COUNCIL DIRECTIVE of 26 February 1973 on the approximation of the laws of the Member States relating to the quantitative analysis of ternary fibre mixtures (73/44/EEC)

NEUVOSTON DIREKTIIVI,

THE COUNCIL OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

annettu 26 päivänä helmikuuta 1973,

Having regard to the Treaty establishing the European Economic Community, and in particular Article 100 thereof;

kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä (73/44/ETY)

Having regard to the proposal from the Commission;

Whereas the Council Directive of 26 July 1971 (1) on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names lays down provisions on labelling based on the fibre composition of textile products;

EUROOPAN YHTEISÖJEN NEUVOSTO, joka

Whereas the methods used for official tests in the Member States to determine the fibre composition of textile products should be uniform, as regards both the pre-treatment of the sample and the quantitative analysis of the product;

ottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 100 artiklan,

Whereas Article 13 of the abovementioned Council Directive provides that the sampling and analytical methods to be used in all Member States for the purpose of determining the fibre composition of products will be specified in separate Directives ; whereas under these circumstances, the Council adopted in its Directive of 17 July 1972 (2) on the approximation of the laws of the Member States relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures, provisions concerning the preparation of test samples and test specimens which are applicable to ternary fibre mixtures;

ottaa huomioon komission ehdotuksen,

Whereas the object of this Directive is to lay down provisions governing the quantitative analysis of ternary fibre mixtures;

sekä katsoo, että

Whereas the particular methods relating to the analysis of certain binary mixtures are described in detail in the Directive of 17 July 1972 ; whereas present experience does not permit the specification of a single standard procedure as yet ; whereas several variants must be procedure for the selective dissolution of the components;

tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 26 päivänä heinäkuuta 1971 annetussa neuvoston direktiivissä(1) säädetään tekstiilituotteiden kuitukoostumukseen perustuvista merkinnöistä,

Whereas general rules valid for the analysis of all ternary mixtures must however be worked out ; whereas the object of these rules is to specify the various methods which could suitably be applied and the method of calculating the percentage composition for each variant;

menetelmien, joita jäsenvaltioissa käytetään virallisissa tarkastuksissa tekstiilituotteiden kuitukoostumuksen määrittämiseksi olisi oltava yhtenäisiä sekä näytteen esikäsittelyn että tuotteen kvantitatiivisen analyysin osalta,

Whereas technical specifications must be adapted rapidly to keep pace with technical progress ; whereas to this end the procedure laid down in Article 6 of the Directive of 17 July 1972 should be applied; (1)OJ No L 185, 16.8.1971, p. 16. (2)OJ No L 173, 31.7.1972, p. 1.

edellä mainitun neuvoston direktiivin 13 artiklassa säädetään, että erityisdirektiiveissä vahvistetaan kaikissa jäsenvaltioissa sovellettavat näytteenotto- ja analyysimenetelmät tuotteiden kuitukoostumuksen määrittämiseksi; tästä syystä neuvosto antoi kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisiä analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 antamassaan direktiivissä(2) säännöksiä analyysinäytteiden ja laboratorionäytteiden valmistelusta, joita voi soveltaa myös kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin,

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

tämän direktiivin tarkoituksena on antaa säännöksiä kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavasta kvantiivisesta analyysista,

kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavaa analyysia koskevat erityismenetelmät kuvataan yksityiskohtaisesti kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetussa direktiivissä; tämänhetkinen kokemus ei vielä luo mahdollisuuksia yhden ainoan vakiomenettelyn määrittämiselle; on syytä esittää useita sovelluksia komponenttien valikoivaa liuottamista varten,

Article 1

olisi kuitenkin laadittava yleiset säännöt; näillä säännöillä pyritään määrittämään kunkin sovelluksen osalta käytettävissä olevat menetelmät ja koostumuksen prosenttiosuuden laskemistapa kaikkia kolmen tekstiilikuidun sekoitteita varten, ja

This Directive concerns the quantitative analysis of ternary fibre mixtures by the methods of manual separation, chemical separation or a combination of both.

tekniset eritelmät on mukautettava nopeasti tekniikan kehitykseen; tätä varten tulisi soveltaa kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetun direktiivin 6 artiklassa säädettyä menettelyä,

ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:

Article 2

With regard to the preparation of test samples and test specimens, the provisions contained in Annex I to the Council Directive of 17 July 1972 on the approximation of the laws of the Member States relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixures shall be applicable.

1 artikla

Tämä direktiivi koskee kolmen tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavaa kvantitatiivista analyysia, joka tehdään käsin erottelumenetelmällä, kemiallisella erottelumenetelmällä tai näiden yhdistelmällä.

Article 3

The Member States shall take all necessary steps to ensure that the provisions laid down - both in Annex I to this Directive and in Annex I to the Directive referred to in Article 2 - be applied in official tests, to determine the composition of textile products composed of a ternary fibre mixture put on the market in accordance with the Council Directive of 26 July 1971 on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names.

2 artikla

Laboratorionäytteiden ja analyysinäytteiden valmistamisen osalta sovelletaan kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisiä analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetun neuvoston direktiivin liitteessä I vahvistettuja ohjeita.

Article 4

Any laboratory responsible for the testing of ternary mixtures shall show in the test report all the factors mentioned in point V of Annex I.

3 artikla

Jäsenvaltioiden on toteutettava kaikki tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että sekä tämän direktiivin liitteessä I että 2 artiklassa mainitun direktiivin liitteessä I annettuja säännöksiä sovelletaan virallisissa tarkastuksissa kolmen tekstiilikuidun sekoitteista koostuvien tekstiilituotteiden koostumuksen määrittämiseksi niitä liikkeelle laskettaessa tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 26 päivänä heinäkuuta 1971 annetun neuvoston direktiivin mukaisesti.

Article 5

Any amendments to the specifications in Annexes I, II and III that are necessary to conform with technical progress shall be adopted in accordance with the procedure laid down in Article 6 of the Directive of 17 July 1972.

4 artikla

Kolmen tekstiilikuidun sekoitteiden analyyseista vastaavan laboratorion on esitettävä testausselosteessaan kaikki liitteessä I olevassa V kohdassa mainitut tekijät.

Article 6

1. Member States shall put into force the provisions necessary to comply with this Directive within a period of eighteen months of its notification and shall immediately inform the Commission thereof.

5 artikla

2. Member States shall ensure that the text of the main provisions of internal law adopted by them in the field governed by this Directive are communicated to the Commission.

Tekniikan kehitykseen mukauttamiseksi liitteisiin I, II ja III mahdollisesti tehtävät muutokset annetaan kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 17 päivänä heinäkuuta 1972 annetun direktiivin 6 artiklassa säädettyä menettelyä noudattaen.

Article 7

6 artikla

This Directive is addressed to the Member States.

1. Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät säännökset voimaan 18 kuukauden kuluessa sen tiedoksi antamisesta ja ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.

2. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että niiden antamat tässä direktiivissä tarkoitettuja kysymyksiä koskevat keskeiset kansalliset säännökset toimitetaan kirjallisina komissiolle.

Done at Brussels, 26 February 1973.

7 artikla

For the Council

Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.

The President

Tehty Brysselissä 26 päivänä helmikuuta 1973.

E. GLINNE

Neuvoston puolesta

Puheenjohtaja

E. GLINNE

(1) EYVL N:o L 185, 16.8.1971, s. 16

ANNEX I QUANTITATIVE ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES GENERAL

(2) EYVL N:o L 173, 31.7.1972, s. 1

Introduction

Methods for the quantitative analysis of fibre mixtures are based on two processes, the manual separation and the chemical separation of fibre types.

The method of manual separation should be used whenever possible since it generally gives more accurate results than the chemical method. It can be used for all textiles whose component fibres do not form an intimate mixture, as for example in the case of yarns composed of several elements each of which is made up of only one type of fibre or fabrics in which the warp is of a different type of fibre from the weft ; or knitted fabrics capable of being unravelled made up of yarns of different types.

LIITE I

In general, the methods of quantitative chemical analysis are based on the selective solution of the individual components. There are four possible variants of this method: 1. Using two different test specimens, a component (a) is dissolved from the first test specimen, and another component (b) from the second test specimen. The insoluble residues of each specimen are weighed and the percentage of each of the two soluble components is calculated from the respective losses in mass. The percentage of the third component (c) is calculated by difference.

2. Using two different test specimens, a component (a) is dissolved from the first test specimen and two components (a and b) from the second test specimen. The insoluble residue of the first test specimen is weighed and the percentage of the component (a) is calculated from the loss in mass. The insoluble residue of the second test specimen is weighed ; it corresponds to component (c). The percentage of the third component (b) is calculated by difference.

KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVA KVANTITATIIVINEN ANALYYSI YLEISTÄ

3. Using two different test specimens, two components (a and b) are dissolved from the first test specimen and two components (b and c) from the second test specimen. The insoluble residues correspond to the two components (c) and (a) respectively. The percentage of the third component (b) is calculated by difference.

Johdanto

4. Using only one test specimen, after removal of one of the components, the insoluble residue formed by the two other fibres is weighed and the percentage of the soluble component is calculated from the loss in mass. One of the two fibres of the residue is dissolved, the insoluble component is weighed and the percentage of the second soluble component is calculated from the loss in mass.

Tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiivinen analyysi perustuu kahteen menetelmään: kuitulajien käsin tehtävään ja kemialliseen erotteluun.

Käsin tehtävän erottelun menetelmä on valittava aina kun se on mahdollista, koska sillä yleensä saadaan kemiallista erottelua tarkempi tulos. Käsin tehtävä erottelu sopii kaikkiin tekstiileihin, joiden kuidut eivät ole homogeenisesti sekoittuneet toisiinsa, esimerkiksi langat, jotka koostuvat useista eri osista siten, että jokainen niistä rakentuu vain yhdestä kuitutyypistä, ja kankaat, joissa loimi ja kude ovat eri kuitua, sekä neulokset, jotka koostuvat erityyppisistä langoista ja jotka voidaan purkaa.

Yleensä kemiallinen analyysi perustuu yksittäisten komponenttien valikoivaan liuottamiseen. Menetelmästä on neljä eri sovellusta:

Where a choice is possible, it is advisable to use one of the first three variants.

1. Otetaan kaksi analyysinäytettä, josta ensimmäisestä liuotetaan komponentti (a) ja toisesta komponentti (b). Molempien näytteiden liukenemattomat jäännökset punnitaan ja liuenneiden komponenttien osuudet lasketaan massahäviön perusteella. Kolmannen komponentin (c) osuus saadaan erotuksena.

Where chemical analysis is used, the expert responsible for the analysis must take care to select methods employing solvents which dissolve only the correct fibre(s), leaving the other fibre(s) intact.

2. Otetaan kaksi analyysinäytettä, josta ensimmäisestä liuotetaan komponentti (a) ja toisesta kaksi komponenttia (a) ja (b). Ensimmäisen näytteen liukenematon jäännös punnitaan ja komponentin (a) osuus lasketaan massahäviön perusteella. Tämän jälkeen punnitaan toisen näytteen liukenematon jäännös, joka vastaa komponenttia (c). Kolmannen komponentin (b) osuus saadaan erotuksena.

By way of example, a table is given in Annex III which contains a certain number of ternary mixtures, together with methods for analysing binary mixtures which can, in principle, be used for analysing these ternary mixtures.

3. Otetaan kaksi analyysinäytettä ja liuotetaan ensimmäisestä kaksi komponenttia (a ja b) ja toisesta myös kaksi (b ja c). Liukenemattomat jäännökset vastaavat komponentteja (c) ja (a). Kolmannen komponentin (b) osuus saadaan erotuksena.

In order to reduce the possibility of error to a minimum, it is recommended that, whenever possible, chemical analysis using at least two of the four abovementioned variants should be made.

4. Otetaan vain yksi analyysinäyte, poistetaan yksi komponentti, punnitaan kahden jäljelle jäävän kuidun muodostama liukenematon jäännös ja lasketaan liuenneen komponentin osuus massahäviön perusteella. Tämän jälkeen liuotetaan jäännöksen toinen jäljelle jäävä kuitu, punnitaan liukenematon komponentti ja lasketaan liuenneen komponentin osuus massahäviön perusteella.

Mixtures of fibres used during processing and, to a lesser extent, in finished textiles may contain non-fibrous matter, such as fats, waxes or dressings, or water-soluble matter, either occurring naturally or added to facilitate processing. Non-fibrous matter must be removed before analysis. For this reason a method of pre-treatment for removing oils, fats, waxes and water-soluble matter is also given.

Jos sovellus voidaan valita vapaasti, suositellaan vaihtoehtoja 1-3.

In addition, textiles may contain resins or other matter added to confer special properties. Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may interfere with the action of the reagent on the soluble components and/or it may be partially or completely removed by the reagents. This type of added matter may thus cause errors and should be removed before the sample is analysed. If it is impossible to remove such added matter the methods for quantitative chemical analysis given in Annex III attached are no longer applicable.

Käytettäessä kemiallista analyysia on analyysista vastaavan asiantuntijan valittava analyysiin menetelmät, joiden liuottimet liuottavat vain oikeata tai oikeita kuitulajeja jättäen muut kuidut koskemattomiksi.

Dye in dyed fibres is considered to be an integral part of the fibre and is not removed.

Liitteessä III on esimerkkitaulukko, johon on koottu tiettyjä kolmen komponentin sekoitteita sekä kahden komponentin sekoitteiden analyysimenetelmiä, joita voidaan periaatteessa käyttää myös näiden kolmen komponentin sekoitteiden analysointiin.

Analyses are conducted on the basis of dry mass and a procedure is given for determining dry mass.

Virheiden minimoimiseksi kemiallisessa analyysissa suositellaan mahdollisuuksien mukaan käytettäväksi ainakin kahta edellä mainitusta neljästä sovelluksesta.

The result is obtained by applying to the dry mass of each fibre the recovery rates listed in Annex II to the Directive on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names.

Valmistusprosessissa olevat sekoitteet ja jossakin määrin myös valmiit tekstiilit voivat sisältää luonnollisia tai jalostuksen helpottamiseksi lisättyjä ei-kuituaineita, kuten rasvoja, vahoja, liistereitä tai vesiliukoisia aineita. Nämä ei-kuituaineet on poistettava ennen analyysia. Tästä syystä on selostettu myös öljyn, rasvojen, vahojen ja vesiliukoisten aineiden poistoon käytetty esikäsittely.

Before proceeding with any analysis, all the fibres present in the mixture must be identified. In some chemical methods, the insoluble component of a mixture may be partially dissolved in the reagent used to dissolve the soluble component(s). Wherever possible, reagents have been chosen that have little or no effect on the insoluble fibres. If a loss in mass is known to occur during the analysis, the result should be corrected ; correction factors are given for this purpose. These factors have been determined in several laboratories by treating, with the appropriate reagent as specified in the method of analysis, fibres cleaned by the pre-treatment. These correction factors apply only to undergraded fibres and different correction factors may be necessary if the fibres have been degraded before or during processing. If the fourth variant, in which a textile fibre is subjected to the successive action of two different solvents, must be used, correction factors must be applied for possible losses in mass undergone by the fibre in the two treatments. At least two determinations should be made, both in the case of manual separation and in the case of chemical separation.

Lisäksi tekstiilit saattavat sisältää hartseja ja muita aineita, joilla pyritään antamaan tuotteelle tiettyjä ominaisuuksia. Nämä aineet, poikkeustapauksissa myös värit, voivat muuttaa reagenssin vaikutusta liukeneviin komponentteihin ja/tai ne saattavat liueta joko osittain tai kokonaan. Tällaiset lisäaineet saattavat näin ollen aiheuttaa virheitä, joten ne on poistettava ennen näytteen analysointia. Jos lisäaineiden poistaminen on mahdotonta, liitteessä III mainittuja analyysimenetelmiä ei voida käyttää.

I. GENERAL INFORMATION ON METHODS FOR THE QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES

Värjätyissä kuiduissa oleva väri katsotaan kuidun oleelliseksi osaksi tuotetta eikä sitä poisteta.

Information common to the methods given for the quantitative chemical analysis of ternary fibre mixtures. I.1. Scope and field of application

Analyysit perustuvat näytteen kuivaan massaan ja kuivan massan määrityksestä annetaan erillinen ohje.

The field of application of each method for analysing binary fibre mixtures specifies to which fibres the method is applicable. (See Annex II, Directive relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures).

Lopulliset tulokset saadaan lisäämällä kuitujen kuivaan massaan tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liitteessä II mainitut lisät.

I.2. Principle

Ennen analyysia kaikki sekoitteessa olevat kuidut on tunnistettava. Tietyissä kemiallisissa menetelmissä sekoitteen liukenematon komponenttikin saattaa osaksi liueta reagenssiin, jota käytetään liukenevan komponentin tai (liukenevien komponenttien) liuottamiseen. Reagenssit on mahdollisuuksien mukaan valittu siten, että ne eivät vaikuta liukenemattomiin kuituihin joko lainkaan tai vaikuttavat erittäin vähän. Jos tiedetään, että analyysin aikana tapahtuu massahäviöitä, tuloksia täytyy korjata tätä tarkoitusta varten annetuilla korjauskertoimilla. Kertoimet on määritetty useissa eri laboratorioissa tehdyissä kokeissa testaamalla esikäsittelyssä puhdistettuja kuituja analyysimenetelmän mukaisella reagenssilla. Korjauskertoimet koskevat vain vahingoittumattomia kuituja, joten laskutoimituksissa saatetaan tarvita useita kertoimia, jos kuidut ovat vahingoittuneet ennen jalostusprosessia tai sen aikana. Jos analyysissa joudutaan käyttämään neljättä sovellusta, jossa tekstiilikuituja käsitellään peräkkäin kahdella eri liuottimella, laskutoimituksissa on käytettävä korjauskertoimia, joiden avulla näissä käsittelyissä mahdollisesti syntyvät massahäviöt voidaan ottaa huomioon.

After the identification of the components of a mixture, the non-fibrous material is removed by suitable pre-treatment and then one or more of the four variants of the process of selective solution described in the introduction is applied. Except where this presents technical difficulties, it is preferable to dissolve the major fibre component so as to obtain the minor fibre component as final residue.

Määrityksiä on tehtävä vähintään kaksi sekä käsin tehtävässä että kemiallisessa erottelussa.

I.3. Apparatus and Reagents I.3.1. Apparatus I.3.1.1. Filter crucibles and weighing bottles large enough to contain such crucibles, or any other apparatus giving identical results.

I KOLMEN KOMPONENTIN TEKSTIILIKUITUSEKOITTEIDEN KVANTITATIIVISTA ANALYYSIA KOSKEVIA YLEISIÄ OHJEITA

I.3.1.2. Vacuum flask.

Yleistietoja kolmen komponentin tekstiilikuitusekoitteiden kvantitatiivisesta kemiallisesta analyysista.

I.3.1.3. Desiccator containing self-indicating silica gel.

I.1 Soveltamisala

I.3.1.4. Ventilated oven for drying specimens at 105 ± 3 ºC.

Kahden komponentin kuitusekoitteiden analyysimenetelmien yhteydessä on ilmoitettu kunkin analyysimenetelmän soveltamisala. (Katso kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisiä analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liite II).

I.3.1.5. Analytical balance, accurate to 0.0002 g.

I.2 Periaate

I.3.1.6. Soxhlet extractor or other apparatus giving identical results.

Kun sekoitteen komponentit on tunnistettu ja ei-kuituaineet poistettu sopivalla esikäsittelyllä, sovelletaan yhtä tai useampaa johdannossa esitetystä neljästä sovelluksesta, joissa käytetään hyväksi valikoivaa liuottamista. Jollei teknisiä ongelmia ilmene, liuotettavaksi suositellaan pääkomponenttia, jolloin sivukomponentti saadaan jäännöksenä.

I.3 Laitteet ja reagenssit

I.3.1 Laitteet

I.3.2. Reagents I.3.2.1. Light petroleum, redistilled, boiling range 40 to 60 ºC.

I.3.1.1 Lasisuodattimia ja riittävän isokokoisia punnituslaseja, joihin suodattimet mahtuvat tai muita välineitä, joilla saadaan sama tulos.

I.3.2.2. Other reagents are specified in the appropriate parts of the text of the method. All reagents used should be chemically pure.

I.3.1.2 Imupullo.

I.3.2.3. Distilled or deionized water.

I.3.1.3 Eksikkaattori, joka sisältää itseilmaisevaa silikageeliä.

I.3.1.4 Ilmankierrolla varustettu lämpökaappi analyysinäytteiden kuivaukseen, kuivauslämpötila 105 ± 3 °C.

I.3.1.5 Analyysivaaka, mittaustarkkuus ± 0,0002 g.

I.3.1.6 Soxhlet-uuttolaite tai saman tuloksen antava muu laite.

I.3.2 Reagenssit

I.4. Conditioning and testing atmosphere

I.3.2.1 Toistotislattu petrolieetteri, kiehumispiste 40-60 °C.

Because dry masses are determined, it is unnecessary to condition the specimens or to conduct analyses in a conditioned atmosphere.

I.3.2.2 Muut reagenssit on ilmoitettu kunkin menetelmän selostuksen yhteydessä. Kaikkien käytettävien reagenssien on oltava kemiallisesti puhtaita.

I.5. Laboratory test sample

I.3.2.3 Tislattu tai ionivaihdettu vesi.

Take a laboratory test sample that is representative of the laboratory bulk sample and sufficient to provide all the specimens, each of at least 1 g, that are required.

I.4 Ilmastointi ja testausolosuhteet

I.6. Pre-treatment of the laboratory test sample

Koska menetelmässä määritetään kuivia massoja, näytteitä ei tarvitse ilmastoida eikä analyyseja suorittaa vakioilmassa.

Where a substance not to be taken into account in the percentage calculations (See Article 12 (2) (d) of the Directive relating to textile names) is present, it should first be removed by a suitable method that does not affect any of the component fibres.

I.5 Laboratorionäyte

For this purpose, non-fibrous matter which can be extracted with light petroleum and water is removed by treating the air-dry test sample in a Soxhlet extract selector with light petroleum for one hour at a minimum rate of 6 cycles per hour. Allow the light petroleum to evaporate from the sample which is then directly extracted with water by soaking for one hour at room temperature followed by soaking at 65 ± 5 ºC for a further one hour, agitating the liquid from time to time, specimen/water ratio 1 : 100. Remove the excess water from the sample by squeezing, suction, or centrifuging and then allow the sample to become air-dry.

Laboratorioon toimitetusta materiaalista otetaan edustava näyte, joka riittää kaikkiin tarvittaviin analyysinäytteisiin, joista kunkin tulee painaa vähintään 1 g.

Where non-fibrous matter cannot be extracted with light petroleum and water, it should be removed by substituting for the water method described above a suitable method that does not substantially alter any of the fibre constituents. However for some unbleached natural vegetable fibres (eg jute, coir) it is to be noted that normal pre-treatment with light petroleum and water does not remove all the natural non-fibrous substances ; nevertheless additional pre-treatment is not applied unless the sample contains finishes insoluble in both light petroleum and water.

I.6 Laboratorionäytteen esikäsittely

Analytical reports should include full details of the methods of pre-treatment used.

Jos näyte sisältää ainetta, jota ei oteta huomioon prosenttiosuuksien laskelmissa (katso tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin 12 artiklan 2 kohdan d alakohta), se on ennen koetta poistettava sopivalla menetelmällä, joka ei vaikuta tekstiilikuitukomponentteihin.

I.7. Test procedure I.7.1. General instructions I.7.1.1. Drying

Tätä varten ei-kuituaineet, jotka voidaan uuttaa petrolieetterillä ja vedellä, poistetaan käsittelemällä ilmakuivaa näytettä petrolieetterillä soxhlet-uuttolaitteessa tunnin ajan siten, että laite suorittaa vähintään kuusi uutoskiertoa tunnissa. Petrolieetterin annetaan haihtua näytteestä, joka sitten uutetaan upottamalla huoneenlämpöiseen veteen tunnin ajaksi ja tämän jälkeen vielä tunniksi 65 ± 5°C olevaan veteen samalla kun nestettä aika ajoin hämmennetään, näytteen ja veden seossuhde on 1:100. Ylimääräinen vesi poistetaan näytteestä pusertamalla, imulla tai linkoamalla ja näyte kuivataan ilmakuivaksi.

Conduct all drying operations for not less than 4 hours and not more than 16 hours at 105 ± 3 ºC in a ventilated oven with the oven door closed throughout. If the drying period is less than 14 hours, the specimen must be checkweighed to determine whether its mass is constant. The mass may be considered as constant if, after a further drying period of 60 minutes, its variation is less than 0.05 %.

Ellei ei-kuituaineita voida poistaa petrolieetterillä ja vedellä, voidaan käyttää jotakin muuta sopivaa menetelmää, joka ei olennaisesti muuta minkään kuitukomponentin rakennetta. Tiettyjen valkaisemattomien luonnon kasvikuitujen (esimerkiksi juutti, kookos) osalta on kuitenkin huomattava, että normaali esikäsittely petrolieetterillä ja vedellä ei poista kaikkia luonnonmukaisia ei-kuituaineita; siitä huolimatta muuta esikäsittelyä ei tehdä, ellei näyte sisällä viimeisteitä, jotka ovat liukenemattomia sekä petrolieetteriin että veteen.

Avoid handling crucibles and weighing bottles, specimens or residues with bare hands during the drying, cooling and weighing operations.

Analyysiraportin tulee sisältää täydelliset tiedot käsittelymenetelmistä, joita on käytetty.

Dry specimens in a weighing bottle with its cover beside it. After drying, stopper the weighing bottle before removing it from the oven, and transfer it quickly to the desiccator.

I.7 Analyysin suoritus

Dry the filter crucible in a weighing bottle with its cover beside it in the oven. After drying, close the weighing bottle and transfer it quickly to the desiccator.

I.7.1 Yleistä

Where apparatus other than a filter crucible is used, drying operations should be conducted in the oven so as to determine the dry mass of the fibres without loss.

I.7.1.1 Kuivaus

I.7.1.2. Cooling

Kaikki kuivaukset suoritetaan ilmankierrolla varustetussa lämpökaapissa, jonka ovea ei avata kuivauksen aikana; kuivausaika on vähintään 4 tuntia ja enintään 16 tuntia ja lämpötila 105 ± 3 °C. Jos kuivausaika on alle 14 tuntia, näytteen massan vakioituminen on tarkastettava punnitsemalla. Massan katsotaan vakioituneen, jos sen muutos 60 minuutin lisäkuivatuksen jälkeen on alle 0,05 prosenttia.

Conduct all cooling operations in the desiccator, placed beside the balance, until the cooling of the weighing bottles is complete, and in any case for not less than 2 hours.

Lasisuodattimien, punnituslasien, näytteiden ja jäännösten käsittelyä paljain käsin kuivauksen, jäähdytyksen ja punnituksen yhteydessä tulee välttää.

I.7.1.3. Weighing

Näytteet kuivataan punnituslasissa kansi lasin vieressä. Kuivauksen jälkeen punnituslasi suljetaan ennen kuin se otetaan lämpökaapista, minkä jälkeen se siirretään nopeasti eksikkaattoriin.

After cooling, complete the weighing of the weighing bottle within 2 minutes of its removal from the desiccator ; weigh to an accuracy of 0.0002 g.

Lasisuodatin kuivataan punnituslasissa lämpökaapissa kansi lasin vieressä. Kuivauksen jälkeen punnituslasi suljetaan ja siirretään nopeasti eksikkaattoriin.

Jos lasisuodattimen asemesta käytetään jotakin muuta laitetta, kuivaus tapahtuu lämpökaapissa siten, että kuitujen kuiva massa voidaan määrittää ilman häviöitä.

I.7.1.2 Jäähdytys

I.7.2. Procedure

Kaikki jäähdytykset suoritetaan eksikkaattorissa vaa'an vieressä kunnes punnituslasit ovat täysin jäähtyneet, vähintään kahden tunnin ajan.

Take from the pre-treated laboratory test sample a test specimen of at least 1 g (in mass). Cut yarn or cloth into lengths of about 10 mm, dissected as much as possible. Dry the specimen(s) in (a) weighing bottle(s) cool it (them) in the desiccator and weigh it (them). Transfer the specimen(s) to the glass vessel(s) specified in the appropriate section of the Community method, reweigh the weighing bottle(s) immediately and obtain the dry mass(es) of the specimen(s) by difference ; complete the test as specified in the appropriate section of the applicable method. Examine the residue(s) microscopically to check that the treatment has in fact completely removed the soluble fibre(s).

I.7.1.3 Punnitus

Punnitus suoritetaan jäähdytyksen jälkeen kahden minuutin kuluessa siitä, kun punnituslasi on otettu eksikkaattorista; punnitustarkkuus on 0,0002 g.

I.7.2 Menettely

I.8. Calculation and expression of results Express the mass of each component as a percentage of the total mass of fibre in the mixture. Calculate the results on the basis of dean dry mass, adjusted by (a) the conventional recovery rates and (b) the correction factors necessary to take account of loss of non-fibrous matter during pre-treatment and analysis. I.8.1. Calculation of percentages of mass of clean dry fibres disregarding loss of fibre mass during pre-treatment. I.8.1.1. - VARIANT 1 -

Esikäsitellystä näytteestä otetaan analyysinäyte, joka painaa vähintään 1 g (massa). Lanka- ja kangasnäytteet leikataan noin 10 mm mittaisiksi palasiksi, jotka leikellään mahdollisimman perusteellisesti. Näyte tai näytteet kuivataan punnituslasissa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan. Tämän jälkeen näyte tai näytteet siirretään yhteisön menetelmän vastaavassa jaksossa määriteltyyn lasiastiaan tai -astioihin ja punnituslasi tai -lasit punnitaan heti uudelleen, jolloin näytteen tai näytteiden kuiva massa saadaan erotuksena; analyysi suoritetaan kyseistä menetelmää koskevassa jaksossa kuvatulla tavalla. Jäännös tai jäännökset tutkitaan mikroskoopilla, jolloin voidaan varmistaa, että kaikki liukenevat kuidut on saatu poistettua käsittelyn aikana.

Formulae to be applied where a component of the mixture is removed from one specimen and another component from a second specimen: >PIC FILE= "T0005996">

I.8 Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen

I.8.1.2. - VARIANT 2 -

Kunkin komponentin massa ilmoitetaan prosentteina koko sekoitteen kuitumassasta. Tulokset lasketaan puhtaasta kuivasta massasta käyttämällä toisaalta sovittuja lisiä ja toisaalta korjauskertoimia, joiden avulla otetaan huomioon ei-kuituaineiden häviöt esikäsittelyn ja analyysin aikana.

Formulae to be applied where a component (a) is removed from the first test specimen, leaving as residue the other two components (b + c), and two components (a + b) are removed from the second test specimen, leaving as residue the third component (c):

I.8.1 Puhtaiden ja kuivien kuitujen massan prosenttiosuuden laskeminen ottamatta huomioon esikäsittelyssä tapahtuneita kuitumassan häviöitä.

>PIC FILE= "T0005997">

I.8.1.1 P SOVELLUS 1 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa ensimmäisestä näytteestä poistetaan yksi komponentti ja toisesta toinen.>VIITTAUS KAAVIOON>

>PIC FILE= "T9000533">

P3% = 100 P (P1% + P2%)

I.8.1.3. - VARIANT 3 -

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (ensimmäisen näytteen ensimmäiseen reagenssiin liuennut komponentti);

Formulae to be applied where two components (a + b) are removed from a specimen, leaving as residue the third component (c), then two components (b + c) are removed from another specimen, leaving as residue the first component (a): >PIC FILE= "T0005998">

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toisen näytteen toiseen reagenssiin liuennut komponentti);

>PIC FILE= "T9000534">

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (molempien näytteiden liukenematon komponentti);

I.8.1.4. - VARIANT 4 -

m1 ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

Formulae to be applied where two components are successively removed from the mixture using the same specimen:

m2 toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

>PIC FILE= "T0005999">

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen komponentti on poistettu ensimmäisestä näytteestä ensimmäisen reagenssin avulla;

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun toinen komponentti on poistettu toisesta näytteestä toisen reagenssin avulla;

d1 ensimmäisen näytteen toisen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(1);

I.8.2. Calculation of the percentage of each component with adjustment by conventional recovery rates and, where appropriate, correction factors for losses in mass during pre-treatment operations:

d2 ensimmäisen näytteen kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(2);

>PIC FILE= "T0006000">

d3 toisen näytteen ensimmäisen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(3);

d4 toisen näytteen kolmannen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(4);

>PIC FILE= "T9000535">

I.8.1.2 P SOVELLUS 2 P

Where a special pre-treatment is used the values b1, b2 and b3 should be determined, if possible, by submitting each of the pure fibre constituents to the pre-treatment applied in the analysis. Pure fibres are those free from all non-fibrous material except those which they normally contain (either naturally or because of the manufacturing process), in the state (unbleached, bleached) in which they are found in the material to be analysed.

Laskentakaavat sovellukseen, jossa ensimmäisestä näytteestä poistetaan komponentti (a), jolloin jäännökseksi jäävät muut kaksi komponenttia ( b + c), ja toisesta näytteestä poistetaan kaksi komponenttia (a + b), jolloin jäännökseksi jää kolmas komponentti (c):

Where no clean separate constituent fibres used in the manufacture of the material to be analysed are available, average values of b1, b2 and b3 as obtained from tests performed on clean fibres similar to those in the mixture under examination, must be used.

P1% = 100 P (P2% + P3%)

If normal pre-treatment by extraction with light petroleum and water is applied, correction factors b1, b2 and b3 may generally be ignored, except in the case of unbleached cotton, unbleached flax and unbleached hemp where the loss due to pre-treatment is usually accepted as 4 % and in the case of polypropylene as 1 %.

P2% = 100 × >NUM>d1r1

In the case of other fibres, losses due to pre-treatment are usually disregarded in calculations.

>DEN>m1

I.8.3. Note

P >NUM>d1

Calculation examples are given in Annex II to this Directive.

>DEN>d2

× P3%

P3% = >NUM>d4r2

>DEN>m2

II. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS BY MANUAL SEPARATION OF TERNARY FIBRE MIXTURES

× 100

II.1. Scope

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (ensimmäisen näytteen ensimmäiseen reagenssiin liuennut komponentti);

This method is applicable to textile fibres of all types provided they do not form an intimate mixture and that it is possible to separate them by hand.

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toiseen reagenssiin liuennut komponentti, joka liukenee toisesta näytteestä samaan aikaan kuin ensimmäinen komponentti);

II.2. Principle

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (molempien näytteiden liukenematon komponentti);

After identification of the textile components, the non-fibrous matter is removed by a suitable pre-treatment and then the fibres are separated by hand, dried and weighed in order to calculate the proportion of each fibre in the mixture.

m1 ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

II.3. Apparatus II.3.1. Weighing bottles or other apparatus giving identical results.

m2 toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

II.3.2. Desiccator containing self-indicating silica gel.

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen komponentti on poistettu ensimmäisestä näytteestä ensimmäisen reagenssin avulla;

II.3.3. Ventilated oven for drying specimens at 105 ± 3 ºC.

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen ja toinen komponentti on poistettu toisesta näytteestä toisen reagenssin avulla;

II.3.4. Analytical balance accurate to 0.0002 g.

d1 ensimmäisen näytteen toisen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(5);

II.3.5. Soxhlet extractor, or other apparatus giving identical results.

d2 ensimmäisen näytteen kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(6);

II.3.6. Needle.

d4 toisen näytteen kolmannen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(7);

II.3.7. Twist tester or similar apparatus.

I.8.1.3 P SOVELLUS 3 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa näytteestä poistetaan kaksi komponenttia (a + b), jolloin jäännökseksi jää kolmas komponentti (c), minkä jälkeen toisesta näytteestä poistetaan kaksi komponenttia (b + c), jolloin jäännökseksi jää kolmas komponentti (a):

P1% = >NUM>d3r2

II.4. Reagents II.4.1. Light petroleum, redistilled, boiling range 40º-60 ºC.

>DEN>m2

II.4.2. Distilled or deionized water.

× 100

P2% = 100 P (P1% + P3%)

P3% = >NUM>d2r1

II.5. Conditioning and testing atmosphere

>DEN>m1

See I.4.

× 100

II.6. Laboratory test sample

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (reagenssiin liuennut komponentti);

See I.5.

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (reagenssiin liuennut komponentti);

II.7. Pre-treatment of laboratory test samples

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toisen näytteen reagenssiin liuennut komponentti);

See I.6.

m1 ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

II.8. Procedure II.8.1. Analysis of yarn

m2 toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

Take from the pre-treated laboratory test sample a specimen of mass not less than 1 g. For a very fine yarn, the analysis may be made on a minimum length of 30 m, whatever its mass.

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen ja toinen komponentti on poistettu ensimmäisestä näytteestä ensimmäisen reagenssin avulla;

Cut the yarn into pieces of a suitable length and separate the fibre types by means of a needle and, if necessary, a twist tester. The fibre types so obtained are placed in pre-weighed weighing bottles and dried at 105 ± 3 ºC to constant mass, as described in I.7.1 and I.7.2.

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun toinen ja kolmas komponentti on poistettu toisesta näytteestä toisen reagenssin avulla;

II.8.2. Analysis of cloth

d2 ensimmäisen näytteen kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(8);

Take from the pre-treated laboratory test sample a specimen of mass not less than 1 g, not including a selvedge with edges carefully trimmed to avoid fraying and running parallel with weft or warp yarns, or in the case of knitted fabrics in the line of the wales and courses. Separate the different types of fibres and collect them in pre-weighed weighing bottles and proceed as described in II.8.1.

d3 toisen näytteen ensimmäisen, toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(9);

I.8.1.4 P SOVELLUS 4 P

Laskentakaavat sovellukseen, jossa samasta näytteestä poistetaan peräkkäin kaksi sekoitteen komponenteista:

II.9. Calculation and expression of results

P1% = 100 P (P2% + P3%)

Express the mass of each component fibre as a percentage of the total mass of the fibres in the mixture. Calculate the results on the basis of clean dry mass, adjusted by (a) the conventional recovery rates and (b) the correction factors necessary to take account of losses in mass during pre-treatment operations. II.9.1. Calculation of percentage masses of clean dry fibre, disregarding loss in fibre mass during pre-treatment: >PIC FILE= "T0006001">

P2% = >NUM>d1r1

II.9.2. For calculation of the percentage of each component with adjustment by conventional recovery rates and, where appropriate, by correction factors for losses in mass during pre-treatment : see I.8.2.

>DEN>m

× 100 P >NUM>d1

>DEN>d2

× P3%

III. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES BY A COMBINATION OF MANUAL SEPARATION AND CHEMICAL SEPARATION

P3% = >NUM>d3r2

Wherever possible, manual separation should be used, taking account of the proportions of components separated before proceeding to any chemical treatment of each of the separate components.

>DEN>m

IV. PRECISION OF THE METHODS

× 100

The precision indicated in each method of analysis of binary mixtures relates to the reproducibility (see Annex II of the Directive relating to certain methods for the quantitative analysis of binary textile fibre mixtures).

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (ensimmäinen liukeneva komponentti);

Reproducibility refers to the reliability, ie the closeness of agreement between experimental values obtained by operators in different laboratories or at different times using the same method and obtaining individual results on specimens of an identical homogeneous mixture.

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (toinen liukeneva komponentti);

Reproducibility is expressed by confidence limits of the results for a confidence level of 95 %.

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus (liukenematon komponentti);

By this is meant that the difference between two results in a series of analyses made in different laboratories would, given a normal and correct application of the method to an identical and homogeneous mixture, be exceeded only in 5 cases out of 100.

m näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen;

To determine the precision of the analysis of a ternary mixture the values indicated in the methods for the analysis of binary mixtures which have been used to analyse the ternary mixture are applied in the usual way.

r1 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen komponentti on poistettu ensimmäisen reagenssin avulla;

Given that in the four variants of the quantitative chemical analysis of ternary mixtures, provision is made for two dissolutions (using two separate specimens for the first three variants and a single specimen for the fourth variant) and, assuming that E1 and E2 denote the precision of the two methods for analysing binary mixtures, the precision of the results for each component is shown in the following table: >PIC FILE= "T0006002">

r2 jäännöksen kuiva massa sen jälkeen, kun ensimmäinen ja toinen komponentti on poistettu ensimmäisen ja toisen reagenssin avulla;

If the fourth variant is used, the degree of precision may be found to be lower than that calculated by the method indicated above, owing to possible action of the first reagent on the residue consisting of components b and c, which would be difficult to evaluate.

d1 toisen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(10);

V. TEST REPORT

d2 kolmannen, ensimmäiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(11);

V.1. Indicate the variant(s) used to carry out the analysis, the methods, reagents and correction factors.

d3 kolmannen, ensimmäiseen ja toiseen reagenssiin liukenemattoman komponentin massahäviön korjauskerroin(12);

V.2. Give details of any special pre-treatments (See I.6).

I.8.2 Kunkin komponentin prosenttiosuuden laskeminen sovituilla lisillä tarkistettuina ja tarvittaessa korjattuna esikäsittelyssä tapahtunutta massahäviötä vastaavilla korjauskertoimilla:

V.3. Give the individual results and the arithmetic mean, each to the 1st decimal place.

Kun tunnetaan, että

V.4. Wherever possible, state the precision of the method for each component, calculated according to the table in section IV.

A = 1 + >NUM>a1 + b1

>DEN>100

B = 1 + >NUM>a2 + b2

ANNEX II EXAMPLES OF THE CALCULATION OF PERCENTAGES OF THE COMPONENTS OF CERTAIN TERNARY MIXTURES USING SOME OF THE VARIANTS DESCRIBED IN POINT I.8.1 OF ANNEX I

>DEN>100

Consider the case of a fibre mixture which when qualitatively analysed gave the following components : 1. carded wool ; 2. nylon (polyamide) ; 3. unbleached cotton.

C = 1 + >NUM>a3 + b3

VARIANT No 1

>DEN>100

Using this variant, that is using two different specimens and removing one component (a = wool) by dissolution from the first specimen and a second component (b = polyamide) from the second specimen the following results can be obtained:

niin:

>PIC FILE= "T9000536">

P1A % =

Treatment with alkaline sodium hypochlorite does not entail any loss in mass of polyamide, while unbleached cotton loses 3 %, therefore d1 = 1 70 and d2 = 1 703.

P2A % =

Treatment with formic acid does not entail any loss in mass of wool or unbleached cotton, therefore d3 and d4 = 1 70.

P3A % =>VIITTAUS KAAVIOON>

If the values obtained by chemical analysis and the correction factors are substituted in the formula under point I.8.1.1 of Annex I, the following result is obtained: >PIC FILE= "T0006003">

P1A% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus, johon sisältyy kosteuslisä ja esikäsittelyn aikana tapahtunut massahäviö;

The percentages of the various clean dry fibres in the mixture are as follows:

P2A% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus, johon sisältyy kosteuslisä ja esikäsittelyn aikana tapahtunut massahäviö;

>PIC FILE= "T9000537">

P3A% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus, johon sisältyy kosteuslisä ja esikäsittelyn aikana tapahtunut massahäviö;

These percentages must be corrected according to the formulae under point I.8.2 of Annex I in order to take account also of the conventional recovery rates and of the correction factors for any losses in mass after pre-treatment.

P1 ensimmäisen puhtaan ja kuivan komponentin prosenttiosuus jonkin I.8.1. kohdassa annetun kaavan mukaan laskettuna;

As indicated in Annex II to the Directive relating to textile names, the conventional recovery rates are as follows : carded wool 17.0 %, polyamide 6.25 %, cotton 8.5 %, also, unbleached cotton shows a loss in mass of 4 % after pre-treatment with light petroleum and water. Thus: >PIC FILE= "T0006004">

P2 toisen puhtaan ja kuivan komponentin prosenttiosuus jonkin I.8.1. kohdassa annetun kaavan mukaan laskettuna;

The composition of the yarn is therefore as follows: >PIC FILE= "T0006005">

P3 kolmannen puhtaan ja kuivan komponentin prosenttiosuus jonkin I.8.1. kohdassa annetun kaavan mukaan laskettuna;

VARIANT 4

a1 ensimmäisen komponentin sovittu kosteuslisä;

Consider the case of a fibre mixture which when qualitatively analysed gave the following components : carded wool, viscose, unbleached cotton.

a2 toisen komponentin sovittu kosteuslisä;

Suppose that using variant 4, that is successively removing two components from the mixture of one single specimen, the following results are obtained:

a3 kolmannen komponentin sovittu kosteuslisä;

>PIC FILE= "T9000538">

b1 ensimmäisen komponentin massahäviö esikäsittelyssä prosentteina;

Treatment with alkaline sodium hypochlorite does not entail any loss of mass in viscose, while unbleached cotton loses 3 %, therefore d1 = 1 70 and d2 = 1 703.

b2 toisen komponentin massahäviö esikäsittelyssä prosentteina;

As a result of treatment with zinc chloride/formic acid, the mass of cotton increases by 4 %, so that d3 = (1 703 × 0 796) = 0 79888 rounded to 0 799, (d3 being the correction factor for the respective loss or increase in mass of the third component in the first and second reagents).

b3 kolmannen komponentin massahäviö esikäsittelyssä prosentteina;

If the values obtained by chemical analysis and the correction factors are substituted in the formulae given in point I.8.1.4 of Annex I the following result is obtained: >PIC FILE= "T0006006">

Jos koe edellyttää erikoisesikäsittelyä, arvot b1, b2 ja b3 tulisi mahdollisuuksien mukaan määrittää siten, että jokaiselle puhtaalle kuitukomponentille tehdään sama esikäsittely kuin itse analyysissa. Puhtaat kuidut ovat kuituja, jotka eivät sisällä ei-kuituaineita lukuun ottamatta sellaisia aineita, joita kuidut normaalisti sisältävät (joko luonnostaan tai jalostuksen takia) ja jotka ovat samassa muodossa kuin analysoitavassa materiaalissa (valkaisemattomana, valkaistuna).

As has already been indicated for variant 1, these percentages must be corrected by the formulae indicated in point I.8.2 of Annex I. >PIC FILE= "T0006007">

Jos käytettävissä ei ole analysoitavan materiaalin valmistuksessa käytettyjä puhtaita kuitukomponentteja erillisinä, on käytettävä sellaisia b1:n, b2:n ja b3:n keskiarvoja, jotka on saatu analysoitavia kuituja vastaavilla puhtailla kuiduilla tehdyissä kokeissa.

The composition of the mixture is therefore: >PIC FILE= "T0006008">

Jos analysoitavan materiaalin esikäsittely tehdään normaalisti petrolieetterillä ja vedellä, korjauskertoimia b1, b2 ja b3 ei tavallisesti tarvitse ottaa huomioon, ellei kyseessä ole valkaisematon puuvilla, valkaisematon pellava ja valkaisematon hamppu, jolloin esikäsittelyn massahäviöksi oletetaan 4 prosenttia. Polypropeenin massahäviöksi oletetaan 1 prosenttia.

Muiden kuitujen osalta esikäsittelyn massahäviötä ei yleensä oteta huomioon.

ANNEX III TABLE OF TYPICAL TERNARY MIXTURES WHICH MAY BE ANALYSED USING COMMUNITY METHODES OF ANALYSIS OF BINARY MIXTURES (for illustration purposes)

I.8.3 Huomautus

>PIC FILE= "T0006009"> >PIC FILE= "T0006010">

Laskentaesimerkit on esitetty tämän direktiivin liitteessä II.

>PIC FILE= "T0006011">

II KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVA KVANTITATIIVINEN ANALYYSI KÄSIN TEHTÄVÄN EROTTELUN AVULLA

II.1 Soveltamisala

Selostettu menetelmä sopii kaikentyyppisten tekstiilikuitujen analysointiin, jos kuidut eivät ole homogeenisesti sekoittuneet toisiinsa ja jos ne voidaan erottaa toisistaan käsin.

II.2 Periaate

Sen jälkeen kun kuitukomponentit on tunnistettu, ei-kuituaineet poistetaan sopivalla esikäsittelyllä ja kuidut erotellaan käsin, kuivataan ja punnitaan eri kuitulajien osuuksien laskemiseksi.

II.3 Laitteet

II.3.1 Punnituslasi tai muu saman tuloksen antava laite;

II.3.2 Eksikkaattori, joka sisältää itseilmaisevaa silikageeliä;

II.3.3 Ilmankierrolla varustettu lämpökaappi, kuivauslämpötila 105 ± 3 °C;

II.3.4 Analyysivaaka, tarkkuus 0,0002 g;

II.3.5 Soxhlet-uuttolaite tai muu saman tuloksen antava laite;

II.3.6 Neula;

II.3.7 Kierremittari tai vastaava laite.

II.4 Reagenssit

II.4.1 Toistotislattu petrolieetteri, kiehumispiste 40-60 °C;

II.4.2 Tislattu tai ionivaihdettu vesi;

II.5 Ilmastointi ja testausolosuhteet

Katso I.4.

II.6 Laboratorionäyte

Katso I.5.

II.7 Laboratorionäytteen esikäsittely

Katso I.6.

II.8 Analyysin suoritus

II.8.1 Langan analyysi

Esikäsitellystä laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte, jonka massa on vähintään 1 g. Jos lanka on erittäin ohutta, analyysi voidaan tehdä vähintään 30 m pituisella langalla sen massasta riippumatta.

Lanka leikataan sopivan mittaisiksi paloiksi ja kuitulajit erotellaan toisistaan käyttäen neulaa ja tarpeen vaatiessa kierremittaria. Näin saadut kuitulajit laitetaan ennalta punnittuihin punnituslaseihin ja kuivataan vakiomassaan 105 ± 3 °C:n lämpötilassa kuten I.7.1 ja I.7.2 kohdassa selostetaan.

II.8.2 Kankaan analyysi

Esikäsitellystä laboratorionäytteestä otetaan analyysinäyte, jossa ei ole hulpiota ja jonka massa on vähintään 1 g ja jonka reunat on leikattu huolella rispaantumisen estämiseksi kude- tai loimilankojen tai neuloksessa silmukkavaon tai -rivin suuntaisesti. Eri tyyppiset kuidut erotellaan ja kerätään punnittuihin punnituslaseihin ja jatketaan analyysia II.8.1 kohdan mukaisesti.

II.9 Tulosten laskeminen ja ilmoittaminen

Kunkin komponentin massa ilmoitetaan prosentteina sekoitteen kuitujen kokonaismassasta. Tulokset lasketaan puhtaasta kuivasta massasta, jossa on käytetty toisaalta sovittuja lisiä ja toisaalta korjauskertoimia, joiden avulla otetaan huomioon massahäviöt esikäsittelyn aikana.

II.9.1 Puhtaan kuivan kuidun massan prosenttiosuuden laskeminen ottamatta huomioon esikäsittelyssä tapahtuneita massahäviöitä:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3% = 100 - (P1% + P2%);

P1% ensimmäisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus;

P2% toisen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus;

P3% kolmannen puhtaan kuivan komponentin prosenttiosuus;

m1 ensimmäisen komponentin puhdas kuiva massa;

m2 toisen komponentin puhdas kuiva massa;

m1 kolmannen komponentin puhdas kuiva massa.

II.9.2 Komponenttien prosenttiosuuksien laskeminen sovittuine lisineen ja korjauskertoimineen, joiden avulla tarvittaessa kompensoidaan esikäsittelyn aikana tapahtuneet massahäviöt, selostetaan I.8.2 kohdassa.

III KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVA KVANTITATIIVINEN ANALYYSI KÄSIN TEHTÄVÄN JA KEMIALLISEN EROTTELUN AVULLA

Jos suinkin mahdollista, käytetään käsin tehtävää erottelua ottaen huomioon eri komponenttien osuudet, ennen kuin siirrytään yksittäisten komponenttien kemialliseen käsittelyyn.

IV MENETELMÄN TARKKUUS

Kunkin kahden tekstiilikuidun sekoitteen analyysimenetelmän kohdalla ilmoitettu tarkkuus on määritetty toistettavuuden perusteella (Katso kahden tekstiilikuidun sekoitteisiin sovellettavia tiettyjä kvantitatiivisia analyysejä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liite II).

Toistettavuus tarkoittaa luotettavuutta eli testaajien eri laboratorioissa tai eri aikoina saamien tulosten keskinäistä vastaavuutta kokeissa, joissa käytetään samaa menetelmää ja identtisestä homogeenisesta sekoitteesta otettuja näytteitä.

Toistettavuus ilmoitetaan tulosten varmuusrajoina todennäköisyyden ollessa 95 prosenttia.

Tämä tarkoittaa, että eri laboratorioissa tehtyjen analyysisarjojen tulosten välinen poikkeama ylittää rajat vain 5 tapauksessa 100:sta, edellyttäen että menetelmää sovelletaan oikein ja analysoitava sekoite on molemmissa sarjoissa identtinen ja homogeeninen.

Kolmen tekstiilikuidun sekoitteiden analyysimenetelmien tarkkuus määritetään soveltamalla niissä kahta tekstiilikuitua sisältävän sekoitteen analyysimenetelmissä ilmoitettuja arvoja, joita on käytetty kolmea tekstiilikuitua sisältävien sekoitteiden analysointiin.

Kun tiedetään, että kolmen tekstiilikuidun sekoitteiden neljässä vaihtoehtoisessa kvantitatiivisessa analyysisovelluksessa edellytetään kahta liuotuskertaa (jolloin kolmessa ensimmäisessä sovelluksessa käytetään kahta erillistä näytettä ja neljännessä yhtä) ja jos oletetaan, että E1 ja E2 ilmaisevat mainittuihin kahta tekstiilikuitua sisältäviin sekoitteisiin sovellettavia analyysimenetelmän tarkkuuksia, kutakin kuitukomponenttia koskevien tulosten tarkkuus saadaan seuraavasta taulukosta:

>TAULUKON PAIKKA>

Jos käytetään neljättä sovellusta, tarkkuus voi osoittautua heikommaksi kuin edellä selostettu laskentamenetelmä edellyttää, mikä johtuu ensimmäisen reagenssin vaikutuksesta jäännökseen, joka koostuu komponenteista b ja c. Tämän vaikutuksen arviointi on erittäin vaikeaa.

V KOESELOSTE

V.1 Ilmoitetaan analyysissa käytetty sovellus tai sovellukset, menetelmät, reagenssit ja korjauskertoimet.

V.2 Annetaan erityisistä esikäsittelyistä yksityiskohtaiset tiedot (katso I.6 kohta).

V.3 Esitetään yksittäiset tulokset sekä aritmeettinen keskiarvo yhden desimaalin tarkkuudella.

V.4 Mahdollisuuksien mukaan ilmoitetaan kunkin komponentin osalta myös menetelmän tarkkuus, joka lasketaan IV jakson taulukon mukaan.>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

(1) d:n arvot on ilmoitettu kahden komponentin kuitusekoitteiden analyysimenetelmiä koskevien direktiivien vastaavissa jaksoissa.

(2) d3 on mahdollisuuksien mukaan määritettävä etukäteen kokeellisesti.

LIITE II

ESIMERKKEJÄ TIETTYJEN KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEIDEN ERIKOMPONENTTIEN PROSENTUAALISTEN OSUUKSIEN LASKEMISESTA KÄYTETTÄESSÄ LIITTEESSÄ I OLEVASSA I.8.1 KOHDASSA SELOSTETTUJA MENETELMIÄ

Tarkastellaan kuitusekoitetta, jonka on todettu kvalitatiivisessa analyysissa sisältävän kolmea komponenttia: 1. karstattua villaa, 2. nailonia (polyamidia) ja 3. valkaisematonta puuvillaa.

SOVELLUS 1

Sovellus 1, jossa käytetään kahta erillistä näytettä ja jossa ensimmäinen komponentti (a = villa) poistetaan liuottamalla ensimmäisestä näytteestä ja toinen komponentti (b = polyamidi) toisesta, antaa tulokseksi:

1. Ensimmäisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen (m1) = 1,6000 g

2. Jäännöksen kuiva massa alkalisella natriumhypokloriitilla suoritetun käsittelyn

jälkeen (polyamidi + puuvilla) (r1) = 1,4166 g

3. Toisen näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen (m2) = 1,8000 g

4. Jäännöksen kuiva massa muurahaishapolla suoritetun käsittelyn jälkeen

(villa + puuvilla) (r2) = 0,9000 g

Natriumhypokloriittikäsittely ei aiheuta massahäviöitä polyamidissa, kun taas valkaisemattoman puuvillan massahäviö on 3 prosenttia, joten d1 = 1,0 ja d2 = 1,03.

Muurahaishappokäsittely ei aiheuta massahäviöitä villassa tai valkaisemattomassa puuvillassa, joten d3 ja d4 = 1,0.

Jos kemiallisessa analyysissa saadut arvot ja korjauskertoimet sijoitetaan liitteessä I olevassa I.8.1.1 kohdassa annettuihin kaavoihin, saadaan:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3% (puuvilla) = 100 P (10,30 + 50,00) ) = 39,70

Puhtaiden kuivien komponenttien prosenttiosuudet sekoitteessa ovat:

Villa 10,30 prosenttia

Polyamidi 50,00 prosenttia

Puuvilla 39,70 prosenttia

Nämä prosenttiluvut on korjattava liitteessä I olevassa I.8.2 kohdassa annetuilla kaavoilla, joiden avulla otetaan huomioon sovitut kosteuslisät ja esikäsittelyssä tapahtuvat massahäviöt.

Tekstiilien nimityksiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä annetun direktiivin liitteen II mukaiset sovitut kosteuslisät ovat: karstattu villa 17,0 prosenttia, polyamidi 6,25 prosenttia ja puuvilla 8,5 prosenttia, lisäksi valkaisemattoman puuvillan massahäviö petrolieetterillä ja vedellä tapahtuvassa esikäsittelyssä on 4 prosenttia. Siten:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3A % (puuvilla) = 100 P (10,97 + 48,37) = 40,66

Langan koostumus on sen vuoksi:

Polyamidi 48,4 prosenttia

Puuvilla 40,6 prosenttia

Villa 11,0 prosenttia

100,0 prosenttia

SOVELLUS 4

Seuraavassa tarkastellaan tekstiilikuitusekoitetta, jonka on todettu kvalitatiivisessa analyysissa sisältävän kolmea komponenttia: karstattua villaa, viskoosia ja valkaisematonta puuvillaa.

Oletetaan, että sovellus 4, jossa yhdestä näytteestä poistetaan peräkkäin kaksi komponenttia, antaa tulokseksi:

1. Näytteen kuiva massa esikäsittelyn jälkeen (m1) = 1,6000 g

2. Jäännöksen kuiva massa alkalisella natriumhypokloriitilla

suoritetun ensimmäisen käsittelyn jälkeen (viskoosi + puuvilla) (r1) = 1,4166 g

3. Jäännöksen kuiva massa jäännöksen r1 sinkkikloridilla/muurahais-

hapolla suoritetun toisen käsittelyn jälkeen (puuvilla) (r2) = 0,6630 g

Käsittely alkalisella natriumhypokloriitilla ei aiheuta massahäviöitä viskoosissa, kun taas valkaisemattoman puuvillan massahäviö on 3 prosenttia, joten d1 = 1,0 ja d2 = 1,03.

Sinkkikloridi/muurahaishappokäsittelyn seurauksena puuvillan massa kasvaa 4 prosenttia, joten d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888, pyöristettynä 0,99. (d3 on kolmannen komponentin massahäviön tai -lisäyksen korjauskerroin ensimmäisessä ja toisessa reagenssissa).

Jos kemiallisessa analyysissa saadut arvot ja korjauskertoimet sijoitetaan liitteessä I olevassa I.8.1.4 kohdassa annettuihin kaavoihin, saadaan:

P2% (viskoosi) = >NUM>1,0 × 1,4166

>DEN>1,6000

× 100 P >NUM>1,0

>DEN>1,03

× 40,98 = 48,75 %

P3% (puuvilla) = >NUM>0,99 × 0,6630

>DEN>1,6000

× 100 = 41,02 %

P1% (villa) = 100 P (48,75 + 41,02) = 10,23 %

Kuten sovelluksen 1 yhteydessä osoitettiin, nämä prosenttiluvut on korjattava liitteessä I olevassa I.8.2 kohdassa annetuilla kaavoilla:>VIITTAUS KAAVIOON>

P3A% (puuvilla) = 100 P (10,57 + 48,65) = 40,78 %

Sekoitteen koostumus on:

Viskoosi 48,6 prosenttia

Puuvilla 40,8 prosenttia

Villa 10,6 prosenttia

100,0 prosenttia>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

>VIITTAUS KAAVIOON>

LIITE III

TAULUKKO TYYPILLISISTÄ KOLMEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISTA, JOTKA VOIDAAN ANALYSOIDA KAHDEN TEKSTIILIKUIDUN SEKOITTEISIIN SOVELLETTAVIEN YHTEISÖN ANALYYSIMENETELMIEN AVULLA

(Esimerkkitarkoituksessa)

>TAULUKON PAIKKA>