the drying oven (5.3) as described in 6.1. to 6.3. Add 5 ml of water, heat again in the oven for two hours, cool and reweigh. The difference between the two masses should not exceed 0,5 mg.

A minta ismert mennyiségét vízzel hígítjuk, homokkal elkeverjük, és 99 °C ± 1 °C hőmérsékleten szárítjuk. A szárítás után kapott tömeg a szárazanyag tömege, amelyet a minta tömegének százalékában kell kiszámítani.

If necessary treat the sand with a 25 % hydrochloric acid solution for three days, mixing occasionally. Wash with water until the acid reaction disappears or the wash water is chloride free. Dry at 160 oC and re-test as above.

4. VEGYSZEREK

5. APPARATUS

Sósavas kezelésnek alávetett kvarchomok vagy tengeri homok (szemcseméret 0,18–0,5 mm között, vagyis amelyek átesnek az 500 mikronos szitaszöveten, és fennakadnak a 180 mikronos szitán). A homok feleljen meg a következő ellenőrző vizsgálat követelményeinek:

5.1. Analytical balance.

Körülbelül 25 g homokot melegítsünk két órán keresztül a szárítószekrényben (5.3.) a 6.1.–6.3. pontokban leírtaknak megfelelően. Adjunk hozzá 5 ml vizet, hevítsük ismét a szárítószekrényben két órán keresztül, hűtsük le és mérjük meg. A két mért tömeg közötti különbség nem haladhatja meg a 0,5 mg-ot.

5.2. Metal dishes, preferably of nickel, aluminium or stainless steel. The dishes must have lids which fit very well but which are readily removed. Suitable dimensions are: diameter 60 to 80 mm and depth about 25 mm.

Szükség esetén kezeljük a homokot három napon keresztül 25 %-os sósavoldattal, és időnként kevergessük meg. Mossuk át vízzel mindaddig, amíg a savas reakció el nem tűnik, és a mosóvízben nincs kloridion. Szárítsuk 160 °C hőmérsékleten, és ismét vizsgáljuk be a fentiek szerint.

5.3. Atmospheric-pressure drying oven, well ventilated, thermostatically controlled with temperature regulated at 99 oC ± 1 oC. The temperature should be uniform throughout the oven.

5. ESZKÖZÖK

5.4. Desiccator, containing freshly activated silica gel with a water content indicator or an equivalent desiccant.

5.1. Analitikai mérleg

5.5. Glass rods, flattened at one end of such a length that they can fit inside the metal dishes (5.2).

5.2. Bemérő fémedények, lehetőleg nikkelből, alumíniumból vagy rozsdamentes acélból. A bemérő edényeknek fedőkkel kell rendelkezniük, amelyek nagyon jól zárnak, de ugyanakkor könnyedén eltávolíthatók. A megfelelő méretek: 60–80 mm átmérő, és körülbelül 25 mm mélység.

5.6. Waterbath, boiling.

5.3. Légköri nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 99 °C ± 1 °C. A szárítószekrény egészében azonos hőmérsékletnek kell lennie.

6. PROCEDURE

5.4. Frissen aktivált szilikagéllel vagy egyéb, ezzel egyenértékű szárító anyaggal töltött és nedvességindikátorral ellátott exszikkátor.

6.1. Place about 25 g sand (4) and a short glass rod (5.5) in the dish (5.2).

5.5. Egyik végükön lapos üvegbotok, amelyek hosszúsága megfelelő ahhoz, hogy a bemérő edényekbe (5.2.) beleférjenek.

6.2. Without covering the dish and contents with the lid, place the dish, contents and lid in the oven (5.3) and heat for two hours.

5.6. Forrásban lévő vízfürdő.

6.3. Replace lid and transfer the dish to the desiccator (5.4). Allow to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (M0).

6. ELJÁRÁS

6.4. Tilt the sand to one side of the dish. Introduce into the clear space about 1,5 g of the sample of sweetened condensed milk and 3,0 g of unsweetened condensed milk. Replace the lid and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (M1).

6.1. Helyezzünk körülbelül 25 g homokot (4.) és egy rövid üvegbotot (5.5.) a bemérő edénybe (5.2.).

6.5. Remove the lid, add 5 ml of water and, with the aid of the glass rod, mix the liquids and then the sand and the liquid portion. Leave the rod in the mixture.

6.2. Az edény és tartalmának letakarása nélkül tegyük be az edényt, annak tartalmát, valamint a fedőt a szárítószekrénybe (5.3.), és két órán keresztül melegítsük ezeket.

6.6. Place the dish on a boiling waterbath (5.6) until the water has evaporated; this usually takes 20 minutes. Stir the mixture from time to time with the rod to keep the mass well aerated so that the mass when dry does not form a cake. Lay the rod inside the dish.

6.3. Helyezzük vissza a fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba (5.4.). Hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M0).

6.7. Place the dish and lid in the oven for one and a half hours.

6.4. A homokot az edény egyik oldalára döntjük. Az így felszabadult helyre vigyünk be 1,5 g-ot a cukrozott sűrített tejmintából, illetve 3 g-ot az cukrozatlan sűrített tejmintából. Helyezzük vissza a fedőt, és pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M1).

6.8. Replace the lid, transfer the dish to the desiccator (5.4), allow to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.

6.5. Vegyük le a fedőt, adjunk hozzá 5 ml vizet, és az üvegbot segítségével keverjük össze előbb a folyadékokat, majd a homokot és a folyékony részt. Hagyjuk az üvegbotot a keverékben.

6.9. Replace the dish and lid in the oven, uncover the dish and heat it with its lid for a further hour.

6.6. Helyezzük az edényt forrásban lévő vízfürdőbe (5.6.), míg a víz el nem párolog; ez rendszerint 20 percet vesz igénybe. Keverjük fel időről időre a keveréket az üvegbottal, hogy az anyag jól átszellőzzön, és megszáradáskor ne álljon össze. Hagyjuk az üvegbotot az edényben.

6.10. Repeat process 6.8.

6.7. Helyezzük az edényt és a fedőt másfél órás időtartamra a szárítószekrénybe.

6.11. Repeat the described processes 6.9 and 6.10 until the difference in mass of two successive weighings is less than 0.5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M2 g.

6.8. Helyezzük vissza fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba (5.4.), hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6.9. Rakjuk vissza az edényt és a fedőt a szárítóba, vegyük le a fedőt az edényről, és az edényt a fedővel együtt melegítsük további egy órán keresztül.

7.1. Method of calculation

6.10. Ismételjük meg a 6.8. pontban leírt eljárást.

The content of dry matter, calculated as a percentage by mass of the sample, is given by:

6.11. Ismételjük meg a 6.9. és 6.10. pontban leírt eljárásokat egészen addig, amíg két egymást követő mérésnél a különbség 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nőni nem kezd. Ha a tömeg növekedése tapasztalható, számításoknál a legkisebb kapott tömeget használjuk (7.1.). Legyen a végső mért tömeg értéke M2 g.

×100

7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

where:

7.1. A számítás módja

M0 = mass, in g of the dish, lid and sand after process 6.3;

A minta tömegszázalékában megadott szárazanyag-tartalmat a következő képlettel számítjuk ki:

M1 = mass, in g of the dish, lid, sand and sample after process 6.4;

M2 = mass, in g of the dish, lid, sand and dried sample after process 6.11.

- M

7.2. Repeatability

- M

8. CALCULATION OF TOTAL MILK SOLIDS AND MILK SOLIDS NOT FAT

× 100

8.1. The total milk solids content of the sweetened condensed milk is given by:

ahol

Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — sucrose (obtained by method 5, Annex II).

M0 = az edény, a fedő, valamint a homok grammban kifejezett együttes tömege a 6.3. pontban leírt eljárás elvégzése után;

8.2. The milk solids not fat content of the sweetened condensed milks is given by:

M1 = az edény, a fedő, a homok, valamint a minta grammban kifejezett együttes tömege a 6.4. pontban leírt eljárás elvégzése után;

Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — (sucrose content obtained by method 5, Annex II) and fat content (obtained by method 3, Annex II).

M2 = az edény, a fedő, a homok, valamint a szárított minta grammban kifejezett együttes tömege a 6.11. pontban leírt eljárás elvégzése után.

8.3. The milk solids not fat content of unsweetened condensed milks is given by:

7.2. Ismételhetőség

Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — fat content (obtained by method 3, Annex II).

Ugyanabból a mintából, egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanazon vizsgáló által azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,2 g szárazanyagot.

METHOD 2: DETERMINATION OF MOISTURE

8. AZ ÖSSZES TEJSZÁRAZANYAG ÉS ZSÍRMENTES TEJSZÁRAZANYAG KISZÁMÍTÁSA

(oven 102 oC) .

8.1. A cukrozott sűrített tej összes tejszárazanyag-tartalmának meghatározása a következők szerint történik:

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

A II. melléklet 1. módszerével nyert összes szárazanyag-tartalom – a II. melléklet 5. módszerével nyert szacharóz.

This method determines the loss of mass on drying of:

8.2. A cukrozott sűrített tej összes zsírmentes tejszárazanyag-tartalmának meghatározása a következők szerint történik:

- dried high fat milk or high fat milk powder,

A II. melléklet 1. módszerével nyert összes szárazanyag-tartalom – a II. melléklet 5. módszerével nyert szacharóz, valamint a II. melléklet 3. módszerével nyert zsírtartalom.

- dried whole milk or whole milk powder,

8.3. A cukrozatlan sűrített tej összes zsírmentes tejszárazanyag-tartalmának meghatározása a következők szerint történik:

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

A II. melléklet 1. módszerével nyert összes szárazanyag-tartalom – a II. melléklet 3. módszerével nyert zsírtartalom.

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

2. MÓDSZER: VÍZTARTALOM MEGHATÁROZÁSA

2. DEFINITION

(Szárítószekrényben 102 °C-on)

Moisture content: the loss of mass on drying as determined by the method specified.

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

3. PRINCIPLE

Ezzel a módszerrel a következő anyagok szárítással végzett tömegveszteségének meghatározását lehet elvégezni:

The residual mass of a test portion is determined after drying at atmospheric pressure in an oven at 102 oC ± 1 oC to constant mass. The loss of mass is calculated as a percentage by mass of the sample.

- zsíros tejpor,

4. APPARATUS

- teljes tejpor,

4.1. Analytical balance.

- félzsíros tejpor,

4.2. Dishes, preferably of nickel, aluminium, stainless steel or glass. The dishes must have lids which fit very well but which can readily be removed. Suitable dimensions are: diameter 60 to 80 mm and depth about 25 mm.

- sovány tejpor.

4.3. Atmospheric-pressure drying oven, well ventilated, thermostatically controlled with temperature regulation (at 102 oC ± 1 oC). The temperature should be uniform throughout the oven.

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

4.4. Desiccator, containing freshly activated silica gel with a water content indicator or an equivalent desiccant.

Víztartalom: a megadott módszer szerinti szárítás során bekövetkezett tömegveszteség.

5. PROCEDURE

3. A MÓDSZER ELVE

5.1. Uncover the dish (4.2) and place it and its lid in the oven (4.3) and heat for about one hour.

A vizsgálati minta 102 °C ± 1 °C hőmérsékleten, atmoszférikus nyomáson, tömegállandóságig történő szárítását követően visszamaradt tömegét határozzuk meg. A tömegveszteséget a minta tömegének százalékában kell kiszámítani.

5.2. Place the lid on the dish and transfer the covered dish to the desiccator (4.4). Allow it to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (Mo).

4. ESZKÖZÖK

5.3. Introduce approximately 2 g of dried milk sample into the dish, cover the dish with the lid and accurately weigh to the nearest 0,1 mg the covered dish as quickly as possible (M1).

4.1. Analitikai mérleg

5.4. Uncover the dish and put it with its lid in the oven for two hours.

4.2. Edények, lehetőleg nikkelből, alumíniumból vagy rozsdamentes acélból. Az edényeknek fedőkkel kell rendelkezniük, amelyek nagyon jól zárnak, de ugyanakkor könnyedén eltávolíthatók. A megfelelő méret: 60–80 mm átmérő, és körülbelül 25 mm mélység.

5.5. Replace the lid, transfer the covered dish to the desiccator, allow it to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg as quickly as possible.

4.3. Atmoszférikus nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 102 °C ± 1 °C. A szárítószekrény egészében azonos hőmérsékletnek kell lennie.

5.6. Uncover the dish and heat it and its lid for one hour in the oven.

4.4. Frissen aktivált szilikagéllel vagy egyéb, ezzel egyenértékű szárító anyaggal töltött és nedvességindikátorral ellátott exszikkátor.

5.7. Repeat process 5.5.

5. ELJÁRÁS

5.8. Repeat processes 5.6 and 5.5 until the decrease in mass between the successive weighings does not exceed 0,5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (6.1). Let the final weight recorded be M2 g.

5.1. Vegyük le az edény (4.2.) tetejét, és a fedőt meg a tálkát helyezzük a szárítószekrénybe (4.3.), és egy órán keresztül melegítsük ezeket.

6. EXPRESSION OF RESULTS

5.2. Helyezzük vissza a fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba (4.4.). Hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M0).

6.1. Method of calculation

5.3. Tegyünk megközelítőleg 2 g tejpormintát az edénybe, helyezzük vissza a fedőt, és pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M1).

Calculate the loss of mass on drying of the sample, expressed as a percentage by mass, by the formula:

5.4. Vegyük le a fedőt, majd helyezzük a fedetlen edényt és a fedőt két órás időtartamra a szárítószekrénybe.

×100

5.5. Helyezzük vissza fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba, hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és amilyen gyorsan csak lehet, mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.

where:

5.6. Vegyük le a fedőt az edényről, és a fedővel együtt melegítsük további egy órán keresztül a szárítószekrényben.

M0 = mass, in g of the dish and its lid after process 5.2;

5.7. Ismételjük meg az 5.5. pontban leírt eljárást.

M1 = mass, in g of the dish, its lid and sample after process 5.3;

5.8. Ismételjük meg az 5.6. és 5.5. pontban leírt eljárásokat egészen addig, amíg két egymást követő mérésnél a tömeg csökkenése 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nőni nem kezd. Ha a tömeg növekedése tapasztalható, a számításoknál (6.1.) a legkisebb kapott tömeget használjuk. Legyen a végső mért tömeg értéke M2 g.

M2 = mass, in g of the dish, its lid and final sample after process 5.5.

6. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

6.2. Repeatability

6.1. A számítás módja

The difference in results between two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,1 g of moisture per 100 g of product.

A minta szárítása következtében bekövetkezett tömegveszteséget a tömeg százalékában kifejezve a következő képlettel lehet kiszámítani:

METHOD 3: DETERMINATION OF FAT CONTENT IN CONDENSED MILKS (RÖSE-GOTTLIEB METHOD)

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

- M

This method determines the fat content of:

- unsweetened condensed high fat milk,

- M

- unsweetened condensed milk,

× 100

- unsweetened condensed partly skimmed milk,

ahol

- unsweetened condensed skimmed milk,

M0 = az edény és a fedő grammban kifejezett együttes tömege az 5.2. pontban leírt eljárás elvégzése után;

- sweetened condensed milk,

M1 = az edény, fedő, valamint a minta grammban kifejezett együttes tömege az 5.3. pontban leírt eljárás elvégzése után;

- sweetened condensed partly skimmed milk,

M2 = az edény, fedő, valamint a szárított minta grammban kifejezett együttes tömege az 5.5. pontban leírt eljárás elvégzése után.

- sweetened condensed skimmed milk.

6.2. Ismételhetőség

2. DEFINITION

Ugyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,1 g nedvességet.

The fat content of condensed milks: fat content as determined by the method specified.

3. MÓDSZER: ZSÍRTARTALOM MEGHATÁROZÁSA SŰRÍTETT TEJBEN (RÖSE–GOTTLIEB-MÓDSZER)

3. PRINCIPLE

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

The fat content is determined by extraction of the fat from an ammoniacal alcoholic solution of the sample with diethyl ether and light petroleum followed by evaporation of the solvents and weighing of the residue and calculation as a percentage by mass of the sample, according to the principle of Rose-Gottlieb.

Ezzel a módszerrel a következő anyagok zsírtartalmának meghatározását lehet elvégezni:

4. REAGENTS

- cukrozatlan, zsíros sűrített tej,

All reagents should conform to the requirements specified in the blank test (6.1). If necessary, reagents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat for 100 ml of solvent.

- cukrozatlan sűrített tej,

4.1. Ammonia solution, approximately 25 % (m/m) NH3 (density at 20 oC approximately 0.91 g/ml), or a stronger solution of known concentration.

- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej,

4.2. Ethanol, 96 ± 2 % (v/v) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone or light petroleum.

- cukrozatlan, sűrített fölözött tej,

4.3. Diethyl ether, peroxide-free.

- cukrozott sűrített tej,

Note 1:

- cukrozott, félzsíros sűrített tej,

To test for peroxides, add to 10 ml of the ether in a small glass stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for one minute. No yellow colour should be observed in either layer.

- cukrozott, sűrített fölözött tej.

Note 2:

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

Diethyl ether may be maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has been completely immersed in dilute acidified copper sulphate solution for one minute and subsequently washed with water. Use per litre approximately 8000 mm2 zinc foil; cut in strips long enough to reach at least halfway up the container.

A sűrített tej zsírtartalma: a megadott módszer szerint meghatározott zsírtartalom.

4.4. Light petroleum (petroleum ether), with any boiling range between 30 and 60 oC.

3. A MÓDSZER ELVE

4.5. Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volume of diethyl ether (4.3) and light petroleum (4.4) (where the use of mixed solvent is indicated, it may be replaced by either diethyl ether or light petroleum alone).

A vizsgálati minta zsírtartalmának meghatározása úgy történik, hogy a zsírtartalmat ammóniás alkohololdatból dietiléterrel és petroléterrel extraháljuk, majd az oldatot bepároljuk, és a visszamaradt anyagot lemérjük, majd a Röse–Gottlieb-elv alapján a minta tömegszázalékában fejezzük ki.

5. APPARATUS

4. VEGYSZEREK

5.1. Analytical balance.

Minden reagensnek meg kell felelnie a vakpróbában (6.1.) meghatározott követelményeknek. Szükség esetén a reagenseket körülbelül 1g vajzsír/100 ml oldószer jelenlétében újra desztilláljuk.

5.2. Suitable extraction tubes or flasks, provided with ground glass stoppers or other closures un-. affected by the solvents used.

4.1. Megközelítőleg 25 % (m/m) NH3 tartalmú ammóniaoldat (ennek sűrűsége 20 °C-on megközelítőleg 0,91 g/ml) vagy ennél erősebb, ismert töménységű oldat.

5.3. Flasks, thin-walled and flat-bottomed, 150 to 250 ml capacity.

4.2. Etanol, 96 ± 2 % (v/v) vagy, ha ez nem áll rendelkezésre, akkor metanollal, etil-metil-ketonnal, illetve petroléterrel denaturált etanol.

5.4. Atmospheric pressure drying oven, well ventilated and thermostatically controlled (adjusted to operate at 102 oC ± 1 oC.

4.3. Peroxidmentes dietil-éter

5.5. Anti-bumping granules, fat-free, non porous, non friable in use, e.g. glass beads or pieces of silicon carbide (the use of this material is optional; see clause 6.2.1.

1. megjegyzés:

5.6. Siphon, to fit extraction tubes.

A peroxidok jelenlétének kimutatása érdekében tegyünk 10 ml dietil-étert egy előzetesen éterrel kiöblített, kisebb, üvegdugós üveghengerbe, majd adjunk hozzá 1 ml frissen készített 10 %-os kálium-jodid-oldatot. Rázzuk fel, és hagyjuk állni egy percig. Egyik rétegben sem lehet sárga elszíneződés.

5.7. Centrifuge (optional).

2. megjegyzés:

6. PROCEDURE

A dietil-étert peroxidmentesen tarthatjuk, ha előzetesen teljes egészében egy percen át hígított, savanyított réz-szulfát-oldatba merített, és ezt követően vízben kimosott cinkfóliát adunk hozzá. Literenként megközelítőleg 8000 mm2 cinkfóliát kell felhasználni; ezt olyan hosszú csíkokra vágjuk, amelyek legalább az edény feléig felérnek.

6.1. Blank test

4.4. Petroléter, amelynek a forráspontja 30 °C és 60 °C között bárhol lehet.

At the same time as the determination of the fat content of the sample, carry out a blank determination on 10 ml of water using the same type of extraction apparatus, the same reagents in the same amounts and the same procedure as described hereafter, excluding clause 6.2.2. If the blank exceeds 0.5 mg, the reagents should be checked and the impure reagent or reagents should be purified or replaced.

4.5. Kevert oldószer, amelyet röviddel a felhasználás előtt azonos térfogatú dietil-éter (4.3.) és petroléter (4.4.) összekeverésével nyerünk (ahol a kevert oldószer használatáról történik említés, azt akár tiszta dietil-éterrel, akár tiszta petroléterrel is lehet helyettesíteni).

6.2. Determination

5. ESZKÖZÖK

6.2.1. Dry a flask (5.3) (together with, if required, some anti-bumping granules (5.5) to promote gentle boiling during the subsequent removal of the solvents) in the oven (5.4) for half to one hour. Allow the flask to cool to the temperature of the balance room and accurately weigh the cooled flask to the nearest 0,1 mg.

5.1. Analitikai mérleg

6.2.2. Stir the prepared sample and immediately weigh, to the nearest 1 mg, 2 to 2,5 g of the sample if sweetened or 4 to 5 g of the sample if unsweetened directly in, or by difference into, the extraction apparatus (5.2). Add water to 10,5 ml and shake gently with slight warming (40 to 50 oC) until the product is completely dispersed. The sample must be dispersed completely otherwise the determination should be repeated.

5.2. Megfelelő méretű extraháló csövek, illetve lombikok, amelyeket oldószerre nem érzékeny, csiszolt üvegdugóval vagy egyéb dugóval láttak el.

6.2.3. Add 1,5 ml ammonia (25 %) (4.1) or a corresponding volume of a stronger solution, and mix well.

5.3. Vékonyfalú és lapos fenekű 150–200 ml űrtartalmú lombikok.

6.2.4. Add 10 ml ethanol (4.2) and mix the liquids gently but thoroughly in the unclosed apparatus.

5.4. Atmoszférikus nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 102 °C ± 1 °C-ra van állítva.

6.2.5. Add 25 ml diethyl ether (4.3). Cool under running water. Close the apparatus and shake vigorously and invert repeatedly for one minute.

5.5. Zsírmentes, nem porózus, használat során nem pörkölődő, rázkódáscsökkentő szemcsék, például üveggyöngyök vagy szilíciumkarbid darabkák (ennek az anyagnak a használata nem kötelező, lásd a 6.2.1. pontot).

6.2.6. Remove the stopper carefully and add 25 ml light petroleum (4.4) using the first few millilitres to rinse the stopper and inside of the neck of the apparatus, allowing the rinsings to run into the apparatus. Close by replacing the stopper and shake and invert repeatedly for 30 seconds. Do not shake too vigorously if centrifuging is not to be used in 6.2.7.

5.6. Az extrakciós kémcsövekhez illeszkedő pipetta

6.2.7. Allow the apparatus to stand until the upper liquid layer has become clear and has distinctly separated from the lower aqueous layer. Alternatively carry out the separation using a suitable centrifuge (5.7).

5.7. Centrifuga (nem kötelező)

Note:

6. ELJÁRÁS

When a centrifuge which is not driven by a three-phase motor, is used, sparks may occur and care must therefore be taken to avoid an explosion or fire from any ether vapours, coming, for example, from a broken tube.

6.1. Vakpróba

6.2.8. Remove the stopper, rinse it and the inside of the neck of the apparatus with a few millilitres of mixed solvent (4.5) and allow the rinsings to run into the apparatus. Carefully transfer as much as possible of the supernatant layer by decantation or by means of a siphon (5.6) into the pre pared flask (6.2.1).

A minta zsírtartalmának meghatározásával egyidejűleg végezzük el a vakpróbát is 10 ml desztillált víz felhasználásával ugyanazzal az extrakciós felszereléssel, azonos mennyiségű, azonos reagensekkel, és ugyanazzal az eljárással, amely a következőkben szerepel, kivéve a 6.2.2. pontot. Ha a vakpróbával nyert érték meghaladja a 0,5 mg-ot, a reagenseket ellenőrizni kell, a szennyeződött reagenseket pedig meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni.

Note:

6.2. Meghatározás

If the transfer is not made using a siphon, it may be necessary to add a little water in order to raise the interface between the two layers thus aiding decantation.

6.2.1. Szárítsunk ki egy lombikot (5.3.) a szárítószekrényben (5.4.) 30–60 percen keresztül (szükség esetén rázkódáscsökkentő szemcsével (5.5.) együtt, amelyek az oldószerek későbbiek során történő eltávolításakor az egyenletes, gyenge forrást segítik elő). Engedjük, hogy a lombik lehűljön és felvegye a mérőszoba hőmérsékletét, majd a lehűlt lombikot pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.

6.2.9. Rinse the outside and the inside of the neck of the apparatus or the tip and the lower part of the siphon with a few millilitres of mixed solvent (4.5). Allow the rinsings from the outside of the apparatus to run into the flask and the rinsings from the inside of the neck and from the siphon to run into the extraction apparatus.

6.2.2. Rázzuk fel az előkészített mintát, majd közvetlenül az extrakciós berendezésben (5.2) – vagy bele – azonnal mérjünk ki egy milligrammos pontossággal a cukrozott tej esetében 2–2,5 grammot, illetve a cukrozatlan minta esetében 4–5 grammot. Hígítsuk fel vízzel 10,5 ml-re, majd óvatos rázogatás mellett lassan melegítsük (40–50 °C-on), míg a minta teljesen el nem oszlik. A mintát teljesen el kell oszlatni, ellenkező esetben a meghatározást meg kell ismételni.

6.2.10. Make a second extraction by repeating the procedure of 6.2.5 to 6.2.9 inclusive but using only 15 ml diethyl ether and 15 ml light petroleum.

6.2.3. Adjunk hozzá 1,5 ml-t a 25 %-os ammóniaoldatból (4.1.) vagy annak megfelelő mennyiségű erősebb oldatot, és alaposan keverjük össze.

6.2.11. Make a third extraction by repeating the procedure of 6.2.10 but omit the final rinsing (6.2.9).

6.2.4. Adjunk hozzá 10 ml etanolt (4.2.), és a nyitott készülékben óvatosan, de alaposan keverjük össze a folyadékokat.

Note:

6.2.5. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.3.). Folyóvízzel hűtsük. Zárjuk le a készüléket, és egy percen keresztül rázzuk erősen, és többször fordítsuk fel.

It is not mandatory to carry out this third extraction when analysing skimmed unsweetened condensed milk and skimmed sweetened condensed milk samples.

6.2.6. Óvatosan vegyük ki a dugót, és adjunk hozzá 25 ml petrolétert (4.4.) úgy, hogy az első néhány milliliterrel leöblítjük a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. A dugó visszahelyezésével zárjuk le a készüléket, rázzuk fél percen keresztül, majd ismételten fordítsuk fel. Ne rázzuk túl erőteljesen, ha a 6.2.7. pontban nem fogunk centrifugát használni.

6.2.12. Carefully evaporate or distil off as much solvent (including the ethanol) as possible. If the flask is of small capacity, it will be necessary to remove some of the solvent as above after each extraction.

6.2.7. Hagyjuk a készüléket állni, amíg a felső folyadékréteg ki nem tisztul, és egyértelműen el nem válik az alsó vizes fázistól. Alternatív megoldásként az elválasztást egy erre alkalmas centrifugával (5.7.) végezzük el.

6.2.13. When there is no appreciable odour of solvent place the flask on its side in the oven and heat for one hour.

Megjegyzés:

6.2.14. Remove the flask from the oven, allow to cool to the temperature of the balance room and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.

ha a centrifuga meghajtását nem háromfázisú motor látja el, szikrák keletkezhetnek, ezért figyelmet kell fordítani egy esetleges robbanás vagy tűzeset elkerülésére, amelyet okozhatnak akár egy törött csőből szivárgó étergőzök is.

6.2.15. Repeat 6.2.13 and 6.2.14 for heating periods of 30 to 60 minutes until the difference in mass of two successive weighings is less than 0.5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M1 g.

6.2.8. Húzzuk ki a dugót, és a kevert oldószer (4.5.) néhány milliliterével öblítsük le a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. Dekantálással vagy pipetta (5.6.) segítségével óvatosan vigyünk át a felülúszó rétegből az előkészített lombikba (6.2.1.) annyit, amennyit csak lehet.

6.2.16. Add 15 to 25 ml light petroleum in order to confirm that the extracted matter is wholly soluble. Warm gently and swirl the solvent until all the fat is dissolved.

Megjegyzés:

6.2.16.1. If the extracted matter is wholly soluble in the light petroleum, the mass of fat is the difference between the weights determined at stages 6.2.1 and 6.2.15.

Ha az átvitelt nem pipetta alkalmazásával végezzük, szükségessé válhat egy kevés víz hozzáadása annak érdekében, hogy növeljük a két réteg határfelületét, és így segítsük a dekantálást.

6.2.16.2. If any insoluble matter is present, or in case of doubt, completely extract the fat from the flasks by repeated washing with warm light petroleum, allowing the undissolved material to settle before each decantation. Rinse the outside of the neck of the flask three times. Heat the flask, placed on its side, for one hour in the oven, allow to cool to the temperature of the balance room as before (6.2.1) and weigh to the nearest 0,1 mg. The mass of fat is the difference between the mass obtained at 6.2.15 and this final mass.

6.2.9. Néhány milliliter kevert oldószerrel (4.5.) öblítsük el a készülék nyakának külső és belső oldalát, illetve a pipetta csúcsát és alsó felét. Hagyjuk, hogy az öblítésre használt oldat a készülék külső feléről a lombikba, a nyak belső felületéről és a pipettáról pedig az extrakciós készülékbe csorogjon.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6.2.10. Végezzünk el még egy extrakciót a 6.2.5.–6.2.9. pontok megismétlésével, de csak 15 ml dietil-étert és petrolétert használjunk fel.

7.1. Calculation

6.2.11. Végezzünk el még egy harmadik extrakciót a 6.2.10. pont megismétlésével, de úgy, hogy kihagyjuk a legutolsó öblítést (6.2.9.).

The mass, in g of fat extracted is:

Megjegyzés:

(M1 — M2) — (B1 — B2)

Ennek a harmadik extrakciónak az elvégzése nem kötelező, ha cukrozatlan, sűrített fölözött tej vagy cukrozott, sűrített fölözött tej mintáit elemezzük.

and the fat content of the sample, expressed as a percentage is:

6.2.12. Gondosan párologtassunk el vagy desztilláljunk le annyi oldószert (beleértve az etil-alkoholt is), amennyit lehetséges. Ha a lombik űrtartalma kicsi, esetleg minden egyes extrakciót követően szükségessé válhat bizonyos mennyiségű oldószer fentiek szerinti eltávolítása.

×100

6.2.13. Amikor már nem érezhető az oldószer szaga, helyezzük a lombikot az oldalára fektetve a szárítószekrénybe, és melegítsük egy órán keresztül.

where:

6.2.14. Vegyük ki a lombikot a szárítószekrényből, hagyjuk kihűlni a mérőszoba hőmérsékletére, majd 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg.

M1 = mass, in g of flask M with fat after stage 6.2.15;

6.2.15. Ismételjük meg a 6.2.13. és 6.2.14. pontokat 30–60 perces melegítési periódusokban annyiszor, amíg két egymást követő mérés során a tömegek különbsége 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nagysága nőni nem kezd. Ha a tömeg emelkedése tapasztalható, a számításoknál a legkisebb kapott tömeget használjuk (7.1.) Legyen a végső mért tömeg értéke M1 g.

M2 = mass, in g of flask M after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

6.2.16. Adjunk hozzá 15–25 ml petrolétert annak bizonyítására, hogy a kivont anyag teljes mértékben oldható. Enyhén melegítsük és lötyögtessük az oldatot, amíg a zsír teljesen fel nem oldódik.

B1 = mass, in g of flask B of the blank after stage 6.2.15;

6.2.16.1. Ha a kivont anyag teljesen oldható a petroléterben, a zsír tömege a 6.2.1. és a 6.2.15. pont szerint végzett két mérés különbsége lesz.

B2 = mass, in g of flask B after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

6.2.16.2. Amennyiben bármilyen oldhatatlan anyag van jelen, vagy felmerül ennek a lehetősége, meleg petroléterrel való ismételt kimosással a zsírt teljes mértékben vonjuk ki a lombikból, és hagyjuk, hogy a fel nem oldódott anyag leülepedjen minden dekantálás előtt. A lombik nyakát kívülről háromszor öblítsük le. Melegítsük a lombikot oldalára fordítva egy órán keresztül a szárítószekrényben, hagyjuk hogy az előbbiek szerint (6.2.1.) a mérőszoba hőmérsékletére hűljön vissza, majd 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg. A zsír tömegének értéke a 6.2.15. pont szerinti mérés és a legutolsó mérés közötti különbség lesz.

S = mass, in g of sample used.

7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

7.2. Repeatability

7.1. A számítás módja

The difference between results of two determinations carried out obtained simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,05 g fat per 100 g of the product.

A kivont zsír grammban kifejezett tömege a következő:

METHOD 4: DETERMINATION OF FAT CONTENT IN DRIED MILKS (RÖSE-GOTTLIEB METHOD)

1. SCOPE AND FIELD AND APPLICATION

B1 - B2

This method determines the fat content of:

és a minta százalékos arányban kifejezett zsírtartalma a következő:

- dried high fat milk or high fat milk powder,

- dried whole milk or whole milk powder,

× 100

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

ahol

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

M1 = az M lombik és a zsír grammban kifejezett tömege a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése után

2. DEFINITION

M2 = az M lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése után

The fat content of dried milks: fat content as determined by the method specified.

B1 = a B lombik grammban kifejezett tömege a vakpróbában a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése után

3. PRINCIPLE

B2 = a B lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése után

The fat content is determined by extraction of the fat from an ammoniacal alcoholic solution of sample with diethyl ether and light petroleum, followed by evaporation of the solvents and weighing of the residue and calculation as a percentage by mass of the sample, according to the principle of Rose-Gottlieb.

S = a felhasznált minta grammban kifejezett tömege.

4. REAGENTS

7.2. Ismételhetőség

All reagents should conform to the requirements specified in the blank test (6.1). If necessary, reagents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat per 100 ml of solvent.

4.1. Ammonia solution, approximately 25 % (m/m) NH3 (density at 20 oC approximately 0.91 g/ml), or stronger solution of known concentration.

4. MÓDSZER: ZSÍRTARTALOM MEGHATÁROZÁSA TEJPORBAN

4.2. Ethanol, 96 ± 2 % (v/v) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone or light petroleum.

(RÖSE–GOTTLIEB MÓDSZER)

4.3. Diethyl ether, peroxide-free

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Note 1:

Ezzel a módszerrel a következő anyagok zsírtartalmának meghatározását lehet elvégezni:

To test for peroxide, add to 10 ml of the ether in a small glass stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for one minute. No yellow colour should be observed in either layer.

- zsíros tejpor,

Note 2:

- teljes tejpor,

Diethyl ether may be maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has been completely immersed in dilute acidified copper sulphate solution for one minute and subsequently washed with water. Use per litre approximately 8000 mm2 zinc foil cut in strips long enough to reach at least halfway up the container.

- félzsíros tejpor,

4.4. Light petroleum (petroleum ether), with any boiling range between 30 and 60 oC.

- sovány tejpor.

4.5. Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volumes of diethyl ether (4.3) and light petroleum (4.4) (when the use of mixed solvent is indicated, it may be replaced by either diethyl ether or light petroleum alone).

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

5. APPARATUS

A tejpor zsírtartalma: a megadott módszer szerint meghatározott zsírtartalom

5.1. Analytical balance.

3. A MÓDSZER ELVE

5.2. Suitable extraction tubes or flasks, provided with ground glass stoppers or other closures unaffected by the solvents used.

A vizsgálati minta zsírtartalmának meghatározása úgy történik, hogy a zsírtartalmat ammóniás alkohololdatból dietil-éterrel és petroléterrel kivonjuk, majd az oldószereket elpárologtatjuk és a visszamaradt anyagot lemérjük, majd azt a Röse–Gottlieb-elv alapján a minta tömegének százalékában számítva fejezzük ki.

5.3. Flasks, thin-walled, flat-bottomed, of 150 to 250 ml capacity.

4. VEGYSZEREK

5.4. Atmospheric pressure drying oven, well ventilated and thermostatically controlled (adjusted to operate at 102 oC ± 1 oC).

Minden reagensnek meg kell felelnie a vakpróbában meghatározott követelményeknek (6.1.). Szükség esetén a reagenseket körülbelül 1 g vajzsír/100 ml oldószer jelenlétében újra desztilláljuk.

5.5. Anti-bumping granules, fat-free, non porous, non friable in use, e.g. glass beads or pieces of silicon carbide (the use of this material is optional: see clause 6.2.1).

4.1. Megközelítőleg 25 % (m/m) NH3 tartalmú ammóniaoldat (ennek sűrűsége 20 °C-on megközelítőleg 0,91 g/ml) vagy ennél erősebb, ismert töménységű oldat.

5.6. Waterbath, at 60 to 70 oC.

4.2. Etil-alkohol, 96 ± 2 % (v/v) vagy, ha ez nem áll rendelkezésre, akkor metil-alkohollal, etil-metil-ketonnal, illetve petroléterrel denaturált etil-alkohol.

5.7. Siphon to fit extraction tubes.

4.3. Peroxidmentes dietil-éter

5.8. Centrifuge (optional).

1. megjegyzés:

6. PROCEDURE

A peroxidok jelenlétének kimutatása érdekében tegyünk 10 ml étert egy előzetesen éterrel kiöblített, kisebb, üvegdugós üveghengerbe, és adjunk hozzá 1 ml frissen készített 10 %-os kálium-jodid-oldatot. Rázzuk fel és hagyjuk állni egy percig. Egyik rétegben sem lehet sárga elszíneződés.

6.1. Blank test

2. megjegyzés:

At the same time as the determination of the fat content of the sample, carry out a blank determination on 10 ml of water using the same type of extraction apparatus, the same reagents in the same amounts and the same procedure as described hereafter, excluding clause 6.2.2. If blank exceeds 0.5 mg, the reagents should be checked and the impure reagent or reagents should be purified or replaced.

A dietil-étert peroxidmentesen tarthatjuk, ha előzetesen teljes egészében egy percen át hígított, savanyított réz-szulfát-oldatba merített és ezt követően vízben kimosott cinkfóliát adunk hozzá. Literenként megközelítőleg 8000 mm2 cinkfóliát kell felhasználni; olyan hosszú csíkokra vágjuk, amelyek legalább az edény feléig felérnek.

6.2. Determination

4.4. Petroléter, amelynek a forráspontja 30 °C és 60 °C között bárhol lehet.

6.2.1. Dry the flask (5.3) together with, if required, some anti-bumping granules (5.5) to promote gentle boiling during the subsequent removal of the solvents) in the oven (5.4) for half to one hour. Allow the flask to cool to the temperature of the balance room and accurately, weigh the cooled flask to the nearest 0,1 mg.

6.2.2 Accurately weigh, to the nearest 1 mg, directly in, or by difference into, the extraction apparatus (5.2) about 1 g of whole milk powder or about 1,5 g of partly skimmed or skimmed-milk powder. Add 10 ml water and shake gently until the milk powder is completely dispersed (heat may be necessary for some samples).

5. ESZKÖZÖK

6.2.3. Add 1.5 ml ammonia (25 %) (4.1) or a corresponding volume of a stronger solution and heat in a waterbath (5.6) for 15 minutes at 60 to 70 oC, shaking occasionally. Cool, for example, in running water.

5.1. Analitikai mérleg

6.2.4. Add 10 ml ethanol (4.2) and mix the liquids gently but thoroughly in the unclosed apparatus.

5.2. Megfelelő méretű extraháló kémcsövek, illetve lombikok, amelyeket oldószerre nem érzékeny, csiszolt üvegdugóval vagy egyéb dugóval láttak el.

6.2.5. Add 25 ml diethyl ether (4.3). Cool in running water. Close the apparatus and shake vigorously and invert repeatedly for one minute.

5.3. Vékonyfalú és lapos fenekű 150–250 ml űrtartalmú lombikok.

5.4. Atmoszférikus nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 102 °C ± 1 °C-ra van állítva.

Note:

5.6. 60–70 °C-os hőmérsékletű vízfürdő

When a centrifuge which is not driven by a three-phase motor is used, sparks may occur and care must therefore be taken to avoid an explosion or fire from any ether vapours coming, for example, from a broken tube.

5.7. Az extrakciós kémcsövekhez illeszkedő pipetta

5.8. Centrifuga (nem kötelező)

Note:

6. ELJÁRÁS

If the transfer is not made using a siphon, it may be necessary to add a little water in order to raise the interface between the two layers thus aiding decantation.

6.1. Vakpróba

6.2.9. Rinse the outside and the inside of the neck of the apparatus or the tip and the lower part of the siphon with a few millilitres of mixed solvent. Allow the rinsings from the outside of the appara tus to run into the flask and the rinsings from the inside of the neck and from the siphon to run into the extraction apparatus.

A minta zsírtartalmának meghatározásával egyidejűleg végezzük el a vakpróbát is 10 ml víz felhasználásával ugyanazzal az extrakciós felszereléssel, azonos mennyiségű, azonos reagensekkel, és ugyanazzal az eljárással, amely a következőkben szerepel, kivéve a 6.2.2. pontot. Ha a vakpróbával nyert érték meghaladja a 0,5 mg-ot, a reagenseket ellenőrizni kell, a szennyeződött reagenseket pedig meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni.

6.2.10. Make a second extraction by repeating the procedure of 6.2.5 to 6.2.9 inclusive but using only 15 ml diethyl ether and 15 ml light petroleum.

6.2. Meghatározás

6.2.11. Make a third extraction by repeating the procedure of 6.2.10 but omit the final rinsing (6.2.9).

6.2.1. Szárítsunk ki egy lombikot (5.3.) a szárítószekrényben (5.4.) 30–60 percen keresztül (szükség esetén bizonyos mennyiségű rázkódáscsökkentő szemcsével (5.5) együtt, amelyek az oldószerek későbbiek során történő eltávolításakor az egyenletes, gyenge forrást segítik elő). Engedjük, hogy a lombik lehűljön és felvegye a mérőszoba hőmérsékletét, majd a lehűlt lombikot pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.

Note:

6.2.2. Közvetlenül az extrakciós berendezésben (5.2.) – vagy bele – pontosan mérjünk ki egy milligrammos pontossággal 1 gramm teljes tejport, illetve 1,5 gramm részben fölözött vagy sovány tejport. Adjunk hozzá 10 ml vizet, és óvatosan rázogassuk mindaddig, amíg a tejpor teljesen el nem oszlik (egyes minták estében melegítésre is szükség lehet).

It is not mandatory to carry out this third extraction when analysing dried skimmed milk samples.

6.2.3. Adjunk hozzá 1,5 ml-t a 4.1. pontban meghatározott 25 %-os ammóniaoldatból vagy annak megfelelő mennyiségű erősebb oldatot, majd gyakori rázogatás mellett az 5.6. szerinti vízfürdőben melegítsük 15 percen keresztül 60–70 °C hőmérsékleten. Hűtsük le, például folyóvízben.

6.2.12. Carefully evaporate or distil off as much solvent (including the ethanol) as possible. If the flask is of small capacity it will be necessary to remove some of the solvent as above after each extraction.

6.2.4. Adjunk hozzá 10 ml etanolt (4.2.), és a nyitott készülékben óvatosan, de alaposan keverjük össze a folyadékokat.

6.2.13. When there is no appreciable odour of solvent, place the flask on its side in the oven and heat for one hour.

6.2.5. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.3.). Folyóvízzel hűtsük. Zárjuk le a készüléket, és egy percen keresztül rázzuk erősen, és többször fordítsuk fel.

6.2.14. Remove the flask from the oven, allow to cool to the temperature of the balance room as previously (6.2.1) and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.

6.2.6. Óvatosan vegyük le a dugót, és adjunk hozzá 25 ml petrolétert (4.4.) úgy, hogy az első néhány milliliterrel leöblítjük a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. A dugó visszahelyezésével zárjuk le, rázzuk fél percig, és ismételten fordítsuk fel. Ne rázzuk túl erőteljesen, ha a 6.2.7. pontban nem fogunk centrifugát használni.

6.2.15. Repeat 6.2.13 and 6.2.14 for heating periods of 30 to 60 minutes until the difference in mass of two successive weights is less than 0,5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M1 g.

6.2.7. Hagyjuk a készüléket állni, amíg a felső folyadékréteg ki nem tisztul, és egyértelműen el nem válik az alsó vizes fázistól. Alternatív megoldásként az elválasztást egy arra alkalmas centrifugával (5.8.) végezzük el.

6.2.16. Add 15 to 25 ml light petroleum in order to confirm that the extracted matter is wholly soluble. Warm gently and swirl the solvent until all the fat is dissolved.

Megjegyzés:

6.2.16.1. If the extracted matter is wholly soluble in the light petroleum, the mass of fat is the difference between the weights determined at stages 6.2.1 and 6.2.15.

6.2.16.2. If any insoluble matter is present, or in case of doubt completely extract the fat from the flask by repeated washing with warm light petroleum, allowing the undissolved material to settle before each decantation. Rinse the outside of the neck of the flask three times.

6.2.8. Húzzuk ki a dugót, és néhány milliliter kevert oldószerrel (4.5.) öblítsük le a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. Dekantálással vagy pipetta (5.7.) segítségével óvatosan vigyünk át a felülúszó rétegből az előkészített lombikba (6.2.1.) annyit, amennyit csak lehet.

Heat the flask, placed on its side, for one hour in the oven, allow to cool to the temperature of the balance room, as before (6.2.1) and weigh to the nearest 0,1 mg. The mass of fat is the difference between the mass under 6.2.15 and this final mass.

Megjegyzés:

7. EXPRESSION OF RESULTS

Ha az átvitelt nem pipetta alkalmazásával végezzük, szükségessé válhat egy kevés víz hozzáadása annak érdekében, hogy növeljük a két réteg határfelületét és így segítsük a dekantálást.

7.1. Calculation

The mass, in g of fat extracted is:

6.2.10. Végezzünk el még egy extrakciót a 6.2.5–6.2.9. pontok megismétlésével, de csak 15 ml dietil-étert és 15 ml petrolétert használjunk fel.

(M1 — M2) — (B1 — B2)

6.2.11. Végezzünk el még egy harmadik extrakciót a 6.2.10. pont megismétlésével, de úgy, hogy kihagyjuk a legutolsó öblítést (6.2.9.)

and the fat content of the sample, expressed as a percentage, is:

Megjegyzés:

×100

Ennek a harmadik extrakciónak az elvégzése nem kötelező, ha szárított sovány tej mintáit elemezzük.

where:

6.2.12. Gondosan párologtassunk el vagy desztilláljunk le annyi oldószert (beleértve az etanolt is), amennyit lehetséges. Ha a lombik űrtartalma kicsi, esetleg minden egyes extrakciót követően szükségessé válhat bizonyos mennyiségű oldószer fentiek szerinti eltávolítása.

M1 = mass, in g of flask M with fat after stage 6.2.15;

6.2.13. Amikor már nem érezhető az oldószer szaga, fektessük a lombikot az oldalára a szárítószekrényben, és egy órán keresztül melegítsük.

M2 = mass, in g of flask M after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

6.2.14. Vegyük ki a lombikot a szárítószekrényből, hagyjuk kihűlni a mérőszoba hőmérsékletére, mint azt korábban is tettük a 6.2.1. pont szerint, majd 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg.

B1 = mass, in g of flask B of the blank after stage 6.2.15;

B2 = mass, in g of flask B after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;

S = mass, in g of sample used.

6.2.16.1. Ha a kivont anyag teljesen oldható a petroléterben, akkor a zsír tömege a 6.2.1. és 6.2.15. pont szerint végzett két mérés különbsége lesz.

7.2. Repeatability

The difference between results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,2 g fat per 100 g of product with the exception of skimmed-milk powder for which the difference must not exceed 0,1 g fat per 100 g of product.

Melegítsük a lombikot oldalára fordítva egy órán keresztül a szárítószekrényben, hagyjuk, hogy az előbbiek szerint (6.2.1.) a mérőszoba hőmérsékletére hűljön vissza, és 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg. A zsír tömegének értéke a 6.2.15. pont szerinti mérés és a legutolsó mérés közötti különbség lesz.

METHOD 5: DETERMINATION OF SUCROSE CONTENT (POLARIMETERIC METHOD)

7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

7.1. A számítás módja

This method determines the sucrose content of:

A kivont zsír grammban kifejezett tömege a következő:

- sweetened condensed milk,

- sweetened condensed partly skimmed milk,

B1 - B2

- sweetened condensed skimmed milk.

és a minta százalékos arányban kifejezett zsírtartalma a következő:

Samples must not contain invert sugar.

2. DEFINITION

× 100

The sucrose content of sweetened condensed milks: the sucrose content as determined by the method specified.

ahol

3. PRINCIPLE

M1 = az M lombik és a zsír grammban kifejezett tömege a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése után

The method is based on the principle of the Clerget inversion, a mild treatment of the sample with acid which produces complete hydrolysis of sucrose but almost none of lactose or other sugars. The sucrose content is obtained from the change in rotating power of the solution.

M2 = az M lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése után

A clear filtrate of the sample, without mutarotation by lactose, is prepared by treatment of the solution with ammonia followed by neutralization and clearing by the successive addition of zinc acetate and potassium hexacyanoferrate II solutions.

B1 = a B lombik grammban kifejezett tömege a vakpróbában a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése után

In a portion of the filtrate the sucrose is hydrolyzed in a specified manner.

B2 = a B lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése után

From the rotation of the filtrate before and after inversion, the sucrose content is calculated using the appropriate formulae.

S = a felhasznált minta grammban kifejezett tömege.

4. REAGENTS

7.2. Ismételhetőség

4.1. Zinc acetate solution, 1 M: dissolve 21,9 g crystallized zinc acetate dihydrate Zn(C2H.O2)2.2H2O and 3 ml glacial acetic acid in water and make up to 100 ml with water.

Ugyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,2 g zsírtartalmat, kivéve a sovány tejpor esetében, ahol a különbség nem lehet több, mint a minta 100 grammjára vetítve 0,1 gramm.

4.2. Potassium hexacyanoferrate (II) solution, 0,25 M: dissolve 10,6 g crystallized potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate K4[Fe(CN)6]. 3H2O in water and make up to 100 ml with water.

5. MÓDSZER: SZACHARÓZTARTALOM MEGHATÁROZÁSA

4.3. Hydrochloric acid solution, 6,35 ± 0,20 M (20 to 22 %) or 5,0 ± 0,2 M (16 to 18 %).

(POLARIMÉTRIÁS MÓDSZER)

4.4. Ammonia solution, 2,0 ± 0,2 M (3,5 %).

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

4.5. Acetic acid solution, 2,0 ± 0,2 M (12 %).

Ezzel a módszerrel a következő anyagok szacharóztartalmának meghatározását lehet elvégezni:

4.6. Bromothymol blue indicator, 1 % (m/v) solution in ethanol.

- cukrozott sűrített tej,

5. APPARATUS

- cukrozott, félzsíros sűrített tej,

5.1. Balance, sensitivity 10 mg.

- cukrozott, sűrített fölözött tej.

5.2. Polarimeter tube, 2dm, of exactly calibrated length.

A minták nem tartalmazhatnak invert cukrot.

5.3. Polarimeter or saccarimeter:

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

(a) Polarimeter with sodium light or mercury green light (mercury vapour lamp with prism or the special Wratten Screen No 77 A), to be read with an accuracy of at least 0.05 angular degrees,

Az cukrozott sűrített tej szacharóztartalma: a megadott módszer szerint meghatározott szacharóztartalom

(b) Saccarimeter with international sugar scale, using white light passing through a filter of 15 mm of a 6 % solution of potassium bichromate, or sodium light, to be read with an accuracy of at least 0,1o on the international sugar scale.

3. A MÓDSZER ELVE

5.4. Water bath, regulated at 60 oC ± 1 oC.

A módszer a Clerget-inverzió elvén alapszik, amely a mintának savval történő enyhe kezelését jelenti. Ennek eredményeként a szacharóz teljesen hidrolizálódik, de a tejcukor és egyéb cukrok szinte egyáltalán nem. A répacukor-tartalomra az oldat polarizált fényt elforgató képességének változásából lehet következtetni.

6. PROCEDURE

A mintából tiszta, a laktóz mutarotációs hatásától mentes szűrletet készítünk úgy, hogy előbb ammóniás kezelésnek vetjük alá, majd semlegesítjük az oldatot, és ezt követően cink-acetát és kálium-hexacianoferrát(II)-oldat hozzáadásával megtisztítjuk.

6.1. Control determination

A szűrlet egy részében a répacukrot meghatározott módon hidrolizáljuk.

In order to standardize the procedure, reagents and apparatus, carry out a control determination in duplicate as described below using a mixture of 100 g of milk and 18 g pure sucrose or a mixture of 110 g of skimmed milk and 18 g pure sucrose, each corresponding to 40 g of condensed milk containing 45 % sucrose. Calculate the sugar content using the formulae under 7, substituting for M, F and P respectively in formula 1 the quantity of milk taken and the fat and protein content of this milk, and in formula 2 for M, the value of 40,00. The mean of the values found shall not differ by more than 0,2 % from 45,0 %.

A szűrletnek az inverziót megelőzően és azt követően mért fényelforgatásából a megfelelő képlet alkalmazásával kiszámítható az oldat répacukor-tartalma.

6.2. Determination

4. VEGYSZEREK

6.2.1. Weigh to within 10 mg, approximately 40 g of the well mixed sample into a 100 ml glass beaker. Add 50 ml of hot water (80 to 90 oC) and mix well.

4.1. Cink-acetát-oldat, 1 mólos; 21,9 g kristályos cink-acetát-dihidrátot (Zn(C2H3O2)2.2 H2O) és 3 ml ecetsavat oldjunk fel vízben, és hígítsuk fel az oldatot vízzel 100 ml-re.

6.2.2. Transfer the mixture quantitatively to a 200 ml measuring flask, rinsing the beaker with successive quantities of water at 60 oC, until the total volume is between 120 and 150 ml. Mix and cool to room temperature.

4.2. 0,25 mólos kálium-hexacianoferrát (II)-oldat: 10,6 g kristályos kálium-hexacianoferrát (II)- trihidrátot (K4[Fe(CN)6].3 H2O) oldjunk fel vízben, és hígítsuk fel az oldatot vízzel 100 ml térfogatra.

6.2.3. Add 5 ml of the dilute ammonia solution (4.4). Mix again and then allow to stand for 15 minutes.

4.3. Sósavoldat (6,35 ± 0,20 M (20–22 %) vagy 5,0 ± 0,2 M (16–18 %) töménységű).

6.2.4. Neutralize the ammonia by adding an equivalent quantity of the diluted solution of acetic acid (4.5). Determine the exact number of ml beforehand by titration of the ammonia solution using bromothymol blue as indicator (4.6). Mix.

4.4. Ammóniaoldat (2,0 ± 0,2 M (3,5 %) töménységű).

6.2.5. Add, with gently mixing by rotating the tilted flask, 12.5 ml of zinc acetate solution (4.1).

4.5. Ecetsavoldat (2,0 ± 0,2 M (12 %) töménységű).

6.2.6. Add 12.5 ml of potassium hexacyanoferrate (II) solution (4.2) in the same way as for the acetate solution.

4.6. Brómtimolkék-indikátor, 1 % (m/v) töménységben etil-alkoholban oldva.

6.2.7. Bring the contents of the flask to 20 oC and make up to the 200 ml mark with water at 20 oC.

5. ESZKÖZÖK

Note:

5.1. Mérleg, 10 mg-os pontosságú.

During any of the stages so far described all additions of water or reagents should have been made in such manner as to avoid the formation of air bubbles, and with the same object in view, all mixing should have been carried out by rotation of the flask rather than by shaking. If air bubbles are found to be present before making up to 200 ml volume, their removal can be assisted by temporarily connecting the flask to a vacuum pump, and rotating the flask.

5.2. Két deciméteres, pontosan hitelesített hosszúságú polarimétercső.

6.2.8. Close the flask with a dry stopper and mix thoroughly by vigorous shaking.

5.3. Polariméter vagy szachariméter

6.2.9. Allow to stand for a few minutes and then filter through a dry filter paper, rejecting the first 25 ml of filtrate.

a) Nátriumlámpával vagy zöld higanygőzlámpával működő polariméter (prizmával ellátott higanygőzlámpa, illetve a speciális Wratten-szűrő Nr. 77A), amelyet legalább 0,05 szögfoknyi pontossággal lehet leolvasni.

6.2.10. Direct polarization: determine the optical rotation of the filtrate at 20 oC ± 1 oC.

b) Nemzetközi cukorskálával ellátott szachariméter, amely fehér fényt bocsát keresztül egy 15 mm-es 6 %-os kálium-bikromát szűrőn, illetve nátronfényt alkalmaz, leolvasási pontossága pedig a nemzetközi cukorskálán legalább 0,1 fok.

6.2.11. Inversion: pipette 40 ml of the filtrate obtained above into a 50 ml volumetric flask. Add 6,0 ml of 6,35 M hydrochloric acid or 7,5 ml of 5,0 M hydrochloric acid (4.3).

5.4. 60 ± 1 °C-os hőmérsékletre szabályozott vízfürdő.

Place the flask in a waterbath of 60 oC for 15 minutes, ensuring that the entire bulb of the flask has been immersed. Mix by a rotatory movement during the first five minutes, in which time the contents of the flask should have attained the temperature of the bath. Cool to 20 oC, and make up to volume with water at 20 oC. Mix and allow to stand for one hour at this temperature.

6. ELJÁRÁS

6.2.12. Invert polarization

6.1. Ellenőrző meghatározás

Determine the rotation of the inverted solution at 20 oC ± 0.2 oC. (However, if temperature T of the liquid in the polarization tube differs by more than 0.2 oC during the measurement, the temperature correction referred to under 7.2 must be applied.)

Az eljárás, a reagensek és a felszerelés egységessé tétele érdekében a következők szerint egy ellenőrző meghatározást kell párhuzamosan elvégezni 100 g tej és 18 g tiszta répacukor (szacharóz), vagy pedig 110 g fölözött tej és 18 g tiszta szacharóz felhasználásával, amelyek mindegyike 40 g 45 % répacukor tartalmú sűrített tejnek felel meg. A 7. pontban leírt képletek alkalmazásával számítsuk ki a cukortartalmat, az 1. számú képletben az M, F, illetve P helyére a felhasznált tejet, illetve ennek a tejnek a zsír- és fehérjetartalmát helyettesítve be, a 2. számú képletben pedig az M értékét 40,00-nek véve. A kapott értékek átlaga a 45 %-os értéktől 0,2 %-nál nagyobb mértékben nem térhet el.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6.2. Meghatározás

7.1. Method of calculation

6.2.1. Egy 100 ml-es üveg csőröspohárba 10 mg-os pontossággal mérjünk ki megközelítőleg 40 g jól összekevert mintát. Adjunk hozzá 50 ml 80–90 °C hőmérsékletű forró vizet, és keverjük el alaposan.

Calculate the sucrose content by means of the following formulae:

6.2.2. A keveréket teljes mennyiségben öntsük át egy 200 ml űrtartalmú mérőlombikba, és a csőröspoharat 60 °C-os vízzel többször öblítsük ki mindaddig, amíg az oldat teljes térfogata 120–150 ml nem lesz. Ekkor keverjük el az oldatot, és hűtsük szobahőmérsékletre.

(1) v = M1001,08F + 1,55P

6.2.3. Adjunk hozzá 5 ml-t a híg ammóniaoldatból (4.4.). Keverjük el ismét, majd hagyjuk állni 15 percen keresztül.

(2) ×

6.2.4. Semlegesítsük az ammóniát azonos mennyiségű hígított ecetsavoldat (4.5.) hozzáadásával. Előzetesen az ammóniaoldat millilitereinek pontos számát titrálás útján brómtimol kék indikátor (4.6.) alkalmazásával határozzuk meg. Keverjük el.

6.2.5. A megdöntött lombik tartalmát lötyköléssel enyhén keverve adjunk hozzá 12,5 ml cink-acetát-oldatot (4.1.).

6.2.6. Adjunk hozzá 12,5 ml kálium-hexacianoferrát (II)-oldatot (4.2.) ugyanolyan módon, mint az előbb tettük az ecetsavoldattal.

where:

6.2.7. A lombik tartalma legyen 20 °C-os, és ezt 20 °C-os vízzel töltsük fel a 200 ml-es jelig.

S = sucrose content;

Megjegyzés:

M = mass of the weighed sample in grams;

Az eddig ismertetett összes szakaszban a víz vagy reagens hozzáadását olyan módon kell végezni, hogy légbuborékok keletkezését elkerüljük, és ugyanezt a célt szem előtt tartva a keverést is inkább a lombik körözésével és nem annyira heves rázással kell elvégezni. Ha légbuborékok jelenlétét észleljük, még mielőtt 200 ml-re hígítottuk volna fel a tartalmat, ezeknek az eltávolítását elősegíthetjük, ha rövid ideig vákuumszivattyúra kötjük lombikot, és közben forgatjuk.

F = percentage of fat in the sample;

6.2.8. Zárjuk le a lombikot egy száraz üvegdugóval, és hevesen rázva alaposan keverjük el.

P = percentage Of protein (N x 6.38) in the sample;

6.2.9. Hagyjuk állni néhány percig, majd száraz szűrőpapíron szűrjük meg, a szűrlet első 25 milliliterét pedig öntsük ki.

V = volume in ml to which the sample is diluted before filtration;

6.2.10. Közvetlen polarizáció: 20 °C ± 1 °C hőmérsékleten határozzuk meg a szűrlet optikai fényelforgatási szögét.

v = correction in ml for the volume of the precipitate formed during clarification;

6.2.11. Inverzió: a fentebb mondottak szerint nyert szűrletből pipettázzunk 40 ml mennyiséget egy 50 milliliteres mérőlombikba. Adjunk hozzá 6,0 ml 6,35 M-os sósavat vagy 7,5 ml 5,0 M-os sósavat (4.3.).

D = direct polarimeter reading (polarization before inversion);

Helyezzük a lombikot 15 perces időtartamra 60 °C hőmérsékletű vízfürdőbe, gondoskodva róla, hogy a lombik egész gömbje belemerüljön a fürdőbe. Az első öt percben körkörös mozgatással keverjük a tartalmat, ez alatt az idő alatt a lombik tartalmának el kell érnie a vízfürdő hőmérsékletét. Hűtsük vissza 20 °C-ra és hígítsuk fel teljes térfogatra 20 °C hőmérsékletű vízzel. Keverjük össze és hagyjuk állni ezen a hőmérsékleten egy óra hosszat.

I = polarimeter reading after inversion;

6.2.12. Inverzió utáni polarizáció

L = length in dm of the polarimeter tube;

Az invertált oldat elforgatásának mértékét 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten határozzuk meg. (Amennyiben azonban a polarizációs csőben található folyadék T hőmérséklete több mint 0,2 °C-kal eltér a mérés alatt, a 7.2 pontban ismertetett hőmérsékleti korrekciót kell alkalmazni).

Q = inversion factor, the values of which are given below.

7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

Remarks:

7.1. A számítás módja

(a) When exactly 40,00 g of condensed milk are weighed and a polarimeter with sodium light, angular degrees and a 2dm polarimeter tube at 20,0 oC ± 0,1 oC is used the sucrose content of normal condensed milk (C = 9) can be calculated from the following formula:

A szacharóztartalmat a következő képletek segítségével számíthatjuk ki:

S = (D — 1,25 I) x (2,833 — 0,00612 F — 0,00878 P)

1. v =

(b) If the invert polarization is measured at a temperature other than 20 oC, the figures should be multiplied by:

M1001.08 F +1.55 P

(1 + 0,0037 (T — 20).

2. S =

7.2. Values of the inversion factor Q

The following formulae give accurate values for Q, for various sources of light with corrections for concentration and temperature:

Sodium light and polarimeter with angular degrees:

Q = 0,8825 + 0,0006 (C — 9) — 0,0033 (T — 20).

ahol

Mercury green light and polarimeter with angular degrees:

S = a szacharóztartalom

Q = 1,0392 + 0,0007 (C — 9) — 0,0039 (T — 20).

M = a lemért minta tömege grammban

White light with dichromate filter and saccharimeter with international sugar scale degrees:

F = a minta zsírtartalma százalékban

Q = 2,549 + 0,0017 (C — 9) — 0,0095 (T — 20).

P = a minta fehérjetartalma (N x 6,38) százalékban

In the above formulae:

V = az a térfogat milliliterben, amire a mintát szűrés előtt hígítottuk

C = Percentage of total sugars in the inverted solution as polarized,

v = a letisztulás során bekövetkezett kicsapódás miatt szükséges térfogat-korrekció milliliterben

T = Temperature of the inverted solution in the polarimetric reading.

D = a polariméter közvetlenül leolvasott értéke (inverzió előtti polarizáció)

Note 1:

I = a polariméter leolvasott értéke inverzió után

The percentage of total sugars C in the inverted solution may be calculated from the direct reading and the change on inversion in the usual manner, using the usual values for the specific rotations of sucrose, lactose and invert sugar.

L = a polariméter csövének hossza deciméterben

The correction 0,0006 (C — 9) etc., is only accurate when C is approximately 9; for normal condensed milk, this correction can be neglected, C being close to 9.

Q = inverziós tényező, amelynek értékeit a következőkben megadjuk.

Note 2:

Megjegyzések:

Variation in temperature from 20 oC of 1 oC makes little difference in the direct reading, but variation of over 0,2 oC in the invert reading necessitates a correction. The correction - 0,0033 (T — 20) etc., is only accurate between 18 oC and 22 oC.

a) Ha pontosan 40,00 g sűrített tejet nátriumlámpás polariméterrel mérünk, szögfokokat használunk, és 20,0 °C ± 1 °C-on 2 deciméter hosszú polariméter csövet alkalmazunk, a szabályos sűrített tej (C = 9) szacharóz tartalmának meghatározásához a következő képlet használható:

7.3. Repeatability

S =

The difference between results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,3 g of sucrose per 100 g of condensed milk.

METHOD 6: DETERMINATION OF LACTIC ACID AND LACTATES CONTENT

2.833 - 0.00612 F - 0.00878 P

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

b) Ha az invert polarizációt nem 20 °C-on, hanem más hőmérsékleten mérjük, a számokat a következők szerint kell beszorozni:

This method determines the lactic acid and lactates, expressed as lactic acid, contents of:

(1 +

- dried high fat milk or high fat milk powder,

0.0037 T - 20 .

- dried whole milk or whole milk powder,

7.2. A Q inverziós tényező értékei

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

A következő képletek különböző fényforrások esetén pontos értéket adnak a Q tényezőre, a töménységre, valamint hőmérsékletre végzett korrekcióval:

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

Nátriumlámpa és szögfokokat mérő polariméter:

2. DEFINITION

Q = 0,8825 + 0,0006 (C–9) – 0,0033 (T–20).

Lactic acid and lactates content of dried milks: the lactic acid and lactates, expressed as lactic acid, contents as determined by the method specified.

Zöld higanylámpa polariméterrel és szögfokokban mérve:

3. PRINCIPLE

Q = 1,0392 + 0,0007 (C–9) – 0,0039 (T–20).

Fat, protein and lactose are simultaneously removed from a solution of the sample by addition of copper sulphate and calcium hydroxide followed by filtration.

Fehér fény dikromátos szűrővel és nemzetközi cukorfok skálával ellátott szachariméter alkalmazásával:

The lactic acid and lactates in the filtrate are converted into acetaldehyde by concentrated sulphuric acid in the presence of copper II sulphate.

Q = 2,549 + 0,0017 (C–9) – 0,0095 (T–20).

The lactic acid content is determined colorimetrically using p-hydroxydiphenyl.

A fenti képletekben:

The lactic acid and lactates content is expressed as mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat.

C = A polarizált invert oldatban jelen lévő összes cukor mennyisége százalékban.

4. REAGENTS

T = Az invertált oldat hőmérséklete a polariméteres leolvasásnál

4.1. Copper (II) sulphate solution: dissolve 250 g of copper (II) sulphate (CuSO4.5H2O) in water and dilute to 1000 ml with water.

1. megjegyzés:

4.2. Calcium hydroxide suspension.

A polarizált invert oldatban jelen lévő összes cukor C mennyisége a közvetlenül leolvasott értékből, és az inverzió változásából a megszokott módon is kiszámolható, a szacharóz, tejcukor és inverz cukor szokásos fajlagos elforgatási értékeinek az alkalmazásával.

4.2.1. Grind 300 g of calcium hydroxide (Ca(OH)2) in a mortar with water, using totally 900 ml. The suspension should be freshly prepared before use.

A 0,0006 (C–9 ) stb. korrekció csak akkor pontos, ha a C megközelítőleg 9; szabályos sűrített tejnél ezt a korrekciót el lehet hanyagolni, hiszen itt a C–9-hez közel van.

4.2.2. Calcium hydroxide suspension: grind 300 g of calcium hydroxide (Ca(OH)2) in a mortar with water, using totally 1400 ml. The suspension should be freshly prepared before use.

2. megjegyzés:

4.3. Sulphuric acid — copper (II) sulphate solution: Add to 300 ml of sulphuric acid, 95,9 to 97,0 % (m/m) of H2SO4, 0,5 ml of the copper (II) sulphate solution (4.1).

A hőmérséklet eltérése a 20 °C ± 1 °C értéktől kevés változást eredményez a közvetlen leolvasással nyert értékben, de a 0,2 °C-nál nagyobb eltérések az invert érték leolvasásakor korrekciót tesznek szükségessé. A - 0,0033 (T–20) stb. korrekció csak 18 és 22 °C között pontos.

4.4. p-hydroxydiphenyl (C6H5C6H4OH) solution: dissolve, by shaking and by heating slightly 0,75 g of p-hydroxydiphenyl in 5 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide, containing 5 g of NaOH per 100 ml. Dilute to 50 ml with water in a volumetric flask. Keep the solution in a brown coloured glass bottle in a dark and cool place. Do not use if the colour changes or tubidity occurs. The maximum shelf life is 72 hours.

7.3. Ismételhetőség

4.5. Lactic acid standard solution: dissolve, shortly before use, 0,1067 g of lithium lactate (CH3 CHOHCOOLi) in water and dilute to 1000 ml in a volumetric flask. 1 ml of this solution corresponds to 0,1 mg of lactic acid.

4.6. Standard reconstituted milk: analyse in advance several samples of high quality dried milk. For the preparation of the calibration curve select the sample having the lowest lactic acid content, containing not more than 30 mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat. Follow the operating procedure described under 6.2.1 and 6.2.2 below.

6. MÓDSZER: TEJSAV- ÉS LAKTÁTTARTALOM MEGHATÁROZÁSA

5. APPARATUS

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

5.1. Analytical balance.

Ezzel a módszerrel a következő anyagok tejsavban kifejezett tejsav- és laktáttartalmának meghatározását lehet elvégezni:

5.2. Spectrophotometer suitable for readings at a wavelength of 570 nm.

- emelt zsírtartalmú tejpor,

5.3. Waterbath at 30 oC ± 2 oC.

- teljes tejpor,

5.4. Mortar and pestle.

- félzsíros tejpor,

5.5. Filter paper (Schleicher and Schull 595, Whatman 1 or equivalent).

- sovány tejpor.

5.6. Test tubes, pyrex or equivalent (dimensions 25 x 150 mm).

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

Note:

A tejpor tejsav- és laktáttartalma: a megadott módszer szerint meghatározott és tejsavban kifejezett tejsav- és laktáttartalom

All glassware must be perfectly clean and designated for use solely in this determination. Rinse glassware containing precipitate residues with concentrated hydrochloric acid before washing.

3. A MÓDSZER ELVE

6. PROCEDURE

Réz-szulfát és kalcium-hidroxid hozzáadásával majd szűréssel a mintából készült oldatból a zsírt, fehérjét és laktózt egyszerre távolítjuk el.

6.1. Blank test

A szűrletben található tejsavat és laktátokat réz-(II)-szulfát jelenlétében tömény kénsav hozzáadásával acetaldehiddé alakítjuk

Carry out a blank test by placing 30 ml of water into a 50 ml graduated tube and treating this tube as described under 6.2.4 to 6.2.11 inclusive. If the blank measured against water exceeds an equivalent of 20 mg of lactic acid per 100 g solids-non-fat, the reagents should be checked and the impure reagents or reagent should be replaced. Carry out the blank test at the same time as the analysis of the sample.

A tejsavtartalmat p-hidroxidifenil használatával színképelemzéssel határozzuk meg.

6.2. Determination

A tejsav- és laktáttartalmat a minta zsírmentes szárazanyag-tartalmának 100 grammjára vetített tejsav milligrammban fejezzük ki.

Note: Avoid contamination with impurities especially with saliva and sweat.

4. REAGENSEK

6.2.1. Determine the solids-non-fat content (a) g of the sample by subtracting the fat content (obtained by method 4) and the moisture content (obtained by method 2) from 100.

4.1. Réz-(II)-szulfát-oldat: oldjunk fel vízben 250 mg réz-(II)-szulfátot (CuSO4.5 H2O) és hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.

6.2.2. Weigh 1000a-10g of the sample to the nearest 0,1 g. Add this quantity of sample to 100 ml of

4.2. Kalciumhidroxid-szuszpenzió:

6.2.3. Pipette 5 ml of the solution obtained into a 50 ml graduated tube and dilute with water to about 30 ml.

4.2.1. Mozsárban törjünk meg 300 g kalcium-hidroxidot (Ca(OH)2) összesen 900 ml víz felhasználásával. A szuszpenziót a felhasználás előtt frissen kell készíteni.

6.2.4. Add slowly while shaking, 5 ml of the copper (II) sulphate solution (4.1) and allow to stand for 10 minutes.

4.2.2. Kalcium-hidroxid szuszpenzió: mozsárban törjünk meg 300 g kalcium-hidroxidot (Ca(OH)2) összesen 1400 ml víz felhasználásával. A szuszpenziót a felhasználás előtt frissen kell készíteni.

6.2.5. Add slowly while shaking, 5 ml of the calcium hydroxide suspension (4.2.1) or 10 ml of the calcium hydroxide suspension (4.2.2).

4.3. Kénsav-réz-(II)-szulfát-oldat: adjunk hozzá 300 ml 95,9–97,0 %-os (m/m) H2SO4 kénsavhoz 0,5 ml réz-(II)-szulfát-oldatot (4.1.).

6.2.6. Dilute to 50 ml with water, shake vigorously, allow to stand for 10 minutes then filter. Discard the first runnings.

4.4. p-hidroxidifenol(C6H3C6H4OH)-oldat: rázogatás és enyhe melegítés mellett oldjunk fel 0,75 g p-hidroxidifenolt 5 ml vizes nátrium-hidroxid-oldatban, amely 100 ml-ben 5 g NaOH-t tartalmaz. Vízzel hígítsuk fel egy térfogatmérő lombikban 50 ml-re. Az oldatot tartsuk barnára színezett üvegben sötét és hűvös helyen. Ne használjuk fel, ha a színe megváltozik, vagy zavarossá válik. Az oldatot nem szabad 72 óránál tovább tárolni.

6.2.7. Pipette 1 ml of the filtrate into a test tube (5.6).

4.5. Standard tejsavoldat: nem sokkal felhasználás előtt oldjunk fel vízben 0,1067 g lítium-laktátot (CH3CHOHCOOLi), és hígítsuk fel egy térfogatmérő lombikban 1000 ml-re. Ennek az oldatnak 1 ml-e 0,1 mg tejsavnak felel meg.

6.2.8. Add to the tube by means of a burette or graduated pipette 6.0 ml of the sulphuric acid-copper (II) sulphate solution (4.3). Mix.

4.6. Standard tejporból készített tej: előzetesen elemezzünk több, jó minőségű tejpormintát. A kalibrációs görbe elkészítéséhez válasszuk ki a legalacsonyabb tejsavtartalommal rendelkező mintát, amely 100 g zsírmentes szárazanyagra számítva nem tartalmaz több tejsavat 30 mg-nál. Kövessük a 6.2.1. és 6.2.2. pontokban leírt eljárást.

6.2.9. Heat in the boiling water bath for five minutes. Cool to ambient temperature under running water.

5. ESZKÖZÖK

6.2.10. Add two drops of p-hydroxydiphenyl reagent (4.4) and shake vigorously to spread the reagent evenly throughout the liquid. Place the tube in the waterbath at 30 oC ± 2 oC; leave for 15 minutes shaking from time to time.

5.1. Analitikai mérleg

6.2.11. Place the tube in the boiling waterbath for 90 seconds. Cool to ambient temperature under running water.

5.2. 570 nm-es hullámhosszon történő mérésre alkalmas spektrofotométer

6.2.12. Measure the optical density against the blank test (6.1) within three hours at the wavelength specified under 5.2.

5.3. 30 °C ± 2 °C hőmérsékletű vízfürdő

6.2.13. If the optical density exceeds that of the highest point of the standard curve, repeat the test using an adequate dilution of the filtrate obtained under 6.2.6.

5.4. Dörzsmozsár törővel

6.3. Preparation of the standard

5.5. Szűrőpapír (Schleicher és Schüll 595, Whatman 1 vagy azzal egyenértékű)

6.3.1. Pipette 5 ml of the reconstituted milk (4.6) into five 50 ml graduated tubes. Pipette into these tubes 0, 1, 2, 3 and 4 ml respectively of the standard solution (4.5), so as to obtain a range of standards corresponding to 0, 20, 40, 60 and 80 mg of added lactic acid per 100 g of solids-non-fat, of the dried milk.

5.6. Kémcsövek, Pyrex vagy azzal egyenértékű anyag (25 x 150 mm méretben)

6.3.2. Dilute with water to about 30 ml and treat as described under 6.2.4 to 6.2.11.

Megjegyzés:

6.3.3. Measure the optical densities of the standards (6.3.1) against the blank test (6.1) at the wavelength specified under 5.2. Plot in a diagram the optical densities against the quantities of lactic acid given under 6.3.1, i.e. 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg and 80 mg per 100 g of solids-non-fat. Draw the best fitting straight line through the points and prepare the standard curve by moving this line parallel to itself in such a way that it passes through the origin.

Az összes üvegárunak tökéletesen tisztának kell lennie, és csak erre a meghatározásra lehet őket felhasználni. A csapadékmaradványokat tartalmazó üvegedényeket mosogatás előtt koncentrált sósavval öblítsük ki.

7. EXPRESSION OF RESULTS

6. ELJÁRÁS

7.1. Method of calculation

6.1. Vakpróba

Convert the optical density measured under 6.2.12 or 6.2.13 into mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat in the sample by reference to the standard curve. Multiply this result by the dilution factor where the filtrate has been diluted according to 6.2.13.

Beosztással ellátott 50 ml-es kémcsőbe tegyünk 30 ml vizet, és a 6.2.4–6.2.11. pontokban leírt eljárás végrehajtásával végezzük el a vakpróbát. Ha a vizes vakpróbával nyert érték 100 g zsírmentes szárazanyagra számítva meghaladja a 20 mg tejsav egyenértéket, a reagenseket ellenőrizni kell, és a szennyeződött reagenseket meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni. A vakpróbát a minta elemzésével egyidejűleg kell elvégezni.

7.2. Repeatability

6.2. Meghatározás

The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 8 mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat for contents up to 80 mg. For higher values, this difference may not exceed 10 % of the lowest value.

Megjegyzés:

METHOD 7: DETERMINATION OF PHOSPHATASE ACTIVITY (MODIFIED SANDERS AND SAGER PROCEDURE)

Lehetőleg kerüljük el a szennyeződéseket, különösen a nyállal és izzadsággal való szennyeződést.

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

6.2.1. Határozzuk meg a minta zsírmentes szárazanyag-tartalmát (a) grammban a 4. számú módszerrel nyert zsírtartalomnak és a 2. számú módszerrel nyert nedvesség tartalomnak 100-ból való kivonásával.

This method describes the determination of phosphatase activity in:

6.2.2. A mintából mérjünk ki 0,1 mg-os pontossággal mennyiséget.

- dried high fat milk or high fat milk powder,

- dried whole milk or whole milk powder,

Ezt a mennyiséget adjuk hozzá 100 ml vízhez és keverjük el alaposan.

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

6.2.3. Pipettázzunk ki a kapott oldatból 5 ml-t egy 50 ml űrtartalmú beosztással ellátott kémcsőbe, és vízzel hígítsuk fel körülbelül 30 ml-re.

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

6.2.4. Lassan, állandó rázogatás mellett adjunk hozzá 5 ml réz-(II)-szulfát-oldatot (4.1.) és hagyjuk állni tíz percen keresztül.

2. DEFINITION

6.2.5. Lassan, állandó rázogatás mellett adjunk hozzá 5 ml kalcium-hidroxid szuszpenziót (4.2.1.) vagy 10 ml kalcium-hidroxid szuszpenziót (4.2.2.).

The phosphatase activity of dried milks is a measure of the quantity of active alkaline phosphatase present. It is expressed as the quantity of phenol in μg liberated by 1 ml of reconstituted milk, as determined by the procedure described below.

6.2.6. Hígítsuk fel vízzel 50 ml-re, rázzuk fel erősen és hagyjuk állni 10 percig, majd szűrjük le. A szűrlet első részét öntsük ki.

3. PRINCIPLE

6.2.7. Pipettázzunk 1 ml szűrletet egy kémcsőbe (5.6.).

The phosphatase activity of dried milks is determined by the ability of the phosphatase to liberate the phenol from disodiumphenylphosphate. The quantity of phenol liberated under prescribed conditions is determined by a spectrophotometric measurement of the colour developed with Gibb's reagent.

6.2.8. Büretta vagy mérőpipetta segítségével adjunk hozzá az oldathoz 6,0 ml kénsav-réz-(II)-szulfát-oldatot (4.3.). Keverjük össze.

4. REAGENTS

6.2.9. Melegítsük a forró vízfürdőben öt percen keresztül. Folyóvíz alatt hűtsük vissza a környezeti hőmérsékletre.

4.1. Solution A

6.2.10. Adjunk hozzá két csepp hidroxidifenol-reagenst (4.4.) és rázzuk fel erősen, hogy a reagenst a folyadék egészében eloszlassuk. Helyezzük a kémcsövet 30 °C ± 2 °C hőmérsékletű vízfürdőbe 15 percre, és időnként rázzuk fel.

Barium borate hydroxide buffer: pH 10,6 ± 0,1 at 20 o C.

6.2.11. Helyezzük a kémcsövet 90 másodpercig forrásban lévő vízfürdőbe. Folyóvíz alatt hűtsük vissza a környezeti hőmérsékletre.

Dissolve: 25,0 g of barium hydroxide (Ba(OH)2.8H2O) in water and dilute to 500 ml.

6.2.12. Az 5.2. pontban meghatározott hullámhosszon három órán belül mérjük meg a vakpróbáéhoz viszonyított (6.1.) optikai sűrűséget.

Dissolve: 11,0 g of boric acid (H3BO3) in water and dilute to 500 ml.

6.2.13. Ha az optikai sűrűség meghaladja a kalibrációs görbe legmagasabb pontját, ismételjük meg a kísérletet a 6.2.6. pontban nyert szűrlet megfelelő hígításának felhasználásával.

Warm the two solutions to 50 o C and mix.

6.3. Standard sor készítése

Shake and cool the mixture to room temperature.

6.3.1. A tejporból készített tejből (4.6.) mérjünk ki pipettával 5 ml-t öt 50 ml-es mérőkémcsőbe. A kémcsövekbe pipettázzunk a standardoldatból (4.5.) 0, 1, 2, 3, illetve 4 ml-t, amivel a tejporban lévő 100 g zsírmentes szárazanyagra számított 0, 20, 40, 60, illetve 80 mg-nak megfelelő tejsav standard sort kapunk.

Adjust the pH to 10,6 ± 0,1 with the barium hydroxide solution and filter.

6.3.2. Vízzel hígítsuk fel mintegy 30 ml-re és vessük alá ugyanolyan kezelésnek, mint aminek leírása a 6.2.4–6.2.11. pontokban szerepel.

Store the solution in a tightly stoppered container.

6.3.3. Mérjük meg a standardoldatok (6.3.1.) vakpróbához (6.1.) viszonyított optikai sűrűségét az 5.2. pontban megadott hullámhosszon. Vigyük fel egy diagramra a 6.3.1. pontban megadott tejsavtartalmaknak, vagyis 100 g zsírmentes szárazanyagra számított 0, 20, 40, 60, illetve 80 mg tejsavnak az optikai sűrűség értékeit. Rajzoljunk egy, a kapott pontokra legjobban illeszkedő egyenest és készítsük el a standard görbét úgy, hogy ezt az egyenest saját magával párhuzamosan addig toljuk el, amíg át nem halad az origón.

Before use, dilute the buffer with an equal quantity of water.

7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

4.2. Solution B:

7.1. A számítás módja

Colour development buffer.

A minta 6.2.12. vagy 6.2.13. szerint mért optikai sűrűségét a kalibrációs görbe segítségével tejsav mg/100 g zsírmentes szárazanyag értékre számoljuk át. Ezt az eredményt szorozzuk be a hígítási tényezővel, amikor a szűrletet a 6.2.13. pontnak megfelelően felhígítottuk.

Dissolve: 6,0 g of sodium metaborate (NaBO2) (or 12,6 g of NaBO2.4H2O) and 20,0 g of sodium chloride (NaCl) in water and dilute to 1000 ml with water.

7.2. Ismételhetőség

4.3. Solution C

Ugyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség 80 mg tartalomig 100 gramm zsírmentes szárazanyagra vetítve nem haladhatja meg a 8 mg tejsavtartalmat. Ennél magasabb értékeknél a különbség nem haladhatja meg a legalacsonyabb érték 10 %-át.

Buffer substrate solution.

7. MÓDSZER: FOSZFATÁZAKTIVITÁS MEGHATÁROZÁSA

4.3.1. Dissolve 0,5 g of disodiumphenylphosphate (Na2C6H5PO4.2H2O) in 4,5 ml of Solution B (4.2). Add 2 drops of Solution E (4.5) and allow to stand 30 minutes. Extract the colour with 2,5 ml butanol (4.10). If necessary, repeat the colour extraction. After separation, discard the butanol. This solution can be kept for several days in a refrigerator. Develop and extract the colour once more before use.

(MÓDOSÍTOTT SANDERS- ÉS SAGERS-ELJÁRÁS)

4.3.2. Pipette 1 ml of this solution into a 100 ml volumetric flask and make up to volume with Solution A. Prepare the buffer solution immediately before use.

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

4.4. Solution D

Ezzel a módszerrel a következő anyagok foszfatázaktivitásának meghatározását lehet elvégezni:

Precipitant.

- emelt zsírtartalmú tejpor,

Dissolve 3,0 g of zinc sulphate (ZnSO4.7H2O) and 0,6 g of copper (II) sulphate (CUSO4.5H2O) in water and make up to 100 ml with water.

- teljes tejpor,

4.5. Solution E

- félzsíros tejpor,

Gibb's reagent.

- sovány tejpor.

Dissolve 0,040 g of 2,6-dibromoquinone 1,4 — chloroimide (O.C6H2Br2.NCl) in 10 ml of 96 % ethanol. Store the solution in a dark glass bottle kept in a refrigerator. Discard this reagent when it has become discoloured.

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

4.6. Colour dilution buffer

A tejpor foszfatázaktivitása a tejkészítményben jelen lévő aktív, alkalikus foszfatázmennyiségének mérésére szolgál. Ezt a tejporból készített tej 1 ml-e által a következőkben leírt eljárással felszabadított fenol μg-ban kifejezett mennyisége adja meg.

Dilute 10 ml of Solution B (4.2), colour development buffer, to 100 ml with water.

3. A MÓDSZER ELVE

4.7. Copper sulphate solution

A tejpor foszfatázaktivitását a foszfatáznak a fenolt dinátrium-fenolfoszfátból való felszabadításának képessége alapján lehet meghatározni. Az előírt körülmények között felszabadított fenol mennyiségét a Gibb-reagens segítségével kapott szín spektrofotometriás mérésével határozzuk meg.

Dissolve 0,05 g of copper (II) sulphate (CUSO4.5H2O) in water and make to 100 ml with water.

4. VEGYSZEREK

4.8. Phenol standard solution

4.1. A-oldat

Dissolve 0,200 ± 0,001 g of pure phenol in water and make up to 100 ml in a volumetric flask with water. This solution can be stored for several months in a refrigerator. Dilute 10 ml of this solution to 100 ml with water. This diluted solution contains 200 μg of phenol in 1 ml and can be used for preparing more dilute solutions.

Bárium-borát hidroxidpuffer: pH 10,6 ± 0,1 20 °C hőmérsékleten.

4.9. Boiled distilled water.

Oldjunk fel 25,0 gramm bárium-hidroxidot (Ba(OH)2.8 H2O) vízben, és hígítsuk fel 500 ml-re.

4.10. n-Butanol.

Oldjunk fel 11,0 gramm bórsavat (H3BO3) vízben, és hígítsuk fel 500 ml-re.

5. APPARATUS

Melegítsük fel a két oldatot 50 °C-ra, és keverjük össze.

5.1. Analytical balance.

Rázzuk fel, és hűtsük vissza a keveréket szobahőmérsékletre.

5.2. Waterbath, thermostatically controlled at 37 oC ± 1 oC.

A bárium-hidroxid-oldattal állítsuk be a pH-ját 10,6 ± 0,1-re, és szűrjük le.

5.3. Spectrophotometer suitable for readings at a wavelength of 610 nm.

Az oldatot szorosan lezárt edényben tároljuk.

5.4. Filter paper (Schleicher and Schull 597, Whatman 42 or equivalent filter paper).

Használat előtt a pufferoldatot azonos mennyiségű vízzel hígítsuk fel.

5.5. Waterbath, boiling.

4.2. B-oldat:

5.6. Aluminium foil.

Színelőhívó puffer.

6. PROCEDURE

Oldjunk fel 6,0 g nátrium-metaborátot (NaBO2) (vagy 12,6 g NaBO2. 4 H2O) és 20,0 g nátrium-kloridot (NaCl) vízben, és hígítsuk fel vízzel 1,000 ml-re.

Precautions:

4.3. C-oldat

1. Avoid direct exposure to sunlight.

Puffer-szubsztrát-oldat

2. All the glassware, stoppers and removal material should be perfectly clean. It is recommended that they be rinsed and boiled with water or that they be treated with steam.

4.3.1. 4,5 ml B-oldatban (4.2.) oldjunk fel 0,5 g dinátrium-fenilfoszfátot (Na2C6H3PO4.2H2O). Adjunk hozzá két csepp E-oldatot (4.5.) és hagyjuk állni 30 percen keresztül. A színt 2,5 ml butil-alkohollal (4.10.) vonjuk ki. Szükség esetén ismételjük meg a szín kivonásának műveletét. Az elkülönítést követően a butil-alkoholt ki lehet önteni. Az oldat hűtőszekrényben több napig is eltartható. Használat előtt a színt hívjuk elő és vonjuk ki még egyszer.

3. Avoid using plastic materials (stoppers for example) as they may contain phenols.

4.3.2. Ebből az oldatból pipettával mérjünk át 1 ml-t egy 100 ml-es térfogatmérő lombikba, és hígítsuk fel a teljes térfogatra az A-oldattal. A pufferoldatot közvetlenül felhasználás előtt készítsük el.

4. Saliva contains phosphatase; contamination by traces of saliva must therefore be carefully avoided.

4.4. D-oldat

6.1. Preparation of the sample

Kicsapószer

6.1.1. Weigh, to within 0.1 g, 10 g of the sample and dissolve in 90 ml of water. The temperature for dissolving the powder shall, under no circumstances, exceed 35 oC.

Oldjunk fel 3,0 g cink-szulfátot (ZnSO4.7H2O) és 0,6 g réz-(II)-szulfátot (CuSO4.5H2O) vízben, és vízzel hígítsuk fel 100 m-re.

6.2. Determination

4.5. E-oldat

6.2.1. Introduce in each of two test tubes 1 ml of reconstituted milk prepared as described in 6.1.1.

Gibb-reagens

6.2.2. Heat one of the tubes in boiling water for two minutes. Cover the tube and the waterbath (5.5) or, for example, a beaker with aluminium foil (5.6) to ensure that the entire tube will be heated. Cool in cold water to room temperature. Use this tube for the blank test. For all subsequent operations treat the two tubes identically.

Oldjunk fel 0,040 g 2,6-dibrómkinon 1,4-klórimidet (O.C6H2Br2NCl) tíz ml 96 %-os etil-alkoholban. Az oldatot sötét üvegben, hűtőszekrényben tároljuk. Ezt a reagenst ki kell dobni, ha elszíneződött.

6.2.3. Add 10 ml of Solution C (4.3.2). Mix and place the tube in the waterbath at 37 oC (5.2).

4.6. Színhígító puffer

6.2.4. Incubate for 60 minutes in the waterbath shaking periodically.

10 ml B-oldatot (4.2.), színelőhívó puffert, hígítsunk fel vízzel 100 ml-re.

6.2.5. Transfer the tubes immediately to a boiling waterbath (5.5) and heat for two minutes; cool to room temperature in cold water.

4.7. Réz-szulfát-oldat

6.2.6. Add 1 ml of Solution D (4.4), mix and filter through a dry filter paper; discard the first filtrates until a clear liquid is obtained.

Oldjunk fel 0,05 g réz-(II)-szulfátot (CuSO4. 5 H2O) vízben, majd hígítsuk fel vízzel 100 ml-re.

6.2.7. Put 5 ml of each filtrate into test tubes, add 5 ml of Solution B (4.2) and 0.1 ml of Solution E (4.5). Mix.

4.8. Fenol-törzsoldat

6.2.8. Allow the colour to develop at room temperature for 30 minutes away from direct sunlight.

0,2 g ± 0,001 g tiszta fenolt oldjunk fel vízben, és egy 100 ml-es térfogatmérő lombikban hígítsuk fel vízzel a teljes térfogatra. Ez az oldat hűtőszekrényben több hónapig is eltartható. Ebből az oldatból 10 ml-t hígítsunk fel vízzel 100 ml-re. Ez a hígított oldat 1 ml-ben 200 μg fenolt tartalmaz, és felhasználható tovább hígított oldatok készítéséhez.

6.2.9. Measure the optical density of the sample solution, against the blank, at the wavelength indicated in 5.3.

4.9. Forrásban lévő desztillált víz

6.2.10. Repeat the determination if the optical density of the solution is above that of the standard sample with 20 μg of phenol prepared according to 7.

4.10. n-butanol.

If this limit is exceeded, dilute a suitable volume of reconstituted milk according to 6.1.1 with a suitable volume of this milk carefully boiled as indicated in 6.2.2 to inactivate the phosphatase present.

5. ESZKÖZÖK

7. PREPARATION OF THE STANDARD CURVE

5.1. Analitikai mérleg

7.1. Pipette into four 100 ml volumetric flasks, 1, 3, 5 and 10 ml of the standard solution diluted according to 4.8 and make up to volume with water; these dilutions contain respectively 2, 6, 10 and 20 μg of phenol per ml.

5.2. 37 °C ± 1 °C hőmérsékletű, termosztáttal vezérelt vízfürdő.

7.2. Pipette 1 ml of water or 1 ml of each standard solution (7.1) into the test tubes in order to obtain a series of samples containing 0 (blank value obtained using the 1 ml of water) — 2 — 6 — 10 and 20 μg of phenol.

5.3. 610 nm-es hullámhosszon történő mérésre alkalmas spektrofotométer.

7.3. Pipette successively into each test tube 1 ml of the solution of copper (II) sulphate (4.7), 5 ml of the colour dilution buffer solution (4.6), 3 ml of water and 0.1 ml of Solution E (4.5). Mix.

5.4. Szűrőpapír (Schleicher és Schüll 597, Whatman 42 vagy azzal egyenértékű).

7.4. Leave the test tubes for 30 minutes at room temperature away from direct sunlight.

5.5. Forrásban lévő vízfürdő

7.5. Measure the absorbance of the solutions in each of the tubes, compared to the blank value, at the wavelength indicated in 5.3.

5.6. Alumínium fólia.

7.6. Prepare the standard curve by plotting the absorbance values against the quantities of phenol in μg as indicated in 7.2.

6. ELJÁRÁS

8. EXPRESSION OF THE RESULTS

Figyelmeztetés:

8.1. Calculation

1. Kerüljük a közvetlen napfényt.

8.1.1. Convert the figures as determined under 6.2.9 to μg of phenol, by reference to the standard curve.

2. Az összes üvegedénynek, dugónak és kivonó anyagnak teljesen tisztának kell lennie. Ajánlatos elöblíteni, és vízben kifőzni, vagy pedig gőzkezelésnek alávetni őket.

8.1.2. Calculate the phosphatase activity expressed as μg of phenol per ml of reconstituted milk according to the following formula:

3. Kerüljük a műanyag tárgyak használatát (például dugók), mert fenolt tartalmazhatnak.

Phosphatase activity = 2,4 x P

4. A nyál foszfatázt tartalmaz a minta nyállal még nyomokban sem szennyeződhet, ezt gondosan kerülni kell.

where P = the quantity of phenol in μg according to 8.1.1.

6.1. A minta előkészítése

8.1.3. If it was necessary to dilute as indicated under 6.2.10 multiply the result obtained in 8.1.2 by the dilution factor.

6.1.1. A mintából 0,1 g-os pontossággal mérjünk ki 10 grammot, majd 90 ml vízben oldjuk fel. A tejpor feloldására használt víz hőmérséklete semmilyen körülmények között nem haladhatja meg a 35 °C-ot.

8.2. Repeatability

6.2. Meghatározás

The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 2 μg of phenol liberated by 1 ml of reconstituted milk.

6.2.1. Két kémcsőbe tegyünk a 6.1.1. szerint elkészített rekonstituált tejből 1-1 ml-t.

METHOD 8: DETERMINATION OF PHOSPHATASE ACTIVITY (ASCHAFFENBURG AND MÜLLEN PROCEDURE)

6.2.2. Az egyik kémcsövet forrásban lévő vízben főzzük 2 percig. Fedjük le a csövet és a vízfürdőt (5.5.), vagy adott esetben a csőröspoharat alumínium fóliával (5.6.), hogy biztosak legyünk benne, hogy az egész kémcső forrásban van. Hideg víz alatt hűtsük vissza szobahőmérsékletre. Ezt a kémcsövet használjuk vakpróbának. Innen kezdve minden műveleti lépésben azonos módon kell a két csövet kezelni.

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION

6.2.3. Adjunk hozzá a kémcsövekhez 10 ml C-oldatot (4.3.2.). Keverjük össze, és helyezzük a csöveket 37 °C-os vízfürdőbe (5.2.).

This method describes the determination of phosphatase activity in:

6.2.4. A vízfürdőben rendszeres rázogatás mellett inkubáljuk 60 percig.

- dried high fat milk or high fat milk powder,

6.2.5. A csöveket azonnal helyezzük át egy forrásban lévő vízfürdőbe (5.5.), és két percig forraljuk, majd hideg vízzel hűtsük vissza szobahőmérsékletre.

- dried whole milk or whole milk powder,

6.2.6. Adjunk hozzá 1 ml-t a D-oldatból (4.4.), és szűrjük le száraz szűrőpapíron. Az első szűrleteket dobjuk ki, egészen addig, amíg tiszta folyadékot nem kapunk.

- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,

6.2.7. Mindkét szűrletből tegyünk 5 ml-t kémcsövekbe, adjunk hozzá 5 ml-t a B-oldatból (4.2.) és 0,1 ml-t az E-oldatból (4.5.). Keverjük el.

- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.

6.2.8. Szobahőmérsékleten hívjuk elő a színt harminc percen keresztül, kerülve a közvetlen napfényt.

2. DEFINITION

6.2.9. Mérjük meg az 5.3. pontban jelzett hullámhosszon a mintaoldat optikai sűrűségét a vakpróbával szemben.

The phosphatase activity of dried milks is a measure of the quantity of active alkaline phosphatase present in the product. It is expressed as the quantity of p-nitrophenol in micrograms liberated by 1 ml of the reconstituted sample, under the conditions described.

6.2.10. Ismételjük meg a meghatározást, ha az oldat optikai sűrűsége magasabb a standard mintáénál, amelyben a 7. pont szerint elkészített 20 μg fenol van.

3. PRINCIPLE

Ha túlléptük ezt a határt, akkor a jelenlévő foszfatázaktivitás eltávolítása érdekében hígítsunk fel megfelelő mennyiségű tejporból (6.1.1.) készült tejet ennek a tejnek a 6.2.2. pont szerint forralt megfelelő mennyiségével.

The reconstituted sample is diluted with a buffer substrate at pH 10,2 and incubated at a temperature of 37 oC for two hours. Any alkaline phosphatase present in the sample will, under these circumstances, liberate p-nitrophenol from added disodium p-nitrophenyl phosphate. The p-nitrophenol liberated is determined by direct comparison with standard colour glasses in a simple comparator using reflected light.

7. KALIBRÁCIÓS GÖRBE ELKÉSZÍTÉSE

4. REAGENTS

7.1. Négy 100 ml-es térfogatmérő lombikba pipettával mérjünk bele a 4.8. pont szerint hígított standardoldatból 1, 3, 5 és 10 ml-t, és töltsük fel a jelig vízzel. Ezek a hígítások 2, 6, 10, illetve 20 μg fenolt tartalmaznak.

4.1. Sodium carbonate-bicarbonate buffer solution.

7.2. Pipettával mérjünk 1 ml vizet, illetve a standardoldatokból (7.1.) 1 ml-t a kémcsövekbe annak érdekében, hogy olyan sort kapjunk, amely 0 (vakpróba érték, amelyet 1 ml víz bemérésével kapunk) – 2 – 6 – 10 és 20 μg fenolt tartalmaz.

Dissolve 3,5 g of anhydrous sodium carbonate and 1,5 g of sodium bicarbonate in water and dilute to 1000 ml in a volumetric flask with water.

7.3. Egymást követően mindegyik kémcsőbe mérjünk be pipettával 1 ml réz-(II)-szulfát-oldatot (4.7.), 5 ml színhígító pufferoldatot (4.6.), 3 ml vizet és 0,1 ml-t az E-oldatból (4.5.). Keverjük össze.

4.2. Buffer substate.

7.4. Hagyjuk a kémcsöveket fél órán keresztül szobahőmérsékleten állni, kerülve a közvetlen napfényt.

Dissolve 1,5 g of disodium p-nitrophenylphosphate in sodium carbonate-bicarbonate buffer (4.1) and dilute to 1000 ml in a volumetric flask with buffer (4.1).

7.5. A vakpróbához viszonyítva mérjük az oldatok fényelnyelését mindegyik kémcsőben az 5.3. pontban jelzett hullámhosszon.

This solution is stable if stored in a refrigerator (≤ 4 oC) for one month but a colour control test should be carried out on such stored solutions — see 6, precaution number 3.

7.6. Készítsük el a kalibrációs görbét a fényelnyelési értékeket a 7.2. pontban meghatározott fenolmennyiségekhez képest felrajzolva.

4.3. Clarification solutions.

8. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

4.3.1. Zinc sulphate solution.

8.1. A számítás módja

Dissolve 30,0 g of zinc sulphate (ZnSO4) in water and dilute to 100 ml in a volumetric flask with water.

8.1.1. A 6.2.9. pontban mért elnyelési értékeket a standard görbe igénybevételével konvertáljuk a fenol mikrogrammjára.

4.3.2. Potassium hexacyanoferrate (II) solution.

8.1.2. A tejporból készített tej egy milliliterjére a fenol mikrogrammban kifejezett foszfatázaktivitást a következő képlettel lehet kiszámítani:

Dissolve 17,2 g of potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate (K4Fe(CN)6.3H20) and dilute to 100 ml in a volumetric flask with water.

Foszfatáz aktivitás = 2,4 x P,

5. APPARATUS

ahol a P = a fenol μg-ban megadott mennyisége a 8.1.1. szerint.

5.1. Analytical balance.

8.1.3. Ha szükséges volt a 6.2.10. pontban leírt hígítást elvégezni, a 8.1.2. pontban nyert eredményeket a hígítási tényezővel meg kell szorozni.

5.2. Waterbath, thermostatically controlled at 37 oC ± 1 oC.

8.2. Ismételhetőség

5.3. Comparator, with special disc containing standard colour glasses calibrated in μg p-nitrophenol per ml milk, and 2 x 25 mm cells.

Ugyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg az 1 ml tejporból készített tejre vonatkoztatott 2 μg mennyiségű felszabadított fenolt.

6. PROCEDURE

8. MÓDSZER: FOSZFATÁZAKTIVITÁS MEGHATÁROZÁSA

Precautions:

(ASCHAFFENBURG- és MÜLLEN-ELJÁRÁS)

1. After use, test tubes must be emptied, rinsed in water, washed in hot water containing an al kaline detergent, followed by thorough rinsing in clean hot tap water. Finally, they must be rinsed in water and dried before use.

1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLET

Pipettes must be thoroughly rinsed in clean cold tap water immediately after use, followed by rinsing in water and dried before use.

Ezzel a módszerrel a következő anyagok foszfatázaktivitásának meghatározását lehet elvégezni:

2. The test tube stoppers must be thoroughly rinsed in hot tap water immediately after use, followed by boiling for two minutes in water.

- zsíros tejpor,

3. The buffer substrate solution (4.2) should remain stable for at least one month if stored in a refrigerator at 4 oC or less. Any instability is denoted by the formation of a yellow colour. Whilst the test is always read against a boiled product control containing the same buffer substrate solution, it is recommended that the solution should not be used if it gives a colour reading in excess of 10 μg when read in a 25 mm cell in the comparator using distilled water in the other 25 mm cell.

- teljes tejpor,

4. Use a separate pipette for each sample and avoid contaminating the pipette with saliva.

- félzsíros tejpor,

5. The test must not be exposed to direct sunlight at any time.

- sovány tejpor.

6.1. Preparation of sample

2. FOGALOMMEGHATÁROZÁS

Dissolve 10 g of the powder in 90 ml of water. The temperature for dissolving the powder must not exceed 35 oC.

A tejpor foszfatázaktivitása a tejkészítményben jelen lévő aktív lúgos foszfatáz mennyiségének mérésére szolgál. A tejporból készített tej 1 ml-e által a következőkben leírt eljárással felszabadított p-nitrofenol μg-ban kifejezett mennyisége adja meg.

6.2. Determination

3. A MÓDSZER ELVE

6.2.1. Pipette 15 ml of buffer substrate (4.2) into a clean, dry test tube, followed by 2 ml of the reconstituted sample (6.1) to be tested. Stopper the tube, mix by inversion and place in the 37 oC water bath (5.2).

A tejporból készült tejet 10,2 pH-értékű puffer szubsztráttal hígítjuk, és 37 °C-on vízfürdőben két órán át inkubáljuk. Ilyen körülmények között a mintában lévő összes lúgos foszfatáz p-nitrofenolt fog a hozzáadott dinátrium-p-nitrofenolfoszfátból felszabadítani. A felszabadított p-nitrofenol mennyiségét standard színezésű üvegekkel egy egyszerű összehasonlító készülékben tükrözött fény felhasználásával történő összehasonlítás útján lehet megállapítani.

6.2.2. At the same time, place in the water bath a control tube containing 15 ml of buffer substrate and 2 ml of boiled reconstituted sample similar to that under test.

4. VEGYSZEREK

6.2.3. After two hours remove both tubes from the water bath, add 0,5 ml of zinc sulphate precipitant (4.3.1), replace the stopper, shake vigorously and allow to stand for three minutes. Add 0,5 ml of potassium hexacyanoferrate (II) precipitant (4.3.2), mix thoroughly and filter through the fluted filter paper (5.4) and collect the clear filtrate in the clean test tube.

4.1. Nátrium karbonát-bikarbonát puffer:

6.2.4. Transfer the filtrate to a 25 mm cell and compare against the filtrate of the boiled sample control in the comparator using the special disc (5.3).

Oldjunk fel vízben 3,5 gramm vízmentes nátrium karbonátot és 1,5 g nátrium-bikarbonátot, és egy térfogatmérő lombikban hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.

7. EXPRESSION OF RESULTS

4.2. Puffer szubsztrát:

7.1. Calculation

A 4.1. pont szerint elkészített nátrium-karbonát-bikarbonát-pufferoldatban oldjunk fel 1,5 g dinátrium-p-nitrofenilfoszfátot, és egy térfogatmérő lombikban hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.

The direct reading obtained under 6.2.4 is recorded as μg p-nitrophenol per ml sample or per ml of reconstituted sample.

Ez az oldat hűtőszekrényben tárolva ( 4 °C) egy hónapon keresztül stabil, de az ilyen tárolt oldatokat ellenőrző színvizsgálatnak kell alávetni – lásd a 6. pontban a 3. számú elővigyázatossági intézkedést.

7.2. Repeatability

4.3. Tisztító oldatok

The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 2 μg of p-nitrophenol liberated by 1 ml of reconstituted milk.

4.3.1. Cink-szulfát-oldat

--------------------------------------------------

Oldjunk fel vízben 30,0 gramm cink-szulfátot (ZnSO4) és vízzel hígítsuk fel egy 100 ml-es térfogatmérő lombikban teljes térfogatra.

4.3.2. Kálium-hexacianoferrát(II)-oldat

17,2 gramm kálium hexacianoferrát (II) trihidrátot (K4[Fe(CN)6].3 H2O) oldjunk fel vízben, és egy térfogatmérő lombikban hígítsuk fel az oldatot vízzel 100 ml térfogatra.

5. ESZKÖZÖK

5.1. Analitikai mérleg

5.2. 37 °C ± 1 °C hőmérsékletű, termosztáttal vezérelt vízfürdő.

5.3. Különleges koronggal ellátott szín-összehasonlító készülék, amely 1 ml tejben található p-nitrofenol mikrogrammjára kalibrált standard színezésű üvegekből, és 2 x 25 mm-es küvettákból áll.

6. ELJÁRÁS

Figyelmeztetés:

1. Használat után a kémcsöveket ürítsük ki, vízzel öblítsük el, lúgos detergenst tartalmazó forró vízben mossuk el, majd tiszta forró csapvízben ismét öblítsük el. Végül használat előtt szintén el kell öblíteni vízben, majd meg kell szárítani őket.

A pipettákat rögtön használat után tiszta, forró csapvízben alaposan öblítsük el, és használat előtt szintén el kell öblíteni vízben, majd meg kell szárítani őket.

2. A kémcsődugókat rögtön használat után tiszta, forró csapvízben el kell alaposan öblíteni, majd két percen át vízben kifőzni.

3. A puffer-szubsztrát-oldatnak (4.2.) hűtőszekrényben 4 °C-on vagy az alatt legalább egy hónapon keresztül stabilnak kell maradnia. Bármilyen okból bekövetkezett instabilitást az oldat sárga elszíneződése jelzi. Noha a vizsgálatot mindig egy azonos puffer szubsztrátumot tartalmazó hevített kontroll termékkel együtt végezzük, azonban mégis ajánlatos kerülni az oldat használatát, ha 10 μg fölötti színértéket kapunk, mikor a szín-összehasonlító készülék 25 mm-es küvettájában lévő oldatot összehasonlítjuk a másik 25 mm-es küvetta desztillált vizével.

4. Használjunk minden mintához új pipettát, és kerüljük, hogy a pipetták nyállal szennyeződjenek.

5. A kísérletet semmilyen fázisban nem érheti közvetlen napfény.

6.1. A minta előkészítése

Oldjunk fel 10 gramm tejport 90 ml vízben. A tejpor feloldására használt víz hőmérséklete semmilyen körülmények között nem haladhatja meg a 35 °C-ot.

6.2. Meghatározás

6.2.1. Egy tiszta, száraz kémcsőbe mérjünk ki 15 ml puffer szubsztrátumot (4.2.), majd 2 ml-t a vizsgálni szándékozott, tejporból készült tejmintából (6.1.). Dugaszoljuk be a csövet, fordítsuk fejjel lefelé és keverjük össze, majd helyezzük 37 °C-os vízfürdőbe (5.2.).

6.2.2. Ezzel egyidejűleg helyezzünk a vízfürdőbe egy másik kontroll kémcsövet, amely 15 ml puffer szubsztrátumot és 2 ml felforralt, a vizsgálathoz hasonló, tejporból készült tejet tartalmaz.

6.2.3. Kétórás inkubálás után vegyük ki a csöveket a vízfürdőből, és a kicsapás érdekében adjunk hozzájuk 0,5 ml csapadékképző cink-szulfátot (4.3.1.), helyezzük vissza a dugót, rázzuk fel erősen és hagyjuk állni három percig. Adjunk hozzá 0,5 ml kálium-hexacianoferrát(II)-csapadékképző-oldatot (4.3.2.), keverjük össze és szűrjük át a szűrőpapíron (5.4.), majd gyűjtsük össze a tiszta kémcsőben a letisztult szűrletet.

6.2.4. Tegyük bele a szűrletet a 25 mm-es küvettába, és a speciális korong használatával az összehasonlító készülékben (5.3) hasonlítsuk össze a forralt mintát tartalmazó kontrollal.

7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

7.1. A számítás

A 6.2.4. pontban mért közvetlenül leolvasott értékeket a tejporból készített tej egy milliliterében lévő p-nitrofenol mikrogrammjában rögzítjük.

7.2. Ismételhetőség

Ugyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg az 1 ml, tejporból készített tejre vonatkoztatott 2 μg mennyiségű felszabadított p-nitrofenolt.

--------------------------------------------------

Top

BG CS DA DE EL EN ES ET FI FR HU IT LT LV MT NL PL PT RO SK SL SV	BG CS DA DE EL EN ES ET FI FR HU IT LT LV MT NL PL PT RO SK SL SV
en	hu

Bilingual display

en

hu