|
|
First Commission Directive
|
Πρωτη Οδηγία της Επιτροπής
|
|
of 13 November 1979
|
τῆς 13ης Νοεμβρίου 1979
|
|
laying down Community methods of analysis for testing certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption
|
περί καθιερώοεως κοινοτικῶν μεθόδων ἀναλύσεως γιά τόν ἔλεγχο ὁρισμένων διατηρημένων γαλάτων, μερικῶς ἤ ὁλικῶς ἀφυδατωμένων, πού προορίζονται γιά ἀνθρώπινη διατροφή
|
|
(79/1067/EEC)
|
(79/1067/ΕΟΚ)
|
|
THE COMMISSION OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,
|
Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,
|
|
Having regard to the Treaty establishing the European Economic Community,
|
Ἔχοντας ὑπόψη:
|
|
Having regard to Council Directive 76/118/EEC of 18 December 1975 on the approximation of the laws of the Member States relating to certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption [1], and in particular Article 11 thereof,
|
τή συνθήκη περί ἱδρύσεως τῆς Εὐρωπαϊκῆς Οἰκονομικῆς Κοινότητος,
|
|
Whereas under Article 11 of Directive 76/118/EEC, the composition of certain partly or wholly dehydrated preserved milk is required to be verified by Community methods of analysis;
|
τήν ὁδηγία 76/118/ΕΟΚ τοῦ Συμβουλίου τῆς 18ης Δεκεμβρίου 1975 περί προσεγγίσεως τῶν νομοθεσιῶν τῶν Κρατῶν Μελῶν σχετικά μέ ὁρισμένα διατηρημένα γάλατα μερικῶς ἤ ὁλικῶς ἀφυδατωμένα πού προορίζονται γιά ἀνθρώπινη διατροφή [1], καί ἰδίως τό ἄρθρο 11 αὐτῆς,
|
|
Whereas it is desirable to adopt an initial series of methods in respect of which studies have been completed;
|
Ἐκτιμώντας:
|
|
Whereas the measures provided for in this Directive are in accordance with the opinion of the Standing Committee of Foodstuffs,
|
ὅτι τό ἄρθρο 11 τῆς ὁδηγίας 76/118/ΕΟΚ προβλέπει ὅτι ἡ σύνθεση ὁρισμένων διατηρημένων γαλάτων μερικῶς ἤ ὁλικῶς ἀφυδατωμένων πρέπει νά ἐλέγχεται μέ κοινοτικές μεθόδους ἀναλύσεως·
|
|
HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:
|
ὅτι πρέπει νά υἱοθετηθεῖ μιά πρώτη σειρά μεθόδων τῶν ὁποίων ἔχει περατωθεῖ ἡ μελέτη·
|
|
Article 1
|
ὅτι τά μέτρα πού προβλέπονται στήν παρούσα ὁδηγία εἶναι σύμφωνα μέ τή γνώμη τῆς Μόνιμης Ἐπιτροπῆς Τροφίμων,
|
|
Member States shall take all measures necessary to ensure that the analyses necessary for verification of the criteria set out in Annex I are carried out in accordance with the methods described in Annex II.
|
ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:
|
|
Article 2
|
Ἄρθρο 1
|
|
Where alternative methods for a single determination are specified, the sample may be analysed by either method. The test report referred to in Annex II must state the method which has been employed.
|
Τά Κράτη Μέλη λαμβάνουν ὅλα τά κατάλληλα μέτρα ὥστε οἱ ἀναλύσεις οἱ ἀναγκαῖες γιά τόν ἕλεγχο τῶν κριτηρίων πού περιλαμβάνονται στό παράρτημα Ι νά πραγματοποιοῦνται σύμφωνα μέ τίς μεθόδους πού περιγράφονται στό παράρτημα II.
|
|
Article 3
|
Ἄρθρο 2
|
|
Member States shall bring into force the laws, regulations and administrative provisions necessary to comply with this Directive within 18 months of its notification. They shall forthwith inform the Commission thereof.
|
Στήν περίπτωση πού ὑποδεικνύονται ἐναλλακτικές μέθοδοι γιά ἕνα προσδιορισμό, τό δεῖγμα μπορεῖ νά ἀναλυθεῖ μέ μία ὁποιαδήποτε ἀπ' τίς μεθόδους αὐτές. Τά πρακτικά τῆς δοκιμῆς πού προβλέπονται στό παράρτημα II πρέπει νά ἀναφέρουν τή μέθοδο πού χρησιμοποιήθηκε.
|
|
Article 4
|
Ἄρθρο 3
|
|
This Directive is addressed to the Member States.
|
Τά Κράτη Μέλη θέτουν σέ ἰσχύ τίς ἀναγκαῖες νομοθετικές, κανονιστικές καί διοικητικές διατάξεις πού εἶναι ἀναγκαῖες γιά νά προσαρμοσθοῦν μέ τήν παρούσα ὁδηγία, μέσα σέ διάστημα δεκαοκτώ μηνῶν ἀπό τήν κοινοποίησή της. Πληροφοροῦν περί τούτου ἀμέσως τήν Ἐπιτροπή.
|
|
|
Ἄρθρο 4
|
|
Done at Brussels, 13 November 1979.
|
Ἡ παρούσα ὁδηγία ἀπευθύνεται στά Κράτη Μέλη.
|
|
For the Commission
|
|
|
Étienne Davignon
|
Ἔγινε στίς Βρυξέλλες, στίς 13 Νοεμβρίου 1979.
|
|
Member of the Commission
|
Γιά τήν Ἐπιτροπή
|
|
[1] OJ No L 24, 30. 1. 1976, p. 49.
|
Étienne Davignon
|
|
--------------------------------------------------
|
Μέλος τῆς Ἐπιτροπῆς
|
|
ANNEX I
|
[1] ΕΕ ἀριθ. Ν 24 τῆς 30.1.1976, σ. 49.
|
|
SCOPE OF THE FIRST COMMUNITY METHODS OF ANALYSIS FOR CERTAIN PARTLY OR . WHOLLY DEHYDRATED PRESERVED MILK DIRECTIVE
|
--------------------------------------------------
|
|
I. General provisions
|
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Ι
|
|
II. Determination of dry matter in:
|
ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ ΤΩΝ ΠΡΩΤΩΝ ΚΟΙΝΟΤΙΚΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΠΟΥ ΕΦΑΡΜΟΖΟΝΤΑΙ ΣΤΗΝ ΟΔΗΓΙΑ ΠΟΥ ΑΝΑΦΕΡΕΤΑΙ ΣΕ ΩΡΙΣΜΕΝΑ ΔΙΑΤΗΡΗΜΕΝΑ ΓΑΛΑΤΑ ΜΕΡΙΚΩΣ Ἤ ΟΛΙΚΩΣ ΑΦΥΔΑΤΩΜΕΝΑ
|
|
- unsweetened condensed high fat milk (using method 1, Annex II),
|
Ι. Γενικές διατάξεις
|
|
- unsweetened condensed milk (using method 1, Annex II),
|
II. Προσδιορισμός τῆς περιεκτικότητας σέ ξηρά οὐσία:
|
|
- unsweetened condensed partly skimmed milk (using method 1, Annex II),
|
- γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά ἤ γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά μή ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
- unsweetened condensed skimmed milk (using method 1, Annex II),
|
- γάλα συμπυκνωμένο ἤ γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο (μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed milk (using method 1, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ἤ γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 1, Annex II),
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ἤ ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed skimmed milk (using method 1, Annex II).
|
- γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα, συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
III. Determination of moisture in:
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τέ μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 2, Annex II), — dried whole milk or whole milk powder (using method 2, Annex II),
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II).
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 2, Annex II),
|
III. Προσδιορισμός τῆς ὑγρασίας
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 2, Annex II).
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλούσια σέ λιπαρά (μέ μέθοδο 2, Παράρτημα II),
|
|
IV. Determination of fat in:
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος (μέ τή μέθοδο 2, Παράρτημα II),
|
|
- unsweetened condensed high fat milk (using method 3, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 2, Παράρτημα II),
|
|
- unsweetened condensed milk (using method 3, Annex II),
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 2, Παράρτημα II),
|
|
- unsweetened condensed partly skimmed milk (using method 3, Annex II),
|
IV. Προσδιορισμός τῶν λιπαρῶν:
|
|
- unsweetened condensed skimmed milk (using method 3, Annex II),
|
- γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά ἤ γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά μή ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed milk (using method 3, Annex II),
|
- γάλα συμπυκνωμένο ἤ γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 3, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ἤ γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed skimmed milk (using method 3, Annex II),
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ἤ ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 4, Annex II),
|
- γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- dried whole milk or whole milk powder (using method 4, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 4, Annex II),
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II),
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 4, Annex II).
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλουσιου σέ λιπαρά (μέ τή μέθοδο 4, Παράρτημα II),
|
|
V. Determination of sucrose in:
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος (μέ τή μέθοδο 4, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed milk (using method 5, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 4, Παράρτημα II),
|
|
- sweetened condensed partly skimmed milk (using method 5, Annex II),
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη ἀποβουτυρωμένου γάλατος (μέ τή μέθοδο 4, Παράρτημα II).
|
|
- sweetened condensed skimmed milk (using method 5, Annex II).
|
V. Προσδιορισμός τῆς σακχαρόζης:
|
|
VI. Determination of lactic acid and lactates in:
|
- γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 5, Παράρτημα II),
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 6, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 5, Παράρτημα II),
|
|
- dried whole milk or whole milk powder (using method 6, Annex II),
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο (μέ τή μέθοδο 5, Παράρτημα II).
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 6, Annex II),
|
VI. Προσδιορισμός τοῦ γαλακτικοῦ ὀξέος καί τῶν ἑνώσεων αὐτοῦ
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 6, Annex II).
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λιπαρά (μέ τή μέθοδο 6, Παράρτημα II),
|
|
VII. Determination of phosphatase activity in:
|
- γάλα σε σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος (μέ τή μέθοδο 6, Παράρτημα II),
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder (using method 7 or 8, Annex II),
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 6, Παράρτημα II).
|
|
- dried whole milk or whole milk powder (using method 7 or 8, Annex II),
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 6, Παράρτημα II).
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder (using method 7 or 8, Annex II),
|
VII. Προσδιορισμός τῆς δραστικότητας τῆς φωσφατάσης:
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder (using method 7 or 8, Annex II).
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λιπαρά (μέ τή μέθοδο 7 ἤ 8, Παράρτημα II),
|
|
--------------------------------------------------
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος (μέ τή μέθοδο 7 ἤ 8, Παράρτημα II),
|
|
ANNEX II
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 7 ἤ 8, Παράρτημα II),
|
|
METHODS OF ANALYSIS RELATING TO THE COMPOSITION OF CERTAIN PARTLY OR WHOLLY DEHYDRATED PRESERVED MILK PRODUCTS INTENDED FOR HUMAN CONSUMPTION
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος ἀποβουτυρωμένου (μέ τή μέθοδο 7 ἤ 8, Παράρτημα II).
|
|
GENERAL PROVISIONS
|
--------------------------------------------------
|
|
1. PREPARATION OF THE SAMPLE FOR CHEMICAL ANALYSIS
|
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II
|
|
1.1. Unsweetened condensed high fat milk
|
ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΣΧΕΤΙΚΕΣ ΜΕ ΤΗ ΣΥΝΘΕΣΗ ΟΡΙΣΜΕΝΩΝ ΔΙΑΤΗΡΗΜΕΝΩΝ ΓΑΛΑΤΩΝ ΜΕΡΙΚΩΣ Ἤ ΟΛΙΚΩΣ ΑΦΥΔΑΤΩΜΕΝΩΝ ΠΟΥ ΠΡΟΟΡΙΖΟΝΤΑΙ ΓΙΑ ΑΝΘΡΩΠΙΝΗ ΚΑΤΑΝΑΛΩΣΗ
|
|
Unsweetened condensed milk
|
ΓΕΝΙΚΕΣ ΔΙΑΤΑΞΕΙΣ
|
|
Unsweetened condensed partly skimmed milk
|
1. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ ΓΙΑ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
|
|
Unsweetened condensed skimmed milk
|
1.1. Γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά ἤ γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά ζαχαροῦχο
|
|
Shake and invert the closed can. Open the can and slowly pour the milk into a second container which can be closed hermetically, mixing by repeated transfer. Ensure that all remaining fat and milk adhering to the wall and the ends of the can are mixed in with the sample. Close the container. If the contents are not homogeneous warm the container in a waterbath at 40 oC. Shake vigorously every 15 minutes. After two hours, remove the container from the water-bath and let it cool to room temperature. Remove the lid and thoroughly mix the contents of the container with a spoon or spatula (if the fat has separated the sample should not be tested). Store in a cool place.
|
Γάλα συμπυκνωμένο ἤ γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο
|
|
1.2. Sweetened condensed milk
|
Γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ἤ γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο
|
|
Sweetened condensed partly skimmed milk
|
Ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ἤ ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο
|
|
Sweetened condensed skimmed milk
|
Τό κλειστό κουτί ἀνακινεῖται διά ἀναστροφῶν. Τό κουτί ἀνοίγεται καί τό γάλα μεταφέρεται ἀργά σέ ἕνα δεύτερο ὑποδοχέα πού μπορεῖ νά κλείνει ἑρμητικά, ἀναμειγνυόμενο μέ διαδοχικές μεταγγίσεις. Λαμβάνεται πρόνοια ὅπως ὅλα τά ὑπολείμματα τοῦ λίπους καί τοῦ γάλατος τά προσκολλημένα στά τοιχώματα καί τόν πυθμένα τοῦ κουτιοῦ ἀναμειχθοῦν μέσα στό δεῖγμα. Κλείνεται ὁ ὑποδοχεύς. Ἐάν τό περιεχόμενο δέν εἶναι ὁμοιογενές τό κουτί θερμαίνεται σέ ὑδρόλουτρο 40o C. Ἀνακινεῖται ζωηρά κάθε 15 λεπτά. Μετά 2 ὧρες, ὁ ὑποδοχέας ἐξάγεται ἀπό τό ὑδρόλουτρο καί ἀφήνεται νά ψυχθεῖ σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος. Ἀφαιρεῖται τό καπάκι καί τό περιεχόμενο ἀναμειγνύεται προσεκτικά μέ τή βοήθεια ἑνός κουταλιοῦ ἤ μιᾶς σπάτουλας (ἐάν τό λίπος ἔχει ἀπογαλακτωματοποιηθεῖ, δέν πρέπει νά γίνεται ἀνάλυση τοῦ δείγματος). Τό δεῖγμα διατηρείται σέ δροσερό χῶρο.
|
|
Cans: Warm the closed can in a waterbath at 30 to 40 oC for about 30 minutes. Open the can and thoroughly mix the contents with a spatula or a spoon by making upward, downward, and circular movements in order to obtain an intimate mixture of the top and bottom layers with all the contents. Ensure that the remaining milk adhering to the wall and end of the can is incorporated in the sample. As far as possible, pour the contents into a second container provided with an air-tight lid. Close the container and store in a cool place.
|
1.2. Γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῡχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο
|
|
Tubes: Cut the end and pour the contents into a container provided with an air-tight lid. Next, cut the tube lengthwise. Scrape out all material adhering to the interior and mix it carefully with the rest of the contents. Store the container in a cool place.
|
Γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο
|
|
1.3. Dried high fat milk or high fat milk powder
|
Ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο
|
|
Dried whole milk or whole milk powder
|
Κουτιά: Τό κουτί θερμαίνεται κλειστό σέ ὑδρόλουτρο 30 ἕως 40o C γιά 30 λεπτά περίπου. Τό κουτί ἀνοίγεται καί ἀνακατεύεται προσεκτικά τό περιεχόμενο μέ μιά σπάτουλα ἤ ἕνα κουτάλι μέ κινήσεις ἀνοδικές, καθοδικές καί κυκλικές, προκειμένου νά ληφθεί ἕνα ὁμοιογενές μεῖγμα τῶν ἀνωτέρων καί κατωτέρων στιβάδων μέ τό σύνολο τοῦ περιεχομένου. Λαμβάνεται πρόνοια ὅπως ὅλα τά ὑπολείμματα τοῦ γάλατος πού εἶναι κολλημένα στά τοιχώματα καί στόν πυθμένα τοῦ κουτιοῦ νά ἐνσωματωθοῦν στό δεῖγμα. Τό περιεχόμενο μεταγγίζεται, στό μέτρο τοῦ δυνατοῦ, σ' ἕνα δεύτερο ὑποδοχέα μέ στεγανό σύστημα κλεισίματος. Ὁ περιέκτης κλείνεται καί διατηρεῖται σέ δροσερό μέρος.
|
|
Dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder
|
Σωλῆνες: Ἀποκόπτεται ὁ πυθμένας καί τό περιεχόμενο μεταφέρεται σέ ὑποδοχέα μέ στεγανό σύστημα κλεισίματος. Ἀποκόπτεται στή συνἑχεια ὁ σωλήνας κατά τό μῆκος του, ἀποκολλοῦνται ὅσα ὑπολείμματα βρίσκονται ἐπικεκολλημένα στά τοιχώματα καί ἀναμειγνύονται καλά μέ τό ὑπόλοιπο τοῦ περιεχομένου. Τό δεῖγμα διατηρεῖται σέ δροσερό μέρος.
|
|
Dried skimmed milk or skimmed-milk powder
|
1.3. Γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λιπαρά
|
|
Transfer the milk powder to a clean, dry container (with air-tight lid) of a capacity of twice the volume of the powder. Close the container immediately and thoroughly mix the milk powder by repeatedly shaking and inverting the container. During the preparation of the sample exposure of the milk powder to the atmosphere should be avoided as far as possible to minimize absorption of moisture.
|
Γάλα σέ σκόνη, γάλα πλῆρες σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος
|
|
2. REAGENTS
|
Γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου
|
|
2.1. Water
|
Γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη ἀποβουτυρωμένου γάλατος
|
|
2.1.1. Wherever mention is made of water for dissolution, dilution or washing purposes, distilled water, or demineralized water of at least equivalent purity shall be used.
|
Μεταγγίζεται τό γάλα σέ σκόνη σέ καθαρό καί ξηρό ὑποδοχέα (μέ στεγανό σύστημα κλεισίματος) μέ χωρητικότητα διπλάσια τοῦ ὄγκου τῆς σκόνης. Ὁ ὑποδοχέας ξανακλείνεται ἀμέσως καί ἀνακατεύεται τό γάλα σέ σκόνη καλά μέ διαδοχικές ἀναδεύσεις καί ἀνατροπές. Κατά τήν προετοιμασία τοῦ δείγματος, πρέπει νά ἀποφεύγεται, ὅσο εἶναι δυνατό, νά ἐκτίθεται στόν ἀτμοσφαιρικό ἀέρα τό γάλα, ὥστε νά μειωθεῖ στό ἐλάχιστο ἡ ἀπορρόφηση ὑγρασίας.
|
|
2.1.2. Wherever reference is made to "dissolution", "solution" or "dilution" without further indication, "dissolution in water", "solution in water" and "dilution in water" is meant.
|
2. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
2.2. Chemicals
|
2.1. Νερό
|
|
All chemicals used shall be of recognized analytical reagent quality except where otherwise specified.
|
2.1.1. Ὅταν χρησιμοποιεῖται νερό γιά διάλυση, ἀραίωση ἤ ἔκπλυση, πρέπει νά χρησιμοποιεῖται νερό ἀπεσταγμένο, νερό ἀπιονισμένο ἤ νερό ἰσοδύναμης τουλάχιστον καθαρότητας.
|
|
3. EQUIPMENT
|
2.1.2. Ὅταν χρησιμοποιεῖται ὁ ὅρος διάλυση ἤ ἀραίωση χωρίς ἄλλη ἔνδειξη, πρόκειται γιά διάλυση ἤ ἀραίωση μέ νερό.
|
|
3.1. Lists of equipment
|
2.2. Χημικά προϊόντα
|
|
The lists of equipment contain only those items with a specialized use and items with a particular specification.
|
Ὅλα τά χημικά προϊόντα πού χρησιμοποιοῦνται πρέπει νά εἶναι καθιερωμένης ἀναλυτικῆς καθαρότητας, πλήν εἰδικῶν ὑποδείξεων.
|
|
3.2. Analytical balance
|
3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
Analytical balance means a balance capable of weighing to at least 0,1 mg.
|
3.1. Κατάλογος συσκευῶν
|
|
4. EXPRESSION OF RESULTS
|
Οἱ κατάλογοι τῶν συσκευῶν δέν περιέχουν παρά μόνο τίς συσκευές γιά εἰδική χρήση ἤ μέ εἰδικές προδιαγραφές
|
|
4.1. Calculation of percentage
|
3.2. Ἀναλυτικός ζυγός
|
|
Except where otherwise specified, the results shall be calculated as a percentage by mass of the sample as received by the laboratory.
|
Ὁ ὅρος ἀναλυτικός ζυγός ἀναφέρεται σέ ζυγό ἱκανό νά ζυγίζει μέ ἀκρίβεια 0,1 mg τουλάχιστον.
|
|
4.2. Number of significant figures
|
4. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
The result shall not contain more significant figures than are justified by the precision of the method of analysis used.
|
4.1. Ὑπολογισμός τοῦ ποοοστοῦ
|
|
5. TEST REPORT
|
Πλήν ἀντιθέτων ὑποδείξεων, τό ἀποτέλεσμα θά ὑπολογίζεται ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος που ἔχει προσκομιστεῖ στό ἐργαστήριο.
|
|
The test report shall identify the method of analysis used as well as the results obtained. In addition, it shall mention all details of procedure not specified in the method of analysis, or which are optional, as well as any circumstances that may have influenced the results obtained.
|
4.2. Ἀριθμός σημαντικῶν ψηφίων
|
|
The test report shall give all the information necessary for the complete identification of the sample.
|
Τά ἀποτελέσματα δέν θά περιέχουν περισσότερα σημαντικά ψηφία ἀπό ἐκεῖνα πού δικαιολογοῦνται ἀπ᾽ τήν ἀκρίβεια τῆς χρησιμοποιουμένης μεθόδου ἀναλύσεως.
|
|
METHOD 1: DETERMINATION OF DRY MATTER CONTENT
|
5. ΠΡΑΚΤΙΚΑ ΤΗΣ ΔΟΚΙΜΗΣ
|
|
(oven 99 oC)
|
Τά πρακτικά τῆς δοκιμῆς θά κατονομάζουν τή μέθοδο ἀναλύσεως πού χρησιμοποιήθηκε καθώς ἐπίσης καί τά ληφθέντα ἀποτελέσματα. Θά ἀναφέρουν ἐπίσης ὅλες τίς λεπτομέρειες τῆς διαδικασίας, πού δέν καθορίζονται στή μέθοδο ἤ πού εἶναι προαιρετικές καθώς ἐπίσης καί τίς συνθῆκες πού πιθανόν νά ἔχουν ἐπηρεάσει τό ληφθέν ἀποτέλεσμα.
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
Τά πρακτικά τῆς δοκιμῆς θά παρέχουν ὅλες τίς ἀναγκαῖες πληροφορίες γιά τήν χωρίς ἀμφιβολίες ἐξακρίβωση τῆς ταυτότητας τοῦ δείγματος.
|
|
This method determines the dry matter content of:
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 1: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΞΗΡΑ ΟΥΣΙΑ
|
|
- unsweetened condensed high fat milk,
|
(Πυριαντήριο στούς 99o C)
|
|
- unsweetened condensed milk,
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
- unsweetened condensed partly skimmed milk,
|
Ἡ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ ξηρά οὐσία τῶν γαλάτων πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
- unsweetened condensed skimmed milk,
|
- γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά ἤ γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά μή ζαχαροῦχο,
|
|
- sweetened condensed milk,
|
- γάλα συμπυκνωμένο ἤ γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο,
|
|
- sweetened condensed partly skimmed milk,
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ἤ γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο,
|
|
- sweetened condensed skimmed milk.
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ἤ ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο,
|
|
2. DEFINITION
|
- γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο,
|
|
The dry matter content of condensed milks: dry matter content as determined by the method specified.
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο,
|
|
3. PRINCIPLE
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο.
|
|
A known amount of the sample is diluted with water, mixed with sand and dried at a temperature of 99 oC ± 1 oC. The mass after drying is the mass of dry matter and is calculated as a percentage by mass of the sample.
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
4. REAGENTS
|
Ξηρά οὐσία τοῦ συμπυκνωμένου γάλατος: ἡ ξηρά οὐσία πού προσδιορίζεται μέ τήν καθοριζόμενη μέθοδο.
|
|
Quartz sand or sea sand, treated with hydrochloric acid (size of the grains: 0,18 to 0,5 mm, that is passing through a 500 micron sieve and retained by a 180 micron sieve). It should meet the following control test:
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
Heat about 25 g of sand for two hours in the drying oven (5.3) as described in 6.1. to 6.3. Add 5 ml of water, heat again in the oven for two hours, cool and reweigh. The difference between the two masses should not exceed 0,5 mg.
|
Γνωστή ποσότητα τοῦ δείγματος ἀραιώνεται μέ νερό, ἀναμειγνύεται μέ ἄμμο καί ξηραίνεται σέ θερμοκρασία 99 ± 1o C.
|
|
If necessary treat the sand with a 25 % hydrochloric acid solution for three days, mixing occasionally. Wash with water until the acid reaction disappears or the wash water is chloride free. Dry at 160 oC and re-test as above.
|
Ἡ μᾶζα μετά τήν ξήρανση ἀποτελεῖ τή μᾶζα τῆς ξηρᾶς οὐσίας. Ἡ ξηρά οὐσία ἐκφράζεται ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος.
|
|
5. APPARATUS
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
5.1. Analytical balance.
|
Χαλαζιακή ἄμμος ἤ ἄμμος θάλασσας (μέγεθος κόκκων: 0,18-0,5 mm, ἐπεξεργασμένη μέ ὑδροχλωρικό ὀξύ, κοσκινισμένη ἀπό κόσκινο ἀνοίγματος βροχίδων 500 μικρῶν καί συγκρατηθεῖσα ἀπό κόσκινο ἀνοίγματος βροχίδων 180 μικρῶν). Πρέπει νά ἀνταποκρίνεται στη δοκιμή ἐλέγχου πού περιγράφεται παρακάτω:
|
|
5.2. Metal dishes, preferably of nickel, aluminium or stainless steel. The dishes must have lids which fit very well but which are readily removed. Suitable dimensions are: diameter 60 to 80 mm and depth about 25 mm.
|
Θερμαίνονται 25 g περίπου ἄμμου ἐπί 2 ὧρες μέσα στό πυριαντήριο (σημεῖο 5.3), ὅπως περιγράφεται στά σημεῖα 6.1. ἕως 6.3. Προστίθενται 5 ml νεροῦ, θερμαίνονται ἐκ νέου στό πυριαντήριο ἐπί 2 ὧρες, ψύχονται καί ζυγίζονται ἐκ νέου. Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν δύο ζυγίσεων δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,5 mg.
|
|
5.3. Atmospheric-pressure drying oven, well ventilated, thermostatically controlled with temperature regulated at 99 oC ± 1 oC. The temperature should be uniform throughout the oven.
|
Ἐφ' ὅσον χρειάζεται ἡ ἄμμος ὑποβάλλεται σέ κατεργασία ἐπί τρεῖς ἡμέρες μέ ὑδροχλωρικό ὀξύ 25% Ἀναμειγνύεται ἀπό καιροῦ εἰς καιρό. Ἐκπλύνεται μέ νερό μέχρις ἐξαφανίσεως τῆς ὀξινου ἀντιδράσεως ἤ μέχρις ὅτου τό νερό τῆς ἐκπλύνσεως δέν περιέχει χλωριόντα. Ξηραίνεται στούς 160o C καί ἡ δοκιμή ἐπαναλαμβάνεται ὅπως προηγουμένως.
|
|
5.4. Desiccator, containing freshly activated silica gel with a water content indicator or an equivalent desiccant.
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
5.5. Glass rods, flattened at one end of such a length that they can fit inside the metal dishes (5.2).
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός.
|
|
5.6. Waterbath, boiling.
|
5.2. Μεταλλικές κάψες, κατά προτίμηση ἀπό νικέλιο, ἀλουμίνιο ἤ ἀνοξείδωτο χάλυβα. Οἱ κάψες πρέπει νά εἶναι ἐφοδιασμένες μέ καπάκια πού νά ἐφαρμόζουν καλά ἀλλα νά μποροῦν νά ἀφαιρεθοῦν εὔκολα. Οἱ καλύτερες διαστάσεις εἶναι: διάμετρος 60 ἕως 80 mm, βάθος 25 mm περίπου.
|
|
6. PROCEDURE
|
5.3. Πυριαντήριο ἀτμοσφαιρικῆς πιέσεως, ἀεριζόμενο καλά καί ἐλεγχόμενο μέ θερμοστάτη, καί μέ θερμοκρασία ρυθμισμένη στούς 99 ± 1o C. Ἡ θερμοκρασία πρέπει νά εἶναι ὁμοιόμορφη στό σύνολο τοῦ πυριαντηρίου.
|
|
6.1. Place about 25 g sand (4) and a short glass rod (5.5) in the dish (5.2).
|
5.4. Ξηραντήρας μέ ὑγρομετρικό δείκτη, ἐφοδιασμένος μέ silica gel πού ἔχει ἐνεργοποιηθεῖ πρόσφατα ἤ ἕνα ἰσοδύναμο ξηραντικό.
|
|
6.2. Without covering the dish and contents with the lid, place the dish, contents and lid in the oven (5.3) and heat for two hours.
|
5.5. Μικροῦ μήκους γυάλινες ράβδοι, τῶν ὁποίων τό ἕνα ἄκρο εἶναι πεπλατυσμένο καί τῶν ὁποίων τό μῆκος ἀντιστοιχεῖ στίς ἐσωτερικές διαστάσεις τῶν μεταλλικῶν καψῶν (σημεῖο 5.2.).
|
|
6.3. Replace lid and transfer the dish to the desiccator (5.4). Allow to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (M0).
|
5.6. Ζέον ὑδρόλουτρο
|
|
6.4. Tilt the sand to one side of the dish. Introduce into the clear space about 1,5 g of the sample of sweetened condensed milk and 3,0 g of unsweetened condensed milk. Replace the lid and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (M1).
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
6.5. Remove the lid, add 5 ml of water and, with the aid of the glass rod, mix the liquids and then the sand and the liquid portion. Leave the rod in the mixture.
|
6.1. Φέρονται στήν κάψα (σημεῖο 5.2.) 25 g περίπου ἄμμου (σημεῖο 4) καί μία μικροῦ μήκους γυάλινη ράβδος (σημεῖο 5.5.).
|
|
6.6. Place the dish on a boiling waterbath (5.6) until the water has evaporated; this usually takes 20 minutes. Stir the mixture from time to time with the rod to keep the mass well aerated so that the mass when dry does not form a cake. Lay the rod inside the dish.
|
6.2. Ἡ κάψα καί τό περιεχόμενο καθώς καί τό καπάκι (παραπλεύρως τῆς κάψας) θερμαίνονται ἐπί 2 ὧρες στό πυριαντήριο (σημεῖο 5.3.).
|
|
6.7. Place the dish and lid in the oven for one and a half hours.
|
6.3. Ἐπανατοποθετεῖται τό καπάκι στήν κάψα καί τό σύνολο μεταφέρεται στόν ξηραντήρα (σημείο 5.4.). Ἀφήνεται νά ψυχθεῖ σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος καί ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg (Mo).
|
|
6.8. Replace the lid, transfer the dish to the desiccator (5.4), allow to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.
|
6.4. Γέρνοντας λίγο τήν κάψα, συσσωρεύουμε τήν ἄμμο στή μιά πλευρά της. Στόν κενό χῶρο πού δημιουργεῖται ἔτσι, εἰσάγονται 1,5 g περίπου δείγματος ἐάν πρόκειται γιά συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο γάλα καί 3,0 g ἐάν πρόκειται γιά συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο γάλα. Ἐπανατοποθετεῖται τό καπάκι καί τό σύνολο ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg (Μ1).
|
|
6.9. Replace the dish and lid in the oven, uncover the dish and heat it with its lid for a further hour.
|
6.5. Ἀφαιρεῖται τό καπάκι, προστίθενται 5 ml νερό καί μέ τή γυάλινη ράβδο (σημεῖο 5.5.), ἀναμειγνύονται τά ὑγρά, κατόπιν ἡ ἄμμος καί τό ὑγρό μέρος. Ἡ ράβδος ἀφήνεται μέσα στό μεῖγμα.
|
|
6.10. Repeat process 6.8.
|
6.6. Ἡ κάψα τοποθετεῖται στό ζέον ὑδρόλουτρο (σημεῖο 5.6.) μέχρις ὅτου ἐξατμισθεῖ τό νερό (γενικά ἀπαιτοῦναι 20 λεπτά περίπου). Ἀνακινεῖται ἀπό καιροῦ σέ καιρό τό μεῖγμα μέ τή ράβδο γιά νά ἀερίζεται καλά ἡ μᾶζα καί νά μή συσσωματωθεῖ μετά τήν ξήρανση. Ἡ ράβδος τοποθετεῖται στό ἐσωτερικό τῆς κάψας.
|
|
6.11. Repeat the described processes 6.9 and 6.10 until the difference in mass of two successive weighings is less than 0.5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M2 g.
|
6.7. Ἡ κάψα καί τό καπάκι τοποθετοῦνται γιά 1,30 ὥρα περίπου στό πυριαντήριο.
|
|
7. EXPRESSION OF RESULTS
|
6.8. Ἐπανατοποθετεῖται τό καπάκι, μεταφέρεται ἡ κάψα στόν ξηραντήρα καί ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέχρι θερμοκρασίας περιβάλλοντος. Ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg
|
|
7.1. Method of calculation
|
6.9. Ἀποκαλύπτεται ἡ κάψα καί θερμαίνεται, ὅπως καί τό καπάκι της ἐπί μία ὥρα στο πυριαντήριο.
|
|
The content of dry matter, calculated as a percentage by mass of the sample, is given by:
|
6.10 Ἐπαναλαμβάνεται ἡ ἐργασία τοῦ σημείου 6.8.
|
|
×100
|
6.11 Ἐπαναλαμβάνονται οἱ ἐργασίες πού περιγράφονται στά σημεῖα 6.9. καί 6.8. μέχρις ὅτου δύο διαδοχικές ζυγίσεις νά μή διαφέρουν περισσότερο ἀπό 0,8 mg ἤ ἡ μᾶζα αὐξηθεῖ. Στην τελευταία αὐτή περίπτωση χρησιμοποιεῖται στούς ὑπολογισμούς ἡ ζύγιση πού ἔδωσε τήν μικρότερη μᾶζα (σημεῖο 7.1). Ἔστω ὅτι τό τελικό αὐτό σημεῖο εἷναι Μ2 g.
|
|
where:
|
7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
M0 = mass, in g of the dish, lid and sand after process 6.3;
|
7.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
M1 = mass, in g of the dish, lid, sand and sample after process 6.4;
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ ξηρά οὐσία, ἐκφρασμένη ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος, δίνεται ἀπό τόν τύπο:
|
|
M2 = mass, in g of the dish, lid, sand and dried sample after process 6.11.
|
M
|
|
7.2. Repeatability
|
-M
|
|
The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,2 g of dry matter per 100 g of the product.
|
M
|
|
8. CALCULATION OF TOTAL MILK SOLIDS AND MILK SOLIDS NOT FAT
|
-M
|
|
8.1. The total milk solids content of the sweetened condensed milk is given by:
|
× 100
|
|
Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — sucrose (obtained by method 5, Annex II).
|
ὅπου:
|
|
8.2. The milk solids not fat content of the sweetened condensed milks is given by:
|
Μ0 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τῆς κάψας, τοῦ καπακιοῦ της καί τῆς ἄμμου μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.3.
|
|
Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — (sucrose content obtained by method 5, Annex II) and fat content (obtained by method 3, Annex II).
|
Μ1 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ καπακιοῦ, τῆς κάψας, τῆς ἄμμου καί τοῦ δείγματος μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.4.,
|
|
8.3. The milk solids not fat content of unsweetened condensed milks is given by:
|
Μ2 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ καπακιοῦ, τῆς κάψας, τῆς ἄμμου καί τοῦ ξηρανθέντος δείγματος μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.11.
|
|
Total dry matter (obtained by method 1, Annex II) — fat content (obtained by method 3, Annex II).
|
7.2. Ἐπαναληψιμότητα
|
|
METHOD 2: DETERMINATION OF MOISTURE
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμῶν, πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως μετά ὁ ἕνας ἀπό τόν ἄλλο, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,2 g τῆς ξηρᾶς οὐσίας γιά 100 g προϊόντος.
|
|
(oven 102 oC) .
|
8. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΟΛΙΚΟ ΣΤΕΡΕΟ ΥΠΟΛΕΙΜΜΑ ΓΑΛΑΤΟΣ ΚΑΙ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΑΝΕΥ ΛΙΠΟΥΣ ΣΤΕΡΕΟ ΥΠΟΛΕΙΜΜΑ ΓΑΛΑΤΟΣ ΣΤΟ ΓΑΛΑ
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
8.1. Ἡ περιεκτικότητα σέ ὁλικό στερεό ὑπόλειμμα γάλατος τῶν συμπυκνωμένων ζαχαρούχων γαλάτων δίνεται άπό:
|
|
This method determines the loss of mass on drying of:
|
- τήν περιεκτικότητα σέ ὁλική ξηρά οὐσία (πού λαμβάνεται μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II).
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder,
|
- τήν περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη (πού λαμβάνεται μέ τή μέθοδο 5, Παράρτημα II).
|
|
- dried whole milk or whole milk powder,
|
8.1. Ἡ περιεκτικότητα σέ ἄνευ λίπους στερεό ὑπόλειμμα γάλατος τῶν συμπυκνωμένων γαλάτων δίνεται ἀπό:
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,
|
- τήν περιεκτικότητα σέ ὁλική ξηρά οὐσία (πού λαμβάνεται ἀπό τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.
|
- τήν περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη (πού λαμβάνεται μέ τή μέθοδο 5, Παράρτημα II),
|
|
2. DEFINITION
|
- τήν περιεκτικότητα σέ λιπαρά (πού λαμβάνεται μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II).
|
|
Moisture content: the loss of mass on drying as determined by the method specified.
|
8.3. Ἡ περιεκτικότητα σέ ἄνευ λίπους στερεό ὑπόλειμμα γάλατος τῶν συμπυκνωμένων μή ζαχαρούχων γαλάτων δίνεται ἀπό:
|
|
3. PRINCIPLE
|
- τήν περιεκτικότητα σέ ὁλική ξηρά οὐσία (πού λαμβάνεται μέ τή μέθοδο 1, Παράρτημα II),
|
|
The residual mass of a test portion is determined after drying at atmospheric pressure in an oven at 102 oC ± 1 oC to constant mass. The loss of mass is calculated as a percentage by mass of the sample.
|
- τήν περιεκτικότητα σέ λιπαρά (πού λαμβάνεται μέ τή μέθοδο 3, Παράρτημα II).
|
|
4. APPARATUS
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 2: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ
|
|
4.1. Analytical balance.
|
(Πυριαντήριο στούς 102o C)
|
|
4.2. Dishes, preferably of nickel, aluminium, stainless steel or glass. The dishes must have lids which fit very well but which can readily be removed. Suitable dimensions are: diameter 60 to 80 mm and depth about 25 mm.
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
4.3. Atmospheric-pressure drying oven, well ventilated, thermostatically controlled with temperature regulation (at 102 oC ± 1 oC). The temperature should be uniform throughout the oven.
|
Ἡ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς ἀπώλειας μάζας κατά τήν ξήρανση τῶν γαλάτων πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
4.4. Desiccator, containing freshly activated silica gel with a water content indicator or an equivalent desiccant.
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λιπαρά,
|
|
5. PROCEDURE
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος,
|
|
5.1. Uncover the dish (4.2) and place it and its lid in the oven (4.3) and heat for about one hour.
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου,
|
|
5.2. Place the lid on the dish and transfer the covered dish to the desiccator (4.4). Allow it to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg (Mo).
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος ἀποβουτυρωμένου.
|
|
5.3. Introduce approximately 2 g of dried milk sample into the dish, cover the dish with the lid and accurately weigh to the nearest 0,1 mg the covered dish as quickly as possible (M1).
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
5.4. Uncover the dish and put it with its lid in the oven for two hours.
|
Ὑγρασία: ἡ ἀπώλεια μάζας κατά τήν ξήρανση προσδιορισμένη μέ τήν καθοριζόμενη μέθοδο.
|
|
5.5. Replace the lid, transfer the covered dish to the desiccator, allow it to cool to room temperature and accurately weigh to the nearest 0,1 mg as quickly as possible.
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
5.6. Uncover the dish and heat it and its lid for one hour in the oven.
|
Ή ὑπολλειματική μᾶζα τοῦ δοκιμίου προσδιορίζεται μετά ξήρανση ὑπό ἀτμοσφαιρική πίεση σέ πυριαντήρια στούς 102 ± 1o C μέχρι λήψεως σταθερῆς μάζας. Ἡ ἀπώλεια τῆς μάζας ὑπολογίζεται ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος.
|
|
5.7. Repeat process 5.5.
|
4. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
5.8. Repeat processes 5.6 and 5.5 until the decrease in mass between the successive weighings does not exceed 0,5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (6.1). Let the final weight recorded be M2 g.
|
4.1. Ἀναλυτικός ζυγός
|
|
6. EXPRESSION OF RESULTS
|
4.2. Κάψες, κατά προτίμηση ἀπό γυαλί, νικέλιο, ἀλουμίνιο ἤ ἀνοξείδωτο χάλυβα. Οἱ κάψες πρέπει νά εἶναι ἐφοδιασμένες μέ καπάκια πού νά προσαρμόζουν καλά, ἀλλά πού νά μποροῦν νά ἀφαιρεθοῦν εὔκολα. Οἱ κατάλληλες διαστάσεις εἶναι: διάμετρος 60 ἔως 80 mm, βάθος 25 mm περίπου.
|
|
6.1. Method of calculation
|
4.3. Πυριαντήριο ἀτμοσφαιρικῆς πιέσεως, ἐξαεριζόμενο καλά καί ἐλεγχόμενο μέ θερμοστάτη, στόν ὁποῖο ἡ θερμοκρασία ρυθμίζεται στούς 102 ± 1o C. Ἡ θερμοκρασία πρέπει νά εἶναι ὁμοιόμορφη στό σύνολο τοῦ πυριαντηρίου.
|
|
Calculate the loss of mass on drying of the sample, expressed as a percentage by mass, by the formula:
|
4.4. Ξηραντήρας μέ silica gel τό ὁποῖο ἔχει ἐνεργοποιηθεῖ πρόσφατα ἤ ἄλλο ἰσοδύναμο ξηραντικό καί ἐφοδιασμένο μέ ὑγρομετρικό δείκτη.
|
|
×100
|
5. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
where:
|
5.1. Ἀφαιρεῖται τό καπάκι ἀπό τήν κάψα (σημεῖο 4.2.) καί ἡ κάψα καί τό καπάκι τοποθετοῦνται μέσα στό πυριαντήριο (σημεῖο 4.3.) ἐπί 1 ὥρα περίπου.
|
|
M0 = mass, in g of the dish and its lid after process 5.2;
|
5.2. Ἐπανατοποθετεῖται τό καπάκι, μεταφέρεται ἡ κάψα στόν ξηραντήρα (σημεῖο 4.4.) καί ἀφήνεται ἐκεῖ νά ψυχθεῖ μέχρι τή θερμοκρασία περιβάλλοντος. Ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg (Μ0).
|
|
M1 = mass, in g of the dish, its lid and sample after process 5.3;
|
5.3. Τοποθετοῦνται μέσα στήν κάψα 2 g περίπου δείγματος ξηροῦ γάλατος, τίθεται τό καπάκι στήν κάψα καί ἡ κάψα ζυγίζεται ἀμέσως μαζί μέ τό καπάκι μέ ἀκρίβεια 0,1 mg (Μ1).
|
|
M2 = mass, in g of the dish, its lid and final sample after process 5.5.
|
5.4. Ἀφαιρεῖται τό καπάκι καί ή κάψα καί τό καπάκι τοποθετοῦνται έπί 2 ὧρες στό πυριαντήριο.
|
|
6.2. Repeatability
|
5.5. Ἐπανατοποθετεῖται τό καπάκι, μεταφέρεται ἡ κάψα σκεπασμένη στόν ξηραντήρα καί ἀφήνεται ἐκεῖ νά ψυχθεῖ μέχρι τή θερμοκρασία περιβάλλοντος. Ζυγίζεται γρήγορα μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.
|
|
The difference in results between two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,1 g of moisture per 100 g of product.
|
5.6. Ἀποκαλύπτεται ἡ κάψα καί θερμαίνεται, καθώς καί τό καπάκι της, ἐπί μία ὥρα στό πυριαντήριο.
|
|
METHOD 3: DETERMINATION OF FAT CONTENT IN CONDENSED MILKS (RÖSE-GOTTLIEB METHOD)
|
5.7. Ἐπαναλαμβάνεται ἡ ἐργασία τοῦ σημείου 5.5.
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
5.8. Ἐπαναλαμβάνονται οἱ ἐργασίες τῶν σημείων 5.6. καί 5.5. μέχρις ὅτου οί διαδοχικές ζυγίσεις νά μή παρουσιάζουν διαφορά μεγαλύτερη ἀπό 0,5 mg ἤ ἡ μᾶζα αὐξηθεῖ. Στήν τελευταία αὐτή περίπτωση χρησιμοποιεῖται στούς ὑπολογισμούς ἡ ζύγιση πού ἔδειξε τή μικρότερη μᾶζα (σημεῖο 6.1.). Ἔστω ὅτι τό τελικό βάρος εἶναι Μ2 g.
|
|
This method determines the fat content of:
|
6. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
- unsweetened condensed high fat milk,
|
6.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
- unsweetened condensed milk,
|
Ἡ ἀπώλεια μάζας τοῦ δείγματος κατά τήν ξήρναση ὑπολογίζεται, ἐκφρασμένη ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας, μέ τόν τύπο:
|
|
- unsweetened condensed partly skimmed milk,
|
M
|
|
- unsweetened condensed skimmed milk,
|
-M
|
|
- sweetened condensed milk,
|
M
|
|
- sweetened condensed partly skimmed milk,
|
-M
|
|
- sweetened condensed skimmed milk.
|
× 100
|
|
2. DEFINITION
|
ὅπου:
|
|
The fat content of condensed milks: fat content as determined by the method specified.
|
Μ0 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τῆς κάψας καί τοῦ καπακιοῦ της, μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 5.2,
|
|
3. PRINCIPLE
|
Μ1 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τῆς κάψας, τοῦ καπακιοῦ της καί τοῦ δείγματος, μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 5.3,
|
|
The fat content is determined by extraction of the fat from an ammoniacal alcoholic solution of the sample with diethyl ether and light petroleum followed by evaporation of the solvents and weighing of the residue and calculation as a percentage by mass of the sample, according to the principle of Rose-Gottlieb.
|
Μ2 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τῆς κάψας, τοῦ καπακιοῦ της καί τοῦ τελικοῦ δείγματος, μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 5.5.
|
|
4. REAGENTS
|
6.2. Ἐπαναληψιμότητα
|
|
All reagents should conform to the requirements specified in the blank test (6.1). If necessary, reagents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat for 100 ml of solvent.
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν, πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως ὁ ἕνας μετά τόν ἄλλο ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,1 g νεροῦ γιά 100 g προϊόντος.
|
|
4.1. Ammonia solution, approximately 25 % (m/m) NH3 (density at 20 oC approximately 0.91 g/ml), or a stronger solution of known concentration.
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 3: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΛΙΠΑΡΑ (ΜΕΘΟΔΟΣ RÖSE-GOTTLIEB)
|
|
4.2. Ethanol, 96 ± 2 % (v/v) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone or light petroleum.
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
4.3. Diethyl ether, peroxide-free.
|
Ἡ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ λιπαρά τῶν γαλάτων πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
Note 1:
|
- γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λιπαρά ἤ γάλα συμπυκνωμένο πλούσιο σέ λίπος, μή ζαχαροῦχο,
|
|
To test for peroxides, add to 10 ml of the ether in a small glass stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for one minute. No yellow colour should be observed in either layer.
|
- γάλα συμπυκνωμένο ἤ γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο,
|
|
Note 2:
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ἤ γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο,
|
|
Diethyl ether may be maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has been completely immersed in dilute acidified copper sulphate solution for one minute and subsequently washed with water. Use per litre approximately 8000 mm2 zinc foil; cut in strips long enough to reach at least halfway up the container.
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ἤ ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο μή ζαχαροῦχο,
|
|
4.4. Light petroleum (petroleum ether), with any boiling range between 30 and 60 oC.
|
- γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο, ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο,
|
|
4.5. Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volume of diethyl ether (4.3) and light petroleum (4.4) (where the use of mixed solvent is indicated, it may be replaced by either diethyl ether or light petroleum alone).
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο,
|
|
5. APPARATUS
|
- ἀποβουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο.
|
|
5.1. Analytical balance.
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
5.2. Suitable extraction tubes or flasks, provided with ground glass stoppers or other closures un-. affected by the solvents used.
|
Περιεκτικότητα σέ λιπαρά τῶν συμπυκνωμένων γαλάτων: Ἡ περιεκτικότητα σέ λιπαρά πού προσδιορίζεται μέ τήν καθοριζόμενη μέθοδο.
|
|
5.3. Flasks, thin-walled and flat-bottomed, 150 to 250 ml capacity.
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
5.4. Atmospheric pressure drying oven, well ventilated and thermostatically controlled (adjusted to operate at 102 oC ± 1 oC.
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ λιπαρά προσδιορίζεται μέ ἐκχύλιση τῆς λιπαρῆς ὕλης ἀπό ἕνα ἀμμωνιακό ἀλκοολικό διάλυμα τοῦ δείγματος μέ τή βοήθεια διαιθυλαιθέρα καί πετρελαϊκοῦ αἰθέρα, ἐξάτμιση τῶν διαλυτῶν καί ζύγιση τοῦ ὑπολείμματος, ὑπολογισμό ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος, σύμφωνα μέ τή μέθοδο Röse-Gottlieb.
|
|
5.5. Anti-bumping granules, fat-free, non porous, non friable in use, e.g. glass beads or pieces of silicon carbide (the use of this material is optional; see clause 6.2.1.
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
5.6. Siphon, to fit extraction tubes.
|
Ὅλα τά ἀντιδραστήρια πρέπει νά πληροῦν τίς προϋποθέσεις πού καθορίζονται στόν τυφλό προσδιορισμό (σημεῖο 6.1.). Ἐφ' ὅσον χρειάζεται τά ἀντιδραστήρια θά μποροῦν νά ἀποσταχθοῦν ἐκ νέου παρουσία 1g περίπου βουτύρου ἀνά 100 ml διαλύτη.
|
|
5.7. Centrifuge (optional).
|
4.1. Ἀμμωνιακό διάλυμα, 25% περίπου (m/m) ΝΗ3 (πυκνότητα στούς 20o C, περίπου 0,91 mg/ml), ἤ πιό πυκνό διάλυμα γνωστῆς συγκεντρώσεως.
|
|
6. PROCEDURE
|
4.2. Αἰθανόλη, 96 ± 2% (V/V) ἤ, ἐφ' ὅσον δέν ὑπάρχει, αἰθανόλη μετουσιωμένη μέ μεθανόλη, αἰθυλομεθυλοκετόνη ἤ πετρελαϊκό αἰθέρα.
|
|
6.1. Blank test
|
4.3. Διαιθυλαιθέρας, ἀπηλλαγμένος ὑπεροξειδίου.
|
|
At the same time as the determination of the fat content of the sample, carry out a blank determination on 10 ml of water using the same type of extraction apparatus, the same reagents in the same amounts and the same procedure as described hereafter, excluding clause 6.2.2. If the blank exceeds 0.5 mg, the reagents should be checked and the impure reagent or reagents should be purified or replaced.
|
Σημείωση 1:
|
|
6.2. Determination
|
Γιά νά ἐξασφαλισθεῖ ὅτι ὁ διαιθυλαιθέρας εἷναι άπηλλαγμένος ὑπεροξειδίων, προστίθενται σέ 10 ml αὐτοῦ περιεχόμενα σέ ἕνα μικρό δοκιμαστικό σωλήνα, μέ πῶμα, ἀπό γυαλί, ὁ ὁποῖος ἔχει ἐκπλυθεῖ προηγουμένως μέ λίγο διαιθυλαιθέρα, 1 ml διαλύματος 10% ἰωδιούχου καλίου, πού ἔχει παρασκευασθεῖ πρόσφατα. Ἀναδεύεται καί ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί 1 λεπτό. Δέν πρέπει νά παρουσιασθεῖ καμμιά κίτρινη χρώση στή μία ἤ τήν ἄλλη ἀπό τίς δύο στιβάδες.
|
|
6.2.1. Dry a flask (5.3) (together with, if required, some anti-bumping granules (5.5) to promote gentle boiling during the subsequent removal of the solvents) in the oven (5.4) for half to one hour. Allow the flask to cool to the temperature of the balance room and accurately weigh the cooled flask to the nearest 0,1 mg.
|
Σημείωση 2:
|
|
6.2.2. Stir the prepared sample and immediately weigh, to the nearest 1 mg, 2 to 2,5 g of the sample if sweetened or 4 to 5 g of the sample if unsweetened directly in, or by difference into, the extraction apparatus (5.2). Add water to 10,5 ml and shake gently with slight warming (40 to 50 oC) until the product is completely dispersed. The sample must be dispersed completely otherwise the determination should be repeated.
|
Ὁ διαιθυλαιθέρας πρέπει νά διατηρεῖται ἀπηλλαγμένος ἀπό ὑπεροξείδια μέ τήν προσθήκη ἑνός βρεγμένου φύλλου ψευδαργύρου πού ἔχει βυθισθεῖ προηγουμένως γιά 1 λεπτό σέ ἔvα ἀραιό ὅξινο διάλυμα θειικού χαλκοῦ καί ἐκπλυθεῖ κατόπιν μέ νερό. Γιά 1 λίτρο διαιθυλαιθέρα, χρησιμοποιοῦνται περίπου 8000 mm2 φύλλα ψευδαργύρου κομμένου σέ ταινίες ἀρκετά μακρυές γιά νά φθάσουν μέχρι τά μισά τουλάχιστον τοῦ περιέκτη.
|
|
6.2.3. Add 1,5 ml ammonia (25 %) (4.1) or a corresponding volume of a stronger solution, and mix well.
|
4.4. Πετρελαϊκός αἰθέρας, πού ἀποστάζει μεταξύ 30 καί 60o C.
|
|
6.2.4. Add 10 ml ethanol (4.2) and mix the liquids gently but thoroughly in the unclosed apparatus.
|
4.5. Μεῖγμα διαλυτῶν, παρασκευασμένο λίγο πρίν τήν χρησιμοποίησή του, μέ ἀνάμιξη ἴσων ὅγκων διαιθυλαιθέρα (σημεῖο 4.3.) καί πετρελαϊκοῦ αἰθέρα (σημεῖο 4.4.). (Τό μεῖγμα αὐτό μπορεῖ νά ἀντικατασταθεῖ, ἐκεῖ ὑπου ὑποδεικνύεται ῆ χρησιμοποίησή του, ἀπό διαιθυλαιθέρα ἤ πετρελαϊκό αἰθέρα).
|
|
6.2.5. Add 25 ml diethyl ether (4.3). Cool under running water. Close the apparatus and shake vigorously and invert repeatedly for one minute.
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
6.2.6. Remove the stopper carefully and add 25 ml light petroleum (4.4) using the first few millilitres to rinse the stopper and inside of the neck of the apparatus, allowing the rinsings to run into the apparatus. Close by replacing the stopper and shake and invert repeatedly for 30 seconds. Do not shake too vigorously if centrifuging is not to be used in 6.2.7.
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός.
|
|
6.2.7. Allow the apparatus to stand until the upper liquid layer has become clear and has distinctly separated from the lower aqueous layer. Alternatively carry out the separation using a suitable centrifuge (5.7).
|
5.2. Κατάλληλοι σωλῆνες ἤ φιαλίδια ἐκχυλίσεως, ἐφοδιασμένα μέ ἐσμυρισμένα γυάλινα πώματα, ἤ ἄλλά συστήματα πωματισμοῦ πού δέν προσβάλλονται ἀπό τούς χρησιμοποιούμενους διαλύτες.
|
|
Note:
|
5.3. Φιαλίδια μέ ἐπίπεδο πυθμένα καί λεπτό τοίχωμα, χωρητικότητας 150 ἔως 250 ml.
|
|
When a centrifuge which is not driven by a three-phase motor, is used, sparks may occur and care must therefore be taken to avoid an explosion or fire from any ether vapours, coming, for example, from a broken tube.
|
5.4. Πυριαντήριο ἀτμοσφαιρικῆς πιέσεως, ἐξαεριζόμενο καλά, καί ἐλεγχόμενο μέ θερμοστάτη (θερμοκρασίας 102 ± 1o C).
|
|
6.2.8. Remove the stopper, rinse it and the inside of the neck of the apparatus with a few millilitres of mixed solvent (4.5) and allow the rinsings to run into the apparatus. Carefully transfer as much as possible of the supernatant layer by decantation or by means of a siphon (5.6) into the pre pared flask (6.2.1).
|
5.5. Κόκκοι γιά τή διευκόλυνση τοῦ βρασμοῦ, ἀπηλλαγμένοι λίπους μή πορώδεις, μή εὔθρυπτοι, ὅπως π.χ. γυάλινες χάνδρες ἤ τεμάχια καρβιδίου τοῦ πυριτίου (ή χρησιμοποίηση τῶν κόκκων αυτῶν εἷναι προαιρετική. Βλέπε γιά τό θέμα αὐτό σημεῖο 6.2.1.).
|
|
Note:
|
5.6. Σιφώνιο πού νά ἀντιστοιχεῖ στούς σωλῆνες ἐκχυλίσεως.
|
|
If the transfer is not made using a siphon, it may be necessary to add a little water in order to raise the interface between the two layers thus aiding decantation.
|
5.7. Φυγόκεντρος.
|
|
6.2.9. Rinse the outside and the inside of the neck of the apparatus or the tip and the lower part of the siphon with a few millilitres of mixed solvent (4.5). Allow the rinsings from the outside of the apparatus to run into the flask and the rinsings from the inside of the neck and from the siphon to run into the extraction apparatus.
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
6.2.10. Make a second extraction by repeating the procedure of 6.2.5 to 6.2.9 inclusive but using only 15 ml diethyl ether and 15 ml light petroleum.
|
6.4. Τυφλός προσδιορισμός
|
|
6.2.11. Make a third extraction by repeating the procedure of 6.2.10 but omit the final rinsing (6.2.9).
|
Ταυτόχρονα μέ τόν προσδιορισμό τῶν λιπαρῶν τοῦ δείγματος πραγματοποιεῖται τυφλό πείραμα μέ 10 ml νερό χρησιμοποιώντας τόν ἴδιο τύπο συσκευῆς ἐκχυλίσεως, τά ἴδια ἀντιδραστήρια, στίς ἴδιες ἀναλογίες καί τόν ἴδιο τρόπο ἐργασίας μέ ἐκεῖνο πού περιγράφεται παρακάτω ἐκτός ἀπό τό σημεῖο 6.2.2. Ἐάν ἡ τιμή τοῦ τυφλοῦ προσδιορισμοῦ ὑπερβαίνει τά 0,5 mg πρέπει νά ἐλεγχθοῦν τά ἀντιδραστήρια καί τό ἤ τά μή καθαρά ἀντιδραστήρια νά καθαρισθοῦν ἤ ἀντικατασταθοῦν.
|
|
Note:
|
6.2. Προσδιορισμός
|
|
It is not mandatory to carry out this third extraction when analysing skimmed unsweetened condensed milk and skimmed sweetened condensed milk samples.
|
6.2.1. Τό φιαλίδιο (σημεῖο 5.3.) ξηραίνεται (ἐνδεχομένως ἀφοῦ ἔχουν τοποθετηθεῖ τά ὑλικά (σημεῖο 5.5.) πού διευκολύνουν ἕναν ἤπιο βρασμό κατά τήν διάρκεια τῆς ἐξατμίσεως τῶν διαλυτῶν), μέσα στό πυριαντήριο (σημεῖο 5.4.) γιά μισή ἕως μία ὥρα. Τό φιαλίδιο ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέχρι τή θερμοκρασία τῆς αἴθουσας τῶν ζυγῶν καί μετά τήν ψύξη ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.
|
|
6.2.12. Carefully evaporate or distil off as much solvent (including the ethanol) as possible. If the flask is of small capacity, it will be necessary to remove some of the solvent as above after each extraction.
|
6.2.2. Ἀναδεύεται τό παρασκευασμένο δεῖγμα καί ζυγίζονται ἀμέσως μέ ἀκρίβεια 0,1 mg ἀπ' εὐθείας ἤ ἐκ διαφορᾶς, 4 ἕως 5 g συμπυκνωμένου μή ζαχαρούχου γάλατος ἤ 2 ἕως 2,5 g συμπυκνωμένου ζαχαρούχου γάλατος, μέσα στή συσκευή ἐκχυλίσεως (σημεῖο 5.2.). Προστίθεται νερό μέχρις ὄγκου 10,5 ml καί ἀναδεύεται ἤπια θερμαίνοντας ἐλαφρά (40 ἕως 50o C) μέχρι τήν πλήρη διασπορά τοῦ προϊόντος. Τό δεῖγμα πρέπει νά διασπείρεται πλήρως, ἐάν ὄχι ὁ προσδιορισμός ἐπαναλαμβάνεται.
|
|
6.2.13. When there is no appreciable odour of solvent place the flask on its side in the oven and heat for one hour.
|
6.2.3. Προστίθενται 1,5 ml ἀπό τό ἀμμωνιακό διάλυμα (25%) (σημεῖο 4.1.) ἤ ἀντίστοιχος ὄγκος πιό πυκνοῦ διαλύματος καί ἀναμειγνύεται καλά.
|
|
6.2.14. Remove the flask from the oven, allow to cool to the temperature of the balance room and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.
|
6.2.4. Προστίθενται 10 ml αἰθανόλης (σημεῖο 4.2.) καί τά υγρά ἀναμειγνύονται ἤπια ἀλλά πλήρως μέσα στή συσκευή ἡ ὁποία διατηρεῖται ἀνοικτή.
|
|
6.2.15. Repeat 6.2.13 and 6.2.14 for heating periods of 30 to 60 minutes until the difference in mass of two successive weighings is less than 0.5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M1 g.
|
6.2.5. Προστίθενται 25 ml διαιθυλαιθέρα (σημεῖο 4.3.). Ἡ συσκευή ψύχεται, ἄν χρειάζεται, μέ τρεχούμενο νερό. Κλείνεται ἡ συσκευή, ἀναδεύεται ἔντονα καί μέ ἐπανειλημμένες ἀναστροφές ἐπί ἔνα λεπτό.
|
|
6.2.16. Add 15 to 25 ml light petroleum in order to confirm that the extracted matter is wholly soluble. Warm gently and swirl the solvent until all the fat is dissolved.
|
6.2.6. Ἀφαιρεῖται τό πῶμα μέ προσοχή καί προστίθενται 25 ml πετρελαϊκοῦ αἰθέρα (σημεῖο 4.4.), χρησιμοποιώντας τά πρῶτα χιλιοστόλιτρα γιά τήν ἔκπλυση τoῦ πώματος καί τοῦ ἐσωτερικοῦ τοῦ λαιμοῦ τῆς συσκευῆς καί ἀφήνοντας τά ὑγρά τῆς ἐκπλύσεως νά ρέουν μέσα στή συσκευή, kλείνεται ἡ συσκευή ἤ ἐπανατοποθετώντας τό πῶμα, καί ἀνακινεῖται καί ἀναστρέφεται ἐπανειλημμένα ἐπί 30 δευτερόλεπτα. Ἐάν δέν προβλέπεται φυγοκέντρηση κατά τήν ἐργασία πού περιγράφεται στό σημεῖο 6.2.7., δέν πρέπει νά ἀναδεύεται πολύ ἰσχυρά.
|
|
6.2.16.1. If the extracted matter is wholly soluble in the light petroleum, the mass of fat is the difference between the weights determined at stages 6.2.1 and 6.2.15.
|
6.2.7 Ἡ συσκευή ἀφήνεται σέ ἠρεμία μέχρις ὅτου ἡ ὑπερκείμενη ὑγρή στιβάδα καταστεῖ διαυγής καί διαχωρισθεῖ σαφῶς ἀπό τήν ὑδατική φάση. Ὁ διαχωρισμός μπορεῖ ἐπίσης νά πραγματοποιηθεῖ καί μέ τή βοήθεια τῆς κατάλληλης φυγοκέντρου (σημεῖο 5.7.).
|
|
6.2.16.2. If any insoluble matter is present, or in case of doubt, completely extract the fat from the flasks by repeated washing with warm light petroleum, allowing the undissolved material to settle before each decantation. Rinse the outside of the neck of the flask three times. Heat the flask, placed on its side, for one hour in the oven, allow to cool to the temperature of the balance room as before (6.2.1) and weigh to the nearest 0,1 mg. The mass of fat is the difference between the mass obtained at 6.2.15 and this final mass.
|
Παρατήρηση:
|
|
7. EXPRESSION OF RESULTS
|
Ἐάν χρησιμοποιεῖται φυγόκεντρος πού ὁ κινητήρας της δέν εἶναι τριφασικός, μπορεῖ νά παραχθοῦν σπινθῆρες καί πρέπει ἑπομένως νά λαμβάνεται πρόνοια γιά τήν άποφυγή ἐκρήξεως ἤ πυρκαïᾶς ἐξ αἰτίας τῆς παρουσίας ἀτμῶν αἰθέρα (σέ περίπτωση θραύσεως ἑνός σωλήνα, γιά παράδειγμα).
|
|
7.1. Calculation
|
6.2.8. Ἀφαιρεῖται τό πῶμα καί ἐκπλύνεται, καθώς ἐπίσης καί τό ἐσωτερικό τοῦ λαιμοῦ τῆς συσκευῆς, μέ μερικά χιλιοστόλιτρα ἀπό τό μῖγμα τῶν διαλυτῶν (σημεῖο 4.5) ἀφήνοντας τά ὑγρά ἐκπλύσεως νά ρέουν μέσα στή συσκευή. Ἡ ὑπερκείμενη στιβάδα μεταγγίζεται μέ προσοχή, ὅσο πλησιέστερα γίνεται μέ ἁπλή μετάγγιση ἤ μέ τή βοήθεια σιφωνίου (σημεῖο 5.6) μέσα στό φιαλίδιο (σημεῖο 6.2.1.).
|
|
The mass, in g of fat extracted is:
|
Παρατήρηση:
|
|
(M1 — M2) — (B1 — B2)
|
Ἐάν ἡ μετάγγιση δέν γίνει μέ τή βοήθεια σιφωνίου, μπορεῖ νά εἶναι ἀναγκαῖο νά προστεθεῖ λίγο νερό γιά νά ἀνυψωθεῖ ἡ διαχωριστική ἐπιφάνεια τῶν δύο στιβάδων καί νά διευκολυνθεῖ ἡ μετάγγιση.
|
|
and the fat content of the sample, expressed as a percentage is:
|
6.2.9. Ἐκπλύνεται τό ἐσωτερικό καί τό ἐξωτερικό τοῦ λαιμοῦ τῆς συσκευῆς ἤ τό ἄκρο καί τό κάτω μέρος τοῦ σιφωνίου μέ μερικά χιλιοστόλιτρα ἀπό τό μεῖγμα τῶν διαλυτῶν. Τά ὑγρά ἐκπλύσεως τοῦ ἐξωτερικοῦ τῆς συσκευής ἀφήνονται νά ρεύσουν μέσα στό φιαλίδιο καί ἐκεῖνα τοῦ ἐσωτερικοῦ τοῦ λαιμοῦ καί τοῦ σιφωνίου μέσα στή συσκευή ἐκχυλίσεως.
|
|
×100
|
6.2.10. Πραγματοποιεῖται μία δεύτερη ἐκχύλιση ἐπαναλαμβάνοντας τίς ἐργασίες πού περιγράφονται στά σημεῖα 6.2.5 ἕως 6.2.9 συμπεριλαμβανομένου, ἀλλά χρησιμοποιώντας μόνον 15 ml διαιθυλαιθέρα καί 15 ml πετρελαϊκοῦ αἰθέρα.
|
|
where:
|
6.2.11. Πραγματοποιεῖται μία τρίτη ἐκχύλιση κατά τόν τρόπο πού ὑποδεικνύεται στό σημεῖο 6.2.10, ἀλλά παραλείποντας τήν τελική ἔκπλυση (σημεῖο 6.2.9.).
|
|
M1 = mass, in g of flask M with fat after stage 6.2.15;
|
Παρατήρηση:
|
|
M2 = mass, in g of flask M after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;
|
Στήν περίπτωση τοῦ σuμπuκvωμέvou ἀποβουτυρωμένoυ γάλατος ζαχαρούχου και τοῦ σuμπuκvωμέvoυ ἀποβουτυρωμένoυ γάλατος ζαχαρούχου ἡ τρίτη ἐκχύλιση δέν εἶναι ἀναγκαία.
|
|
B1 = mass, in g of flask B of the blank after stage 6.2.15;
|
6.2.12. Ἀπομακρύνεται προσεκτικά μέ ἐξάτμιση ἤ ἀπόσταξη τό μεγαλύτερο μέρος τοῦ διαλύτη (συμπεριλαμβανομένης καί τῆς αἰθανόλης). Ἐάν τό φιαλίδιο εἶναι μικρῆς χωρητικότητας, πρέπει νά ἀπομακρύνεται μικρή ποσότητα ἀπό τό διαλύτη κατά τόν τρόπο πού προαναφέρθηκε μετά ἀπό κάθε ἐκχύλιση.
|
|
B2 = mass, in g of flask B after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;
|
6.2.13. Ὅταν δέν ἐναπομένει πλέον καμμιά ὀσμή διαλύτη θερμαίνεται τό φιαλίδιο, πλαγιασμένο, ἐπί μία ὥρα, στό πυριαντήριο.
|
|
S = mass, in g of sample used.
|
6.2.14. Ἀποσύρεται τό φιαλίδιο ἀπό τό πυριαντήριο, ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέχρι τήv θερμοκρασία τῆς αἴθουσας τῶν ζυγῶν καί ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.
|
|
7.2. Repeatability
|
6.2.15. Ἐπαναλαμβάνονται οἱ ἐργασίες τῶν σημείων 6.2.13. καί 6.2.14. θερμαίνοντας κατά περιόδους 30 ἕως 60 λεπτῶν μέχρις ὅτου δύο διαδοχικές ζυγίσεις νά μή παρουσιάζουν διαφορά μεγαλύτερη ἀπό 0,5 mg ἤ ἡ μᾶζα παρουσιάζει αὔξηση. Στήν τελευταία αὐτή περίπτωση, στούς λογαριασμούς χρησιμοποιεῖται (σημ 7.1.) ἡ χαμηλότερη τιμή. Ἔστω τό τελικό βάρος Μ1 g.
|
|
The difference between results of two determinations carried out obtained simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,05 g fat per 100 g of the product.
|
6.2.16. Προστίθενται 15 ἕως 25 ml πετρελαϊκοῦ αἰθέρα γιά νά ἐλεγχθεῖ ἐάν ἡ ἐκχυλισθεῖσα μᾶζα εἶναι πλήρως διαλυτή· θερμαίνεται ἐλαφρά καί ὁ διαλύτης ἀναδεύεται μέ κυκλικές κινήσεις μέχρις ὅτου διαλυθεῖ ὅλη ἡ λιπαρή ὕλη.
|
|
METHOD 4: DETERMINATION OF FAT CONTENT IN DRIED MILKS (RÖSE-GOTTLIEB METHOD)
|
6.2.16.1. Ἐάν ἡ ἐκχυλισθεῖσα μᾶζα εἶναι πλήρως διαλυτή στόν πετρελαϊκό αἰθέρα, ἡ μᾶζα τῶν λιπαρῶν εἶναι ἡ διαφορά μεταξύ τῆς ζυγίσεως τοῦ σημείου 6.2.1 καί τῆς ζυγίσεως τοῦ σημείου 6.2.15.
|
|
1. SCOPE AND FIELD AND APPLICATION
|
6.2.16.2 Ἐάν ὑπάρχουν ἀδιάλυτες ὗλες ἤ πάντοτε σέ περίπτωση ἀμφιβολίας, ἡ λιπαρή ὕλη πού περιέχεται στά φιαλίδια ἐκχυλίζεται πλήρως μέ ἐπανειλημμένες ἐκχυλίσεις μέ θερμό πετρελαϊκό αἰθέρα, ἀφήνοντας νά κατακάθεται ἡ μή διαλυμένη ὕλη πρίν ἀπό κάθε μετάγγιση. Ἐκπλύνιται τρεῖς φορές τό ἐξωτερικό τοῦ λαιμού τοῦ φιαλιδίου. Τό φιαλίδιο πλαγιασμένο θερμαίνεται ἐπί μία ὥρα στό πυριαντήριο καί ἀφήνεται νά ψυχθεῖ ὅπως ὑποδεικνύεται παραπάνω (σημεῖο 6.2.1) μέχρι τῆς θερμοκρασίας τῆς αἴθουσας τῶν ζυγῶν.
|
|
This method determines the fat content of:
|
Ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg. Ἡ μᾶζα τῶν λιπαρῶν εἶναι ἡ διαφορά μεταξύ τῆς ζυγίσεως τοῦ σημείου 6.2.15 καί τῆς τελικῆς αὐτῆς ζυγίσεως.
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder,
|
7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
- dried whole milk or whole milk powder,
|
7.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,
|
Ἡ μᾶζα τῶν λιπαρῶν πού ἐκχυλίζεται, ἐκφρασμένη σέ γραμμάρια, δίδεται ἀπό τόν τύπο:
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.
|
(Μ1 - Μ2) - (Β1 - Β2)
|
|
2. DEFINITION
|
καί ἡ περιεκτικότητα σέ λίπαρά τοῦ δείγματος, ἐπί τοῖς ἑκατό, ἀπό τόν τύπο:
|
|
The fat content of dried milks: fat content as determined by the method specified.
|
M
|
|
3. PRINCIPLE
|
-M
|
|
The fat content is determined by extraction of the fat from an ammoniacal alcoholic solution of sample with diethyl ether and light petroleum, followed by evaporation of the solvents and weighing of the residue and calculation as a percentage by mass of the sample, according to the principle of Rose-Gottlieb.
|
B
|
|
4. REAGENTS
|
-B
|
|
All reagents should conform to the requirements specified in the blank test (6.1). If necessary, reagents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat per 100 ml of solvent.
|
× 100
|
|
4.1. Ammonia solution, approximately 25 % (m/m) NH3 (density at 20 oC approximately 0.91 g/ml), or stronger solution of known concentration.
|
ὅπου:
|
|
4.2. Ethanol, 96 ± 2 % (v/v) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone or light petroleum.
|
Μ1 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου Μ πού περιέχει τή λιπαρή ὕλη μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.15·
|
|
4.3. Diethyl ether, peroxide-free
|
Μ2 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου Μ μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.1, ἤ στήν περίπτωση πού ὑπάρχουν ἀδιάλυτες ὗλες ἤ σέ περίπτωση ἀμφιβολίας μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.16.2·
|
|
Note 1:
|
Β1 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου Β τοῦ τυφλοῦ προσδιορισμοῦ μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.15·
|
|
To test for peroxide, add to 10 ml of the ether in a small glass stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for one minute. No yellow colour should be observed in either layer.
|
Β2 = μᾶζα σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου Β, μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.1 ἤ, στήν περίπτωση παρουσίας ἀδιαλύτων ὑλῶν ἤ σέ περίπτωση ἀμφιβολίας μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.16.2·
|
|
Note 2:
|
S = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ χρησιμοποιουμένου δοκιμίου.
|
|
Diethyl ether may be maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has been completely immersed in dilute acidified copper sulphate solution for one minute and subsequently washed with water. Use per litre approximately 8000 mm2 zinc foil cut in strips long enough to reach at least halfway up the container.
|
7.2. Ἐπαναληψιμότητα
|
|
4.4. Light petroleum (petroleum ether), with any boiling range between 30 and 60 oC.
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως μετά ὁ ἕνας ἀπό τόν ἄλλο, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,05 g λιπαρῶν γιά 100 g προϊόντος.
|
|
4.5. Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volumes of diethyl ether (4.3) and light petroleum (4.4) (when the use of mixed solvent is indicated, it may be replaced by either diethyl ether or light petroleum alone).
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 4: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΛΙΠΑΡΑ (ΜΕΘΟΔΟΣ RÖSΕ-GΟΤΤLIΕΒ)
|
|
5. APPARATUS
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
5.1. Analytical balance.
|
Ἡ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ λιπαρά τῶν γαλάτων πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
5.2. Suitable extraction tubes or flasks, provided with ground glass stoppers or other closures unaffected by the solvents used.
|
- γάλα σέ σκόνη, πλούσιο σέ λιπαρά, ἤ σκόνη γάλακτος πλούσιου σέ λιπαρά,
|
|
5.3. Flasks, thin-walled, flat-bottomed, of 150 to 250 ml capacity.
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος,
|
|
5.4. Atmospheric pressure drying oven, well ventilated and thermostatically controlled (adjusted to operate at 102 oC ± 1 oC).
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου,
|
|
5.5. Anti-bumping granules, fat-free, non porous, non friable in use, e.g. glass beads or pieces of silicon carbide (the use of this material is optional: see clause 6.2.1).
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη ἀποβουτυρωμένου γάλατος.
|
|
5.6. Waterbath, at 60 to 70 oC.
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
5.7. Siphon to fit extraction tubes.
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ λιπαρά τῶν γαλάτων σέ σκόνη εἶναι ἡ περιεκτικότητα σέ λιπαρά πού προσδιορίζεται μέ τήν καθοριζόμενη μέθοδο.
|
|
5.8. Centrifuge (optional).
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
6. PROCEDURE
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ λιπαρά προσδιορίζεται μέ ἐκχύλιση τοῦ λίπους ἀπό ἀμμωνιακό ἀλκοολικό διάλυμα τοῦ δείγματος μέ τή βοήθεια διαιθυλαιθέρα καί πετρελαϊκοῦ αἰθέρα, ἐξάτμιση τῶν διαλυτῶν, ζύγιση τοῦ ὑπολείμματος καί ὑπολογισμοῦ ἐπί τοῖς ἑκατό τῆς μάζας τοῦ δείγματος, σύμφωνα μέ τήν ἀρχή τῆς μεθόδου Rose-Gottlieb.
|
|
6.1. Blank test
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
At the same time as the determination of the fat content of the sample, carry out a blank determination on 10 ml of water using the same type of extraction apparatus, the same reagents in the same amounts and the same procedure as described hereafter, excluding clause 6.2.2. If blank exceeds 0.5 mg, the reagents should be checked and the impure reagent or reagents should be purified or replaced.
|
Ὅλα τά ἀντιδραστήρια πρέπει νά πληροῦν τίς προϋποθέσεις πού καθορίζονται στόν τυφλό προσδιορισμό (σημεῖο 6.1.). Ἐφ' ὅσον χρειάζεται τά ἀντιδραστήρια θά μποροῦν νά ἀποσταχθοῦν ἐκ νέου παρουσία 1g περίπου βουτύρου ἀνά 100 ml διαλύτη.
|
|
6.2. Determination
|
4.1. Ἀμμωνιακό διάλυμα, 25% περίπου (m/m) ΝΗ3 (πυκνότητα στούς 20 oC περίπου 0,91g/ml) ἤ πιό πυκνό διάλυμα γνωστῆς συγκεντρώσεως.
|
|
6.2.1. Dry the flask (5.3) together with, if required, some anti-bumping granules (5.5) to promote gentle boiling during the subsequent removal of the solvents) in the oven (5.4) for half to one hour. Allow the flask to cool to the temperature of the balance room and accurately, weigh the cooled flask to the nearest 0,1 mg.
|
4.2. Αἰθανόλη, 96±2% (ν/ν) ἤ, ἐφ' ὅσον δέν ὑπάρχει αἰθανόλη μετουσιωμένη μέ μεθανόλη, αἰθυλομεθυλοκετόνη ἤ πετρελαϊκό αἰθέρα.
|
|
6.2.2 Accurately weigh, to the nearest 1 mg, directly in, or by difference into, the extraction apparatus (5.2) about 1 g of whole milk powder or about 1,5 g of partly skimmed or skimmed-milk powder. Add 10 ml water and shake gently until the milk powder is completely dispersed (heat may be necessary for some samples).
|
4.3. Διαιθυλαιθέρας, ἀπηλλαγμένος ὑπεροξειδίων.
|
|
6.2.3. Add 1.5 ml ammonia (25 %) (4.1) or a corresponding volume of a stronger solution and heat in a waterbath (5.6) for 15 minutes at 60 to 70 oC, shaking occasionally. Cool, for example, in running water.
|
Σημείωση 1:
|
|
6.2.4. Add 10 ml ethanol (4.2) and mix the liquids gently but thoroughly in the unclosed apparatus.
|
Γιά νά ἐξασφαλισθεῖ ὅτι ό διαιθυλαιθέρας εἶναι ἀπηλλαγμένος ὑπεροξειδίων, προστίθενται σέ 10 ml αὐτοῦ περιεχόμενα σέ ἕνα μικρό δοκιμαστικό σωλήνα μέ πῶμα ἀπό γυαλί, ὁ ὁποῖος ἔχει έκπλυθεῖ προηγουμένως μέ λίγο διαιθυλαιθέρα, 1 ml διαλύματος 10% ἰωδιούχου καλίου, πού ἔχει παρασκευασθεῖ πρόσφατα. Ἀναδεύεται καί ἀφήνεται σέ ἡρεμία ἐπί 1 λεπτό. Δέν πρέπει νά παρουσιασθεῖ καμία κίτρινη χρώση στή μία ἤ τήν ἄλλη ἀπ' τίς δύο στιβάδες.
|
|
6.2.5. Add 25 ml diethyl ether (4.3). Cool in running water. Close the apparatus and shake vigorously and invert repeatedly for one minute.
|
Σημείωση 2:
|
|
6.2.6. Remove the stopper carefully and add 25 ml light petroleum (4.4) using the first few millilitres to rinse the stopper and inside of the neck of the apparatus, allowing the rinsings to run into the apparatus. Close by replacing the stopper and shake and invert repeatedly for 30 seconds. Do not shake too vigorously if centrifuging is not to be used in 6.2.7.
|
Ὁ διαιθυλαιθέρας πρέπει νά διατηρεῖται ἀπηλλαγμένος ἀπό ὑπεροξείδια μέ τήν προσθήκη ἑνός βρεγμένου φύλλου ψευδαργύρου πού ἔχει βυθιστεῖ προηγουμένως γιά 1 λεπτό σ' ἕνα ἀραιό ὄξινο διάλυμα θειïκοῦ χαλκοῦ καί ἐκπληθεῖ κατόπιν μέ νερό. Γιά 1 λίτρο διαιθυλαιθέρα, χρησιμοποιοῦνται περίπου 8000 mm2 φύλλου ψευδαργύρου κομμένου σέ ταινίες ἀρκετά μακρυές γιά νά φθάσουν μέχρι τά μισά τουλάχιστον τοῦ περιέκτη.
|
|
6.2.7. Allow the apparatus to stand until the upper liquid layer has become clear and has distinctly separated from the lower aqueous layer. Alternatively carry out the separation using a suitable centrifuge (5.8).
|
4.4. Πετρελαϊκός αἰθέρας, πού ἀποστάζει μεταξύ 30 καί 60 oC.
|
|
Note:
|
4.5. Μῖγμα διαλυτῶν, παρασκευασμένο λίγο πρίν τή χρησιμοποίησή του, μέ ἀνάμειξη ἴσων ὄγκων διαιθυλαιθέρα (σημεῖο 4.3.) καί πετρελαϊκοῦ αιθέρα (σημεῖο 4.4.) (Τό μῖγμα αὐτό μπορεῖ νά ἀντικατασταθεῖ, έκεῖ ὅπου ὑποδεικνύεται ἡ χρησιμοποίησή του, ἀπό διαιθυλαιθέρα ἤ πετρελαϊκό αἰθέρα).
|
|
When a centrifuge which is not driven by a three-phase motor is used, sparks may occur and care must therefore be taken to avoid an explosion or fire from any ether vapours coming, for example, from a broken tube.
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
6.2.8. Remove the stopper, rinse it and the inside of the neck of the apparatus with a few millilitres of mixed solvent (4.5) and allow the rinsings to run into the apparatus. Carefully transfer as much as possible of the supernatant layer by decantation or by means of a siphon (5.7) into the prepared flask (6.2.1).
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός
|
|
Note:
|
5.2. Κατάλληλοι σωλῆνες ἤ φιαλίδια ἐκχυλίσεως, ἐφοδιασμένα μέ ἐσμυρισμένα γυάλινα πώματα, ἤ ἄλλα συστήματα πωματισμοῦ πού δέν προσβάλλονται ἀπό τούς χρησιμοποιούμενους διαλύτες.
|
|
If the transfer is not made using a siphon, it may be necessary to add a little water in order to raise the interface between the two layers thus aiding decantation.
|
5.3. Φιαλίδια μέ ἐπίπεδο πυθμένα καί λεπτό τοίχωμα, χωρητικότητας 150 ἕως 250 ml.
|
|
6.2.9. Rinse the outside and the inside of the neck of the apparatus or the tip and the lower part of the siphon with a few millilitres of mixed solvent. Allow the rinsings from the outside of the appara tus to run into the flask and the rinsings from the inside of the neck and from the siphon to run into the extraction apparatus.
|
5.4. Πυριαντήριο ἀτμοσφαιρικῆς πιέσεως, ἐξαεριζόμενο καλά, καί ἐλεγχόμενο μέ θερμοστάτη (θερμοκρασία 102 ± 1 oC).
|
|
6.2.10. Make a second extraction by repeating the procedure of 6.2.5 to 6.2.9 inclusive but using only 15 ml diethyl ether and 15 ml light petroleum.
|
5.5. Κόκκοι γιά τή διευκόλυνση τοῦ βρασμοῦ, ἀπηλλαγμένοι λίπους, μή πορώδεις, μή εὔθρυπτοι, ὅπως π.χ. γυάλινες χάνδρες ἤ τεμάχια καρβιδίου τοῦ πυριτίου (ἡ χρησιμοποίηση τῶν κόκκων αὐτῶν εἶναι προαιρετική. Βλέπε γιά τό θέμα αὐτό τό σημεῖο 6.2.1.).
|
|
6.2.11. Make a third extraction by repeating the procedure of 6.2.10 but omit the final rinsing (6.2.9).
|
5.6. Ύδατόλουτρο 60 ἕως 70 oC.
|
|
Note:
|
5.7. Σιφώνιο πού νά ἀντιστοιχεῖ στούς σωλῆνες ἐκχυλίσεως.
|
|
It is not mandatory to carry out this third extraction when analysing dried skimmed milk samples.
|
5.8. Φυγόκεντρος.
|
|
6.2.12. Carefully evaporate or distil off as much solvent (including the ethanol) as possible. If the flask is of small capacity it will be necessary to remove some of the solvent as above after each extraction.
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
6.2.13. When there is no appreciable odour of solvent, place the flask on its side in the oven and heat for one hour.
|
6.1. Τυφλός προσδιορισμός
|
|
6.2.14. Remove the flask from the oven, allow to cool to the temperature of the balance room as previously (6.2.1) and accurately weigh to the nearest 0,1 mg.
|
Ταυτόχρονα μέ τόν προσδιορισμό τῶν λιπαρῶν τοῦ δείγματος, πραγματοποιείται τυφλό πείραμα μέ 10 ml νερό χρησιμοποιώντας τόν ἴδιο τύπο συσκευῆς ἐκχυλίσεως, τά ἴδια ἀντιδραστήρια, στίς ἴδιες ἀναλογίες καί τόν ἴδιο τρόπο ἐργασίας μέ ἐκεῖνο πού περιγράφεται παραπάνω ἐκτός ἀπό τό σημεῖο 6.2.2. Ἐάν ἤ τιμή τοῦ τυφλοῦ προσδιορισμοῦ ὑπερβαίνει τά 0,5 mg, πρέπει νά ἐλεγχθοῦν τά ἀντιδραστήρια καί τό ἤ τά μή καθαρά ἀντιδραστήρια νά καθαρισθοῦν ἤ ἀντικατασταθοῦν.
|
|
6.2.15. Repeat 6.2.13 and 6.2.14 for heating periods of 30 to 60 minutes until the difference in mass of two successive weights is less than 0,5 mg or until the mass increases. If an increase in mass occurs use the lowest mass obtained in the calculation (7.1). Let the final weight recorded be M1 g.
|
6.2. Προσδιορισμός
|
|
6.2.16. Add 15 to 25 ml light petroleum in order to confirm that the extracted matter is wholly soluble. Warm gently and swirl the solvent until all the fat is dissolved.
|
6.2.1. Τό φιαλίδιο (σημεῖο 5.3.) ξηραίνεται (ἐνδεχομένως ἀφοῦ ἔχουν τοποθετηθεῖ τά ὑλικά (σημεῖο 5.5) πού διευκολύνουν ἕνα ἤπιο βρασμό κατά τή διάρκεια τῆς ἐξατμίσεως τῶν διαλυτῶν) μέσα στό πυριαντήριο (σημεῖο 5.4.) γιά μισή ἕως μία ὥρα. Τό φιαλἱδιο ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέχρι τή θερμοκρασία τῆς αἴθουσας τῶν ζυγῶν καί μετά τήν ψύξη ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.
|
|
6.2.16.1. If the extracted matter is wholly soluble in the light petroleum, the mass of fat is the difference between the weights determined at stages 6.2.1 and 6.2.15.
|
6.2.2. Μέσα στή συσκευή ἐκχυλίσεως (σημεῖο 5.2) ζυγίζονται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg, ἀπ᾽ εὐθείας ἤ ἐκ διαφορᾶς, περίπου 1g πλήρους γάλατος σέ σκόνη ἤ περίπου 1,5 g μερικῶς ἀποβουτυρωμένου γάλακτος σέ σκόνη ἤ ἀποβουτυρωμένου γάλατος σέ σκόνη. Προστίθενται 10 ml νερό καί ἀναδεύεται μέχρι τήν πλήρη διασπορά τῆς σκόνης γάλατος (γιά μερικά δείγματα μπορεῖ νά ἀπαιτηθεῖ θέρμανση).
|
|
6.2.16.2. If any insoluble matter is present, or in case of doubt completely extract the fat from the flask by repeated washing with warm light petroleum, allowing the undissolved material to settle before each decantation. Rinse the outside of the neck of the flask three times.
|
6.2.3. Προστίθενται 1,5 ml ἀπό τό ἀμμωνιακό διάλυμα (25%) (σημεῖο 4.1.) ἤ ἀντίστοιχος ὄγκος πιό πυκνοῦ διαλύματος καί θερμαίνονται στό ὑδατόλουτρο (σημεῖο 5.6.) ἐπί 15 λεπτά στούς 60 ἕως 70 oC ἀναδεύοντας ἀπό καιροῦ, εἰς καιρό. Ψύχεται στή συνέχεια ἐπί παραδείγματι σέ ρεῦμα ὕδατος.
|
|
Heat the flask, placed on its side, for one hour in the oven, allow to cool to the temperature of the balance room, as before (6.2.1) and weigh to the nearest 0,1 mg. The mass of fat is the difference between the mass under 6.2.15 and this final mass.
|
6.2.4. Προστίθενται 10 ml αἰθανόλης (σημεῖο 4.2) καί τά ὑγρά ἀναμιγνύονται ἤπια ἀλλά πλήρως μέσα στή συσκευή ἐκχυλίσεως ἡ ὁποία διατηρεῖται ἀνοικτή.
|
|
7. EXPRESSION OF RESULTS
|
6.2.5. Προστίθενται 25 ml διαιθυλαιθέρα (σημεῖο 4.3). Ἡ συσκευή ψύχεται ἄν χρειαστεῖ, μέ τρεχούμενο νερό. Κλείνεται ἡ συσκευή, ἀναδεύεται ἔντονα καί μέ ἐπανειλημμένες ἀναστροφές ἐπί ἕα λεπτό.
|
|
7.1. Calculation
|
6.2.6. Ἀφαιρεῖται τό πῶμα μέ προσοχή καί προστίθενται 25 ml πετρελαϊκοῦ αἰθέρα (σημεῖο 4.4), χρησιμοποιώντας τά πρῶτα χιλιοστόλιτρα γιά τήν ἔκπλυση τοῦ πώματος καί τοῦ ἐσωτερικοῦ τοῦ λαιμοῦ τῆς συσκευῆς καί ἀφήνοντας τά υγρά τῆς ἐκπλύσεως νά ρέουν μέσα στή συσκευή. Κλείνεται ἤ συσκευή ἐπανατοποθετώντας τό πῶμα, καί ἀνακινεῖται καί ἀναστρέφεται ἐπανειλημμένα ἐπί 30 δευτερόλεπτα. Ἐάν δέν προβλέπεται φυγοκέντρηση κατά τήν ἐργασία πού περιγράφεται στό σημεῖο 6.2.7. δέν πρέπει νά ἀναδεύεται πολύ ἰσχυρά.
|
|
The mass, in g of fat extracted is:
|
6.2.7 Ἡ συσκευή ἀφήνεται σέ ἠρεμία μέχρις ὅτου ἡ ὑπερκείμενη ὑγρή στιβάδα καταστεῖ διαυγής καί διαχωρισθεῖ σαφῶς ἀπό τήν ὑδατική φάση. Ὁ διαχωρισμός μπορεῖ ἐπίσης νά πραγματοποιηθεῖ καί μέ τήν βοήθεια τῆς κατάλληλης φυγοκέντρου (σημεῖο 5.8.).
|
|
(M1 — M2) — (B1 — B2)
|
Παρατήρηση:
|
|
and the fat content of the sample, expressed as a percentage, is:
|
Ἐάν χρησιμοποιεῖται φυγόκεντρος πού ὁ κινητήρας της δέν εἶναι τριφασικός, μπορεῖ νά παραχθοῦν σπινθῆρες καί πρέπει ἑπομένως νά λαμβάνεται πρόνοια γιά τήν ἀποφυγή ἐκρήξεως ἤ πυρκαïᾶς ἐξ αἰτίας τῆς παρουσίας ἀτμῶν αἰθέρα (σέ περίπτωση θραύσεως ἑνός σωλήνα, γιά παράδειγμα).
|
|
×100
|
6.2.8. Ἀφαιρεῖται τό πῶμα καί ἐκπλύνεται, καθώς ἐπίσης καί τό ἐσωτερικό τοῦ λαιμοῦ τῆς συσκευῆς, μέ μερικά χιλιοστόλιτρα ἀπ᾽ τό μῖγμα τῶν διαλυτῶν (σημεῖο 4.5) ἀφήνοντας τά ὑγρά ἐκπλύσεως νά ρέουν μέσα στή συσκευή. Ἡ ὑπερκείμενη στιβάδα μεταγγίζεται μέ προσοχή, ὅσο πλησιέστερα γίνεται μέ ἀπλή μετάγγιση ἤ μέ τή βοήθεια σιφωνίου (σημεῖο 5.6) μέσα στό φιαλίδιο (σημεῖο 6.2.1).
|
|
where:
|
Παρατήρηση:
|
|
M1 = mass, in g of flask M with fat after stage 6.2.15;
|
Ἐάν ἡ μετάγγιση δέν γίνει μέ τή βοήθεια σιφωνίου, μπορεῖ νά εἶναι ἀναγκαῖο νά προστεθεῖ λίγο νερό γιά νά ἀνυψωθεῖ ἡ διαχωριστική ἐπιφάνεια τῶν δύο στιβάδων καί νά διευκολυνθεῖ ἡ μετάγγιση.
|
|
M2 = mass, in g of flask M after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;
|
6.2.9. Ἐκπλύνεται τό ἐσωτερικό καί τό ἐξωτερικό τοῦ λαιμοῦ τῆς συσκευῆς ἤ τό ἄκρο καί τό κάτω μέρος τοῦ σιφωνίου μέ μερικά χιλιοστόλιτρα ἀπό τό μῖγμα τῶν διαλυτῶν. Τά ὑγρά ἐκπλύσεως τοῦ ἐξωτερικοῦ τῆς συσκευῆς ἀφήνονται νά ρεύσουν μέσα στό φιαλίδιο καί ἐκεῖνα τοῦ ἐσωτερικοῦ τοῦ λαιμοῦ καί τοῦ σιφωνίου μέσα στή συσκευή ἐκχυλίσεως.
|
|
B1 = mass, in g of flask B of the blank after stage 6.2.15;
|
6.2.10. Πραγματοποιεῖται μία δεύτερη ἐκχύλιση ἐπαναλαμβάνοντας τίς ἐργασίες πού περιγράφονται στά σημεῖα 6.2.5 ἕως 6.2.9 συμπεριλαμβανομένου, ἀλλά χρησιμοποιώντας μόνο 15 ml διαιθυλαιθέρα καί 15 ml πετρελαϊκοῦ αἰθέρα.
|
|
B2 = mass, in g of flask B after stage 6.2.1 or, in the case of undissolved material or doubt, stage 6.2.16.2;
|
6.2.11. Πραγματοποιεῖται μία τρίτη ἐκχύλιση κατά τόν τρόπο πού ὑποδεικνύεται στό σημεῖο 6.2.10, ἀλλά παραλείποντας τήν τελική ἔκπλυση (σημεῖο 6.2.9).
|
|
S = mass, in g of sample used.
|
Παρατήρηση:
|
|
7.2. Repeatability
|
Στήν περίπτωση τῆς ἀποβουτυρωμένης σκόνης γάλατος ἡ τρίτη ἐκχύλιση δέν εἶναι ἀναγκαία.
|
|
The difference between results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,2 g fat per 100 g of product with the exception of skimmed-milk powder for which the difference must not exceed 0,1 g fat per 100 g of product.
|
6.2.12. Ἀπομακρύνεται προσεκτικά μέ ἐξάτμιση ἤ ἀπόσταξη τό μεγαλύτερο μέρος τοῦ διαλύτη (συμπεριλαμβανομένης καί τῆς αἰθανόλης). Ἐάν τό φιαλίδιο εἶναι μικρῆς χωρητικότητας, πρέπει νά ἀπομακρύνεται μικρή ποσότητα ἀπό τό διαλύτη κατά τόν τρόπο πού προαναφέρθηκε μετά ἀπό κάθε ἐκχύλιση.
|
|
METHOD 5: DETERMINATION OF SUCROSE CONTENT (POLARIMETERIC METHOD)
|
6.2.13. Ὅταν δέν ἐναπομένει πλέον καμμία ὀσμή διαλύτη θερμαίνεται τό φιαλίδιο, πλαγιασμένο, ἐπί μία ὥρα, στό πυριαντήριο.
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
6.2.14. Ἀποσύρεται τό φιαλίδιο ἀπ᾽ τό πυριαντήριο, ἀφήνεται νά ψυχθεῖ μέχρι τή θερμοκρασία τῆς αἶθουσας τῶν ζυγῶν ὅπως ὑποδεικνύεται ἀνωτέρω (σημεῖο 6.2.1.) καί ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg.
|
|
This method determines the sucrose content of:
|
6.2.15. Ἐπαναλαμβάνονται οἱ ἐργασίες τῶν σημείων 6.2.13 καί 6.2.14 θερμαίνοντας κατά περιόδους 30 ἕως 60 λεπτῶν μέχρις ὅτου δύο διαδοχικές ζυγίσεις νά μή παρουσιάζουν διαφορά μεγαλύτερη ἀπό 0,5 mg. ἤ ἡ μάζα παρουσιάζει αὔξηση. Στήν τελευταία αὐτή περίπτωση, στούς λογαριασμούς χρησιμοποιεῖται (σημεῖο 7.1.) ή χαμηλότερη τιμή. Ἔστω τό τελικό βάρος Μ1 g.
|
|
- sweetened condensed milk,
|
6.2.16. Προστίθενται 15 ἕως 25 ml πετρελαϊκοῦ αιθέρα γιά νά ἐλεγχθεῖ ἐάν ή ἐκχυλισθεῖσα μᾶζα εἷναι πλήρως διαλυτή. Θερμαίνεται ἐλαφρά καί ὁ διαλύτης ἀναδεύεται μέ κυκλικές κινήσεις μέχρις ὅτου διαλυθεί ὅλη ή λιπαρή ὕλη.
|
|
- sweetened condensed partly skimmed milk,
|
6.2.16.1. Ἐάν ἡ ἐκχυλισθεῖσα μᾶζα εἷναι πλήρως διαλυτή στόν πετρελαϊκό αἰθέρα, ἡ μᾶζα τῶν λιπαρῶν εἷναι ἡ διαφορά μεταξύ τῆς ζυγίσεως τοῦ σημείου 6.2.1 καί τῆς ζυγίσεως τοῦ σημείου 6.2.15.
|
|
- sweetened condensed skimmed milk.
|
6.2.16.2 Ἐάν ὑπάρχουν ἀδιάλυτες ὕλες ἤ πάντοτε σέ περίπτωση ἀμφισολίας, ἡ λιπαρή ὕλη πού περιέχεται στά φιαλίδια ἐκχυλίζεται πλήρως μέ ἐπανειλημμένες ἐκχυλίσεις μέ θερμό πετρελαϊκό αἰθέρα, ἀφήνοντας νά κατακάθεται ἡ μή διαλυμένη ὕλη πρίν ἀπό κάθε μετάγγιση. Ἐκπλύνιται τρεῖς φορές τό ἐξωτερικό τοῦ λαιμοῦ τοῦ φιαλιδίου. Τό φιαλίδιο πλαγιασμένο θερμαίνεται ἐπί μία ὥρα στό πυριαντήριο καί ἀφήνεται νά ψυχθεῖ ὅπως ὑποδεικνύεται παραπάνω (σημεῖο 6.2.1) μέχρι τῆς θερμοκρασίας τῆς αἴθουσας τῶν ζυγῶν. Ζυγίζεται μέ ἀκρίβεια 0,1 mg. Ἡ μᾶζα τῶν λιπαρῶν εἶναι ἡ διαφορά μεταξύ τῆς ζυγίσεως τοῦ σημείου 6.2.15 καί τῆς τελικῆς αὐτῆς ζυγίσεως.
|
|
Samples must not contain invert sugar.
|
7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
2. DEFINITION
|
7.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
The sucrose content of sweetened condensed milks: the sucrose content as determined by the method specified.
|
Ἡ μᾶζα τῶν λιπαρῶν πού ἐκχυλίζεται, ἐκφρασμένη σέ γραμμάρια, δίνεται ἀπό τόν τύπο:
|
|
3. PRINCIPLE
|
(Μ1 - Μ2) - (Β1 - Β2)
|
|
The method is based on the principle of the Clerget inversion, a mild treatment of the sample with acid which produces complete hydrolysis of sucrose but almost none of lactose or other sugars. The sucrose content is obtained from the change in rotating power of the solution.
|
καί ἡ περιεκτικότητα σέ λίπος τοῦ δείγματος, ἐκφρασμένη ἐπί τοῖς ἑκατό, ἀπό τόν τύπο:
|
|
A clear filtrate of the sample, without mutarotation by lactose, is prepared by treatment of the solution with ammonia followed by neutralization and clearing by the successive addition of zinc acetate and potassium hexacyanoferrate II solutions.
|
M
|
|
In a portion of the filtrate the sucrose is hydrolyzed in a specified manner.
|
-M
|
|
From the rotation of the filtrate before and after inversion, the sucrose content is calculated using the appropriate formulae.
|
B
|
|
4. REAGENTS
|
-B
|
|
4.1. Zinc acetate solution, 1 M: dissolve 21,9 g crystallized zinc acetate dihydrate Zn(C2H.O2)2.2H2O and 3 ml glacial acetic acid in water and make up to 100 ml with water.
|
× 100
|
|
4.2. Potassium hexacyanoferrate (II) solution, 0,25 M: dissolve 10,6 g crystallized potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate K4[Fe(CN)6]. 3H2O in water and make up to 100 ml with water.
|
ὅπου:
|
|
4.3. Hydrochloric acid solution, 6,35 ± 0,20 M (20 to 22 %) or 5,0 ± 0,2 M (16 to 18 %).
|
Μ1 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου Μ πού περιέχει τή λιπαρή ὕλη μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.15
|
|
4.4. Ammonia solution, 2,0 ± 0,2 M (3,5 %).
|
Μ2 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου Μ μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.1, ἤ στήν περίπτωση πού ὑπάρχουν ἀδιάλυτες ὕλες ἤ σέ περίπτωση ἀμφισολίας μετά τῆν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.16.2
|
|
4.5. Acetic acid solution, 2,0 ± 0,2 M (12 %).
|
B1 = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου β τοῦ τυφλοῦ προσδιορισμοῦ μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.15
|
|
4.6. Bromothymol blue indicator, 1 % (m/v) solution in ethanol.
|
B2 = μᾶζα σέ γραμμάρια, τοῦ φιαλιδίου β, μετά τήν ἐργασία τοῦ σημείου 6.2.1 ἤ, στήν περίπτωση παρουσίας ἀδιαλύτων ὑλῶν ἤ σέ περίπτωση ἀμφισολίας μετά τήν ἐργασία τοῦ σημεῖου 6.2.16.2
|
|
5. APPARATUS
|
S = μᾶζα, σέ γραμμάρια, τοῦ χρησιμοποιουμένου δοκιμίου.
|
|
5.1. Balance, sensitivity 10 mg.
|
7.2. Ἐπαναληψιμότητα
|
|
5.2. Polarimeter tube, 2dm, of exactly calibrated length.
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτοχρόνως ἤ ἀμέσως μετά ὁ ἕνας ἀπό τόν ἄλλο, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἲδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες δέν πρέπει νά υπερβαίνει τά 0,2 g λιπαρῶν γιά 100 g προϊόντος, μέ ἐξαίρεση τό ἀποβουτυρωμένο γάλα σέ σκόνη γιά τό ὁποῖο ἡ διαφορά δέν πρέπει νά ὑπερσαίνει τά 0,1 g λιπαρῶν γιά 100 g προϊόντος.
|
|
5.3. Polarimeter or saccarimeter:
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 5: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΣΛΚΧΑΡΟΖΗ (ΠΟΛΩΣΙΜΕΤΡΙΚΗ ΜΕΘΟΔΟΣ)
|
|
(a) Polarimeter with sodium light or mercury green light (mercury vapour lamp with prism or the special Wratten Screen No 77 A), to be read with an accuracy of at least 0.05 angular degrees,
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
(b) Saccarimeter with international sugar scale, using white light passing through a filter of 15 mm of a 6 % solution of potassium bichromate, or sodium light, to be read with an accuracy of at least 0,1o on the international sugar scale.
|
Ἡ μέθοδος αὐτἡ ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ σακχαρόζη τῶν γαλάτων πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
5.4. Water bath, regulated at 60 oC ± 1 oC.
|
- γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο ἤ πλῆρες γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο,
|
|
6. PROCEDURE
|
- γάλα μερικῶς ἀποσουτυρωμένο, συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο,
|
|
6.1. Control determination
|
- ἀποσουτυρωμένο γάλα συμπυκνωμένο ζαχαροῦχο.
|
|
In order to standardize the procedure, reagents and apparatus, carry out a control determination in duplicate as described below using a mixture of 100 g of milk and 18 g pure sucrose or a mixture of 110 g of skimmed milk and 18 g pure sucrose, each corresponding to 40 g of condensed milk containing 45 % sucrose. Calculate the sugar content using the formulae under 7, substituting for M, F and P respectively in formula 1 the quantity of milk taken and the fat and protein content of this milk, and in formula 2 for M, the value of 40,00. The mean of the values found shall not differ by more than 0,2 % from 45,0 %.
|
Τά δείγματα δέν πρέπει νά περιέχουν ἰμβερτοσάκχαρο.
|
|
6.2. Determination
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
6.2.1. Weigh to within 10 mg, approximately 40 g of the well mixed sample into a 100 ml glass beaker. Add 50 ml of hot water (80 to 90 oC) and mix well.
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη τῶν συμπυκνωμένων ζαχαρούχων γαλάτων εἶναι ἡ περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη πού προσδιορίζεται μέ τήν καθοριζόμενη μέθοδο.
|
|
6.2.2. Transfer the mixture quantitatively to a 200 ml measuring flask, rinsing the beaker with successive quantities of water at 60 oC, until the total volume is between 120 and 150 ml. Mix and cool to room temperature.
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
6.2.3. Add 5 ml of the dilute ammonia solution (4.4). Mix again and then allow to stand for 15 minutes.
|
Ἡ μέθοδος βασίζεται στήν άρχή τῆς ἀναστροφῆς τοῦ Clerget: Μία ἤπια κατεργασία μέ ἕνα ὀξύ ὑδρολύει τή σακχαρόζη πλήρως. Ἡ λακτόζη καί τά ἄλλα σάκχαρα πρακτικῶς δέν ὑδρολύονται. Ἡ περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη ὑπολογίζεται ἀπό τήν ἀλλαγή τῆς στροφικῆς ἱκανότητας τοῦ διαλύματος.
|
|
6.2.4. Neutralize the ammonia by adding an equivalent quantity of the diluted solution of acetic acid (4.5). Determine the exact number of ml beforehand by titration of the ammonia solution using bromothymol blue as indicator (4.6). Mix.
|
Παρασκευάζεται διαυγές διήθημα τοῦ δείγματος, χωρίς στροφική παρεμσολή τῆς λακτόζης, μέ κατεργασία τοῦ διαλύματος μέ ἀμμωνιακό διάλυμα, ἐξουδετέρωση καί διαύγαση μέ διαδοχικές προσθῆκες διαλυμάτων ὀξικοῦ ψευδαργύρου καί σιδηροκυανιούχου καλίου.
|
|
6.2.5. Add, with gently mixing by rotating the tilted flask, 12.5 ml of zinc acetate solution (4.1).
|
Σ' ἕνα μέρος τοῦ διηθήματος, ἡ σακχαρόζη ὑδρολύεται υπό καθορισμένες συνθῆκες.
|
|
6.2.6. Add 12.5 ml of potassium hexacyanoferrate (II) solution (4.2) in the same way as for the acetate solution.
|
Ἐκκινώντας ἀπ' τήν στροφική ικανότητα τοῦ διηθήματος πρίν καί μετά τήν ἀναστροφή, ὑπολογίζεται ἡ περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη μέ τή βοήθεια τύπων.
|
|
6.2.7. Bring the contents of the flask to 20 oC and make up to the 200 ml mark with water at 20 oC.
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
Note:
|
4.1. Διάλυμα ὀξικοῦ ψευδαργύρου, 1 Μ: Διαλύονται 21,9 g κρυσταλλικοῦ ὀξικοῦ ψευδαργύρου, Ζη (C2H3O2)2.2H2O καί 3 ml glacial ὀξικοῦ ὀξέος σέ νερό καί συμπληρώνονται μέχρις ὄγκου 100 ml.
|
|
During any of the stages so far described all additions of water or reagents should have been made in such manner as to avoid the formation of air bubbles, and with the same object in view, all mixing should have been carried out by rotation of the flask rather than by shaking. If air bubbles are found to be present before making up to 200 ml volume, their removal can be assisted by temporarily connecting the flask to a vacuum pump, and rotating the flask.
|
4.2. Διάλυμα σιδηροκυανιούχου καλίου, 0,25Μ: Διαλύονται 10,6 g σιδηροκυανιούχου καλίου, K4[Fe (CN)6].3H20 σέ νερό καί συμπληρώνονται μέχρι 100 ml.
|
|
6.2.8. Close the flask with a dry stopper and mix thoroughly by vigorous shaking.
|
4.3. Διάλυμα ὑδροχλωρίου 6,35±0,20 Μ (20 ἕως 22%) ἤ 5,0±0,2 Μ (16 ἕως 18%)
|
|
6.2.9. Allow to stand for a few minutes and then filter through a dry filter paper, rejecting the first 25 ml of filtrate.
|
4.4. Ἀραιό ἀμμωνιακό διάλυμα 2,0±0,2 Μ (3,5%).
|
|
6.2.10. Direct polarization: determine the optical rotation of the filtrate at 20 oC ± 1 oC.
|
4.5. Ἀραιό διάλυμα ὀξικοῦ ὀξέος 2,0±0,2 Μ (12%).
|
|
6.2.11. Inversion: pipette 40 ml of the filtrate obtained above into a 50 ml volumetric flask. Add 6,0 ml of 6,35 M hydrochloric acid or 7,5 ml of 5,0 M hydrochloric acid (4.3).
|
4.6. Δείκτης κυανοῦν τῆς βρωμοθυμόλης, διάλυμα 1% (m/v) σέ αἰθανόλη.
|
|
Place the flask in a waterbath of 60 oC for 15 minutes, ensuring that the entire bulb of the flask has been immersed. Mix by a rotatory movement during the first five minutes, in which time the contents of the flask should have attained the temperature of the bath. Cool to 20 oC, and make up to volume with water at 20 oC. Mix and allow to stand for one hour at this temperature.
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
6.2.12. Invert polarization
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός, εὐαισθησίας 10 mg.
|
|
Determine the rotation of the inverted solution at 20 oC ± 0.2 oC. (However, if temperature T of the liquid in the polarization tube differs by more than 0.2 oC during the measurement, the temperature correction referred to under 7.2 must be applied.)
|
5.2. Σωλήνας πολωσιμέτρου μήκους 2dm, ἐπακριβῶς ὑπολογισμένου.
|
|
7. EXPRESSION OF RESULTS
|
5.3 Πολωσίμετρο ἤ σακχαρόμετρο:
|
|
7.1. Method of calculation
|
α) Πολωσίμετρο μέ φῶς νατρίου ἤ πράσινου φωτός ὑδραργύρου (λυχνία ἀτμών ὑδραργύρου μέ πρῖσμα ἤ ὀθόνη Wratten, εἰδική, ἀριθ. 77 Α), πού ἐπιτρέπει ἀκρίβεια ἀναγνώσεως ἴση τουλάχιστον μέ 0,05 μοῖρες,
|
|
Calculate the sucrose content by means of the following formulae:
|
β) Σακχαρόμετρο μέ διεθνή κλίμακα, πού χρησιμοποιεῖ λευκό φῶς τό ὁποῖο διέρχεται διά φίλτρου ἀπό 15 mm διαλύματος 6% διχρωμικοῦ καλίου ἤ ἄλλως φῶς νατρίου καί πού ἐπιτρέπει ἀκρίσεια ἀναγνώσεως τουλάχιστον ἴση μέ 0,1 βαθμούς τῆς διεθνοῦς σακχαρομετρικῆς κλίμακας.
|
|
(1) v = M1001,08F + 1,55P
|
5.4. Ὑδατόλουτρο ρυθμισμένο στούς 60±1 oC.
|
|
(2) ×
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
×
|
6.1. Ἔλεγχος τῆς μεθόδου
|
|
%
|
Πρός τό σκοπό τυποποιήσεως τῆς μεθόδου, τῶν ἀντιδραστηρίων καί τῶν συσκευών, πραγματοποιεῖται ἔλεγχος τῆς μεθόδου ὅπως περιγράφεται παρακάτω μέ διπλή ἀνάλυση ἑνός μίγματος 100 g γάλατος καί 18 g καθαρῆς σακχαρόζης ἤ 110 g ἀποβουτυρωμένου γάλατος καί 18 g σακχαρόζης καθαρῆς πού ἀντιστοιχεῖ σέ 40 g συμπυκνωμένου γάλατος περιέχοντος 45% σακχαρόζη. Ἡ περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη ὑπολογίζεται μέ τή βοήθεια τῶν τύπων πού ἀναφέρονται στό σημεῖο 7 χρησιμοποιώντας τόν τύπο 1, γιά Μ, F καί Ρ, τήν ποσότητα τοῦ ζυγισθέντος γάλατος καί τίς περιεκτικότητες σέ λιπαρά καί σέ πρωτεΐνες τοῦ γάλατος αὐτοῦ, καί στόν τύπο 2, γιά Μ, τήν τιμή τῶν 40 g. Ὁ μέσος ὅρος τῶν ευρισκομένων τιμῶν δέν πρέπει νά διαφέρει ἀπό τήν τιμή αὐτή (45%) περισσότερο ἀπό 0,2%.
|
|
where:
|
6.2. Προσδιορισμός
|
|
S = sucrose content;
|
6.2.1. Σέ γυάλινο ποτήρι ζέσεως 100 ml, ζυγίζονται ἐπακρισῶς μέ προσέγγιση 10 mg, 40 g περίπου δείγματος ἀναμεμιγμένου κατάλληλα. Προστίθενται 50 ml ζεστό νερό (80 ἕως 90 oC) καί ἀναμιγνύονται προσεκτικά.
|
|
M = mass of the weighed sample in grams;
|
6.2.2. Τό μῖγμα μεταφέρεται ποσοτικά σέ ὀγκομετρική φιάλη 200 ml ἐκπλύνεται τό ποτήρι ζέσεως μέ διαδοχικές ποσότητες νεροῦ 60 oC, μέχρις ὅτου ὁ ὁλικός ὄγκος γίνει 120 ἕως 150 ml. Τό ὅλο ἀναμιγνύεται καί ψύχεται μέχρι θερμοκρασίας περιβάλλοντος.
|
|
F = percentage of fat in the sample;
|
6.2.3. Προστίθενται 5 ml ἀραιό ἀμμωνιακό διάλυμα (σημεῖο 4.4.). Ἀναμιγνύεται ἐκ νέου καί ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί 15 λεπτά.
|
|
P = percentage Of protein (N x 6.38) in the sample;
|
6.2.4. Τό ἀμμωνιακό διάλυμα ἐξουδετερώνεται προσθέτοντας ισοδύναμη ποσότητα τοῦ ἀραιοῦ διαλύματος ὀξικού ὀξέος (σημεῖο 4.5.). Ἡ ἀκρισής ποσότητα σέ ml προσδιορίζεται ἐκ τῶν προτέρων μέ τιτλοδότηση τοῦ ἀραιοῦ ἀμμωνιακοῦ διαλύματος χρησιμοποιώντας σάν δείκτη τό κυανοῦν τῆς βρωμοθυμόλης (σημεῖο 4.6). Ἀναμιγνύεται.
|
|
V = volume in ml to which the sample is diluted before filtration;
|
6.2.5. Προστίθενται, ἀνακατεύοντας ἤπια μέ περιστροφή τῆς κεκλιμένης φιάλης 12,5 ml διαλύματος ὀξικοῦ ψευδαργύρου (σημεῖο 4.1.).
|
|
v = correction in ml for the volume of the precipitate formed during clarification;
|
6.2.6. Κατά τόν ἴδιο τρόπο ὅπως καί μέ τό διάλυμα τοῦ ὀξικοῦ ψευδαργύρου, προστίθενται 12,5 ml διαλύματος σιδηροκυανιούχου καλίου (σημεῖο 4.2.).
|
|
D = direct polarimeter reading (polarization before inversion);
|
6.2.7. Τό περιεχόμενο τῆς φιάλης φέρεται στούς 20 oC, καί προστίθεται νερό (20 oC) μέχρι τή χαραγή τῶν 200 ml.
|
|
I = polarimeter reading after inversion;
|
Παρατήρηση:
|
|
L = length in dm of the polarimeter tube;
|
Μέχρι τό στάδιο αὐτό, ὅλες οἱ προσθῆκες νεροῦ ἤ ἀντιδραστηρίων θά πραγματοποιοῦνται κατά τρόπο ὥστε νά ἀποφεύγεται ἡ δημιουργία φυσαλίδων ἀέρα καί, γιά τόν ἴδιο αὐτό λόγο, ὅλες οί ἀναμίξεις θά γίνονται μέ περιστροφή τῆς φιάλης μᾶλλον παρά μέ βίαιη ἀνάδευση. Ἐάν διαπιστώνεται ἡ παρουσία φυσαλίδων ἀέρα πρίν νά συμπληρωθεῖ ὁ ὄγκος μέχρι τή χαραγή (200 ml) αὐτές μποροῦν νά ἐξαλειφθοῦν συνδέοντας τή φιάλη σέ μιά ἀντλία κενοῦ καί δίνοντάς της περιστροφική κίνηση.
|
|
Q = inversion factor, the values of which are given below.
|
6.2.8. Πωματίζεται ἡ φιάλη μέ ἕνα ξηρό πῶμα καί ἀνακατεύεται καλά μέ ισχυρή ἐκτίναξη.
|
|
Remarks:
|
6.2.9. Ἡ φιάλη ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί μερικά λεπτά, καί στή συνέχεια τό περιεχόμενο διηθεῖται ἀπό ξηρό διηθητικό χαρτί. Τά πρῶτα 25 ml τοῦ διηθήματος ἀπορρίπτονται.
|
|
(a) When exactly 40,00 g of condensed milk are weighed and a polarimeter with sodium light, angular degrees and a 2dm polarimeter tube at 20,0 oC ± 0,1 oC is used the sucrose content of normal condensed milk (C = 9) can be calculated from the following formula:
|
6.2.10. Ἄμεση πολωσιμέτρηση: Προσδιορίζεται ή στροφική ἱκανότητα τοῦ διηθήματος στούς 20±1 oC.
|
|
S = (D — 1,25 I) x (2,833 — 0,00612 F — 0,00878 P)
|
6.2.11. Ἀναστροφή: Φέρονται μέ σιφώνιο, μέσα σέ ὀγκομετρική φιάλη τῶν 50 ml, 40 ml τοῦ διηθήματος πού λαμσάνεται κατά τόν τρόπο πού ὑποδεικνύεται παραπάνω.
|
|
(b) If the invert polarization is measured at a temperature other than 20 oC, the figures should be multiplied by:
|
Προστίθενται 6,0 ml ὑδροχλωρικοῦ ὀξέος 6,35 Μ ἤ 7,5 ml ὑδροχλωρικοῦ ὀξέος 5,00 Μ (σημεῖο 4.3.). Ἡ φιάλη τοποθετεῖται σέ ὑδατόλουτρο θερμοκρασίας 60 oC ἐπί 15 λεπτά, βυθισμένη στό νερό μέχρι τῆν ἀρχή τοῦ λαιμοῦ. Τό περιεχόμενο ἀναμιγνύεται μέ περιστροφή της φιάλης κατά τά 5 πρῶτα λεπτά κατά τή διάρκεια τῶν ὁποίων τό περιεχόμενο θά πρέπει νά φθάσει τή θερμοκρασία τοῦ λουτροῦ. Ψύχεται στούς 20 oC καί τό περιεχόμενο φέρεται μέχρι τῆς χαραγῆς μέ νερό 20 oC. Ἀναμιγνύεται καί ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί μία ὥρα στή θερμοκρασία αὐτή.
|
|
(1 + 0,0037 (T — 20).
|
6.2.12. Πολωσιμέτρηση μετά τήν ἀναστροφή
|
|
7.2. Values of the inversion factor Q
|
Προσδιορίζεται ἡ στροφική ικανότητα τοῦ ἀναστραφέντος διαλύματος στούς 20±0,2 oC (ὅταν ἡ θερμοκρασία Τ τοῦ ὑγροῦ μέσα στό σωλῆνα πολωσιμετρήσεως διαφέρει περισσότερο ἀπό 0,2 oC κατά τή μέτρηση, πρέπει νά ἐπιφέρεται ἡ διόρθωση τῆς θερμοκρασίας πού υποδεικνύεται στό σημεῖο 7.2).
|
|
The following formulae give accurate values for Q, for various sources of light with corrections for concentration and temperature:
|
7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
Sodium light and polarimeter with angular degrees:
|
7.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
Q = 0,8825 + 0,0006 (C — 9) — 0,0033 (T — 20).
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη ὑπολογίζεται μέ τή βοήθεια τῶν ἀκολούθων τύπων:
|
|
Mercury green light and polarimeter with angular degrees:
|
v =
|
|
Q = 1,0392 + 0,0007 (C — 9) — 0,0039 (T — 20).
|
M100 (1,08 F ± 1,55 P)
|
|
White light with dichromate filter and saccharimeter with international sugar scale degrees:
|
S =
|
|
Q = 2,549 + 0,0017 (C — 9) — 0,0095 (T — 20).
|
×
|
|
In the above formulae:
|
×
|
|
C = Percentage of total sugars in the inverted solution as polarized,
|
%
|
|
T = Temperature of the inverted solution in the polarimetric reading.
|
S = περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη,
|
|
Note 1:
|
Μ = μᾶζα τοῦ ζυγισθέντος δείγματος ἐκφρασμένη σέ γραμμάρια,
|
|
The percentage of total sugars C in the inverted solution may be calculated from the direct reading and the change on inversion in the usual manner, using the usual values for the specific rotations of sucrose, lactose and invert sugar.
|
F = ποσοστό λιπαρῶν τοῦ δείγματος,
|
|
The correction 0,0006 (C — 9) etc., is only accurate when C is approximately 9; for normal condensed milk, this correction can be neglected, C being close to 9.
|
Ρ = ποσοστό πρωτεϊνῶν (Ν Χ 6,38) τοῦ δείγματος,
|
|
Note 2:
|
V = ὄγκος σέ ml στόν ὁποῖο ἀραιώνεται τό δεῖγμα πρίν τη διήθηση,
|
|
Variation in temperature from 20 oC of 1 oC makes little difference in the direct reading, but variation of over 0,2 oC in the invert reading necessitates a correction. The correction - 0,0033 (T — 20) etc., is only accurate between 18 oC and 22 oC.
|
ν = διόρθωση ἐκφραζόμενη σέ ml γιά τόν ὄγκο τοῦ ἰζήματος πού σχηματίζεται κατά τη διαύγαση,
|
|
7.3. Repeatability
|
D = ἄμεση πολωσιμετρική ἀνάγνωση (πολωσιμέτρηση πρίν την ἀναστροφή),
|
|
The difference between results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 0,3 g of sucrose per 100 g of condensed milk.
|
Ι = πολωσιμετρική ἀνάγνωση μετά τήν ἀναστροφή,
|
|
METHOD 6: DETERMINATION OF LACTIC ACID AND LACTATES CONTENT
|
L = μῆκος σέ dm τοῦ σωλῆνα τοῦ πολωσιμέτρου,
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
Q = συντελεστής ἀναστροφῆς τοῦ ὁποίου οἱ τιμές ἀναφέρονται παρακάτω.
|
|
This method determines the lactic acid and lactates, expressed as lactic acid, contents of:
|
Παρατηρήσεις:
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder,
|
α) Ζυγίζοντας ἀκριβῶς 40 g συμπυκνωμένου γάλατος καί χρησιμοποιώντας πολωσίμετρο μέ φῶς νατρίου, μέ κλίμακα σέ μοῖρες καί σωλήνα πολωσιμέτρου μήκους 2dm στούς 20±1 oC, ή περιεκτικότητα σέ σακχαρόζη τῶν κανονικῶν συμπυκνωμένων γαλάτων (C = 9) μπορεί νά υπολογισθεῖ μέ τή βοήθεια τοῦ ἀκολούθου τύπου:
|
|
- dried whole milk or whole milk powder,
|
S = (D - 1,25 I) × (2,833 - 0,00612 F - 0,00878P)
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,
|
β) Ἐάν ἡ πολωσιμέτρηση μετά τήν ἀναστροφή πραγματοποιεῖται σέ θερμοκρασία διάφορη τῶν 20 oC, τά ἀποτελέσματα πού λαμσάνονται πρέπει νά πολλαπλασιασθοῦν μέ τό:
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.
|
[(1 + 0,0037 (T - 20)]
|
|
2. DEFINITION
|
7.2 Τιμές τοῦ συντελεστῆ ἀναστροφῆς Q
|
|
Lactic acid and lactates content of dried milks: the lactic acid and lactates, expressed as lactic acid, contents as determined by the method specified.
|
Οἱ ἀκόλουθοι τύποι δίνουν ἀκρισεῖς τιμές τοῦ Q γιά διάφορες πηγές φωτός, μέ διορθώσεις, ὅταν χρειάζεται, γιά τή συγκέντρωση καί τή θερμοκρασία:
|
|
3. PRINCIPLE
|
Φῶς νατρίου καί πολωσίμετρο μέ κλίμακα σέ μοῖρες:
|
|
Fat, protein and lactose are simultaneously removed from a solution of the sample by addition of copper sulphate and calcium hydroxide followed by filtration.
|
Q = 0,8825 + 0,0006 (C - 9) - 0,0033 (T - 20)
|
|
The lactic acid and lactates in the filtrate are converted into acetaldehyde by concentrated sulphuric acid in the presence of copper II sulphate.
|
Πράσινο φῶς ὑδραγύρου καί πολωσίμετρο μέ κλίμακα σέ μοῖρες:
|
|
The lactic acid content is determined colorimetrically using p-hydroxydiphenyl.
|
Q = 1,0392 + 0,0007 (C - 9) - 0,0039 (T - 20)
|
|
The lactic acid and lactates content is expressed as mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat.
|
Λευκό φῶς μέ ὀθόνη μέ διχρωμικό φίλτρο καί σακχαρόμετρο μέ διεθνή σακχαρομετρική κλίμακα: Q = 2,549 + 0,0017 (C - 9) - 0,0095 (T - 20)
|
|
4. REAGENTS
|
Στούς προηγούμενους τύπους:
|
|
4.1. Copper (II) sulphate solution: dissolve 250 g of copper (II) sulphate (CuSO4.5H2O) in water and dilute to 1000 ml with water.
|
C = ποσοστό ὁλικῶν σακχάρων στό ἀναστραφέν διάλυμα, σύμφωνα μέ τό πολωσιμετρικό ἀποτέλεσμα,
|
|
4.2. Calcium hydroxide suspension.
|
Τ = θερμοκρασία τοῦ ἀναστραφέντος διαλύματος κατά τή διάρκεια τῆς ἀναγνώσεως τοῦ ἀποτελέσματος τῆς μετρήσεως στό πολωσίμετρο.
|
|
4.2.1. Grind 300 g of calcium hydroxide (Ca(OH)2) in a mortar with water, using totally 900 ml. The suspension should be freshly prepared before use.
|
Παρατήρηση 1:
|
|
4.2.2. Calcium hydroxide suspension: grind 300 g of calcium hydroxide (Ca(OH)2) in a mortar with water, using totally 1400 ml. The suspension should be freshly prepared before use.
|
Τό ποσοστό τῶν ὁλικῶν σακχάρων C στό ἀναστραφέν διάλυμα μπορεῖ νά υπολογισθεῖ ἀπό τήν άμεση ἀνάγνωση καί τή διαφορά μετά τήν ἀναστροφή σύμφωνα μέ τή συνήθη μέθοδο, χρησιμοποιώντας τίς συνήθεις τιμές ειδικῆς στροφικῆς ικανότητας τῆς σακχαρόζης, τῆς λακτόζης καί τοῦ ἰμβερτοσακχάρου. Ἡ διόρθωση 0,0006 (C-9) κλπ., δέν εἶναι ἀκριβής παρά μόνο ὅταν τό C εἶναι ἴσο μέ 9 περίπου. Γιά κανονικό συμπυκνωμένο γάλα ἡ διόρθωση αὐτή μπορεῖ νά παραλειφθεῖ, ἀφοῦ τό C εἷναι γι' αὐτό κοντά στό 9.
|
|
4.3. Sulphuric acid — copper (II) sulphate solution: Add to 300 ml of sulphuric acid, 95,9 to 97,0 % (m/m) of H2SO4, 0,5 ml of the copper (II) sulphate solution (4.1).
|
Παρατήρηση 2:
|
|
4.4. p-hydroxydiphenyl (C6H5C6H4OH) solution: dissolve, by shaking and by heating slightly 0,75 g of p-hydroxydiphenyl in 5 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide, containing 5 g of NaOH per 100 ml. Dilute to 50 ml with water in a volumetric flask. Keep the solution in a brown coloured glass bottle in a dark and cool place. Do not use if the colour changes or tubidity occurs. The maximum shelf life is 72 hours.
|
Διαφορές θερμοκρασίας μέχρι 1 oC σέ σχέση μέ τούς 20 oC δέν ἐπηρεάζουν παρά ἐλάχιστα τήν ἄμεση ἀνάγνωση. Ἀντίθετα διαφορές μεγαλύτερες ἀπό 0,2 oC κατά τήν ἀνάγνωση μετά τήν ἀναστροφή ἀπαιτοῦν διόρθωση. Ἡ διόρθωση -0,0033 (Τ-20) κλπ. δέν εἷναι ἀκριβής παρά μόνο γιά θερμοκρασίες πού περιλαμβάνονται μεταξύ 18 καί 22 oC.
|
|
4.5. Lactic acid standard solution: dissolve, shortly before use, 0,1067 g of lithium lactate (CH3 CHOHCOOLi) in water and dilute to 1000 ml in a volumetric flask. 1 ml of this solution corresponds to 0,1 mg of lactic acid.
|
7.3 Ἐπαναληψιμότητα
|
|
4.6. Standard reconstituted milk: analyse in advance several samples of high quality dried milk. For the preparation of the calibration curve select the sample having the lowest lactic acid content, containing not more than 30 mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat. Follow the operating procedure described under 6.2.1 and 6.2.2 below.
|
Ή διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως ὁ ἕνας μετά ἀπό τόν ἄλλο, ἀπό τόν ἲδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δείγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 0,3 g σακχαρόζης γιά 100 g συμπυκνωμένου γάλακτος.
|
|
5. APPARATUS
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 6: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΓΑΛΑΚΤΙΚΟ ΟΞΥ ΚΑΙ ΕΝΩΣΕΙΣ ΑΥΤΟΥ
|
|
5.1. Analytical balance.
|
1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
5.2. Spectrophotometer suitable for readings at a wavelength of 570 nm.
|
Ἡ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς περιεκτικότητας σέ γαλακτικό ὀξύ καί ἑνώσεις αὐτού τῶν γαλάτων πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
5.3. Waterbath at 30 oC ± 2 oC.
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λιπαρά ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λιπαρά,
|
|
5.4. Mortar and pestle.
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος,
|
|
5.5. Filter paper (Schleicher and Schull 595, Whatman 1 or equivalent).
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου,
|
|
5.6. Test tubes, pyrex or equivalent (dimensions 25 x 150 mm).
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη ἀποβουτυρωμένου γάλατος.
|
|
Note:
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
All glassware must be perfectly clean and designated for use solely in this determination. Rinse glassware containing precipitate residues with concentrated hydrochloric acid before washing.
|
Περιεκτικότητα σέ γαλακτικό ὀξύ καί ἑνώσεις αὐτοῦ τῶν γαλάτων σέ σκόνη: ἠ περιεκτικότητα σέ γαλακτικό ὀξύ καί ἑνώσεις αὐτοῦ προσδιοριζόμενη μέ τήν καθορισμένη μέθοδο.
|
|
6. PROCEDURE
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
6.1. Blank test
|
Τά λιπαρά οἱ πρωτεΐνες καί ἡ λακτόζη ἀπομακρύνονται ταυτόχρονα ἀπό ἕνα διάλυμα τοῦ δείγματος μέ προσθήκη θειϊκοῦχαλκοῦ καί ὐδροξειδίου τοῦ ἀσβεστίου, στή συνέχεια μέ διήθηση.
|
|
Carry out a blank test by placing 30 ml of water into a 50 ml graduated tube and treating this tube as described under 6.2.4 to 6.2.11 inclusive. If the blank measured against water exceeds an equivalent of 20 mg of lactic acid per 100 g solids-non-fat, the reagents should be checked and the impure reagents or reagent should be replaced. Carry out the blank test at the same time as the analysis of the sample.
|
Τό γαλακτικό ὀξύ καί οἱ ἑνώσεις του πού περιέχονται στό διήθημα μετατρέπονται σέ ἀκεταλδεΰδη μέ πυκνό θειϊκό ὀξύ παρουσία θειϊκοῦ χαλκοῦ (II).
|
|
6.2. Determination
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ γαλακτικό ὀξύ προσδιορίζεται μέ χρωματομετρία χρησιμοποιώντας p-ὑδροξυδιφαινύλιο.
|
|
Note: Avoid contamination with impurities especially with saliva and sweat.
|
Ἡ περιεκτικότητα σέ γαλακτικό ὀξύ καί ἑνώσεις του ἐκφράζεται σέ mg γαλακτικοῦ ὀξέος ἀνά 100 g μή λιπαρῆς στερεᾶς οὐσίας.
|
|
6.2.1. Determine the solids-non-fat content (a) g of the sample by subtracting the fat content (obtained by method 4) and the moisture content (obtained by method 2) from 100.
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
6.2.2. Weigh 1000a-10g of the sample to the nearest 0,1 g. Add this quantity of sample to 100 ml of
|
4.1. Διάλυμα θειϊκοῦ χαλκοῦ (II): Διαλύονται 250 g θειϊκοῦ χαλκοῦ (II) (CuSO4.5H2O) σέ νερό καί ἀραιώνονται μέχρι 1000 ml.
|
|
6.2.3. Pipette 5 ml of the solution obtained into a 50 ml graduated tube and dilute with water to about 30 ml.
|
4.2. Ἐναιώρημα ὑδροξειδίου τοῦ ἀσβεστίου.
|
|
6.2.4. Add slowly while shaking, 5 ml of the copper (II) sulphate solution (4.1) and allow to stand for 10 minutes.
|
4.2.1. 300 g ὐδροξειδίου τοῦ ἀσβεστίου (Ca(OH)2] λειοτριβοῦνται μένερό μέσα σέ ἰγδίο χρησιμοποιώντας συνολικά 900ml. Τό ἐναιώρημα θά πρέπει νά ἔχει παρασκευασθεῖ πρόσφατα πρίν ἀπό τή χρησιμοποίησή του.
|
|
6.2.5. Add slowly while shaking, 5 ml of the calcium hydroxide suspension (4.2.1) or 10 ml of the calcium hydroxide suspension (4.2.2).
|
4.2.2. 300 g ὐδροξειδίου τοῦ ἀσβεστίου [Ca(OH)2] λειοτριβοῦνται μέ νερό σέ ἰγδίο, χρησιμοποιώντας συνολικά 1400 ml. Τό ἐναιώρημα πρέπει νά ἔχει παρασκευασθεῖ πρόσφατα πρίν τή χρησιμοποίησή του.
|
|
6.2.6. Dilute to 50 ml with water, shake vigorously, allow to stand for 10 minutes then filter. Discard the first runnings.
|
4.3. Διάλυμα θειϊκοῦ ὀξέος — θειϊκοῦ χαλκοῦ (II): Προστίθενται σέ 300 ml θειϊκοῦ ὀξέος 95,5 ἔως 97,0% (m/m) H2SO4, 0,5 ml τοῦ διαλύματος θειϊκοῦ χαλκοῦ (II) (σημεῖο 4.1).
|
|
6.2.7. Pipette 1 ml of the filtrate into a test tube (5.6).
|
4.4. Διάλυμα p — ὑδροξυδιφαινυλίου (C6H5C6H4OH): Σέ 5 ml ὑδατικοῦ διαλύματος ὑδροξειδίου τοῦ νατρίου πού περιέχει 5g NaOH ἀνά 100 ml, διαλύονται ὐπό ἀνάδευση καί ἐλαφρά θέρμανση 0,75 g p- ὑδροξυδιφαινυλίου. Ἀραιώνονται μέχρι 50 ml μέ νερό σέ μιά ὀγκομετρική φιάλη. Τό διάλυμα διατηρεῖται σέ ἕνα φιαλίδιο ἀπό καφέ γυαλί, προφυλαγμένο ἀπό τό φῶς καί σέ δροσερό μέρος. Τό διάλυμα δέν χρησιμοποιεῖται ἐάν ἀλλάξει τό χρῶμα του ἤ παρουσιασθεῖ κάποιο θόλωμα. Ἡ μεγίστη διάρκεια διατηρήσεως εἷναι 72 ὧρες.
|
|
6.2.8. Add to the tube by means of a burette or graduated pipette 6.0 ml of the sulphuric acid-copper (II) sulphate solution (4.3). Mix.
|
4.5. Πρότυπο διάλυμα γαλακτικοῦ ὀξέος: Λίγο πρίν τή χρησιμοποίησή του, διαλύονται 0,1067g γαλακτικοῦ λιθίου (CH3 CHOHCOOLi) σέ νερό καί ἀραιώνονται μέχρι 1000 ml σέ ὀγκομετρική φιάλη. Ἕνα ml τοῦ διαλύματος αύτοῦ ἀντιστοιχεῖ σέ 0,1 mg γαλακτικοῦ ὀξέος.
|
|
6.2.9. Heat in the boiling water bath for five minutes. Cool to ambient temperature under running water.
|
4.6. Ἀνασυσταθέν πρότυπο γάλα: Ἀναλύονται προηγουμένως πολλά δείγματα γάλατος σέ σκόνη ὐψηλῆς ποιότητας. Γιά τήν παρασκευή τῆς καμπύλης ἀναφορᾶς, λαμβάνεται τό δεῖγμα τό όποῖο ἔχει τήν πιό μικρή περιεκτικότητα σέ γαλακτικό ὀξύ, ὄχι μεγαλύτερη ἀπό 30 mg γαλακτικοῦ ὀξέος ἀνά 100g μή λιπαρῆς στερεᾶς οὐσίας. Ἀκολουθεῖται ὁ τρόπος ἐργασίας πού περιγράφεται στό σημεῖο 6.2.1. καί 6.2.2. παρακάτω.
|
|
6.2.10. Add two drops of p-hydroxydiphenyl reagent (4.4) and shake vigorously to spread the reagent evenly throughout the liquid. Place the tube in the waterbath at 30 oC ± 2 oC; leave for 15 minutes shaking from time to time.
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
6.2.11. Place the tube in the boiling waterbath for 90 seconds. Cool to ambient temperature under running water.
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός.
|
|
6.2.12. Measure the optical density against the blank test (6.1) within three hours at the wavelength specified under 5.2.
|
5.2. Φασματοφωτόμετρο πού ἐπιτρέπει μετρήσεις σέ μῆκος κύματος 570 nm.
|
|
6.2.13. If the optical density exceeds that of the highest point of the standard curve, repeat the test using an adequate dilution of the filtrate obtained under 6.2.6.
|
5.3. Ὑδατόλουτρο 30 ± 2o C.
|
|
6.3. Preparation of the standard
|
5.4. Ἰγδίο καί ὕπερος.
|
|
6.3.1. Pipette 5 ml of the reconstituted milk (4.6) into five 50 ml graduated tubes. Pipette into these tubes 0, 1, 2, 3 and 4 ml respectively of the standard solution (4.5), so as to obtain a range of standards corresponding to 0, 20, 40, 60 and 80 mg of added lactic acid per 100 g of solids-non-fat, of the dried milk.
|
5.5. Διηθητικό χαρτί (Schleicher καί Schull 595, Whatman 1 ἤ παρόμοια).
|
|
6.3.2. Dilute with water to about 30 ml and treat as described under 6.2.4 to 6.2.11.
|
5.6. Δοκιμαστικοί σωλῆνες πυρέξ ἤ παρόμοιοι (διαστάσεις 25 × 150 mm).
|
|
6.3.3. Measure the optical densities of the standards (6.3.1) against the blank test (6.1) at the wavelength specified under 5.2. Plot in a diagram the optical densities against the quantities of lactic acid given under 6.3.1, i.e. 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg and 80 mg per 100 g of solids-non-fat. Draw the best fitting straight line through the points and prepare the standard curve by moving this line parallel to itself in such a way that it passes through the origin.
|
Σημείωση:
|
|
7. EXPRESSION OF RESULTS
|
Ὅλα τά γυάλινα σκεύη πρέπει νά εἶναι τελείως καθαρά καί νά χρησιμοποιοῦνται γι' αὐτό μόνο τόν προσδιορισμό. Πρίν τό πλύσιμο, τά γυάλινα σκεύη πού περιέχουν τό ἵζημα ἐκπλύνονται μέ πυκνό ὐδροχλωρικό ὀξύ.
|
|
7.1. Method of calculation
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
Convert the optical density measured under 6.2.12 or 6.2.13 into mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat in the sample by reference to the standard curve. Multiply this result by the dilution factor where the filtrate has been diluted according to 6.2.13.
|
6.1. Τυφλός προσδιορισμός
|
|
7.2. Repeatability
|
Πραγματοποιεῖται τυφλός προσδιορισμός προσθέτοντας 30 ml νερό σέ βαθμονομημένο σωλῆνα 50 ml καί ἐνεργεῖται γιά τό φιαλίδιο αὐτό ὅ,τι περιγράφεται στά σημεῖα 6.2.4. ἕως καί τό 6.2.11. Ἐάν τά ἀποτελέσματα τοῦ τυφλοῦ προσδιορισμοῦ σέ σχέση μέ τό νερό ὐπερβαίνουν τό ἰσοδύναμο 20 mg γαλακτικοῦ ὀξέος γιά 100 g μή λιπαρῆς στερεᾶς οὐσίας, τά ἀντιδραστήρια πρέπει νά ἐλέγχονται καί τό (ἤ τά) άντιδραστήριο(α) πού δέν εἶναι καθαρό(α) πρέπει νά άντικαθίσταται(νται). Ὁ τυφλός προσδιορισμός πραγματοποιεῖται ταυτόχρονα μέ τά δείγματα.
|
|
The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 8 mg of lactic acid per 100 g of solids-non-fat for contents up to 80 mg. For higher values, this difference may not exceed 10 % of the lowest value.
|
6.2. Προσδιορισμός
|
|
METHOD 7: DETERMINATION OF PHOSPHATASE ACTIVITY (MODIFIED SANDERS AND SAGER PROCEDURE)
|
Σημείωση: Ἀποφεύγεται ἠ μόλυνση μέ ἀκαθαρσίες, κυρίως μέ σίελο ἤ ἱδρώτα.
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
6.2.1. Προσδιορίζεται ἠ περιεκτικότητα σέ μή λιπαρές στερεές ὕλες (α) τοῦ δείγματος ἀφαιρώντας ἀπό τό 100 τήν περιεκτικότητα σέ λιπαρά (σύμφωνα μέ τή μέθοδο 4) καί τήν περιεκτικότητα σέ ὑγρασία (σύμφωνα μέ τή μέθοδο 2).
|
|
This method describes the determination of phosphatase activity in:
|
6.2.2. -10g
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder,
|
τοῦ δείγματος μέ ἀκρίβεια 0,1 g. Ἡ ποσότητα αὐτή τοῦ δείγματος προστίθεται σέ 100 ml νερό καί ἀναδεύεται προσεκτικά.
|
|
- dried whole milk or whole milk powder,
|
6.2.3. Φέρονται μέ σιφώνιο σέ βαθμονομημένο σωλήνα τῶν 50 ml, 5 ml ἀπό τό διάλυμα αὐτό καί ἀραιώνονται μέ νερό μέχρι 30 ml.
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,
|
6.2.4. Προστίθενται ἀργά καί ὑπό ἀνάδευση 5 ml διαλύματος θειϊκοῦ χαλκοῦ (σημεῖο 4.1.) καί ἀφήνονται σέ ἠρεμία γιά 10 λεπτά.
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.
|
6.2.5. Προστίθενται ἀργά καί ὑπό ἀνάδευση 5 ml ἐναιωρήματος ὑδροξειδίου τοῦ ἀσβεστίου (σημεῖο 4.2.1.) ἤ 10 ml ἐναιωρήματος ὑδροξειδίου τοῦ ἀσβεστίου (σημεῖο 4.2.2.).
|
|
2. DEFINITION
|
6.2.6. Τό διάλυμα ἀραιώνεται στά 50 ml μέ νερό, ἀναδεύεται ἰσχυρά, ἀφήνεται νά ἠρεμήσει γιά 10 λεπτά καί διηθεῖται. Οἱ πρῶτες σταγόνες τοῦ διηθήματος ἀπορρίπτονται.
|
|
The phosphatase activity of dried milks is a measure of the quantity of active alkaline phosphatase present. It is expressed as the quantity of phenol in μg liberated by 1 ml of reconstituted milk, as determined by the procedure described below.
|
6.2.7. Φέρονται μέ σιφώνιο 1 ml τοῦ διηθήματος σέ ἕνα δοκιμαστικό σωλήνα (σημεῖο 5.6.).
|
|
3. PRINCIPLE
|
6.2.8. Στό περιεχόμενο τοῦ σωλήνα προστίθενται, μέ προχοΐδα ἤ βαθμονομημένο σιφώνιο, 6 ml ἀπό τό διάλυμα θειϊκοῦ ὀξέος καί θειϊκοῦ χαλκοῦ (σημεῖο 4.3.). Ἀνακατεύονται.
|
|
The phosphatase activity of dried milks is determined by the ability of the phosphatase to liberate the phenol from disodiumphenylphosphate. The quantity of phenol liberated under prescribed conditions is determined by a spectrophotometric measurement of the colour developed with Gibb's reagent.
|
6.2.9. Ὁ σωλήνας θερμαίνεται στό ζέον ὑδρόλουτρο ἐπί 5 λεπτά. Ψύχεται μέχρι θερμοκρασίας περισάλλοντος μέ τρεχούμενο νερό.
|
|
4. REAGENTS
|
6.2.10. Προστίθενται 2 σταγόνες ἀντιδραστηρίου μέ Ρ-ὑδροξυ-φαινύλιο (σημεῖο 4.4.) καί ἀναδεύεται ἰσχυρά γιά νά διαμοιρασθεῖ ὁμοιόμορφα τό ἀντιδραστήριο σέ ὅλο τό ὑγρό. Βυθίζεται ὁ σωλῆνας στό ὑδατόλουτρο σέ θερμοκρασία 30±2 oC καί κρατεῖται ἐκεῖ ἐπί 15 λεπτά ἀναδεύοντας κάθε τόσο.
|
|
4.1. Solution A
|
6.2.11. Βυθίζεται ὁ σωλήνας στό ζέον ὑδρόλουτρο ἐπί 90 δευτερόλεπτα. Ψύχεται μέχρι θερμοκρασίας περισάλλοντος μέ τρεχούμενο νερό.
|
|
Barium borate hydroxide buffer: pH 10,6 ± 0,1 at 20 o C.
|
6.2.12. Μετρεῖται ἡ ὀπτική πυκνότητα σέ σχέση μέ τό τυφλό πείραμα (σημεῖο 6.1.) μέσα στίς τρεῖς ὧρες, στό μῆκος κύματος πού ἀναφέρεται στό σημεῖο 5.2.
|
|
Dissolve: 25,0 g of barium hydroxide (Ba(OH)2.8H2O) in water and dilute to 500 ml.
|
6.2.13. Ἐάν ἡ ὀπτική πυκνότητα ὑπερβαίνει ἐκείνη τοῦ ὑψηλοτέρου σημείου τῆς καμπύλης ἀναφορᾶς, ἡ δοκιμή ἐπαναλαμβάνεται χρησιμοποιώντας τήν πρέπουσα ἀραίωση τοῦ διηθήματος πού λαμσάνεται στό σημεῖο 6.2.6.
|
|
Dissolve: 11,0 g of boric acid (H3BO3) in water and dilute to 500 ml.
|
6.3. Χάραξη τῆς καμπύλης ἀναφορᾶς
|
|
Warm the two solutions to 50 o C and mix.
|
6.3.1. Φέρονται μέ σιφώνιο 5 ml τοῦ άνασυσταθέντος γάλατος (σημεῖο 4.6.) σέ πέντε ὀγκομετρικούς κυλίνδρους τῶν 50 ml. Φέρονται μέ σιφώνιο στούς σωλῆνες αὐτούς 0, 1, 2, 3 καί 4 ml ἀντίστοιχα προτύπου διαλύματος (σημεῖο 4.5.), ἔτσι ὤστε νά ληφθεῖ μιά σειρά προτύπων πού νά ἀντιστοιχεῖ σέ 0, 20, 40, 60 καί 80 mg γαλακτικοῦ ὀξέος προστεθέντος ἀνά 100 g μή λιπαρῶν στερεῶν ὑλῶν σκόνης γάλατος.
|
|
Shake and cool the mixture to room temperature.
|
6.3.2. Ἀραιώνονται μέχρι 30 ml περίπου μέ νερό καί ἐνεργεῖται ὅπως περιγράφεται στά σημεῖα 6.2.4. ἕως καί 6.2.11.
|
|
Adjust the pH to 10,6 ± 0,1 with the barium hydroxide solution and filter.
|
6.3.3. Μετροῦνται οἱ οπτικές πυκνότητες τῶν διαλυμάτων τῆς σειρᾶς ἀναφορᾶς (σημεῖο 6.3.1.) σέ σχέση μέ τό τυφλό πείραμα (σημεῖο 6.1.) σέ μῆκος κύματος πού ἀναφέρεται στό σημεῖο 5.2. Σημειώνονται οἱ ὀπτικές πυκνότητες σέ διάγραμμα ἔναντι τῶν ποσοτήτων γαλακτικοῦ ὀξέος πού ἀναφέρονται στό σημεῖο 6.3.1., δηλ. 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg, 80 mg, ἀνά 100 g μή λιπαρῆς στερεᾶς οὐσίας. Φέρεται ἡ πιό ἱκανοποιητική εὐθεῖα πού νά διέρχεται ἀπό τά σημεῖα καί κατασκευάζεται ἡ καμπύλη ἀναφορᾶς μεταφέροντας παράλληλα τή γραμμή αὐτή πρός τόν ἑαυτό της ἔτσι ὥστε νά διέρχεται ἀπό τήν ἀρχή τῶν ἀξόνων.
|
|
Store the solution in a tightly stoppered container.
|
7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
Before use, dilute the buffer with an equal quantity of water.
|
7.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
4.2. Solution B:
|
Μετατρέπεται ἡ ὀπτική πυκνότητα πού μετρᾶται σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.2.12. ἤ 6.2.13. σέ mg γαλακτικοῦ ὀξέος ἀνά 100 g μή λιπαρῆς στερεᾶς οῦσίας τοῦ δείγματος βάσει τῆς καμπύλης ἀναφορᾶς. Τό ἀποτέλεσμα αὐτό πολλαπλασιάζεται ἐπί τόν συντελεστή ἀραιώσεως σέ περίπτωση πού τό διήθημα ἔχει ἀραιωθεῖ σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.2.13.
|
|
Colour development buffer.
|
7.2. Ἐπαναληψιμότητα
|
|
Dissolve: 6,0 g of sodium metaborate (NaBO2) (or 12,6 g of NaBO2.4H2O) and 20,0 g of sodium chloride (NaCl) in water and dilute to 1000 ml with water.
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως μετά ὁ ἕνας ἀπό τόν ἄλλο, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες δέν πρέπει νά ὑπερσαίνει τά 8 mg γαλακτικοῦ ὀξέος γιά 100 g μή λιπαρῆς στερεᾶς όὐσίας γιά περιεκτικότητες πού φθάνουν τά 80 mg. Γιά πιό ὑψηλές τιμές, ἡ διαφορά αὐτή δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 10% τῆς πιό χαμηλῆς τιμῆς.
|
|
4.3. Solution C
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 7: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΜΟΣ ΤΗΣ ΔΡΑΣΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΤΗΣ ΦΩΣΦΑΤΑΣΗΣ (ΜΕΘΟΔΟΣ SANDERS ΚΑΙ SAGER, ΤΡΟΠΟΠΟΙΗΜΕΝΗ)
|
|
Buffer substrate solution.
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
4.3.1. Dissolve 0,5 g of disodiumphenylphosphate (Na2C6H5PO4.2H2O) in 4,5 ml of Solution B (4.2). Add 2 drops of Solution E (4.5) and allow to stand 30 minutes. Extract the colour with 2,5 ml butanol (4.10). If necessary, repeat the colour extraction. After separation, discard the butanol. This solution can be kept for several days in a refrigerator. Develop and extract the colour once more before use.
|
Ἡ μέθοδος αὐτή ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς δραστικότητας τῆς φωσφατάσης στά παρακάτω γάλατα:
|
|
4.3.2. Pipette 1 ml of this solution into a 100 ml volumetric flask and make up to volume with Solution A. Prepare the buffer solution immediately before use.
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λίπος ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λίπος,
|
|
4.4. Solution D
|
- γάλα σέ σκόνη, πλῆρες γάλα σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος,
|
|
Precipitant.
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου
|
|
Dissolve 3,0 g of zinc sulphate (ZnSO4.7H2O) and 0,6 g of copper (II) sulphate (CUSO4.5H2O) in water and make up to 100 ml with water.
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη ἀποβουτυρωμένου γάλατος.
|
|
4.5. Solution E
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
Gibb's reagent.
|
Ἡ δραστικότητα τῆς φωσφατάσης τοῦ γάλατος σέ σκόνη μετρεῖται ἀπό τήν ποσότητα τῆς ὑπάρχουσας ἀλκαλικῆς δραστικῆς φωσφατάσης. Ἐκφράζεται μέ τήν ποσότητα φαινόλης πού ἐλευθερώνεται σέ pg ἀνά ml ἀνασυσταθέντος γάλατος, προσδιορισμένη μέ τή μέθοδο πού περιγράφεται παρακάτω.
|
|
Dissolve 0,040 g of 2,6-dibromoquinone 1,4 — chloroimide (O.C6H2Br2.NCl) in 10 ml of 96 % ethanol. Store the solution in a dark glass bottle kept in a refrigerator. Discard this reagent when it has become discoloured.
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
4.6. Colour dilution buffer
|
Ἡ δραστικότητα τῆς φωσφατάσης τοῦ γάλατος σέ σκόνη προσδιορίζεται ἀπό τήν ἰδιότητα τῆς φωσφατάσης νά ἐλευθερώνει τή φαινόλη τοῦ δινατρίου φαινυλοφωσφορικοῦ ἅλατος. Ἡ ποσότητα τῆς φαινόλης πού ἐλευθερώνεται ὑπό τίς καθορισμένες συνθῆκες προσδιορίζεται μέ φασματοφωτομετρική μέτρηση τῆς χρώσεως πού ἀναπτύσσεται μέ προσθήκη τοῦ ἀντιδραστηρίου Gibbs.
|
|
Dilute 10 ml of Solution B (4.2), colour development buffer, to 100 ml with water.
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
4.7. Copper sulphate solution
|
4.1. Διάλυμα Α
|
|
Dissolve 0,05 g of copper (II) sulphate (CUSO4.5H2O) in water and make to 100 ml with water.
|
Ρυθμιστικό διάλυμα βορικοῦ ὀξέος καί ὑδροξειδίου τοῦ βαρίου: pΗ 10,6±0,1 (20 oC).
|
|
4.8. Phenol standard solution
|
Διαλύονται; 25,0 g ὑδοξειδίου τοῦ βαρίου [Ba (ΟΗ)2·8Η2O] σέ νερό καί ἀραιώνεται μέχρι 500 ml.
|
|
Dissolve 0,200 ± 0,001 g of pure phenol in water and make up to 100 ml in a volumetric flask with water. This solution can be stored for several months in a refrigerator. Dilute 10 ml of this solution to 100 ml with water. This diluted solution contains 200 μg of phenol in 1 ml and can be used for preparing more dilute solutions.
|
Διαλύονται: 11,0 g βορικοῦ ὀξέος (Η3ΒΟ3) σέ νερό καί ἀραιώνονται μέχρι 500 ml.
|
|
4.9. Boiled distilled water.
|
Τά δύο διαλύματα θερμαίνονται μέχρι θερμοκρασίας 50 oC καί ἀναμιγνύονται.
|
|
4.10. n-Butanol.
|
Τό μῖγμα ἀναδεύεται καί ψύχεται στη θερμοκρασία περιβάλλοντος.
|
|
5. APPARATUS
|
Ρυθμίζεται τό pΗ σέ 10,6±0,1 μέ τό διάλυμα ὑδροξειδίου τοῦ βαρίου καί διηθεῖται.
|
|
5.1. Analytical balance.
|
Τό διάλυμα διατηρεῖται σέ καλά κλεισμένο δοχεῖο.
|
|
5.2. Waterbath, thermostatically controlled at 37 oC ± 1 oC.
|
Πρίν ἀπό τή χρησιμοποίηση τό ρυθμιστικό διάλυμα ἀραιώνεται μέ ἴση ποσότητα νεροῦ.
|
|
5.3. Spectrophotometer suitable for readings at a wavelength of 610 nm.
|
4.2. Διάλυμα Β
|
|
5.4. Filter paper (Schleicher and Schull 597, Whatman 42 or equivalent filter paper).
|
Ρυθμιστικό διάλυμα γιά τήν ἀνάπτυξη τοῦ χρώματος.
|
|
5.5. Waterbath, boiling.
|
Διαλύονται 6 g μεταβορικοῦ νατρίου (ΝαΒO2) (ἤ 12,6 g τοῦ ΝαΒO2·4Η2O) καί 20 g χλωριούχου νατρίου (NaCI) σέ νερό καί ἀραιώνονται μέχρι 1000 ml.
|
|
5.6. Aluminium foil.
|
4.3. ΟΔιάλυμα Γ
|
|
6. PROCEDURE
|
Ἐκχύλισμα σέ ρυθμιστικό διάλυμα
|
|
Precautions:
|
4.3.1. Διαλύονται 0,5 g δινατρίου φαινυλοφωσφορικοῦ ἄλατος (Να2C6Η5ΡO4.2Η2O) σέ 4,5 ml διαλύματος Β (σημεῖο 4.2.). Προστίθενται δύο σταγόνες διαλύματος Ε (σημεῖο 4.5.) καί ἀφήνονται σέ ἠρεμία ἐπί 30 λεπτά. Τό χρῶμα πού σχηματίζται έκχυλίζεται μέ 2,5 ml βουτυλικῆς ἀλκοόλης (σημεῖο 4.10.). Ἐάν εἶναι ἀναγκαῖο ἡ ἐκχύλιση τοῦ χρώματος ἐπαναλαμβάνεται. Μετά τόν διαχωρισμό, ή βουτυλική ἀλκοόλη ἀπορρίπεται. Τό διάλυμα αὐτό μπορεῖ νά διατηρηθεῖ γιά μερικές μέρες σέ ψυγεῖο. Τό χρῶμα ἀναπτύσσεται καί ἐκχυλίζεται μιά φορά ἀκόμη πρίν ἀπό τή χρήση.
|
|
1. Avoid direct exposure to sunlight.
|
4.3.2. Φέρεται μέ σιφώνιο 1 ml τοῦ διαλύματος αὐτοῦ σέ ὀγκομετρική φιάλη 100 ml καί προστίθεται μέχρι τή χαραγή διάλυμα Α. Τό ἐκχύλισμα σέ ρυθμιστικό διάλυμα παρασκευάζεται ἀμέσως πρίν ἀπό τή χρησιμοποίηση.
|
|
2. All the glassware, stoppers and removal material should be perfectly clean. It is recommended that they be rinsed and boiled with water or that they be treated with steam.
|
4.4. Διάλυμα Δ
|
|
3. Avoid using plastic materials (stoppers for example) as they may contain phenols.
|
Διάλυμα καθιζήσεως.
|
|
4. Saliva contains phosphatase; contamination by traces of saliva must therefore be carefully avoided.
|
Διαλύονται 3,0 g θειϊκοῦ ψευδαργύρου (ZnSO4.7H2O) καί 0,6 g θειϊκοῦ χαλκοῦ II (CuSO4.5H2O) σέ νερό καί φέρεται μέχρις ὄγκου 100 ml.
|
|
6.1. Preparation of the sample
|
4.5. Διάλυμα Ε
|
|
6.1.1. Weigh, to within 0.1 g, 10 g of the sample and dissolve in 90 ml of water. The temperature for dissolving the powder shall, under no circumstances, exceed 35 oC.
|
Ἀντιδραστήριο Gibbs.
|
|
6.2. Determination
|
Διαλύονται 0,040 g διβρωμο-2,6 κινονοχλωρο-1,4 ἰμιδίου (O.C6H2Br2.NC 1) σέ 10 ml αἰθανόλης 96%. Τό διάλυμα διατηρεῖται σέ φιαλίδιο ἀπό βαθύχρωμο γυαλί σέ ψυγεῖο. Τό ἀντιδραστήριο αὐτό ἀπορρίπτεται ὅταν ἀλλάξει χρῶμα.
|
|
6.2.1. Introduce in each of two test tubes 1 ml of reconstituted milk prepared as described in 6.1.1.
|
4.6. Ρυμιστικό διάλυμα ἀραιώσεως τῆς χρώσεως
|
|
6.2.2. Heat one of the tubes in boiling water for two minutes. Cover the tube and the waterbath (5.5) or, for example, a beaker with aluminium foil (5.6) to ensure that the entire tube will be heated. Cool in cold water to room temperature. Use this tube for the blank test. For all subsequent operations treat the two tubes identically.
|
Ἀραιώνονται 10 ml τοῦ ρυθμιστικοῦ διαλύματος Β γιά τήν ἀνάπτυξη τοῦ χρώματος (σημεῖο 4.2.) μέ νερό καί συμπληρώνονται μέχρις ὄγκου 100 ml.
|
|
6.2.3. Add 10 ml of Solution C (4.3.2). Mix and place the tube in the waterbath at 37 oC (5.2).
|
4.7. Διάλυμα θειϊκοῦ χαλκοῦ
|
|
6.2.4. Incubate for 60 minutes in the waterbath shaking periodically.
|
Διαλύονται 0,05 g θειϊκοῦ χαλκοῦ (II) (CuSO4.5H2O) σέ νερό καί ἀυμπληρώνονται μέχρις ὄγκου 100 ml.
|
|
6.2.5. Transfer the tubes immediately to a boiling waterbath (5.5) and heat for two minutes; cool to room temperature in cold water.
|
4.8. Πρότυπο διάλυμα φαινόλης
|
|
6.2.6. Add 1 ml of Solution D (4.4), mix and filter through a dry filter paper; discard the first filtrates until a clear liquid is obtained.
|
Διαλύονται 0,200±0,001 g καθαρῆς φαινόλης σέ νερό καί ἀραιώνονται μέχρις ὄγκου 100 ml σέ ὀγκομετρική φιάλη. Τό διάλυμα αὐτό μπορεῖ νά διατηρηθεῖ γιά μερικούς μῆνες σέ ψυγεῖο. Ἀραιώνονται 10 ml τοῦ διαλύματος αὐτοῦ μέχρι 100 ml μέ νερό. Τό ἀραιωμένο αὐτό διάλυμα περιέχει 200 μg φαινόλης ἀνά ml καί μπορεῖ νά χρησιμοποιηθεῖ γιά τήν παρασκευή πιό ἀραιῶν διαλυμάτων.
|
|
6.2.7. Put 5 ml of each filtrate into test tubes, add 5 ml of Solution B (4.2) and 0.1 ml of Solution E (4.5). Mix.
|
4.9. Νερό ἀπεσταγμένο, βρασμένο.
|
|
6.2.8. Allow the colour to develop at room temperature for 30 minutes away from direct sunlight.
|
4.10. n-βουτυλική ἀλκοόλη.
|
|
6.2.9. Measure the optical density of the sample solution, against the blank, at the wavelength indicated in 5.3.
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
6.2.10. Repeat the determination if the optical density of the solution is above that of the standard sample with 20 μg of phenol prepared according to 7.
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός.
|
|
If this limit is exceeded, dilute a suitable volume of reconstituted milk according to 6.1.1 with a suitable volume of this milk carefully boiled as indicated in 6.2.2 to inactivate the phosphatase present.
|
5.2. Ὑδατόλουτρο διατηρούμενο μέ θερμοστάτη στούς 37 ± 1 oC.
|
|
7. PREPARATION OF THE STANDARD CURVE
|
5.3. Φασματοφωτόμετρο πού ἐπιτρέπει τήν μέτρηση σέ μῆκος κύματος 610 nm.
|
|
7.1. Pipette into four 100 ml volumetric flasks, 1, 3, 5 and 10 ml of the standard solution diluted according to 4.8 and make up to volume with water; these dilutions contain respectively 2, 6, 10 and 20 μg of phenol per ml.
|
5.4. Διηθητικό χαρτί (Schleicher καί Scuhull 597, Whatman 42 ἤ παρόμοια).
|
|
7.2. Pipette 1 ml of water or 1 ml of each standard solution (7.1) into the test tubes in order to obtain a series of samples containing 0 (blank value obtained using the 1 ml of water) — 2 — 6 — 10 and 20 μg of phenol.
|
5.5. Ζέον ὑδατόλουτρο.
|
|
7.3. Pipette successively into each test tube 1 ml of the solution of copper (II) sulphate (4.7), 5 ml of the colour dilution buffer solution (4.6), 3 ml of water and 0.1 ml of Solution E (4.5). Mix.
|
5.6. Φύλλο ἀλουμινίου.
|
|
7.4. Leave the test tubes for 30 minutes at room temperature away from direct sunlight.
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
7.5. Measure the absorbance of the solutions in each of the tubes, compared to the blank value, at the wavelength indicated in 5.3.
|
Προφυλάξεις πού πρέπει νά λαμβάνονται:
|
|
7.6. Prepare the standard curve by plotting the absorbance values against the quantities of phenol in μg as indicated in 7.2.
|
1. Ἀποφεύγεται ή ἄμεση ἔκθεση στό ἡλιακό φῶς.
|
|
8. EXPRESSION OF THE RESULTS
|
2. Καθαρίζονται τέλεια ὅλα τά γυάλινα σκεύη, τά πώματα καί τά σκεύη μεταγγίσεων. Συνίστᾶται νά ἐκπλύνονται καί νά βράζονται μέ νερό ἤ νά κατεργάζονται μέ ἀτμό.
|
|
8.1. Calculation
|
3. Ἀποφεύγεται ἡ χρησιμοποίηση πλαστικῶν ὑλικῶν (π .χ. πώματα) πού θά μποροῦσαν νά περιέχουν φαινόλη.
|
|
8.1.1. Convert the figures as determined under 6.2.9 to μg of phenol, by reference to the standard curve.
|
4. Ἀποφεύγεται συστηματικά κάθε ἵχνος σιέλου, ἐπειδή περιέχει φωσφατάση.
|
|
8.1.2. Calculate the phosphatase activity expressed as μg of phenol per ml of reconstituted milk according to the following formula:
|
6.1. Παρασκευή τοῦ δείγματος
|
|
Phosphatase activity = 2,4 x P
|
6.1.1. Διαλύονται 10 g δείγματος, ζυγισμένα μέ ἀκρίβεια 0,1 g σέ 90 ml νερό. Ἡ θερμοκρασία διαλύσεως τῆς σκόνης δέν πρέπει ποτέ νά ὑπερβαίνει τούς 35 oC.
|
|
where P = the quantity of phenol in μg according to 8.1.1.
|
6.2. Προσδιορισμός
|
|
8.1.3. If it was necessary to dilute as indicated under 6.2.10 multiply the result obtained in 8.1.2 by the dilution factor.
|
6.2.1. Φέονται σέ κάθε ἕνα ἀπό δύο δοκιμαστικούς σωλῆνες 1 ml ἀνασυσταθέντος γάλατος παρασκευασμένου σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.1.1.
|
|
8.2. Repeatability
|
6.2.2. Ὁ ἕνας ἀπό τούς δύο σωλῆνες θερμαίνεται σέ ζέον νερό ἐπί 2 λεπτά. Καλύπτεται ὁ σωλήνας καί τό ὑδατόλουτρο (σημεῖο 5.5.) ἤ, γιά παράδειγμα, ἕνα ποτήρι ζέσεως, μέ ἕνα φύλλο ἀλουμινίου (σημεῖο 5.6.) γιά νά θερμανθεῖ ὁ σωλήνας ὁλοκληρωτικά. Ψύχεται σέ κρύο νερό μέχρι τῆς θερμοκρασίας περιβάλλοντος. Ό σωλήνας αὐτός θά χρησιμεύσει γιά τό τυφλό πείραμα. Ἀπό τό σημεῖο αὐτό, γιά τους δύο σωλῆνες ἐνεργοῦμε μέ ταυτόσημο τρόπο.
|
|
The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 2 μg of phenol liberated by 1 ml of reconstituted milk.
|
6.2.3. Προστίθενται 10 ml τοῦ διαλύματος Γ (σημεῖο 4.3.2.). Ἀναμιγνύονται καί οἱ σωλῆνες τοποθετοῦνται στό ὑδατόλουτρο σέ θερμοκρασία 37 oC (σημεῖο 5.2.).
|
|
METHOD 8: DETERMINATION OF PHOSPHATASE ACTIVITY (ASCHAFFENBURG AND MÜLLEN PROCEDURE)
|
6.2.4. Οἱ σωλῆνες παραμένουν στό ὑδατόλουτρο ἐπί 60 λεπτά ἀναδεύοντας ἀπό καιροῦ εἰς καιρό.
|
|
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
|
6.2.5. Οἱ σωλῆνες φέρονται ἀμέσως στό ζέον ύδατόλουτρο καί θερμαίνονται ἐπί δύο λεπτά, ψύχονται μέχρι θερμοκρασίας περιβάλλοντος σέ κρύο νερό.
|
|
This method describes the determination of phosphatase activity in:
|
6.2.6. Προστίθεται 1 ml διαλύματος Δ (σημεῖο 4.4.), ἀναμιγνύεται καί τό ὅλο διηθεῖται μέ ξηρό διηθητικό χαρτί. Τό πρῶτο μέρος τοῦ διηθήματος ἀπορρίπτετα μέχρι λήψεως ἐνός διαυγοῦς ὑγροῦ.
|
|
- dried high fat milk or high fat milk powder,
|
6.2.7. Φέρονται 5 ml ἀπό κάθε διήθημα σέ δοκιμαστικούς σωλῆνες, προστίθενται 5 ml διαλύματος Β (σημεῖο 4.2.) καί 0,1 ml διαλύματος Ε (σημεῖο 4.5.). Ἀναμιγνύονται.
|
|
- dried whole milk or whole milk powder,
|
6.2.8. Ἀφήνεται τό χρῶμα νά σταθεροποιηθεῖ σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος καί μακρυά ἀπό τό ἡλιακό φῶς ἐπί 30 λεπτά.
|
|
- dried partly skimmed milk or partly skimmed-milk powder,
|
6.2.9. Μετρᾶται ἡ ὀπτική πυκνότητα τοῦ διαλύματος τοῦ δείγματος σέ σχέση μέ τό τυφλό πείραμα στό μῆκος κύματος πού υποδεικνύεται στό σημεῖο 5.3.
|
|
- dried skimmed milk or skimmed-milk powder.
|
6.2.10. Ὁ προσδιορισμός ἐπαναλαμβάνεται ἐάν ἡ ὀπτική πυκνότητα τοῦ διαλύματος ὑπερβαίνει ἐκείνη τοῦ προτύπου μέ 20 μg φαινόλης πού παρασκευάζεται σύμφωνα μέ τό σημεῖο 7.
|
|
2. DEFINITION
|
Ἐάν ξεπεραστεῖ τό ὅριο αὐτό, ἀραιώνεται κατάλληλος ὅγκος τοῦ ἀνασυσταθέντος γάλατος, σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.1.1. μέ κατάλληλο ὅγκο τοῦ γάλατος αὐτοῦ πού ἔχει βρασθεῖ προσεκτικά, ὅπως ὑποδεικνύεται στό σημεῖο 6.2.2., γιά νά ἀδρανοποιηθεῖ ἡ παροὑσα φωσφατάση.
|
|
The phosphatase activity of dried milks is a measure of the quantity of active alkaline phosphatase present in the product. It is expressed as the quantity of p-nitrophenol in micrograms liberated by 1 ml of the reconstituted sample, under the conditions described.
|
7. ΚΑΤΑΣΚΕΥΗ ΤΗΣ ΠΡΟΤΎΠΟΥ ΚΑΜΠΥΛΗΣ
|
|
3. PRINCIPLE
|
7.1. Φέρονται μέ σιφώνιο σέ τέσσερις φιάλες τῶν 100 ml, 1,3,5 καί 10 ml τοῦ προτύπου διαλύματος ἀραιωμένου ὅπως στό σημεῖο 4.8. καί συμπληρώνονται μέχρι τή χαραγή μέ νερό. Τά διαλύματα αὐτά περιέχουν ἀντίστοιχα 2,6,10 καί 20 μg φαινόλης ἀνά ml.
|
|
The reconstituted sample is diluted with a buffer substrate at pH 10,2 and incubated at a temperature of 37 oC for two hours. Any alkaline phosphatase present in the sample will, under these circumstances, liberate p-nitrophenol from added disodium p-nitrophenyl phosphate. The p-nitrophenol liberated is determined by direct comparison with standard colour glasses in a simple comparator using reflected light.
|
7.2. Φέρεται μέ σιφώνιο 1 ml κάθε διαλύματος μάρτυρος (σημεῖο 7.1.) σέ δοκιμαστικούς σωλῆνες γιά νά ληφθεῖ μιά σειρά δειγμάτων πού νά περιέχουν 0 (τιμή μηδέν) 2,6,10 καί 20 μg φαινόλης. Τό μηδενικό λαμβάνεται μέ προσθήκη 1 ml νεροῦ.
|
|
4. REAGENTS
|
7.3. Φέρονται διαδοχικά μέ σιφώνιο σέ κάθε δοκιμαστικό σωλήνα 1 ml τοῦ διαλύματος τοῦ θειϊκοῦ χαλκοῦ (σημεῖο 4.7.) 5 ml χρωματισμένου ρυθμιστικοῦ διαλύματος (σημεῖο 4.6.) 3 ml νερό καί 0,1 ml τοῦ διαλύματος Ε (σημεῖο 4.5.). Ἀναμιγνύονται.
|
|
4.1. Sodium carbonate-bicarbonate buffer solution.
|
7.4. Οἱ δοκιμαστικοί σωλῆνες ἀφήνονται σέ ἠρεμία σέ θερμοκρασία περιβάλλοντος καί προφυλαγμένοι ἀπό τό ἄμεσο ἡλιακό φῶς ἐπί 30 λεπτά.
|
|
Dissolve 3,5 g of anhydrous sodium carbonate and 1,5 g of sodium bicarbonate in water and dilute to 1000 ml in a volumetric flask with water.
|
7.5. Μετρᾶται ἡ ὀπτική πυκνότητα τοῦ περιεχομένου τῶν σωλήνων σέ σχέση μέ τήν τιμή μηδέν, στό μῆκος κύματος πού ὑποδεικνύεται στό σημεῖο 5.3.
|
|
4.2. Buffer substate.
|
7.6. Χαράσσεται ἡ πρότυπος καμπύλη σημειώνοντας τίς τιμές τῶν ὀπτικῶν πυκνοτήτων ἔναντι τῶν ποσοτήτων φαινόλης σέ μg ὅπως αὐτές ὑποδεικνύονται στό σημεῖο 7.2.
|
|
Dissolve 1,5 g of disodium p-nitrophenylphosphate in sodium carbonate-bicarbonate buffer (4.1) and dilute to 1000 ml in a volumetric flask with buffer (4.1).
|
8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
This solution is stable if stored in a refrigerator (≤ 4 oC) for one month but a colour control test should be carried out on such stored solutions — see 6, precaution number 3.
|
8.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
4.3. Clarification solutions.
|
8.1.1. Μετατρέπεται τό νούμερο πού λαμβάνεται στό σημεῖο 6.2.9. σέ μg φαινόλης, σύμφωνα μέ τήν πρότυπη καμπύλη.
|
|
4.3.1. Zinc sulphate solution.
|
8.1.2. Ἡ δραστικότητα τῆς φωσφατάσης ἐκφρασμένη σέ μg φαινόλης ἀνά ml ἀνασυσταθέντος γάλατος ὑπολογίζεται σύμφωνα μέ τὁν ἀκόλουθο τύπο:
|
|
Dissolve 30,0 g of zinc sulphate (ZnSO4) in water and dilute to 100 ml in a volumetric flask with water.
|
Δραστικότητα τῆς φωσφατάσης = 2,4 × Ρ
|
|
4.3.2. Potassium hexacyanoferrate (II) solution.
|
ὅπου Ρ = ποσότητα φαινόλης σέ μg σύμφωνα μέ τό σημεῖο 8.1.1.
|
|
Dissolve 17,2 g of potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate (K4Fe(CN)6.3H20) and dilute to 100 ml in a volumetric flask with water.
|
8.1.3. Ἐάν χρειάσθηκε ἀραίωση σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.2.10. τό λαμβανόμενο, αποτέλεσμα πολλαπλασιάζεται ἐπί τό συντελεστή ἀραιώσεως.
|
|
5. APPARATUS
|
8.2. Ἐπαναληψιμότητα
|
|
5.1. Analytical balance.
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως ό ἕνας μετά τόν ἄλλο, ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες, δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 2 μg ἐλευθερούμενης φαινόλης ἀνά ml ἀνασυσταθέντος γάλατος.
|
|
5.2. Waterbath, thermostatically controlled at 37 oC ± 1 oC.
|
ΜΕΘΟΔΟΣ 8: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΔΡΑΣΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΤΗΣ ΦΩΣΦΑΤΑΣΗΣ(ΜΕΘΟΔΟΣ ASCHAFFENBURG ΚΑΙ ΜÜLLEN)
|
|
5.3. Comparator, with special disc containing standard colour glasses calibrated in μg p-nitrophenol per ml milk, and 2 x 25 mm cells.
|
1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
|
|
6. PROCEDURE
|
Ἡ παροῦσα μέθοδος ἐπιτρέπει τόν προσδιορισμό τῆς δραστικότητας τῆς φωσφατάσης στά γάλατα πού ἀναφέρονται παρακάτω:
|
|
Precautions:
|
- γάλα σέ σκόνη πλούσιο σέ λίπος ἤ σκόνη γάλατος πλούσιου σέ λίπος,
|
|
1. After use, test tubes must be emptied, rinsed in water, washed in hot water containing an al kaline detergent, followed by thorough rinsing in clean hot tap water. Finally, they must be rinsed in water and dried before use.
|
- γάλα σέ σκόνη, γάλα πλῆρες σέ σκόνη, σκόνη γάλατος ἤ σκόνη πλήρους γάλατος,
|
|
Pipettes must be thoroughly rinsed in clean cold tap water immediately after use, followed by rinsing in water and dried before use.
|
- γάλα μερικῶς ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη ἤ σκόνη γάλατος μερικῶς ἀποβουτυρωμένου,
|
|
2. The test tube stoppers must be thoroughly rinsed in hot tap water immediately after use, followed by boiling for two minutes in water.
|
- γάλα ἀποβουτυρωμένο σέ σκόνη, ἤ σκόνη γάλατος ἀποβουτυρωμένου.
|
|
3. The buffer substrate solution (4.2) should remain stable for at least one month if stored in a refrigerator at 4 oC or less. Any instability is denoted by the formation of a yellow colour. Whilst the test is always read against a boiled product control containing the same buffer substrate solution, it is recommended that the solution should not be used if it gives a colour reading in excess of 10 μg when read in a 25 mm cell in the comparator using distilled water in the other 25 mm cell.
|
2. ΟΡΙΣΜΟΣ
|
|
4. Use a separate pipette for each sample and avoid contaminating the pipette with saliva.
|
Ἡ δραστικότητα τῆς φωσφατάσης τοῦ ἀφυδατωμένου γάλατος μετρᾶται ἀπό την ποσότητα τῆς ἀλκαλικῆς δραστικῆς φωσφατάσης πού ὑπάρχει στό προϊόν. Ἐκφράζεται σέ ποσότητα ρ-νιτροφαινόλης πού ἐλευθερώνεται σέ μg ἀνά ml ἀνασυσταθέντος γάλατος προσδιοριζόμενη μέ τἡ μέθοδο πού περιγράφεται παρακάτω:
|
|
5. The test must not be exposed to direct sunlight at any time.
|
3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ
|
|
6.1. Preparation of sample
|
Τό δεῖγμα ἀνασυσταθέντος γάλατος ἀραιώνεται σέ ρυθμιστικό φορέα καί παραμένει γιά 2 ὦρες σέ θερμοκρασία 37 oC. Ὀποιαδήποτε ποσότητα ἀλκαλικῆς φωσφατάσης πού ὑπάρχει στό δεῖγμα θά ἑλευθερώσει ὑπό τίς συνθῆκες αὑτές ρ-νιτροφαινόλη πού προέρχεται ἀπό δινάτριο ρ-νιτροφαινυλοφωσφορικό ἅλας. Ἡ έλευθερούμενη ρ-νιτροφαινόλη μετρᾶται μέ ἄμεση σύγκριση μέ χρωματιστά πρότυπα γυαλιά σέ ἀπλό χρωματόμετρο μέ ἀνακλώμενο φῶς.
|
|
Dissolve 10 g of the powder in 90 ml of water. The temperature for dissolving the powder must not exceed 35 oC.
|
4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
|
|
6.2. Determination
|
4.1. Ρυμιστικό διάλυμα ἀνθρακικοῦ νατρίου καί ὀξίνου ἀνθρακικοῦ νατρίου.
|
|
6.2.1. Pipette 15 ml of buffer substrate (4.2) into a clean, dry test tube, followed by 2 ml of the reconstituted sample (6.1) to be tested. Stopper the tube, mix by inversion and place in the 37 oC water bath (5.2).
|
Διαλύονται 3,5% ἀνυδρου ἀνθρακικοῦ νατρίου καί 1,5 g ὀξίνου ἀνθρακικοῦ νατρίου σέ νερό καί ἀραιώνονται μέχρι 1000 ml σέ μιά ὀγκομετρική φιάλη.
|
|
6.2.2. At the same time, place in the water bath a control tube containing 15 ml of buffer substrate and 2 ml of boiled reconstituted sample similar to that under test.
|
4.2. Ρυθμιστικός φορέας.
|
|
6.2.3. After two hours remove both tubes from the water bath, add 0,5 ml of zinc sulphate precipitant (4.3.1), replace the stopper, shake vigorously and allow to stand for three minutes. Add 0,5 ml of potassium hexacyanoferrate (II) precipitant (4.3.2), mix thoroughly and filter through the fluted filter paper (5.4) and collect the clear filtrate in the clean test tube.
|
Διαλύονται 1,5 g δινατρίου ρ-νιτροφαινυλοφωσφορικοῦ ἅλατος στό ρυθμιστικό διάλυμα ἀνθρακικοῦ καί ὀξίνου ἀνθρακικοῦ νατρίου (σημεῖο 4.1.) καί ἀραιώνονται μέχρι 1000 ml σέ μιά ὀγκομετρική φιάλη.
|
|
6.2.4. Transfer the filtrate to a 25 mm cell and compare against the filtrate of the boiled sample control in the comparator using the special disc (5.3).
|
Τό διάλυμα αὐτό εἶναι σταθερό γιά ἕνα μήνα στό ψυγεῖο (≤4 oC), ἀλλά στά διαλύματα πού διατηροῦνται κατ' αὐτό τόν τρόπο πρέπει νά πραγματοποῖείται δοκιμή ἐλέγχου τοῦ χρώματος (σλέπε σημεῖο 6 παρατήρηση 3).
|
|
7. EXPRESSION OF RESULTS
|
4.3. Διάλυμα καθιζήσεως.
|
|
7.1. Calculation
|
4.3.1. Θειϊκός ψευδάργυρος.
|
|
The direct reading obtained under 6.2.4 is recorded as μg p-nitrophenol per ml sample or per ml of reconstituted sample.
|
Διαλύονται 30,0 g θειϊκοῦ ψευδαργύρου (ΖnSO4) σέ νερό καί φέρονται μέχρις ὄγκου 100 ml σέ μιά ὀγκομετρική φιάλη.
|
|
7.2. Repeatability
|
4.3.2. Διάλυμα σιδηροκυανιούχου καλίου.
|
|
The difference between the results of two determinations carried out simultaneously or in rapid succession on the same sample, by the same analyst, under the same conditions, shall not exceed 2 μg of p-nitrophenol liberated by 1 ml of reconstituted milk.
|
Διαλύονται 17,2 g σιδηροκυανιούχου καλίου μέ τρία μόρια νεροῦ [Κ4 Fe (CN)6.3Η2O] σέ νερό καί φέρονται μέχρις ὄγκου 100 ml σέ μιά ὀγκομετρική φιάλη.
|
|
--------------------------------------------------
|
5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ
|
|
|
5.1. Ἀναλυτικός ζυγός.
|
|
|
5.2. Ὑδατόλουτρο 37 ± 1o C, ἐλεγχόμενο μέ θερμοστάτη.
|
|
|
5.3. Συγκριτικό χρωματόμετρο μέ εἰδικό δίσκο πού περιέχει πρότυπα χρωματιστά γυαλιά βαθμολογημένα σέ μg ρ-νιτροφαινόλης ἀνά ml γάλατος καί δύο κυψελίδες τῶν 25 κάθε μία.
|
|
|
6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
|
|
|
Προφυλάξεις πού πρέπει νά λαμβάνονται:
|
|
|
1. Μετά τἡν χρησιμοποίηση, οἱ σωλῆνες ἀδειάζονται, ἐκπλύνονται μἑ νερό, ἐκπλύνονται μἑ ζεστό νερό στό ὀποῖο ἔχει προστεθεῖ ἀλκαλικό ἀπορρυπαντικό, ἐκπλύνονται προσεκτικά μἑ νερό ζεστό καί καθαρό, ἐκπλύνονται τελικά μἑ νερό. Πρίν ἀπό τή χρησιμοποίησή τους ξηραίνονται. Τά σιφώνια πρέπει νά ἐκπλύνονται ἐξαντλητικά μἐ καθαρό καί κρύο νερό τῆς βρύσης ἀμέσως μετά τή χρησιμοποίησή τους. Ἐκπλύνονται μέ νερό καί ξηραίνονται πρίν τή χρησιμοποίησή τους.
|
|
|
Τά πώματα τῶν δοκιμαστικῶν σωλήνων πρέπει νά ἐκπλύνονται προσεκτικά μέ ζεστό νερό βρύσης ἀμέσως μετά τήν χρησιμοποίησή τους. Βράζονται στή συνέχεια σέ νερό ἐπί 2 λεπτά.
|
|
|
3. Ὁ ρυθμιστικός φορέας (σημεῖο 4.2.) πρέπει νά παραμένει σταθερός γιά ἔνα τοὐλάχιστον μήνα στό ψυγεῖο σέ θερμοκρασία ≤ 4 oC. Κάθε ἀστάθεια ἐπισημαίνεται ἀπό τήν ἐμφάνιοη κιτρίνου χρώματος. Ἄν καί ἡ δοκιμή πραγματοποιεῖται πάντοτε σέ σχέση μέ ἕναν ἔλεγχο τοῦ βρασθέντος προϊόντος πού περιέχει τόν ἴδιο ρυθμιστικό φορέα (4.2.), συνιστᾶται νά μή χρησιμοποιεῖται ὁ φορέας αὐτός ὅταν τό χρῶμα δείχνει ὐπέρβαση 10 μg, πραγματοποιώντας τή μέτρηση σέ κυψελίδα 25 mm στό χρωματόμετρο καί χρησιμοποιώντας ἀποβταγμένο νερό στήν ἄλλη κυψελίδα τῶν 25 mm.
|
|
|
4. Χρησιμοποιεῖται ἕνα σιφώνιο ἀνά δεῖγμα καί ἀποφεύγεται ἡ μόλυνση ἀπό σίελο.
|
|
|
5. Σέ κάθε στιγμή πρέπει νά ἀποφεύγεται ἡ ἄμεση ἔκθεση στό ἡλιακό φῶς.
|
|
|
6.1. Παρασκευή τοῦ δείγματος
|
|
|
Διαλύονται 10 g σκόνης σέ 90 ml νερό. Ἡ θερμοκρασία διαλύσεως τῆς σκόνης δἑν πρέπει νά ὑπερσαίνει τούς 35 oC.
|
|
|
6.2. Προσδιορισμός
|
|
|
6.2.1. Φέρονται μέ σιφώνιο 15 ml ἀπό τόν ρυθμιστικό φορέα (4.2.) σέ ἕνα ξηρό καί καθαρό δοκιμαστικό σωλήνα κατόπιν 2 ml τοῦ δείγματος ἀνασυσταθέντος γάλατος (σημεῖο 6.1.) πού πρόκειται νά ἐξεταστεῖ. Κλείνεται ὁ σωλήνας μέ τή βοήθεια ἑνός πώματος, τό περιεχόμενο ἀναμιγνύεται ἀνατρέποντας τό σωλήνα καί τοποθετεῖται σέ ὑδατόλουτρο στούς 37o C (σημεῖο 5.2.).
|
|
|
6.2.2. Τοποθετεῖται ταυτόχρονα στό ὑδατόλουτρο ἔνας σωλήνας ἐλέγχου πού περιέχει 15 ml ρυθμιστικοῦ φορέα καί 2 ml δείγματος ἀνασυσταθέντος βρασθέντος γάλατος τοῦ ἰδίου τύπου μέ ἐκείνο τῆς δοκιμῆς,
|
|
|
6.2.3. Ἀπομακρύνονται οἱ δύο σωλῆνες ἀπό τό ὑδατόλουτρο μετά 2 ὦρες, προστίθενται 0,5 ml διαλύματος καθιζήσεως θειïκοῦ ψευδαργύρου (σημεῖο 4.3.1.) ἐπανατοποθετείται τό πῶμα, ἀναδεύεται ἰσχυρά καί ἀφήνεται σέ ἠρεμία ἐπί 3 λεπτά. Προστίθενται 0,5 ml διαλύματος σιδηροκυανιούχου καλίου (σημεῖο 4.3.2.). Ἀναμιγνύονται καλά καί τέλος διηθοῦνται μέ πτυχωτό ἠθμό (σημεῖο 5.4.). Τό διαυγές διήθημα συλλέγεται στον καθαρό δοκιμαστικό σωλήνα.
|
|
|
6.2.4. Τό διήθημα μεταφέρεται σέ κυψελίδα 25 mm καί συγκρίνεται μέ τό διήθημα τοῦ βρασθέντος δείγματος ἐλέγχου μέσα στό χρωματόμετρο χρησιμοποιώντας τόν εἰδικό δίσκο (σημεῖο 5.3.).
|
|
|
7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
|
|
|
7.1. Τρόπος ὑπολογισμοῦ
|
|
|
Τό ἀποτέλεσμα τῆς ἀμἑσου μετρήσεως πού λαμβάνεται σύμφωνα μέ τό σημεῖο 6.2.4. ἐκφράζεται σέ μg ρ-νιτροφαινόλης ἀνά ml δείγματος ἤ ἀνά ml δείγματος ἀνασυσταθέντος γάλατος.
|
|
|
7.2. Ἐναναληφιμότητα
|
|
|
Ἡ διαφορά μεταξύ τῶν ἀποτελεσμάτων δύο προσδιορισμῶν πού πραγματοποιοῦνται ταυτόχρονα ἤ ἀμέσως μετά ὁ ἔνας ἀπό τόν ἄλλο ἀπό τόν ἴδιο ἀναλυτή, στό ἴδιο δεῖγμα καί ὑπό τίς ἴδιες συνθῆκες δέν πρέπει νά ὑπερβαίνει τά 2 μg ρ-νιτροφαινόλης ἐλευθερουμένης ἀνά ml ἀνασυσταθέντος γάλατος.
|
|
|
--------------------------------------------------
|