COMMISSION DIRECTIVE 96/46/EC of 16 July 1996 amending Council Directive 91/414/EEC concerning the placing of plant protection products on the market (Text with EEA relevance)

ΟΔΗΓΙΑ 96/46/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 16ης Ιουλίου 1996 για τροποποίηση της οδηγίας 91/414/ΕΟΚ του Συμβουλίου σχετικά με τη διάθεση στην αγορά φυτοπροστατευτικών προϊόντων (Κείμενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)

THE COMMISSION OF THE EUROPEAN COMMUNITIES,

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Having regard to the Treaty establishing the European Community,

Έχοντας υπόψη:

Having regard to Council Directive 91/414/EEC of 15 July 1991 concerning the placing of plant protection products on the market (1), as last amended by Commission Directive 96/12/EC (2), and in particular Article 18 (2) thereof,

τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας,

Whereas Annexes II and III to Directive 91/414/EEC set out the requirements for the dossier to be submitted by applicants respectively for the inclusion of an active substance in Annex I and for the authorization of a plant protection product;

την οδηγία 91/414/ΕΟΚ του Συμβουλίου, της 15ης Ιουλίου 1991, σχετικά με τη διάθεση στην αγορά φυτοπροστατευτικών προϊόντων (1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την οδηγία 96/12/ΕΚ της Επιτροπής (2), και ιδίως το άρθρο 18 παράγραφος 2,

Whereas it is necessary to indicate, in Annexes II and III, to the applicants, as precisely as possible, any details on the required information, such as the circumstances, conditions and technical protocols under which certain data have to be generated; whereas these provisions should be introduced as soon as available in order to permit applicants to use them in the preparation of their files;

Εκτιμώντας:

Whereas it is now possible to introduce more details with regard to the data requirements concerning analytical methods for the active substance provided for in Section 4 of Part A of Annex II;

ότι στα παραρτήματα ΙΙ και ΙΙΙ της οδηγίας 91/414/ΕΟΚ καθορίζονται οι απαιτήσεις σχετικά με το φάκελο που πρέπει να υποβάλουν οι αιτούντες προκειμένου να καταχωρηθεί μια δραστική ουσία στο παράρτημα Ι και να εγκριθεί ένα φυτοπροστατευτικό προϊόν αντίστοιχα 7

Whereas it is also now possible to introduce more details with regard to the data requirements concerning analytical methods for the plant protection product provided for in Section 5 of Part A of Annex III;

ότι στα παραρτήματα ΙΙ και ΙΙΙ πρέπει να διευκρινιστούν, όσο το δυνατόν αναλυτικότερα, οι πληροφορίες που πρέπει να παρέχονται από τον αιτούντα όσον αφορά τις συνθήκες, τους όρους και τα τεχνικά πρωτόκολλα βάσει των οποίων πρέπει να συγκεντρώνονται ορισμένα δεδομένα 7 ότι οι διατάξεις αυτές πρέπει να θεσπιστούν από τη στιγμή που είναι διαθέσιμες, ώστε να μπορούν οι αιτούντες να τις χρησιμοποιήσουν για την προετοιμασία των φακέλων τους 7

Whereas the measures provided for in this Directive are in accordance with the opinion of the Standing Committee on Plant Health,

ότι, τώρα, είναι δυνατό να εισαχθούν περισσότερες λεπτομέρειες όσον αφορά τα δεδομένα τα σχετικά με τις μεθόδους ανάλυσης για τη δραστική ουσία που προβλέπονται στο παράρτημα ΙΙ μέρος Α τμήμα 4 7

HAS ADOPTED THIS DIRECTIVE:

ότι, επιπλέον, τώρα μπορούν να εισαχθούν περισσότερες λεπτομέρειες όσον αφορά τα δεδομένα που απαιτούνται για τις μεθόδους ανάλυσης σχετικά με το φυτοπροστατευτικό προϊόν που προβλέπονται στο παράρτημα ΙΙΙ μέρος Α τμήμα 5 7

ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της μόνιμης φυτοϋγειονομικής επιτροπής,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:

Article 1

Directive 91/414/EEC is amended as follows:

1. in Part A of Annex II the section headed '4. Analytical methods` is replaced by Annex I hereto;

Άρθρο 1

2. in Part A of Annex III the section headed '5. Analytical methods` is replaced by Annex II hereto.

Η οδηγία 91/414/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:

1. Στο μέρος Α του παραρτήματος ΙΙ, το τμήμα με τίτλο «4. Μέθοδοι ανάλυσης» αντικαθίσταται από το παράρτημα Ι της παρούσας οδηγίας 7

Article 2

2. Στο μέρος Α του παραρτήματος ΙΙΙ, το τμήμα με τίτλο «5. Μέθοδοι ανάλυσης» αντικαθίσταται από το παράρτημα ΙΙ της παρούσας οδηγίας.

Member States shall bring into force the laws, regulations and administrative provisions necessary to comply with this Directive by 30 April 1997. They shall immediately inform the Commission thereof.

When Member States adopt these measures, these shall contain a reference to this Directive or shall be accompanied by such reference at the time of their official publication. The procedure for such reference shall be adopted by the Member States.

Άρθρο 2

Τα κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις που είναι αναγκαίες για να συμμορφωθούν με τις διατάξεις της παρούσας οδηγίας, το αργότερο στις 30 Απριλίου 1997. Ενημερώνουν αμέσως την Επιτροπή σχετικά.

Article 3

Όταν τα κράτη μέλη θεσπίζουν τις εν λόγω διατάξεις, αυτές αναφέρονται στην παρούσα οδηγία ή συνοδεύονται από παρόμοια αναφορά κατά την επίσημη δημοσίευσή τους. Η διαδικασία σχετικά με την εν λόγω αναφορά καθορίζεται από τα κράτη μέλη.

This Directive shall enter into force on 1 May 1996.

Άρθρο 3

Article 4

Η παρούσα οδηγία αρχίζει να ισχύει την 1η Μαΐου 1996.

This Directive is addressed to the Member States.

Άρθρο 4

Done at Brussels, 16 July 1996.

Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη μέλη.

For the Commission

Franz FISCHLER

Βρυξέλλες, 16 Ιουλίου 1996.

Member of the Commission

Για την Επιτροπή

Franz FISCHLER

(1) OJ No L 230, 19. 8. 1991, p. 1.

Μέλος της Επιτροπής

(2) OJ No L 65, 15. 3. 1996, p. 20.

(1) ΕΕ αριθ. L 230 της 19. 8. 1991, σ. 1.

(2) ΕΕ αριθ. L 65 της 15. 3. 1996, σ. 20.

ANNEX I

'4. ANALYTICAL METHODS

Introduction

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Ι

The provisions of this section only cover analytical methods required for post-registration control and monitoring purposes.

«4. ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

For analytical methods used for generation of data as required in this Directive or for other purposes the applicant has to provide a justification for the method used; where necessary separate guidance will be developed for such methods on the basis of the same requirements as defined for methods for post-registration control and monitoring purposes.

Εισαγωγή

Descriptions of methods must be provided and include details of equipment, materials and conditions used.

Οι διατάξεις του τμήματος αυτού εφαρμόζονται μόνο στις μεθόδους ανάλυσης που απαιτούνται για τον έλεγχο και την παρακολούθηση μετά την έγκριση φυτοπροστατευτικού προϊόντος.

As far as practicable these methods must employ the simplest approach, involve the minimum cost, and require commonly available equipment.

Για τις μεθόδους ανάλυσης που χρησιμοποιούνται για τη συγκέντρωση δεδομένων, τα οποία απαιτούνται από την παρούσα οδηγία ή για άλλους σκοπούς, ο αιτών πρέπει να παρέχει αιτιολόγηση της μεθόδου που χρησιμοποιείται. Όπου είναι αναγκαίο, θα αναπτυχθούν χωριστές κατευθυντήριες οδηγίες για τις μεθόδους αυτές, που θα έχουν ως βάση τις ίδιες απαιτήσεις όπως καθορίζονται για τις μεθόδους για τον έλεγχο και την παρακολούθηση μετά την έγκριση.

For this section the following applies:

Πρέπει να παρέχεται περιγραφή των μεθόδων, καθώς και λεπτομέρειες σχετικά με τον εξοπλισμό, τα υλικά και τις συνθήκες που χρησιμοποιήθηκαν.

>TABLE>

Οι εν λόγω μέθοδοι ελέγχου πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο απλές, να έχουν το μικρότερο δυνατόν κόστος και να απαιτούν συνήθη εξοπλισμό.

On request the following samples must be provided:

Για το τμήμα αυτό εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

(i) analytical standards of the pure active substance;

>ΘΕΣΗ ΠΗΝΑΚΑ>

(ii) samples of the active substance as manufactured;

Πρέπει να παρέχονται, όποτε ζητηθούν, τα ακόλουθα δείγματα:

(iii) analytical standards of relevant metabolites and all other components included in the residue definition;

i) αναλυτικά πρότυπα δείγματα της καθαρής δραστικής ουσίας,

(iv) if available, samples of reference substances for the relevant impurities.

ii) δείγματα της δραστικής ουσίας όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς,

4.1. Methods for the analysis of the active substance as manufactured

iii) αναλυτικά πρότυπα δείγματα των σημαντικών μεταβολιτών και όλων των άλλων συστατικών που περιλαμβάνονται στον ορισμό των υπολειμμάτων (καταλοίπων),

For this point the following definitions apply:

iv) εάν είναι διαθέσιμα, δείγματα ουσιών αναφοράς των σημαντικών προσμείξεων.

(i) Specificity

4.1. Μέθοδοι για την ανάλυση της δραστικής ουσίας όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς

Specificity is the ability of a method to distinguish between the analyte being measured and other substances.

Για το παρόν σημείο ισχύουν οι ακόλουθοι ορισμοί:

(ii) Linearity

i) Εξειδίκευση

Linearity is defined as the ability of the method, within a given range, to obtain an acceptable linear correlation between the results and the concentration of analyte in samples.

Εξειδίκευση είναι η ικανότητα της μεθόδου να διακρίνει την ελεγχόμενη ουσία από άλλες ουσίες.

(iii) Accuracy

ii) Γραμμικότητα

The accuracy of a method is defined as the degree to which the determined value of analyte in a sample corresponds to the accepted reference value (for example ISO 5725).

Γραμμικότητα είναι η ικανότητα της μεθόδου, σε δεδομένη κλίμακα συγκεντρώσεων, να παρέχει αποδεκτή γραμμική συσχέτιση μεταξύ των αποτελεσμάτων και της συγκέντρωσης της ελεγχόμενης ουσίας στα δείγματα.

(iv) Precision

iii) Ακρίβεια της μεθόδου

Precision is defined as the closeness of agreement between independent test results obtained under prescribed conditions.

Ως ακρίβεια της μεθόδου ορίζεται ο βαθμός στον οποίο η τιμή της ελεγχόμενης ουσίας, που προσδιορίζεται σε ένα δείγμα, προσεγγίζει την αποδεκτή τιμή αναφοράς (παραδείγματος χάρη ISO 5725).

Repeatability: Precision under repeatability conditions, i.e. conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.

iv) Επαναληπτικότητα

The reproducibility is not required for the active substance as manufactured (for definition of reproducibility see ISO 5725).

Ως επαναληπτικότητα ορίζεται η εγγύτητα των τιμών των αποτελεσμάτων ανεξάρτητων δοκιμών που διεξήχθησαν σε προκαθορισμένες συνθήκες.

4.1.1. Methods, which must be described in full, must be provided for the determination of pure active substance in the active substance as manufactured as specified in the dossier submitted in support of inclusion in Annex I to Directive 91/414/EEC. The applicability of existing Cipac methods must be reported.

Ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα: Η επαναληπτικότητα σε επαναληπτικές συνθήκες, δηλαδή συνθήκες όπου τα αποτελέσματα προκύπτουν από ανεξάρτητες δοκιμές, οι οποίες εκτελούνται με την ίδια μέθοδο, σε πανομοιότυπο υλικό δοκιμής, στο ίδιο εργαστήριο, από τον ίδιο τεχνικό που χρησιμοποιεί τον ίδιο εξοπλισμό σε μκρά χρονικά διαστήματα.

4.1.2. Methods must also be provided for the determination of significant and/or relevant impurities and additives (e.g. stabilizers) in the active substance as manufactured.

Η διεργαστηριακή επαναληπτικότητα δεν απαιτείται για τη δραστική ουσία όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς (για τον ορισμό της διεργαστηριακής επαναληπτικότητας, βλέπε ISO 5725).

4.1.3. Specificity, linearity, accuracy and repeatability

4.1.1. Πρέπει να παρέχεται πλήρης περιγραφή των μεθόδων που χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό της καθαρής δραστικής ουσίας στη δραστική ουσία όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς και όπως διευκρινίζεται στο φάκελο που υποβλήθηκε για την προσθήκη της ουσίας στο παράρτημα Ι της οδηγίας 91/414/ΕΟΚ. Πρέπει να αναφέρεται η δυνατότητα εφαρμογής των υφιστάμενων μεθόδων CIPAC.

4.1.3.1. Specificity of methods submitted, must be demonstrated and reported. In addition the extent of interference by other substances present in the active substance as manufactured (e.g. isomers, impurities or additives), must be determined.

4.1.2. Πρέπει επίσης να δίδονται οι μέθοδοι για τον προσδιορισμό των σημαντικών ποσοτικά ή/και ποιοτικά προσμείξεων και προσθέτων (παραδείγματος χάρη σταθεροποιητές) στη δραστική ουσία όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς.

While interferences due to other components may be identified as systematic errors in the assessment of the accuracy of methods proposed for the determination of pure active substance in the active substance as manufactured, an explanation must be provided for any interference occurring which contributes more than ± 3 % to the total quantity determined. The degree of interference for methods for the determination of impurities must also be demonstrated.

4.1.3. Εξειδίκευση, γραμμικότητα, ακρίβεια και ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα.

4.1.3.2. The linearity of proposed methods over an appropriate range must be determined and reported. For the determination of pure active substance, the calibration range must extend (by at least 20 %) the highest and lowest nominal content of the analyte in relevant analytical solutions. Duplicate calibration determinations must be made at three or more concentrations. Alternatively, five concentrations, each as single measurements, are acceptable. Reports submitted must include the equation of the calibration line and the correlation coefficient and representative and properly labelled documentation from the analysis, e.g. chromatograms.

4.1.3.1. Η εξειδίκευση των μεθόδων που υποβάλλονται πρέπει να αποδεικνύεται και να αναφέρεται. Επιπλέον, ο βαθμός παρεμποδιστικής δράσης άλλων ουσιών, που περιέχονται στη δραστική ουσία όπως παρασκευάζεται (παραδείγματος χάρη ισομερή, προσμείξεις ή πρόσθετα) πρέπει να προσδιορίζεται.

4.1.3.3. Accuracy is required for methods for the determination of pure active substance and significant and/or relevant impurities in the active substance as manufactured.

Ενώ οι επιδράσεις που οφείλονται σε άλλα συστατικά μπορεί να θεωρηθούν ως συστηματικό λάθος κατά την εκτίμηση της ακρίβειας των προτεινόμενων μεθόδων, για τον προσδιορισμό της καθαρής δραστικής ουσίας στη δραστική ουσία όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς, πρέπει να παρέχεται επεξήγηση για οποιαδήποτε επίδραση που συμβάλλει σε ποσοστό πάνω από το ± 3 % της συνολικής προσδιορισθείσας ποσότητας.

4.1.3.4. For the repeatability in the determination of the pure active substance in principle a minimum of five determinations must be made. The relative standard deviation (% RSD) must be reported. Outliers identified through an appropriate method (e.g. Dixons or Grubbs test), may be discarded. Where outliers have been discarded, that fact must be clearly indicated. An explanation as to the reason for the occurrence of individual outliers, must be attempted.

Ο βαθμός της επίδρασης για τις μεθόδους προσδιορισμού των προσμείξεων πρέπει να αποδεικνύεται.

4.2. Methods for the determination of residues

4.1.3.2. Η γραμμικότητα των προτεινόμενων μεθόδων, σε κατάλληλη περιοχή τιμών, πρέπει να προσδιορίζεται και να αναφέρεται. Για τον προσδιορισμό της καθαρής δραστικής ουσίας, η περιοχή βαθμονόμησης πρέπει να εκτείνεται (τουλάχιστον κατά 20 %) πέραν της υψηλότερης και χαμηλότερης ονομαστικής συγκέντρωσης της ελεγχόμενης ουσίας σε σχετικά διαλύματα για ανάλυση. Πρέπει να διεξάγονται διπλές δοκιμές βαθμονόμησης σε τρεις ή περισσότερες συγκεντρώσεις. Στην αντίθετη περίπτωση, είναι αποδεκτές οι απλές δοκιμές σε πέντε συγκεντρώσεις. Οι αναφορές που υποβάλλονται πρέπει να περιλαμβάνουν την εξίσωση της καμπύλης βαθμονόμησης και το συντελεστή συσχέτισης, καθώς και αντιπροσωπευτικά και κατάλληλα επισημασμένα αποδεικτικά της ανάλυσης, παραδείγματος χάρη χρωματογραφήματα.

The methods must be capable of determining the active substance and/or relevant metabolites. For each method and for each relevant representative matrix, the specificity, precision, recovery, and limit of determination must be experimentally determined and reported.

4.1.3.3. Η ακρίβεια της μεθόδου απαιτείται για τις μεθόδους που χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό της καθαρής ουσίας και των σημαντικών ποιοτικά ή/και ποσοτικά προσμείξεων στη δραστική ουσία όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς.

In principle, residue methods proposed should be multi-residue methods; a standard multi-residue method must be assessed and reported as to its suitability for residue determination. Where residue methods proposed are not multi-residue methods, or are not compatible with such methods, an alternative method must be proposed. Where this requirement results in an excessive number of methods for individual compounds, a "common moiety method" may be acceptable.

4.1.3.4. Όσον αφορά την ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα για τον προσδιορισμό της καθαρής δραστικής ουσίας, πρέπει κατ' αρχήν να διεξάγονται τουλάχιστον πέντε προσδιορισμοί. Η σχετική τυπική απόκλιση (% RSD) πρέπει να αναφέρεται. Οι εκτός περιοχής τιμές που εντοπίζονται με κατάλληλη μέθοδο (παραδείγματος χάρη δοκιμή Dixons ή Grubbs) μπορεί να απορρίπτονται. Όπου έχουν απορριφθεί τιμές εκτός περιοχής, το γεγονός αυτό πρέπει να επισημαίνεται, επίσης δε πρέπει να εξηγείται κατά το δυνατόν σε τι οφείλονται οι εν λόγω τιμές.

For this section the following definitions apply:

4.2. Μέθοδοι για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων

(i) Specificity

Οι μέθοδοι πρέπει να επιτρέπουν τον προσδιορισμό της δραστικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών. Για κάθε μέθοδο και για κάθε σχετικό αντιπροσωπευτικό υπόστρωμα, πρέπει να προσδιορίζονται πειραματικά και να αναφέρονται η εξειδίκευση, η επαναληπτικότητα, το ποσοστό ανάκτησης και το όριο προσδιορισμού.

Specificity is the ability of a method to distinguish between the analyte being measured and other substances.

Κυρίως οι προτεινόμενες μέθοδοι υπολειμμάτων θα πρέπει να είναι πολυ-υπολειμματικές μέθοδοι. Μία πρότυπη πολυ-υπολειμματική μέθοδος πρέπει να αξιολογείται και να αναφέρεται ως προς την καταλληλότητά της για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων. Όταν οι προτεινόμενες μέθοδοι προσδιορισμού υπολειμμάτων δεν είναι πολυ-υπολειμματικές μέθοδοι, ή δεν είναι συμβατές με αυτές τις μεθόδους, τότε πρέπει να προταθεί εναλλακτική μέθοδος. Όταν η απαίτηση αυτή συνεπάγεται υπερβολικά μεγάλο αριθμό μεθόδων για το κάθε συστατικό, τότε μπορεί να γίνει αποδεκτή η μέθοδος κοινής χαρακτηριστικής ομάδας.

(ii) Precision

Για το τμήμα αυτό ισχύουν οι ακόλουθοι ορισμοί:

Precision is defined as the closeness of agreement between independent test results obtained under prescribed conditions.

i) Εξειδίκευση

Repeatability: Precision under repeatability conditions, i.e. conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.

Εξειδίκευση είναι η ικανότητα της μεθόδου να διακρίνει την ελεγχόμενη ουσία από άλλες ουσίες.

Reproducibility: As the definition of reproducibility in relevant publications (for example, in ISO 5725) is in general not practicable for residue analytical methods, reproducibility in the context of this Directive is defined as a validation of repeatability of recovery, from representative matrices and at representative levels, by at least one laboratory which is independent from that which initially validated the study (this independent laboratory may be within the same company) (independent laboratory validation).

ii) Επαναληπτικότητα

(iii) Recovery

Ως επαναληπτικότητα ορίζεται η εγγύτητα της συμφωνίας ανάμεσα στα αποτελέσματα ανεξαρτήτων δοκιμών που διεξήχθησαν σε προκαθορισμένες συνθήκες.

The percentage of the amount of active substance or relevant metabolite originally added to a sample of the appropriate matrix which contains no detectable level of the analyte.

Ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα: Επαναληπτικότητα σε επαναληπτικές συνθήκες, δηλαδή συνθήκες όπου τα αποτελέσματα προκύπτουν από ανεξάρτητες δοκιμές οι οποίες εκτελούνται με την ίδια μέθοδο, σε πανομοιότυπο υλικό δοκιμής, στο ίδιο εργαστήριο από τον ίδιο τεχνικό, που χρησιμοποιεί τον ίδιο εξοπλισμό, σε μικρά χρονικά διαστήματα.

(iv) Limit of determination

Διεργαστηριακή επαναληπτικότητα. Δεδομένου ότι η διεργαστηριακή επαναληπτικότητα όπως έχει ορισθεί σε σχετικές δημοσιεύσεις (παραδείγματος χάρη στο ISO 5725) δεν μπορεί να εφαρμοστεί στις μεθόδους ανάλυσης για τα υπολείμματα, η διεργαστηριακή επαναληπτικότητα στο πλαίσιο της οδηγίας αυτής ορίζεται ως επικύρωση της επαναληπτικότητας της ανάκτησης από αντιπροσωπευτικά υποστρώματα και σε αντιπροσωπευτικά επίπεδα, από τουλάχιστον ένα εργαστήριο που είναι ανεξάρτητο από αυτό που αρχικά επικύρωσε τη μελέτη (επικύρωση από ανεξάρτητο εργαστήριο), (αυτό το ανεξάρτητο εργαστήριο μπορεί να είναι εργαστήριο της ίδιας εταιρείας).

The limit of determination (often referred to as limit of quantification) is defined as the lowest concentration tested, at which an acceptable mean recovery is obtained (normally 70 to 110 % with a relative standard deviation of preferably ≤ 20 %; in certain justified cases lower or higher mean recovery rates as well as higher relative standard deviations may be acceptable).

iii) Ανάκτηση

4.2.1. Residues in and/or on plants, plant products, foodstuffs (of plant and animal origin), feedingstuffs

Η ανάκτηση ορίζεται ως το επί τοις εκατό ποσοστό της δραστικής ουσίας ή του σημαντικού μεταβολίτη αρχικά που έχει προστεθεί σε ένα δείγμα του κατάλληλου υποστρώματος το οποίο δεν περιέχει ανιχνεύσιμα επίπεδα της προς ανάλυση ουσίας.

Methods submitted must be suitable for the determination of all components included in the residue definition as submitted according to the provisions of section 6, points 6.1 and 6.2 in order to enable Member States to determine compliance with established MRL's or to determine dislodgeable residues.

iv) Όριο προσδιορισμού

The specificity of the methods must enable all components included in the residue definition to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Ως όριο προσδιορισμού (συχνά αναφερόμενο και σαν όριο ποσοτικού προσδιορισμού) ορίζεται η χαμηλότερη ελεγχόμενη συγκέντρωση κατά την οποία επιτυγχάνεται αποδεκτή μέση ανάκτηση (κανονικά 70 - 110 % με σχετική τυπική απόκλιση κατά προτίμηση ≤ 20 % 7 σε ορισμένες αιτιολογημένες περιπτώσεις, ενδέχεται να είναι αποδεκτά χαμηλότερα ή υψηλότερα ποσοστά μέσης ανάκτησης, καθώς και υψηλότερες τιμές σχετικής τυπικής απόκλισης).

The repeatability must be determined and reported. The replicate analytical portions for test can be prepared from a common field treated sample, containing incurred residues. Alternatively the replicate analytical portions for test can be prepared from a common untreated sample with aliquots fortified at the required level(s).

4.2.1. Υπολείμματα στην επιφάνεια ή τη μάζα φυτών, φυτικών προϊόντων, τροφίμων (φυτικής και ζωικής προέλευσης), ζωοτροφών

The results from an independent laboratory validation must be reported.

Οι μέθοδοι που υποβάλλονται πρέπει να είναι κατάληλες για τον προσδιορισμό όλων των συστατικών που περιλαμβάνονται στον ορισμό των υπολειμμάτων, όπως υποβλήθηκε σύμφωνα με τις διατάξεις του τμήματος 6 σημεία 6.1 και 6.2, ώστε τα κράτη μέλη να μπορούν να εξακριβώσουν την τήρηση των καθορισμένων ανωτάτων επιτρεπτών ορίων υπολειμμάτων (MRLs) ή να προσδιορίσουν τα ευκόλως αποσπώμενα με φυσικές μεθόδους επιφανειακά (dislogeable) υπολείμματα.

The limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

Η εξειδίκευση της μεθόδου πρέπει να επιτρέπει τον προσδιορισμό όλων των συστατικών που περιλαμβάνονται στον ορισμό των υπολειμμάτων, με μία συμπληρωματική μέθοδο επαλήθευσης κατά περίπτωση.

4.2.2. Residues in soil

Η ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα πρέπει να προσδιορίζεται και να αναφέρεται. Τα πανομοιότυπα αναλυτικά δείγματα μπορεί να προέρχονται από ένα κοινό δείγμα, στο οποίο έχει γίνει επέμβαση στον αγρό και που περιέχει τα εν λόγω υπολείμματα.Εναλλακτικά, αυτά τα αναλυτικά δείγματα είναι δυνατόν να προετοιμάζονται από ένα κοινό δείγμα, το οποίο δεν έχει δεχθεί καμία επέμβαση, εμπλουτισμένο με την υπό ανάλυση ουσία στα απαιτούμενα επίπεδα.

Methods for analysis of soil for parent compound and/or relevant metabolites must be submitted.

Τα αποτελέσματα από την επικύρωση ανεξάρτητου εργαστηρίου πρέπει να αναφέρονται.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Το όριο προσδιορισμού συμπεριλαμβανομένων της επιμέρους και της μέσης ανάκτησης πρέπει να προσδιορίζεται και να αναφέρεται. Η συνολική σχετική τυπική απόκλιση, όπως και η σχετική τυπική απόκλιση για κάθε επίπεδο εμπλουτισμού, πρέπει να προσδιορίζεται πειραματικά και να αναφέρεται.

The repeatability, recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

4.2.2. Υπολείμματα στο έδαφος

The proposed limit of determination must not exceed a concentration which is of concern with regard to exposure of non-target organisms or because of phytotoxic effects. Normally the proposed limit of determination should not exceed 0,05 mg/kg.

Οι μέθοδοι ανάλυσης του εδάφους για τον προσδιορισμό της μητρικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών πρέπει να υποβάλλονται.

4.2.3. Residues in water (including drinking water, ground water and surface water)

Η εξειδίκευση των μεθόδων πρέπει να επιτρέπει τον προσδιορισμό της μητρικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών, με μία συμπληρωματική μέθοδο επαλήθευσης κατά περίπτωση.

Methods for analysis in water for parent compound and/or relevant metabolites must be submitted.

Η ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα, η ανάκτηση και το όριο προσδιορισμού, συμπεριλαμβανομένης της επιμέρους και μέσης ανάκτησης, πρέπει να προσδιορίζονται και να αναφέρονται. Η συνολική σχετική τυπική απόκλιση, όπως και η σχετική τυπική απόκλιση για κάθε πεδίο εμπλουτισμού, πρέπει να προσδιορίζονται πειραματικά και να αναφέρονται.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Το προτεινόμενο όριο προσδιορισμού δεν πρέπει να υπερβαίνει τη συγκέντρωση που είναι ανησυχητική όσον αφορά την έκθεση των οργανισμών μη-στόχων ή λόγω των φυτοτοξικών επιπτώσεων. Κανονικά, το προτεινόμενο όριο προσδιορισμού δεν πρέπει να υπερβαίνει 0,05 mg/kg.

The repeatability, recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

4.2.3. Υπολείμματα στα ύδατα (περιλαμβάνεται το πόσιμο νερό, τα υπόγεια και επιφανειακά ύδατα)

For drinking water the proposed limit of determination must not exceed 0,1 ìg/l. For surface water the proposed limit of determination must not exceed a concentration which has an impact on non-target organisms deemed to be unacceptable according to the requirements of Annex VI.

Οι μέθοδοι ανάλυσης των υδάτων για τον προσδιορισμό της μητρικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών πρέπει να υποβάλλονται.

4.2.4. Residues in air

Η εξειδίκευση των μεθόδων πρέπει να επιτρέπει τον προσδιορισμό της μητρικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών, με μία συμπληρωματική μέθοδο επαλήθευσης εφόσον είναι κατάλληλη.

Methods for the analysis in air of the active substance and/or relevant metabolites formed during or shortly after application must be submitted unless it can be justified that exposure of operators, workers or bystanders is not likely to occur.

Η ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα, η ανάκτηση και το όριο προσδιορισμού, συμπεριλαμβανομένης της επιμέρους και μέσης ανάκτησης, πρέπει να προσδιορίζονται και να αναφέρονται. Η συνολική σχετική τυπική απόκλιση, όπως και η σχετική τυπική απόκλιση, για κάθε επίπεδο εμπλουτισμού, πρέπει να προσδιορίζονται πειραματικά και να αναφέρονται.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Για το πόσιμο νερό, το προτεινόμενο όριο προσδιορισμού δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1 μg/l. Για τα επιφανειακά ύδατα, το προτεινόμενο όριο προσδιορισμού δεν πρέπει να υπερβαίνει τη συγκέντρωση η οποία έχει επίδραση στους οργανισμούς μη-στόχους, η οποία θεωρείται μη αποδεκτή σύμφωνα με τις απαιτήσεις του παραρτήματος VI.

The repeatability, recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.

4.2.4. Υπολείμματα στον ατμοσφαιρικό αέρα

The proposed limit of determination must take into account relevant health based limit values or relevant exposure levels.

Πρέπει να υποβάλλονται μέθοδοι προσδιορισμού για την ανάλυση στον ατμοσφαιρικό αέρα, της δραστικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών, που σχηματίζονται κατά τη διάρκεια ή αμέσως μετά την εφαρμογή, εκτός εάν μπορεί να αιτιολογηθεί ότι η έκθεση του χρήστη, των εργαζομένων ή των παρευρισκομένων δεν είναι πιθανή.

4.2.5. Residues in body fluids and tissues

Η εξειδίκευση των μεθόδων πρέπει να επιτρέπει τον προσδιορισμό της μητρικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών, με μία συμπληρωματική μέθοδο επαλήθευσης κατά περίπτωση.

Where an active substance is classified as toxic or highly toxic appropriate analytical methods must be submitted.

Η ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα, η ανάκτηση και το όριο προσδιορισμού, συμπεριλαμβανομένης της επιμέρους και της μέσης ανάκτησης, πρέπει να προσδιορίζονται και να αναφέρονται. Η συνολική σχετική τυπική απόκλιση, όπως και η σχετική τυπική απόκλιση, για κάθε επίπεδο εμπλουτισμού, πρέπει να προσδιορίζονται πειραματικά και να αναφέρονται.

The specificity of the methods must enable the parent compound and/or relevant metabolites to be determined, using an additional confirmatory method if appropriate.

Το προτεινόμενο όριο προσδιορισμού πρέπει να λαμβάνει υπόψη τα σχετικά με την υγεία αποδεκτά όρια ή το ανώτατο επίπεδο έκθεσης.

The repeatability; recovery and the limit of determination including the individual and mean recovery must be determined and reported. The overall relative standard deviation, as well as the relative standard deviation for each fortification level must be experimentally determined and reported.`

4.2.5. Υπολείμματα στα υγρά και στους ιστούς του σώματος

Στην περίπτωση που η δραστική ουσία έχει ταξινομηθεί ως τοξική ή εξαιρετικά τοξική, πρέπει να υποβάλλονται κατάλληλες μέθοδοι ανάλυσης.

Η εξειδίκευση των μεθόδων πρέπει να επιτρέπει τον προσδιορισμό της μητρικής ουσίας ή/και των σημαντικών μεταβολιτών, με μία συμπληρωματική μέθοδο επαλήθευσης κατά περίπτωση.

Η ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα, η ανάκτηση και το όριο προσδιορισμού, συμπεριλαμβανομένης της επιμέρους και μέσης ανάκτησης, πρέπει να προσδιορίζονται και να αναφέρονται. Η συνολική σχετική τυπική απόκλιση, όπως και η σχετική τυπική απόκλιση, για κάθε επίπεδο εμπλουτισμού, πρέπει να προσδιορίζονται πειραματικά και να αναφέρονται.»

ANNEX II

'5. ANALYTICAL METHODS

Introduction

The provisions of this section only cover analytical methods required for post-registration control and monitoring purposes.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙ

For analytical methods used for generation of data as required in this Directive or for other purposes the applicant has to provide a justification for the method used; where necessary separate guidance will be developed for such methods on the basis of the same requirements as defined for methods for post-registration control and monitoring purposes.

«5. ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

Descriptions of methods must be provided and include details of equipment, materials and conditions used.

Εισαγωγή

As far as practicable these methods must employ the simplest approach, involve the minimum cost, and require commonly available equipment.

Οι διατάξεις του τμήματος αυτού εφαρμόζονται μόνο στις μεθόδους ανάλυσης που απαιτούνται για τον έλεγχο και την παρακολούθηση μετά την έγκριση φυτοπροστατευτικού προϊόντος.

For this section the following applies:

Για τις μεθόδους ανάλυσης που χρησιμοποιούνται για τη συγκέντρωση δεδομένων, τα οποία απαιτούνται από την παρούσα οδηγία ή για άλλους σκοπούς, ο αιτών πρέπει να παρέχει αιτιολόγηση της μεθόδου που χρησιμοποιείται. Όπου είναι αναγκαίο, θα αναπτυχθούν χωριστές κατευθυντήριες οδηγίες για τις μεθόδους αυτές, που θα έχουν ως βάση τις ίδιες απαιτήσεις όπως καθορίζονται για τις μεθόδους για τον έλεγχο και την παρακολούθηση μετά την έγκριση.

>TABLE>

Πρέπει να παρέχεται περιγραφή των μεθόδων, καθώς και λεπτομέρειες σχετικά με τον εξοπλισμό, τα υλικά και τις συνθήκες που χρησιμοποιήθηκαν.

On request the following samples must be provided:

Οι εν λόγω μέθοδοι ελέγχου πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο απλές, να έχουν το μικρότερο δυνατόν κόστος και να απαιτούν συνήθη εξοπλισμό.

(i) samples of the preparation;

Για το τμήμα αυτό εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

(ii) analytical standards of the pure active substance;

>ΘΕΣΗ ΠΗΝΑΚΑ>

(iii) samples of the active substance as manufactured;

Πρέπει να παρέχονται, όποτε ζητηθούν, τα ακόλουθα δείγματα:

(iv) analytical standards of relevant metabolites and all other components included in the residue definition;

i) δείγματα του σκευάσματος,

(v) if available, samples of reference substances for the relevant impurities.

ii) αναλυτικά πρότυπα δείγματα της καθαρής δραστικής ουσίας,

For definitions see Annex II, Section 4, points 4.1 and 4.2.

iii) δείγματα της δραστικής ουσίας όπως παρασκευάζεται βιομηχανικώς,

5.1. Methods for the analysis of the preparation

iv) αναλυτικά πρότυπα δείγματα των σημαντικών μεταβολιτών και όλων των άλλων συστατικών που περιλαμβάνονται στον ορισμό των υπολειμμάτων,

5.1.1. Methods, which must be described in full, must be provided for the determination of the active substance in the preparation. In the case of a preparation containing more than one active substance a method capable of determining each, in the presence of the other, should be provided. If a combined method is not submitted, the technical reasons must be stated. The applicability of existing Cipac methods must be reported.

v) εάν είναι διαθέσιμα, δείγματα ουσιών αναφοράς των σημαντικών προσμείξεων.

5.1.2. Methods must also be provided for the determination in the preparation of relevant impurities, if the composition of the preparation is such that - on the basis of theoretical consideration - such impurities may be formed by its manufacturing process or from degradation during storage.

Για τους ορισμούς βλέπε παράρτημα ΙΙ, κεφάλαιο 4 σημεία 4.1 και 4.2.

If required, methods for the determination of formulants or constituents of formulants in the preparation must be submitted.

5.1. Μέθοδοι ανάλυσης του σκευάσματος

5.1.3. Specificity, linearity, accuracy and repeatability

5.1.1. Οι μέθοδοι που επιτρέπουν τον προσδιορισμό της δραστικής ουσίας στο σκεύασμα πρέπει να υποβάλλονται και να περιγράφονται πλήρως. Όταν το σκεύασμα περιέχει πάνω από μία δραστική ουσία, θα πρέπει να υποβάλλεται μία μέθοδος που επιτρέπει τον προσδιορισμό κάθε μιας από αυτές παρουσία των άλλων. Στην περίπτωση που δεν υποβάλλεται μία συνδυασμένη μέθοδος, οι τεχνικοί λόγοι πρέπει να δηλώνονται. Η δυνατότητα εφαρμογής των υφιστάμενων μεθόδων της CIPAC πρέπει να αναφέρεται.

5.1.3.1. Specificity of methods submitted, must be demonstrated and reported. In addition the extent of interference by other substances present in the preparation must be determined.

5.1.2. Πρέπει επίσης να παρέχονται μέθοδοι για τον προσδιορισμό στο σκεύασμα των σημαντικών προσμείξεων, εάν η σύνθεση του σκευάσματος είναι τέτοιου είδους που -βάσει θεωρητικών στοιχείων- οι προσμείξεις αυτές μπορούν να δημιουργηθούν από τη βιομηχανική διεργασία ή την αποδόμηση κατά την αποθήκευση.

While interferences due to other components may be identified as systematic errors in the assessment of the accuracy of methods proposed, an explanation must be provided for any interference occurring which contribute more than ± 3 % to the total quantity determined.

Εφόσον απαιτείται, πρέπει να υποβάλλονται οι μέθοδοι προσδιορισμού των μορφοποιητών του σκευάσματος ή των συστατικών τους.

5.1.3.2. The linearity of proposed methods over an appropriate range, must be determined and reported. The calibration range must extend (by at least 20 %) the highest and lowest nominal content of the analyte in relevant analytical solutions of the preparation. Duplicate calibration determinations must be made at three or more concentrations. Alternatively, five concentrations, each as single measurements, are acceptable. Reports submitted must include the equation of the calibration line and the correlation coefficient and representative and properly labelled documentation from the analysis, e.g. chromatograms.

5.1.3. Εξειδίκευση, γραμμικότητα, ακρίβεια και ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα.

5.1.3.3. Accuracy will normally only be required for methods for the determination of pure active substance and relevant impurities in the preparation.

5.1.3.1. Η εξειδίκευση των μεθόδων που υποβάλλονται πρέπει να αποδεικνύεται και να αναφέρεται. Επιπλέον, ο βαθμός παρεμποδιστικής δράσης άλλων ουσιών, που περιέχονται στο σκεύασμα πρέπει να προσδιορίζεται.

5.1.3.4. For the repeatability in principle a minimum of five determinations must be made. The relative standard deviation (% RSD) must be reported. Outliers identified through an appropriate method (e.g. Dixons or Grubbs test), may be discarded. Where outliers have been discarded, that fact must be clearly indicated. An explanation as to the reason for the occurrence of individual outliers, must be attempted.

Ενώ η παρεμποδιστική δράση που οφείλεται σε άλλα συστατικά μπορεί να θεωρηθεί ως συστηματικό λάθος κατά την εκτίμηση της ακρίβειας των προτεινόμενων μεθόδων, πρέπει να παρέχεται επεξήγηση για οποιαδήποτε παρατηρούμενη παρεμποδιστική δράση η οποία συμβάλλει σε ποσοστό πάνω από 3 % της συνολικής προσδιορισθείσας ποσότητας.

5.2. Analytical methods for the determination of residues

5.1.3.2. Η γραμμικότητα των προτεινόμενων μεθόδων, σε μια κατάλληλη περιοχή τιμών, πρέπει να προσδιορίζεται και να αναφέρεται. Η περιοχή βαθμονόμησης πρέπει να εκτείνεται (τουλάχιστον κατά 20 %) πέραν της υψηλότερης και χαμηλότερης ονομαστικής συγκέντρωσης της ελεγχόμενης ουσίας σε κατάλληλα αναλυτικά του σκευάσματος. Πρέπει να διεξάγονται διπλές δοκιμές βαθμονόμησης σε τρεις ή περισσότερες συγκεντρώσεις. Στην αντίθετη περίπτωση, είναι αποδεκτές οι απλές δοκιμές σε πέντε συγκεντρώσεις. Οι αναφορές που υποβάλλονται πρέπει να περιλαμβάνουν την εξίσωση της καμπύλης βαθμονόμησης και το συντελεστή συσχέτισης, καθώς και αντιπροσωπευτικά και κατάλληλα επισημασμένα αποδεικτικά της ανάλυσης, παραδείγματος χάρη χρωματογραφήματα.

Analytical methods for the determination of residues must be submitted unless it is justified that the methods already submitted according to the requirements of Annex II, Section 4, point 4.2 can be applied.

5.1.3.3. Η ακρίβεια της μεθόδου απαιτείται μόνον για τις μεθόδους προσδιορισμού της καθαρής δραστικής ουσίας και των σημαντικών προσμείξεων στο σκεύασμα.

The same provisions as provided in Annex II, Section 4, point 4.2 apply.`

5.1.3.4. Όσον αφορά την ενδοεργαστηριακή επαναληπτικότητα, πρέπει καταρχήν να διεξάγονται τουλάχιστον πέντε προσδιορισμοί. Η σχετική τυπική απόκλιση (% RSD) πρέπει να αναφέρεται. Οι εκτός περιοχής τιμές που εντοπίζονται με κατάλληλη μέθοδο (παραδείγματος χάρη δοκιμή Dixons ή Grubbs) μπορεί να απορρίπτονται. Όπου έχουν απορριφθεί τιμές εκτός περιοχής, το γεγονός αυτό πρέπει να επισημαίνεται 7 επίσης, πρέπει να εξηγείται κατά το δυνατόν σε τι οφείλονται οι εν λόγω τιμές.

5.2. Μέθοδοι ανάλυσης για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων

Πρέπει να υποβάλλονται μέθοδοι ανάλυσης για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων, εκτός εάν μπορεί να αποδειχθεί ότι ισχύουν οι μέθοδοι που έχουν ήδη υποβληθεί σύμφωνα με τις απαιτήσεις του παραρτήματος ΙΙ τμήμα 4 σημείο 4.2.

Οι ίδιες διατάξεις, που προβλέπονται στο παράρτημα ΙΙ τμήμα 4 σημείο 4.2, εφαρμόζονται και στο παρόν παράρτημα.»