COUNCIL DIRECTIVE of 26 February 1973 on the approximation of the laws of the Member States relating to the quantitative analysis of ternary fibre mixtures (73/44/EEC)

DIRECTIVA DEL CONSEJO

THE COUNCIL OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

de 26 de febrero de 1973

Having regard to the Treaty establishing the European Economic Community, and in particular Article 100 thereof;

relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros en materia de análisis cuantitativo de mezclas ternarias de fibras textiles

Having regard to the proposal from the Commission;

( 73/44/CEE )

Whereas the Council Directive of 26 July 1971 (1) on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names lays down provisions on labelling based on the fibre composition of textile products;

EL CONSEJO DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,

Whereas the methods used for official tests in the Member States to determine the fibre composition of textile products should be uniform, as regards both the pre-treatment of the sample and the quantitative analysis of the product;

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea y , en particular , su artículo 100 ,

Whereas Article 13 of the abovementioned Council Directive provides that the sampling and analytical methods to be used in all Member States for the purpose of determining the fibre composition of products will be specified in separate Directives ; whereas under these circumstances, the Council adopted in its Directive of 17 July 1972 (2) on the approximation of the laws of the Member States relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures, provisions concerning the preparation of test samples and test specimens which are applicable to ternary fibre mixtures;

Vista la propuesta de la Comisión ,

Whereas the object of this Directive is to lay down provisions governing the quantitative analysis of ternary fibre mixtures;

Considerando que la Directiva del Consejo , de 26 de julio de 1971 , relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre denominaciones textiles (1) , contiene disposiciones en materia de etiquetado basadas en la composición en fibras de los productos textiles ;

Whereas the particular methods relating to the analysis of certain binary mixtures are described in detail in the Directive of 17 July 1972 ; whereas present experience does not permit the specification of a single standard procedure as yet ; whereas several variants must be procedure for the selective dissolution of the components;

Considerando que es conveniente que los métodos que se utilicen en los Estados miembros para efectuar controles oficiales con objeto de determinar la composición en fibras de los productos textiles sean uniformes , tanto en lo que se refiere al tratamiento previo de la muestra como a su análisis cuantitativo ;

Whereas general rules valid for the analysis of all ternary mixtures must however be worked out ; whereas the object of these rules is to specify the various methods which could suitably be applied and the method of calculating the percentage composition for each variant;

Considerando que el artículo 13 de la Directiva del anteriormente citada establece que los métodos de toma de muestras y de análisis que deberán aplicarse en todos los Estados miembros para determinar la composición en fibras de los productos serán objeto de regulación en directivas particulares ; que , en consecuencia , el Consejo , en su Directiva de 17 de julio de 1972 relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre determinados métodos de análisis cuantitativo de mezclas binarias de fibras textiles (2) , ha adoptado prescripciones que se refieren a la preparación de muestras reducidas y de muestras de análisis y que son aplicables a las mezclas ternarias de fibras textiles ;

Whereas technical specifications must be adapted rapidly to keep pace with technical progress ; whereas to this end the procedure laid down in Article 6 of the Directive of 17 July 1972 should be applied; (1)OJ No L 185, 16.8.1971, p. 16. (2)OJ No L 173, 31.7.1972, p. 1.

Considerando que la presente Directiva tiene por objeto establecer prescripciones relativas a análisis cuantitativo de mezclas ternarias de fibras textiles ;

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

Considerando que los métodos específicos relativos al análisis de determinadas mezclas binarias se describen de forma detallada en la Directiva de 17 de julio de 1972 ; que la experiencia adquirida hasta el momento no permite la fijación inmediata de un único método obligatorio ; que para la disolución selectiva de los componentes deben proponerse una pluralidad de variantes ;

Considerando que conviene sin embargo elaborar reglas generales valederas para el análisis de todas las mezclas ternarias ; que estas reglas tienen por objeto precisar los diferentes métodos que podrán aplicarse y la manera de calcular , para cada variante , el porcentaje de los componentes ;

Article 1

Considerando que las prescripciones técnicas deberán adaptarse rápidamente al progreso técnico ; deberá acudirse para ello al procedimiento previsto en el artículo 6 de la Directiva de 17 de julio de 1972 ,

This Directive concerns the quantitative analysis of ternary fibre mixtures by the methods of manual separation, chemical separation or a combination of both.

HA ADOPTADO LA SIGUIENTE DIRECTIVA :

Artículo 1

Article 2

La presente directiva trata del análisis cuantitativo de mezclas ternarias de fibras textiles según por los procedimientos de separación manual , separación química o una combinación de ambos .

With regard to the preparation of test samples and test specimens, the provisions contained in Annex I to the Council Directive of 17 July 1972 on the approximation of the laws of the Member States relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixures shall be applicable.

Artículo 2

En lo que se refiere a la preparación de las muestras reducidas y muestras de análisis , se aplicarán las prescripciones del Anexo I de la Directiva del Consejo , de 17 julio de 1972 , relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre determinados métodos de análisis cuantitativo de mezclas binarias de fibras textiles .

Article 3

Artículo 3

The Member States shall take all necessary steps to ensure that the provisions laid down - both in Annex I to this Directive and in Annex I to the Directive referred to in Article 2 - be applied in official tests, to determine the composition of textile products composed of a ternary fibre mixture put on the market in accordance with the Council Directive of 26 July 1971 on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names.

De conformidad con lo dispuesto en la Directiva del Consejo , de 26 de julio de 1971 , relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre denominaciones textiles , los Estados miembros tomarán todas las medidas necesarias para que en los controles oficiales que se efectúen para determinar la composición de productos textiles ya comercializados compuestos de una mezcla ternaria de fibras textiles se apliquen las disposiciones previstas en el Anexo I de la presente Directiva y en el Anexo I de la Directiva a que se refiere el artículo 2 .

Artículo 4

Article 4

El laboratorio encargado de los controles de las mezclas ternarias indicará en su informe del análisis todos los datos mencionados en el punto V del Anexo I .

Any laboratory responsible for the testing of ternary mixtures shall show in the test report all the factors mentioned in point V of Annex I.

Artículo 5

Las modificaciones que sean necesarias para adaptar al progreso técnico las prescripciones de los Anexos I , II y III se adoptarán con arreglo al procedimiento previsto en el artículo 6 de la Directiva de 17 de julio de 1972 .

Article 5

Artículo 6

Any amendments to the specifications in Annexes I, II and III that are necessary to conform with technical progress shall be adopted in accordance with the procedure laid down in Article 6 of the Directive of 17 July 1972.

1 . Los Estados miembros adoptarán en un plazo de dieciocho meses a partir del día de su notificación , las medidas necesarias para cumplir la presente Directiva , e informarán inmediatamente de ello a la Comisión .

2 . Los Estados miembros comunicarán a la Comisión el texto de las disposiciones básicas de Derecho interno que adopten en el ámbito regulado por la presente Directiva .

Article 6

Artículo 7

1. Member States shall put into force the provisions necessary to comply with this Directive within a period of eighteen months of its notification and shall immediately inform the Commission thereof.

Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros .

2. Member States shall ensure that the text of the main provisions of internal law adopted by them in the field governed by this Directive are communicated to the Commission.

Hecho en Bruselas , el 26 de febrero de 1973 .

Por el Consejo

Article 7

El Presidente

This Directive is addressed to the Member States.

E. GLINNE

(1) DO n º L 185 de 16 . 8 . 1971 , p. 16 .

(2) DO n º L 173 de 31 . 7 . 1972 , p. 1 .

Done at Brussels, 26 February 1973.

ANEXO I

For the Council

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE LAS MEZCLAS TERNARIAS DE FIBRAS TEXTILES

The President

GENERALIDADES

E. GLINNE

Introducción

Los métodos de análisis cuantitativo de mezclas de fibras textiles se basan en dos procedimientos : el de separación manual y el de separación química de las fibras .

El procedimiento de separación manual deberá utilizarse siempre que sea posible , ya que generalmente se obtienen con él resultados más precisos que con el procedimiento químico . Es aplicable a todos los productos textiles en los que las fibras componentes no formen una mezcla íntima , como por ejemplo en el caso de hilados compuestos de varios elementos cada uno de ellos constituido por una sola clase de fibra , o de tejidos en los que la fibra que compone la urdimbre sea de naturaleza diferente a la que compone la trama , o de géneros de punto que puedan destejerse compuestos de hilos de diversos tipos .

El procedimiento de análisis químico cuantitativo de las mezclas de fibras textiles se funda generalmente en la solubilidad selectiva de los componentes individuales de la mezcla . Son posibles cuatro variantes de este procedimiento :

ANNEX I QUANTITATIVE ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES GENERAL

1 . Se opera sobre dos muestras de análisis diferentes , disolviendo un componente ( a ) de la primera muestra de análisis y otro componente ( b ) de la segunda muestra de análisis . Se pesan los residuos insolubles de cada muestra y el porcentaje de cada uno de los dos componentes solubles se calcula a partir de las respectivas pérdidas de masa . El porcentaje del tercer componente ( c ) se calcula por diferencia .

Introduction

2 . Se opera sobre dos muestras de análisis diferentes , disolviendo un componente ( a ) de la primera muestra de análisis y dos componentes ( a y b ) de la segunda muestra de análisis . Se pesa el residuo insoluble de la primera muestra y el porcentaje del componente ( a ) se calcula a partir de la pérdida de masa . Se pesa el residuo insoluble de la segunda muestra de análisis ; corresponde al componente ( c ) . El porcentaje del tercer componente ( b ) se calcula por diferencia .

Methods for the quantitative analysis of fibre mixtures are based on two processes, the manual separation and the chemical separation of fibre types.

3 . Se opera sobre dos muestras de análisis diferentes disolviendo dos componentes ( a y b ) de la primera muestra de análisis dos componentes ( b y c ) de la segunda muestra de análisis . Los residuos insolubles corresponden respectivamente a los componentes ( c ) y ( a ) . El porcentaje del tercer componente ( b ) se calcula por diferencia .

The method of manual separation should be used whenever possible since it generally gives more accurate results than the chemical method. It can be used for all textiles whose component fibres do not form an intimate mixture, as for example in the case of yarns composed of several elements each of which is made up of only one type of fibre or fabrics in which the warp is of a different type of fibre from the weft ; or knitted fabrics capable of being unravelled made up of yarns of different types.

4 . Se opera sobre una sola muestra de análisis . Después de la disolución de uno de los componentes , se pesa el residuo insoluble constituido por las otras dos fibras y se calcula el porcentaje del componente soluble a partir de la pérdida de masa . Se elimina por disolución una de las dos fibras del residuo . Se pesa el componente insoluble y se calcula el porcentaje del segundo componente soluble a partir de la pérdida de masa .

In general, the methods of quantitative chemical analysis are based on the selective solution of the individual components. There are four possible variants of this method: 1. Using two different test specimens, a component (a) is dissolved from the first test specimen, and another component (b) from the second test specimen. The insoluble residues of each specimen are weighed and the percentage of each of the two soluble components is calculated from the respective losses in mass. The percentage of the third component (c) is calculated by difference.

En caso de que sea posible elegir , se recomienda utilizar una de las tres primeras variantes .

2. Using two different test specimens, a component (a) is dissolved from the first test specimen and two components (a and b) from the second test specimen. The insoluble residue of the first test specimen is weighed and the percentage of the component (a) is calculated from the loss in mass. The insoluble residue of the second test specimen is weighed ; it corresponds to component (c). The percentage of the third component (b) is calculated by difference.

Cuando se utilice el procedimiento de separación química , el técnico encargado del análisis deberá escoger métodos en los que se utilicen disolventes que sólo disuelvan la fibra o fibras deseadas , dejando intactas la otra u otras .

3. Using two different test specimens, two components (a and b) are dissolved from the first test specimen and two components (b and c) from the second test specimen. The insoluble residues correspond to the two components (c) and (a) respectively. The percentage of the third component (b) is calculated by difference.

A modo de ejemplo , en el Anexo III aparece un cuadro que incluye un cierto número de mezclas ternarias , así como los métodos de análisis de mezclas binarias que , en principio , podrán seguirse para el análisis de estas mezclas ternarias .

4. Using only one test specimen, after removal of one of the components, the insoluble residue formed by the two other fibres is weighed and the percentage of the soluble component is calculated from the loss in mass. One of the two fibres of the residue is dissolved, the insoluble component is weighed and the percentage of the second soluble component is calculated from the loss in mass.

Para reducir al mínimo las posibilidades de error , se recomienda efectuar en análisis químico , cuando sea posible , siguiendo al menos dos de las cuatro variantes mencionadas anteriormente .

Las mezclas de fibras utilizadas durante la fabricación de los productos textiles y , en menor grado , las que se encuentran en los productos acabados , contienen a veces materias no fibrosas como grasas , ceras o aditivos , o productos solubles en el agua , que pueden tener origen natural o haber sido añadidos para facilitar la fabricación . Las materias no fibrosas deberán eliminarse antes del análisis . Esta es la razón por la cual se describe igualmente un método de tratamiento previo que permite eliminar los aceites , las grasas , las ceras y los productos solubles en el agua en la mayoría de los casos .

Los productos textiles pueden contener , además , resinas u otras materias añadidas para conferirles propiedades especiales . Tales materias , incluídos los colorantes en ciertos casos excepcionales , pueden modificar la acción del reactivo sobre los componentes solubles e incluso ser parcial o totalmente eliminadas por los reactivos . Estas materias añadidas pueden por tanto inducir a error y deberán eliminarse antes de analizar la muestra . En caso de que esta eliminación sea imposible , los métodos de análisis químico cuantitativo descritos en el Anexo III no serán aplicables .

Where a choice is possible, it is advisable to use one of the first three variants.

El colorante presente en las fibras teñidas se considera como parte integrante de la fibra y no se eliminará .

Where chemical analysis is used, the expert responsible for the analysis must take care to select methods employing solvents which dissolve only the correct fibre(s), leaving the other fibre(s) intact.

Estos análisis se efectúan sobre la base del peso en seco y se acompaña un método para determinarlo .

By way of example, a table is given in Annex III which contains a certain number of ternary mixtures, together with methods for analysing binary mixtures which can, in principle, be used for analysing these ternary mixtures.

El resultado se obtendrá aplicando al peso en seco de cada fibra los factores de recuperación indicados en el Anexo II de la Directiva relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre denominaciones textiles .

In order to reduce the possibility of error to a minimum, it is recommended that, whenever possible, chemical analysis using at least two of the four abovementioned variants should be made.

Las fibras presentes en la mezcla deben identificarse antes de efectúar los análisis . En ciertos métodos químicos , la parte insoluble de los componentes de una mezcla podrá disolverse parcialmente en el reactivo utilizado para disolver el componente o componentes solubles . Siempre que sea posible , se escogerán reactivos que tengan un efecto débil o nulo sobre las fibras insolubles . Si se supiera que durante el análisis se produce una pérdida de masa , deberá corregirse el resultado ; factores de corrección se acompañan a tal fin . Estos factores han sido determinados en diferentes laboratorios , tratando las fibras depuradas mediante tratamiento previo con el reactivo apropiado especificado en el método de análisis . Estos factores sólo se aplicarán a fibras normales y podrán ser necesarios otros factores de corrección si las fibras se hubiesen deteriorado antes o durante el tratamiento . En caso de que se deba emplear la 4ª variante , en la cual una fibra textil se somete a la acción sucesiva de dos disolventes diferentes , será necesario aplicar factores de corrección que tengan en cuenta posibles pérdidas de masa sufridas por la fibra en el curso de los dos tratamientos .

Mixtures of fibres used during processing and, to a lesser extent, in finished textiles may contain non-fibrous matter, such as fats, waxes or dressings, or water-soluble matter, either occurring naturally or added to facilitate processing. Non-fibrous matter must be removed before analysis. For this reason a method of pre-treatment for removing oils, fats, waxes and water-soluble matter is also given.

Convendrá efectuar un mínimo de 2 determinaciones sobre muestras de análisis separadas , tanto cuando se emplee el procedimiento de separación manual como cuando se siga el de separación química .

In addition, textiles may contain resins or other matter added to confer special properties. Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may interfere with the action of the reagent on the soluble components and/or it may be partially or completely removed by the reagents. This type of added matter may thus cause errors and should be removed before the sample is analysed. If it is impossible to remove such added matter the methods for quantitative chemical analysis given in Annex III attached are no longer applicable.

I . GENERALIDADES SOBRE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DE MEZCLAS TERNARIAS DE FIBRAS TEXTILES

Dye in dyed fibres is considered to be an integral part of the fibre and is not removed.

Informaciones comunes a los métodos que deberán seguirse para el análisis químico cuantitativo de mezclas ternarias de fibras textiles .

Analyses are conducted on the basis of dry mass and a procedure is given for determining dry mass.

I.1 . Ámbito de aplicación

The result is obtained by applying to the dry mass of each fibre the recovery rates listed in Annex II to the Directive on the approximation of the laws of the Member States relating to textile names.

En el ámbito de aplicación de cada método de análisis de mezclas binarias se indican las fibras a las que el método es aplicable . ( Ver Anexo II de la Directiva relativa a determinados métodos de análisis cuantitativo de mezclas binarias de fibras textiles ) .

Before proceeding with any analysis, all the fibres present in the mixture must be identified. In some chemical methods, the insoluble component of a mixture may be partially dissolved in the reagent used to dissolve the soluble component(s). Wherever possible, reagents have been chosen that have little or no effect on the insoluble fibres. If a loss in mass is known to occur during the analysis, the result should be corrected ; correction factors are given for this purpose. These factors have been determined in several laboratories by treating, with the appropriate reagent as specified in the method of analysis, fibres cleaned by the pre-treatment. These correction factors apply only to undergraded fibres and different correction factors may be necessary if the fibres have been degraded before or during processing. If the fourth variant, in which a textile fibre is subjected to the successive action of two different solvents, must be used, correction factors must be applied for possible losses in mass undergone by the fibre in the two treatments. At least two determinations should be made, both in the case of manual separation and in the case of chemical separation.

I.2 . Principio

I. GENERAL INFORMATION ON METHODS FOR THE QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES

Después de haber identificado los componentes de una mezcla , se eliminarán en primer lugar las materias no fibrosas por medio de un tratamiento previo apropiado y a continuación se aplicará una o varias de las cuatro variantes del procedimiento de disolución selectiva descritas en la introducción . Salvo que ello plantee dificultades técnicas , será preferible disolver las fibras que se encuentran en mayor proporción , a fin de obtener como residuo final la fibra que se encuentre en menor proporción .

Information common to the methods given for the quantitative chemical analysis of ternary fibre mixtures. I.1. Scope and field of application

I.3 . Equipo y reactivos

The field of application of each method for analysing binary fibre mixtures specifies to which fibres the method is applicable. (See Annex II, Directive relating to certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures).

I.3.1 . Equipo

I.2. Principle

I.3.1.1 . Placas filtrantes y vidrios de reloj que permitan la incorporación de placas o cualquier otro equipo que dé idénticos resultados .

After the identification of the components of a mixture, the non-fibrous material is removed by suitable pre-treatment and then one or more of the four variants of the process of selective solution described in the introduction is applied. Except where this presents technical difficulties, it is preferable to dissolve the major fibre component so as to obtain the minor fibre component as final residue.

I.3.1.2 . Matraz de succión .

I.3. Apparatus and Reagents I.3.1. Apparatus I.3.1.1. Filter crucibles and weighing bottles large enough to contain such crucibles, or any other apparatus giving identical results.

I.3.1.3 . Desecador que contenga gel de sílice coloreado mediante un indicador .

I.3.1.2. Vacuum flask.

I.3.1.4 . Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 ° C ± 3 ° C .

I.3.1.3. Desiccator containing self-indicating silica gel.

I.3.1.5 . Balanza analítica , sensibilidad 0,0002 g .

I.3.1.4. Ventilated oven for drying specimens at 105 ± 3 ºC.

I.3.1.6 . Aparato de extracción Soxhlet o equipo que permita alcanzar idénticos resultados .

I.3.1.5. Analytical balance, accurate to 0.0002 g.

I.3.2 . Reactivos

I.3.1.6. Soxhlet extractor or other apparatus giving identical results.

I.3.2.1 . Éter de petróleo redestilado , con punto de ebullición entre 40 ° C y 60 ° C .

I.3.2.2 . Los otros reactivos se mencionan en la sección correspondiente de cada método . Todos los reactivos utilizados deberán ser químicamente puros .

I.3.2.3 . Agua destilada o desionizada .

I.3.2. Reagents I.3.2.1. Light petroleum, redistilled, boiling range 40 to 60 ºC.

I.4 . Atmósfera de acondicionamiento y de análisis

I.3.2.2. Other reagents are specified in the appropriate parts of the text of the method. All reagents used should be chemically pure.

Como lo que se determina es el peso en seco , no será necesario acondicionar las muestras ni hacer los análisis en una atmósfera acondicionada .

I.3.2.3. Distilled or deionized water.

I.5 . Muestra reducida

Escoger una muestra reducida representativa de la muestra global para laboratorio suficiente para suministrar todas las muestras de análisis necesarias de 1 g como mínimo cada una .

I.6 . Tratamiento previo de la muestra reducida

Si estuviera presente un elemento que no deba tenerse en cuenta para el cálculo de los porcentajes [ ver letra d ) del apartado 2 del artículo 12 de la Directiva relativa a las denominaciones textiles ] , se comenzará por eliminarlo mediante un método apropiado que no afecte a ninguno de los componentes fibrosos .

Para ello , las materias no fibrosas que se puedan extraer con éter de petróleo y agua se eliminarán tratando la muestra reducida , secada al aire , en el aparato Soxhlet , con éter de petróleo durante una hora , a una cadencia mínima de seis ciclos por hora . Evaporar el éter de petróleo de la muestra que se extraerá a continuación por tratamiento directo mediante inmersión durante una hora en agua a temperatura ambiente , seguida de inmersión durante una hora en agua a 65 ° C ± 5 ° C , agitando de vez en cuando la relación muestra/agua será de 1/100 . Eliminar el exceso de agua de la muestra por estrujamiento , succión o centrifugación y a continuación dejar secar la muestra al aire .

I.4. Conditioning and testing atmosphere

En caso de que las materias no fibrosas no pudieran extraerse con éter de petróleo y agua , deberán eliminarse sustituyendo el procedimiento más arriba descrito por un procedimiento apropiado que no altere sustancialmente ninguno de los componentes fibrosos . Sin embargo , para ciertas fibras vegetales naturales crudas ( yute , coco , por ejemplo ) , hay que señalar que el tratamiento previo normal con éter de petróleo y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas naturales ; a pesar de ello , no se aplicarán tratamientos previos complementarios a menos que la muestra contenga aprestos no solubles en el éter de petróleo y en el agua .

Because dry masses are determined, it is unnecessary to condition the specimens or to conduct analyses in a conditioned atmosphere.

En los informes del análisis deberán describirse detalladamente los métodos de tratamiento previo adoptados .

I.5. Laboratory test sample

I.7 . Procedimiento de análisis

Take a laboratory test sample that is representative of the laboratory bulk sample and sufficient to provide all the specimens, each of at least 1 g, that are required.

I.7.1 . Instrucciones generales

I.6. Pre-treatment of the laboratory test sample

I.7.1.1 . Secado

Where a substance not to be taken into account in the percentage calculations (See Article 12 (2) (d) of the Directive relating to textile names) is present, it should first be removed by a suitable method that does not affect any of the component fibres.

Todas las operaciones de secado deberán efectuarse en un tiempo no inferior a 4 horas ni superior a 16 horas , a 105 ° C ± 3 ° C en un horno ventilado cuya puerta permanezca cerrada durante toda la duración del secado . Si la duración del secado fuera inferior a 14 horas , deberá comprobarse si se ha obtenido una masa constante . Se considerará alcanzada ésta cuando la variación de masa , después de un nuevo secado de 60 minutos , sea inferior a 0,05 % .

For this purpose, non-fibrous matter which can be extracted with light petroleum and water is removed by treating the air-dry test sample in a Soxhlet extract selector with light petroleum for one hour at a minimum rate of 6 cycles per hour. Allow the light petroleum to evaporate from the sample which is then directly extracted with water by soaking for one hour at room temperature followed by soaking at 65 ± 5 ºC for a further one hour, agitating the liquid from time to time, specimen/water ratio 1 : 100. Remove the excess water from the sample by squeezing, suction, or centrifuging and then allow the sample to become air-dry.

Durante las operaciones de secado , de enfriamiento y de pesado , evitar manipular las placas filtrantes y los vidrios de reloj , las tomas de pruebas o los residuos con las manos desnudas .

Where non-fibrous matter cannot be extracted with light petroleum and water, it should be removed by substituting for the water method described above a suitable method that does not substantially alter any of the fibre constituents. However for some unbleached natural vegetable fibres (eg jute, coir) it is to be noted that normal pre-treatment with light petroleum and water does not remove all the natural non-fibrous substances ; nevertheless additional pre-treatment is not applied unless the sample contains finishes insoluble in both light petroleum and water.

Secar las muestras en un vidrio de reloj cuya tapa esté situada cerca después del secado , tapar el vidrio de reloj antes de sacarlo del horno y ponerlo rápidamente en el desecador .

Analytical reports should include full details of the methods of pre-treatment used.

Secar en el horno la placa filtrante colocada en un vidrio de reloj con la tapa cerca . Después del secado , tapar el vidrio de reloj y ponerlo rápidamente en el desecador .

I.7. Test procedure I.7.1. General instructions I.7.1.1. Drying

En caso de que se utilizase otro aparato que no fuese la placa filtrante , las operaciones de secado en el horno se llevarán a cabo de manera que el peso en seco de las fibras pueda determinarse sin pérdida .

Conduct all drying operations for not less than 4 hours and not more than 16 hours at 105 ± 3 ºC in a ventilated oven with the oven door closed throughout. If the drying period is less than 14 hours, the specimen must be checkweighed to determine whether its mass is constant. The mass may be considered as constant if, after a further drying period of 60 minutes, its variation is less than 0.05 %.

I.7.1.2 . Enfriamiento

Avoid handling crucibles and weighing bottles, specimens or residues with bare hands during the drying, cooling and weighing operations.

Efectuar todas las operaciones de enfriamiento en el desecador , manteniéndolo al lado de la balanza durante el tiempo suficiente para que los vidrios de reloj se enfríen totalmente y , en cualquier caso , durante un mínimo de 2 horas .

Dry specimens in a weighing bottle with its cover beside it. After drying, stopper the weighing bottle before removing it from the oven, and transfer it quickly to the desiccator.

I.7.1.3 . Pesado

Dry the filter crucible in a weighing bottle with its cover beside it in the oven. After drying, close the weighing bottle and transfer it quickly to the desiccator.

Después del enfriamiento , pesar los vidrios de reloj en los dos minutos siguientes al acto de sacarlos del desecador . Pesar a 0,0002 g de precisión .

Where apparatus other than a filter crucible is used, drying operations should be conducted in the oven so as to determine the dry mass of the fibres without loss.

I.7.2 . Modo de operar

I.7.1.2. Cooling

Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo muestras con una masa mínima de 1 g . Cortar los hilos o la tela en partes de 10 mm de largo aproximadamente y disgregarlas lo mejor posible . Secar la(s) muestra(s) en un vidrio de reloj , enfriar en un desecador y pesar . Transferir la(s) muestra(s) al ( a los ) recipiente(s) de cristal indicado(s) en la parte correspondiente del método comunitario , volver a pesar el vidrio o vidrios de reloj inmediatamente después y calcular el peso en seco de la(s) muestra(s) por diferencia . Completar el análisis del modo indicado en la parte correspondiente del método aplicable . Después de pesar , examinar el residuo al microscopio para cerciorarse de que el tratamiento haya eliminado completamente la(s) fibra(s) soluble(s) .

Conduct all cooling operations in the desiccator, placed beside the balance, until the cooling of the weighing bottles is complete, and in any case for not less than 2 hours.

I.8 . Cálculo y expresión de los resultados

I.7.1.3. Weighing

Expresar la masa de cada componente en forma de porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla . Calcular el resultado sobre la base del peso en seco de las distintas fibras depuradas , ajustado con los factores de recuperación convencionales y , con los factores de corrección necesarios para tener en cuenta las pérdidas de masa por efecto del tratamiento previo y del análisis .

After cooling, complete the weighing of the weighing bottle within 2 minutes of its removal from the desiccator ; weigh to an accuracy of 0.0002 g.

I.8.1 . Cálculo de los porcentajes de las masas de fibras depuradas en estado seco , no teniendo en cuenta las pérdidas de masa sufridas por las fibras por efecto del tratamiento previo .

I.8.1.1 . - VARIANTE 1 -

Fórmulas que deberán aplicarse cuando se elimine un componente de una muestra y otro componente de una segunda muestra :

I.7.2. Procedure

P1 % = [ d2/d1 - d2 × r1/m1 + r2/m2 × ( 1 - d2/d1 ) ] × 100

Take from the pre-treated laboratory test sample a test specimen of at least 1 g (in mass). Cut yarn or cloth into lengths of about 10 mm, dissected as much as possible. Dry the specimen(s) in (a) weighing bottle(s) cool it (them) in the desiccator and weigh it (them). Transfer the specimen(s) to the glass vessel(s) specified in the appropriate section of the Community method, reweigh the weighing bottle(s) immediately and obtain the dry mass(es) of the specimen(s) by difference ; complete the test as specified in the appropriate section of the applicable method. Examine the residue(s) microscopically to check that the treatment has in fact completely removed the soluble fibre(s).

P1 % = [ d4/d3 - d4 × r1/m1 + r1/m1 × ( 1 - d4/d3 ) ] × 100

P3 % = 100 - ( P1 % + P2 % )

P1 % es el porcentaje del primer componente seco y puro ( componente de la primera muestra disuelto con el primer reactivo ) ,

I.8. Calculation and expression of results Express the mass of each component as a percentage of the total mass of fibre in the mixture. Calculate the results on the basis of dean dry mass, adjusted by (a) the conventional recovery rates and (b) the correction factors necessary to take account of loss of non-fibrous matter during pre-treatment and analysis. I.8.1. Calculation of percentages of mass of clean dry fibres disregarding loss of fibre mass during pre-treatment. I.8.1.1. - VARIANT 1 -

P2 % es el porcentaje del segundo componente seco y depurado ( componente de la segunda muestra disuelto con el segundo reactivo ) ,

Formulae to be applied where a component of the mixture is removed from one specimen and another component from a second specimen: >PIC FILE= "T0005996">

P3 % es el porcentaje del tercer componente seco y depurado ( componente no disuelto en ambas muestras ) ,

I.8.1.2. - VARIANT 2 -

m1 es la masa de la primera muestra seca después del tratamiento previo ,

Formulae to be applied where a component (a) is removed from the first test specimen, leaving as residue the other two components (b + c), and two components (a + b) are removed from the second test specimen, leaving as residue the third component (c):

m2 es la masa de la segunda muestra seca después del tratamiento previo ,

>PIC FILE= "T0005997">

r1 es la masa del residuo seco después de la eliminación del primer componente de la primera muestra en el primer reactivo ,

r2 es la masa del residuo seco después de la eliminación del segundo componente de la segunda muestra en el segundo reactivo ,

>PIC FILE= "T9000533">

d1 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el primer reactivo , del segundo componente no disuelto en la primera muestra (1) ,

I.8.1.3. - VARIANT 3 -

d2 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el primer reactivo , del tercer componente no disuelto en la primera muestra ,

Formulae to be applied where two components (a + b) are removed from a specimen, leaving as residue the third component (c), then two components (b + c) are removed from another specimen, leaving as residue the first component (a): >PIC FILE= "T0005998">

d3 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el segundo reactivo , del primer componente no disuelto en la segunda muestra (1) ,

>PIC FILE= "T9000534">

d4 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa con el segundo reactivo , del tercer componente no disuelto en la segunda muestra (1) .

I.8.1.4. - VARIANT 4 -

I.8.1.2 . - VARIANTE 2 -

Formulae to be applied where two components are successively removed from the mixture using the same specimen:

Fórmulas que deberán aplicarse cuando se elimine un componente ( a ) de la primera muestra de análisis , dejando como residuo los otros dos componentes ( b + c ) , y cuando dos componentes ( a + b ) se eliminen de la segunda muestra de análisis , dejando como residuo el tercer componente ( c ) .

>PIC FILE= "T0005999">

P1 % = 100 - ( P2 % + P3 % )

P2 % = 100 × d1r1/m r - d1/d2 × P3 % .

P3 % = d4r2/m2 × 100 .

I.8.2. Calculation of the percentage of each component with adjustment by conventional recovery rates and, where appropriate, correction factors for losses in mass during pre-treatment operations:

P1 % es el porcentaje del primer componente seco y depurado ( componente de la primera muestra soluble en el primer reactivo ) ,

>PIC FILE= "T0006000">

P2 % es el porcentaje del segundo componente seco y depurado ( componente soluble al mismo tiempo que el primer componente de la segunda muestra en el segundo reactivo ) ,

P3 % es el porcentaje del tercer componente seco y depurado ( componente insoluble de ambas muestras ) ,

>PIC FILE= "T9000535">

m1 es la masa de la primera muestra seca después del tratamiento previo ,

Where a special pre-treatment is used the values b1, b2 and b3 should be determined, if possible, by submitting each of the pure fibre constituents to the pre-treatment applied in the analysis. Pure fibres are those free from all non-fibrous material except those which they normally contain (either naturally or because of the manufacturing process), in the state (unbleached, bleached) in which they are found in the material to be analysed.

m2 es la masa de la segunda muestra seca después del tratamiento previo ,

Where no clean separate constituent fibres used in the manufacture of the material to be analysed are available, average values of b1, b2 and b3 as obtained from tests performed on clean fibres similar to those in the mixture under examination, must be used.

r1 es la masa del residuo seco después de la eliminación del primer componente de la primera muestra en el primer reactivo ,

If normal pre-treatment by extraction with light petroleum and water is applied, correction factors b1, b2 and b3 may generally be ignored, except in the case of unbleached cotton, unbleached flax and unbleached hemp where the loss due to pre-treatment is usually accepted as 4 % and in the case of polypropylene as 1 %.

r2 es la masa del residuo seco después de la eliminación del primer y segundo componente de la segunda muestra en el segundo reactivo ,

In the case of other fibres, losses due to pre-treatment are usually disregarded in calculations.

d1 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el primer reactivo , del segundo componente no disuelto en la primera muestra (1) ,

I.8.3. Note

d2 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el primer reactivo , del tercer componente no disuelto en la primera muestra (4) ,

Calculation examples are given in Annex II to this Directive.

d4 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el segundo reactivo , del tercer componente no disuelto en la segunda muestra (1) .

I.8.1.3 . - VARIANTE 3 -

Fórmulas que deberán aplicarse cuando se eliminen dos componentes ( a + b ) de una muestra , dejando como residuo el tercer componente ( c ) , y dos componentes ( b + c ) de otra muestra , dejando como residuo el primer componente ( a ) .

P1 % = d3r2/m2 × 100

II. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS BY MANUAL SEPARATION OF TERNARY FIBRE MIXTURES

P2 % = 100 - ( P1 % + P3 % )

II.1. Scope

P3 % = d2r1/m1 × 100

This method is applicable to textile fibres of all types provided they do not form an intimate mixture and that it is possible to separate them by hand.

P1 % es el porcentaje del primer componente seco y depurado ( componente disuelto en la primera muestra con el primer reactivo ) ,

II.2. Principle

P2 % es el porcentaje del segundo componente seco y depurado ( componente disuelto en la primera muestra con el primer reactivo y en la segunda muestra con el segundo reactivo ) ,

After identification of the textile components, the non-fibrous matter is removed by a suitable pre-treatment and then the fibres are separated by hand, dried and weighed in order to calculate the proportion of each fibre in the mixture.

P3 % es el porcentaje del tercer componente seco y depurado ( componente disuelto en la segunda muestra con el segundo reactivo ) ,

II.3. Apparatus II.3.1. Weighing bottles or other apparatus giving identical results.

m1 es la masa de la primera muestra seca después del tratamiento previo ,

II.3.2. Desiccator containing self-indicating silica gel.

m2 es la masa de la segunda muestra seca después del tratamiento previo ,

II.3.3. Ventilated oven for drying specimens at 105 ± 3 ºC.

r1 es la masa del residuo seco después de la eliminación del primer y del segundo componente de la primera muestra en el primer reactivo ,

II.3.4. Analytical balance accurate to 0.0002 g.

r2 es la masa del residuo seco después de la eliminación del segundo y tercer componente de la segunda muestra en el segundo reactivo ,

II.3.5. Soxhlet extractor, or other apparatus giving identical results.

d2 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el primer reactivo , del tercer componente no disuelto en la primera muestra (1) ,

II.3.6. Needle.

d3 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa , con el segundo reactivo , del primer componente no disuelto en la segunda muestra (1) .

II.3.7. Twist tester or similar apparatus.

I.8.1.4 . - VARIANTE 4 -

Fórmulas que deberán aplicarse cuando se eliminen sucesivamente dos componentes de la mezcla de la misma muestra :

P1 % = 100 - ( P2 % + P3 % )

II.4. Reagents II.4.1. Light petroleum, redistilled, boiling range 40º-60 ºC.

P2 % = d1r1/m × 100 - d1/d2 × P3 %

II.4.2. Distilled or deionized water.

P3 % = d3r2/m × 100

P1 % es el porcentaje del primer componente seco y depurado ( primer componente soluble ) ,

P2 % es el porcentaje del segundo componente seco y depurado ( segundo componente soluble ) ,

II.5. Conditioning and testing atmosphere

P3 % es el porcentaje del tercer componente seco y depurado ( componente insoluble ) ,

See I.4.

m es la masa de la muestra seca después del tratamiento previo ,

II.6. Laboratory test sample

r1 es la masa del residuo seco después de la eliminación del primer componente por el primer reactivo ,

See I.5.

r2 es la masa del residuo seco después de la eliminación del primer y segundo componente por el primer y el segundo reactivo ,

II.7. Pre-treatment of laboratory test samples

d1 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa del segundo componente en el primer reactivo (1) ,

See I.6.

d2 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa del tercer componente en el primer reactivo (2) ,

II.8. Procedure II.8.1. Analysis of yarn

d3 es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de masa del tercer componente en el primer y segundo reactivo (3) .

Take from the pre-treated laboratory test sample a specimen of mass not less than 1 g. For a very fine yarn, the analysis may be made on a minimum length of 30 m, whatever its mass.

I.8.2 . Cálculo de los porcentajes de cada componente después de haber aplicado los factores de recuperación convencionales y , en su caso , los factores de corrección de las pérdidas de masa ocasionadas por el tratamiento previo :

Cut the yarn into pieces of a suitable length and separate the fibre types by means of a needle and, if necessary, a twist tester. The fibre types so obtained are placed in pre-weighed weighing bottles and dried at 105 ± 3 ºC to constant mass, as described in I.7.1 and I.7.2.

Tenemos :

II.8.2. Analysis of cloth

A = 1 + ( a1 + b1 ) /100 B = 1 + ( a2 + b2 ) /100 C = 1 + ( a2 + b2 ) /100

Take from the pre-treated laboratory test sample a specimen of mass not less than 1 g, not including a selvedge with edges carefully trimmed to avoid fraying and running parallel with weft or warp yarns, or in the case of knitted fabrics in the line of the wales and courses. Separate the different types of fibres and collect them in pre-weighed weighing bottles and proceed as described in II.8.1.

de ahí :

P1A % = P1A/ ( P1A + P2B + P3C ) × 100

P2A % = P2B/ ( P1A + P2B + P3C ) × 100

II.9. Calculation and expression of results

P3A % = P3/ ( P1A + P2B + P3C ) × 100

Express the mass of each component fibre as a percentage of the total mass of the fibres in the mixture. Calculate the results on the basis of clean dry mass, adjusted by (a) the conventional recovery rates and (b) the correction factors necessary to take account of losses in mass during pre-treatment operations. II.9.1. Calculation of percentage masses of clean dry fibre, disregarding loss in fibre mass during pre-treatment: >PIC FILE= "T0006001">

P1A % es el porcentaje del primer componente seco y depurado incluida la humedad y la pérdida de masa sufrida por efecto del tratamiento previo ,

II.9.2. For calculation of the percentage of each component with adjustment by conventional recovery rates and, where appropriate, by correction factors for losses in mass during pre-treatment : see I.8.2.

P2A % es el porcentaje del segundo componente seco y depurado comprendida la humedad y la pérdida de masa sufrida por efecto del tratamiento previo ,

P3A % es el porcentaje del tercer componente seco y depurado incluida la humedad y la pérdida de masa sufrida por efecto del tratamiento previo ,

P1 es el porcentaje del primer componente seco y depurado obtenido por medio de una de las fórmulas indicadas en el punto I.8.1 ,

P2 es el porcentaje del segundo componente seco y depurado obtenido por medio de una de las fórmulas indicadas en el punto I.8.1 ,

III. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS OF TERNARY FIBRE MIXTURES BY A COMBINATION OF MANUAL SEPARATION AND CHEMICAL SEPARATION

P3 es el porcentaje del tercer componente seco y depurado obtenido por medio de una de las fórmulas indicadas en el punto I.8.1 ,

Wherever possible, manual separation should be used, taking account of the proportions of components separated before proceeding to any chemical treatment of each of the separate components.

a1 es el factor de recuperación convencional del primer componente ,

IV. PRECISION OF THE METHODS

a2 es el factor de recuperación convencional del primer componente ,

The precision indicated in each method of analysis of binary mixtures relates to the reproducibility (see Annex II of the Directive relating to certain methods for the quantitative analysis of binary textile fibre mixtures).

a3 es el factor de recuperación convencional del tercer componente ,

Reproducibility refers to the reliability, ie the closeness of agreement between experimental values obtained by operators in different laboratories or at different times using the same method and obtaining individual results on specimens of an identical homogeneous mixture.

b1 es el porcentaje de pérdida de masa del primer componente por efecto del tratamiento previo ,

Reproducibility is expressed by confidence limits of the results for a confidence level of 95 %.

b2 es el porcentaje de pérdida de masa del segundo componente por efecto del tratamiento previo ,

By this is meant that the difference between two results in a series of analyses made in different laboratories would, given a normal and correct application of the method to an identical and homogeneous mixture, be exceeded only in 5 cases out of 100.

b3 es el porcentaje de pérdida de masa del tercer componente por efecto del tratamiento previo .

To determine the precision of the analysis of a ternary mixture the values indicated in the methods for the analysis of binary mixtures which have been used to analyse the ternary mixture are applied in the usual way.

En caso de que se emplee un tratamiento previo especial , los valores de b1 , b2 y b3 deberán determinarse , si fuese posible , sometiendo cada una de las fibras componentes puras al tratamiento previo aplicado durante el análisis . Se entiende por fibras puras las fibras exentas de toda materia no fibrosa , a excepción de las que contengan normalmente ( por su naturaleza o como consecuencia del proceso de fabricación ) , en el estado ( crudo , blanqueado ) en que se encuentren en el artículo sometido a análisis .

Given that in the four variants of the quantitative chemical analysis of ternary mixtures, provision is made for two dissolutions (using two separate specimens for the first three variants and a single specimen for the fourth variant) and, assuming that E1 and E2 denote the precision of the two methods for analysing binary mixtures, the precision of the results for each component is shown in the following table: >PIC FILE= "T0006002">

En caso de que no se disponga de fibras componentes separadas y puras que hayan servido para la fabricación del artículo sometido a análisis , se adoptarán los valores medios de b1 , b2 y b3 que resulten de pruebas efectuadas en fibras puras parecidas a las contenidas en la mezcla examinada .

If the fourth variant is used, the degree of precision may be found to be lower than that calculated by the method indicated above, owing to possible action of the first reagent on the residue consisting of components b and c, which would be difficult to evaluate.

Si se aplica el tratamiento previo normal por extracción con éter de petróleo y agua podrán despreciarse los valores de b1 , b2 y b3 salvo en los casos del algodón crudo , del lino crudo y del cáñamo crudo , en los que se admite convencionalmente que la pérdida debida al tratamiento previo es igual al 4 % , y en el caso del polipropileno , en el que se admite convencionalmente que dicha pérdida es igual al 1 % .

V. TEST REPORT

En los casos de las demás fibras , se admite convencionalmente que no se tengan en cuenta en los cálculos las pérdidas por efecto del tratamiento previo .

V.1. Indicate the variant(s) used to carry out the analysis, the methods, reagents and correction factors.

I.8.3 . Nota

V.2. Give details of any special pre-treatments (See I.6).

Se dan ejemplos de cálculo en el Anexo II de la presente Directiva

V.3. Give the individual results and the arithmetic mean, each to the 1st decimal place.

II . MÉTODO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO POR SEPARACIÓN MANUAL DE MEZCLAS TERNARIAS DE FIBRAS TEXTILES

V.4. Wherever possible, state the precision of the method for each component, calculated according to the table in section IV.

II.1 . Ámbito de aplicación

El método se aplicará a las fibras textiles , cualquiera que sea su naturaleza , a condición que no formen una mezcla íntima y que sea posible separarlas a mano .

II.2 . Principio

ANNEX II EXAMPLES OF THE CALCULATION OF PERCENTAGES OF THE COMPONENTS OF CERTAIN TERNARY MIXTURES USING SOME OF THE VARIANTS DESCRIBED IN POINT I.8.1 OF ANNEX I

Después de haber identificado los componentes del tejido , se eliminarán primero las materias no fibrosas por un tratamiento previo apropiado y después se separán las fibras a mano , se secarán o pesarán para calcular la proporción de cada fibra en la mezcla .

Consider the case of a fibre mixture which when qualitatively analysed gave the following components : 1. carded wool ; 2. nylon (polyamide) ; 3. unbleached cotton.

II.3 . Material necesario

VARIANT No 1

II.3.1 . Vidrio de reloj o cualquier otro instrumental que dé resultados idénticos

Using this variant, that is using two different specimens and removing one component (a = wool) by dissolution from the first specimen and a second component (b = polyamide) from the second specimen the following results can be obtained:

II.3.2 . Desecador que contenga gel de sílice coloreado por medio de un indicador

>PIC FILE= "T9000536">

II.3.3 . Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 ° C ± 3 ° C

Treatment with alkaline sodium hypochlorite does not entail any loss in mass of polyamide, while unbleached cotton loses 3 %, therefore d1 = 1 70 and d2 = 1 703.

II.3.4 . Balanza analítica , sensibilidad 0,0002 g

Treatment with formic acid does not entail any loss in mass of wool or unbleached cotton, therefore d3 and d4 = 1 70.

II.3.5 . Aparato de extracción Soxhlet o equipo que permita un resultado idéntico

If the values obtained by chemical analysis and the correction factors are substituted in the formula under point I.8.1.1 of Annex I, the following result is obtained: >PIC FILE= "T0006003">

II.3.6 . Aguja

The percentages of the various clean dry fibres in the mixture are as follows:

II.3.7 . Torsiómetro o aparato equivalente

>PIC FILE= "T9000537">

II.4 . Reactivos

These percentages must be corrected according to the formulae under point I.8.2 of Annex I in order to take account also of the conventional recovery rates and of the correction factors for any losses in mass after pre-treatment.

II.4.1 . Éter de petróleo redestilado , con punto de ebullición entre 40 ° C y 60 ° C

As indicated in Annex II to the Directive relating to textile names, the conventional recovery rates are as follows : carded wool 17.0 %, polyamide 6.25 %, cotton 8.5 %, also, unbleached cotton shows a loss in mass of 4 % after pre-treatment with light petroleum and water. Thus: >PIC FILE= "T0006004">

II.4.2 . Agua destilada o desionizada

The composition of the yarn is therefore as follows: >PIC FILE= "T0006005">

II.5 . Atmósfera de acondicionamiento y de análisis

VARIANT 4

Ver punto I.4

Consider the case of a fibre mixture which when qualitatively analysed gave the following components : carded wool, viscose, unbleached cotton.

II.6 . Muestra reducida

Suppose that using variant 4, that is successively removing two components from the mixture of one single specimen, the following results are obtained:

Ver punto 1.5

>PIC FILE= "T9000538">

II.7 . Tratamiento previo de la muestra reducida

Treatment with alkaline sodium hypochlorite does not entail any loss of mass in viscose, while unbleached cotton loses 3 %, therefore d1 = 1 70 and d2 = 1 703.

Ver punto I.6

As a result of treatment with zinc chloride/formic acid, the mass of cotton increases by 4 %, so that d3 = (1 703 × 0 796) = 0 79888 rounded to 0 799, (d3 being the correction factor for the respective loss or increase in mass of the third component in the first and second reagents).

II.8 . Procedimiento de análisis

If the values obtained by chemical analysis and the correction factors are substituted in the formulae given in point I.8.1.4 of Annex I the following result is obtained: >PIC FILE= "T0006006">

II.8.1 . Análisis de un hilo

As has already been indicated for variant 1, these percentages must be corrected by the formulae indicated in point I.8.2 of Annex I. >PIC FILE= "T0006007">

Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de una masa mínima de 1 g . En caso de un hilo muy fino , el análisis podrá efectuarse sobre un largo de 30 m como mínimo cualquiera que sea su masa .

The composition of the mixture is therefore: >PIC FILE= "T0006008">

Cortar el hilo en trozos de longitud conveniente y separar las distintas fibras con la ayuda de una aguja y si fuera necesario , del torsiómetro . Los tipos de fibras así separadas se pondrán en unos vidrios de reloj tarados y secados a 105 ° C ± 2 ° C , hasta obtener una masa constante , tal y como se describe en los puntos I.7.1 . y I.7.2 .

II.8.2 . Análisis de un tejido

ANNEX III TABLE OF TYPICAL TERNARY MIXTURES WHICH MAY BE ANALYSED USING COMMUNITY METHODES OF ANALYSIS OF BINARY MIXTURES (for illustration purposes)

Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de una masa mínima de 1 g , que no sea de la orilla , con bordes cortados con precisión , sin hilachas , y paralelos a los hilos de urdimbre o de trama o , en el caso de tejidos de punto , paralelos a las hileras y a los hilos de los puntos . Separar los hilos de naturaleza diferente , recogerlos en vidrios de reloj tarados y proceder como se indica en el punto II.8.1 .

>PIC FILE= "T0006009"> >PIC FILE= "T0006010">

II.9 . Cálculo y expresión de los resultados

>PIC FILE= "T0006011">

Expresar la masa de cada uno de los componentes en forma de porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla . Calcular los resultados sobre la base de las masas de las fibras depuradas y secas ajustadas con los factores de recuperación y con los factores de corrección necesarios para tener en cuenta las pérdidas de masa por efecto del tratamiento previo .

II.9.1 . Cálculo de los porcentajes de las masas depuradas secas no teniendo en cuenta las pérdidas de masa sufridas por las fibras por efecto del tratamiento previo .

P1 % = 100 m1/ ( m2 + m2 + m3 ) = 100/ ( 1 + ( m2 + m3 ) /m1 )

P2 % = 100 m2/ ( m1 + m2 + m3 ) = 100/ ( 1 + ( m1 + m3 ) /m2 )

P3 = 100 - ( P1 % + P2 % )

P1 % es el porcentaje del primer componente seco y depurado ,

P2 % es el porcentaje del segundo componente seco y depurado ,

P3 % es el porcentaje del tercer componente seco y depurado ,

m1 es la masa del primer componente seco y depurado ,

m2 es la masa del segundo componente seco y depurado ,

m3 es la masa del tercer componente seco y depurado ,

II.9.2 . Cálculo de los porcentajes de cada uno de los componentes , después de haber aplicado los coeficientes de recuperación convencionales y , en su caso , los factores de corrección que tengan en cuenta las pérdidas de masa sufridas por efecto del tratamiento previo . ( ver punto I.8.2 ) .

III . MÉTODO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO POR SEPARACIÓN MANUAL Y POR SEPARACIÓN QUÍMICA COMBINADOS , DE MEZCLAS TERNARIAS DE FIBRAS TEXTILES

Siempre que sea posible , se debe proceder a la separación manual y tener en cuenta las proporciones de los elementos separados antes de proceder a las dosificaciones eventuales por vía química sobre cada uno de los elementos separados ;

IV . PRECISIÓN DE LOS MÉTODOS

La precisión indicada para cada método de análisis de mezclas binarias se refiere a la reproductibilidad ( ver Anexo II de la Directiva relativa a determinados métodos de análisis cuantitativo de mezclas binarias de fibras textiles ) .

La reproductibilidad es la fidelidad , es decir la concordancia entre los valores experimentales obtenidos por operadores que trabajen en laboratorios diferentes o en épocas diferentes , y obtengan cada uno de ellos con el mismo método resultados individuales sobre un producto homogéneo idéntico .

La reproductibilidad se expresa por los límites de fiabilidad de los resultados para un nível de fiabilidad del 95 % .

Se entiende con ello la diferencia entre dos resultados que , en un conjunto de análisis efectuados en diferentes laboratorios , sólo se superaría en el cinco por ciento de los casos , aplicando normal y correctamente el método a una mezcla homogénea idéntica .

Para determinar la precisión del análisis de una mezcla ternaria , se aplicarán normalmente los valores indicados en los métodos de análisis de mezclas binarias que se hayan empleado para analizar la mezcla ternaria .

Dado que para las cuatro variantes del análisis químico cuantitativo de mezclas ternarias se han previsto dos disoluciones ( utilizando dos muestras separadas para las tres primeras variantes y una sola muestra para la cuarta ) , e indicando con E1 y E2 el grado de precisión de los dos métodos de análisis de mezclas binarias utilizados , el grado de precisión de los resultados de cada componente figura en el siguiente cuadro :

Variantes * 1 * 2 y 3 * 4 *

Fibras componentes * * * *

a * E1 * E1 * E1 *

b * E2 * E1 + E2 * E1 + E2 *

c * E1 + E2 * E2 * E1 + E2 *

Si se utiliza la cuarta variante , el grado de precisión puede resultar inferior al calculado de la manera indicada anteriormente debido a una posible acción , dificilmente evaluable , del primer reactivo sobre el residuo constituído por los componentes b y c .

V . INFORME DEL ANÁLISIS

V.1 . Indicar la variante o variantes empleadas para efectuar el análisis , los métodos , los reactivos , y los factores de corrección .

V.2 . Suministrar información detallada relativa a los tratamientos previos especiales ( ver punto I.6 ) .

V.3 . Indicar los resultados individuales y la media aritmética con un decimal .

V.4 . Indicar siempre que sea posible la precisión del método para cada componente , calculada siguiendo el cuadro del Capítulo IV .

(1) Los valores de d se indican en las secciones correspondientes de las directivas relativas a los diferentes métodos de análisis de mezclas binarias .

(2) Ver nota página anterior .

(3) En la medida de lo posible d deberá determinarse previamente por métodos experimentales .

ANEXO II

EJEMPLOS DE CÁLCULO DE PORCENTAJES DE LOS COMPONENTES DE DETERMINADAS MEZCLAS TERNARIAS UTILIZANDO ALGUNA DE LAS VARIANTES DESCRITAS EN EL PUNTO I.8.1 DEL ANEXO I

Consideremos el caso de una mezcla de fibras cuyo análisis cualitativo haya dado los componentes siguientes : 1 . lana cardada ; 2 . poliamida ; 3 . algodón crudo .

VARIANTE 1

Aplicando esta variante , es decir , operando con dos muestras diferentes y eliminando por disolución un componente ( a = lana ) de la primera muestra y un segundo componente ( b = poliamida ) de la segunda muestra , supongamos que se obtienen los resultados siguientes :

1 . Masa de la primera muestra seca , después del tratamiento previo * ( m1 ) = 1,6000 g *

2 . Masa del residuo seco , después del tratamiento con hipoclorito de sodio alcalino ( poliamida + algodón ) * ( r1 ) = 1,4166 g *

3 . Masa de la segunda muestra , después del tratamiento previo * ( m2 ) = 1,8000 g *

4 . Masa del residuo seco , después del tratamiento con ácido fórmico ( lana + algodón ) * ( r2 ) = 0,9000 g *

La poliamida no sufre pérdida de masa por efecto del tratamiento con hipoclorito de sodio alcalino , mientras que el algodón crudo pierde 3 % , de manera que d1 = 1,0 y d2 = 1,03 .

La lana y el algodón crudo no sufren pérdida alguna de masa por efecto del tratamiento con ácido fórmico , de manera que d3 y d4 = 1,0 .

Si se trasladan a la fórmula indicada en el punto I.8.1.1 del Anexo I los valores obtenidos por análisis químico y los factores de corrección , se obtendrá :

P1 % ( lana ) = [ 1,03/1,0 - 1,03 × 1,4166/1,6000 + 0,9000/1,8000 × ( 1 - 1,03/1,0 ) ] × 100 = 10,30

P2 % ( poliamida ) = [ 1,0/1,0 - 1,0 × 0,9000/1,8000 + 0,4166/1,600 × ( 1 - 1,0/1,0 ) ] × 100 = 50,00

P3 % ( algodón ) = 100 - ( 10,30 + 50,00 ) = 39,70

Los porcentajes de las diferentes fibras secas y depuradas de la mezcla serán los siguientes :

lana * 10,30 % , *

poliamida * 50,00 % , *

algodón * 39,70 % . *

Estos porcentajes deberán corregirse según las fórmulas indicadas en el punto I.8.2 del Anexo I a fin de tener en cuenta igualmente los factores de recuperación convencionales y los factores de corrección de las posibles pérdidas de masa por efecto del tratamiento previo .

Tal y como se indica en el Anexo II de la Directiva relativa a las denominaciones textiles , los factores de recuperación convencionales son los siguientes : lana cardada 17,0 % , poliamida 6,25 % , algodón 8,5 % ; además , el algodón crudo acusa una pérdida de masa del 4 % después del tratamiento previo con éter de petróleo y agua . Se obtiene , pues :

P1A % ( lana ) = 10,30 × ( 1 + ( 17,0 + 0,0 ) /100 ) /10,30 × ( 1 + ( 17,0 + 0,0 ) /100 ) + 50,00 × ( 1 + ( 6,25 + 0,0 ) /100 ) + 39,70 × ( 1 + ( 8,5 + 4,0 ) /100 )

P2A % ( poliamida ) = 50,00 × ( 1 + ( 6,25 + 0,0 ) /100 ) /109,8385 × 100 = 48,37

P3A % ( algodón ) = 100 - ( 10,97 + 48,37 ) = 40,66

La composición de la mezcla es pues la siguiente :

poliamida * 48,4 % *

algodón * 40,6 % *

lana * 11,0 % *

* 100,0 % *

VARIANTE 4

Consideremos el caso de una mezcla de fibras cuyos análisis cualitativo haya dado los componentes siguientes : lana cardada , viscosa , algodón crudo .

Supongamos que operando siguiendo la variante 4 , es decir , eliminando sucesivamente dos componentes de la mezcla de una misma muestra , se obtienen los siguientes resultados :

1 . Masa de la muestra seca , después del tratamiento previo * ( m1 ) = 1,6000 g *

2 . Masa del residuo seco , después del primer tratamiento con hipoclorito de sodio alcalino ( viscosa + algodón ) * ( r1 ) = 1,4166 g *

3 . Masa del residuo seco después del segundo tratamiento del residuo r1 con ácido fórmico-cloruro de cinc ( algodón ) * ( r2 ) = 0,6630 g *

Con el tratamiento por hipoclorito de sodio alcalino la viscosa no sufre ninguna pérdida de masa , mientras que el algodón crudo pierde 3 % de manera que d1 = 1,00 y d2 = 1,03 .

Por efecto del tratamiento con ácido fórmico-cloruro de cinc , la masa de algodón aumenta el 4 % , de tal manera que d3 = ( 1,03 × 0,96 ) = 0,9888 redondeado a 0,99 ( recordemos que d3 es el factor de corrección que tiene en cuenta respectivamente la pérdida y el aumento de masa del tercer componente en el primer y segundo reactivo ) .

Si se trasladan a las fórmulas indicadas en el punto I.8.1.4 del Anexo I los valores obtenidos por análisis químico y los factores de corrección se obtendrá :

P2 % ( viscosa ) = ( 1,0 × 1,4166 ) /1,6000 × 100 - 1,0/1,03 × 40,98 = 48,75 %

P3 % ( algodón ) = ( 0,99 × 0,6630 ) /1,6000 × 100 = 41,02 %

P1 % ( lana ) = 100 - ( 48,75 + 41,02 ) = 10,23 %

Como ya hemos indicado para la variante 1 , estos porcentajes deberán corregirse según las fórmulas indicadas en el punto I.8.2 del Anexo I .

P1A % ( lana ) = 10,23 × ( 1 + ( 17,00 + 0,0 ) /100 ) /10,23 × ( 1 + ( 17,0 + 0,0 ) /100 ) + 48,75 × ( 1 + ( 13 + 0,0 ) /100 ) + 41,02 × ( 1 + ( 8,5 + 4,0 ) /100 ) × 100 = 10,57 %

P2A % ( viscosa ) = 48,75 × ( 1 + ( 13 + 0,0 ) /100 ) /113,2041 × 100 = 48,65 %

P3A % ( algodón ) = 100 - ( 10,57 + 48,65 ) = 40,78 %

La composición de la mezcla resulta , por tanto :

viscosa * 48,6 % *

algodón * 40,8 % *

lana * 10,6 % *

* 100,0 % *

ANEXO III

CUADRO DE MEZCLAS TERNARIAS TIPO QUE PODRÁN ANALIZARSE MEDIANTE MÉTODOS COMUNITARIOS DE ANÁLISIS DE MEZCLAS BINARIAS

( dado a título de ejemplo )

N º mezclas * Fibras componentes * Variantes (1) * N º métodos comunitarios binarios con indicación de los reactivos *

* 1er componente * 2 ° componente * 3er componente * * *

1 * lana o pelos * viscosa , cupreno o determinados tipos de modal * algodón * 1 y/o 4 * 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) y 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) *

2 * lana o pelos * poliamida 6 o 6-6 * algodón , viscosa , cupreno o modal * 1 y/o 4 * 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

3 * lana , pelos o seda * determinadas clorofibras * viscosa , cupreno , modal o algodón * 1 y/o 4 * 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) y 9 ( sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 ) *

4 * lana e pelos * poliamida 6 o 6-6 * poliéster , polipropi lenoacrílicas o fibra de vidrio * 1 y/o 4 * 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

5 * lana , pelos o seda * determinadas clorofibras * poliéster , acrílicas , poliamidas o fibra de vidrio * 1 y/o 4 * 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) y 9 ( sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 ) *

6 * seda * lana o pelos * poliéster * 2 * 11 ( ácido sulfúrico al 75 % ) y 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) *

7 * poliamida 6 o 6-6 * acrílicos * algodón , viscosa , cupreno o modal * 1 y/o 4 * 4 ( ácido fórmico al 80 % ) y 8 ( dimetilformamida ) *

8 * determinadas clorofibras * poliamida 6 o 6-6 * algodón , viscosa , cupreno o modal * 1 y/o 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) o 9 ( sulforo de carbono/acetona 55,5/44,5 ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

9 * acrílicas * poliamida 6 o 6-6 * poliéster * 1 y/o 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

10 * acetato * poliamida 6 o 6-6 * viscosa , algodón , cupreno o modal * 4 * 1 ( acetona ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

11 * determinados clorofibras * acrílicas * poliamidas * 1 y/o 4 * 9 ( sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 ) y 8 ( dimetilformamida ) *

N º mezclas * Fibras componentes * Variantes (1) * N º métodos comunitarios binarios con indicación de los reactivos *

* 1er componente * 2 º componente * 3er componente * * *

12 * determinados clorofibras * poliamida 6 o 6-6 * acrílicas * 1 y/o 4 * 9 ( sulforo de carbono/acetona 55,5/44,5 ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

13 * poliamida 6 o 6-6 * viscosa , cupreno , modal o algodón * poliéster * 4 * 4 ( ácido fórmico al 80 % ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

14 * acetato * viscosa , cupreno , modal o algodón * poliéster * 4 * 1 ( acetona ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

15 * acrílicas * viscosa , cupreno modal o algodón * poliéster , * 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

16 * acetato * lana , pelos o seda * algodón , viscosa , cupreno , modal , poliamidas , poliéster , acrílicas * 4 * 1 ( acetona ) y 2 ( hipoclorito de sodio alcalino *

17 * triacetato * lana pelos o seda * algodón , viscosa , cupreno , modal , poliamidas , poliéster , acrílicas * 4 * 6 ( diclorometano ) y 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) *

18 * acrílicas * lana , pelos o seda * poliéster * 1 y/o 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) *

19 * acrílicas * seda * lana o pelos * 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) *

20 * acrílicas * lana , pelos o seda * algodón , viscosa , cupreno , o modal * 1 y/o 4 * 8 ( fimetilformamida ) y 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) *

21 * lana , pelos o seda * algodón , viscosa , modal , cupreno * poliéster * 4 * 2 ( hipoclorito de sodio alcalino ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

22 * viscosa , cupreno o ciertos tipos de modal * algodón * poliéster * 2 y/o 4 * 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

23 * acrílicas * viscosa , cupreno , o determinados tipos de modal * algodón * 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) *

24 * ciertas clorofibras * viscosa , cupreno o determinados tipos de modal * algodón * 1 y/o 4 * 9 ( sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 ) y 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) o 8 ( dimetilformamida ) 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) *

N º mezclas * Fibras componentes * Variantes (1) * N º métodos comunitarios binarios con indicación de los reactivos *

* 1er componente * 2 º componente * 3er componente * * *

25 * acetato * viscosa , cupreno o determinados de modal * algodón * 4 * 1 ( acetona ) y 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) *

26 * triacetato * viscosa , cupreno , o determinados tipos de modal * algodón * 4 * 6 ( diclorometano ) y 3 ( cloruro de cinc/ácido fórmico ) *

27 * acetato * seda * lana o pelos * 4 * 1 ( acetona ) y 11 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

28 * triacetato * seda * lana o pelos * 4 * 6 ( diclorometano ) y 11 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

29 * acetato * acrílicas * algodón , viscosa , cupreno o modal * 4 * 1 ( acetona ) y 8 ( dimetilformamida ) *

30 * triacetato * acrílicas * algodón , viscosa , cupreno , o modal * 4 * 6 ( diclorometano ) y 8 ( dimetilformamida ) *

31 * triacetato * poliamida 6 o 6-6 * algodón , viscosa , cupreno o modal * 4 * 6 ( diclorometano ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

32 * triacetato * algodón , viscosa , cupreno o modal * poliéster * 4 * 6 ( diclorometano ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

33 * acetato * poliamida 6 o 6-6 * poliéster o acrílicas * 4 * 1 ( acetona ) y 4 ( ácido fórmico al 80 % ) *

34 * acetato * acrílicas * poliéster * 4 * 1 ( acetona ) y 8 ( dimetilformamida ) *

35 * ciertas clorofibras * algodón , viscosa , cupreno o modal * poliéster * 4 * 8 ( dimetilformamida ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) o 9 ( sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 ) y 7 ( ácido sulfúrico al 75 % ) *

(1) En el caso utilización de la variante 4 , eliminar primeramente el primer componente con el reactivo citado en primer lugar .