COUNCIL DIRECTIVE of 26 February 1973 on the approximation of the laws of the Member States relating to the quantitative analysis of ternary fibre mixtures (73/44/EEC)

Nõukogu direktiiv,

THE COUNCIL OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

26. veebruar 1973,

Having regard to the Treaty establishing the European Economic Community, and in particular Article 100 thereof;

kolmekomponentsete tekstiilkiusegude kvantitatiivse analüüsiga seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides

Having regard to the proposal from the Commission;

(73/44/EMÜ)

Whereas the Council Directive of 26 July 1971 (1) on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names lays down provisions on labelling based on the fibre composition of textile products;

EUROOPA ÜHENDUSTE NÕUKOGU,

Whereas the methods used for official tests in the Member States to determine the fibre composition of textile products should be uniform, as regards both the pre-treatment of the sample and the quantitative analysis of the product;

võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, eriti selle artiklit 100,

Whereas Article 13 of the abovementioned Council Directive provides that the sampling and analytical methods to be used in all Member States for the purpose of determining the fibre composition of products will be specified in separate Directives ; whereas under these circumstances, the Council adopted in its Directive of 17 July 1972 (2) on the approximation of the laws of the Member States relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures, provisions concerning the preparation of test samples and test specimens which are applicable to ternary fibre mixtures;

võttes arvesse komisjoni ettepanekut

Whereas the object of this Directive is to lay down provisions governing the quantitative analysis of ternary fibre mixtures;

ning arvestades, et:

Whereas the particular methods relating to the analysis of certain binary mixtures are described in detail in the Directive of 17 July 1972 ; whereas present experience does not permit the specification of a single standard procedure as yet ; whereas several variants must be procedure for the selective dissolution of the components;

nõukogu 26. juuli 1971. aasta direktiiv [1] tekstiilinimetustega seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides kehtestab tekstiiltoodete kiukoostisel põhineva märgistamise sätted;

Whereas general rules valid for the analysis of all ternary mixtures must however be worked out ; whereas the object of these rules is to specify the various methods which could suitably be applied and the method of calculating the percentage composition for each variant;

meetodid, mida liikmesriikides kasutatakse tekstiiltoodete kiukoostise määramise ametlikes katsetes, peaksid olema ühtsed nii proovi eeltöötluse kui ka toote kvantitatiivse analüüsi korral;

Whereas technical specifications must be adapted rapidly to keep pace with technical progress ; whereas to this end the procedure laid down in Article 6 of the Directive of 17 July 1972 should be applied; (1)OJ No L 185, 16.8.1971, p. 16. (2)OJ No L 173, 31.7.1972, p. 1.

eespool nimetatud nõukogu direktiivi artiklis 13 on sätestatud, et kõigis liikmesriikides kasutatavad proovivõtu- ja analüüsimeetodid toodete kiukoostise määramiseks täpsustatakse eraldi direktiivides; sellega seoses on nõukogu 17. juuli 1972. aasta direktiivis [2] kahekomponentsete tekstiilkiusegude teatavate kvantitatiivsete analüüsimeetoditega seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides vastu võtnud sätted laboriproovide ja analüütiliste proovide ettevalmistamise kohta, mis on kohaldatavad kolmekomponentsete kiusegude suhtes;

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

käesoleva direktiivi eesmärk on kehtestada sätted, mis on kohaldatavad kolmekomponentsete kiusegude kvantitatiivse analüüsi suhtes;

teatavate kahekomponentsete segude eri analüüsimeetodeid on üksikasjalikult kirjeldatud 17. juuli 1972. aasta direktiivis; praegune kogemus ei võimalda veel kindlaks määrata ühteainsat standardmenetlust; komponentide valikuliseks lahustamiseks tuleb esitada mitu varianti;

Article 1

kõigi kolmekomponentsete segude analüüsiks kehtivad üldeeskirjad tuleb siiski välja töötada; nende eeskirjadega püütakse kindlaks määrata igale variandile sobivad meetodid ja protsentuaalse koostise arvutamise meetod;

This Directive concerns the quantitative analysis of ternary fibre mixtures by the methods of manual separation, chemical separation or a combination of both.

tehnilised spetsifikatsioonid tuleb kiiresti kohandada tehnilise arenguga; selleks tuleks kohaldada 17. juuli 1972. aasta direktiivi artiklis 6 sätestatud menetlust,

ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:

Article 2

Artikkel 1

With regard to the preparation of test samples and test specimens, the provisions contained in Annex I to the Council Directive of 17 July 1972 on the approximation of the laws of the Member States relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixures shall be applicable.

Käesolev direktiiv käsitleb kolmekomponentsete tekstiilkiusegude kvantitatiivseid analüüse, mida tehakse käsitsi eraldamise, keemilise eraldamise või nende kombineerimisel saadud meetoditega.

Artikkel 2

Article 3

Laboriproovide ja analüütiliste proovide ettevalmistamise suhtes kohaldatakse nõukogu 17. juuli 1972. aasta direktiivi (kahekomponentsete tekstiilkiusegude teatavate kvantitatiivsete analüüsimeetoditega seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides) I lisas sisalduvaid sätteid.

The Member States shall take all necessary steps to ensure that the provisions laid down - both in Annex I to this Directive and in Annex I to the Directive referred to in Article 2 - be applied in official tests, to determine the composition of textile products composed of a ternary fibre mixture put on the market in accordance with the Council Directive of 26 July 1971 on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names.

Artikkel 3

Liikmesriigid astuvad kõik vajalikud sammud, et tagada käesoleva direktiivi I lisas ja artiklis 2 märgitud direktiivi I lisas kehtestatud sätete kohaldamine kõigi turule saadetavate kolmekomponentsetest kiusegudest koosnevate tekstiiltoodete koostise määramise ametlikes katsetes kooskõlas nõukogu 26. juuli 1971. aasta direktiiviga tekstiilinimetustega seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides.

Article 4

Artikkel 4

Any laboratory responsible for the testing of ternary mixtures shall show in the test report all the factors mentioned in point V of Annex I.

Kolmekomponentsete segude katsetamise eest vastutav labor esitab katseprotokollis kõik I lisa V punktis nimetatud üksikasjad.

Artikkel 5

Article 5

Tehnilise arenguga kohandamiseks vajalikud tehniliste spetsifikatsioonide muudatused I, II ja III lisas võetakse vastu 17. juuli 1972. aasta direktiivi artiklis 6 kehtestatud korras.

Any amendments to the specifications in Annexes I, II and III that are necessary to conform with technical progress shall be adopted in accordance with the procedure laid down in Article 6 of the Directive of 17 July 1972.

Artikkel 6

1. Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud normid kaheksateistkümne kuu jooksul direktiivi teatavaks tegemisest ja teatavad sellest viivitamata komisjonile.

Article 6

2. Liikmesriigid tagavad, et käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas vastuvõetavate põhiliste siseriiklike õigusnormide tekstid edastatakse komisjonile.

1. Member States shall put into force the provisions necessary to comply with this Directive within a period of eighteen months of its notification and shall immediately inform the Commission thereof.

Artikkel 7

2. Member States shall ensure that the text of the main provisions of internal law adopted by them in the field governed by this Directive are communicated to the Commission.

Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.

Article 7

Brüssel, 26. veebruar 1973

This Directive is addressed to the Member States.

Nõukogu nimel

eesistuja

E. Glinne

Done at Brussels, 26 February 1973.

[1] EÜT L 185, 16.8.1971, lk 16.

For the Council

[2] EÜT L 173, 31.7.1972, lk 1.

The President

--------------------------------------------------

E. GLINNE

I LISA

KOLMEKOMPONENTSETE TEKSTIILKIUSEGUDE KVANTITATIIVNE ANALÜÜS

ÜLDIST

Sissejuhatus

ANNEX I QUANTITATIVE ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES GENERAL

Kiusegude kvantitatiivsed analüüsimeetodid põhinevad kahel peamisel menetlusel: kiudude eraldamine käsitsi ja kiudude eraldamine keemiliselt.

Introduction

Käsitsi eraldamise menetlust tuleks kasutada igal juhul, kui see on võimalik, kuna selle menetlusega saadakse tavaliselt täpsemaid tulemusi kui kiudude eraldamisega keemiliselt. Käsitsi eraldamise menetlust võib kasutada kõigi tekstiilmaterjalide puhul, mille komponentkiud ei moodusta homogeenset segu, näiteks lõnga puhul, mis koosneb mitmest koostisosast, mis omakorda koosnevad üksnes ühest kiuliigist, või riide puhul, mille lõime- ja koelõng on eri liiki kiududest, või ülesharutatavate silmkoekangaste puhul, mis koosnevad erisugustest lõngadest.

Methods for the quantitative analysis of fibre mixtures are based on two processes, the manual separation and the chemical separation of fibre types.

Kvantitatiivsed keemilised analüüsimeetodid põhinevad üldiselt kiusegu komponentide valikulisel lahustamisel. Sellel meetodil on neli võimalikku varianti:

The method of manual separation should be used whenever possible since it generally gives more accurate results than the chemical method. It can be used for all textiles whose component fibres do not form an intimate mixture, as for example in the case of yarns composed of several elements each of which is made up of only one type of fibre or fabrics in which the warp is of a different type of fibre from the weft ; or knitted fabrics capable of being unravelled made up of yarns of different types.

1. Kasutatakse kahte eri analüütilist proovi: üks komponent (a) lahustatakse esimesest analüütilisest proovist ja teine komponent (b) teisest analüütilisest proovist. Mõlema proovi lahustumatu jääk kaalutakse ja mõlema lahustuva komponendi protsentuaalne sisaldus arvutatakse asjakohase massikao põhjal. Kolmanda komponendi (c) protsentuaalne sisaldus arvutatakse esimese ja teise komponendi protsentuaalsete sisalduste lahutamisega sajast protsendist.

In general, the methods of quantitative chemical analysis are based on the selective solution of the individual components. There are four possible variants of this method: 1. Using two different test specimens, a component (a) is dissolved from the first test specimen, and another component (b) from the second test specimen. The insoluble residues of each specimen are weighed and the percentage of each of the two soluble components is calculated from the respective losses in mass. The percentage of the third component (c) is calculated by difference.

2. Kasutatakse kahte eri analüütilist proovi: üks komponent (a) lahustatakse esimesest analüütilisest proovist ja kaks komponenti (a ja b) teisest analüütilisest proovist. Esimese analüütilise proovi lahustumatu jääk kaalutakse ja arvutatakse lahustuva komponendi (a) protsentuaalne sisaldus massikao põhjal. Teise analüütilise proovi lahustumatu jääk kaalutakse; see vastab komponendile (c). Kolmanda komponendi (b) protsentuaalne sisaldus arvutatakse esimese ja teise komponendi protsentuaalsete sisalduste lahutamisega sajast protsendist.

2. Using two different test specimens, a component (a) is dissolved from the first test specimen and two components (a and b) from the second test specimen. The insoluble residue of the first test specimen is weighed and the percentage of the component (a) is calculated from the loss in mass. The insoluble residue of the second test specimen is weighed ; it corresponds to component (c). The percentage of the third component (b) is calculated by difference.

3. Kasutatakse kahte eri analüütilist proovi: kaks komponenti (a ja b) lahustatakse esimesest analüütilisest proovist ja kaks komponenti (b ja c) teisest analüütilisest proovist. Lahustumatud jäägid vastavad komponentidele (c) ja (a). Kolmanda komponendi (b) protsentuaalne sisaldus arvutatakse esimese ja teise komponendi protsentuaalsete sisalduste lahutamisega sajast protsendist.

3. Using two different test specimens, two components (a and b) are dissolved from the first test specimen and two components (b and c) from the second test specimen. The insoluble residues correspond to the two components (c) and (a) respectively. The percentage of the third component (b) is calculated by difference.

4. Kasutatakse ainult ühte analüütilist proovi, pärast ühe komponendi eemaldamist kaalutakse kahest muust kiust moodustunud jääk ja arvutatakse lahustuva komponendi protsentuaalne sisaldus massikao põhjal. Üks jäägi kahest kiust lahustatakse, lahustumatu komponent kaalutakse ja teise lahustuva komponendi protsentuaalne sisaldus arvutatakse massikao põhjal.

4. Using only one test specimen, after removal of one of the components, the insoluble residue formed by the two other fibres is weighed and the percentage of the soluble component is calculated from the loss in mass. One of the two fibres of the residue is dissolved, the insoluble component is weighed and the percentage of the second soluble component is calculated from the loss in mass.

Kui on võimalik valida mitme variandi vahel, soovitatakse kasutada variante 1–3.

Keemilise analüüsi kasutamisel peab analüüsi eest vastutav ekspert valima meetodid, mille puhul kasutatavad lahustid lahustavad üksnes õiget kiudu või kiude, jättes muud kiud puutumata.

Näitena esitatakse III lisas tabel, mis sisaldab teatavaid kolmekomponentseid segusid ja kahekomponentsete segude analüüsimeetodeid, mida põhimõtteliselt võib kasutada nende kolmekomponentsete segude analüüsimiseks.

Where a choice is possible, it is advisable to use one of the first three variants.

Vea minimeerimiseks keemilisel analüüsil soovitatakse võimaluse korral kasutada vähemalt kahte eespool nimetatud neljast variandist.

Where chemical analysis is used, the expert responsible for the analysis must take care to select methods employing solvents which dissolve only the correct fibre(s), leaving the other fibre(s) intact.

Töötlemisstaadiumis olevad kiusegud, vähemal määral ka viimistletud tekstiilmaterjalid võivad sisaldada mittekiulisi aineid, nagu rasvu, vahasid, aprette või vees lahustuvad ained, mis on kas looduslikku päritolu või lisatud, et töötlemist hõlbustada. Mittekiulised ained tuleb enne analüüsimist eemaldada. Seetõttu on esitatud ka eeltöötlusmeetod õlide, rasvade, vahade ja vees lahustuvate ainete eemaldamiseks.

By way of example, a table is given in Annex III which contains a certain number of ternary mixtures, together with methods for analysing binary mixtures which can, in principle, be used for analysing these ternary mixtures.

Veel võivad tekstiilmaterjalid sisaldada vaike või muid aineid, mis on lisatud eriomaduste andmiseks. Sellised ained, mille hulka võib erandjuhul arvata ka värvained, võivad muuta reagendi toimet lahustuvasse komponenti ja/või reagent võib need ained osaliselt või täielikult segust eemaldada. Sellised lisaained võivad seega põhjustada vigu ning need tuleb enne proovi analüüsimist eemaldada. Kui lisaainete eemaldamine ei ole võimalik, siis ei ole III lisas esitatud kvantitatiivsed keemilised analüüsimeetodid kohaldatavad.

In order to reduce the possibility of error to a minimum, it is recommended that, whenever possible, chemical analysis using at least two of the four abovementioned variants should be made.

Värvitud kius olevat värvainet käsitletakse kiu lahutamatu osana ja seda ei eemaldata.

Mixtures of fibres used during processing and, to a lesser extent, in finished textiles may contain non-fibrous matter, such as fats, waxes or dressings, or water-soluble matter, either occurring naturally or added to facilitate processing. Non-fibrous matter must be removed before analysis. For this reason a method of pre-treatment for removing oils, fats, waxes and water-soluble matter is also given.

Analüüsid põhinevad kiusegu kuivmassil, mille määramiseks vajalikku menetlust samuti kirjeldatakse.

In addition, textiles may contain resins or other matter added to confer special properties. Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may interfere with the action of the reagent on the soluble components and/or it may be partially or completely removed by the reagents. This type of added matter may thus cause errors and should be removed before the sample is analysed. If it is impossible to remove such added matter the methods for quantitative chemical analysis given in Annex III attached are no longer applicable.

Tulemused saadakse, kui kohaldatakse iga kiu kuivmassi suhtes tekstiilinimetustega seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides vastuvõetud direktiivi II lisas loetletud massilisasid.

Dye in dyed fibres is considered to be an integral part of the fibre and is not removed.

Kõik segus esinevad kiud tuleks enne analüüsimist identifitseerida. Mõnede keemiliste meetodite puhul võib lahustuva komponendi lahustamiseks kasutatav reagent lahustada osaliselt ka kiusegu lahustumatut osa. Seetõttu on võimaluse korral valitud reagendid, mille toime lahustumatutesse kiududesse on nõrk või olematu. Kui on teada, et analüüsimise käigus tekib massikadu, tuleks tulemusi korrigeerida; selleks esitatakse parandustegurid. Need parandustegurid on kindlaks määratud, käsitledes eeltöödeldud kiude kõnealuses analüüsimeetodis nimetatud reagendiga eri laboratooriumides. Neid parandustegureid kohaldatakse üksnes tavaliste kiudude suhtes; kui kiud on enne töötlemist või töötlemise ajal kahjustunud, võib osutuda vajalikuks kasutada muid parandustegureid. Kui analüüsimisel kasutatakse neljandat varianti, mille puhul tekstiilkiude käsitletakse järjestikku kahe eri lahustiga, tuleb kohaldada parandustegureid, mis võtavad arvesse kahe käsitlemise jooksul tekkida võivaid massikadusid. Nii käsitsi kiudude eraldamisel kui ka kiudude eraldamisel keemiliselt tuleks teha vähemalt kaks analüüsi eri analüütilistele proovidele.

Analyses are conducted on the basis of dry mass and a procedure is given for determining dry mass.

I. ÜLDTEAVE KOLMEKOMPONENTSETE TEKSTIILKIUSEGUDE KVANTITATIIVSETE KEEMILISTE ANALÜÜSIMEETODITE KOHTA

The result is obtained by applying to the dry mass of each fibre the recovery rates listed in Annex II to the Directive on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names.

Kolmekomponentsete tekstiilkiusegude kvantitatiivseid keemilisi analüüsimeetodeid käsitlev üldinfo.

Before proceeding with any analysis, all the fibres present in the mixture must be identified. In some chemical methods, the insoluble component of a mixture may be partially dissolved in the reagent used to dissolve the soluble component(s). Wherever possible, reagents have been chosen that have little or no effect on the insoluble fibres. If a loss in mass is known to occur during the analysis, the result should be corrected ; correction factors are given for this purpose. These factors have been determined in several laboratories by treating, with the appropriate reagent as specified in the method of analysis, fibres cleaned by the pre-treatment. These correction factors apply only to undergraded fibres and different correction factors may be necessary if the fibres have been degraded before or during processing. If the fourth variant, in which a textile fibre is subjected to the successive action of two different solvents, must be used, correction factors must be applied for possible losses in mass undergone by the fibre in the two treatments. At least two determinations should be made, both in the case of manual separation and in the case of chemical separation.

I.1. Reguleerimis- ja rakendusala

I. GENERAL INFORMATION ON METHODS FOR THE QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES

Kahekomponentsete tekstiilkiusegude analüüsimeetodite rakendusalas määratakse kindlaks need kiud, mille suhtes analüüsimeetod on kohaldatav. (Vt kahekomponentsete tekstiilkiusegude teatavate kvantitatiivsete analüüsimeetodite kohta vastuvõetud direktiivi II lisa.)

Information common to the methods given for the quantitative chemical analysis of ternary fibre mixtures. I.1. Scope and field of application

I.2. Põhimõte

The field of application of each method for analysing binary fibre mixtures specifies to which fibres the method is applicable. (See Annex II, Directive relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures).

Pärast kiusegu komponentide identifitseerimist eemaldatakse kõigepealt asjakohase eeltöötlusega mittekiulised ained ja seejärel kohaldatakse ühte või mitut sissejuhatuses esitatud neljast valikulise lahustamise variandist. Kui see ei tekita tehnilisi raskusi, soovitatakse kiusegust lahustada suurema osatähtsusega kiud, seega jääb järele väiksema osatähtsusega kiud.

I.2. Principle

I.3. Seadmed ja reagendid

After the identification of the components of a mixture, the non-fibrous material is removed by suitable pre-treatment and then one or more of the four variants of the process of selective solution described in the introduction is applied. Except where this presents technical difficulties, it is preferable to dissolve the major fibre component so as to obtain the minor fibre component as final residue.

I.3.1. Seadmed

I.3. Apparatus and Reagents I.3.1. Apparatus I.3.1.1. Filter crucibles and weighing bottles large enough to contain such crucibles, or any other apparatus giving identical results.

I.3.1.1. Filtertiiglid ja nende mahutamiseks piisava suurusega kaaluklaasid või muud seadmed, millega saadakse samased tulemused.

I.3.1.2. Vacuum flask.

I.3.1.2. Kolb vaakumfiltreerimiseks.

I.3.1.3. Desiccator containing self-indicating silica gel.

I.3.1.3. Eksikaator, mis sisaldab niiskuse toimel värvust muutvat silikageeli.

I.3.1.4. Ventilated oven for drying specimens at 105 ± 3 ºC.

I.3.1.4. Ventileeritav kuivatuskapp analüütiliste proovide kuivatamiseks temperatuuril 105 ± 3 °C.

I.3.1.5. Analytical balance, accurate to 0.0002 g.

I.3.1.5. Analüütilised kaalud täpsusega 0,0002 g.

I.3.1.6. Soxhlet extractor or other apparatus giving identical results.

I.3.1.6. Soxhleti ekstraktor või muu seade, millega saadakse samased tulemused.

I.3.2. Reagendid

I.3.2.1. Redestilleeritud petrooleeter, mille keemisvahemik on 40–60 °C.

I.3.2. Reagents I.3.2.1. Light petroleum, redistilled, boiling range 40 to 60 ºC.

I.3.2.2. Muud reagendid määratakse kindlaks iga meetodi asjakohases jaos. Kõik kasutatavad reagendid peaksid olema keemiliselt puhtad.

I.3.2.2. Other reagents are specified in the appropriate parts of the text of the method. All reagents used should be chemically pure.

I.3.2.3. Destilleeritud või deioniseeritud vesi.

I.3.2.3. Distilled or deionized water.

I.4. Konditsioneerimine ja katsetamise kliima

Kuna määratakse kuivmasse, ei ole vaja proove konditsioneerida ega neid analüüsida konditsioneeritud kliimas.

I.5. Laboriproov

Lähteproovist võetakse seda esindav laboriproov, mille suurus on piisav kõikide nõutavate, vähemalt 1 g massiga analüütiliste proovide saamiseks.

I.6. Laboriproovi eeltöötlemine

I.4. Conditioning and testing atmosphere

Kui kiusegus on ainet, mida ei võeta protsentuaalse koostise arvutamisel arvesse (vt tekstiilinimetuste kohta vastuvõetud direktiivi artikli 12 lõike 2 punkti d), tuleks see esmalt eemaldada kohase meetodiga, mis ei mõjuta ühtegi kiusegus olevat kiudu.

Because dry masses are determined, it is unnecessary to condition the specimens or to conduct analyses in a conditioned atmosphere.

Petrooleetri ja veega ekstraheeruvad mittekiulised ained eemaldatakse õhukuiva laboriproovi töötlemisel petrooleetriga Soxhleti ekstraktoris tunni aja kestel, vähemalt 6 tsüklit tunnis. Petrooleetril lastakse laboriproovist aurustuda, seejärel leotatakse laboriproovi tund aega toatemperatuuril olevas vees ja veel tund aega vees temperatuuril 65 ± 5 °C, aeg-ajalt segades, vee ja proovi suhe on 100:1. Liigne vesi eemaldatakse väänamise, vaakumfiltreerimise või tsentrifuugimise teel ning laboriproov kuivatatakse õhukuivaks.

I.5. Laboratory test sample

Kui mittekiulisi aineid petrooleetri ja veega ekstraheerida ei saa, tuleb nende ainete eemaldamiseks kasutada eespool kirjeldatud meetodi asemel muud kohast meetodit, mis ei muuda oluliselt ühtegi kiusegus olevat kiudu. Mõnede pleegitamata looduslike taimsete kiudude puhul (nt džuut, kookoskiud) on siiski täheldatud, et tavaline töötlemine petrooleetri ja veega ei eemalda kõiki looduslikke mittekiulisi aineid; sellest hoolimata proovi täiendavalt ei töödelda, kui proov ei sisalda petrooleetris ja vees lahustumatuid viimistlusaineid.

Take a laboratory test sample that is representative of the laboratory bulk sample and sufficient to provide all the specimens, each of at least 1 g, that are required.

Kasutatud eeltöötlusmenetlused peaksid üksikasjaliselt sisalduma katseprotokollis.

I.6. Pre-treatment of the laboratory test sample

I.7. Katsemenetlus

Where a substance not to be taken into account in the percentage calculations (See Article 12 (2) (d) of the Directive relating to textile names) is present, it should first be removed by a suitable method that does not affect any of the component fibres.

I.7.1. Üldist

For this purpose, non-fibrous matter which can be extracted with light petroleum and water is removed by treating the air-dry test sample in a Soxhlet extract selector with light petroleum for one hour at a minimum rate of 6 cycles per hour. Allow the light petroleum to evaporate from the sample which is then directly extracted with water by soaking for one hour at room temperature followed by soaking at 65 ± 5 ºC for a further one hour, agitating the liquid from time to time, specimen/water ratio 1 : 100. Remove the excess water from the sample by squeezing, suction, or centrifuging and then allow the sample to become air-dry.

I.7.1.1. Kuivatamine

Where non-fibrous matter cannot be extracted with light petroleum and water, it should be removed by substituting for the water method described above a suitable method that does not substantially alter any of the fibre constituents. However for some unbleached natural vegetable fibres (eg jute, coir) it is to be noted that normal pre-treatment with light petroleum and water does not remove all the natural non-fibrous substances ; nevertheless additional pre-treatment is not applied unless the sample contains finishes insoluble in both light petroleum and water.

Kuivatamine kestab vähemalt 4 tundi ja mitte üle 16 tunni kindlalt suletud uksega ventileeritavas kuivatuskapis temperatuuril 105 ± 3 °C. Kui kuivatamine kestab alla 14 tunni, tuleb proovi kaaluda, et kontrollida, kas see on saavutanud püsiva massi. Mass loetakse püsivaks, kui selle muutus pärast uut 60minutilist kuivatamist ei ületa 0,05 %.

Analytical reports should include full details of the methods of pre-treatment used.

Kuivatamisel, jahutamisel ja kaalumisel välditakse tiiglite, kaaluklaaside, analüütiliste proovide ja jääkide käsitsemist paljaste kätega.

I.7. Test procedure I.7.1. General instructions I.7.1.1. Drying

Proovid kuivatatakse kaaluklaasis, mille kaas on selle kõrval. Pärast kuivatamist suletakse kaaluklaas enne kuivatuskapist väljavõtmist kaanega ja asetatakse seejärel kiiresti eksikaatorisse.

Conduct all drying operations for not less than 4 hours and not more than 16 hours at 105 ± 3 ºC in a ventilated oven with the oven door closed throughout. If the drying period is less than 14 hours, the specimen must be checkweighed to determine whether its mass is constant. The mass may be considered as constant if, after a further drying period of 60 minutes, its variation is less than 0.05 %.

Kaaluklaasi paigutatud filtertiigel ja kaaluklaasi eraldi asetsev kaas kuivatatakse kuivatuskapis. Pärast kuivatamist suletakse kaaluklaas kaanega ja asetatakse seejärel kiiresti eksikaatorisse.

Avoid handling crucibles and weighing bottles, specimens or residues with bare hands during the drying, cooling and weighing operations.

Kui filtertiigli asemel kasutatakse muud vahendit, tuleks see kuivatada kuivatuskapis selliselt, et kiudude kuivmassi saab määrata ilma kadudeta.

Dry specimens in a weighing bottle with its cover beside it. After drying, stopper the weighing bottle before removing it from the oven, and transfer it quickly to the desiccator.

I.7.1.2. Jahutamine

Dry the filter crucible in a weighing bottle with its cover beside it in the oven. After drying, close the weighing bottle and transfer it quickly to the desiccator.

Kõik jahutustoimingud sooritatakse eksikaatoris, mis on asetatud kaalude vahetusse lähedusse, jahutamine kestab kaaluklaaside täieliku jahtumiseni, kuid vähemalt kaks tundi.

Where apparatus other than a filter crucible is used, drying operations should be conducted in the oven so as to determine the dry mass of the fibres without loss.

I.7.1.3. Kaalumine

I.7.1.2. Cooling

Pärast jahutamist kaalutakse kaaluklaas kahe minuti jooksul pärast selle väljavõtmist eksikaatorist. Kaalutakse täpsusega 0,0002 g.

Conduct all cooling operations in the desiccator, placed beside the balance, until the cooling of the weighing bottles is complete, and in any case for not less than 2 hours.

I.7.2. Menetlus

I.7.1.3. Weighing

Eeltöödeldud laboriproovist võetakse vähemalt 1 g massiga analüütiline proov. Lõng või kangasmaterjal lõigatakse umbes 10 mm pikkusteks tükkideks. Analüütiline proov (proovid) kuivatatakse kaaluklaasis, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse. Analüütiline proov (proovid) teisaldatakse kaaluklaasist kõnealuse ühenduse meetodi asjakohases jaos kindlaksmääratud klaasnõusse, tühi kaaluklaas kaalutakse kohe ja proovitüki kuivmass arvutatakse kaalutiste vahena, katse viiakse lõpule kohaldatava meetodi asjakohases jaos kindlaksmääratud viisil. Jääki uuritakse mikroskoobiga kontrollimaks, et lahustuv kiud on käsitlusega täielikult eemaldatud.

After cooling, complete the weighing of the weighing bottle within 2 minutes of its removal from the desiccator ; weigh to an accuracy of 0.0002 g.

I.8. Tulemuste arvutamine ja esitamine

Iga komponendi mass esitatakse protsendina kiusegu kogumassist. Tulemused arvutatakse puhaste kuivade kiudude massi põhjal, kasutades a) kokkuleppelisi massilisasid ning b) mittekiuliste ainete kadu eeltöötlemisel ja analüüsimisel arvesse võtvaid parandustegureid.

I.8.1. Puhta ja kuiva lahustumatu komponendi massiprotsendi arvutamine eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtmata.

I.7.2. Procedure

I.8.1.1. – VARIANT 1 –

Take from the pre-treated laboratory test sample a test specimen of at least 1 g (in mass). Cut yarn or cloth into lengths of about 10 mm, dissected as much as possible. Dry the specimen(s) in (a) weighing bottle(s) cool it (them) in the desiccator and weigh it (them). Transfer the specimen(s) to the glass vessel(s) specified in the appropriate section of the Community method, reweigh the weighing bottle(s) immediately and obtain the dry mass(es) of the specimen(s) by difference ; complete the test as specified in the appropriate section of the applicable method. Examine the residue(s) microscopically to check that the treatment has in fact completely removed the soluble fibre(s).

Valemid, mida kohaldatakse juhul, kui üks segukomponent eemaldatakse ühest proovist ja teine komponent teisest proovist:

P

% =

I.8. Calculation and expression of results Express the mass of each component as a percentage of the total mass of fibre in the mixture. Calculate the results on the basis of dean dry mass, adjusted by (a) the conventional recovery rates and (b) the correction factors necessary to take account of loss of non-fibrous matter during pre-treatment and analysis. I.8.1. Calculation of percentages of mass of clean dry fibres disregarding loss of fibre mass during pre-treatment. I.8.1.1. - VARIANT 1 -

d

Formulae to be applied where a component of the mixture is removed from one specimen and another component from a second specimen: >PIC FILE= "T0005996">

d

I.8.1.2. - VARIANT 2 -

d

Formulae to be applied where a component (a) is removed from the first test specimen, leaving as residue the other two components (b + c), and two components (a + b) are removed from the second test specimen, leaving as residue the third component (c):

r

>PIC FILE= "T0005997">

m

r

>PIC FILE= "T9000533">

m

I.8.1.3. - VARIANT 3 -

1 -

Formulae to be applied where two components (a + b) are removed from a specimen, leaving as residue the third component (c), then two components (b + c) are removed from another specimen, leaving as residue the first component (a): >PIC FILE= "T0005998">

d

>PIC FILE= "T9000534">

d

I.8.1.4. - VARIANT 4 -

× 100

Formulae to be applied where two components are successively removed from the mixture using the same specimen:

P

>PIC FILE= "T0005999">

% =

d

d

I.8.2. Calculation of the percentage of each component with adjustment by conventional recovery rates and, where appropriate, correction factors for losses in mass during pre-treatment operations:

d

>PIC FILE= "T0006000">

r

m

>PIC FILE= "T9000535">

r

Where a special pre-treatment is used the values b1, b2 and b3 should be determined, if possible, by submitting each of the pure fibre constituents to the pre-treatment applied in the analysis. Pure fibres are those free from all non-fibrous material except those which they normally contain (either naturally or because of the manufacturing process), in the state (unbleached, bleached) in which they are found in the material to be analysed.

m

Where no clean separate constituent fibres used in the manufacture of the material to be analysed are available, average values of b1, b2 and b3 as obtained from tests performed on clean fibres similar to those in the mixture under examination, must be used.

1 -

If normal pre-treatment by extraction with light petroleum and water is applied, correction factors b1, b2 and b3 may generally be ignored, except in the case of unbleached cotton, unbleached flax and unbleached hemp where the loss due to pre-treatment is usually accepted as 4 % and in the case of polypropylene as 1 %.

d

In the case of other fibres, losses due to pre-treatment are usually disregarded in calculations.

d

I.8.3. Note

× 100

Calculation examples are given in Annex II to this Directive.

P

% = 100 -

P1% + P2%

P1% on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent (esimesest proovist esimese reagendiga lahustunud komponent);

II. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS BY MANUAL SEPARATION OF TERNARY FIBRE MIXTURES

P2% on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent (teisest proovist teise reagendiga lahustunud komponent);

II.1. Scope

P3% on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent (mõlema proovi lahustumatu komponent);

This method is applicable to textile fibres of all types provided they do not form an intimate mixture and that it is possible to separate them by hand.

m1 on esimese proovi kuivmass pärast eeltöötlemist;

II.2. Principle

m2 on teise proovi kuivmass pärast eeltöötlemist;

After identification of the textile components, the non-fibrous matter is removed by a suitable pre-treatment and then the fibres are separated by hand, dried and weighed in order to calculate the proportion of each fibre in the mixture.

r1 on jäägi kuivmass pärast esimese komponendi lahustumist esimesest proovist esimese reagendiga;

II.3. Apparatus II.3.1. Weighing bottles or other apparatus giving identical results.

r2 on jäägi kuivmass pärast teise komponendi lahustumist teisest proovist teise reagendiga;

II.3.2. Desiccator containing self-indicating silica gel.

d1 on esimesest proovist esimese reagendiga mittelahustunud teise komponendi massikao parandustegur; [1]

II.3.3. Ventilated oven for drying specimens at 105 ± 3 ºC.

d2 on esimesest proovist esimese reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur; [2]

II.3.4. Analytical balance accurate to 0.0002 g.

d3 on teisest proovist teise reagendiga mittelahustunud esimese komponendi massikao parandustegur; [3]

II.3.5. Soxhlet extractor, or other apparatus giving identical results.

d4 on teisest proovist teise reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur. [4]

II.3.6. Needle.

I.8.1.2. – VARIANT 2 –

II.3.7. Twist tester or similar apparatus.

Valemid, mida kohaldatakse juhul, kui esimesest analüütilisest proovist eemaldatakse komponent (a), jättes jäägiks kaks muud komponenti (b + c), ja teisest analüütilisest proovist eemaldatakse kaks komponenti (a + b), jättes jäägiks kolmanda komponendi (c):

P

% = 100 -

II.4. Reagents II.4.1. Light petroleum, redistilled, boiling range 40º-60 ºC.

P2% + P3%

II.4.2. Distilled or deionized water.

P

% = 100 ×

d

II.5. Conditioning and testing atmosphere

r

See I.4.

m

II.6. Laboratory test sample

-

See I.5.

d

II.7. Pre-treatment of laboratory test samples

d

See I.6.

× P

II.8. Procedure II.8.1. Analysis of yarn

%

Take from the pre-treated laboratory test sample a specimen of mass not less than 1 g. For a very fine yarn, the analysis may be made on a minimum length of 30 m, whatever its mass.

P

Cut the yarn into pieces of a suitable length and separate the fibre types by means of a needle and, if necessary, a twist tester. The fibre types so obtained are placed in pre-weighed weighing bottles and dried at 105 ± 3 ºC to constant mass, as described in I.7.1 and I.7.2.

% =

II.8.2. Analysis of cloth

d

Take from the pre-treated laboratory test sample a specimen of mass not less than 1 g, not including a selvedge with edges carefully trimmed to avoid fraying and running parallel with weft or warp yarns, or in the case of knitted fabrics in the line of the wales and courses. Separate the different types of fibres and collect them in pre-weighed weighing bottles and proceed as described in II.8.1.

r

m

× 100

II.9. Calculation and expression of results

P1% on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent (esimesest proovist esimese reagendiga lahustunud komponent);

Express the mass of each component fibre as a percentage of the total mass of the fibres in the mixture. Calculate the results on the basis of clean dry mass, adjusted by (a) the conventional recovery rates and (b) the correction factors necessary to take account of losses in mass during pre-treatment operations. II.9.1. Calculation of percentage masses of clean dry fibre, disregarding loss in fibre mass during pre-treatment: >PIC FILE= "T0006001">

P2% on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent (teisest proovist teise reagendiga lahustunud komponent, mis lahustub esimese komponendiga üheaegselt);

II.9.2. For calculation of the percentage of each component with adjustment by conventional recovery rates and, where appropriate, by correction factors for losses in mass during pre-treatment : see I.8.2.

P3% on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent (mõlema proovi lahustumatu komponent);

m1 on esimese proovi kuivmass pärast eeltöötlust;

m2 on teise proovi kuivmass pärast eeltöötlust;

r1 on jäägi kuivmass pärast esimese komponendi lahustumist esimesest proovist esimesse reagendiga;

III. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES BY A COMBINATION OF MANUAL SEPARATION AND CHEMICAL SEPARATION

r2 on jäägi kuivmass pärast esimese ja teise komponendi lahustumist teisest proovist teise reagendiga;

Wherever possible, manual separation should be used, taking account of the proportions of components separated before proceeding to any chemical treatment of each of the separate components.

d1 on esimesest proovist esimese reagendiga mittelahustunud teise komponendi massikao parandustegur; [5]

IV. PRECISION OF THE METHODS

d2 on esimesest proovist esimese reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur; [6]

The precision indicated in each method of analysis of binary mixtures relates to the reproducibility (see Annex II of the Directive relating to certain methods for the quantitative analysis of binary textile fibre mixtures).

d4 on teisest proovist teise reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur. [7]

Reproducibility refers to the reliability, ie the closeness of agreement between experimental values obtained by operators in different laboratories or at different times using the same method and obtaining individual results on specimens of an identical homogeneous mixture.

I.8.1.3. – VARIANT 3 –

Reproducibility is expressed by confidence limits of the results for a confidence level of 95 %.

Valemid, mida kohaldatakse juhul, kui esimesest proovist eemaldatakse kaks komponenti (a + b), jättes jäägiks kolmanda komponendi (c), seejärel eemaldatakse teisest proovist kaks komponenti (b + c), jättes jäägiks esimese komponendi (a):

By this is meant that the difference between two results in a series of analyses made in different laboratories would, given a normal and correct application of the method to an identical and homogeneous mixture, be exceeded only in 5 cases out of 100.

P

To determine the precision of the analysis of a ternary mixture the values indicated in the methods for the analysis of binary mixtures which have been used to analyse the ternary mixture are applied in the usual way.

% =

Given that in the four variants of the quantitative chemical analysis of ternary mixtures, provision is made for two dissolutions (using two separate specimens for the first three variants and a single specimen for the fourth variant) and, assuming that E1 and E2 denote the precision of the two methods for analysing binary mixtures, the precision of the results for each component is shown in the following table: >PIC FILE= "T0006002">

d

If the fourth variant is used, the degree of precision may be found to be lower than that calculated by the method indicated above, owing to possible action of the first reagent on the residue consisting of components b and c, which would be difficult to evaluate.

r

V. TEST REPORT

m

V.1. Indicate the variant(s) used to carry out the analysis, the methods, reagents and correction factors.

× 100

V.2. Give details of any special pre-treatments (See I.6).

P

V.3. Give the individual results and the arithmetic mean, each to the 1st decimal place.

% = 100 -

V.4. Wherever possible, state the precision of the method for each component, calculated according to the table in section IV.

P

% + P

%

ANNEX II EXAMPLES OF THE CALCULATION OF PERCENTAGES OF THE COMPONENTS OF CERTAIN TERNARY MIXTURES USING SOME OF THE VARIANTS DESCRIBED IN POINT I.8.1 OF ANNEX I

P

Consider the case of a fibre mixture which when qualitatively analysed gave the following components : 1. carded wool ; 2. nylon (polyamide) ; 3. unbleached cotton.

% =

VARIANT No 1

d

Using this variant, that is using two different specimens and removing one component (a = wool) by dissolution from the first specimen and a second component (b = polyamide) from the second specimen the following results can be obtained:

r

>PIC FILE= "T9000536">

m

Treatment with alkaline sodium hypochlorite does not entail any loss in mass of polyamide, while unbleached cotton loses 3 %, therefore d1 = 1 70 and d2 = 1 703.

× 100

Treatment with formic acid does not entail any loss in mass of wool or unbleached cotton, therefore d3 and d4 = 1 70.

P1% on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent (reagendiga lahustunud komponent);

If the values obtained by chemical analysis and the correction factors are substituted in the formula under point I.8.1.1 of Annex I, the following result is obtained: >PIC FILE= "T0006003">

P2% on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent (reagendiga lahustunud komponent);

The percentages of the various clean dry fibres in the mixture are as follows:

P3% on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent (teisest proovist reagendiga lahustunud komponent);

>PIC FILE= "T9000537">

m1 on esimese proovi kuivmass pärast eeltöötlust;

These percentages must be corrected according to the formulae under point I.8.2 of Annex I in order to take account also of the conventional recovery rates and of the correction factors for any losses in mass after pre-treatment.

m2 on teise proovi kuivmass pärast eeltöötlust;

As indicated in Annex II to the Directive relating to textile names, the conventional recovery rates are as follows : carded wool 17.0 %, polyamide 6.25 %, cotton 8.5 %, also, unbleached cotton shows a loss in mass of 4 % after pre-treatment with light petroleum and water. Thus: >PIC FILE= "T0006004">

r1 on jäägi kuivmass pärast esimese ja teise komponendi lahustumist esimesest proovist esimese reagendiga;

The composition of the yarn is therefore as follows: >PIC FILE= "T0006005">

r2 on jäägi kuivmass pärast esimese ja teise komponendi lahustumist teisest proovist teise reagendiga;

VARIANT 4

d2 on esimesest proovist esimese reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur; [8]

Consider the case of a fibre mixture which when qualitatively analysed gave the following components : carded wool, viscose, unbleached cotton.

d3 on teisest proovist teise reagendiga mittelahustunud esimese komponendi massikao parandustegur. [9]

Suppose that using variant 4, that is successively removing two components from the mixture of one single specimen, the following results are obtained:

I.8.1.4. – VARIANT 4 –

>PIC FILE= "T9000538">

Valemid, mida kohaldatakse juhul, kui ühest ja samast proovist eemaldatakse järjestikku kaks segukomponenti:

Treatment with alkaline sodium hypochlorite does not entail any loss of mass in viscose, while unbleached cotton loses 3 %, therefore d1 = 1 70 and d2 = 1 703.

P1% = 100 -

As a result of treatment with zinc chloride/formic acid, the mass of cotton increases by 4 %, so that d3 = (1 703 × 0 796) = 0 79888 rounded to 0 799, (d3 being the correction factor for the respective loss or increase in mass of the third component in the first and second reagents).

P2% + P3%

If the values obtained by chemical analysis and the correction factors are substituted in the formulae given in point I.8.1.4 of Annex I the following result is obtained: >PIC FILE= "T0006006">

P

As has already been indicated for variant 1, these percentages must be corrected by the formulae indicated in point I.8.2 of Annex I. >PIC FILE= "T0006007">

% =

The composition of the mixture is therefore: >PIC FILE= "T0006008">

× 100 -

× P

ANNEX III TABLE OF TYPICAL TERNARY MIXTURES WHICH MAY BE ANALYSED USING COMMUNITY METHODES OF ANALYSIS OF BINARY MIXTURES (for illustration purposes)

%

>PIC FILE= "T0006009"> >PIC FILE= "T0006010">

P

>PIC FILE= "T0006011">

% =

d

r

× 100

P1% on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent (esimesena lahustunud komponent);

P2% on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent (teisena lahustunud komponent);

P3% on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent (lahustumatu komponent);

m on proovi kuivmass pärast eeltöötlust;

r1 on jäägi kuivmass pärast esimese komponendi lahustumist esimese reagendiga;

r2 on jäägi kuivmass pärast esimese ja teise komponendi lahustumist esimese ja teise reagendiga;

d1 on esimese reagendiga mittelahustunud teise komponendi massikao parandustegur; [10]

d2 on esimese reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur; [11]

d3 on esimese ja teise reagendiga mittelahustunud kolmanda komponendi massikao parandustegur. [12]

I.8.2. Iga komponendi massiprotsendi arvutamine, kasutades kokkuleppelisi massilisasid ja võimalikke parandustegureid, mis võtavad arvesse eeltöötluse ajal toimunud massikadu:

Antud:

A = 1 +

a

+ b

B = 1 +

a

+ b

C = 1 +

a

+ b

3100

siis:

P

% =

P

A

P

A + P

B + P

C

× 100

P

% =

P

B

P

A + P

B + P

C

x 100

P

% =

P

C

P

A + P

B + P

C

x 100

P1A% on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent, mis sisaldab niiskuslisa ja eeltöötluse massikadu;

P2A% on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent, mis sisaldab niiskuslisa ja eeltöötluse massikadu;

P3A% on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent, mis sisaldab niiskuslisa ja eeltöötluse massikadu;

P1 on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent, mis on arvutatud, kasutades ühte punktis I.8.1 esitatud valemitest;

P2 on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent, mis on arvutatud, kasutades ühte punktis I.8.1 esitatud valemitest;

P3 on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent, mis on arvutatud, kasutades ühte punktis I.8.1 esitatud valemitest;

a1 on esimese komponendi kokkuleppeline massilisa;

a2 on teise komponendi kokkuleppeline massilisa;

a3 on kolmanda komponendi kokkuleppeline massilisa;

b1 on esimese komponendi massikadu eeltöötlemisel, protsentides;

b2 on teise komponendi massikadu eeltöötlemisel, protsentides;

b3 on kolmanda komponendi massikadu eeltöötlemisel, protsentides.

Kui eeltöötluseks on kasutatud erimenetlust, tuleks b1, b2 ja b3 väärtused võimaluse korral määrata iga ehedat kiukomponenti analüüsis kasutatava menetlusega eeltöödeldes. Ehedad kiud on vabad kõigist mittekiulistest ainetest, välja arvatud sellised ained, mida need tavaliselt sisaldavad (looduslikku päritolu või tootmisprotsessist tingitult) analüüsitavas tootes esinevas olekus (pleegitamata või pleegitatult).

Kui analüüsitavas tootes sisalduvad kiuliigid ei ole puhaste kiududena eraldi kättesaadavad, tuleks kasutada samalaadsete puhaste kiududega katsetamisel saadud b1, b2 ja b3 keskmisi väärtusi.

Kui rakendatakse tavapärast eeltöötlust petrooleetri ja veega, võib parandustegureid b1, b2 ja b3 üldiselt mitte arvestada, välja arvatud pleegitamata puuvilla, pleegitamata lina ja pleegitamata kanepi puhul, mille massikao suuruseks eeltöötlemisel peetakse tavaliselt 4 %, aga samuti polüpropeeni puhul, mille massikao suuruseks loetakse 1 %.

Muude kiudude puhul arvutustes kadu eeltöötlusel tavaliselt arvesse ei võeta.

I.8.3. Märkus

Arvutuste näited esitatakse käesoleva direktiivi II lisas.

II. KÄSITSI ERALDAMISEL PÕHINEV KOLMEKOMPONENTSETE KIUSEGUDE KVANTITATIIVNE ANALÜÜSIMEETOD

II.1. Rakendusala

Käesolev meetod on kohaldatav kõikide tekstiilkiuliikide suhtes tingimusel, et need ei moodusta homogeenset segu ning on käsitsi eraldatavad.

II.2. Põhimõte

Pärast tekstiilmaterjali koostisosade identifitseerimist eemaldatakse mittekiulised ained sobiva eeltöötlusega, seejärel eraldatakse kiud käsitsi, kuivatatakse ja kaalutakse iga kiu osatähtsuse arvutamiseks kiusegus.

II.3. Seadmed

II.3.1. Kaaluklaas või muu vahend, millega saadakse samased tulemused.

II.3.2. Eksikaator, mis sisaldab niiskuse toimel värvust muutvat silikageeli.

II.3.3. Ventileeritav kuivatuskapp proovide kuivatamiseks temperatuuril 105 ± 3 °C.

II.3.4. Analüütilised kaalud täpsusega 0,0002 g.

II.3.5. Soxhleti ekstraktor või muu seade, millega saadakse samased tulemused.

II.3.6. Nõel.

II.3.7. Keerumõõtur või samalaadne seade.

II.4. Reagendid

II.4.1. Redestilleeritud petrooleeter, mille keemisvahemik on 40–60 °C.

II.4.2. Destilleeritud või deioniseeritud vesi.

II.5. Konditsioneerimine ja katsetamise kliima

Vt I.4.

II.6. Laboriproov

Vt I.5.

II.7. Laboriproovi eeltöötlemine

Vt I.6.

II.8. Katsetamine

II.8.1. Lõnga analüüs

Eeltöödeldud laboriproovist võetakse analüütiline proov massiga vähemalt 1 g. Väga peene lõnga puhul võib analüüsida mis tahes massiga lõnga pikkusega vähemalt 30 m.

Lõng lõigatakse sobiva pikkusega tükkideks ja kiuliigid eraldatakse nõela abil, vajaduse korral kasutatakse keerumõõturit. Selliselt eraldatud kiuliigid asetatakse eelnevalt kaalutud kaaluklaasidesse ja kuivatatakse temperatuuril 105 ± 3°C kuni jääva massi saavutamiseni, nagu on kirjeldatud punktides I.7.1 ja I.7.2.

II.8.2. Kangasmaterjali analüüs

Eeltöödeldud laboriproovist võetakse analüütiline proov massiga vähemalt 1 g, mis ei tohi sisaldada ultusääri; hargnemise vältimiseks lõigatakse proovi servad täpselt koe- või lõimelõngadega paralleelseks või silmkoekanga puhul silmussammaste või -ridadega paralleelseks. Eri kiuliigid eraldatakse, kogutakse eelnevalt kaalutud kaaluklaasidesse ja käsitletakse punktis II.8.1 kirjeldatud viisil.

II.9. Tulemuste arvutamine ja esitamine

Iga kiu mass esitatakse massiprotsendina segus olevate kiudude kogumassist. Tulemused arvutatakse puhta kuivmassi järgi, kasutades kokkuleppelisi massilisasid (a) ja eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtvaid parandustegureid (b).

II.9.1. Puhta ja kuiva kiu massiprotsendi arvutamine eeltöötlemisel toimunud massikadu arvesse võtmata:

P

% =

100 m

m

+ m

+ m

=

1+

m

+m

3m1

P

% =

100 m

m

+ m

+ m

=

1 +

m

+ m

3m2

P

% = 100 -

P1% + P2%

P1% on esimese puhta kuiva komponendi massiprotsent;

P2% on teise puhta kuiva komponendi massiprotsent;

P3% on kolmanda puhta kuiva komponendi massiprotsent;

m1 on esimese komponendi kuivmass;

m2 on teise komponendi kuivmass;

m3 on kolmanda komponendi kuivmass.

II.9.2. Iga komponendi massiprotsendi arvutamist kokkuleppelisi massilisasid ja vajaduse korral eeltöötlemisel toimunud massikadusid arvesse võtvaid parandustegureid kasutades selgitatakse punktis I.8.2.

III. KÄSITSI ERALDAMISE JA KEEMILISE ERALDAMISE KOMBINATSIOONIL PÕHINEV KOLMEKOMPONENTSETE KIUSEGUDE KVANTITATIIVNE ANALÜÜSIMEETOD

Igal võimalikul juhul tuleks enne iga komponendi mis tahes keemilist töötlemist kasutada käsitsi eraldamise menetlust, võttes arvesse eraldatavate komponentide suhtelist osatähtsust.

IV. MEETODITE TÄPSUS

Iga kahekomponentsete segude analüüsimeetodi kohta esitatud täpsus on seotud korratavusega (vt kahekomponentsete tekstiilkiusegude teatavate kvantitatiivsete analüüsimeetoditega seotud õigusaktide ühtlustamise kohta liikmesriikides vastuvõetud direktiivi II lisa).

Korratavus tähendab meetodi usaldatavust ehk eri laboratooriumides või eri aegadel töötavate analüüsijate saadud katsetulemuste ühetaolisust, kui samase koostisega kiusegu katsetamiseks on kasutatud sama meetodit.

Korratavust väljendatakse tulemuste usalduspiiridena, kui usaldusnivoo on 95 %.

See tähendab, et kahes eri laboratooriumis tehtud analüüsiseeriate tulemuste erinevus ületaks usalduspiire üksnes viiel juhul sajast, kui meetodit on samaste segude analüüsimisel asjakohaselt ja õigesti kohaldatud.

Kolmekomponentsete segude analüüsimeetodite täpsuse määramiseks kohaldatakse kolmekomponentsete segude analüüsiks kasutatud kahekomponentsete segude analüüsimeetodites esitatud väärtusi.

Teades, et kolmekomponentsete segude kvantitatiivse keemilise analüüsi neli varianti näevad ette kahte lahustamist (esimese kolme variandi puhul kasutatakse kahte eri proovi ja neljanda variandi puhul ühte proovi), ning oletades, et E1 ja E2 väljendavad kahekomponentsete segude kahe asjakohase analüüsimeetodi täpsust, saadakse iga komponendi analüüsitulemuste täpsus järgmisest tabelist:

VariantKomponentkiud | | 1 | 2 ja 3 | 4 |

a | E1 | E1 | E1 |

b | E2 | E1 + E2 | E1 + E2 |

c | E1 + E2 | E2 | E1 + E2 |

Neljanda variandi kasutamisel võib tegelik täpsusaste osutuda madalamaks, kui eespool esitatud arvutusmeetod eeldab, seda põhjustab esimese reagendi võimalik mõju b ja c komponentidest koosnevale jäägile, mõju hindamine on raske.

V. KATSEPROTOKOLL

V.1. Esitatakse kiusegu komponentide valikuliseks lahustamiseks kasutatud variant (variandid), analüüsimisel kasutatud meetodid, reagendid ja parandustegurid.

V.2. Esitatakse eeltöötluse konkreetsed üksikasjad (vt punkt I.6).

V.3. Esitatakse üksiktulemused ja aritmeetilised keskmised täpsusega 0,1.

V.4. Võimaluse korral esitatakse iga kiu kohta meetodi täpsus, mis arvutatakse IV jaos esitatud tabeli järgi.

[1] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[2] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[3] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[4] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[5] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[6] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[7] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[8] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[9] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[10] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[11] d väärtused on esitatud kahekomponentsete kiusegude analüüsi käsitlevate direktiivide vastavates jagudes.

[12] Igal võimalikul juhul tuleks d3 määrata eelnevalt katseliselt.

--------------------------------------------------

II LISA

NÄITEID TEATAVATE KOLMEKOMPONENTSETE SEGUDE KOMPONENTIDE MASSIPROTSENTIDE ARVUTAMISEST MÕNESID I LISA PUNKTIS I.8.1 KIRJELDATUD VARIANTE KASUTADES

Vaadeldakse kiusegu, mis kvalitatiivse analüüsi põhjal sisaldab järgmisi komponente: 1. kraasvill; 2. nailon (polüamiid); 3. pleegitamata puuvill.

VARIANT nr 1

Variandi nr 1 kohaldamisega, mille puhul kasutatakse kahte eri proovi ning esimene komponent (a = vill) eemaldatakse lahustamise teel esimesest proovist ja teine komponent (b = polüamiid) teisest proovist, saadakse järgmised tulemused:

1.Esimese proovi kuivmass pärast eeltöötlust | (m1) | = 1,6000 g |

2.Jäägi (polüamiid + puuvill) kuivmass pärast töötlust leeliselise naatriumhüpokloriti lahusega | (r1) | = 1,4166 g |

3.Teise proovi kuivmass pärast eeltöötlust | (m2) | = 1,8000 g |

4.Jäägi (vill + puuvill) kuivmass pärast töötlust sipelghappega | (r2) | = 0,9000 g |

Töötlemine leeliselise naatriumhüpokloriti lahusega ei põhjusta polüamiidi massikadu, samal ajal on pleegitamata puuvilla massikadu 3 %, seega d1 = 1,0 ja d2 = 1,03.

Töötlemine sipelghappega ei põhjusta polüamiidi ega pleegitamata puuvilla massikadu, seega d3 ja d4 = 1,0.

Asendades keemilisel analüüsil saadud tulemused ja parandustegurid I lisa punktis I.8.1.1 esitatud valemisse, saadakse järgmised tulemused:

P

% (vill) =

1.03

1.0

1.4166

1.6000

0.9000

1.8000

1 -

× 100 = 10.30

P

% (polüamiid) =

- 1.0 ×

+

×

1.0

1.0

× 100 = 50.00

P

% (puuvill) = 100 -

= 39.70

Puhaste kuivade kiudude massiprotsendid segus on järgmised:

vill | 10,30 %; |

polüamiid | 50,00 %; |

puuvill | 39,70 %. |

Neid protsendimäärasid tuleb korrigeerida vastavalt I lisa punktis I.8.2 esitatud valemitele, mille abil võetakse arvesse kokkuleppelised massilisad ja massikaod pärast eeltöötlemist.

Tekstiilinimetuste direktiivi II lisas esitatakse järgmised kokkuleppelised massilisad: kraasvill 17,0 %; polüamiid 6,25 %; puuvill 8,5 %. Pleegitamata puuvilla massikadu pärast eeltöötlemist petrooleetri ja veega on 4 %. Seega:

P

% (vill) =

10.30 ×

100

10.30 ×

100

+ 50.00 ×

100

+ 39.70 ×

100

× 100 = 10.97

P

% (polüamiid) =

50.00 ×

100

× 100 = 48.37

P

% (puuvill) = 100 -

= 40.66

.

Lõnga koostis on seega järgmine:

polüamiid | 48,4 % |

puuvill | 40,6 % |

vill | 11,0 % |

| 100,0 % |

VARIANT 4

Vaadeldakse tekstiilkiusegu, mis kvalitatiivse analüüsi põhjal sisaldab järgmisi komponente: kraasvill, viskoos, pleegitamata puuvill.

Oletatakse, et varianti 4 kasutades, kus ühest proovist eemaldati järjestikku kaks komponenti, saadakse järgmised tulemused:

1.Proovi kuivmass pärast eeltöötlust | (m1) | = 1,6000 g |

2.Jäägi (viskoos + puuvill) kuivmass pärast esimest töötlust leeliselise naatriumhüpokloriti lahusega | (r1) | = 1,4166 g |

3.Jäägi (puuvill) mass pärast jäägi (r1) teistkordset töötlust tsinkkloriidi/sipelghappe lahusega | (r2) | = 0,6630 g. |

Töötlemine leeliselise naatriumhüpokloriti lahusega ei põhjusta viskooskiu massikadu, samal ajal on pleegitamata puuvilla massikadu 3 %, seega d1 = 1,0 ja d2 = 1,03.

Tsinkkloriidi/sipelghappega töötlemise tulemusel suureneb puuvilla mass 4 %. Seega d3 = (1,03 × 0,96) = 0,9888, ümardatuna 0,99 (d3 on kolmanda komponendi massikao või massi suurenemise parandustegur esimeses ja teises reagendis).

Asendades keemilisel analüüsil saadud tulemused ja parandustegurid I lisa punktis I.8.1.4 esitatud valemisse, saadakse järgmised tulemused:

P

% (viskoos) =

× 100 -

× 40.98 = 48.75%

P

% (puuvil) =

× 100 = 41.02%

P

% (vill) = 100 -

= 10.23%

Nagu on variandi nr 1 puhul juba osutatud, tuleb neid protsendimäärasid korrigeerida I lisa punktis I.8.2 esitatud valemitega.

P

% (vill) =

10.23 ×

100

10.23 ×

100

+ 48.75 ×

100

+ 41.02 ×

100

× 100 = 10.57%

P

% (viskoos) =

48.75 ×

100

× 100 = 48.65%

P

% (puuvil) = 100 -

= 40.78%

Segu koostis on seega:

viskoos | 48,6 % |

puuvill | 40,8 % |

vill | 10,6 % |

| 100,0 % |

--------------------------------------------------

III LISA

TABEL TÜÜPILISTE KOLMEKOMPONENTSETE KIUSEGUDE KOHTA, MIDA VÕIB ANALÜÜSIDA HENDUSE TASANDIL KAHEKOMPONENTSETE SEGUDE SUHTES KOHALDATAVAID NALÜÜSIMEETODEID KASUTADES

(Illustreerimiseks)

Segu nr | Komponentkiud | Variant [1] | Ühenduse tasandil kahekomponentsete segude suhtes kohaldatava meetodi number ja reagent |

esimene komponent | teine komponent | kolmas komponent |

1 | vill või loomakarvad | viskoos, vaskammoniaak või teatavad modaaliliigid | puuvill | 1 ja/või 4 | 2(leeliseline naatriumhüpoklorit)ja 3(tsinkkloriid/sipelghape) |

2 | vill või loomakarvad | polüamiid 6 või 6.6 | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 1 ja/või 4 | 2(leeliseline naatriumhüpoklorit)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

3 | vill, loomakarvad või siid | teatavad kloorkiud | viskoos, vaskammoniaak, modaal või puuvill | 1 ja/või 4 | 2(leeliseline naatriumhüpoklorit)ja 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline) |

4 | vill või loomakarvad | polüamiid 6 või 6.6 | polüester, polüpropeen-, polüakrüülnitriil või klaaskiud | 1 ja/või 4 | 2(leeliseline naatriumhüpoklorit)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

5 | vill, loomakarvad või siid | teatavad kloorkiud | polüester, polüakrüülnitriil, polüamiid või klaaskiud | 1 ja/või 4 | 2(leeliseline naatriumhüpoklorit)ja 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline) |

6 | siid | vill või loomakarvad | polüester | 2 | 11(75massiprotsendiline väävelhape)ja 2(leeliseline naatriumhüpoklorit) |

7 | polüamiid 6 või 6.6 | polüakrüülnitriil | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 1 ja/või 4 | 4(80massiprotsendiline sipelghape)ja 8(dimetüülformamiid) |

8 | teatavad kloorkiud | polüamiid 6 või 6.6 | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 1 ja/või 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape)või 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

9 | polüakrüülnitriil | polüamiid 6 või 6.6 | polüester | 1 ja/või 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

10 | atsetaat | polüamiid 6 või 6.6 | viskoos, puuvill, vaskammoniaak või modaal | 4 | 1(atsetoon)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

11 | teatavad kloorkiud | polüakrüülnitriil | polüamiid | 2 ja/või 4 | 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline)ja 8(dimetüülformamiid) |

12 | teatavad kloorkiud | polüamiid 6 või 6.6 | polüakrüülnitriil | 1 ja/või 4 | 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

13 | polüamiid 6 või 6.6 | viskoos, vaskammoniaak, modaal või puuvill | polüester | 4 | 4(80massiprotsendiline sipelghape)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

14 | atsetaat | viskoos, vaskammoniaak, modaal või puuvill | polüester | 4 | 1(atsetoon)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

15 | polüakrüülnitriil | viskoos, vaskammoniaak, modaal või puuvill | polüester | 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

16 | atsetaat | vill, loomakarvad või siid | puuvill, viskoos, vaskammoniaak, modaal, polüamiid, polüester, polüakrüülnitriil | 4 | 1(atsetoon)ja 2(leeliseline naatriumhüpoklorit) |

17 | triatsetaat | vill, loomakarvad või siid | puuvill, viskoos, vaskammoniaak, modaal, polüamiid, polüester, polüakrüülnitriil | 4 | 6(diklorometaan)ja 2(leeliseline naatriumhüpoklorit) |

18 | polüakrüülnitriil | vill, loomakarvad või siid | polüester | 1 ja/või 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 2(leeliseline naatriumhüpoklorit) |

19 | polüakrüülnitriil | siid | vill või loomakarvad | 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 1(75massiprotsendiline väävelhape) |

20 | polüakrüülnitriil | vill, loomakarvad või siid | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 1 ja/või 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 2(leeliseline naatriumhüpoklorit) |

21 | vill, loomakarvad või siid | puuvill, viskoos, modaal või vaskammoniaak | polüester | 4 | 2(leeliseline naatriumhüpoklorit)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

22 | viskoos, vaskammoniaak või teatavad modaaliliigid | puuvill | polüester | 2 ja/või 4 | 3(tsinkkloriid/sipelghape)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

23 | polüakrüülnitriil | viskoos, vaskammoniaak või teatavad modaaliliigid | puuvill | 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 3(tsinkkloriid/sipelghape) |

24 | teatavad kloorkiud | viskoos, vaskammoniaak või teatavad modaaliliigid | puuvill | 1 ja/või 4 | 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline)ja 3(tsinkkloriid/sipelghape)või 8(dimetüülformamiid)ja 3(tsinkkloriid/sipelghape) |

25 | atsetaat | viskoos, vaskammoniaak või teatavad modaaliliigid | puuvill | 4 | 1(atsetoon)ja 3(tsinkkloriid/sipelghape) |

26 | triatsetaat | viskoos, vaskammoniaak või teatavad modaaliliigid | puuvill | 4 | 6(diklorometaan)ja 3(tsinkkloriid/sipelghape) |

27 | atsetaat | siid | vill või loomakarvad | 4 | 1(atsetoon)ja 11(75massiprotsendiline väävelhape) |

28 | triatsetaat | siid | vill või loomakarvad | 4 | 6(diklorometaan)ja 11(75massiprotsendiline väävelhape) |

29 | atsetaat | polüakrüülnitriil | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 4 | 1(atsetoon)ja 8(dimetüülformamiid) |

30 | triatsetaat | polüakrüülnitriil | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 4 | 6(diklorometaan)ja 8(dimetüülformamiid) |

31 | triatsetaat | polüamiid 6 või 6.6 | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | 4 | 6(diklorometaan)ja 4(80massiprotseniline sipelghape) |

32 | triatsetaat | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | polüester | 4 | 6(diklorometaan)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

33 | atsetaat | polüamiid 6 või 6.6 | polüester või polüakrüülnitriil | 4 | 1(atsetoon)ja 4(80massiprotsendiline sipelghape) |

34 | atsetaat | polüakrüül | polüester | 4 | 1(atsetoon)ja 8(dimetüülformamiid) |

35 | teatavad kloorkiud | puuvill, viskoos, vaskammoniaak või modaal | polüester | 4 | 8(dimetüülformamiid)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape)või 9(süsinikdisulfiid/atsetoon, 55,5/44,5massiprotsendiline)ja 7(75massiprotsendiline väävelhape) |

[1] Kui kasutatakse neljandat varianti, eemaldatakse esmalt esimese reagendiga esimene komponent.

--------------------------------------------------